高考二轮复习知识点：常用仪器及其使用6

高考二轮复习知识点：常用仪器及其使用6
一、选择题
1．下列实验操作或实验仪器使用正确的是（　　）
A．向试管中加入适量稀盐酸
B．海带灼烧
C．组装简易启普发生器
D．转移溶液
2．（2021高二下·蕲春月考）实验室利用反应2CH3CH2CH2CHO +H2O。制备辛烯醛(在沸点177℃时略有分解)的流程如图。下列说法错误的是（　　）
A．加热回流中温度计插入液面以下
B．操作Ⅰ中用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯
C．无水Na2SO4的作用是除水
D．减压蒸馏操作中应使用空气冷凝管
3．（2021·福州模拟）下列实验操作正确的是（　　）
A．使用容量瓶之前，进行检漏、水洗和润洗
B．分离CCl4和水，将水从分液漏斗下口放出
C．制银氨溶液时，向硝酸银溶液逐滴加入氨水
D．标准盐酸溶液滴定待测氨水，用酚酞指示剂
4．（2021·台州模拟）结晶操作中需要用到的仪器是（　　）
A． B．
C． D．
5．（2021·义乌模拟）下列仪器中名称正确的是（　　）
A．泥三角 B．长颈漏斗 C．溶量瓶 D．镊子
A．A B．B C．C D．D
6．（2021·金华模拟） 的制取装置如图所示。下列编号仪器的名称正确的是（　　）
A．①—长颈漏斗 B．②—蒸馏烧瓶
C．③—细口瓶 D．④—烧杯
7．（2021·日照模拟）用TiOSO4溶液生产纳米TiO2的工艺流程如下：
下列说法错误的是（　　）
A．在实验室中进行“操作I”，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗
B．“沉钛”时反应的离子方程式为：‘TiO2++2NH3·H2O=TiO(OH)2↓+2NH
C．回收“滤液”中的(NH4)2SO4，应采用蒸发结晶法
D．纳米TiO2形成分散系时，具有较好的散射能力
8．（2021·日照模拟）用如图装置探究Cl2和NO2在NaOH溶液中的反应。通入适当比例的Cl2和NO2，发生的化学反应为Cl2+2NO2+4NaOH=2NaNO3+2NaCl+2H2O。下列叙述正确的是（　　）
A．实验室中可用Cu与1mol·L-1的硝酸制备二氧化氮气体
B．装置II中的玻璃管起到平衡气压作用，可将多余气体直接排出
C．由该反应可知氧化性顺序：Cl2>NO2>NaNO3
D．通过观察装置I、III中的气泡的快慢控制Cl2和NO2的通入量
9．（2021·青岛模拟）下列实验仪器或装置的使用正确的是（　　）
A．装置甲洗气 B．装置乙过滤
C．装置丙盛装Na2SiO3溶液 D．装置丁固体加热
10．（2021·衡阳模拟）实验室模拟从含有KI、 的工业废水中回收 和 ，流程如下：
下列说法正确的是（　　）
A．步骤1：有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2：玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、烧杯
C．步骤3：可在如图所示装置中完成（夹持仪器略）
D．步骤4：将溶液蒸发至只剩少量水时，利用余热将水分蒸发
11．（2021·浙江模拟）蒸发结晶操作中，不需要用到的仪器是（　　）
A． B．
C． D．
12．（2021·太原模拟）实验室现需要配制 的 溶液，以下操作及分析正确的是（　　）
A．用托盘天平称量 固体
B．用到的玻璃仪器只有烧杯、玻璃棒、容量瓶
C．定容摇匀后发现液面下降，需要继续补加水至刻度线
D．定容时仰视刻度线会导致溶液浓度偏低
13．（2021·昆明模拟）利用下列装置，可完成对应实验的是（　　）
A．图1：除NH3尾气并防倒吸
B．图2：量取15.00mL酸性高锰酸钾溶液
C．图3：配制250g10%氯化钠溶液
D．图4：将氯化铵溶液蒸干制氯化铵晶体
14．（2021·宝山模拟）测定硫酸铜晶体中结晶水含量时，不需要用到的仪器是（　　）
A．坩埚 B．烧杯 C．干燥器 D．酒精灯
15．（2021·石景山模拟）实验室配制250 mL 0.1mol/L的Na2CO3溶液，无需用到的仪器是(　　）
A． B． C． D．
16．（2021·常德模拟）以非水溶性钾长石（K2O×Al2O3×6SiO2）为原料提取Al2O3、K2CO3等物质的流程如图：
下列说法错误的是（　　）
A．“浸液”中金属阳离子主要有K+、Na+、Al3+
B．“碱化”反应为：OH-+HCO =CO +H2O
C．“过滤”所需玻璃仪器：普通漏斗、烧杯、玻璃棒
D．Na2CO3、CO2可在流程中循环利用
17．（2021·延边模拟）下列实验装置或操作能达到相应实验的的是（　　）
选项 A B C D
装置或操作
预期目的 检验乙醇催化氧化产物中有乙醛 用于实验室里制备氨气 蒸干FeCl3溶液制备无水FeCl3 探究氧化性：KMnO4＞Cl2＞I2
A．A B．B C．C D．D
18．（2021·乌鲁木齐模拟）完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置部分已略去)正确的是（　　）
A．分离Na2CO3溶液和CH3CH2OH
B．除去Cl2中含有的少量HCl
C．做SO2与NaOH溶液的喷泉实验
D．用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸
二、多选题
19．（2013·海南）下列关于仪器使用的说法正确的是（　　）
A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗
B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热
C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口
D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞
三、非选择题
20．（2018·江苏）3，4 亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4 亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4 亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4 亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液， 转化为　 　（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是　 　。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是　 　（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为　 　。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括　 　、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
21．（2017·新课标Ⅲ卷）（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途．某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究．回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化．再向试管中通入空气，溶液逐渐变红．由此可知：　 　、　 　．
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g．将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g．按下图连接好装置进行实验．
①仪器B的名称是　 　．
②将下列实验操作步骤正确排序　 　（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g．
a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=　 　（列式表示）．若实验时按a、d次序操作，则使x　 　（填“偏大”“偏小”或“无影响”）．
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热．实验后反应管中残留固体为红色粉末．
①C、D中的溶液依次为　 　（填标号）．C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为　 　．
a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba（NO3）2e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式　 　．
22．（2017·新课标Ⅰ卷）（15分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知：NH3+H3BO3=NH3 H3BO3；NH3 H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3．
回答下列问题：
（1）a的作用是　 　．
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是　 　．f的名称是　 　．
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是　 　；打开K2放掉水，重复操作2～3次．
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K1，d中保留少量水，打开K1，加热b，使水蒸气进入e．
①d中保留少量水的目的是　 　．
②e中主要反应的离子方程式为　 　，e采用中空双层玻璃瓶的作用是　 　．
（5）取某甘氨酸（C2H3NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol L﹣1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为　 　%，样品的纯度≤　 　%．
23．（2021·诸暨模拟）某兴趣小组以胆矾和草酸制备K2[Cu(C2O4)2]·2H2O，流程如图：
已知：通过合理控制浓缩后溶液的体积可得到外观不同的产品：当浓缩后溶液的体积较多时，易得到灰蓝色针状晶体K2[Cu(C2O4)2]·2H2O(简称SI)，反之得到深蓝色片状晶体K2[Cu(C2O4)2]·H2O(简称SII)。
（1）步骤①溶解过程中加入乙醇的目的是　 　。
（2）下列说法错误的是___。
A．步骤②煮沸的目的是除去溶液中的乙醇，防止乙醇与黑色固体发生氧化反应
B．为提高原料的利用率，可将洗涤后的黑色固体连同滤纸一起加入到热的K2C2O4和KHC2O4混合液中
C．步骤③为防止抽滤时滤纸破裂，可适当关小水龙头
D．步骤④、⑤两次洗涤目的相同
（3）移液管可准确移取实验所需的10mL3mol/LNaOH溶液，从下列选项中选出合理操作并排序：取一支10.00mL规格的已润洗移液管，用右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，左手拿洗耳球轻轻将溶液吸上，　 　。
a.取出移液管，用滤纸拭干移液管下端及外壁
b.当液面上升到标线以上1~2cm时，迅速用右手食指堵住管口
c.将移液管出口尖端与接受器壁接触
d.容器稍稍倾斜，移液管直立，使溶液顺壁流下
e.稍稍松开右手食指，使凹液面与标线相切
f.移液管稍稍倾斜，容器直立，使溶液顺壁流下
（4）步骤⑤为得到较纯净的SI晶体，结合如图两种晶体在不同温度下的溶解度曲线，设计相关实验方案：　 　。
（5）某同学为测定胆矾的利用率(利用率=实际转化为最终产品物质的量/投料物质的量)，进行了如下操作：将所得产品用20.00mLNH4Cl—NH3·H2O缓冲溶液溶解，加入指示剂，用0.1000mol/L的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(EDTA能与大多数过渡金属元素的离子发生反应，如Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+)，消耗EDTA标准溶液20.00mL；则该实验胆矾的利用率是　 　。
24．（2021·烟台模拟）硫酸亚铁铵[NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]是一种蓝绿色的无机复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小。某同学设计如图实验装置制备硫酸亚铁铵晶体。
实验步骤如下：
①用 30%的NaOH溶液和铁屑(含有Fe2O3、FeS等杂质)混合、煮沸、冷却、分离，将分离出的NaOH溶液装入C中。
②在B中用①处理过的铁屑和稀H2SO4反应制取FeSO4。
③将②制得的FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液混合。
④将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却、过滤、洗涤、干燥得到硫酸亚铁铵晶体。
（1）仪器a在使用前必须进行的操作是　 　，C 中发生反应的离子方程式为　 　。
（2）按图连接好装置，经检验气密性良好，加入相应的药品后，利用铁屑和稀硫酸反应产生的氢气赶走装置的空气及硫酸铵溶液中溶解的氧气，其目的是　 　， 此时活塞K1、K2、K3的状态　 　。
（3）完成步骤③的操作是　 　。
（4）步骤④将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却”能析出硫酸亚铁铵晶体的原因是　 　。过滤后的晶体用乙醇洗涤而不用蒸馏水洗涤原因是　 　。
（5）从安全角度分析，该同学设计的实验装置存在的缺陷是　 　。
25．（2021·泰安模拟）葡萄糖酸钙是一种常用的药物，临床上用于治疗骨质疏松症。某实验室对葡萄糖酸钙的制备工艺进行研究，先以葡萄糖[CH2OH(CHOH)4CHO]和H2O2为原料制备葡萄糖酸[CH2OH(CHOH)4COOH]，再用葡萄糖酸与碳酸钙反应制备葡萄糖酸钙。已知：30％H2O2溶液的密度为1.1g·cm-3，回答下列问题：
（1）I.制备葡萄糖酸(装置如图所示)。
仪器X的名称为　 　，Y处为冷凝回流装置，下列仪器使用正确且效果最好的是　 　(填字母)。
（2）滴入双氧水，水浴加热一段时间后，得到无色透明的葡萄糖酸溶液。反应的化学方程式为　 　。
（3）Ⅱ.测定葡萄糖的转化率，确定合适的反应温度。
用移液管取出三口烧瓶中的反应液2.00mL置于锥形瓶中，以酚酞作为指示剂并加20mL蒸馏水稀释，用0.04mol·L-1NaOH标准溶液滴定。
①滴定管使用的正确的操作顺序为蒸馏水洗涤→标准液润洗→　 　→　 　→　 　→　 　→洗净→放回滴定管架(填字母)。
a.滴定结束后，记录刻度
b.调节液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度
c.装入标准液并排净尖嘴处的气泡
d.将未滴定完的标准液回收
②达到滴定终点时的现象为　 　。
③滴定过程消耗NaOH标准溶液的体积为V0mL，反应后三口烧瓶内溶液的体积为V1mL，实验条件下葡萄糖的转化率为　 　(用含V0和V1的代数式表示)。
④若滴定终点时俯视读数，对转化率的影响为　 　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（4）Ⅲ.制备葡萄糖酸钙。
将CaCO3分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO2气体放出为止，煮沸，并趁热采用下图装置抽滤，滤掉未反应的CaCO3，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液。
抽滤时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差，与普通过滤操作相比，抽滤的优点是　 　。
26．（2021·济宁模拟）二氯异氰尿酸钠为白色固体，是氧化性杀菌剂中杀菌最为广谱、高效、安全的消毒剂，难溶于冷水。实验室用如图所示装置制备(夹持装置已略去)。请回答下列问题：
已知：实验原理为2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O
（1）仪器a的名称为　 　，装置A中的药品为　 　，装置C中的试剂为　 　。
（2）实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是　 　。
（3）当装置B出现　 　现象时，打开装置B的活塞加入(CNO)3H3溶液，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是　 　。实验过程中B的温度必须保持为17℃~20℃，pH值控制在6.5~8.5的范围，则该实验的受热方式是　 　(填“冷水浴”或“热水浴”)，若温度过高，pH过低，会生成NCl3，写出C3N3O3H3生成NCl3的化学方程式为　 　。
（4）二氯异氰尿酸钠缓慢水解产生HClO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准确称取ag样品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL。
①该样品的有效氯测定值　 　%。(用含a，V的代数式表示)
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是　 　(填标号)。
a.盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
b.滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
c.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
已知：①该样品的有效氯= ×100%
②实验检测原理为：C3N3O3Cl +2H2O=C3H3N3O3+2HClO
HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O 测定中转化HCl的氯元素质量
I2+S2O =S4O +2I-
27．（2021·衡阳模拟）一种从废旧锂电池（主要含LiCoO2，及少量Al、Cu）中制备钴酸锂的工艺流程如下：
（1）碱浸泡用来除去废旧电池中的　 　，为提高该物质的去除率可采取的措施有　 　（任写两条）。
（2）向“残渣”中加入稀硫酸和H2O2，放出大量气泡，写出LiCoO2与H2O2反应的化学方程式：　 　。
（3）设溶液中c（Co2+）=0.1mol L-1，为沉淀Co2+，向“滤液2”中加入 （NH4）2C2O4，而不用Na2C2O4。利用如下数据说明原因：　 　。[已知：25℃时0.1mol/L （NH4）2C2O4溶液pH约为6.4；0.1mol L-1 Na2C2O4溶液pH约为8.35；Ksp[Co（OH）2]=6.0×10 13]
（4）H萃取Cu2+的原理可表示为：Cu2++2HR CuR2+2H+。实验室进行萃取实验用到的两种玻璃仪器是　 　、　 　；向有机层中加入反萃取剂
　 　（填化学式）可将Cu2+反萃取至水层。
（5）已知Li2CO3溶解度随着温度变化曲线如图。加入Na2CO3溶液后应进行的操作是　 　。
28．（2021·十堰模拟）氯化氨基汞[Hg(NH2)Cl]是祛斑霜中常用的添加剂，某学习小组在实验室中利用如图所示装置制备Hg(NH2)Cl，回答下列问题：
（1）A装置中装浓盐酸的仪器名称为　 　。
（2）B装置的作用为　 　，C装置中的试剂是　 　(填名称)。
（3）实验结束后，D装置中生成了固体氯化氨基汞，请写出D装置中生成氯化氨基汞反应的化学方程式：　 　。D装置采用长短不同的导管的原因是　 　。
（4）E装置中装入的固体可以是__(填字母)。
A．CaO B．碱石灰 C．P2O5 D．CaCl2
（5）该实验的不足之处是　 　。
（6）样品中氯化氨基汞的含量测定：称取0.55g样品，加入水及稀硫酸溶解，向溶解后的溶液中加入0.1mol·L-1的KI溶液，立即出现橙红色沉淀，继续滴加KI溶液至沉淀消失，溶液呈无色[已知：Hg2++2I-=HgI2↓(橙红色)，HgI2+2I-=HgI (无色)]，共消耗80.00mLKI溶液。则样品中氯化氨基汞的质量分数为__(保留三位有效数字)。
29．（2021·湖北模拟）二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，可用于食物的增白、防腐等，但必须严格遵守国家有关标准使用。某学习小组设计了如图装置用于制取SO2并验证其性质。
（1）仪器a的名称为　 　。
（2）烧杯F中的试剂可以是　 　.(填序号)。
a.饱和Na2SO3溶液b.饱和Na2CO3溶液c.NaOH
溶液d.饱和NaCl溶液
（3）实验时装置E中溶液的现象为　 　。
（4）实验时观察到装置B无明显现象，装置C红色褪去，则使品红的水溶液褪色的微粒一定不是　 　(填化学式)。
（5）学生甲预测装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的Ba(NO3)2和BaCl2溶液，进行如下实验：
实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如表：
烧杯 实验现象
G 无白色沉淀产生，pH传感器测的溶液pH=5.3
H 有白色沉淀产生
I 有白色沉淀产生，I中出现白色沉淀比H中快很多
①据 G 中现象得出的结论是　 　。
②H 中白色沉淀的化学式为　 　，其产生的原因是　 　 (用离子方程式表示)。
③I 中出现白色沉淀的速率比 H 中快很多的原因可能是　 　。
30．（2021·长春模拟）工业生产中会产生稀土草酸沉淀废水，其主要成分为盐酸和草酸(H2C2O4)的混合溶液及微量的草酸稀土杂质等。工业上处理废水的方法包括“①氧化法”和“②沉淀法”。相关工业流程如图所示：
已知：
①Ka1(H2C2O4)=6.0×10 2；Ka2(H2C2O4)=6.25×10 5。
②25℃时，各物质的溶度积常数如下表：
Ksp[Fe(OH)3] Ksp(PbSO4) Ksp(PbC2O4)
2.5×10 39 2.0×10 8 5.0×10 10
回答下列问题：
（1）过滤操作中需要用到的玻璃仪器有　 　，上述过滤后可重复利用的物质为　 　(填物质名称)。
（2）“①氧化法”中Fe3+是反应的催化剂，反应产生了两种无毒气体，该氧化过程中的化学方程式为　 　 。
（3）“氧化”步骤中，酸性越强，草酸去除率越高，其原因是　 　。为了使加入的17.5mg·L 1的Fe3+催化效果达到最佳，废水酸化时应将pH调整至小于　 　(已知lg2=0.3，1g5=0.7)。
（4）“②沉淀法”：将1.5mol PbSO4沉淀剂加到1L含有0.1mol·L 1草酸的模拟废水中。沉淀时发生的离子反应为PbSO4(s)+H2C2O4(aq) PbC2O4(s)+2H+(aq)+SO4(2 )(aq)。请计算此反应的平衡常数K=
　 　。
（5）干燥步骤温度过高会降低草酸产率，其原因是　 　。
（6）已知在25℃时，亚硫酸的电离平衡常数为：K1=1.54×10 2、K2=1.02×10 7，向Na2C2O4溶液中通入少量的SO2气体，反应的离子方程式为 　 　 。
31．（2021·上饶模拟）PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如表：
　 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g/mL 化学性质
黄磷 44.1 280.5 1.82 2P+3Cl2 (少量) 2PCl3 2P+5Cl2 (过量) 2PCl5
PCl3 -112 75.5 1.574 遇水生成H3PO3和HCl，遇氧气生成POCl3
（1）Ⅰ.PCl3的制备
如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。
回答下列问题：
通入仪器甲中的冷却水从　 　(填“M”或 “N”)口出来；仪器乙为下端浸在冷水中的仪器，乙的名称为　 　。
（2）检查装置气密性并装入药品后，先关闭K1，打开K2通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K2，加热曲颈瓶同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是　 　。
（3）实验室利用A装置制备Cl2的离子方程式为　 　；实验过程中，通入氯气的速率不宜过快的原因是　 　。
（4）II.测定PCl3的纯度
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.400g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量0.1000mol/L20.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。已知：H3PO3+H2O+I2
=H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应。
根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为　 　
[已知：M(PCl3)=137.5g/mol]；若滴定终点时仰视读数，则PCl3的质量分数　 　(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（5）Ⅲ.PCl3水解生成的H3PO3性质探究
请你设计一个实验方案，证明H3PO3为二元酸：　 　。
32．（2021·贵阳模拟）金属锂与干燥、纯净的N2左500℃左右反应生成氮化锂(Li3N)，该物质是一种优良的贮氢材料。一种制名氮化锂的方法及装置如下(部分夹持装置略) ：
查阅资料：
　 物理性质 物理性质
金属锂(Li) 熔点180C，沸点1340C 与氨气反应: 2Li+2NH3=2LiNH2+H2↑
氮化锂 (Li3N) 红色晶状固体，能吸附H2 ①易水解:Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑ ②高温时能腐蚀镍、铜、石英等
回答下列问题：
（1）装置A中发生反应的化学方程式为　 　
（2）仪器B、F的名称为　 　；两者所盛装的试剂　 　(填“能”或“不能”)交换。
（3）D中所装试剂a为　 　，作用是　 　。
（4）经分析，若将装置D更换为下图所示的装置　 　(填序号)会更合理。
（5）装置E中石棉绒(透气且性质稳定)包裹Li的作用是吸收装置中残留的O2，装在氧化锆小舟中的Li粒不能直接放在反应管中的原因是　 　。
（6）实验前将24.0
g金属锂置于质量为30.2 g的氧化锆小舟中，待反应一段时间后， 使产品在氮气氛围中充分冷却后再对氧化锆小舟进行称重，总质量为68.2 g，则Li3N的产率约为　 　%。
33．（2021·宁波模拟）
（1）I．固体化合物X由三种元素组成。某学习小组进行了如下实验：
请回答：
组成X的三种元素是　 　，X的化学式为　 　。
（2）固体X与水反应的化学方程式是　 　。
（3）固体X可由两种常见的氧化物在气体A氛围中加热制得，该反应的化学方程式是　 　。
（4）II．水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体，是一种用途广泛的化工原料，实验室用下图装置制备(部分装置省略)。已知：3NaClO=2NaCl+NaClO3
步骤1：关闭K2、K3，打开K1，制备NaClO。
步骤2：操作A，制备N2H4·H2O。
NH3与NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为　 　。
（5）步骤2中操作A为　 　。
34．（2021·宁波模拟）碘酸钾是一种常用的食品添加剂。某研究小组在实验室以高锰酸钾、碘化钾为原料制备碘酸钾，实验流程图如下：
已知：
a．KIO3是一种白色晶体，加热至560℃开始分解，不溶于乙醇。
b．KIO3在水中溶解度数据如下：
温度/℃ 0 10 20 40 60 80 100
溶解度/g 4.7 6.2 8.1 12.2 18 25 32
c．滤液a中不含锰元素。
请回答：
（1）滴入乙醇需适量，理由是　 　；当观察到　 　，
停止滴入乙醇。
（2）步骤II，包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是___________。
A．为得到较大的KIO3晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B．宜用热水洗涤
C．停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头
D．步骤II改为加适量乙醇、抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体
（3）产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取适当质量的产品转移至容量瓶中定容，取25.00 mL该溶液于碘量瓶中，加入1.5
g碘化钾，用5 mL盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3 min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，计算产品的纯度。
①滴定终点的现象是　 　。
②若滴定结束时仰视读数，则测定的结果　 　(填 “偏大”、“偏小”或“无影响”)。
答案解析部分
1．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】本题考查了常见仪器的使用、气体的制备、操作规范等相关知识。取少量液体时如题图A所示，可以直接倾倒液体，A符合题意；
B.灼烧装置中坩埚不需要垫石棉网，可以直接加热，B不符合题意；
C.简易启普发生器由长颈漏斗和试管及其余装置组成，能达到随开随用，随关随停的目的，分液漏斗旋塞处孔径比较细，很难达到随开随用，随关随停的目的，并且存在安全隐患，所以不能用分液漏斗代替长颈漏斗，C不符合题意；
D.液体转移到容量瓶中时，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在刻度线以下的容量瓶内壁上，其余部分不接触容量瓶，如此液体顺着玻璃棒流入容量瓶中而不会有液体残留在容量瓶刻度线以上的内壁上，避免产生误差，D不符合题意。
故答案为：A
【分析】A、取用液体试剂可采用倾倒法；
B、对坩埚加热时不需要使用石棉网；
C、简易启普发生器需用长颈漏斗；
D、使用玻璃棒进行引流时，玻璃棒的一端靠在容量瓶刻度线以下，其余部分不能接触容量瓶；
2．【答案】D
【知识点】有机物中的官能团；有机物的结构和性质；常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A.因为反应的条件是78-82℃加热回流需要控制温度，因此需要将温度计插入液面以下，故A不符合题意
B.有机物与无机物进行分离采取的措施是分液，分液的玻璃仪器是分液漏斗以及烧杯故B不符合题意
C.操作II中加入的是无水硫酸钠固体，无水硫酸钠可以做吸水剂，作用是除水，故C不符合题意
D.加压操作时压强降低，沸点降低需要采用的是直型冷凝管，故D符合题意
故答案为：D
【分析】A.温度计主要是测量液体的温度
B.考虑到分液操作的仪器
C.无水硫酸钠可以做有机物的除水剂
D.考查的是减压操作的冷凝管的使用
3．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；中和滴定
【解析】【解答】A． 使用容量瓶之前，进行检漏、水洗，但不能用待盛溶液润洗，故A不符合题意；
B． CCl4的密度大于水，分离CCl4和水，先将CCl4从分液漏斗下口放出，再将水从分液漏斗上口倒出，故B不符合题意；
C． 制银氨溶液时，向硝酸银溶液逐滴加入氨水，先产生沉淀，滴至沉淀刚好溶解，故C符合题意；
D． 标准盐酸溶液滴定待测氨水，氯化铵是强酸弱碱盐水解后溶液呈酸性，应用甲基橙作指示剂，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.容量瓶是配制一定物质的量浓度的仪器，需要进行检漏、水洗，不需要润洗，因为最终还是要加水进行定容
B.考虑到四氯化碳的密度大于水的密度，水从上口倒出
C.符合制取银氨溶液的方法
D.酚酞的滴定终点是碱性，但是氯化铵是显酸性不应用酚酞
4．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶
【解析】【解答】A．蒸馏烧瓶用于分离沸点不同的液体，A不符合题意；
B．分液漏斗用于分离互不相容的液体，B不符合题意；
C．蒸发皿用于蒸发结晶操作，用于溶液中析出晶体，C符合题意；
D． 容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】常见的结晶包括蒸发结晶和一般的冷却结晶，蒸发结晶使用的是蒸发皿，冷却结晶使用的是烧杯，结合选项找出即可
5．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．根据该仪器的结构特点可知为泥三角，A符合题意；
B．根据该仪器的结构特点可知为分液漏斗，B不符合题意；
C．根据该仪器的结构特点可知为容量瓶，C不符合题意；
D．根据该仪器的结构特点可知为坩埚钳，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】根据仪器结构特点的图片解答即可
6．【答案】D
【知识点】氯气的实验室制法；常用仪器及其使用；实验装置综合
【解析】【解答】A．长颈漏斗没有活塞，故 ①为分液漏斗，故A不符合题意；
B． 蒸馏烧瓶带支管，故②为圆底烧瓶，故B不符合题意；
C． ③为广口瓶。故C不符合题意；
D． ④为烧杯，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】根据仪器的图片即可找出仪器的名称
7．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯；分散系、胶体与溶液的概念及关系；离子方程式的书写
【解析】【解答】A．操作I为过滤，需要的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒和漏斗，故A不符合题意；
B．沉钛时的离子方程式为 ，故B不符合题意；
C．硫酸铵溶解度随温度的变化大，用加热浓缩、冷却结晶的方法，故C符合题意；
D．纳米TiO2形成分散系时，形成胶体，胶体具有较好的散射能力，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据流程，沉钛时的反应为 ，滤液的主要成分为硫酸铵。
8．【答案】D
【知识点】氧化还原反应；氮的氧化物的性质及其对环境的影响；常用仪器及其使用；实验装置综合
【解析】【解答】A．实验室中可用Cu与1mol·L-1的硝酸是稀硝酸只能生成NO，得不到二氧化氮气体，A不符合题意；
B．装置II中的玻璃管起到平衡气压作用，可将多余气体有Cl2和NO2、NO等气体都是有毒的气体，不能直接排出，B不符合题意；
C．该反应Cl2+2NO2+4NaOH=2NaNO3+2NaCl+2H2O中Cl2是氧化剂，NO2是还原剂，NaNO3是氧化产物，故只能得出氧化性顺序：Cl2>NO2 、Cl2>NaNO3，但不能得出NO2>NaNO3，C不符合题意；
D．由于同温同压下，气体的体积之比等于其物质的量之比，故可以通过观察装置I、III中的气泡的快慢控制Cl2和NO2的通入量，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A、铜与稀硝酸反应生成NO，不生成NO2；
B、装置B中玻璃管可起到平衡气压的作用；
C、根据氧化剂的氧化性强于氧化产物分析；
D、根据同温同压下，气体体积之比等于物质的量之比分析；
9．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；气体发生装置；排气量气装置
【解析】【解答】A．洗气装置应长导管进气，短导管出气，故A不符合题意；
B．过滤装置中漏斗下端尖嘴处应紧贴烧杯内壁，故B不符合题意；
C．硅酸钠溶液是一种矿物胶、无机粘合剂，会把玻璃塞和瓶子黏在一起，故C不符合题意；
D．试管加热固体时管口略向下倾斜，故D符合题意。
故答案为D。
【分析】A、洗气装置中，气流从长导管进入；
B、过滤时绿豆末端应紧靠烧杯内壁；
C、盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不用玻璃塞；
D、固体加热时试管口略向下倾斜；
10．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．由于苯的密度比水小，溶解碘的苯在上层，因此步骤 1 中无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从上口倒出，A项不符合题意；
B．步骤 2是蒸馏，使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、直形冷凝管、温度计、锥形瓶，B项不符合题意；
C．利用碘单质易升华，因此步骤 3 可以在该装置中完成，C项符合题意；
D．硝酸钾易分解，因此步骤 4 中应蒸发浓缩、冷却结晶过滤，D项不符合题意；
故答案为：C。
【分析】工业沸水（含KI、KNO3）通入过量Cl2，生成I2，加苯将I2萃取到有机相，有机相经蒸馏得到粗碘，经过升华得到精碘；无机相中含KNO3，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到KNO3晶体。
11．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】蒸发结晶操作是溶液在蒸发皿中加热蒸发，需要用到玻璃棒搅拌，用坩埚钳夹持蒸发皿，而不需要使用坩埚，
故答案为：B。
【分析】结合蒸发结晶常用的仪器是蒸发皿、玻璃棒、铁架台、酒精灯等等结合选项找出即可
12．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A．托盘天平的精度0.1g，所以托盘天平不能称量 固体，故A不符合题意；
B．用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶以及玻璃棒，故B不符合题意；
C．定容摇匀后发现液面下降，不能继续补加水至刻度线，否则会使所配溶液浓度偏低，故C不符合题意；
D．定容时仰视刻度线实际体积大于100mL，会导致溶液浓度偏低，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】实验中配制 的 溶液 ，先需要计算出称量的质量，再将其放进烧杯中进行溶解，需要的仪器是烧杯、玻璃棒，待冷却后用玻璃棒引流到100mL容量瓶中，需要将烧杯进行洗涤后的溶液倒入容量瓶中，待加入到1-2mL时，需要用胶头滴管进行滴加，一直加到视线凹液面处于同一平面上即可，结合选项进行判断
13．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；尾气处理装置；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A．氨气易溶于水，不溶于四氯化碳，将导管插入四氯化碳中，逸出的氨气在四氯化碳上层被水吸收，能防倒吸，A符合题意；
B．酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀橡胶，碱式滴定管下端有橡胶管，故应用酸式滴定管，B不符合题意；
C．配制250g10%氯化钠溶液，不是精确配制，不用容量瓶，容量瓶是配制一定物质的量浓度溶液时用，该实验所需仪器：天平、量筒、烧杯、玻璃棒即可，C不符合题意；
D．将氯化铵溶液蒸干，得不到氯化铵晶体，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.氨气不溶于四氯化碳中，可防止倒吸
B.高锰酸钾具有氧化性应该放在酸式滴定管中
C.容量瓶是配制一定物质的量浓度的溶液
D.氯化铵受热易分解生成氨气和氯化氢气体
14．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】测定硫酸铜晶体(CuSO4 5H2O)里结晶水的含量，实验步骤为：①研磨、②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量、③加热、④冷却、⑤称量、⑥重复③至⑤的操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止，故所需的仪器有研钵、天平、坩埚、干燥器及酒精灯等，但不需要烧杯，
故答案为B。
【分析】烧杯一般是用来做反应容器或者是用来稀释，在测量硫酸铜晶体中的水的质量，需要用到的仪器是坩埚用来加热硫酸铜晶体，干燥器是将其干燥，酒精灯是用来加热
15．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】实验室配制250 mL 0.1 mol L 1的Na2CO3溶液，需要用到的仪器是托盘天平、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管等，因此不需要用到圆底烧瓶，故A符合题意。
故答案为：A。
【分析】圆底烧瓶一般是用于蒸馏故配制溶液时不需要，其他均需要
16．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．高温下，氧化铝与碳酸钠发生反应，生成偏铝酸钠，故此时铝的存在形式为偏铝酸根，A项符合题意；
B．过量二氧化碳使溶液中存在大量的碳酸氢根离子，故OH-+HCO =CO +H2O，B项不符合题意；
C．“过滤”需要的玻璃仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒，C项不符合题意；
D．从流程图可知，煅烧时加入碳酸钠，过滤时析出碳酸钠，在调节pH值时加入了二氧化碳，但是在煅烧时生成了二氧化碳，故二氧化碳和碳酸钠可以循环利用，D项不符合题意；
故答案为：A。
【分析】钾长石中加入碳酸钙和碳酸钠，生成了偏铝酸钠，钾离子，二氧化硅；过滤可得二氧化硅和过量的碳酸钙；在浸液中加入过量的二氧化碳调节pH值，将生成的氢氧化铝过滤，再加入氢氧化钠进行碱化，将溶液中的碳酸氢根离子转换成碳酸根离子，最后结晶过滤得到碳酸钠晶体和碳酸钾溶液，完成分离。
17．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．乙醇和乙醛均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，用酸性高锰酸钾溶液不能检验乙醇催化氧化产物中有乙醛，故A不符合题意；
B．固态氯化铵加热分解成氨气和氯化氢，但氨气和氯化氢一冷却马上又可以化合成氯化铵，这个方案很难制氨气，故B不符合题意；
C．FeCl3易水解生成Fe(OH)3和HCl，盐酸具有挥发性，加热盐酸挥发，蒸干溶液时最终得到的固体是Fe(OH)3，故C不符合题意；
D．锥形瓶中发生反应：2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，氧化剂为KMnO4，氧化产物为Cl2；烧瓶中发生反应：Cl2+2KI=I2+KCl，氧化剂为Cl2，氧化产物为I2；依据氧化还原反应中，氧化剂的氧化性大于氧化产物分析判断氧化性：KMnO4＞Cl2＞I2，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.检验乙醛可利用银镜反应
B.实验室制取氨气是采用的是熟石灰和氯化铵加热制备
C.制备物质时考查物质的总之，应该在氯化氢气流中进行蒸发
D.氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性
18．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；实验装置综合
【解析】【解答】A．乙醇和碳酸钠溶液互溶，不能直接用分液法分离，由于乙醇沸点低，故可以采用蒸馏方法分离，A不符合题意；
B．HCl和Cl2都能和碳酸氢钠溶液反应，应该将饱和NaHCO3溶液换成饱和食盐水，B不符合题意；
C．SO2极易和NaOH反应生成Na2SO3而导致烧瓶内压强急剧降低而形成喷泉，所以能作喷泉实验，C符合题意；
D．碱性溶液应该盛放在碱式滴定管中，所以NaOH溶液应该盛放在碱式滴定管中，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.分液的两种液体不能相溶
B.除杂时，除杂试剂是否与气体反应
C.考查的是喷泉实验的原理
D.考查的是滴定管的使用，氢氧化钠溶液是碱性溶液
19．【答案】A,D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】解：A、滴定管中在装入滴定液之前，需要用滴定液润洗，目的是避免待装液被蒸馏水稀释，影响滴定结果，故A正确；
B、可以给锥形瓶中液体进行加热，不过加热时需要垫上石棉网，故B错误；
C、温度计用于控制馏出物温度，所以蒸馏时温度计水银球必须与蒸馏瓶支管口相平，故C错误；
D、振荡分液漏斗时，为了避免液体流出，应关闭分液漏斗的玻璃塞和活塞，故D正确；
故选AD．
【分析】A、无论避免待装液被稀释，滴定管中装入滴定液前需要用滴定液润洗；
B、锥形瓶可以加热，加热时需要垫上石棉网；
C、蒸馏操作时，温度计的水银球应于蒸馏瓶支管口相平；
D、根据分液漏斗的正确使用方法进行判断．
20．【答案】（1）SO42 ；将反应生成的酸转化为可溶性的盐
（2）MnO2
（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀
（4）布氏漏斗
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；除杂
【解析】【解答】解：（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将 转化为可溶于水的 。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少 的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为 ，为了制得 ，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【分析】本题主要考查物质分离常用方法，固液分离用过滤，液液分离有蒸馏，分液，根据物质具有不同性质选择不同的分离方法。
21．【答案】（1）硫酸亚铁与KSCN不反应；硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁
（2）干燥管；dabcfe；；偏小
（3）c、a；产生白色沉淀、品红褪色；2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【知识点】铁盐和亚铁盐的相互转变；二价铁离子和三价铁离子的检验；常用仪器及其使用；化学实验操作的先后顺序；性质实验方案的设计
【解析】【解答】解：（1）滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，可知硫酸亚铁与KSCN不反应，但亚铁离子不稳定，易被空气中氧气氧化生成铁离子，最终溶液变红色，
故答案为：硫酸亚铁与KSCN不反应；硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁；（2）①由仪器的图形可知B为干燥管，故答案为：干燥管；
②实验时，为避免亚铁离子被氧化，应先通入氮气，冷却时注意关闭开关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化，则正确的顺序为dabcfe，
故答案为：dabcfe；
③直至A恒重，记为m3 g，应为FeSO4和装置的质量，则m（FeSO4）=（m3﹣m1），m（H2O）=（m2﹣m3），则n（H2O）= 、n（FeSO4）= ，结晶水的数目等于 = ，
若实验时按a、d次序操作，会导致硫酸亚铁被氧化，则导致固体质量偏大，测定结果偏小，
故答案为： ；偏小；（3）①实验后反应管中残留固体为红色粉末，说明生成Fe2O3，则反应中Fe元素化合价升高，S元素化合价应降低，则一定生成SO2，可知硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，C为氯化钡，用于检验SO3，可观察到产生白色沉淀，D为品红，可用于检验SO2，品红褪色，
故答案为：c、a；产生白色沉淀、品红褪色；
②硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，方程式为2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑，故答案为：2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑．
【分析】（1）亚铁离子不稳定，易被空气中氧气氧化生成铁离子；（2）①根据仪器的图形可判断仪器名称；
②实验时，为避免亚铁离子被氧化，应先通入氮气，冷却时注意关闭开关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化；
③直至A恒重，记为m3 g，应为FeSO4和装置的质量，则m（FeSO4）=（m3﹣m1）．m（H2O）=（m2﹣m3），以此计算n（H2O）、n（FeSO4），结晶水的数目等于 ；若实验时按a、d次序操作，会导致硫酸亚铁被氧化；（3）硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，C为氯化钡，用于检验SO3，D为品红，可用于检验SO2．
22．【答案】（1）平衡气压，以免关闭K1后圆底烧瓶内气压过大
（2）防止暴沸；直型冷凝管
（3）c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中
（4）液封，防止氨气逸出；NH4++OH﹣ NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出；减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出
（5）；
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验安全及事故处理；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）a为玻璃管，可连接空气，避免在加热时烧瓶内压强过大，故答案为：平衡气压，以免关闭K1后圆底烧瓶内气压过大；（2）加热纯液体时，加入碎瓷片可避免液体暴沸，F为冷凝管，故答案为：防止暴沸；冷凝管；（3）停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中，
故答案为：c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中；（4）①d中保留少量水，可检验装置是否漏气，如漏气，液面会下降，故答案为：便于检验d装置是否漏气；
②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气，反应的离子方程式为NH4++OH﹣ NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用，以减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出，故答案为：NH4++OH﹣ NH3↑+H2O；减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出；（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol L﹣1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH3 H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H3NO2）=n（HCl），
则m（N）=0.001cVmol×14g/mol=0.014cVg，则样品中氮的质量分数为 = %，
m（C2H3NO2）=0.001cVmol×73g/mol=0.073cVg，则样品的纯度为 = %，
故答案为： ； ．
【分析】（1）a为玻璃管，可连接空气，避免烧瓶内压强过大；（2）加热纯液体时，应避免液体暴沸；（3）冷却后，装置内压强较低，可倒吸；（4）①d中保留少量水，可检验装置是否漏气；
②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用；（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol L﹣1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH3 H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H3NO2）=n（HCl），以此解答该题．
23．【答案】（1）增加草酸的溶解，同时增大后续与K2CO3接触面积，加快反应速率
（2）D
（3）baecd
（4）在60℃下恒温蒸发，留有较多溶液时，停止加热，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥
（5）16.67%
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)步骤①溶解过程中加入乙醇的目的是：增加草酸的溶解，同时增大后续与K2CO3接触面积，加快反应速率；
(2) A.黑色固体是CuO，乙醇和氧化铜反应生成乙醛和铜，步骤②煮沸的目的是除去溶液中的乙醇，防止乙醇与黑色固体发生氧化反应，A正确；
B.将洗涤后的黑色固体连同滤纸一起加入到热的K2C2O4和KHC2O4混合液中，循环利用铜元素，可提高原料的利用率，B正确；
C.减压抽滤操作时，为防止滤纸破裂，可适当关小水龙头，适当平衡压强，C正确；
D.步骤④洗涤是除去不溶于水的固体，步骤⑤洗涤是纯化结晶产物，两者目的不同，D不正确；
故答案为：D；
(3)用移液管准确移取液体时的操作是：用洗耳球吸入部分液体后，当液面上升到标线以上1~2cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸拭干移液管下端及外壁，稍稍松开右手食指，使凹液面与标线相切，将移液管出口尖端与接受器壁接触，容器稍稍倾斜，移液管直立，使溶液顺壁流下，即顺序为：baecd；
(4)由SI的溶解度随温度变化曲线图可知， SI的溶解度在60℃时达到最大值，此时为SI的浓溶液，设计实验方案为：在60℃下恒温蒸发，留有较多溶液时，停止加热，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥；
(5)产品K2[Cu(C2O4)2]·2H2O中的Cu2+和EDTA反应的方程式是Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+，则物质的量之比为1:1，n(Cu2+)=n(H2Y2-)=cV=0.1×20×10-3mol=2×10-3mol，参与反应的CuSO4 5H2O的物质的量为n=m/M=3.0g/250g/mol=0.012mol，胆矾的利用率=2×10-3mol/0.012mol×100%=16.67%。
【分析】（1）增大草酸的溶解加速反应的进行
（2）A.乙醇可以在氧化铜的作用发生反应因此加热的目的是除去乙醇
B.次操作可以提高原料的利用率
C.关小水龙头可以防止抽滤时滤纸破裂
D.目的不同，④是除去不溶于水的杂质，⑤是除去晶体表面的溶于水的杂质
（3）主要考虑的是利用移液管准确移取溶液的操作方法，按照移液管的操作即可进行
（4）根据图示即可找出最佳的条件
（5）根据EDTA的滴定计算出铜离子的物质的量即可计算出胆矾的利用率
24．【答案】（1）检验是否漏液；H2S + 2OH- = S2- + 2H2O
（2）防止Fe2+被氧化；K1、K2打开，K3关闭
（3）打开K3，关闭K1
（4）溶液中存在Fe2+、 和 ，浓缩时，溶解度小的盐会先析出；硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，减少损耗
（5）没有H2处理装置
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；实验装置综合；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)仪器a是分液漏斗，在使用前必须进行的操作是检验是否漏液，铁屑中含有FeS，能与硫酸反应生成H2S ，制备的氢气中含有H2S，H2S进入 C 中与氢氧化钠溶液反应生成硫化钠，发生反应的离子方程式为H2S + 2OH- = S2- + 2H2O；
(2)由装置图可知，向容器F中通入氢气，应关闭活塞A，打开活塞B、C．硫酸铵溶液中的溶解O2，容器D液面上部有O2，Fe2+易被氧化为Fe3+，通入氢气赶走硫酸铵溶液中的溶解O2和容器D液面上部的O2，防止Fe2+被氧化为Fe3+；
此时活塞K1、K2打开，K3关闭，产生的氢气由K1进入装置C，再经K2进入装置A将装置中的空气排尽；
(3)完成步骤③将②制得的FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液混合，操作是打开K3，关闭K1产生的氢气将装置B中的溶液压入装置C；
(4)步骤④将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却”能析出硫酸亚铁铵晶体的原因是溶液中存在Fe2+、 和 ，浓缩时，溶解度小的盐会先析出；
过滤后的晶体用乙醇洗涤而不用蒸馏水洗涤原因是硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，减少损耗；
(5)从安全角度分析，该同学设计的实验装置存在的缺陷是没有H2处理装置，可燃性气体容易引起爆炸。
【分析】利用铁与稀硫酸反应制得氢气和硫酸亚铁溶液，利用氢气将装置中的空气排尽，再利用氢气将制得的硫酸亚铁溶液压入装置A中与硫酸铵溶液作用制备硫酸亚铁铵[NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]。
25．【答案】（1）恒压滴液漏斗；A
（2）CH2OH(CHOH)4CHO+H2O2 H2O+CH2OH(CHOH)4COOH
（3）c；b；a；d；当滴入最后一滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色； ×100％；偏低
（4）过滤速度快
【知识点】常用仪器及其使用；中和滴定；制备实验方案的设计；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】(1)根据仪器X的结构特点可知其为恒压滴液漏斗；冷凝回流应选用球形冷凝管，冷凝水下进上出，
故答案为：A；
(2)双氧水将葡萄糖中的醛基氧化为羧基，得到葡萄糖酸，化学方程式为CH2OH(CHOH)4CHO+H2O2 H2O+CH2OH(CHOH)4COOH；
(3)①滴定管使用时应先用蒸馏水洗涤，为防止稀释标准液，再用标准液洗涤，然后装入标准液并排净尖嘴处的气泡，并调节液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度，然后开始滴定，滴定结束后，记录刻度，将未滴定完的标准液回收，再洗净滴定管放回管架，所以顺序为c→b→a→d；
②滴定过程中葡萄糖酸与NaOH溶液发生中和反应，滴定终点时NaOH稍过量，溶液显碱性，指示剂为酚酞，所以溶液会变为粉红色，所以达到滴定终点时的现象为：当滴入最后一滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色；
③30％H2O2溶液中含有n(H2O2)= =0.19mol，所用n(葡萄糖)= =0.1mol，则理论上葡萄糖可以完全反应，消耗NaOH标准溶液的体积为V0mL，则2.00mL反应液中n(葡萄糖酸)=0.04V0×10-3mol，所以V1mL反应液中n(葡萄糖酸)=0.01V0× ×10-3mol，则实际上消耗0.04V0× ×10-3mol葡萄糖，其转化率为 ×100％= ×100％；
④若滴定终点时俯视读数，则V0偏小，根据计算式可知结果会偏低；
(4)抽滤时形成负压，水流的更快，所以与普通过滤操作相比，抽滤过滤速度快，可以减少因溶液温度较低而析出的葡萄糖酸钙。
【分析】本实验的目的是制备葡萄糖酸钙，首先利用双氧水氧化葡萄糖得到葡萄糖酸，为提高葡萄糖的利用率，反应过程中利用球形冷凝管冷凝回流；将CaCO3分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO2气体放出为止，煮沸，为防止葡萄糖酸钙析出，趁热抽滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液；
测定葡萄糖的转化率时，利用NaOH标准液滴定葡萄糖酸，葡萄糖酸为一元酸，与NaOH发生中和反应。
26．【答案】（1）恒压滴液漏斗；KMnO4或KClO3；NaOH溶液
（2）在A、B装置间加饱和食盐水洗气瓶洗气
（3）液面上方出现黄绿色气体；使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率；冷水浴；C3N3O3H3+9Cl2+3H2O 3NCl3+3CO2+9HCl
（4）；bc
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；除杂；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据分液漏斗的特点判断：仪器a的名称：恒压分液漏斗，根据已知实验原理中需要用到次氯酸钠，故装置A是制取氯气，氯气通入B中和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，故装置A中的药品为KMnO4或KClO3，装置C在尾部，主要是用于尾气处理，故应该选用能吸收有毒气体氯气的溶液，故答案为：NaOH溶液；
(2)浓盐酸具有挥发性，故氯气中混有氯化氢气体，氯化氢会消耗NaOH，导致NaOH溶液的利用率较低，故改进的方法是将氯化氢吸收而不影响氯气，故答案为：在A、B装置间加饱和食盐水洗气瓶洗气；
(3) 打开装置B的活塞加入(CNO)3H3溶液，根据已知反应说明B中已经有次氯酸钠，故当液面上方出现黄绿色气体时说明氯气过量已将氢氧化钠转换为次氯酸钠，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是：使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率；实验过程中B的温度必须保持为17℃~20℃，则该实验的受热方式：冷水浴；根据原子守恒、电子守恒写C3N3O3H3生成NCl3的化学方程式为C3N3O3H3+9Cl2+3H2O 3NCl3+3CO2+9HCl；
(4) ① ， ， ，
， ，
，故答案为 ；②a盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，导致Na2S2O3标准溶液浓度减小，消耗Na2S2O3的量增大，导致测定值偏高；
b滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，说明读出的数据偏小，导致测定值偏低；
c碘量瓶中加入的稀硫酸偏少不能将所有的碘离子进行转化，导致消耗Na2S2O3的量减小，导致测定值偏低；
故答案为：bc；
【分析】根据实验装置的特点判断仪器名称，根据仪器所处的位置及反应装置中发生的反应判断仪器的作用及需要的物质，根据产生物质的性质判断是否需要尾气处理；利用气体间性质的不同采用相应的试剂进行除杂；根据反应过程中反应物的量的关系判断充分的条件，利用反应物的颜色等特点判断反应程度；利用原子守恒及反应物和生成物之间的变化书写化学方程式；根据氧化还原反应利用物质间的关系进行计算相应的量。
27．【答案】（1）Al（铝）；适当升温、提高碱液浓度
（2）
（3） 溶液的pH为8.35， ， ，容易产生 杂质
（4）烧杯；分液漏斗；
（5）加热溶液，趁热过滤
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】（1）由分析可知，碱浸泡用来除去废旧电池中的铝，使铝与碱液反应生成偏铝酸根离子和氢气；适当升温、提高碱液浓度、搅拌、振荡等措施可以提高铝的去除率，故答案为：Al（铝）；适当升温、提高碱液浓度；
（2）钴酸锂与过氧化氢发生的反应为钴酸锂与稀硫酸、过氧化氢溶液反应生成硫酸锂、硫酸钴、氧气和水，反应的离子方程式为 ，故答案为： ；
（3）由题意可知，草酸铵溶液呈酸性，草酸钠溶液呈碱性，若用草酸钠溶液，由溶液pH为8.35可知，溶液中的浓度熵Qc=c（Co2+） c2（OH—）=0.1mol/L×（ mol/L）2=10—12.3＞ ，会生成氢氧化亚钴沉淀，则向“滤液2”中加入草酸铵溶液，不加入草酸钠溶液的目的是防止生成氢氧化亚钴沉淀 溶液的pH为8.35， ， ，容易产生 杂质，故答案为： 溶液的pH为8.35， ， ，容易产生 杂质；
（4）萃取时用到的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯；由分液后得到硫酸铜溶液可知，向有机层中加入反萃取剂为稀硫酸，故答案为：烧杯；分液漏斗； ；
（5）由图可知，碳酸锂的溶解度随温度升高而降低，为防止温度降低，碳酸锂重新溶解，则进入碳酸钠溶液后应加热溶液，趁热过滤得到碳酸锂沉淀，故答案为：加热溶液，趁热过滤。
【分析】由题给流程可知，废旧锂电池拆分去壳后用碱液浸泡，电池中的铝与碱液反应生成偏铝酸根离子和氢气，过滤得到含有偏铝酸根离子的滤液和含有钴酸锂和铜的滤渣；向滤渣中加入稀硫酸和过氧化氢溶液，铜与稀硫酸、过氧化氢溶液反应生成硫酸铜和水，钴酸锂与稀硫酸、过氧化氢溶液反应生成硫酸锂、硫酸钴、氧气和水，过滤得到含有硫酸铜、硫酸锂、硫酸钴的滤液；向滤液中加入草酸铵，草酸铵与溶液中钴离子反应生成二水草酸钴沉淀，过滤得到草酸钴沉淀和含有硫酸铜、硫酸锂的滤液；二水草酸钴在空气中煅烧得到四氧化三钴；向滤液中加入RH和煤油的混合溶液萃取溶液中的铜离子，分液得到硫酸锂溶液和含有铜离子的有机溶液；向有机溶液中加入反萃取剂萃取溶液中的铜离子，分液得到硫酸铜溶液，硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到五水硫酸铜晶体；向硫酸锂溶液中加入碳酸钠溶液，使硫酸锂转化为碳酸锂沉淀，过滤得到碳酸锂，使碳酸锂和四氧化三钴在氧气中高温反应生成钴酸锂。
28．【答案】（1）分液漏斗
（2）除去混合气体中的HCl；浓硫酸
（3）Hg+2NH3+Cl2=Hg(NH2)Cl↓+NH4Cl；氯气的密度大于空气的，氨气的密度小于空气的，采用长短不同的导管，使氯气、氨、汞充分混合
（4）A；B
（5）无尾气处理装置
（6）91.8%
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；化学实验方案的评价
【解析】【解答】(1)根据仪器构造，A装置中装浓盐酸的仪器名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(2)装置A中生成的氯气含有挥发出的氯化氢和水蒸气，B装置中盛有饱和食盐水，其作用为除去混合气体中的HCl，C装置中盛有浓硫酸，用来干燥氯气，故答案为：除去混合气体中的HCl；浓硫酸；
(3) D装置中Hg、NH3、Cl2反应得到Hg(NH2)Cl，根据原子守恒，还有NH4Cl生成，反应的化学方程式为：Hg+2NH3+Cl2=Hg(NH2)Cl↓+NH4Cl；氯气的密度大于空气的，氨气的密度小于空气的，采用逆流原理，可使氯气、氨气、汞充分混合，故答案为：Hg+2NH3+Cl2=Hg(NH2)Cl↓+NH4Cl；氯气的密度大于空气的，氨气的密度小于空气的，采用长短不同的导管，使氯气、氨、汞充分混合；
(4)根据分析，E装置为干燥氨气的装置，应选用碱性干燥剂，所给试剂中P2O5为酸性干燥剂，CaCl2能和NH3反应生成CaCl2 8NH3，都不能选用，CaO和碱石灰能用来干燥氨气，应选AB，故答案为：AB；
(5)由于Cl2和NH3均为污染气体，不能排放到空气中，故该实验的不足之处是无尾气处理装置，故答案为：无尾气处理装置；
(6) 已知：Hg2++2I-=HgI2↓(橙红色)，HgI2+2I-=HgI (无色)，得Hg(NH2)Cl~ Hg2+~4I-，滴定时消耗KI溶液80.00mL，KI的物质的量为0.1mol·L-1 0.08L=8.0 10-3mol，样品中氯化氨基汞的物质的量为8.0 10-3mol =2.0 10-3mol，则样品的纯度为： 100%=91.8%，故答案为：91.8%。
【分析】利用如图所示装置制备Hg(NH2)Cl，由图可知，D装置生成了固体氯化氨基汞，发生的反应为Hg+2NH3+Cl2=Hg(NH2)Cl↓+NH4Cl，则装置A、B、C为制备并净化氯气的装置，装置F、E为制备并净化氨气的装置，Hg、NH3、Cl2在装置D中反应得到Hg(NH2)Cl，据此分析解答。
29．【答案】（1）分液漏斗
（2）abc
（3）溶液由棕黄色变为浅绿色
（4）SO2
（5）亚硫酸的酸性小于盐酸；BaSO4；；在水溶液中氧气氧化二氧化硫比硝酸根氧化二氧化硫活化能小，生成沉淀速率快
【知识点】常用仪器及其使用；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)仪器a是分液漏斗；
(2)氯化钠与二氧化硫不反应，不能用来进行尾气吸收；亚硫酸钠与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，碳酸钠与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，氢氧化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠，以上三种物质均可进行尾气吸收，
故答案为：abc；
(3)二氧化硫和氯化铁中的三价铁离子反应生成硫酸根离子和亚铁离子，铁离子为棕黄色，亚铁离子为浅绿色，溶液由棕黄色变为浅绿色；
(4)二氧化硫溶于乙醇，在乙醇中不能电离，没有氧化性，B中红色不能褪去，所以排除二氧化硫使品红溶液褪色的可能；
(5)①氧气可以将二氧化硫氧化，所以煮沸排出氧气干扰；pH小于7说明生成了酸性物质，没有生成白色沉淀说明其酸性小于盐酸；
②H中白色沉淀为硫酸钡，I中未煮沸，二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫酸根氧化成为硫酸根生成硫酸钡沉淀， ；
③没有煮沸的蒸馏水中溶有的氧气与二氧化硫的反应速率比硝酸根离子在酸性条件下与二氧化硫反应的速率快，反应速率越快的反应活化能越小，则在水溶液中氧气氧化二氧化硫比硝酸根氧化二氧化硫活化能小，生成沉淀更快。
【分析】二氧化硫在煮沸的氯化钡中无沉淀产生，是由于二氧化硫溶于水生成亚硫酸，生成的亚硫酸发生电离生成氢离子和亚硫酸氢根，故没有沉淀生成；二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫酸根氧化成为硫酸根生成硫酸钡沉淀；当有氧气存在，会促进二氧化硫发生氧化反应，加快沉淀生成。
30．【答案】（1）漏斗、烧杯、玻璃杯；硫酸铅
（2）H2C2O4+O3 2CO2+O2+H2O
（3）pH升高后，Fe3+生成Fe(OH)3，降低催化效果；2.3
（4）1.5×10 4
（5）草酸加热会分解，变成二氧化碳、一氧化碳和水
（6）SO2+H2O+C2O ＝HSO +HC2O
【知识点】化学平衡常数；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】(1)过滤操作中用到的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃杯；过滤后得到的硫酸铅可重复利用；(2)过程①为将草酸氧化为二氧化碳，根据题意，其反应为H2C2O4+O3 2CO2+O2+H2O；(3)pH升高后，溶液中Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀，使催化活性降低；加入的的浓度为
3.125×10 4mol/L，要使得Fe3+的催化效果最好，则Fe3+不能沉淀，根据Ksp[Fe(OH)3]=c(Fe3+)c3(OH )，则 = =2×10 12mol·L 1， =5×10 3mol·L 1，pH=
-lgc(H+)=-lg5×10 3=2.3；(4)反应PbSO4(s)+H2C2O4(aq) PbC2O4(s)+2H+(aq)+SO4(2 )(aq)的平衡常数表达式为 = =
= = =1.5×10 4；（5）草酸加热会分解，变成二氧化碳、一氧化碳和水．故干燥不能高温；（6）根据草酸和亚硫酸的电离平衡常数大小可知，少量SO2通入Na2C2O4溶液中，反应能将C2O 离子生成HC2O4( )，不能生成H2C2O4，同时生成HSO3( )，故离子方程式为：SO2+H2O+C2O ＝HSO +HC2O 。
【分析】（1）过滤操作的玻璃仪器主要是烧杯、玻璃棒、漏斗，根据图示硫酸铅可以重复利用
（2）草酸具有还原性，臭氧具有氧化性，发生氧化还原反应故得到的是二氧化碳和氧气
（3）铁离子水解产生氢氧化铁，加入酸，抑制水解，保证了催化剂的量，根据氢氧化铁的溶解平衡，计算出氢氧根离子的浓度
（4）利用沉淀时的离子方程式，写出平衡常数的计算公式，再利用草酸的电离平衡常数进行转换即可代入数据进行计算
（5）根据题意，草酸易分解
（6）根据对比电离平衡常数即可判断，产物是草酸氢根和亚硫酸氢根
31．【答案】（1）M；蒸馏烧瓶
（2）排尽空气，防止红磷被氧气氧化以及生成的PCl3与空气中氧气和水反应
（3）MnO2 + 4H+ + 2Cl﹣ Mn2+ + 2H2O + Cl2↑；防止生成PCl5
（4）87.50%(87.5%也给分)；偏小
（5）取10 mL 0.1 mol/L H3PO3溶液于锥形瓶中，加入酚酞作指示剂，用0.1 mol/L NaOH进行滴定，若消耗NaOH的体积近似等于20 mL，则说明H3PO3为二元酸。
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】Ⅰ(1)冷凝水下进上出，故冷却水从N口进入冷凝管，从M口出来，此处填“M”；仪器乙为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；
(2)由于红磷能与空气中氧气反应，需排尽装置中的空气，通入干燥的气体是为了防止产物PCl3与水反应，故此处填：排尽空气，防止红磷被氧气氧化以及生成的PCl3与空气中氧气和水反应；
(3)实验室可用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2，对应离子方程式为：MnO2 + 4H+ + 2Cl﹣ Mn2+ + 2H2O + Cl2↑；Cl2过量会将PCl3氧化为PCl5，故通入Cl2不能过快，此处填：防止生成PCl5；
Ⅱ(4)由题意知，该测量方法为返滴定，Na2S2O3标准液测出的是剩余的I2，与样品反应的I2等于I2的总量减去剩余的I2，再依据关系式：PCl3~H3PO3~I2，可求出PCl3的量，进而求出其质量分数，计算过程如下：由关系式I2~2Na2S2O3，得n(I2，余)= ，则与样品反应的n(I2)=n(I2，总)- n(I2，余)=0.1 mol/L×20 mL×10-3 L/mL-6×10-4 mol=1.4×10-3 mol，由关系式PCl3~H3PO3~I2，得n(PCl3)= n(I2)= 1.4×10-3 mol，故PCl3的质量分数= ；若终点仰视读数，导致读数偏大，所计Na2S2O3溶液体积偏大，对应求出剩余的I2偏多，则与样品反应的I2偏少，故导致PCl3质量分数偏小；
Ⅲ(5) 以酚酞为指示剂，用与H3PO3浓度相等的氢氧化钠溶液进行滴定，滴定终点时消耗的碱的体积为酸的两倍，即可得证，具体方案为：取10 mL 0.1 mol/L H3PO3溶液于锥形瓶中，加入酚酞作指示剂，用0.1 mol/L NaOH进行滴定，若消耗NaOH的体积近似等于20 mL，则说明H3PO3为二元酸。
【分析】（1）考查的是冷凝水的进入方向，和仪器的名称
（2）二氧化碳的用途，是排尽整个装置的空气
（3）考查的是氯气的制备方程式，以及实验的具体操作
（4）根据给出的化学方程式结合元素守恒计算即可，仰视读数时，导致滴定的液体减少
（5）考查的是设计实验证明磷酸的分步电离
32．【答案】（1）
（2）球形干燥管；不能
（3）浓硫酸（或浓H2SO4）；干燥N2，吸收未反应的NH3
（4）②③
（5）高温时Li3N可与玻璃中的SiO2反应而腐蚀玻璃
（6）87.5
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】 (1)装置A的固体在加热条件下可制备氨气，其发生反应的化学方程式为 ；
(2)根据仪器构造可知，仪器B、F的名称为球形干燥管；两者所盛装的试剂作用分别是干燥氨气、防止外界空气中的水蒸气进入装置E，使制备的Li3n水解，两者不能交换，因为氨气可以与氯化钙发生反应，不能达到干燥氨气的目的，故答案为：不能；
(3) 装置D中所装试剂a的作用是干燥净化氮气，所以应该为浓硫酸，不能可以干燥氮气，还可以吸收多余的氨气，故答案为：干燥N2，吸收未反应的NH3；
(4)根据（3）问分析可知，装置D吸收未反应的氨气，因为氨气极易溶于水，密度比空气小，可采用设计防倒吸装置进行吸收，则①进气装置不符合题意，不能达到目的，故不符合题意；②③符合要求，可防倒吸；④中有机物苯的密度比水小，在水的上面，导气管导入试剂a中不能达到防倒吸的目的，故不符合题意，故答案为：②③；
(5)根据给定资料可知，“Li3N高温时能腐蚀镍、铜、石英等”可知，高温时Li3N可与玻璃中的SiO2反应而腐蚀玻璃，所以装在氧化锆小舟中的Li粒不能直接放在反应管中，故答案为：高温时Li3N可与玻璃中的SiO2反应而腐蚀玻璃；
(6) 根据元素守恒可知，24.0 g金属锂全部转化为Li3N的话，得到Li3N的质量为 ，置于质量为30.2 g的氧化锆小舟中，待反应一段时间后， 使产品在氮气氛围中充分冷却后再对氧化锆小舟进行称重，总质量为68.2 g，则质量增加68.2g-(24.0g+30.2g)=14g，即实际消耗的氮气的质量为14g,所以生成的Li3N的质量为 =35g，所以产率约为 ，故答案为：87.5。
【分析】根据装置图可知，装置A是用来制备氨气的，利用氯化铵与氢氧化钙固体加热可制备氨气，再通过装置B净化干燥氨气，继续将干燥的氨气通入装置C的硬质玻璃管中与CuO发生氧化还原反应生成氮气、Cu和水，生成氮气与过量的氨气经过装置D进行净化处理后得到干燥纯净的氮气，再进入装置E，为防止有氧气混入，先经过石棉绒包裹的Li，最后与氧化锆小舟中的Li粒发生反应生成氮化锂 (Li3N)，根据资料可知，氮化锂易发生水解，所以需用装置F连接，目的是为了防止空气进入，干扰实验，据此分析解答。
33．【答案】（1）Fe、Na、O；Na4FeO4
（2）4Na4FeO4+14H2O=O2+4Fe(OH)3↓+16NaOH
（3）8Na2O+2Fe2O3+O2 4Na4FeO4
（4）2NH3+NaClO=N2H4·H2O+NaCl
（5）先打开K3，关闭K1通入N2，当三颈瓶中气体为无色时，关闭K3，打开K2，点燃酒精灯，缓缓向三颈瓶中通入NH3，当碱石灰出口检测到NH3时停止加热，关闭K2
【知识点】常用仪器及其使用；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】I．(1)由分析可知，组成X的三种元素是Fe、Na、O，X的化学式为Na4FeO4，故答案为：Fe、Na、O；Na4FeO4；
(2)固体X的化学式为Na4FeO4与水反应生成O2、Fe(OH)3、NaOH，故该反应的化学方程式是4Na4FeO4+14H2O=O2+4Fe(OH)3↓+16NaOH，故答案为：4Na4FeO4+14H2O=O2+4Fe(OH)3↓+16NaOH；
(3)固体X可由两种常见的氧化物即铁和钠的氧化物在气体A氛围中加热制得，故该反应的化学方程式是8Na2O+2Fe2O3+O2 4Na4FeO4，故答案为：8Na2O+2Fe2O3+O2 4Na4FeO4；
II． (4)根据氧化还原反应进行配平即可得出NH3与NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为2NH3+NaClO=N2H4·H2O+NaCl，故答案为：2NH3+NaClO=N2H4·H2O+NaCl；
(5)步骤2中操作A为先打开K3，关闭K1通入N2将三颈瓶中过量的Cl2排空，防止Cl2与NH3反应，当三颈瓶中气体为无色时，关闭K3，打开K2，点燃酒精灯，缓缓向三颈瓶中通入NH3，当碱石灰出口检测到NH3时停止加热，关闭K2，故答案为：先打开K3，关闭K1通入N2，当三颈瓶中气体为无色时，关闭K3，打开K2，点燃酒精灯，缓缓向三颈瓶中通入NH3，当碱石灰出口检测到NH3时停止加热，关闭K2。
【分析】I．由题干信息可知，气体A为O2，红褐色沉淀是Fe(OH)3，n(Fe(OH)3)= ，中性溶液D只含有一种溶质且焰色反应呈黄色，故为NaCl，根据HCl的物质的量可知n(Na+)=0.6mol，故C中含有0.6molNa+，由元素守恒可知，化合物X含有Fe、Na、O三种元素，n(O)= ，故固体X中n(Fe)：n(Na)：n(O)=0.15mol：0.6mol：0.6mol=1：4：4，故X的化学式为：Na4FeO4；
II．(4) 根据氧化还原反应进行配平即可得出化学方程式；
(5)需先通入N2排空装置中的Cl2，防止NH3与Cl2反应，然后再通入氨气，据此分析解题。
34．【答案】（1）除去过量的KMnO4，防止产品KIO3不纯；溶液由紫红色变为无色
（2）A；C；D
（3）溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色；偏大
【知识点】物质的组成、结构和性质的关系；常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)流程中加入酸性高锰酸钾过量，过量的KMnO4将使获得的KIO3不纯，故需用乙醇除去，当观察到观察到溶液颜色由紫红色变为无色时，说明KMnO4已经除尽，应立即停止滴入乙醇，故答案为：除去过量的KMnO4，防止产品KIO3不纯；溶液由紫红色变为无色；
(2) A．由题干信息可知，KIO3的溶解度随温度升高而增大，故为得到较大的KIO3晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶，A正确；
B．由题干信息可知，KIO3的溶解度随温度升高而增大，故不宜用热水洗涤，否则导致KIO3因溶解而造成更多的损失，B不正确；
C．停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防止倒吸，C正确；
D．由于KIO3不溶于酒精，故步骤II改为加适量乙醇即可析出KIO3晶体，再抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体，D正确；
故答案为：ACD；
(3)本实验发生的反应有：5I-+ +6H+=3I2+3H2O，I2+2 =2I-+ ，用淀粉溶液作指示剂，三次测量取平均值减小误差，故有 ~3I2~6 ，据此可以算出KIO3的质量和纯度，据此分析解题：
①滴定前溶液中含有I2遇到淀粉呈蓝色，滴定终点使即I2完全反应，则溶液变为无色，故滴定终点的现象是溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色，故答案为：溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色；
②若滴定结束时仰视读数，将导致使用的硫代硫酸钠溶液的体积偏大，则KIO3的量偏大，故测定的结果偏大，故答案为：偏大。
【分析】本题用高锰酸钾与碘化钾反应制备碘酸钾，加热煮沸30分钟让其充分反应，由于KMnO4溶液呈紫红色，可用适量的乙醇将过量的KMnO4除去，抽滤得到MnO2和KIO3溶液，再蒸发浓缩、冷却结晶即可得到KIO3晶体，I2遇到淀粉溶液显蓝色，故能用淀粉溶液作指示剂，据此分析解题。
高考二轮复习知识点：常用仪器及其使用6
一、选择题
1．下列实验操作或实验仪器使用正确的是（　　）
A．向试管中加入适量稀盐酸
B．海带灼烧
C．组装简易启普发生器
D．转移溶液
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】本题考查了常见仪器的使用、气体的制备、操作规范等相关知识。取少量液体时如题图A所示，可以直接倾倒液体，A符合题意；
B.灼烧装置中坩埚不需要垫石棉网，可以直接加热，B不符合题意；
C.简易启普发生器由长颈漏斗和试管及其余装置组成，能达到随开随用，随关随停的目的，分液漏斗旋塞处孔径比较细，很难达到随开随用，随关随停的目的，并且存在安全隐患，所以不能用分液漏斗代替长颈漏斗，C不符合题意；
D.液体转移到容量瓶中时，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在刻度线以下的容量瓶内壁上，其余部分不接触容量瓶，如此液体顺着玻璃棒流入容量瓶中而不会有液体残留在容量瓶刻度线以上的内壁上，避免产生误差，D不符合题意。
故答案为：A
【分析】A、取用液体试剂可采用倾倒法；
B、对坩埚加热时不需要使用石棉网；
C、简易启普发生器需用长颈漏斗；
D、使用玻璃棒进行引流时，玻璃棒的一端靠在容量瓶刻度线以下，其余部分不能接触容量瓶；
2．（2021高二下·蕲春月考）实验室利用反应2CH3CH2CH2CHO +H2O。制备辛烯醛(在沸点177℃时略有分解)的流程如图。下列说法错误的是（　　）
A．加热回流中温度计插入液面以下
B．操作Ⅰ中用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯
C．无水Na2SO4的作用是除水
D．减压蒸馏操作中应使用空气冷凝管
【答案】D
【知识点】有机物中的官能团；有机物的结构和性质；常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A.因为反应的条件是78-82℃加热回流需要控制温度，因此需要将温度计插入液面以下，故A不符合题意
B.有机物与无机物进行分离采取的措施是分液，分液的玻璃仪器是分液漏斗以及烧杯故B不符合题意
C.操作II中加入的是无水硫酸钠固体，无水硫酸钠可以做吸水剂，作用是除水，故C不符合题意
D.加压操作时压强降低，沸点降低需要采用的是直型冷凝管，故D符合题意
故答案为：D
【分析】A.温度计主要是测量液体的温度
B.考虑到分液操作的仪器
C.无水硫酸钠可以做有机物的除水剂
D.考查的是减压操作的冷凝管的使用
3．（2021·福州模拟）下列实验操作正确的是（　　）
A．使用容量瓶之前，进行检漏、水洗和润洗
B．分离CCl4和水，将水从分液漏斗下口放出
C．制银氨溶液时，向硝酸银溶液逐滴加入氨水
D．标准盐酸溶液滴定待测氨水，用酚酞指示剂
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；中和滴定
【解析】【解答】A． 使用容量瓶之前，进行检漏、水洗，但不能用待盛溶液润洗，故A不符合题意；
B． CCl4的密度大于水，分离CCl4和水，先将CCl4从分液漏斗下口放出，再将水从分液漏斗上口倒出，故B不符合题意；
C． 制银氨溶液时，向硝酸银溶液逐滴加入氨水，先产生沉淀，滴至沉淀刚好溶解，故C符合题意；
D． 标准盐酸溶液滴定待测氨水，氯化铵是强酸弱碱盐水解后溶液呈酸性，应用甲基橙作指示剂，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.容量瓶是配制一定物质的量浓度的仪器，需要进行检漏、水洗，不需要润洗，因为最终还是要加水进行定容
B.考虑到四氯化碳的密度大于水的密度，水从上口倒出
C.符合制取银氨溶液的方法
D.酚酞的滴定终点是碱性，但是氯化铵是显酸性不应用酚酞
4．（2021·台州模拟）结晶操作中需要用到的仪器是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶
【解析】【解答】A．蒸馏烧瓶用于分离沸点不同的液体，A不符合题意；
B．分液漏斗用于分离互不相容的液体，B不符合题意；
C．蒸发皿用于蒸发结晶操作，用于溶液中析出晶体，C符合题意；
D． 容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】常见的结晶包括蒸发结晶和一般的冷却结晶，蒸发结晶使用的是蒸发皿，冷却结晶使用的是烧杯，结合选项找出即可
5．（2021·义乌模拟）下列仪器中名称正确的是（　　）
A．泥三角 B．长颈漏斗 C．溶量瓶 D．镊子
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．根据该仪器的结构特点可知为泥三角，A符合题意；
B．根据该仪器的结构特点可知为分液漏斗，B不符合题意；
C．根据该仪器的结构特点可知为容量瓶，C不符合题意；
D．根据该仪器的结构特点可知为坩埚钳，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】根据仪器结构特点的图片解答即可
6．（2021·金华模拟） 的制取装置如图所示。下列编号仪器的名称正确的是（　　）
A．①—长颈漏斗 B．②—蒸馏烧瓶
C．③—细口瓶 D．④—烧杯
【答案】D
【知识点】氯气的实验室制法；常用仪器及其使用；实验装置综合
【解析】【解答】A．长颈漏斗没有活塞，故 ①为分液漏斗，故A不符合题意；
B． 蒸馏烧瓶带支管，故②为圆底烧瓶，故B不符合题意；
C． ③为广口瓶。故C不符合题意；
D． ④为烧杯，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】根据仪器的图片即可找出仪器的名称
7．（2021·日照模拟）用TiOSO4溶液生产纳米TiO2的工艺流程如下：
下列说法错误的是（　　）
A．在实验室中进行“操作I”，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗
B．“沉钛”时反应的离子方程式为：‘TiO2++2NH3·H2O=TiO(OH)2↓+2NH
C．回收“滤液”中的(NH4)2SO4，应采用蒸发结晶法
D．纳米TiO2形成分散系时，具有较好的散射能力
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯；分散系、胶体与溶液的概念及关系；离子方程式的书写
【解析】【解答】A．操作I为过滤，需要的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒和漏斗，故A不符合题意；
B．沉钛时的离子方程式为 ，故B不符合题意；
C．硫酸铵溶解度随温度的变化大，用加热浓缩、冷却结晶的方法，故C符合题意；
D．纳米TiO2形成分散系时，形成胶体，胶体具有较好的散射能力，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据流程，沉钛时的反应为 ，滤液的主要成分为硫酸铵。
8．（2021·日照模拟）用如图装置探究Cl2和NO2在NaOH溶液中的反应。通入适当比例的Cl2和NO2，发生的化学反应为Cl2+2NO2+4NaOH=2NaNO3+2NaCl+2H2O。下列叙述正确的是（　　）
A．实验室中可用Cu与1mol·L-1的硝酸制备二氧化氮气体
B．装置II中的玻璃管起到平衡气压作用，可将多余气体直接排出
C．由该反应可知氧化性顺序：Cl2>NO2>NaNO3
D．通过观察装置I、III中的气泡的快慢控制Cl2和NO2的通入量
【答案】D
【知识点】氧化还原反应；氮的氧化物的性质及其对环境的影响；常用仪器及其使用；实验装置综合
【解析】【解答】A．实验室中可用Cu与1mol·L-1的硝酸是稀硝酸只能生成NO，得不到二氧化氮气体，A不符合题意；
B．装置II中的玻璃管起到平衡气压作用，可将多余气体有Cl2和NO2、NO等气体都是有毒的气体，不能直接排出，B不符合题意；
C．该反应Cl2+2NO2+4NaOH=2NaNO3+2NaCl+2H2O中Cl2是氧化剂，NO2是还原剂，NaNO3是氧化产物，故只能得出氧化性顺序：Cl2>NO2 、Cl2>NaNO3，但不能得出NO2>NaNO3，C不符合题意；
D．由于同温同压下，气体的体积之比等于其物质的量之比，故可以通过观察装置I、III中的气泡的快慢控制Cl2和NO2的通入量，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A、铜与稀硝酸反应生成NO，不生成NO2；
B、装置B中玻璃管可起到平衡气压的作用；
C、根据氧化剂的氧化性强于氧化产物分析；
D、根据同温同压下，气体体积之比等于物质的量之比分析；
9．（2021·青岛模拟）下列实验仪器或装置的使用正确的是（　　）
A．装置甲洗气 B．装置乙过滤
C．装置丙盛装Na2SiO3溶液 D．装置丁固体加热
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；气体发生装置；排气量气装置
【解析】【解答】A．洗气装置应长导管进气，短导管出气，故A不符合题意；
B．过滤装置中漏斗下端尖嘴处应紧贴烧杯内壁，故B不符合题意；
C．硅酸钠溶液是一种矿物胶、无机粘合剂，会把玻璃塞和瓶子黏在一起，故C不符合题意；
D．试管加热固体时管口略向下倾斜，故D符合题意。
故答案为D。
【分析】A、洗气装置中，气流从长导管进入；
B、过滤时绿豆末端应紧靠烧杯内壁；
C、盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不用玻璃塞；
D、固体加热时试管口略向下倾斜；
10．（2021·衡阳模拟）实验室模拟从含有KI、 的工业废水中回收 和 ，流程如下：
下列说法正确的是（　　）
A．步骤1：有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2：玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、烧杯
C．步骤3：可在如图所示装置中完成（夹持仪器略）
D．步骤4：将溶液蒸发至只剩少量水时，利用余热将水分蒸发
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．由于苯的密度比水小，溶解碘的苯在上层，因此步骤 1 中无机相应从分液漏斗下端放出，有机相从上口倒出，A项不符合题意；
B．步骤 2是蒸馏，使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、直形冷凝管、温度计、锥形瓶，B项不符合题意；
C．利用碘单质易升华，因此步骤 3 可以在该装置中完成，C项符合题意；
D．硝酸钾易分解，因此步骤 4 中应蒸发浓缩、冷却结晶过滤，D项不符合题意；
故答案为：C。
【分析】工业沸水（含KI、KNO3）通入过量Cl2，生成I2，加苯将I2萃取到有机相，有机相经蒸馏得到粗碘，经过升华得到精碘；无机相中含KNO3，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到KNO3晶体。
11．（2021·浙江模拟）蒸发结晶操作中，不需要用到的仪器是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】蒸发结晶操作是溶液在蒸发皿中加热蒸发，需要用到玻璃棒搅拌，用坩埚钳夹持蒸发皿，而不需要使用坩埚，
故答案为：B。
【分析】结合蒸发结晶常用的仪器是蒸发皿、玻璃棒、铁架台、酒精灯等等结合选项找出即可
12．（2021·太原模拟）实验室现需要配制 的 溶液，以下操作及分析正确的是（　　）
A．用托盘天平称量 固体
B．用到的玻璃仪器只有烧杯、玻璃棒、容量瓶
C．定容摇匀后发现液面下降，需要继续补加水至刻度线
D．定容时仰视刻度线会导致溶液浓度偏低
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A．托盘天平的精度0.1g，所以托盘天平不能称量 固体，故A不符合题意；
B．用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶以及玻璃棒，故B不符合题意；
C．定容摇匀后发现液面下降，不能继续补加水至刻度线，否则会使所配溶液浓度偏低，故C不符合题意；
D．定容时仰视刻度线实际体积大于100mL，会导致溶液浓度偏低，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】实验中配制 的 溶液 ，先需要计算出称量的质量，再将其放进烧杯中进行溶解，需要的仪器是烧杯、玻璃棒，待冷却后用玻璃棒引流到100mL容量瓶中，需要将烧杯进行洗涤后的溶液倒入容量瓶中，待加入到1-2mL时，需要用胶头滴管进行滴加，一直加到视线凹液面处于同一平面上即可，结合选项进行判断
13．（2021·昆明模拟）利用下列装置，可完成对应实验的是（　　）
A．图1：除NH3尾气并防倒吸
B．图2：量取15.00mL酸性高锰酸钾溶液
C．图3：配制250g10%氯化钠溶液
D．图4：将氯化铵溶液蒸干制氯化铵晶体
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；尾气处理装置；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A．氨气易溶于水，不溶于四氯化碳，将导管插入四氯化碳中，逸出的氨气在四氯化碳上层被水吸收，能防倒吸，A符合题意；
B．酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀橡胶，碱式滴定管下端有橡胶管，故应用酸式滴定管，B不符合题意；
C．配制250g10%氯化钠溶液，不是精确配制，不用容量瓶，容量瓶是配制一定物质的量浓度溶液时用，该实验所需仪器：天平、量筒、烧杯、玻璃棒即可，C不符合题意；
D．将氯化铵溶液蒸干，得不到氯化铵晶体，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.氨气不溶于四氯化碳中，可防止倒吸
B.高锰酸钾具有氧化性应该放在酸式滴定管中
C.容量瓶是配制一定物质的量浓度的溶液
D.氯化铵受热易分解生成氨气和氯化氢气体
14．（2021·宝山模拟）测定硫酸铜晶体中结晶水含量时，不需要用到的仪器是（　　）
A．坩埚 B．烧杯 C．干燥器 D．酒精灯
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】测定硫酸铜晶体(CuSO4 5H2O)里结晶水的含量，实验步骤为：①研磨、②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量、③加热、④冷却、⑤称量、⑥重复③至⑤的操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止，故所需的仪器有研钵、天平、坩埚、干燥器及酒精灯等，但不需要烧杯，
故答案为B。
【分析】烧杯一般是用来做反应容器或者是用来稀释，在测量硫酸铜晶体中的水的质量，需要用到的仪器是坩埚用来加热硫酸铜晶体，干燥器是将其干燥，酒精灯是用来加热
15．（2021·石景山模拟）实验室配制250 mL 0.1mol/L的Na2CO3溶液，无需用到的仪器是(　　）
A． B． C． D．
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】实验室配制250 mL 0.1 mol L 1的Na2CO3溶液，需要用到的仪器是托盘天平、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管等，因此不需要用到圆底烧瓶，故A符合题意。
故答案为：A。
【分析】圆底烧瓶一般是用于蒸馏故配制溶液时不需要，其他均需要
16．（2021·常德模拟）以非水溶性钾长石（K2O×Al2O3×6SiO2）为原料提取Al2O3、K2CO3等物质的流程如图：
下列说法错误的是（　　）
A．“浸液”中金属阳离子主要有K+、Na+、Al3+
B．“碱化”反应为：OH-+HCO =CO +H2O
C．“过滤”所需玻璃仪器：普通漏斗、烧杯、玻璃棒
D．Na2CO3、CO2可在流程中循环利用
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．高温下，氧化铝与碳酸钠发生反应，生成偏铝酸钠，故此时铝的存在形式为偏铝酸根，A项符合题意；
B．过量二氧化碳使溶液中存在大量的碳酸氢根离子，故OH-+HCO =CO +H2O，B项不符合题意；
C．“过滤”需要的玻璃仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒，C项不符合题意；
D．从流程图可知，煅烧时加入碳酸钠，过滤时析出碳酸钠，在调节pH值时加入了二氧化碳，但是在煅烧时生成了二氧化碳，故二氧化碳和碳酸钠可以循环利用，D项不符合题意；
故答案为：A。
【分析】钾长石中加入碳酸钙和碳酸钠，生成了偏铝酸钠，钾离子，二氧化硅；过滤可得二氧化硅和过量的碳酸钙；在浸液中加入过量的二氧化碳调节pH值，将生成的氢氧化铝过滤，再加入氢氧化钠进行碱化，将溶液中的碳酸氢根离子转换成碳酸根离子，最后结晶过滤得到碳酸钠晶体和碳酸钾溶液，完成分离。
17．（2021·延边模拟）下列实验装置或操作能达到相应实验的的是（　　）
选项 A B C D
装置或操作
预期目的 检验乙醇催化氧化产物中有乙醛 用于实验室里制备氨气 蒸干FeCl3溶液制备无水FeCl3 探究氧化性：KMnO4＞Cl2＞I2
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．乙醇和乙醛均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，用酸性高锰酸钾溶液不能检验乙醇催化氧化产物中有乙醛，故A不符合题意；
B．固态氯化铵加热分解成氨气和氯化氢，但氨气和氯化氢一冷却马上又可以化合成氯化铵，这个方案很难制氨气，故B不符合题意；
C．FeCl3易水解生成Fe(OH)3和HCl，盐酸具有挥发性，加热盐酸挥发，蒸干溶液时最终得到的固体是Fe(OH)3，故C不符合题意；
D．锥形瓶中发生反应：2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，氧化剂为KMnO4，氧化产物为Cl2；烧瓶中发生反应：Cl2+2KI=I2+KCl，氧化剂为Cl2，氧化产物为I2；依据氧化还原反应中，氧化剂的氧化性大于氧化产物分析判断氧化性：KMnO4＞Cl2＞I2，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.检验乙醛可利用银镜反应
B.实验室制取氨气是采用的是熟石灰和氯化铵加热制备
C.制备物质时考查物质的总之，应该在氯化氢气流中进行蒸发
D.氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性
18．（2021·乌鲁木齐模拟）完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置部分已略去)正确的是（　　）
A．分离Na2CO3溶液和CH3CH2OH
B．除去Cl2中含有的少量HCl
C．做SO2与NaOH溶液的喷泉实验
D．用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；实验装置综合
【解析】【解答】A．乙醇和碳酸钠溶液互溶，不能直接用分液法分离，由于乙醇沸点低，故可以采用蒸馏方法分离，A不符合题意；
B．HCl和Cl2都能和碳酸氢钠溶液反应，应该将饱和NaHCO3溶液换成饱和食盐水，B不符合题意；
C．SO2极易和NaOH反应生成Na2SO3而导致烧瓶内压强急剧降低而形成喷泉，所以能作喷泉实验，C符合题意；
D．碱性溶液应该盛放在碱式滴定管中，所以NaOH溶液应该盛放在碱式滴定管中，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.分液的两种液体不能相溶
B.除杂时，除杂试剂是否与气体反应
C.考查的是喷泉实验的原理
D.考查的是滴定管的使用，氢氧化钠溶液是碱性溶液
二、多选题
19．（2013·海南）下列关于仪器使用的说法正确的是（　　）
A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗
B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热
C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口
D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞
【答案】A,D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】解：A、滴定管中在装入滴定液之前，需要用滴定液润洗，目的是避免待装液被蒸馏水稀释，影响滴定结果，故A正确；
B、可以给锥形瓶中液体进行加热，不过加热时需要垫上石棉网，故B错误；
C、温度计用于控制馏出物温度，所以蒸馏时温度计水银球必须与蒸馏瓶支管口相平，故C错误；
D、振荡分液漏斗时，为了避免液体流出，应关闭分液漏斗的玻璃塞和活塞，故D正确；
故选AD．
【分析】A、无论避免待装液被稀释，滴定管中装入滴定液前需要用滴定液润洗；
B、锥形瓶可以加热，加热时需要垫上石棉网；
C、蒸馏操作时，温度计的水银球应于蒸馏瓶支管口相平；
D、根据分液漏斗的正确使用方法进行判断．
三、非选择题
20．（2018·江苏）3，4 亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4 亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4 亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4 亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液， 转化为　 　（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是　 　。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是　 　（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为　 　。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括　 　、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【答案】（1）SO42 ；将反应生成的酸转化为可溶性的盐
（2）MnO2
（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀
（4）布氏漏斗
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；除杂
【解析】【解答】解：（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将 转化为可溶于水的 。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少 的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为 ，为了制得 ，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【分析】本题主要考查物质分离常用方法，固液分离用过滤，液液分离有蒸馏，分液，根据物质具有不同性质选择不同的分离方法。
21．（2017·新课标Ⅲ卷）（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途．某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究．回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化．再向试管中通入空气，溶液逐渐变红．由此可知：　 　、　 　．
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g．将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g．按下图连接好装置进行实验．
①仪器B的名称是　 　．
②将下列实验操作步骤正确排序　 　（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g．
a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=　 　（列式表示）．若实验时按a、d次序操作，则使x　 　（填“偏大”“偏小”或“无影响”）．
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热．实验后反应管中残留固体为红色粉末．
①C、D中的溶液依次为　 　（填标号）．C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为　 　．
a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba（NO3）2e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式　 　．
【答案】（1）硫酸亚铁与KSCN不反应；硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁
（2）干燥管；dabcfe；；偏小
（3）c、a；产生白色沉淀、品红褪色；2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【知识点】铁盐和亚铁盐的相互转变；二价铁离子和三价铁离子的检验；常用仪器及其使用；化学实验操作的先后顺序；性质实验方案的设计
【解析】【解答】解：（1）滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，可知硫酸亚铁与KSCN不反应，但亚铁离子不稳定，易被空气中氧气氧化生成铁离子，最终溶液变红色，
故答案为：硫酸亚铁与KSCN不反应；硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁；（2）①由仪器的图形可知B为干燥管，故答案为：干燥管；
②实验时，为避免亚铁离子被氧化，应先通入氮气，冷却时注意关闭开关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化，则正确的顺序为dabcfe，
故答案为：dabcfe；
③直至A恒重，记为m3 g，应为FeSO4和装置的质量，则m（FeSO4）=（m3﹣m1），m（H2O）=（m2﹣m3），则n（H2O）= 、n（FeSO4）= ，结晶水的数目等于 = ，
若实验时按a、d次序操作，会导致硫酸亚铁被氧化，则导致固体质量偏大，测定结果偏小，
故答案为： ；偏小；（3）①实验后反应管中残留固体为红色粉末，说明生成Fe2O3，则反应中Fe元素化合价升高，S元素化合价应降低，则一定生成SO2，可知硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，C为氯化钡，用于检验SO3，可观察到产生白色沉淀，D为品红，可用于检验SO2，品红褪色，
故答案为：c、a；产生白色沉淀、品红褪色；
②硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，方程式为2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑，故答案为：2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑．
【分析】（1）亚铁离子不稳定，易被空气中氧气氧化生成铁离子；（2）①根据仪器的图形可判断仪器名称；
②实验时，为避免亚铁离子被氧化，应先通入氮气，冷却时注意关闭开关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化；
③直至A恒重，记为m3 g，应为FeSO4和装置的质量，则m（FeSO4）=（m3﹣m1）．m（H2O）=（m2﹣m3），以此计算n（H2O）、n（FeSO4），结晶水的数目等于 ；若实验时按a、d次序操作，会导致硫酸亚铁被氧化；（3）硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，C为氯化钡，用于检验SO3，D为品红，可用于检验SO2．
22．（2017·新课标Ⅰ卷）（15分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知：NH3+H3BO3=NH3 H3BO3；NH3 H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3．
回答下列问题：
（1）a的作用是　 　．
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是　 　．f的名称是　 　．
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是　 　；打开K2放掉水，重复操作2～3次．
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K1，d中保留少量水，打开K1，加热b，使水蒸气进入e．
①d中保留少量水的目的是　 　．
②e中主要反应的离子方程式为　 　，e采用中空双层玻璃瓶的作用是　 　．
（5）取某甘氨酸（C2H3NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol L﹣1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为　 　%，样品的纯度≤　 　%．
【答案】（1）平衡气压，以免关闭K1后圆底烧瓶内气压过大
（2）防止暴沸；直型冷凝管
（3）c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中
（4）液封，防止氨气逸出；NH4++OH﹣ NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出；减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出
（5）；
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验安全及事故处理；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）a为玻璃管，可连接空气，避免在加热时烧瓶内压强过大，故答案为：平衡气压，以免关闭K1后圆底烧瓶内气压过大；（2）加热纯液体时，加入碎瓷片可避免液体暴沸，F为冷凝管，故答案为：防止暴沸；冷凝管；（3）停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中，
故答案为：c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中；（4）①d中保留少量水，可检验装置是否漏气，如漏气，液面会下降，故答案为：便于检验d装置是否漏气；
②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气，反应的离子方程式为NH4++OH﹣ NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用，以减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出，故答案为：NH4++OH﹣ NH3↑+H2O；减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出；（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol L﹣1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH3 H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H3NO2）=n（HCl），
则m（N）=0.001cVmol×14g/mol=0.014cVg，则样品中氮的质量分数为 = %，
m（C2H3NO2）=0.001cVmol×73g/mol=0.073cVg，则样品的纯度为 = %，
故答案为： ； ．
【分析】（1）a为玻璃管，可连接空气，避免烧瓶内压强过大；（2）加热纯液体时，应避免液体暴沸；（3）冷却后，装置内压强较低，可倒吸；（4）①d中保留少量水，可检验装置是否漏气；
②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用；（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol L﹣1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH3 H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H3NO2）=n（HCl），以此解答该题．
23．（2021·诸暨模拟）某兴趣小组以胆矾和草酸制备K2[Cu(C2O4)2]·2H2O，流程如图：
已知：通过合理控制浓缩后溶液的体积可得到外观不同的产品：当浓缩后溶液的体积较多时，易得到灰蓝色针状晶体K2[Cu(C2O4)2]·2H2O(简称SI)，反之得到深蓝色片状晶体K2[Cu(C2O4)2]·H2O(简称SII)。
（1）步骤①溶解过程中加入乙醇的目的是　 　。
（2）下列说法错误的是___。
A．步骤②煮沸的目的是除去溶液中的乙醇，防止乙醇与黑色固体发生氧化反应
B．为提高原料的利用率，可将洗涤后的黑色固体连同滤纸一起加入到热的K2C2O4和KHC2O4混合液中
C．步骤③为防止抽滤时滤纸破裂，可适当关小水龙头
D．步骤④、⑤两次洗涤目的相同
（3）移液管可准确移取实验所需的10mL3mol/LNaOH溶液，从下列选项中选出合理操作并排序：取一支10.00mL规格的已润洗移液管，用右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，左手拿洗耳球轻轻将溶液吸上，　 　。
a.取出移液管，用滤纸拭干移液管下端及外壁
b.当液面上升到标线以上1~2cm时，迅速用右手食指堵住管口
c.将移液管出口尖端与接受器壁接触
d.容器稍稍倾斜，移液管直立，使溶液顺壁流下
e.稍稍松开右手食指，使凹液面与标线相切
f.移液管稍稍倾斜，容器直立，使溶液顺壁流下
（4）步骤⑤为得到较纯净的SI晶体，结合如图两种晶体在不同温度下的溶解度曲线，设计相关实验方案：　 　。
（5）某同学为测定胆矾的利用率(利用率=实际转化为最终产品物质的量/投料物质的量)，进行了如下操作：将所得产品用20.00mLNH4Cl—NH3·H2O缓冲溶液溶解，加入指示剂，用0.1000mol/L的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(EDTA能与大多数过渡金属元素的离子发生反应，如Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+)，消耗EDTA标准溶液20.00mL；则该实验胆矾的利用率是　 　。
【答案】（1）增加草酸的溶解，同时增大后续与K2CO3接触面积，加快反应速率
（2）D
（3）baecd
（4）在60℃下恒温蒸发，留有较多溶液时，停止加热，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥
（5）16.67%
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)步骤①溶解过程中加入乙醇的目的是：增加草酸的溶解，同时增大后续与K2CO3接触面积，加快反应速率；
(2) A.黑色固体是CuO，乙醇和氧化铜反应生成乙醛和铜，步骤②煮沸的目的是除去溶液中的乙醇，防止乙醇与黑色固体发生氧化反应，A正确；
B.将洗涤后的黑色固体连同滤纸一起加入到热的K2C2O4和KHC2O4混合液中，循环利用铜元素，可提高原料的利用率，B正确；
C.减压抽滤操作时，为防止滤纸破裂，可适当关小水龙头，适当平衡压强，C正确；
D.步骤④洗涤是除去不溶于水的固体，步骤⑤洗涤是纯化结晶产物，两者目的不同，D不正确；
故答案为：D；
(3)用移液管准确移取液体时的操作是：用洗耳球吸入部分液体后，当液面上升到标线以上1~2cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸拭干移液管下端及外壁，稍稍松开右手食指，使凹液面与标线相切，将移液管出口尖端与接受器壁接触，容器稍稍倾斜，移液管直立，使溶液顺壁流下，即顺序为：baecd；
(4)由SI的溶解度随温度变化曲线图可知， SI的溶解度在60℃时达到最大值，此时为SI的浓溶液，设计实验方案为：在60℃下恒温蒸发，留有较多溶液时，停止加热，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥；
(5)产品K2[Cu(C2O4)2]·2H2O中的Cu2+和EDTA反应的方程式是Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+，则物质的量之比为1:1，n(Cu2+)=n(H2Y2-)=cV=0.1×20×10-3mol=2×10-3mol，参与反应的CuSO4 5H2O的物质的量为n=m/M=3.0g/250g/mol=0.012mol，胆矾的利用率=2×10-3mol/0.012mol×100%=16.67%。
【分析】（1）增大草酸的溶解加速反应的进行
（2）A.乙醇可以在氧化铜的作用发生反应因此加热的目的是除去乙醇
B.次操作可以提高原料的利用率
C.关小水龙头可以防止抽滤时滤纸破裂
D.目的不同，④是除去不溶于水的杂质，⑤是除去晶体表面的溶于水的杂质
（3）主要考虑的是利用移液管准确移取溶液的操作方法，按照移液管的操作即可进行
（4）根据图示即可找出最佳的条件
（5）根据EDTA的滴定计算出铜离子的物质的量即可计算出胆矾的利用率
24．（2021·烟台模拟）硫酸亚铁铵[NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]是一种蓝绿色的无机复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小。某同学设计如图实验装置制备硫酸亚铁铵晶体。
实验步骤如下：
①用 30%的NaOH溶液和铁屑(含有Fe2O3、FeS等杂质)混合、煮沸、冷却、分离，将分离出的NaOH溶液装入C中。
②在B中用①处理过的铁屑和稀H2SO4反应制取FeSO4。
③将②制得的FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液混合。
④将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却、过滤、洗涤、干燥得到硫酸亚铁铵晶体。
（1）仪器a在使用前必须进行的操作是　 　，C 中发生反应的离子方程式为　 　。
（2）按图连接好装置，经检验气密性良好，加入相应的药品后，利用铁屑和稀硫酸反应产生的氢气赶走装置的空气及硫酸铵溶液中溶解的氧气，其目的是　 　， 此时活塞K1、K2、K3的状态　 　。
（3）完成步骤③的操作是　 　。
（4）步骤④将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却”能析出硫酸亚铁铵晶体的原因是　 　。过滤后的晶体用乙醇洗涤而不用蒸馏水洗涤原因是　 　。
（5）从安全角度分析，该同学设计的实验装置存在的缺陷是　 　。
【答案】（1）检验是否漏液；H2S + 2OH- = S2- + 2H2O
（2）防止Fe2+被氧化；K1、K2打开，K3关闭
（3）打开K3，关闭K1
（4）溶液中存在Fe2+、 和 ，浓缩时，溶解度小的盐会先析出；硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，减少损耗
（5）没有H2处理装置
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；实验装置综合；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)仪器a是分液漏斗，在使用前必须进行的操作是检验是否漏液，铁屑中含有FeS，能与硫酸反应生成H2S ，制备的氢气中含有H2S，H2S进入 C 中与氢氧化钠溶液反应生成硫化钠，发生反应的离子方程式为H2S + 2OH- = S2- + 2H2O；
(2)由装置图可知，向容器F中通入氢气，应关闭活塞A，打开活塞B、C．硫酸铵溶液中的溶解O2，容器D液面上部有O2，Fe2+易被氧化为Fe3+，通入氢气赶走硫酸铵溶液中的溶解O2和容器D液面上部的O2，防止Fe2+被氧化为Fe3+；
此时活塞K1、K2打开，K3关闭，产生的氢气由K1进入装置C，再经K2进入装置A将装置中的空气排尽；
(3)完成步骤③将②制得的FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液混合，操作是打开K3，关闭K1产生的氢气将装置B中的溶液压入装置C；
(4)步骤④将A中混合液蒸发浓缩、自然冷却”能析出硫酸亚铁铵晶体的原因是溶液中存在Fe2+、 和 ，浓缩时，溶解度小的盐会先析出；
过滤后的晶体用乙醇洗涤而不用蒸馏水洗涤原因是硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，减少损耗；
(5)从安全角度分析，该同学设计的实验装置存在的缺陷是没有H2处理装置，可燃性气体容易引起爆炸。
【分析】利用铁与稀硫酸反应制得氢气和硫酸亚铁溶液，利用氢气将装置中的空气排尽，再利用氢气将制得的硫酸亚铁溶液压入装置A中与硫酸铵溶液作用制备硫酸亚铁铵[NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]。
25．（2021·泰安模拟）葡萄糖酸钙是一种常用的药物，临床上用于治疗骨质疏松症。某实验室对葡萄糖酸钙的制备工艺进行研究，先以葡萄糖[CH2OH(CHOH)4CHO]和H2O2为原料制备葡萄糖酸[CH2OH(CHOH)4COOH]，再用葡萄糖酸与碳酸钙反应制备葡萄糖酸钙。已知：30％H2O2溶液的密度为1.1g·cm-3，回答下列问题：
（1）I.制备葡萄糖酸(装置如图所示)。
仪器X的名称为　 　，Y处为冷凝回流装置，下列仪器使用正确且效果最好的是　 　(填字母)。
（2）滴入双氧水，水浴加热一段时间后，得到无色透明的葡萄糖酸溶液。反应的化学方程式为　 　。
（3）Ⅱ.测定葡萄糖的转化率，确定合适的反应温度。
用移液管取出三口烧瓶中的反应液2.00mL置于锥形瓶中，以酚酞作为指示剂并加20mL蒸馏水稀释，用0.04mol·L-1NaOH标准溶液滴定。
①滴定管使用的正确的操作顺序为蒸馏水洗涤→标准液润洗→　 　→　 　→　 　→　 　→洗净→放回滴定管架(填字母)。
a.滴定结束后，记录刻度
b.调节液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度
c.装入标准液并排净尖嘴处的气泡
d.将未滴定完的标准液回收
②达到滴定终点时的现象为　 　。
③滴定过程消耗NaOH标准溶液的体积为V0mL，反应后三口烧瓶内溶液的体积为V1mL，实验条件下葡萄糖的转化率为　 　(用含V0和V1的代数式表示)。
④若滴定终点时俯视读数，对转化率的影响为　 　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（4）Ⅲ.制备葡萄糖酸钙。
将CaCO3分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO2气体放出为止，煮沸，并趁热采用下图装置抽滤，滤掉未反应的CaCO3，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液。
抽滤时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差，与普通过滤操作相比，抽滤的优点是　 　。
【答案】（1）恒压滴液漏斗；A
（2）CH2OH(CHOH)4CHO+H2O2 H2O+CH2OH(CHOH)4COOH
（3）c；b；a；d；当滴入最后一滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色； ×100％；偏低
（4）过滤速度快
【知识点】常用仪器及其使用；中和滴定；制备实验方案的设计；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】(1)根据仪器X的结构特点可知其为恒压滴液漏斗；冷凝回流应选用球形冷凝管，冷凝水下进上出，
故答案为：A；
(2)双氧水将葡萄糖中的醛基氧化为羧基，得到葡萄糖酸，化学方程式为CH2OH(CHOH)4CHO+H2O2 H2O+CH2OH(CHOH)4COOH；
(3)①滴定管使用时应先用蒸馏水洗涤，为防止稀释标准液，再用标准液洗涤，然后装入标准液并排净尖嘴处的气泡，并调节液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度，然后开始滴定，滴定结束后，记录刻度，将未滴定完的标准液回收，再洗净滴定管放回管架，所以顺序为c→b→a→d；
②滴定过程中葡萄糖酸与NaOH溶液发生中和反应，滴定终点时NaOH稍过量，溶液显碱性，指示剂为酚酞，所以溶液会变为粉红色，所以达到滴定终点时的现象为：当滴入最后一滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色；
③30％H2O2溶液中含有n(H2O2)= =0.19mol，所用n(葡萄糖)= =0.1mol，则理论上葡萄糖可以完全反应，消耗NaOH标准溶液的体积为V0mL，则2.00mL反应液中n(葡萄糖酸)=0.04V0×10-3mol，所以V1mL反应液中n(葡萄糖酸)=0.01V0× ×10-3mol，则实际上消耗0.04V0× ×10-3mol葡萄糖，其转化率为 ×100％= ×100％；
④若滴定终点时俯视读数，则V0偏小，根据计算式可知结果会偏低；
(4)抽滤时形成负压，水流的更快，所以与普通过滤操作相比，抽滤过滤速度快，可以减少因溶液温度较低而析出的葡萄糖酸钙。
【分析】本实验的目的是制备葡萄糖酸钙，首先利用双氧水氧化葡萄糖得到葡萄糖酸，为提高葡萄糖的利用率，反应过程中利用球形冷凝管冷凝回流；将CaCO3分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO2气体放出为止，煮沸，为防止葡萄糖酸钙析出，趁热抽滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液；
测定葡萄糖的转化率时，利用NaOH标准液滴定葡萄糖酸，葡萄糖酸为一元酸，与NaOH发生中和反应。
26．（2021·济宁模拟）二氯异氰尿酸钠为白色固体，是氧化性杀菌剂中杀菌最为广谱、高效、安全的消毒剂，难溶于冷水。实验室用如图所示装置制备(夹持装置已略去)。请回答下列问题：
已知：实验原理为2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O
（1）仪器a的名称为　 　，装置A中的药品为　 　，装置C中的试剂为　 　。
（2）实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是　 　。
（3）当装置B出现　 　现象时，打开装置B的活塞加入(CNO)3H3溶液，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是　 　。实验过程中B的温度必须保持为17℃~20℃，pH值控制在6.5~8.5的范围，则该实验的受热方式是　 　(填“冷水浴”或“热水浴”)，若温度过高，pH过低，会生成NCl3，写出C3N3O3H3生成NCl3的化学方程式为　 　。
（4）二氯异氰尿酸钠缓慢水解产生HClO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准确称取ag样品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL。
①该样品的有效氯测定值　 　%。(用含a，V的代数式表示)
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是　 　(填标号)。
a.盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗
b.滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
c.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
已知：①该样品的有效氯= ×100%
②实验检测原理为：C3N3O3Cl +2H2O=C3H3N3O3+2HClO
HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O 测定中转化HCl的氯元素质量
I2+S2O =S4O +2I-
【答案】（1）恒压滴液漏斗；KMnO4或KClO3；NaOH溶液
（2）在A、B装置间加饱和食盐水洗气瓶洗气
（3）液面上方出现黄绿色气体；使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率；冷水浴；C3N3O3H3+9Cl2+3H2O 3NCl3+3CO2+9HCl
（4）；bc
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；除杂；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据分液漏斗的特点判断：仪器a的名称：恒压分液漏斗，根据已知实验原理中需要用到次氯酸钠，故装置A是制取氯气，氯气通入B中和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，故装置A中的药品为KMnO4或KClO3，装置C在尾部，主要是用于尾气处理，故应该选用能吸收有毒气体氯气的溶液，故答案为：NaOH溶液；
(2)浓盐酸具有挥发性，故氯气中混有氯化氢气体，氯化氢会消耗NaOH，导致NaOH溶液的利用率较低，故改进的方法是将氯化氢吸收而不影响氯气，故答案为：在A、B装置间加饱和食盐水洗气瓶洗气；
(3) 打开装置B的活塞加入(CNO)3H3溶液，根据已知反应说明B中已经有次氯酸钠，故当液面上方出现黄绿色气体时说明氯气过量已将氢氧化钠转换为次氯酸钠，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是：使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率；实验过程中B的温度必须保持为17℃~20℃，则该实验的受热方式：冷水浴；根据原子守恒、电子守恒写C3N3O3H3生成NCl3的化学方程式为C3N3O3H3+9Cl2+3H2O 3NCl3+3CO2+9HCl；
(4) ① ， ， ，
， ，
，故答案为 ；②a盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，导致Na2S2O3标准溶液浓度减小，消耗Na2S2O3的量增大，导致测定值偏高；
b滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡，说明读出的数据偏小，导致测定值偏低；
c碘量瓶中加入的稀硫酸偏少不能将所有的碘离子进行转化，导致消耗Na2S2O3的量减小，导致测定值偏低；
故答案为：bc；
【分析】根据实验装置的特点判断仪器名称，根据仪器所处的位置及反应装置中发生的反应判断仪器的作用及需要的物质，根据产生物质的性质判断是否需要尾气处理；利用气体间性质的不同采用相应的试剂进行除杂；根据反应过程中反应物的量的关系判断充分的条件，利用反应物的颜色等特点判断反应程度；利用原子守恒及反应物和生成物之间的变化书写化学方程式；根据氧化还原反应利用物质间的关系进行计算相应的量。
27．（2021·衡阳模拟）一种从废旧锂电池（主要含LiCoO2，及少量Al、Cu）中制备钴酸锂的工艺流程如下：
（1）碱浸泡用来除去废旧电池中的　 　，为提高该物质的去除率可采取的措施有　 　（任写两条）。
（2）向“残渣”中加入稀硫酸和H2O2，放出大量气泡，写出LiCoO2与H2O2反应的化学方程式：　 　。
（3）设溶液中c（Co2+）=0.1mol L-1，为沉淀Co2+，向“滤液2”中加入 （NH4）2C2O4，而不用Na2C2O4。利用如下数据说明原因：　 　。[已知：25℃时0.1mol/L （NH4）2C2O4溶液pH约为6.4；0.1mol L-1 Na2C2O4溶液pH约为8.35；Ksp[Co（OH）2]=6.0×10 13]
（4）H萃取Cu2+的原理可表示为：Cu2++2HR CuR2+2H+。实验室进行萃取实验用到的两种玻璃仪器是　 　、　 　；向有机层中加入反萃取剂
　 　（填化学式）可将Cu2+反萃取至水层。
（5）已知Li2CO3溶解度随着温度变化曲线如图。加入Na2CO3溶液后应进行的操作是　 　。
【答案】（1）Al（铝）；适当升温、提高碱液浓度
（2）
（3） 溶液的pH为8.35， ， ，容易产生 杂质
（4）烧杯；分液漏斗；
（5）加热溶液，趁热过滤
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】（1）由分析可知，碱浸泡用来除去废旧电池中的铝，使铝与碱液反应生成偏铝酸根离子和氢气；适当升温、提高碱液浓度、搅拌、振荡等措施可以提高铝的去除率，故答案为：Al（铝）；适当升温、提高碱液浓度；
（2）钴酸锂与过氧化氢发生的反应为钴酸锂与稀硫酸、过氧化氢溶液反应生成硫酸锂、硫酸钴、氧气和水，反应的离子方程式为 ，故答案为： ；
（3）由题意可知，草酸铵溶液呈酸性，草酸钠溶液呈碱性，若用草酸钠溶液，由溶液pH为8.35可知，溶液中的浓度熵Qc=c（Co2+） c2（OH—）=0.1mol/L×（ mol/L）2=10—12.3＞ ，会生成氢氧化亚钴沉淀，则向“滤液2”中加入草酸铵溶液，不加入草酸钠溶液的目的是防止生成氢氧化亚钴沉淀 溶液的pH为8.35， ， ，容易产生 杂质，故答案为： 溶液的pH为8.35， ， ，容易产生 杂质；
（4）萃取时用到的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯；由分液后得到硫酸铜溶液可知，向有机层中加入反萃取剂为稀硫酸，故答案为：烧杯；分液漏斗； ；
（5）由图可知，碳酸锂的溶解度随温度升高而降低，为防止温度降低，碳酸锂重新溶解，则进入碳酸钠溶液后应加热溶液，趁热过滤得到碳酸锂沉淀，故答案为：加热溶液，趁热过滤。
【分析】由题给流程可知，废旧锂电池拆分去壳后用碱液浸泡，电池中的铝与碱液反应生成偏铝酸根离子和氢气，过滤得到含有偏铝酸根离子的滤液和含有钴酸锂和铜的滤渣；向滤渣中加入稀硫酸和过氧化氢溶液，铜与稀硫酸、过氧化氢溶液反应生成硫酸铜和水，钴酸锂与稀硫酸、过氧化氢溶液反应生成硫酸锂、硫酸钴、氧气和水，过滤得到含有硫酸铜、硫酸锂、硫酸钴的滤液；向滤液中加入草酸铵，草酸铵与溶液中钴离子反应生成二水草酸钴沉淀，过滤得到草酸钴沉淀和含有硫酸铜、硫酸锂的滤液；二水草酸钴在空气中煅烧得到四氧化三钴；向滤液中加入RH和煤油的混合溶液萃取溶液中的铜离子，分液得到硫酸锂溶液和含有铜离子的有机溶液；向有机溶液中加入反萃取剂萃取溶液中的铜离子，分液得到硫酸铜溶液，硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到五水硫酸铜晶体；向硫酸锂溶液中加入碳酸钠溶液，使硫酸锂转化为碳酸锂沉淀，过滤得到碳酸锂，使碳酸锂和四氧化三钴在氧气中高温反应生成钴酸锂。
28．（2021·十堰模拟）氯化氨基汞[Hg(NH2)Cl]是祛斑霜中常用的添加剂，某学习小组在实验室中利用如图所示装置制备Hg(NH2)Cl，回答下列问题：
（1）A装置中装浓盐酸的仪器名称为　 　。
（2）B装置的作用为　 　，C装置中的试剂是　 　(填名称)。
（3）实验结束后，D装置中生成了固体氯化氨基汞，请写出D装置中生成氯化氨基汞反应的化学方程式：　 　。D装置采用长短不同的导管的原因是　 　。
（4）E装置中装入的固体可以是__(填字母)。
A．CaO B．碱石灰 C．P2O5 D．CaCl2
（5）该实验的不足之处是　 　。
（6）样品中氯化氨基汞的含量测定：称取0.55g样品，加入水及稀硫酸溶解，向溶解后的溶液中加入0.1mol·L-1的KI溶液，立即出现橙红色沉淀，继续滴加KI溶液至沉淀消失，溶液呈无色[已知：Hg2++2I-=HgI2↓(橙红色)，HgI2+2I-=HgI (无色)]，共消耗80.00mLKI溶液。则样品中氯化氨基汞的质量分数为__(保留三位有效数字)。
【答案】（1）分液漏斗
（2）除去混合气体中的HCl；浓硫酸
（3）Hg+2NH3+Cl2=Hg(NH2)Cl↓+NH4Cl；氯气的密度大于空气的，氨气的密度小于空气的，采用长短不同的导管，使氯气、氨、汞充分混合
（4）A；B
（5）无尾气处理装置
（6）91.8%
【知识点】常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；化学实验方案的评价
【解析】【解答】(1)根据仪器构造，A装置中装浓盐酸的仪器名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(2)装置A中生成的氯气含有挥发出的氯化氢和水蒸气，B装置中盛有饱和食盐水，其作用为除去混合气体中的HCl，C装置中盛有浓硫酸，用来干燥氯气，故答案为：除去混合气体中的HCl；浓硫酸；
(3) D装置中Hg、NH3、Cl2反应得到Hg(NH2)Cl，根据原子守恒，还有NH4Cl生成，反应的化学方程式为：Hg+2NH3+Cl2=Hg(NH2)Cl↓+NH4Cl；氯气的密度大于空气的，氨气的密度小于空气的，采用逆流原理，可使氯气、氨气、汞充分混合，故答案为：Hg+2NH3+Cl2=Hg(NH2)Cl↓+NH4Cl；氯气的密度大于空气的，氨气的密度小于空气的，采用长短不同的导管，使氯气、氨、汞充分混合；
(4)根据分析，E装置为干燥氨气的装置，应选用碱性干燥剂，所给试剂中P2O5为酸性干燥剂，CaCl2能和NH3反应生成CaCl2 8NH3，都不能选用，CaO和碱石灰能用来干燥氨气，应选AB，故答案为：AB；
(5)由于Cl2和NH3均为污染气体，不能排放到空气中，故该实验的不足之处是无尾气处理装置，故答案为：无尾气处理装置；
(6) 已知：Hg2++2I-=HgI2↓(橙红色)，HgI2+2I-=HgI (无色)，得Hg(NH2)Cl~ Hg2+~4I-，滴定时消耗KI溶液80.00mL，KI的物质的量为0.1mol·L-1 0.08L=8.0 10-3mol，样品中氯化氨基汞的物质的量为8.0 10-3mol =2.0 10-3mol，则样品的纯度为： 100%=91.8%，故答案为：91.8%。
【分析】利用如图所示装置制备Hg(NH2)Cl，由图可知，D装置生成了固体氯化氨基汞，发生的反应为Hg+2NH3+Cl2=Hg(NH2)Cl↓+NH4Cl，则装置A、B、C为制备并净化氯气的装置，装置F、E为制备并净化氨气的装置，Hg、NH3、Cl2在装置D中反应得到Hg(NH2)Cl，据此分析解答。
29．（2021·湖北模拟）二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，可用于食物的增白、防腐等，但必须严格遵守国家有关标准使用。某学习小组设计了如图装置用于制取SO2并验证其性质。
（1）仪器a的名称为　 　。
（2）烧杯F中的试剂可以是　 　.(填序号)。
a.饱和Na2SO3溶液b.饱和Na2CO3溶液c.NaOH
溶液d.饱和NaCl溶液
（3）实验时装置E中溶液的现象为　 　。
（4）实验时观察到装置B无明显现象，装置C红色褪去，则使品红的水溶液褪色的微粒一定不是　 　(填化学式)。
（5）学生甲预测装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的Ba(NO3)2和BaCl2溶液，进行如下实验：
实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如表：
烧杯 实验现象
G 无白色沉淀产生，pH传感器测的溶液pH=5.3
H 有白色沉淀产生
I 有白色沉淀产生，I中出现白色沉淀比H中快很多
①据 G 中现象得出的结论是　 　。
②H 中白色沉淀的化学式为　 　，其产生的原因是　 　 (用离子方程式表示)。
③I 中出现白色沉淀的速率比 H 中快很多的原因可能是　 　。
【答案】（1）分液漏斗
（2）abc
（3）溶液由棕黄色变为浅绿色
（4）SO2
（5）亚硫酸的酸性小于盐酸；BaSO4；；在水溶液中氧气氧化二氧化硫比硝酸根氧化二氧化硫活化能小，生成沉淀速率快
【知识点】常用仪器及其使用；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价；离子方程式的书写
【解析】【解答】(1)仪器a是分液漏斗；
(2)氯化钠与二氧化硫不反应，不能用来进行尾气吸收；亚硫酸钠与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，碳酸钠与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，氢氧化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠，以上三种物质均可进行尾气吸收，
故答案为：abc；
(3)二氧化硫和氯化铁中的三价铁离子反应生成硫酸根离子和亚铁离子，铁离子为棕黄色，亚铁离子为浅绿色，溶液由棕黄色变为浅绿色；
(4)二氧化硫溶于乙醇，在乙醇中不能电离，没有氧化性，B中红色不能褪去，所以排除二氧化硫使品红溶液褪色的可能；
(5)①氧气可以将二氧化硫氧化，所以煮沸排出氧气干扰；pH小于7说明生成了酸性物质，没有生成白色沉淀说明其酸性小于盐酸；
②H中白色沉淀为硫酸钡，I中未煮沸，二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫酸根氧化成为硫酸根生成硫酸钡沉淀， ；
③没有煮沸的蒸馏水中溶有的氧气与二氧化硫的反应速率比硝酸根离子在酸性条件下与二氧化硫反应的速率快，反应速率越快的反应活化能越小，则在水溶液中氧气氧化二氧化硫比硝酸根氧化二氧化硫活化能小，生成沉淀更快。
【分析】二氧化硫在煮沸的氯化钡中无沉淀产生，是由于二氧化硫溶于水生成亚硫酸，生成的亚硫酸发生电离生成氢离子和亚硫酸氢根，故没有沉淀生成；二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫酸根氧化成为硫酸根生成硫酸钡沉淀；当有氧气存在，会促进二氧化硫发生氧化反应，加快沉淀生成。
30．（2021·长春模拟）工业生产中会产生稀土草酸沉淀废水，其主要成分为盐酸和草酸(H2C2O4)的混合溶液及微量的草酸稀土杂质等。工业上处理废水的方法包括“①氧化法”和“②沉淀法”。相关工业流程如图所示：
已知：
①Ka1(H2C2O4)=6.0×10 2；Ka2(H2C2O4)=6.25×10 5。
②25℃时，各物质的溶度积常数如下表：
Ksp[Fe(OH)3] Ksp(PbSO4) Ksp(PbC2O4)
2.5×10 39 2.0×10 8 5.0×10 10
回答下列问题：
（1）过滤操作中需要用到的玻璃仪器有　 　，上述过滤后可重复利用的物质为　 　(填物质名称)。
（2）“①氧化法”中Fe3+是反应的催化剂，反应产生了两种无毒气体，该氧化过程中的化学方程式为　 　 。
（3）“氧化”步骤中，酸性越强，草酸去除率越高，其原因是　 　。为了使加入的17.5mg·L 1的Fe3+催化效果达到最佳，废水酸化时应将pH调整至小于　 　(已知lg2=0.3，1g5=0.7)。
（4）“②沉淀法”：将1.5mol PbSO4沉淀剂加到1L含有0.1mol·L 1草酸的模拟废水中。沉淀时发生的离子反应为PbSO4(s)+H2C2O4(aq) PbC2O4(s)+2H+(aq)+SO4(2 )(aq)。请计算此反应的平衡常数K=
　 　。
（5）干燥步骤温度过高会降低草酸产率，其原因是　 　。
（6）已知在25℃时，亚硫酸的电离平衡常数为：K1=1.54×10 2、K2=1.02×10 7，向Na2C2O4溶液中通入少量的SO2气体，反应的离子方程式为 　 　 。
【答案】（1）漏斗、烧杯、玻璃杯；硫酸铅
（2）H2C2O4+O3 2CO2+O2+H2O
（3）pH升高后，Fe3+生成Fe(OH)3，降低催化效果；2.3
（4）1.5×10 4
（5）草酸加热会分解，变成二氧化碳、一氧化碳和水
（6）SO2+H2O+C2O ＝HSO +HC2O
【知识点】化学平衡常数；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】(1)过滤操作中用到的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃杯；过滤后得到的硫酸铅可重复利用；(2)过程①为将草酸氧化为二氧化碳，根据题意，其反应为H2C2O4+O3 2CO2+O2+H2O；(3)pH升高后，溶液中Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀，使催化活性降低；加入的的浓度为
3.125×10 4mol/L，要使得Fe3+的催化效果最好，则Fe3+不能沉淀，根据Ksp[Fe(OH)3]=c(Fe3+)c3(OH )，则 = =2×10 12mol·L 1， =5×10 3mol·L 1，pH=
-lgc(H+)=-lg5×10 3=2.3；(4)反应PbSO4(s)+H2C2O4(aq) PbC2O4(s)+2H+(aq)+SO4(2 )(aq)的平衡常数表达式为 = =
= = =1.5×10 4；（5）草酸加热会分解，变成二氧化碳、一氧化碳和水．故干燥不能高温；（6）根据草酸和亚硫酸的电离平衡常数大小可知，少量SO2通入Na2C2O4溶液中，反应能将C2O 离子生成HC2O4( )，不能生成H2C2O4，同时生成HSO3( )，故离子方程式为：SO2+H2O+C2O ＝HSO +HC2O 。
【分析】（1）过滤操作的玻璃仪器主要是烧杯、玻璃棒、漏斗，根据图示硫酸铅可以重复利用
（2）草酸具有还原性，臭氧具有氧化性，发生氧化还原反应故得到的是二氧化碳和氧气
（3）铁离子水解产生氢氧化铁，加入酸，抑制水解，保证了催化剂的量，根据氢氧化铁的溶解平衡，计算出氢氧根离子的浓度
（4）利用沉淀时的离子方程式，写出平衡常数的计算公式，再利用草酸的电离平衡常数进行转换即可代入数据进行计算
（5）根据题意，草酸易分解
（6）根据对比电离平衡常数即可判断，产物是草酸氢根和亚硫酸氢根
31．（2021·上饶模拟）PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如表：
　 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g/mL 化学性质
黄磷 44.1 280.5 1.82 2P+3Cl2 (少量) 2PCl3 2P+5Cl2 (过量) 2PCl5
PCl3 -112 75.5 1.574 遇水生成H3PO3和HCl，遇氧气生成POCl3
（1）Ⅰ.PCl3的制备
如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。
回答下列问题：
通入仪器甲中的冷却水从　 　(填“M”或 “N”)口出来；仪器乙为下端浸在冷水中的仪器，乙的名称为　 　。
（2）检查装置气密性并装入药品后，先关闭K1，打开K2通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K2，加热曲颈瓶同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是　 　。
（3）实验室利用A装置制备Cl2的离子方程式为　 　；实验过程中，通入氯气的速率不宜过快的原因是　 　。
（4）II.测定PCl3的纯度
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.400g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量0.1000mol/L20.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。已知：H3PO3+H2O+I2
=H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应。
根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为　 　
[已知：M(PCl3)=137.5g/mol]；若滴定终点时仰视读数，则PCl3的质量分数　 　(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（5）Ⅲ.PCl3水解生成的H3PO3性质探究
请你设计一个实验方案，证明H3PO3为二元酸：　 　。
【答案】（1）M；蒸馏烧瓶
（2）排尽空气，防止红磷被氧气氧化以及生成的PCl3与空气中氧气和水反应
（3）MnO2 + 4H+ + 2Cl﹣ Mn2+ + 2H2O + Cl2↑；防止生成PCl5
（4）87.50%(87.5%也给分)；偏小
（5）取10 mL 0.1 mol/L H3PO3溶液于锥形瓶中，加入酚酞作指示剂，用0.1 mol/L NaOH进行滴定，若消耗NaOH的体积近似等于20 mL，则说明H3PO3为二元酸。
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】Ⅰ(1)冷凝水下进上出，故冷却水从N口进入冷凝管，从M口出来，此处填“M”；仪器乙为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；
(2)由于红磷能与空气中氧气反应，需排尽装置中的空气，通入干燥的气体是为了防止产物PCl3与水反应，故此处填：排尽空气，防止红磷被氧气氧化以及生成的PCl3与空气中氧气和水反应；
(3)实验室可用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2，对应离子方程式为：MnO2 + 4H+ + 2Cl﹣ Mn2+ + 2H2O + Cl2↑；Cl2过量会将PCl3氧化为PCl5，故通入Cl2不能过快，此处填：防止生成PCl5；
Ⅱ(4)由题意知，该测量方法为返滴定，Na2S2O3标准液测出的是剩余的I2，与样品反应的I2等于I2的总量减去剩余的I2，再依据关系式：PCl3~H3PO3~I2，可求出PCl3的量，进而求出其质量分数，计算过程如下：由关系式I2~2Na2S2O3，得n(I2，余)= ，则与样品反应的n(I2)=n(I2，总)- n(I2，余)=0.1 mol/L×20 mL×10-3 L/mL-6×10-4 mol=1.4×10-3 mol，由关系式PCl3~H3PO3~I2，得n(PCl3)= n(I2)= 1.4×10-3 mol，故PCl3的质量分数= ；若终点仰视读数，导致读数偏大，所计Na2S2O3溶液体积偏大，对应求出剩余的I2偏多，则与样品反应的I2偏少，故导致PCl3质量分数偏小；
Ⅲ(5) 以酚酞为指示剂，用与H3PO3浓度相等的氢氧化钠溶液进行滴定，滴定终点时消耗的碱的体积为酸的两倍，即可得证，具体方案为：取10 mL 0.1 mol/L H3PO3溶液于锥形瓶中，加入酚酞作指示剂，用0.1 mol/L NaOH进行滴定，若消耗NaOH的体积近似等于20 mL，则说明H3PO3为二元酸。
【分析】（1）考查的是冷凝水的进入方向，和仪器的名称
（2）二氧化碳的用途，是排尽整个装置的空气
（3）考查的是氯气的制备方程式，以及实验的具体操作
（4）根据给出的化学方程式结合元素守恒计算即可，仰视读数时，导致滴定的液体减少
（5）考查的是设计实验证明磷酸的分步电离
32．（2021·贵阳模拟）金属锂与干燥、纯净的N2左500℃左右反应生成氮化锂(Li3N)，该物质是一种优良的贮氢材料。一种制名氮化锂的方法及装置如下(部分夹持装置略) ：
查阅资料：
　 物理性质 物理性质
金属锂(Li) 熔点180C，沸点1340C 与氨气反应: 2Li+2NH3=2LiNH2+H2↑
氮化锂 (Li3N) 红色晶状固体，能吸附H2 ①易水解:Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑ ②高温时能腐蚀镍、铜、石英等
回答下列问题：
（1）装置A中发生反应的化学方程式为　 　
（2）仪器B、F的名称为　 　；两者所盛装的试剂　 　(填“能”或“不能”)交换。
（3）D中所装试剂a为　 　，作用是　 　。
（4）经分析，若将装置D更换为下图所示的装置　 　(填序号)会更合理。
（5）装置E中石棉绒(透气且性质稳定)包裹Li的作用是吸收装置中残留的O2，装在氧化锆小舟中的Li粒不能直接放在反应管中的原因是　 　。
（6）实验前将24.0
g金属锂置于质量为30.2 g的氧化锆小舟中，待反应一段时间后， 使产品在氮气氛围中充分冷却后再对氧化锆小舟进行称重，总质量为68.2 g，则Li3N的产率约为　 　%。
【答案】（1）
（2）球形干燥管；不能
（3）浓硫酸（或浓H2SO4）；干燥N2，吸收未反应的NH3
（4）②③
（5）高温时Li3N可与玻璃中的SiO2反应而腐蚀玻璃
（6）87.5
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】 (1)装置A的固体在加热条件下可制备氨气，其发生反应的化学方程式为 ；
(2)根据仪器构造可知，仪器B、F的名称为球形干燥管；两者所盛装的试剂作用分别是干燥氨气、防止外界空气中的水蒸气进入装置E，使制备的Li3n水解，两者不能交换，因为氨气可以与氯化钙发生反应，不能达到干燥氨气的目的，故答案为：不能；
(3) 装置D中所装试剂a的作用是干燥净化氮气，所以应该为浓硫酸，不能可以干燥氮气，还可以吸收多余的氨气，故答案为：干燥N2，吸收未反应的NH3；
(4)根据（3）问分析可知，装置D吸收未反应的氨气，因为氨气极易溶于水，密度比空气小，可采用设计防倒吸装置进行吸收，则①进气装置不符合题意，不能达到目的，故不符合题意；②③符合要求，可防倒吸；④中有机物苯的密度比水小，在水的上面，导气管导入试剂a中不能达到防倒吸的目的，故不符合题意，故答案为：②③；
(5)根据给定资料可知，“Li3N高温时能腐蚀镍、铜、石英等”可知，高温时Li3N可与玻璃中的SiO2反应而腐蚀玻璃，所以装在氧化锆小舟中的Li粒不能直接放在反应管中，故答案为：高温时Li3N可与玻璃中的SiO2反应而腐蚀玻璃；
(6) 根据元素守恒可知，24.0 g金属锂全部转化为Li3N的话，得到Li3N的质量为 ，置于质量为30.2 g的氧化锆小舟中，待反应一段时间后， 使产品在氮气氛围中充分冷却后再对氧化锆小舟进行称重，总质量为68.2 g，则质量增加68.2g-(24.0g+30.2g)=14g，即实际消耗的氮气的质量为14g,所以生成的Li3N的质量为 =35g，所以产率约为 ，故答案为：87.5。
【分析】根据装置图可知，装置A是用来制备氨气的，利用氯化铵与氢氧化钙固体加热可制备氨气，再通过装置B净化干燥氨气，继续将干燥的氨气通入装置C的硬质玻璃管中与CuO发生氧化还原反应生成氮气、Cu和水，生成氮气与过量的氨气经过装置D进行净化处理后得到干燥纯净的氮气，再进入装置E，为防止有氧气混入，先经过石棉绒包裹的Li，最后与氧化锆小舟中的Li粒发生反应生成氮化锂 (Li3N)，根据资料可知，氮化锂易发生水解，所以需用装置F连接，目的是为了防止空气进入，干扰实验，据此分析解答。
33．（2021·宁波模拟）
（1）I．固体化合物X由三种元素组成。某学习小组进行了如下实验：
请回答：
组成X的三种元素是　 　，X的化学式为　 　。
（2）固体X与水反应的化学方程式是　 　。
（3）固体X可由两种常见的氧化物在气体A氛围中加热制得，该反应的化学方程式是　 　。
（4）II．水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体，是一种用途广泛的化工原料，实验室用下图装置制备(部分装置省略)。已知：3NaClO=2NaCl+NaClO3
步骤1：关闭K2、K3，打开K1，制备NaClO。
步骤2：操作A，制备N2H4·H2O。
NH3与NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为　 　。
（5）步骤2中操作A为　 　。
【答案】（1）Fe、Na、O；Na4FeO4
（2）4Na4FeO4+14H2O=O2+4Fe(OH)3↓+16NaOH
（3）8Na2O+2Fe2O3+O2 4Na4FeO4
（4）2NH3+NaClO=N2H4·H2O+NaCl
（5）先打开K3，关闭K1通入N2，当三颈瓶中气体为无色时，关闭K3，打开K2，点燃酒精灯，缓缓向三颈瓶中通入NH3，当碱石灰出口检测到NH3时停止加热，关闭K2
【知识点】常用仪器及其使用；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】I．(1)由分析可知，组成X的三种元素是Fe、Na、O，X的化学式为Na4FeO4，故答案为：Fe、Na、O；Na4FeO4；
(2)固体X的化学式为Na4FeO4与水反应生成O2、Fe(OH)3、NaOH，故该反应的化学方程式是4Na4FeO4+14H2O=O2+4Fe(OH)3↓+16NaOH，故答案为：4Na4FeO4+14H2O=O2+4Fe(OH)3↓+16NaOH；
(3)固体X可由两种常见的氧化物即铁和钠的氧化物在气体A氛围中加热制得，故该反应的化学方程式是8Na2O+2Fe2O3+O2 4Na4FeO4，故答案为：8Na2O+2Fe2O3+O2 4Na4FeO4；
II． (4)根据氧化还原反应进行配平即可得出NH3与NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为2NH3+NaClO=N2H4·H2O+NaCl，故答案为：2NH3+NaClO=N2H4·H2O+NaCl；
(5)步骤2中操作A为先打开K3，关闭K1通入N2将三颈瓶中过量的Cl2排空，防止Cl2与NH3反应，当三颈瓶中气体为无色时，关闭K3，打开K2，点燃酒精灯，缓缓向三颈瓶中通入NH3，当碱石灰出口检测到NH3时停止加热，关闭K2，故答案为：先打开K3，关闭K1通入N2，当三颈瓶中气体为无色时，关闭K3，打开K2，点燃酒精灯，缓缓向三颈瓶中通入NH3，当碱石灰出口检测到NH3时停止加热，关闭K2。
【分析】I．由题干信息可知，气体A为O2，红褐色沉淀是Fe(OH)3，n(Fe(OH)3)= ，中性溶液D只含有一种溶质且焰色反应呈黄色，故为NaCl，根据HCl的物质的量可知n(Na+)=0.6mol，故C中含有0.6molNa+，由元素守恒可知，化合物X含有Fe、Na、O三种元素，n(O)= ，故固体X中n(Fe)：n(Na)：n(O)=0.15mol：0.6mol：0.6mol=1：4：4，故X的化学式为：Na4FeO4；
II．(4) 根据氧化还原反应进行配平即可得出化学方程式；
(5)需先通入N2排空装置中的Cl2，防止NH3与Cl2反应，然后再通入氨气，据此分析解题。
34．（2021·宁波模拟）碘酸钾是一种常用的食品添加剂。某研究小组在实验室以高锰酸钾、碘化钾为原料制备碘酸钾，实验流程图如下：
已知：
a．KIO3是一种白色晶体，加热至560℃开始分解，不溶于乙醇。
b．KIO3在水中溶解度数据如下：
温度/℃ 0 10 20 40 60 80 100
溶解度/g 4.7 6.2 8.1 12.2 18 25 32
c．滤液a中不含锰元素。
请回答：
（1）滴入乙醇需适量，理由是　 　；当观察到　 　，
停止滴入乙醇。
（2）步骤II，包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是___________。
A．为得到较大的KIO3晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B．宜用热水洗涤
C．停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头
D．步骤II改为加适量乙醇、抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体
（3）产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取适当质量的产品转移至容量瓶中定容，取25.00 mL该溶液于碘量瓶中，加入1.5
g碘化钾，用5 mL盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3 min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，计算产品的纯度。
①滴定终点的现象是　 　。
②若滴定结束时仰视读数，则测定的结果　 　(填 “偏大”、“偏小”或“无影响”)。
【答案】（1）除去过量的KMnO4，防止产品KIO3不纯；溶液由紫红色变为无色
（2）A；C；D
（3）溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色；偏大
【知识点】物质的组成、结构和性质的关系；常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)流程中加入酸性高锰酸钾过量，过量的KMnO4将使获得的KIO3不纯，故需用乙醇除去，当观察到观察到溶液颜色由紫红色变为无色时，说明KMnO4已经除尽，应立即停止滴入乙醇，故答案为：除去过量的KMnO4，防止产品KIO3不纯；溶液由紫红色变为无色；
(2) A．由题干信息可知，KIO3的溶解度随温度升高而增大，故为得到较大的KIO3晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶，A正确；
B．由题干信息可知，KIO3的溶解度随温度升高而增大，故不宜用热水洗涤，否则导致KIO3因溶解而造成更多的损失，B不正确；
C．停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防止倒吸，C正确；
D．由于KIO3不溶于酒精，故步骤II改为加适量乙醇即可析出KIO3晶体，再抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体，D正确；
故答案为：ACD；
(3)本实验发生的反应有：5I-+ +6H+=3I2+3H2O，I2+2 =2I-+ ，用淀粉溶液作指示剂，三次测量取平均值减小误差，故有 ~3I2~6 ，据此可以算出KIO3的质量和纯度，据此分析解题：
①滴定前溶液中含有I2遇到淀粉呈蓝色，滴定终点使即I2完全反应，则溶液变为无色，故滴定终点的现象是溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色，故答案为：溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色；
②若滴定结束时仰视读数，将导致使用的硫代硫酸钠溶液的体积偏大，则KIO3的量偏大，故测定的结果偏大，故答案为：偏大。
【分析】本题用高锰酸钾与碘化钾反应制备碘酸钾，加热煮沸30分钟让其充分反应，由于KMnO4溶液呈紫红色，可用适量的乙醇将过量的KMnO4除去，抽滤得到MnO2和KIO3溶液，再蒸发浓缩、冷却结晶即可得到KIO3晶体，I2遇到淀粉溶液显蓝色，故能用淀粉溶液作指示剂，据此分析解题。