2025人教版新教材化学高考第一轮
第54讲 物质的分离和提纯
层次1基础性
1.(2022·海南卷)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是( )
A.洗涤 B.粉碎 C.萃取 D.蒸发
2.(2022·海南卷)下列实验操作规范的是( )
A.过滤 B.排空气法收集CO2
C.混合浓硫酸和乙醇 D.溶液的转移
3.某实验小组只领取下列仪器(或用品):铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、陶土网、烧杯、普通漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴、滤纸。只应用上述仪器用品,不能进行的实验操作是 ( )
A.蒸发 B.萃取
C.过滤 D.蒸馏
4.下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是( )
A.硝基苯(苯)——蒸馏
B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液
C.己烷(己烯)——溴水,分液
D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液,分液
5.某同学进行海带提碘实验,部分实验操作如下:将灼烧后的海带灰放入烧杯中,加入蒸馏水充分浸泡后放置在泥三角上,煮沸2~3分钟,冷却后过滤。将适量稀硫酸与H2O2溶液滴入滤液中,充分反应后转移至分液漏斗,打开盛有CCl4的试剂瓶,将橡胶塞倒放,取少量加入分液漏斗中,塞紧瓶塞,将分液漏斗多次振荡放气后静置分液,CCl4层从上口倒出。实验中存在错误的有几处( )
A.1 B.2 C.3 D.4
6.某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案:
(1)操作①中发生反应的化学方程式是 。
(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液 (填“能”或“不能”)。如果能,下一空不需要回答;如果不能,请说明理由: 。
(3)操作③的目的是 。
(4)操作④的目的是 。
层次2综合性
7.用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子,包括粗盐溶解、加沉淀剂、过滤、调节pH、蒸发结晶等步骤。下列说法错误的是( )
A.沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液
B.向滤液中滴加盐酸,调节pH至滤液呈中性
C.蒸发结晶时,当蒸发皿中出现较多固体时,停止加热,利用余热将滤液蒸干
D.溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液
8.(2023·广东广州期中)下列有机物分离提纯鉴别的方法正确的是( )
A.溴苯中含有溴单质,可加苯萃取后分液
B.乙酸乙酯中含有乙酸,可加氢氧化钠溶液充分振荡后分液
C.只用溴水就可以将甲苯、己烯、四氯化碳、碘化钾溶液区分开
D.乙烷中含有乙烯,可将混合气体通入盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶洗气
9.下列除去杂质的方法正确的是( )
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂和方法
A 苯(苯酚) 加入过量的浓溴水,过滤
B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液,分液
C CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液,洗气
D HNO3溶液(H2SO4) 加适量BaCl2溶液,过滤
10.(2023·广东广州统考)化学是以实验为基础的科学,下列实验操作能达到预期目的的是( )
选项 实验目的 实验操作
A 除去乙烯中混有的CO2和SO2 将混合气体先后通入NaOH溶液和酸性KMnO4溶液中洗气
B 除去苯中混有的少量苯酚 向苯和苯酚的混合物中滴加溴水,过滤后分液
C 实验室制备乙酸乙酯时,分离除去乙酸乙酯中少量的乙酸 制备过程中将产生的蒸气经导管通入饱和NaOH溶液,振荡,分液
D 检验阿司匹林片的有效成分乙酰水杨酸()中含有酯基 向试管中滴入2滴稀硫酸,加热后滴入几滴NaHCO3溶液,振荡。再向其中滴入几滴FeCl3溶液,振荡,观察现象
11.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④
实验操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是( )
A.试剂①为Ba(OH)2溶液
B.操作②为结晶
C.操作③为过滤
D.试剂④为稀硝酸
12.已知苯酚为弱酸,C6H5OH+NaOHC6H5ONa+H2O,实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列分析错误的是( )
A.操作Ⅰ中苯作萃取剂
B.苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大
C.通过操作Ⅱ苯可循环使用
D.三步操作均需要分液漏斗
13.过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是 。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于 。
(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填字母)。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸润湿,使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 (填“酸”“碱”或“中”)性。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。
(4)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。
(5)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入H2O2溶液反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。
14.茴香油是一种淡黄色液体,其主要成分是茴香脑(熔点为22~23 ℃,沸点为233~235 ℃,不溶于水,易溶于乙醚),茴香油在水蒸气作用下易挥发,实验室提取茴香油的流程如图所示:
水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时,向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水,加入1~2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水,安装装置。打开T形管b处的弹簧夹,加热a处烧瓶,当有水蒸气从T形管口冲出时,接通d处冷凝水并关闭b处的弹簧夹,水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。
回答下列问题:
(1)d处仪器名称是 。蒸馏过程中装置中若发生堵塞,其现象是 。
(2)当观察到 时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时,应先 ,再停止加热。
(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的 (填字母)。
(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和,目的是 ,将粗品进行蒸馏是为了除去 。
层次3创新性
15.(1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线,由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、 、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是 。
(2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中, ,干燥。
(3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线可知,从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩,趁热过滤。趁热过滤的目的是 ;然后将滤液 ,从而析出红矾钠。
第54讲 物质的分离和提纯
1.C 解析 “水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等,涉及洗涤的操作;“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解,涉及粉碎、溶解的操作;“去石澄清”是指倾倒出澄清液,去除未溶解的固体,涉及倾倒的操作;“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余,涉及蒸发的操作。因此未涉及的操作是萃取。
2.B 解析 过滤时,漏斗下端应紧靠烧杯内壁,A操作不规范;CO2的密度大于空气,可用向上排空气法收集CO2,B操作规范;混合浓硫酸和乙醇时,应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中,并用玻璃棒不断搅拌,C操作不规范;转移溶液时,应使用玻璃棒引流,D操作不规范。
3.D 解析 蒸发需要铁架台(带铁夹、铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯;萃取需要分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)等;过滤需要普通漏斗、烧杯、铁架台(带铁夹、铁圈)、滤纸、玻璃棒等;蒸馏需要铁架台(带铁夹、铁圈)、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等,D项不能进行。
4.C 解析 硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体,可以用蒸馏法分离,A正确;乙烯不与氢氧化钠溶液反应且不溶于水,二氧化硫是酸性氧化物,可以被氢氧化钠溶液吸收,可以实现两种气体分离,B正确;己烷和己烯为互溶液体,己烷不与溴水反应,但可以萃取溴水中的溴,己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物,属于有机化合物,仍然可以溶于己烷,因此不能用分液法分离,C错误;乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液,乙醇易溶于水,液体分层,通过分液进行分离,D正确。
5.C 解析 烧杯要放置在三脚架或铁圈上的陶土网上才能加热,而不是泥三角上;因为CCl4会腐蚀橡胶,故装CCl4溶液的试剂瓶不能用橡胶塞,CCl4的密度比水的大,故CCl4层应该从下口放出,共有这3处错误。
6.答案 (1)NH4HCO3NH3↑+CO2↑+H2O
(2)不能 选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子N
(3)除去过量的Ba2+
(4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl
解析 NH4HCO3可通过加热分解而除去;Na2SO4中的S可通过加入BaCl2溶液除去。
7.D 解析 首先加入NaOH去除粗盐中的Mg2+和少量Ca2+,然后加入BaCl2去除粗盐中的S,最后加入Na2CO3可以去除粗盐中的Ca2+和上一步加入的过量的Ba2+,A正确;向滤液中滴加盐酸使溶液呈中性,得到的溶液中溶质为NaCl,B正确;蒸发时,当蒸发皿中出现较多固体时,应停止加热,利用余热将滤液蒸干,C正确;过滤过程中玻璃棒的作用为引流,D错误。
8.C 解析 溴易溶于有机物,溴苯与苯互溶,因此溴苯中含有溴单质,加入苯,溶液不分层,达不到提纯的目的,应该加入氢氧化钠溶液后分液,A错误;乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中发生水解,应该用饱和碳酸钠溶液除杂,B错误;甲苯能萃取溴水中的溴,且甲苯密度比水小,液体分层,上层呈橙红色;己烯与溴发生加成反应,使溴水褪色;四氯化碳萃取溴水中的溴,在下层呈橙红色;溴水与碘化钾溶液反应后生成碘单质,溶液由橙色变为紫红色,所以用溴水可以将四者区分开来,C正确;酸性高锰酸钾溶液能够把乙烯氧化为二氧化碳,除杂的过程中引入了新的杂质气体,应该用溴水除去乙烯,D错误。
9.C 解析 向苯(含苯酚)中加入浓溴水,苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚,但三溴苯酚能溶于苯,所以不能通过过滤除去,故A错误;二者均与NaOH溶液反应,不能除杂,应用饱和碳酸钠溶液,分液除杂,故B错误;二氧化硫与碳酸氢钠反应生成二氧化碳,则可用饱和NaHCO3溶液洗气除杂,故C正确;硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀和HCl,生成的HCl为新杂质,故D错误。
10.D 解析 乙烯能被酸性KMnO4溶液氧化,A错误;苯中含少量的苯酚,若加入浓溴水,生成的三溴苯酚会溶于苯,无法过滤,可加入NaOH溶液,使苯酚转变为水溶性的苯酚钠,再振荡、静置后分液,B错误;乙酸乙酯和乙酸,均能与NaOH溶液反应,欲分离除去乙酸乙酯中少量的乙酸,制备过程中应用饱和碳酸钠溶液承接冷凝后的粗产品,再振荡,分液,C错误;滴入2滴稀硫酸并加热,发生酯基的水解反应,其化学方程式为+H2O+CH3COOH;碳酸氢钠溶液显碱性,然后滴入几滴NaHCO3溶液,振荡,主要目的是中和过量的稀硫酸;酚羟基可用FeCl3溶液检验,所以再向其中滴入几滴FeCl3溶液,振荡,溶液显紫色,证明乙酰水杨酸水解后的产物中含有酚羟基,故该方案可检验阿司匹林片的有效成分乙酰水杨酸中含有酯基,D正确。
11.B 解析 根据题意分析,可选择Ba(OH)2溶液除去S、N和HC,溶液中的NH3·H2O通过加热除去,操作②为加热。过量的Ba2+用Na2CO3溶液除去,过量的OH-和C用硝酸除去,则操作③为过滤,试剂④为稀硝酸。
12.B 解析 操作Ⅰ是苯萃取废水中的苯酚,进行分液得到苯酚的苯溶液,苯为萃取剂,A项正确;苯酚钠属于钠盐,易溶于水,在苯中的溶解度比在水中的小,B项错误;操作Ⅱ得到苯与苯酚钠溶液,苯可以循环利用,C项正确;操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液操作,用到分液漏斗,D项正确。
13.答案 (1)调节溶液pH使Fe3+形成沉淀 过滤分离
(2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2
(4)去除结晶体表面的水分
(5)工艺简单、操作方便 纯度较低
14.答案 (1)直形冷凝管 安全管内液面上升
(2)接液管内无油状液体流出 打开b处弹簧夹 (3)AD
(4)降低产品的溶解度,有利于液体分层 乙醚
解析 (1)由题中图示信息可知,该装置为蒸馏装置,d处仪器名称为直形冷凝管,蒸馏过程中装置中若发生堵塞,会使装置内压强增大,使a处的水压向安全管,会出现安全管内液面上升的现象。(2)茴香油是一种淡黄色液体,且茴香油不溶于水,当观察到接液管内无油状液体流出时,说明茴香油蒸馏完全,可以停止蒸馏;水蒸气蒸馏结束时,为了防止倒吸,应先打开b处弹簧夹,再停止加热。(3)由题意可知,在操作A前加入乙醚进行萃取,则操作A是分液操作,需要分液漏斗、烧杯,选AD。(4)向馏出液中加入NaCl至饱和,可以降低产品的溶解度,增加水层的密度,有利于液体分层;由于粗产品中混有乙醚,则蒸馏是为了除去乙醚。
15.答案 (1)趁热过滤 防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80 ℃的条件下加热浓缩,冷却结晶,过滤,用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出,又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出 冷却结晶
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