2025届高三化学二轮复习 核心小专题 化学实验基本操作及装置分析(含解析)

核心小专题  化学实验基本操作及装置分析
考向分析
化学实验基本操作在每年的高考中都会涉及,要求学生掌握与实验基本操作相关的基础知识,能依据物质的性质对保存方法的选择、仪器使用及实验安全等问题作出准确的分析,侧重考查学生的基本实验技能,理解与辨析、分析与推测能力
备考策略
 备考中需要了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法;掌握化学实验的基本操作,能识别化学药品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法;依据物质性质及实验要求正确选用实验装置
必备知识
一 化学实验基本操作
1.掌握重要的基本实验操作
操作内容 正确操作要点
过滤  “一贴”“二低”“三靠”
量液仪器的读数  视线和液体凹液面最低处保持水平
浓硫酸的稀释  将浓硫酸沿容器壁(或用玻璃棒引流)缓缓倒入水中,并不断搅拌
滴管的使用  滴管不能伸入试管内,更不能接触试管内壁
给试管内液体加热  试管和桌面成45°,管内液体不超过试管容积的,试管口不对着自己或他人
液体药品的取用  标签向手心,瓶口紧挨承接器口,瓶塞倒放于桌面
装置气密性的检验  用加热法、液差法或气压法
玻璃仪器的检漏  检漏的仪器加水形成密闭体系,倒置振荡观察是否漏水。容量瓶、分液漏斗、滴定管等使用前需要检漏
测溶液pH的操作  取一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部,观察试纸颜色变化,并与标准比色卡对比
2.掌握常考装置气密性的检验方法
 
如:①为“焐热法”,将导气管一端放入水中(液封气体),用手焐热烧瓶,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口有一段液柱,过一段时间后,液柱高度不变,表明装置气密性良好。
②为“液差法”,用弹簧夹夹住导气管上的乳胶管,从长颈漏斗向试管中加入适量水,形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若液柱高度不变化,则装置气密性良好。
3.化学实验安全
(1)常见意外事故处理
意外事故 处理方法
金属钠、钾起火  用沙土盖灭
 酒精灯不慎碰倒起火  用湿抹布盖灭
 不慎将碱液沾到皮肤上  立即用大量水冲洗,然后涂上1%的硼酸
 不慎将酸液沾到皮肤上  立即用大量水冲洗,然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
 温度计水银球不慎碰破  先用胶头滴管吸回试剂瓶,再用硫粉覆盖
 受溴腐蚀致伤  先用苯或甘油洗伤口,再用水洗
(2)化学实验安全操作“五防”
防爆炸  ①点燃可燃性气体前,要检验气体纯度;  ②用H2或CO还原CuO时,应先通入H2或CO,在装置尾部收集气体并检验纯度,若尾部气体已纯净,说明装置中的空气已排尽,可对装置加热
防暴沸  ①配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;  ②加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片
防倒吸  ①用试管加热固体时,试管底部要略高于管口,如实验室制O2、NH3等;  ②加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶
防失火  ①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存,与强氧化剂要分开存放;  ②使用易挥发性可燃物,如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出,添加易燃品一定要远离火源
防中毒  制取有毒气体时,应在通风橱中进行,且进行尾气处理
二 化学实验装置分析
1.常考实验仪器使用注意事项
仪器 使用注意事项
蒸发皿 ()  蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌,且液体体积不超过其容积的
坩埚 ()  把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在陶土网上冷却,特别要注意应根据加热物质的性质不同,选用不同材质的坩埚
容量瓶 ()  ①选用一定规格的容量瓶;  ②溶液转移时要用玻璃棒引流;  ③加水至距刻度线1~2 cm时,改用胶头滴管逐滴加水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;  ④不能贮存配好的溶液,应将配好的溶液装入试剂瓶中;  ⑤不能配制冷或热的溶液
滴定管 ()  ①使用前要检查是否漏水;  ②“0”刻度在上;  ③酸式滴定管用于量取酸性溶液和强氧化性溶液,碱式滴定管用于量取碱性溶液;  ④要先用待装液润洗再装溶液
2.常考实验装置注意事项
装置 装置的易错点或注意事项
 (1)不能在容量瓶中溶解溶质  (2)玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上
 (1)用玻璃棒引流  (2)漏斗末端紧靠烧杯内壁  (3)玻璃棒紧靠三层滤纸
 (1)分液漏斗末端紧靠烧杯内壁  (2)分离的混合物符合萃取原理  (3)分液漏斗的下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出
 (1)温度计水银球应位于支管口处  (2)水流方向为自下而上  (3)为防止暴沸应加碎瓷片或沸石  (4)对蒸馏烧瓶加热应垫陶土网
 (1)气体流向为长进短出  (2)注意洗气后,气体中可能仍然含有水蒸气  (3)洗气时所选液体是否正确,如洗去CO2中的SO2,应用饱和NaHCO3溶液而不是饱和Na2CO3溶液
 (1)制备H2、SO2、CO2、NO、NO2,浓氨水与碱石灰反应制备NH3,KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A装置  (2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置
 (1)用于需要加热回流或恒温反应的物质制备  (2)玻璃管和冷凝管都有冷凝回流的作用
气体净化  (1)球形干燥管,从粗口进气,出口处堵一团棉花是为了防止堵塞导管  (2)U形管,两端均可进气  (3)常温下用固体净化剂
(1)常用于低沸点产物的收集  (2)冰水起到冷凝或防止副反应发生等作用
考点过关
考向一 化学实验基本操作
例1 [2024·黑吉辽卷] 下列实验操作或处理方法错误的是 ( )
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
例2 [2023·山东卷] 实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是 ( )
A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
考向二 化学实验装置分析
例1 [2024·浙江6月选考] 下列说法不正确的是 ( )
     
   
A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B.图②标识表示易燃类物质
C.装置③可用于制取并收集氨气
D.装置④可用于从碘水中萃取碘
例2 [2024·浙江1月选考] 下列实验装置使用不正确的是 ( )
A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C.图③装置用于测定中和反应的反应热
D.图④装置用于制备乙酸乙酯
例3 [2023·浙江6月选考] 下列说法正确的是 ( )
A.图①装置可用于制取并收集氨气
B.图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡
C.图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D.图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移
变式训练
1.化学实验操作要注意安全、规范。下列说法错误的是 ( )
A.苯酚不慎沾到皮肤上,立即用酒精清洗
B.液溴保存在用橡胶塞密封的棕色试剂瓶中
C.洒出的酒精在实验台面燃烧起来,立即使用湿抹布覆盖
D.实验中剩余的少量金属钠,可以使用乙醇处理或放回原试剂瓶
2.[2024·山东青岛二模] 实验室安全至关重要。下列说法错误的是 ( )
A.浓NaOH溶液溅入眼内,应立即用大量水冲洗,再用2%硼酸溶液冲洗
B.若遇氯气逸散,可用浸有纯碱溶液的毛巾捂住口鼻
C.加热液体时应配备护目镜,不能俯视容器
D.金属汞洒落在地面上,应尽快用硫化钠固体覆盖
3.实验室中下列做法正确的是 ( )
A.将用剩的白磷放回盛有水的广口瓶
B.蒸发皿、坩埚、蒸馏烧瓶均可用酒精灯直接加热
C.将干燥的Cl2通入盛有红色鲜花的试剂瓶,检验其是否有漂白性
D.浓缩蒸干等浓度的FeSO4和(NH4)2SO4混合液以制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
4.[2024·山东菏泽一模] 下列试剂的实验室保存方法正确的是 ( )
A.水玻璃保存在玻璃塞磨口瓶中
B.无水硫酸铜固体保存在干燥器中
C.HF溶液保存在细口玻璃瓶中
D.AgNO3溶液保存在无色试剂瓶中
5.下列说法正确的是 ( )
A.图①操作配制银氨溶液
B.图②装置可用于分离溴苯和苯
C.图③操作测定氯水的pH
D.图④装置可用于比较Cl、S元素的非金属性
6.[2024·浙江Z20名校联盟模拟] 下述实验装置或试剂不正确的是 ( )
    
A.甲:分离CH2Cl2、CHCl3、CCl4
B.乙:向容量瓶中转移溶液
C.丙:制备干燥纯净的Cl2
D.丁:实验室制取NH3
7.[2024·浙江宁波镇海中学模拟] 如图所示的实验,能达到实验目的的是 ( )
 A.比较Mg、Al金属性的强弱  B.实验室制备碳酸钠固体
 C.从海水中得到粗盐  D.观察鸡蛋清溶液是否具有丁达尔效应
8.[2024·山东济宁三模] 利用下列装置进行实验,能达到实验目的的是 ( )
A.装置Ⅰ可用于洗涤CaCO3表面的Na2CO3
B.装置Ⅱ可用于制取NaHCO3
C.装置Ⅲ可用于证明甲烷和氯气发生取代反应
D.装置Ⅳ可用于制备乙烯并探究其性质
答案与解析
考向一
例1 B [解析] H2为易燃气体,在点燃前需验纯,A正确;金属K为活泼金属,可以与水发生反应,不能用湿抹布盖灭,B错误;Hg有毒,温度计打碎后应用硫粉覆盖,使Hg转化为难以挥发的HgS,C正确;苯酚易溶于乙醇等有机溶剂,苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗,再用水冲洗,D正确。
例2 A [解析] 眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再立即送医院诊治,故A错误;皮肤溅上碱液,立即用大量水冲洗,再用2%的硼酸中和残余的碱,故B正确;电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火,故C正确;活泼金属会与水反应,所以燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火,故D正确。
考向二
例1 C [解析] 铜与浓硫酸反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+2H2O+SO2↑,可用装置①制取,气态产物为SO2,可利用SO2的漂白性进行检验,浸NaOH溶液的棉团用于尾气处理,故A正确;图②标识表示易燃类物质,故B正确;NH3的密度比空气小,应用向下排空气法进行收集,故C错误;萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物,碘为非极性分子,相较于水,碘在有机溶剂(如苯、四氯化碳)中溶解度大,装置④可用于从碘水中萃取碘,故D正确。
例2 A [解析] 图①装置没有加热装置,不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气,A错误;利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液,装置使用正确,B正确;图③装置用于测定中和反应的反应热,隔热层减少热量散失,温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用,C正确;图④装置用于制备乙酸乙酯,导管末端不伸入液面下,利用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯,D正确。
例3 C [解析] 氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢,二者遇冷又化合生成氯化铵,则直接加热氯化铵无法制得氨气,实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气,故A错误;高锰酸钾溶液具有强氧化性,会腐蚀橡胶管,所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中,不能盛放在碱式滴定管中,故B错误;配制一定物质的量浓度的溶液时,俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小,导致所配溶液浓度偏大,故C正确;由图可知,锌铜原电池中,锌为原电池的负极,铜为正极,盐桥中阳离子向正极迁移,即向硫酸铜溶液中迁移,故D错误。
变式训练
1.B [解析] 苯酚不慎沾到皮肤上,立即用酒精清洗,A正确;液溴会腐蚀橡胶,不能用橡胶塞,B错误;洒出的酒精在实验台面燃烧起来,立即使用湿抹布覆盖,C正确;实验中剩余的少量金属钠,不可以随意乱扔,可以使用乙醇处理或放回原试剂瓶,D正确。
2.D [解析] 用水冲洗降低碱的浓度,加入硼酸,可中和碱,以降低对眼睛的损伤,故A正确;氯气与纯碱反应,且密度比空气密度大,则氯气泄漏时,可用浸有纯碱溶液的湿毛巾捂住口鼻向高处转移,故B正确;加热液体时应配备护目镜,不能俯视容器,以防止液体飞溅伤到眼睛,故C正确;Hg有毒、易挥发,可与S反应,则金属汞洒落在桌上,必须尽可能收集起来,并用硫粉覆盖,故D错误。
3.A [解析] 少量白磷易自燃,且为固态,用剩的白磷放回盛有水的广口瓶中,故A项正确;蒸发皿、坩埚可以直接加热,蒸馏烧瓶不能直接加热,故B项错误;将干燥的Cl2通入盛有红色鲜花的试剂瓶,鲜花褪色是因为生成了次氯酸,次氯酸具有漂白性,故C项错误;不能浓缩蒸干,应该采用蒸发浓缩,冷却结晶的方法制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,故D项错误。
4.B [解析] 水玻璃具有黏性,能将玻璃瓶口和瓶塞黏在一起,不能用玻璃塞,A错误;无水硫酸铜具有吸水性,无水硫酸铜固体需保存在干燥环境如干燥器中,B正确;氢氟酸能够与玻璃中的二氧化硅发生反应,所以氢氟酸不能保存在细口玻璃瓶中,C错误;硝酸银见光易分解,应保存在棕色试剂瓶中,D错误。
5.D [解析] 配制银氨溶液,应该把氨水滴入硝酸银溶液中,A错误;蒸馏装置中,接收器锥形瓶上不能塞橡胶塞,B错误;氯水中的次氯酸具有漂白性,不能用pH试纸测氯水的pH,C错误;锥形瓶中生成氯气,氯气和试管内的硫化钠反应生成氯化钠和S沉淀,氯气是氧化剂、S是氧化产物,氧化性Cl2>S,可知非金属性Cl>S,D正确。
6.C [解析] CH2Cl2、CHCl3、CCl4沸点不同,可以用蒸馏法分离,A正确;向容量瓶中转移溶液需要玻璃棒引流,B正确;制备干燥纯净的Cl2,需要用饱和食盐水除去氯气中的HCl,再用浓硫酸干燥氯气,C错误;实验室用氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气,装置正确,D正确。
7.A [解析] 氢氧化镁不能与氢氧化钠溶液反应,而氢氧化铝能与氢氧化钠溶液反应,说明氢氧化镁的碱性强于氢氧化铝,由元素的金属性越强,最高价氧化物对应水化物的碱性越强,则题给装置能达到比较镁、铝金属性强弱的实验目的,A正确;碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水,试管口朝上会因水回流导致试管受热不均发生炸裂,则题给装置不能达到制备碳酸钠固体的实验目的,B错误;从海水中得到粗盐应用蒸发结晶的方法获得,不能用蒸馏的方法获得,则题给装置无法达到从海水中得到粗盐的实验目的,C错误;当一束光线透过胶体,从入射光的垂直方向才可以观察到胶体里出现的一条光亮的“通路”,则题给装置无法达到观察鸡蛋清溶液是否具有丁达尔效应的实验目的,D错误。
8.A [解析] 用水洗涤CaCO3表面的Na2CO3,向过滤器中注水,自然流下,A正确;氨气极易溶于水,为了防倒吸,导管不能伸入饱和食盐水内,应与二氧化碳调换一下进气管,B错误;氯气与NaOH溶液反应被消耗,液面上升,不能证明甲烷和氯气发生取代反应,C错误;该实验温度计应插入溶液测量反应溶液温度,D错误。

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