专题十二 化学实验——2025届高考化学考点剖析精创专题卷
考点37 化学实验常用仪器及基本操作（1~4题）
考点38 物质的分离和提纯（5~8题）
考点39 物质的检验、鉴别和制备（9~12题）
考点40 实验方案的设计与评价（13、14题）
一、选择题（本题共12小题，每小题5分，共60分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是最符合题目要求的。）
1.使用化学药品必须注意安全，下列药品对应的警示标志正确的是( )
A．酒精 B．浓硫酸
C．汽油 D．浓硝酸
2.下列实验试剂保存或取用方法错误的是( )
A.保存在干燥环境中 B.硝酸保存在带有橡胶塞的棕色细口瓶中
C.白磷应冷水密封保存 D.取用液溴时将胶头滴管伸入试剂瓶底部
3.某学生的实验报告所列出的下列数据中合理的是( )
A.用10mL量筒量取7.13mL稀盐酸
B.用托盘天平称量
C.用广泛试纸测得某溶液的为2.3
D.用滴定管做中和滴定时，用去某浓度的碱溶液
4.下列装置或操作能达到相应实验目的的是( )
A.配制银氨溶液 B.比较碳酸与苯酚酸性强弱
C.制取少量乙二酸 D.分离溴苯和苯
5.下列除杂方法正确的是( )
①除去乙烷中少量的乙烯:催化剂条件下和氢气，加热
②除去二氧化碳中的氯化氢:通入饱和碳酸氢钠溶液，洗气
③除去乙醇中少量的:加入氧化钙，蒸馏
④除去甲烷中少量的乙烯:通入酸性溶液，洗气
A.②③ B.②④ C.③④ D.①②
6.海洋生物体内含有丰富的药物活性物质，从一种海生动物体内提取某种有机活性固体物质的流程如下：
下列说法错误的是( )
A. 步骤Ⅱ中主要操作名称为过滤
B. 步骤Ⅲ中振荡分液漏斗时尖嘴向上倾斜
C. 步骤Ⅳ中得到的粗产品提纯方法是蒸馏
D. 步骤Ⅴ为蒸馏，所得乙苯可返回步骤Ⅱ循环利用
7.实验室中初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液的流程如下。下列说法错误的是( )
A.环己醇、苯酚、苯甲酸粗产品依次由①、②、③获得
B.若试剂a为碳酸钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量
C.“操作X”为蒸馏，“试剂b”可选用浓盐酸或
D.试剂e可以选用浓盐酸或硫酸
8.现有NaCl、和的混合物，选择适当的试剂除去杂质，从而得到纯净的晶体，相应的实验流程如图所示。
下列说法错误的是( )
A.由实验流程可推出，沉淀A为，X溶液为溶液
B.实验流程①②③步均要进行的实验操作为过滤
C.实验流程中加入过量的溶液的目的是除去和
D.溶液3直接通过结晶操作可得到硝酸钠晶体
9.某无色混合气体中可能含有，现将此混合气体通过品红溶液后，品红溶液褪色，把剩余气体排入空气中，很快变为红棕色。下列判断中不正确的是( )
A.肯定没有
B.肯定有
C.可能有和
D.肯定有NO
10.可以用来鉴别己烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚溶液的一组试剂是( )
A.氯化铁溶液、溴水 B.碳酸钠溶液、溴水
C.酸性高锰酸钾溶液、溴水 D.酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液
11.下列实验方案不能达到实验目的是( )
选项 实验目的 实验方案
A 证明溴乙烷发生消去反应有乙烯生成 向试管中加入适量的溴乙烷和NaOH的乙醇溶液，加热，将反应产生的气体通入溴的四氯化碳溶液
B 检验卤代烃中卤原子的种类 将溴乙烷与氢氧化钠溶液共热，取冷却后反应液，滴加硝酸酸化后滴加硝酸银溶液
C 验证乙炔能被酸性高锰酸钾溶液氧化 将电石与饱和食盐水反应生成的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色
D 验证苯和液溴在的催化下发生取代反应 将反应产生的混合气体先通入四氯化碳溶液再通入溶液，观察是否有淡黄色沉淀生成
A.A B.B C.C D.D
12.现有失去标签的溶液和NaCl溶液，设计实验进行鉴别。已知①为弱酸：为白色固体，微溶于水②标准电极电势；，，，，标准电极电势（）越高，氧化剂的氧化性越强。分别取少量溶液进行实验，方案不可行的是( )
A.分别滴入几滴酚酞
B.分别滴加稀溶液，再滴加稀硝酸
C.分别滴加酸化的KI溶液，再加入淀粉溶液
D.分别滴加少许溶液，加入酸化，再加入KSCN溶液
二、非选择题（共40分）
13.（20分）1，己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，己二酸。反应原理为：
相关物质的物理性质见下表：
试剂 相对分子质量 密度/ 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100 0.962 25.9 161.8 可溶于水、乙醇、乙醚
1，己二酸 146 1.360 152 330.5 微溶于冷水，易溶于乙醇
117 2326 210（分解） . 微溶于冷水，易溶于热水
实验步骤如下：
Ⅰ．向三颈烧瓶中加入固体和18mL浓（略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。
Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。
Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____________，干燥，得到粗产品。
Ⅳ．1，己二酸粗产品的提纯
（1）仪器A的名称为____________，其作用是____________。
（2）B中发生反应的离子方程式为____________（其中一种产物为亚硝酸盐）。
（3）若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为____________。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的____________0（填“>”或“<”）。
（4）将步骤Ⅲ补充完整：____________。步骤Ⅳ提纯方法的名称为____________。
（5）最终得到1，己二酸产品4.810g，则1，己二酸的产率为____________。
A.46.07% B.57.08% C.63.03% D.74.61%
14.（20分）实验室以含硒废料（主要成分是，少量S）为原料提取硒并测定产品中Se的纯度。
Ⅰ.提取硒的实验步骤。
ⅰ.将含硒废料用和硫酸混合溶液溶解，过滤得到和的混合溶液；
ⅱ.向ⅰ溶液中加入浓盐酸，在下使转化为；
ⅲ.向ⅱ溶液中通入，得到硒单质；
……
（1）步骤ⅰ中使用硫酸的目的是___________。
（2）用如图所示装置进行步骤ⅱ。
①装置B常用的加热方法是___________。
②装置C的作用是___________。
③步骤ⅲ所用装置可由步骤ⅱ所用装置改装，即将步骤ⅱ所用装置中的________（填仪器名称，下同）更换为________后，通入，……静置，待________________时，说明三颈烧瓶中反应已完成。
Ⅱ.测定产品中Se的纯度。实验室常用氧化还原滴定法测定产品中S的纯度，实验步骤如下：
ⅰ.准确称取0.8400 g产品并充分研磨，加适量浓硫酸煮沸生成，再稀释配成500 mL的溶液。
ⅱ.准确量取25.00 mL待测液于锥形瓶中，用酸性标准溶液进行滴定，重复三次实验，实验数据如下：
实验次数 滴定前读数/mL 滴定后读数/mL
1 0.10 20.20
2 1.85 21.75
3 0.00 25.06
（3）该产品中Se的纯度为____________%（结果保留4位有效数字）。
（4）达到滴定终点时读数，若仰视酸式滴定管，则导致测定结果____________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
答案以及解析
1.答案：B
解析：A.酒精是易燃液体，不是气体，故A错误;B.浓硫酸有腐蚀性，是腐蚀品，故B正确;C.汽油是易燃液体，不是爆炸品，故C错误；D.浓硝酸有腐蚀性，没有剧毒，不是剧毒品，故D错误；故选B。
2.答案：B
解析：A.碳化钙易与水反应生成氢氧化钙和乙炔，所以保存在干燥环境中，故A正确；
B.硝酸具有强的氧化性，能够使橡胶老化，所以保存硝酸不能用橡胶塞，故B错误；
C.白磷着火点低，易自自燃，密度大于水，不溶于水，所以白磷应冷水密封保存，故C正确；
D.液溴密度大于水，取用液溴时将胶头滴管伸入试剂瓶底部，故D正确；
故选:B。
3.答案：D
解析：A、量筒的准确度为0.1mL，无法用10mL量筒量取7.13mL稀盐酸，故A错误；B、托盘天平的准确度是0.1g，无法用托盘天平称量25.20gNaCl，故B错误；C、pH试纸测定的溶液的酸碱性都是整数，不会出现小数，故C错误；D、滴定管可以准确度0.01mL，可以读到21.70mmL故D正确。
4.答案：B
解析：
5.答案：A
解析：①通入氢气，可能混有新杂质，不能除杂，应利用溴水和洗气法除杂，错误；
②氯化氢与饱和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳，因此可以除去二氧化碳中含有的氯化氢，正确；
③水与足量生石灰反应后增大与乙醇的沸点差异，然后蒸馏可除杂，正确；
④酸性高锰酸钾能把乙烯氧化为二氧化碳而引入新杂质，应该用溴水和洗气法除杂，错误；
答案选A。
6.答案：C
解析：A.分离溶液与不溶物的操作名称为过滤，A正确；
B.振荡分液漏斗时尖嘴向上倾斜，B正确；
C.步骤Ⅳ中得到的粗产品提纯方法是蒸发浓缩，冷却结晶，C错误；
D.步骤Ⅴ所得乙苯可返回步骤Ⅱ循环利用，D正确；
故选C。
7.答案：B
解析：A.由分析，产品①、②、③依次为环己醇、苯酚、苯甲酸，A正确；
B.由分析，有机相Ⅰ中有环己醇和苯酚，苯酚和碳酸钠反应得碳酸氢钠，不会产生，没有气泡产生，B错误；
C.操作X是分离出环己烷，液态有机物分离，且沸点相差较大，可以用蒸馏，试剂b是将苯酚钠转化为苯酚，可以用浓盐酸或，C正确；
D.试剂e是将苯甲酸钠转化为苯甲酸，强酸可以实现，故试剂e可以选用浓盐酸或硫酸，D正确；
故错误的选B。
8.答案：D
解析：A.混合溶液加入过量溶液，生成沉淀，除去，A正确；B.实验流程①②③步均有沉淀生成，要进行的实验操作为过滤，B正确；C.过量X溶液为溶液，则溶液2中有不需要的和，加入过量可除去，C正确；D.溶液3中有、、，应除去后结晶得到硝酸钠晶体，D错误。
9.答案：C
解析：A.呈红棕色，此混合气体无色，则肯定没有，A正确；
B.此混合气体通过品红溶液后，品红溶液褪色，则肯定有，B正确；
C.剩余气体接触空气后变为红棕色，则原气体中含有NO，一定不含有，C不正确；
D.剩余气体排入空气中，很快变为红棕色，则肯定有NO，D正确；
故选C。
10.答案：C
解析：氯化铁只能检验出苯酚，己烯、苯酚均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能鉴别;则己烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚溶液，先加溴水，溴水褪色的为己烯，生成白色沉淀的为苯酚;现象相同的甲苯、乙酸乙酯，然后另取两种液体少许，分别滴加高锰酸钾，褪色的为甲苯，出现分层的为乙酸乙酯。故选C。
11.答案：C
解析：A、发生消去反应生成，产生的气体通入到溴的四氯化碳溶液中，溴的四氯化碳溶液褪色，说明产生乙烯，能够达到实验目的，故A错误；B、检验卤素原子，先于氢氧化钠溶液反应，冷却后，应加硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，根据沉淀颜色，判断卤素原子，能够达到实验目的，故B错误；C、电石与水反应产生的气体中混有气体，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，对乙炔气体的检验产生干扰，不能达到实验目的，故C正确；D、先通入四氯化碳溶液，目的是除去挥发出来的溴单质，避免对HBr检验产生干扰，然后再通入硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀，说明发生取代反应，能够达到实验目的，故D错误。
12.答案：D
解析：A.分别滴加少许溶液，加入酸化，再加入KSCN溶液溶液显碱性，NaCl溶液显中性，分别滴入酚酞溶液，变红的是溶液，无变化的是NaCl溶液，故A可行；
B.分别滴加稀溶液，再滴加稀硝酸，有白色沉淀的是NaCl溶液，无现象的是溶液，故B可行；
C.分别滴加酸化的KI溶液，再加入淀粉溶液，溶液变蓝的是溶液，无现象的是NaCl溶液，故C可行；
D.分别滴加少许溶液，加入酸化，再加入KSCN溶液，均生成，溶液均变红，故D不可行。
答案选D。
13.答案：（1）①.球形冷凝管②.冷凝回流，减少反应物损失，导出气体
解析：由图可知，仪器A的名称为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少反应物损失，导出气体；
（2）
解析：B装置进行尾气处理，反应物为二氧化氮和氢氧化钠，生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，离子方程式为：；
（3）①.温度过高，硝酸受热分解，产生二氧化氮②.＜
解析：由硝酸性质可知，温度过高，硝酸易分解，产生二氧化氮，再滴加过程中控制不好温度，会发生硝酸的分解反应，需要冷水浴可知该反应放热，；
（4）①.用冷水洗涤晶体2～3次②.重结晶
解析：由已知可得，1，6-己二酸微溶于冷水，用冷水洗涤晶体2～3次，减少洗涤时的损耗；利用1，6-己二酸的溶解度差异，分离方式为重结晶；
（5）B
解析：由方程式，，可知，n(环己醇)=n(环己酮)=n(1，6-己二酸)==0.05772mol，故计算得到的理论质量，最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率；
答案为B。
14.答案：（1）提供酸性环境，以便氧化Se单质
（2）①水浴加热
②吸收挥发出来的HCl
③分液漏斗；导气管；三颈烧瓶中不再有沉淀生成
（3）94.05
（4）偏大
解析：（1）由题意可知，加入硫酸之后，其中的氢离子可以与硝酸钠溶液形成具有强氧化性的溶液体系，以便氧化Se单质。
（2）①由题意可知，反应需在80 ℃恒温条件下进行，故可以使用水浴加热的方法。
②步骤ⅱ中加入了浓盐酸，浓盐酸具有挥发性，为防止污染空气，可用NaOH溶液吸收挥发出来的HCl。
③步骤ⅲ需要将滴加液体改为通入气体，则需要将分液漏斗改为导气管，以便通入二氧化硫。与溶液反应的现象是产生沉淀，可通过三颈烧瓶中不再有沉淀生成来判断反应已完成。
（3）根据实验数据可知，第三组数据误差较大，可省去，则平均消耗标准溶液的体积为20.00mL；用酸性标准溶液滴定溶液时转化为，根据得失电子守恒可得关系：，则产品中Se的纯度。
（4）达到滴定终点时读数，若仰视酸式滴定管，会使消耗溶液的体积偏大，则导致测定结果偏大。
