第2讲 物质的分离、提纯和检验
【课时训练】
A级(练考点 过基础)
1．(2023·广州二模)实验室进行粗盐提纯时，完成该实验所需的装置或操作错误的是( )
A B C D
溶解 滴加试剂除杂 过滤 蒸发结晶
2．(2023·临沂二模)实验室提供的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器不能完成的实验是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸
B．分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液
C．制备氢氧化铁胶体
D．配制质量分数为20%的氯化钠溶液
3．(2023·菏泽一模)一定量的甲苯和KMnO4溶液发生反应得到混合物，按如下流程分离出苯甲酸、回收未反应的甲苯。下列说法错误的是( )
A．苯甲酸可反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等
B．操作Ⅰ和操作Ⅱ分别为蒸发浓缩、冷却结晶和蒸馏
C．甲苯、苯甲酸分别由①②获得
D．苯甲酸在100 ℃时迅速升华，故其粗品精制除可采用重结晶法外，还可采用升华法
4．(2023·肥城模拟)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可用于提取中药材的有效成分，工艺流程如图。
下列说法错误的是( )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药的有效成分浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
B级(练能力 过素养)
5．(2023·菏泽模拟)为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是( )
选项 需提纯的物质(杂质) 除杂药品 分离方法
A 乙醇(乙酸) CaO 蒸馏
B KBr溶液(KI) 氯水、CCl4 萃取、分液
C 氯化铝溶液(氯化铁) 氨水 过滤
D CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 洗气
6．(2023·内江模拟)下列实验中，所采取的实验方法及其原理均不正确的是( )
选项 实验目的 实验方法 实验原理
A 除去NO中的NO2 通过盛有水的洗气瓶 NO2能与水反应生成NO，NO不溶于水
B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体
C 除去KNO3中的NaCl 冷却饱和溶液，重结晶 KNO3的溶解度随温度变化较大
D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能
7．(2023·天津模拟)模拟从海水中提取镁的实验装置、操作如图所示，能达到实验目的的是( )
选项 A B
装置
操作及目的 煅烧贝壳至900 ℃，得到生石灰 浓缩海水，加生石灰反应后过滤，得到
选项 C D
装置
操作及目的 蒸发MgCl2溶液，得到无水MgCl2 电解MgCl2溶液，制备金属Mg
8．(2023·枣庄模拟)某学校实验探究小组利用碎铜屑和浓硫酸制备CuSO4·5H2O大晶体，实验步骤如下：
Ⅰ.将过量铜屑加入一定量浓硫酸中，加热，生成的气体通入浓碱液中；
Ⅱ.在反应混合体系中加入稍过量的CuO，过滤，除去滤渣；
Ⅲ.将滤液蒸发至饱和状态，冷却，在饱和溶液中悬挂晶种，静置24小时。
下列说法错误的是( )
A．Ⅰ中将气体通入浓碱液中的目的是防止尾气污染
B．在反应混合体系中加入CuO的目的是除去剩余的硫酸
C．过滤后的滤渣中含有Cu、CuO等物质
D．该实验用到的仪器有酒精灯、漏斗、容量瓶、烧杯等
9．(双选)下列除杂方法不合理的是( )
A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入NaOH调节pH
B．除去金属离子Cu2+、Hg2+，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂
C．除去某溶液中的，可向溶液中加入镁盐
D．除去硝酸钾固体中少量NaCl，可加蒸馏水溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
C级(冲刺·“双一流”)
10．某兴趣小组以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si的氧化物等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
(1)焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2CrO4，并将Al、Si的氧化物转化为可溶性钠盐。焙烧时气体与矿料相逆而行，目的是____________________________。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是________________________________________。
(2)滤渣2的主要成分是Al(OH)3和__________。
(3)流程中调溶液的pH使之变________(填“大”或“小”)，原因是________________________________________________(用离子方程式表示)。
(4)蒸发结晶所产生的副产品是________。
(5)为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，请结合下图从下列选项中选出合理的操作并排序：________。
a．50 ℃蒸发溶剂
b．100 ℃蒸发溶剂
c．抽滤
d．冷却至室温
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热
f．蒸发至溶液出现大量晶体，停止加热第2讲 物质的分离、提纯和检验
【课时训练】
A级(练考点 过基础)
1．(2023·广州二模)实验室进行粗盐提纯时，完成该实验所需的装置或操作错误的是( )
A B C D
溶解 滴加试剂除杂 过滤 蒸发结晶
答案：C
解析：粗盐需在烧杯中溶解，A正确；向粗盐溶液中加入相应试剂可除去可溶性杂质，B正确；过滤时漏斗下端要紧贴烧杯内壁，C错误；蒸发结晶可得到氯化钠晶体，D正确。
2．(2023·临沂二模)实验室提供的玻璃仪器有酒精灯、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器不能完成的实验是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸
B．分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液
C．制备氢氧化铁胶体
D．配制质量分数为20%的氯化钠溶液
答案：A
解析：用重结晶法提纯苯甲酸的操作环节有溶解、蒸发浓缩、降温结晶和过滤，因此必须使用的仪器有烧杯、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、普通漏斗，A错误；用分液法分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液，操作用到的主要仪器有分液漏斗、烧杯，B正确；向盛有沸水的烧杯中滴加少量氯化铁饱和溶液，继续加热至液体呈透明红褐色，制得氢氧化铁胶体，操作需要的仪器有烧杯、胶头滴管、酒精灯，C正确；配制质量分数为20%的氯化钠溶液，步骤有计算、称量、溶解，用到的主要仪器有天平、烧杯、量筒、玻璃棒，D正确。
3．(2023·菏泽一模)一定量的甲苯和KMnO4溶液发生反应得到混合物，按如下流程分离出苯甲酸、回收未反应的甲苯。下列说法错误的是( )
A．苯甲酸可反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等
B．操作Ⅰ和操作Ⅱ分别为蒸发浓缩、冷却结晶和蒸馏
C．甲苯、苯甲酸分别由①②获得
D．苯甲酸在100 ℃时迅速升华，故其粗品精制除可采用重结晶法外，还可采用升华法
答案：B
解析：苯甲酸中含有羧基，能形成盐、酯、酰胺、酸酐等，A正确；滤液经过萃取分为有机相和水相，有机相经过无水硫酸钠干燥，蒸馏后得到甲苯，水相经过蒸发浓缩和冷却过滤得到苯甲酸，B错误；根据B分析，可知甲苯、苯甲酸分别由①②获得，C正确；苯甲酸在100 ℃左右开始升华，故除了重结晶法外，也可用升华法精制苯甲酸，D正确。
4．(2023·肥城模拟)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可用于提取中药材的有效成分，工艺流程如图。
下列说法错误的是( )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药的有效成分浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
答案：B
解析：高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取原理是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B错误。
B级(练能力 过素养)
5．(2023·菏泽模拟)为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是( )
选项 需提纯的物质(杂质) 除杂药品 分离方法
A 乙醇(乙酸) CaO 蒸馏
B KBr溶液(KI) 氯水、CCl4 萃取、分液
C 氯化铝溶液(氯化铁) 氨水 过滤
D CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 洗气
答案：A
解析：向含有乙酸的乙醇中加入氧化钙，将乙酸转化为沸点高的乙酸钙，通过加热蒸馏可得到沸点较低的乙醇，A正确；溴化钾溶液和碘化钾溶液都能与氯水反应，则不能用氯水、四氯化碳除去溴化钾溶液中混有的碘化钾，B错误；氯化铝溶液和氯化铁溶液都能与氨水反应生成氢氧化物沉淀，则不能用氨水除去氯化铝溶液中混有的氯化铁，C错误；二氧化碳和二氧化硫都能与碳酸钠溶液反应，则不能用饱和碳酸钠溶液除去CO2中混有的SO2，D错误。
6．(2023·内江模拟)下列实验中，所采取的实验方法及其原理均不正确的是( )
选项 实验目的 实验方法 实验原理
A 除去NO中的NO2 通过盛有水的洗气瓶 NO2能与水反应生成NO，NO不溶于水
B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体
C 除去KNO3中的NaCl 冷却饱和溶液，重结晶 KNO3的溶解度随温度变化较大
D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能
答案：B
解析：NO2能与水反应生成NO：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，且NO不溶于水，故通过盛有水的洗气瓶可除去NO中的NO2，A正确；KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响很小，可采用重结晶的方法分离提纯，C正确；Al能与NaOH溶液反应生成可溶的NaAlO2，而Fe不能与NaOH溶液反应，故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的Al粉杂质除去，D正确。
7．(2023·天津模拟)模拟从海水中提取镁的实验装置、操作如图所示，能达到实验目的的是( )
选项 A B
装置
操作及目的 煅烧贝壳至900 ℃，得到生石灰 浓缩海水，加生石灰反应后过滤，得到
选项 C D
装置
操作及目的 蒸发MgCl2溶液，得到无水MgCl2 电解MgCl2溶液，制备金属Mg
答案：B
解析：煅烧贝壳至900 ℃，贝壳的主要成分碳酸钙会与坩埚的主要成分之一二氧化硅反应：CaCO3＋SiO2CaSiO3＋CO2↑，A错误；加生石灰沉淀镁离子后可以用过滤法分离得到，B正确；蒸发MgCl2溶液得到无水MgCl2必须在干燥的HCl气流中进行，以抑制镁离子水解，C错误；制备金属Mg需要电解熔融态的MgCl2，D错误。
8．(2023·枣庄模拟)某学校实验探究小组利用碎铜屑和浓硫酸制备CuSO4·5H2O大晶体，实验步骤如下：
Ⅰ.将过量铜屑加入一定量浓硫酸中，加热，生成的气体通入浓碱液中；
Ⅱ.在反应混合体系中加入稍过量的CuO，过滤，除去滤渣；
Ⅲ.将滤液蒸发至饱和状态，冷却，在饱和溶液中悬挂晶种，静置24小时。
下列说法错误的是( )
A．Ⅰ中将气体通入浓碱液中的目的是防止尾气污染
B．在反应混合体系中加入CuO的目的是除去剩余的硫酸
C．过滤后的滤渣中含有Cu、CuO等物质
D．该实验用到的仪器有酒精灯、漏斗、容量瓶、烧杯等
答案：D
解析：铜和浓硫酸反应生成的气体为二氧化硫，二氧化硫可以和氢氧化钠反应，A正确；氧化铜和硫酸反应生成硫酸铜，同时可以除去过量的硫酸，B正确；随着反应的进行，浓硫酸变为稀硫酸，反应停止，则铜会剩余，在除去过量的硫酸时，加入的氧化铜是过量的，故过滤后的滤渣中含有Cu、CuO等物质，C正确；加热时需要酒精灯，过滤时需要漏斗，反应时需要烧杯，该实验不需要容量瓶，D错误。
9．(双选)下列除杂方法不合理的是( )
A．除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入NaOH调节pH
B．除去金属离子Cu2+、Hg2+，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂
C．除去某溶液中的，可向溶液中加入镁盐
D．除去硝酸钾固体中少量NaCl，可加蒸馏水溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
答案：AC
解析：NaOH可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化钠杂质，难以分离，A错误；加入Na2S、H2S等物质，Cu2+、Hg2+易转化为CuS、HgS等沉淀，可用于除杂，B正确；硫酸镁易溶于水，镁盐无法沉淀，应加入钡盐除杂，C错误；KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNO3固体，D正确。
C级(冲刺·“双一流”)
10．某兴趣小组以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si的氧化物等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
(1)焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2CrO4，并将Al、Si的氧化物转化为可溶性钠盐。焙烧时气体与矿料相逆而行，目的是____________________________。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是________________________________________。
(2)滤渣2的主要成分是Al(OH)3和__________。
(3)流程中调溶液的pH使之变________(填“大”或“小”)，原因是________________________________________________(用离子方程式表示)。
(4)蒸发结晶所产生的副产品是________。
(5)为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，请结合下图从下列选项中选出合理的操作并排序：________。
a．50 ℃蒸发溶剂
b．100 ℃蒸发溶剂
c．抽滤
d．冷却至室温
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热
f．蒸发至溶液出现大量晶体，停止加热
答案：(1)使矿料与氧气充分接触，提高焙烧效率 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应 (2)H2SiO3 (3)小 ＋H2O (4)Na2SO4 (5)aedc
解析：将铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si的氧化物等杂质)焙烧，FeCr2O4转化为Na2CrO4和FeCO3，将Al、Si的氧化物转化为NaAlO2、Na2SiO3；加水浸取，FeCO3不溶于水，滤渣1为FeCO3；加入硫酸中和，NaAlO2和硫酸反应生成Al(OH)3，Na2SiO3和硫酸反应生成H2SiO3，Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水，故滤渣2为；调节溶液pH，使转化为，根据＋H2O可知，应将溶液pH调小，使平衡正向移动；蒸发结晶，由于加入硫酸中和时生成了Na2SO4，故蒸发结晶所产生的副产品是Na2SO4；结晶时，加入KCl，K2Cr2O7因溶解度较小而析出。(5)由图可知，在50 ℃时，K2Cr2O7的溶解度较低，且K2Cr2O7的溶解度低于KCl，故为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，需要先在50 ℃蒸发溶剂，蒸发至溶液出现晶膜，停止加热，待冷却至室温后抽滤，合理的操作顺序为aedc。
