2025新教材化学高考第一轮
专题十七 实验方案的设计与评价
五年高考
考点过关练
考点1 制备实验方案的设计与评价
1.(2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是( )
2.(2021全国甲,9,6分)实验室制备下列气体的方法可行的是 ( )
气体 方法
A. 氨气 加热氯化铵固体
B. 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C. 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D. 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
3.(2021福建,7,4分)利用下列装置和试剂进行实验,不能达到实验目的的是( )
4.(2021海南,3,2分)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂),能实现的是( )
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
5.(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
6.(2023海南,11,4分)下列实验操作不能达到实验目的的是( )
选项 A B
目的 检验1-氯丁烷中氯元素 检验S是否沉淀完全
操作
选项 C D
目的 制备检验醛基用的Cu(OH)2 制备晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O
操作
7.(2023湖北,13,3分)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:
红磷(s) 无色液体与P4(g) 白磷(s)
下列操作错误的是( )
A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气
C.从a口通入冷凝水,升温使红磷转化
D.冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集
8.(2023福建,12,14分)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使混合液升温至80 ℃,保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤,煅烧制得TiO2。
(1)装置A中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有 。
Ⅱ.由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图,夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下:
a.反应前,称取0.800 g TiO2样品; b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞; d.打开管式炉加热开关,加热至800 ℃左右;
e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却; f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.656 g。
①正确的操作顺序为 a→ → → → →f(填标号)。
②TiN的产率为 。
考点2 探究性实验方案的设计与评价
9.(2023河北,9,3分)由下列实验操作及现象,不能得出相应结论的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A. Cl2通入淀粉-KI溶液中,溶液变蓝 氧化性:Cl2>I2
B. CO2通入苯酚钠溶液中,溶液变浑浊 酸性:碳酸>苯酚
C. SO2通入品红溶液中,溶液褪色 SO2具有氧化性
D. NH3通入滴有酚酞溶液的水中,溶液变红 氨水显碱性
10.(2023重庆,8,3分)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的试管中分别滴加浓盐酸 盛NiO(OH)的试管中产生黄绿色气体 氧化性: NiO(OH)>Fe(OH)3
B 向CuSO4溶液中通入H2S气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性:H2S
D 向Na2HPO4溶液中滴加AgNO3溶液 出现黄色沉淀(Ag3PO4) Na2HPO4发生了水解反应
11.(2023江苏,11,3分)室温下,探究0.1 mol·L-1 FeSO4溶液的性质,下列实验方案能达到探究目的的是( )
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有Fe3+ 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化
B Fe2+是否有还原性 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液,观察溶液颜色变化
C Fe2+是否水解 向2 mL FeSO4溶液中滴加2～3滴酚酞试液,观察溶液颜色变化
D Fe2+能否催化H2O2分解 向2 mL 5% H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液,观察气泡产生情况
12.(2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓HNO3,仍有沉淀 此样品中含有S
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
13.(2023辽宁,13,3分)某小组进行实验,向10 mL 蒸馏水中加入0.4 g I2,充分振荡,溶液呈浅棕色,再加入0.2 g锌粒,溶液颜色加深;最终紫黑色晶体消失,溶液褪色。已知(aq)为棕色,下列关于颜色变化的解释错误的是( )
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 I2在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应:I2+I-
C 紫黑色晶体消失 I2(aq)的消耗使溶解平衡I2(s) I2(aq)右移
D 溶液褪色 Zn与有色物质发生了置换反应
14.(2023浙江1月选考,16,3分)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液,再加入少量K2SO4固体 溶液先变成红色后无明显变化 Fe3+与SCN-的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸,滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D 向沸水中逐滴加5～6滴饱和FeCl3溶液,持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
15.(2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
实验 操作与现象
① 在5 mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
② 在5 mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变红褐色; 再滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀
③ 在5 mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,变红褐色; 将上述混合液分成两份,一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液,无蓝色沉淀生成; 另一份煮沸,产生红褐色沉淀
依据上述实验现象,结论不合理的是( )
A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应
C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应
D.整个实验说明S对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
16.(2022北京,13,3分)利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置 序号 电解质溶液 实验现象
① 0.1 mol·L-1 CuSO4+少量H2SO4溶液 阴极表面产生无色气体,一段时间后阴极表面有红色固体,气体减少。经检验,电解液中有Fe2+
② 0.1 mol·L-1 CuSO4+过量氨水 阴极表面未观察到气体,一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验,电解液中无Fe元素
下列分析不正确的是( )
A.①中气体减少,推测是由于溶液中c(H+)减小,且Cu覆盖铁电极,阻碍H+与铁接触
B.①中检测到Fe2+,推测可能发生反应: Fe+2H+ Fe2++H2↑、Fe+Cu2+ Fe2++Cu
C.随阴极析出铜,推测②中溶液c(Cu2+)减小,Cu2++4NH3 [Cu(NH3)4]2+平衡逆向移动
D.②中Cu2+生成[Cu(NH3)4]2+,使得c(Cu2+)比①中溶液的小,Cu缓慢析出,镀层更致密
考法强化练
考法1 制备实验综合题的解题策略
1.(2023河北,15,15分)配合物Na3[Co(NO2)6](M=404 g/mol)在分析化学中用于K+的鉴定,其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水,搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O,从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束,滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。
已知:ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5 ℃;
ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/(g/100 g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是 ,使用前应 。
(2)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是 ,制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知:
2K++Na++[Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)
足量KCl与1.010 g产品反应生成0.872 g亮黄色沉淀,产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是将铂丝用盐酸洗净后,在酒精灯外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在酒精灯外焰上灼烧, 。
2.(2023全国甲,27,14分)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免 、 ;可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处: 。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
3.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色 固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯 乙二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45～60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由: 。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
4.(2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼Ni的制备
Ni/Al合金颗粒 雷尼Ni混合物 雷尼Ni悬浮液
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是 ;
(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是 ;
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 ;
A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷
(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为 ;
(5)仪器M的名称是 ;
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是 ;
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ;
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
5.(2023江苏,16,15分)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O,其实验过程可表示为
(1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO2气体,生成MgSO3,反应为
Mg(OH)2+H2SO3 MgSO3+2H2O
其平衡常数K与Ksp[Mg(OH)2]、Ksp(MgSO3)、(H2SO3)、(H2SO3)的代数关系式为K= ;
下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收SO2效率的有 (填序号)。
A.水浴加热氧化镁浆料
B.加快搅拌速率
C.降低通入SO2气体的速率
D.通过多孔球泡向氧化镁浆料中通SO2
(2)在催化剂作用下MgSO3被O2氧化为MgSO4。已知MgSO3的溶解度为0.57 g(20 ℃),O2氧化溶液中S的离子方程式为 ;在其他条件相同时,以负载钴的分子筛为催化剂,浆料中MgSO3被O2氧化的速率随pH的变化如图1所示。在pH=6～8范围内,pH增大,浆料中MgSO3的氧化速率增大,其主要原因是 。
(3)制取MgSO4·H2O晶体。在如图2所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是 ;
补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案:向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中, 。
[已知:Fe3+、Al3+在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀;室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O,MgSO4·7H2O在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O,实验中需要使用MgO粉末。]
6.(2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4～6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称);无水MgSO4的作用为 。
(7)产品的产率为 (用Na计算,精确至0.1%)。
考法2 定量分析实验综合题的解题策略
7.(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为 ;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是 ,Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 ;
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是 ;
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
8.(2022河北,14,14分)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。
已知:(H2SO3)=1.3×10-2。
回答下列问题:
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL
(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因
。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为 ;滴定反应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。
9.(2020天津,15,17分)为测定CuSO4溶液的浓度,甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题:
Ⅰ.甲方案
实验原理:CuSO4+BaCl2 BaSO4↓+CuCl2
实验步骤:
(1)判断S沉淀完全的操作为 。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 。
(4)固体质量为w g,则c(CuSO4)= mol·L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯,则测得c(CuSO4) (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理:Zn+CuSO4 ZnSO4+Cu
Zn+H2SO4 ZnSO4+H2↑
实验步骤:
①按下图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入如图所示的试剂
④调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为 。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 (填序号)。
a.反应热受温度影响
b.气体密度受温度影响
c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g,若测得H2体积为b mL,已知实验条件下ρ(H2)=d g·L-1,则c(CuSO4)=
mol·L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4) (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度: (填“是”或“否”)。
10.(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题:
(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2转化为Cr3+,Cl-不反应)。
实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g,则n= ;下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
11.(2022辽宁,18,12分)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:
已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:
(1)A中反应的离子方程式为 。
(2)装置B应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞 ,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞 ,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。
(4)装置F的作用为 。
(5)反应过程中,控温45 ℃的原因为 。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。
(7)取2.50 g产品,加蒸馏水定容至100 mL,摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中,用0.050 0 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果,产品中H2O2质量分数为 。
三年模拟
考点强化练
考点1 制备实验方案的设计与评价
1.(2024届河北衡水中学一调,7)下列装置用于实验室制取NO并回收Cu(NO3)2,能达到实验目的的是( )
A.用装置甲制NO气体 B.用装置乙收集NO气体
C.用装置丙进行NO的尾气吸收 D.用装置丁蒸干溶液获得Cu(NO3)2固体
2.(2024届江苏高邮10月月考,3)COCl2俗名光气,熔点为-118 ℃,沸点为8.2 ℃,遇水迅速水解,生成HCl。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成,化学方程式为2CHCl3+O2 2COCl2+2HCl。下列做法不合理的是( )
A B
制备O2 干燥O2
C D
制备COCl2 吸收尾气中的氯化氢
3.(2024届河南安阳一中月考三,11)亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂,易溶于水,在碱性溶液中比较稳定,遇酸时放出ClO2(ClO2易溶于水,在温度过高、浓度过大时易发生分解)。下图是由ClO2与H2O2、NaOH制备NaClO2的实验装置(夹持装置略去)。下列说法错误的是( )
A.通入空气的目的之一是防止ClO2浓度过大发生分解
B.装置A中H2O2作氧化剂
C.装置C的冷水对反应液进行冷却,并防止温度过高ClO2和H2O2分解
D.装置D中NaOH溶液吸收未反应的ClO2,防止污染空气
4.(2024届湖北黄冈9月调研,9)实验室可以利用下图装置制备溴苯。
已知:溴苯及苯的沸点分别是154 ℃和80.1 ℃,温度过高易发生副反应生成二溴苯等。
反应原理为+Br2 +HBr ΔH<0
下列说法错误的是( )
A.恒压滴液漏斗中的液体滴入速率不能过大
B.装置A可以用直形冷凝管代替
C.反应过程中,需要用加热装置不断加热三颈烧瓶
D.装置B既可以吸收HBr气体,又可以防倒吸
考点2 探究性实验方案的设计与评价
5.(2023山西太原、大同二模,4)下列实验操作或装置能达到目的的是(夹持装置已略)( )
A B
检验1-溴丁烷与NaOH乙醇溶液生成1-丁烯 验证Ksp(AgI)
制备NaHCO3 证明乙炔可使酸性KMnO4溶液褪色
6.(2024届北京海淀期中,14)兴趣小组为探究FeCl3在溶液中显黄色的原因,进行如下实验。
序号 操作 试剂a 试剂b 现象
① 0.2 mol/L FeCl3溶液 蒸馏水 溶液为黄色
② 0.2 mol/L FeCl3溶液 2 mol/L 盐酸 溶液为浅黄色
③ 0.2 mol/L Fe(NO3)3溶液 蒸馏水 溶液为浅黄色
④ 0.2 mol/L Fe(NO3)3溶液 2 mol/L 硝酸 溶液接近无色
下列说法不正确的是( )
A.②中的溶液颜色比①中的浅,主要是因为Fe3+的水解平衡逆向移动
B.由③④可知,Fe(NO3)3溶液显浅黄色与Fe3+水解有关
C.由以上实验可推知,FeCl3溶液显黄色与Fe3+水解、Cl-存在均有关
D.由以上实验可推知,导致②③溶液均为浅黄色的原因相同
7.(2024届辽宁沈阳120中学质检二,5)实验探究SO2与Fe(NO3)3溶液反应的原理,装置如图,实验中Y装置产生白色沉淀。下列说法正确的是( )
A.在X装置中浓硫酸体现氧化性和酸性
B.Y中产生的白色沉淀是BaSO3
C.滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹,通入一段时间N2
D.若将Fe(NO3)3换成氨水,Y中不能产生白色沉淀
8.(2024届重庆巴蜀中学月考三,7)下列实验中,对应的操作、现象以及结论都正确的是( )
选项 操作 现象 结论
A 将镀层破坏的镀锌铁片放入酸化的3% NaCl溶液中,一段时间后取溶液于试管中,滴加K3[Fe(CN)6]溶液 无蓝色沉淀产生 铁未被腐蚀,已破损的镀层锌仍能起到保护的作用
B 向含0.1 mol FeI2的溶液中通入1 mol Cl2,再滴加淀粉溶液 溶液变蓝色 还原性:I->Fe2+
C 向CH2CHCHO溶液中滴加溴水 溴水褪色 CH2CHCHO中含有碳碳双键
D 将乙醇、浓硫酸在170 ℃条件下产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液 酸性高锰酸钾溶液褪色 有乙烯生成
考法综合练
考法1 制备实验综合题的解题策略
1.(2023黑龙江大庆一模,17)某化学小组用下列装置(夹持装置已略去)制备氨基甲酸铵(H2NCOONH4),其反应原理为2NH3(g)+CO2(g) H2NCOONH4(s) ΔH<0。已知:氨基甲酸铵难溶于四氯化碳,易水解生成碳酸氢铵,受热易分解生成尿素。
试回答下列问题:
(1)装置C中仪器m的名称是 ;装置F中橡皮管的作用是 。
(2)装置A是制备氨气的简易装置,装置B中盛放的试剂为 。
(3)反应时,为了提高氨基甲酸铵的产量,仪器m应放置在 (填“热水浴”或“冷水浴”)中;装置C中浸有稀硫酸的棉花的作用是 。
(4)装置F中利用盐酸和石灰石制CO2,则装置E、D的作用分别是 。
(5)实验制备过程中,为了提高氨基甲酸铵纯度,请提出合理措施: (写两条)。
2.(2023海南海口一模,17,节选)MnS(难溶于水)可应用于太阳能电池,实验室可利用如图所示装置制备MnS。
回答下列问题:
(2)Y、Z两种试剂最恰当的成分是 (填字母)。
A.稀硫酸、FeS B.盐酸、FeS C.硝酸、CuS
(3)通入X的目的是赶走装置中的空气,并使装置A中的H2S进入装置B中反应,则X可以是 (填化学式,任写1种)。
(4)上述实验装置中存在一个明显的缺陷,改正的方法是 。
(5)装置B中发生反应的化学方程式为 。理论上讲,从装置B中反应后的混合物中分离出MnS的操作是 、 、干燥。
考法2 定量分析实验综合题的解题策略
3.(2024届四川梓潼中学开学考,26)碱式氯化铜[Cux(OH)yClz·mH2O]是重要的农药、医药中间体,还可用作木材防腐剂、饲料添加剂等。某化学兴趣小组为测定某品牌药品碱式氯化铜的组成,设计了如下两种方案:
方案一:滴定法
取样品4.650 g用适量酸溶解后配成100 mL溶液,用标准AgNO3溶液滴定Cl-,用EDTA标准溶液(pH=4.42)滴定Cu2+。
(1)溶解样品所用酸的化学式为 。配制样品溶液时,所需实验仪器有:分析天平、烧杯、玻璃棒、 ,其中玻璃棒的作用是 。
(2)滴定过程中,盛装EDTA标准溶液的仪器名称是 。实验测得样品中n(Cu2+)∶n(Cl-)=2∶1,则x∶y= 。
方案二:热分解法
(3)准确称取a g样品装入石英玻璃管中,实验时A、B、C装置的连接顺序依次是 ,为了准确测定碱式氯化铜的组成,C中应放入的药品是 。
(4)实验过程中需缓缓通N2,实验开始前通入N2的目的是 。B中可观察到的现象是 。
(5)实验结束后A中固体由绿色变为黑色,测得A中质量减少b g,B中质量增加c g,C中质量增加d g。碱式氯化铜样品中Cu的质量分数计算式为 。
4.(2024届天津耀华中学开学考,15)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O,相对分子质量为180)呈淡黄色,可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。
Ⅰ.纯净的草酸亚铁晶体热分解产物的探究
(1)气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置(可重复选用)进行实验:
①装置D的名称为 。
②按照气流从左到右的方向,上述装置的连接顺序为 →尾气处理装置(填仪器接口的字母编号)。
③实验前先通入一段时间N2,其目的为 。
④实验证明气体产物中含有CO,依据的实验现象为 。
(2)固体产物成分的探究。充分反应后,A处玻璃管中残留黑色固体。查阅资料可知,黑色固体可能为Fe或FeO。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO,其操作及现象为 。
(3)依据(1)和(2)中结论,可知A处玻璃管中发生反应的化学方程式为 。
Ⅱ.草酸亚铁晶体样品纯度的测定
工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质,测定其纯度的步骤如下。
步骤1:称取m g草酸亚铁晶体样品并溶于稀H2SO4中,配成250 mL溶液;
步骤2:取上述溶液25.00 mL,用c mol·L-1 KMnO4标准液滴定至终点,消耗标准液V1 mL;
步骤3:向反应后溶液中加入适量锌粉,充分反应后,加入适量稀H2SO4,再用c mol·L-1 KMnO4标准液滴定至终点,消耗标准液V2 mL。
(4)步骤3中加入锌粉的目的为 。
(5)草酸亚铁晶体样品的纯度为 (列出计算式即可,不必化简);若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化,则测定结果将 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
5.(2024届山东青岛期初调研,18)高锰酸钾法测定钙盐中钙的含量。
KMnO4易氧化水中微量有机化合物、空气中尘埃等,还原得到的MnO2能加速KMnO4自身的分解得到MnO2和O2,因此不能用直接法配制准确浓度的KMnO4标准溶液。
1.高锰酸钾溶液的配制
称取一定质量的KMnO4固体置于1 000 mL烧杯中,加入500 mL去离子水溶解。盖上表面皿,煮沸20～30 min。冷却后倒入棕色细口瓶,暗处放置7～10 d。用玻璃毛或微孔玻璃漏斗过滤除去MnO2沉淀。
2.高锰酸钾溶液的标定
称取质量均为0.201 g的3份Na2C2O4固体作为基准物,置于锥形瓶中,加去离子水溶解。加入稀硫酸,小心加热至75～85 ℃,趁热用KMnO4溶液滴定。滴定终点平均消耗KMnO4溶液30.00 mL。
3.试样中钙含量的测定
称取质量均为0.200 g的钙盐试样。利用Ca2+与C2反应生成难溶沉淀,沉淀经过滤、洗涤后溶于稀硫酸,然后用KMnO4标准溶液滴定生成的草酸。滴定终点平均消耗KMnO4溶液25.00 mL。
回答下列问题:
(1)KMnO4溶液自身分解的离子方程式为 。不能用滤纸代替玻璃毛或微孔玻璃漏斗过滤的原因是 。
(2)选作标定标准溶液基准物的原则为 (答两条)。小心加热至75～85 ℃的目的是 。
(3)在沉淀Ca2+的操作中须控制好溶液的pH,酸度过高会导致沉淀不完全,酸度过低会生成氢氧化钙或碱式草酸钙。采用均相沉淀法,并控制试液的pH为3.5～4.5,可得到晶粒粗大的CaC2O4沉淀,晶粒粗大的优点是 。洗涤沉淀的操作为 。试样中钙的质量分数为 。
(4)下列仪器在上述实验中用到的有 (填标号)。
微专题 探究实验综合题的解题策略
1.(2023湖北,18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图,仪器A的名称为 ,装置B的作用为 。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:
实验②中Cu溶解的离子方程式为 ;产生的气体为 。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是 。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯干燥后的X在惰性氛围下加热,m g X完全分解为n g黑色氧化物Y,。X的化学式为 。
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂,用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知:2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,I2+2S2 2I-+S4)标志滴定终点的现象是 ,粗品中X的相对含量为 。
2.(2024届福建南平一中10月月考,12)三氯化铬(CrCl3)为紫色单斜晶体,熔点为83 ℃,易潮解,易升华,能溶于水但不易水解,高温下能被氧气氧化,工业上主要用作媒染剂和催化剂。
(1)某化学小组用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水三氯化铬,部分实验装置如图所示,其中锥形瓶内装有CCl4,其沸点为76.8 ℃。
实验前先加热装置A,产生气体的化学方程式为 ,实验过程中需持续产生该气体,该气体的作用为 。
(2)三价铬离子能形成多种配位化合物,配合物[Cr(NH3)3(H2O)2Cl]2+中元素电负性大小顺序为 。
(3)装置D中还会生成光气(COCl2),D中反应的化学方程式为 。
(4)该实验装置有设计不合理的地方,请写出改进方法: (写一点即可)。
(5)为进一步探究CrCl3的性质,某同学取试管若干支,分别加入10滴0.1 mol·L-1 CrCl3溶液,并用4滴2 mol·L-1 H2SO4溶液酸化,再分别加入不同滴数的0.1 mol·L-1 KMnO4溶液,并在不同的温度下进行实验,反应现象记录于下表中。
KMnO4溶液 的用量(滴数) 在不同温度下的反应现象
25 ℃ 90～100 ℃
1 紫红色 蓝绿色溶液
2～9 紫红色 黄绿色溶液,且随KMnO4溶液滴数增加,黄色成分增多
10 紫红色 澄清的橙黄色溶液
11～23 紫红色 橙黄色溶液,有棕褐色沉淀,且随KMnO4溶液滴数增加,沉淀增多
24～25 紫红色 紫红色溶液,有较多的棕褐色沉淀
①浓度对反应的影响
CrCl3与KMnO4在常温下反应,观察不到Cr2离子的橙色,甲同学认为其中一个原因是Cr2的橙色被Mn的紫红色掩盖,另一种可能的原因是 ,
所以必须将反应液加热至沸腾4～5 min后,才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象。
②CrCl3与KMnO4的用量对反应的影响
对表中数据进行分析,在上述反应条件下,欲将Cr3+氧化为Cr2,CrCl3与KMnO4最佳用量比为 。这与由反应10Cr3++6Mn+11H2O 5Cr2+6Mn2++22H+所推断得到的用量比不符,你推测的原因是 。
3.(2022福建,12,14分)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式如下:
HCOOH CO↑+H2O
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→ → → →
→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验CO
将CO通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率
将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120 ℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5是白色固体,易吸水潮解;5CO+I2O5 I2+5CO2)
(4)通入11.2 L(已折算为标准状况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最终测得U形管内生成了0.101 6 g I2。
①能证明CO被空气氧化的现象是 ;
②CO被催化氧化的百分率为 ;
③若未通入氮气,②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用 的方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
4.(2024届广东惠州二调,17)研究表明:高铁酸盐(Fe)具有极强的氧化性和优良的絮凝功能,在水处理方面有一定的发展前景。某化学实验小组拟制备高铁酸盐并探究其稳定性。
Ⅰ.高铁酸盐的制备:在碱性介质中NaClO与FeCl3溶液反应可获得Na2FeO4。
(1)利用FeCl3固体配制一定浓度的FeCl3溶液,下列仪器不可能用到的是 (填字母)。
(2)配平离子方程式:Fe3++ClO-+OH- Fe+ +
(3)高铁酸盐是一种“绿色、环保、高效”的净水剂,分析其净水原理:
。
Ⅱ.高铁酸盐稳定性的研究
已知:①Fe3+(aq)+3F-(aq) FeF3(aq) K=1012.1;
②Fe3+(aq)+3C2(aq) Fe(C2O4(aq) K=1020.2;
③Fe在碱性环境下久置的产物Fe(OH)3又可进一步催化Fe的分解;
④吸光度大小与溶液中c(Fe)成正比。
(4)碱性环境下,久置的Fe溶液中除了产生红褐色Fe(OH)3外,同时还会产生绿色的Fe,此过程的反应为4Fe+10H2O 4Fe(OH)3↓+3O2↑+8OH-和 。
Ⅲ.为研究使Fe稳定的方法,分别做以下4个实验:
序号 试剂X 现象
a 2滴0.01 mol/L KI溶液 紫色迅速褪去
b 2滴蒸馏水 分别用紫外可见分光光度计测定三支试管内溶液的吸光度,结果如下图所示
c 2滴0.01 mol/L NaF溶液
d 2滴0.01 mol/L Na2C2O4溶液
(5)①甲同学预测d试管内的实验现象应与a试管相似,预测依据是 。
②吸光度结果图显示甲同学预测并不正确,原因可能是:d试管加入的C2与Fe3+发生配位反应的速率 (填“快”或“慢”)且进行程度大,导致催化剂Fe(OH)3量的减少,Fe的分解速率变 (填“快”或“慢”)。
(6)“”曲线(三条曲线中间的那一条)为 (填“试管c”或“试管d”)的实验结果。
(7)综合以上分析,写出一种能稳定Fe的方法: 。
5.(2021福建,12,14分)NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应:NaNO2+NH4Cl N2↑+NaCl+2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系,利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验步骤:往A中加入一定体积(V)的2.0 mol·L-1 NaNO2溶液、2.0 mol·L-1 NH4Cl溶液和水,充分搅拌。控制体系温度,通过分液漏斗往A中加入1.0 mol·L-1醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时,开始用排水法收集气体。用秒表测量收集1.0 mL N2所需的时间,重复多次取平均值(t)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为 。
(2)检验装置气密性的方法:关闭止水夹K, 。
(3)若需控制体系的温度为36 ℃,采取的合理加热方式为 。
(4)每组实验过程中,反应物浓度变化很小,忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
实验编号 V/mL t/s
NaNO2溶液 NH4Cl溶液 醋酸 水
1 4.0 V1 4.0 8.0 334
2 V2 4.0 4.0 V3 150
3 8.0 4.0 4.0 4.0 83
4 12.0 4.0 4.0 0.0 38
①V1= ,V3= 。
②该反应的速率方程为v=k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H+),k为反应速率常数。利用实验数据计算得m= (填整数)。
③醋酸的作用是 。
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1,NaNO2与盐酸反应生成HNO2,HNO2分解产生等物质的量的两种气体。反应结束后,A中红棕色气体逐渐变浅,装置中还能观察到的现象有 。HNO2分解的化学方程式为 。
专题十七 实验方案的设计与评价
五年高考
考点过关练
考点1 制备实验方案的设计与评价
1.(2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是( )
答案 D
2.(2021全国甲,9,6分)实验室制备下列气体的方法可行的是 ( )
气体 方法
A. 氨气 加热氯化铵固体
B. 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C. 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D. 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
答案 D
3.(2021福建,7,4分)利用下列装置和试剂进行实验,不能达到实验目的的是( )
答案 D
4.(2021海南,3,2分)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂),能实现的是( )
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
答案 B
5.(2023湖北,8,3分)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
答案 B
6.(2023海南,11,4分)下列实验操作不能达到实验目的的是( )
选项 A B
目的 检验1-氯丁烷中氯元素 检验S是否沉淀完全
操作
选项 C D
目的 制备检验醛基用的Cu(OH)2 制备晶体[Cu(NH3)4]SO4·H2O
操作
答案 A
7.(2023湖北,13,3分)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:
红磷(s) 无色液体与P4(g) 白磷(s)
下列操作错误的是( )
A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气
C.从a口通入冷凝水,升温使红磷转化
D.冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集
答案 C
8.(2023福建,12,14分)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A,夹持装置省略):滴入TiCl4,边搅拌边加热,使混合液升温至80 ℃,保温3小时。离心分离白色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤,煅烧制得TiO2。
(1)装置A中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有 。
Ⅱ.由TiO2制备TiN并测定产率(实验装置如下图,夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O,该反应的化学方程式为 。
(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下:
a.反应前,称取0.800 g TiO2样品; b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞;
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞; d.打开管式炉加热开关,加热至800 ℃左右;
e.关闭管式炉加热开关,待装置冷却; f.反应后,称得瓷舟中固体质量为0.656 g。
①正确的操作顺序为 a→ → → → →f(填标号)。
②TiN的产率为 。
答案 (1)b (2)Ti(OH)4 (3)AgNO3溶液 (4)碱石灰(或其他合理答案) (5)6TiO2+8NH3 6TiN+N2+12H2O (6)吸收氨气和水蒸气 (7)①b d e c ②80.0%
考点2 探究性实验方案的设计与评价
9.(2023河北,9,3分)由下列实验操作及现象,不能得出相应结论的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A. Cl2通入淀粉-KI溶液中,溶液变蓝 氧化性:Cl2>I2
B. CO2通入苯酚钠溶液中,溶液变浑浊 酸性:碳酸>苯酚
C. SO2通入品红溶液中,溶液褪色 SO2具有氧化性
D. NH3通入滴有酚酞溶液的水中,溶液变红 氨水显碱性
答案 C
10.(2023重庆,8,3分)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的试管中分别滴加浓盐酸 盛NiO(OH)的试管中产生黄绿色气体 氧化性: NiO(OH)>Fe(OH)3
B 向CuSO4溶液中通入H2S气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性:H2S
D 向Na2HPO4溶液中滴加AgNO3溶液 出现黄色沉淀(Ag3PO4) Na2HPO4发生了水解反应
答案 A
11.(2023江苏,11,3分)室温下,探究0.1 mol·L-1 FeSO4溶液的性质,下列实验方案能达到探究目的的是( )
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有Fe3+ 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化
B Fe2+是否有还原性 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液,观察溶液颜色变化
C Fe2+是否水解 向2 mL FeSO4溶液中滴加2～3滴酚酞试液,观察溶液颜色变化
D Fe2+能否催化H2O2分解 向2 mL 5% H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液,观察气泡产生情况
答案 B
12.(2023新课标,11,6分)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B 取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓HNO3,仍有沉淀 此样品中含有S
C 将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝 Cu的金属性比Ag强
D 向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
答案 C
13.(2023辽宁,13,3分)某小组进行实验,向10 mL 蒸馏水中加入0.4 g I2,充分振荡,溶液呈浅棕色,再加入0.2 g锌粒,溶液颜色加深;最终紫黑色晶体消失,溶液褪色。已知(aq)为棕色,下列关于颜色变化的解释错误的是( )
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 I2在水中溶解度较小
B 溶液颜色加深 发生了反应:I2+I-
C 紫黑色晶体消失 I2(aq)的消耗使溶解平衡I2(s) I2(aq)右移
D 溶液褪色 Zn与有色物质发生了置换反应
答案 D
14.(2023浙江1月选考,16,3分)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液,再加入少量K2SO4固体 溶液先变成红色后无明显变化 Fe3+与SCN-的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸,滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D 向沸水中逐滴加5～6滴饱和FeCl3溶液,持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
答案 D
15.(2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
实验 操作与现象
① 在5 mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
② 在5 mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变红褐色; 再滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀
③ 在5 mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,变红褐色; 将上述混合液分成两份,一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液,无蓝色沉淀生成; 另一份煮沸,产生红褐色沉淀
依据上述实验现象,结论不合理的是( )
A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应
C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应
D.整个实验说明S对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
答案 D
16.(2022北京,13,3分)利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置 序号 电解质溶液 实验现象
① 0.1 mol·L-1 CuSO4+少量H2SO4溶液 阴极表面产生无色气体,一段时间后阴极表面有红色固体,气体减少。经检验,电解液中有Fe2+
② 0.1 mol·L-1 CuSO4+过量氨水 阴极表面未观察到气体,一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验,电解液中无Fe元素
下列分析不正确的是( )
A.①中气体减少,推测是由于溶液中c(H+)减小,且Cu覆盖铁电极,阻碍H+与铁接触
B.①中检测到Fe2+,推测可能发生反应: Fe+2H+ Fe2++H2↑、Fe+Cu2+ Fe2++Cu
C.随阴极析出铜,推测②中溶液c(Cu2+)减小,Cu2++4NH3 [Cu(NH3)4]2+平衡逆向移动
D.②中Cu2+生成[Cu(NH3)4]2+,使得c(Cu2+)比①中溶液的小,Cu缓慢析出,镀层更致密
答案 C
考法强化练
考法1 制备实验综合题的解题策略
1.(2023河北,15,15分)配合物Na3[Co(NO2)6](M=404 g/mol)在分析化学中用于K+的鉴定,其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO2和15.0 mL热蒸馏水,搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO3)2·6H2O,从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后,再从仪器b缓慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束,滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇,静置40分钟。固液分离后,依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品,称重。
已知:ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5 ℃;
ⅱ.NaNO2的溶解度数据如下表。
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/(g/100 g H2O) 84.5 91.6 98.4 104.1
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是 ,使用前应 。
(2)Na3[Co(NO2)6]中钴的化合价是 ,制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中,用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中,用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知:
2K++Na++[Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黄色)
足量KCl与1.010 g产品反应生成0.872 g亮黄色沉淀,产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是将铂丝用盐酸洗净后,在酒精灯外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时,用铂丝蘸取样品在酒精灯外焰上灼烧, 。
答案 (1)分液漏斗 检漏
(2)+3 12NaNO2+2Co(NO3)2+H2O2+2CH3COOH 2Na3[Co(NO2)6]+4NaNO3+2CH3COONa+2H2O
(3)增加NaNO2的溶解度
(4)加速产品干燥
(5)80.0
(6)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色,若呈紫色则含钾元素
2.(2023全国甲,27,14分)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免 、 ;可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处: 。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
答案 (1)锥形瓶 搅拌、加热 (2)NH3逸出 H2O2分解 冷水或冰水(浴) (3)玻璃棒末端未斜靠在三层滤纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁 (4)活性炭 (5)增大Cl-浓度,有利于钴配合物结晶析出
3.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色 固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯 乙二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色 液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45～60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 简述判断理由: 。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
答案 (1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防止暴沸 (4)FeCl2 可行,空气中的O2可将Fe2+氧化为Fe3+,从而实现催化循环 (5)FeCl3水解 (6)a (7)b
4.(2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼Ni的制备
Ni/Al合金颗粒 雷尼Ni混合物 雷尼Ni悬浮液
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是 ;
(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是 ;
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 ;
A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷
(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为 ;
(5)仪器M的名称是 ;
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是 ;
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ;
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
答案 (1)2Al+2OH-+2H2O 2Al+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液,利用pH试纸测定pH,若洗涤液呈中性,则洗涤干净
(3)C (4)B (5)恒压分液(滴液)漏斗
(6)将装置中空气排出,防止雷尼Ni自燃 (7)倒吸
(8)装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化
5.(2023江苏,16,15分)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O,其实验过程可表示为
(1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO2气体,生成MgSO3,反应为
Mg(OH)2+H2SO3 MgSO3+2H2O
其平衡常数K与Ksp[Mg(OH)2]、Ksp(MgSO3)、(H2SO3)、(H2SO3)的代数关系式为K= ;
下列实验操作一定能提高氧化镁浆料吸收SO2效率的有 (填序号)。
A.水浴加热氧化镁浆料
B.加快搅拌速率
C.降低通入SO2气体的速率
D.通过多孔球泡向氧化镁浆料中通SO2
(2)在催化剂作用下MgSO3被O2氧化为MgSO4。已知MgSO3的溶解度为0.57 g(20 ℃),O2氧化溶液中S的离子方程式为 ;在其他条件相同时,以负载钴的分子筛为催化剂,浆料中MgSO3被O2氧化的速率随pH的变化如图1所示。在pH=6～8范围内,pH增大,浆料中MgSO3的氧化速率增大,其主要原因是 。
(3)制取MgSO4·H2O晶体。在如图2所示的实验装置中,搅拌下,使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是 ;
补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案:向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中, 。
[已知:Fe3+、Al3+在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀;室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O,MgSO4·7H2O在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O,实验中需要使用MgO粉末。]
答案
(1)+O2 2S pH增大,c(S)增大,氧化速率加快 (3)用滴液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶液 分批加入少量MgO粉末,搅拌,直至用pH试纸测得pH≥5,过滤;将滤液蒸发浓缩、降温至室温结晶,过滤,所得晶体在150～170 ℃干燥
6.(2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4～6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称);无水MgSO4的作用为 。
(7)产品的产率为 (用Na计算,精确至0.1%)。
答案 (1)c
(2)吡咯可以形成分子间氢键,而噻吩不能形成分子间氢键
(3)
(4)向烧瓶中缓慢滴入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,并不断搅拌
(5)与水解产生的NaOH反应,提高转化率
(6)球形冷凝管、分液漏斗 去除有机相中少量的水
(7)70.0%
考法2 定量分析实验综合题的解题策略
7.(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为 ;
(2)Ⅱ中b仪器的作用是 ,Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 ;
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是 ;
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
答案 (1)HCl或氯化氢 NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑ (2)防倒吸 CuSO4溶液
(3)静置一段时间,向上层清液中滴加稀硫酸,无白色沉淀生成 (4)使Ba2+完全沉淀 (5)锥形瓶 (6)97.6%或0.976
8.(2022河北,14,14分)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:
①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。
已知:(H2SO3)=1.3×10-2。
回答下列问题:
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。
A.250 mL B.500 mL C.1 000 mL
(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因
。
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为 ;滴定反应的离子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。
答案 (1)球形冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3)2H3PO4+S 2H2P+H2SO3,生成的H2SO3在加热条件下分解为SO2和H2O,SO2逸出,溶液中c(H2SO3)减小,促进平衡2H3PO4+S 2H2P+H2SO3正向移动
(4)检验其是否漏水 蓝色 I2+SO2+2H2O 2I-+4H++S (5)偏低 (6)80.8
9.(2020天津,15,17分)为测定CuSO4溶液的浓度,甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题:
Ⅰ.甲方案
实验原理:CuSO4+BaCl2 BaSO4↓+CuCl2
实验步骤:
(1)判断S沉淀完全的操作为 。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 。
(4)固体质量为w g,则c(CuSO4)= mol·L-1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯,则测得c(CuSO4) (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理:Zn+CuSO4 ZnSO4+Cu
Zn+H2SO4 ZnSO4+H2↑
实验步骤:
①按下图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入如图所示的试剂
④调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为 。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 (填序号)。
a.反应热受温度影响
b.气体密度受温度影响
c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g,若测得H2体积为b mL,已知实验条件下ρ(H2)=d g·L-1,则c(CuSO4)=
mol·L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4) (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度: (填“是”或“否”)。
答案 (1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生成,则沉淀完全
(2)AgNO3溶液 (3)坩埚 (4)
(5)偏低 (6)检查装置气密性 (7)b
(8) (9)偏高 (10)否
10.(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。
回答下列问题:
(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2转化为Cr3+,Cl-不反应)。
实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g,则n= ;下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
答案 (1)a FeCl2·4H2O+4SOCl2 FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝并回收利用SOCl2
(2) AB (3)⑥⑩③⑤ CCl4
11.(2022辽宁,18,12分)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:
已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:
(1)A中反应的离子方程式为 。
(2)装置B应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞 ,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞 ,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。
(4)装置F的作用为 。
(5)反应过程中,控温45 ℃的原因为 。
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。
(7)取2.50 g产品,加蒸馏水定容至100 mL,摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中,用0.050 0 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果,产品中H2O2质量分数为 。
答案 (1)Zn+2H+ Zn2++H2↑
(2)② (3)a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率,同时防止温度过高H2O2分解(或适当升温提高催化剂活性,合理即可)
(6)H2+O2 H2O2 (7)17%
三年模拟
考点强化练
考点1 制备实验方案的设计与评价
1.(2024届河北衡水中学一调,7)下列装置用于实验室制取NO并回收Cu(NO3)2,能达到实验目的的是( )
A.用装置甲制NO气体 B.用装置乙收集NO气体
C.用装置丙进行NO的尾气吸收 D.用装置丁蒸干溶液获得Cu(NO3)2固体
答案 B
2.(2024届江苏高邮10月月考,3)COCl2俗名光气,熔点为-118 ℃,沸点为8.2 ℃,遇水迅速水解,生成HCl。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成,化学方程式为2CHCl3+O2 2COCl2+2HCl。下列做法不合理的是( )
A B
制备O2 干燥O2
C D
制备COCl2 吸收尾气中的氯化氢
答案 D
3.(2024届河南安阳一中月考三,11)亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂,易溶于水,在碱性溶液中比较稳定,遇酸时放出ClO2(ClO2易溶于水,在温度过高、浓度过大时易发生分解)。下图是由ClO2与H2O2、NaOH制备NaClO2的实验装置(夹持装置略去)。下列说法错误的是( )
A.通入空气的目的之一是防止ClO2浓度过大发生分解
B.装置A中H2O2作氧化剂
C.装置C的冷水对反应液进行冷却,并防止温度过高ClO2和H2O2分解
D.装置D中NaOH溶液吸收未反应的ClO2,防止污染空气
答案 B
4.(2024届湖北黄冈9月调研,9)实验室可以利用下图装置制备溴苯。
已知:溴苯及苯的沸点分别是154 ℃和80.1 ℃,温度过高易发生副反应生成二溴苯等。
反应原理为+Br2 +HBr ΔH<0
下列说法错误的是( )
A.恒压滴液漏斗中的液体滴入速率不能过大
B.装置A可以用直形冷凝管代替
C.反应过程中,需要用加热装置不断加热三颈烧瓶
D.装置B既可以吸收HBr气体,又可以防倒吸
答案 C
考点2 探究性实验方案的设计与评价
5.(2023山西太原、大同二模,4)下列实验操作或装置能达到目的的是(夹持装置已略)( )
A B
检验1-溴丁烷与NaOH乙醇溶液生成1-丁烯 验证Ksp(AgI)
制备NaHCO3 证明乙炔可使酸性KMnO4溶液褪色
答案 A
6.(2024届北京海淀期中,14)兴趣小组为探究FeCl3在溶液中显黄色的原因,进行如下实验。
序号 操作 试剂a 试剂b 现象
① 0.2 mol/L FeCl3溶液 蒸馏水 溶液为黄色
② 0.2 mol/L FeCl3溶液 2 mol/L 盐酸 溶液为浅黄色
③ 0.2 mol/L Fe(NO3)3溶液 蒸馏水 溶液为浅黄色
④ 0.2 mol/L Fe(NO3)3溶液 2 mol/L 硝酸 溶液接近无色
下列说法不正确的是( )
A.②中的溶液颜色比①中的浅,主要是因为Fe3+的水解平衡逆向移动
B.由③④可知,Fe(NO3)3溶液显浅黄色与Fe3+水解有关
C.由以上实验可推知,FeCl3溶液显黄色与Fe3+水解、Cl-存在均有关
D.由以上实验可推知,导致②③溶液均为浅黄色的原因相同
答案 D
7.(2024届辽宁沈阳120中学质检二,5)实验探究SO2与Fe(NO3)3溶液反应的原理,装置如图,实验中Y装置产生白色沉淀。下列说法正确的是( )
A.在X装置中浓硫酸体现氧化性和酸性
B.Y中产生的白色沉淀是BaSO3
C.滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹,通入一段时间N2
D.若将Fe(NO3)3换成氨水,Y中不能产生白色沉淀
答案 C
8.(2024届重庆巴蜀中学月考三,7)下列实验中,对应的操作、现象以及结论都正确的是( )
选项 操作 现象 结论
A 将镀层破坏的镀锌铁片放入酸化的3% NaCl溶液中,一段时间后取溶液于试管中,滴加K3[Fe(CN)6]溶液 无蓝色沉淀产生 铁未被腐蚀,已破损的镀层锌仍能起到保护的作用
B 向含0.1 mol FeI2的溶液中通入1 mol Cl2,再滴加淀粉溶液 溶液变蓝色 还原性:I->Fe2+
C 向CH2CHCHO溶液中滴加溴水 溴水褪色 CH2CHCHO中含有碳碳双键
D 将乙醇、浓硫酸在170 ℃条件下产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液 酸性高锰酸钾溶液褪色 有乙烯生成
答案 A
考法综合练
考法1 制备实验综合题的解题策略
1.(2023黑龙江大庆一模,17)某化学小组用下列装置(夹持装置已略去)制备氨基甲酸铵(H2NCOONH4),其反应原理为2NH3(g)+CO2(g) H2NCOONH4(s) ΔH<0。已知:氨基甲酸铵难溶于四氯化碳,易水解生成碳酸氢铵,受热易分解生成尿素。
试回答下列问题:
(1)装置C中仪器m的名称是 ;装置F中橡皮管的作用是 。
(2)装置A是制备氨气的简易装置,装置B中盛放的试剂为 。
(3)反应时,为了提高氨基甲酸铵的产量,仪器m应放置在 (填“热水浴”或“冷水浴”)中;装置C中浸有稀硫酸的棉花的作用是 。
(4)装置F中利用盐酸和石灰石制CO2,则装置E、D的作用分别是 。
(5)实验制备过程中,为了提高氨基甲酸铵纯度,请提出合理措施: (写两条)。
答案 (1)三颈烧瓶 平衡气压,便于液体顺利流下
(2)碱石灰 (3)冷水浴 吸收氨气,防止污染空气
(4)除去挥发出来的HCl、干燥CO2
(5)试剂和仪器尽量避免与水接触;控制适宜温度,以防分解
2.(2023海南海口一模,17,节选)MnS(难溶于水)可应用于太阳能电池,实验室可利用如图所示装置制备MnS。
回答下列问题:
(2)Y、Z两种试剂最恰当的成分是 (填字母)。
A.稀硫酸、FeS B.盐酸、FeS C.硝酸、CuS
(3)通入X的目的是赶走装置中的空气,并使装置A中的H2S进入装置B中反应,则X可以是 (填化学式,任写1种)。
(4)上述实验装置中存在一个明显的缺陷,改正的方法是 。
(5)装置B中发生反应的化学方程式为 。理论上讲,从装置B中反应后的混合物中分离出MnS的操作是 、 、干燥。
答案 (2)A (3)CO2或N2等(合理即可)
(4)在装置B后增加尾气处理装置(合理即可)
(5)H2S+(CH3COO)2Mn MnS↓+2CH3COOH 过滤 洗涤
考法2 定量分析实验综合题的解题策略
3.(2024届四川梓潼中学开学考,26)碱式氯化铜[Cux(OH)yClz·mH2O]是重要的农药、医药中间体,还可用作木材防腐剂、饲料添加剂等。某化学兴趣小组为测定某品牌药品碱式氯化铜的组成,设计了如下两种方案:
方案一:滴定法
取样品4.650 g用适量酸溶解后配成100 mL溶液,用标准AgNO3溶液滴定Cl-,用EDTA标准溶液(pH=4.42)滴定Cu2+。
(1)溶解样品所用酸的化学式为 。配制样品溶液时,所需实验仪器有:分析天平、烧杯、玻璃棒、 ,其中玻璃棒的作用是 。
(2)滴定过程中,盛装EDTA标准溶液的仪器名称是 。实验测得样品中n(Cu2+)∶n(Cl-)=2∶1,则x∶y= 。
方案二:热分解法
(3)准确称取a g样品装入石英玻璃管中,实验时A、B、C装置的连接顺序依次是 ,为了准确测定碱式氯化铜的组成,C中应放入的药品是 。
(4)实验过程中需缓缓通N2,实验开始前通入N2的目的是 。B中可观察到的现象是 。
(5)实验结束后A中固体由绿色变为黑色,测得A中质量减少b g,B中质量增加c g,C中质量增加d g。碱式氯化铜样品中Cu的质量分数计算式为 。
答案 (1)HNO3 100 mL容量瓶、胶头滴管 在溶解时起搅拌作用,在移液时起引流作用
(2)酸式滴定管 2∶3
(3)ACB 无水氯化钙
(4)排出装置内的空气,防止空气中的水蒸气进入C装置,干扰实验 有白色沉淀生成
(5)×100%
4.(2024届天津耀华中学开学考,15)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O,相对分子质量为180)呈淡黄色,可用作照相显影剂。某实验小组对其进行了一系列探究。
Ⅰ.纯净的草酸亚铁晶体热分解产物的探究
(1)气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置(可重复选用)进行实验:
①装置D的名称为 。
②按照气流从左到右的方向,上述装置的连接顺序为 →尾气处理装置(填仪器接口的字母编号)。
③实验前先通入一段时间N2,其目的为 。
④实验证明气体产物中含有CO,依据的实验现象为 。
(2)固体产物成分的探究。充分反应后,A处玻璃管中残留黑色固体。查阅资料可知,黑色固体可能为Fe或FeO。小组成员设计实验证明了其成分只有FeO,其操作及现象为 。
(3)依据(1)和(2)中结论,可知A处玻璃管中发生反应的化学方程式为 。
Ⅱ.草酸亚铁晶体样品纯度的测定
工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质,测定其纯度的步骤如下。
步骤1:称取m g草酸亚铁晶体样品并溶于稀H2SO4中,配成250 mL溶液;
步骤2:取上述溶液25.00 mL,用c mol·L-1 KMnO4标准液滴定至终点,消耗标准液V1 mL;
步骤3:向反应后溶液中加入适量锌粉,充分反应后,加入适量稀H2SO4,再用c mol·L-1 KMnO4标准液滴定至终点,消耗标准液V2 mL。
(4)步骤3中加入锌粉的目的为 。
(5)草酸亚铁晶体样品的纯度为 (列出计算式即可,不必化简);若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化,则测定结果将 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
答案 (1)①(球形)干燥管 ②agfbchi(或ih)de(或ed)bc ③排尽装置中的空气,防止加热时发生爆炸 ④C处玻璃管中固体由黑变红,其后装置中澄清石灰水变浑浊
(2)取固体少许溶于稀硫酸,无气体生成(合理即可)
(3)FeC2O4·2H2O FeO+CO↑+CO2↑+2H2O
(4)将Fe3+还原为Fe2+
(5)×100% 偏低
5.(2024届山东青岛期初调研,18)高锰酸钾法测定钙盐中钙的含量。
KMnO4易氧化水中微量有机化合物、空气中尘埃等,还原得到的MnO2能加速KMnO4自身的分解得到MnO2和O2,因此不能用直接法配制准确浓度的KMnO4标准溶液。
1.高锰酸钾溶液的配制
称取一定质量的KMnO4固体置于1 000 mL烧杯中,加入500 mL去离子水溶解。盖上表面皿,煮沸20～30 min。冷却后倒入棕色细口瓶,暗处放置7～10 d。用玻璃毛或微孔玻璃漏斗过滤除去MnO2沉淀。
2.高锰酸钾溶液的标定
称取质量均为0.201 g的3份Na2C2O4固体作为基准物,置于锥形瓶中,加去离子水溶解。加入稀硫酸,小心加热至75～85 ℃,趁热用KMnO4溶液滴定。滴定终点平均消耗KMnO4溶液30.00 mL。
3.试样中钙含量的测定
称取质量均为0.200 g的钙盐试样。利用Ca2+与C2反应生成难溶沉淀,沉淀经过滤、洗涤后溶于稀硫酸,然后用KMnO4标准溶液滴定生成的草酸。滴定终点平均消耗KMnO4溶液25.00 mL。
回答下列问题:
(1)KMnO4溶液自身分解的离子方程式为 。不能用滤纸代替玻璃毛或微孔玻璃漏斗过滤的原因是 。
(2)选作标定标准溶液基准物的原则为 (答两条)。小心加热至75～85 ℃的目的是 。
(3)在沉淀Ca2+的操作中须控制好溶液的pH,酸度过高会导致沉淀不完全,酸度过低会生成氢氧化钙或碱式草酸钙。采用均相沉淀法,并控制试液的pH为3.5～4.5,可得到晶粒粗大的CaC2O4沉淀,晶粒粗大的优点是 。洗涤沉淀的操作为 。试样中钙的质量分数为 。
(4)下列仪器在上述实验中用到的有 (填标号)。
答案 (1)4Mn+2H2O 4MnO2↓+4OH-+3O2↑ 滤纸纤维有还原性
(2)化学性质稳定、不易潮解或风化、具有较大的相对分子质量、与被标定物可完全反应(答两条即可) 加快反应速率并防止草酸受热分解
(3)沉淀表面吸附的杂质少,并易于过滤和洗涤 向漏斗中加水将沉淀浸没,待水滤出,重复操作2～3次 25%
(4)ABEF
微专题 探究实验综合题的解题策略
1.(2023湖北,18,14分)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:
(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图,仪器A的名称为 ,装置B的作用为 。
(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:
实验②中Cu溶解的离子方程式为 ;产生的气体为 。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是 。
(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X为铜的氧化物,提纯干燥后的X在惰性氛围下加热,m g X完全分解为n g黑色氧化物Y,。X的化学式为 。
(4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后,调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂,用0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定,滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL。(已知:2Cu2++4I- 2CuI↓+I2,I2+2S2 2I-+S4)标志滴定终点的现象是 ,粗品中X的相对含量为 。
答案 (1)具支试管 防倒吸
(2)Cu+H2O2+2H+ Cu2++2H2O O2 增强过氧化氢的氧化性
(3)CuO2 (4)当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时,溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复 96.0%
2.(2024届福建南平一中10月月考,12)三氯化铬(CrCl3)为紫色单斜晶体,熔点为83 ℃,易潮解,易升华,能溶于水但不易水解,高温下能被氧气氧化,工业上主要用作媒染剂和催化剂。
(1)某化学小组用Cr2O3和CCl4在高温下制备无水三氯化铬,部分实验装置如图所示,其中锥形瓶内装有CCl4,其沸点为76.8 ℃。
实验前先加热装置A,产生气体的化学方程式为 ,实验过程中需持续产生该气体,该气体的作用为 。
(2)三价铬离子能形成多种配位化合物,配合物[Cr(NH3)3(H2O)2Cl]2+中元素电负性大小顺序为 。
(3)装置D中还会生成光气(COCl2),D中反应的化学方程式为 。
(4)该实验装置有设计不合理的地方,请写出改进方法: (写一点即可)。
(5)为进一步探究CrCl3的性质,某同学取试管若干支,分别加入10滴0.1 mol·L-1 CrCl3溶液,并用4滴2 mol·L-1 H2SO4溶液酸化,再分别加入不同滴数的0.1 mol·L-1 KMnO4溶液,并在不同的温度下进行实验,反应现象记录于下表中。
KMnO4溶液 的用量(滴数) 在不同温度下的反应现象
25 ℃ 90～100 ℃
1 紫红色 蓝绿色溶液
2～9 紫红色 黄绿色溶液,且随KMnO4溶液滴数增加,黄色成分增多
10 紫红色 澄清的橙黄色溶液
11～23 紫红色 橙黄色溶液,有棕褐色沉淀,且随KMnO4溶液滴数增加,沉淀增多
24～25 紫红色 紫红色溶液,有较多的棕褐色沉淀
①浓度对反应的影响
CrCl3与KMnO4在常温下反应,观察不到Cr2离子的橙色,甲同学认为其中一个原因是Cr2的橙色被Mn的紫红色掩盖,另一种可能的原因是 ,
所以必须将反应液加热至沸腾4～5 min后,才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象。
②CrCl3与KMnO4的用量对反应的影响
对表中数据进行分析,在上述反应条件下,欲将Cr3+氧化为Cr2,CrCl3与KMnO4最佳用量比为 。这与由反应10Cr3++6Mn+11H2O 5Cr2+6Mn2++22H+所推断得到的用量比不符,你推测的原因是 。
答案 (1)3CuO+2NH3 3Cu+N2+3H2O 排尽装置中空气,同时吹出CCl4和CrCl3
(2)O>Cl>N>H>Cr
(3)Cr2O3+3CCl4 3COCl2+2CrCl3
(4)将连接装置D、E的细导管改成粗导管(合理即可)
(5)①反应的活化能较高,需要较高温度反应才能进行 ②1∶1 Mn和溶液中Cl-发生了氧化还原反应
3.(2022福建,12,14分)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式如下:
HCOOH CO↑+H2O
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→ → → →
→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验CO
将CO通入新制银氨溶液中,有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率
将一定量CO与空气混合,得到CO体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略),调节管式炉温度至120 ℃,按一定流速通入气体样品。(已知:I2O5是白色固体,易吸水潮解;5CO+I2O5 I2+5CO2)
(4)通入11.2 L(已折算为标准状况)的气体样品后,继续向装置内通入一段时间氮气,最终测得U形管内生成了0.101 6 g I2。
①能证明CO被空气氧化的现象是 ;
②CO被催化氧化的百分率为 ;
③若未通入氮气,②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时,采用 的方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
答案 (1)分液漏斗 (2)d e c b(全部写对才可得分)
(3)CO+2[Ag(NH3)2]OH 2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3(或其他合理答案) (4)①石灰水变浑浊 ②60% ③偏大 (5)增大气体样品流速 (6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
4.(2024届广东惠州二调,17)研究表明:高铁酸盐(Fe)具有极强的氧化性和优良的絮凝功能,在水处理方面有一定的发展前景。某化学实验小组拟制备高铁酸盐并探究其稳定性。
Ⅰ.高铁酸盐的制备:在碱性介质中NaClO与FeCl3溶液反应可获得Na2FeO4。
(1)利用FeCl3固体配制一定浓度的FeCl3溶液,下列仪器不可能用到的是 (填字母)。
(2)配平离子方程式:Fe3
