2024届高三新高考化学大一轮专题复习题-工业流程题
1．（2022·山西太原·统考三模）金属钨具有高熔点、低蒸气压、导热性好等特点，是等离子体材料的最佳候选材料。一种以黑钨矿(也叫钨锰铁矿，主要成分是FeWO4和MnWO4)为原料生产金属钨及含钨产品的工业流程如下图所示：
已知：“水浸”后滤液中的阴离子主要是、、、和 。
(1)“焙烧”前需要将黑钨矿进行粉碎，其目的是 ；已知“滤渣1”主要是Mn3O4和Fe2O3，写出MnWO4发生反应的化学方程式： 。
(2)写出“氧化”时发生反应的离子方程式： 。
(3)“滤渣2”主要是 (填化学式)。
(4)“操作X”是 ，产品 1是 。
(5)已知钨酸钙(CaWO4)微溶于水，钨酸难溶于水，请结合平衡移动原理解释利用盐酸进行“酸解”的原因： 。
(6)在实验室利用碘量法测定产品2中WCl6 [(易溶于CS2)的纯度，实验如下：
①将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称量为ag；开盖并计时1min，盖紧称量为bg；再开盖加入待测样品并计时1min，盖紧称量为cg，则样品的质量为 g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②先将上面称量好的样品中的WCl6转化为可溶的Na2WO4通过离子交换柱发生反应： +Ba(IO3)2=BaWO4+2；交换结束后，向所得含的溶液中加入足量酸化的KI溶液，反应完全后用x mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2=2I-+。滴定终点时平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为VmL，则样品中WCl6的质量分数为 ，(列出计算式，无需化简)
2．（2023秋·湖南株洲·高三株洲市南方中学校考阶段练习）合理处理金属垃圾既可以保护环境又可以节约资源。利用废旧镀锡铜线制备胆矾并回收锡的流程如下：
已知Sn2+容易水解。
回答下列问题：
(1)加快“脱锡”速率的措施有 (写出一点)。“操作I” 包含 、 、过滤、洗涤、干燥。
(2)“脱锡”过程中加入少量稀硫酸调控溶液pH，其目的是 ；硫酸铜浓度与脱锡率的关系如图所示，当浓度大于120g·L-1时，脱锡率下降的原因 。
(3)“脱锡液”中含有的离子主要为Cu2+、Sn2+、H+、SO，以石墨为电极，通过控制溶液pH、电解时电压，可以依次回收铜、锡。电解时阳极反应式为 ； 当阴极出现 的现象时，说明电解回收锡结束。
(4)“脱锡渣”溶于硫酸的离子方程式为 。
(5)称量纯净的胆矾2.50g进行热重分析，实验测得胆矾的热重曲线如图所示。则120℃时所得固体的化学式为 。
3．（2022·湖南·校联考模拟预测）我国科学家最新自主开发CoCrFeNi高熵合金复合涂层。以某电镀镍废液(Ni2+、Co2+、Fe2+、Cu2+和Zn2+)为原料提取镍的流程如图。
已知：
①Co2+易被Cl2氧化，不容易被O2氧化，Co3+易水解；
②常温下，几种沉淀的Ksp如表所示
难溶物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Cu(OH)2 Co(OH)2 Ni(OH)2 Zn(OH)2 CuS
Ksp约值 4×10-38 4×10-17 5×10-20 2×10-13 2×10-15 2×10-14 3×10-36
③常温下，Ka1(H2S)≈1.0×10-7，Ka2(H2S)≈1.5×10-13。
请回答下列问题：
(1)铁渣主要成分是 (填化学式)
(2)“除铁”中NiCO3的作用是 。从环保角度考虑，下列物质可以替代“空气”的是 (填标号)。
A．Cl2 B．稀HNO3 C．H2O2 D．浓HNO3
(3)“除钴”中Cl2的作用是 (用离子方程式表示)。
(4)“电解”制镍中，镍在 极析出，另一极上水参与电极反应的电极反应式为 。
(5)“除锌”原理是：2RSO3H(l)+Zn2+(aq)= (RSO3)2Zn(1)+2H+(aq)。如果利用离子交换树脂法处理上述溶液20L且pH由5下降为1(体积变化不计)，除去Zn2+的物质的量约为 mol(其他阳离子交换不考虑)。
(6)常温下，“除铜”发生反应Cu2++(aq)+H2S(aq)CuS(s)+2H+(aq)。一般地，当平衡常数K>105时，认为该反应不可逆。通过计算说明“除铜”是否可逆： (写出计算过程)
4．（2022·山东威海·统考二模）碲被誉为现代工业、国防与尖端技术的维生素，创造人间奇迹的桥梁。工业上从某电镀污泥(含有、以及少量的Au)中提取粗碲，同时获得副产品重铬酸钾、金属铜和金的工艺流程如图所示。
已知：①沉淀时与pH的关系
pH
开始沉淀 3.68
沉淀完全 5
②溶解度
溶解度 NaCl
100℃ 95.1g 39.8g
25℃ 4.6g 36g
回答下列问题：
(1)“煅烧”时气体与固体原料逆流而行，目的是 ；“煅烧”时发生反应的化学方程式为 。
(2)金在 (填操作单元名称)过程中回收。已知浸出液中含有，每得到128g碲，理论上消耗溶液的体积为 L。
(3)根据相关物质溶解度特点分析“操作a”的步骤：向溶液中加入KCl固体， (填操作名称，下同)，使NaCl结晶析出后 ，再 得到晶体。
(4)铬(VI)毒性很高，工业上常用铁和石墨作电极，处理含的酸性废水。通电后先转变为，一段时间后变成沉淀而被除去。其中铁电极的作用是电子导体和 ，当电解后溶液中浓度为时，其开始沉降时废水的pH为 。
5．（2022·江西·校联考二模）近年来，随着锂离子电池的广泛应用，废锂离子电池的回收处理至关重要。下面是利用废锂离子电池正极材料(有Al、LiCoO2、Ni、Mn、Fe等)回收钴、镍、锂的流程图。
已知：i．P204[二(2-乙基己基)磷酸酯]常用于萃取锰，P507(2-乙基己基磷酸-2-乙基己酯)和Cyanex272[二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸]常用于萃取钴、镍。
ii．萃取剂萃取钴离子的原理为2HR(Org) +Co2+ (aq)CoR2(Org)+2H+ (aq)
iii．氧化性强弱：Co3+＞H2O2＞Fe3+
回答下列问题：
(1)为了缩短浸出时间，可采取的措施是 ；浸出时加入H2O2的作用是 、 ；(用相应的化学方程式表示)。
(2)常温下，一些金属难溶氢氧化物的溶解度(用阳离子的浓度表示)与pH的关系图如下，其中Ni(OH)2与Co(OH)2的Ksp极其相近。已知离子浓度小于等于1×10-5 mol·L-1时视为沉淀完全，则在加P204萃取前已除尽的杂质离子有 (填离子符号)。用P204萃取锰时具体操作为：先将混合液转入分液漏斗中，加入P204，盖上分液漏斗的玻璃塞，将分液漏斗倒置，约呈45°振荡， (填具体操作)；重复以上操作，正立放铁圈上静置，最后分液。
(3)控制水相pH=5.2，温度25 ℃，分别用P507、Cyanex272作萃取剂，萃取剂浓度对萃取分离钴、镍的影响实验结果如图所示。
两种萃取剂中 (填“P507”或“Cyanex272”)的分离效果比较好，若选Cyanex272萃取剂，则最适宜的萃取剂浓度大约为 mol·L-1。
(4)往载钴有机相中加入 (填试剂名称)反萃取后得载钴水相。CoSO4溶液和(NH4)2C2O4溶液反应可制得一种难溶于水的浅粉红色粉末草酸钴(CoC2O4)。在空气中加热10. 98 g草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O) ，受热过程中在不同温度范围内分别得到一种固体物质，其质量如下表所示，加热到890~920 ℃过程中生成的钴的氧化物的化学式为 。
温度范围/℃ 150~210 290~320 890~920
固体质量/g 8.82 4.82 4.50
(5)室温下，用NaOH溶液调节钴萃余液，搅拌一段时间后，静置，离心分离得到淡绿色氢氧化镍固体，镍沉淀率可达99.62% ，若离心分离后的溶液中Ni2+的浓度为10-11 mol·L-1，pH= 。
6．（2022秋·江西宜春·高三校考开学考试）五氧化二钒(V2O5) 是一种橙黄色片状晶体，具有强氧化性。在冶金、催化剂、磁性材料等领域有重要作用。实验室以含钒废料(含有V2O3、Fe2O3、Al2O3、CuO、有机物等)来制备V2O5的一种工艺流程如下：
已知：“滤渣2”为Mg2(OH)2CO3
请回答下列问题：
(1)含钒废料中的有机物主要在 工序中除去。
(2)常温时，若“调pH净化I”工序中最终溶液pH=8，通过计算判断，此时Cu2+是否已经沉淀完全 (填“是”或“否”)，并写出计算过程(已知离子浓度<1.0×10-5mol·L-1认为沉淀完全：Ksp[Cu(OH)2]=4.8×10-20) 。
(3)“净化II”时若加入过量的( NH4)2CO3，可能导致的后果为 。
(4)煅烧反应同时有氨气生成，实验室检验该气体的方法为 。NH4VO3要在流动空气中煅烧的原因可能是 。
(5)在硫酸酸化条件下，V2O5可与草酸(H2C2O4)溶液反应得到含VO2+的溶液，反应的离子方程式为 。
(6)全钒液流电池的电解质溶液为VOSO4溶液，电池的工作原理为+V2++2H+VO2++H2O+V3+电池充电时，阳极的电极反应式为 。
7．（2022·辽宁丹东·统考二模）稀土在电子、激光、核工业、超导等诸多高科技领域有广泛的应用。钪(Sc)是一种稀土金属，利用钛尾矿回收金属钪的工艺流程如图1所示。回答下列问题：
已知：xNH4Cl·yScF3·zH2O是“沉钪”过程中ScF3与氯化物形成的沉淀，在强酸中部分溶解。
(1)Sc元素在周期表中的位置 。
(2)“焙烧”过程中使Sc2(C2O4)3充分氧化可采取的措施 ， 。
(3)含钪元素的微粒与lgc(F-)、pH的关系如下图2所示，用氨水调节溶液的pH，控制pH的范围是3.5
A．离子键 B．极性键 C．非极性键 D．配位键 E.氢键
(5)“脱水除铵”是复盐沉淀(xNH4Cl·yScF3·zH2O)的热分解过程，其固体质量与温度的关系如图3所示。其中在380-400°C过程中会有白烟冒出，保温至无烟气产生，即得到ScF3。复盐沉淀(xNH4Cl·yScF3·zH2O)分解的总反应方程式为 。
(6)传统制备ScF3的方法是先得到ScF3·6H2O沉淀，再高温脱水得ScF3，但通常含有ScOF杂质。流程中“沉钪”后“脱水除铵”可制得纯度很高的ScF3，其原因是 。
8．（2022·山东日照·统考二模）镍钛钯废靶材含钛55％、镍25％、钯18％和杂质铝2％。从镍钛钯废靶材回收有关金属的工艺流程如下：
已知：I.常温下，钛与钯均不溶于盐酸。
II.PdCl在溶液中存在配位平衡：PdCl(aq)PdCl4(aq)+2Cl-(aq) △H>0
回答下列问题：
(1)“调pH”除铝、钛时，pH对溶液中金属离子质量浓度影响如下表，根据表中数据判断除铝、钛时pH应调节至 为宜。
pH 溶液中金属离子质量浓度(mg·L-1)
Al3+ Ni2+ Ti4+
1.1 6100 7780 46
2.1 5960 7430 3
3.4 212 6080 1
4.2 125 5870 1
5.2 107 3720 1
(2)“酸溶”所得溶液，经电积可得单质镍，电积沉镍装置如图所示。电积装置中，交换膜b应为 离子交换膜(填“阳”或“阴”)。电解时浓缩室溶液体积保持不变，当浓缩室得到1L 0.6mol·L-1的盐酸时，阴极得到Ni的质量小于14.75g，其原因为 。
(3)“氧化浸出”时，钯(Pd)被氧化生成配位离子PdCl的离子方程式为 。
(4)“沉钯”时，温度保持在55～65℃，温度不易过高，其原因除防止铵盐分解外，还有 。“沉钯”时，铵盐最好选用 (填化学式)，有利于钯的沉淀。
(5)氯钯酸铵[(NH4)2PdCl6]在“焙烧还原”时所用石英管冷凝壁上有大量白色固体析出，该固体可在 操作中循环使用(填操作单元名称)。
9．（2022·全国·高三专题练习）铬酸铅俗称铬黄，是一种难溶于水的黄色固体，也是一种重要的黄色颜料，常用作橡胶、油墨、水彩、色纸等的着色剂。工业上用草酸泥渣(主要含草酸铅、硫酸铅)和铬矿渣(主要成分为Cr2O3，含有少量的SiO2、Fe2O3、Al2O3)为原料制备铬酸铅，实现资源的回收再利用，其流程如下：
回答下列问题：
(1)将铬矿渣“粉碎”的目的是 。
(2)“滤渣Ⅱ”的主要成分是 (填化学式)。
(3)“氧化焙烧”时，Cr2O3被氧化的反应的化学方程式为 。
(4)“一系列操作”包括 、粉碎。
(5)为了使产品更纯，需将“含Na2Cr2O7、Na2SO4的溶液”分离提纯，依据如图所示的溶解度信息，“含Na2Cr2O7、Na2SO4的溶液”分离提纯的操作是 。分离提纯后得到的固体的化学式为 。
(6)“焙烧”时加入碳酸钠是为了将硫酸铅转化为氧化铅(PbO)，流程中加入碳酸钠的量为理论值的1.5倍，已知草酸泥渣中硫酸铅的含量为20.2%，则加入碳酸钠与草酸泥渣的质量之比为 。
10．（2022·河北石家庄·统考二模）氯化铈(CeCl3)可用作石油催化剂、汽车尾气催化剂等，它易吸湿水解。用丙酸铈晶体[Ce(CH3CH2COO)3·5H2O]制备氯化铈的实验流程如图：
回答下列问题：
(1)“煅烧”时，生成CO2和H2O的物质的量之比为 。
(2)该小组欲用如图装置验证“煅烧”步骤的气体产物。
①按气流方向，上述装置的连接顺序为 (填仪器接口的字母编号)，试剂X为 。
②该实验中需采用3.00mol L-1H2O2溶液。欲配制100mL3.00mol·L-1H2O2溶液，需要量取溶质质量分数为34%的H2O2溶液(密度为1.13g·mL-1)的体积为 mL(保留两位小数)，量取34%的H2O2溶液时所使用的仪器为 。
③装置D中石棉的作用为 。
(3)“还原氯化”时，需要在加热条件下进行，该反应的化学方程式为 。
(4)“还原氯化”时，加入过量的NH4Cl可有效抑制CeCl3的水解，解释其原因为 。
11．（2022·黑龙江哈尔滨·哈师大附中校考三模）锌是一种应用广泛的金属，目前工业上主要采用“湿法”工艺冶炼锌。湿法炼锌是用稀硫酸(即废电解液)浸出锌焙烧矿得硫酸锌溶液，经净化后用电积的方法将锌从溶液中提取出来。某硫化锌精矿akg(ZnS：b%，还含FeS、PhS、CbS等)冶炼Zn的工艺流程如图：
回答下列问题：
(1)用空气或富氧在高温下使锌精矿中ZnS氧化成ZnO和ZnSO4，若生成等物质的量的ZnO和ZnSO4，请写出该反应的化学方程式 。
(2)用30～60g/L硫酸作浸出液，配制49g/L的硫酸1000mL，需质量分数为98%、ρ=1.84g/cm3的浓硫酸 mL(保留三位有效数字)，影响浸出的因素有 (答两点即可)。
(3)净化除杂包括除铁和除镉两个过程，除铁需要调节pH的范围为 ，其该过程产生的沉淀为 ；除去ZnSO4溶液中的Cd2+可利用置换原理，则加入的试剂为 。
该工艺条件下，相关金属离子[c0(M2+)=0.1mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如表：
金属离子 Fe3+ Fe2+ Zn2+ Cd2+
开始沉淀的pH 1.5 6.3 6.2 7.4
沉淀完全的pH 2.8 8.3 8.2 9.4
(4)经过净化后的硫酸锌溶液加入添加剂，通过高位槽连续送入电解槽，槽中布以不溶性铅钙合金阳极和铝阴极。写出阴极的电极反应式 ；Zn作为碱性锌锰电池的负极，写出该负极的电极反应式 。
(5)氧化焙烧的烟气主要成分为 ，最终可制得硫酸，该硫酸可以在 步骤中循环使用。
(6)通过此流程得到的Zn的质量为ckg，根据上述数据 (填：“能”或“不能”)计算出产率，请说明理由： 。
12．（2022·湖南常德·湖南省澧县第一中学校考三模）由难溶性磷酸锂渣(主要成分为Li3PO4)为原料制备电池级Li2CO3的流程如下：
已知：①Li2CO3在不同温度下的溶解度： 0℃ 1.54g，20℃ 1.33g， 90℃ 0.78g。
②碳酸锂：水溶液煮沸时容易发生水解。
(1)溶解除磷。将一定量磷酸锂渣与CaCl2溶液、盐酸中的一种配成悬浊液，加入到三颈烧瓶中(装置如图)，一段时间后，通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，得到LiCl溶液。
①滴液漏斗中的液体是 。
②Li3PO4转化为LiCl和CaHPO4的离子方程式为 。
(2)除钙。通过离子交换法除去溶液中Ca2+。若要使后续得到的Li2CO3 中不含CaCO3(设沉淀后溶液中Li+浓度为0.1 mol·L-1)，需控制除钙后溶液中c(Ca2+)≤ 。[Ksp(Li2CO3)=2.5×10-2，Ksp(CaCO3)=2.8×10-9]
(3)制备Li2CO3。向除杂后的LiCl溶液中加入N235萃取剂(50%三辛癸烷基叔胺与50% ，异辛醇的混合液)，边搅拌边向混合液中通CO2，过滤洗涤得到Li2CO3。
①方法能制得Li2CO3的原因是 。
②检验滤渣是否洗涤完全的实验方法是 。
(4)若粗品碳酸锂中含少量难溶性杂质，为获得较高产率的纯Li2CO3，请补充完整实验 方案：向粗品Li2CO3中加水，按一定速率通入CO2，边通边搅拌， 。(已知：①LiHCO3受热易分解；②实验过程中Li2CO3转化速率与时间的关系图如图所示。)
13．（2022·北京昌平·统考二模）镀镍生产过程中产生的酸性硫酸镍废液(含有Fe2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+等杂质离子)，通过精制提纯可制备高纯硫酸镍，部分流程如图：
资料1：25℃时，生成氢氧化物沉淀的pH
Fe(OH)2 Fe(OH)3 Zn(OH)2 Mg(OH)2 Ca(OH)2 Ni(OH)2
开始沉淀时 6.3 1.5 6.2 9.1 11.8 6.9
完全沉淀时 8.3 2.8 8.2 11.1 13.8 8.9
注：金属离子的起始浓度为0.1mol/L.
资料2：25℃时，Ksp(CaF2)=4×10-11，Ksp(MgF2)=9×10-9，ZnF2易溶于水。
资料3：P204(二乙基己基磷酸)萃取金属离子的反应为：x +Mx+M+xH+
(1)操作1、2的名称是 ，操作3的名称是 。
(2)操作1中加入Cl2的主要目的是 。
(3)NiF2溶液参与反应的离子方程式是 。杂质离子沉淀完全时，溶液中c(F-)= mol/L(c(杂质离子)≤10-5mol/L即可视为沉淀完全)。
(4)滤液b中含有的微粒主要有 。
(5)在硫酸盐溶液中，P204对某些金属离子的萃取率与pH关系如图所示，在一定范围内，随着pH升高，萃取率升高的原因是 。
(6)在母液中加入其它物质，可制备操作1中所需Ni(OH)2浆液，写出制备的离子方程式 。
14．（2023·全国·高三专题练习）某矿石中含有硅、铁、铝的氧化物，为综合开发资源提高矿石的利用率，化工厂采取如图工艺制备铁红和AlCl3·6H2O。
该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如表：
金属离子 Fe3+ Al3+ Fe2+
开始沉淀的pH 2.2 3.7 9.5
沉淀完全的pH(10—5mol/L) 3.1 4.7 11.1
请回答下列问题：
(1)提高酸浸效率的措施 (答出一种即可)，最适合选择 进行酸浸。
(2)“氧化”步骤一般采用双氧水，且分多次添加的方式。其涉及的离子方程式： ，分多次添加双氧水的目的是 。
(3)调节pH的范围为 。
(4)“洗涤”滤渣B的操作是 。
(5)由AlCl3溶液制备AlCl3·6H2O的操作步骤为 ，蒸发浓缩、冷却结晶、 、干燥。
(6)写出滤渣A与氢氟酸反应的化学反应方程式 。
(7)若矿石m1kg，最后获得m2kgAlCl3·6H2O，则矿石中铝元素的含量为 ×100%。(用最简分数表示)
15．（2022·全国·高三专题练习）以硅藻土为载体的五氧化二钒()是接触法制备硫酸的催化剂。利用钒钛磁铁矿冶炼后产生的钒渣(主要含、、等)生产的工艺流程如下。
查资料知：①在时开始沉淀，时沉淀完全；在时开始沉淀，时沉淀完全；
②多钒酸盐在水中溶解度较小；微溶于冷水，可溶于热水，不溶于乙醇。
③部分含钒物质在不同pH溶液中的主要存在形式如下：
pH <1 1~4 4~6 6～8.5 8.5～13 >13
主要形式 多矾酸根 多矾酸根
回答下列问题：
(1)“焙烧”包括氧化和钠化成盐两个过程，氧化的目的是获得，氧化过程中发生反应的化学方程式为 ；“焙烧”时钒渣与空气逆流混合的目的为 。
(2)“酸浸”时含V化合物发生的离子反应方程式为 ；铝元素在“ ”(填操作单元名称)过程中被除去；“滤渣2”的主要成分为 。
(3)“一系列操作”包括过滤、洗涤、干燥等，洗涤时最好选用的试剂为 ；
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．溶液
“沉钒”得到偏钒酸铵(NH4VO3)，若滤液中，不考虑溶液体积变化，为使钒元素的沉降率达到98%，至少应调节为 。[已知]
(4)“煅烧”过程中，部分可能会被转化成，同时生成无污染的气体，反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为 。
16．（2022春·全国·高三专题练习）利用某含铁矿渣(Fe2O3约40%、Al2O3约10%、MgO约5%、SiO2约45%)制备草酸合铁(III)酸钾晶体{化学式为K3[Fe(C2O4)3·3H2O]}的流程如下：
已知：草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体易溶于水且溶解度随温度升高明显增大，难溶于乙醇，对光敏感，光照下即发生分解；草酸钾微溶于乙醇。
回答下列问题：
(1)“焙烧”的目的是 ；滤渣的主要成分为 (写化学式)。
(2)“净化”时，滴加氨水除去Al3+，若常温时， Ksp[Al(OH)3]=1.0 ×10-32，理论上使Al3+恰好沉淀完全[即溶液中c(A13+ )=1×10-5 mol· L-1]时，溶液的pH为 。
(3)“氧化”这一步 ，是依次加入一定量的饱和K2C2O4溶液、H2C2O4溶液、3%H2O2溶液，不断搅拌溶液并维持在40℃左右。充分反应后，沉淀溶解，溶液的pH保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到烧杯中， (补充必要的步骤) ，得草酸合铁( III )酸钾晶体。
(4)写出“氧化”时反应的离子方程式： ；“氧化”时，加入H2O2溶液的量过多，会使产品纯度下降的原因是 。
(5)草酸合铁(Ⅲ )酸钾晶体光照下立即发生分解生成两种草酸盐 、CO2等，写出该反应的化学方程式： 。
17．（2022·山东东营·胜利一中校考模拟预测）氧化锌是一种白色粉末，可溶于酸、氢氧化钠溶液、氨水和氨水铵盐缓冲溶液中，它在橡胶、油漆涂料、化工、医疗及食品等行业有着广泛应用。一种由含锌烟灰(含有、、、、、MnO、、等)制备氧化锌的工艺流程如图所示：
已知：ⅰ)二价金属氧化物能分别与氨络合，如、可生成、；
ⅱ)、元素对应优势微粒与溶液的及氧化剂氧化电位关系如图：
ⅲ)时相关物质的见下表：
物质
回答下列问题：
(1)“氧化预处理”时，加入溶液的目的为 。
(2)“浸出”时生成多种配离子，其中生成的离子方程式为 。
(3)“深度净化”时，可采用以下两种方案。
①方案甲：加入足量锌粉．该方案所得滤渣c中除了含、之外，还含有 (填化学式) 。
②方案乙：加入粉末。已知杂质离子浓度较为接近且远小于锌离子浓度，则杂质离子沉淀的先后顺序依次为 (填离子符号)；工业生产中常采用方案甲而不采用方案乙，其原因为 。
(4)“蒸氨”时得到混合气体e和固体。混合气体e可返回至 工序循环利用；取11.2固体，经充分“煅烧”后得到氧化锌，同时产生的气体通入到足量，溶液中，可得沉淀，则固体的化学式为 。
(5)通过氢电极增压法可利用产品氧化锌进一步制得单质锌(如图)，电解池中发生总反应的离子方程式为 。
18．（2022·广东·模拟预测）氧化铁黄又称羟基铁，简称铁黄，化学式为a-FeOOH，具有良好的耐光性、耐大气性和耐碱性，较其他黄色颜料的遮盖力高，着力也强。广泛地用于橡胶制品、油漆、塑料、油墨、药片糖衣等的着色，也是人造大理石、水磨石地面、铺路砖、墙面粉饰等的着色剂。由生产钛白粉废渣制备铁黄的过程如下。
资料：
i.钛白粉废渣成分：主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物
ii.TiOSO4+(x+1)H2OTiO2·xH2O↓+H2SO4
I、纯化过程
(1)纯化过程中加入过量铁粉的目的是 。
(2)充分反应后，分离混合物的方法是 。
Ⅱ、制备晶种
(3)实验室模拟制备晶种的装置如图1所示(部分夹持装置省略)，制备FeOOH晶种的过程操作如下：i．关闭，打开止水夹与；ii．关闭止水夹，一段时间后，打开；iii．当乙中时，关闭、，打开，通入空气。溶液中的pH随时间变化如图2所示。
①检查图1中乙的气密性的操作为 。
②通入空气时，多孔球泡的作用为 。
③用NH3·H2O、FeSO4溶液和氧气制备铁黄晶种过程时间比较长，加入亚硝酸钠等可缩短制备时间，经查阅文献发现，NaNO2在反应中起催化剂作用，实际起催化作用的是其与稀H2SO4反应生成的气体。改变不同的实验条件，发现适当的空气流速、合适的pH和温度(40℃)、增加催化剂用量都能够提高产率。温度过高或过低均影响产率的原因是(不考虑副反应) 。
④pH≈4时制得铁黄晶种(如图2所示)。0-t1时段，pH几乎不变；t1-t2时段，pH明显降低。结合方程式解释原因： 。
Ⅲ、产品的检验
(4)铁黄产品也可以用Fe2O3 xH2O表示。为了测定所制备铁黄Fe2O3 xH2O中x的值，用分析天平准确称量m1g样品置于坩埚中加热、冷却后称量；经过重复操作，当达到恒重时，残留固体质量为m2g，则x = 。
试卷第1页，共3页
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参考答案：
1．(1) 增大反应物的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行 6MnWO4+6Na2CO3+O26Na2WO4+6CO2 +2Mn3O4
(2)+ ClO-=+ Cl-
(3)H2SiO3
(4) 灼烧 金属钨或W
(5)溶液中存在沉淀溶解平衡： CaWO4 (s) Ca2+ (aq) + (aq)，加入盐酸后H+与生成更难溶的物质，c ( )减小，使得平衡正向移动
(6) c+a-2b
【分析】黑钨矿(主要成分为FeWO4、MnWO4)中加入纯碱、通入氧气后粉碎焙烧，生成CO2，“水浸”后滤液中的阴离子主要是、、、和， “氧化”步骤中用NaClO溶液将氧化为，氧化后的溶液中加入稀盐酸调节pH后过滤，得到滤渣2为H2SiO3，滤液中加入MgCl2溶液将生成Mg3(PO4)2和Mg3(AsO4)2沉淀而除去，过滤得到滤液1，向滤液1中加入CaCl2溶液在生成CaWO4沉淀，滤液2和过滤的沉淀，向沉淀中加入盐酸进行酸解，将CaWO4转化为H2WO4，经过高温灼烧得到WO3，WO3经高温还原可得产品1为单质钨W，或者经氯化可得产品2为WCl6，据此分析回答问题。
【详解】（1）“焙烧”前需要将黑钨矿进行粉碎，其目的是增大反应物的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行，已知“滤渣1”主要是Mn3O4和Fe2O3， 即MnWO4与Na2CO3和O2发生反应生成Mn3O4、Na2WO4和CO2，根据氧化还原反应配平可得该反应的化学方程式为：6MnWO4+6Na2CO3+O26Na2WO4+6CO2 +2Mn3O4，故答案为：增大反应物的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行；6MnWO4+6Na2CO3+O26Na2WO4+6CO2 +2Mn3O4；
（2）由分析可知，“氧化”步骤中用NaClO溶液将氧化为，故“氧化”时发生反应的离子方程式为：+ ClO-=+ Cl-，故答案为：+ ClO-=+ Cl-；
（3）由分析可知，“滤渣2”主要是H2SiO3，故答案为：H2SiO3；
（4）由分析可知，“操作X”是灼烧，产品 1是单质钨或W，故答案为：灼烧；单质钨或W；
（5）已知钨酸钙(CaWO4)微溶于水，钨酸难溶于水，溶液中存在沉淀溶解平衡： CaWO4 (s)Ca2+ (aq) +(aq)，加入盐酸后H+与生成更难溶的物质，c ()减小，使得平衡正向移动，故可以利用盐酸进行“酸解”，故答案为：溶液中存在沉淀溶解平衡： CaWO4 (s)Ca2+ (aq) +(aq)，加入盐酸后H+与生成更难溶的物质，c ()减小，使得平衡正向移动；
（6）①根据题意可知，1min挥发的CS2的质量为(a-b)g，开盖加入待测样品并计时1min后，质量为cg，则样品的质量为[c-b+(a-b)]g=(c+a-2b)g，故答案为：(c+a-2b)；
②先将上面称量好的样品中的WCl6转化为可溶的Na2WO4通过离子交换柱发生反应： +Ba(IO3)2=BaWO4+2；交换结束后，向所得含的溶液中加入足量酸化的KI溶液，反应方程式为：+5I-+6H+=3I2+3H2O， 反应完全后用x mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2=2I-+，滴定终点时平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为VmL，根据上述分析可找到关系式为：WCl6~~2~6I2~12，故有n(WCl6)=n()=xmol/L×V×10-3L=xV×10-3mol，则样品中WCl6的质量分数为，故答案为：。
2．(1) 研碎、搅拌、适当提高温度(答出一点即可) 蒸发浓缩 冷却结晶
(2) 抑制Sn2+水解 置换反应速率加快，生成的铜粉快速增多，铜粉附着在铜线的表面，将未反应的锡包裹起来，从而导致锡浸出率下降
(3) 2H2O 4e = O2↑+ 4H+ 或 4OH 4e = O2↑+2H2O 气泡产生
(4)2Cu+O2+4H+ =2Cu2++2H2O
(5)CuSO4 H2O
【分析】本题是一道由废旧镀锡铜线制备胆矾的工业流程题，首先用硫酸铜溶液溶解铜线上的锡，得到脱锡液和脱锡渣，对脱锡液处理得到单质铜和锡，对脱锡渣处理得到单质胆矾，以此解题。
【详解】（1）从反应速率的影响因素考虑，加快“脱锡”速率的措施有研碎、搅拌、适当提高温度(答出一点即可)；“操作I”是从滤液中获得胆矾的过程，胆矾中有结晶水，故“操作I” 包含蒸发浓缩、冷却结晶；
（2）根据已知信息Sn2+容易水解，故加入少量稀硫酸调控溶液pH，其目的是抑制Sn2+水解；铜离子浓度越大，反应速率越快，但是当浓度过大时，析出的铜覆盖在导线表面，从而影响反应，故脱锡率下降的原因是：置换反应速率加快，生成的铜粉快速增多，铜粉附着在铜线的表面，将未反应的锡包裹起来，从而导致锡浸出率下降；
（3）阳极发生氧化反应，水电离的氢氧根离子失去电子生成氧气，电极方程式为：2H2O 4e = O2↑+ 4H+ 或 4OH 4e = O2↑+2H2O；在阴极铜离子和锡离子分步得到电子，从而得到其单质，当它们反应完毕后水电离的氢离子得到电子生成氢气，此时会有气泡生成，故当阴极出现气泡产生的现象时，说明电解回收锡结束；
（4）“脱锡渣”的主要成分是单质铜，在硫酸和氧气的作用下生成硫酸铜，离子方程式为：2Cu+O2+4H+ =2Cu2++2H2O；
（5）设120℃时固体物质的相对分子质量为M，，M=178，故120℃时固体物质的成分为：CuSO4 H2O。
3．(1)Fe(OH)3
(2) 调节溶液pH值，促进Fe3+水解而完全沉淀，产生Fe(OH)3沉淀 C
(3)2Co2++Cl2=2Co3++2Cl-
(4) 阴 2H2O-4e-=O2↑+4H+
(5)1
(6)该反应的平衡常数为：K======5×1015＞＞105，故“除铜”是不可逆的
【分析】本题为工艺流程题，根据题干转化信息可知，向镍废液中(含Ni2+、Co2+、Fe2+、Cu2+和Zn2+)通入空气将Fe2+氧化为Fe3+，在加入NiCO3促进Fe3+水解产生Fe(OH)3沉淀，过滤出铁渣(主要成分是Fe(OH)3)，向滤液中加入H2S将Cu2+转化为CuS沉淀，加入稀硫酸是防止生成的ZnS、NiS、CoS沉淀，过滤出铜渣(主要成分是CuS)，向滤液中先通入Cl2，将Co2+氧化成Co3+，反应原理为：2Co2++Cl2=2Co3++2Cl-，在加入NiO调节pH值使Co3+完全沉淀而以Co(OH)3的形式除去，过滤得到钴渣(主要成分为Co(OH)3)，向滤液中加入离子交换树脂进行2RSO3H(l)+Zn2+(aq)= (RSO3)2Zn(1)+2H+(aq)以除去Zn2+，得到NiSO4溶液，对NiSO4溶液电解，制备单质Ni，据此分析解题。
（1）
由分析可知，铁渣主要成分是Fe(OH)3，故答案为：Fe(OH)3；
（2）
由分析可知，“除铁”中NiCO3的作用是调节溶液pH值，促进Fe3+水解而完成沉淀，产生Fe(OH)3沉淀，从环保角度考虑，Cl2有毒，将污染环境，稀HNO3和浓硝酸反应过程中将产生有毒有害的还原产物NO和NO2，而H2O2作氧化剂时其还原产物是H2O，不会污染环境，故答案为：调节溶液pH值，促进Fe3+水解产生Fe(OH)3沉淀；C；
（3）
由分析可知，“除钴”中Cl2的作用是将Co2+氧化为Co3+以便后续步骤中调节pH以沉淀除去，其发生的离子方程式为：2Co2++Cl2=2Co3++2Cl-，故答案为：2Co2++Cl2=2Co3++2Cl-；
（4）
“电解”制镍中，溶液中的Ni2+在电解池的阴极得到电子析出，故镍在阴极析出，电极反应为：Ni2++2e-=Ni，另一极即阳极，阳极上发生氧化反应，故该电极上水参与电极反应的电极反应式为2H2O-4e-=O2↑+4H+，故答案为：阴；2H2O-4e-=O2↑+4H+；
（5）
“除锌”原理是：2RSO3H(l)+Zn2+(aq)= (RSO3)2Zn(1)+2H+(aq)。如果利用离子交换树脂法处理上述溶液20L且pH由5下降为1(体积变化不计)，则H+的物质的量增大了：20L×10-1mol/L-20L×10-5mol/L≈2mol，根据反应方程式可知，除去Zn2+的物质的量约为=1mol，故答案为：1；
（6）
常温下，“除铜”发生反应Cu2++(aq)+H2S(aq)CuS(s)+2H+(aq)，则该反应的平衡常数为：K======5×1015＞＞105，一般地，当平衡常数K>105时，认为该反应不可逆，则“除铜”是不可逆的，故答案为：该反应的平衡常数为：K======5×1015＞＞105，故“除铜”是不可逆的。
4．(1) 使气体与固体充分混合，使反应物充分反应
(2) 酸浸 2.5
(3) 加热蒸发或蒸发浓缩 趁热过滤 将滤液冷却结晶
(4) 产生还原性离子，将还原为沉降除去 4
【分析】结合题中信息，电镀污泥经过煅烧后Cr2O3转变为Na2CrO4，水浸酸化后转变为Na2Cr2O7，加入KCl固体蒸发浓缩趁热过滤，分离出氯化钠固体，滤液经过冷却结晶得到Na2Cr2O7固体；Cu和Te元素转变为CuO和TeO2，Au不被氧化，水浸后与Na2CrO4分离进入沉渣中，稀硫酸处理沉渣得到产品a，为Au；浸出液中含CuSO4和，电解沉积得到产品b，为Cu；溶液中加亚硫酸钠进行还原得到粗Te，离子方程式为：。
【详解】（1）“煅烧”时气体与固体原料逆流而行，目的是：使气体与固体充分混合，使反应物充分反应；根据分析可知“煅烧”时转化为Na2CrO4，化学方程式为：；
（2）金在煅烧和酸浸过程均不参与反应，酸浸后以滤渣形式脱离体系，故金在酸浸过程中回收。浸出液中含有，加入亚硫酸钠进行还原，离子方程式为：，每得到128g碲（物质的量为1mol），消耗的物质的量为2mol，当的浓度为0.8mol/L时，理论上消耗该溶液的体积为2.5L；
（3）向溶液中加入KCl固体，氯化钠固体的溶解度随温度变化较小，经过加热蒸发或蒸发浓缩使NaCl结晶析出，NaCl结晶析出后趁热过滤，滤液中的主要溶质为，的溶解度随温度变化较大，再将滤液冷却结晶得到晶体；
（4）用电解池原理处理废水，石墨作阴极，铁作阳极，铁失去电子生成亚铁离子，将还原为，故铁电极的作用是电子导体和产生还原性离子，将还原为沉降除去；根据表格中数据，当沉淀完全时，pH=5，浓度为，，当电解后溶液中浓度为时，，故pH=4。
5．(1) 搅拌或适当加热或适当提高H2SO4溶液浓度等 2LiCoO2 +3H2SO4.+H2O2=Li2SO4 +O2↑+2CoSO4+4H2O 2Fe+ 3H2SO4 +3H2O2=Fe2(SO4)3 +6H2O
(2) Fe3+ 打开分液漏斗活塞排出气体，再关闭活塞
(3) Cyanex272 0.4
(4) 硫酸 CoO
(5)12.2
【分析】根据题意利用废锂离子电池正极材料(有Al、LiCoO2、Ni、Mn、Fe等)回收钴、镍、锂，整个流程中应将钴、镍、锂元素进行保留转化成相应的产物，将铝、锰和铁元素除尽，提高产品产品纯度，据此分析；
（1）
缩短浸出时间加快浸出速率可用搅拌；适当加热，但不能高温，以防H2O2 受热分解。也可以适当增大H2SO4浓度等。根据题意由LiCoO2制得CoSO4，Co元素由+3价变为十2价，说明LiCoO2 在硫酸中作氧化剂把H2O2氧化成O2，方程式为2LiCoO2 +3H2SO4.+H2O2=Li2SO4 +O2↑+2CoSO4+4H2O；Fe与H2SO4反应只生成Fe2+ ，不便于沉淀除去，根据氧化性：Co3+＞H2O2＞Fe2+ ，H2O2把Fe2+氧化成Fe3+ ，方程式为2Fe+ 3H2SO4 +3H2O2=Fe2(SO4)3 +6H2O。
（2）
由金属难溶氢氧化物的溶解度与pH的关系图可知，加入NaOH溶液调pH=4时，Fe3+浓度小于1 ×10-5mol/L，沉淀完全。萃取的具体操作为先将混合液转入分液漏斗中，加入P204，盖上分液漏斗的玻璃塞，将分液漏斗倒置，约呈45°振荡，打开分液漏斗活塞排出气体，再关闭活塞，目的是防止振荡过程中产生气体，压强过大炸裂仪器，最后重复以上操作，正立放铁圈上静置，最后分液，完成萃取分离。
（3）
由图可知，萃取时“Cyanex272"比“P507”对钴、镍萃取率的差值大，Cyanex272分离效果好。选Cyanex272萃取剂，浓度在0.40mol/L 以后镍的萃取率上升，钴的萃取率变化不大，所以0.4 mol/ L 最好。
（4）
萃取剂萃取钴离子的原理为2HR(Org) +Co2+ (aq) CoR2 (Org)+ 2H+ (aq)，为使有机相钴变为水相钴，且最终获得CoSO4，应加稀硫酸使平衡逆向移动，反萃取后可生成CoSO4，溶液。10.98g草酸钴晶体的物质的量为mol=0.06mol，加热到890~920℃时生成物中的钴的物质的量为0.06mol，则氧元素的质量为4.5 g-0.06 mol ×59 g/mol=0. 96 g，物质的量为0. 06 mol，最终生成的钴的氧化物的化学式为CoO。
（5）
由金属难溶氢氧化物的溶解度与pH的关系图可知Ksp[Ni(OH)2]=c(Ni2+)·c2(OH- )= 1 ×10-14.6，c2(OH- )= =1×10-3.6，c(OH- )=1×10-1.8 mol/ L，pH= 12.2。
6．(1)焙烧
(2) 是 c(Cu2+)===4.810-8mol·L-1＜1.0×10-5mol·L-1
(3)会生成NH4VO3沉淀，降低钒的利用率
(4) 用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，试纸变蓝 利用空气流及时赶出NH3，以防NH3还原V2O5
(5)V2O5+ H2C2O4+4H+=2VO2++2CO2↑+3H2O
(6)VO2+-e-+H2O=+2H+
【分析】含钒废料(含有V2O3、Fe2O3、Al2O3、CuO、有机物等)和MgCO3经过焙烧除去有机物，V2O3会转化为Mg(VO3)2；用足量H2SO4溶液酸浸，得到含、Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等离子的溶液；“净化I”中，向酸浸所得溶液中加入适量氨水调节pH，Fe3+、Al3+、Cu2+转化为相应的氢氧化物沉淀，被过滤除掉，所得滤液为含、、Mg2+等离子的溶液；“净化II”中，向“净化I”所得的滤液中加入适量(NH4)2CO3，Mg2+转化为Mg2(OH)2CO3沉淀，过滤后得滤液1（含、），“净化III”中向滤液1中加入足量(NH4)2CO3，得到NH4VO3沉淀，再将NH4VO3在空气中煅烧得到V2O5。
【详解】（1）含钒废料中的有机物主要在焙烧工序中除去。
（2）常温时，若“调pH净化I”工序中最终溶液pH=8，c(OH-)=1.010-6mol·L-1，c(Cu2+)===4.810-8mol·L-1＜1.0×10-5mol·L-1，故此时Cu2+已完全沉淀。
（3）“净化II”中，向“净化I”后的滤液中加入适量(NH4)2CO3，Mg2+转化为Mg2(OH)2CO3沉淀，过滤后得滤液1（含、），“净化III”中向滤液1中加入足量(NH4)2CO3，得到NH4VO3沉淀，“净化II”时若加入过量的( NH4)2CO3，可能导致的后果为“净化II”中生成Mg2(OH)2CO3沉淀和NH4VO3沉淀，降低钒的利用率。
（4）煅烧反应同时有氨气生成，实验室检验该气体的方法为用湿润的红色石蕊试纸靠近气体，试纸变蓝；NH4VO3要在流动空气中煅烧的原因可能是利用空气流及时赶出NH3，以防NH3还原V2O5。
（5）在硫酸酸化条件下，V2O5与H2C2O4溶液反应的离子方程式为V2O5+ H2C2O4+4H+=2VO2++2CO2↑+3H2O。
（6）电池充电时，阳极上发生氧化反应，电极反应式为VO2+-e-+H2O=+2H+。
7．(1)第四周期第IIIB族(或第4周期第IIIB族)
(2) 粉碎废渣 充分搅拌或通入足量空气
(3)防止Sc3+与OH-结合
(4)ABD
(5)3NH4Cl·ScF3·6H2O3NH3↑+ 3HCl↑ + ScF3+ 6H2O
(6)“除铵”时NH4Cl分解生成HCl，抑制Sc3+的水解
【分析】钛尾矿经一系列处理后得到Sc2(C2O4)3，在空气中焙烧后用浓盐酸酸溶，再用氨水调节pH值，往该溶液加入NH4F进行沉钪，经过脱水除铵，加入Ca可以置换出Sc。
【详解】（1）Sc元素原子序数是21，在周期表中的位置是第四周期第IIIB族(或第4周期第IIIB族)。
（2）“焙烧”过程中得到CO2，欲使Sc2(C2O4)3充分氧化可采取粉碎废渣、充分搅拌或通入足量空气等措施。
（3）由图2所示可知，pH大于4.2，Sc3+离子易于OH-结合，不利于后续沉钪操作得到沉淀。
（4）xNH4Cl·yScF3·zH2O中存在的化学键类型有N-H极性键、O-H极性键、NH与Cl-离子键、Sc3+与F-离子键、NH内部其中一个N-H键是配位键，故选ABD。
（5）由图中数据可知，37.05g的xNH4Cl·yScF3·zH2O随温度升高到300°C降到26.25g，此时失去的是结晶水的质量，有37.05g-26.25g=10.8g，物质的量为0.6mol；随温度升高到400°C固体质量降到10.20g，此时失去的是NH4Cl的质量，有26.25g-10.20g=16.05g，物质的量为0.3mol；剩余固体ScF3质量是10.20g，物质的量为=0.1mol，则x：y：z=0.3：0.1：0.6=3：1：6，则复盐沉淀(xNH4Cl·yScF3·zH2O)分解的总反应方程式为：3NH4Cl·ScF3·6H2O3NH3↑+ 3HCl↑ + ScF3+ 6H2O。
（6）ScF3·6H2O高温脱水通常含有ScOF杂质，是因为Sc3+水解结合了氧元素所致，流程中“沉钪”后“脱水除铵”过程，NH4Cl分解生成HCl，可抑制Sc3+的水解，从而制得纯度很高的ScF3。
8．(1)3.4
(2) 阴 部分H+在阴极上放电
(3)3Pd+2+12H++16Cl-=3+6H2O
(4) 减少PdCl的解离，提高Pd的回收率 NH4Cl
(5)沉钯
【分析】本流程为向镍钛钯废钯材中加入盐酸进行“酸浸”，发生的反应有：2Al+6HCl=2AlCl3+3H2↑，Ni+2HCl=NiCl2+H2↑，过滤得钛钯富集料和滤液，向钛钯富集料中加入HCl、NaClO3进行氧化浸出，反应原理为：3Pd+2NaClO3+16HCl=Na2PdCl6+6H2O+2H2PdCl6，过滤出Ti，向滤液中加入铵盐(为不引入形成杂质最后用NH4Cl)，过滤出氯钯酸铵，洗涤干燥进行焙烧还原得到Pa和NH4Cl、HCl，反应方程式为：(NH4)2PdCl6+2H2Pd+2NH4Cl+4HCl，向酸浸后的滤液中加入NaOH调节pH进行沉Al，过滤出Al(OH)3，向滤液中继续加入NaOH进行沉镍，得到沉淀Ni(OH)2，洗涤后加入HCl，得到NiCl2溶液，进行电极沉镍，在阴极上得到Ni，据此分析解题。
(1)
由分析可知，“调pH”除铝、钛时，即让Al3+沉淀，而Ni2+还未沉淀，由表中数据可知，pH=3.4时，Al3+浓度突然减小很大，此时Ti4+也几乎沉淀完全不再改变，Ni2+浓度变化不大，故根据表中数据判断除铝、钛时pH应调节至3.4为宜，故答案为：3.4；
(2)
由题干电积沉镍装置示意图可知，电积装置中，左侧为阳极，电解稀硫酸，电极反应为：2H2O-4e-=4H++O2↑，右侧电极为阴极，电极反应为：Ni2++2e-=Ni，电解池中阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，浓缩室制得浓度更大的HCl，即左侧室中通过阳离子交换膜a进入浓缩室，右侧室的Cl-经过阴离子交换膜b进入浓缩室，则交换膜b应为阴离子交换膜，电解时浓缩室溶液体积保持不变，当浓缩室得到1L 0.6mol·L-1的盐酸时，即通过电路中的电子为：=0.25mol，若阴极上全部是Ni2+得到电子，则阴极上析出Ni的质量为：0.25mol×59g/mol=14.75g，由于经过酸溶后的溶液中含有H+，H+也能在阴极上得到电子，导致阴极得到Ni的质量小于14.75g，故答案为：阴；部分H+在阴极上放电；
(3)
由分析可知，“氧化浸出”时，钯(Pd)被氧化生成配位离子PdCl的反应方程式为：3Pd+2NaClO3+16HCl=Na2PdCl6+6H2O+2H2PdCl6，则其离子方程式为3Pd+2+12H++16Cl-=3+6H2O，故答案为：3Pd+2+12H++16Cl-=3+6H2O；
(4)
“沉钯”时，温度保持在55～65℃，温度不易过高，其原因除防止铵盐分解外，由题干信息可知，PdCl(aq)PdCl4(aq)+2Cl-(aq) △H>0升高温度，平衡正向移动，即温度过高将加速PdCl的解离，造成Pd的损失，由分析可知，“沉钯”时，未不引入新的杂质，铵盐最好选用NH4Cl，有利于钯的沉淀，故答案为：减少PdCl的解离，提高Pd的回收率；NH4Cl；
(5)
由分析可知，氯钯酸铵[(NH4)2PdCl6]在“焙烧还原”时发生的反应方程式为：(NH4)2PdCl6+2H2Pd+2NH4Cl+4HCl，则所用石英管冷凝壁上有大量白色固体析出，该固体为NH4Cl，可在沉钯操作中循环使用，故答案为：沉钯。
9．(1)加快氧化焙烧的反应速率
(2)H2SiO3、Al(OH)3
(3)(或
(4)过滤、洗涤、干燥
(5) 蒸发结晶、趁热过滤 Na2SO4
(6)53∶500
【分析】粉碎的铬矿渣中加入碳酸钠、硝酸钠后氧化焙烧，生成N2、CO2，同时生成Na2Cr2O7，此时SiO2、Al2O3能与碳酸钠发生反应生成硅酸钠和偏铝酸钠；水浸后得滤渣Ⅰ为Fe2O3；通入过量CO2，与硅酸钠、偏铝酸钠反应生成硅酸、氢氧化铝和碳酸氢钠；加入稀硫酸调节pH，得到含Na2Cr2O7、Na2SO4的溶液；草酸泥渣烘干粉碎后，加入碳酸钠焙烧，得到氧化铅等，水洗后加入硝酸酸洗，溶解生成硝酸铅等。将Na2Cr2O7与硝酸铅混合，可制得铬酸铅。
【详解】（1）“粉碎”铬矿渣后，颗粒变小，与溶液的接触面积增大，使反应物接触更充分，则目的是：加快氧化焙烧的反应速率。答案为：加快氧化焙烧的反应速率；
（2）利用碳酸的弱酸性除去溶液中的、，从而生成H2SiO3、Al(OH)3沉淀。答案为：H2SiO3、Al(OH)3；
（3）铬矿渣中加入碳酸钠、硝酸钠后“氧化焙烧”时，生成N2、CO2，同时生成Na2Cr2O7或Na2CrO4，则Cr2O3被氧化的反应的化学方程式为(或。答案为：(或；
（4）铬酸铅难溶于水，合成后直接过滤、洗涤、干燥、粉碎可得产品。答案为：过滤、洗涤、干燥；
（5）依据图示，温度高于45℃时，随温度升高，Na2SO4溶解度减小，而Na2Cr2O7溶解度增大，故只需在高温下蒸发结晶析出Na2SO4，然后趁热过滤，从而达到分离的目的。答案为：蒸发结晶、趁热过滤；Na2SO4；
（6）设草酸泥渣的质量为a，依据反应关系式：，则加入碳酸钠与草酸泥渣的质量之比为。答案为：53∶500。
【点睛】碳酸的酸性比硅酸、氢氧化铝的酸性都强，所以可利用强酸制弱酸的原理进行转化。
10．(1)18：25
(2) ebafgihcd 无水硫酸铜 26.55 酸式滴定管 防止管内固体被吹入导管堵塞装置
(3)6CeO2+18NH4Cl6CeCl3+N2↑+12H2O↑+16NH3↑
(4)NH4Cl受热分解产生HCl，可以抑制CeCl3水解
【分析】丙酸铈晶体先在氧气中煅烧得CeO2、水和二氧化碳的混合物，再用氯化铵还原得CeCl3、氮气、氨气和水的混合物。
【详解】（1）丙酸铈晶体[Ce(CH3CH2COO)3·5H2O]中原子个数比C:H=9:25，所以，故答案为：18:25；
（2）验证“煅烧”步骤的气体产物，应该先产生氧气，经干燥后通入煅烧装置，先用无水硫酸铜检验水的生成，再用澄清石灰水检验二氧化碳，所以装置应为C→A→D→E→B，在结合进出原则可得具体连接顺序为：ebafgihcd，试剂X是用来检验水的，应为无水硫酸铜；质量分数为34%的H2O2溶液(密度为1.13g·mL-1)的浓度为，设需要浓溶液的体积为V，根据稀释前后溶质的物质的量相等可得，解得V=26.55mL；过氧化氢有强氧化性，量取34%的H2O2溶液时所使用的仪器为酸式滴定管；为了让丙酸铈晶体与氧气充分反应，需要不断通入氧气，为了避免固体颗粒堵塞导管，要用石棉，所以装置D中石棉的作用为防止管内固体被吹入导管堵塞装置；故答案为：ebafgihcd；无水硫酸铜；26.55；酸式滴定管；防止管内固体被吹入导管堵塞装置；
（3）“还原氯化”时，需要在加热条件下进行，CeO2和氯化铵反应的产物是CeCl3、氮气、氨气和水的混合物，反应的化学方程式为6CeO2+18NH4Cl6CeCl3+N2↑+12H2O↑+16NH3↑；故答案为：6CeO2+18NH4Cl6CeCl3+N2↑+12H2O↑+16NH3↑；
（4）“还原氯化”时，过量的NH4Cl受热分解产生HCl，可以抑制CeCl3水解，故答案为：NH4Cl受热分解产生HCl，可以抑制CeCl3水解。
11．(1)
(2) 27.2 温度，硫酸浓度
(3) 2.8~6.2 Fe(OH)3 Zn
(4) Zn2++2e-=Zn Zn-2e-+2OH-=Zn(OH)2
(5) SO2 浸出
(6) 不能 锌的来源并非是只有由ZnS生成，过程中加入了锌粒，导致了生成量相对增多
【分析】硫化锌精矿氧化焙烧后，得到焙烧矿和烟气，根据硫化锌精矿的成分可知烟气的主要成分是二氧化硫，焙烧矿的主要成分是各种金属的氧化物，之后用硫酸来酸浸焙烧矿，再处理浸出液得到单质锌，以此解题。
（1）
由题意可知反应物为ZnS和氧气，产物为：ZnO和ZnSO4，二氧化硫故方程式为：；
（2）
根据稀释定律可知：；可以从反应速率的因素考虑，影响浸出的因素有：温度，硫酸浓度；
（3）
净化时溶液中的铁为三价铁离子，除铁时，应该使铁沉淀完全，但是不能使锌离子沉淀，只使三价铁生成Fe(OH)3，根据表格中的数据需要调节pH的范围为：2.8~6.2；除去ZnSO4溶液中的Cd2+可利用置换原理，但是不能引入新的杂质，故应该加入的物质为Zn；
（4）
电解硫酸锌，在阴极应该是锌离子得到电子，电极方程式为：Zn2++2e-=Zn；锌作为碱性锌锰电池的负极，锌失去电子结合氢氧根离子形成氢氧化锌，电极方程式为：Zn-2e-+2OH-=Zn(OH)2；
（5）
由题意可知硫化锌精矿含有金属硫化物，故在氧化焙烧后的烟气主要有SO2，分析上述工业流程图可知，浸出时使用硫酸，故该硫酸可以在浸出步骤中循环使用；
（6）
在反应过程中可以发现，锌不仅来源于硫化锌精矿，而且在反应过程中也加入了单质锌，故答案是：不能；锌的来源并非是只有由ZnS生成，过程中加入了锌粒，导致了生成量相对增多。
12．(1) CaCl2溶液 Li3PO4+H++Ca2+=CaHPO4+3Li+
(2)1.12×10-9 mol·L-1
(3) 2LiCl+CO2+H2OLi2CO3+2HCl，N235可萃取生成的HCl，使溶液中H+浓度降低，有利于反应正向进行 取最后一次洗涤后的滤液，加硝酸酸化的AgNO3溶液，无浑浊
(4)反应约40分钟左右停止通CO2，过滤，洗涤滤渣，将洗涤后滤液与原滤液合并，溶液在90℃左右加热反应至不再有气体产生，趁热过滤，将滤渣低温干燥
【分析】本题属于由磷酸锂渣制备碳酸锂的工业流程题，考虑到磷酸锂和氯化钙直接混合的话会生成磷酸钙沉淀，故先将磷酸锂和盐酸混合，再加入氯化钙溶液，在随后的提纯的过程中要考虑到碳酸锂容易分解和Li2CO3转化速率与时间问题，以此解题。
【详解】（1）①磷酸锂和氯化钙反应会生成磷酸钙沉淀，应该先将磷酸锂和盐酸混合避免生成沉淀，随后再与氯化钙混合生成磷酸氢钙，滴液漏斗中的液体是CaCl2溶液，故答案为：CaCl2溶液；
②该反应在酸性条件下进行，反应物为：Li3PO4、CaHPO4，盐酸，产物为LiCl、CaHPO4，注意用氢离子配平电荷，离子方程式为：Li3PO4+H++Ca2+=CaHPO4+3Li+；
（2）沉淀后溶液中Li+浓度为0.1 mol·L-1则，，需控制除钙后溶液中；
（3）①LiCl和CO2反应生成了HCl,该方法能制得Li2CO3的原因是生成的HCl溶于萃取剂，促使反应往生成Li2CO3方向移动，故答案为：2LiCl+CO2+H2OLi2CO3+2HCl，N235可萃取生成的HCl，使溶液中H+浓度降低，有利于反应正向进行；
②检验滤渣是否洗涤完全，则需要检测溶液中的氯离子即可，实验方法是取最后--次洗涤液，加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤后的滤液，加硝酸酸化的AgNO3溶液，无浑浊；
（4）可以向粗品中通入二氧化碳，将碳酸锂转化为碳酸氢锂再过滤，即得碳酸氢锂溶液，再加热使碳酸氢锂分解即可，加热的时间可以参考图象中的数据，由于碳酸锂的溶解度随着温度升高而减小，故应采用较高的温度进行加热，但是，加热的温度不能高于水的沸点，防止水发生沸腾干扰实验终点的判断，同时防止碳酸锂发生水解，故答案为：反应约40分钟左右停止通CO2，过滤，洗涤滤渣，将洗涤后滤液与原滤液合并，溶液在90℃左右加热反应至不再有气体产生，趁热过滤，将滤渣低温干燥。
13．(1) 过滤 萃取分液
(2)将废液中的氧化为
(3) ， 3×10-2
(4)Ni2+、Zn2+、F-、Cl-、
(5)萃取产生H+，随pH的升高H+被消耗，促进萃取金属离子的反应正向移动
(6)
【分析】酸性硫酸镍废液(含有Fe2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+等杂质离子)，加入Cl2氧化Fe2+，用Ni(OH)2调节溶液pH值，使Fe3+转化为氢氧化铁沉淀除去，再进行过滤，得滤渣为Fe(OH)3；得到滤液a含有Ni2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+等离子，向滤液a加入NaF溶液，使Ca2+、Mg2+转化为CaF2、MgF2沉淀，再次进行过滤得到滤液b含有Ni2+、Zn2+等离子，加入萃取剂萃取Zn2+，有机相中含有锌，通过反萃取使萃取剂再生；萃余液含有Ni2+和硫酸根离子等，进行蒸发浓缩、降温结晶、过滤洗涤等操作得到产品硫酸镍晶体，母液中加碱溶液得到Ni(OH)2可循环利用，据此分析解答。
（1）
操作1、2用于分离沉淀和溶液，故名称是过滤，操作3的名称是萃取分液。
（2）
操作1中加入Cl2的主要目的是将废液中的氧化为。
（3）
NiF2溶液使Ca2+、Mg2+转化为CaF2、MgF2沉淀，参与反应的离子方程式是，。已知，25℃时，Ksp(CaF2)=4×10-11，Ksp(MgF2)=9×10-9，则CaF2溶解度小于MgF2，钙离子先沉淀，镁离子后沉淀，已知(c(杂质离子)≤10-5mol/L即可视为沉淀完全，则杂质离子沉淀完全时，溶液中c(F-)mol/L。
（4）
结合流程与分析，滤液b中含有的微粒主要有Ni2+、Zn2+、F-、Cl-、离子。
（5）
P204(二乙基己基磷酸)萃取金属离子的反应为：x +Mx+M+xH+，萃取产生H+，随pH的升高H+被消耗，促进平衡正向移动，故P204对某些金属离子的萃取率随pH的升高而升高。
（6）
母液中含有Ni2+、加入强碱Ca(OH)2，可得到Ni(OH)2，多余钙离子可转化为硫酸钙沉淀在操作1中被过滤与氢氧化铁一起除去，故加入石灰乳可制备操作1中所需Ni(OH)2浆液，离子方程式。
14．(1) 搅拌、升温、将矿石粉碎、适当增大酸的浓度 盐酸
(2) 降低反应速率，防止产生过多热量造成过氧化氢分解而损耗
(3)
(4)沿玻璃棒向过滤器中倒入蒸馏水至刚好没过沉淀，待水自然流下后重复以上操作2~3次
(5) 加入少量稀盐酸或者通入氯化氢 过滤、洗涤
(6)SiO2 + 4HF = SiF4↑ + 2H2O
(7)
【分析】由题给流程可知，矿石加入盐酸溶液酸浸，铁、铝的氧化物溶解得到可溶性金属氯化物，二氧化硅不与盐酸溶液反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣A和含有金属氯化物的滤液A；向滤液A中加入过氧化氢溶液，将溶液中的亚铁离子转化为铁离子；向氧化后的溶液中加入氧化铝调节溶液pH在范围内，将溶液中铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到氢氧化铁滤渣B和含有氯化铝的滤液B；灼烧滤渣A得到氧化铁，向滤液B中加入少量稀盐酸或者通入氯化氢，防止铝离子发生水解，溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到六水氯化铝晶体。
【详解】（1）由最终制得六水氯化铝晶体可知，酸浸时加入的酸溶液为盐酸，搅拌、升温、将矿石粉碎、适当增大酸的浓度等措施可以提高酸浸效率，故答案为：搅拌、升温、将矿石粉碎、适当增大酸的浓度；盐酸；
（2）由分析可知，向滤液A中加入过氧化氢溶液的目的是将溶液中的亚铁离子转化为铁离子，反应的离子方程式为，该反应为放热反应，放出的热量会使过氧化氢发生分解而损耗，所以分多次添加双氧水可以降低反应速率，防止产生过多热量造成过氧化氢分解而损耗，故答案为：；降低反应速率，防止产生过多热量造成过氧化氢分解而损耗；
（3）由分析可知，向氧化后的溶液中加入氧化铝调节溶液pH在范围内，将溶液中铁离子转化为氢氧化铁沉淀，故答案为：；
（4）洗涤滤渣B的操作为沿玻璃棒向过滤器中倒入蒸馏水至刚好没过沉淀，待水自然流下后重复以上操作2~3次，故答案为：沿玻璃棒向过滤器中倒入蒸馏水至刚好没过沉淀，待水自然流下后重复以上操作2~3次；
（5）由分析可知，由AlCl3溶液制备AlCl3·6H2O的操作步骤为向滤液B中加入少量稀盐酸或者通入氯化氢，防止铝离子发生水解，溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到六水氯化铝晶体，故答案为：加入少量稀盐酸或者通入氯化氢；过滤、洗涤；
（6）滤渣A的主要成分为二氧化硅，二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体和水，反应的化学方程式为SiO2 + 4HF = SiF4↑ + 2H2O，故答案为：SiO2 + 4HF = SiF4↑ + 2H2O；
（7）若矿石m1kg，最后获得m2kgAlCl3·6H2O，由铝原子个数守恒可知矿石中铝元素的含量为×100%=×100%，故答案为：。
15．(1) 增大原料的接触面积，加快反应速率
(2) 转化I
(3) C 0.4
(4)1∶3
【分析】结合题中信息，钒渣经过焙烧得到五氧化二钒、氧化铁、偏铝酸钠、硅酸钠；酸浸过程pH小于1，故V元素的存在形式为，滤渣为硅酸，滤液中为铝离子、铁离子，固体为V2O5，此时调节溶液的pH值为3，故在转化I过程中铝元素以铝离子形式除去，铁离子在pH=1.9时开始沉淀，pH=3.2时沉淀完全，故此时固体为V2O5和氢氧化铁沉淀混在一起，经过转化II，调pH值大于13，根据表格，V元素以形式存在，滤渣2为氢氧化铁；经过转化III转变成，经过沉钒得到NH4VO3， 经过一系列操作得到五氧化二钒。
（1）
氧化过程中FeO V2O3发生反应的化学方程式为：，钒渣与空气逆流混合的目的为增大原料的接触面积，加快反应速率；
（2）
酸浸时pH值小于1，故V的存在形式为，离子反应方程式为：；铝元素经过转化I以铝离子形式存在与滤液中，故在转化I中被除去；滤渣2的主要成分为氢氧化铁；
（3）
根据题中信息，NH4VO3微溶于冷水，可溶于热水，不溶于乙醇，故洗涤时最好采用的试剂为乙醇，故选C；为使钒元素的沉降率达到98%，溶液中剩余的
，；
（4）
“煅烧”过程中，部分V2O5可能会被NH3转化成V2O4，同时生成无污染的气体，故反应方程式为:，氧化产物为 N2，还原产物为V2O4，物质的量之比为1：3。
16．(1) 高温条件下将Fe2O3还原为Fe SiO2
(2)5
(3)降温结晶，过滤，乙醇洗涤干燥（或等滤液降温后加入适量的乙醇，析出晶体，过滤，乙醇洗涤，干燥）
(4) 2FeC2O4 2H2O+H2O2+H2C2O4+3C2O=2[Fe（C2O4）3]3-+6H2O 有碳酸盐生成
(5)2K3[Fe(C2O4)3] 3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O
【分析】废渣与煤炭在空气中煅烧，氧化铁被还原为铁；SiO2、Al2O3、MgO不能被还原，加入稀硫酸，SiO2不溶，则滤渣为SiO2，滤液为硫酸亚铁、硫酸铝、硫酸镁；加入草酸过滤得到黄色的草酸亚铁沉淀，再依次加入一定量的饱和K2C2O4溶液、H2C2O4溶液、3%H2O2溶液，用双氧水将亚铁离子氧化为铁离子，最终生成草酸合铁(III)酸钾晶体，据此分析回答问题。
【详解】（1）C能在高温条件下将Fe2O3还原为Fe；在煤炭煅烧后的硫酸渣的主要化学成分为：SiO2、Fe、Al2O3、MgO，其中Fe、Al2O3、MgO均能与稀硫酸反应，但SiO2不能与稀硫酸反应，则滤渣为SiO2，故答案为：高温条件下将Fe2O3还原为Fe；SiO2；
（2）由Ksp[Al（OH）3]=c（Al3+）×c3（OH-），c（OH-）=，即pOH=9，则pH=14-pOH=14-9=5，故答案为：5；
（3）趁热将溶液过滤到烧杯中，再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥等操作得草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体，故答案为：降温结晶，过滤，乙醇洗涤干燥（或等滤液降温后加入适量的乙醇，析出晶体，过滤，乙醇洗涤，干燥）；
（4）过氧化氢将Fe（C2O4） 2H2O氧化为K3[Fe（C2O4）3]，同时过氧化氢被还原为水，反应离子方程式为：2FeC2O4 2H2O+H2O2+H2C2O4+3C2O=2[Fe（C2O4）3]3-+6H2O；“氧化”时，加入H2O2溶液的量过多，草酸根会被氧化生成碳酸盐，导致产品纯度下降；故答案为：2FeC2O4 2H2O+H2O2+H2C2O4+3C2O=2[Fe（C2O4）3]3-+6H2O；有碳酸盐生成；
（5）草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体光照下立即发生分解生成两种草酸盐、CO2等，两种草酸盐为草酸钾、草酸铁，反应方程式为：2K3[Fe(C2O4)3] 3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O，故答案为：2K3[Fe(C2O4)3] 3H2O3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O。
17．(1)将含锌烟灰中的铁(Ⅱ)和锰(Ⅱ)分别氧化为和，避免其在浸出时溶解
(2)
(3) 较大，可能会析出，导致产品产率低
(4) 浸出
(5)
【分析】根据信息i)和信息ii)可知，利用次氯酸钙的氧化性将含锌烟灰中的将铁(II)和锰(II)氧化成FeOOH和α-MnO2，然后过滤，加入氨水和碳酸氢铵将Zn元素转化成[Zn(NH3)4]2+，Cu、Pb、Cd转化成相应的离子，加入试剂X，除去Cu、Pb、Cd等元素，据此分析。
【详解】（1）根据信息i)二价金属氧化物分别与氨络合，Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)能与氨络合生成[Fe(NH3)2]2+、[Mn(NH3)2]2+，根据信息ii)图象可知，pH=11.6，Eh=0.70V时，Fe(Ⅱ)转化成FeOOH，Mn(Ⅱ)转化成α-MnO2，避免浸出时溶解；故答案为将含锌烟灰中的铁(Ⅱ)和锰(Ⅱ)分别氧化为FeOOH和α-MnO2，避免其在浸出时溶解。
（2）根据流程以及元素守恒可知，“浸出”时生成[Zn(NH3)4]2+的离子方程式为；故答案为。
（3）①根据金属活动顺序表，锌的金属性强于Cu、Pb，加入足量锌粉发生置换反应，将Cu、Pb、Cd置换出来，因此滤渣c中除了过量Zn之外，还含有Cu、Pb、Cd；故答案为Cu、Pb；
②根据信息iii)数据可知CuS、CdS、PbS的溶度积依次增大，相同形式时，溶度积越小，越容易沉淀，因此杂质离子沉淀的先后顺序依次为Cu2+、Cd2+、Pb2+；ZnS难溶于水，当c(Zn2+) c(S2-)>Ksp(ZnS)时，会产生ZnS沉淀，降低Zn2+利用率；故答案为Cu2+、Cd2+、Pb2+；c(Zn2+)较大，ZnS可能会析出，导致产品产率低。
（4）“蒸氨”时得混合气体e为氨气、二氧化碳和水，可返回至浸出工序循环利用；煅烧Znx(OH)y(CO3)z得到氧化锌的质量为8.1g，根据元素守恒，该固体中n(Zn)=n(ZnO)==0.1mol，将产生CO2气体通入到足量氢氧化钡溶液中得到碳酸钡沉淀，根据元素守恒，样品中n(CO)=n(BaCO3)= =0.05mol，根据电荷守恒，样品中n(OH-)=20.1mol-20.05mol=0.1mol，则x:y:z=0.1mol:0.1mol:0.05mol=2:2:1，因此该固体的化学式为Zn2(OH)2CO3；故答案为浸出；Zn2(OH)2CO3；
（5）由图示可知，左侧电极上的反应为：，右侧电极上的反应为：，叠加可得电解池中发生的总反应为；故答案为。
18．(1)与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化
(2)过滤
(3) 关闭K2、K3，再用热毛巾捂热乙，丙中导管末端出现气泡，停止加热后导管中形成一段水柱，则气密性良好 采用多孔球泡来增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行 温度过低，反应速率慢，温度过高，使NO、NO2逸出，催化效果降低 pH=6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小
(4)
【分析】钛白粉废渣成分：FeSO4 H2O、TiOSO4及其它难溶物加入蒸馏水、铁粉纯化后，TiOSO4+2H2O TiO2 H2O↓+H2SO4，TiO2 H2O是沉淀，通过过滤后，得到精制FeSO4溶液，加入氨水和空气后，FeSO4溶液被氧化成三价铁离子，同时调整pH，根据提示[0.1mol/LFe2+沉淀为Fe（OH）2，起始的pH为6.3，完全沉淀的pH为8.3；0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH为2.8]和空气，生成FeOOH，再经过系列提纯，最终制得FeOOH固体。
（1）
纯化过程中加入过量铁粉的目的是与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化。故答案为：与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化；
（2）
钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物，充分反应后有沉淀出现，所以分离混合物的方法是过滤。故答案为：过滤；
（3）
①检查装置乙的气密性采用微热法，前提是使之形成封闭体系。检查图1中乙的气密性的操作为关闭K2、K3，再用热毛巾捂热乙，丙中导管末端出现气泡，停止加热后导管中形成一段水柱，则气密性良好。故答案为：关闭K2、K3，再用热毛巾捂热乙，丙中导管末端出现气泡，停止加热后导管中形成一段水柱，则气密性良好；
②因为有气体参加反应，通入空气时，多孔球泡的作用为采用多孔球泡来增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行。故答案为：采用多孔球泡来增大气体与溶液的接触面积，使反应充分进行；
③NaNO2与稀H2SO4反应生成的气体的反应方程式为 2H++2=NO↑+NO2↑+H2O ；当温度过低时，反应速率慢，温度过高会使NO、NO2逸出，催化效果降低 。故答案为：温度过低，反应速率慢，温度过高，使NO、NO2逸出，催化效果降低；
④pH≈4时制得铁黄晶种(如图2所示)。0-t1时段，pH几乎不变；t1-t2时段，pH明显降低。结合方程式解释原因：pH=6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小。故答案为：pH=6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小；
（4）
结晶水的质量为(m1-m2)g，则=，解得x =，故答案为：。
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