重难提优2 物质制备实验
1. （2023扬州宝应、高邮期中）氮及其化合物在生产生活中具有广泛应用。氮气经过一系列的变化可以生成氨、氮的氧化物、硝酸等重要的化工原料；用如图所示装置制备氨气并验证氨气的还原性，其中能达到实验目的的是( )
A. 用装置甲生成氨气
B. 用装置乙干燥氨气
C. 用装置丙验证氨气的还原性
D. 用装置丁吸收多余的氨气
2. （2023常州北郊高级中学调研）以某铜渣（含少量Ag）为原料制备硫酸铜的实验步骤为向题图所示装置中加入铜渣，分批加入稀硝酸和稀硫酸混合溶液，滴加的间隔鼓入氧气。反应结束后，向溶液中加入少量NaCl后过滤，从滤液中分离得到硫酸铜。下列叙述不正确的是( )
A. 与直接用稀硝酸溶解铜渣相比，加入稀硫酸及鼓入O2均可节约硝酸用量
B. 当观察到鼓入O2不再出现红棕色气体，表明反应停止
C. 加入氯化钠可除去溶液中少量的Ag＋
D. 将含硫酸铜的滤液蒸干、灼烧得硫酸铜晶体
3. （2023常州期中）实验室在如图装置（夹持和搅拌装置已省略）中制备(NH4)2HPO4。当溶液pH为8.0～9.0时，停止通入NH3，即可制得产品。下列说法不正确的是( )
已知：酚酞试剂在pH<8.2时为无色，8.2
A. 若不选用pH传感器，也可用酚酞试剂代替
B. 若通入过多NH3，将导致产物主要为(NH4)3PO4
C. 若实验中出现倒吸现象，应及时关闭K1、打开K2
D. 可在接口a处连接装有碱石灰的干燥管吸收尾气
4. （2023常州高级中学期初）锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO＋2H2O===2MnO＋MnO2↓＋4OH－。利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示（夹持装置略）。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )
A. 装置甲中的固体可以是漂白粉
B. 装置乙中放饱和氯化钠溶液，以提高KMnO4的产率
C. 装置丙可以用NaOH作碱性介质
D. 装置丁加入NaOH溶液吸收尾气
5. （2023苏州中学期中）实验室模拟氨催化氧化法制硝酸的装置如图所示（无水CaCl2可用于吸收氨气），下列说法错误的是( )
A. 装置①②⑤依次盛装碱石灰、无水CaCl2、NaOH溶液
B. 装置③中气体呈红棕色
C. 装置④中溶液可使紫色石蕊溶液变红，说明有HNO3生成
D. 通空气的主要作用是鼓出氨气，空气可用N2代替
6. （2024杭州源清中学期末）某课外活动小组在实验室用如图所示的装置进行实验，验证氨的某些性质并收集少量纯净的N2，实验进行一段时间后，观察到加热的硬质玻璃管内黑色氧化铜粉末变为红色，盛无水CuSO4的干燥管内出现蓝色，并且在最后的出气导管处收集到纯净、干燥的N2。下列说法不正确的是( )
A. 盛放无水硫酸铜的装置是干燥管
B. 这个反应说明氨气具有还原性
C. 洗气瓶中浓硫酸的作用只有干燥氮气
D. 在最后出气管口可以用塑料袋或球胆收集氮气
7. （2024南师附中期末）亚硝酸钠(NaNO2)主要用于医药、染料和漂白等行业，也常用于食品保鲜剂。某小组拟利用氮氧化物制备产品NaNO2。
已知：NO2＋NO＋Na2CO3===2NaNO2＋CO2，2NO2＋Na2CO3===NaNO2＋NaNO3＋CO2。
回答下列问题。
(1) 实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和如图装置（净化装置略去），选出一种可行的方法，写出化学方程式：
。[可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2溶液、饱和NH4Cl溶液]
实验时装置B中应间断性通入适量的O2，其目的是 。
(2) 装置A中盛装稀硝酸的仪器的名称是 ；NO不能单独被纯碱溶液吸收，若要使氮的氧化物完全被纯碱溶液吸收且产品纯度最高，则n(NO)∶n(NO2)＝ 。
(3) 装置D中倒置漏斗的作用是 ，NaClO将NO氧化成NO，写出该反应的离子方程式 。工业上也用NaClO溶液吸收硝酸尾气，其他条件相同，加入稀盐酸调节NaClO溶液pH会促进NO转化为NO，原因是_______________________________________________________
____________________________________________________________。
(4) 设计实验探究NaNO2的性质。实验完毕后，从装置C中分离出NaNO2固体粗产品，取少量上述产品配制成溶液，分成2份分别进行甲、乙两组实验，实验操作及现象、结论如表：
组别 实验操作及现象 结论
甲 滴加少量酸性淀粉KI溶液，振荡，溶液变蓝 酸性条件下NO具有氧化性
乙 滴加少量酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去 酸性条件下NO具有还原性
①上述实验 （填“甲”或“乙”）的结论不可靠，理由是_______________________________________________________________________________。
②经实验测得实验乙反应后的溶液中氮元素仅以NO的形式存在，酸性KMnO4溶液与NO反应的离子方程式为_______________________________________________________________________________________________________。
重难提优2 物质制备实验
1. C NH4Cl受热分解成NH3和HCl，NH3和HCl在试管口遇冷会重新化合成NH4Cl，不能制备NH3，A不能达到实验目的；CaCl2能与NH3结合成CaCl2 8NH3，不能用无水CaCl2干燥NH3，B不能达到实验目的；NH3还原CuO时发生反应2NH3＋3CuON2＋3Cu＋3H2O，根据观察到装置丙的玻璃管中固体由黑色变成红色、玻璃管右端有水珠凝结，说明NH3具有还原性，C能达到实验目的；NH3极易溶于水，装置丁会发生倒吸，D不能达到实验目的。
2. D 铜渣和混酸反应溶解，得到以硫酸铜为主的混合溶液，为了充分利用稀硝酸，在反应过程中不时地通入O2，使生成的NO气体转化为硝酸，减小硝酸的消耗；由于杂质Ag也能被硝酸溶解氧化，为了能把反应后溶液中的Ag＋完全除去，向反应后的溶液中加入少量NaCl，使微溶于水的硫酸银转化为更难溶的氯化银沉淀，然后过滤，滤液即CuSO4溶液，据此解答。直接用稀硝酸溶解铜渣时，硝酸的还原产物为NO，不能被利用，而加入稀硫酸及鼓入氧气均可充分利用硝酸，节约用量，A正确；当观察到鼓入O2不再出现红棕色气体(NO2)，表明NO已不再产生、反应停止，B正确；硫酸银微溶于水，氯化银难溶于水和酸，加入氯化钠可除去溶液中少量的Ag＋，C正确；硫酸铜晶体含有结晶水，应用冷却结晶法获得，将含硫酸铜的滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，可得硫酸铜晶体，D错误。
3. D 本实验的目的是制备(NH4)2HPO4，实验原理为2NH3＋H3PO4===(NH4)2HPO4。由题意可知，当pH为8.0～9.0时，可制得(NH4)2HPO4，反应终点处于酚酞的变色范围内，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，A正确；若通入过多的NH3会继续与(NH4)2HPO4反应生成(NH4)3PO4，B正确；由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2，C正确；氨气不能被碱石灰吸收，不能用装有碱石灰的干燥管吸收尾气，D错误。
4. C 根据装置图可知装置甲用来制备氯气，但浓盐酸有挥发性，制得的氯气中混有一定量杂质气体氯化氢，如果进入装置丙中，会与装置丙中的浓碱溶液发生反应导致溶液的碱性降低，进而引发MnO与H2O的反应，因此需要通过装置乙把HCl除去，由于氯气有毒，装置丁用来吸收多余的氯气，防止污染空气。漂白粉中的有效成分Ca(ClO)2能与浓盐酸反应生成Cl2，A能达到实验目的；装置乙中盛放饱和NaCl溶液，作用是除去氯气中混有的HCl，防止HCl进入装置丙而使溶液碱性减弱发生副反应，有利于提高KMnO4的产率，B能达到实验目的；若装置丙用NaOH作碱性介质，NaMnO4将成为产品KMnO4的杂质，并造成KMnO4产率降低，C不能达到实验目的；Cl2有毒，不能排放在空气中，装置丁加入NaOH溶液能吸收Cl2，防止其污染空气，D能达到实验目的。
5. D 将空气通入浓氨水后，氨气和氧气的混合气体经过干燥后进入装有催化剂的硬质玻璃管，发生反应：4NH3＋5O24NO＋6H2O，生成的气体经过无水CaCl2后除去NH3和水蒸气，在装置③中NO与空气中的氧气反应生成NO2并收集，与④中的水反应生成硝酸，尾气中的NO和NO2在⑤中被吸收，防止污染，因此⑤中可以选用氢氧化钠溶液，据此分析解答。根据上述分析，装置①②⑤依次盛装碱石灰、无水CaCl2、NaOH溶液，A正确；装置③中NO被氧化生成NO2，气体呈红棕色，B正确；装置④中溶液能使紫色石蕊溶液变红，说明有酸生成，C正确；通入空气的主要作用是排出氨气并提供氧气，因此空气不能用N2代替，D错误。
6. C 浓氨水滴入CaO，CaO与H2O反应生成 Ca(OH)2，该反应剧烈放热，导致NH3·H2O分解生成NH3，生成的NH3经碱石灰干燥后与CuO反应，黑色CuO粉末变为红色，说明生成Cu，盛无水CuSO4的干燥管内出现蓝色说明生成H2O，反应方程式为3CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2。由装置图可知，盛放无水硫酸铜的装置是球形干燥管，A正确；NH3中的N元素由－3价被氧化为0价，说明NH3具有还原性，B正确；洗气瓶中浓硫酸除了吸收多余氨气和干燥氮气之外，还可以防止空气中的水蒸气进入装置，C错误；塑料袋或球胆均可以收集气体，最后出来的气体为N2，可以用塑料袋或球胆收集，D正确。
7. (1) NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O 将部分NO转化为NO2 (2) 分液漏斗 1∶1 (3) 防倒吸 3ClO－＋2NO＋H2O===2NO＋3Cl－＋2H＋ 加入稀盐酸，NaClO在酸性条件下生成HClO，HClO浓度越大，其氧化NO的能力越强 (4) ①甲 产品可能混有NO，在酸性条件下能将I－氧化为I2 ②5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2+＋3H2O
解析：装置A中铜与稀硝酸反应制取NO，装置B中间断性通入适量的O2将部分NO转化为NO2，装置C中发生反应：NO2＋NO＋Na2CO3===2NaNO2＋CO2，2NO2＋Na2CO3===NaNO2＋NaNO3＋CO2，装置D进行尾气处理。(1) 该装置用于加热液体或固液混合物制备气体，则所用试剂选择饱和NaNO2溶液和饱和NH4Cl溶液，两者在加热条件下发生氧化还原反应生成NaCl、N2和H2O；由题干信息可知，装置C中的反应物中有NO2、NO，则实验时装置B中应间断性通入适量的O2，其目的是将部分NO转化为NO2。(2) 由仪器构造可知，装置A中盛装稀硝酸的仪器的名称是分液漏斗；NO不能单独被纯碱溶液吸收，若要使氮的氧化物完全被纯碱溶液吸收且产品纯度最高，则NO2、NO混合物与纯碱溶液恰好发生反应：NO2＋NO＋Na2CO3===2NaNO2＋CO2，此时n(NO)∶n(NO2)＝1∶1。
