2023年高考真题变式分类汇编：物质的分离与提纯9
一、选择题
1．（2018·全国Ⅱ卷）下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号 实验目的 实验过程
A 配制0.4000mol.L-1的溶液 称取4.0g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250mL容量瓶中定容
B 探究维生素C的还原性 向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C 制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D 探究浓度对反应速率的影响 向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液，观察实验现象
A．A B．B C．C D．D
2．（2021·杨浦模拟）向苯、 、无水乙醇、己烯中分别滴加少量溴水，振荡、静置后，描述错误的是（ ）
A．苯：上层红棕色，下层无色 B．无水乙醇：液体不分层
C．己烯：上层无色，下层无色 D． ：上层无色，下层紫色
3．（2021·黄浦模拟）已知四种盐的溶解度(S)曲线如下图所示，下列说法错误的是（ ）
A．将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体
B．将MgCl2溶液蒸干可得MgCl2固体
C．Mg(ClO3)2中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯
D．可用MgCl2和NaClO3制备Mg(ClO3)2
4．（2021·宝山模拟）能用分液漏斗分离的一组物质是（ ）
A．AgCl 和NaCl 溶液 B．苯和水
C．溴和四氯化碳 D．乙酸和乙酸乙酯
二、非选择题
5．（2018·全国Ⅱ卷）我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家。一种以闪锌矿（ZnS，含有 和少量FeS、CdS、PbS杂质）为原料制备金属锌的流程如图所示：
相关金属离子 形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
开始沉淀的pH 1.5 6.3 6.2 7.4
沉淀完全的pH 2.8 8.3 8.2 9.4
回答下列问题：
（1）焙烧过程中主要反应的化学方程式为 。
（2）滤渣1的主要成分出 外还有 ；氧化除杂工序中ZnO的作用是 .若不通入氧气，其后果是 。
（3）溶液中的 可用锌粉除去，还原除杂工序中反应的离子方程式为 。
（4）电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极的电极反应式为 ；沉积锌后的电解液可返回 工序继续使用。
6．（2018·全国Ⅰ卷）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛，回答下列问题：
（1）生产Na2S2O5，通常是由NaHSO3过饱和溶液经结晶脱水制得，写出该过程的化学方程式 。
（2）利用烟道气中的SO2生产Na2S2O3的工艺为：
①pH=4.1时，1中为 溶液(写化学式)。
②工艺中加入Na2CO3，固体，并再次充入SO2的目的是 。
（3）制备Na2S2O3，也可采用三室膜电解技术，装置如图所示，其中SO2碱吸收液中含有NaHSO2和Na2SO3阳极的电极反应式为 ，电解后， 室的NaHSO3浓度增加，将该室溶液进行结晶脱水，可得到Na2S2O3。
（4）Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂，在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00mL葡萄酒样品，用0.01000mol-L-1的碘标准液滴定至终点，消耗10.00mL，滴定反应的离子方程式为 ，该样品中Na2S2O5的残留量为 g·L-1(以SO3计)。
7．（2017·天津）（14分）某混合物浆液含有Al（OH）3、MnO2和少量Na2CrO4．考虑到胶体的吸附作用使Na2CrO4不易完全被水浸出，某研究小组利用设计的电解分离装置（见图），使浆液分离成固体混合物和含铬元素溶液，并回收利用．回答Ⅰ和Ⅱ中的问题．
Ⅰ．固体混合物的分离和利用（流程图中的部分分离操作和反应条件未标明）
（1）反应①所加试剂NaOH的电子式为 ．B→C的反应条件为 ，C→Al的制备方法称为 ．
（2）该小组探究反应②发生的条件．D与浓盐酸混合，不加热，无变化；加热有Cl2生成，当反应停止后，固体有剩余，此时滴加硫酸，又产生Cl2．由此判断影响该反应有效进行的因素有（填序号） ．
a．温度 b．Cl﹣的浓度 c．溶液的酸度
（3）0.1mol Cl2与焦炭、TiO2完全反应，生成一种还原性气体和一种易水解成TiO2 xH2O的液态化合物，放热4.28kJ，该反应的热化学方程式为 ．
Ⅱ含铬元素溶液的分离和利用
（4）用惰性电极电解时，CrO42﹣能从浆液中分离出来的原因是 ，分离后含铬元素的粒子是 ；阴极室生成的物质为 （写化学式）．
8．（2017·江苏）（12分）铝是应用广泛的金属．以铝土矿（主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：
注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀．
（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为 ．
（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液，溶液的pH （填“增大”、“不变”或“减小”）．
（3）“电解Ⅰ”是电解熔融 Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是 ．
（4）“电解Ⅱ”是电解Na2CO3溶液，原理如图所示．
阳极的电极反应式为 ，阴极产生的物质A的化学式为 ．
（5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN．在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是 ．
9．（2021·昆明模拟）苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置，在环己烷中通过反应C6H5COOH+C2H5OH C6H5COOC2H5+H2O制备苯甲酸乙酯。已知：环己烷沸点为80.8℃，可与水等物质形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。回答下列问题：
（1）I.制备苯甲酸乙酯
组装仪器，仪器A的名称是 ，冷凝水从 口通入(填“a”或“b”)。
（2）向仪器A中加入几片碎瓷片，作用是 。
（3）向仪器A中依次加入4.00g苯甲酸、10mL无水乙醇、8mL环己烷、3mL浓硫酸。水浴加热至反应结束，分水器中收集到乙醇和环己烷。利用水浴加热的优点是 (写出一条即可)；从化学平衡移动的角度解释加入的环己烷可提高苯甲酸乙酯产率的原因是 。
（4）II.提纯苯甲酸乙酯
将仪器A中的溶液冷却至室温，倒入盛有30mL冷水的烧杯中，为除去硫酸和剩余的苯甲酸，可分批加入 (填化学式)。
（5）加入15mL乙醚萃取，分液。向有机层中加入无水CaCl2，作用是 ；从处理后的有机层中获得纯净的苯甲酸乙酯的分离操作的名称是 。
10．（2021·昆明模拟）昆明昆阳磷矿是中国三大磷矿之一，被誉为“中国磷都骄子”。磷肥重钙的成分为磷酸二氢钙［Ca(H2PO4)2]。某实验小组利用废弃磷矿(含P2O5、FeO、Cr2O3、SiO2)模拟生产磷酸二氢钙的流程如下：
已知：该实验条件下，Kw=1×10-14，Ksp[Fe(OH)3]=1×10-38，Ksp[Cr(OH)3]=1×10-32。回答下列问题：
（1）为使反应充分进行，酸浸前通常将矿石 (填处理方法)。酸浸后通入O2的目的是 (用离子方程式表示)。
（2）操作1的名称是 ，滤渣1的化学式是 。要使Cr3+沉淀完全，需调溶液的pH，则pH的理论最小值为 (离子浓度小于1×10-5mol·L-1时，可认为沉淀完全)。
（3）利用滤渣1可制得FePO4，一定条件下，FePO4可与Li2CO3、C反应，生成可用于制作锂电池的LiFePO4，同时生成组成元素相同的两种气体，写出该反应的化学方程式 。
（4）为生成Ca(H2PO4)2，将滤液3分成两组。假设各步反应均恰好完全反应，则A、B两组溶液的质量比为 。
（5）已知磷矿中P2O5的质量分数为14.2%，若反应过程中磷元素的损失率为10%，则1000g矿石可以制得 gCa(H2PO4)2。
11．（2021·昆明模拟）钴在硬质高温合金、催化剂等高新技术领域有广泛应用。从某炼锌厂的废渣(含Zn、Co、Fe、ZnO、SiO2等)中回收钴的一种工艺流程如图：
相关金属离子[Co(Mn+ )=0.1mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如表：
金属离子 Co2+ Fe2+ Fe3+ Zn2+
开始沉淀的pH 7.15 6.3 1.5 6.2
沉淀完全的pH 9.15 8.3 2.8 8.2
回答下列问题：
（1）滤渣1是 ，“加热酸浸”时为确保安全应注意 。
（2）若无氧化步骤，对实验的影响是 。试剂X可以为下列物质中的 。
A．KOH B．Zn(OH)2 C．ZnO D．Na2CO3
（3）操作1的名称是 ，从流程信息分析，在有机溶剂M中 (填“ZnSO4”或“CoSO4”)溶解度更大。操作2是蒸发浓缩、冷却结晶、 。
（4）工业上也可利用次氯酸钠氧化Co2+生成Co(OH)3沉淀，实现钴的回收。该反应的离子方程式是 ，若将次氯酸钠改为Na2S2O8(还原产物为SO )，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
（5）常温下，已知Co(OH)3的溶度积常数为Ksp，则Co3+完全沉淀时[c(Co3+)<10-5mol·L-1]，溶液的pH至少为 (用含Ksp的式子表示)。
12．（2021·昆明模拟）氮化锂(Li3N)是重要的储氢材料，遇水剧烈反应。某研究小组设计实验制备氮化锂并测定其纯度。
（1）I.制备氮化锂
实验室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2，装置A可选择 (填标号)。
（2）仪器D的名称是 ，盛装的药品是 。
（3）II.测定Li3N产品纯度
向圆底烧瓶中加水的操作是， 。
（4）氮化锂与水反应的化学方程式为 ，F中液体可以选择 (填“水”“石蜡油”或“饱和食盐水”)。
（5）反应结束冷却至室温后，读数前应先 ，测得体积为VL(已折合成标准状况)。若杂质与水反应不产生气体，则Li3N的质量分数为 (只列出含m和V的计算式，不必计算化简)。
13．（2021·拉萨模拟）硼镁泥是硼镁矿生产硼砂晶体(Na2B4O7·10H2O)时的废渣，其主要成分是MgO，还含有Na2B4O7、CaO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质。以硼镁泥为原料制取七水硫酸镁的工艺流程如图所示。
回答下列问题：
（1）硼与浓的氢氧化钠溶液在加热条件下有类似硅的反应，反应后硼元素以BO 形式存在于溶液中，写出硼与浓的氢氧化钠溶液反应的化学方程式： 。
（2）Na2B4O7易溶于水，较易发生水解：B4O +7H2O 4H3BO3(硼酸)+2OH-(硼酸在常温下溶解度较小)。则滤渣I中除CaSO4外还有 、 (填化学式)。
（3）“氧化”过程中发生反应的离子方程式为 。
（4）工艺流程中“调pH”应不低于 。(已知：常温下，Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38，Ksp[Al(OH)3]=1.0×10-33；当溶液中离子浓度小于等于1×10-6mol·L-1时认为该离子沉淀完全)。“煮沸”的目的是 。
（5）该工艺流程中包含多次过滤操作，实验室中过滤后洗涤沉淀的操作为 。
（6）我国科学家研发出以惰性电极材料电解NaBO2的碱性溶液制备NaBH4的方法。阴极产生NaBH4则阳极的电极反应式为。 。
14．（2021·拉萨模拟）碳酸锰(MnCO3)是制造电信器材的软磁铁氧体，也用作脱硫的催化剂，瓷釉、涂料和清漆的颜料。工业上利用软锰矿(主要成分是MnO2，还含有Fe2O3、CaCO3、CuO等杂质)制取碳酸锰的流程如下图所示：
已知：还原焙烧的主反应为2MnO2＋C 2MnO＋CO2↑。
可能用到的数据如下：
氢氧化物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Cu(OH)2 Mn(OH)2
开始沉淀pH 1.5 6.5 4.2 8.3
沉淀完全pH 3.7 9.7 7.4 9.8
根据要求回答下列问题：
（1）在实验室进行步骤A操作时，需要用到的主要仪器名称为 。
（2）步骤C中得到的滤渣成分有CaSO4、CaCO3、C和 ，步骤D中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
（3）步骤E中调节pH的范围为 ，其目的是 。
（4）步骤G发生的离子方程式为 ，若Mn2+恰好沉淀完全时测得溶液中 的浓度为2.2×10-6mol·L-1，则Ksp(MnCO3)= 。
（5）实验室可以用Na2S2O8溶液来检验Mn2+是否完全发生反应，原理为_Mn2+＋_S2O ＋_H2O→_H＋＋_SO ＋_MnO 。试配平该离子方程式。
15．（2021·雅安模拟）三氧化二镍(Ni2O3)是重要的电子元件材料和蓄电池材料，工业上利用含镍废料(主要成分为镍、铝、氧化铁、碳等)提取Ni2O3，工艺流程如下：
已知：①NiCl2易溶于水，Fe3+不能氧化Ni2+。
②实际生产温度时的溶解度：NiC2O4>NiC2O4·H2O>NiC2O4·2H2O。
③相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下(开始沉淀的pH按金属离子的浓度为1mol·L-1计算)：
氢氧化物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Ni(OH)2 Fe(OH)2
开始沉淀时pH 1.8 3.0 7.1 5.8
完全沉淀时pH 3.2 5.0 9.2 8.0
（1）“预处理”操作选择用酒精清洗的目的是 。
（2）“酸浸”时，①温度不宜过高，原因 。
②常温下，盐酸的浓度为2.5mol·L-1，“液固比”与镍的浸出率的关系如图所示，实际生产采取的“液固比”为 ，主要的原因是 。
（3）室温下，“浸出”所得溶液中Fe3+的浓度为0.2mol·L-1，当溶液的pH调到2时，c(Fe3+)= 。加NiO调节pH的范围为 。(已知：Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38)
（4）加入Na2C2O4溶液“沉镍”得到的沉淀为 。
（5）电解过程中产生的氯气在碱性条件下生成ClO-，再把二价镍氧化为三价镍，写出“氧化”反应的离子反应方程式 。
16．（2021·凉山州模拟）碘化钠在有机合成、医疗及食品等方面用途广泛，有多种制备方法，下图是“水合肼还原法”制备碘化钠的一种方案。已知：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，N2H4·H2O有还原性，沸点118℃，100℃开始分解。
（1）装置图中仪器a的名称为 。若要使分液漏斗中的液体顺利流入三颈烧瓶中，具体的操作是 。
（2）实验过程中需控制反应温度70℃左右的原因是 。装置图中加热的方式最好选用 。
（3）写出制备过程中N2H4·H2O参与反应的离子反应方程式为 。工业上也可用其他方法制备NaI，但“水合肼还原法”的优点是 (答出一点即可)。
（4）测定产品中NaI含量，采用电位滴定法测定，实验步骤如下：
该样品中NaI的质量分数是 。
17．（2021·凉山州模拟）工业上以软锰矿(MnO2)为原料制备高锰酸钾(KMnO4)的流程如下：
回答下列问题：
（1）写出MnO2、KOH与空气共熔发生反应的化学方程式 。
（2）反应①中氧化产物与还原产物的物质的量之比为 。假设无其他副反应发生，该步反应K2MnO4的最大理论转化率为 %(保留一位小数)。
（3）操作I为 。
（4）已知有关物质在不同温度(单位：℃)下的溶解度(单位：g/100g水中)如下图：
据图推断操作II最好采用 。反应①中若CO2通入过量造成的影响是 。
（5）上述流程中可以循环利用的物质有 。
（6）由于直接歧化制备高锰酸钾的产率不高，且后续分离纯化步骤较多，目前工业上较多采用电解K2MnO4水溶液法制备，试写出该电解过程总反应的化学方程式 。
18．（2021·广元模拟）亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(已知：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O)：
（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充表中所缺少的药品。
装置I 装置II
烧瓶中 分液漏斗中
制备纯净Cl2 MnO2 浓盐酸
制备纯净NO Cu 稀硝酸 水
（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→ (按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置IV、V除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是 。
（3）有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置 。
（4）装置VIII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为 。
（5）有人认为装置VIII中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置VIII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式： 。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6375g样品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀Ag2CrO4，消耗AgNO3溶液50.00mL。(已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12)
①样品的纯度为 %(保留三位有效数字)
②若在滴定终点时测得溶液中CrO 的浓度是5.0×10-3mol/L，此时溶液中Cl-浓度是 。
19．（2021·广元模拟）合理利用工厂烟灰，变废为宝，对保护环境具有重要意义。以某钢铁厂烟灰(主要成分为ZnO，并含少量的CuO、MnO2、Fe2O3等)为原料制备氧化锌的工艺流程如图：
回答下列问题：
（1）“浸取”工序中ZnO、CuO分别转化为[Zn(NH3)4]2+、[Cu(NH3)4]2+配离子，ZnO转化反应的离子方程式为 。
（2）将滤渣①用H2SO4溶液处理后得到 溶液和 固体(均填化学式)。
（3）“除杂”工序中，反应的离子方程式为 。
（4）滤渣②的主要成分有 (填化学式)，回收后可用作冶金原料。
（5）“蒸氨沉锌”工序中，“蒸氨”是将氨及其盐从固液混合物中蒸出，蒸出物冷凝吸收后得到的碳化氨水可返回 工序循环使用。
（6）从碱式碳酸锌得到氧化锌的工序名称为 。
20．（2021·德阳模拟）以磷酸钙为原料可制备缓冲试剂磷酸二氢钾(KH2PO4)，其工艺流程如图所示：
已知：①Ca(H2PO4)2能溶于水，CaHPO4和Ca3(PO4)2均难溶于水。
②萃取原理：KCl+H3PO4 KH2PO4+HCl，HCl易溶于有机萃取剂。
回答下列问题：
（1）将磷酸钙粉碎的目的是 ，“操作II”的名称是 。
（2）“酸浸”发生反应的化学方程式为 。“酸浸”利用了浓硫酸的下列性质 (填标号)。
A．氧化性 b．还原性 c．强酸性
（3）水相中加入乙醇的作用是 。
（4）副产品N作肥料可使作物枝繁叶茂，提高产量，则溶液M是 (填名称)。
（5）用电渗析法从含KH2PO4废水中提取KOH和H3PO4，装置如图所示。
①b物质为 。
②阳极反应式为 。
21．（2021·德阳模拟）钒酸钇(YVO4)广泛应用于光纤通信领域，一种用废钒催化剂(含V2O3、K2O、SiO2、少量Fe2O3)制取YVO4的工艺流程如下：
已知：V2O2(OH)4既能与强酸反应，又能与强碱反应。
25℃，浸取液中部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下表所示：
阳离子 VO2+ Fe3+ Fe2+
开始沉淀时(c=0.01mo/L)的pH 3.0 2.2 7.5
沉淀完全时(c=1.0×10-5mol/L)的pH 7.0 3.2 9.0
回答下列问题：
（1）“还原酸浸”时，钒以VO2+浸出，“浸出液”中含有的金属离子是 。V2O5被还原的离子方程式为 。
（2）常温下，“钒、钾分离”时为了提高钒的沉淀率，应调节pH 7(填“>”“<”或“=”)。
（3）结合“碱溶”和“沉钒”可知， 、 中 的氧化性更强，“沉钒”时发生反应的化学方程式为 。
（4）利用上述表格数据，计算Fe(OH)2的Ksp= 。
（5）某工厂用该工艺流程生产YVO4，当用去1吨该废钒催化剂(V2O5的含量为26.0%)时，得到408kg，YVO4，则整个流程中V的损耗率为 。
22．（2021·巴中模拟）TiO2常用于油漆、食品添加剂、防晒霜等制造行业。利用钛铁矿(FeTiO3)制取TiO2·xH2O的主要流程如图。
回答下列问题：
（1）反应釜恒温在220℃~260℃，搅拌充分反应，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为 ，搅拌的目的是 。
（2）向步骤(1)反应后的液、固混合物中加入适量水，进行洗涤、过滤，得到固体中间产物K4Ti3O8、Fe2O3和稀碱液，将所得稀碱液经 (填操作名称)处理后加入反应釜中循环使用。
（3）将上述固体用5%~20%稀盐酸溶解，并不断搅拌，生成中间产物TiOCl2，发生反应的化学方程式为 、 。
（4）向酸解后的溶液中加入有机溶剂TBP(磷酸三丁酯)萃取、分液，分离得到TiOCl2水溶液，实验条件控制如下图，其中 点对应条件最适宜。
（5）将TiOCl2在60℃时水解，生成TiO2·xH2O和物质X，物质X可以循环利用，其分子式为： ，该反应方程式为： 。
（6）氯化法制取TiO2：通常将钛铁矿与氯气、焦炭混合，在约900℃时反应制得TiCl4，水解得到TiO2.相比氯化法，上述流程的优点是 。
23．（2021·宝鸡模拟）由废铅蓄电池的铅膏采用氯盐法制备PbCl2的工艺流程如图：
已知：①铅膏的组成如表：
物相 PbO PbO2 PbSO4 Pb 总铅
质量分数/% 15.89 4.86 33.74 34.03 76.05
②PbCl2是白色结晶性粉末，微溶于冷水，易溶于热水、浓盐酸和氢氧化钠溶液。
回答下列问题：
（1）铅膏“浸取”时浓盐酸与水的配比(浓盐酸和水的体积比)及氯化钠的浓度均对铅浸取率有较大影响(如图所示)：
①由图甲确定适宜的配比为 。
②已知70 ℃时，NaCl的溶解度为37.8 g，由图乙可知铅的浸出率与NaCl质量分数的关系是 ，工业上采用质量分数约为24%的食盐水，不能采用无限制提高w(NaCl)来提高铅的浸出率，其原因是 。
③提高铅的浸出率除浓盐酸与水的配比和w(NaC)外，还可采取的措施有 (至少写2种)。
（2）步骤Ⅵ加入CaCl2的目的是 .步骤Ⅶ滤液中溶质的主要成分为 。
（3）“浸取”时会发生一系列反应。
①硫酸铅溶于氯化钠生成PbCl 的离子方程式为 。
②产生氯气的化学方程式为 。
24．（2021·海东模拟）某科学研究小组没计以辉钼矿(MoS2、CuFeS2、Cu2S及SiO2等)为原料制备少量钼酸铵的工艺流程如图：
已知：①“焙砂”中有MoO3、CuSO4、CuMoO4、Fe2O3、Fe2(SO4)3、SiO2。
②"氨浸"时，铜元素转化为[Cu(NH3)4](OH)2(深蓝色)，钼元素转化为(NH4)2MoO4。
③[Cu(NH3)4](OH)2 [Cu(NH3)4]2++2OH-。
回答下列问题：
（1）"焙烧"在马弗炉中进行。
①为了使辉钼矿充分培烧，需要采取的措施是 (写出一种)。
②马弗炉中逸出的气体可用 溶液吸收。
③MoS2转化成MoO3的化学方程式为 。
（2）"氨浸"时发生多个反应，其中CuMoO4被浸取的化学方程式为 。
（3）"滤渣Ⅰ"的成分有SiO2、 (填化学式)。
（4）"沉铜"是在80℃时进行的，铜沉淀完全的依据是 ，发生反应的离子方程式为 。
25．（2021·海东模拟）叠氮化钠(NaN3)为无色六角结晶性粉末，主要用于制造炸药、安全气囊。某化学探究小组拟在实验室中利用下列装置制取叠氮化钠。
I.实验操作：
①向装置A的三颈烧瓶中加入乙醇20 g、亚硝酸钠40 g、水60 g后，混合均匀；
②将装置A的三颈烧瓶中的混合液体加热到35 ℃左右，控制滴入70%硫酸的速率；
③在装置B的三颈烧瓶中预装由水合肼(N2H4 H2O、NaOH溶液、乙醇和催化剂组成的混合液，打开活塞K，使装置A中产生的亚硝酸乙酯(C2H5ONO)进入装置B中，控制温度在70-90 ℃内，持续加热40 mino
II.部分药品的性质如下表：
密度/g cm-3 熔点/°c 沸点/°c 溶解性
乙醇 0.816 -114 7& 4 与水以任意比例互溶，可与醚、氯仿、丙酮混溶
亚硝酸乙酯 0. 90 -93 17.2 不溶于水，可溶于乙醇、乙醚
叠氮化钠 1. 85 275 300 易溶于水和液氨，微溶于乙醇，不溶于乙醚
已知：2C2 H5OH+H2SO4+2NaNO2 2C2 H5ONO↑ +Na2SO4+2H2Oo
回答下列问题：
（1）连接好装置后，进行的第一步操作是 。
（2）对装置B中液体进行加热，合适的加热方式为 。
（3）装置A中用恒压漏斗代替分液漏斗的优点是 ；缓慢滴加硫酸，控制滴入速率的原因是 。
（4）装置B中水合腓、亚硝酸乙酯和氢氧化钠在80 ℃时反应生成叠氮化钠、乙醇等物质，该反应的化学方程式为 。
（5）产品的分离：将装置B中反应后的混合液倒入蒸馏烧瓶中，加热到80-90 ℃，除去混合物 中的乙醇。将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得到叠氮化钠晶体，再用去离 子水重结晶得NaN3产品。冷凝管中的冷却水要“b进a出”的原因是 。
（6）产品纯度测定：取6.5g产品，加入足量蒸馏水溶解，并加入适量稀硫酸酸化，向混合液中加入20.00mL1mol·L-1KMnO4溶液(l0NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑)，反应后溶液呈紫红色。再用0.2mol L-1的Na2SO3标准液滴定过量的KMnO4溶液，到达滴定终点时消耗标准液25.00mL
①到达滴定终点时的现象为 。
②叠氮化钠的纯度为 。
26．（2021·吴忠模拟）硫酸镍(NiSO4)主要用于电镀工业，是电镀镍和化学镍的主要镍盐。某矿渣的主要成分是NiFe2O4(铁酸镍)、NiO、FeO、CaO、SiO2等，从该矿渣中回收NiSO4的工艺流程如下：
（1）“焙烧”时发生多个反应，其中NiFe2O4生成NiSO4、Fe2(SO4)3，发生该反应的化学方程式为 。
（2）“浸泡”时用“95℃热水”的目的是 ，“浸泡”过程中Fe2(SO4)3生成FeO(OH)的离子方程式为 。
（3）“浸渣”的成分除Fe2O3、FeO(OH)外还含有 (填化学式)，为检验浸出液中是否含有Fe3＋，可选用的化学试剂是 。
（4）“萃取"过程中发生反应Fe2＋(水相)＋2RH(有机相) FeR(有机相)＋2H＋(水相)。萃取剂与溶液的体积比(V0/VA)对溶液中Ni2＋、Fe2＋的萃取率影响如下图所示，V0/VA的最佳取值为 ；在 (填“强碱性”“强酸性”或“中性”)介质中“反萃取”能使有机相再生而循环利用。
27．（2021·内江模拟）实验室用废旧铝制易拉罐(含有少量铁)制备净水剂明矾有以下方案：
铝制易拉罐经稀硫酸微热溶解，加入H2O2溶液，调节pH=3.7，第一次过滤后向滤液中加入少量NaHCO3饱和溶液，第二次过滤出白色沉淀。趁热加入质量分数为a% H2SO4溶液和K2SO4固体，然后冷却、洗涤、第三次过滤，得到粗明矾。
完成实验报告：
（1）实验准备：
①为了加快溶解，铝制易拉罐首先要 ；
②配制a% H2SO4溶液的仪器：烧杯、玻璃棒、 (从图中选择，写出名称)。
（2）溶解、除杂(Fe2+、Fe3+)：
①加入H2O2氧化Fe2+时，H2O2实际消耗量常超出氧化还原计算的用量，你预计可能的原因是 ；
②思考：在本实验中，含铁杂质在第 次过滤中被去除。
（3）沉铝：
①现象记录：“向滤液中加入少量NaHCO3饱和溶液”处理，溶液中产生 。
②思考： (填“有”或“无”)必要用KHCO3替代NaHCO3。
（4）明矾的制备与结晶(15℃时明矾溶解度为4.9 g/100 g H2O)：
①加入a%H2SO4溶液时，a最好是 (选填“20%”、“60%”或“98%”)。
②为了提高明矾收率，可采取 、 措施。
（5）实验改进：
为减少试剂用量、方便除杂，设计制备明矾的新方案如下：
易拉罐经 溶液微热溶解，过滤后向滤液中加入 溶液，第二次过滤出白色沉淀。加入H2SO4溶液和K2SO4固体，然后冷却、洗涤、过滤，得到粗明矾。
28．（2021·泸县模拟）乙酸正丁酯，为无色透明有愉快果香气味的液体，是一种优良的有机溶剂和有机合成中间体，实验室制备原理为：CH3COOH+CH3(CH2)OH CH3COO(CH2)3CH3+H2O，装置如图所示(夹持装置已略去)，实验步骤如下：
I．向100mL反应容器X中，加18.5g正丁醇，16.8g 冰醋酸，1gKHSO4，混匀，加2粒沸石。接上冷凝管和分水器。
II．加热反应开始后，控制回流速度1~ 2滴/s，大约40 min后，反应完成，停止加热。
III．分离提纯产品。过滤回收KHSO4，将滤液和分水器分出的酯层一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤； ……蒸馏得到产品29.0 mL。
已知：
名称 相对分子质量 溶解性 密度(g/cm3) 沸点(℃)
正丁醇 74 稍溶于水和易溶于有机溶剂 0.81 117.7
冰醋酸 60 能溶于水和有机溶剂 1.05 117.9
乙酸正丁酯 116 难溶于水 0.90. 126.5 .
回答下列问题：
（1）图中仪器X的名称是 ，KHSO4的作用是 。
（2）用过量乙酸的目的是 。
（3）本实验中分水器的作用是 。 实验中需先在分水器中加水，使水面稍低于支管口1~2cm，并保持水面上仅有很浅一层油层存在，直至反应完成。这样操作的目的是 。
（4）步骤III中第一次水洗主要除去的是 。步骤III“……”。处还需要经过以下一系列的操作提纯，其正确的顺序是 。
a．再用10mL水洗涤； b．用无水硫酸镁干燥；
c．用10 mL 10%Na2CO3洗涤； d．过滤
（5）下列蒸馏装置最合适的是 (填选项字母) ；本实验中乙酸正丁酯的产率为
29．（2021·泸县模拟）钴可用于火箭发动机、导弹的耐热部件以及原子能工业。下图是由铜钴精矿提取钴的相关工业流程。铜钴精矿中主要含氧化铜、硫化钴(CoS)和少量FeS等。
已知：在pH为4~6时Fe3+水解生成Fe(OH)3 2nFe3+ 3(n-x)SO 胶体，具有吸附性。
（1）从“氨浸”可知，Cu2+、 Fe2+、Co2+三者中易于形成氨合物的离子是 ；含Cu(NH3)
的溶液“电解”阴极反应式为 。
（2）“酸浸”中硫化钴(CoS) 、Na2SO3与盐酸共同反应的离子方程式为 。
（3）“除铁”加入了试剂X，使Fe2+转化为Fe3+，则试剂X最好选用___________ ( 填字母编号)。
A．KMnO4溶液 B．H2O2溶液 C．HNO3 D．SO2
（4）“ 萃取”是利用某磷酸酯P50 (用RH表示)萃取钴，其反应的离子方程式为 。
（5）整个流程中可以循环利用的物质有 。
（6）“除铁”中，溶液pH对钴回收影响密切，如下图所示该步应控制pH范围为 ，pH较大时钴回收率骤降的原因是 。(已知Co2+沉淀的pH为6.7~8.7)。
30．（2021·成都模拟）化学实验小组的同学们进入四川博物馆，看到许多矿石标本，其中三种矿石及其主要成分如下：
回答下列问题：
（1）加热条件下，1mol氨气与足量孔雀石反应可以产生1.5mol金属铜，发生反应的化学方程式为 。
（2）辉铜矿石主要含有硫化亚铜(Cu2S)和少量脉石(SiO2)。一种以辉铜矿石为原料制备硝酸铜的工艺流程如图：
①回收S，温度控制在50℃～60℃之间，温度不宜过高或过低的原因分别是 、 。
②气体NOx与氧气混合后通入水中能生成流程中可循环利用的一种物质，该物质的化学式为 ；向滤液M中加入(或通入)下列 (填正确答案标号)物质，可得到另一种可循环利用的物质。
A．铁 B．氯气 C．高锰酸钾 D．盐酸
③保温除铁过程中加入CuO的作用是 。
④操作X中硝酸溶液的作用是 。
（3）已知氢氧化钙和钨酸钙(CaWO4)都是微溶电解质，两者的溶解度均随温度的升高而减少，如图为不同温度下Ca(OH)2、CaWO4的沉淀溶解平衡曲线。则：
①T1 T2(填“>”或“<”)；T1时，Ksp(CaWO4)= 。
②向钨酸钠溶液中加入石灰乳得到大量钨酸钙，发生反应的离子方程式为 。
31．（2021·青浦模拟）食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO 等杂质)为原料制备。实验室提纯NaCl的流程如图：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳
（1）欲除去溶液I中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、 ，在提供的试剂中，选出m所代表的试剂，按滴加顺序依次为 、NaOH、 (只填化学式)；洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，在提供的试剂中，选用的试剂为 。
（2）操作X为用提纯的NaCl配制500mL 4.00mol/L NaCl溶液，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有 (填仪器名称)
（3）用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。
①用浓硫酸和海盐混合加热制取氯化氢利用了浓硫酸的性质是 (填编号)，相比分液漏斗，选用仪器a的优点是 。
a.高沸点 b.强酸性 c.强氧化性
②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是 。
（4）设计实验测定NaCl产品中SO 的含量，填写表格。
操作 目的/结论
① 称取样品 ，加水溶解，加盐酸调至弱酸性，滴加过量c1mol/LBaCl2溶液V1mL 目的： 。
② 过滤洗涤，干燥后称得沉淀为m2g 结论：样品中SO 的质量分数为 。(列算式)
32．（2021·闵行模拟）莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O，392g/mol］是一种重要的还原剂，可通过以下流程制取：
Fe2(SO4)3溶液 FeSO4溶液 (NH4)2Fe(SO4)2溶液 莫尔盐
已知：硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵在水中的溶解度
10 20 30 40
(NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0
FeSO4 7H2O 40.0 48.0 60.0 73.3
(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O 18.1 21.2 24.5 27.9
完成下列填空：
（1）配制Fe2(SO4)3溶液需加入少量稀硫酸，目的是 。
（2）(NH4)2SO4溶液和FeSO4溶液混合会生成(NH4)2Fe(SO4)2的原因是 。
（3）隔绝空气下莫尔盐受强热分解会产生多种气体。利用如下装置验证气体中存在H2O、SO2和SO3。验证气体的装置次序为 ；c装置中足量盐酸的作用是 。
（4）测定莫尔盐样品的纯度：称取莫尔盐样品20.000g，用蒸馏水配成250mL溶液，取25.00mL溶液加入稀硫酸，用0.1000mol L-1的KMnO4 溶液滴定三次，达到滴定终点时平均消耗10.00mLKMnO4溶液。
①蒸馏水要预先加热煮沸的原因是 ；配成250mL溶液的定量仪器为 。
②若滴定前不用标准液润洗滴定管，将会导致最终结果 (选填“偏大”、“偏小”或“不变”)；
③已知滴定反应中n(Fe2+)：n( )为5：1，该样品的纯度为 。
33．（2021·闵行模拟）工业上可用NaNO2从含I-的卤水中提取单质碘。流程如下：
（1）酸性条件下，含I-的卤水发生如下反应： +I-+_→NO ↑+I2 +_，补充完整方程式并配平： ；当有0.75mol I-参与反应时，在标准状况下产生气体的体积是 L。
（2）上述反应为什么不选用常见的氧化剂氯气，而选择价格并不便宜的NaNO2，可能原因是 。
（3）从第②步反应后的溶液中提纯I2涉及到的方法可以是 (选填编号)。
a.萃取 b.升华 c.纸层析 d.过滤
（4）在富集碘元素过程中，还使用了NaHSO3溶液。该物质既能水解又能电离，设计实验验证其水解程度和电离程度的相对大小 。
34．（2021·黄浦模拟）乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品，一般通过乙酸和乙醇酯化合生成。
（1）在实验室利用上述方法制得乙酸乙酯含有杂质(不计副反应)，简述如何提纯产品 。
（2）若用 标记乙醇，该反应的化学方程式 。
（3）一定温度下该反应的平衡常数 。若按化学方程式中乙酸和乙醇的化学计量数比例投料，则乙酸乙酯的平衡产率 (计算时不计副反应)；若乙酸和乙醇的物质的量之比为 ，相应平衡体系中乙酸乙酯的物质的量分数为x，请绘制x随n变化的示意图 。
（4）近年来，用乙烯和乙酸为原料、杂多酸作催化剂合成乙酸乙酯的新工艺，具有明显的经济优势，其合成的基本反应为 ( )。在恒温恒容容器中投入一定量的乙烯和足量的乙酸，下列分析正确的是 。
a.当乙烯断开1mol碳碳双键的同时乙酸恰好消耗1mol，反应已达到化学平衡
b.当乙烯的百分含量保持不变时，反应已达到化学平衡
c.在反应过程中任意时刻移除部分产品，都可以使平衡正向移动，但该反应的平衡常数不变
d.达到平衡后再通入少量乙烯，再次达到平衡时，乙烯的浓度大于原平衡
（5）在乙烯与乙酸等物质的量投料条件下，某研究小组在不同压强、相同时间点进行了乙酸乙酯的产率随温度变化的测定实验，实验结果如图所示。回答下列问题：
①温度在60~80℃范围内，乙烯与乙酸反应速率由大到小的顺序是 [用 、 、 分别表示在不同压强下的反应速率]。
②在压强为 、温度超过80℃时，乙酸乙酯产率下降的原因可能是 。
③为提高乙酸乙酯的合成速率和产率，可以采取的措施 (任写两条)。
35．（2021·黄浦模拟）草酸铁钾 (Fe为 价)为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，110℃失去结晶水，230℃分解，见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成和性质。
（1）Ⅰ.制备
“系列操作”依次为：恒温80℃加热蒸发→ → → → → →三草酸合铁酸钾晶体粗产品。(填字母)
a.过滤
b.避光晾干
c.冰水浴冷却热饱和溶液
d.用95%的乙醇溶液洗涤晶体
e.加热至溶液表面出现亮绿色晶体，停止加热
（2）结晶时应将饱和溶液用冰水冷却，同时放在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是 。
（3）Ⅱ.组成测定。称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量蒸馏水和稀 ，将 转化为 后用0.1000 溶液滴定，当消耗 溶液24.00mL时恰好完全反应( )；向反应后的溶液中加入适量锌粉，至黄色刚好消失，此时溶液仍呈酸性；再用相同浓度的 溶液继续滴定，用去 溶液4.00mL。
配制100mL 0.1000 溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒、锥形瓶外还有 (填仪器名称)，加入锌粉的目的是 。
（4）第二次滴定的离子方程式为： 。
_ _ _ →_ _ _
第二次滴定终点的现象 。
（5）通过计算确定 中， ， 。
（6）Ⅲ.探究草酸铁钾的光敏性。查阅资料得知草酸铁钾晶体光解与其溶液光解原理相似，X射线研究表明其光解后的残留固体为两种草酸盐。
取草酸铁钾溶液按如图所示装置进行实验，观察到A中产生浅黄色沉淀和无色气体，B中变浑浊，推测浅黄色沉淀中铁元素的化合价为 。
答案解析部分
1．【答案】B
【知识点】化学反应速率的影响因素；物质的分离与提纯；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A.NaOH固体溶于水放热，温度升高会影响液体的体积，故需冷却至室温再转移，故A不符合题意
B.Fe3+在溶液中中显黄色、Fe2+在溶液中显浅绿色，Fe3+跟维生素C反应生成Fe2+ ， 溶液从黄色变到浅绿色，体现维生素C的还原性，故B符合题意
C.制取并纯化氢气，最后应通过浓硫酸吸水，否则气体中会混有水蒸气使氢气不纯，故C符合题意
D.亚硫酸氢钠和过氧化氢反应生成硫酸氢钠和水，看不到任何现象，无法比较反应速率，故D不符合题意
故答案为：B
【分析】该题重点考查①物质的浓度的概念：单位体积的溶液所包含溶质的物质的量称为物质的量浓度；②Fe3+和Fe2+在溶液中的颜色及氧化还原反应有关概念；③气体的干燥除杂过程应除杂在前干燥在后；④化学反应速率快慢的宏观表现应有颜色的变化、气泡产生、沉淀的产生等能观察到的现象，否则无法看出反应速率的大小
2．【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】向苯、CCl4、无水乙醇、己烯中分别滴加少量溴水，振荡、静置后，苯与溴水发生萃取，且苯的密度小于水，上层呈红棕色；CCl4与溴水发生萃取，且CCl4的密度大于水，下层呈红棕色；无水乙醇与溴水互溶，溶液不分层；己烯与溴水中的溴发生加成反应，生成的二溴代物密度大于水，且不溶于水，则上、下两层均为无色，综上所述，
故答案为D。
【分析】苯与溴水发生的是萃取，且苯的密度小于水，故有机层在上方，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，但是密度大于水因此有机层在下方，乙醇极易溶于水，与溴水混合无明显变化，己稀具有碳碳不饱和键故颜色褪去
3．【答案】B
【知识点】盐类水解的应用；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．NaCl的溶解度随温度变化很小，而且NaCl是强酸强碱盐，不水解，所以将溶液蒸干可得NaCl固体，不符合题意；
B．MgCl2是强碱弱酸盐，盐酸很容易挥发，将MgCl2溶液蒸干只能得到Mg（OH）2 固体；所以B符合题意；
C．Mg(ClO3)2的溶解度随温度变化很大，而NaCl的溶解度随温度变化很小，所以Mg(ClO3)2中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯，不符合题意；
D．MgCl2和NaClO3的溶解度随温度变化都没有Mg (ClO3)2大，所以可以在高温下将MgCl2和NaClO3配成饱和溶液，然后迅速降温即可制备Mg (ClO3)2，不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.氯化钠是强酸强碱盐，根据溶解度曲线即可判断得到固体氯化钠
B.氯化镁溶液进行蒸发时，易发生水解，因此得不到氯化镁，为了得到氯化镁可以不断的通入氯化氢
C.利用溶解度随着温度的差异即可判断方法
D.根据溶解度的差异进行反应
4．【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．AgCl 和NaCl 溶液选择用过滤操作分离，应选择三角漏斗，不需要分液漏斗，故A不符合题意；
B．苯和水互不相溶，分层，选择分液操作分离，则应选择分液漏斗，故B符合题意；
C．溴和四氯化碳相互混溶，选择蒸馏操作分离，应选择蒸馏烧瓶、冷凝管等，不需要分液漏斗，故C不符合题意；
D．乙酸和乙酸乙酯相互混溶，选择蒸馏操作分离，应选择蒸馏烧瓶、冷凝管等，不需要分液漏斗，故D不符合题意；
故答案为B。
【分析】能用分液漏斗进行分离的物质是互不相溶的溶液，而苯和水互不相溶可以分液，氯化银和氯化钠是过滤，溴和四氯化碳互溶，乙酸乙酯和乙酸互溶
5．【答案】（1）
（2）PbSO4；调节溶液的pH；无法除去杂质Fe2+
（3）Zn+Cd2+= Cd +Zn2+
（4）Zn2++2e-=Zn；溶浸
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；电解原理；物质的分离与提纯；离子方程式的书写
【解析】【解答】根据图示及题意（1）焙烧过程主要为ZnS与O2的反应，方程式为 。（2）焙烧后不溶于酸或能跟酸发生反应生成沉淀的有SiO2和PbSO4 ， 故答案应为PbSO4；氧化除杂主要是除去Fe2+和Fe3+ ， ZnO的作用主要是调节溶液pH使Fe3+沉淀而除去，通入氧气的作用是氧化Fe2+使转化成Fe3+而除去，不通入氧气则不能氧化Fe2+而除不掉，（3）锌粉除去Cd2+的原理为活泼金属置出换不活泼金属： Zn+Cd2+= Cd +Zn2+；（4）电解硫酸锌溶液制备锌时，阴极为Zn2+得到电子转化成Zn，电极方程式为：Zn2++2e-=Zn，阳极水放电产生氢离子（溶液变成硫酸溶液）可返回溶浸回收再利用
【分析】该题重点考查流程的推断与分析，根据反应物和反应过程及题目给出的提示进行判断分析，应重点掌握的知识点①对溶解度表要很熟悉，尤其是不溶于酸的沉淀；②本题除去金属离子的方法有酸除法和调节PH转化沉淀除法（题目已给出沉淀PH表）；③金属活动性顺序表规律：排在前面金属可以置换出后面金属；④电解的相关知识：阴阳极的判断及电极方程式的书写
6．【答案】（1）2NaHSO3=Na2S2O5+H2O
（2）NaHSO3；得到NaHSO3过饱和溶液
（3）2H2O－4e－ = 4H++O2↑；a
（4）S2O52- + 2I2+ 3H2O=2SO42－+4I－+6H+；0.128
【知识点】电极反应和电池反应方程式；物质的分离与提纯；中和滴定；离子方程式的书写；离子方程式的有关计算
【解析】【解答】⑴焦亚硫酸钠和亚硫酸钠中硫元素的化合价相同，故不是氧化还原反应，可写出方程式为2NaHSO3=Na2S2O5+H2O；⑵pH=4.1时，Ⅰ中发生的反应为Na2CO3+2SO2+H2O=2NaHSO3+CO2；⑶阳极室含有OH－和SO42－，水电离产生的OH－先放电，因此电极反应式为：2H2O－4e－ = 4H++O2↑；a室中含有亚硫酸钠和亚硫酸氢钠，阳极产生的氢离子进入a室与亚硫酸钠反应生成亚硫酸氢钠，因此亚硫酸氢钠浓度增加。而b室的电极反应式为：2H2O+2e－= 2OH－+H2↑，氢氧根与亚硫酸氢钠反应，从而亚硫酸氢钠浓度降低。⑷S2O52－ + 2I2+ 3H2O=2SO42－+4I－+6H+ ，0.128g/L
析：n(I2)=0.01mol/L×0.01L=1×10－4mol
∴n(SO2)=2 n(S2O52－)= n(I2)=1×10－4mol
m(SO2)= 1×10－4mol×64g/mol=6.4×10－3 g
SO2的浓度为6.4×10－3 g/0.05L=0.128g/L
【分析】本题考查化工生产的分析、电解原理及其运用、化学计算
7．【答案】（1）；加热（或煅烧）；电解法
（2）ac
（3）2Cl2（g）+TiO2（s）+2C（s）═TiCl4（l）+2CO（g）△H=﹣85.6kJ mol﹣1
（4）在直流电场作用下，CrO42﹣通过阴离子交换膜向阳极室移动，脱离浆液；CrO42﹣、Cr2O72﹣；NaOH和H2
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】解：（1）NaOH为离子化合物，电子式为 ，B为Al（OH）3，在加热条件下生成氧化铝，电解熔融的氧化铝可得到铝，
故答案为： ；加热（或煅烧）；电解法；（2）反应涉及的条件为加热，加热下可反应，另外加热硫酸，氢离子浓度变化，可知影响的因素为温度和氢离子浓度，故答案为：ac；（3）0.1mol Cl2与焦炭、TiO2完全反应，生成一种还原性气体和一种易水解成TiO2 xH2O的液态化合物，放热4.28kJ，由质量守恒可知还原性气体为CO，反应的化学方程式为2Cl2（g）+TiO2（s）+2C（s）═TiCl4（l）+2CO（g），则2mol氯气反应放出的热量为 4.28kJ=85.6kJ，
所以热化学方程式为2Cl2（g）+TiO2（s）+2C（s）═TiCl4（l）+2CO（g）△H=﹣85.6kJ mol﹣1，
故答案为：2Cl2（g）+TiO2（s）+2C（s）═TiCl4（l）+2CO（g）△H=﹣85.6kJ mol﹣1；（4）电解时，CrO42﹣通过阴离子交换膜向阳极移动，从而从浆液中分离出来，因存在2CrO42﹣+2H+ Cr2O72﹣+H2O，则分离后含铬元素的粒子是CrO42﹣、Cr2O72﹣，阴极发生还原反应生成氢气和NaOH，
故答案为：在直流电场作用下，CrO42﹣通过阴离子交换膜向阳极室移动，脱离浆液；CrO42﹣、Cr2O72﹣；NaOH和H2．
【分析】Ⅰ．（1）固体混合物含有Al（OH）3、MnO2，加入NaOH溶液，过滤，可得到滤液A为NaAlO2，通入二氧化碳，生成B为Al（OH）3，固体C为Al2O3，电解熔融的氧化铝可得到Al；固体D为MnO2，加热条件下与浓盐酸反应可生成氯气；（2）题中涉及因素有温度和浓度；（3）0.1mol Cl2与焦炭、TiO2完全反应，生成一种还原性气体和一种易水解成TiO2 xH2O的液态化合物，放热4.28kJ，由质量守恒可知还原性气体为CO，反应的化学方程式为2Cl2（g）+TiO2（s）+2C（s）═TiCl4（l）+2CO（g），以此可计算反应热并写出热化学方程式；
Ⅱ．（4））电解时，CrO42﹣通过阴离子交换膜向阳极移动，阴极发生还原反应生成氢气和NaOH，以此解答该题．
8．【答案】（1）Al2O3+2OH﹣═2AlO2﹣+H2O
（2）减小
（3）石墨电极被阳极上产生的O2氧化
（4）4CO32﹣+2H2O﹣4e﹣═4HCO3﹣+O2↑；H2
（5）NH4Cl分解产生的HCl能够破坏Al表面的Al2O3薄膜
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】解:（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为Al2O3+2OH﹣═2AlO2﹣+H2O，故答案为：Al2O3+2OH﹣═2AlO2﹣+H2O；（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液，与NaAlO2反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸钠，碱性为OH﹣＞AlO2﹣＞CO32﹣，可知溶液的pH减小，故答案为：减小；（3）“电解Ⅰ”是电解熔融 Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，因石墨电极被阳极上产生的O2氧化，
故答案为：石墨电极被阳极上产生的O2氧化；（4）由图可知，阳极反应为4CO32﹣+2H2O﹣4e﹣═4HCO3﹣+O2↑，阴极上氢离子得到电子生成氢气，则阴极产生的物质A的化学式为H2，
故答案为：4CO32﹣+2H2O﹣4e﹣═4HCO3﹣+O2↑；H2； （5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN．在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是NH4Cl分解产生的HCl能够破坏Al表面的Al2O3薄膜，故答案为：NH4Cl分解产生的HCl能够破坏Al表面的Al2O3薄膜．
【分析】以铝土矿（主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝，由流程可知，加NaOH溶解时Fe2O3不反应，由信息可知SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀，过滤得到的滤渣为Fe2O3、铝硅酸钠，碳酸氢钠与偏铝酸钠反应生成Al（OH）3，过滤II得到Al（OH）3，灼烧生成氧化铝，电解I为电解氧化铝生成Al和氧气，电解II为电解Na2CO3溶液，结合图可知，阳极上碳酸根离子失去电子生成碳酸氢根离子和氧气，阴极上氢离子得到电子生成氢气，以此来解答．
9．【答案】（1）圆底烧瓶；a
（2）防止暴沸
（3）受热均匀，便于控制温度；环己烷可与水形成共沸物，进入分水器，减小了反应C6H5COOH+C2H5OH C6H5COOC2H5+H2O中生成物的浓度，平衡正向移动
（4）Na2CO3
（5）干燥，除去水分；蒸馏
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】I.(1)仪器A的名称是圆底烧瓶，为了使蒸气冷凝充分，冷凝水应从下口通入，
故答案为：a；
(2)碎瓷片的作用是防止暴沸；
(3)水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度；环己烷可与水形成共沸物，进入分水器，减小了反应C6H5COOH+C2H5OH C6H5COOC2H5+H2O中生成物的浓度，平衡正向移动，则可提高苯甲酸乙酯产率；
II.(4)A中含有苯甲酸乙酯，为除去硫酸和剩余的苯甲酸，可分批加入Na2CO3，使其与硫酸和苯甲酸反应，且可降低苯甲酸乙酯的溶解度；
(5)向有机层中加入无水CaCl2，作用是干燥，除去水分；可通过蒸馏从处理后的有机层中获得纯净的苯甲酸乙酯。
【分析】向仪器A中依次加入4.00g苯甲酸、10mL无水乙醇、8mL环己烷、3mL浓硫酸，水浴加热至反应结束，分水器中收集到乙醇和环己烷，环己烷可与水形成共沸物，也进入分水器，减小了反应C6H5COOH+C2H5OH C6H5COOC2H5+H2O中生成物的浓度，平衡正向移动，可提高苯甲酸乙酯产率。反应结束后，将仪器A中的溶液冷却至室温，倒入盛有30mL冷水的烧杯中，A中含有苯甲酸乙酯，为除去硫酸和剩余的苯甲酸，可分批加入Na2CO3，使其与硫酸和苯甲酸反应，且可降低苯甲酸乙酯的溶解度，再向向有机层中加入无水CaCl2，干燥，除去水分，最后通过蒸馏从处理后的有机层中获得纯净的苯甲酸乙酯。
10．【答案】（1）粉碎；
（2）过滤；Fe(OH)3；5
（3）2FePO4+Li2CO3+C 2LiFePO4+CO↑+CO2↑
（4）1：2
（5）210.6
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)为使反应充分进行，酸浸前通常将矿石粉碎；酸浸后通入O2的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，以便后续能沉淀除去，用离子方程式表示为 ；
(2)由操作1得到滤液和难溶于水的二氧化硅，即操作1是过滤；滤液1中加入NaOH沉淀Fe3+，则滤渣1的化学式是Fe(OH)3；要使Cr3+沉淀完全，即Cr3+浓度小于1×10-5mol·L-1，则氢氧根离子的理论最小值为 ，则pH的理论最小值为5；
(3)一定条件下，FePO4可与Li2CO3、C反应，生成可用于制作锂电池的LiFePO4，同时生成组成元素相同的两种气体为CO、CO2，根据得失电子守恒、元素守恒配平该反应的化学方程式为2FePO4+Li2CO3+C =2LiFePO4+CO↑+CO2↑。
(4)A、B两组滤液呈碱性，P元素的存在形式为 ，又假设各步反应均恰好完全反应，则最后的反应为Ca3(PO4)2+4H3PO4=3Ca(H2PO4)2，由化学方程式可知，A、B两溶液中的 物质的量之比为1：2，则A、B两组溶液的质量比为1：2；
(5)设1000g矿石可以制得xgCa(H2PO4)2，由P元素守恒可得关系式： ，解得x=210.6。
【分析】先将矿石粉碎，再酸浸，通入氧气，将Fe2+氧化为Fe3+，由Ksp[Fe(OH)3]小于Ksp[Cr(OH)3]可知，先后两次加入氢氧化钠，先沉淀铁离子，后沉淀铬离子，滤液3中P元素以 形式存在，分成两组，A组加入石灰乳生成Ca3(PO4)2，B组酸化得到H3PO4，最后发生反应Ca3(PO4)2+4H3PO4=3Ca(H2PO4)2，得到磷酸二氢钙，据此分析解答。
11．【答案】（1）SiO2；避免明火
（2）无法有效除铁；BC
（3）萃取、分液；ZnSO4；过滤、洗涤、干燥
（4）2Co2++4OH-+H2O+ClO-=2Co(OH)3↓+Cl-；1：2
（5）14+lg
【知识点】氧化还原反应；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯
【解析】【解答】(1)经分析可知滤渣1是SiO2，“加热酸浸”时为确保安全应注意避免明火，因为酸浸时会产生氢气。
(2)若无氧化步骤，亚铁离子不能转化为三价铁离子，对实验的影响是无法有效除铁。试剂X可以为下列物质中的KOH和Zn(OH)2，需要氢氧根结合三价铁离子。
(3)经分析可知操作1的名称是萃取、分液，从流程信息分析，在有机溶剂M中ZnSO4。操作2是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)工业上也可利用次氯酸钠氧化Co2+生成Co(OH)3沉淀，实现钴的回收。该反应的离子方程式是：2Co2++4OH-+H2O+ClO-=2Co(OH)3↓+Cl-，若将次氯酸钠改为Na2S2O8(还原产物为SO )，Na2S2O8与Co2+得失电子比为2：1，氧化剂为Na2S2O8、还原剂为Co2+，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2。
(5)常温下，已知Co(OH)3的溶度积常数为Ksp，则Co3+完全沉淀时[c(Co3+)<10-5mol·L-1]，溶液的c(OH-)= ，pH至少为14+lg 。
【分析】废渣(含Zn、Co、Fe、ZnO、SiO2等)其中二氧化硅不溶于酸，滤渣1为SiO2，溶液中含有锌离子，亚铁离子，钴离子，经双氧水氧化后，亚铁离子转化为三价铁离子，调节pH值使三价铁离子转化为氢氧化铁沉淀，加入有机溶剂经过萃取分液，水相中为钴离子，有机相为锌离子，操作2是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，据此分析解题。
12．【答案】（1）③
（2）球形干燥管；碱石灰
（3）先打开分液漏斗上口的活塞和止水夹，再打开分液漏斗下口的活塞
（4）Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑；石蜡油
（5）上下移动b管，将a、b两管液面调至相平； ×100%
【知识点】物质的分离与提纯；常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)实验室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2，属于液体和液体混合加热制备气体的装置，为便于控制液体流量需要用分液漏斗，则装置A可选择③。
(2)根据仪器构造可判断仪器D的名称是球形干燥管，由于氮化锂遇水剧烈反应，需要防止空气中的水蒸气进入装置C中，则盛装的药品是碱石灰。
(3)由于分液漏斗带有活塞，则根据装置的构造特点可判断向圆底烧瓶中加水的操作是先打开分液漏斗上口的活塞和止水夹，再打开分液漏斗下口的活塞。
(4)氮化锂与水反应生成氢氧化锂和氨气，反应的化学方程式为Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑，利用排液法测量氨气的体积，则F中液体不能溶解氨气，由于氨气极易溶于水，所以可以选择石蜡油。
(5)反应结束冷却至室温后，由于气体的体积受压强影响大，则读数前应先上下移动b管，将a、b两管液面调至相平，使内外压强相等，测得体积为VL(已折合成标准状况)，氨气的物质的量是 ，根据方程式可知氮化锂的物质的量是 ，若杂质与水反应不产生气体，则Li3N的质量分数为 ×100%＝ ×100%。
【分析】装置A制备氮气，装置B净化干燥氮气，装置C制备氮化锂，装置D防止空气中的水蒸气进入装置C中，据此解答。
13．【答案】（1）2B+2NaOH(浓)+2H2O 2NaBO2+3H2↑
（2）SiO2；H3BO3
（3）2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O
（4）5；使Al3+、Fe3+充分沉淀
（5）防止生成Fe(OH)3和Al(OH)3胶体沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，静置，让水自然流下，重复，上述操作2~3次
（6）4OH--4e-=O2↑+2H2O
【知识点】氧化还原反应；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)硼与浓的氢氧化钠溶液在加热条件下有类似硅的反应，反应后硼元素以BO 形式存在于溶液中，则B与浓NaOH在加热条件下发生反应，生成NaBO2和H2，化学方程式为2B+2NaOH(浓)+2H2O 2NaBO2+3H2↑；
(2)由上述分析可知，滤渣I中除CaSO4外还有SiO2、H3BO3；
(3)氧化过程中NaClO可把亚铁离子氧化成铁离子，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O；
(4)由上述分析可知，调pH主要是产生Al(OH)3和Fe(OH)3沉淀，Ksp[Fe(OH)3]
(6)阴极产生NaBH4说明BO 参与的是阴极的反应，则阳极应是溶液中的氢氧根放电生成氧气，电极反应式为4OH--4e-=O2↑+2H2O。
【分析】硼镁泥主要成分是MgO，还含有Na2B4O7、CaO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质，加入硫酸，Na2B4O7、CaO、Fe2O3、FeO、Al2O3都和硫酸反应，由于SiO2不与硫酸反应，CaSO4是微溶的，硼酸在常温下溶解度较小，所以过滤后，滤渣I为SiO2、CaSO4和H3BO3，次氯酸钠具有强氧化性，加入的NaClO可把亚铁离子氧化成铁离子，加MgO调节pH，溶液pH升高，Fe3+生成氢氧化铁沉淀，Al3+生成氢氧化铝沉淀，过滤，滤渣II含有Fe(OH)3、Al(OH)3，滤液中含镁离子、硫酸根离子，蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸镁晶体；据此解答。
14．【答案】（1）坩埚
（2）Cu(写上C也可)；1∶2
（3）3.7≤pH＜8.3(或3.7
（5）2Mn2+＋5 ＋8H2O=16H＋＋10 ＋2
【知识点】氧化还原反应方程式的配平；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)固体焙烧应在坩埚中进行；
(2) 步骤C中得到的滤渣成分有CaSO4、CaCO3、C和Cu，步骤D中加入MnO2氧化溶液中的Fe2+，其中Mn从＋4价降为＋2价，Fe从＋2价升高为＋3价，Fe2+是还原剂，根据电子守恒，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2；
(3)由图表可知为了使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去，而不影响Mn2+，步骤E中调节pH的范围为大于Fe(OH)3的沉淀的pH而小于Mn2+形成沉淀需要的pH，即选择条件为3.7≤pH<8.3(或3.7
(5)Mn从+2价升高为+7价，S从+7价降为+6价，根据电子守恒，Mn2+前系数为2， 前系数为5，再结合电荷守恒和原子守恒得此反应的离子方程式2Mn2+＋5 ＋8H2O=16H＋＋10 ＋2 ，故答案为2Mn2+＋5 ＋8H2O=16H＋＋10 ＋2 。
【分析】软锰矿主要成分为MnO2，还含有CaCO3、Fe2O3、Al2O3等杂质，还原焙烧主反应为：2MnO2+C═2MnO+CO2↑，加入硫酸酸浸过滤后的溶液中加入二氧化锰氧化亚铁离子，加入10%的氢氧化钠溶液调节溶液pH=4.5使铁离子全部沉淀，过滤后的滤液中加入Na2S沉淀重金属离子可以除去Pb2+、Al3+等离子，滤液中加入碳铵发生复分解反应生成碳酸锰，分离烘干得到成品。
15．【答案】（1）除去镍废料表面的矿物油污
（2）HCl挥发加快，导致盐酸浓度快速降低，而促进Ni2+水解，部分生产Ni(OH)2；6：1；该条件下，镍的浸出率较高，增大液固比，浸出率变化不大，但成本增加
（3）0.04mol·L-1；0≤pH<7.1
（4）NiC2O4·2H2O
（5）2Ni(OH)2+ClO-=Ni2O3+Cl-+2H2O
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)表面的矿物油污为烃类，不能用碱性物质来清除，可以选用乙醇预处理，故答案为：除去镍废料表面的矿物油污；
(2)①HCl挥发加快，导致盐酸浓度快速降低，而促进Ni2+水解，部分生产Ni(OH)2；故答案为：HCl挥发加快，导致盐酸浓度快速降低，而促进Ni2+水解，部分生产Ni(OH)2；
②由图可知，“液固比”为6：1时浸出率已经很高，用7：1提高不大，没有必要增加成本，故答案为：该条件下，镍的浸出率较高，增大液固比，浸出率变化不大，但成本增加；
(3)pH=2时，c(OH-)=1 10-12mol/L，代入Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38= c(OH-)3 c(Fe3+)，解得c(Fe3+)= =0.04mol/L，加入NiO调节pH的值，使Fe3+和Al3+，由表格数据可知，调节pH的范围为0≤pH<7.1，故答案为：0.04mol·L-1；0≤pH<7.1；
(4)实际生产温度时的溶解度：NiC2O4>NiC2O4·H2O>NiC2O4·2H2O，溶解度小的先生成，则加入Na2C2O4溶液“沉镍”得到的沉淀为NiC2O4·2H2O，故答案为：NiC2O4·2H2O；
(5)过滤2得到Ni(OH)2电解滤液1产生氯气，二者发生氧化还原反应，离子方程式为2Ni(OH)2+2OH-+Cl2═2Ni(OH)3+2Cl-，故答案为：2Ni(OH)2+2OH-+Cl2═2Ni(OH)3+2Cl-。
【分析】表面的矿物油污为烃类，不能用碱性物质来清除，可以选用乙醇预处理，酸浸后，碳不溶于酸成为滤渣，加入NiO调节pH的值，促进铁离子水解，产生氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，除去铁和铝，加入草酸钠沉淀镍元素，以此解答。
16．【答案】（1）冷凝管；打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出
（2）温度太低反应速率慢，温度过高反应物N2H4·H2O易挥发，且易分解；水浴加热
（3）2IO +3 N2H4·H2O=3N2↑+2I-+9H2O；不引入新的杂质，产品纯度高，后续操作简单
（4）94.5%
【知识点】氯、溴、碘及其化合物的综合应用；物质的分离与提纯；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)由图片可知，仪器a为冷凝管；分液漏斗带有活塞，为使液体流出，先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞；
(2)加热温度应考虑物质的稳定性及反应速率，温度过高N2H4·H2O分解及挥发，温度过低，反应太慢，提供稳定的温度，可考虑水浴加热；
(3)根据题中所给信息可得离子方程式为2IO +3 N2H4·H2O=3N2↑+2I-+9H2O；工业上用Na2S或Fe还原NaIO3从而得到NaI，该制备方法较为缓慢以及原料利用率不高，而水合肼还原法操作简单，原料利用率高；
(4)已知 ，消耗n(Ag+)=0.2100×15×10-3=3.15×10-3mol，则n(I-)=n(Ag+)，所以25mL中有3.15×10-3mol I-，则500mL中有n(I-)=3.15×10-3×20=0.063mol，所以m(NaI)=9.45g，所以样品中NaI的质量分数为 。
【分析】已知3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，加热后溶液含有过量的氢氧化钠NaI和NaIO3，N2H4·H2O与IO 反应得到碘离子和氮气，此时溶液中含有碘化钠，通过蒸发浓缩结晶得到碘化钠晶体，据此分析解题。
17．【答案】（1）2MnO2+4KOH+O2 2K2MnO4+2H2O
（2）2：1；66.7
（3）过滤
（4）蒸发结晶，趁热过滤；粗晶体中会有碳酸氢钾
（5）MnO2、KOH
（6）2K2MnO4+2H2O 2KMnO4+2KOH+H2↑
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)由流程可知MnO2、KOH与空气共熔得到锰酸钾，结合原子守恒可知产物还有水和，发生反应的化学方程式为2MnO2+4KOH+O2 2K2MnO4+2H2O；
(2)反应①中K2MnO4发生歧化反应得到KMnO4和MnO2，KMnO4为氧化产物，MnO2为还原产物，根据得失电子守恒可知氧化产物与还原产物物质的量之比为(6-4)：(7-6)=2：1；即每3molK2MnO4参与反应，有2mol转化为KMnO4，假设无其他副反应发生，该步反应K2MnO4的最大理论转化率为 ≈66.7%(保留一位小数)；
(3)MnO2难溶于水，KMnO4和K2CO3易溶于水，操作I为固液分离，因此为过滤；
(4)操作II为从KMnO4和K2CO3混合溶液中提取KMnO4粗晶体，由溶解度曲线可知相同温度下高锰酸钾溶解度最小，且温度较低时碳酸钾、碳酸氢钾、高锰酸钾溶解度随温度变化不大，温度较高时碳酸钾、碳酸氢钾溶解度随温度变化较大，高锰酸钾溶解度随温度变化不大，因此可采用蒸发结晶，趁热过滤；若反应①中若CO2通入过量，则会得到碳酸氢钾，由图可知相同温度下碳酸氢钾和高锰酸钾溶解度差异不大，导致粗晶体中会有碳酸氢钾；
(5)结合流程可知MnO2和KOH在熔融时消耗，在反应①后得到MnO2，在母液熟石灰苛化后得到KOH，则上述流程中可以循环利用的物质有MnO2、KOH；
(6)由题意可知，电解K2MnO4水溶液制备KMnO4，Mn元素化合价升高，则阳极为锰酸根放电，阴极为水电离的氢离子放电产生氢气和氢氧根，则总反应为2K2MnO4+2H2O 2KMnO4+2KOH+H2↑。
【分析】二氧化锰、KOH在空气中熔融制得锰酸钾，加水、通入适量二氧化碳，锰酸钾发生歧化反应得到高锰酸钾、二氧化锰、碳酸钾，过滤除去二氧化锰，得到高锰酸钾、碳酸钾混合溶液，再经蒸发结晶，趁热过滤等得到高锰酸钾粗品。
18．【答案】（1）饱和食盐水
（2）a-e-f-c-b-d；通过观察气泡的多少调节两种气体的流速
（3）I
（4）NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O
（5）NO+MnO =NO +MnO2↓
（6）80.0；9.0×10-6mol/L
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)由分析可知，制备氯气时，分液漏斗中盛放浓盐酸、装置II中盛放饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
(2)①由分析可知，装置连顺序为 a→e→f→c→b→d (或f→e→c→b→d)，故答案为：e-f-c-b-d (e、f可互换)；
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是通过观察气泡的多少调节两种气体的流速，故答案为：通过观察气泡的多少调节两种气体的流速；
(3)氯气在饱和食盐水中溶解度不大，用排饱和食盐水法可以存贮氯气，所以装置I都可以用来多余的氯气，而II、Ⅲ不能形成较大压强差，在使用氯气时不能将多余的氯气排出，故答案为：I；
(4)装置 VII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O，故答案为：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；
(5)在装置 VII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，说明生成二氧化锰，反应的离子方程式为NO+MnO =NO +MnO2↓，故答案为：NO+MnO =NO +MnO2↓；
(6)①n(AgNO3)=0.05L×0.40mol/L=0.02mol，由关系式NOCl～NaCl～AgNO3可知，n(NOCl)=0.02mol，则样品的纯度为 ×100%=80.0%，故答案为：80.0；
②当c(CrO )=5.0×10-3 mol L-1出现砖红色沉淀时，由Ksp(Ag2CrO4)和 c(CrO )=5.0×10-3，得c(Ag+)= =2.00×10-5 mol L-1，所以c(Cl-)= =9.0×10-6mol/L，故答案为：9.0×10-6 mol/L。
【分析】氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。图甲装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，先用饱和食盐水吸收除去HCl，再用浓硫酸干燥。由图甲制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水净化处理，再用浓硫酸干燥。将氯气和NO通过装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，据此分析解题。
19．【答案】（1）ZnO+2NH3·H2O+2NH =[Zn(NH3)4]2++3H2O
（2）Fe2(SO4)3；MnO2
（3）Zn+[Cu(NH3)4]2+=Cu+[Zn(NH3)4]2+
（4）Zn、Cu
（5）浸取
（6）煅烧
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)“浸取”工序中ZnO和碳酸氢铵、氨水反应生成 [Zn(NH3)4]2+，反应的离子方程式为ZnO+2NH3·H2O+2NH =[Zn(NH3)4]2++3H2O；
(2)滤渣①含有MnO2、Fe2O3，滤渣中加入硫酸，Fe2O3和硫酸反应生成Fe2(SO4)3，MnO2和硫酸不反应，用H2SO4溶液处理后得到Fe2(SO4)3溶液和MnO2固体；
(3)“除杂”工序中，滤液加入过量锌，置换出铜，反应的离子方程式为Zn+[Cu(NH3)4]2+=Cu+[Zn(NH3)4]2+。
(4) “除杂”工序中，滤液加入过量锌，置换出铜，滤渣②的主要成分有Zn、Cu；
(5)“蒸氨沉锌”工序中，“蒸氨”是将氨及其盐从固液混合物中蒸出，蒸出物冷凝吸收后得到的碳化氨水可返回浸取工序循环使用；
(6)碱式碳酸锌灼烧分解为氧化锌、二氧化碳、水，从碱式碳酸锌得到氧化锌的工序名称为煅烧。
【分析】“浸取”工序中ZnO、CuO分别转化为[Zn(NH3)4]2+、[Cu(NH3)4]2+配离子，MnO2、Fe2O3不反应，过滤，滤渣①中含有MnO2、Fe2O3，滤渣中加入硫酸，Fe2O3和硫酸反应生成Fe2(SO4)3，MnO2和硫酸不反应；滤液中加入过量锌，置换出铜，除去杂质铜，过滤，滤渣②中含有Zn、Cu；滤液②“蒸氨沉锌”， “蒸氨”是将氨及其盐从固液混合物中蒸出，蒸出物冷凝吸收后得到的碳化氨水，“沉锌”是生成碱式碳酸锌沉淀，碱式碳酸锌灼烧得到ZnO。
20．【答案】（1）增大磷酸钙与浓硫酸反应的接触面积，加快化学反应速率；分液
（2）Ca3(PO4)2 +3H2SO4 +6H2O= 2H3PO4 +3CaSO4 ·2H2O；c
（3）促进磷酸二氢钾的析出
（4）氨水
（5）浓氢氧化钾溶液；2H2O-4e-=O2↑ +4H+
【知识点】氧化还原反应；化学反应速率的影响因素；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)将磷酸钙粉碎的目的是增大磷酸钙与浓硫酸反应的接触面积，加快化学反应速率；加入有机溶剂萃取后液体分层，所以“操作II”的名称是分液。
(2)由以上分析可知，“酸浸”发生反应的化学方程式为：Ca3(PO4)2 +3H2SO4
+6H2O= 2H3PO4 +3CaSO4 ·2H2O。硫酸是强酸，磷酸是弱酸，“酸浸”利用了浓硫酸的强酸性。
(3)水相中含有易溶于水的KH2PO4，加入有机溶剂乙醇，可以降低KH2PO4的溶解度，促进磷酸二氢钾的析出。
(4)氮肥可以使作物枝繁叶茂，在有机相中有HCl，所以加入的溶液M是氨水，和盐酸反应生成氯化铵，可以做氮肥。
(5)用电渗析法从含KH2PO4废水中提取KOH和H3PO4，装置如图所示。x为阴极，溶液中水电离出来的H+得到电子生成氢气，同时促进水电离产生更多的OH-，为了增强溶液的导电性，同时不引入新杂质，加入的a为稀KOH溶液，从b口流出的是浓KOH溶液。y为阳极，溶液中的水电离出来的OH-失去电子生成氧气，电极反应式为：2H2O-4e-=O2↑
+4H+。
【分析】磷酸钙粉碎后用浓硫酸酸浸，发生反应：Ca3(PO4)2 +3H2SO4
+6H2O= 2H3PO4 +3CaSO4 ·2H2O，硫酸钙微溶于水，可以过滤出CaSO4 ·2H2O，滤液中含有磷酸，加入KCl进行萃取：KCl+H3PO4 KH2PO4+HCl，HCl易溶于有机萃取剂，则HCl在有机相中，KH2PO4在水相中，水相中加入乙醇可以析出KH2PO4晶体。有机相中加入氨水，和盐酸反应生成氯化铵，可以用作氮肥。
21．【答案】（1）Fe2+、K+；
（2）<
（3）；NH4Cl+NaVO3=NH4VO3 +NaCl
（4）
（5）30%
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据分析，浸出液中含有的金属离子为Fe2+、K+；V2O5被还原的离子方程式为 ；
(2)若要保证VO2+沉淀，Fe2+不沉淀，则pH应小于7；
(3) 结合“碱溶”和“沉钒”可知， 为氧化剂， 为氧化产物，氧化性：氧化剂>氧化产物。故 的氧化性更强；“沉钒”时发生反应的化学方程式为NH4Cl+NaVO3=NH4VO3 +NaCl；
(4)
(5)设损耗率为m，根据V元素守恒，可得： ，则 ，m=0.3，故损耗率为30%。
【分析】酸浸时金属氧化物与酸反应变为金属阳离子，V2O5被K2SO3还原为VO2+浸出，Fe3+被还原为Fe2+进入溶液，酸性氧化物SiO2不能溶解，进入滤渣Ⅰ中；然后向还原后的含VOSO4溶液中加入适量KOH溶液，形成V2O2(OH)4沉淀，K+留在滤液中，从而实现钒、钾分离，得到滤饼中含V2O2(OH)4，V2O2(OH)4能够与强碱反应，并且该物质具有还原性，向滤饼中加入NaClO3、NaOH溶液，发生氧化还原反应，V2O2(OH)4元素转化为 ，再向溶液中加热NH4Cl，形成NH4VO3晶体，将其高温煅烧，产生V2O5，将V2O5、Y2O3高温共融，反应产生YVO4 ；
22．【答案】（1）1：4；加快反应速率
（2）蒸发浓缩
（3）K4TiO6+10HCl=4KCl+3TiOCl2 +5H2O；Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O
（4）C
（5）HCl；TiOCl2 +（x+1）H2O=TiO2·xH2O+2HCl
（6）节约资源，不产生污染空气的气体
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）反应釜中的温度是 220℃~260℃ ，发生反应是12FeTiO3+3O2+16KOH=4K4TiO6+6Fe2O3+8H2O，该反应中的氧化剂是氧气，还原剂是FeTiO3，其物质的量之比为1；4，搅拌的目的是使反应物充分混合，加快反应速率，故正确答案是：1：4、使反应物充分混合，加快反应速率
（2） 将所得稀碱液经 稀氢氧化钠溶液经过蒸发浓缩得到浓的氢氧化钠溶液，加入到反应釜中循环使用，故正确答案是：蒸发浓缩
（3）K4TiO6与5%-20%的稀盐酸反应得到 TiOCl2 和氯化钾，发生的反应是K4TiO6+10HCl=4KCl+3TiOCl2 +5H2O、 Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O ，故正确答案是：K4TiO6+10HCl=4KCl+3TiOCl2 +5H2O、 Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O
（4）根据图示，TBP体积分数为40%，铁离子的萃取率最高，C点对应条件最适宜，故正确答案是：C
（5）将TiOCl2 在60℃时水解， 生成TiO2·xH2O和物质X， 根据X循环使用，根据元素守恒判断其分子式为HCl，发生的化学方程式为TiOCl2 +（x+1）H2O=TiO2·xH2O+2HCl，故正确答案是：HCl，TiOCl2 +（x+1）H2O=TiO2·xH2O+2HCl，
（6）氯化法制取二氧化钛的反应方程式为2FeTiO3+7Cl2+6C=TiCl4+2FeCl3+6CO，此反应消耗能源且产生一氧化碳污染空气，故正确答案是：节约资源，不产生污染空气的气体
【分析】（1）根据反应物和生成物即可写出方程式即可判断出氧化剂与还原剂量，搅拌的目的是充分接触，提高反应速率
（2）根据反应釜中需要的浓氢氧化钾溶液即可得出将稀氢氧化钾溶液进行加热浓缩
（3）根据反应物和生成物即可写出方程式
（4）根据图示即可找出最高点
（5）根据元素守恒即可X和写出方程式
（6）根据方程式的条件和产物即可找出优点
23．【答案】（1）4：1；w(NaC) 时，NaCl的浓度越大，铅的浸出率越大；NaCl在该温度下已接近饱和；增大液固比，将步骤Ⅱ的滤渣再次浸取，适当延长浸取时间等
（2）除去滤液中的SO ；NaCl
（3）PbSO4 + nCl- PbCl +SO ；PbO2+4HCl PbCl2+Cl2+2H2O
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)①观察图甲，浓盐酸与水的配比在≥4：1之后，铅的浸出率较高，且配比＞4：1，铅的浸出率升高的不多，因此适宜的配比为4：1。
②观察图乙，铅的浸出率与NaCl质量分数的关系是：w(NaC) 时，NaCl的浓度越大，铅的浸出率越大。工业上，采用质量分数约24%的食盐水，而不是无限制提高w(NaCl)来提高铅的浸取率，原因是NaCl在该温度下已接近饱和。
③提高铅的浸出率除浓盐酸与水的配比和w(NaC)外，还可采取的措施有增大液固比，将步骤Ⅱ的滤渣再次浸取，适当延长浸取时间等。
(2)根据分析知，废铅蓄电池中含PbSO4，经过步骤Ⅳ、V提取出PbCl2之后，溶液中阴离子主要为SO ，所以溶液中加CaCl2，SO 与Ca2+生成CaSO4沉淀，故步骤Ⅵ加入CaCl2的目的是除去滤液中的SO ；步骤Ⅶ滤液中溶质的主要成分为NaCl。
(3)①硫酸铅溶于氯化钠生成PbCl ，根据电荷守恒、元素守恒配平离子方程式为PbSO4 + nCl- PbCl +SO
②PbO2具有氧化性，氧化HCl生成氯气，自身被还原为PbCl2，故产生氯气的化学方程式为PbO2+4HCl PbCl2+Cl2+2H2O。
【分析】用盐酸和食盐水浸取铅膏，过滤除去废渣，将滤液静置冷却，析出PbCl2，再过滤、洗涤、干燥得到PbCl2，滤液中主要含有Na2SO4，步骤Ⅵ中加入CaCl2，SO 与Ca2+生成CaSO4沉淀，步骤Ⅶ过滤洗涤后，将主要含有NaCl的滤液进行循环利用。
24．【答案】（1）将辉钼矿粉碎或延长焙烧时间；NaOH；
（2）
（3）Fe2O3 、
（4）深蓝色溶液变为无色；
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)①为使辉钼矿充分焙烧，可将辉钼矿粉碎，增大与空气的接触面积，或者延长焙烧的时间，故答案为：将辉钼矿粉碎或延长焙烧时间；
②比较辉钼矿的成分及焙砂的成分可知，辉钼矿中含硫化合物与氧气反应生成二氧化硫及硫酸根离子，所以马弗炉中逸出的气体是二氧化硫，应用氢氧化钠溶液吸收，故答案为：NaOH；
③MoS2与空气中的氧气反应生成MoO3和二氧化硫气体，化学方程式为 故答案为： ；
(2)根据已知信息，氨浸时，铜元素转化为氢氧化四氨合铜，钼元素转化为钼酸铵，所以其化学方程式为 ，故答案为： ；
(3)流程图最终得钼酸铵，所以Fe元素应在氨浸中除去，氧化铁不与氨水反应，铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀， ，则滤渣1的成分除二氧化硅外还有Fe2O3 、 ，故答案为：Fe2O3 、 ；
(4)由于CuS更难溶，所以沉铜时，Cu元素以黑色CuS沉淀除去，沉淀完全时深蓝色溶液变为无色，则铜沉淀完全的依据是深蓝色溶液变为无色；由已知信息可知，氢氧化四氨合铜是强电解质，[Cu(NH3)4]2+与 反应生成氨气和CuS沉淀，该反应是在80℃时进行的，所以铵根离子与氢氧根离子反应也生成氨气，则反应的离子方程式为 ，故答案为： 。
【分析】辉钼矿(MoS2、CuFeS2、Cu2S及SiO2等)在空气中焙烧得到“焙砂”， “焙砂”中有MoO3、CuSO4、CuMoO4、Fe2O3、Fe2(SO4)3、SiO2，加入氨水，铜元素转化为[Cu(NH3)4](OH)2(深蓝色)，钼元素转化为(NH4)2MoO4，Fe2O3、SiO2不溶解，成为滤渣，Fe2(SO4)3转化为氢氧化铁沉淀析出，向滤液中加入硫化铵，形成硫化铜沉淀析出，过滤后，把滤液蒸发浓缩，冷却结晶得到钼酸铵。
25．【答案】（1）检查装置气密性
（2）水浴加热
（3）平衡气压，使70%的硫酸顺利流下；防止硫酸滴入速率过快产生大量热导致乙醇挥发，产率下降
（4）N2H4﹒H2O+ C2H5ONO+NaOH NaN3+C2H5OH+ 3H2O
（5）使冷凝水与热蒸气的接触面积增大，上下对流，接触时间长，增强冷凝效果
（6）当滴入最后一滴Na2SO3标准液时，锥形瓶中溶液的紫红色褪去且半分钟内不恢复原色；90%
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)连接好实验装置装入药品前，应先检查装置的气密性，故答案为：检查装置气密性；
(2)控制装置B温度在70-90 ℃内反应生成叠氮化钠，方法采用水浴加热控制，故答案为：水浴加热；
(3) 恒压漏斗有一根导管，导管连通漏斗与烧瓶，起到平衡气压的作用，缓慢滴加硫酸防止产生的热使乙醇挥发到B装置中，导致叠氮化钠的产率降低，故答案为：平衡气压，使70%的硫酸顺利流下，防止硫酸滴入速率过快产生大量热导致乙醇挥发，产率下降；
(4)由题意反应物为C2H5ONO、N2H4﹒H22023年高考真题变式分类汇编：物质的分离与提纯9
一、选择题
1．（2018·全国Ⅱ卷）下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号 实验目的 实验过程
A 配制0.4000mol.L-1的溶液 称取4.0g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250mL容量瓶中定容
B 探究维生素C的还原性 向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C 制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D 探究浓度对反应速率的影响 向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液，观察实验现象
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】化学反应速率的影响因素；物质的分离与提纯；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A.NaOH固体溶于水放热，温度升高会影响液体的体积，故需冷却至室温再转移，故A不符合题意
B.Fe3+在溶液中中显黄色、Fe2+在溶液中显浅绿色，Fe3+跟维生素C反应生成Fe2+ ， 溶液从黄色变到浅绿色，体现维生素C的还原性，故B符合题意
C.制取并纯化氢气，最后应通过浓硫酸吸水，否则气体中会混有水蒸气使氢气不纯，故C符合题意
D.亚硫酸氢钠和过氧化氢反应生成硫酸氢钠和水，看不到任何现象，无法比较反应速率，故D不符合题意
故答案为：B
【分析】该题重点考查①物质的浓度的概念：单位体积的溶液所包含溶质的物质的量称为物质的量浓度；②Fe3+和Fe2+在溶液中的颜色及氧化还原反应有关概念；③气体的干燥除杂过程应除杂在前干燥在后；④化学反应速率快慢的宏观表现应有颜色的变化、气泡产生、沉淀的产生等能观察到的现象，否则无法看出反应速率的大小
2．（2021·杨浦模拟）向苯、 、无水乙醇、己烯中分别滴加少量溴水，振荡、静置后，描述错误的是（ ）
A．苯：上层红棕色，下层无色 B．无水乙醇：液体不分层
C．己烯：上层无色，下层无色 D． ：上层无色，下层紫色
【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】向苯、CCl4、无水乙醇、己烯中分别滴加少量溴水，振荡、静置后，苯与溴水发生萃取，且苯的密度小于水，上层呈红棕色；CCl4与溴水发生萃取，且CCl4的密度大于水，下层呈红棕色；无水乙醇与溴水互溶，溶液不分层；己烯与溴水中的溴发生加成反应，生成的二溴代物密度大于水，且不溶于水，则上、下两层均为无色，综上所述，
故答案为D。
【分析】苯与溴水发生的是萃取，且苯的密度小于水，故有机层在上方，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，但是密度大于水因此有机层在下方，乙醇极易溶于水，与溴水混合无明显变化，己稀具有碳碳不饱和键故颜色褪去
3．（2021·黄浦模拟）已知四种盐的溶解度(S)曲线如下图所示，下列说法错误的是（ ）
A．将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体
B．将MgCl2溶液蒸干可得MgCl2固体
C．Mg(ClO3)2中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯
D．可用MgCl2和NaClO3制备Mg(ClO3)2
【答案】B
【知识点】盐类水解的应用；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．NaCl的溶解度随温度变化很小，而且NaCl是强酸强碱盐，不水解，所以将溶液蒸干可得NaCl固体，不符合题意；
B．MgCl2是强碱弱酸盐，盐酸很容易挥发，将MgCl2溶液蒸干只能得到Mg（OH）2 固体；所以B符合题意；
C．Mg(ClO3)2的溶解度随温度变化很大，而NaCl的溶解度随温度变化很小，所以Mg(ClO3)2中混有少量NaCl杂质，可用重结晶法提纯，不符合题意；
D．MgCl2和NaClO3的溶解度随温度变化都没有Mg (ClO3)2大，所以可以在高温下将MgCl2和NaClO3配成饱和溶液，然后迅速降温即可制备Mg (ClO3)2，不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.氯化钠是强酸强碱盐，根据溶解度曲线即可判断得到固体氯化钠
B.氯化镁溶液进行蒸发时，易发生水解，因此得不到氯化镁，为了得到氯化镁可以不断的通入氯化氢
C.利用溶解度随着温度的差异即可判断方法
D.根据溶解度的差异进行反应
4．（2021·宝山模拟）能用分液漏斗分离的一组物质是（ ）
A．AgCl 和NaCl 溶液 B．苯和水
C．溴和四氯化碳 D．乙酸和乙酸乙酯
【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．AgCl 和NaCl 溶液选择用过滤操作分离，应选择三角漏斗，不需要分液漏斗，故A不符合题意；
B．苯和水互不相溶，分层，选择分液操作分离，则应选择分液漏斗，故B符合题意；
C．溴和四氯化碳相互混溶，选择蒸馏操作分离，应选择蒸馏烧瓶、冷凝管等，不需要分液漏斗，故C不符合题意；
D．乙酸和乙酸乙酯相互混溶，选择蒸馏操作分离，应选择蒸馏烧瓶、冷凝管等，不需要分液漏斗，故D不符合题意；
故答案为B。
【分析】能用分液漏斗进行分离的物质是互不相溶的溶液，而苯和水互不相溶可以分液，氯化银和氯化钠是过滤，溴和四氯化碳互溶，乙酸乙酯和乙酸互溶
二、非选择题
5．（2018·全国Ⅱ卷）我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家。一种以闪锌矿（ZnS，含有 和少量FeS、CdS、PbS杂质）为原料制备金属锌的流程如图所示：
相关金属离子 形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
金属离子
开始沉淀的pH 1.5 6.3 6.2 7.4
沉淀完全的pH 2.8 8.3 8.2 9.4
回答下列问题：
（1）焙烧过程中主要反应的化学方程式为 。
（2）滤渣1的主要成分出 外还有 ；氧化除杂工序中ZnO的作用是 .若不通入氧气，其后果是 。
（3）溶液中的 可用锌粉除去，还原除杂工序中反应的离子方程式为 。
（4）电解硫酸锌溶液制备单质锌时，阴极的电极反应式为 ；沉积锌后的电解液可返回 工序继续使用。
【答案】（1）
（2）PbSO4；调节溶液的pH；无法除去杂质Fe2+
（3）Zn+Cd2+= Cd +Zn2+
（4）Zn2++2e-=Zn；溶浸
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；电解原理；物质的分离与提纯；离子方程式的书写
【解析】【解答】根据图示及题意（1）焙烧过程主要为ZnS与O2的反应，方程式为 。（2）焙烧后不溶于酸或能跟酸发生反应生成沉淀的有SiO2和PbSO4 ， 故答案应为PbSO4；氧化除杂主要是除去Fe2+和Fe3+ ， ZnO的作用主要是调节溶液pH使Fe3+沉淀而除去，通入氧气的作用是氧化Fe2+使转化成Fe3+而除去，不通入氧气则不能氧化Fe2+而除不掉，（3）锌粉除去Cd2+的原理为活泼金属置出换不活泼金属： Zn+Cd2+= Cd +Zn2+；（4）电解硫酸锌溶液制备锌时，阴极为Zn2+得到电子转化成Zn，电极方程式为：Zn2++2e-=Zn，阳极水放电产生氢离子（溶液变成硫酸溶液）可返回溶浸回收再利用
【分析】该题重点考查流程的推断与分析，根据反应物和反应过程及题目给出的提示进行判断分析，应重点掌握的知识点①对溶解度表要很熟悉，尤其是不溶于酸的沉淀；②本题除去金属离子的方法有酸除法和调节PH转化沉淀除法（题目已给出沉淀PH表）；③金属活动性顺序表规律：排在前面金属可以置换出后面金属；④电解的相关知识：阴阳极的判断及电极方程式的书写
6．（2018·全国Ⅰ卷）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛，回答下列问题：
（1）生产Na2S2O5，通常是由NaHSO3过饱和溶液经结晶脱水制得，写出该过程的化学方程式 。
（2）利用烟道气中的SO2生产Na2S2O3的工艺为：
①pH=4.1时，1中为 溶液(写化学式)。
②工艺中加入Na2CO3，固体，并再次充入SO2的目的是 。
（3）制备Na2S2O3，也可采用三室膜电解技术，装置如图所示，其中SO2碱吸收液中含有NaHSO2和Na2SO3阳极的电极反应式为 ，电解后， 室的NaHSO3浓度增加，将该室溶液进行结晶脱水，可得到Na2S2O3。
（4）Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂，在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00mL葡萄酒样品，用0.01000mol-L-1的碘标准液滴定至终点，消耗10.00mL，滴定反应的离子方程式为 ，该样品中Na2S2O5的残留量为 g·L-1(以SO3计)。
【答案】（1）2NaHSO3=Na2S2O5+H2O
（2）NaHSO3；得到NaHSO3过饱和溶液
（3）2H2O－4e－ = 4H++O2↑；a
（4）S2O52- + 2I2+ 3H2O=2SO42－+4I－+6H+；0.128
【知识点】电极反应和电池反应方程式；物质的分离与提纯；中和滴定；离子方程式的书写；离子方程式的有关计算
【解析】【解答】⑴焦亚硫酸钠和亚硫酸钠中硫元素的化合价相同，故不是氧化还原反应，可写出方程式为2NaHSO3=Na2S2O5+H2O；⑵pH=4.1时，Ⅰ中发生的反应为Na2CO3+2SO2+H2O=2NaHSO3+CO2；⑶阳极室含有OH－和SO42－，水电离产生的OH－先放电，因此电极反应式为：2H2O－4e－ = 4H++O2↑；a室中含有亚硫酸钠和亚硫酸氢钠，阳极产生的氢离子进入a室与亚硫酸钠反应生成亚硫酸氢钠，因此亚硫酸氢钠浓度增加。而b室的电极反应式为：2H2O+2e－= 2OH－+H2↑，氢氧根与亚硫酸氢钠反应，从而亚硫酸氢钠浓度降低。⑷S2O52－ + 2I2+ 3H2O=2SO42－+4I－+6H+ ，0.128g/L
析：n(I2)=0.01mol/L×0.01L=1×10－4mol
∴n(SO2)=2 n(S2O52－)= n(I2)=1×10－4mol
m(SO2)= 1×10－4mol×64g/mol=6.4×10－3 g
SO2的浓度为6.4×10－3 g/0.05L=0.128g/L
【分析】本题考查化工生产的分析、电解原理及其运用、化学计算
7．（2017·天津）（14分）某混合物浆液含有Al（OH）3、MnO2和少量Na2CrO4．考虑到胶体的吸附作用使Na2CrO4不易完全被水浸出，某研究小组利用设计的电解分离装置（见图），使浆液分离成固体混合物和含铬元素溶液，并回收利用．回答Ⅰ和Ⅱ中的问题．
Ⅰ．固体混合物的分离和利用（流程图中的部分分离操作和反应条件未标明）
（1）反应①所加试剂NaOH的电子式为 ．B→C的反应条件为 ，C→Al的制备方法称为 ．
（2）该小组探究反应②发生的条件．D与浓盐酸混合，不加热，无变化；加热有Cl2生成，当反应停止后，固体有剩余，此时滴加硫酸，又产生Cl2．由此判断影响该反应有效进行的因素有（填序号） ．
a．温度 b．Cl﹣的浓度 c．溶液的酸度
（3）0.1mol Cl2与焦炭、TiO2完全反应，生成一种还原性气体和一种易水解成TiO2 xH2O的液态化合物，放热4.28kJ，该反应的热化学方程式为 ．
Ⅱ含铬元素溶液的分离和利用
（4）用惰性电极电解时，CrO42﹣能从浆液中分离出来的原因是 ，分离后含铬元素的粒子是 ；阴极室生成的物质为 （写化学式）．
【答案】（1）；加热（或煅烧）；电解法
（2）ac
（3）2Cl2（g）+TiO2（s）+2C（s）═TiCl4（l）+2CO（g）△H=﹣85.6kJ mol﹣1
（4）在直流电场作用下，CrO42﹣通过阴离子交换膜向阳极室移动，脱离浆液；CrO42﹣、Cr2O72﹣；NaOH和H2
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】解：（1）NaOH为离子化合物，电子式为 ，B为Al（OH）3，在加热条件下生成氧化铝，电解熔融的氧化铝可得到铝，
故答案为： ；加热（或煅烧）；电解法；（2）反应涉及的条件为加热，加热下可反应，另外加热硫酸，氢离子浓度变化，可知影响的因素为温度和氢离子浓度，故答案为：ac；（3）0.1mol Cl2与焦炭、TiO2完全反应，生成一种还原性气体和一种易水解成TiO2 xH2O的液态化合物，放热4.28kJ，由质量守恒可知还原性气体为CO，反应的化学方程式为2Cl2（g）+TiO2（s）+2C（s）═TiCl4（l）+2CO（g），则2mol氯气反应放出的热量为 4.28kJ=85.6kJ，
所以热化学方程式为2Cl2（g）+TiO2（s）+2C（s）═TiCl4（l）+2CO（g）△H=﹣85.6kJ mol﹣1，
故答案为：2Cl2（g）+TiO2（s）+2C（s）═TiCl4（l）+2CO（g）△H=﹣85.6kJ mol﹣1；（4）电解时，CrO42﹣通过阴离子交换膜向阳极移动，从而从浆液中分离出来，因存在2CrO42﹣+2H+ Cr2O72﹣+H2O，则分离后含铬元素的粒子是CrO42﹣、Cr2O72﹣，阴极发生还原反应生成氢气和NaOH，
故答案为：在直流电场作用下，CrO42﹣通过阴离子交换膜向阳极室移动，脱离浆液；CrO42﹣、Cr2O72﹣；NaOH和H2．
【分析】Ⅰ．（1）固体混合物含有Al（OH）3、MnO2，加入NaOH溶液，过滤，可得到滤液A为NaAlO2，通入二氧化碳，生成B为Al（OH）3，固体C为Al2O3，电解熔融的氧化铝可得到Al；固体D为MnO2，加热条件下与浓盐酸反应可生成氯气；（2）题中涉及因素有温度和浓度；（3）0.1mol Cl2与焦炭、TiO2完全反应，生成一种还原性气体和一种易水解成TiO2 xH2O的液态化合物，放热4.28kJ，由质量守恒可知还原性气体为CO，反应的化学方程式为2Cl2（g）+TiO2（s）+2C（s）═TiCl4（l）+2CO（g），以此可计算反应热并写出热化学方程式；
Ⅱ．（4））电解时，CrO42﹣通过阴离子交换膜向阳极移动，阴极发生还原反应生成氢气和NaOH，以此解答该题．
8．（2017·江苏）（12分）铝是应用广泛的金属．以铝土矿（主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：
注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀．
（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为 ．
（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液，溶液的pH （填“增大”、“不变”或“减小”）．
（3）“电解Ⅰ”是电解熔融 Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是 ．
（4）“电解Ⅱ”是电解Na2CO3溶液，原理如图所示．
阳极的电极反应式为 ，阴极产生的物质A的化学式为 ．
（5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN．在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是 ．
【答案】（1）Al2O3+2OH﹣═2AlO2﹣+H2O
（2）减小
（3）石墨电极被阳极上产生的O2氧化
（4）4CO32﹣+2H2O﹣4e﹣═4HCO3﹣+O2↑；H2
（5）NH4Cl分解产生的HCl能够破坏Al表面的Al2O3薄膜
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】解:（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为Al2O3+2OH﹣═2AlO2﹣+H2O，故答案为：Al2O3+2OH﹣═2AlO2﹣+H2O；（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液，与NaAlO2反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸钠，碱性为OH﹣＞AlO2﹣＞CO32﹣，可知溶液的pH减小，故答案为：减小；（3）“电解Ⅰ”是电解熔融 Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，因石墨电极被阳极上产生的O2氧化，
故答案为：石墨电极被阳极上产生的O2氧化；（4）由图可知，阳极反应为4CO32﹣+2H2O﹣4e﹣═4HCO3﹣+O2↑，阴极上氢离子得到电子生成氢气，则阴极产生的物质A的化学式为H2，
故答案为：4CO32﹣+2H2O﹣4e﹣═4HCO3﹣+O2↑；H2； （5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN．在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是NH4Cl分解产生的HCl能够破坏Al表面的Al2O3薄膜，故答案为：NH4Cl分解产生的HCl能够破坏Al表面的Al2O3薄膜．
【分析】以铝土矿（主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝，由流程可知，加NaOH溶解时Fe2O3不反应，由信息可知SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀，过滤得到的滤渣为Fe2O3、铝硅酸钠，碳酸氢钠与偏铝酸钠反应生成Al（OH）3，过滤II得到Al（OH）3，灼烧生成氧化铝，电解I为电解氧化铝生成Al和氧气，电解II为电解Na2CO3溶液，结合图可知，阳极上碳酸根离子失去电子生成碳酸氢根离子和氧气，阴极上氢离子得到电子生成氢气，以此来解答．
9．（2021·昆明模拟）苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶中，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置，在环己烷中通过反应C6H5COOH+C2H5OH C6H5COOC2H5+H2O制备苯甲酸乙酯。已知：环己烷沸点为80.8℃，可与水等物质形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。回答下列问题：
（1）I.制备苯甲酸乙酯
组装仪器，仪器A的名称是 ，冷凝水从 口通入(填“a”或“b”)。
（2）向仪器A中加入几片碎瓷片，作用是 。
（3）向仪器A中依次加入4.00g苯甲酸、10mL无水乙醇、8mL环己烷、3mL浓硫酸。水浴加热至反应结束，分水器中收集到乙醇和环己烷。利用水浴加热的优点是 (写出一条即可)；从化学平衡移动的角度解释加入的环己烷可提高苯甲酸乙酯产率的原因是 。
（4）II.提纯苯甲酸乙酯
将仪器A中的溶液冷却至室温，倒入盛有30mL冷水的烧杯中，为除去硫酸和剩余的苯甲酸，可分批加入 (填化学式)。
（5）加入15mL乙醚萃取，分液。向有机层中加入无水CaCl2，作用是 ；从处理后的有机层中获得纯净的苯甲酸乙酯的分离操作的名称是 。
【答案】（1）圆底烧瓶；a
（2）防止暴沸
（3）受热均匀，便于控制温度；环己烷可与水形成共沸物，进入分水器，减小了反应C6H5COOH+C2H5OH C6H5COOC2H5+H2O中生成物的浓度，平衡正向移动
（4）Na2CO3
（5）干燥，除去水分；蒸馏
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】I.(1)仪器A的名称是圆底烧瓶，为了使蒸气冷凝充分，冷凝水应从下口通入，
故答案为：a；
(2)碎瓷片的作用是防止暴沸；
(3)水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度；环己烷可与水形成共沸物，进入分水器，减小了反应C6H5COOH+C2H5OH C6H5COOC2H5+H2O中生成物的浓度，平衡正向移动，则可提高苯甲酸乙酯产率；
II.(4)A中含有苯甲酸乙酯，为除去硫酸和剩余的苯甲酸，可分批加入Na2CO3，使其与硫酸和苯甲酸反应，且可降低苯甲酸乙酯的溶解度；
(5)向有机层中加入无水CaCl2，作用是干燥，除去水分；可通过蒸馏从处理后的有机层中获得纯净的苯甲酸乙酯。
【分析】向仪器A中依次加入4.00g苯甲酸、10mL无水乙醇、8mL环己烷、3mL浓硫酸，水浴加热至反应结束，分水器中收集到乙醇和环己烷，环己烷可与水形成共沸物，也进入分水器，减小了反应C6H5COOH+C2H5OH C6H5COOC2H5+H2O中生成物的浓度，平衡正向移动，可提高苯甲酸乙酯产率。反应结束后，将仪器A中的溶液冷却至室温，倒入盛有30mL冷水的烧杯中，A中含有苯甲酸乙酯，为除去硫酸和剩余的苯甲酸，可分批加入Na2CO3，使其与硫酸和苯甲酸反应，且可降低苯甲酸乙酯的溶解度，再向向有机层中加入无水CaCl2，干燥，除去水分，最后通过蒸馏从处理后的有机层中获得纯净的苯甲酸乙酯。
10．（2021·昆明模拟）昆明昆阳磷矿是中国三大磷矿之一，被誉为“中国磷都骄子”。磷肥重钙的成分为磷酸二氢钙［Ca(H2PO4)2]。某实验小组利用废弃磷矿(含P2O5、FeO、Cr2O3、SiO2)模拟生产磷酸二氢钙的流程如下：
已知：该实验条件下，Kw=1×10-14，Ksp[Fe(OH)3]=1×10-38，Ksp[Cr(OH)3]=1×10-32。回答下列问题：
（1）为使反应充分进行，酸浸前通常将矿石 (填处理方法)。酸浸后通入O2的目的是 (用离子方程式表示)。
（2）操作1的名称是 ，滤渣1的化学式是 。要使Cr3+沉淀完全，需调溶液的pH，则pH的理论最小值为 (离子浓度小于1×10-5mol·L-1时，可认为沉淀完全)。
（3）利用滤渣1可制得FePO4，一定条件下，FePO4可与Li2CO3、C反应，生成可用于制作锂电池的LiFePO4，同时生成组成元素相同的两种气体，写出该反应的化学方程式 。
（4）为生成Ca(H2PO4)2，将滤液3分成两组。假设各步反应均恰好完全反应，则A、B两组溶液的质量比为 。
（5）已知磷矿中P2O5的质量分数为14.2%，若反应过程中磷元素的损失率为10%，则1000g矿石可以制得 gCa(H2PO4)2。
【答案】（1）粉碎；
（2）过滤；Fe(OH)3；5
（3）2FePO4+Li2CO3+C 2LiFePO4+CO↑+CO2↑
（4）1：2
（5）210.6
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)为使反应充分进行，酸浸前通常将矿石粉碎；酸浸后通入O2的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，以便后续能沉淀除去，用离子方程式表示为 ；
(2)由操作1得到滤液和难溶于水的二氧化硅，即操作1是过滤；滤液1中加入NaOH沉淀Fe3+，则滤渣1的化学式是Fe(OH)3；要使Cr3+沉淀完全，即Cr3+浓度小于1×10-5mol·L-1，则氢氧根离子的理论最小值为 ，则pH的理论最小值为5；
(3)一定条件下，FePO4可与Li2CO3、C反应，生成可用于制作锂电池的LiFePO4，同时生成组成元素相同的两种气体为CO、CO2，根据得失电子守恒、元素守恒配平该反应的化学方程式为2FePO4+Li2CO3+C =2LiFePO4+CO↑+CO2↑。
(4)A、B两组滤液呈碱性，P元素的存在形式为 ，又假设各步反应均恰好完全反应，则最后的反应为Ca3(PO4)2+4H3PO4=3Ca(H2PO4)2，由化学方程式可知，A、B两溶液中的 物质的量之比为1：2，则A、B两组溶液的质量比为1：2；
(5)设1000g矿石可以制得xgCa(H2PO4)2，由P元素守恒可得关系式： ，解得x=210.6。
【分析】先将矿石粉碎，再酸浸，通入氧气，将Fe2+氧化为Fe3+，由Ksp[Fe(OH)3]小于Ksp[Cr(OH)3]可知，先后两次加入氢氧化钠，先沉淀铁离子，后沉淀铬离子，滤液3中P元素以 形式存在，分成两组，A组加入石灰乳生成Ca3(PO4)2，B组酸化得到H3PO4，最后发生反应Ca3(PO4)2+4H3PO4=3Ca(H2PO4)2，得到磷酸二氢钙，据此分析解答。
11．（2021·昆明模拟）钴在硬质高温合金、催化剂等高新技术领域有广泛应用。从某炼锌厂的废渣(含Zn、Co、Fe、ZnO、SiO2等)中回收钴的一种工艺流程如图：
相关金属离子[Co(Mn+ )=0.1mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如表：
金属离子 Co2+ Fe2+ Fe3+ Zn2+
开始沉淀的pH 7.15 6.3 1.5 6.2
沉淀完全的pH 9.15 8.3 2.8 8.2
回答下列问题：
（1）滤渣1是 ，“加热酸浸”时为确保安全应注意 。
（2）若无氧化步骤，对实验的影响是 。试剂X可以为下列物质中的 。
A．KOH B．Zn(OH)2 C．ZnO D．Na2CO3
（3）操作1的名称是 ，从流程信息分析，在有机溶剂M中 (填“ZnSO4”或“CoSO4”)溶解度更大。操作2是蒸发浓缩、冷却结晶、 。
（4）工业上也可利用次氯酸钠氧化Co2+生成Co(OH)3沉淀，实现钴的回收。该反应的离子方程式是 ，若将次氯酸钠改为Na2S2O8(还原产物为SO )，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
（5）常温下，已知Co(OH)3的溶度积常数为Ksp，则Co3+完全沉淀时[c(Co3+)<10-5mol·L-1]，溶液的pH至少为 (用含Ksp的式子表示)。
【答案】（1）SiO2；避免明火
（2）无法有效除铁；BC
（3）萃取、分液；ZnSO4；过滤、洗涤、干燥
（4）2Co2++4OH-+H2O+ClO-=2Co(OH)3↓+Cl-；1：2
（5）14+lg
【知识点】氧化还原反应；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯
【解析】【解答】(1)经分析可知滤渣1是SiO2，“加热酸浸”时为确保安全应注意避免明火，因为酸浸时会产生氢气。
(2)若无氧化步骤，亚铁离子不能转化为三价铁离子，对实验的影响是无法有效除铁。试剂X可以为下列物质中的KOH和Zn(OH)2，需要氢氧根结合三价铁离子。
(3)经分析可知操作1的名称是萃取、分液，从流程信息分析，在有机溶剂M中ZnSO4。操作2是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
(4)工业上也可利用次氯酸钠氧化Co2+生成Co(OH)3沉淀，实现钴的回收。该反应的离子方程式是：2Co2++4OH-+H2O+ClO-=2Co(OH)3↓+Cl-，若将次氯酸钠改为Na2S2O8(还原产物为SO )，Na2S2O8与Co2+得失电子比为2：1，氧化剂为Na2S2O8、还原剂为Co2+，则氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2。
(5)常温下，已知Co(OH)3的溶度积常数为Ksp，则Co3+完全沉淀时[c(Co3+)<10-5mol·L-1]，溶液的c(OH-)= ，pH至少为14+lg 。
【分析】废渣(含Zn、Co、Fe、ZnO、SiO2等)其中二氧化硅不溶于酸，滤渣1为SiO2，溶液中含有锌离子，亚铁离子，钴离子，经双氧水氧化后，亚铁离子转化为三价铁离子，调节pH值使三价铁离子转化为氢氧化铁沉淀，加入有机溶剂经过萃取分液，水相中为钴离子，有机相为锌离子，操作2是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，据此分析解题。
12．（2021·昆明模拟）氮化锂(Li3N)是重要的储氢材料，遇水剧烈反应。某研究小组设计实验制备氮化锂并测定其纯度。
（1）I.制备氮化锂
实验室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2，装置A可选择 (填标号)。
（2）仪器D的名称是 ，盛装的药品是 。
（3）II.测定Li3N产品纯度
向圆底烧瓶中加水的操作是， 。
（4）氮化锂与水反应的化学方程式为 ，F中液体可以选择 (填“水”“石蜡油”或“饱和食盐水”)。
（5）反应结束冷却至室温后，读数前应先 ，测得体积为VL(已折合成标准状况)。若杂质与水反应不产生气体，则Li3N的质量分数为 (只列出含m和V的计算式，不必计算化简)。
【答案】（1）③
（2）球形干燥管；碱石灰
（3）先打开分液漏斗上口的活塞和止水夹，再打开分液漏斗下口的活塞
（4）Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑；石蜡油
（5）上下移动b管，将a、b两管液面调至相平； ×100%
【知识点】物质的分离与提纯；常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)实验室用NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2，属于液体和液体混合加热制备气体的装置，为便于控制液体流量需要用分液漏斗，则装置A可选择③。
(2)根据仪器构造可判断仪器D的名称是球形干燥管，由于氮化锂遇水剧烈反应，需要防止空气中的水蒸气进入装置C中，则盛装的药品是碱石灰。
(3)由于分液漏斗带有活塞，则根据装置的构造特点可判断向圆底烧瓶中加水的操作是先打开分液漏斗上口的活塞和止水夹，再打开分液漏斗下口的活塞。
(4)氮化锂与水反应生成氢氧化锂和氨气，反应的化学方程式为Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑，利用排液法测量氨气的体积，则F中液体不能溶解氨气，由于氨气极易溶于水，所以可以选择石蜡油。
(5)反应结束冷却至室温后，由于气体的体积受压强影响大，则读数前应先上下移动b管，将a、b两管液面调至相平，使内外压强相等，测得体积为VL(已折合成标准状况)，氨气的物质的量是 ，根据方程式可知氮化锂的物质的量是 ，若杂质与水反应不产生气体，则Li3N的质量分数为 ×100%＝ ×100%。
【分析】装置A制备氮气，装置B净化干燥氮气，装置C制备氮化锂，装置D防止空气中的水蒸气进入装置C中，据此解答。
13．（2021·拉萨模拟）硼镁泥是硼镁矿生产硼砂晶体(Na2B4O7·10H2O)时的废渣，其主要成分是MgO，还含有Na2B4O7、CaO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质。以硼镁泥为原料制取七水硫酸镁的工艺流程如图所示。
回答下列问题：
（1）硼与浓的氢氧化钠溶液在加热条件下有类似硅的反应，反应后硼元素以BO 形式存在于溶液中，写出硼与浓的氢氧化钠溶液反应的化学方程式： 。
（2）Na2B4O7易溶于水，较易发生水解：B4O +7H2O 4H3BO3(硼酸)+2OH-(硼酸在常温下溶解度较小)。则滤渣I中除CaSO4外还有 、 (填化学式)。
（3）“氧化”过程中发生反应的离子方程式为 。
（4）工艺流程中“调pH”应不低于 。(已知：常温下，Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38，Ksp[Al(OH)3]=1.0×10-33；当溶液中离子浓度小于等于1×10-6mol·L-1时认为该离子沉淀完全)。“煮沸”的目的是 。
（5）该工艺流程中包含多次过滤操作，实验室中过滤后洗涤沉淀的操作为 。
（6）我国科学家研发出以惰性电极材料电解NaBO2的碱性溶液制备NaBH4的方法。阴极产生NaBH4则阳极的电极反应式为。 。
【答案】（1）2B+2NaOH(浓)+2H2O 2NaBO2+3H2↑
（2）SiO2；H3BO3
（3）2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O
（4）5；使Al3+、Fe3+充分沉淀
（5）防止生成Fe(OH)3和Al(OH)3胶体沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，静置，让水自然流下，重复，上述操作2~3次
（6）4OH--4e-=O2↑+2H2O
【知识点】氧化还原反应；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)硼与浓的氢氧化钠溶液在加热条件下有类似硅的反应，反应后硼元素以BO 形式存在于溶液中，则B与浓NaOH在加热条件下发生反应，生成NaBO2和H2，化学方程式为2B+2NaOH(浓)+2H2O 2NaBO2+3H2↑；
(2)由上述分析可知，滤渣I中除CaSO4外还有SiO2、H3BO3；
(3)氧化过程中NaClO可把亚铁离子氧化成铁离子，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O；
(4)由上述分析可知，调pH主要是产生Al(OH)3和Fe(OH)3沉淀，Ksp[Fe(OH)3]
(6)阴极产生NaBH4说明BO 参与的是阴极的反应，则阳极应是溶液中的氢氧根放电生成氧气，电极反应式为4OH--4e-=O2↑+2H2O。
【分析】硼镁泥主要成分是MgO，还含有Na2B4O7、CaO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质，加入硫酸，Na2B4O7、CaO、Fe2O3、FeO、Al2O3都和硫酸反应，由于SiO2不与硫酸反应，CaSO4是微溶的，硼酸在常温下溶解度较小，所以过滤后，滤渣I为SiO2、CaSO4和H3BO3，次氯酸钠具有强氧化性，加入的NaClO可把亚铁离子氧化成铁离子，加MgO调节pH，溶液pH升高，Fe3+生成氢氧化铁沉淀，Al3+生成氢氧化铝沉淀，过滤，滤渣II含有Fe(OH)3、Al(OH)3，滤液中含镁离子、硫酸根离子，蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸镁晶体；据此解答。
14．（2021·拉萨模拟）碳酸锰(MnCO3)是制造电信器材的软磁铁氧体，也用作脱硫的催化剂，瓷釉、涂料和清漆的颜料。工业上利用软锰矿(主要成分是MnO2，还含有Fe2O3、CaCO3、CuO等杂质)制取碳酸锰的流程如下图所示：
已知：还原焙烧的主反应为2MnO2＋C 2MnO＋CO2↑。
可能用到的数据如下：
氢氧化物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Cu(OH)2 Mn(OH)2
开始沉淀pH 1.5 6.5 4.2 8.3
沉淀完全pH 3.7 9.7 7.4 9.8
根据要求回答下列问题：
（1）在实验室进行步骤A操作时，需要用到的主要仪器名称为 。
（2）步骤C中得到的滤渣成分有CaSO4、CaCO3、C和 ，步骤D中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
（3）步骤E中调节pH的范围为 ，其目的是 。
（4）步骤G发生的离子方程式为 ，若Mn2+恰好沉淀完全时测得溶液中 的浓度为2.2×10-6mol·L-1，则Ksp(MnCO3)= 。
（5）实验室可以用Na2S2O8溶液来检验Mn2+是否完全发生反应，原理为_Mn2+＋_S2O ＋_H2O→_H＋＋_SO ＋_MnO 。试配平该离子方程式。
【答案】（1）坩埚
（2）Cu(写上C也可)；1∶2
（3）3.7≤pH＜8.3(或3.7
（5）2Mn2+＋5 ＋8H2O=16H＋＋10 ＋2
【知识点】氧化还原反应方程式的配平；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)固体焙烧应在坩埚中进行；
(2) 步骤C中得到的滤渣成分有CaSO4、CaCO3、C和Cu，步骤D中加入MnO2氧化溶液中的Fe2+，其中Mn从＋4价降为＋2价，Fe从＋2价升高为＋3价，Fe2+是还原剂，根据电子守恒，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2；
(3)由图表可知为了使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去，而不影响Mn2+，步骤E中调节pH的范围为大于Fe(OH)3的沉淀的pH而小于Mn2+形成沉淀需要的pH，即选择条件为3.7≤pH<8.3(或3.7
(5)Mn从+2价升高为+7价，S从+7价降为+6价，根据电子守恒，Mn2+前系数为2， 前系数为5，再结合电荷守恒和原子守恒得此反应的离子方程式2Mn2+＋5 ＋8H2O=16H＋＋10 ＋2 ，故答案为2Mn2+＋5 ＋8H2O=16H＋＋10 ＋2 。
【分析】软锰矿主要成分为MnO2，还含有CaCO3、Fe2O3、Al2O3等杂质，还原焙烧主反应为：2MnO2+C═2MnO+CO2↑，加入硫酸酸浸过滤后的溶液中加入二氧化锰氧化亚铁离子，加入10%的氢氧化钠溶液调节溶液pH=4.5使铁离子全部沉淀，过滤后的滤液中加入Na2S沉淀重金属离子可以除去Pb2+、Al3+等离子，滤液中加入碳铵发生复分解反应生成碳酸锰，分离烘干得到成品。
15．（2021·雅安模拟）三氧化二镍(Ni2O3)是重要的电子元件材料和蓄电池材料，工业上利用含镍废料(主要成分为镍、铝、氧化铁、碳等)提取Ni2O3，工艺流程如下：
已知：①NiCl2易溶于水，Fe3+不能氧化Ni2+。
②实际生产温度时的溶解度：NiC2O4>NiC2O4·H2O>NiC2O4·2H2O。
③相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下(开始沉淀的pH按金属离子的浓度为1mol·L-1计算)：
氢氧化物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Ni(OH)2 Fe(OH)2
开始沉淀时pH 1.8 3.0 7.1 5.8
完全沉淀时pH 3.2 5.0 9.2 8.0
（1）“预处理”操作选择用酒精清洗的目的是 。
（2）“酸浸”时，①温度不宜过高，原因 。
②常温下，盐酸的浓度为2.5mol·L-1，“液固比”与镍的浸出率的关系如图所示，实际生产采取的“液固比”为 ，主要的原因是 。
（3）室温下，“浸出”所得溶液中Fe3+的浓度为0.2mol·L-1，当溶液的pH调到2时，c(Fe3+)= 。加NiO调节pH的范围为 。(已知：Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38)
（4）加入Na2C2O4溶液“沉镍”得到的沉淀为 。
（5）电解过程中产生的氯气在碱性条件下生成ClO-，再把二价镍氧化为三价镍，写出“氧化”反应的离子反应方程式 。
【答案】（1）除去镍废料表面的矿物油污
（2）HCl挥发加快，导致盐酸浓度快速降低，而促进Ni2+水解，部分生产Ni(OH)2；6：1；该条件下，镍的浸出率较高，增大液固比，浸出率变化不大，但成本增加
（3）0.04mol·L-1；0≤pH<7.1
（4）NiC2O4·2H2O
（5）2Ni(OH)2+ClO-=Ni2O3+Cl-+2H2O
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)表面的矿物油污为烃类，不能用碱性物质来清除，可以选用乙醇预处理，故答案为：除去镍废料表面的矿物油污；
(2)①HCl挥发加快，导致盐酸浓度快速降低，而促进Ni2+水解，部分生产Ni(OH)2；故答案为：HCl挥发加快，导致盐酸浓度快速降低，而促进Ni2+水解，部分生产Ni(OH)2；
②由图可知，“液固比”为6：1时浸出率已经很高，用7：1提高不大，没有必要增加成本，故答案为：该条件下，镍的浸出率较高，增大液固比，浸出率变化不大，但成本增加；
(3)pH=2时，c(OH-)=1 10-12mol/L，代入Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38= c(OH-)3 c(Fe3+)，解得c(Fe3+)= =0.04mol/L，加入NiO调节pH的值，使Fe3+和Al3+，由表格数据可知，调节pH的范围为0≤pH<7.1，故答案为：0.04mol·L-1；0≤pH<7.1；
(4)实际生产温度时的溶解度：NiC2O4>NiC2O4·H2O>NiC2O4·2H2O，溶解度小的先生成，则加入Na2C2O4溶液“沉镍”得到的沉淀为NiC2O4·2H2O，故答案为：NiC2O4·2H2O；
(5)过滤2得到Ni(OH)2电解滤液1产生氯气，二者发生氧化还原反应，离子方程式为2Ni(OH)2+2OH-+Cl2═2Ni(OH)3+2Cl-，故答案为：2Ni(OH)2+2OH-+Cl2═2Ni(OH)3+2Cl-。
【分析】表面的矿物油污为烃类，不能用碱性物质来清除，可以选用乙醇预处理，酸浸后，碳不溶于酸成为滤渣，加入NiO调节pH的值，促进铁离子水解，产生氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，除去铁和铝，加入草酸钠沉淀镍元素，以此解答。
16．（2021·凉山州模拟）碘化钠在有机合成、医疗及食品等方面用途广泛，有多种制备方法，下图是“水合肼还原法”制备碘化钠的一种方案。已知：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，N2H4·H2O有还原性，沸点118℃，100℃开始分解。
（1）装置图中仪器a的名称为 。若要使分液漏斗中的液体顺利流入三颈烧瓶中，具体的操作是 。
（2）实验过程中需控制反应温度70℃左右的原因是 。装置图中加热的方式最好选用 。
（3）写出制备过程中N2H4·H2O参与反应的离子反应方程式为 。工业上也可用其他方法制备NaI，但“水合肼还原法”的优点是 (答出一点即可)。
（4）测定产品中NaI含量，采用电位滴定法测定，实验步骤如下：
该样品中NaI的质量分数是 。
【答案】（1）冷凝管；打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出
（2）温度太低反应速率慢，温度过高反应物N2H4·H2O易挥发，且易分解；水浴加热
（3）2IO +3 N2H4·H2O=3N2↑+2I-+9H2O；不引入新的杂质，产品纯度高，后续操作简单
（4）94.5%
【知识点】氯、溴、碘及其化合物的综合应用；物质的分离与提纯；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)由图片可知，仪器a为冷凝管；分液漏斗带有活塞，为使液体流出，先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞；
(2)加热温度应考虑物质的稳定性及反应速率，温度过高N2H4·H2O分解及挥发，温度过低，反应太慢，提供稳定的温度，可考虑水浴加热；
(3)根据题中所给信息可得离子方程式为2IO +3 N2H4·H2O=3N2↑+2I-+9H2O；工业上用Na2S或Fe还原NaIO3从而得到NaI，该制备方法较为缓慢以及原料利用率不高，而水合肼还原法操作简单，原料利用率高；
(4)已知 ，消耗n(Ag+)=0.2100×15×10-3=3.15×10-3mol，则n(I-)=n(Ag+)，所以25mL中有3.15×10-3mol I-，则500mL中有n(I-)=3.15×10-3×20=0.063mol，所以m(NaI)=9.45g，所以样品中NaI的质量分数为 。
【分析】已知3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，加热后溶液含有过量的氢氧化钠NaI和NaIO3，N2H4·H2O与IO 反应得到碘离子和氮气，此时溶液中含有碘化钠，通过蒸发浓缩结晶得到碘化钠晶体，据此分析解题。
17．（2021·凉山州模拟）工业上以软锰矿(MnO2)为原料制备高锰酸钾(KMnO4)的流程如下：
回答下列问题：
（1）写出MnO2、KOH与空气共熔发生反应的化学方程式 。
（2）反应①中氧化产物与还原产物的物质的量之比为 。假设无其他副反应发生，该步反应K2MnO4的最大理论转化率为 %(保留一位小数)。
（3）操作I为 。
（4）已知有关物质在不同温度(单位：℃)下的溶解度(单位：g/100g水中)如下图：
据图推断操作II最好采用 。反应①中若CO2通入过量造成的影响是 。
（5）上述流程中可以循环利用的物质有 。
（6）由于直接歧化制备高锰酸钾的产率不高，且后续分离纯化步骤较多，目前工业上较多采用电解K2MnO4水溶液法制备，试写出该电解过程总反应的化学方程式 。
【答案】（1）2MnO2+4KOH+O2 2K2MnO4+2H2O
（2）2：1；66.7
（3）过滤
（4）蒸发结晶，趁热过滤；粗晶体中会有碳酸氢钾
（5）MnO2、KOH
（6）2K2MnO4+2H2O 2KMnO4+2KOH+H2↑
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)由流程可知MnO2、KOH与空气共熔得到锰酸钾，结合原子守恒可知产物还有水和，发生反应的化学方程式为2MnO2+4KOH+O2 2K2MnO4+2H2O；
(2)反应①中K2MnO4发生歧化反应得到KMnO4和MnO2，KMnO4为氧化产物，MnO2为还原产物，根据得失电子守恒可知氧化产物与还原产物物质的量之比为(6-4)：(7-6)=2：1；即每3molK2MnO4参与反应，有2mol转化为KMnO4，假设无其他副反应发生，该步反应K2MnO4的最大理论转化率为 ≈66.7%(保留一位小数)；
(3)MnO2难溶于水，KMnO4和K2CO3易溶于水，操作I为固液分离，因此为过滤；
(4)操作II为从KMnO4和K2CO3混合溶液中提取KMnO4粗晶体，由溶解度曲线可知相同温度下高锰酸钾溶解度最小，且温度较低时碳酸钾、碳酸氢钾、高锰酸钾溶解度随温度变化不大，温度较高时碳酸钾、碳酸氢钾溶解度随温度变化较大，高锰酸钾溶解度随温度变化不大，因此可采用蒸发结晶，趁热过滤；若反应①中若CO2通入过量，则会得到碳酸氢钾，由图可知相同温度下碳酸氢钾和高锰酸钾溶解度差异不大，导致粗晶体中会有碳酸氢钾；
(5)结合流程可知MnO2和KOH在熔融时消耗，在反应①后得到MnO2，在母液熟石灰苛化后得到KOH，则上述流程中可以循环利用的物质有MnO2、KOH；
(6)由题意可知，电解K2MnO4水溶液制备KMnO4，Mn元素化合价升高，则阳极为锰酸根放电，阴极为水电离的氢离子放电产生氢气和氢氧根，则总反应为2K2MnO4+2H2O 2KMnO4+2KOH+H2↑。
【分析】二氧化锰、KOH在空气中熔融制得锰酸钾，加水、通入适量二氧化碳，锰酸钾发生歧化反应得到高锰酸钾、二氧化锰、碳酸钾，过滤除去二氧化锰，得到高锰酸钾、碳酸钾混合溶液，再经蒸发结晶，趁热过滤等得到高锰酸钾粗品。
18．（2021·广元模拟）亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(已知：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O)：
（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充表中所缺少的药品。
装置I 装置II
烧瓶中 分液漏斗中
制备纯净Cl2 MnO2 浓盐酸
制备纯净NO Cu 稀硝酸 水
（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→ (按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置IV、V除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是 。
（3）有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置 。
（4）装置VIII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为 。
（5）有人认为装置VIII中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置VIII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式： 。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6375g样品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀Ag2CrO4，消耗AgNO3溶液50.00mL。(已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12)
①样品的纯度为 %(保留三位有效数字)
②若在滴定终点时测得溶液中CrO 的浓度是5.0×10-3mol/L，此时溶液中Cl-浓度是 。
【答案】（1）饱和食盐水
（2）a-e-f-c-b-d；通过观察气泡的多少调节两种气体的流速
（3）I
（4）NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O
（5）NO+MnO =NO +MnO2↓
（6）80.0；9.0×10-6mol/L
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)由分析可知，制备氯气时，分液漏斗中盛放浓盐酸、装置II中盛放饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
(2)①由分析可知，装置连顺序为 a→e→f→c→b→d (或f→e→c→b→d)，故答案为：e-f-c-b-d (e、f可互换)；
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是通过观察气泡的多少调节两种气体的流速，故答案为：通过观察气泡的多少调节两种气体的流速；
(3)氯气在饱和食盐水中溶解度不大，用排饱和食盐水法可以存贮氯气，所以装置I都可以用来多余的氯气，而II、Ⅲ不能形成较大压强差，在使用氯气时不能将多余的氯气排出，故答案为：I；
(4)装置 VII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O，故答案为：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；
(5)在装置 VII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，说明生成二氧化锰，反应的离子方程式为NO+MnO =NO +MnO2↓，故答案为：NO+MnO =NO +MnO2↓；
(6)①n(AgNO3)=0.05L×0.40mol/L=0.02mol，由关系式NOCl～NaCl～AgNO3可知，n(NOCl)=0.02mol，则样品的纯度为 ×100%=80.0%，故答案为：80.0；
②当c(CrO )=5.0×10-3 mol L-1出现砖红色沉淀时，由Ksp(Ag2CrO4)和 c(CrO )=5.0×10-3，得c(Ag+)= =2.00×10-5 mol L-1，所以c(Cl-)= =9.0×10-6mol/L，故答案为：9.0×10-6 mol/L。
【分析】氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。图甲装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，先用饱和食盐水吸收除去HCl，再用浓硫酸干燥。由图甲制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水净化处理，再用浓硫酸干燥。将氯气和NO通过装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，据此分析解题。
19．（2021·广元模拟）合理利用工厂烟灰，变废为宝，对保护环境具有重要意义。以某钢铁厂烟灰(主要成分为ZnO，并含少量的CuO、MnO2、Fe2O3等)为原料制备氧化锌的工艺流程如图：
回答下列问题：
（1）“浸取”工序中ZnO、CuO分别转化为[Zn(NH3)4]2+、[Cu(NH3)4]2+配离子，ZnO转化反应的离子方程式为 。
（2）将滤渣①用H2SO4溶液处理后得到 溶液和 固体(均填化学式)。
（3）“除杂”工序中，反应的离子方程式为 。
（4）滤渣②的主要成分有 (填化学式)，回收后可用作冶金原料。
（5）“蒸氨沉锌”工序中，“蒸氨”是将氨及其盐从固液混合物中蒸出，蒸出物冷凝吸收后得到的碳化氨水可返回 工序循环使用。
（6）从碱式碳酸锌得到氧化锌的工序名称为 。
【答案】（1）ZnO+2NH3·H2O+2NH =[Zn(NH3)4]2++3H2O
（2）Fe2(SO4)3；MnO2
（3）Zn+[Cu(NH3)4]2+=Cu+[Zn(NH3)4]2+
（4）Zn、Cu
（5）浸取
（6）煅烧
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)“浸取”工序中ZnO和碳酸氢铵、氨水反应生成 [Zn(NH3)4]2+，反应的离子方程式为ZnO+2NH3·H2O+2NH =[Zn(NH3)4]2++3H2O；
(2)滤渣①含有MnO2、Fe2O3，滤渣中加入硫酸，Fe2O3和硫酸反应生成Fe2(SO4)3，MnO2和硫酸不反应，用H2SO4溶液处理后得到Fe2(SO4)3溶液和MnO2固体；
(3)“除杂”工序中，滤液加入过量锌，置换出铜，反应的离子方程式为Zn+[Cu(NH3)4]2+=Cu+[Zn(NH3)4]2+。
(4) “除杂”工序中，滤液加入过量锌，置换出铜，滤渣②的主要成分有Zn、Cu；
(5)“蒸氨沉锌”工序中，“蒸氨”是将氨及其盐从固液混合物中蒸出，蒸出物冷凝吸收后得到的碳化氨水可返回浸取工序循环使用；
(6)碱式碳酸锌灼烧分解为氧化锌、二氧化碳、水，从碱式碳酸锌得到氧化锌的工序名称为煅烧。
【分析】“浸取”工序中ZnO、CuO分别转化为[Zn(NH3)4]2+、[Cu(NH3)4]2+配离子，MnO2、Fe2O3不反应，过滤，滤渣①中含有MnO2、Fe2O3，滤渣中加入硫酸，Fe2O3和硫酸反应生成Fe2(SO4)3，MnO2和硫酸不反应；滤液中加入过量锌，置换出铜，除去杂质铜，过滤，滤渣②中含有Zn、Cu；滤液②“蒸氨沉锌”， “蒸氨”是将氨及其盐从固液混合物中蒸出，蒸出物冷凝吸收后得到的碳化氨水，“沉锌”是生成碱式碳酸锌沉淀，碱式碳酸锌灼烧得到ZnO。
20．（2021·德阳模拟）以磷酸钙为原料可制备缓冲试剂磷酸二氢钾(KH2PO4)，其工艺流程如图所示：
已知：①Ca(H2PO4)2能溶于水，CaHPO4和Ca3(PO4)2均难溶于水。
②萃取原理：KCl+H3PO4 KH2PO4+HCl，HCl易溶于有机萃取剂。
回答下列问题：
（1）将磷酸钙粉碎的目的是 ，“操作II”的名称是 。
（2）“酸浸”发生反应的化学方程式为 。“酸浸”利用了浓硫酸的下列性质 (填标号)。
A．氧化性 b．还原性 c．强酸性
（3）水相中加入乙醇的作用是 。
（4）副产品N作肥料可使作物枝繁叶茂，提高产量，则溶液M是 (填名称)。
（5）用电渗析法从含KH2PO4废水中提取KOH和H3PO4，装置如图所示。
①b物质为 。
②阳极反应式为 。
【答案】（1）增大磷酸钙与浓硫酸反应的接触面积，加快化学反应速率；分液
（2）Ca3(PO4)2 +3H2SO4 +6H2O= 2H3PO4 +3CaSO4 ·2H2O；c
（3）促进磷酸二氢钾的析出
（4）氨水
（5）浓氢氧化钾溶液；2H2O-4e-=O2↑ +4H+
【知识点】氧化还原反应；化学反应速率的影响因素；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)将磷酸钙粉碎的目的是增大磷酸钙与浓硫酸反应的接触面积，加快化学反应速率；加入有机溶剂萃取后液体分层，所以“操作II”的名称是分液。
(2)由以上分析可知，“酸浸”发生反应的化学方程式为：Ca3(PO4)2 +3H2SO4
+6H2O= 2H3PO4 +3CaSO4 ·2H2O。硫酸是强酸，磷酸是弱酸，“酸浸”利用了浓硫酸的强酸性。
(3)水相中含有易溶于水的KH2PO4，加入有机溶剂乙醇，可以降低KH2PO4的溶解度，促进磷酸二氢钾的析出。
(4)氮肥可以使作物枝繁叶茂，在有机相中有HCl，所以加入的溶液M是氨水，和盐酸反应生成氯化铵，可以做氮肥。
(5)用电渗析法从含KH2PO4废水中提取KOH和H3PO4，装置如图所示。x为阴极，溶液中水电离出来的H+得到电子生成氢气，同时促进水电离产生更多的OH-，为了增强溶液的导电性，同时不引入新杂质，加入的a为稀KOH溶液，从b口流出的是浓KOH溶液。y为阳极，溶液中的水电离出来的OH-失去电子生成氧气，电极反应式为：2H2O-4e-=O2↑
+4H+。
【分析】磷酸钙粉碎后用浓硫酸酸浸，发生反应：Ca3(PO4)2 +3H2SO4
+6H2O= 2H3PO4 +3CaSO4 ·2H2O，硫酸钙微溶于水，可以过滤出CaSO4 ·2H2O，滤液中含有磷酸，加入KCl进行萃取：KCl+H3PO4 KH2PO4+HCl，HCl易溶于有机萃取剂，则HCl在有机相中，KH2PO4在水相中，水相中加入乙醇可以析出KH2PO4晶体。有机相中加入氨水，和盐酸反应生成氯化铵，可以用作氮肥。
21．（2021·德阳模拟）钒酸钇(YVO4)广泛应用于光纤通信领域，一种用废钒催化剂(含V2O3、K2O、SiO2、少量Fe2O3)制取YVO4的工艺流程如下：
已知：V2O2(OH)4既能与强酸反应，又能与强碱反应。
25℃，浸取液中部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下表所示：
阳离子 VO2+ Fe3+ Fe2+
开始沉淀时(c=0.01mo/L)的pH 3.0 2.2 7.5
沉淀完全时(c=1.0×10-5mol/L)的pH 7.0 3.2 9.0
回答下列问题：
（1）“还原酸浸”时，钒以VO2+浸出，“浸出液”中含有的金属离子是 。V2O5被还原的离子方程式为 。
（2）常温下，“钒、钾分离”时为了提高钒的沉淀率，应调节pH 7(填“>”“<”或“=”)。
（3）结合“碱溶”和“沉钒”可知， 、 中 的氧化性更强，“沉钒”时发生反应的化学方程式为 。
（4）利用上述表格数据，计算Fe(OH)2的Ksp= 。
（5）某工厂用该工艺流程生产YVO4，当用去1吨该废钒催化剂(V2O5的含量为26.0%)时，得到408kg，YVO4，则整个流程中V的损耗率为 。
【答案】（1）Fe2+、K+；
（2）<
（3）；NH4Cl+NaVO3=NH4VO3 +NaCl
（4）
（5）30%
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据分析，浸出液中含有的金属离子为Fe2+、K+；V2O5被还原的离子方程式为 ；
(2)若要保证VO2+沉淀，Fe2+不沉淀，则pH应小于7；
(3) 结合“碱溶”和“沉钒”可知， 为氧化剂， 为氧化产物，氧化性：氧化剂>氧化产物。故 的氧化性更强；“沉钒”时发生反应的化学方程式为NH4Cl+NaVO3=NH4VO3 +NaCl；
(4)
(5)设损耗率为m，根据V元素守恒，可得： ，则 ，m=0.3，故损耗率为30%。
【分析】酸浸时金属氧化物与酸反应变为金属阳离子，V2O5被K2SO3还原为VO2+浸出，Fe3+被还原为Fe2+进入溶液，酸性氧化物SiO2不能溶解，进入滤渣Ⅰ中；然后向还原后的含VOSO4溶液中加入适量KOH溶液，形成V2O2(OH)4沉淀，K+留在滤液中，从而实现钒、钾分离，得到滤饼中含V2O2(OH)4，V2O2(OH)4能够与强碱反应，并且该物质具有还原性，向滤饼中加入NaClO3、NaOH溶液，发生氧化还原反应，V2O2(OH)4元素转化为 ，再向溶液中加热NH4Cl，形成NH4VO3晶体，将其高温煅烧，产生V2O5，将V2O5、Y2O3高温共融，反应产生YVO4 ；
22．（2021·巴中模拟）TiO2常用于油漆、食品添加剂、防晒霜等制造行业。利用钛铁矿(FeTiO3)制取TiO2·xH2O的主要流程如图。
回答下列问题：
（1）反应釜恒温在220℃~260℃，搅拌充分反应，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为 ，搅拌的目的是 。
（2）向步骤(1)反应后的液、固混合物中加入适量水，进行洗涤、过滤，得到固体中间产物K4Ti3O8、Fe2O3和稀碱液，将所得稀碱液经 (填操作名称)处理后加入反应釜中循环使用。
（3）将上述固体用5%~20%稀盐酸溶解，并不断搅拌，生成中间产物TiOCl2，发生反应的化学方程式为 、 。
（4）向酸解后的溶液中加入有机溶剂TBP(磷酸三丁酯)萃取、分液，分离得到TiOCl2水溶液，实验条件控制如下图，其中 点对应条件最适宜。
（5）将TiOCl2在60℃时水解，生成TiO2·xH2O和物质X，物质X可以循环利用，其分子式为： ，该反应方程式为： 。
（6）氯化法制取TiO2：通常将钛铁矿与氯气、焦炭混合，在约900℃时反应制得TiCl4，水解得到TiO2.相比氯化法，上述流程的优点是 。
【答案】（1）1：4；加快反应速率
（2）蒸发浓缩
（3）K4TiO6+10HCl=4KCl+3TiOCl2 +5H2O；Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O
（4）C
（5）HCl；TiOCl2 +（x+1）H2O=TiO2·xH2O+2HCl
（6）节约资源，不产生污染空气的气体
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）反应釜中的温度是 220℃~260℃ ，发生反应是12FeTiO3+3O2+16KOH=4K4TiO6+6Fe2O3+8H2O，该反应中的氧化剂是氧气，还原剂是FeTiO3，其物质的量之比为1；4，搅拌的目的是使反应物充分混合，加快反应速率，故正确答案是：1：4、使反应物充分混合，加快反应速率
（2） 将所得稀碱液经 稀氢氧化钠溶液经过蒸发浓缩得到浓的氢氧化钠溶液，加入到反应釜中循环使用，故正确答案是：蒸发浓缩
（3）K4TiO6与5%-20%的稀盐酸反应得到 TiOCl2 和氯化钾，发生的反应是K4TiO6+10HCl=4KCl+3TiOCl2 +5H2O、 Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O ，故正确答案是：K4TiO6+10HCl=4KCl+3TiOCl2 +5H2O、 Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O
（4）根据图示，TBP体积分数为40%，铁离子的萃取率最高，C点对应条件最适宜，故正确答案是：C
（5）将TiOCl2 在60℃时水解， 生成TiO2·xH2O和物质X， 根据X循环使用，根据元素守恒判断其分子式为HCl，发生的化学方程式为TiOCl2 +（x+1）H2O=TiO2·xH2O+2HCl，故正确答案是：HCl，TiOCl2 +（x+1）H2O=TiO2·xH2O+2HCl，
（6）氯化法制取二氧化钛的反应方程式为2FeTiO3+7Cl2+6C=TiCl4+2FeCl3+6CO，此反应消耗能源且产生一氧化碳污染空气，故正确答案是：节约资源，不产生污染空气的气体
【分析】（1）根据反应物和生成物即可写出方程式即可判断出氧化剂与还原剂量，搅拌的目的是充分接触，提高反应速率
（2）根据反应釜中需要的浓氢氧化钾溶液即可得出将稀氢氧化钾溶液进行加热浓缩
（3）根据反应物和生成物即可写出方程式
（4）根据图示即可找出最高点
（5）根据元素守恒即可X和写出方程式
（6）根据方程式的条件和产物即可找出优点
23．（2021·宝鸡模拟）由废铅蓄电池的铅膏采用氯盐法制备PbCl2的工艺流程如图：
已知：①铅膏的组成如表：
物相 PbO PbO2 PbSO4 Pb 总铅
质量分数/% 15.89 4.86 33.74 34.03 76.05
②PbCl2是白色结晶性粉末，微溶于冷水，易溶于热水、浓盐酸和氢氧化钠溶液。
回答下列问题：
（1）铅膏“浸取”时浓盐酸与水的配比(浓盐酸和水的体积比)及氯化钠的浓度均对铅浸取率有较大影响(如图所示)：
①由图甲确定适宜的配比为 。
②已知70 ℃时，NaCl的溶解度为37.8 g，由图乙可知铅的浸出率与NaCl质量分数的关系是 ，工业上采用质量分数约为24%的食盐水，不能采用无限制提高w(NaCl)来提高铅的浸出率，其原因是 。
③提高铅的浸出率除浓盐酸与水的配比和w(NaC)外，还可采取的措施有 (至少写2种)。
（2）步骤Ⅵ加入CaCl2的目的是 .步骤Ⅶ滤液中溶质的主要成分为 。
（3）“浸取”时会发生一系列反应。
①硫酸铅溶于氯化钠生成PbCl 的离子方程式为 。
②产生氯气的化学方程式为 。
【答案】（1）4：1；w(NaC) 时，NaCl的浓度越大，铅的浸出率越大；NaCl在该温度下已接近饱和；增大液固比，将步骤Ⅱ的滤渣再次浸取，适当延长浸取时间等
（2）除去滤液中的SO ；NaCl
（3）PbSO4 + nCl- PbCl +SO ；PbO2+4HCl PbCl2+Cl2+2H2O
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)①观察图甲，浓盐酸与水的配比在≥4：1之后，铅的浸出率较高，且配比＞4：1，铅的浸出率升高的不多，因此适宜的配比为4：1。
②观察图乙，铅的浸出率与NaCl质量分数的关系是：w(NaC) 时，NaCl的浓度越大，铅的浸出率越大。工业上，采用质量分数约24%的食盐水，而不是无限制提高w(NaCl)来提高铅的浸取率，原因是NaCl在该温度下已接近饱和。
③提高铅的浸出率除浓盐酸与水的配比和w(NaC)外，还可采取的措施有增大液固比，将步骤Ⅱ的滤渣再次浸取，适当延长浸取时间等。
(2)根据分析知，废铅蓄电池中含PbSO4，经过步骤Ⅳ、V提取出PbCl2之后，溶液中阴离子主要为SO ，所以溶液中加CaCl2，SO 与Ca2+生成CaSO4沉淀，故步骤Ⅵ加入CaCl2的目的是除去滤液中的SO ；步骤Ⅶ滤液中溶质的主要成分为NaCl。
(3)①硫酸铅溶于氯化钠生成PbCl ，根据电荷守恒、元素守恒配平离子方程式为PbSO4 + nCl- PbCl +SO
②PbO2具有氧化性，氧化HCl生成氯气，自身被还原为PbCl2，故产生氯气的化学方程式为PbO2+4HCl PbCl2+Cl2+2H2O。
【分析】用盐酸和食盐水浸取铅膏，过滤除去废渣，将滤液静置冷却，析出PbCl2，再过滤、洗涤、干燥得到PbCl2，滤液中主要含有Na2SO4，步骤Ⅵ中加入CaCl2，SO 与Ca2+生成CaSO4沉淀，步骤Ⅶ过滤洗涤后，将主要含有NaCl的滤液进行循环利用。
24．（2021·海东模拟）某科学研究小组没计以辉钼矿(MoS2、CuFeS2、Cu2S及SiO2等)为原料制备少量钼酸铵的工艺流程如图：
已知：①“焙砂”中有MoO3、CuSO4、CuMoO4、Fe2O3、Fe2(SO4)3、SiO2。
②"氨浸"时，铜元素转化为[Cu(NH3)4](OH)2(深蓝色)，钼元素转化为(NH4)2MoO4。
③[Cu(NH3)4](OH)2 [Cu(NH3)4]2++2OH-。
回答下列问题：
（1）"焙烧"在马弗炉中进行。
①为了使辉钼矿充分培烧，需要采取的措施是 (写出一种)。
②马弗炉中逸出的气体可用 溶液吸收。
③MoS2转化成MoO3的化学方程式为 。
（2）"氨浸"时发生多个反应，其中CuMoO4被浸取的化学方程式为 。
（3）"滤渣Ⅰ"的成分有SiO2、 (填化学式)。
（4）"沉铜"是在80℃时进行的，铜沉淀完全的依据是 ，发生反应的离子方程式为 。
【答案】（1）将辉钼矿粉碎或延长焙烧时间；NaOH；
（2）
（3）Fe2O3 、
（4）深蓝色溶液变为无色；
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)①为使辉钼矿充分焙烧，可将辉钼矿粉碎，增大与空气的接触面积，或者延长焙烧的时间，故答案为：将辉钼矿粉碎或延长焙烧时间；
②比较辉钼矿的成分及焙砂的成分可知，辉钼矿中含硫化合物与氧气反应生成二氧化硫及硫酸根离子，所以马弗炉中逸出的气体是二氧化硫，应用氢氧化钠溶液吸收，故答案为：NaOH；
③MoS2与空气中的氧气反应生成MoO3和二氧化硫气体，化学方程式为 故答案为： ；
(2)根据已知信息，氨浸时，铜元素转化为氢氧化四氨合铜，钼元素转化为钼酸铵，所以其化学方程式为 ，故答案为： ；
(3)流程图最终得钼酸铵，所以Fe元素应在氨浸中除去，氧化铁不与氨水反应，铁离子与氨水反应生成氢氧化铁沉淀， ，则滤渣1的成分除二氧化硅外还有Fe2O3 、 ，故答案为：Fe2O3 、 ；
(4)由于CuS更难溶，所以沉铜时，Cu元素以黑色CuS沉淀除去，沉淀完全时深蓝色溶液变为无色，则铜沉淀完全的依据是深蓝色溶液变为无色；由已知信息可知，氢氧化四氨合铜是强电解质，[Cu(NH3)4]2+与 反应生成氨气和CuS沉淀，该反应是在80℃时进行的，所以铵根离子与氢氧根离子反应也生成氨气，则反应的离子方程式为 ，故答案为： 。
【分析】辉钼矿(MoS2、CuFeS2、Cu2S及SiO2等)在空气中焙烧得到“焙砂”， “焙砂”中有MoO3、CuSO4、CuMoO4、Fe2O3、Fe2(SO4)3、SiO2，加入氨水，铜元素转化为[Cu(NH3)4](OH)2(深蓝色)，钼元素转化为(NH4)2MoO4，Fe2O3、SiO2不溶解，成为滤渣，Fe2(SO4)3转化为氢氧化铁沉淀析出，向滤液中加入硫化铵，形成硫化铜沉淀析出，过滤后，把滤液蒸发浓缩，冷却结晶得到钼酸铵。
25．（2021·海东模拟）叠氮化钠(NaN3)为无色六角结晶性粉末，主要用于制造炸药、安全气囊。某化学探究小组拟在实验室中利用下列装置制取叠氮化钠。
I.实验操作：
①向装置A的三颈烧瓶中加入乙醇20 g、亚硝酸钠40 g、水60 g后，混合均匀；
②将装置A的三颈烧瓶中的混合液体加热到35 ℃左右，控制滴入70%硫酸的速率；
③在装置B的三颈烧瓶中预装由水合肼(N2H4 H2O、NaOH溶液、乙醇和催化剂组成的混合液，打开活塞K，使装置A中产生的亚硝酸乙酯(C2H5ONO)进入装置B中，控制温度在70-90 ℃内，持续加热40 mino
II.部分药品的性质如下表：
密度/g cm-3 熔点/°c 沸点/°c 溶解性
乙醇 0.816 -114 7& 4 与水以任意比例互溶，可与醚、氯仿、丙酮混溶
亚硝酸乙酯 0. 90 -93 17.2 不溶于水，可溶于乙醇、乙醚
叠氮化钠 1. 85 275 300 易溶于水和液氨，微溶于乙醇，不溶于乙醚
已知：2C2 H5OH+H2SO4+2NaNO2 2C2 H5ONO↑ +Na2SO4+2H2Oo
回答下列问题：
（1）连接好装置后，进行的第一步操作是 。
（2）对装置B中液体进行加热，合适的加热方式为 。
（3）装置A中用恒压漏斗代替分液漏斗的优点是 ；缓慢滴加硫酸，控制滴入速率的原因是 。
（4）装置B中水合腓、亚硝酸乙酯和氢氧化钠在80 ℃时反应生成叠氮化钠、乙醇等物质，该反应的化学方程式为 。
（5）产品的分离：将装置B中反应后的混合液倒入蒸馏烧瓶中，加热到80-90 ℃，除去混合物 中的乙醇。将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得到叠氮化钠晶体，再用去离 子水重结晶得NaN3产品。冷凝管中的冷却水要“b进a出”的原因是 。
（6）产品纯度测定：取6.5g产品，加入足量蒸馏水溶解，并加入适量稀硫酸酸化，向混合液中加入20.00mL1mol·L-1KMnO4溶液(l0NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑)，反应后溶液呈紫红色。再用0.2mol L-1的Na2SO3标准液滴定过量的KMnO4溶液，到达滴定终点时消耗标准液25.00mL
①到达滴定终点时的现象为 。
②叠氮化钠的纯度为 。
【答案】（1）检查装置气密性
（2）水浴加热
（3）平衡气压，使70%的硫酸顺利流下；防止硫酸滴入速率过快产生大量热导致乙醇挥发，产率下降
（4）N2H4﹒H2O+ C2H5ONO+NaOH NaN3+C2H5OH+ 3H2O
（5）使冷凝水与热蒸气的接触面积增大，上下对流，接触时间长，增强冷凝效果
（6）当滴入最后一滴Na2SO3标准液时，锥形瓶中溶液的紫红色褪去且半分钟内不恢复原色；90%
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；实验装置综合；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)连接好实验装置装入药品前，应先检查装置的气密性，故答案为：检查装置气密性；
(2)控制装置B温度在70-90 ℃内反应生成叠氮化钠，方法采用水浴加热控制，故答案为：水浴加热；
(3) 恒压漏斗有一根导管，导管连通漏斗与烧瓶，起到平衡气压的作用，缓慢滴加硫酸防止产生的热使乙醇挥发到B装置中，导致叠氮化钠的产率降低，故答案为：平衡气压，使70%的硫酸顺利流下，防止硫酸滴入速率过快产生大量热导致乙醇挥发，产率下降；
(4)由题意反应物为C2H5ONO、N2H4﹒H2O、NaOH，产物为NaN3、C2H5OH等，根据提示写出配平即可，答案为：N2H4﹒H2O+ C2H5ONO+NaOH NaN3+C2H5OH+ 3H2O；
(5)冷凝管冷凝水采用下进上出，使冷凝水全部充满冷凝管，增大与热蒸气的接触面积，热蒸气与冷凝水形成对流，冷凝时间长，效果好，故答案为：使冷凝水与热蒸气的接触面积增大，上下对流，接触时间长，增强冷凝效果；
(6)产品中叠氮化钠纯度的测定，用酸性高锰酸钾氧化叠氮化钠生成氮气，发生反应①： l0NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑，过量的高锰酸钾用亚硫酸钠溶液进行还原，发生反应②的离子方程式为： 2 + 6H+ +5 = 2Mn2+ +5 + 3H2O，列出关系式：2 5 ，n( )= 0.2×25.00×10-3 =5.00×10-3 mol，则反应②消耗的KMnO4的物质的量n2= 2.00×10-3 mol，则反应①消耗的KMnO4的物质的量n1 = n(KMnO4) - n2 = 1×20.00×10-3-2.00×10-3 =18.00×10-3mol，反应①的关系式：l0NaN3 2KMnO4，则n(NaN3)= ×18.00×10-3 = 0.09mol，故产品的纯度ω= = 100%=90%，故答案为90%。
【分析】由题意及图可知，装置A中加入乙醇、亚硝酸钠、水，加热到35 ℃左右，滴入70%硫酸反应生成亚硝酸乙酯进入装置B中与水合肼、NaOH溶液在70-90 ℃反应生成叠氮化钠；取一定量产品配成溶液，用过量酸性高锰酸钾溶液氧化，剩余的高锰酸钾用亚硫酸钠溶液进行滴定，测定产品纯度，据此分析。
26．（2021·吴忠模拟）硫酸镍(NiSO4)主要用于电镀工业，是电镀镍和化学镍的主要镍盐。某矿渣的主要成分是NiFe2O4(铁酸镍)、NiO、FeO、CaO、SiO2等，从该矿渣中回收NiSO4的工艺流程如下：
（1）“焙烧”时发生多个反应，其中NiFe2O4生成NiSO4、Fe2(SO4)3，发生该反应的化学方程式为 。
（2）“浸泡”时用“95℃热水”的目的是 ，“浸泡”过程中Fe2(SO4)3生成FeO(OH)的离子方程式为 。
（3）“浸渣”的成分除Fe2O3、FeO(OH)外还含有 (填化学式)，为检验浸出液中是否含有Fe3＋，可选用的化学试剂是 。
（4）“萃取"过程中发生反应Fe2＋(水相)＋2RH(有机相) FeR(有机相)＋2H＋(水相)。萃取剂与溶液的体积比(V0/VA)对溶液中Ni2＋、Fe2＋的萃取率影响如下图所示，V0/VA的最佳取值为 ；在 (填“强碱性”“强酸性”或“中性”)介质中“反萃取”能使有机相再生而循环利用。
【答案】（1）NiFe2O4+4(NH4)2SO4=NiSO4+Fe2(SO4)3+8NH3+H2O
（2）防止硫酸镍溶解速率下降；Fe3++2H2O=FeO(OH)+3H+
（3）SiO2，CaSO4；硫氰酸钾溶液
（4）0.25；强酸性
【知识点】化学反应速率与化学平衡的综合应用；物质的分离与提纯；化学实验方案的评价
【解析】【解答】（1）由题意可知， NiFe2O4(铁酸镍)焙烧生成NiSO4、Fe2(SO4)3，则有NiFe2O4+4(NH4)2SO4=NiSO4+Fe2(SO4)3+8NH3+H2O，故正确答案是：NiFe2O4+4(NH4)2SO4=NiSO4+Fe2(SO4)3+8NH3+H2O
（2）95℃的热水可以防止硫酸镍溶解速率下降，Fe3+水解程度减小，避免溶液中存留更多的Fe3+，浸泡过程中Fe2(SO4)3生成FeO(OH)的离子方程式为Fe3++2H2O=FeO(OH)+3H+，故正确答案是：95℃的热水可以防止硫酸镍溶解速率下降，Fe3+水解程度减小，避免溶液中存留更多的Fe3+，Fe3++2H2O=FeO(OH)+3H+
（3）浸渣的成分是Fe2O3，FeO(OH)，SiO2，CaSO4，检验Fe3+滴加硫氰酸钾溶液，如果溶液变为血红色则含有Fe3+，故正确答案是：SiO2，CaSO4，硫氰酸钾溶液
（4）本工艺中，萃取剂与溶液的体积比(Vo：VA)对溶液中的Ni2+，Fe2+的萃取率最佳取值是亚铁离子能被萃取，镍离子不被萃取，V：VA的最佳比值为0.25，由 Fe2＋(水相)＋2RH(有机相) FeR(有机相)＋2H＋(水相) 可知，应该在强酸介质中进行反萃取能使有机溶剂再生而循环利用，故正确答案是：0.25，强酸性
【分析】（1）根据反应物和生成物即可写出方程式
(2)热水主要目的是降低硫酸镍的溶解率以及铁离子的水解，根据反应物和生成物即可写出方程式
(3)根据物质的溶解性即可判断出滤渣的成分，检验铁离子一般用的是硫氰酸钾溶液
(4)根据表格中数据即可找出最佳比值以及介质的酸碱性
27．（2021·内江模拟）实验室用废旧铝制易拉罐(含有少量铁)制备净水剂明矾有以下方案：
铝制易拉罐经稀硫酸微热溶解，加入H2O2溶液，调节pH=3.7，第一次过滤后向滤液中加入少量NaHCO3饱和溶液，第二次过滤出白色沉淀。趁热加入质量分数为a% H2SO4溶液和K2SO4固体，然后冷却、洗涤、第三次过滤，得到粗明矾。
完成实验报告：
（1）实验准备：
①为了加快溶解，铝制易拉罐首先要 ；
②配制a% H2SO4溶液的仪器：烧杯、玻璃棒、 (从图中选择，写出名称)。
（2）溶解、除杂(Fe2+、Fe3+)：
①加入H2O2氧化Fe2+时，H2O2实际消耗量常超出氧化还原计算的用量，你预计可能的原因是 ；
②思考：在本实验中，含铁杂质在第 次过滤中被去除。
（3）沉铝：
①现象记录：“向滤液中加入少量NaHCO3饱和溶液”处理，溶液中产生 。
②思考： (填“有”或“无”)必要用KHCO3替代NaHCO3。
（4）明矾的制备与结晶(15℃时明矾溶解度为4.9 g/100 g H2O)：
①加入a%H2SO4溶液时，a最好是 (选填“20%”、“60%”或“98%”)。
②为了提高明矾收率，可采取 、 措施。
（5）实验改进：
为减少试剂用量、方便除杂，设计制备明矾的新方案如下：
易拉罐经 溶液微热溶解，过滤后向滤液中加入 溶液，第二次过滤出白色沉淀。加入H2SO4溶液和K2SO4固体，然后冷却、洗涤、过滤，得到粗明矾。
【答案】（1）用砂纸打磨，然后剪成碎片；量筒
（2）过氧化氢不稳定，易分解而损失一部分过氧化氢；一
（3）产生气泡和白色沉淀；无
（4）60%；蒸发浓缩；冷却结晶
（5）氢氧化钠溶液；氯化铝
【知识点】物质的分离与提纯；实验装置综合；配制一定物质的量浓度的溶液；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)①为了加快溶解，铝制易拉罐首先要用砂纸打磨，然后剪成碎片，目的是增大接触面积，加快反应速率；
②配制a% H2SO4溶液的仪器：烧杯、玻璃棒、量筒；
(2) ①加入H2O2氧化Fe2+时，H2O2实际消耗量常超出氧化还原计算的用量，原因是过氧化氢不稳定，易分解而损失一部分过氧化氢；
②含铁杂质，pH调为3.7时，已被变为沉淀，故在第一次过滤中被去除；
(3) ①加碳酸氢钠处理，溶液中产生气泡和白色沉淀，白色沉淀和气泡是铝离子和碳酸氢根离子发生双水解生成氢氧化铝和二氧化碳气体；
②无必要，因为用白色沉淀进一步制备明矾，钠离子在滤液中不干扰产品；
(4) ①最好是60%，因为硫酸浓度过高氧化性太强，不易溶解氢氧化铝，浓度太低反应速率过慢，故用60% 的硫酸；
②为了提高明矾收率，可以采取蒸发浓缩、冷却结晶措施；
(5)氢氧化钠溶解易拉罐后得到偏铝酸根离子，加入氯化铝，铝离子和偏铝酸根离子双水解生成氢氧化铝沉淀，加入H2SO4溶液和K2SO4固体，然后冷却、洗涤、过滤，得到粗明矾。
【分析】废旧铝制易拉罐(含有少量铁)经稀硫酸微热溶解，溶液中含有Al3+、Fe2+，向溶液中加入H2O2溶液，Fe2+被氧化为Fe3+，调节pH=3.7，Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，第一次过滤后滤液中含有Al3+，向滤液中加入少量NaHCO3饱和溶液，Al3+和 发生双水解生成Al(OH)3白色沉淀和CO2，第二次过滤出白色沉淀，趁热加入质量分数为a% H2SO4溶液和K2SO4固体，然后冷却、洗涤、第三次过滤，得到粗明矾。
28．（2021·泸县模拟）乙酸正丁酯，为无色透明有愉快果香气味的液体，是一种优良的有机溶剂和有机合成中间体，实验室制备原理为：CH3COOH+CH3(CH2)OH CH3COO(CH2)3CH3+H2O，装置如图所示(夹持装置已略去)，实验步骤如下：
I．向100mL反应容器X中，加18.5g正丁醇，16.8g 冰醋酸，1gKHSO4，混匀，加2粒沸石。接上冷凝管和分水器。
II．加热反应开始后，控制回流速度1~ 2滴/s，大约40 min后，反应完成，停止加热。
III．分离提纯产品。过滤回收KHSO4，将滤液和分水器分出的酯层一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤； ……蒸馏得到产品29.0 mL。
已知：
名称 相对分子质量 溶解性 密度(g/cm3) 沸点(℃)
正丁醇 74 稍溶于水和易溶于有机溶剂 0.81 117.7
冰醋酸 60 能溶于水和有机溶剂 1.05 117.9
乙酸正丁酯 116 难溶于水 0.90. 126.5 .
回答下列问题：
（1）图中仪器X的名称是 ，KHSO4的作用是 。
（2）用过量乙酸的目的是 。
（3）本实验中分水器的作用是 。 实验中需先在分水器中加水，使水面稍低于支管口1~2cm，并保持水面上仅有很浅一层油层存在，直至反应完成。这样操作的目的是 。
（4）步骤III中第一次水洗主要除去的是 。步骤III“……”。处还需要经过以下一系列的操作提纯，其正确的顺序是 。
a．再用10mL水洗涤； b．用无水硫酸镁干燥；
c．用10 mL 10%Na2CO3洗涤； d．过滤
（5）下列蒸馏装置最合适的是 (填选项字母) ；本实验中乙酸正丁酯的产率为
【答案】（1）圆底烧瓶；催化剂
（2）提高正丁醇利用率
（3）分离出反应生成的水，使平衡正向移动，提高产率；确保将蒸出的正丁醇流回反应器中继续反应
（4）乙酸、KHSO4；cabd
（5）C；90%
【知识点】物质的分离与提纯；实验装置综合；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】(1)仪器X名称为圆底烧瓶；由题干所给方程式知，此反应需要H+作催化剂，KHSO4可提供H+，故其作用为催化剂；
(2)乙酸过量可提高正丁醇的转化率，故此处填提高正丁醇的转化率（或利用率）；
(3)分水器可将生成的水及时分离除去，使反应平衡正向移动，提高酯的产率，故此处填：分离出反应生成的水，使平衡正向移动，提高酯的产率；这样操作可确保冷凝的正丁醇能流回圆底烧瓶中继续反应，故此处填：确保将蒸出的正丁醇流回反应器中继续反应；
(4)由于反应后的体系中混有易溶于水的乙酸和催化剂KHSO4，故第一次水洗的目的为除去乙酸、KHSO4；第一次水洗后，酯中还有少许残留的乙酸，此时需用饱和Na2CO3溶于继续洗涤，将乙酸转化为易溶于水的CH3COONa，再进行第二次水洗除去CH3COONa，接着需加入干燥剂对产品进行干燥，可选用无水硫酸镁，最后进行过滤除去吸水后的硫酸镁固体， 获得较纯的乙酸正丁酯，故此处操作顺序为：cabd；
(5)由于提纯时无需回流操作，
故答案为：用直形冷凝管，A装置温度计位置不正确，故此处选装置C；由于乙酸过量，理论上正丁醇完全反应生成乙酸正丁酯，故乙酸正丁酯的理论产量= ，实际产量=29.0 mL×0.90 g/cm3=26.1 g，故其产率= 。
【分析】（1）根据常见的仪器即可判断，根据方程式即可判断硫酸氢钾的用途
（2）作为反应物，增大用量主要是为了提高正丁醇的转化率
（3）分水器主要是进行分水，产物中有水减少产物促使平衡移动，主要是提高正丁醇的利用率
（4）水洗的目的主要是除去溶于水的物质如乙酸和硫酸氢钾，水洗后需要用饱和碳酸钠溶液进行洗涤，再继续用水洗，进行分干燥最后进行过滤即可得到比较纯净的产物
（5）蒸馏时需要测量蒸汽的温度，同时冷凝水应该是从下网上进行冷却，根据方程式判断正丁醇和醋酸的物质的量是否过量，在计算出理论上产生的乙酸正丁酯的量即可计算出产率
29．（2021·泸县模拟）钴可用于火箭发动机、导弹的耐热部件以及原子能工业。下图是由铜钴精矿提取钴的相关工业流程。铜钴精矿中主要含氧化铜、硫化钴(CoS)和少量FeS等。
已知：在pH为4~6时Fe3+水解生成Fe(OH)3 2nFe3+ 3(n-x)SO 胶体，具有吸附性。
（1）从“氨浸”可知，Cu2+、 Fe2+、Co2+三者中易于形成氨合物的离子是 ；含Cu(NH3)
的溶液“电解”阴极反应式为 。
（2）“酸浸”中硫化钴(CoS) 、Na2SO3与盐酸共同反应的离子方程式为 。
（3）“除铁”加入了试剂X，使Fe2+转化为Fe3+，则试剂X最好选用___________ ( 填字母编号)。
A．KMnO4溶液 B．H2O2溶液 C．HNO3 D．SO2
（4）“ 萃取”是利用某磷酸酯P50 (用RH表示)萃取钴，其反应的离子方程式为 。
（5）整个流程中可以循环利用的物质有 。
（6）“除铁”中，溶液pH对钴回收影响密切，如下图所示该步应控制pH范围为 ，pH较大时钴回收率骤降的原因是 。(已知Co2+沉淀的pH为6.7~8.7)。
【答案】（1）Cu2+；
（2）2CoS+6H++ =2Co2++3S+3H2O
（3）B
（4）2RH+Co2+ = CoR2+2H+
（5）RH、NH3和H2C2O4
（6）3~4；在溶液pH大于4时，Fe3+水解生成 胶体，吸附大量Co2+，导致钴回收率骤降
【知识点】电极反应和电池反应方程式；物质的分离与提纯；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)由流程知，氨浸所得滤液中含[Cu(NH3)4]2+，说明Cu2+易形成氨配合物；电解时，[Cu(NH3)4]2+中Cu元素被还原为Cu，故阴极电极反应为： ；
(2)根据流程知，酸浸时，三者反应生成S，说明此时CoS中S元素与Na2SO3中S元素发生归中反应，由得失电子守恒初步配平反应为：2CoS+ →3S+2Co2+，可在左边添加6个H+配平电荷守恒，右边添加3个H2O配平元素守恒，得完整方程式为：2CoS+6H++ =2Co2++3S+3H2O；
(3)将Fe2+氧化为Fe3+需加入强氧化剂，SO2无强氧化性，故排除D，而KMnO4、HNO3虽然能氧化Fe2+，但会引入新杂质，故试剂X最好选用H2O2，故答案为：B；
(4)由流程知，萃取时，Co2+结合R-生成CoR2，对应方程式为：2RH+Co2+ = CoR2+2H+；
(5)过程中可循环利用的物质有：电解时生成NH3、反萃取得到的RH和H2C2O4溶液，故此处填RH、NH3和H2C2O4；
(6)根据题意，需控制除铁率较高且钴回收率也较高时对应的pH，由图像知，pH 3~4时满足要求，故此处填3~4；在溶液pH大于4时，Fe3+水解生成 胶体，吸附大量Co2+，导致钴回收率骤降。
【分析】氨浸时，CuO转化为[Cu(NH3)4]2+溶解，经过电解滤液获得Cu，滤渣①主要含CoS、FeS，酸浸时，CoS、FeS分别转化为CoCl2、FeCl2，所含S元素转化为S沉淀被除去，进入除铁步骤，加入试剂X（氧化剂，如H2O2），将Fe2+氧化为Fe3+，接着转化为FeOOH沉淀除去，过滤得含Co2+的溶液，经过萃取，实现Co2+与其他离子的分离，加入H2C2O4反萃取并获得CoC2O4沉淀。
30．（2021·成都模拟）化学实验小组的同学们进入四川博物馆，看到许多矿石标本，其中三种矿石及其主要成分如下：
回答下列问题：
（1）加热条件下，1mol氨气与足量孔雀石反应可以产生1.5mol金属铜，发生反应的化学方程式为 。
（2）辉铜矿石主要
