2023年高考真题变式分类汇编：实验装置综合2

2023年高考真题变式分类汇编：实验装置综合2
一、选择题
1．（2020·天津）下列实验仪器或装置的选择正确的是（　　）
配制50.00mL0.1000mol.L-1 Na2CO3溶液 除去Cl2中的HCl 蒸馏用冷凝管 盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A B C D
A．A B．B C．C D．D
2．（2020 新高考I）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是（　　）
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
3．（2021·东城模拟）用下图装置探究铜与硝酸的反应，实验记录如下：
装置 步骤 操作 现象
① 打开止水夹，挤压胶头，使浓硝酸滴入试管 产生红棕色气体，溶液变为绿色
② 一段时间后，关闭止水夹，推动注射器活塞使部分水进入试管 注射器内剩余的水被“吸入”试管；铜表面产生无色气泡，溶液变蓝，试管内气体逐渐变为无色
③ 一段时间后，打开止水夹，拉动注射器活塞吸取少量无色气体；拔下注射器，再拉动活塞吸入少量空气 注射器中无色气体变为红棕色
下列说法错误的是（　　）
A．①中反应的化学方程式是Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
B．②中注射器内剩余的水被“吸入”试管的原因可能是NO2与H2O反应导致压强减小
C．③中的实验现象能证明②中Cu与硝酸反应生成了NO
D．待②中反应停止后，向试管内滴加少量稀硫酸，有气体产生
4．（2021·成都模拟）实验室探究二氧化碳与锌粉反应是否有一氧化碳生成. 利用下列装置进行相关实验(已知题设下 CO、H2与银氨溶液反应都生成黑色沉淀). 其中方案设计不合理的是（　　）
A．制 CO2
B．除杂、干燥
C．CO2与锌粉反应
D．检查 CO
5．（2020·西城模拟）下列实验装置（部分夹持装置已略去）可以达到对应实验目的的是（　　）
A．制备氢氧化铁胶体
B．分离乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液
C．除去CO2中的少量HCl
D．收集NO2
6．（2020·宜春模拟）下列实验所选装置不合理的是（　　）
A．浓缩硝酸钾溶液，应选择装置④
B．从碘水中分离出碘单质，应选择装置②①
C．溴单质和四氯化碳的分离，应选择装置②
D．粗盐的提纯，应用到装置③④
7．（2020·扬州模拟）下列实验操作能达到实验目的的是（　　）
A．用装置甲制备并收集乙酸乙酯
B．用装置乙除去CO2中的少量SO2
C．用热的纯碱溶液除去试管上的油污
D．用稀盐酸除去试管内壁上的银
8．（2020·启东模拟）下列关于Cl2的实验操作能达到实验目的的是(　　)
A． 用装置甲制取少量Cl2
B． 用装置乙除去Cl2中的HCl
C． 用装置丙收集Cl2
D． 用装置丁吸收尾气
9．（2020·江苏模拟）用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是（　　）
A． 用图甲装置验证NH3易溶于水
B． 用图乙装置提纯I2
C． 用图丙装置测定KMnO4溶液物质的量浓度（锥形瓶中Na2C2O4质量已知）
D． 用图丁装置检验该条件下铁发生了析氢腐蚀
10．（2020·南通模拟）下列图示装置和原理能达到实验目的的是（　　）
A．用装置甲制取并收集氨气
B．用装置乙制取无水氯化镁
C．用装置丙除去氯气中的氯化氢
D．用装置丁分离苯和四氯化碳
11．（2020·南京模拟）实验室可用反应2CuSO4＋2KI＋SO2＋2H2O=2CuI↓＋2H2SO4＋K2SO4来制备CuI(CuI受热易被氧化)。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是(　　)
A． 用装置制备SO2
B． 用装置制备CuI
C． 用装置分离出CuI
D． 用装置干燥CuI固体
12．（2020·南京模拟）用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是(　　)
A．用图1装置制取干燥的氨气
B．用图2装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色
C．用图3装置配制银氨溶液
D．用图4装置从食盐水中提取NaCl
13．（2020·南京模拟）下列各装置能够达到相应实验目的的是（　　）
A．用装置甲除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙制取无水MgCl2
D．用装置丁制取乙烯
14．（2020·泉州模拟）卤素互化物如ICl、ICl3等具有与卤素单质相似的性质。利用反应I2+Cl2=2ICl，实验室可用如图所示装置（夹持仪器已略去）制取少量ICl3。已知：ICl的熔点为27.2℃，沸点为97.40C，容易水解，能发生反应：ICl+Cl2=ICl3。下列叙述错误的是（　　）
A．圆底烧瓶中的固体可以为KMnO4或KClO3
B．装置B、C中的试剂分别为饱和食盐水和浓硫酸
C．装置E的作用为吸收尾气，可用装置F替代
D．盐酸的滴加速度过快，ICl的产率会明显降低
15．（2020·松江模拟）根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，下列图示装置能达到实验目的的是（　　）
A． B．
C． D．
16．（2020·奉贤模拟）下列实验室制备物质装置图正确的是（　　）
A． 制备及收集乙烯
B． 制备乙酸乙酯
C． 制备硝基苯
D． 制备乙炔
17．（2020·崇明模拟）对如图所示的实验装置中各部分仪器的主要作用的叙述正确的是（　　）
A．大烧杯d：防止在a发生破裂后使药品外溢
B．量气管b：读出反应前后与水面相平的刻度
C．水准管c：可方便地向整个装置中添加液体
D．温度计e：搅拌烧杯中的液体并且测量温度
二、非选择题
18．（2020 新高考I）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
（1）装置A中a的作用是　 　；装置C中的试剂为　 　；装置A中制备Cl2的化学方程为　 　。
（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是　 　。
（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入　 　(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为　 　(填标号)。
A.15.00 mL
B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
（4）某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含 的质量分数表达式为　 　。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是　 　(填标号)。
A. 时，样品中一定不含杂质
B. 越大，样品中 含量一定越高
C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
19．（2020·江苏）【实验化学】羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是　 　；逐步加入NaOH溶液的目的是　 　。
（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是　 　。
（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率　 　(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是　 　。
（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是　 　。
20．（2021·安徽模拟）三氯氧磷(POCl3)和氯化亚砜(SOCl2)均为重要的化工产品。现以氯气、二氧化硫和三氯化磷为原料，采用二级间歇式反应装置联合制备三氯氧磷和氯化亚砜。实验过程中，控制氯气和二氧化硫通入的体积比为1：1.实验过程示意图如图：
已知：
名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 理化性质
三氯氧磷 2 105.3 可溶于有机溶剂 遇水分解
氯化亚砜 -105 78.8 可溶于有机溶剂 遇水分解，加热分解
（1）实验室制备氯气或二氧化硫时均可能用到的仪器有_______。
A．温度计 B．酒精灯 C．分液漏斗 D．圆底烧瓶
（2）A装置的作用为：　 　、　 　、使气体充分混合。
（3）实验开始时需水浴加热，一段时间后改为冷水浴，其原因是　 　。
（4）B中发生反应的化学方程式是　 　。
（5）反应5~6小时后，暂停通入气体。将B瓶拆下，C瓶装在图中B瓶处，并在原C瓶处重新装上一个盛有PCl3的圆底烧瓶。继续通气反应一段时间后重复以上步骤，上述操作的优点是　 　；B瓶中的物质可采用　 　.(填实验方法)使其分离。
（6）已知反应前加入三氯化磷550g，最终得到357g氯化亚砜，则三氯氧磷的产率为　 　。
21．（2021·蚌埠模拟）二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体，易溶于水，与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒等方面应用广泛。某兴趣小组通过下图装置对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
（1）仪器C的名称是　 　。
（2）A中发生反应产物有ClO2、Cl2、NaCl等，请写出该反应的化学方程式　 　。
（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是　 　。
（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为　 　。在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是　 　。
（5）若实验室需要配置450mL4 mol/L的NaOH溶液，所使用的玻璃仪器除量筒、胶头滴管、玻璃棒、烧杯外，还必须有　 　。
（6）自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取100.0mL的水样，酸化，加入足量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，加入淀粉溶液。再用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定碘单质(I2+2S2O =2I-+S4O )，达到滴定终点时用去10.00 mL Na2S2O3标准溶液，测得该水样中的ClO2含量为　 　mg·L-1。
22．（2021·潮州模拟）氨基锂(LiNH2)是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390℃，沸点是430℃，溶于冷水，退热水则强烈水解。在380～400℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2，下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图，回答下列问题。
（1）仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是 （填字母）。
A．浓氨水、CaO B．NH4Cl固体、Ca(OH)2固体
C．浓氨水 D．NH4NO3固体、NaOH固体
（2）用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为　 　（填接口处字母），装置A的作用是　 　
（3）装置C中盛装的试剂是　 　。实验开始后，向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为　 　。
（4）实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多，其最可能的原因是　 　。
（5）氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，该气体为　 　，用实验验证你的结论：　 　
23．（2021·和平模拟）为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行酸碱滴定来测定含量。实验装置如图所示。
（1）装置c的名称是　 　。玻璃管a的作用为　 　。
（2）实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性：②往c中加入 氟化稀土样品和一定体积的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的 溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是　 　。(填序号)。
a．硫酸 b．盐酸 c．硝酸 d．磷酸
②水蒸气发生装置b的作用是　 　。
（3）定量测定：将f中得到的馏出液配成 溶液，取其中 加入 溶液，得到 沉淀(不考虑其他沉淀的生成)，再用 标准溶液滴定剩余 ( 与 按 配合)，消耗 标准溶液 ，则氟化稀土样品中氟的质量分数为　 　。
（4）问题讨论：
若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是　 　。否则会使实验结果　 　(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有 气体外，可能还有少量 (易水解)气体生成。若有 生成，实验结果将　 　(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是　 　。
24．（2021·和平模拟）二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425℃、沸点为900℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：
（1）小组同学通过VCl3分解制备VCl2，并检验气体产物。
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为　 　(用小写字母填空)。
②A中盛放NaNO2溶液的仪器名称为　 　，其中发生反应的离子方程式为　 　；m管的作用为　 　。
③实验过程中需持续通入N2，其作用为　 　。
④实验后，选用D中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明C处有Cl2生成　 　。
（2）测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.3775g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.5000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。
①滴定终点的现象为　 　。
②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为　 　。
25．（2021·吕梁模拟）钴是一种中等活泼金属，化合价为＋2价和＋3价，其中CoCl2易溶于水。某校同学设计实验制取(CH3COO)2Co(乙酸钴)并验证其分解产物。回答下列问题：
（1）I.甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl2·4H2O，其实验装置如图：
①烧瓶中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为　 　。
②装置B中的现象可以说明氧化性　 　>　 　，从原子结构的角度解释　 　。
（2）II.乙同学利用甲同学制得的CoCl2·4H2O在醋酸氛围中制得无水(CH3COO)2Co，并利用下列装置检验(CH2COO)2Co在氮气气氛中的分解产物。已知PdCl2溶液能被CO还原为Pd。
①装置E、F分别盛放　 　和　 　。
②E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是　 　。
③通入氮气的作用是　 　。
26．（2021·晋中模拟）作为广泛使用的抑菌类产品原料，有关氯气的研究越来越受到重视。某研究性学习小组用如图装置制备氯气并对氯气及其化合物的性质进行实验探究。
（1）Cl2有毒，实验前一定要检查装置的气密性。用文字表述检查这套装置气密性良好的方法及现象：　 　。
（2）装置B中所盛试剂是　 　。
（3）装置D用于吸收多余的氯气，其中所盛试剂能否换成氢氧化钙？并说明理由：　 　。
（4）同学们观察到装置D中红色褪去，并对褪色原因提出假设：
①ClO-破坏了酚酞的结构；
②　 　。
该小组同学设计实验，取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，　 　请将后续操作和现象补充完整)，证实了假设②不能成立。
（5）取装置C中所得溶液，观察到溶液呈浅黄绿色，用pH计测量，读数为1.52。
①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是　 　，能说明反应是有一定限度的　 　。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是　 　。
②已知：Cl2(g)＋H2O(l) H＋(aq)＋Cl-(aq)＋HClO(aq) △H＞0，该小组同学进一步探究氯气与水反应的可逆性：向20 mL饱和氯水中滴加1 mL浓硫酸，利用化学型传感器测量氯化物的含量随时间变化的关系(如图所示)，从而判断溶液中Cl-的含量。
200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是　 　；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间减小的原因　 　。
27．（2021·唐山模拟）白色固体二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na是常用的消毒剂，难溶于冷水。某实验小组利用高浓度的NaClO和(CNO)3H3固体制备二氯异氰尿酸钠［2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O]的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。回答下列问题：
（1）盛放浓盐酸的仪器X的名称为　 　，装置A中发生反应的化学方程式为　 　。
（2）当装置B出现　 　现象时，由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是　 　。
（3）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、　 　、干燥得粗产品。
（4）实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是　 　。
（5）制备实验结束后，该实验小组利用滴定的方法测定二氯异氰尿酸钠的纯度，实验步骤为：准确称取mg样品，用100mL容量瓶配制成100mL溶液；取25.00mL上述溶液加入适量硫酸酸化并加入过量的KI溶液，充分反应后，加入适量淀粉作指示剂，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复滴定3次，消耗标准液的体积平均为VmL。涉及的反应原理为(CNO)3Cl2Na+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO+Na+，I2+2S2O =S4O +2I-
①样品中二氯异氰尿酸钠的质量分数为　 　。(列出表达式即可)
②该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，请用离子方程式表示可能的原因　 　。
28．（2021·石景山模拟）亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。
资料：Ag+与NO 反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。
（1）Ⅰ. NaNO2的制取(夹持装置略)
实验i
向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。
仪器a的名称是　 　。
（2）制取NaNO2的离子方程式是　 　。
（3）小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象是　 　。
（4）Ⅱ. NaNO2性质探究
将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1 mol/L NaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。
实验ii
①由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与　 　有关。
②仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是　 　。
（5）① 酸性条件下，NO 氧化I-的离子方程式是　 　。
实验iii
②甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NO 能氧化I-。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验iv进行验证，乙同学设计实验iv证明了实验ⅲ条件下氧化I-的只有NO ，实验iv的实验方案是　 　。
29．（2021·昌平模拟）某小组同学用二氧化锰与过量浓盐酸反应制备氯气过程中(装置如图所示)发现，二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止，对此现象开展探究。
（1）二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气的化学方程式是　 　。
（2）[提出猜想]ⅰ．随着反应进行，c(Cl-)降低，不能被二氧化锰氧化
ⅱ．随着反应进行，……
[进行实验]将反应后的固液混合物倒出，平均分在2个试管中，分别进行以下实验，证实了猜想ⅰ不成立。
序号 实验操作 实验现象
Ⅰ 将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；_，充分振荡，继续加热 试纸未变蓝
Ⅱ 将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；滴入2滴浓硫酸，充分振荡，继续加热 滴入浓硫酸前，试纸不变蓝；滴入浓硫酸后，试纸变蓝
将Ⅰ中操作补充完整：　 　。
（3）II中试纸变蓝说明试管中的反应产生了　 　(填化学式)。
（4）[进一步实验]设计如下实验进一步探究。
序号 实验装置 实验操作 现象
Ⅲ 向左侧烧杯中滴加2滴浓硫酸 滴加浓硫酸前，电流表指针不偏转；滴加浓硫酸后，电流表指针偏转
Ⅳ 向右侧烧杯中滴加2滴浓硫酸 电流表指针始终不偏转
滴加浓硫酸后，左边烧杯中反应的电极反应式是　 　。
（5）依据实验Ⅰ-Ⅳ，解释“二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止”的原因是　 　。
（6）[新的探究]小组同学又进行了实验Ⅴ、Ⅵ。
序号 实验操作 实验现象
Ⅴ 在0.5g二氧化锰中加入2毫升5%双氧水 产生气泡
Ⅵ 在0.5g二氧化锰中滴加2滴浓硫酸，再加入2毫升5%双氧水 产生气泡，黑色固体消失，生成无色溶液
Ⅵ中反应的离子方程式是　 　。
（7）结合依据实验Ⅰ-Ⅳ得出的结论，解释Ⅴ、Ⅵ中现象不同的原因　 　。
30．（2020·北京模拟）ClO2是一种优良的消毒剂，熔点为-59.5℃，沸点为11.0℃，浓度过高时易发生分解引起爆炸，实验室在50℃时制备ClO2。
实验Ⅰ：制取并收集ClO2，装置如图所示：
（1）写出用上述装置制取ClO2的化学反应方程式　 　。
（2）装置A中持续通入N2的目的是　 　。装置B应添加　 　(填“冰水浴”、“沸水浴”或“50℃的热水浴”)装置。
（3）实验Ⅱ：测定装置A中ClO2的质量，设计装置如图：
过程如下：
①在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液；
②按照右图组装好仪器；在玻璃液封管中加入①中溶液，浸没导管口；
③将生成的ClO2由导管通入锥形瓶的溶液中，充分吸收后，把玻璃液封管中的水封溶液倒入锥形瓶中，洗涤玻璃液封管2—3次，都倒入锥形瓶，再向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液；
④用c mol·L 1 Na2S2O3标准液滴定锥形瓶中的液体，共用去V mL Na2S2O3溶液(已知：I2+2S2O32-=2I +S4O62-)。
装置中玻璃液封管的作用是　 　。
（4）滴定终点的现象是　 　。
（5）测得通入ClO2的质量m(ClO2)=　 　g(用整理过的含c、V的代数式表示)。
31．（2020·江苏模拟）肉桂酸是一种重要的化工原料，熔点为133
℃、沸点为300 ℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，广泛应用于医药、感光树脂和食品添加剂。实验室用苯甲醛和乙酸酐[化学式为(CH3CO)2O，有吸湿性，溶于水形成乙酸]制备肉桂酸的反应原理如下：
+(CH3CO)2O +CH3COOH
过程中发生的副反应如下：
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入3 mL苯甲醛、8 mL乙酸酐和4.2 g K2CO3固体，搅拌，控制温度在150～170 ℃，加热回流45 min。
步骤2：向反应液中分批加入20 mL水，再加入Na2CO3固体调节溶液pH至8，然后进行水蒸气蒸馏。(装置如图)
步骤3：待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭，煮沸10～15 min，趁热过滤。
步骤4：将滤液冷却至室温，用盐酸酸化，待晶体析出完全后进行抽滤，用冷水洗涤晶体，干燥得到产品。
（1）步骤1中，三颈烧瓶使用前必须干燥的原因是　 　；加入过量乙酸酐的目的是　 　。
（2）步骤2中，水蒸气蒸馏时所用装置中玻璃管a的作用是　 　；冷凝管中冷凝水应从　 　(填“b”或“c”)口流入。
（3）步骤3中，加入活性炭的目的是　 　。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括　 　、吸滤瓶和抽气泵。
32．（2020·徐州模拟）ClO2是一种强氧化性气体，在消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过如图所示装置对其进行制备、收集、吸收并制取NaClO2。
（1）仪器A的名称是　 　。
（2）图中装置有一明显不正确，请指出：　 　。
（3）打开B的活塞，A中有ClO2生成，D中吸收ClO2后生成NaClO2和NaHCO3，写出D中所发生反应的离子方程式：　 　。
（4）E中溶液出现黄色能否说明ClO2未被H2O2和Na2CO3的混合溶液充分吸收，判断并说明理由：　 　。
（5）写出一种提高ClO2吸收率的方法：　 　。
（6）E装置吸收逸出的少量ClO2气体后所得溶液（pH为5.5~6.5）中存在少量ClO2-，当pH≤2时，ClO2-能被I 还原。请补充完整检验E装置溶液中存在少量ClO2-的实验方案：取一定体积E装置中的溶液于分液漏斗中，　 　，则溶液中存在ClO2-。（实验中须使用的试剂有：CCl4、稀硫酸、淀粉溶液）
33．（2020·江苏模拟）乙酸正丁酯(CH3CH2CH2CH2OOCCH3)是一种优良的有机溶剂。实验室制备少量乙酸正丁酯的反应为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OOCCH3+H2O。
实验步骤如下：
步骤1：向仪器A中加入11.5 mL正丁醇(微溶于水)、1 mL浓H2SO4、7.2 mL冰醋酸及沸石少许。
步骤2：按如图连接装置。
步骤3：向分水器中预先加少量水(略低于支管口)。通入冷却水，加热回流。
步骤4：将分水器分出的酯层和反应液合并转入分液漏斗中，依次用5% Na2CO3溶液、水洗涤，分离出有机相。
步骤5：将有机相用无水硫酸镁干燥、过滤、蒸馏，收集乙酸正丁酯。
（1）仪器A的名称是　 　；向其中加入碎瓷片的目的是　 　。
（2）装置中分水器的作用是　 　，判断反应已经完成的标志是　 　。
（3）反应时生成的主要有机副产物有丁醚和　 　(用结构简式表示)。
（4）步骤4中，分离出有机相的具体操作是　 　。
34．（2020·白山模拟）某校学习小组的同学设计实验，制备（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O并探究其分解规律。实验步骤如下：
Ⅰ.称取7.0g工业废铁粉放入烧杯中，先用热的Na2CO3溶液洗涤，再水洗，最后干燥。
Ⅱ.称取6.0g上述处理后的铁粉加入25mL某浓度硫酸中加热，加热过程中不断补充蒸馏水，至反应充分。
Ⅲ.冷却、过滤并洗涤过量的铁粉，干燥后称量铁粉的质量。
Ⅳ.向步骤Ⅲ的滤液中加入适量（NH4）2SO4晶体，搅拌至晶体完全溶解，经一系列操作得干燥纯净的（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O。
V.将（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O脱水得（NH4）2Fe（SO4）2，并进行热分解实验。
已知在不同温度下FeSO4 7H2O的溶解度如表：
温度（℃） 1 10 30 50
溶解度（g） 14.0 17.0 25.0 33.0
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉的目的是　 　，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，是为了　 　，加热反应过程中需不断补充蒸馏水的目的是　 　。
（2）步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，是为了　 　。
（3）（NH4）2Fe（SO4）2分解的气态产物可能有N2、NH3、SO2、SO3及水蒸气，用下列装置检验部分产物。
①检验气态产物中的SO2和SO3时，装置连接顺序依次为　 　（气流从左至右）；C中盛放的试剂为　 　。
②装置A的作用是　 　。
③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为　 　。
35．（2020·赤峰模拟） 用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室用 混合溶液与 溶液反应制取 ，相关装置如图。回答以下问题：
（1）图甲中仪器B的名称是　 　，制备过程中 过量会发生副反应生成 ，为提高产率，仪器A中所加试剂应为　 　；
（2）丙图是体系pH随时间变化关系图，制取 反应的离子方程式为　 　，丁图是产率随pH变化关系图，实验过程中往往用 混合溶液代替单一 溶液，其中 的作用是　 　；
（3）反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤装置如图乙所示，抽滤所用的仪器包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的　 　，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是　 　（写一条）；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是　 　。
（4） 不稳定易分解为 ， 时 的 ， 的 ，把 固体和 溶液混合，加热，得到红色沉淀，该沉淀的化学式为　 　。
答案解析部分
1．【答案】B
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．配制50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，A不符合题意；
B．除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：Cl2+H2O H++Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，B符合题意；
C．蒸馏要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故C不符合题意；
D．硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，D不符合题意；
故答案为：B
【分析】A．浓溶液配制稀溶液需要用到量筒，用固体配制则用到托盘天平；
B．用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，而不影响氯气的收集；
C．蒸馏要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管；
D．盛装硅酸钠溶液的试剂瓶需要用橡胶塞。
2．【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A. CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A不符合题意；
B. 苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B不符合题意；
C. MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C符合题意；
D. 电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D不符合题意。
故答案为：C。
【分析】本题为实验题，结合物质的性质和电解的原理进行解题，掌握常见物质的制备方法，注意水解的知识点。
3．【答案】C
【知识点】铜及其化合物；实验装置综合
【解析】【解答】A．①中反应为浓硝酸氧化铜单质的反应，生成硝酸铜和二氧化氮，化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，A不符合题意；
B．根据②中现象可知铜与浓硝酸反应生成的NO2和水发生反应：3NO2+H2O=2HNO3+NO，气体的体积减少，且变为无色，试管内压强降低，将水吸入试管，同时生成的硝酸继续和铜反应，所以铜表面产生气泡，B不符合题意；
C．③中现象说明试管内气体含有NO，但NO2和水反应时会生成NO，所以无法证明铜与硝酸反应生成了NO，C符合题意；
D．试管内液体含有硝酸铜，滴加少量稀硫酸，引入氢离子，相当于溶液中含有了硝酸，所以会继续和铜反应，有气体产生，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.①中发生的铜与浓硝酸反应产生二氧化氮和水和硝酸铜的反应写出方程式即可
B.试管内有二氧化氮，与水反应造成压强降低产生硝酸继续与铜反应
C.③中主要发生的氧气与一氧化氮反应产生二氧化氮的反应，说明有一氧化氮吗，但是无法说明一氧化氮的来源
D.硝酸根离子再氢离的作用下继续与铜反应产生气泡
4．【答案】B
【知识点】实验装置综合；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A.该装置可用于在常温下由固体和液体反应制备气体，为简易气体发生装置，可用于制备二氧化碳，A不符合题意；
B.饱和碳酸氢钠溶液可除去氯化氢，但不能干燥，B符合题意；
C.加热条件下，二氧化碳和锌反应，该装置可完成实验，C不符合题意；
D.该装置用氢氧化钠溶液除去二氧化碳，用银氨溶液检验一氧化碳，如生成一氧化碳，则生成黑色沉淀，可完成实验，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.该装置可以制取二氧化碳气体；
B.该装置可用于除杂；
C. Zn+CO2ZnO+CO；
D. 一氧化碳会还原银氨溶液形成银单质，反应为 CO+2Ag(NH3)2OH=(NH4)2CO3+2Ag+2NH3，可以用银氨溶液检验CO气体 。
5．【答案】B
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．制备氢氧化铁胶体的方法是将饱和氯化铁溶液滴加到沸水中至产生红棕色时停止加热，不能用氢氧化钠溶液，否则生成氢氧化铁沉淀，故A不符合题意；
B．乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液不互溶且分层，可用分液的方法分离，故B符合题意；
C．若用饱和碳酸钠溶液吸收氯化氢，二氧化碳也可与碳酸钠反应，除去CO2中的少量HCl应用饱和碳酸氢钠溶液，故C不符合题意，
D．NO2的密度比空气大，收集时应长进短出，NO2为大气污染物用氢氧化钠溶液处理尾气时易发生倒吸，应再安装一个防倒吸装置，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】收集密度比空气大的气体，用向上排空气法收集。
6．【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．浓缩硝酸钾溶液，可用蒸发的方法，应选择装置④，A不符合题意；
B．从碘水中分离出I2，可用萃取、分液、低温蒸馏的方法，应选择装置②①，B不符合题意；
C．溴和CCl4的沸点不同，可用蒸馏的方法，用到装置①，C符合题意；
D．粗盐的提纯，涉及到溶解、过滤和蒸发，应用到装置③④，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】C、溴单质能溶于四氯化碳，故采用蒸馏的方法分离
7．【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．制备乙酸乙酯需要加热，且乙酸乙酯会在NaOH溶液中发生水解，不能用NaOH溶液收集乙酸乙酯，A不符合题意；
B．二氧化碳也会和碳酸钠溶液反应，无法达到分离提纯的目的，B不符合题意；
C．热的纯碱溶液显碱性，可以使油脂水解，反应生成可溶于水的高级脂肪酸钠，从而洗去油污，C符合题意；
D．银不溶于稀盐酸，也不与稀盐酸反应，稀盐酸无法除去试管内壁上的银，可用稀硝酸溶液，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A．乙酸乙酯在碱性条件下可以发生水解；
B．二者均与碳酸钠溶液反应；
C．纯碱可促进油污的水解；
D．Ag与稀盐酸不反应。
8．【答案】A
【知识点】氯气的化学性质；氯气的实验室制法；实验装置综合
【解析】【解答】A．选项中的浓盐酸可以和氯酸钾发生反应生成氯气，化学方程式为KClO3+6HCl=KCl+3Cl2↑+3H2O，A符合题意；
B．除去Cl2中的HCl需要用到饱和的NaCl溶液，但在洗气装置中需要长导管进短导管出，若短导管进为集气装置，B不符合题意；
C．Cl2的密度比空气大，应用向上排空气法，在集气装置中应长导管进，C不符合题意；
D．Cl2易溶于NaOH溶液，用此装置吸收尾气容易导致Cl2没有完全被NaOH吸收，污染空气，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A．该装置可以在常温制取氯气；
B．二者均与碳酸氢钠溶液反应；
C．密度比空气大的气体可以采用向上排空气法收集；
D．氯气与NaOH反应。
9．【答案】D
【知识点】实验装置综合；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．NH3易溶于水，能形成喷泉，A不符合题意；
B．I2常用升华法提纯，B不符合题意；
C．根据2MnO4－+5C2O42－+16H＋=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O，已知C2O42－的量，可测定KMnO4溶液物质的量浓度，C不符合题意；
D．铁在中性或碱性条件下发生吸氧腐蚀，D不符合题意；
故答案为：D。
【分析】A．打开止水夹，挤压胶头滴管可引发喷泉；
B．碘易升华；
C．高锰酸钾可氧化草酸根离子；
D．食盐水为中性，Fe发生吸氧腐蚀。
10．【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．加热固体药品时试管口应略向倾斜，且收集时不能密闭，选项A不符合题意；
B．加热氯化镁溶液，促进了镁离子水解，因为水解产生的HCl易挥发，最终得到的固体为氧化镁，无法获得无水氯化镁，选项B不符合题意；
C．除去氯气中氯化氢应通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去氯化氢，用装置丙能达到实验目的，选项C符合题意；
D．分液的对象是两种互不相溶的液体，苯易溶于四氯化碳，因此采用分馏的方法进行分离，选项D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A、收集氨气用活塞堵住试管口可能会使压强过大，造成爆炸
B、镁离子会水解，且盐酸为挥发性酸
D、苯和四氯化碳能互溶，应采用蒸馏的方法将其除去
11．【答案】D
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．浓硫酸可以和铜单质在加热条件发生反应生成二氧化硫，故A能达到目的；
B．将二氧化硫通入硫酸铜和KI的混合溶液中搅拌，二氧化硫将Cu2+还原成Cu+，得到CuI沉淀，故B能达到目的；
C．CuI为沉淀，过滤可将固体和液体分离，故C能达到目的；
D．CuI受热易被氧化，所以不能在蒸发皿中加热干燥CuI固体，故D不能达到目的；
故答案为D。
【分析】 CuI受热易被氧化 ，故加热蒸发不能得到CuI固体
12．【答案】B
【知识点】实验装置综合；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．氨气为碱性气体，会与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥，故A不符合题意；
B．Fe与电源正极相连为阳极，Fe被氧化成Fe2+，结合溶液中的OHˉ生成Fe(OH)2，C棒为阴极，水电离出的氢离子被还原生成氢气，同时产生OHˉ，所以溶液一直显碱性，煤油可以隔绝空气防止Fe(OH)2被氧化，所以用图2装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色，故B符合题意；
C．配制银氨溶液应将氨水滴入硝酸银溶液中，至沉淀恰好溶解时为止，故C不符合题意；
D．从食盐水中提取NaCl蒸发结晶即可，蒸发结晶需要用蒸发皿，图示仪器为坩埚，故D不符合题意；
故答案为B。
【分析】A、浓硫酸不能吸收氨气
C、银氨溶液是将氨水滴入硝酸银中
D、蒸发所用仪器为蒸发皿
13．【答案】C
【知识点】实验装置综合；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A. 乙酸乙酯遇到氢氧化钠溶液会发生水解，不能用装置甲除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸，A项不符合题意；
B. 氯气溶于水生成盐酸和次氯酸，盐酸与硝酸银溶液反应，所以氯气也会被吸收，B项不符合题意；
C. MgCl2·2H2O受热时会发生水解，最终得不到MgCl2，在氯化氢气流中加热可抑制MgCl2·2H2O的水解，C项符合题意；
D. 温度计应该插到液面以下，D项不符合题意。
故答案为：C。
【分析】A、氢氧化钠也能与乙酸乙酯反应
B、应该长进短出
D、温度计应该插在液面以下
14．【答案】C
【知识点】氯气的化学性质；氯气的实验室制法；实验装置综合
【解析】【解答】A.A装置为氯气制备装置，此装置为固液不加热装置，故可以使用KMnO4或KClO3与浓盐酸反应制取氯气，A不符合题意；
B.制取的氯气中含有杂质氯化氢和水，故装置B中盛有饱和食盐水除去HCl，装置C中盛有浓硫酸除去H2O，B不符合题意；
C.因为ICl容易水解、氯气有毒，装置E的作用为吸收尾气和防止空气中水蒸气进入D装置，装置F中的氢氧化钠能吸收尾气但不能防止水蒸气进入D装置，C符合题意；
D.若盐酸的滴速过快会使反应过于剧烈，氯气与ICl继续反应生成ICl3，使ICl的产率降低，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】KMnO4和KClO3与浓盐酸制取氯气的原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O、KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2+3H2O，反应均不需要加热。
15．【答案】D
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．导气管位置不符合题意，应该长进短出，故A不符合题意；
B．二氧化碳在氯化钠溶液中的溶解度很小，先通入氨气使食盐水显碱性，能够吸收大量二氧化碳气体，产生高浓度的碳酸氢根离子，才能析出碳酸氢钠晶体，故B不符合题意；
C．氨气的导气管的位置不符合题意，应该长进短出，故C不符合题意；
D．氨气极易溶于水，二氧化碳能溶于水，所以应先通入氨气，形成氨化的饱和食盐水，从而保证了二氧化碳被充分反应，装置符合制备原理，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】制取碳酸氢钠时先要得到含氨的饱和食盐水，氨气极易溶于水，二氧化碳能溶于水，所以应先通入氨气，形成氨化的饱和食盐水，在通入二氧化碳从而保证了通入二氧化碳时，二氧化碳被充分反应。
16．【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．乙烯的相对分子质量为28，和空气（29）几乎一样，不能用排空气法收集，A不符合题意；
B．导气管伸入了右侧试管的溶液中，会发生倒吸，B不符合题意；
C．制备硝基苯需要水浴加热，所以要温度计，C符合题意；
D．实验室制备乙炔不能用启普发生器装置，因为此反应大量放热.会损坏启普发生器，并且生成的氢氧化钙是糊状物会堵塞反应容器，使水面难以升降，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】注意实验室制备乙烯、乙炔、乙酸乙酯和硝基苯实验装置的安装。
17．【答案】B
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．大烧杯d是对a进行温度控制的装置，故A不符合题意；
B．读取生成气体的体积时，需要量气管b中液面与水准管中液面在同一高度，便于读出反应前后与水面相平的刻度，故B符合题意；
C．可以通过调节水准管c中液面的高度，使量气管与b中液面与水准管中液面在同一高度，便于读出反应前后与水面相平的刻度，故C不符合题意；
D．温度计不能用作搅拌棒，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】这是一套能够在一定温度条件下测量生成气体体积的装置，结合各装置的作用分析解答。
18．【答案】（1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；
（2）在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
（3）酸式；C
（4）；BD
【知识点】氧化还原反应；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以 ，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知， ，联立二个方程解得：z=2.5(cV1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数= = 。关于样品组成分析如下：
A． 时，H2C2O4·2H2O的质量分数= =0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由 和 可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A不正确；
B． 越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；
C．Fe元素的物质的量= ，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则 不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C不正确；
D．结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确；
故答案为： ；BD。
【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。
19．【答案】（1）(回流)冷凝管；防止升温太快、控制反应体系pH
（2）防止暴沸
（3）减小；趁热过滤
（4）提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快，控制反应体系的pH。(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
【分析】制备少量羟基乙酸钠的反应为 ，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
20．【答案】（1）B；C；D
（2）干燥气体；便于调节气体流量
（3）反应需加热才能进行；反应开始后，放出热量，需冷凝，防止产物分解与挥发
（4）SO2 + Cl2+ PCl3 = POCl3+ SOCl2
（5）有利于气体的充分吸收，使 PCl3充分反应，提高原料利用；蒸馏（分馏）
（6）75.0%
【知识点】氯气的实验室制法；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)实验室制备氯气用二氧化锰和浓盐酸加热反应，二氧化硫可用浓硫酸与铜加热制备，所以均可能用到的仪器有酒精灯、分液漏斗、圆底烧瓶；
(2)A装置中有浓硫酸可以除去气体中的水蒸气，通过观察气泡可以调节气体流量；
(3)反应需加热才能进行；反应开始后，放出热量，需冷凝，防止产物分解与挥发；
(4) B中是二氧化硫和氯气和三氯化磷生成目标产物的反应，反应的化学方程式为SO2 + Cl2+ PCl3 = POCl3+ SOCl2；
(5)循环使用可提高原料利用率，B瓶中生成的三氯氧磷和氯化亚砜由于沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法分离；
(6)已知三氯化磷的物质的量为 ，由方程式可知反应的三氯化磷和生成的三氯氧磷及氯化亚砜物质的量相等，生成的氯化亚砜的物质的量为 ，所以三氯氧磷的物质的量也是3mol，所以转化率=
【分析】（1）实验室是利用二氧化锰和浓盐酸在加热时制取氯气，而利用浓硫酸和铜加热制取二氧化硫，因此均需要用到酒精灯、分液漏斗、圆底烧瓶
（2）A中装的是浓硫酸可以干燥气体且可以将气体混合均匀，同时可以观察气泡调节气体的速率
（3）加热的目的是引发反应，而冷却主要是防止产物分解以及挥发
（4）根据反应物和生成物即可写出方程式
（5）BC两瓶均发生制取 三氯氧磷和氯化亚砜 ，C装置主要是吸收B装置未反应完的气体，因此可以提高气体利用率充分反应，B中的物质可根据熔沸点的不同进行分离
（6）根据方程式计算出理论 产量，即可计算出产率
21．【答案】（1）球形干燥管
（2）2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O
（3）吸收 Cl2
（4）4H++5ClO2 =Cl +4ClO2↑+2H2O；验证是否有 ClO2生成
（5）500mL容量瓶
（6）135
【知识点】氯气的化学性质；实验装置综合；配制一定物质的量浓度的溶液；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器特征，可以知道仪器C是球形干燥管，故C：球形干燥管；
（2）氯酸钠和稀盐酸混合产生Cl2和ClO2、NaCl，根据电子转移守恒和原子守恒，化学方程式为：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O；
（3）F装置中发生Cl2+2KI=2KCl+I2时，碘遇淀粉变蓝，而F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是：吸收Cl2；
（4）在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，根据元素守恒可以知道应还有水生成，该反应的离子方程式为：4H++5ClO2 =Cl +4ClO2↑+2H2O；在ClO2释放试验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用：验证是否有ClO2生成；
（5）配制一定物质的量浓度溶液的一般步骤：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀，用到的仪器：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，配制450mL4mol/L的NaOH溶液，应选择500mL容量瓶，所以还缺少的玻璃仪器：500mL容量瓶；
（6）已知在水样中加入足量的 KI 发生的离子方程式为：2ClO2+10I +8H+=2Cl +5I2+4H2O，再用 0.1000 mol L 1 Na2S2O3标准溶液滴定 I2单质发生反应：I2+2S2O32 =2I +S4O62 。可得滴定过程中的转化关系为：2ClO2 5I2 10S2O32 ，反应之后消耗 S2O32 的物质的量为 0.1000 mol/L×10.00×10 3 L=1×10 3 mol，故 ClO2的物质的量为 1×10 3 mol× =2×10 4 mol，故该水样中 ClO2的含量为 =135 mg L 1。
【分析】由题意和装置推知，A中NaClO3和稀盐酸反应制的ClO2和Cl2，经过C的干燥管除去Cl2，ClO2进入D稳定剂中，通入F的淀粉-KI溶液检验ClO2，最后G中NaOH溶液进行尾气的吸收处理。
22．【答案】（1）D
（2）e→f→c→d→h→g(g→h)→a；吸收多余的氨气，同时防止外界空气中的水蒸气进入X
（3）碱石灰；先通入一段时间的氨气，再加热仪器X
（4）氨气易溶于水，溶液中会溶解相当多的氨气
（5）氨气；取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝色
【知识点】氨的性质及用途；实验装置综合
【解析】【解答】（1）实验室制取NH3的常用试剂有①浓氨水和生石灰、②NH4Cl固体和熟石灰共热、③加热浓氨水；由于NH4NO3固体受热易分解，因此不用NH4NO3制取氨气。
（2）由于LiNH2遇热水强烈水解，因此与Li反应的NH3需先干燥除水，故制得的NH3应先通过碱石灰干燥，再与Li反应；反应生成的LiNH2为气态，可用D装置收集；过量的NH3需用酸溶液吸收，同时应防止空气中的水蒸气进入D中。综上，装置的连接顺序为 e→f→c→d→h→g(g→h)→a ；
装置A中浓硫酸可用于吸收过量的NH3，同时也防止空气中的水蒸气进入D中。
（3）装置C用于干燥NH3，因此装置C中所装试剂为碱石灰。
实验过程中，需先排除装置内的空气和水蒸气，因此需先通一段时间的氨气，再加热仪器X。
（4）用浓氨水与固体NaOH制取氨气时，由于NH3极易溶于水，因此产生的NH3会有部分溶解在水中，使得收集到的NH3的量比理论值低许多。
（5）LiNH2遇热水剧烈水解，产生LiOH的同时，得到的一种气体为NH3；检验NH3常用湿润的红色石蕊试纸，若观察到红色石蕊试纸变蓝，则证明产生的气体为NH3；因此实验方案为： 取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝色。
【分析】（1）结合氨气的实验室制法分析。
（2）制备LiNH2时，所用NH3应先干燥，同时过量NH3需进行尾气处理，并防止空气中的水蒸气进入与LiNH2反应，据此确定装置的连接顺序。
（3）根据装置C的用途确定其所装试剂；实验过程中应先排出装置内的空气再进行LiNH2的制备。
（4）结合NH3极易溶于水的性质分析。
（5）根据元素守恒确定产生的气体为NH3，结合NH3的检验设计实验。
23．【答案】（1）三颈烧瓶；平衡气压，防止仪器b中压强过大
（2）ad；水蒸气进入到c中，把c中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差
（3）
（4）添加NaOH溶液；偏低；不受影响；SiF4气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失
【知识点】实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】(1)装置c的名称为三颈烧瓶；玻璃管a与外界连通，作用为平衡气压，防止仪器b中压强过大；
(2)①本实验利用的是高氯酸的高沸点的性质，即不易挥发的性质，硫酸和磷酸都不易挥发，盐酸和硝酸易挥发，所以正确选项为ad；
②水蒸气发生装置b的作用是使水蒸气进入到c中，把c中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差；
(3)La3+分为两个部分，一部分与F-反应，比例为1：3，另一部分与EDTA结合，比例为1：1，EDTA消耗的La3+为cV2×10-3mol，F-消耗的La3+为(aV1-cV2)×10-3mol，20mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3÷3mol，100mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3÷3×5mol，氟的质量分数 ；
(4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF，避免F元素的损失，当溶液红色褪去，说明NaOH几乎没有，此时只需要再添加NaOH溶液；SiF4气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失，所以对实验结果没有影响。
【分析】装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再用装置b产生的水蒸气将HF吹至装置F中冷凝收集，最后用滴定法测定氟含量。
24．【答案】（1）agh（hg）de（或ed）cbf；蒸馏烧瓶；NO +NH N2↑+2H2O；平衡气压，使溶液顺利滴下；将生成的Cl2及时吹出，防止VCl2被氧化；取D中溶液少量，调节pH后滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色
（2）有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜色不发生变化；1∶10
【知识点】实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)①装置A用于制备氮气，用E装置的碱石灰干燥氮气，C装置中进行VCl3分解制备VCl2，B装置用于隔离、防止D装置中的水蒸气进入C装置而干扰实验，但E、B装置不能互换，因为Cl2能与碱石灰反应，可能使碱石灰的作用减弱，VCl3分解生成的氯气有毒，常用NaOH溶液吸收处理，所以按气流方向，图1装置合理的连接顺序为agh（hg）de（或ed）cbf，故答案为：agh（hg）de（或ed）cbf；
②A中盛放NaNO2溶液的仪器名称为蒸馏烧瓶，装置A用于制备氮气，反应为NaNO2+NH4Cl N2↑+NaCl+2H2O，其中发生反应的离子方程式为NO +NH N2↑+2H2O；m管的作用为平衡气压，使溶液顺利滴下。故答案为：蒸馏烧瓶；NO +NH N2↑+2H2O；平衡气压，使溶液顺利滴下；
③由题意可知，二氯化钒（VCl2）有强还原性，VCl3分解生成的Cl2具有强氧化性，二者可反应，所以实验过程中需持续通入N2作用为：将生成的Cl2及时吹出，防止VCl2被氧化；故答案为：将生成的Cl2及时吹出，防止VCl2被氧化；
④氯气能与NaOH溶液反应生成NaClO，只要证明D的溶液中含有NaClO，即可证明C处有Cl2生成，设计方案为：取D中溶液少量，调节pH后滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色，故答案为：取D中溶液少量，调节pH后滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色；
(2)①滴定终点时，氯离子完全反应，滴入最后一滴标准液生成砖红色沉淀，且半分钟沉淀不溶解，故答案为：有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜色不发生变化；
②设所取样品中VCl3与VCl2的物质的量分别为x、y，根据Cl、Ag原子守恒有：VCl3～3AgCl～3AgNO3、VCl2～2AgCl～2AgNO3，则157.5x+122y=1.3775，3x+2y=0.5000×0.046=0.023，解得x=0.001mol、y=0.01mol，所以产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为x：y=1：10，产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为1∶10。故答案为：1∶10。
【分析】装置A用于制备氮气，反应为NaNO2+NH4Cl N2↑+NaCl+2H2O，二氯化钒（VCl2）有强还原性和吸湿性，用E装置的碱石灰干燥氮气，C装置中进行VCl3分解制备VCl2，反应为2VCl3 2VCl2+Cl2↑，B装置用于隔离、防止D装置中的水蒸气进入C装置而干扰实验，生成的氯气有毒，常用NaOH溶液吸收处理；滴定终点的确定：样品溶于水，充分水解生成Cl-，加入Na2CrO4作指示剂，开始有白色AgCl沉淀生成，当加入的AgNO3标准溶液过量时，生成砖红色Ag2CrO4沉淀，则反应达到滴定终点；设所取样品中VCl3与VCl2的物质的量分别为x、y，根据Cl、Ag原子守恒有：VCl3～3AgCl～3AgNO3、VCl2～2AgCl～2AgNO3，则157.5x+122y=1.3775，3x+2y=0.5000×0.046=0.023，解得x、y。
25．【答案】（1）1:2；Cl2；I2；同主族元素，从上到下，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱
（2）澄清石灰水；PdCl2溶液；分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质；将D中气态产物排入后续装置(或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水CuSO4的干燥管中等)
【知识点】氧化还原反应；实验装置综合；制备实验方案的设计；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】I．①Co2O3中Co为+3价，CoCl2中Co为+2价，由此可判断烧瓶A中Co2O3和HCl发生氧化还原反应，Co2O3作氧化剂，Co化合价降低2×(3-2)=2，HCl作还原剂，被氧化为氯气，化合价升高1×[0-(-1)]=1，结合化合价升高总数等于降低总数可知氧化剂和还原剂物质的量之比=1:2；
②装置B中溶液变蓝色，说明发生Cl2+2KI=I2+2KCl，Cl2置换出I2，说明氧化性Cl2>I2；原因从原子结构的角度解释为Cl和I位于同主族，Cl在上，I在下，同主族元素，从上到下，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱；
II．①由分析可知装置E、F分别盛放澄清石灰水和PdCl2溶液；
②E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是分解产物中还有能还原CuO且含C、H的物质，即分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质；
③结合分析可知实验开始前通入氮气的作用是排出装置中的空气，实验持续通入氮气的作用是将D中气态产物排入后续装置，同时不使K中水蒸气进入盛无水CuSO4的干燥管中等，即通入氮气的作用是将D中气态产物排入后续装置(或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水CuSO4的干燥管中等)。
【分析】I．Co2O3与盐酸在A中发生氧化还原反应得到CoCl2和Cl2，Cl2和B中KI反应产生I2使B中溶液变蓝，过量的Cl2用C中NaOH溶液吸收；
II．(CH2COO)2Co中的Co为+2价，可能会被氧气氧化为+3价，因此实验前先通入氮气排出装置中的空气；再结合元素守恒可知(CH2COO)2Co在氮气气氛中分解的产物可能含CO2、CO，E中盛放澄清石灰水，用澄清石灰水检验CO2；F中盛放PdCl2溶液，用PdCl2溶液检验并除去CO；用G中浓NaOH溶液除去未被E吸收的CO2，用H中无水CaCl2除去水蒸气，I中氧化铜变为红色，J中无水CuSO4变为蓝色，K中澄清石灰水变浑浊可证明分解产物中还含有能还原CuO且含C、H的物质，据此解答。
26．【答案】（1）关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口。用酒精灯微热烧瓶，片刻后，D中玻璃管口有气泡产生。停止加热，一段时间后，D中玻璃管内形成一段水柱。
（2）饱和食盐水
（3）可，氢氧化钙价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。 [否，氢氧化钙微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。]
（4）Cl2消耗了OH-，碱性变弱；向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色
（5）pH=1.52；溶液呈浅黄绿色；氯水有漂白性；氯气与水的反应吸热，浓硫酸吸水放热，温度升高，平衡正移，且反应速率加快，故氯化物的含量突然增大；加入硫酸导致c(H+)增大，使得氯气与水的反应平衡逆移，Cl-的含量减小
【知识点】化学平衡移动原理；氯气的化学性质；氯气的实验室制法；实验装置综合；氯水、氯气的漂白作用
【解析】【解答】(1)氯气有剧毒，一定要保证装置的气密性。因为装置较大，所以不能用手捂，可以用酒精灯微热(也可以用热毛巾捂)，检查前先使装置形成“密闭体系”，所以必须先“关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口”。 加热时，气体温度上升快，即使有轻微漏气，璃管口有气泡产生。只有降温之后玻璃管内能形成一段水柱，才能证明气密性完好；答案为关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口。用酒精灯微热烧瓶，片刻后，D中玻璃管口有气泡产生。停止加热，一段时间后，D中玻璃管内形成一段水柱；
(2)因为B装置的的目的是除HCl，氯气略有溶解不影响实验现象，答案为饱和食盐水；
(3)参照工业制取漂白粉的反应可以推知，足量的石灰乳同样可以起到吸收氯气的作用；故可，氢氧化钙价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。 [否，氢氧化钙微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。]；
(4)若是氯气中和了OH-的缘故，酚酞未变质，继续滴入NaOH则溶液会变红；
则假设为Cl2消耗了OH-，碱性变弱；取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色，证实了假设②不能成立；
(5) 从数据、溶液颜色及氯水的漂白性进行推理。从曲线的变化及反应的可逆性进行分析。①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色，能说明反应是有一定限度的pH=1.52。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是氯水有漂白性；200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是氯气与水的反应吸热，浓硫酸吸水放热，温度升高，平衡正移，且反应速率加快，故氯化物的含量突然增大；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间减小的原因加入硫酸导致c(H+)增大，使得氯气与水的反应平衡逆移，Cl-的含量减小。
【分析】本题以氯气的实验室制取及氯水、HClO的基本性质探究为切入点，考查学生实验探究与创新意识、证据推理与模型认识、变化观念与平衡思想等化学学科核心素养。同时通过装置气密性的检查考查学生的实验能力，通过酚酞褪色原因的猜想与方案考查学生的探究能力，通过氢氧化钙与氢氧化钠的对比考查学生化学反应的理解能力及开放性的思维。
27．【答案】（1）恒压分液漏斗；6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O
（2）液面上方出现黄绿色气体；使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率
（3）冰水洗涤
（4）在A、B装置间加饱和食盐水洗气瓶洗气
（5） ×100%；2H++S2O =S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O
【知识点】氧化还原反应；实验装置综合；中和滴定；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)仪器a的名称为恒压滴液漏斗，氯酸钾是强氧化剂和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气、氯化钾和水，装置A中制备Cl2的化学方程式为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O，故答案为：恒压滴液漏斗；KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O；
(2)待装置B液面上方有黄绿色气体时，再由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体；反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是：使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率，故答案为：液面上方有黄绿色气体；使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率；
(3)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体难溶于冷水，反应结束后，装置B中的浊液经过滤、冰水洗涤、干燥得粗产品，故答案为：冰水洗涤；
(4)上述装置存在一处缺陷，浓盐酸挥发出的氯化氢会和氢氧化钠发生反应，会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，故答案为：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(5)①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol L-1=cV×10-3mol，根据物质转换和电子得失守恒关系：得n((CNO)3Cl2Na)=0.25n(S2O32-)=0.25cV×10-3mol，(CNO)3Cl2Na的质量：m((CNO)3Cl2Na)═0.25cV×10-3mol×220g/mol=0.25cV×220×10-3g，故样品中的二氯异氰尿酸钠的质量分数为 = = ×100%，故答案为： ×100%；
②由①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol L-1=cV×10-3mol可知，(CNO)3Cl2Na的质量由S2O32-的量来测定，由于副反应2H++S2O =S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O均能导致S2O32-的量增大，从而导致该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，故答案为：2H++S2O =S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O。
【分析】本题是以浓盐酸和氯酸钾反应来制备氯气，故装置A发生的反应为：6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O，装置B为制备二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na的发生装置，反应方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，装置C为尾气处理装置，据此分析解题。
28．【答案】（1）分液漏斗
（2）NO + NO2 + CO =2NO + CO2
（3）无色酚酞试液，溶液变成浅红色
（4）AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量；向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解
（5）2NO ＋2I－＋4H+=2NO↑＋I2＋2H2O；取2mL 0.1mol/L NaNO3溶液于试管中，加2mL 0.1mol/L KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液没有变蓝
【知识点】亚硝酸盐；实验装置综合；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)仪器a为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(2)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，反应的离子方程式为NO + NO2 + CO =2NO + CO2，故答案为：NO + NO2 + CO =2NO + CO2；
(3)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞试液，若溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸，故答案为：酚酞试液，溶液会变成浅红色；
(4) ①由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加硝酸银溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，说明白色沉淀的生成与硝酸银溶液和亚硝酸钠溶液的相对用量有关，故答案为：AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量；
②由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加硝酸银溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，则向硝酸银溶液中滴加亚硝酸钠溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与硝酸银溶液和亚硝酸钠溶液的相对用量有关，故答案为：向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解；
(5) ①由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加淀粉碘化钾溶液无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝色，有无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸钾、碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NO ＋2I－＋4H+=2NO↑＋I2＋2H2O，故答案为：2NO ＋2I－＋4H+=2NO↑＋I2＋2H2O；
②由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸钠，则设计酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾溶液没有碘生成的实验，可以说明酸性条件下，只有亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应，故答案为：取2mL 0.1mol/L NaNO3溶液于试管中，加2mL 0.1mol/L KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液没有变蓝。
【分析】由实验装置图可知，制备亚硝酸钠时，先向盛有碳酸钠溶液的三颈烧瓶中通入一段时间氮气，排尽装置中的空气后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合气体，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空气。
29．【答案】（1）MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
（2）加入固体NaCl
（3）Cl2
（4）MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O
（5）c(H+)减少，降低了MnO2的氧化性，不能继续氧化Cl-
（6）MnO2+H2O2+2H+=Mn2++O2↑+2H2O
（7）滴入浓硫酸，c(H+)增大，增强了MnO2的氧化性，MnO2与双氧水发生氧化还原反应被消耗，同时生成无色的Mn2+
【知识点】氧化还原反应；电极反应和电池反应方程式；氯气的实验室制法；实验装置综合；原电池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)实验室二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气的化学方程式是：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O。
(2)将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；加入固体NaCl充分振荡，增加氯离子浓度，继续加热，试纸未变蓝，说明没产生氯气，说明不是c(Cl-)影响氯气的生成。
(3)II中试纸变蓝说明试管中的反应产生了：Cl2，氯气将碘离子氧化为碘单质，湿润的淀粉变为蓝色。
(4)滴加浓硫酸后，由于氢离子浓度改变，增加MnO2的氧化性，右边烧杯中反应的电极反应式是：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O。
(5)依据实验Ⅰ-Ⅳ，解释“二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止”的原因是：c(H+)减少，降低了MnO2的氧化性，不能继续氧化Cl-。
(6)Ⅵ中二氧化锰与双氧水反应生成氧气，Mn2+，且Mn2+无色，反应的离子方程式是：MnO2+H2O2+2H+=Mn2++O2↑+2H2O。
(7)结合依据实验Ⅰ-Ⅳ得出的结论，解释Ⅴ、Ⅵ中现象不同的原因：滴入浓硫酸，c(H+)增大，增强了MnO2的氧化性，MnO2与双氧水发生氧化还原反应被消耗，同时生成无色的Mn2+。
【分析】（1）根据反应物和生成物即可写出方程式
（2）根据 随着反应进行，c(Cl-)降低，不能被二氧化锰氧化 ，因此加入氯化钠固体
（3）变蓝色说明有碘单质产生，说明碘化钾被氧化，因此产生了氯气
（4）二氧化锰具有氧化性，加入氢离子，氧化性增强，二氧化锰得电子
（5）随着反应的进行，氢离子浓度降低，导致二氧化锰氧化性降低
（6）根据反应物和实验现象即可写出离子方程式
（7）主要是二氧化锰的氧化性与氢离子浓度有关
30．【答案】（1）
（2）降低ClO2的浓度，防止ClO2的浓度过高而发生分解，引起爆炸；冰水浴
（3）防止ClO2逸出，使ClO2全部反应，准确测定ClO2的质量
（4）溶液由蓝色变为无色，并且在30s内颜色不发生变化
（5）1.35×10-2cV
【知识点】氧化还原反应；实验装置综合
【解析】【解答】Ⅰ.(1)根据题给信息可知：NaClO3与亚硫酸钠在酸性条件下反应生成ClO2和硫酸钠等物质，则化学反应方程式为： ，故答案为： ；(2)二氧化氯(ClO2)沸点为11℃，NaClO3与亚硫酸钠在酸性条件下生成二氧化氯等物质， ClO2浓度过高时易发生分解引起爆炸，通入氮气，及时排出；ClO2的沸点低，用冰水可以使ClO2冷凝为液体，故答案为：降低ClO2的浓度，防止ClO2的浓度过高而发生分解，引起爆炸；冰水浴；Ⅱ. (3)装置中玻璃液封管的作用是，防止ClO2逸出，使ClO2全部反应，准确测定ClO2的质量，故答案为：防止ClO2逸出，使ClO2全部反应，准确测定ClO2的质量；(4)当滴入(最后)一滴标准液时，溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不褪色，说明滴定至终点，故答案为：溶液由蓝色变为无色，并且在30s内颜色不发生变化；(5)VmLNa2S2O3溶液含有Na2S2O3物质的量n(Na2S2O3)=V 10-3 L×cmol/L=c V 10-3 mol．则：根据关系式： ，所以n(ClO2)= n(Na2S2O3)= ×c V 10-3 mol，所以m(ClO2)=n(ClO2) M= ×c V 10-3 mol×67.5g/mol=1.35cV×10-2g，故答案为：1.35cV×10-2。
【分析】Ⅰ.(1)根据题给信息可知：NaClO3与亚硫酸钠在酸性条件下反应生成ClO2和硫酸钠等物质；(2)二氧化氯(ClO2)沸点为11℃，NaClO3与亚硫酸钠在酸性条件下生成二氧化氯等物质， ClO2浓度过高时易发生分解引起爆炸，ClO2的沸点低，用冰水可以使ClO2冷凝为液体；Ⅱ. (3)用水再次吸收残余的二氧化氯气体，并使锥形瓶内外压强相等，准确测量；(4)溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不褪色，说明滴定至终点；(5)根据氧化还原反应分析，有关系式2ClO2～5I2～10Na2S2O3计算n(ClO2)，再根据m=nM计算m(ClO2)。
31．【答案】（1）防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；提高苯甲醛的利用率
（2）作安全装置，根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小；c
（3）吸附副反应生成的树脂状物
（4）布氏漏斗
【知识点】有机物的结构和性质；芳香烃；实验装置综合
【解析】【解答】 (1) 乙酸酐溶于水形成乙酸，乙酸很难与 反应生成肉桂酸，导致产率下降，故三颈烧瓶使用前必须干燥，为了提高苯甲醛的转化率，可以加入过量的乙酸酐，答案为：防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；提高苯甲醛的利用率；(2)装置中长玻璃管与外界相通，当装置中压力过大时，玻璃管中液面上升，使装置中压力稳定，起到安全管作用；冷却时采用逆流冷凝效果好，为了使冷却充分，冷凝管中冷凝水应从c口通入，答案为：作安全装置，根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小；c；(3) 活性炭具有吸附性，可以吸附副反应生成的树脂状物以保证肉桂酸的产率，答案为：吸附副反应生成的树脂状物；(4) 抽滤需要的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵等，答案为：布氏漏斗。
【分析】（1）根据乙酸酐遇到水会发生水解分析，从转化率的变化考虑；（2）根据仪器结构和反应物特点分析，（3）根据活性炭的吸附性考虑；（4）抽滤需要的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵等；
32．【答案】（1）锥形瓶
（2）C装置中导气管应该长进短出
（3）2ClO2+H2O2+2CO32-=2ClO2-+2HCO3-+O2↑
（4）不能，因为D装置中有氧气产生，氧气也可能将I-氧化为I2
（5）减缓稀硫酸的滴加速率，长导管口加装多孔球泡（其余合理答案）
（6）用CCl4多次萃取、分液，直至溶液中滴加淀粉溶液不显蓝色。向溶液中滴加稀硫酸至溶液的pH≤2，滴加淀粉溶液，溶液变蓝
【知识点】氯、溴、碘及其化合物的综合应用；实验装置综合
【解析】【解答】（1）根据图示仪器A的名称是锥形瓶；（2）二氧化氯的密度比空气大，C装置为气体收集装置，应采用向上排空气法，气体应该从长管进短管出，故故答案为：C装置中导气管应该长进短出（3）D中吸收ClO2后生成NaClO2和NaHCO3，ClO2具有强氧化性，化合价降低生成NaClO2，过氧化氢为还原剂，化合价升高生成氧气，化学方程式为：2ClO2+H2O2+2Na2CO3=2NaClO2+2NaHCO3+O2↑，改写成离子方程式为：2ClO2+H2O2+2CO32-=2ClO2-+2HCO3-+O2↑；（4）E中装有碘化钾溶液出现黄色，说明碘离子被氧化生成了碘单质，但不能说明存在ClO2，因为D中反应生成了氧气，氧气也可能将I 氧化为I2，所以出现黄色不能说明ClO2未被H2O2和Na2CO3的混合溶液充分吸收，故答案为：不能，因为D装置中有氧气产生，氧气也可能将I-氧化为I2；（5）为提高D中ClO2吸收率，可采取减缓稀硫酸的滴加速率，减慢二氧化氯生成的速率，也可在D中长导管口加装多孔球泡，增大气体与溶液的反应面积等方法，故答案为：减缓稀硫酸的滴加速率，长导管口加装多孔球泡；（6）E装置吸收逸出的少量ClO2气体后所得溶液含有I2和ClO2-，要检验ClO2-必须除去I2，然后调节pH≤2.0再检验，所以检验E装置溶液中存在少量ClO2的实验方案：取一定体积E装置中的溶液于分液漏斗中，用CCl4多次萃取、分液，直至溶液中滴加淀粉溶液不显蓝色。再向溶液中滴加稀硫酸至溶液的pH≤2，滴加淀粉溶液，溶液变蓝，则溶液中存在ClO2-，故答案为：用CCl4多次萃取、分液，直至溶液中滴加淀粉溶液不显蓝色。向溶液中滴加稀硫酸至溶液的pH≤2，滴加淀粉溶液，溶液变蓝。
【分析】A装置中盛放亚硫酸钠和氯酸钠的固体混合物，当分液漏斗滴加稀硫酸进入A中后，三者混合发生反应生成二氧化氯，C为吸收装置，多余的二氧化氯在装置D中被H2O2和Na2CO3的混合溶液吸收生成NaClO2，装置E检验二氧化氯是否完全被D装置吸收，据此流程进行解答。
33．【答案】（1）圆底烧瓶；防止暴沸
（2）分离出酯化反应生成的水同时酯层中正丁醇回流至烧瓶中继续反应；水层高度不再变化
（3）CH3CH2CH=CH2
（4）先放出下层的水层，再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中
【知识点】实验装置综合；酯化实验
【解析】【解答】(1)根据图示可知仪器A是圆底烧瓶；向其中加入碎瓷片的目的是防止产生暴沸现象；(2)乙酸与正丁醇在浓硫酸存在时，在加热条件下发生酯化反应产生乙酸正丁酯和水，由于正丁醇沸点比较低，易挥发，且在水中微溶，反应生成的酯及水和挥发的未反应的醇进入分水器，分水器在能分离出酯化反应生成的水的同时，还可以使酯层中正丁醇回流至烧瓶中继续反应，可提高原料利用率；
若反应完全，则不再有正丁醇挥发进行分水器中，分水器中液面不升高，此时说明反应达到终点；(3)在加热时反应时，可能有部分正丁醇分子之间脱水形成副产物丁醚；若加热温度过高，还会发生正丁醇分子内脱水生成1-丁烯：CH3CH2CH=CH2；故该反应的有机副产物有丁醚和CH3CH2CH=CH2；(4)反应产生的乙酸正丁酯是难溶于水，密度比水小的液体，分离互不相溶的两层液体物质使用分液方法分离，即将混合物通过分液漏斗下口先放出下层的水层，然后关闭活塞，再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中。
【分析】(1)根据仪器结构判断仪器名称；液体混合物加热时加入碎瓷片可防止暴沸；(2)结合产生的物质及正丁醇的沸点低，易挥发进入分水器，且不易溶于水分析； (3)结合醇的化学性质与反应温度的关系分析判断；(4)根据酯的密度比水小，难溶于水分析。
34．【答案】（1）除去油污；防止Fe2+被氧化；保持溶液的体积，防止硫酸亚铁析出，减少损失
（2）计算加入硫酸铵晶体的质量
（3）；盐酸酸化的氯化钡溶液；吸收尾气SO2，避免污染环境；稀硫酸和铁氰化钾溶液或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液
【知识点】实验装置综合；铁及其化合物的性质实验
【解析】【解答】（1）用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉表面油脂,；再搅拌过程中Fe2+可能会被氧气氧化为Fe3+，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，把Fe3+还原变为Fe2+；在加热的过程中水会不断减少，可能会造成硫酸亚铁固体的析出，造成损失，所以不断补充蒸馏水维持溶液体积；答案：除去油污；防止Fe2+被氧化；保持溶液的体积，防止硫酸亚铁析出，减少损失；（2）步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量,计算出生成硫酸亚铁的物质的量,根据硫酸亚铁和硫酸铵反应生成NH4Fe(SO4)2；答案：计算加入硫酸铵晶体的质量。（3）①检验气态产物中的SO2和SO3时，A中的NaOH溶液适用于吸收尾气SO2，B中的品红溶液适用于检验SO2，明显仅剩C装置用于检验SO3，但不能影响二氧化硫，那么用盐酸酸化的氯化钡溶液来检验SO3比较合理，同时避免二氧化硫溶解，由于考虑SO3会溶于水中，所以先检验SO2，再检验SO3，最后进行尾气吸收，综合考虑连接顺序为 ；②装置A的作用是吸收尾气SO2，避免污染环境；③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，用硫酸溶解，再滴加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性高锰酸钾溶液，紫红色褪去，证明有二价铁；
答案： ；盐酸酸化的氯化钡溶液；处理尾气，避免污染环境；稀硫酸和铁氰化钾溶液或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液。
【分析】（1）工业废铁粉中含有油脂，热的Na2CO3溶液显碱性可以洗涤油污；（2）根据目标产品NH4Fe(SO4)2分析需要硫酸铵与硫酸亚铁的比例关系；（3）①检验气态产物中的SO2和SO3时，要考虑检验气体的试剂及连接的顺序问题；③检验氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，再检验。
35．【答案】（1）三颈烧瓶； 溶液
（2）；利用 的碱性及时除去系统中反应生成的
（3）压强减小；可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀；洗去晶体表面的杂质离子，同时防止 被氧化
（4）
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)图甲中仪器B为三颈烧瓶；制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3-，为提高产率，可控制Na2SO3的加入量，仪器A中所加试剂应为Na2SO3溶液；
(2)CuSO4—NaCl混合溶液中加入Na2SO3溶液，反应生成CuCl沉淀，同时溶液的酸性增强，生成硫酸，反应的离子方程式为：2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SO42-+2H+；结合图丁可知，pH在3.5左右，CuCl的产率比较高，故用Na2SO3—Na2CO3溶液代替Na2SO3溶液，可与生成的H+反应，及时除去系统中反应生成的H+，有利于CuCl的生成；
(3)抽滤又称减压过滤，真空过滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的方法，故抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小；跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是：①过滤速度快、②得到的固体比较干燥；CuCl在潮湿空气中可被迅速氧化，所以用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化；
(4)由题意可知，氢氧化亚铜的溶度积小于氯化亚铜的溶度积，对应化学式中阴阳离子个数比相同的物质，溶度积越大，该物质的溶解度就越大，溶度积大的物质会向溶度积小的物质转化，所以把氯化亚铜和氢氧化钠溶液混合，二者反应生成氢氧化亚铜，反应方程式为CuCl(s)+OH-(aq) Cl-(aq)+CuOH(s)，CuOH受热分解生成砖红色的Cu2O，2CuOH Cu2O+H2O。
【分析】在图甲的装置的三颈烧瓶中CuSO4—NaCl混合溶液中加入Na2SO3溶液，反应生成CuCl沉淀，反应过程中溶液中H+的浓度增大，根据丁图是CuCl的产率随pH变化关系图可知，pH在3.5左右，CuCl的产率比较高，为了得到更多的CuCl，实验过程中用Na2SO3—Na2CO3溶液代替Na2SO3溶液来调控溶液的pH，CuCl在潮湿空气中很容易被氧化，所以用去氧水而不用普通的纯净水洗涤CuCl产品，主要是防止CuCl被氧化。
2023年高考真题变式分类汇编：实验装置综合2
一、选择题
1．（2020·天津）下列实验仪器或装置的选择正确的是（　　）
配制50.00mL0.1000mol.L-1 Na2CO3溶液 除去Cl2中的HCl 蒸馏用冷凝管 盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A B C D
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．配制50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，A不符合题意；
B．除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：Cl2+H2O H++Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，B符合题意；
C．蒸馏要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故C不符合题意；
D．硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，D不符合题意；
故答案为：B
【分析】A．浓溶液配制稀溶液需要用到量筒，用固体配制则用到托盘天平；
B．用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，而不影响氯气的收集；
C．蒸馏要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管；
D．盛装硅酸钠溶液的试剂瓶需要用橡胶塞。
2．（2020 新高考I）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是（　　）
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A. CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A不符合题意；
B. 苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B不符合题意；
C. MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C符合题意；
D. 电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D不符合题意。
故答案为：C。
【分析】本题为实验题，结合物质的性质和电解的原理进行解题，掌握常见物质的制备方法，注意水解的知识点。
3．（2021·东城模拟）用下图装置探究铜与硝酸的反应，实验记录如下：
装置 步骤 操作 现象
① 打开止水夹，挤压胶头，使浓硝酸滴入试管 产生红棕色气体，溶液变为绿色
② 一段时间后，关闭止水夹，推动注射器活塞使部分水进入试管 注射器内剩余的水被“吸入”试管；铜表面产生无色气泡，溶液变蓝，试管内气体逐渐变为无色
③ 一段时间后，打开止水夹，拉动注射器活塞吸取少量无色气体；拔下注射器，再拉动活塞吸入少量空气 注射器中无色气体变为红棕色
下列说法错误的是（　　）
A．①中反应的化学方程式是Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
B．②中注射器内剩余的水被“吸入”试管的原因可能是NO2与H2O反应导致压强减小
C．③中的实验现象能证明②中Cu与硝酸反应生成了NO
D．待②中反应停止后，向试管内滴加少量稀硫酸，有气体产生
【答案】C
【知识点】铜及其化合物；实验装置综合
【解析】【解答】A．①中反应为浓硝酸氧化铜单质的反应，生成硝酸铜和二氧化氮，化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，A不符合题意；
B．根据②中现象可知铜与浓硝酸反应生成的NO2和水发生反应：3NO2+H2O=2HNO3+NO，气体的体积减少，且变为无色，试管内压强降低，将水吸入试管，同时生成的硝酸继续和铜反应，所以铜表面产生气泡，B不符合题意；
C．③中现象说明试管内气体含有NO，但NO2和水反应时会生成NO，所以无法证明铜与硝酸反应生成了NO，C符合题意；
D．试管内液体含有硝酸铜，滴加少量稀硫酸，引入氢离子，相当于溶液中含有了硝酸，所以会继续和铜反应，有气体产生，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.①中发生的铜与浓硝酸反应产生二氧化氮和水和硝酸铜的反应写出方程式即可
B.试管内有二氧化氮，与水反应造成压强降低产生硝酸继续与铜反应
C.③中主要发生的氧气与一氧化氮反应产生二氧化氮的反应，说明有一氧化氮吗，但是无法说明一氧化氮的来源
D.硝酸根离子再氢离的作用下继续与铜反应产生气泡
4．（2021·成都模拟）实验室探究二氧化碳与锌粉反应是否有一氧化碳生成. 利用下列装置进行相关实验(已知题设下 CO、H2与银氨溶液反应都生成黑色沉淀). 其中方案设计不合理的是（　　）
A．制 CO2
B．除杂、干燥
C．CO2与锌粉反应
D．检查 CO
【答案】B
【知识点】实验装置综合；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A.该装置可用于在常温下由固体和液体反应制备气体，为简易气体发生装置，可用于制备二氧化碳，A不符合题意；
B.饱和碳酸氢钠溶液可除去氯化氢，但不能干燥，B符合题意；
C.加热条件下，二氧化碳和锌反应，该装置可完成实验，C不符合题意；
D.该装置用氢氧化钠溶液除去二氧化碳，用银氨溶液检验一氧化碳，如生成一氧化碳，则生成黑色沉淀，可完成实验，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.该装置可以制取二氧化碳气体；
B.该装置可用于除杂；
C. Zn+CO2ZnO+CO；
D. 一氧化碳会还原银氨溶液形成银单质，反应为 CO+2Ag(NH3)2OH=(NH4)2CO3+2Ag+2NH3，可以用银氨溶液检验CO气体 。
5．（2020·西城模拟）下列实验装置（部分夹持装置已略去）可以达到对应实验目的的是（　　）
A．制备氢氧化铁胶体
B．分离乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液
C．除去CO2中的少量HCl
D．收集NO2
【答案】B
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．制备氢氧化铁胶体的方法是将饱和氯化铁溶液滴加到沸水中至产生红棕色时停止加热，不能用氢氧化钠溶液，否则生成氢氧化铁沉淀，故A不符合题意；
B．乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液不互溶且分层，可用分液的方法分离，故B符合题意；
C．若用饱和碳酸钠溶液吸收氯化氢，二氧化碳也可与碳酸钠反应，除去CO2中的少量HCl应用饱和碳酸氢钠溶液，故C不符合题意，
D．NO2的密度比空气大，收集时应长进短出，NO2为大气污染物用氢氧化钠溶液处理尾气时易发生倒吸，应再安装一个防倒吸装置，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】收集密度比空气大的气体，用向上排空气法收集。
6．（2020·宜春模拟）下列实验所选装置不合理的是（　　）
A．浓缩硝酸钾溶液，应选择装置④
B．从碘水中分离出碘单质，应选择装置②①
C．溴单质和四氯化碳的分离，应选择装置②
D．粗盐的提纯，应用到装置③④
【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．浓缩硝酸钾溶液，可用蒸发的方法，应选择装置④，A不符合题意；
B．从碘水中分离出I2，可用萃取、分液、低温蒸馏的方法，应选择装置②①，B不符合题意；
C．溴和CCl4的沸点不同，可用蒸馏的方法，用到装置①，C符合题意；
D．粗盐的提纯，涉及到溶解、过滤和蒸发，应用到装置③④，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】C、溴单质能溶于四氯化碳，故采用蒸馏的方法分离
7．（2020·扬州模拟）下列实验操作能达到实验目的的是（　　）
A．用装置甲制备并收集乙酸乙酯
B．用装置乙除去CO2中的少量SO2
C．用热的纯碱溶液除去试管上的油污
D．用稀盐酸除去试管内壁上的银
【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．制备乙酸乙酯需要加热，且乙酸乙酯会在NaOH溶液中发生水解，不能用NaOH溶液收集乙酸乙酯，A不符合题意；
B．二氧化碳也会和碳酸钠溶液反应，无法达到分离提纯的目的，B不符合题意；
C．热的纯碱溶液显碱性，可以使油脂水解，反应生成可溶于水的高级脂肪酸钠，从而洗去油污，C符合题意；
D．银不溶于稀盐酸，也不与稀盐酸反应，稀盐酸无法除去试管内壁上的银，可用稀硝酸溶液，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A．乙酸乙酯在碱性条件下可以发生水解；
B．二者均与碳酸钠溶液反应；
C．纯碱可促进油污的水解；
D．Ag与稀盐酸不反应。
8．（2020·启东模拟）下列关于Cl2的实验操作能达到实验目的的是(　　)
A． 用装置甲制取少量Cl2
B． 用装置乙除去Cl2中的HCl
C． 用装置丙收集Cl2
D． 用装置丁吸收尾气
【答案】A
【知识点】氯气的化学性质；氯气的实验室制法；实验装置综合
【解析】【解答】A．选项中的浓盐酸可以和氯酸钾发生反应生成氯气，化学方程式为KClO3+6HCl=KCl+3Cl2↑+3H2O，A符合题意；
B．除去Cl2中的HCl需要用到饱和的NaCl溶液，但在洗气装置中需要长导管进短导管出，若短导管进为集气装置，B不符合题意；
C．Cl2的密度比空气大，应用向上排空气法，在集气装置中应长导管进，C不符合题意；
D．Cl2易溶于NaOH溶液，用此装置吸收尾气容易导致Cl2没有完全被NaOH吸收，污染空气，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A．该装置可以在常温制取氯气；
B．二者均与碳酸氢钠溶液反应；
C．密度比空气大的气体可以采用向上排空气法收集；
D．氯气与NaOH反应。
9．（2020·江苏模拟）用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是（　　）
A． 用图甲装置验证NH3易溶于水
B． 用图乙装置提纯I2
C． 用图丙装置测定KMnO4溶液物质的量浓度（锥形瓶中Na2C2O4质量已知）
D． 用图丁装置检验该条件下铁发生了析氢腐蚀
【答案】D
【知识点】实验装置综合；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．NH3易溶于水，能形成喷泉，A不符合题意；
B．I2常用升华法提纯，B不符合题意；
C．根据2MnO4－+5C2O42－+16H＋=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O，已知C2O42－的量，可测定KMnO4溶液物质的量浓度，C不符合题意；
D．铁在中性或碱性条件下发生吸氧腐蚀，D不符合题意；
故答案为：D。
【分析】A．打开止水夹，挤压胶头滴管可引发喷泉；
B．碘易升华；
C．高锰酸钾可氧化草酸根离子；
D．食盐水为中性，Fe发生吸氧腐蚀。
10．（2020·南通模拟）下列图示装置和原理能达到实验目的的是（　　）
A．用装置甲制取并收集氨气
B．用装置乙制取无水氯化镁
C．用装置丙除去氯气中的氯化氢
D．用装置丁分离苯和四氯化碳
【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．加热固体药品时试管口应略向倾斜，且收集时不能密闭，选项A不符合题意；
B．加热氯化镁溶液，促进了镁离子水解，因为水解产生的HCl易挥发，最终得到的固体为氧化镁，无法获得无水氯化镁，选项B不符合题意；
C．除去氯气中氯化氢应通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去氯化氢，用装置丙能达到实验目的，选项C符合题意；
D．分液的对象是两种互不相溶的液体，苯易溶于四氯化碳，因此采用分馏的方法进行分离，选项D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A、收集氨气用活塞堵住试管口可能会使压强过大，造成爆炸
B、镁离子会水解，且盐酸为挥发性酸
D、苯和四氯化碳能互溶，应采用蒸馏的方法将其除去
11．（2020·南京模拟）实验室可用反应2CuSO4＋2KI＋SO2＋2H2O=2CuI↓＋2H2SO4＋K2SO4来制备CuI(CuI受热易被氧化)。下列实验装置和操作不能达到实验目的的是(　　)
A． 用装置制备SO2
B． 用装置制备CuI
C． 用装置分离出CuI
D． 用装置干燥CuI固体
【答案】D
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．浓硫酸可以和铜单质在加热条件发生反应生成二氧化硫，故A能达到目的；
B．将二氧化硫通入硫酸铜和KI的混合溶液中搅拌，二氧化硫将Cu2+还原成Cu+，得到CuI沉淀，故B能达到目的；
C．CuI为沉淀，过滤可将固体和液体分离，故C能达到目的；
D．CuI受热易被氧化，所以不能在蒸发皿中加热干燥CuI固体，故D不能达到目的；
故答案为D。
【分析】 CuI受热易被氧化 ，故加热蒸发不能得到CuI固体
12．（2020·南京模拟）用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是(　　)
A．用图1装置制取干燥的氨气
B．用图2装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色
C．用图3装置配制银氨溶液
D．用图4装置从食盐水中提取NaCl
【答案】B
【知识点】实验装置综合；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．氨气为碱性气体，会与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥，故A不符合题意；
B．Fe与电源正极相连为阳极，Fe被氧化成Fe2+，结合溶液中的OHˉ生成Fe(OH)2，C棒为阴极，水电离出的氢离子被还原生成氢气，同时产生OHˉ，所以溶液一直显碱性，煤油可以隔绝空气防止Fe(OH)2被氧化，所以用图2装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色，故B符合题意；
C．配制银氨溶液应将氨水滴入硝酸银溶液中，至沉淀恰好溶解时为止，故C不符合题意；
D．从食盐水中提取NaCl蒸发结晶即可，蒸发结晶需要用蒸发皿，图示仪器为坩埚，故D不符合题意；
故答案为B。
【分析】A、浓硫酸不能吸收氨气
C、银氨溶液是将氨水滴入硝酸银中
D、蒸发所用仪器为蒸发皿
13．（2020·南京模拟）下列各装置能够达到相应实验目的的是（　　）
A．用装置甲除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙制取无水MgCl2
D．用装置丁制取乙烯
【答案】C
【知识点】实验装置综合；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A. 乙酸乙酯遇到氢氧化钠溶液会发生水解，不能用装置甲除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸，A项不符合题意；
B. 氯气溶于水生成盐酸和次氯酸，盐酸与硝酸银溶液反应，所以氯气也会被吸收，B项不符合题意；
C. MgCl2·2H2O受热时会发生水解，最终得不到MgCl2，在氯化氢气流中加热可抑制MgCl2·2H2O的水解，C项符合题意；
D. 温度计应该插到液面以下，D项不符合题意。
故答案为：C。
【分析】A、氢氧化钠也能与乙酸乙酯反应
B、应该长进短出
D、温度计应该插在液面以下
14．（2020·泉州模拟）卤素互化物如ICl、ICl3等具有与卤素单质相似的性质。利用反应I2+Cl2=2ICl，实验室可用如图所示装置（夹持仪器已略去）制取少量ICl3。已知：ICl的熔点为27.2℃，沸点为97.40C，容易水解，能发生反应：ICl+Cl2=ICl3。下列叙述错误的是（　　）
A．圆底烧瓶中的固体可以为KMnO4或KClO3
B．装置B、C中的试剂分别为饱和食盐水和浓硫酸
C．装置E的作用为吸收尾气，可用装置F替代
D．盐酸的滴加速度过快，ICl的产率会明显降低
【答案】C
【知识点】氯气的化学性质；氯气的实验室制法；实验装置综合
【解析】【解答】A.A装置为氯气制备装置，此装置为固液不加热装置，故可以使用KMnO4或KClO3与浓盐酸反应制取氯气，A不符合题意；
B.制取的氯气中含有杂质氯化氢和水，故装置B中盛有饱和食盐水除去HCl，装置C中盛有浓硫酸除去H2O，B不符合题意；
C.因为ICl容易水解、氯气有毒，装置E的作用为吸收尾气和防止空气中水蒸气进入D装置，装置F中的氢氧化钠能吸收尾气但不能防止水蒸气进入D装置，C符合题意；
D.若盐酸的滴速过快会使反应过于剧烈，氯气与ICl继续反应生成ICl3，使ICl的产率降低，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】KMnO4和KClO3与浓盐酸制取氯气的原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O、KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2+3H2O，反应均不需要加热。
15．（2020·松江模拟）根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，下列图示装置能达到实验目的的是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】D
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．导气管位置不符合题意，应该长进短出，故A不符合题意；
B．二氧化碳在氯化钠溶液中的溶解度很小，先通入氨气使食盐水显碱性，能够吸收大量二氧化碳气体，产生高浓度的碳酸氢根离子，才能析出碳酸氢钠晶体，故B不符合题意；
C．氨气的导气管的位置不符合题意，应该长进短出，故C不符合题意；
D．氨气极易溶于水，二氧化碳能溶于水，所以应先通入氨气，形成氨化的饱和食盐水，从而保证了二氧化碳被充分反应，装置符合制备原理，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】制取碳酸氢钠时先要得到含氨的饱和食盐水，氨气极易溶于水，二氧化碳能溶于水，所以应先通入氨气，形成氨化的饱和食盐水，在通入二氧化碳从而保证了通入二氧化碳时，二氧化碳被充分反应。
16．（2020·奉贤模拟）下列实验室制备物质装置图正确的是（　　）
A． 制备及收集乙烯
B． 制备乙酸乙酯
C． 制备硝基苯
D． 制备乙炔
【答案】C
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．乙烯的相对分子质量为28，和空气（29）几乎一样，不能用排空气法收集，A不符合题意；
B．导气管伸入了右侧试管的溶液中，会发生倒吸，B不符合题意；
C．制备硝基苯需要水浴加热，所以要温度计，C符合题意；
D．实验室制备乙炔不能用启普发生器装置，因为此反应大量放热.会损坏启普发生器，并且生成的氢氧化钙是糊状物会堵塞反应容器，使水面难以升降，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】注意实验室制备乙烯、乙炔、乙酸乙酯和硝基苯实验装置的安装。
17．（2020·崇明模拟）对如图所示的实验装置中各部分仪器的主要作用的叙述正确的是（　　）
A．大烧杯d：防止在a发生破裂后使药品外溢
B．量气管b：读出反应前后与水面相平的刻度
C．水准管c：可方便地向整个装置中添加液体
D．温度计e：搅拌烧杯中的液体并且测量温度
【答案】B
【知识点】实验装置综合
【解析】【解答】A．大烧杯d是对a进行温度控制的装置，故A不符合题意；
B．读取生成气体的体积时，需要量气管b中液面与水准管中液面在同一高度，便于读出反应前后与水面相平的刻度，故B符合题意；
C．可以通过调节水准管c中液面的高度，使量气管与b中液面与水准管中液面在同一高度，便于读出反应前后与水面相平的刻度，故C不符合题意；
D．温度计不能用作搅拌棒，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】这是一套能够在一定温度条件下测量生成气体体积的装置，结合各装置的作用分析解答。
二、非选择题
18．（2020 新高考I）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
回答下列问题：
（1）装置A中a的作用是　 　；装置C中的试剂为　 　；装置A中制备Cl2的化学方程为　 　。
（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是　 　。
（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入　 　(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为　 　(填标号)。
A.15.00 mL
B.35.00mL C.大于35.00mL D.小于15.00m1
（4）某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:
Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。
样品中所含 的质量分数表达式为　 　。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是　 　(填标号)。
A. 时，样品中一定不含杂质
B. 越大，样品中 含量一定越高
C.若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
【答案】（1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；
（2）在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
（3）酸式；C
（4）；BD
【知识点】氧化还原反应；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以 ，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO4~5Fe2+可知， ，联立二个方程解得：z=2.5(cV1-3V2)×10-3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数= = 。关于样品组成分析如下：
A． 时，H2C2O4·2H2O的质量分数= =0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由 和 可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A不正确；
B． 越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；
C．Fe元素的物质的量= ，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则 不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C不正确；
D．结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确；
故答案为： ；BD。
【分析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。
19．（2020·江苏）【实验化学】羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是　 　；逐步加入NaOH溶液的目的是　 　。
（2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是　 　。
（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率　 　(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是　 　。
（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是　 　。
【答案】（1）(回流)冷凝管；防止升温太快、控制反应体系pH
（2）防止暴沸
（3）减小；趁热过滤
（4）提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【知识点】实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快，控制反应体系的pH。(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
【分析】制备少量羟基乙酸钠的反应为 ，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
20．（2021·安徽模拟）三氯氧磷(POCl3)和氯化亚砜(SOCl2)均为重要的化工产品。现以氯气、二氧化硫和三氯化磷为原料，采用二级间歇式反应装置联合制备三氯氧磷和氯化亚砜。实验过程中，控制氯气和二氧化硫通入的体积比为1：1.实验过程示意图如图：
已知：
名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 理化性质
三氯氧磷 2 105.3 可溶于有机溶剂 遇水分解
氯化亚砜 -105 78.8 可溶于有机溶剂 遇水分解，加热分解
（1）实验室制备氯气或二氧化硫时均可能用到的仪器有_______。
A．温度计 B．酒精灯 C．分液漏斗 D．圆底烧瓶
（2）A装置的作用为：　 　、　 　、使气体充分混合。
（3）实验开始时需水浴加热，一段时间后改为冷水浴，其原因是　 　。
（4）B中发生反应的化学方程式是　 　。
（5）反应5~6小时后，暂停通入气体。将B瓶拆下，C瓶装在图中B瓶处，并在原C瓶处重新装上一个盛有PCl3的圆底烧瓶。继续通气反应一段时间后重复以上步骤，上述操作的优点是　 　；B瓶中的物质可采用　 　.(填实验方法)使其分离。
（6）已知反应前加入三氯化磷550g，最终得到357g氯化亚砜，则三氯氧磷的产率为　 　。
【答案】（1）B；C；D
（2）干燥气体；便于调节气体流量
（3）反应需加热才能进行；反应开始后，放出热量，需冷凝，防止产物分解与挥发
（4）SO2 + Cl2+ PCl3 = POCl3+ SOCl2
（5）有利于气体的充分吸收，使 PCl3充分反应，提高原料利用；蒸馏（分馏）
（6）75.0%
【知识点】氯气的实验室制法；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)实验室制备氯气用二氧化锰和浓盐酸加热反应，二氧化硫可用浓硫酸与铜加热制备，所以均可能用到的仪器有酒精灯、分液漏斗、圆底烧瓶；
(2)A装置中有浓硫酸可以除去气体中的水蒸气，通过观察气泡可以调节气体流量；
(3)反应需加热才能进行；反应开始后，放出热量，需冷凝，防止产物分解与挥发；
(4) B中是二氧化硫和氯气和三氯化磷生成目标产物的反应，反应的化学方程式为SO2 + Cl2+ PCl3 = POCl3+ SOCl2；
(5)循环使用可提高原料利用率，B瓶中生成的三氯氧磷和氯化亚砜由于沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法分离；
(6)已知三氯化磷的物质的量为 ，由方程式可知反应的三氯化磷和生成的三氯氧磷及氯化亚砜物质的量相等，生成的氯化亚砜的物质的量为 ，所以三氯氧磷的物质的量也是3mol，所以转化率=
【分析】（1）实验室是利用二氧化锰和浓盐酸在加热时制取氯气，而利用浓硫酸和铜加热制取二氧化硫，因此均需要用到酒精灯、分液漏斗、圆底烧瓶
（2）A中装的是浓硫酸可以干燥气体且可以将气体混合均匀，同时可以观察气泡调节气体的速率
（3）加热的目的是引发反应，而冷却主要是防止产物分解以及挥发
（4）根据反应物和生成物即可写出方程式
（5）BC两瓶均发生制取 三氯氧磷和氯化亚砜 ，C装置主要是吸收B装置未反应完的气体，因此可以提高气体利用率充分反应，B中的物质可根据熔沸点的不同进行分离
（6）根据方程式计算出理论 产量，即可计算出产率
21．（2021·蚌埠模拟）二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体，易溶于水，与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒等方面应用广泛。某兴趣小组通过下图装置对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
（1）仪器C的名称是　 　。
（2）A中发生反应产物有ClO2、Cl2、NaCl等，请写出该反应的化学方程式　 　。
（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是　 　。
（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为　 　。在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是　 　。
（5）若实验室需要配置450mL4 mol/L的NaOH溶液，所使用的玻璃仪器除量筒、胶头滴管、玻璃棒、烧杯外，还必须有　 　。
（6）自来水厂用碘量法检测水中ClO2的浓度，其实验操作如下：取100.0mL的水样，酸化，加入足量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，加入淀粉溶液。再用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定碘单质(I2+2S2O =2I-+S4O )，达到滴定终点时用去10.00 mL Na2S2O3标准溶液，测得该水样中的ClO2含量为　 　mg·L-1。
【答案】（1）球形干燥管
（2）2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O
（3）吸收 Cl2
（4）4H++5ClO2 =Cl +4ClO2↑+2H2O；验证是否有 ClO2生成
（5）500mL容量瓶
（6）135
【知识点】氯气的化学性质；实验装置综合；配制一定物质的量浓度的溶液；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器特征，可以知道仪器C是球形干燥管，故C：球形干燥管；
（2）氯酸钠和稀盐酸混合产生Cl2和ClO2、NaCl，根据电子转移守恒和原子守恒，化学方程式为：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O；
（3）F装置中发生Cl2+2KI=2KCl+I2时，碘遇淀粉变蓝，而F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是：吸收Cl2；
（4）在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，根据元素守恒可以知道应还有水生成，该反应的离子方程式为：4H++5ClO2 =Cl +4ClO2↑+2H2O；在ClO2释放试验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用：验证是否有ClO2生成；
（5）配制一定物质的量浓度溶液的一般步骤：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀，用到的仪器：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，配制450mL4mol/L的NaOH溶液，应选择500mL容量瓶，所以还缺少的玻璃仪器：500mL容量瓶；
（6）已知在水样中加入足量的 KI 发生的离子方程式为：2ClO2+10I +8H+=2Cl +5I2+4H2O，再用 0.1000 mol L 1 Na2S2O3标准溶液滴定 I2单质发生反应：I2+2S2O32 =2I +S4O62 。可得滴定过程中的转化关系为：2ClO2 5I2 10S2O32 ，反应之后消耗 S2O32 的物质的量为 0.1000 mol/L×10.00×10 3 L=1×10 3 mol，故 ClO2的物质的量为 1×10 3 mol× =2×10 4 mol，故该水样中 ClO2的含量为 =135 mg L 1。
【分析】由题意和装置推知，A中NaClO3和稀盐酸反应制的ClO2和Cl2，经过C的干燥管除去Cl2，ClO2进入D稳定剂中，通入F的淀粉-KI溶液检验ClO2，最后G中NaOH溶液进行尾气的吸收处理。
22．（2021·潮州模拟）氨基锂(LiNH2)是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390℃，沸点是430℃，溶于冷水，退热水则强烈水解。在380～400℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2，下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图，回答下列问题。
（1）仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是 （填字母）。
A．浓氨水、CaO B．NH4Cl固体、Ca(OH)2固体
C．浓氨水 D．NH4NO3固体、NaOH固体
（2）用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为　 　（填接口处字母），装置A的作用是　 　
（3）装置C中盛装的试剂是　 　。实验开始后，向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为　 　。
（4）实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多，其最可能的原因是　 　。
（5）氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，该气体为　 　，用实验验证你的结论：　 　
【答案】（1）D
（2）e→f→c→d→h→g(g→h)→a；吸收多余的氨气，同时防止外界空气中的水蒸气进入X
（3）碱石灰；先通入一段时间的氨气，再加热仪器X
（4）氨气易溶于水，溶液中会溶解相当多的氨气
（5）氨气；取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝色
【知识点】氨的性质及用途；实验装置综合
【解析】【解答】（1）实验室制取NH3的常用试剂有①浓氨水和生石灰、②NH4Cl固体和熟石灰共热、③加热浓氨水；由于NH4NO3固体受热易分解，因此不用NH4NO3制取氨气。
（2）由于LiNH2遇热水强烈水解，因此与Li反应的NH3需先干燥除水，故制得的NH3应先通过碱石灰干燥，再与Li反应；反应生成的LiNH2为气态，可用D装置收集；过量的NH3需用酸溶液吸收，同时应防止空气中的水蒸气进入D中。综上，装置的连接顺序为 e→f→c→d→h→g(g→h)→a ；
装置A中浓硫酸可用于吸收过量的NH3，同时也防止空气中的水蒸气进入D中。
（3）装置C用于干燥NH3，因此装置C中所装试剂为碱石灰。
实验过程中，需先排除装置内的空气和水蒸气，因此需先通一段时间的氨气，再加热仪器X。
（4）用浓氨水与固体NaOH制取氨气时，由于NH3极易溶于水，因此产生的NH3会有部分溶解在水中，使得收集到的NH3的量比理论值低许多。
（5）LiNH2遇热水剧烈水解，产生LiOH的同时，得到的一种气体为NH3；检验NH3常用湿润的红色石蕊试纸，若观察到红色石蕊试纸变蓝，则证明产生的气体为NH3；因此实验方案为： 取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝色。
【分析】（1）结合氨气的实验室制法分析。
（2）制备LiNH2时，所用NH3应先干燥，同时过量NH3需进行尾气处理，并防止空气中的水蒸气进入与LiNH2反应，据此确定装置的连接顺序。
（3）根据装置C的用途确定其所装试剂；实验过程中应先排出装置内的空气再进行LiNH2的制备。
（4）结合NH3极易溶于水的性质分析。
（5）根据元素守恒确定产生的气体为NH3，结合NH3的检验设计实验。
23．（2021·和平模拟）为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行酸碱滴定来测定含量。实验装置如图所示。
（1）装置c的名称是　 　。玻璃管a的作用为　 　。
（2）实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性：②往c中加入 氟化稀土样品和一定体积的高氯酸，f中盛有滴加酚酞的 溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是　 　。(填序号)。
a．硫酸 b．盐酸 c．硝酸 d．磷酸
②水蒸气发生装置b的作用是　 　。
（3）定量测定：将f中得到的馏出液配成 溶液，取其中 加入 溶液，得到 沉淀(不考虑其他沉淀的生成)，再用 标准溶液滴定剩余 ( 与 按 配合)，消耗 标准溶液 ，则氟化稀土样品中氟的质量分数为　 　。
（4）问题讨论：
若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是　 　。否则会使实验结果　 　(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有 气体外，可能还有少量 (易水解)气体生成。若有 生成，实验结果将　 　(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是　 　。
【答案】（1）三颈烧瓶；平衡气压，防止仪器b中压强过大
（2）ad；水蒸气进入到c中，把c中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差
（3）
（4）添加NaOH溶液；偏低；不受影响；SiF4气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失
【知识点】实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】(1)装置c的名称为三颈烧瓶；玻璃管a与外界连通，作用为平衡气压，防止仪器b中压强过大；
(2)①本实验利用的是高氯酸的高沸点的性质，即不易挥发的性质，硫酸和磷酸都不易挥发，盐酸和硝酸易挥发，所以正确选项为ad；
②水蒸气发生装置b的作用是使水蒸气进入到c中，把c中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差；
(3)La3+分为两个部分，一部分与F-反应，比例为1：3，另一部分与EDTA结合，比例为1：1，EDTA消耗的La3+为cV2×10-3mol，F-消耗的La3+为(aV1-cV2)×10-3mol，20mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3÷3mol，100mL溶液中F-的物质的量为(aV1-cV2)×10-3÷3×5mol，氟的质量分数 ；
(4)f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF，避免F元素的损失，当溶液红色褪去，说明NaOH几乎没有，此时只需要再添加NaOH溶液；SiF4气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失，所以对实验结果没有影响。
【分析】装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再用装置b产生的水蒸气将HF吹至装置F中冷凝收集，最后用滴定法测定氟含量。
24．（2021·和平模拟）二氯化钒(VCl2)有强还原性和吸湿性，熔点为425℃、沸点为900℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备VCl2并进行相关探究。回答下列问题：
（1）小组同学通过VCl3分解制备VCl2，并检验气体产物。
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为　 　(用小写字母填空)。
②A中盛放NaNO2溶液的仪器名称为　 　，其中发生反应的离子方程式为　 　；m管的作用为　 　。
③实验过程中需持续通入N2，其作用为　 　。
④实验后，选用D中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明C处有Cl2生成　 　。
（2）测定产品纯度：实验后产品中混有少量VCl3杂质。称量1.3775g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加Na2CrO4作指示剂，用0.5000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定Cl-达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(Ag2CrO4为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。
①滴定终点的现象为　 　。
②产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为　 　。
【答案】（1）agh（hg）de（或ed）cbf；蒸馏烧瓶；NO +NH N2↑+2H2O；平衡气压，使溶液顺利滴下；将生成的Cl2及时吹出，防止VCl2被氧化；取D中溶液少量，调节pH后滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色
（2）有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜色不发生变化；1∶10
【知识点】实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)①装置A用于制备氮气，用E装置的碱石灰干燥氮气，C装置中进行VCl3分解制备VCl2，B装置用于隔离、防止D装置中的水蒸气进入C装置而干扰实验，但E、B装置不能互换，因为Cl2能与碱石灰反应，可能使碱石灰的作用减弱，VCl3分解生成的氯气有毒，常用NaOH溶液吸收处理，所以按气流方向，图1装置合理的连接顺序为agh（hg）de（或ed）cbf，故答案为：agh（hg）de（或ed）cbf；
②A中盛放NaNO2溶液的仪器名称为蒸馏烧瓶，装置A用于制备氮气，反应为NaNO2+NH4Cl N2↑+NaCl+2H2O，其中发生反应的离子方程式为NO +NH N2↑+2H2O；m管的作用为平衡气压，使溶液顺利滴下。故答案为：蒸馏烧瓶；NO +NH N2↑+2H2O；平衡气压，使溶液顺利滴下；
③由题意可知，二氯化钒（VCl2）有强还原性，VCl3分解生成的Cl2具有强氧化性，二者可反应，所以实验过程中需持续通入N2作用为：将生成的Cl2及时吹出，防止VCl2被氧化；故答案为：将生成的Cl2及时吹出，防止VCl2被氧化；
④氯气能与NaOH溶液反应生成NaClO，只要证明D的溶液中含有NaClO，即可证明C处有Cl2生成，设计方案为：取D中溶液少量，调节pH后滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色，故答案为：取D中溶液少量，调节pH后滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色；
(2)①滴定终点时，氯离子完全反应，滴入最后一滴标准液生成砖红色沉淀，且半分钟沉淀不溶解，故答案为：有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜色不发生变化；
②设所取样品中VCl3与VCl2的物质的量分别为x、y，根据Cl、Ag原子守恒有：VCl3～3AgCl～3AgNO3、VCl2～2AgCl～2AgNO3，则157.5x+122y=1.3775，3x+2y=0.5000×0.046=0.023，解得x=0.001mol、y=0.01mol，所以产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为x：y=1：10，产品中VCl3与VCl2的物质的量之比为1∶10。故答案为：1∶10。
【分析】装置A用于制备氮气，反应为NaNO2+NH4Cl N2↑+NaCl+2H2O，二氯化钒（VCl2）有强还原性和吸湿性，用E装置的碱石灰干燥氮气，C装置中进行VCl3分解制备VCl2，反应为2VCl3 2VCl2+Cl2↑，B装置用于隔离、防止D装置中的水蒸气进入C装置而干扰实验，生成的氯气有毒，常用NaOH溶液吸收处理；滴定终点的确定：样品溶于水，充分水解生成Cl-，加入Na2CrO4作指示剂，开始有白色AgCl沉淀生成，当加入的AgNO3标准溶液过量时，生成砖红色Ag2CrO4沉淀，则反应达到滴定终点；设所取样品中VCl3与VCl2的物质的量分别为x、y，根据Cl、Ag原子守恒有：VCl3～3AgCl～3AgNO3、VCl2～2AgCl～2AgNO3，则157.5x+122y=1.3775，3x+2y=0.5000×0.046=0.023，解得x、y。
25．（2021·吕梁模拟）钴是一种中等活泼金属，化合价为＋2价和＋3价，其中CoCl2易溶于水。某校同学设计实验制取(CH3COO)2Co(乙酸钴)并验证其分解产物。回答下列问题：
（1）I.甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl2·4H2O，其实验装置如图：
①烧瓶中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为　 　。
②装置B中的现象可以说明氧化性　 　>　 　，从原子结构的角度解释　 　。
（2）II.乙同学利用甲同学制得的CoCl2·4H2O在醋酸氛围中制得无水(CH3COO)2Co，并利用下列装置检验(CH2COO)2Co在氮气气氛中的分解产物。已知PdCl2溶液能被CO还原为Pd。
①装置E、F分别盛放　 　和　 　。
②E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是　 　。
③通入氮气的作用是　 　。
【答案】（1）1:2；Cl2；I2；同主族元素，从上到下，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱
（2）澄清石灰水；PdCl2溶液；分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质；将D中气态产物排入后续装置(或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水CuSO4的干燥管中等)
【知识点】氧化还原反应；实验装置综合；制备实验方案的设计；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】I．①Co2O3中Co为+3价，CoCl2中Co为+2价，由此可判断烧瓶A中Co2O3和HCl发生氧化还原反应，Co2O3作氧化剂，Co化合价降低2×(3-2)=2，HCl作还原剂，被氧化为氯气，化合价升高1×[0-(-1)]=1，结合化合价升高总数等于降低总数可知氧化剂和还原剂物质的量之比=1:2；
②装置B中溶液变蓝色，说明发生Cl2+2KI=I2+2KCl，Cl2置换出I2，说明氧化性Cl2>I2；原因从原子结构的角度解释为Cl和I位于同主族，Cl在上，I在下，同主族元素，从上到下，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱；
II．①由分析可知装置E、F分别盛放澄清石灰水和PdCl2溶液；
②E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是分解产物中还有能还原CuO且含C、H的物质，即分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质；
③结合分析可知实验开始前通入氮气的作用是排出装置中的空气，实验持续通入氮气的作用是将D中气态产物排入后续装置，同时不使K中水蒸气进入盛无水CuSO4的干燥管中等，即通入氮气的作用是将D中气态产物排入后续装置(或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水CuSO4的干燥管中等)。
【分析】I．Co2O3与盐酸在A中发生氧化还原反应得到CoCl2和Cl2，Cl2和B中KI反应产生I2使B中溶液变蓝，过量的Cl2用C中NaOH溶液吸收；
II．(CH2COO)2Co中的Co为+2价，可能会被氧气氧化为+3价，因此实验前先通入氮气排出装置中的空气；再结合元素守恒可知(CH2COO)2Co在氮气气氛中分解的产物可能含CO2、CO，E中盛放澄清石灰水，用澄清石灰水检验CO2；F中盛放PdCl2溶液，用PdCl2溶液检验并除去CO；用G中浓NaOH溶液除去未被E吸收的CO2，用H中无水CaCl2除去水蒸气，I中氧化铜变为红色，J中无水CuSO4变为蓝色，K中澄清石灰水变浑浊可证明分解产物中还含有能还原CuO且含C、H的物质，据此解答。
26．（2021·晋中模拟）作为广泛使用的抑菌类产品原料，有关氯气的研究越来越受到重视。某研究性学习小组用如图装置制备氯气并对氯气及其化合物的性质进行实验探究。
（1）Cl2有毒，实验前一定要检查装置的气密性。用文字表述检查这套装置气密性良好的方法及现象：　 　。
（2）装置B中所盛试剂是　 　。
（3）装置D用于吸收多余的氯气，其中所盛试剂能否换成氢氧化钙？并说明理由：　 　。
（4）同学们观察到装置D中红色褪去，并对褪色原因提出假设：
①ClO-破坏了酚酞的结构；
②　 　。
该小组同学设计实验，取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，　 　请将后续操作和现象补充完整)，证实了假设②不能成立。
（5）取装置C中所得溶液，观察到溶液呈浅黄绿色，用pH计测量，读数为1.52。
①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是　 　，能说明反应是有一定限度的　 　。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是　 　。
②已知：Cl2(g)＋H2O(l) H＋(aq)＋Cl-(aq)＋HClO(aq) △H＞0，该小组同学进一步探究氯气与水反应的可逆性：向20 mL饱和氯水中滴加1 mL浓硫酸，利用化学型传感器测量氯化物的含量随时间变化的关系(如图所示)，从而判断溶液中Cl-的含量。
200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是　 　；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间减小的原因　 　。
【答案】（1）关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口。用酒精灯微热烧瓶，片刻后，D中玻璃管口有气泡产生。停止加热，一段时间后，D中玻璃管内形成一段水柱。
（2）饱和食盐水
（3）可，氢氧化钙价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。 [否，氢氧化钙微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。]
（4）Cl2消耗了OH-，碱性变弱；向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色
（5）pH=1.52；溶液呈浅黄绿色；氯水有漂白性；氯气与水的反应吸热，浓硫酸吸水放热，温度升高，平衡正移，且反应速率加快，故氯化物的含量突然增大；加入硫酸导致c(H+)增大，使得氯气与水的反应平衡逆移，Cl-的含量减小
【知识点】化学平衡移动原理；氯气的化学性质；氯气的实验室制法；实验装置综合；氯水、氯气的漂白作用
【解析】【解答】(1)氯气有剧毒，一定要保证装置的气密性。因为装置较大，所以不能用手捂，可以用酒精灯微热(也可以用热毛巾捂)，检查前先使装置形成“密闭体系”，所以必须先“关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口”。 加热时，气体温度上升快，即使有轻微漏气，璃管口有气泡产生。只有降温之后玻璃管内能形成一段水柱，才能证明气密性完好；答案为关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口。用酒精灯微热烧瓶，片刻后，D中玻璃管口有气泡产生。停止加热，一段时间后，D中玻璃管内形成一段水柱；
(2)因为B装置的的目的是除HCl，氯气略有溶解不影响实验现象，答案为饱和食盐水；
(3)参照工业制取漂白粉的反应可以推知，足量的石灰乳同样可以起到吸收氯气的作用；故可，氢氧化钙价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。 [否，氢氧化钙微溶于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。]；
(4)若是氯气中和了OH-的缘故，酚酞未变质，继续滴入NaOH则溶液会变红；
则假设为Cl2消耗了OH-，碱性变弱；取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色，证实了假设②不能成立；
(5) 从数据、溶液颜色及氯水的漂白性进行推理。从曲线的变化及反应的可逆性进行分析。①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色，能说明反应是有一定限度的pH=1.52。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是氯水有漂白性；200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是氯气与水的反应吸热，浓硫酸吸水放热，温度升高，平衡正移，且反应速率加快，故氯化物的含量突然增大；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间减小的原因加入硫酸导致c(H+)增大，使得氯气与水的反应平衡逆移，Cl-的含量减小。
【分析】本题以氯气的实验室制取及氯水、HClO的基本性质探究为切入点，考查学生实验探究与创新意识、证据推理与模型认识、变化观念与平衡思想等化学学科核心素养。同时通过装置气密性的检查考查学生的实验能力，通过酚酞褪色原因的猜想与方案考查学生的探究能力，通过氢氧化钙与氢氧化钠的对比考查学生化学反应的理解能力及开放性的思维。
27．（2021·唐山模拟）白色固体二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na是常用的消毒剂，难溶于冷水。某实验小组利用高浓度的NaClO和(CNO)3H3固体制备二氯异氰尿酸钠［2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O]的实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。回答下列问题：
（1）盛放浓盐酸的仪器X的名称为　 　，装置A中发生反应的化学方程式为　 　。
（2）当装置B出现　 　现象时，由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是　 　。
（3）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、　 　、干燥得粗产品。
（4）实验发现装置B中NaOH溶液的利用率较低，改进方法是　 　。
（5）制备实验结束后，该实验小组利用滴定的方法测定二氯异氰尿酸钠的纯度，实验步骤为：准确称取mg样品，用100mL容量瓶配制成100mL溶液；取25.00mL上述溶液加入适量硫酸酸化并加入过量的KI溶液，充分反应后，加入适量淀粉作指示剂，用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复滴定3次，消耗标准液的体积平均为VmL。涉及的反应原理为(CNO)3Cl2Na+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO+Na+，I2+2S2O =S4O +2I-
①样品中二氯异氰尿酸钠的质量分数为　 　。(列出表达式即可)
②该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，请用离子方程式表示可能的原因　 　。
【答案】（1）恒压分液漏斗；6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O
（2）液面上方出现黄绿色气体；使反应生成的NaOH继续反应，提高原料利用率
（3）冰水洗涤
（4）在A、B装置间加饱和食盐水洗气瓶洗气
（5） ×100%；2H++S2O =S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O
【知识点】氧化还原反应；实验装置综合；中和滴定；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)仪器a的名称为恒压滴液漏斗，氯酸钾是强氧化剂和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气、氯化钾和水，装置A中制备Cl2的化学方程式为：KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O，故答案为：恒压滴液漏斗；KClO3+6HCl(浓)=KCl+3Cl2↑+3H2O；
(2)待装置B液面上方有黄绿色气体时，再由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体；反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是：使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率，故答案为：液面上方有黄绿色气体；使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠，提高原料的利用率；
(3)二氯异氰尿酸钠[(CNO)3Cl2Na]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体难溶于冷水，反应结束后，装置B中的浊液经过滤、冰水洗涤、干燥得粗产品，故答案为：冰水洗涤；
(4)上述装置存在一处缺陷，浓盐酸挥发出的氯化氢会和氢氧化钠发生反应，会导致装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，故答案为：在AB装置之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(5)①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol L-1=cV×10-3mol，根据物质转换和电子得失守恒关系：得n((CNO)3Cl2Na)=0.25n(S2O32-)=0.25cV×10-3mol，(CNO)3Cl2Na的质量：m((CNO)3Cl2Na)═0.25cV×10-3mol×220g/mol=0.25cV×220×10-3g，故样品中的二氯异氰尿酸钠的质量分数为 = = ×100%，故答案为： ×100%；
②由①由题目提供反应：可知：C3N3O3Cl2-～2HClO～2I2～4S2O32-，n(Na2S2O3)=V×10-3L×cmol L-1=cV×10-3mol可知，(CNO)3Cl2Na的质量由S2O32-的量来测定，由于副反应2H++S2O =S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O均能导致S2O32-的量增大，从而导致该滴定方法测得的(CNO)3Cl2Na样品的质量分数误差较大，故答案为：2H++S2O =S↓+SO2↑+H2O或4I-+O2+4H+=2I2+2H2O。
【分析】本题是以浓盐酸和氯酸钾反应来制备氯气，故装置A发生的反应为：6HCl+KClO3=KCl+3Cl2↑+3H2O，装置B为制备二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na的发生装置，反应方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，2NaClO+(CNO)3H3=(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O，装置C为尾气处理装置，据此分析解题。
28．（2021·石景山模拟）亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。
资料：Ag+与NO 反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。
（1）Ⅰ. NaNO2的制取(夹持装置略)
实验i
向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。
仪器a的名称是　 　。
（2）制取NaNO2的离子方程式是　 　。
（3）小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象是　 　。
（4）Ⅱ. NaNO2性质探究
将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1 mol/L NaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。
实验ii
①由实验ⅱ的现象得出结论：白色沉淀的生成与　 　有关。
②仅用实验ⅱ的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是　 　。
（5）① 酸性条件下，NO 氧化I-的离子方程式是　 　。
实验iii
②甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NO 能氧化I-。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验iv进行验证，乙同学设计实验iv证明了实验ⅲ条件下氧化I-的只有NO ，实验iv的实验方案是　 　。
【答案】（1）分液漏斗
（2）NO + NO2 + CO =2NO + CO2
（3）无色酚酞试液，溶液变成浅红色
（4）AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量；向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解
（5）2NO ＋2I－＋4H+=2NO↑＋I2＋2H2O；取2mL 0.1mol/L NaNO3溶液于试管中，加2mL 0.1mol/L KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液没有变蓝
【知识点】亚硝酸盐；实验装置综合；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)仪器a为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(2)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，反应的离子方程式为NO + NO2 + CO =2NO + CO2，故答案为：NO + NO2 + CO =2NO + CO2；
(3)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞试液，若溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸，故答案为：酚酞试液，溶液会变成浅红色；
(4) ①由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加硝酸银溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，说明白色沉淀的生成与硝酸银溶液和亚硝酸钠溶液的相对用量有关，故答案为：AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量；
②由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加硝酸银溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，则向硝酸银溶液中滴加亚硝酸钠溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与硝酸银溶液和亚硝酸钠溶液的相对用量有关，故答案为：向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解；
(5) ①由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加淀粉碘化钾溶液无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝色，有无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸钾、碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NO ＋2I－＋4H+=2NO↑＋I2＋2H2O，故答案为：2NO ＋2I－＋4H+=2NO↑＋I2＋2H2O；
②由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸钠，则设计酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾溶液没有碘生成的实验，可以说明酸性条件下，只有亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应，故答案为：取2mL 0.1mol/L NaNO3溶液于试管中，加2mL 0.1mol/L KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液没有变蓝。
【分析】由实验装置图可知，制备亚硝酸钠时，先向盛有碳酸钠溶液的三颈烧瓶中通入一段时间氮气，排尽装置中的空气后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合气体，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空气。
29．（2021·昌平模拟）某小组同学用二氧化锰与过量浓盐酸反应制备氯气过程中(装置如图所示)发现，二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止，对此现象开展探究。
（1）二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气的化学方程式是　 　。
（2）[提出猜想]ⅰ．随着反应进行，c(Cl-)降低，不能被二氧化锰氧化
ⅱ．随着反应进行，……
[进行实验]将反应后的固液混合物倒出，平均分在2个试管中，分别进行以下实验，证实了猜想ⅰ不成立。
序号 实验操作 实验现象
Ⅰ 将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；_，充分振荡，继续加热 试纸未变蓝
Ⅱ 将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；滴入2滴浓硫酸，充分振荡，继续加热 滴入浓硫酸前，试纸不变蓝；滴入浓硫酸后，试纸变蓝
将Ⅰ中操作补充完整：　 　。
（3）II中试纸变蓝说明试管中的反应产生了　 　(填化学式)。
（4）[进一步实验]设计如下实验进一步探究。
序号 实验装置 实验操作 现象
Ⅲ 向左侧烧杯中滴加2滴浓硫酸 滴加浓硫酸前，电流表指针不偏转；滴加浓硫酸后，电流表指针偏转
Ⅳ 向右侧烧杯中滴加2滴浓硫酸 电流表指针始终不偏转
滴加浓硫酸后，左边烧杯中反应的电极反应式是　 　。
（5）依据实验Ⅰ-Ⅳ，解释“二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止”的原因是　 　。
（6）[新的探究]小组同学又进行了实验Ⅴ、Ⅵ。
序号 实验操作 实验现象
Ⅴ 在0.5g二氧化锰中加入2毫升5%双氧水 产生气泡
Ⅵ 在0.5g二氧化锰中滴加2滴浓硫酸，再加入2毫升5%双氧水 产生气泡，黑色固体消失，生成无色溶液
Ⅵ中反应的离子方程式是　 　。
（7）结合依据实验Ⅰ-Ⅳ得出的结论，解释Ⅴ、Ⅵ中现象不同的原因　 　。
【答案】（1）MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
（2）加入固体NaCl
（3）Cl2
（4）MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O
（5）c(H+)减少，降低了MnO2的氧化性，不能继续氧化Cl-
（6）MnO2+H2O2+2H+=Mn2++O2↑+2H2O
（7）滴入浓硫酸，c(H+)增大，增强了MnO2的氧化性，MnO2与双氧水发生氧化还原反应被消耗，同时生成无色的Mn2+
【知识点】氧化还原反应；电极反应和电池反应方程式；氯气的实验室制法；实验装置综合；原电池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)实验室二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气的化学方程式是：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O。
(2)将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；加入固体NaCl充分振荡，增加氯离子浓度，继续加热，试纸未变蓝，说明没产生氯气，说明不是c(Cl-)影响氯气的生成。
(3)II中试纸变蓝说明试管中的反应产生了：Cl2，氯气将碘离子氧化为碘单质，湿润的淀粉变为蓝色。
(4)滴加浓硫酸后，由于氢离子浓度改变，增加MnO2的氧化性，右边烧杯中反应的电极反应式是：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O。
(5)依据实验Ⅰ-Ⅳ，解释“二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止”的原因是：c(H+)减少，降低了MnO2的氧化性，不能继续氧化Cl-。
(6)Ⅵ中二氧化锰与双氧水反应生成氧气，Mn2+，且Mn2+无色，反应的离子方程式是：MnO2+H2O2+2H+=Mn2++O2↑+2H2O。
(7)结合依据实验Ⅰ-Ⅳ得出的结论，解释Ⅴ、Ⅵ中现象不同的原因：滴入浓硫酸，c(H+)增大，增强了MnO2的氧化性，MnO2与双氧水发生氧化还原反应被消耗，同时生成无色的Mn2+。
【分析】（1）根据反应物和生成物即可写出方程式
（2）根据 随着反应进行，c(Cl-)降低，不能被二氧化锰氧化 ，因此加入氯化钠固体
（3）变蓝色说明有碘单质产生，说明碘化钾被氧化，因此产生了氯气
（4）二氧化锰具有氧化性，加入氢离子，氧化性增强，二氧化锰得电子
（5）随着反应的进行，氢离子浓度降低，导致二氧化锰氧化性降低
（6）根据反应物和实验现象即可写出离子方程式
（7）主要是二氧化锰的氧化性与氢离子浓度有关
30．（2020·北京模拟）ClO2是一种优良的消毒剂，熔点为-59.5℃，沸点为11.0℃，浓度过高时易发生分解引起爆炸，实验室在50℃时制备ClO2。
实验Ⅰ：制取并收集ClO2，装置如图所示：
（1）写出用上述装置制取ClO2的化学反应方程式　 　。
（2）装置A中持续通入N2的目的是　 　。装置B应添加　 　(填“冰水浴”、“沸水浴”或“50℃的热水浴”)装置。
（3）实验Ⅱ：测定装置A中ClO2的质量，设计装置如图：
过程如下：
①在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液；
②按照右图组装好仪器；在玻璃液封管中加入①中溶液，浸没导管口；
③将生成的ClO2由导管通入锥形瓶的溶液中，充分吸收后，把玻璃液封管中的水封溶液倒入锥形瓶中，洗涤玻璃液封管2—3次，都倒入锥形瓶，再向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液；
④用c mol·L 1 Na2S2O3标准液滴定锥形瓶中的液体，共用去V mL Na2S2O3溶液(已知：I2+2S2O32-=2I +S4O62-)。
装置中玻璃液封管的作用是　 　。
（4）滴定终点的现象是　 　。
（5）测得通入ClO2的质量m(ClO2)=　 　g(用整理过的含c、V的代数式表示)。
【答案】（1）
（2）降低ClO2的浓度，防止ClO2的浓度过高而发生分解，引起爆炸；冰水浴
（3）防止ClO2逸出，使ClO2全部反应，准确测定ClO2的质量
（4）溶液由蓝色变为无色，并且在30s内颜色不发生变化
（5）1.35×10-2cV
【知识点】氧化还原反应；实验装置综合
【解析】【解答】Ⅰ.(1)根据题给信息可知：NaClO3与亚硫酸钠在酸性条件下反应生成ClO2和硫酸钠等物质，则化学反应方程式为： ，故答案为： ；(2)二氧化氯(ClO2)沸点为11℃，NaClO3与亚硫酸钠在酸性条件下生成二氧化氯等物质， ClO2浓度过高时易发生分解引起爆炸，通入氮气，及时排出；ClO2的沸点低，用冰水可以使ClO2冷凝为液体，故答案为：降低ClO2的浓度，防止ClO2的浓度过高而发生分解，引起爆炸；冰水浴；Ⅱ. (3)装置中玻璃液封管的作用是，防止ClO2逸出，使ClO2全部反应，准确测定ClO2的质量，故答案为：防止ClO2逸出，使ClO2全部反应，准确测定ClO2的质量；(4)当滴入(最后)一滴标准液时，溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不褪色，说明滴定至终点，故答案为：溶液由蓝色变为无色，并且在30s内颜色不发生变化；(5)VmLNa2S2O3溶液含有Na2S2O3物质的量n(Na2S2O3)=V 10-3 L×cmol/L=c V 10-3 mol．则：根据关系式： ，所以n(ClO2)= n(Na2S2O3)= ×c V 10-3 mol，所以m(ClO2)=n(ClO2) M= ×c V 10-3 mol×67.5g/mol=1.35cV×10-2g，故答案为：1.35cV×10-2。
【分析】Ⅰ.(1)根据题给信息可知：NaClO3与亚硫酸钠在酸性条件下反应生成ClO2和硫酸钠等物质；(2)二氧化氯(ClO2)沸点为11℃，NaClO3与亚硫酸钠在酸性条件下生成二氧化氯等物质， ClO2浓度过高时易发生分解引起爆炸，ClO2的沸点低，用冰水可以使ClO2冷凝为液体；Ⅱ. (3)用水再次吸收残余的二氧化氯气体，并使锥形瓶内外压强相等，准确测量；(4)溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不褪色，说明滴定至终点；(5)根据氧化还原反应分析，有关系式2ClO2～5I2～10Na2S2O3计算n(ClO2)，再根据m=nM计算m(ClO2)。
31．（2020·江苏模拟）肉桂酸是一种重要的化工原料，熔点为133
℃、沸点为300 ℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，广泛应用于医药、感光树脂和食品添加剂。实验室用苯甲醛和乙酸酐[化学式为(CH3CO)2O，有吸湿性，溶于水形成乙酸]制备肉桂酸的反应原理如下：
+(CH3CO)2O +CH3COOH
过程中发生的副反应如下：
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入3 mL苯甲醛、8 mL乙酸酐和4.2 g K2CO3固体，搅拌，控制温度在150～170 ℃，加热回流45 min。
步骤2：向反应液中分批加入20 mL水，再加入Na2CO3固体调节溶液pH至8，然后进行水蒸气蒸馏。(装置如图)
步骤3：待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭，煮沸10～15 min，趁热过滤。
步骤4：将滤液冷却至室温，用盐酸酸化，待晶体析出完全后进行抽滤，用冷水洗涤晶体，干燥得到产品。
（1）步骤1中，三颈烧瓶使用前必须干燥的原因是　 　；加入过量乙酸酐的目的是　 　。
（2）步骤2中，水蒸气蒸馏时所用装置中玻璃管a的作用是　 　；冷凝管中冷凝水应从　 　(填“b”或“c”)口流入。
（3）步骤3中，加入活性炭的目的是　 　。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括　 　、吸滤瓶和抽气泵。
【答案】（1）防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；提高苯甲醛的利用率
（2）作安全装置，根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小；c
（3）吸附副反应生成的树脂状物
（4）布氏漏斗
【知识点】有机物的结构和性质；芳香烃；实验装置综合
【解析】【解答】 (1) 乙酸酐溶于水形成乙酸，乙酸很难与 反应生成肉桂酸，导致产率下降，故三颈烧瓶使用前必须干燥，为了提高苯甲醛的转化率，可以加入过量的乙酸酐，答案为：防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；提高苯甲醛的利用率；(2)装置中长玻璃管与外界相通，当装置中压力过大时，玻璃管中液面上升，使装置中压力稳定，起到安全管作用；冷却时采用逆流冷凝效果好，为了使冷却充分，冷凝管中冷凝水应从c口通入，答案为：作安全装置，根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小；c；(3) 活性炭具有吸附性，可以吸附副反应生成的树脂状物以保证肉桂酸的产率，答案为：吸附副反应生成的树脂状物；(4) 抽滤需要的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵等，答案为：布氏漏斗。
【分析】（1）根据乙酸酐遇到水会发生水解分析，从转化率的变化考虑；（2）根据仪器结构和反应物特点分析，（3）根据活性炭的吸附性考虑；（4）抽滤需要的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵等；
32．（2020·徐州模拟）ClO2是一种强氧化性气体，在消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过如图所示装置对其进行制备、收集、吸收并制取NaClO2。
（1）仪器A的名称是　 　。
（2）图中装置有一明显不正确，请指出：　 　。
（3）打开B的活塞，A中有ClO2生成，D中吸收ClO2后生成NaClO2和NaHCO3，写出D中所发生反应的离子方程式：　 　。
（4）E中溶液出现黄色能否说明ClO2未被H2O2和Na2CO3的混合溶液充分吸收，判断并说明理由：　 　。
（5）写出一种提高ClO2吸收率的方法：　 　。
（6）E装置吸收逸出的少量ClO2气体后所得溶液（pH为5.5~6.5）中存在少量ClO2-，当pH≤2时，ClO2-能被I 还原。请补充完整检验E装置溶液中存在少量ClO2-的实验方案：取一定体积E装置中的溶液于分液漏斗中，　 　，则溶液中存在ClO2-。（实验中须使用的试剂有：CCl4、稀硫酸、淀粉溶液）
【答案】（1）锥形瓶
（2）C装置中导气管应该长进短出
（3）2ClO2+H2O2+2CO32-=2ClO2-+2HCO3-+O2↑
（4）不能，因为D装置中有氧气产生，氧气也可能将I-氧化为I2
（5）减缓稀硫酸的滴加速率，长导管口加装多孔球泡（其余合理答案）
（6）用CCl4多次萃取、分液，直至溶液中滴加淀粉溶液不显蓝色。向溶液中滴加稀硫酸至溶液的pH≤2，滴加淀粉溶液，溶液变蓝
【知识点】氯、溴、碘及其化合物的综合应用；实验装置综合
【解析】【解答】（1）根据图示仪器A的名称是锥形瓶；（2）二氧化氯的密度比空气大，C装置为气体收集装置，应采用向上排空气法，气体应该从长管进短管出，故故答案为：C装置中导气管应该长进短出（3）D中吸收ClO2后生成NaClO2和NaHCO3，ClO2具有强氧化性，化合价降低生成NaClO2，过氧化氢为还原剂，化合价升高生成氧气，化学方程式为：2ClO2+H2O2+2Na2CO3=2NaClO2+2NaHCO3+O2↑，改写成离子方程式为：2ClO2+H2O2+2CO32-=2ClO2-+2HCO3-+O2↑；（4）E中装有碘化钾溶液出现黄色，说明碘离子被氧化生成了碘单质，但不能说明存在ClO2，因为D中反应生成了氧气，氧气也可能将I 氧化为I2，所以出现黄色不能说明ClO2未被H2O2和Na2CO3的混合溶液充分吸收，故答案为：不能，因为D装置中有氧气产生，氧气也可能将I-氧化为I2；（5）为提高D中ClO2吸收率，可采取减缓稀硫酸的滴加速率，减慢二氧化氯生成的速率，也可在D中长导管口加装多孔球泡，增大气体与溶液的反应面积等方法，故答案为：减缓稀硫酸的滴加速率，长导管口加装多孔球泡；（6）E装置吸收逸出的少量ClO2气体后所得溶液含有I2和ClO2-，要检验ClO2-必须除去I2，然后调节pH≤2.0再检验，所以检验E装置溶液中存在少量ClO2的实验方案：取一定体积E装置中的溶液于分液漏斗中，用CCl4多次萃取、分液，直至溶液中滴加淀粉溶液不显蓝色。再向溶液中滴加稀硫酸至溶液的pH≤2，滴加淀粉溶液，溶液变蓝，则溶液中存在ClO2-，故答案为：用CCl4多次萃取、分液，直至溶液中滴加淀粉溶液不显蓝色。向溶液中滴加稀硫酸至溶液的pH≤2，滴加淀粉溶液，溶液变蓝。
【分析】A装置中盛放亚硫酸钠和氯酸钠的固体混合物，当分液漏斗滴加稀硫酸进入A中后，三者混合发生反应生成二氧化氯，C为吸收装置，多余的二氧化氯在装置D中被H2O2和Na2CO3的混合溶液吸收生成NaClO2，装置E检验二氧化氯是否完全被D装置吸收，据此流程进行解答。
33．（2020·江苏模拟）乙酸正丁酯(CH3CH2CH2CH2OOCCH3)是一种优良的有机溶剂。实验室制备少量乙酸正丁酯的反应为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OOCCH3+H2O。
实验步骤如下：
步骤1：向仪器A中加入11.5 mL正丁醇(微溶于水)、1 mL浓H2SO4、7.2 mL冰醋酸及沸石少许。
步骤2：按如图连接装置。
步骤3：向分水器中预先加少量水(略低于支管口)。通入冷却水，加热回流。
步骤4：将分水器分出的酯层和反应液合并转入分液漏斗中，依次用5% Na2CO3溶液、水洗涤，分离出有机相。
步骤5：将有机相用无水硫酸镁干燥、过滤、蒸馏，收集乙酸正丁酯。
（1）仪器A的名称是　 　；向其中加入碎瓷片的目的是　 　。
（2）装置中分水器的作用是　 　，判断反应已经完成的标志是　 　。
（3）反应时生成的主要有机副产物有丁醚和　 　(用结构简式表示)。
（4）步骤4中，分离出有机相的具体操作是　 　。
【答案】（1）圆底烧瓶；防止暴沸
（2）分离出酯化反应生成的水同时酯层中正丁醇回流至烧瓶中继续反应；水层高度不再变化
（3）CH3CH2CH=CH2
（4）先放出下层的水层，再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中
【知识点】实验装置综合；酯化实验
【解析】【解答】(1)根据图示可知仪器A是圆底烧瓶；向其中加入碎瓷片的目的是防止产生暴沸现象；(2)乙酸与正丁醇在浓硫酸存在时，在加热条件下发生酯化反应产生乙酸正丁酯和水，由于正丁醇沸点比较低，易挥发，且在水中微溶，反应生成的酯及水和挥发的未反应的醇进入分水器，分水器在能分离出酯化反应生成的水的同时，还可以使酯层中正丁醇回流至烧瓶中继续反应，可提高原料利用率；
若反应完全，则不再有正丁醇挥发进行分水器中，分水器中液面不升高，此时说明反应达到终点；(3)在加热时反应时，可能有部分正丁醇分子之间脱水形成副产物丁醚；若加热温度过高，还会发生正丁醇分子内脱水生成1-丁烯：CH3CH2CH=CH2；故该反应的有机副产物有丁醚和CH3CH2CH=CH2；(4)反应产生的乙酸正丁酯是难溶于水，密度比水小的液体，分离互不相溶的两层液体物质使用分液方法分离，即将混合物通过分液漏斗下口先放出下层的水层，然后关闭活塞，再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中。
【分析】(1)根据仪器结构判断仪器名称；液体混合物加热时加入碎瓷片可防止暴沸；(2)结合产生的物质及正丁醇的沸点低，易挥发进入分水器，且不易溶于水分析； (3)结合醇的化学性质与反应温度的关系分析判断；(4)根据酯的密度比水小，难溶于水分析。
34．（2020·白山模拟）某校学习小组的同学设计实验，制备（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O并探究其分解规律。实验步骤如下：
Ⅰ.称取7.0g工业废铁粉放入烧杯中，先用热的Na2CO3溶液洗涤，再水洗，最后干燥。
Ⅱ.称取6.0g上述处理后的铁粉加入25mL某浓度硫酸中加热，加热过程中不断补充蒸馏水，至反应充分。
Ⅲ.冷却、过滤并洗涤过量的铁粉，干燥后称量铁粉的质量。
Ⅳ.向步骤Ⅲ的滤液中加入适量（NH4）2SO4晶体，搅拌至晶体完全溶解，经一系列操作得干燥纯净的（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O。
V.将（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O脱水得（NH4）2Fe（SO4）2，并进行热分解实验。
已知在不同温度下FeSO4 7H2O的溶解度如表：
温度（℃） 1 10 30 50
溶解度（g） 14.0 17.0 25.0 33.0
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉的目的是　 　，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，是为了　 　，加热反应过程中需不断补充蒸馏水的目的是　 　。
（2）步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量，是为了　 　。
（3）（NH4）2Fe（SO4）2分解的气态产物可能有N2、NH3、SO2、SO3及水蒸气，用下列装置检验部分产物。
①检验气态产物中的SO2和SO3时，装置连接顺序依次为　 　（气流从左至右）；C中盛放的试剂为　 　。
②装置A的作用是　 　。
③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为　 　。
【答案】（1）除去油污；防止Fe2+被氧化；保持溶液的体积，防止硫酸亚铁析出，减少损失
（2）计算加入硫酸铵晶体的质量
（3）；盐酸酸化的氯化钡溶液；吸收尾气SO2，避免污染环境；稀硫酸和铁氰化钾溶液或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液
【知识点】实验装置综合；铁及其化合物的性质实验
【解析】【解答】（1）用热的Na2CO3溶液洗涤工业废铁粉表面油脂,；再搅拌过程中Fe2+可能会被氧气氧化为Fe3+，步骤Ⅱ中设计铁粉过量，把Fe3+还原变为Fe2+；在加热的过程中水会不断减少，可能会造成硫酸亚铁固体的析出，造成损失，所以不断补充蒸馏水维持溶液体积；答案：除去油污；防止Fe2+被氧化；保持溶液的体积，防止硫酸亚铁析出，减少损失；（2）步骤Ⅲ中称量反应后剩余铁粉的质量,计算出生成硫酸亚铁的物质的量,根据硫酸亚铁和硫酸铵反应生成NH4Fe(SO4)2；答案：计算加入硫酸铵晶体的质量。（3）①检验气态产物中的SO2和SO3时，A中的NaOH溶液适用于吸收尾气SO2，B中的品红溶液适用于检验SO2，明显仅剩C装置用于检验SO3，但不能影响二氧化硫，那么用盐酸酸化的氯化钡溶液来检验SO3比较合理，同时避免二氧化硫溶解，由于考虑SO3会溶于水中，所以先检验SO2，再检验SO3，最后进行尾气吸收，综合考虑连接顺序为 ；②装置A的作用是吸收尾气SO2，避免污染环境；③检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，用硫酸溶解，再滴加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性高锰酸钾溶液，紫红色褪去，证明有二价铁；
答案： ；盐酸酸化的氯化钡溶液；处理尾气，避免污染环境；稀硫酸和铁氰化钾溶液或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液。
【分析】（1）工业废铁粉中含有油脂，热的Na2CO3溶液显碱性可以洗涤油污；（2）根据目标产品NH4Fe(SO4)2分析需要硫酸铵与硫酸亚铁的比例关系；（3）①检验气态产物中的SO2和SO3时，要考虑检验气体的试剂及连接的顺序问题；③检验氧化物中是否含有二价铁，先将氧化物溶解，再检验。
35．（2020·赤峰模拟） 用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室用 混合溶液与 溶液反应制取 ，相关装置如图。回答以下问题：
（1）图甲中仪器B的名称是　 　，制备过程中 过量会发生副反应生成 ，为提高产率，仪器A中所加试剂应为　 　；
（2）丙图是体系pH随时间变化关系图，制取 反应的离子方程式为　 　，丁图是产率随pH变化关系图，实验过程中往往用 混合溶液代替单一 溶液，其中 的作用是　 　；
（3）反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤装置如图乙所示，抽滤所用的仪器包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的　 　，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是　 　（写一条）；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是　 　。
（4） 不稳定易分解为 ， 时 的 ， 的 ，把 固体和 溶液混合，加热，得到红色沉淀，该沉淀的化学式为　 　。
【答案】（1）三颈烧瓶； 溶液
（2）；利用 的碱性及时除去系统中反应生成的
（3）压强减小；可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀；洗去晶体表面的杂质离子，同时防止 被氧化
（4）
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)图甲中仪器B为三颈烧瓶；制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3-，为提高产率，可控制Na2SO3的加入量，仪器A中所加试剂应为Na2SO3溶液；
(2)CuSO4—NaCl混合溶液中加入Na2SO3溶液，反应生成CuCl沉淀，同时溶液的酸性增强，生成硫酸，反应的离子方程式为：2Cu2++SO32-+2Cl-+H2O=2CuCl↓+SO42-+2H+；结合图丁可知，pH在3.5左右，CuCl的产率比较高，故用Na2SO3—Na2CO3溶液代替Na2SO3溶液，可与生成的H+反应，及时除去系统中反应生成的H+，有利于CuCl的生成；
(3)抽滤又称减压过滤，真空过滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的方法，故抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小；跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是：①过滤速度快、②得到的固体比较干燥；CuCl在潮湿空气中可被迅速氧化，所以用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化；
(4)由题意可知，氢氧化亚铜的溶度积小于氯化亚铜的溶度积，对应化学式中阴阳离子个数比相同的物质，溶度积越大，该物质的溶解度就越大，溶度积大的物质会向溶度积小的物质转化，所以把氯化亚铜和氢氧化钠溶液混合，二者反应生成氢氧化亚铜，反应方程式为CuCl(s)+OH-(aq) Cl-(aq)+CuOH(s)，CuOH受热分解生成砖红色的Cu2O，2CuOH Cu2O+H2O。
【分析】在图甲的装置的三颈烧瓶中CuSO4—NaCl混合溶液中加入Na2SO3溶液，反应生成CuCl沉淀，反应过程中溶液中H+的浓度增大，根据丁图是CuCl的产率随pH变化关系图可知，pH在3.5左右，CuCl的产率比较高，为了得到更多的CuCl，实验过程中用Na2SO3—Na2CO3溶液代替Na2SO3溶液来调控溶液的pH，CuCl在潮湿空气中很容易被氧化，所以用去氧水而不用普通的纯净水洗涤CuCl产品，主要是防止CuCl被氧化。