专题03 化学实验基础
考点一 实验安全
1. (2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是
A. 点燃前，先检验其纯度 B. 金属K着火，用湿抹布盖灭
C. 温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D. 苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
【答案】B
【解析】A．H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A正确；
B．金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B错误；
C．Hg有毒，温度计打碎后应用硫粉覆盖，使Hg转化为无毒的HgS，C正确；
D．苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D正确；
故答案选B。
2. (2024·河北卷)关于实验室安全，下列表述错误的是
A. 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B. 观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C. 具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D. 硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
【答案】A
【解析】A．性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A错误；
B．钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确；
C．为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C正确；
D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D正确；
故选A。
3. (2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
【答案】B
【解析】A．被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A正确；
B．稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量水冲洗，再涂上的NaHCO3溶液，故B错误；
C．苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C正确；
D．酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D正确；
故选B。
4．（2023·山东卷实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
【答案】A
【解析】A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%-5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；
B．立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B正确；
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；
D．活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D正确；
答案为A。
考点二 化学实验基本操作与仪器使用
5. (2024·浙江卷1月)下列实验装置使用不正确的是
A. 图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B. 图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C. 图③装置用于测定中和反应的反应热
D. 图④装置用于制备乙酸乙酯
【答案】A
【解析】A．图①装置没有加热装置，不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，A错误；
B．利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液，装置和操作正确，B正确；
C．图③装置用于测定中和反应的反应热，温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用，装置密封、隔热保温效果好，C正确；
D．图④装置用于制备乙酸乙酯，导管末端不伸入液面下，利用饱和碳酸钠收集乙酸乙酯，D正确；
答案选A。
6. (2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
【答案】A
【解析】A．MgCl2溶液、AlCl3溶液与氨水反应时现象相同，都只产生白色沉淀，不能比较Mg和Al的金属性强弱，A项不能实现实验目的；
B．在一支试管中依次加入一定量的乙醇、浓硫酸、乙酸，并且放入几粒碎瓷片，另一支试管中加入适量饱和碳酸钠溶液，如图连接好装置，用酒精灯小心加热，乙酸与乙醇在浓硫酸存在、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，在饱和碳酸钠溶液液面上收集乙酸乙酯，发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O，B项能实现实验目的；
C．向盛有CuSO4溶液的试管中滴加氨水，首先产生蓝色Cu(OH)2沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解得到深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4溶液，发生反应的化学方程式为CuSO4+4NH3 H2O=[Cu(NH3)4]SO4+4H2O，C项能实现实验目的；
D．将烧杯中的蒸馏水加热至沸腾，向沸水中加入5~6滴饱和FeCl3溶液，继续加热至液体呈红褐色即制得Fe(OH)3胶体，反应的化学方程式为FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl，D项能实现实验目的；
答案选A。
7. (2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是
A．调控滴定速度 B．用试纸测定溶液 C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液
【答案】A
【解析】A．调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范；
B．用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；
C．加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，C操作不规范；
D．向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范；
故选A。
8. (2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项 气体 试剂
A 饱和溶液+浓硫酸
B 浓盐酸
C 固体熟石灰
D 石灰石+稀盐酸
【答案】C
【分析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法；
【解析】A．饱和溶液和浓硫酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意；
B．和浓盐酸加热反应可以制，使用固液加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B不符合题意；
C．固体与熟石灰加热可以制需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意；
D．石灰石(主要成分为)和稀盐酸反应可以制，使用固液不加热制气装置，密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意；
本题选C。
9. (2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是
A B C D
配制溶液 铁钉除油污 铁钉除锈 铁钉镀锌
【答案】A
【解析】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，A不正确；
B．油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在溶液中加热后可以除去其表面的油污，B正确；
C．铁锈的主要成分是，其可溶于盐酸，因此，将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈，C正确；
D．该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作阴极，锌片与电源的正极相连作阳极，电解质溶液为溶液，因此，该装置为电镀装置，可以实现铁钉上镀锌，D正确；
综上所述，本题选A。
10. (2024·浙江卷6月)下列说法不正确的是
A. 装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B. 图②标识表示易燃类物质
C. 装置③可用于制取并收集氨气 D. 装置④可用于从碘水中萃取碘
【答案】C
【解析】A．铜与浓硫酸反应方程式为：，可用装置①制取，气态产物为SO2，可利用SO2的漂白性进行检验，故A正确；
B．图②标识表示易燃类物质，故B正确；
C．NH3的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，故C错误；
D．萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，故D正确；
故选C。
11. (2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取稀盐酸 配制一定浓度的溶液 使用电石和饱和食盐水制备
【答案】A
【解析】
【解析】A．灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用石棉网或陶土网，A项错误；
B．稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00mL稀盐酸，B项正确；
C．配制一定浓度的NaCl溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；
D．电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确；
答案选A。
12．(2024·北京卷)下列实验的对应操作中，不合理的是（ ）
A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液
【答案】D
【解析】配制一定物质的量浓度的溶液时，定容阶段用玻璃棒引流，玻璃棒下端应靠在刻度线以下的内壁上，否则溶液体积会偏大，所得溶液浓度会偏低，D错误。
13. (2024·广东卷)1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A B C D
制备 净化、干燥 收集 验证的氧化性
【答案】A
【解析】A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意；
B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意；
C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意；
D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气氧化性，D不符合题意；
故选A。
14．（2023·全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。
15．（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
16．（2023·山东卷）实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是
A．稀盐酸：配制溶液
B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管
D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
【答案】D
【解析】A．实验室配制AlCl3溶液时向其中加入少量的稀盐酸以抑制Al3+水解，A不合题意；
B．蔗糖和淀粉的水解时常采用稀硫酸作催化剂，B不合题意；
C．清洗附有银镜的试管用稀硝酸，反应原理为：3Ag+4HNO3(稀)=3AgNO3+NO↑+2H2O，C不合题意；
D．苯的磺化是苯和浓硫酸共热，反应生成苯磺酸的反应，故不需要用到浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，D符合题意；
故答案为：D。
17．（2023·浙江卷）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
【答案】C
【解析】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；
B．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故C正确；
D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，故D错误；
故选C。
18．（2023·全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积
【答案】D
【解析】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；
C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；
D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D正确；
故选D。
90．（2023·北京卷）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集
C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．除去中混有的少量
【答案】D
【解析】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确；
B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；
C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；
D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误；
故选D。
20．（2022·浙江卷）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】D
【解析】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；
B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；
C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；
D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；
故答案为：D。
21．（2022·山东卷）下列试剂实验室保存方法错误的是
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
【答案】C
【解析】A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；
B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；
C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；
D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；
故答案为：C。
22．（2022·天津卷）下列实验操作中选用仪器正确的是
用量筒量取10.00mL盐酸 用瓷坩埚加热熔化NaOH固体 用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物 配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A B C D
【答案】C
【解析】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；
B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；
D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。
综上所述，答案为C。
23．（2022·浙江卷）下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
【答案】A
【解析】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；
B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；
C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。
综上所述，本题选A。
24．（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
【答案】A
【解析】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；
C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故选A。
25．（2022·山东卷）实验室用基准配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法错误的是
A．可用量筒量取标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
【答案】A
【解析】选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液，则应将Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，将待测盐酸置于酸式滴定管中，滴定终点时溶液由黄色变为橙色。
A．量筒的精确度不高，不可用量简量取Na2CO3标准溶液，应该用碱式滴定管或移液管量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中，A说法错误；
B．Na2CO3溶液显碱性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防碱性溶液腐蚀玻璃产生有粘性的硅酸钠溶液而将瓶塞粘住，故应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液，B说法正确；
C．Na2CO3有吸水性且有一定的腐蚀性，故应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体，C说法正确；
D．Na2CO3溶液显碱性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中显黄色，当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色突变为橙色且半分钟之内不变色即为滴定终点，故达到滴定终点时溶液显橙色，D说法正确；
综上所述，本题选A。
26．（2022·江苏卷）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取气体 B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
【答案】C
【解析】A．60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取气体，A正确；
B．气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取水溶液，B正确；
C．SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的，C错误；
D．水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；
答案选C。
27．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
【答案】D
【解析】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；
故选D。
28．（2022·重庆卷）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【解析】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；
B．由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；
C．二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；
D．测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；
故选A。
29．（2022·河北卷）下列图示装置不能达到实验目的的是
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B．装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH3
【答案】D
【解析】A．四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则装置甲能达到用用四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的，故A不符合题意；
B．浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，盛有的饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气，则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目的，故B不符合题意；
C．铁丝网在氯化钠溶液中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小，气体压强减小，红墨水会进入导气管中形成一段液柱，则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的，故C不符合题意；
D．由图可知，装置丁的向下排空气法收集氨气的试管中没有排出气体的出口，则装置丁不能达到实验室制备少量氨气的实验目的，故D符合题意；
故选D。
30．（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；
B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；
C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；
D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；
故答案选C。
31．（2022·海南卷）下列实验操作规范的是
A．过滤 B．排空气法收集 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
【答案】B
【解析】A．过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；
B．CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；
C．混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；
D．转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；
答案选B。
32．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
答案选D。
33．（2022·浙江卷）名称为“干燥管”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】A．是蒸馏烧瓶，故不选A； B．是球形干燥管，故选B；C．是直形冷凝管，故不选C； D．是分液漏斗，故不选D；选B。
考点三 物质的分离、提纯与检验
34. (2024·浙江卷1月)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是
A. 步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B. 步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C. 试剂X可用硫酸
D. 粗I2可用升华法进一步提纯
【答案】B
【分析】由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。
【解析】A．由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，故A正确；
B．四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，故B错误；
C．由分析可知，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，故C正确；
D．碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确；
故选B。
35. (2024·浙江卷1月)关于有机物检测，下列说法正确的是
A. 用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用红外光谱可确定有机物的元素组成
C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12
D. 麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解
【答案】A
【解析】A．溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，溴水具有强氧化性、乙醛具有强还原性，乙醛能还原溴水，溶液褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确；
B．红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点，红外光谱可确定有机物的基团、官能团等，元素分析仪可以检测样品中所含有的元素，B错误；
C． 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，不可据此推断其分子式为，相对分子质量为72的还可以是、等， C错误；
D． 麦芽糖及其水解产物均具有还原性，均能和新制氢氧化铜在加热反应生成砖红色沉淀Cu2O，若按方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦芽糖是否水解，D错误；
答案选A。
36. (2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是
A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B. 水晶和玻璃：X射线衍射实验
C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验 D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡
【答案】D
【解析】A．过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠，硫不溶于水，A可以鉴别；
B．水晶为晶体，有独立的晶格结构，玻璃为非晶体，没有独立的晶格结构，可以用X射线衍射实验进行鉴别，B可以鉴别；
C．钠的焰色为黄色，钾的焰色为紫色(需透过蓝色钴玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别；
D．苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小，二者都在下层，不能用溴水鉴别苯和甲苯，D不可以鉴别；
故答案选D。
37. (2024·黑吉辽卷)分解的“碘钟”反应美轮美奂。将一定浓度的三种溶液(①溶液；②淀粉、丙二酸和混合溶液；③、稀硫酸混合溶液)混合，溶液颜色在无色和蓝色之间来回振荡，周期性变色；几分钟后，稳定为蓝色。下列说法错误的是
A. 无色→蓝色：生成 B. 蓝色→无色：转化为化合态
C. 起漂白作用 D. 淀粉作指示剂
【答案】C
【分析】分析该“碘钟”反应的原理：①在Mn2+的催化下H2O2与IO反应生成I2，在淀粉指示剂的作用下溶液变蓝色；②生成的I2又会与H2O2反应生成IO，使溶液变回无色；③生成的I2可以与丙二酸反应生成琥珀色的ICH(COOH)2，溶液最终会变成蓝色。
【解析】A．根据分析，溶液由无色变为蓝色说明有I2生成，A正确；
B．根据分析，溶液由蓝色变为无色，是将I2转化为IO，I2转化为为化合态，B正确；
C．根据分析，H2O2在此过程中参加反应，不起到漂白作用，C错误；
D．在此过程中，因为有I2的生成与消耗，淀粉在这个过程中起到指示剂的作用，D正确；
故答案选C。
38. (2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A. 蒸馏法分离和
B. 过滤法分离苯酚和溶液
C 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【解析】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；
B．苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；
C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；
D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确；
故答案选B。
39. (2024·山东卷)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是
实验操作及现象
试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A. 试管甲中新生成的沉淀为金属
B. 试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性
C. 试管乙实验可证明与形成无色配合物
D. 上述两个实验表明为两性氧化物
【答案】AC
【解析】A．Cu2O中滴加过量0.3mol/LHNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色，说明Cu2O转化成Cu2+，Cu元素的化合价由+1价升至+2价，根据氧化还原反应的特点知，Cu元素的化合价还有由+1价降至0价，新生成的沉淀为金属Cu，A项正确；
B．Cu2O与0.3mol/LHNO3发生的反应为Cu2O+2HNO3=Cu(NO3)2+Cu+H2O，该过程中HNO3表现酸性，后滴加浓硝酸发生的反应为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，该过程中HNO3变现氧化性和酸性，B项错误；
C．Cu2O中滴加过量6mol/L氨水充分振荡，沉淀逐渐溶解得到无色溶液，静置一段时间无色溶液变为深蓝色，说明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物易被空气中的O2氧化成深蓝色[Cu(NH3)4]2+，C项正确；
D．既能与酸反应生成盐和水、又能与碱反应生成盐和水的氧化物为两性氧化物，Cu2O溶于6mol/L氨水形成的是配合物，Cu2O不属于两性氧化物、是碱性氧化物，D项错误；
答案选AC。
40. (2024·河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性
B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有
C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强
D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
【答案】C
【解析】A．铁与水蒸气反应生成的气体是，该反应中H由价变成0价，被还原，体现了的氧化性，A错误；
B．如果待测液中含有，与反应也能产生白色沉淀，或者、也会与Ba2+产生白色沉淀，所以通过该实验不能得出待测液中含有的结论，B错误；
C．溶液能与盐酸反应，不能与溶液反应，与溶液和盐酸都能反应，说明的碱性比的强，C正确；
D．溶液中存在平衡(橙色)(黄色)，加入溶液后，与反应，生成物浓度减小，使平衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，题给结论错误，D错误；
故选C。
41. (2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
【答案】B
【解析】A．用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，该溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也有可能是显酸性的盐溶液，A项不符合题意；
B．动物纤维主要成分是蛋白质，灼烧后有类似烧焦羽毛的味道，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道，说明该织物含有动物纤维，含有蛋白质，B项符合题意；
C．乙醇和浓硫酸加热，会产生很多产物，如加热温度在170℃，主要产物为乙烯；如加热温度在140℃，主要产物为二乙醚；同时乙醇可在浓硫酸下脱水生成碳单质，继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化碳、二氧化硫等，其中的产物二氧化硫也能使溴水褪色，不能说明产生的气体就是乙烯，C项不符合题意；
D．氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，会发生复分解反应，生成难溶的氢氧化镁，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关，不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强，D项不符合题意；
故选B。
42. (2024·广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为
A. 加热蒸馏 B. 加水稀释 C. 冷却结晶 D. 萃取分液
【答案】C
【解析】苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确，
故选C。
43．（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【解析】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误；
B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确；
C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确；
D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混油的乙醛，D正确；
故答案选A。
44．（2023·山东卷）鉴别浓度均为的、三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是
A．测定溶液 B．滴加酚酞试剂
C．滴加溶液 D．滴加饱和溶液
【答案】C
【解析】A．溶液显弱碱性，溶液显强碱性，溶液显酸性，则测定溶液是可以鉴别出来的，故A不符合题意；
B．溶液显弱碱性，溶液显强碱性，滴入酚酞溶液，两种溶液颜色变色深浅不一样，溶液显酸性，滴入酚酞不变色，则滴加酚酞试剂是可以鉴别出来的，故B不符合题意；
C．溶液滴入碘化钾溶液，发生氧化还原反应生成碘，液面会由无色变成黄色，振荡后会变成无色，而溶液，溶液滴入碘化钾溶液后，因不与两者反应而没有现象，则仅用滴加溶液无法鉴别，则C符合题意；
D．饱和溶液和溶液不反应，和溶液反应生成碳酸钡沉淀，和溶液发生双水解反应生成沉淀和气体，则滴入饱和溶液是可以鉴别出来的，故D不符合题意；
答案C。
45．（2023·浙江卷）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
【答案】B
【分析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。
【解析】A．操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；
D．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作IV可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；
故选B。
46．（2023·全国甲卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积
【答案】D
【解析】A．Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；
B．乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；
C．二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；
D．测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D正确；
故选D。
47．（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理；
故答案选A。
48．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；
B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；
C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；
D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；
答案选D。
49．（2022·重庆卷）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【解析】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；
B．由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；
C．二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；
D．测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；
故选A。
50．（2022·山东卷）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
【答案】C
【解析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；
D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；
故选C。
51．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
【答案】D
【解析】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；
故选D。
52．（2022·海南卷）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
【答案】C
【解析】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。
考点四 实验方案的设计与评价
53. (2024·浙江卷1月)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和：①浓HNO3②Cu(NO3)2和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F-与SCN-结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3+的能力：F->SCN-
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF>H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
【答案】C
【解析】A．Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A正确；
B．向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，铁没有与SCN-结合而与F-结合，说明结合Fe3+的能力：F->SCN-，故B正确；
C．不应该分别测定等物质的量浓度的与溶液的，因为铵根离子也要水解，且同浓度与的铵根离子浓度不等，不能比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，故C错误；
D．探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，故D正确；
故选C。
54. (2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验溶液中是否含有 溶液
B 测定溶液中 用溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤
D 测定溶液的 使用试纸
【答案】A
【解析】A．溶液中含有Fe2+，可以与K3[Fe(CN)6]发生反应使溶液变成蓝色，A项合理；
B．随着滴定的不断进行，溶液中S2-不断被消耗，但是溶液中的HS-还可以继续发生电离生成S2-，B项不合理；
C．金属Na既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应，故不能用金属Na除去乙醇中少量的水，C项不合理；
D．ClO-具有氧化性，不能用pH试纸测定其pH的大小，可以用pH计进行测量，D项不合理；
故答案选A
55. (2024·山东卷)由下列事实或现象能得出相应结论的是
事实或现象 结论
A 向酸性溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的，混合溶液中滴加溶液，先生成白色沉淀
D 为基元反应，将盛有的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
【答案】AB
【解析】A．向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去说明KMnO4被还原成无色Mn2+，则草酸具有还原性，A项符合题意；
B．铅蓄电池放电时正极反应为PbO2+2e-++4H+=PbSO4+2H2O、负极反应为Pb-2e-+=PbSO4，正负极质量都增加，充电时阳极反应为PbSO4+2H2O-2e-= PbO2++4H+、阴极反应为PbSO4+2e-= Pb+，阴、阳极质量都减小，B项符合题意；
C．向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀，说明先达到AgCl的Ksp，但由于AgCl、Ag2CrO4的类型不相同，不能得出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)，事实上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)，C项不符合题意；
D．将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅，说明降低温度平衡向正反应方向移动，正反应为放热反应，根据 H=正反应的活化能－逆反应的活化能＜0知，正反应的活化能小于逆反应的活化能，D项不符合题意；
答案选AB。
56. (2024·江苏卷)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用溶液分别中和等体积的溶液和溶液，消耗的溶液多 酸性：
B 向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
C 向浓度均为的和混合溶液中滴加少量溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：
D 用pH试纸分别测定溶液和溶液pH，溶液pH大 结合能力：
【答案】B
【解析】A．H2SO4是二元酸，CH3COOH是一元酸，通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱，故A错误；
B．向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀，说明发生反应：，氧化剂的氧化性大于氧化产物，因此氧化性：，故B正确；
C．和均为白色沉淀，无法通过现象确定沉淀种类，无法比较和溶度积常数的大小，故C错误；
D．比较和结合能力，应在相同条件下测定相同浓度溶液和溶液的pH，但题中未明确指出两者浓度相等，故D错误；
故选B。
57. (2024·湖南卷)为达到下列实验目的，操作方法合理的是
实验目的 操作方法
A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
【答案】D
【解析】A．从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误；
B．乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错误；
C．用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，是碱性，而甲基橙变色范围pH值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C错误；
D．从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D正确；
本题选D。
58．（2023·新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量样品，溶解后加入溶液，产生白色沉淀。加入浓，仍有沉淀 此样品中含有
C 将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 的金属性比强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
【答案】C
【解析】A．常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；
B．浓硝酸会氧化亚硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；
C．铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；
D．向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；
故选C。
59．（2023·浙江卷）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
【答案】A
【解析】A．向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，故A正确；
B．次氯酸钠溶液具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，故B错误；
C．由题意可知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，故C错误；
D．新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，故D错误；
故选A。
60．（2023·辽宁卷）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应：
C 紫黑色晶体消失 ()的消耗使溶解平衡右移
D 溶液褪色 与有色物质发生了置换反应
【答案】D
【解析】A．向10mL蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I2的浓度较小，因为I2在水中溶解度较小，A项正确；
B．已知(aq)为棕色，加入0.2g锌粒后，Zn与I2反应生成ZnI2，生成的I-与I2发生反应I-+I2 ，生成使溶液颜色加深，B项正确；
C．I2在水中存在溶解平衡I2(s) I2(aq)，Zn与I2反应生成的I-与I2(aq)反应生成，I2(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色晶体消失，C项正确；
D．最终溶液褪色是Zn与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D项错误；
答案选D。
61．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
【答案】C
【解析】A．向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；
B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；
C．石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；
D．聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；
答案选C。
62．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较和的水解常数 分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对、相互转化的影响 向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
【答案】C
【解析】A．CH3COONH4中水解，，会消耗CH3COO-水解生成的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜Kh()，A错误；
B．浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；
C．K2CrO4中存在平衡2(黄色)+2H+(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；
D．乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误；
答案选C。
63．（2022·广东卷）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是
A．加入溶液产生沉淀
B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C．加入溶液无红色出现
D．加入溶液无蓝色沉淀生成
【答案】D
【解析】镀层有破损的镀锌铁片被腐蚀，则将其放入到酸化的3%NaCl溶液中，会构成原电池，由于锌比铁活泼，作原电池的负极，而铁片作正极，溶液中破损的位置会变大，铁也会继续和酸化的氯化钠溶液反应产生氢气，溶液中会有亚铁离子生成，据此分析解答。
【解析】
A．氯化钠溶液中始终存在氯离子，所以加入硝酸银溶液后，不管铁片是否被腐蚀，均会出现白色沉淀，故A不符合题意；
B．淀粉碘化钾溶液可检测氧化性物质，但不论铁片是否被腐蚀，均无氧化性物质可碘化钾发生反应，故B不符合题意；
C．KSCN溶液可检测铁离子的存在，上述现象中不会出现铁离子，所以无论铁片是否被腐蚀，加入KSCN溶液后，均无红色出现，故C不符合题意；
D．K3[Fe(CN)6]是用于检测Fe2+的试剂，若铁片没有被腐蚀，则溶液中不会生成亚铁离子，则加入K3[Fe(CN)6]溶液就不会出现蓝色沉淀，故D符合题意。
综上所述，答案为D。
64．（2022·重庆卷）下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
【答案】B
【解析】A．将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，生成S单质和SO2，S元素化合价既上升又下降，Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性，故A正确；
B．将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH)2能够和碱反应，体现酸性，不能得出其具有碱性的结论，故B错误；
C．将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明TiCl4+3H2O═H2TiO3+4HCl，产生大量HCl，说明水解性：TiCl4＞FeCl3，故C正确；
D．将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，说明该过程中产生了氧气，则CrO3不稳定，故D正确；
故选B。
65．（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 具有还原性
B 向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 的氧化性比的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 是弱电解质
【答案】D
【解析】A．向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明具有还原性，A正确；
B．向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明具有漂白性， B正确；
C．向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明的氧化性比的强，C正确；
D．用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D错误。
故选D。
66．（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
【答案】C
【解析】A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；
B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；
C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；
D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；
故答案选C。
67．（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
【答案】C
【解析】A．溶于水，电离出钾离子和氯酸根离子，亚硝酸钠溶于水电离出钠离子和亚硝酸根离子，由于AgNO2沉淀可溶于稀硝酸，滴加硝酸银和足量稀硝酸不能生成白色沉淀，A错误；
B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；
C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；
D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；
故选C。
68．（2022·湖南卷）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验 操作与现象
① 在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③ 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生；另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是
A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【答案】D
【解析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H2O Fe(OH)3+3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。
A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A正确；
B．在5mLFeCl3溶液中滴加2滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；
C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C正确；
D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。
综上所述，答案为D。
69．（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
【答案】C
【解析】A．酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
故答案选C。
考点五 微型实验探究
70. (2024·湖北卷)碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A. 碱石灰有利于逸出
B. 锂片必须打磨出新鲜表面
C. 干燥管中均可选用
D. 双口烧瓶中发生的变化是
【答案】C
【分析】本题利用Li和液氨反应制备；碱石灰可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进入双口烧瓶中在冷却体系中发生反应生成；最后的球形干燥管中可装，除掉过量的氨气，同时防止空气的水进入引起副反应。
【解析】A．碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，有利于逸出，A正确；
B．锂片表面有Li2O，Li2O会阻碍Li和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B正确；
C．第一个干燥管目的是干燥氨气，为酸性干燥剂能与氨气反应，所以不能用，而装置末端的干燥管作用为吸收过量的氨气，可用，C错误；
D．双口烧瓶中发生的变化是，D正确；
故选C。
71. (2024·新课标卷)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A. 反应为
B. 酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C. 用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D. 使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
【答案】B
【解析】A．铁和水蒸气在高温下发生反应生成和，该反应的化学方程式为，A正确；
B．酒精灯放在铁粉下方加热可以产生高温，且不影响水的蒸发，若移至湿棉花下方则难以产生高温，则实验效果不好，B错误；
C．用木柴点燃肥皂泡，若产生尖锐的爆鸣声，则可检验生成的气体为氢气，C正确；
D．由于该实验中的反应要在高温下发生，因此要使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉，D正确；
故选B。
72. (2024·湖南卷)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是
A. 开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B. 锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C. 红棕色逐渐变浅的主要原因是
D. 铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
【答案】C
【解析】A．金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，故A项说法错误；
B．由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成的NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓度逐渐增加，气体颜色逐渐变深，故B项说法错误；
C．装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO2量逐渐达到最大值，同时装置内的NO2能与溶液中的H2O反应3NO2+H2O=2HNO3+NO，气体颜色变浅，故C项说法正确；
D．由于该装置为密闭体系，生成的NO无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离接触，反应停止，故D项说法错误；
答案选C。
73. (2024·广东卷)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是
A. 烧瓶壁会变冷，说明存在的反应
B. 试纸会变蓝，说明有生成，产氨过程熵增
C. 滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有升华
D. 实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
【答案】B
【解析】A．NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O的反应是吸热反应，所以烧瓶壁变冷，吸热反应ΔH>0，故A错误；
B．试纸会变蓝，说明有NH3生成，反应物都是固体，生成物中有气体，故产氨过程熵增，B正确；
C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明体系中有氨气，是NH4Cl和Ba(OH)2·8H2O反应产生的，不是NH4Cl的升华，C错误；
D．实验过程中，气球会一直变大，是因为反应产生了气体，但是膨胀以后压强就和外界压强一样了，D错误；
故选B。
74．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；
故选B。
75．（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】B
【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A正确；
B．红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；
C．从a口通入冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C正确；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；
故答案选B。
76．（2023·辽宁卷）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应：
C 紫黑色晶体消失 ()的消耗使溶解平衡右移
D 溶液褪色 与有色物质发生了置换反应
【答案】D
【解析】A．向10mL蒸馏水中加入0.4gI2，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I2的浓度较小，因为I2在水中溶解度较小，A项正确；
B．已知(aq)为棕色，加入0.2g锌粒后，Zn与I2反应生成ZnI2，生成的I-与I2发生反应I-+I2 ，生成使溶液颜色加深，B项正确；
C．I2在水中存在溶解平衡I2(s) I2(aq)，Zn与I2反应生成的I-与I2(aq)反应生成，I2(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色晶体消失，C项正确；
D．最终溶液褪色是Zn与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D项错误；
答案选D。
77．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
【答案】C
【解析】A．进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180度后再倒置一次，故A错误；
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B错误；
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C正确；
D．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D错误；
答案为C。
考点一 实验安全
1．（2024·河北·模拟预测）下列说法错误的是
A．氯酸钾和硫黄不能保存在同一药品柜中
B．硝酸银溶液应保存在棕色细口瓶中
C．镁条着火时应使用二氧化碳灭火器灭火
D．滴定实验中的锥形瓶不需要润洗
【答案】C
【解析】A．氯酸钾具有氧化性，硫磺具有还原性，氧化剂和还原剂不能混放，A正确；
B．硝酸银见光会分解，储于棕色瓶中并置于暗处可以防止硝酸银见光分解，B正确；
C．镁与二氧化碳燃烧生成氧化镁和碳，会加剧火情，可使用沙土进行灭火，C错误；
D．锥形瓶内壁残留的水不会影响所加入溶液中溶质的物质的量,对滴定结果无影响，滴定实验中的锥形瓶不需要润洗，D正确；
故选C。
2．（2024·山东菏泽·模拟预测）下列图示的实验操作中符合实验安全要求的是
A．苯酚沾到皮肤上，立即用水冲洗 B．闻气体
C．制备乙酸乙酯时乙醇与浓硫酸混合 D．点燃可燃性气体可防止爆炸的发生
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【解析】A．苯酚具有腐蚀性，易溶于酒精，微溶于水，沾到皮肤上应先用酒精洗涤，再用水洗，故A错误；
B．闻气体时应用手扇少量气体，使之进入鼻腔，不能直接用鼻子闻，故B错误；
C．乙醇与浓硫酸混合时应将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入乙醇中，且用玻璃棒不断搅拌，故C错误；
D．此装置防止气体爆炸的原理是使导管内的气体与燃着的气体不直接接触，故D正确；
故选D。
3．（2024·海南省直辖县级单位·模拟预测）下列说法错误的是
A．表示易燃类物质，表示爆炸类物质
B．均与“钠与水反应”这一实验有关
C．若不慎将浓硝酸沾到皮肤上，应立即用中和，再用大量水冲洗
D．含重金属元素的废液，可用沉淀法进行处理后再交由专业人员处理
【答案】C
【解析】
A．符号对应的示意图是易燃类物质，符号对应的示意是爆炸类物质，A正确；
B．进入实验室要带护目镜，做钠和水的反应中，要用到小刀，要注意防止划伤，实验过程会产生氢气，要注意排风，做完实验，要洗手，B正确；
C．不慎将浓硝酸沾到皮肤上，应先用干布擦掉浓硝酸，再用大量水冲洗，最后涂上3% ~ 5%的碳酸氢钠溶液减小对皮肤的腐蚀，C错误；
D．重金属离子有毒，含有重金属的废液不能直接排放，否则会造成环境污染，应用加入碱溶液或硫化物溶液将重金属离子转化为氢氧化物沉淀或金属硫化物沉淀之后再排放，D正确；
故选C。
4．（2024·山东·模拟预测）化学是一门实验学科，必须高度重视实验安全。下列有关实验操作错误的是
A．不可用明火加热易燃溶剂，应采用水浴或电加热套
B．试剂瓶的磨口塞粘固打不开时，可将瓶塞在实验台边缘轻轻磕碰，使其松动
C．浓硫酸沾到皮肤时，应立即用大量清水冲洗，再涂上的碳酸氢钠溶液
D．用小刀切割白磷或金属钠时，要放在玻璃片上操作
【答案】D
【解析】A．易燃溶剂遇明火易燃，因此不可用明火加热易燃溶剂，应采用水浴或电加热套，A正确；
B．试剂瓶的磨口塞因粘固打不开时，可将瓶塞在实验台边缘轻轻磕碰，使其松动，然后可打开，B正确；
C．浓硫酸具有腐蚀性，因此浓硫酸沾到皮肤时，应立即用大量清水冲洗，再涂上的碳酸氢钠溶液，C正确；
D．白磷易燃，用小刀切割白磷时，要在水中切割，D错误；
答案选D。
5．（2024·山东日照·二模）实验室中下列做法错误的是
A．氢氟酸保存在塑料瓶中
B．用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶
C．实验剩余的金属钠块放回原试剂瓶中
D．制备乙酸乙酯时，向乙醇、乙酸和浓硫酸的混合溶液中加入碎瓷片
【答案】B
【解析】A．氢氟酸能腐蚀玻璃，氢氟酸应保存在塑料瓶中，A正确；
B．蒸馏烧瓶加热时需要垫上石棉网，不能直接加热，B错误；
C．金属钠的化学性质活泼，不能丢弃在废液缸，否则会发生危险，实验后剩余的金属钠块放回原试剂瓶中，C正确；
D．制备乙酸乙酯时，向乙醇、乙酸和浓硫酸的混合溶液中加入碎瓷片以防止液体暴沸，D正确；
故答案为：B。
考点二 化学实验基本操作与仪器使用
6．（2024·湖南长沙·三模）规范操作是实验安全和成功的重要保证。下列实验操作正确的是
A．装置甲：配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液
B．装置乙：测定某溶液的
C．装置丙：灼烧固体
D．装置丁：除去废铁屑表面的油污
【答案】D
【解析】A．容量瓶不能用于溶解药品，A错误；
B．测定溶液的pH不能把pH试纸直接放入溶液，需要把试纸放在玻璃片或白瓷板上，用玻璃棒蘸取溶液滴在试纸上，然后和标准比色卡对比，B错误；
C．瓷坩埚中的二氧化硅和碳酸钠反应，不能用瓷坩埚灼烧碳酸钠，C错误；
D．碳酸钠水解导致溶液显碱性，可以用饱和碳酸钠溶液除去废铁屑表面的油污，D正确；
故答案为：D。
7．（2024·黑龙江·三模）下列关于如图仪器使用的说法错误的是
A．b和f可用于海带的灼烧 B．a和c可用于溶液的配制
C．d和e可用于物质的分离 D．均属于硅酸盐材料
【答案】A
【解析】A．海带的灼烧需使用坩埚，A错误；
B．溶液的配制需要用到烧杯和容量瓶，B正确；
C．分液漏斗和漏斗可用于物质的分离，C正确；
D．普通玻璃和陶瓷均属于硅酸盐材料，D正确；
故选A。
8．（2024·湖北襄阳·一模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬（、为气流控制开关）。
原理：
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
下列说法错误的是
A．实验装置合理的连接顺序为a→h→i→d→e→b→c→f→g
B．装置D中反应的离子方程式为
C．整套装置的不足是升华的三氯化铬易凝华堵塞导管，可加粗导管或导管加保温装置
D．实验开始和结束都通一段时间，但目的不相同
【答案】B
【分析】三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水蒸气。A装置的作用是用N2将CCl4导入装置参与反应，B装置作用是防止水蒸气进入反应装置，C装置作用是收集气体，D装置是处理COCl2尾气，E装置是发生装置。整个反应流程先用干燥的N2排除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体带入装置，与E中的CrO2反应，生成的COCl2有毒气体用C装置收集，与D装置中NaOH溶液反应从而进行吸收处理，为防止D装置中水蒸气进入反应装置，还有在C和D装置中间加一个干燥装置C。
【解析】A．根据分析，装置的排序是AECBD。首先用干燥的N2排除装置空气，则反应前C装置内应该充满N2，要收集的气体为COCl2，其密度大于N2，所以COCl2从d进入，因此，实验装置合理的连接顺序为a→h→i→d→e→b→c→f→g，A正确；
B．根据元素分析，COCl2水解生成的两种酸性气体是HCl和CO2，COCl2和NaOH溶液反应的离子方程式应该为COCl2+4OH-=+2H2O+2Cl-，B错误；
C．三氯化铬容易受热升华，温度降低后容易在导管内凝华，从而堵塞导管，C正确；
D．反应前先通入氮气，排除空气的干扰，而反应结束后还需要持续通入N2一段时间，从而将COCl2完全排入装置D被充分吸收，并使CrCl3在氮气氛围中冷却，即前后两次的作用不相同，D正确；
故选B。
9．（2024·安徽·模拟预测）下列实验装置能达到相应实验目的的是
A．分离苯和溴苯 B．吸收尾气氨气
C． 证明的漂白性 D．制备少量乙二酸
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A．苯和溴苯为互溶的两种液体，且沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，蒸馏时，温度计测定馏分蒸气的温度，则温度计液泡应该位于蒸馏烧瓶支管口处，A错误；
B．氨气易溶于水，不溶于，吸收时，用题图装置可以防止倒吸，B正确；
C．溶于水生成亚硫酸能使紫色石蕊溶液变红，但不能漂白紫色石蕊溶液，验证的漂白性，应将通入品红溶液中，品红溶液褪色后再加热，溶液恢复红色，C错误；
D．酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，当其足量时生成的乙二酸即草酸会继续被氧化为气体，D错误；
答案选B。
10．（2024·江西吉安·模拟预测）常温下，可以用下列仪器制备某些气体，其中，可利用大气压原理控制反应（即控制反应的发生停止）的是
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】“控制”反应的含义是控制反应的发生和停止，启普发生器引发反应的操作是旋开活塞，液体在重力作用下流下，固体和液体接触，开始发生反应；关闭活塞，容器内气体压强增大，将液体压回漏斗中，使固体和液体脱离，停止反应，其余装置能控制反应发生，不能控制反应停止，答案选B。
考点三 物质的分离、提纯与检验
11．（23-24高二下·四川内江·期末）分离和提纯下列有机物所用的方法正确的是
A．分离汽油和柴油：分馏
B．分离酒精和水：分液
C．除去乙烷中的乙烯：通入酸性高锰酸钾溶液中洗气
D．除去苯中混有的苯酚：加入足量饱和溴水，过滤
【答案】A
【解析】A．汽油和柴油互溶，但沸点不同，可用分馏的方法分离，故A正确；
B．酒精和水互溶，不能用分液的方法分离，故B错误；
C．乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化成二氧化碳，即乙烷中引入了新的杂质，故C错误；
D．苯酚与溴水反应生成的三溴苯酚能溶解于苯，不能用溴水除去苯中混有的苯酚，故D错误；
故答案为：A。
12．（2024·黑龙江佳木斯·一模）苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。在环己烷中通过反应制备，实验室中的反应装置如图所示：
已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是
A．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
B．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出
C．当分水器内下层液体高度不再发生变化时，实验结束，即可停止加热
D．依次通过碱洗分液，水洗分液的方法将粗产品从圆底烧瓶的反应液中分离出来
【答案】A
【分析】根据已知信息“环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃”所以环己烷在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，则该反应需控制温度进行加热回流，合成反应中，分水器中会出现分层现象，上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流；
【解析】A．实验时应依次向圆底烧瓶中加碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸， A错误；
B．由分析可知，最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a口流入，b口流出，B正确；
C． 据分析可知，当分水器内下层液体高度不再发生变化时，反应体系不再生成水，实验结束，即可停止加热，C正确；
D． 依次通过碱洗圆底烧瓶的反应液、分液除去残留酸，所得有机层再水洗分液除去残留的碱液，可得到粗产品，D正确；
答案选A。
13．（2024·浙江杭州·模拟预测）为了自制肥皂，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ中，试剂Ⅰ可以为乙醇，作用是提供均相溶剂
B．用玻璃棒蘸取混合液A，滴入装有冷水的试管中，观察有无滴浮在液面上来判断油脂是否水解完全
C．步骤Ⅱ中
专题03 化学实验基础
考点一 实验安全
1. (2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是
A. 点燃前，先检验其纯度 B. 金属K着火，用湿抹布盖灭
C. 温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D. 苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
2. (2024·河北卷)关于实验室安全，下列表述错误的是
A. 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B. 观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C. 具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D. 硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
3. (2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是
实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的NaHCO3溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
4．（2023·山东卷实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
考点二 化学实验基本操作与仪器使用
5. (2024·浙江卷1月)下列实验装置使用不正确的是
A. 图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B. 图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C. 图③装置用于测定中和反应的反应热
D. 图④装置用于制备乙酸乙酯
6. (2024·安徽卷)仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴
7. (2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是
A．调控滴定速度 B．用试纸测定溶液 C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液
8. (2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项 气体 试剂
A 饱和溶液+浓硫酸
B 浓盐酸
C 固体熟石灰
D 石灰石+稀盐酸
9. (2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是
A B C D
配制溶液 铁钉除油污 铁钉除锈 铁钉镀锌
10. (2024·浙江卷6月)下列说法不正确的是
A. 装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B. 图②标识表示易燃类物质
C. 装置③可用于制取并收集氨气 D. 装置④可用于从碘水中萃取碘
11. (2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取稀盐酸 配制一定浓度的溶液 使用电石和饱和食盐水制备
12．(2024·北京卷)下列实验的对应操作中，不合理的是（ ）
A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液
13. (2024·广东卷)1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A B C D
制备 净化、干燥 收集 验证的氧化性
14．（2023·全国甲卷）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
15．（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
16．（2023·山东卷）实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是
A．稀盐酸：配制溶液
B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管
D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
17．（2023·浙江卷）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移
18．（2023·全国乙卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积
90．（2023·北京卷）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A．实验室制 B．实验室收集
C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．除去中混有的少量
20．（2022·浙江卷）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
21．（2022·山东卷）下列试剂实验室保存方法错误的是
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
22．（2022·天津卷）下列实验操作中选用仪器正确的是
用量筒量取10.00mL盐酸 用瓷坩埚加热熔化NaOH固体 用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物 配制一定温度的NaCl饱和溶液，用温度计测温并搅拌
A B C D
23．（2022·浙江卷）下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
24．（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
25．（2022·山东卷）实验室用基准配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定标准溶液。下列说法错误的是
A．可用量筒量取标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
26．（2022·江苏卷）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取气体 B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥pH试纸检验水溶液的酸性
27．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
28．（2022·重庆卷）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
29．（2022·河北卷）下列图示装置不能达到实验目的的是
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B．装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH3
30．（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
A．A B．B C．C D．D
31．（2022·海南卷）下列实验操作规范的是
A．过滤 B．排空气法收集 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
32．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
33．（2022·浙江卷）名称为“干燥管”的仪器是
A． B． C． D．
考点三 物质的分离、提纯与检验
34. (2024·浙江卷1月)为回收利用含I2的CCl4废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是
A. 步骤I中，加入足量Na2CO3溶液充分反应后，上下两层均为无色
B. 步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C. 试剂X可用硫酸
D. 粗I2可用升华法进一步提纯
35. (2024·浙江卷1月)关于有机物检测，下列说法正确的是
A. 用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用红外光谱可确定有机物的元素组成
C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C5H12
D. 麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解
36. (2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是
A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B. 水晶和玻璃：X射线衍射实验
C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验 D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡
37. (2024·黑吉辽卷)分解的“碘钟”反应美轮美奂。将一定浓度的三种溶液(①溶液；②淀粉、丙二酸和混合溶液；③、稀硫酸混合溶液)混合，溶液颜色在无色和蓝色之间来回振荡，周期性变色；几分钟后，稳定为蓝色。下列说法错误的是
A. 无色→蓝色：生成 B. 蓝色→无色：转化为化合态
C. 起漂白作用 D. 淀粉作指示剂
38. (2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A. 蒸馏法分离和
B. 过滤法分离苯酚和溶液
C 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
39. (2024·山东卷)钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是
实验操作及现象
试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失
试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色
A. 试管甲中新生成的沉淀为金属
B. 试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性
C. 试管乙实验可证明与形成无色配合物
D. 上述两个实验表明为两性氧化物
40. (2024·河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性
B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有
C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强
D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
41. (2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是
实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
42. (2024·广东卷)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为
A. 加热蒸馏 B. 加水稀释 C. 冷却结晶 D. 萃取分液
43．（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
44．（2023·山东卷）鉴别浓度均为的、三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是
A．测定溶液 B．滴加酚酞试剂
C．滴加溶液 D．滴加饱和溶液
45．（2023·浙江卷）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
46．（2023·全国甲卷）下列装置可以用于相应实验的是
A B C D
制备 分离乙醇和乙酸 验证酸性 测量体积
47．（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
48．（2022·广东卷）实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
49．（2022·重庆卷）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
50．（2022·山东卷）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
51．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
52．（2022·海南卷）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
考点四 实验方案的设计与评价
53. (2024·浙江卷1月)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是
实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和：①浓HNO3②Cu(NO3)2和HNO3，混合溶液 ①无色变黄色②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B 比较F-与SCN-结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3+的能力：F->SCN-
C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF>H2SO3
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快
54. (2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验溶液中是否含有 溶液
B 测定溶液中 用溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤
D 测定溶液的 使用试纸
55. (2024·山东卷)由下列事实或现象能得出相应结论的是
事实或现象 结论
A 向酸性溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性
B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应
C 向等物质的量浓度的，混合溶液中滴加溶液，先生成白色沉淀
D 为基元反应，将盛有的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能
56. (2024·江苏卷)室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用溶液分别中和等体积的溶液和溶液，消耗的溶液多 酸性：
B 向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
C 向浓度均为的和混合溶液中滴加少量溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数：
D 用pH试纸分别测定溶液和溶液pH，溶液pH大 结合能力：
57. (2024·湖南卷)为达到下列实验目的，操作方法合理的是
实验目的 操作方法
A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
58．（2023·新课标卷）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量样品，溶解后加入溶液，产生白色沉淀。加入浓，仍有沉淀 此样品中含有
C 将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 的金属性比强
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
59．（2023·浙江卷）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案 现象 结论
A 往碘的溶液中加入等体积浓溶液，振荡 分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色 碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向溶液中先滴加4滴溶液，再滴加4滴溶液 先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀 转化为，溶解度小于溶解度
D 取两份新制氯水，分别滴加溶液和淀粉溶液 前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
60．（2023·辽宁卷）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应：
C 紫黑色晶体消失 ()的消耗使溶解平衡右移
D 溶液褪色 与有色物质发生了置换反应
61．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
62．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较和的水解常数 分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对、相互转化的影响 向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
63．（2022·广东卷）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是
A．加入溶液产生沉淀
B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C．加入溶液无红色出现
D．加入溶液无蓝色沉淀生成
64．（2022·重庆卷）下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是
选项 实验操作及现象 结论
A 将Na2S2O3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红溶液褪色 Na2S2O3既体现还原性又体现氧化性
B 将Zn(OH)2固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到无色溶液 Zn(OH)2既体现碱性又体现酸性
C 将TiCl4液体和FeCl3固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟” 水解性：TiCl4＞FeCl3
D 将红色固体CrO3加热，得到绿色固体Cr2O3，且生成的气体可以使带火星的木条复燃 热稳定性：CrO3＜Cr2O3
65．（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是
选项 探究方案 探究目的
A 向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化 具有还原性
B 向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 具有漂白性
C 向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化 的氧化性比的强
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 是弱电解质
66．（2022·湖北卷）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
67．（2022·浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
68．（2022·湖南卷）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验 操作与现象
① 在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
② 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③ 在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生；另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是
A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
69．（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
考点五 微型实验探究
70. (2024·湖北卷)碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A. 碱石灰有利于逸出
B. 锂片必须打磨出新鲜表面
C. 干燥管中均可选用
D. 双口烧瓶中发生的变化是
71. (2024·新课标卷)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是
A. 反应为
B. 酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好
C. 用木柴点燃肥皂泡检验生成的氢气
D. 使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉
72. (2024·湖南卷)某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是
A. 开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B. 锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C. 红棕色逐渐变浅的主要原因是
D. 铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
73. (2024·广东卷)按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是
A. 烧瓶壁会变冷，说明存在的反应
B. 试纸会变蓝，说明有生成，产氨过程熵增
C. 滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有升华
D. 实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大
74．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
75．（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
76．（2023·辽宁卷）某小组进行实验，向蒸馏水中加入，充分振荡，溶液呈浅棕色，再加入锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知为棕色，下列关于颜色变化的解释错误的是
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应：
C 紫黑色晶体消失 ()的消耗使溶解平衡右移
D 溶液褪色 与有色物质发生了置换反应
77．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
考点一 实验安全
1．（2024·河北·模拟预测）下列说法错误的是
A．氯酸钾和硫黄不能保存在同一药品柜中
B．硝酸银溶液应保存在棕色细口瓶中
C．镁条着火时应使用二氧化碳灭火器灭火
D．滴定实验中的锥形瓶不需要润洗
2．（2024·山东菏泽·模拟预测）下列图示的实验操作中符合实验安全要求的是
A．苯酚沾到皮肤上，立即用水冲洗 B．闻气体
C．制备乙酸乙酯时乙醇与浓硫酸混合 D．点燃可燃性气体可防止爆炸的发生
A．A B．B C．C D．D
3．（2024·海南省直辖县级单位·模拟预测）下列说法错误的是
A．表示易燃类物质，表示爆炸类物质
B．均与“钠与水反应”这一实验有关
C．若不慎将浓硝酸沾到皮肤上，应立即用中和，再用大量水冲洗
D．含重金属元素的废液，可用沉淀法进行处理后再交由专业人员处理
4．（2024·山东·模拟预测）化学是一门实验学科，必须高度重视实验安全。下列有关实验操作错误的是
A．不可用明火加热易燃溶剂，应采用水浴或电加热套
B．试剂瓶的磨口塞粘固打不开时，可将瓶塞在实验台边缘轻轻磕碰，使其松动
C．浓硫酸沾到皮肤时，应立即用大量清水冲洗，再涂上的碳酸氢钠溶液
D．用小刀切割白磷或金属钠时，要放在玻璃片上操作
5．（2024·山东日照·二模）实验室中下列做法错误的是
A．氢氟酸保存在塑料瓶中
B．用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶
C．实验剩余的金属钠块放回原试剂瓶中
D．制备乙酸乙酯时，向乙醇、乙酸和浓硫酸的混合溶液中加入碎瓷片
考点二 化学实验基本操作与仪器使用
6．（2024·湖南长沙·三模）规范操作是实验安全和成功的重要保证。下列实验操作正确的是
A．装置甲：配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液
B．装置乙：测定某溶液的
C．装置丙：灼烧固体
D．装置丁：除去废铁屑表面的油污
7．（2024·黑龙江·三模）下列关于如图仪器使用的说法错误的是
A．b和f可用于海带的灼烧 B．a和c可用于溶液的配制
C．d和e可用于物质的分离 D．均属于硅酸盐材料
8．（2024·湖北襄阳·一模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬（、为气流控制开关）。
原理：
已知：气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
下列说法错误的是
A．实验装置合理的连接顺序为a→h→i→d→e→b→c→f→g
B．装置D中反应的离子方程式为
C．整套装置的不足是升华的三氯化铬易凝华堵塞导管，可加粗导管或导管加保温装置
D．实验开始和结束都通一段时间，但目的不相同
9．（2024·安徽·模拟预测）下列实验装置能达到相应实验目的的是
A．分离苯和溴苯 B．吸收尾气氨气
C． 证明的漂白性 D．制备少量乙二酸
A．A B．B C．C D．D
10．（2024·江西吉安·模拟预测）常温下，可以用下列仪器制备某些气体，其中，可利用大气压原理控制反应（即控制反应的发生停止）的是
A． B． C． D．
考点三 物质的分离、提纯与检验
11．（23-24高二下·四川内江·期末）分离和提纯下列有机物所用的方法正确的是
A．分离汽油和柴油：分馏
B．分离酒精和水：分液
C．除去乙烷中的乙烯：通入酸性高锰酸钾溶液中洗气
D．除去苯中混有的苯酚：加入足量饱和溴水，过滤
12．（2024·黑龙江佳木斯·一模）苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。在环己烷中通过反应制备，实验室中的反应装置如图所示：
已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是
A．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
B．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出
C．当分水器内下层液体高度不再发生变化时，实验结束，即可停止加热
D．依次通过碱洗分液，水洗分液的方法将粗产品从圆底烧瓶的反应液中分离出来
13．（2024·浙江杭州·模拟预测）为了自制肥皂，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ中，试剂Ⅰ可以为乙醇，作用是提供均相溶剂
B．用玻璃棒蘸取混合液A，滴入装有冷水的试管中，观察有无滴浮在液面上来判断油脂是否水解完全
C．步骤Ⅱ中，试剂Ⅱ为饱和食盐水，目的是降低高级脂肪酸钠盐溶解度，使其析出
D．步骤Ⅲ中，可用多组纱布进行过滤操作
14．（2024·山东菏泽·模拟预测）某小组在实验室模拟侯氏制碱过程，如下图，选择所给仪器或操作方法错误的是
A．饱和食盐水中应先通入
B．操作a用到的仪器有②④⑦
C．反应Ⅰ发生的容器是①
D．由溶液得到晶体的操作为蒸发结晶
15．（2023·广西·模拟预测）下列装置正确且能达到相应实验目的的是
A B C D
制备 用苯萃取碘水中的碘 除去中的少量HCl杂质 用浓硫酸干燥
A．A B．B C．C D．D
考点四 实验方案的设计与评价
16．（2024·四川成都·模拟预测）在下列实验中相应操作、现象、结论均正确的是：
选项 操作 现象 解释(或结论)
A 乙烯通入溴的CCl4的溶液 褪色且分层 乙烯与溴发生加成反应
B 乙苯加入酸性高锰酸钾溶液 溶液褪色 乙苯被氧化为苯甲酸
C 向苯酚溶液中加入NaHCO3溶液 产生气体 苯环活化了酚羟基
D 2mL 10% CuSO4溶液，加入5滴5% NaOH溶液，振荡后加入0.5mL乙醛溶液加热 出现砖红色沉淀 醛基有还原性
A．A B．B C．C D．D
17．（2024·福建泉州·模拟预测）下列实验方案能达到实验目的的是
A．甲装置可制取 B．乙装置可验证金属性：
C．丙装置可检验乙醇消去产物中的乙烯 D．丁装置可探究压强对平衡的影响
18．（2024·山西·模拟预测）下列根据实验操作及现象不能达到相应实验目的的是
选项 实验操作及现象 实验目的
A 向滴有几滴的溶液中加入，缓缓通入少量并振荡、静置，水层显红色，有机层显无色 验证还原性：
B 相同温度下，同时进行与和的反应，观察产生的快慢 探究键的极性对反应速率的影响
C 将胆矾晶体投入浓硫酸中，固体由蓝色变为白色 验证浓硫酸具有脱水性
D 分别测定和与盐酸反应的反应热 确定的
A．A B．B C．C D．D
19．（2024·浙江·模拟预测）下列实验方案设计、现象和结论正确的是
选项 实验目的 方案与现象 结论
A 探究反应物浓度对化学平衡的影响 向的溶液，再滴加10滴的溶液，溶液由黄色变为橙色 说明增大氢离子浓度，平衡向生成的方向移动
B 探究其他离子对化学平衡的影响 向溶液中加入2滴溶液，产生血红色，再加入少量溶液后血红色变浅 说明钾离子对该平衡有一定的抑制作用
C 判断水解常数大小：与 室温下，用计分别测量等浓度的和溶液的，前者大于后者 水解常数大小：
D 探究和在水溶液中的反应 向溶液中滴加溶液，有白色浑浊出现，并产生气体 说明和在相互促进水解
A．A B．B C．C D．D
20．（2024·全国·模拟预测）室温下，下列探究方案能达到实验目的的是
选项 探究方案 实验目的
A 依次通过足量酸性KMnO4溶液、碱石灰 除去C2H6中的C2H4
B 向FeCl2溶液中滴加酸性KMnO4溶液，观察现象 检验溶液中是否含有Fe2+
C 用pH试纸测试CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH 比较Ka(CH3COOH)和Ka(HClO)的大小
D 用冰醋酸做导电性实验，电流表指针不偏转 醋酸不是电解质
A．A B．B C．C D．D
考点五 微型实验探究
21．（2024·湖南长沙·三模）氯化铜广泛用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等，在空气中易潮解。某兴趣小组利用如图所示装置制备氯化铜。下列说法正确的是
A．仪器a为恒压滴液漏斗，可防止HCl挥发到空气中
B．B中盛放浓硫酸，C中盛放饱和食盐水
C．D装置后需连接盛有氢氧化钠溶液的烧杯，防止污染
D．实验时，先点燃D处酒精灯，再滴加浓盐酸
22．（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）有化合物M()常温下为白色粉末，可用作化妆品防腐药，可由和在催化下制得．制备时，部分实验装置如图所示，已知：①；②。下列说法正确的是
A．应先加入,再加入和
B．冷凝回流装置选用直形冷凝管比球形冷凝管效果好
C．应将料液转移至蒸发皿加热蒸发至水分全部蒸干得到产品
D．生成M的反应为加成反应
23．（2024·湖南·三模）某小组在实验室模拟侯氏制碱工艺制备，装置如图所示(夹持装置略去)，下列离子方程式错误的是
A．①中：
B．②中：
C．③中：
D．④中：
24．（2024·安徽·三模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法正确的是
已知：环己醇和环己烯常温下都为液体；环己烯密度，能与水形成共沸物。
A．环己醇环上的一氯代物有3种
B．操作依次是蒸馏、过滤、蒸馏
C．浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因可能为浓硫酸易使原料炭化，产生，导致污染
D．分离出有机相后，需加入无水氯化钙干燥，在操作3之前的“过滤”操作也可省去不做
25．（2024·黑龙江吉林·模拟预测）便携式消毒除菌卡主要活性成分为亚氯酸钠(NaClO2)；一种制备NaClO2粗产品的工艺流程如图。已知纯ClO2易分解爆炸，一般用空气稀释到10%以下。
下列说法正确的是
A．溶解过程中可以用盐酸代替稀硫酸
B．流程中H2O2做氧化剂
C．发生器中鼓入空气的主要目的是提供氧化剂
D．吸收塔中温度不宜过高，否则会导致NaClO2产率下降
三年真题
2024 小
2023 小
2024 小
2023 小
2022 小
2024 小
2023 小
2022 小
2024 小
2023 小
2022 小
2024 小
2023 小
一年模拟
精品试卷·第 2 页 （共 2 页）
"()
" ()
