第02讲 物质的分离、提纯与检验
目录 01 模拟基础练 【题型一】物质分离与提纯仪器的识别 【题型二】物质分离与提纯操作的选择 【题型三】实验室除杂方案的设计与评价 【题型四】物质的检验 02 重难创新练 03 真题实战练
题型一 物质分离与提纯仪器的识别
1．蒸馏过程中用不到的仪器是( )
A． B． C． D．
2．粗盐提纯的实验过程中，不需要用到的仪器是( )
漏斗 蒸发皿 泥三角 酒精灯
A B C D
3．下列海带提碘的操作中不合理的是( )
选项 A B C D
使用仪器
相关操作 灼烧 浸泡海带 过滤海带浸出液 萃取碘
4．提倡绿色化学是指从源头上杜绝污染。某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用到的实验仪器为( )
A． B． C． D．
题型二 物质分离与提纯操作的选择
5．下列实验操作或装置正确的是( )
蒸发除去苯甲酸中的乙醇 除去水中的苯酚 实验室纯化工业乙酸乙酯 用氢氧化钠标准溶液滴定醋酸溶液
A B C D
6．实验室由MnO2制取KMnO4和KOH的实验流程如下：
下列说法错误的是( )
A．步骤①需要的仪器：玻璃棒、陶瓷坩埚、泥三角、酒精灯及带铁圈的铁架台
B．步骤②、③均涉及过滤操作
C．步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳、静置、过滤、蒸发结晶及干燥
D．步骤②中K2MnO4中Mn的实际利用率小于66.7%
7．通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是( )
A．实验过程中步骤①⑤的操作分别是溶解、过滤
B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋
C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D．实验过程中步骤②④互换，对实验结果无影响
8．固体粉末X中可能含有Cu、FeO、Fe2O3、NaHCO3、Na2CO3、Na2S2O3、NaAlO2中的若干种。某化学兴趣小组为确定该固体粉末的成分，取X进行连续实验，实验过程及现象如图：
下列说法正确的是( )
A．气体乙和气体丙都为纯净物
B．固体粉末X中一定含有FeO、Na2S2O3、NaAlO2，可能含有NaHCO3、Na2CO3
C．溶液丁中一定含有H＋、Fe2＋，可能含有Fe3＋
D．溶液甲中一定含有AlO，可能含有CO
9．实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的是( )
选项 气体(杂质) 试剂X
A C2H4(SO2) NaOH溶液
B Cl2(HCl) 饱和食盐水
C SO2(CO2) 饱和碳酸钠溶液
D C3H8(C2H4) 酸性高锰酸钾溶液
题型三 实验室除杂方案的设计与评价
10．物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( )
选项 目的 实验方法
A 除去Na2CO3固体中的NaHCO3 置于坩埚中加热至恒重
B 除去NaCl中少量KNO3 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤
C 除去CO2中的气体 通过饱和NaHCO3溶液，然后干燥
D 除去Cl2中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥
11．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
12．下列除杂方案不正确的是( )
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A Cu Fe 过量的稀硫酸 过滤
B SO2(g) HCl(g) 足量的饱和Na2SO3溶液、浓硫酸 洗气
C Cl2(g) HCl(g)、H2O(g) 饱和食盐水、浓硫酸 洗气
D CO2(g) HCl(g) 足量的饱和NaHCO3溶液、浓硫酸 洗气
13．为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是( )
序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法
① MgCl2溶液 AlCl3 在MgCl2溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉并过滤
③ CO2 SO2 依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3 CaCO3 加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶
A．② B．①② C．②③ D．①②③④
题型四 物质的检验
14．下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 检验粗盐溶液中的Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加AgNO3溶液，观察现象
B 检验碳酸钠 将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象
C 除去MnO2中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化
D 检验CO、CO2混合气体 将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
15．通过以下实验得出的结论正确的是( )
A．将某固体试样完全溶于盐酸，产生使品红褪色的气体，则该固体试样中存在SO
B．将某固体样品溶于水，再滴加AgNO3溶液与稀HNO3，若产生白色沉淀，则该固体样品中存在Cl－
C．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，若出现红色，则该固体试样中存在Fe3＋
D．将某固体样品溶于水，再加入NaOH溶液，若无沉淀产生，则该固体样品中仍可能存在Ag＋
16．下列关于物质或离子检验的推断正确的是( )
A．向X溶液中滴加KSCN溶液，溶液显红色，证明X溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．用硝酸酸化Y溶液，无现象，再加入硝酸钡溶液，产生白色沉淀，则Y溶液中含有SO
C．用玻璃棒蘸Z溶液在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色，再透过蓝色钴玻璃观察火焰无紫色，则Z溶液中有Na＋，无K＋
D．用盐酸酸化W溶液，无现象，再向其中滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀，则W溶液中含有Cl－
17．为达到相应目的，下列方案设计、现象与结论均正确的是( )
选项 目的 方案设计 现象与结论
A 检验食盐中是否含有碘元素 向某品牌的食盐水溶液中滴加淀粉溶液 溶液颜色不变，说明该食盐为无碘盐
B 检验葡萄酒中是否含有SO2 向葡萄酒中滴加几滴酸性高锰酸钾溶液 高锰酸钾溶液紫色褪去，证明葡萄酒中含SO2
C 检验菠菜中的铁元素 取少量菠菜叶，剪碎研磨后加水搅拌，取上层清液于试管中，加入新制氯水后再滴入KSCN溶液 若溶液变红，说明菠菜中含有铁元素
D 检验鸡皮中是否含有脂肪 取一小块鸡皮于表面皿上，滴几滴浓硝酸于鸡皮上 一段时间后鸡皮变黄，说明鸡皮中含有脂肪
1．(2024·浙江省三校高三联考选考模拟)下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：②③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．Na2S2O3滴定待测液中I2的含量：④⑥
2．(2024·浙江省温州市普通高中高三下学期第二次适应性考试)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，设计方案如下，下列说法不正确的是( )
A．试剂X是硫酸，其中发生的反应之一：[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+
B．步骤②蒸馏实验可用水浴加热
C．若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低，可能是蒸馏时加热温度偏低
D．将残留液加热浓缩、冷却结晶可得到硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体
3．(2024·浙江省金丽衢十二校高三下学期第二次联考)苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过处理。为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如下方案，有关说法正确的是( )
A．步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液
B．试剂①可用NaOH溶液或Na2CO3 溶液
C．步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤
D．试剂②若为少量CO2，则反应为2+CO2+H2O=2+ CO32-
4．(2024·浙江省金丽衢十二校高三联考模拟预测)海水中蕴含着丰富的化学物质，可从海水中提取Na、Mg等物质，下列说法正确的是( )
A．已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，试剂①可依次加入足量的Na2CO3 、Ba(OH)2
B．试剂②④均为盐酸，工业上试剂③为溶液
C．操作①③相同，操作②④完全相同
D．工业制Na、Mg的副产品Cl2可循环使用
5．(2024·浙江省三校高三联考选考模拟)工业制备茉莉醛()的流程如图所示。下列说法正确的是( )
已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物
A．乙醇只作溶剂，苯甲醛和庚醛直接混合后保温反应
B．萃取分液过程中需酸洗、水洗，干燥剂可选用浓硫酸
C．可将最后两步“分馏”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分馏”
D．可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息
6．(2024·山东省聊城市三模)某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25℃和75℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34g和2.2g)。下列说法不正确的是( )
A．“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出
B．“溶解”、“过滤”、“洗涤”操作中均使用了玻璃棒
C．“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥
D．将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量
7．(2024·四川南充市高三三诊)某实验小组采用氯化氢法对实验室NaCl粗品(含少量KNO3)进行提纯，并测定提纯产品中的NaCl纯度。实验装置及步骤如下，回答下列问题：
Ⅰ．NaCl粗品提纯
(1)装置A用于制取HCl气体利用了浓硫酸的性质为 (填字母标号)，装置A中发生的化学反应方程式为 。
a．脱水性 b．高沸点 c．强氧化性 d．强酸性
(2)仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。
(3)B中析出NaCl晶体的原理是 。待晶体不再析出后，停止通气，过滤、洗涤、干燥得到NaCl晶体。
Ⅱ．NaCl晶体纯度测定
称取1.000g干燥的NaCl晶体溶于烧杯中，转入100mL容量瓶，定容、摇匀。
移取10.00mL溶液于锥形瓶中，调节待测液的pH并滴加K2CrO4指示剂。
用0.1000mol/L标准AgNO3溶液在避光下滴定至终点。
(已知：Ag2CrO4为砖红色沉淀)
(4)称取NaCl晶体质量 (填“能”或“不能”)使用托盘天平。
(5)终点时的实验现象为 。
(6)平行滴定三次，消耗AgNO3标准溶液的平均体积为17.05mL，所得产品中NaCl晶体纯度为 %。(保留小数点后2位)
8．(2024·四川乐山市三模)苯胺()，沸点为184℃，有碱性，易被氧化，微溶于水，易溶于乙醚等有机物，广泛应用于医药和染料行业。实验室用硝基苯与H2反应制备苯胺的反应原理为：+3H2+2H2O，实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知：+HCl(苯胺盐酸盐，易溶于水)
回答下列问题：
(1)试管中发生反应的离子方程式为 ，实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是 。
(2)实验时，须先打开K，通一段时间H2的原因是 。
(3)实验制得苯胺粗品中含有少量硝基苯，某同学设计如下流程提纯苯胺、回收硝基苯。
①“步骤Ⅰ”中“分液”需要用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
②“步骤Ⅱ”中，加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为 。
③“步骤Ⅱ”中，加入乙醚的作用是 ，“系列操作”包括 、洗涤、干燥、 等；干燥苯胺可以选用下列干燥剂中的 (选填编号)。
A．浓硫酸 B．碱石灰 C．无水MgSO4 D．P2O5
1．(2023 全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
2．(2022 海南省选择性考试，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
3．(2022 山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )
气体 液体 固体粉末
A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu (NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
4．(2022 广东选择性考试，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
5．(2021 湖北选择性考试，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，MgSO4无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
6．(2021 浙江6月选考，4)下列图示表示灼烧操作的是( )
A． B． C． D．
7．(2020·浙江7月选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
8．(2020·山东高考)下列操作不能达到实验目的的是( )
目的 操作
A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B 证明酸性：碳酸＞苯酚 将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将胶管弯曲，用手挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D 配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液 向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液，再滴加数滴2% CuSO4溶液，振荡
94．(2020·山东高考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
10．(2019·浙江4月选考)白色固体混合物A，含有KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的几种，常温常压下进行如下实验。
下列推断不正确的是( )
A．无色溶液B的pH≥7
B．白色固体F的主要成分是H2SiO3
C．混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3
D．在无色溶液B中加HNO3酸化，无沉淀；再滴加AgNO3，若有白色沉淀生成，说明混合物A中有KCl
11．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
12．(2019·上海等级考，14)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( )
A．硝基苯(苯)——蒸馏
B．乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C．己烷(己烯)——溴水，分液
D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液
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第02讲 物质的分离、提纯与检验
目录 01 模拟基础练 【题型一】物质分离与提纯仪器的识别 【题型二】物质分离与提纯操作的选择 【题型三】实验室除杂方案的设计与评价 【题型四】物质的检验 02 重难创新练 03 真题实战练
题型一 物质分离与提纯仪器的识别
1．蒸馏过程中用不到的仪器是( )
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】蒸馏时用到的仪器有带铁圈的铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶(接收器)，不需要用到球形干燥管；故选B。
2．粗盐提纯的实验过程中，不需要用到的仪器是( )
漏斗 蒸发皿 泥三角 酒精灯
A B C D
【答案】C
【解析】粗盐提纯一般步骤为：溶解→加沉淀剂将硫酸根离子、镁离子、钙离子沉淀→过滤→加盐酸除去过量的碳酸根离子、氢氧根离子→蒸发结晶。A项，过滤用到漏斗，A不符题意；B项，蒸发结晶用到蒸发皿，B不符题意；C项，蒸发皿置于三脚架或铁架台铁圈上，用不到泥三角，灼烧时将坩埚置于泥三角上，C符合题意；D项，蒸发结晶时用酒精灯加热，D不符题意；故选C。
3．下列海带提碘的操作中不合理的是( )
选项 A B C D
使用仪器
相关操作 灼烧 浸泡海带 过滤海带浸出液 萃取碘
【答案】B
【解析】A项，灼烧固体物质应该在坩埚中进行，A正确；B项，浸泡海带应该在烧杯中进行而不能用表面皿，B错误；C项，过滤时，应该使用的玻璃仪器有烧杯，漏斗，玻璃棒，C正确；D项，萃取的时候，应该用分液漏斗进行，D正确；故选B。
4．提倡绿色化学是指从源头上杜绝污染。某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用到的实验仪器为( )
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】A项，溶解需要用到烧杯，选项A为烧杯，选项A不符合；B项，灼烧需要用到坩埚，选项B为坩埚，选项B不符合；C项，整个实验方案中无需用冷凝管，选项C符合；D项，过滤需要用到漏斗，选项D为漏斗，选项D不符合；故选C。
题型二 物质分离与提纯操作的选择
5．下列实验操作或装置正确的是( )
蒸发除去苯甲酸中的乙醇 除去水中的苯酚 实验室纯化工业乙酸乙酯 用氢氧化钠标准溶液滴定醋酸溶液
A B C D
【答案】C
【解析】蒸发多用于固液分离，乙醇和苯甲酸均为液体，苯甲酸的沸点高于乙醇的，故应用蒸馏的方法，A项错误；苯酚微溶于水，在水中形成乳浊液，故不能用过滤的方法分离，B项错误；乙酸乙酯的沸点较低(77.1 ℃)，可采用蒸馏的方法纯化工业乙酸乙酯，C项正确；氢氧化钠溶液为碱性溶液，应用碱式滴定管盛装而不是酸式滴定管，D项错误。
6．实验室由MnO2制取KMnO4和KOH的实验流程如下：
下列说法错误的是( )
A．步骤①需要的仪器：玻璃棒、陶瓷坩埚、泥三角、酒精灯及带铁圈的铁架台
B．步骤②、③均涉及过滤操作
C．步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳、静置、过滤、蒸发结晶及干燥
D．步骤②中K2MnO4中Mn的实际利用率小于66.7%
【答案】A
【解析】步骤①熔融时，KOH与陶瓷坩埚中的二氧化硅在高温条件下会反应，不宜用陶瓷坩埚，A错误；步骤②、③均为固液分离，涉及过滤操作，B正确；步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳产生碳酸钙和KOH，静置、过滤，得到KOH溶液，蒸发结晶及干燥得到KOH，C正确；步骤②发生反应：3K2MnO4＋2CO2===2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3，所以转化为产品KMnO4的K2MnO4占，故理论上K2MnO4完全反应时转化为KMnO4的百分率为×100%≈66.7%，故K2MnO4中Mn的实际利用率小于66.7%，D正确。
7．通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是( )
A．实验过程中步骤①⑤的操作分别是溶解、过滤
B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋
C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D．实验过程中步骤②④互换，对实验结果无影响
【答案】A
【解析】由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。
8．固体粉末X中可能含有Cu、FeO、Fe2O3、NaHCO3、Na2CO3、Na2S2O3、NaAlO2中的若干种。某化学兴趣小组为确定该固体粉末的成分，取X进行连续实验，实验过程及现象如图：
下列说法正确的是( )
A．气体乙和气体丙都为纯净物
B．固体粉末X中一定含有FeO、Na2S2O3、NaAlO2，可能含有NaHCO3、Na2CO3
C．溶液丁中一定含有H＋、Fe2＋，可能含有Fe3＋
D．溶液甲中一定含有AlO，可能含有CO
【答案】D
【解析】固体X加水溶解，得到溶液甲和固体甲，则固体甲可能是Cu、FeO、Fe2O3中的一种或几种物质，溶液甲中的溶质可能是NaHCO3、Na2CO3、Na2S2O3、NaAlO2中的一种或几种物质；溶液甲加入足量稀盐酸，产生气体、沉淀和溶液，溶液乙与碳酸铵反应生成沉淀、气体和溶液，则溶液甲中一定含有NaAlO2、Na2S2O3，一定没有NaHCO3，可能含有Na2CO3；固体甲溶于酸得到溶液丁，溶液丁能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，由于盐酸足量，丁中可能含有Fe2＋。从固体粉末X的可能组成来看，气体乙中一定含有SO2，可能含有CO2，气体丙一定含有氨气和二氧化碳，A项错误；根据分析可知，固体X中一定含有NaAlO2、FeO、Na2S2O3，可能含有Na2CO3，一定不含NaHCO3，B项错误；溶液丁中含有氯离子，也可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，C项错误；由分析可知，溶液甲中一定含有AlO，可能含有CO，D项正确。
9．实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的是( )
选项 气体(杂质) 试剂X
A C2H4(SO2) NaOH溶液
B Cl2(HCl) 饱和食盐水
C SO2(CO2) 饱和碳酸钠溶液
D C3H8(C2H4) 酸性高锰酸钾溶液
【答案】B
【解析】A项，乙烯中的SO2可以通过装有NaOH的洗气瓶来除杂，也能用浓硫酸进行干燥，但由于乙烯的密度比空气稍小一点，故常用排水法收集而不用排空气法收集(易导致收集的乙烯不纯)，A不合题意；B项，除去Cl2中的HCl先通过装有饱和食盐水的洗气瓶，再用浓硫酸进行干燥，且密度大于空气，利用向上排空气法收集氯气，B符合题意；C项，由于SO2和CO2均能与Na2CO3溶液反应，故不能用饱和Na2CO3溶液来除去SO2中的CO2，C不合题意；D项，乙烯经过酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2，引入新的杂质，故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，D不合题意；故选B。
题型三 实验室除杂方案的设计与评价
10．物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( )
选项 目的 实验方法
A 除去Na2CO3固体中的NaHCO3 置于坩埚中加热至恒重
B 除去NaCl中少量KNO3 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤
C 除去CO2中的气体 通过饱和NaHCO3溶液，然后干燥
D 除去Cl2中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥
【答案】B
【解析】A项，NaHCO3不稳定，加热易分解，将固体置于坩埚中加热至恒重，可得到纯净的碳酸钠固体，A不符合题意；B项，硝酸钾溶解度受温度影响很大，氯化钠溶解度受温度影响不大，可除去硝酸钾，但得到的氯化钠溶液，实验步骤不完整，不能达到除杂目的，B符合题意；C项，二氧化碳与饱和碳酸氢钠溶液不反应，盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可除去杂质，C不符合题意；D项，Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小，HCl易溶解于水，可以达到除杂目的，D不符合题意；故选B。
11．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
【答案】D
【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离；C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去；D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。
12．下列除杂方案不正确的是( )
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A Cu Fe 过量的稀硫酸 过滤
B SO2(g) HCl(g) 足量的饱和Na2SO3溶液、浓硫酸 洗气
C Cl2(g) HCl(g)、H2O(g) 饱和食盐水、浓硫酸 洗气
D CO2(g) HCl(g) 足量的饱和NaHCO3溶液、浓硫酸 洗气
【答案】B
【解析】Fe能与稀硫酸反应，Cu与稀硫酸不反应，反应后过滤可分离出Cu，故A正确；二者均能与饱和Na2SO3溶液反应，不能除杂，故B错误；HCl极易溶于水，饱和食盐水可抑制氯气的溶解并除去HCl，浓硫酸除去Cl2(g)中的H2O(g)，洗气可分离，故C正确；HCl能与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，且饱和NaHCO3溶液可降低二氧化碳的溶解度，反应后用浓硫酸干燥可分离，故D正确。
13．为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是( )
序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法
① MgCl2溶液 AlCl3 在MgCl2溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉并过滤
③ CO2 SO2 依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3 CaCO3 加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶
A．② B．①② C．②③ D．①②③④
【答案】A
【解析】①MgCl2和AlCl3均能与氢氧化钠溶液反应，MgCl2溶液会转化为Mg(OH)2沉淀，过量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质，故①错误；②FeSO4与铁粉不反应，CuSO4能与铁粉反应生成单质铜和FeSO4，则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质，故②正确；③CO2和SO2均为酸性气体，二者都能与氢氧化钠溶液反应，不能达到除杂的目的，故③错误；④NaNO3易溶于水，CaCO3难溶于水，直接加水溶解过滤，再蒸发结晶即可除杂，若加入稀盐酸，稀盐酸会与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙，引入新杂质，不能达到除杂的目的，故④错误；综上分析，以上除杂所选用的试剂或操作方法正确的为②，故选A。
题型四 物质的检验
14．下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 检验粗盐溶液中的Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加AgNO3溶液，观察现象
B 检验碳酸钠 将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象
C 除去MnO2中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化
D 检验CO、CO2混合气体 将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
【答案】C
【解析】A项，粗盐溶液中含有硫酸根离子等，滴加AgNO3溶液，会生成微溶于水的硫酸银沉淀，不能检验粗盐溶液中的Cl－，故A错误；B项，将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象，火焰呈黄色，只能证明物质中含有钠元素，不能证明含有碳酸根离子，故B错误；C项，碳能够在空气中燃烧生成二氧化碳气体，反复灼烧至质量不再变化，可以除去MnO2中的碳粉，故C正确；D项，将气体依次通过CuO(灼热)，CO会被氧化生成二氧化碳，不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳，应该先检验二氧化碳，再通过CuO(灼热)、澄清石灰水检验CO，故D错误；故选C。
15．通过以下实验得出的结论正确的是( )
A．将某固体试样完全溶于盐酸，产生使品红褪色的气体，则该固体试样中存在SO
B．将某固体样品溶于水，再滴加AgNO3溶液与稀HNO3，若产生白色沉淀，则该固体样品中存在Cl－
C．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，若出现红色，则该固体试样中存在Fe3＋
D．将某固体样品溶于水，再加入NaOH溶液，若无沉淀产生，则该固体样品中仍可能存在Ag＋
【答案】D
【解析】亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子均能与盐酸反应生成二氧化硫，则固体中可能含亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子，A错误；将某固体样品溶于水，再滴加AgNO3溶液与稀HNO3，若产生白色沉淀，白色沉淀可能是硫酸银等，则该固体样品中不一定存在Cl－，B错误；加入KSCN溶液出现红色，只能说明溶液中存在铁离子，但无法确定该固体样品中是否存在Fe3＋，如固体试样中存在硝酸亚铁也会出现同样的现象，C错误；将某固体样品溶于水，再加入NaOH溶液，无沉淀产生，可能生成银氨溶液，固体试样中仍可能存在Ag＋，D正确。
16．下列关于物质或离子检验的推断正确的是( )
A．向X溶液中滴加KSCN溶液，溶液显红色，证明X溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．用硝酸酸化Y溶液，无现象，再加入硝酸钡溶液，产生白色沉淀，则Y溶液中含有SO
C．用玻璃棒蘸Z溶液在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色，再透过蓝色钴玻璃观察火焰无紫色，则Z溶液中有Na＋，无K＋
D．用盐酸酸化W溶液，无现象，再向其中滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀，则W溶液中含有Cl－
【答案】B
【解析】A项，亚铁离子与KSCN不反应，不能鉴别，若检验亚铁离子，可用酸性高锰酸钾溶液，观察溶液颜色是否变化，A错误；B项，能与Ba2＋反应生成沉淀的可能是CO、SO、SO，但先加入的硝酸无明显现象，可以排除CO、SO的干扰，然后加入硝酸钡，如果产生沉淀，则溶液中含SO，B正确；C项，玻璃中含有钠离子，用玻璃棒蘸取溶液在酒精灯上灼烧，火焰呈黄色，不能证明溶液中是否含有钠离子，C错误；D项，盐酸中也含有氯离子，不能证明原溶液中是否含有氯离子，D错误。
17．为达到相应目的，下列方案设计、现象与结论均正确的是( )
选项 目的 方案设计 现象与结论
A 检验食盐中是否含有碘元素 向某品牌的食盐水溶液中滴加淀粉溶液 溶液颜色不变，说明该食盐为无碘盐
B 检验葡萄酒中是否含有SO2 向葡萄酒中滴加几滴酸性高锰酸钾溶液 高锰酸钾溶液紫色褪去，证明葡萄酒中含SO2
C 检验菠菜中的铁元素 取少量菠菜叶，剪碎研磨后加水搅拌，取上层清液于试管中，加入新制氯水后再滴入KSCN溶液 若溶液变红，说明菠菜中含有铁元素
D 检验鸡皮中是否含有脂肪 取一小块鸡皮于表面皿上，滴几滴浓硝酸于鸡皮上 一段时间后鸡皮变黄，说明鸡皮中含有脂肪
【答案】C
【解析】A项，食盐中所加碘一般为碘酸钾，碘酸钾遇淀粉不变蓝色，因此实验设计不合理，故A错误；B项，强还原性的物质均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不一定是二氧化硫，故B错误；C项，加硝酸后再加KSCN溶液变红，说明溶液中存在Fe3+，从而可说明菠菜中含有铁元素，故C正确；D项，加浓硝酸鸡皮变黄，是蛋白质的性质，不能证明脂肪存在，故D错误；故选C。
1．(2024·浙江省三校高三联考选考模拟)下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：②③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．Na2S2O3滴定待测液中I2的含量：④⑥
【答案】C
【解析】A项，重结晶法是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离的一种方法，不需要使用②③，A错误； B项，CH2Cl2和CCl4沸点相差较大，故用蒸馏的方法分离CH2Cl2和CCl4，需要用到直形冷凝管，不能用球形冷凝管，B错误；C项，用乙醇制备乙烯时，因测量的是溶液的温度，需将温度计的下端插入液面以下，需要使用③⑤，C正确；D项，Na2S2O3滴定待测液中I2的含量需要使用滴定管和锥形瓶，Na2S2O3溶液是碱性的，应该用碱性滴定管，不能用④，D错误；故选C。
2．(2024·浙江省温州市普通高中高三下学期第二次适应性考试)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，设计方案如下，下列说法不正确的是( )
A．试剂X是硫酸，其中发生的反应之一：[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+
B．步骤②蒸馏实验可用水浴加热
C．若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低，可能是蒸馏时加热温度偏低
D．将残留液加热浓缩、冷却结晶可得到硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体
【答案】C
【解析】欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，需要将[Cu(NH3)4]SO4转化为硫酸铜、将氨水中的一水合氨和NH3转化为硫酸铵，所以加入的试剂X是硫酸，充分反应后溶液Y为无机盐和乙醇的水溶液，回收乙醇可利用沸点的差异采取蒸馏的方法。A项，试剂X是硫酸，加硫酸可以除去络合离子，其中发生的反应之一为[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，故A正确；B项，由于乙醇的沸点为78.3℃，所以步骤②蒸馏实验可用水浴加热，故B正确；C项，若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低，可能是蒸馏时加热温度偏高，馏出速度太快，故C错误；D项，废液中加硫酸反应后，蒸馏出乙醇后剩下的残留液加热浓缩、冷却结晶可得到硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，故D正确；故选C。
3．(2024·浙江省金丽衢十二校高三下学期第二次联考)苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过处理。为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如下方案，有关说法正确的是( )
A．步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液
B．试剂①可用NaOH溶液或Na2CO3 溶液
C．步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤
D．试剂②若为少量CO2，则反应为2+CO2+H2O=2+ CO32-
【答案】B
【解析】向含苯酚的废水加入苯，萃取出苯酚，然后分液分离出苯酚和苯的混合有机溶液，加入NaOH溶液或Na2CO3 溶液将苯酚转化为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚，蒸馏分离出苯酚。A项，步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再从分液漏斗上口放出有机溶液，故A错误；B项，苯酚和NaOH溶液或Na2CO3 溶液都能发生反应生成苯酚钠，故B正确；C项，步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为蒸馏，故C错误；D项，苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚和碳酸氢钠，故D错误；故选B。
4．(2024·浙江省金丽衢十二校高三联考模拟预测)海水中蕴含着丰富的化学物质，可从海水中提取Na、Mg等物质，下列说法正确的是( )
A．已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，试剂①可依次加入足量的Na2CO3 、Ba(OH)2
B．试剂②④均为盐酸，工业上试剂③为溶液
C．操作①③相同，操作②④完全相同
D．工业制Na、Mg的副产品Cl2可循环使用
【答案】D
【解析】已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，试剂①可依次加入足量的BaCl2、NaOH除去硫酸根离子和镁离子、再加适量的Na2CO3 除去过量的钡离子、钙离子，过滤后再用盐酸调节至中性，操作②为蒸发结晶，电解熔融氯化钠制备钠和氯气；卤水加氢氧化钙，③为过滤，得氢氧化镁固体，加盐酸得氯化镁浓溶液，④为在氯化氢气流中加热，得氯化镁固体，电解熔融氯化镁制备镁和氯气。A项， 已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，试剂①可依次加入足量的BaCl2、NaOH除去硫酸根离子和镁离子、再加适量的Na2CO3 除去过量的钡离子、钙离子，过滤后再用盐酸调节至中性，故A错误；B项，试剂②④均为盐酸，工业上试剂③为氢氧化钙溶液，氢氧化钙成本低，故B错误；C项，操作①③为过滤，相同，操作②为蒸发结晶，④为在氯化氢气流中加热，不完全相同，故C错误；D项，工业制Na、Mg的副产品Cl2可用于制备盐酸，然后循环使用，故D正确；故选D。
5．(2024·浙江省三校高三联考选考模拟)工业制备茉莉醛()的流程如图所示。下列说法正确的是( )
已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物
A．乙醇只作溶剂，苯甲醛和庚醛直接混合后保温反应
B．萃取分液过程中需酸洗、水洗，干燥剂可选用浓硫酸
C．可将最后两步“分馏”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分馏”
D．可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息
【答案】D
【解析】苯甲醛中加入庚醛乙醇、氢氧化钠反应生成茉莉醛，经过萃取分液干燥柱色谱分离得到茉莉醛。A项，由产物茉莉醛可知乙醇也参加反应，故A错误；B项，萃取分液过程中需酸洗、水洗，干燥剂选用不可用浓硫酸可能使得产物碳化，而且也不易分离，故B错误；C项，庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物，真空减压分馏不可以将两者分离，故C错误；D项，可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息，故D正确；故选D。
6．(2024·山东省聊城市三模)某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验流程如图(已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25℃和75℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34g和2.2g)。下列说法不正确的是( )
A．“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出
B．“溶解”、“过滤”、“洗涤”操作中均使用了玻璃棒
C．“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥
D．将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量
【答案】C
【解析】粗苯甲酸样品中含有少量NaCl和泥沙，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，溶解、加热后需趁热过滤，除掉泥沙；对热的滤液进行冷却结晶，再次过滤得到苯甲酸固体，洗涤、干燥后得到苯甲酸晶体。A项，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出，A正确；B项，“溶解”需使用玻璃棒搅拌，“过滤”、“洗涤”操作中引流，B正确；C项，常温下，苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇，洗涤时不宜用乙醇，应用冷水，C错误；D项，洗涤后的苯甲酸可以铺在干燥的滤纸上，除去水分，D正确；故选C。
7．(2024·四川南充市高三三诊)某实验小组采用氯化氢法对实验室NaCl粗品(含少量KNO3)进行提纯，并测定提纯产品中的NaCl纯度。实验装置及步骤如下，回答下列问题：
Ⅰ．NaCl粗品提纯
(1)装置A用于制取HCl气体利用了浓硫酸的性质为 (填字母标号)，装置A中发生的化学反应方程式为 。
a．脱水性 b．高沸点 c．强氧化性 d．强酸性
(2)仪器a的名称是 ，仪器b的作用是 。
(3)B中析出NaCl晶体的原理是 。待晶体不再析出后，停止通气，过滤、洗涤、干燥得到NaCl晶体。
Ⅱ．NaCl晶体纯度测定
称取1.000g干燥的NaCl晶体溶于烧杯中，转入100mL容量瓶，定容、摇匀。
移取10.00mL溶液于锥形瓶中，调节待测液的pH并滴加K2CrO4指示剂。
用0.1000mol/L标准AgNO3溶液在避光下滴定至终点。
(已知：Ag2CrO4为砖红色沉淀)
(4)称取NaCl晶体质量 (填“能”或“不能”)使用托盘天平。
(5)终点时的实验现象为 。
(6)平行滴定三次，消耗AgNO3标准溶液的平均体积为17.05mL，所得产品中NaCl晶体纯度为 %。(保留小数点后2位)
【答案】(1) b H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑(或H2SO4(浓)+2NaClNa2SO4+2HCl↑)
(2) 分液漏斗 防止装置B中溶液倒吸入装置A中
(3)溶液中c(Cl-)增加，使NaCl的溶解平衡向析出NaCl晶体的方向移动
(4)不能
(5)当最后半滴AgNO3标准溶液滴入后，锥形瓶中出现砖红色浑浊，半分钟内砖红色浑浊不消失
(6)99.74
【解析】由题干实验装置图可知，装置A利用浓硫酸的高沸点或者难挥发性可以利用NaCl与浓硫酸加热制得HCl，H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑(或H2SO4(浓)+2NaClNa2SO4+2HCl↑)，由于HCl极易溶于水，需要防止倒吸，装置为吸收HCl，将尾气通入装置C的NaOH溶液中进行吸收，(4)~(6)根据中和滴定的实验操作和实验数据进行解题，据此分析解题。(1)装置A用于制取HCl气体利用了浓硫酸的性质为高沸点，装置A中发生的化学反应方程式为H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑(或H2SO4(浓)+2NaClNa2SO4+2HCl↑)；(2)由题干实验装置图可知，仪器a的名称是分液漏斗，由分析可知，HCl极易溶于水，需要防止倒吸，即仪器b的作用是防止装置B中溶液倒吸入装置A中；(3)向B中溶液中通入HCl后，将导致溶液中c(Cl-)增加，使NaCl的溶解平衡向析出NaCl晶体的方向移动，B中析出NaCl晶体；(4)托盘天平是一种粗略的称量仪器，只能精确到小数点后一位，而题干要称量1.000g干燥的NaCl晶体，故称取NaCl晶体质量不能使用托盘天平；(5)由题干信息可知，本实验使用K2CrO4作指示剂，故当最后半滴AgNO3标准溶液滴入后，锥形瓶中出现砖红色浑浊，半分钟内砖红色浑浊不消失时即为滴定终点；(6)根据平行滴定三次，消耗AgNO3标准溶液的平均体积为17.05mL，结合反应Ag++Cl-=AgCl↓可知，n(NaCl)=n(AgNO3)=cV=0.1000mol/L×17.05×10-3L=1.705×10-3mol，所得产品中NaCl晶体纯度为=99.74%
8．(2024·四川乐山市三模)苯胺()，沸点为184℃，有碱性，易被氧化，微溶于水，易溶于乙醚等有机物，广泛应用于医药和染料行业。实验室用硝基苯与H2反应制备苯胺的反应原理为：+3H2+2H2O，实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知：+HCl(苯胺盐酸盐，易溶于水)
回答下列问题：
(1)试管中发生反应的离子方程式为 ，实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是 。
(2)实验时，须先打开K，通一段时间H2的原因是 。
(3)实验制得苯胺粗品中含有少量硝基苯，某同学设计如下流程提纯苯胺、回收硝基苯。
①“步骤Ⅰ”中“分液”需要用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
②“步骤Ⅱ”中，加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为 。
③“步骤Ⅱ”中，加入乙醚的作用是 ，“系列操作”包括 、洗涤、干燥、 等；干燥苯胺可以选用下列干燥剂中的 (选填编号)。
A．浓硫酸 B．碱石灰 C．无水MgSO4 D．P2O5
【答案】(1) Zn+2H+= Zn 2++H2↑ 盐酸挥发出HCl，使氢气不纯，对实验造成干扰
(2)排净装置中空气，防止苯胺氧化
(3) 烧杯、分液漏斗 +NaOH→+NaCl+H2O、NaOH+HCl=NaCl+H2O 萃取苯胺 过滤 重结晶 B
【解析】试管中发生锌与稀硫酸的反应，离子方程式为Zn+2H+= Zn 2++H2↑,用氢气排净装置中空气，用硝基苯与H2反应制备苯胺，经蒸馏得到粗产品，加盐酸分液得到硝基苯，水相中加入氢氧化钠溶液以及乙醚，经过过滤、洗涤、干燥、重结晶等得到苯胺。(1)试管中发生锌与稀硫酸的反应，离子方程式为Zn+2H+= Zn 2++H2↑；实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是：盐酸挥发出HCl，使氢气不纯，对实验造成干扰；(2)实验时，须先打开K，通一段时间H2的原因是：排净装置中空气，防止苯胺氧化；(3)①“步骤Ⅰ”中“分液”需要用到烧杯和分液漏斗；②“步骤Ⅱ”中，加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为+NaOH→+NaCl+H2O、NaOH+HCl=NaCl+H2O；③因为苯胺易溶于乙醚，则“步骤Ⅱ”中，加入乙醚的作用是萃取苯胺，因为苯胺微溶于水，则“系列操作”包括过滤、洗涤、干燥、重结晶等；因为苯胺有碱性，易被氧化，则干燥苯胺可以选用碱石灰。
1．(2023 全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，故选D。
2．(2022 海南省选择性考试，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
【答案】C
【解析】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，故选C。
3．(2022 山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( )
气体 液体 固体粉末
A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3
B Cl2 FeCl2溶液 Fe
C HCl Cu (NO3)2溶液 Cu
D NH3 H2O AgCl
【答案】A
【解析】A项，饱和Na2CO3溶液通入CO2气体依次发生反应CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；B项，FeCl2溶液通入Cl2，发生反应Cl2+2FeCl2=2FeCl3、2FeCl3+Fe=3FeCl2，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不符合题意；C项，Cu (NO3)2溶液通入HCl，NO3-在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H++2 NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O，最终Cu消失得到澄清溶液，C项不符合题意；D项，AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+与NH3结合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不符合题意；故选A。
4．(2022 广东选择性考试，8)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
【答案】D
【解析】A项，浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B项，氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；C项，湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；D项，氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；故选D。
5．(2021 湖北选择性考试，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，MgSO4无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
【答案】B
【解析】依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A 项正确；副产物氯化氢极易溶于水，极易溶于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯甲烷层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗气压过大，发生危险，C项正确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高水的冷凝效率，D项正确。
6．(2021 浙江6月选考，4)下列图示表示灼烧操作的是( )
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故选B。
7．(2020·浙江7月选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
【答案】C
【解析】A为干燥管，不能进行固液分离，A项错误；B为蒸馏烧瓶，不能进行固液分离，B项错误；C为漏斗，用过滤的方法进行固液分离时需用到漏斗，C项正确；D为牛角管，不能进行固液分离，D项错误。
8．(2020·山东高考)下列操作不能达到实验目的的是( )
目的 操作
A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B 证明酸性：碳酸＞苯酚 将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将胶管弯曲，用手挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D 配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液 向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液，再滴加数滴2% CuSO4溶液，振荡
【答案】B
【解析】苯酚能与NaOH反应生成苯酚钠，经振荡、静置、分液可分离出苯层，达到除去苯中少量苯酚的目的，A项正确；盐酸与NaHCO3反应生成的CO2中混有HCl杂质，HCl的存在干扰CO2与苯酚钠的反应，即无法证明酸性：碳酸＞苯酚，B项错误；除去碱式滴定管胶管内的气泡，需将胶管弯曲，用手挤压胶管内玻璃球，便于排出气泡，C项正确；配制Cu(OH)2悬浊液时应向过量的NaOH溶液中逐滴加入少量CuSO4溶液，D项正确。
94．(2020·山东高考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
【答案】A
【解析】萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞子，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体，B正确；加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D正确。
10．(2019·浙江4月选考)白色固体混合物A，含有KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的几种，常温常压下进行如下实验。
下列推断不正确的是( )
A．无色溶液B的pH≥7
B．白色固体F的主要成分是H2SiO3
C．混合物A中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3
D．在无色溶液B中加HNO3酸化，无沉淀；再滴加AgNO3，若有白色沉淀生成，说明混合物A中有KCl
【答案】C
【解析】白色固体混合物A加水得无色溶液B和固体C，无色溶液B中肯定不含Cu2＋，但结合固体C加过量硝酸，产生蓝色溶液E，说明A到B的过程中Cu2＋转化为沉淀，混合物A中必含有CuSO4，又结合固体C中加过量硝酸后得到白色固体F，说明混合物A中必含有Na2SiO3，而且固体C与硝酸反应可得无色气体D，该气体只能是CO2，可能是CaCO3和硝酸反应生成的，也可能是Cu2＋和CO双水解得到的碱式碳酸铜与硝酸反应生成的，因此，不能确定碳酸钙和碳酸钠是否一定存在，但两者至少存在一种。无色溶液B成分复杂，若B中只含有KCl，则 pH＝7，若含有Na2CO3或硅酸钠或两者均有，则CO和硅酸根离子水解使溶液显碱性，pH>7，故无色溶液B的pH≥7，A项正确；白色固体F难溶于硝酸，说明F的主要成分为H2SiO3，B项正确；根据以上分析，可知固体C中不一定含有CaCO3，则混合物A中不一定有CaCO3，C项错误；检验Cl－可用硝酸酸化的AgNO3溶液，所以证明混合物A中含有KCl，证明有Cl－存在即可，D项正确。
11．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
【答案】A
【解析】酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。
12．(2019·上海等级考，14)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( )
A．硝基苯(苯)——蒸馏
B．乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C．己烷(己烯)——溴水，分液
D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液
【答案】C
【解析】硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠反应且不溶于水，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物，仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D正确。
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