第十章 化学实验基础与探究
测试卷
时间：75分钟 分值：100分
可能用到的相对原子质量：H 1 Li 7 C 12 N 14 O16 Na 23 Al 27 P 31 S 32 Cl 35.5 K 39 Ca 40 Fe 56 Cu 64 Br 80 Ag 108 Ba 137
一、选择题(每小题只有一个正确选项，共15×3分)
1．(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)实验得到的乙酸乙酯混合物中除去乙酸和乙醇，需要用到的仪器有( )
A． B． C． D．
【答案】D
【解析】加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸和乙醇，再通过分液操作分离得到乙酸乙酯，需要用到分液漏斗，故选D。
2．(2024·辽宁省部分学校联考三模)化学是一门以实验为基础的学科，常用一些图标来警示或提示人们注意。以下图标与说明对应的是( )
A B C D
A．表示易燃类物质 B．表示处方药品
C．说明实验需加热，避免直接接触 D．表示对环境存在危害
【答案】C
【解析】A项，表示氧化性物质，A错误；B项，是非处方药标志，B错误；C项，表示热烫，需要加热或有温度较高的仪器，取用时需要取相应工具，C正确；D项，是排风标志，对有毒气体，需要开启排风设备，表示对环境存在危害的图示是，D错误；故选C。
3．(2024·广东省揭阳市二模)下列有关仪器的名称、示意图与用途或使用操作的叙述均正确的是( )
A．可用于对固体进行高温加热 B．可用于制备蒸馏水
C．分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔 D．洗气除杂实验中将气体从小口通入
【答案】C
【解析】A项，该仪器为蒸发皿，不是坩埚，故A错误；B项，该仪器为圆底烧瓶，不是蒸馏烧瓶，蒸馏烧瓶带支管，故B错误；C项，该仪器为分液漏斗，分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔，C正确；D项，该仪器为球形干燥管，洗气除杂实验中将气体从大口通入，D错误；故选C。
4．(2024·安徽省安庆市三模)下列实验中，所选装置(可添加试剂，可重复使用)不合理的是( )
A．配制100mL0.1mol/LNaOH溶液，选用⑤
B．用KMnO4固体制备氧气，选用②
C．盛放Na2CO3溶液，选用③
D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱，选用①④
【答案】C
【解析】A项，配制100mL0.1mol/LNaOH溶液需选用100mL容量瓶，移液时需通过玻璃棒引流，则可选用⑤，A正确；B项，用KMnO4固体制备氧气是选用固固加热型发生装置，故选用②，B正确；C项，因为碳酸钠水解显碱性，能和玻璃中的SiO2反应，腐蚀玻璃，实验室盛放Na2CO3溶液的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，即不能选用③，C错误； D项，用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱，选用①可以制得CO2，但由于盐酸具有挥发性，故需先经过④盛有饱和NaHCO3溶液洗气后再通入④盛有Na2SiO3溶液，D正确；故选C。
5．(2024·四川省达州市普通高中第二次诊断性考试)下列实验操作正确且能达到实验目的的是( )
A．关闭K检查图示装置的气密性 B．除去CCl4中的Br2
C．探究浓度对化学反应速率的影响 D．配制一定物质的量浓度的溶液
【答案】B
【解析】A项，关闭弹簧夹，软导管使液体顺利流下，为连通装置，不能检验气密性，A错误；B项，溴和氢氧化钠溶液反应生成可溶性的钠盐，四氯化碳不反应，四氯化碳和水不互溶，四氯化碳密度大于水，所以水溶液在上方、四氯化碳在下方，再通过分液即可除去，B正确；C项，高锰酸钾溶液的浓度不同，颜色不同，应控制等浓度的高锰酸钾溶液且不足，改变草酸的浓度来探究浓度对化学反应速率的影响，C错误；D项，在容量瓶中配制一定物质的量的溶液，最后摇匀，上下摇晃时一手托住瓶底，一手按住瓶塞，D错误；故选B。
6．(2024·辽宁省部分学校高三三模联考)下图所示的实验操作及描述均正确，且能达到相应目的的是( )
A．用于NaOH 溶液滴定盐酸溶液 B．用于吸收尾气氨气
C．可控制浓硫酸与铜反应的发生与停止 D．称量10.05g固体
【答案】C
【解析】A项，NaOH 溶液滴定盐酸，选用碱式滴定管，此处选用聚四氟乙烯活塞酸碱通用的，可以。错在应该用左手操作活塞，此处用右手错误，A错误；B项，吸收氨气应防倒吸，苯的密度比水小，应在上层，起不到防倒吸的作用，选用此装置应该把苯换为CCl4，B错误；C项，通过推拉铜丝，控制反应的发生与停止，C正确；D项，托盘天平的精确读数为一位小数，不能读取0.01g，D错误；故选C。
7．(2024·甘肃省酒泉市三模)利用下列仪器或实验装置能够达到相关目的的是( )
A．用装置甲测定溶液的pH B．用装置乙分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液
C．用装置丙检验乙炔具有还原性 D．用装置丁比较MnO2和FeCl3对H2O2分解的催化效果
【答案】D
【解析】A项，用pH试纸检测溶液的pH时，不能润湿，A错误；B项，胶粒也能透过滤纸，则用过滤的方法无法分离氢氧化铁胶体和氯化铁溶液，B错误；C项，实验室制得的乙炔气体中会混有H2S和PH3，H2S、PH3都可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，C错误；D项，装置丁中H2O2的浓度和体积相等，可以通过观察产生气泡的快慢来比较MnO2和FeCl3对H2O2分解的催化效果，D正确；故选D。
8．(2024·江苏省南京市二模)下列由废易拉罐制取的实验原理与装置不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲溶解废易拉罐细屑 B．用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液
C．用装置丙制取Al(OH)3沉淀 D．用装置丁灼烧Al(OH)3制取Al2O3
【答案】D
【解析】A项，易拉罐中的铝元素组成的相关物质可与NaOH反应被溶解，生成Na[Al(OH)4]，A正确；B项，可以通过乙装置将Na[Al(OH)4]溶液和未被溶解的固体进行过滤分离，B正确；C项，将二氧化碳通入Na[Al(OH)4]溶液中，可反应生成Al(OH)3沉淀，C正确；D项，灼烧Al(OH)3固体应选坩埚，D错误；故选D。
9．(2024·江西省上饶市二模)下列实验能达到实验目的的是( )
A．钠的燃烧反应 B．关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置气密性
C．中和滴定 D．证明非金属性：S>C>Si
【答案】D
【解析】A项，钠在空气中燃烧生成过氧化钠，过氧化钠会与空气中的水反应生成氢氧化钠，氢氧化钠能与玻璃中的二氧化硅反应，不能用玻璃表面器皿，A错误；B项，关闭止水夹a，打开活塞b，由于有橡皮管将上下连通，压强一样，液体总是能顺利流下，所以不能检查装置的气密性，B错误；C项，酸碱中和滴定时，盐酸应装在酸式滴定管中，C错误；D项，非金属性越强，其最高价氧化物对应的水化物酸性越强，通过实验可证明酸性：硫酸>碳酸>硅酸，故能证明非金属性：S>C> Si，D正确；故选D。
10．(2024·天津市河北区二模)为达到下列实验目的，其实验操作正确的是( )
实验目的 A．验证温度对水解平衡的影响 B．检查装置的气密性
实验操作
实验目的 C．混合浓硫酸和乙醇 D．检验溶液的
实验操作
【答案】B
【解析】A项，加热促进碳酸根离子的水解，碱性增强，酚酞遇碱变红，红色加深，但试管中液体太多，不能验证温度对水解平衡的影响，A错误；B项，关闭止水夹，液面不再下降，可知不漏气，则气密性良好，B正确；C项，混合时将密度大的液体注入密度小的液体中，应向乙醇中注入浓硫酸，C错误；D项，胶头滴管不能伸入试管内，D错误；故选B。
11．(2024·安徽合肥市三模)下列实验装置中能达到实验目的的是( )
A B C D
A．除去Cl2中少量HCl B．蒸干制备胆矾 C．熔融纯碱 D．制备Cl2
【答案】C
【解析】A项，Cl2和HCl均能与饱和NaHSO3溶液反应，A错误；B项，用蒸发皿进行蒸发结晶，蒸干会造成胆矾晶体失去结晶水，B错误；C项，熔融纯碱时使用铁坩埚，C正确；D项，二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气时需要酒精灯加热，D错误； 故选B。
12．(2024·江浙高中(县中)发展共同体高三联考)某废催化剂含SiO2、ZnS、CuS及少量的Fe3O4。某实验小组以该废催化剂为原料，回收锌和铜，设计实验流程如图：
下列说法不正确的是( )
A．可用铁氰化钾检验滤液1中是否含有Fe2+
B．步骤①操作中，生成的气体需用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收
C．滤渣1成分是SiO2和CuS，滤渣2成分可能为SiO2和S
D．步骤④的操作：将滤液2蒸发至有大量晶体析出，停止加热，自然冷却
【答案】D
【解析】废催化剂加入稀硫酸，其中的ZnS、Fe3O4与稀硫酸反应，ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑、Fe3O4+4H2SO4=Fe2(SO4)3 +FeSO4+4H2O，过滤后滤液中含ZnSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3，浓缩结晶得到粗皓矾，滤渣1含有SiO2、CuS，向其中加稀硫酸和H2O2溶液，得到含硫酸铜的滤液2经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得粗蓝矾，同时得到含SiO2和S的滤渣2。A项，要检验滤液1中是否含有Fe2+，可用铁氰化钾溶液检验，若生成蓝色沉淀，则含有Fe2+，故A正确；B项，步骤①操作中，发生反应ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑，生成H2S气体，可用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收，故B正确；C项，废催化剂中的SiO2、CuS不与稀硫酸反应、也不溶解，所以滤渣1成分是SiO2和CuS；滤渣2是SiO2、CuS加稀硫酸和H2O2溶液时，CuS反应生成的S和不反应也不溶解的SiO2的混合物，故C正确；D项，步骤④的操作应该是将滤液2蒸发浓缩、冷却结晶时得到饱和溶液后快速降温，不能加热至有大量晶体析出，故D错误；故选D。
13．(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)阿司匹林片的有效成分是乙酰水杨酸，辅助成分是淀粉。某实验小组设计实验方案如下：
下列说法不正确的是( )
A．操作Ⅰ研碎的目的为了增大接触面积，加快乙酰水杨酸的溶解
B．操作Ⅱ可观察到溶液显红色，操作Ⅴ可观察到溶液显紫色
C．操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解，可用足量溶液替代，仍可显色
D．操作Ⅳ为了中和过量硫酸，否则溶液酸性过强不易显色
【答案】C
【解析】A项，操作Ⅰ是研碎的目的是为了增大接触面积，从而加快乙酰水杨酸的溶解，A正确；B项，操作Ⅱ可观察到溶液显红色，乙酰水杨酸含有羧基，羧基使石蕊变为红色，操作Ⅴ可观察到溶液显紫色，主要是乙酰水杨酸在稀硫酸作用下生成了含酚羟基的物质，而碳酸氢钠不与酚羟基反应，而与羧基和多余的硫酸反应，因此酚羟基遇氯化铁显紫色，B正确；C项，操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解，可用足量NaOH溶液替代，在NaOH溶液中水解产物中没有酚羟基，酚羟基与氢氧化钠反应了，加入氯化铁后不会显色，C错误；D项，为了使现象更加明显，操作Ⅳ为了中和过量硫酸，若溶液酸性过强不易显色，D正确。故选C。
14．(2024·浙江省稽阳联谊学校高三联考)CuCl为白色粉末状固体，难溶于水和乙醇，在潮湿环境中，容易被空气氧化，是一种重要工业原料。工业以硫化铜精矿为原料，制备氯化亚铜的流程如下图所示：
下列说法不正确的是( )
A．步骤①会产生有毒气体，可用石灰乳吸收
B．步骤②适当增大硫酸浓度、加热可以加快浸出速率
C．步骤③应先加入Na2SO3溶液，再缓慢滴加NaCl溶液
D．步骤④中X可以是无水乙醇
【答案】C
【解析】第①步为硫化铜氧化焙烧，第②步为硫酸浸出，得到硫酸铜溶液，第3步硫酸铜、亚硫酸钠和氯化钠反应生成氯化亚铜沉淀，第④步用盐酸、乙醇洗涤后得到氯化亚铜固体。A项，步骤①会产生二氧化硫有毒气体，可用石灰乳吸收，A正确；B项，硫酸浓度增大，反应速率加快，能加快浸出速率，适当加热也能加快浸出速率，B正确；C项，步骤③中Cu2+被Na2SO3还原生成Cu+，为防止Cu+再次被空气氧化，不能缓慢滴加NaCl溶液，C错误；D项，无水乙醇可洗去水，加快干燥速度，防止CuCl在潮湿环境中被空气氧化，D正确；故选C。
15．(2024·浙江省嘉兴市高三联考)一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4] SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组以废铜料(含少量铁及难溶性杂质)为主要原料合成该物质，合成路线如下：
下列说法不正确的是( )
A．操作I中发生的主要反应为：Fe+H2O2+2H+= Fe2++2H2O
B．操作II中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁
C．操作III中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式
D．设计操作IV的目的是为了提高乙醇的利用率
【答案】A
【解析】含铜废料加硫酸和双氧水，铜被氧化为硫酸铜，铁被氧化为硫酸铁，加氧化铜调节pH=4生成氢氧化铁沉淀除去铁，滤液得硫酸铜溶液，滤液中加氨水生成深蓝色硫酸四氨合铜溶液，加入乙醇，硫酸四氨合铜溶解度降低，析出[Cu(NH3)4] SO4·H2O。A项，操作I中铜被氧化为硫酸铜，发生的主要反应为：Cu +H2O2+2H+= Cu 2++2H2O，故A错误；B项，加氧化铜调节pH=4生成氢氧化铁沉淀，操作II中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁，故B正确；C项，硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度，操作III中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式，故C正确；D项，设计操作IV，乙醇循环利用，目的是为了提高乙醇的利用率，故D正确；故选A。
二、非选择题(共5小题，共55分)
16．(10分)(2024·浙江省宁波市高三下学期二模)TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。
已知：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质
TiCl4 -25 136.4 高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。
请回答：
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。
(2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b中的固体X可以是 。
A．MnO2 B．KMnO4 C．CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2
B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水
D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，Ksp(AgCl)= 1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)= 2.0×10－12。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗(1分) (2)c(1分) (3)EBC(2分)
(4)B(1分) (5)ABD(2分)
(6) 防止水解产生的HCl挥发导致测量误差(1分) 76.00%(2分)
【解析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2。(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是恒压滴液漏斗；(2)为了好的冷凝效果，装置B中冷凝水应该下进上出，进口是c；(3)A为制备Cl2的装置，E、B分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液目的是除去未反应的Cl2；则装置排序：A→D→EBC→F；(4)A中常温下X和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b中的固体X可以是高锰酸钾固体，故选B；(5)A项，加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2，排除装置中空气的干扰，A正确；B项，装置D中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，B正确；C项，TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E前、B后都要加干燥装置，所以C、D中盛放试剂为浓硫酸干燥剂，C错误；D项，CO有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理，D正确；故选ABD；(6)①TiCl4水解产生HCl易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失导致测量误差；②由氯元素守恒可知，TiCl4 ~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为。
17．(10分)(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)过氧化钙(CaO2)微溶于水，碱性条件下较稳定，可作为医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备较高纯度过氧化钙的流程图：
(1)步骤I需要量取盐酸，所用的仪器是___________。
A．量筒 B．量筒
C．碱式滴定管 D．烧杯
(2)下列说法正确的是___________。
A．步骤I中应使用过量的盐酸，以提高碳酸钙的利用率
B．步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率
C．步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中
D．步骤V中可用冰水洗涤
(3)写出步骤Ⅲ发生反应的化学方程式 ，步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有(回答两点) 。
(4)准确称取产品配成溶液。取溶液，加入5mL6mol·L-1醋酸溶液和2-3滴0.1 mol·L-1MnSO4溶液，用0.02 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至浅红色，半分钟不褪色；平行测定3次，消耗KMnO4标准溶液的平均值为。
①MnSO4溶液的作用是 。
②CaO2的纯度为 。
【答案】(1)A (1分) (2)CD(2分)
(3) CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl(2分) 生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O受热易分解(2分)
(4) MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快(1分) 88%(2分)
【解析】由题给流程可知，碳酸钙固体溶于盐酸得到氯化钙溶液，加热煮沸后向溶液中加入过氧化氢溶液和氨水，氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，沉淀经水洗、乙醇洗后，烘烤得到无水过氧化钙。(1)在实验室量取液体时，因为量程太大，会使区分度增大，而加大误差，量程太小，需量取多次，也会加大误差，采用就近原则，比量取的液体体积大，且最接近的，所以选取10mL量筒，故选A。(2)A项，题给流程可知，后氯化钙溶液要加入氨水营造碱性环境，步骤I中不能使用过量的盐酸，A错误；B项，步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中过量的HCl，B错误；C项，过氧化钙(CaO2)微溶于水，碱性条件下较稳定，步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中，保证溶液始终为碱性，C正确；D项，过氧化钙(CaO2)微溶于水，温度高时会分解，则步骤V中可用冰水洗涤，D正确；故选CD。(3)浓氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨气反应生成CaO2·8H2O沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有：生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O受热易分解。(4)①酸性条件下，CaO2和醋酸反应后生成H2O2，H2O2溶液与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应时，MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快；②酸性条件下，CaO2和醋酸反应后生成H2O2，用0.02 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定H2O2溶液，离子方程式为：，则n(CaO2)= n(H2O2)=2.5n(KMnO4)=2.5×0.02 mol·L-1×0.0176L×=0.0088mol，CaO2的纯度为。
18．(11分)(2024·江西省部分重点中学第二次联考)高氯酸铜晶体Cu(ClO4)2·6H2O易溶于水，120℃开始分解，常用于生产电极和燃烧的催化剂等.实验室以硫酸铜为原料制备少量高氯酸铜晶体的步骤如下：
Ⅰ.称取12.5g CuSO4·5H2O和9.6g NaHCO3，混合研细后，投入100mL70~80℃热水，快速搅拌，静置得绿色沉淀[Cu2(OH)2CO3]；
Ⅱ.冷却，过滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次；
Ⅲ.在沉淀中慢慢滴加70% HClO4溶液，适度加热搅拌至不再产生气体；
Ⅳ.过滤，得蓝色高氯酸铜溶液；
Ⅴ.在通风橱中蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体；
Ⅵ.60℃下，在烘箱中干燥2h，得16.695g Cu(ClO4)2·6H2O晶体。
回答下列问题：
(1)“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器名称是 ，“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到下列仪器中的 (填字母序号)。
(2)“步骤Ⅰ”将CuSO4·5H2O和NaHCO3研细的目的是 ，写出它们在溶液中反应生成Cu2(OH)2CO3的离子方程式： ，实际操作中NaHCO3与CuSO4·5H2O的物质的量之比大于2：1，原因是 。
(3)“步骤Ⅱ”中检验沉淀是否洗净所需试剂为 。
(4)“步骤Ⅴ”在通风橱中进行的原因是 。
(5)某温度下，高氯酸铜同时按以下两种方式分解：(A)Cu(ClO4)2=CuCl2+4O2↑；(B)2Cu(ClO4)2=2CuO+2Cl2↑+7O2↑，若测得，则按(A)式分解的高氯酸铜的质量分数为 (用含a的代数式表示)。
(6)上述过程中Cu(ClO4)2·6H2O的产率为 。
【答案】(1)研钵(研杵)(1分) b c e(1分)
(2) 加速溶解及提高反应速率(1分) 2Cu2++4HCO3-=Cu2(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O(1分)
NaHCO3易分解，过量的NaHCO3可以维持溶液的碱性(1分)
(3)盐酸、BaCl2溶液(1分)
(4)蒸发时有HClO4挥发(1分)
(5) (2分)
(6)90%(2分)
【解析】称取12.5gCuSO4·5H2O和9.6g NaHCO3，混合研细后，投入100mL70~80℃热水，快速搅拌，静置得绿色沉淀[Cu2(OH)2CO3]，反应的离子方程式为2Cu2++4HCO3-=Cu2(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O；冷却，过滤得到Cu2(OH)2CO3固体，用少量蒸馏水洗涤固体可除去固体中含有的Na+、SO42-等杂质，向沉淀中慢慢滴加70%H ClO4溶液，适度加热搅拌至不再产生气体，过滤，得蓝色高氯酸铜溶液，蒸发高氯酸铜溶液时，会有HClO4挥发出，故该操作应在通风橱中进行，蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体。(1)“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器为研钵(研杵)；“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到的仪器有：蒸发皿、玻璃棒、酒精灯，故故选bce；(2)“步骤Ⅰ”将CuSO4·5H2O和NaHCO3研细，可以使CuSO4·5H2O和NaHCO3快速溶于水中，提高反应速率；由分析可知，反应的离子方程式为2Cu2++4HCO3-=Cu2(OH)2CO3↓+3CO2↑+H2O；碱性条件下，CuSO4·5H2O和NaHCO3反应生成Cu2(OH)2CO3，过量的NaHCO3可以维持溶液的碱性，且该反应在70~80℃下进行，NaHCO3易分解，故实际操作中NaHCO3与CuSO4·5H2O的物质的量之比大于2：1；(3)固体中含有Na+、SO42-等杂质，检验最后一次洗涤液中时候含有SO42-即可验证沉淀是否洗净，检验SO42-的试剂为盐酸、BaCl2溶液；(4)蒸发高氯酸铜溶液时，会有HClO4挥发出，故该操作应在通风橱中进行；(5)测得，设为x mol，则为ax mol，则根据(B)式可知，(B)式中生成O2的物质的量为3.5x mol，Cu(ClO4)2分解的物质的量为x mol，则(A)式中，生成O2的物质的量为(ax-3.5x) mol，Cu(ClO4)2分解的物质的量为，则分解的总物质的量为，则按(A)式分解的高氯酸铜的质量分数为=；(6)12.5gCuSO4·5H2O的物质的量为，则理论上生成Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为0.05mol，Cu(ClO4)2·6H2O的产率为。
19．(12分)(2024·福建福州市三模)磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸(CH3COOSO3H)制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐[(CH3CO)2O]，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为 。
．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
(4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。
(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是 。
．磺化度的测定
称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。
已知：i．R-SO3H+ NaOH→R-SO3Na+H2O。
ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)10mL量筒(或量筒)、玻璃棒(1分)
(2)减小反应速率(1分)
(3)(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH(1分)
(4) 水浴(1分) a(1分)
(5)取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗涤干净(2分)
(6)24.8%(2分)
(7)偏低(1分)
【解析】(1)实验过程中量取7.6 mL 乙酸酐需要10mL量筒，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，搅拌需要的仪器为玻璃棒，所以还需要的仪器为10mL量筒和玻璃棒；(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是减小反应速率；(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应生成乙酰基磺酸和醋酸，其反应的化学方程式为(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH；(4)控制反应温度为65℃，低于100℃，为使反应物受热均匀，应采用水浴加热的方式进行加热；为提高冷凝效果，冷却水应从a口通入；(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 SO42-来判断，检测的方法是：取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，说明洗涤干净；(6)据题中信息：R-SO3H+ NaOH→R-SO3Na+H2O可知，0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为0.1000mol/L×10.00mL=10-3mol，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为184g/mol×10-3mol=0.184g，聚苯乙烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g，则聚苯乙烯链节的物质的量为，所以该样品的磺化度为；(7)若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，将导致测得的磺化度偏低。
20．(12分)(2024·浙江省宁波市镇海中学高三模拟)硼氢化钠(NaBH4)是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析NaBH4纯度的步骤如下。
Ⅰ．NaBH4的制备
利用如图甲装置(加热及夹持装置略)进行操作：
(ⅰ)打开K2，鼓入N2，升温到110℃，快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中；
(ⅱ)升温到200℃，关闭K2，打开K1通入H2，充分反应后制得NaH；
(ⅲ)升温到240℃，持续搅拌下通入N2，打开K3滴入硼酸三甲酯[分子式为B(OCH3)3]；
(ⅳ)降温后，分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。
已知：
NaBH4：可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，强碱环境下能稳定存在
CH3ONa：难溶于异丙胺
异丙胺：有机溶剂，沸点：33℃
Ⅱ．NaBH4的提纯
NaBH4可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将NaBH4和CH3ONa的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。
Ⅲ．纯度分析
步骤1：取m g产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入V1mL c 1mol·L-1的KIO3溶液充分反应。(3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)
步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量KIO3转化为I2，冷却后于暗处放数分钟。
步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0，加入几滴淀粉，用c2mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗溶液V2mL。(I2+2 Na2S2O3= Na2S4O6+2 NaI)
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)写出NaH与B(OCH3)3反应的化学方程式 。
(3)下列有关说法不正确的是__________。
A．NaBH4和中氢化合价相同 B．装置甲应该处于无水、无氧的反应环境
C．装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2上升 D．萃取完全后，NaBH4在圆底烧瓶中
(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→ →a→_______→_______→________。
a．加液至“0”刻度以上处
b．调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数V1
c．倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出
d．赶出尖嘴部分气泡
e．向碱式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
f．向酸式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
g．左手控制活塞(或挤压玻璃珠)，右手振荡锥形瓶
h．左手振荡锥形瓶，右手控制活塞(或挤压玻璃珠)
(5)产品中NaBH4的纯度为 ％。
【答案】(1)恒压分液漏斗(2分) (2) (2分)
(3)C(2分) (4)cedbg (3分) (5) (3分)
【解析】装置中首先通入氮气排净空气，然后升温使得融化的Na快速分散到石蜡油中，再升温到200℃，通入H2，充分反应后制得NaH，然后升温到240℃，持续搅拌下通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反应后，降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。(1)仪器a的名称是恒压分液漏斗；(2)240℃时NaH与B(OCH3)3反应生成NaBH4和CH3ONa， NaH与B(OCH3)3反应的化学方程式；(3)A项，NaBH4和NaH中氢化合价相同，均为-1价，故A正确；B项，Na、NaBH4和NaH均易与水和氧气反应，装置甲应该处于无水、无氧的反应环境，故B正确；C项，3为蒸汽导管，2为虹吸管，异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管3上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管2返回烧瓶，从而实现连续萃取，装置乙中异丙胺蒸汽沿导管3上升，故C错误；D项，NaBH4可溶于异丙胺，CH3ONa难溶于异丙胺，所以NaBH4溶于异丙胺返回圆底烧瓶中，故D正确；故选C；(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤→倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出→向碱式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液→a加液至“0”刻度以上2~3 mL处→赶出尖嘴部分气泡→调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数V1→左手控制活塞(或挤压玻璃珠)，右手振荡锥形瓶。故故选cedbg；(5)反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，n(I2)=0.5n(Na2S2O3)，5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，n(I2)=3n(KIO3)1，n(KIO3)1=n(Na2S2O3)=c2V2×10-3mol，则与NaBH4反应的n(KIO3)=c1V1×10-3mol -c2V2×10-3mol = (c1V1 -c2V2)×10-3mol，反应为3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O，样品中n(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3mol，m(NaBH4)=×(c1V1 -c2V2)×10-3mol××38g/mol=g，产品中NaBH4的纯度为%；产品中NaBH4的纯度为％。
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第十章 化学实验基础与探究
测试卷
时间：75分钟 分值：100分
可能用到的相对原子质量：H 1 Li 7 C 12 N 14 O16 Na 23 Al 27 P 31 S 32 Cl 35.5 K 39 Ca 40 Fe 56 Cu 64 Br 80 Ag 108 Ba 137
一、选择题(每小题只有一个正确选项，共15×3分)
1．(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)实验得到的乙酸乙酯混合物中除去乙酸和乙醇，需要用到的仪器有( )
A． B． C． D．
2．(2024·辽宁省部分学校联考三模)化学是一门以实验为基础的学科，常用一些图标来警示或提示人们注意。以下图标与说明对应的是( )
A B C D
A．表示易燃类物质 B．表示处方药品
C．说明实验需加热，避免直接接触 D．表示对环境存在危害
3．(2024·广东省揭阳市二模)下列有关仪器的名称、示意图与用途或使用操作的叙述均正确的是( )
A．可用于对固体进行高温加热 B．可用于制备蒸馏水
C．分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的小孔 D．洗气除杂实验中将气体从小口通入
4．(2024·安徽省安庆市三模)下列实验中，所选装置(可添加试剂，可重复使用)不合理的是( )
A．配制100mL0.1mol/LNaOH溶液，选用⑤
B．用KMnO4固体制备氧气，选用②
C．盛放Na2CO3溶液，选用③
D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱，选用①④
5．(2024·四川省达州市普通高中第二次诊断性考试)下列实验操作正确且能达到实验目的的是( )
A．关闭K检查图示装置的气密性 B．除去CCl4中的Br2
C．探究浓度对化学反应速率的影响 D．配制一定物质的量浓度的溶液
6．(2024·辽宁省部分学校高三三模联考)下图所示的实验操作及描述均正确，且能达到相应目的的是( )
A．用于NaOH 溶液滴定盐酸溶液 B．用于吸收尾气氨气
C．可控制浓硫酸与铜反应的发生与停止 D．称量10.05g固体
7．(2024·甘肃省酒泉市三模)利用下列仪器或实验装置能够达到相关目的的是( )
A．用装置甲测定溶液的pH B．用装置乙分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液
C．用装置丙检验乙炔具有还原性 D．用装置丁比较MnO2和FeCl3对H2O2分解的催化效果
8．(2024·江苏省南京市二模)下列由废易拉罐制取的实验原理与装置不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲溶解废易拉罐细屑 B．用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液
C．用装置丙制取Al(OH)3沉淀 D．用装置丁灼烧Al(OH)3制取Al2O3
9．(2024·江西省上饶市二模)下列实验能达到实验目的的是( )
A．钠的燃烧反应 B．关闭止水夹a，打开活塞b，可检查装置气密性
C．中和滴定 D．证明非金属性：S>C>Si
10．(2024·天津市河北区二模)为达到下列实验目的，其实验操作正确的是( )
实验目的 A．验证温度对水解平衡的影响 B．检查装置的气密性
实验操作
实验目的 C．混合浓硫酸和乙醇 D．检验溶液的
实验操作
11．(2024·安徽合肥市三模)下列实验装置中能达到实验目的的是( )
A B C D
A．除去Cl2中少量HCl B．蒸干制备胆矾 C．熔融纯碱 D．制备Cl2
12．(2024·江浙高中(县中)发展共同体高三联考)某废催化剂含SiO2、ZnS、CuS及少量的Fe3O4。某实验小组以该废催化剂为原料，回收锌和铜，设计实验流程如图：
下列说法不正确的是( )
A．可用铁氰化钾检验滤液1中是否含有Fe2+
B．步骤①操作中，生成的气体需用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收
C．滤渣1成分是SiO2和CuS，滤渣2成分可能为SiO2和S
D．步骤④的操作：将滤液2蒸发至有大量晶体析出，停止加热，自然冷却
13．(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)阿司匹林片的有效成分是乙酰水杨酸，辅助成分是淀粉。某实验小组设计实验方案如下：
下列说法不正确的是( )
A．操作Ⅰ研碎的目的为了增大接触面积，加快乙酰水杨酸的溶解
B．操作Ⅱ可观察到溶液显红色，操作Ⅴ可观察到溶液显紫色
C．操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解，可用足量溶液替代，仍可显色
D．操作Ⅳ为了中和过量硫酸，否则溶液酸性过强不易显色
14．(2024·浙江省稽阳联谊学校高三联考)CuCl为白色粉末状固体，难溶于水和乙醇，在潮湿环境中，容易被空气氧化，是一种重要工业原料。工业以硫化铜精矿为原料，制备氯化亚铜的流程如下图所示：
下列说法不正确的是( )
A．步骤①会产生有毒气体，可用石灰乳吸收
B．步骤②适当增大硫酸浓度、加热可以加快浸出速率
C．步骤③应先加入Na2SO3溶液，再缓慢滴加NaCl溶液
D．步骤④中X可以是无水乙醇
15．(2024·浙江省嘉兴市高三联考)一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4] SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组以废铜料(含少量铁及难溶性杂质)为主要原料合成该物质，合成路线如下：
下列说法不正确的是( )
A．操作I中发生的主要反应为：Fe+H2O2+2H+= Fe2++2H2O
B．操作II中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁
C．操作III中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式
D．设计操作IV的目的是为了提高乙醇的利用率
二、非选择题(共5小题，共55分)
16．(10分)(2024·浙江省宁波市高三下学期二模)TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。
已知：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质
TiCl4 -25 136.4 高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。
请回答：
(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器a名称是 。
(2)装置B中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b中的固体X可以是 。
A．MnO2 B．KMnO4 C．CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A．加热E装置前，应先进行装置A中反应或打开k通一段时间CO2
B．装置D中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C．装置D中盛有的试剂是饱和食盐水
D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，Ksp(AgCl)= 1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)= 2.0×10－12。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
17．(10分)(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)过氧化钙(CaO2)微溶于水，碱性条件下较稳定，可作为医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备较高纯度过氧化钙的流程图：
(1)步骤I需要量取盐酸，所用的仪器是___________。
A．量筒 B．量筒
C．碱式滴定管 D．烧杯
(2)下列说法正确的是___________。
A．步骤I中应使用过量的盐酸，以提高碳酸钙的利用率
B．步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率
C．步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中
D．步骤V中可用冰水洗涤
(3)写出步骤Ⅲ发生反应的化学方程式 ，步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有(回答两点) 。
(4)准确称取产品配成溶液。取溶液，加入5mL6mol·L-1醋酸溶液和2-3滴0.1 mol·L-1MnSO4溶液，用0.02 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至浅红色，半分钟不褪色；平行测定3次，消耗KMnO4标准溶液的平均值为。
①MnSO4溶液的作用是 。
②CaO2的纯度为 。
18．(11分)(2024·江西省部分重点中学第二次联考)高氯酸铜晶体Cu(ClO4)2·6H2O易溶于水，120℃开始分解，常用于生产电极和燃烧的催化剂等.实验室以硫酸铜为原料制备少量高氯酸铜晶体的步骤如下：
Ⅰ.称取12.5g CuSO4·5H2O和9.6g NaHCO3，混合研细后，投入100mL70~80℃热水，快速搅拌，静置得绿色沉淀[Cu2(OH)2CO3]；
Ⅱ.冷却，过滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次；
Ⅲ.在沉淀中慢慢滴加70% HClO4溶液，适度加热搅拌至不再产生气体；
Ⅳ.过滤，得蓝色高氯酸铜溶液；
Ⅴ.在通风橱中蒸发至不再产生白雾，继续蒸发至有晶膜出现，冷却、结晶、过滤、洗涤，得蓝色晶体；
Ⅵ.60℃下，在烘箱中干燥2h，得16.695g Cu(ClO4)2·6H2O晶体。
回答下列问题：
(1)“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器名称是 ，“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到下列仪器中的 (填字母序号)。
(2)“步骤Ⅰ”将CuSO4·5H2O和NaHCO3研细的目的是 ，写出它们在溶液中反应生成Cu2(OH)2CO3的离子方程式： ，实际操作中NaHCO3与CuSO4·5H2O的物质的量之比大于2：1，原因是 。
(3)“步骤Ⅱ”中检验沉淀是否洗净所需试剂为 。
(4)“步骤Ⅴ”在通风橱中进行的原因是 。
(5)某温度下，高氯酸铜同时按以下两种方式分解：(A)Cu(ClO4)2=CuCl2+4O2↑；(B)2Cu(ClO4)2=2CuO+2Cl2↑+7O2↑，若测得，则按(A)式分解的高氯酸铜的质量分数为 (用含a的代数式表示)。
(6)上述过程中Cu(ClO4)2·6H2O的产率为 。
19．(12分)(2024·福建福州市三模)磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸(CH3COOSO3H)制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐[(CH3CO)2O]，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为 。
．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
(4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通入。
(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 来判断，检测的方法是 。
．磺化度的测定
称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。
已知：i．R-SO3H+ NaOH→R-SO3Na+H2O。
ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
20．(12分)(2024·浙江省宁波市镇海中学高三模拟)硼氢化钠(NaBH4)是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析NaBH4纯度的步骤如下。
Ⅰ．NaBH4的制备
利用如图甲装置(加热及夹持装置略)进行操作：
(ⅰ)打开K2，鼓入N2，升温到110℃，快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中；
(ⅱ)升温到200℃，关闭K2，打开K1通入H2，充分反应后制得NaH；
(ⅲ)升温到240℃，持续搅拌下通入N2，打开K3滴入硼酸三甲酯[分子式为B(OCH3)3]；
(ⅳ)降温后，分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。
已知：
NaBH4：可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，强碱环境下能稳定存在
CH3ONa：难溶于异丙胺
异丙胺：有机溶剂，沸点：33℃
Ⅱ．NaBH4的提纯
NaBH4可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将NaBH4和CH3ONa的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。
Ⅲ．纯度分析
步骤1：取m g产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入V1mL c 1mol·L-1的KIO3溶液充分反应。(3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)
步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量KIO3转化为I2，冷却后于暗处放数分钟。
步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0，加入几滴淀粉，用c2mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗溶液V2mL。(I2+2 Na2S2O3= Na2S4O6+2 NaI)
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)写出NaH与B(OCH3)3反应的化学方程式 。
(3)下列有关说法不正确的是__________。
A．NaBH4和中氢化合价相同 B．装置甲应该处于无水、无氧的反应环境
C．装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2上升 D．萃取完全后，NaBH4在圆底烧瓶中
(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→ →a→_______→_______→________。
a．加液至“0”刻度以上处
b．调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数V1
c．倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出
d．赶出尖嘴部分气泡
e．向碱式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
f．向酸式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
g．左手控制活塞(或挤压玻璃珠)，右手振荡锥形瓶
h．左手振荡锥形瓶，右手控制活塞(或挤压玻璃珠)
(5)产品中NaBH4的纯度为 ％。
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