2023年高考真题变式分类汇编：物质的分离与提纯3

2023年高考真题变式分类汇编：物质的分离与提纯3
一、选择题
1．（2022·天河模拟）下列实验装置不能用于物质分离提纯的是（　　）
A B C D
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·菏泽模拟）实验室按以下方案从某海洋动物提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是 （　　）
A．样品制成粉末的目的是增大接触面积，提高浸取率
B．步骤(1)需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
C．步骤(3)主要过程有蒸发结晶、趁热过滤
D．步骤(4)需要用到球形冷凝管
3．（2022·临沂模拟）一种以硼镁矿(含2MgO·B2O3·H2O、SiO2及少量FeO、Fe2O3、Al2O3等)为原料生产硼酸(H3BO3)的工艺流程如下。
已知：与足量NaOH溶液反应生成。
下列说法错误的是（　　）
A．的电离方程式为
B．“热过滤”的目的是防止从溶液中结晶析出
C．“除杂”过程中加入的试剂X依次为MgO、
D．“母液”经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥可得到硫酸镁晶体
4．（2022·德州模拟）利用锌灰(主要成分为ZnO，含有CuO、PbO、、FeO、等杂质)制备高纯ZnO的工艺流程如下，下列说法错误的是：（　　）
A．滤渣1的主要成分为、
B．步骤1中发生反应的离子方程式为：
C．加入的试剂a为Zn，目的是除去
D．取步骤3后的干燥滤饼11.2g煅烧，可得产品8.1g，则x=2
5．（2022·淄博模拟）由工业废铜泥(主要成分为、、，含少量Fe)制备难溶于水的氯化亚铜，其工艺流程如图。下列说法错误的是（　　）
A．灼烧时可将CuS、等转化为CuO
B．除杂②过程中还需加热
C．流程中可循环使用的物质有、
D．还原中的反应为
6．（2022·嘉定模拟）已知氯仿(CHCl3)通常是无色液体，不溶于水，密度约为水的1.5倍，沸点为61.2 ℃。要从水与氯仿的混合物中分离出氯仿，下列方法最合适的是（　　）
A．蒸馏 B．分液 C．重结晶 D．蒸发
7．（2022·苏州模拟）侯氏制碱法原理为NaCl＋NH3＋CO2＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl。下列有关模拟侯氏制碱法的实验原理和装置能达到实验目的的是（　　）
A．制取氨气 B．制NaHCO3
C．分离NaHCO3 D．制Na2CO3
8．（2022·普陀模拟）关于实验室制备乙酸丁酯的实验，下列叙述错误的是（　　）
A．不能用水浴加热
B．长玻璃管起冷凝回流作用
C．加入过量乙酸可以提高1－丁醇的转化率
D．提纯乙酸丁酯需要用水、氢氧化钠溶液洗涤
9．（2022·德州模拟）2-甲基-2-氯丙烷(密度小于水)是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：
下列说法错误的是（　　）
A．由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应
B．室温搅拌的作用是加快叔丁醇与浓盐酸的反应速率
C．2-甲基-2-氯丙烷在红外图谱中理论上产生4组吸收峰
D．用5%Na2CO3溶液洗涤分液的主要目的是除去氯化氢
10．（2022·晋城模拟）为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是（　　）
选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A 乙酸乙酯(乙醇) 饱和Na2CO3溶液 分液
B Mg(OH)2[Al(OH)3] 氨水 过滤
C C2H6(C2H4) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
D FeCl3(Na2CO3) 水 重结晶
A．A B．B C．C D．D
11．（2022·河西模拟）已知纯苯甲酸为无色结晶，熔点 ，沸点 ，微溶于水、易溶于乙醇，它在水中的溶解度： 、 、 。现有含少量 和泥沙的某粗苯甲酸样品，提纯苯甲酸实验中涉及的装置或操作错误的是（　　）
A．加热溶解 B．50℃时过滤出泥沙
C．冷却结晶 D．过滤出晶体
二、多选题
12．（2022·威海模拟）印刷线路板废液中主要含有、、、、等离子，用该废液制备碱式碳酸铜的工艺流程如图所示。下列说法错误的是（　　）
A．“操作1”所得溶液中含有的主要离子为、、、
B．若试剂X为氧化铜或氢氧化铜，则滤渣中含有等成分
C．若Y为，则反应b为：
D．“操作1”和“操作2”二者操作过程完全相同
三、非选择题
13．（2021·辽宁） 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 氛围中进行)：
①称取 ，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入 溶液。
③持续磁力搅拌，将 溶液以 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是　 　；使用恒压滴液漏斗的原因是　 　。
（2）实验室制取 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为　 　，对应的装置为　 　(填标号)。
可供选择的试剂： 、 、 、 、饱和 、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ，离子方程式为　 　。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度
B．用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解
C．在空气氛围中制备
D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为　 　；使用乙醇洗涤的目的是　 　。
（6）该实验所得磁性材料的产率为　 　(保留3位有效数字)。
14．（2021·辽宁）从钒铬锰矿渣(主要成分为 、 、 )中提铬的一种工艺流程如下：
已知：pH较大时，二价锰[ ](在空气中易被氧化.回答下列问题：
（1）Cr元素位于元素周期表第　 　周期　 　族。
（2）用 溶液制备 胶体的化学方程式为　 　。
（3）常温下，各种形态五价钒粒子总浓度的对数[ ]与pH关系如图1。已知钒铬锰矿渣硫酸浸液中 ，“沉钒”过程控制 ，则与胶体共沉降的五价钒粒子的存在形态为　 　(填化学式)。
（4）某温度下， 、 的沉淀率与pH关系如图2。“沉铬”过程最佳pH为　 　；在该条件下滤液B中 　 　 （ 近似为 ， 的 近似为 ）。
（5）“转化”过程中生成 的离子方程式为　 　。
（6）“提纯”过程中 的作用为　 　。
15．（2021·海南）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。
③ 易水解，能与 反应。
某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是　 　；仪器 的名称是　 　。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是　 　。
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为　 　。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在　 　，仪器C收集的物质是　 　。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是　 　。
16．（2021·海南）无水 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和 杂质)为原料制备无水 。
已知：氯化亚砜( )熔点-101℃，沸点76℃，易水解。
回答问题：
（1）操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和　 　。
（2）为避免引入新的杂质，试剂B可以选用___________(填编号)。
A． 溶液 B． 水 C． 水 D． 溶液
（3）操作②是蒸发结晶，加热的同时通入 的目的是　 　。
（4）取少量 晶体，溶于水并滴加 溶液，现象是　 　。
（5）反应 的化学方程式为　 　。
（6）由 转化成 的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂　 　，并设计实验验证是该还原剂将 还原　 　。
17．（2021·北京）铁黄是一种重要的化工产品。由生产钛白粉废渣制备铁黄的过程如下。
资料：
i.钛白粉废渣成分：主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物
ii.TiOSO4+(x+1)H2O TiO2·xH2O↓+H2SO4
iii.0.1 mol/L Fe2+生成Fe(OH)2，开始沉淀时pH=6.3，完全沉淀时pH=8.3；
0.1 mol/L Fe3+生成FeOOH，开始沉淀时pH=1.5，完全沉淀时pH=2.8
（1）纯化
①加入过量铁粉的目的是　 　。
②充分反应后，分离混合物的方法是　 　。
（2）制备晶种
为制备高品质铁黄产品，需先制备少量铁黄晶种。过程及现象是：向一定浓度FeSO4溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色。滴加氨水至pH为6.0时开始通空气并记录pH变化(如图)。
①产生白色沉淀的离子方程式是　 　。
②产生白色沉淀后的pH低于资料iii中的6.3。原因是：沉淀生成后c(Fe2+)　 　0.1mol/L(填“＞”“=”或“＜”)。
③0-t1时段，pH几乎不变；t1-t2时段，pH明显降低。结合方程式解释原因：　 　。
④pH≈4时制得铁黄晶种。若继续通入空气，t3后pH几乎不变，此时溶液中c(Fe2+)仍降低，但c(Fe3+)增加，且(Fe2+)降低量大于c(Fe3+)增加量。结合总方程式说明原因：　 　。
（3）产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
wg铁黄 溶液b 溶液c 滴定
资料：Fe3++3 =Fe(C2O4) ，Fe(C2O4) 不与稀碱液反应
Na2C2O4过量，会使测定结果　 　(填“偏大”“偏小”或“不受影响”)
18．（2023·日照模拟）一种从含银、铼的废催化剂(含、MgO、、和等)中回收银和铼的工艺流程如下：
已知：高铼酸()是白色片状结晶、微溶于冷水、溶于热水的一元强酸。回答下列问题：
（1）“操作I”和“操作II”均需要用到的玻璃仪器有　 　；“操作x”选用　 　结晶(填“蒸发”或“降温”)。
（2）“氧化浸出”时，铼(Re)发生反应的离子方程式为　 　；将浸出温度控制在70℃，其目的除加快反应速率和减少反应物的分解、挥发外，还有　 　。
（3）用石墨电极进行“电沉积银”，所得沉积液可循环到　 　中使用(填操作单元名称)。
（4）“氧化浸出”时有AgCl生成，“还原”时，与AgCl反应生成和一种无毒气体，该反应的化学方程式为　 　。若生成的AgCl用溶解，则100mL 6 最多能溶解AgCl　 　g(保留两位有效数字)。已知：)的平衡常数称为稳定平衡常数，；AgCl的。
19．（2022·安徽模拟）由硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、Al2O3和SiO2)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，然后制取透明氧化铁颜料的流程如下：
已知：Ⅰ.透明氧化铁又称纳米氧化铁，粒子直径很微小(10 ~ 90 nm) ，包括氧化铁黄( FeOOH)和氧化铁红( Fe2O3) ，难溶于水，在碱性条件下非常稳定；
Ⅱ.Fe3+能将FeS2中的硫元素氧化为+6价。
回答下列问题：
（1）FeS2的电子式是　 　。
（2）“滤渣”中的主要成分是　 　( 填名称)。
（3）流程中“ ” 环节的目的是　 　。
（4）“还原”过程中涉及的离子方程式为　 　。
（5）“沉淀”采用分批加入KOH溶液，并不断搅拌，这样操作不但可以得到均匀、色泽纯正的氢氧化铁，而且还可以　 　。
（6）可用分光光度法测定制得的透明氧化铁中氧化铁黄和氧化铁红的含量。已知Fe(SCN)3的吸光度A(对特定波长光的吸收程度)与Fe3+标准溶液浓度的关系如图所示。
称取3.47 g透明氧化铁，用稀硫酸溶解并定容至1 L， 准确移取该溶液10.00 mL，加入足量KSCN溶液，再用蒸馏水定容至100 mL。测得溶液吸光度A =0. 8，则透明氧化铁中氧化铁黄的质量分数为　 　 ；若吸光度 A减小，则氧化铁黄的含量将　 　(填“增大”或“减小”)。
20．（2022高三下·池州模拟）利用铝锂钴废料(主要成分为Co3O4，还含有少量铝箔、LiCoO2等杂质，Co3O4具有较强氧化性)制备CoO的工艺流程如图所示。
已知：I.不同浸出剂“酸溶”结果
浸出剂 浸出液化学成分/(g·L-1) 钴浸出率/%
Co Al
HCl 80.84 5.68 98.4
H2SO4+Na2S2O3 84.91 5.96 98.0
II.Al3+在pH为5.2时沉淀完全。
III.LiF的Ksp为1.8×10-3。
回答下列问题：
（1）“碱溶”时为提高浸出率可采取的措施是　 　(写出一种即可)，并写出主要的离子方程式：　 　。
（2）“酸溶”时最佳的浸出剂应该选择　 　，并说明理由：　 　。
（3）“净化”时，加NaF目的是将Li+转化为沉淀，当滤液③中c(F-)=4.0×10-3mol·L-1时计算“净化”后残余c(Li+)=　 　mol·L-1。
（4）写出滤渣②“酸溶”后与草酸铵反应的离子方程式　 　。
21．（2022·安徽模拟）碳酸钴(CoCO3)是一种红色粉末，常用作催化剂、选矿剂和家装涂料的颜料。以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备CoCO3的一种工艺流程如下：
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol· L-1计算)。
金属离子 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH
Co2+ 7.6 9.4
Al3+ 3.0 5.0
Zn2+ 5.4 8.0
回答下列问题：
（1）“酸浸”时通入SO2的目的是　 　，反应的离子方程式为　 　。此处的SO2也可以用Na2SO3代替，Na2SO3用量和钴的浸取率之间的关系如图1所示，则较为适宜的条件为　 　。
（2）除铝时，应控制溶液的pH范围为　 　，除铝的离子方程式为　 　。
（3）“萃取”过程可表示为ZnSO4 (水层) +2HX(有机层) ZnX2(有机层) + H2SO4(水层)，由有机层获取ZnSO4溶液的操作是　 　。
（4）用得到的CoCO3等为原料，采用微波水热法和常规水热法发可以制得两种CoxNi(1-x) Fe2O4，(其中Co、Ni均为+2价)，均可用作H2O2分解的催化剂，有较高的活性。图2是两种不同方法制得的CoxNi(1-x) Fe2O4在10° C时催化分解6%的H2O2溶液的相对初始速率随x变化曲线。由图中信息可知： 　 　法制取得到的催化剂活性更高，由此推测Co2+、Ni2+两种离子中催化效果更好的是　 　。
（5）用纯碱沉淀转化法也可以从草酸钴(CoC2O4)废料中得到CoCO3，向含有CoC2O4固体的溶液中滴加Na2CO3溶液，当有CoCO3沉淀生成时，溶液中 =　 　(保留两位有效数字)。[已知：Ksp(CoC2O4)=6.3×10-8，Ksp(CoCO3)=1.4×10-13]
22．（2022·天河模拟）钼酸钠晶体是无公害型冷却水系统的金属腐蚀抑制剂，工业上利用钼精矿(主要成分是不溶于水的，含少量等)制备钼酸钠的工艺如图所示。
回答下列问题：
（1）中钼元素的化合价是　 　。
（2）“焙烧”时空气从炉底进入，矿石经粉碎后从炉顶进入，这样处理的目的是　 　，“焙烧”时，转化为，反应的化学方程式为　 　。
（3）碱浸”所得溶液中含杂质，其中，，在结晶前需加入固体以除去溶液中的。当开始沉淀时，的去除率是　 　。[，溶液体积变化忽略]。
（4）“重结晶”的具体操作为　 　。
（5）另一种利用钼精矿制备钼酸钠的工艺流程中，直接向粉碎后的钼精矿中加入溶液和溶液来得到钼酸钠，反应的离子方程式为　 　，该工艺的优点是　 　。(任写一条)
（6）可充电电池的工作原理为：，则电池充电时阳极的电极反应式为　 　。
23．（2022·舟山模拟）综合利用炼锌矿渣(主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4)获得3种金属盐，并进一步利用镓盐制备具有优异光电性能的氮化镓(GaN)，部分工艺流程如图：
已知：①常温下，浸出液中各离子的浓度及其开始形成氢氧化物沉淀的pH见表1。
②金属离子在工艺条件下的萃取率(进入有机层中金属离子的百分数)见表2。
表1金属离子浓度及开始沉淀的pH
金属离子 浓度(mol·L-1) 开始沉淀pH
Fe2+ 1.0×10-3 8.0
Fe3+ 4.0×10-2 1.7
Zn2+ 1.5 5.5
Ga3+ 3.0×10-3 3.0
表2金属离子的萃取率
金属离子 萃取率(%)
Fe2+ 0
Fe3+ 99
Zn2+ 0
Ga3+ 97-98.5
（1）Ga2(Fe2O4)3中Ga的化合价为　 　，“浸出”时其发生反应的离子方程式为　 　。
（2）滤液1中可回收利用的物质是　 　，滤饼的主要成分是　 　；萃取前加入的固体X为　 　。
（3）Ga与Al同主族，化学性质相似。反萃取后，镓的存在形式为　 　 (填化学式)。
（4）电解过程包括电解反萃取液制粗镓和粗镓精炼两个步骤。精炼时，以粗镓为阳极，以NaOH溶液为电解液，阴极的电极反应为　 　。
（5）GaN可采用MOCVD (金属有机物化学气相淀积)技术制得：以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，该过程的化学方程式为　 　。
24．（2022·开封模拟）一种从钼镍废催化剂(主要含MoS2、NiS、Al2O3、SiO2以及C)中回收镍和钼的工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）写出“培烧”时产生的CO2的电子式：　 　。
（2）“焙烧”时，MoS2首先转化为MoO3，写出该反应的化学方程式：　 　。
（3）写出滤液中溶质的一种工业用途：　 　 ；“净化2”时，发生反应的离子方程式为　 　。
（4）已知常温下，Ksp(CaMoO4)=1.46×10-8；Ksp(CaCO3)=3.36×10-9，由CaMoO4制备Na2MoO4的方法是　 　。
（5）已知NiO是不溶于水的碱性氧化物，由浸渣“除铝”所用的试剂是　 　 ；“酸溶”得到的溶液制备NiSO4·7H2O的操作方法是　 　、过滤、洗涤、干燥。
（6）若废催化剂中含160 g MoS2，上，述工艺中获得CaMoO4的质量为190 g，则CaMoO4的产率为　 　。
25．（2022·沈阳模拟）七钼酸铵[]在超导、激光等高科技领域中发挥着重要作用。由钼焙砂(主要成分为、，含有CuO、、等杂质)制备七钼酸铵的工艺流程如图所示。
请回答下列问题：
（1）的价电子排布式为　 　。
（2）“酸洗”时被稀氧化为和，该反应的离子方程式为　 　；酸洗加入硝酸铵的目的，除提供反应需要的外，其主要作用是　 　。
（3）“净化”步骤的目的是进一步除去少量残留的，若试剂X为FeS，反应的离子方程式为　 　；该反应的平衡常数值为　 　。
[已知：，]
（4）酸沉结晶后得到的母液经处理后可返回　 　工序继续使用。
（5）四钼酸铵溶于氨水中后通过降温结晶的方式得到七钼酸铵。由下图可知，应选用最佳结晶条件为　 　。
（6）某工厂用钼焙砂(含、)制备，最终得到产品，产率为　 　(写出表达式)。
26．（2022·安阳模拟）三氧化二铬(Cr2O3)可用作着色剂、分析试剂、催化剂等。一种利用铬铁矿(主要成分为FeO、Cr2O3，还含有Al2O3、SiO2等杂质)清洁生产Cr2O3的工艺流程如下：
已知：①铬铁矿的成分及含量(以氧化物形式表示)：
成分 Cr2O3 FeO SiO2 Al2O3 其他
质量分数 45.0% 32.5% 11.5% 10.8% 0.2%
②金属离子开始沉淀与完全沉淀的pH如下：
金属离子 Fe3+ Al3+ Cr3+ Fe2+
开始沉淀的pH 2.7 3.4 5.0 7.5
完全沉淀的pH 3.7 4.9 5.9 9.7
③铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂；
④铁铵矾的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O，在pH =3时完全沉淀。回答下列问题：
（1）“氧化酸浸”前，常将铬铁矿粉碎，目的是　 　 ， 滤渣1的成分是　 　。
（2）铬酸酐的作用是　 　，“氧化酸浸”时FeO·Cr2O3反应的化学方程式是　 　。
（3）“沉淀”时，应调节pH不低于　 　，滤液1的成分主要是　 　 (填化学式)
（4）“除铝”一步的离子方程式是　 　。
（5）若处理1kg铬铁矿，至少需要消耗铬酸酐的质量是　 　g。(保留一位小数)
27．（2022·黄埔模拟）利用氯碱工业中的固体废物盐泥[主要成分为、、，还含有少量、、、等]与废酸反应制备，既处理了三废，又有经济效益。其主要流程如下：
已知：
①部分离子沉淀完全的
沉淀物
8.96 3.20 4.70 11.12
②三种化合物的溶解度(S)随温度变化的曲线
（1） 实验室模拟该流程，不会涉及的操作____。
A．
B．
C．
D．加入可调节，且一种离子会被氧化。充分反应后再趁热过滤。
（2）以上操作利用了的　 　性和　 　性，且不引入新的杂质离子；趁热过滤的目的是　 　；沉淀A的主要成分是　 　、　 　、　 　。
（3）检验滤液B中是否含有的实验方法　 　。
（4）从沉淀B中获得晶体的实验步骤依次为①向沉淀B中加入足量　 　(填化学式)；②　 　、　 　；④过滤、洗涤得产品。
（5）若测定晶体中结晶水的含量，需要的定量仪器有　 　。
28．（2022·赤峰模拟）四钼酸铵[(NH4)2Mo4O13 ·2H2O]微溶于水，常用作石油工业及人造羊毛的催化剂、微量元素肥料、织物防火剂、阻燃剂等。从富钼精矿中(主要成分为MoS2，还含有少量NiS、SiO2、 As2O3) 制备四钼酸铵的一种流程如下图所示：
已知：①Ni元素在本流程中不被氧化；
②“浸出”所得浸出液中主要存在的离子为Na+、OH-、、、、 ；
③当溶液中某离子浓度小于或等于10-5mol/L时，认为其沉淀完全。常温下，Ksp[Mg(NH4)AsO4]=10-11。
请回答下列问题：
（1）“氧化焙烧”时MoS2发生反应生成Na2MoO4和Na2SO4的化学方程式为　 　，该工序中空气和矿料应逆流而行，目的是　 　。
（2）滤渣I的主要成分为　 　。
（3）“调pH=8”工序中加入稀硫酸的目的是　 　。
（4）“萃取”原理为2R3N(叔胺N-235 )+2H++(R3NH)2MoO4，则“反萃取”工序中的试剂X最适宜选用____(填序号)。
A．NaOH溶液 B．氨水
C．稀硫酸 D．(NH4)2SO4溶液
（5）“除砷”时控制溶液的pH=9，若pH过高将会使的沉淀率降低，原因为　 　。若测得 (NH4)2MoO4溶液中c()=2mo/L，欲使刚好沉淀完全，则溶液中残余的Mg2+浓度为　 　mg/L。
（6）“酸沉结晶”中生成四钼酸铵晶体的化学方程式为　 　。
29．（2022·黄浦模拟）利用氯碱工业中的固体废物盐泥[主要成分为、、，还含有少量、、、等]与废酸反应制备，既处理了三废，又有经济效益。其主要流程如下：
已知：
①部分离子沉淀完全的
沉淀物
8.96 3.20 4.70 11.12
②三种化合物的溶解度(S)随温度变化的曲线
（1）实验室模拟该流程，不会涉及的操作　 　。
A． B． C． D．
加入NaClO可调节，且一种离子会被氧化。充分反应后再趁热过滤。
（2）以上操作利用了的　 　性和　 　性，且不引入新的杂质离子；趁热过滤的目的是　 　；沉淀A的主要成分是　 　、　 　、　 　。
（3）检验滤液B中是否含有的实验方法　 　。
（4）从沉淀B中获得晶体的实验步骤依次为①向沉淀B中加入足量　 　(填化学式)；②　 　、　 　；④过滤、洗涤得产品。
（5）若测定晶体中结晶水的含量，需要的定量仪器有　 　。
30．（2022·石嘴山模拟）铬及其化合物有许多独特的性质和用途。如炼钢时加入一定量的铬可得到不锈钢，K2Cr2O7是实验中常用的强氧化剂之一，利用含有铬、锌、钢、铁、镉(Cd)、钴(Co)等单质的工业废料回收铬的生产流程如图：
几种金属离子生成氢氧化物沉淀的pH见表：
氢氧化物 Fe(OH)3 Zn(OH)2 Cd(OH)2 Cr(OH)3
开始沉淀的pH 1.5 8 7.2 6
沉淀完全的pH 3.3 12 9.5 8
请回答下列问题：
（1）写出提高酸浸速率的措施　 　(写出两点)。
（2）酸浸时形成的金属离子的价态均相同，料渣中含有大量的CoAs合金，写出除钴时反应的离子方程式　 　；若仅从试剂的经济角度考虑，试剂X最好是　 　；氧化过程中铁、铬形成的离子均被氧化，则调pH时应将pH控制在　 　范围内，单质铬与试剂Y反应时，反应中二者消耗量n(Cr)：n(Y)=　 　。
（3）设计实验检验废液中是否含有Fe3+：　 　。
（4）已知常温下Ksp(CdCO3)=5.2×10-12，Ksp(CdS)=3.6×10-29。试剂Z是　 　(填“Na2CO3”或“Na2S”)时，Cd2+的去除效果较好。若用Na2S溶液处理CdCO3后，达到沉淀溶解平衡时溶液中c(S2-)=amol·L-1，则c()=　 　。
31．（2021·西宁模拟）蛇纹石的主要成分是，同时含有少量铁、铝、铬、镍的氧化物。以蛇纹石为原料可以生产高纯氧化镁工艺流程如图所示：
请回答下列相关问题。
（1）酸浸时发生的主要反应的化学方程式是　 　。
（2）分离操作后需要对酸浸滤饼洗涤并将洗涤液和酸浸滤液合并，洗涤液和滤液合并的目的是　 　。判断滤饼已经洗涤干净的操作和现象是　 　。
（3）净化过程是在常温下进行，加氨水将溶液的调至9，已知开始沉淀的为7，，，此时溶液中　 　，净化过程中的去除率=　 　。(，忽略净化过程中溶液的体积变化)
（4）理论上沉淀反应中可选用作沉淀剂生成沉淀，也可选用作沉淀剂生成碱式碳酸镁的结晶物，实际生产中为了得到比表面积大、活性高的轻质氧化镁，通常采用作沉淀剂，原因是　 　。
（5）沉淀反应的温度以及所用硫酸镁和碳酸钠的摩尔计量比对最终产品纯度和产率的影响如图所示，则生产中应选择的合适的温度范围是　 　，最佳摩尔计量比是　 　。
32．（2022·晋城模拟）“铝渣”是铝工业的副产品，主要成分为Al、AlF3、LiF、CaO。利用“铝渣”制备Li2CO3的工业流程如下图所示：
已知：LiHCO3易溶于水；Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表：
温度/℃ 0 10 20 50 75 100
溶解度/g/100gH2O 1.593 1.406 1.329 1.181 0.866 0.740
回答下列问题：
（1）“酸浸”过程不能在玻璃反应釜中进行，其主要原因是　 　。
（2）“沉淀”反应得到沉淀中其成分有CaCO3、　 　。
（3）“转化”步骤的目的是　 　。
（4）“除钙”时温度不能太高，否则会影响Li2CO3的产率，其原因是　 　(用化学方程式表示)。
（5）从“热分解”后的溶液中获得Li2CO3晶体的操作是蒸发结晶　 　洗涤、干燥。
（6）利用表中数据计算100℃时Li2CO3的Ksp近似值为　 　。
（7）利用Li2CO3为原料采用固相法可制备锂离子电池的正极材料LiMn2O4，其制备过程：将MnO2和Li2CO3按一定物质的量之比配料，球磨后，高温加热，反应过程会产生两种气体，则两种气体的物质的量之比为　 　(要求：密度大的气体与密度小的气体作比)。
33．（2022·安徽模拟）废旧锂离子电池阴极材料回收再利用，在节约能源方面具有重要的意义。一种LiCoO2阴极材料回收再利用的工艺流程如图所示。
回答下列问题：
（1）滤渣I的成分为Al、 CoO， “酸洗”的主要作用是　 　。
（2）滤渣II的成分为LiCoO2、CoO，“酸浸”发生的氧化还原反应的化学方程式为　 　。
（3）当金属阳离子浓度小于1.0 ×10-5 mol·L-1时沉淀完全，Al3+恰好 完全沉淀时，溶液的pH为　 　； 反应Al3++3NH3·H2O Al(OH)3↓+3的平衡常数K　 　。[已知： Kb (NH3·H2O) =2.0× 10-5， lg5=0.7， 25℃时，Ksp[Al(OH)3]=5.0 × 10-33]
（4）CoC2O4和Li2CO3可在空气氛围中焙烧重新得到LiCoO2，发生的总化学反应方程式为　 　 ；一般要求LiCoO2杂质含量极低，检验LiCoO2中Na2CO3是否洗涤干净的方法是　 　。
34．（2022·枣庄模拟）某化学兴趣小组利用如图1所示装置(加持装置省略)制备。已知是一种易溶于水，不溶于酒精的白色或微红色晶体。
（1）检验如图1装置气密性的方法是　 　，装置Ⅱ中发生反应的方程式：　 　。
（2）抽滤如图2所示，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是　 　；其最佳操作顺序是　 　，确认抽干(填标号)。
a．打开循环水式真空泵 b．加入少量蒸馏水润湿滤纸 c．转移固液混合物
（3）根据图3，加热反应后的溶液并控制温度大于40℃，经蒸发结晶，　 　，用　 　洗涤，干燥，可得到产品。
（4）图1装置还存在安全隐患，在Ⅱ后的方框内增加合适的装置和药品以消除这种隐患，在方框内完成作答　 　。
（5）产品的纯度可用配位滴定法测定。被空气氧化成后，可与配位剂三乙醇胺生成绿色配合物以掩蔽其他离子，再加入盐酸羟胺将配合物中的还原成，以K-B为指示剂，用EDTA(可以表示为)标准滴定液进行滴定，反应为：。准确称取一定质量的晶体加入250mL的锥形瓶中，加20mL水、10mL三乙醇胺，充分振荡，再加入10mL足量的盐酸羟胺。滴入2～3滴K-B作指示剂后溶液呈酒红色，摇匀。用已标定的溶液滴定，当溶液由酒红色变成纯蓝色，即为终点。实验数据见下表：
实验 起始滴定管读数/mL 终点滴定管读数/mL
1 0.0845 0.20 26.60
2 0.0845 0.00 26.20
3 0.0845 0.32 28.35
则产品的纯度为　 　％(保留整数)。
35．（2022·宝鸡模拟）实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。
反应原理：+C2H5OH+H2O
物质 颜色、状态 沸点(℃) 密度(g·cm-3)
苯甲酸 无色晶体 249(100℃升华) 1.27
苯甲酸乙酯 无色液体 212.6 1.05
乙醇 无色液体。 78.3 0.79
环己烷 无色液体 80.8 0.73
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇，控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。
步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。
步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分，得到产品10.00mL。
请回答下列问题：
（1）制备苯甲酸乙酯时，应采用　 　方式加热；冷凝管中水流方向　 　。
（2）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为　 　。A.100mL B.150mL C.250mL D.500mL
（3）加入环己烷的目的是　 　。
（4）装置中分水器的作用是　 　；判断反应已经完成的标志是　 　。
（5）步骤3若加入Na2CO3不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是　 　。
（6）步骤4中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是　 　。下图关于步骤4中对水层的萃取分液的相关操作的正确顺序为　 　(用编号排序)；对粗产物进行蒸馏时应选用的　 　冷凝管(选填“直形”“球形”或“蛇形”)。
（7）本实验中苯甲酸乙酯的产率为　 　。
答案解析部分
1．【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．该装置为洗气装置，可用于物质分离提纯，A项不符合题意；
B．该装置用于配制溶液，不可用于物质分离提纯，B项符合题意；
C．该装置为蒸馏装置，可用于物质分离提纯，C项不符合题意；
D．该装置为过滤装置，可用于物质分离提纯，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A、要注意区分洗气和收集，洗气装置中有液体， 收集装置中没有液体；
B、容量瓶的作用只能用于配制溶液；
C、蒸馏可以分离沸点相差较大的液体混合物；
D、过滤可以分离互不相溶的固体和液体。
2．【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．样品制成粉末的，增大了样品与浸取液的接触面积，提高浸取率，A不符合题意；
B．步骤(1)为过滤浸取液，需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，B不符合题意；
C．步骤(2)所得的溶液中含有NaNO3和天然产物；从左图的溶解度曲线可知，较高温度下，NaNO3和天然产物溶解度有较大的差异，故步骤(3)主要过程有蒸发结晶、趁热过滤，以得到粗产品，C不符合题意；
D．步骤(4)为蒸馏，回收甲苯，需要用到直形冷凝管，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】由流程可知，从海洋动物中提取具有抗肿瘤活性的天然产物，由实验流程可知，操作(1)是分离固液混合物，操作(2)分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗；操作(3)是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿；操作(4)是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏得到甲苯。
3．【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A. 由题干信息可知，与足量NaOH溶液反应生成，的电离方程式为，A不符合题意；
B. 由分析可知，“热过滤”的目的是防止从溶液中结晶析出，B不符合题意；
C. 由分析可知，“除杂”过程中加入的试剂X应该先加H2O2溶液，将亚铁离子转化为铁离子，再加入MgO调节溶液的pH约为5，使铁离子、铝离子均转化为沉淀，C符合题意；
D. 由分析可知，“母液”中主要含有硫酸镁和硼酸，则经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥可得到硫酸镁晶体，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】 由流程可知，加硫酸溶解只有SiO2不溶，趁热过滤，防止H3BO3从溶液中析出， 浸出渣为SiO2，“除杂”过程中加入的试剂X应该先加H2O2溶液，将亚铁离子转化为铁离子，再加入MgO调节溶液的pH约为5，使铁离子、铝离子均转化为沉淀，则滤渣为氢氧化铝，氢氧化铁，然后对滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离出H3BO3，母液中主要含有硫酸镁和硼酸。
4．【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．不与稀硫酸反应，锌灰中PbO加稀硫酸溶解得到 PbSO4不溶于水，过滤，滤渣1为PbSO4、，A不符合题意；
B．加入高锰酸钾氧化亚铁离子为氢氧化铁、硫酸锰被氧化为二氧化锰，步骤1中发生反应的离子方程式为：，B不符合题意；
C．为除去硫酸铜可采用置换反应，试剂a为Zn，锌粉发生置换反应：Zn+CuSO4═Cu+ZnSO4，目的是除去，C不符合题意；
D．设ZnCO3 xZn(OH)2的物质的量为ymol，ZnCO3 xZn(OH)2煅烧得到ZnO，则固体质量减少的质量为二氧化碳、水的质量，，根据固体质量减少的质量、ZnO的物质的量列方程为44y+18xy=11.2-8.1、y+xy=0.1，解得 x=1、y=0.05，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】先分析流程， 主要成分为ZnO，含有CuO、PbO、、FeO、等杂质 ，经过酸浸后滤渣为不溶于酸的二氧化硅以及生成的沉淀PbSO4，滤液为ZnSO4、CuSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3，滤液中滴入高锰酸钾，高锰酸钾作为氧化剂，可以将亚铁离子氧化为铁离子，经过pH调节后，滤渣为氢氧化铁和二氧化锰，滤液为CuSO4、ZnSO4，滤液加入试剂2的目的是使铜离子沉淀，同时不能影响锌离子，因此沉淀剂为Zn，使铜离子形成单质，滤渣2为铜，滤液为ZnSO4，经过碳酸氢铵使ZnSO4转化为沉淀，煅烧得到金属氧化物；
A、 滤渣1的主要成分为、 ；
B、高锰酸根和亚铁离子发生氧化还原反应生成氢氧化铁和二氧化锰；
C、锌和铜离子发生置换反应生成铜和锌离子；
D、混合物的解题可以根据二元一次方程组解答，设某种物质的物质的量为x，另一种为y，结合已知数据列出二元一次方程组。
5．【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．根据流程信息，灼烧的目的是使含铜物质尽可能溶解在硫酸溶液中，所以是将CuS、等转化为，A不符合题意；
B．除杂的目的是使铁元素转化成而转化成滤渣，①目的是将转化成，②加稀溶液，调节溶液的，使转化成沉淀，但只加入稀溶液容易形成胶体更难除杂，所以还应加热，B不符合题意；
C．还原反应同时生成，酸浸又消耗，所以可循环使用，但没有参与循环，C符合题意
D．还原中Cu2+被还原得到氯化亚铜，反应为，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A、灼烧时硫元素转化为二氧化硫，亚铜离子被氧化，最终形成氧化铜；
B、加热的目的是防止氢氧化铁胶体的产生；
C、循环的物质是指物质在某个反应中作为反应物出现，又在另一个反应中作为生成物出现；
D、Cu2+被还原得到氯化亚铜，亚硫酸根被氧化为硫酸根。
6．【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】因为氯仿和水互不相溶，所以采取分液的方法是最简单的；
故答案为：B。
【分析】一般情况下，互不相溶的液体采用分液法，如果互溶，而沸点相差较大，则采用蒸馏法。
7．【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．直接加热氯化铵固体无法制得氨气，应加热氯化铵与消石灰固体混合物制备氨气，故A不符合题意；
B．制备碳酸氢铵时，应将二氧化碳通入溶有氨气的饱和食盐水中，否则无法制得碳酸氢钠，故B不符合题意；
C．分离碳酸氢钠固体时，应用过滤的方法分离，故C符合题意；
D．碳酸氢钠受热分解制备碳酸钠时，应在试管中加热碳酸氢钠，不能在烧杯中加热碳酸氢钠，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.氯化铵固体受热分解得到的HCl和NH3在管口又能结合生成氯化铵。
B.NH3极易溶于水，应将CO2通入溶有NH3的饱和食盐水中。
C.过滤适用于分离互不相溶的固液混合物，据此分析。
D.应在试管中加热碳酸氢钠，且试管向下倾斜，以防水倒流回试管底部引起炸裂。
8．【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A．制备乙酸丁酯的温度为120℃左右，故不能使用水浴加热，A不符合题意；
B．长玻璃导管其冷凝回流作用，增大反应物的转化率，B不符合题意；
C．加入过量的乙酸可以使反应正向进行，提高丁醇的转化率，C不符合题意；
D．乙酸丁酯能与氢氧化钠反应，不能用氢氧化钠洗涤，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A. 根据制备乙酸丁酯所需温度进行分析。
B. 长玻璃导管其冷凝回流作用。
C. 加入过量的乙酸利于反应正向进行。
D. 乙酸丁酯能与氢氧化钠反应。
9．【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．从叔丁醇和2-甲基-2-氯丙烷的结构简式对比，氯原子取代羟基的位置，由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应，故A说法不符合题意；
B．室温搅拌的作用是加快叔丁醇与浓盐酸的反应速率，故B说法不符合题意；
C.2-甲基2-氯丙烷中含有C-H、C-C、C-Cl三种共价键，故在红外光谱中理论上产生3组吸收峰，故C说法符合题意；
D．碳酸钠溶液可与氯化氢反应，用5%Na2CO3溶液洗涤分液的主要目的是除去氯化氢，故D说法不符合题意；
答案为C。
【分析】A、根据结构简式可以观察羟基被氯原子取代；
B、搅拌可以加速反应速率；
C、红外光谱可以测定有机物的结构形式，根据结构式可以知道2-甲基2-氯丙烷中含有C-H、C-C、C-Cl三种共价键；
D、分液后有机相含有部分杂质，如氯化氢，因此采用碳酸钠洗涤。
10．【答案】A
【知识点】物质的分离与提纯；除杂
【解析】【解答】A．乙醇与水互溶，饱和碳酸钠溶液可降低其在水中的溶解度，所以利用饱和碳酸钠溶液可吸收乙酸乙酯中的乙醇，然后分液可得到乙酸乙酯，A符合题意；
B．氨水中一水合氨属于弱碱，氢氧化镁和氢氧化铝均不能被溶解，B不符合题意；
C．C2H4可以被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，使乙烷中引入新的杂质，C不符合题意；
D．FeCl3和Na2CO3都易溶于水，两者混合会发生双水解，不能利用重结晶的方法分离提纯混合物，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A、饱和碳酸钠溶液可吸收乙酸和乙醇，分离乙酸乙酯；
B、氢氧化铝只能溶于强碱；
C、乙烯和酸性高锰酸钾溶液反会生成二氧化碳，应用溴水；
D、碳酸钠和氯化铁加热会发生双水解。
11．【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．因为苯甲酸的溶解度，高温下较大，低温时较小，加热溶解是为了增大苯甲酸的溶解度，故A不符合题意；
B．过滤时要用玻璃棒引流，故B符合题意；
C．冷却结晶，使苯甲酸溶解度减小而结晶析出，故C不符合题意；
D．过滤出晶体，用玻璃棒引流，故D不符合题意。
故答案为：B。
【分析】注意分离过程中的正确操作。
12．【答案】A,D
【知识点】物质的分离与提纯；除杂
【解析】【解答】A．根据分析：“操作1”所得溶液中含有的主要离子为、、和ClO-，A符合题意；
B．根据分析：若试剂X为氧化铜或氢氧化铜，则滤渣中含有等成分，B不符合题意；
C．若Y为，铜离子与碳酸根发生反应生成碱式碳酸铜，反应b为：，C不符合题意；
D．“操作1”为过滤， “操作2”为过滤、洗涤、干燥，二者操作过程不完全相同，D符合题意；
故答案为：AD。
【分析】NaClO能将二价铁离子氧化成三价铁离子，加入过量的试剂为NaOH，是为了除去三价铁离子，同时也会使 被消耗，操作1为过滤，滤液中含有主要离子为、、和ClO-，加入试剂Y后得到碱式碳酸铜 ，经过过滤、洗涤、干燥得到成品。据此可分析作答。
A、滤液含有的主要离子为、、和ClO-；
B、加入氧化铜或氢氧化铜，会生成；
C、铜离子与碳酸根发生反应生成碱式碳酸铜；
D、操作1和操作2不完全相同。
13．【答案】（1）（球形）冷凝管；平衡气压，便于液体顺利流下
（2） (或 )；A(或B)
（3）
（4）A；D
（5）稀硝酸和硝酸银溶液；除去晶体表面水分，便于快速干燥
（6）90.0%
【知识点】化学反应速率的影响因素；氮气的化学性质；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和 和饱和 在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为： ，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为： (或 )；A(或B)；
（3）三颈烧瓶中 溶液与 溶液发生反应生成了Fe和 ，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为 ；
（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项正确，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和 ，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6） 的物质的量为 ，根据发生反应的离子方程式： ，可知理论上所得的Fe和 的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为 ，实际得到的产品3.24g，所以其产率为 ，故答案为：90.0%。
【分析】
（1）a是球形冷凝管，恒压滴液漏斗目的是平衡气压，便于液体流下；
（2）可以选择氨气和氯化铵作为氮源，根据氧化还原反应理论挑选氧化剂或还原剂进行反应即可；装置可选A或B均可，依据氮源的选取；
（3）根据材料分析，二价铁反应生成的铁和四氧化三铁，据此根据得失电子守恒进行配平即可；
（4）为了获得更好的产品，需要控制反应速率和焙烧温度；
（5）检验氯离子即可，注意需要酸化除去干扰粒子；乙醇的洗涤是为了去除水分；
（6）根据反应计算理论的产量即可，再根据计算得到产率。
14．【答案】（1）4；VIB
（2）FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl
（3）
（4）6.0；1×10-6
（5）Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O
（6）防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制取氢氧化铁、氢氧化亚铁
【解析】【解答】分析本工艺流程图可知，“沉钒”步骤中使用氢氧化铁胶体吸附含有钒的杂质，滤液中主要含有Mn2+和Cr3+，加热NaOH“沉铬”后，Cr3+转化为固体A为Cr(OH)3沉淀，滤液B中主要含有MnSO4，加入Na2S2O3主要时防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，Cr(OH)3煅烧后生成Cr2O3，“转化”步骤中的反应离子方程式为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O，据此分析解题。
（1）Cr是24号元素，价层电子对排布式为：3d54s1，根据最高能层数等于周期序数，价电子数等于族序数，故Cr元素位于元素周期表第4周期VIB族，故答案为：4；VIB；
（2）用 溶液制备 胶体的化学方程式为FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl，故答案为：FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl；
（3）常温下，各种形态五价钒粒子总浓度的对数[ ]与pH关系如图1。已知钒铬锰矿渣硫酸浸液中 ， =-2，从图中可知， “沉钒”过程控制 ， =-2时，与胶体共沉降的五价钒粒子的存在形态为 ，故答案为： ；
（4）某温度下， 、 的沉淀率与pH关系如图2，由图中信息可知“沉铬”过程最佳pH为6.0；则此时溶液中OH-的浓度为：c(OH-)=10-8mol/L，在该条件下滤液B中 = =1×10-6 ，故答案为：6.0；1×10-6；
（5）由分析可知，“转化”过程中生成 的离子方程式为Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O，故答案为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；
（6）由分析可知，“提纯”过程中 的作用为防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯，故答案为：防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯。
【分析】
（1）铬元素是24号，元素周期表位置是第4周期VIB族；
（2）氢氧化铁胶体的制备方程式，注意需要注明胶体；
（3）根据图像pH=3时的五价钒粒子的存在主要是；
（4）根据图像，只沉淀铬不沉淀锰，则最适pH=6；根据溶度积常数计算即可；
（5）转化过程中，锰离子转化成二氧化锰，被双氧水氧化，据此根据氧化还原反应进行配平即可；
（6）根据题目信息，pH较大时，二价锰易被氧化，而硫代硫酸钠作还原剂防止氧化。
15．【答案】（1）排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管
（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率
（3）
（4） 或 ；
（5）与空气中的反应产生红棕色的
【知识点】氯气的化学性质；氮的氧化物的性质及其对环境的影响；物质的分离与提纯；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】通过实验原理可知，进气端为 和 ，经过催化剂使其反应制备 ；经过低温浴槽A降温，使 冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器 的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为： ，故答案为： ；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使 冷凝，得到产品，则温度区间应控制在 或 ；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是 ，故答案为： 或 ； ；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
【分析】
（1）排除空气干扰，预防遇空气水解；装置D是吸收空气中的水分，用于干燥；
（2）增大接触面积使反应速率加大并反应完全；
（3）根据所需的反应物和生成物，由氧化还原反应进行配平即可；
（4）根据题目所给的信息，温度需要高于－34℃，小于-6℃；
（5）无色尾气变红，应是一氧化氮遇氧气生成红棕色的二氧化氮。
16．【答案】（1）漏斗
（2）B；D
（3）防止水解
（4）溶液变为血红色
（5）
（6）；先加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是将还原
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】废铁屑(含有少量碳和SiO2杂质)加入盐酸，铁粉反应生成氯化亚铁，过滤除去少量碳和SiO2杂质，A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，蒸发结晶生成 ，通入SOCl2生成FeCl3。
（1）过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。
（2）A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，A、C都引入杂质离子，
故答案为：BD。
（3）加热促进氯化铁溶液的水解，会生成氢氧化铁，故加入 的目的是防止水解。
（4）KSCN溶液遇Fe3+变为红色。
（5）根据已知信息氯化亚砜( )熔点-101℃，沸点76℃，易水解，可得 与SOCl2生成FeCl3的化学方程式为 。
（6）可能反应中生成的二氧化硫将氯化铁还原为氯化亚铁，若二氧化硫作还原剂，则氧化产物为硫酸盐，故若加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是二氧化硫作还原剂。
【分析】
（1）过滤常用玻璃仪器是漏斗、烧杯和玻璃棒；
（2）根据流程图是要将二价铁氧化成三价铁，加氧化剂即可，注意不可引入新杂质；
（3）氯化铁加热浓缩会引起水解，常加入盐酸进行抑制水解；
（4）硫氰化钾是检验三价铁的，生成血红色沉淀；
（5）根据题干信息与氯化亚砜反应，根据氧化还原反应进行配平；
（6）若产生亚铁盐，需要还原剂，二氧化硫可作还原剂，生成硫酸盐，可检验硫酸根离子即可验证。
17．【答案】（1）与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化；过滤
（2）Fe2++ 2NH3·H2O = Fe(OH)2 + 2 ；>；pH6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小；溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2+ + O2 +4H+=4Fe3+和4Fe2+ + O2+ 2H2O =4FeOOH + 4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释：12Fe2+ + 3O2+ 2H2O= 4FeOOH + 8Fe3+
（3）不受影响
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；中和滴定
【解析】【解答】（1）与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化. 钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物，充分反应后有沉淀出现，所以分离混合物的方法是过滤；
（2）pH6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小.溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2+ + O2 +4H+=4Fe3+和4Fe2+ + O2+ 2H2O =4FeOOH + 4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释： 12Fe2+ + 3O2+ 2H2O= 4FeOOH + 8Fe3+
（3）由于Fe3++3C2O42- =Fe(C2O4)3 ，Fe(C2O4)3 不与稀碱溶液反应， 所以加入的Na2C2O4过量，则测定结果不受影响
【分析】
钛白粉（ 主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物 ）加入蒸馏水、铁粉纯化后，TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+H2SO4，TiO2·H2O是沉淀，通过过滤后，得到精制FeSO4溶液，加入氨水和空气后，FeSO4溶液被氧化成三价铁离子，同时调整pH（0.1mol/LFe2+沉淀为Fe(OH)2，起始的pH为6.3，完全沉淀的pH为8.3；0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH为2.8）和空气，生成FeOOH，再经过系列提纯，最终制得FeOOH固体。
18．【答案】（1）分液漏斗和烧杯；降温
（2）2Re+7H2O2=2ReO+6H2O+2H+；溶解高铼酸
（3）酸溶
（4）4AgCl+5=4Ag↓+N2↑+4+5H2O；7.18g
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】（1）“操作I”和“操作II”是萃取分液，需用到的玻璃仪器是分液漏斗和烧杯；铵盐受热容易分解，故“操作x”选用降温结晶；
（2）“氧化浸出”时，铼(Re)被双氧水氧化生成高铼酸，发生反应的离子方程式为2Re+7H2O2=2ReO+6H2O+2H+；高铼酸()是白色片状结晶、微溶于冷水、溶于热水的一元强酸。将浸出温度控制在70℃，其目的除加快反应速率和减少反应物的分解、挥发外，还有使高铼酸溶解的目的；
（3）滤液主要含硝酸银，通过电解得纯银，副产物中含有稀硝酸，可重复使用到酸溶过程；
（4）“还原”时，与AgCl反应生成和一种无毒气体氮气，该反应的化学方程式为4AgCl+5=4Ag↓+N2↑+4+5H2O；
已知：①) ；
②AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq) ；
①+②可得AgCl(s)+2NH3（aq）[Ag(NH3)2]+(aq)+Cl-(aq) 。设100mL 6 最多能溶解AgCl的物质的量为nmol；
n(AgCl)=0.05mol，m(AgCl)=0.05mol143.5g/mol7.18g。
【分析】（1）萃取分液需要用分液漏斗；
（2）铼和过氧化氢反应生成高铼酸根、水和氢离子；
（3）产物中含有稀硝酸，可以在酸溶阶段循环利用；
（4）本题要注意，氧化还原反应的配平要结合化合价的升降守恒判断。
19．【答案】（1）
（2）二氧化硅和二硫化亚铁
（3）除去溶液中的Al3+，得到FeSO4溶液
（4）
（5）形成细小的氢氧化铁颗粒
（6）76.9%；增大
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、Al2O3和SiO2)加入硫酸溶解生成硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸铝，SiO2难溶于酸，过滤为滤渣，加入过量FeS2还原Fe3+为Fe2+，结晶得到滤液1为硫酸铝，再加水溶解得到硫酸亚铁溶液，加入KClO3部分氧化亚铁离子为铁离子，以及在KOH强碱性条件下生成氧化铁黄( FeOOH)，经转化得到透明氧化铁；
(1)FeS2是由Fe2+和S22-构成的，其电子式为：；
(2)由分析可知，滤渣为难溶于酸的SiO2和过量FeS2，名称为二氧化硅和二硫化亚铁；
(3)流程中结晶再溶解环节的目的是除去溶液中的Al3+，得到FeSO4溶液；
(4)已知Fe3+能将FeS2中的硫元素氧化为+6价，“还原”过程中涉及的离子方程式为；
(5)“沉淀”采用分批加入KOH溶液，并不断搅拌，这样操作不但可以得到均匀、色泽纯正的氢氧化铁，而且还可以形成细小的氢氧化铁颗粒；
(6)设3.47g透明氧化铁中含有amolFeOOH和bmolFe2O3，则amol×89g/mol+bmol×160g/mol=3.47g，定容至1L，取10mL并稀释10倍，故n(Fe2+)=0.01(a+2b)mol=0.1×4.0×10-3mol，解得a=0.03，b=0.005，氧化铁黄的质量是0.03mol×89g/mol=2.67g，质量分数为；由图像可知，吸光度A与c(Fe3+)成正比，吸光度A减小，配制成的溶液中c(Fe3+)减小，即混合液中的Fe的含量减小，FeOOH可表示为Fe2O3 H2O，说明其含量增大。
【分析】（1）电子式的书写要注意，阴离子和阳离子需要标明电荷，原子团内部由共价键结合，其电子式要注意除了H原子以外其他原子一般满足8电子；
（2）二氧化硅和二硫化亚铁都不容酸；
（3）铝离子为杂质，经过结晶除去；
（4）二硫化亚铁和亚铁离子、水反应生成铁离子、硫酸根和氢离子；
（5）分批加入氢氧化钾，可以使其形成更加细小的氢氧化铁颗粒；
（6）质量分数的计算要结合化学计量数之比等于物质的量之比判断。
20．【答案】（1）搅拌(加热或增大NaOH溶液的浓度等合理答案也可)；2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑
（2）H2SO4+Na2S2O3；两种浸出剂对钴的浸出率差别不大，但是HCl与Co3O4会发生反应产生Cl2，污染环境
（3）0.45
（4）Co2+++2H2O=CoC2O4·2H2O↓
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】废料用碱液溶解，过滤得到滤液①偏铝酸钠溶液和钴渣；用硫酸溶解钴渣，发生反应：4Co3O4+Na2S2O3+11H2SO4=12CoSO4+Na2SO4+11H2O，得到较纯净的含有钴离子的溶液，得到含有钴离子的溶液，然后调节溶液pH并用碳酸钠溶液除去杂质铝离子，加NaF除去钙离子，滤渣2为氟化锂，再加入碳酸钠、调节溶液的pH将钴离子转化成碳酸钴沉淀，过滤得滤渣为碳酸钴沉淀，加盐酸溶解，再加草酸铵，过滤得CoC2O4 2H2O，灼烧钴得到氧化钴。
(1)铝锂钴废料含有少量铝箔，能溶于NaOH溶液，生成可溶于水的偏铝酸钠，再过滤即可除去废料中的Al，“碱溶”时为提高浸出率可采取的措施是搅拌(加热或增大NaOH溶液的浓度等合理答案也可)(写出一种即可)，并写出主要的离子方程式：2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑。故答案为：搅拌(加热或增大NaOH溶液的浓度等合理答案也可)；2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑；
(2)根据表中不同浸出剂“酸溶”实验结果可知，使用HCl或H2SO4+Na2S2O3时浸出液化学成分中Co的含量高、钴浸出率也较高，但因Co3O4有较强氧化性，在酸性条件下氧化S2O生成SO，而氧化溶液里的Cl-时，生成的氯气对环境有污染，“酸溶”时最佳的浸出剂应该选择H2SO4+Na2S2O3，理由：两种浸出剂对钴的浸出率差别不大，但是HCl与Co3O4会发生反应产生Cl2，污染环境。故答案为：H2SO4+Na2S2O3；两种浸出剂对钴的浸出率差别不大，但是HCl与Co3O4会发生反应产生Cl2，污染环境；
(3)“净化”时，加NaF目的是将Li+转化为沉淀，当滤液③中c(F-)=4.0×10-3mol·L-1时，由KspLiF=c(F-)×(Li+)=1.8×10-3，可知c(Li+)=mol L-1=0.45mol L-1，净化”后残余c(Li+)=0.45mol·L-1。故答案为：0.45；
(4)滤渣2为氟化锂，再加入碳酸钠、调节溶液的pH将钴离子转化成碳酸钴沉淀，过滤得滤渣为碳酸钴沉淀，加盐酸溶解，再加草酸铵，过滤得CoC2O4 2H2O，滤渣②“酸溶”后与草酸铵反应的离子方程式Co2+++2H2O=CoC2O4·2H2O↓，故答案为：Co2+++2H2O=CoC2O4·2H2O↓。
【分析】（1）提高浸出率可以进行搅拌或者增大溶液的浓度；
（2）结合浸出率以及环境保护的角度进行判断；
（3）结合溶度积的计算公式和锂离子的浓度进行判断；
（4）钴离子和草酸跟、水反应生成二水合草酸钴。
21．【答案】（1）将Co3+还原为Co2+；2Co3+ + SO2+ 2H2O=2Co2+ + +4H+；n(Na2SO3) ： n(Co)的值在2.5~3均可
（2）5． 0≤pH<5.4；2Al3+ +3 +3H2O =2Al(OH)3↓+3CO2↑
（3）向有机层中加入适量的硫酸溶液充分振荡，静置，分液
（4）微波水热；Co2+
（5）2.2×10- 6
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】该题主要考查了CoCO3的制备，含钴废渣中主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质，第一步酸浸目的为溶解这些金属氧化物，使其成为金属离子方便除去，加入SO2目的为将Co3+还原为Co2+，后续除铝需要注意控制溶液pH，萃取步骤除去溶液中的Zn2+，最终通过与碳酸钠溶液反应生成CoCO3。
(1)含钴废渣中主要成分为CoO和Co2O3，酸浸后溶液中含有Co2+和Co3+，最终需要的产物是CoCO3，故需要将Co3+还原为Co2+，酸浸通入SO2的目的是将Co3+还原为Co2+，此外SO2本身被Co3+氧化生成，不会引入新的杂质。在SO2与Co3+的反应中，Co3+为氧化剂，被还原生成Co2+，SO2为还原剂，被氧化生成。故离子方程式为：。从图1中可知，随着n(Na2SO3) ： n(Co)的增加，钴的浸取率增加，但是当n(Na2SO3) ： n(Co)在2.5-3.0之间时，钴的浸取率保持不变，因此n(Na2SO3) ： n(Co)在2.5-3.0之间时，是较为适宜的条件。
(2)根据题干中的表可知，Al3+开始沉淀的pH为3.0，沉淀完全的pH为5.0，因此pH大于5.0时能确保Al3+已沉淀完全。Co2+开始沉淀的pH为7.6，Zn2+开始沉淀的pH为5.4，如果pH超过5.4，Zn2+也将开始沉淀，故在除铝时需将pH控制在5.0-5.4之间，使得Al3+沉淀完全，Zn2+和Co2+不发生沉淀。除铝时加入Na2CO3，此时Al3+与发生双水解反应，故离子方程式为：。
(3)萃取过程可表示为ZnSO4 (水层) +2HX(有机层)ZnX2(有机层) + H2SO4(水层)，该反应为可逆反应，如想从有机层获得ZnSO4，则应该加入适量的硫酸，促使平衡向左移动，从而生成更多的ZnSO4，加入硫酸溶液后充分振荡、静置、分液即可得到ZnSO4溶液。
(4)根据图2可知，在x相同的情况下，通过微波水热法制得的CoxNi(1-x) Fe2O4在催化分解H2O2时，H2O2分解的相对初始速率更高，因此微波水热法制得的催化剂活性更高。观察图2可知，无论是微波水热法还是常规水热法制得的CoxNi(1-x) Fe2O4，H2O2分解的相对初始速率均随着x的增大而增大，x越大则说明在该催化剂中Co2+的占比越高，因此Co2+、Ni2+两种离子中催化效果更好的是Co2+。
(5)向含有CoC2O4固体的溶液中滴加Na2CO3溶液，当有CoCO3沉淀生成时，Ksp(CoCO3)=c(Co2+)·c()=1.4×10-13，Ksp(CoC2O4)=c(Co2+)·c()=6.3×10-8，故===2.2×10-6。
【分析】（1）二氧化硫是常见的还原剂，找合适条件时要注意找浸取率和投料比最合适的点；
（2）pH的控制范围要保证Zn2+不沉淀；
（3）ZnSO4 (水层) +2HX(有机层)ZnX2(有机层) + H2SO4(水层)，根据可逆反应平衡移动的特点判断；
（4）活性判断要根据图中速率判断；
（5）注意离子浓度比值常用其对应Ksp的比值计算。
22．【答案】（1）+6
（2）增大固气接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
（3）87.5%
（4）将“晶体”得到的粗产品配成饱和溶液，再蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥
（5）；保护环境、减少污染
（6）Lix (MoS2)n – xe- = nMoS2 + xLi+
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】(1)由Na、O的化合价分别为+1、-2，可知中钼元素的化合价为+6；
(2)在焙烧炉中，空气从炉底进入，矿石经粉碎后从炉顶进入，可增大固气接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；“焙烧”时MoS2和氧气反应生成MoO3和SO2，配平化学方程式为；
(3)BaMoO4开始沉淀 时，，此时溶液，的去除率为；
(4)①将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；②将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；③将滤液冷却，使结晶析出；④滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶；
(5)直接向粉碎后的钼精矿中加入溶液和溶液来得到钼酸钠，反应的离子方程式为；该过程中无污染性气体排出，故该工艺的优点是保护环境、减少污染；
(6)锂和MoS2可充电电池的工作原理为xLi + nMoS2放电充电Li(MoS2)n，则电池充电时阳极上的电极反应式为放电时正极反应式的逆反应，放电时，正极上MoS2得电子和锂离子反应生成Li(MoS2)n，则阳极反应式为Lix (MoS2)n – xe- = nMoS2 + xLi+。
【分析】（1）根据Na和O的价态进行判断，总化合价为0；
（2）粉碎、搅拌等目的都是增大接触面积；
（3）去除率即沉淀的计算，通过饱和溶液的Ksp计算相应的离子浓度；
（4）重结晶是先将晶体溶解后，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥 ；
（5）结合流程中的反应物和生成物，再结合物质中价态的变化进行配平；
（6）要注意，先找出充电的步骤，再根据阳极的电极反应式要求，失去电子即化合价升高，找出升高的元素进行判断。
23．【答案】（1）+3；Fe2O+8H＋=2Fe3＋+4H2O
（2）硫酸锌；Fe(OH)3、Ga(OH)3；Fe
（3）NaGaO2
（4）GaO+3e-+2H2O=Ga+4OH-
（5）Ga(CH3)3+NH3=3CH4+GaN
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)Ga2(Fe2O4)3中Fe是+3价，O是-2价，根据化合物中元素化合价代数和为0，可知Ga的化合价为+3价，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可知“浸出”时发生反应的离子方程式为：Fe2O+8H＋=2Fe3＋+4H2O。
(2)根据以上分析可知滤液1中为ZnSO4，因此可回收利用的物质是硫酸锌，调节pH=5.4，使Fe3+和Ga3+形成金属氢氧化物沉淀，故滤饼的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3；萃取前加入的固体X的目的是还原Fe3+，同时不能引入杂质，则X为Fe。
(3)Ga与Al同主族，化学性质相似；反萃取后加入NaOH溶液使Ga3+转化为NaGaO2，即镓的存在形式为NaGaO2。
(4)精炼时，以粗镓为阳极，以NaOH溶液为电解液，阴极上GaO得到电子被还原为Ga，故阴极的电极反应为：GaO+3e-+2H2O=Ga+4OH-。
(5)以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，根据原子守恒可知还有甲烷生成，该过程的化学方程式为Ga(CH3)3+NH3=3CH4+GaN。
【分析】第一步酸浸的目的为溶解矿渣，加入H2O2目的是将Fe2+氧化为Fe3+，t调节pH=5.4，使Fe3+和Ga3+形成金属氢氧化物沉淀，故滤饼的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3；加入盐酸，使其溶解，加入萃取剂，使Fe3+和Ga3+萃取到有机物中，Ga与Al同主族，化学性质相似；反萃取后加入NaOH溶液使Ga3+转化为NaGaO2，然后电解得到Ga。
24．【答案】（1）
（2）2MoS2+7O24SO2+2MoO3
（3）制造氯气、纯碱；+H++H2O=Al(OH)3↓
（4）用浓Na2CO3溶液充分浸取CaMoO4固体，过滤
（5）氢氧化钠溶液；蒸发浓缩、冷却结晶
（6）95%
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】钼镍废催化剂(主要含MoS2、NiS、Al2O3、SiO2以及C)中回收镍和钼，钼镍废催化剂加入Na2CO3焙烧，MoS2和NiS在高温条件下与氧气反应生成Na2MoO4、Na2SiO3、NiO，Al2O3、NaAlO2；然后加水水浸，过滤除去NiO，Al2O3，滤渣经过除铝，得到Ni，NiO和硫酸反应生成NiSO4溶液，经过分离操作得到NiSO4 7H2O；滤液加入MgCl2调节pH=8～9，使Na2SiO3转化为MgSiO3除去；再加入盐酸，调节pH≈6，过量的偏铝酸根离子转化为氢氧化铝，过滤除去，然后加入CaCl2调节pH≈8，Na2MoO4转化为CaMoO4沉淀除去，同时得到含氯化钠的滤液，据此分析解答。
(1)CO2为共价化合物，C原子和O原子间共用2对电子，C、O原子外围电子数均为8，电子式为 ，故答案为： ；
(2)“焙烧“时，MoS2首先转化为MoO3，该反应的化学方程式：2MoS2+7O2 4SO2+2MoO3，故答案为：2MoS2+7O24SO2+2MoO3；
(3)滤液中溶质为NaCl，工业可以用于制造氯气、纯碱，“净化2”时，发生反应的离子方程式为+H++H2O=Al(OH)3↓，故答案为：制造氯气、纯碱； +H++H2O=Al(OH)3↓；
(4)已知常温下，Ksp(CaMoO4)=1.46×10-8、Ksp(CaCO3)=3.36×10-9，由于CaMoO4、CaCO3的溶度积接近，不能溶解直接过滤分离，所以可由CaMoO4制备Na2MoO4的方法是用浓Na2CO3溶液充分浸取CaMoO4固体，过滤，故答案为：用浓Na2CO3溶液充分浸取CaMoO4固体，过滤；
(5)已知NiO是不溶于水的碱性氧化物，根据氧化铝溶于氢氧化钠，则由浸渣“除铝”所用的试剂是氢氧化钠溶液；酸溶得到的溶液制备NiSO4 7H2O的操作方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：氢氧化钠溶液；蒸发浓缩、冷却结晶；
(6)160gMoS2的物质的量为=1mol，根据Mo元素守恒，理论获得CaMoO4的质量为1mol×200g/mol=200g，则CaMoO4的产率为×100%=95%，故答案为：95%。
【分析】（1）二氧化碳为共价化合物，要注意碳原子和氧原子周围满8电子；
（2）焙烧时需要氧气参与，氧气作为氧化剂， MoS2作为还原剂；
（3）氯化钠的用途非常广泛，氯碱工业、侯氏制碱法中都可以用到；偏铝酸根和氢离子、水按照1：1：1反应生成氢氧化铝；
（4）难溶电解质转化为更难溶的电解质时，可以采用浓溶液浸取的方法；
（5）除铝采用的是强碱，可以用氢氧化钠溶液；制备含有结晶水的晶体时，可以采用蒸发浓缩、冷却结晶；
（6）产率的计算要结合公式n=m/M以及反应的关系式计算。
25．【答案】（1）
（2）；抑制钼元素的沉淀在酸洗预处理液中的溶解，减少钼元素损失
（3）；
（4）酸洗
（5）料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃
（6）
【知识点】原子核外电子排布；物质的分离与提纯
【解析】【解答】由题给流程可知，向钼焙砂中加入硝酸铵和硝酸的混合溶液酸洗，将MoO3、MoS2分别转化为(NH4)2O·MoO3、H2MoO4，二氧化硅不反应，氧化铁、氧化铜溶于硝酸得到可溶性硝酸盐，过滤得到滤液和滤饼；向滤饼中液氨氨浸，将钼元素转化为粗钼酸铵溶液，过滤得到粗钼酸铵溶液和滤渣；向粗钼酸铵溶液中加入硫化亚铁净化，将溶液中残留的铜离子转化为硫化铜，过滤得到精钼酸铵溶液和滤渣；向精钼酸铵溶液中加入硝酸酸沉结晶、过滤得到四钼酸铵，向四钼酸铵中加入氨水，在料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃的条件下氨溶、结晶得到七钼酸铵。
(1)钼元素的原子序数为42，价电子排布式为，故答案为：；
(2)酸洗时发生的反应为MoS2与稀HNO3反应生成H2MoO4、NO和H2SO4，反应的离子方程式为，酸洗加入硝酸铵的目的，除提供铵根离子生成(NH4)2O·MoO3外，还可以控制溶液pH，防止钼元素的沉淀在酸洗预处理液中的溶解，减少钼元素损失，故答案为：；抑制钼元素的沉淀在酸洗预处理液中的溶解，减少钼元素损失；
(3)由题意可知，向粗钼酸铵溶液中加入硫化亚铁净化的目的是将溶液中残留的铜离子转化为硫化铜，反应的离子方程式为，反应的平衡常数K=====，故答案为：；
(4)由分析可知，酸沉结晶后得到的母液中含有硝酸和硝酸铵，经处理后可返回酸洗工序继续使用，故答案为：酸洗；
(5)由图可知，在料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃的条件时，七钼酸铵收率最大，所以最佳结晶条件为料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃，故答案为：料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃；
(6)由钼元素守恒可知，的产率为=，故答案为：。
【分析】（1）Mo为42号元素，其核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d104s24p64d55s1；
（2）氧化的过程中，Mo化合价升高，S化合价升高，N化合价降低，结合氧化还原反应的化合价变化配出其化学计量数；
（3）难溶电解质的相互转化，硫化亚铁和铜离子反应生成硫化铜和亚铁离子；
（4）母液含有硝酸和硝酸铵，酸洗时需要加入硝酸和硝酸铵；
（5）结合图像，可以知道在料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃的条件时，七钼酸铵收率最大。
26．【答案】（1）增大反应物接触面积，提高反应速率；SiO2
（2）将Fe2+氧化为Fe3+；6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O
（3）5.9；(NH4) 2SO4
（4）Al(OH)3+OH-=+H2O
（5）150.5
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】铬铁矿加入稀硫酸与金属氧化物反应生成硫酸盐，SiO2不与稀硫酸反应而成为滤渣1，铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+，加入氨气调节pH至3.0沉铁为铁铵矾，加入氨气完全沉淀Al3+与Cr3+，利用Al(OH)3的两性，加入NaOH溶液生成NaAlO2成为滤液2，Cr(OH)3沉淀煅烧生成Cr2O3；
(1)“氧化酸浸”前，常将铬铁矿粉碎，目的是增大反应物接触面积，提高反应速率；加入稀硫酸不与SiO2反应而成为滤渣1，则主要成分是SiO2；
(2)已知铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂，其作用是将Fe2+氧化为Fe3+；“氧化酸浸”时FeO·Cr2O3与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫酸铬，铬酸酐(CrO3)将硫酸亚铁氧化为硫酸铁，则反应的化学方程式是6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O；
(3)“沉淀”时为了得到Cr(OH)3沉淀，即完全沉淀Cr3+，应调节pH不低于5.9；滤液1的成分主要是(NH4) 2SO4；
(4)“除铝”中加入NaOH溶液与Al(OH)3反应生成NaAlO2和水，反应的离子方程式是Al(OH)3+OH-=+H2O；
(5)由表知铬铁矿中FeO质量分数为32.5%，根据6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O，可得关系式，解得消耗铬酸酐的质量是m=150.5g。
【分析】（1）粉碎固体的目的是增大接触面积；二氧化硅不溶于酸，形成沉淀；
（2）根据后续步骤，可知铬酸酐是将亚铁离子氧化；氧化酸浸的方程式可以结合氧化还原反应的基本特点，根据化合价变化配平；
（3）要使某种金属离子完全沉淀，则pH应该不低于该数值；结合前后可知滤液为硫酸铵；
（4）氢氧化铝在强碱条件下可以形成偏铝酸根和水；
（5）结合化学方程式进行计算，要注意初始条件 1kg铬铁矿 要转化为1000g。
27．【答案】（1）B
（2）碱性；氧化性；过滤出硫酸钙；Al(OH)3；Fe(OH)3；CaSO4·2H2O
（3）加入硫氰化钾溶液
（4）稀硫酸；加入氢氧化钠溶液，过滤得到氢氧化镁；再加入硫酸，蒸发结晶
（5）天平、坩埚、马弗炉
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】盐泥主要成分可知，要用稀硫酸溶解，硫酸钙在高温时溶解度较小，趁热过滤，滤液A中含有Mg2+、Na+、Al +、Fe3+，加入NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子，滤渣A为氢氧化铁和氢氧化铝、硫酸钙和盐泥中少量的硫酸钡，滤液B中的离子有Mg2+、Na+，加入氢氧化钠，滤渣B为氢氧化镁，再加入硫酸，溶液C为硫酸镁和硫酸钠，再加入氢氧化钠得到沉淀氢氧化镁，再向沉淀中加入硫酸得到硫酸镁溶液，经蒸发结晶得到，据此分析解题。
(1)实验室模拟该流程涉及溶解，过滤和蒸发结晶，不涉及蒸馏，不会涉及的操作B；
(2)以上操作利用了的氧化性和碱性，NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子；根据三种化合物的溶解度(S)随温度变化的曲线，可以知道高温下CaSO4·2H2O溶解度小，温度较高时钙盐与镁盐分离得更彻底；由滤液A到滤液B需先加入NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子同时铁离子、铝离子形成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀、硫酸钙沉淀，所得到的滤渣主要成分是：Al(OH)3、Fe(OH)3、CaSO4·2H2O；
(3)检验滤液B中是否含有的实验方法向其中加入硫氰化钾溶液，若溶液变红则说明含有；
(4)从沉淀B中获得晶体的实验步骤依次为①向沉淀B中加入足量硫酸；②再加入氢氧化钠得到沉淀氢氧化镁，过滤得到氢氧化镁，③再加入硫酸，蒸发结晶可以获得硫酸镁晶体。
(5)若测定晶体中结晶水的含量，需要的定量仪器有分析天平、坩埚、马弗炉，准确称量失水前的重量，将其置入坩埚，再放入马弗炉，冷却后再称重，两者差值即为结晶水质量。
【分析】（1）该实验涉及的操作有溶解、过滤、蒸发结晶等；
（2）次氯酸钠是强碱弱酸盐，呈碱性，且有强氧化性；趁热过滤一般都是保证某种物质不沉淀，另一种物质过滤；
（3）检验铁离子的方法是采用KSCN；
（4）得到含有结晶水的化合物，需要用到蒸发浓缩冷却结晶的操作；
（5）测定结晶水的含量，通常采用重量差值法进行判断，即加热到一定程度，固体质量不再变化，因此加热固体需要用到坩埚。
28．【答案】（1）2MoS2 +9O2+12NaOH=2Na2MoO4+4Na2SO4+6H2O；使固体反应物和空气充分接触，加快反应速率，使反应充分进行
（2）NiO
（3）使SiO转化为H2SiO3沉淀
（4）B
（5）pH过高，Mg2+会生成Mg(OH)2沉淀，溶液中的c(Mg2+)减小，会导致AsO的沉淀率降低；0.012
（6）4(NH4)2MoO4 +6HCl= (NH4)2Mo4O13·2H2O↓+6NH4Cl+H2O
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】本工艺流程题中富钼精矿(主要成分为MoS2，还含有少量NiS、SiO2、As2O3)经过氧化焙烧后，将S元素转化为Na2SO4，NiS转化为NiO和Na2SO3，SiO2转化为Na2SiO3，As2O3转化为Na3AsO4，加水溶解浸出后过滤得到滤渣1主要成分为NiO，“浸出”所得浸出液中主要存在的离子为Na+、OH-、、、、；向浸出液中加入稀硫酸调节pH=8，使转化为H2SiO3沉淀，过滤得到滤渣II主要成分为H2SiO3，向滤液中加入叔胺N-235进行萃取出、，分液得到有机层和水层，对有机层进行反萃取，得到水层主要含有、离子，加入MgCl2溶液沉淀除砷，生成Mg(NH4) AsO4沉淀和(NH4)2MoO4溶液，故可确定试剂X为氨水，过滤出沉淀，向滤液中加入浓盐酸进行酸沉结晶达到四钼酸铵晶体，原理为：4(NH4)2MoO4 +6HCl= (NH4)2Mo4O13·2H2O↓+6NH4Cl+H2O，母液中主要含有NH4Cl，据此分析解题。
(1)由分析可知，“氧化焙烧”时MoS2发生反应生成Na2MoO4和Na2SO4，根据氧化还原反应配平可得，该反应的化学方程式为2MoS2 +9O2+12NaOH=2Na2MoO4+4Na2SO4+6H2O，该工序中空气和矿料应逆流而行，目的是使固体反应物和空气充分接触，加快反应速率，使反应充分进行，故答案为：2MoS2 +9O2+12NaOH=2Na2MoO4+4Na2SO4+6H2O；使固体反应物和空气充分接触，加快反应速率，使反应充分进行；
(2)根据题干信息①Ni元素在本流程中不被氧化可知，NiS被转化为NiO和SO2，故滤渣I的主要成分为NiO，故答案为：NiO；
(3)由分析可知，“调pH=8”工序中加入稀硫酸的目的是使SiO转化为H2SiO3沉淀，故答案为：使SiO转化为H2SiO3沉淀；
(4)“萃取”原理为2R3N(叔胺N-235 )+2H++(R3NH)2MoO4，则“反萃取”是使上述平衡逆向移动，NaOH将引入新的杂质Na+，稀硫酸和(NH4)2SO4溶液呈酸性不能是平衡逆向移动，故工序中的试剂X最适宜选用氨水，故答案为：B；
(5)pH过高，溶液中OH-浓度过大，Mg2+会生成Mg(OH)2沉淀，溶液中的c(Mg2+)减小，会导致AsO的沉淀率降低，则“除砷”时控制溶液的pH=9，若测得 (NH4)2MoO4溶液中c()=2mo/L，欲使刚好沉淀完全，c(Mg2+)===5×10-7mol/L，则溶液中残余的Mg2+浓度为=0.012mg/L，故答案为：pH过高，Mg2+会生成Mg(OH)2沉淀，溶液中的c(Mg2+)减小，会导致AsO的沉淀率降低；0.012；
(6)由分析可知，“酸沉结晶”中生成四钼酸铵晶体的化学方程式为4(NH4)2MoO4 +6HCl= (NH4)2Mo4O13·2H2O↓+6NH4Cl+H2O，故答案为：4(NH4)2MoO4 +6HCl= (NH4)2Mo4O13·2H2O↓+6NH4Cl+H2O。
【分析】（1）根据氧化还原反应的特点，Mo化合价升高，S化合价升高，氧气作为氧化剂，结合氧化还原反应的化合价变化计算化学计量数；
（2）结合“ 浸出”所得浸出液中主要存在的离子为Na+、OH-、、、、 以及 Ni元素在本流程中不被氧化 可以知道滤渣I为NiO；
（3）强酸制弱酸的原理，硫酸可以使硅酸根转化为硅酸；
（4）反萃取的目的是让 (R3NH)2MoO4重新转化为 ，因此要让平衡朝逆向移动，且不能引入新的杂质，因此采用氨水，降低氢离子的浓度使平衡朝逆向移动；
（5）镁离子的作用是使 沉淀，因此要从镁离子的角度考虑，若是pH过高则会使镁离子沉淀；计算沉淀离子浓度时，要结合难溶电解质的溶度积，即Ksp，根据 Ksp[Mg(NH4)AsO4]=10-11 以及铵根离子的浓度，可以计算镁离子的浓度；
（6）产物为 (NH4)2Mo4O13 ·2H2O ，结合反应物(NH4)2MoO4，可以知道该反应为复分解反应，另一种产物为氯化铵。
29．【答案】（1）B
（2）碱性；氧化性；过滤出硫酸钙；Al(OH)3；Fe(OH)3；CaSO4·2H2O
（3）加入硫氰化钾溶液
（4）稀硫酸；加入氢氧化钠溶液，过滤得到氢氧化镁；再加入硫酸，蒸发结晶
（5）天平、坩埚、马弗炉
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】盐泥主要成分可知，要用稀硫酸溶解，硫酸钙在高温时溶解度较小，趁热过滤，滤液A中含有Mg2+、Na+、Al +、Fe3+，加入NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子，滤渣A为氢氧化铁和氢氧化铝、硫酸钙和盐泥中少量的硫酸钡，滤液B中的离子有Mg2+、Na+，加入氢氧化钠，滤渣B为氢氧化镁，再加入硫酸，溶液C为硫酸镁和硫酸钠，再加入氢氧化钠得到沉淀氢氧化镁，再向沉淀中加入硫酸得到硫酸镁溶液，经蒸发结晶得到，据此分析解题。
(1)实验室模拟该流程涉及溶解，过滤和蒸发结晶，不涉及蒸馏，不会涉及的操作B；
(2)以上操作利用了的氧化性和碱性，NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子；根据三种化合物的溶解度(S)随温度变化的曲线，可以知道高温下CaSO4·2H2O溶解度小，温度较高时钙盐与镁盐分离得更彻底；由滤液A到滤液B需先加入NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子同时铁离子、铝离子形成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀、硫酸钙沉淀，所得到的滤渣主要成分是：Al(OH)3、Fe(OH)3、CaSO4·2H2O；
(3)检验滤液B中是否含有的实验方法向其中加入硫氰化钾溶液，若溶液变红则说明含有；
(4)从沉淀B中获得晶体的实验步骤依次为①向沉淀B中加入足量硫酸；②再加入氢氧化钠得到沉淀氢氧化镁，过滤得到氢氧化镁，③再加入硫酸，蒸发结晶可以获得硫酸镁晶体。
(5)若测定晶体中结晶水的含量，需要的定量仪器有分析天平、坩埚、马弗炉，准确称量失水前的重量，将其置入坩埚，再放入马弗炉，冷却后再称重，两者差值即为结晶水质量。
【分析】（1）该实验涉及的操作有溶解、过滤、蒸发结晶等；
（2）次氯酸钠是强碱弱酸盐，呈碱性，且有强氧化性；趁热过滤一般都是保证某种物质不沉淀，另一种物质过滤；
（3）检验铁离子的方法是采用KSCN；
（4）得到含有结晶水的化合物，需要用到蒸发浓缩冷却结晶的操作；
（5）测定结晶水的含量，通常采用重量差值法进行判断，即加热到一定程度，固体质量不再变化，因此加热固体需要用到坩埚。
30．【答案】（1）将废料粉碎、适当升高温度
（2）As2O5+2Co2++7Zn+10H+=7Zn2++2CoAs+5H2O；空气；3.3≤pH<6.0；4：3
（3）取废液少许于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变血红色，则说明溶液中含有Fe2023年高考真题变式分类汇编：物质的分离与提纯3
一、选择题
1．（2022·天河模拟）下列实验装置不能用于物质分离提纯的是（　　）
A B C D
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．该装置为洗气装置，可用于物质分离提纯，A项不符合题意；
B．该装置用于配制溶液，不可用于物质分离提纯，B项符合题意；
C．该装置为蒸馏装置，可用于物质分离提纯，C项不符合题意；
D．该装置为过滤装置，可用于物质分离提纯，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A、要注意区分洗气和收集，洗气装置中有液体， 收集装置中没有液体；
B、容量瓶的作用只能用于配制溶液；
C、蒸馏可以分离沸点相差较大的液体混合物；
D、过滤可以分离互不相溶的固体和液体。
2．（2022·菏泽模拟）实验室按以下方案从某海洋动物提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是 （　　）
A．样品制成粉末的目的是增大接触面积，提高浸取率
B．步骤(1)需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
C．步骤(3)主要过程有蒸发结晶、趁热过滤
D．步骤(4)需要用到球形冷凝管
【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．样品制成粉末的，增大了样品与浸取液的接触面积，提高浸取率，A不符合题意；
B．步骤(1)为过滤浸取液，需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，B不符合题意；
C．步骤(2)所得的溶液中含有NaNO3和天然产物；从左图的溶解度曲线可知，较高温度下，NaNO3和天然产物溶解度有较大的差异，故步骤(3)主要过程有蒸发结晶、趁热过滤，以得到粗产品，C不符合题意；
D．步骤(4)为蒸馏，回收甲苯，需要用到直形冷凝管，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】由流程可知，从海洋动物中提取具有抗肿瘤活性的天然产物，由实验流程可知，操作(1)是分离固液混合物，操作(2)分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗；操作(3)是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿；操作(4)是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏得到甲苯。
3．（2022·临沂模拟）一种以硼镁矿(含2MgO·B2O3·H2O、SiO2及少量FeO、Fe2O3、Al2O3等)为原料生产硼酸(H3BO3)的工艺流程如下。
已知：与足量NaOH溶液反应生成。
下列说法错误的是（　　）
A．的电离方程式为
B．“热过滤”的目的是防止从溶液中结晶析出
C．“除杂”过程中加入的试剂X依次为MgO、
D．“母液”经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥可得到硫酸镁晶体
【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A. 由题干信息可知，与足量NaOH溶液反应生成，的电离方程式为，A不符合题意；
B. 由分析可知，“热过滤”的目的是防止从溶液中结晶析出，B不符合题意；
C. 由分析可知，“除杂”过程中加入的试剂X应该先加H2O2溶液，将亚铁离子转化为铁离子，再加入MgO调节溶液的pH约为5，使铁离子、铝离子均转化为沉淀，C符合题意；
D. 由分析可知，“母液”中主要含有硫酸镁和硼酸，则经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥可得到硫酸镁晶体，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】 由流程可知，加硫酸溶解只有SiO2不溶，趁热过滤，防止H3BO3从溶液中析出， 浸出渣为SiO2，“除杂”过程中加入的试剂X应该先加H2O2溶液，将亚铁离子转化为铁离子，再加入MgO调节溶液的pH约为5，使铁离子、铝离子均转化为沉淀，则滤渣为氢氧化铝，氢氧化铁，然后对滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离出H3BO3，母液中主要含有硫酸镁和硼酸。
4．（2022·德州模拟）利用锌灰(主要成分为ZnO，含有CuO、PbO、、FeO、等杂质)制备高纯ZnO的工艺流程如下，下列说法错误的是：（　　）
A．滤渣1的主要成分为、
B．步骤1中发生反应的离子方程式为：
C．加入的试剂a为Zn，目的是除去
D．取步骤3后的干燥滤饼11.2g煅烧，可得产品8.1g，则x=2
【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．不与稀硫酸反应，锌灰中PbO加稀硫酸溶解得到 PbSO4不溶于水，过滤，滤渣1为PbSO4、，A不符合题意；
B．加入高锰酸钾氧化亚铁离子为氢氧化铁、硫酸锰被氧化为二氧化锰，步骤1中发生反应的离子方程式为：，B不符合题意；
C．为除去硫酸铜可采用置换反应，试剂a为Zn，锌粉发生置换反应：Zn+CuSO4═Cu+ZnSO4，目的是除去，C不符合题意；
D．设ZnCO3 xZn(OH)2的物质的量为ymol，ZnCO3 xZn(OH)2煅烧得到ZnO，则固体质量减少的质量为二氧化碳、水的质量，，根据固体质量减少的质量、ZnO的物质的量列方程为44y+18xy=11.2-8.1、y+xy=0.1，解得 x=1、y=0.05，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】先分析流程， 主要成分为ZnO，含有CuO、PbO、、FeO、等杂质 ，经过酸浸后滤渣为不溶于酸的二氧化硅以及生成的沉淀PbSO4，滤液为ZnSO4、CuSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3，滤液中滴入高锰酸钾，高锰酸钾作为氧化剂，可以将亚铁离子氧化为铁离子，经过pH调节后，滤渣为氢氧化铁和二氧化锰，滤液为CuSO4、ZnSO4，滤液加入试剂2的目的是使铜离子沉淀，同时不能影响锌离子，因此沉淀剂为Zn，使铜离子形成单质，滤渣2为铜，滤液为ZnSO4，经过碳酸氢铵使ZnSO4转化为沉淀，煅烧得到金属氧化物；
A、 滤渣1的主要成分为、 ；
B、高锰酸根和亚铁离子发生氧化还原反应生成氢氧化铁和二氧化锰；
C、锌和铜离子发生置换反应生成铜和锌离子；
D、混合物的解题可以根据二元一次方程组解答，设某种物质的物质的量为x，另一种为y，结合已知数据列出二元一次方程组。
5．（2022·淄博模拟）由工业废铜泥(主要成分为、、，含少量Fe)制备难溶于水的氯化亚铜，其工艺流程如图。下列说法错误的是（　　）
A．灼烧时可将CuS、等转化为CuO
B．除杂②过程中还需加热
C．流程中可循环使用的物质有、
D．还原中的反应为
【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．根据流程信息，灼烧的目的是使含铜物质尽可能溶解在硫酸溶液中，所以是将CuS、等转化为，A不符合题意；
B．除杂的目的是使铁元素转化成而转化成滤渣，①目的是将转化成，②加稀溶液，调节溶液的，使转化成沉淀，但只加入稀溶液容易形成胶体更难除杂，所以还应加热，B不符合题意；
C．还原反应同时生成，酸浸又消耗，所以可循环使用，但没有参与循环，C符合题意
D．还原中Cu2+被还原得到氯化亚铜，反应为，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A、灼烧时硫元素转化为二氧化硫，亚铜离子被氧化，最终形成氧化铜；
B、加热的目的是防止氢氧化铁胶体的产生；
C、循环的物质是指物质在某个反应中作为反应物出现，又在另一个反应中作为生成物出现；
D、Cu2+被还原得到氯化亚铜，亚硫酸根被氧化为硫酸根。
6．（2022·嘉定模拟）已知氯仿(CHCl3)通常是无色液体，不溶于水，密度约为水的1.5倍，沸点为61.2 ℃。要从水与氯仿的混合物中分离出氯仿，下列方法最合适的是（　　）
A．蒸馏 B．分液 C．重结晶 D．蒸发
【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】因为氯仿和水互不相溶，所以采取分液的方法是最简单的；
故答案为：B。
【分析】一般情况下，互不相溶的液体采用分液法，如果互溶，而沸点相差较大，则采用蒸馏法。
7．（2022·苏州模拟）侯氏制碱法原理为NaCl＋NH3＋CO2＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl。下列有关模拟侯氏制碱法的实验原理和装置能达到实验目的的是（　　）
A．制取氨气 B．制NaHCO3
C．分离NaHCO3 D．制Na2CO3
【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．直接加热氯化铵固体无法制得氨气，应加热氯化铵与消石灰固体混合物制备氨气，故A不符合题意；
B．制备碳酸氢铵时，应将二氧化碳通入溶有氨气的饱和食盐水中，否则无法制得碳酸氢钠，故B不符合题意；
C．分离碳酸氢钠固体时，应用过滤的方法分离，故C符合题意；
D．碳酸氢钠受热分解制备碳酸钠时，应在试管中加热碳酸氢钠，不能在烧杯中加热碳酸氢钠，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.氯化铵固体受热分解得到的HCl和NH3在管口又能结合生成氯化铵。
B.NH3极易溶于水，应将CO2通入溶有NH3的饱和食盐水中。
C.过滤适用于分离互不相溶的固液混合物，据此分析。
D.应在试管中加热碳酸氢钠，且试管向下倾斜，以防水倒流回试管底部引起炸裂。
8．（2022·普陀模拟）关于实验室制备乙酸丁酯的实验，下列叙述错误的是（　　）
A．不能用水浴加热
B．长玻璃管起冷凝回流作用
C．加入过量乙酸可以提高1－丁醇的转化率
D．提纯乙酸丁酯需要用水、氢氧化钠溶液洗涤
【答案】D
【知识点】物质的分离与提纯；乙酸乙酯的制取
【解析】【解答】A．制备乙酸丁酯的温度为120℃左右，故不能使用水浴加热，A不符合题意；
B．长玻璃导管其冷凝回流作用，增大反应物的转化率，B不符合题意；
C．加入过量的乙酸可以使反应正向进行，提高丁醇的转化率，C不符合题意；
D．乙酸丁酯能与氢氧化钠反应，不能用氢氧化钠洗涤，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A. 根据制备乙酸丁酯所需温度进行分析。
B. 长玻璃导管其冷凝回流作用。
C. 加入过量的乙酸利于反应正向进行。
D. 乙酸丁酯能与氢氧化钠反应。
9．（2022·德州模拟）2-甲基-2-氯丙烷(密度小于水)是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下：
下列说法错误的是（　　）
A．由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应
B．室温搅拌的作用是加快叔丁醇与浓盐酸的反应速率
C．2-甲基-2-氯丙烷在红外图谱中理论上产生4组吸收峰
D．用5%Na2CO3溶液洗涤分液的主要目的是除去氯化氢
【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．从叔丁醇和2-甲基-2-氯丙烷的结构简式对比，氯原子取代羟基的位置，由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应，故A说法不符合题意；
B．室温搅拌的作用是加快叔丁醇与浓盐酸的反应速率，故B说法不符合题意；
C.2-甲基2-氯丙烷中含有C-H、C-C、C-Cl三种共价键，故在红外光谱中理论上产生3组吸收峰，故C说法符合题意；
D．碳酸钠溶液可与氯化氢反应，用5%Na2CO3溶液洗涤分液的主要目的是除去氯化氢，故D说法不符合题意；
答案为C。
【分析】A、根据结构简式可以观察羟基被氯原子取代；
B、搅拌可以加速反应速率；
C、红外光谱可以测定有机物的结构形式，根据结构式可以知道2-甲基2-氯丙烷中含有C-H、C-C、C-Cl三种共价键；
D、分液后有机相含有部分杂质，如氯化氢，因此采用碳酸钠洗涤。
10．（2022·晋城模拟）为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是（　　）
选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A 乙酸乙酯(乙醇) 饱和Na2CO3溶液 分液
B Mg(OH)2[Al(OH)3] 氨水 过滤
C C2H6(C2H4) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
D FeCl3(Na2CO3) 水 重结晶
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】物质的分离与提纯；除杂
【解析】【解答】A．乙醇与水互溶，饱和碳酸钠溶液可降低其在水中的溶解度，所以利用饱和碳酸钠溶液可吸收乙酸乙酯中的乙醇，然后分液可得到乙酸乙酯，A符合题意；
B．氨水中一水合氨属于弱碱，氢氧化镁和氢氧化铝均不能被溶解，B不符合题意；
C．C2H4可以被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，使乙烷中引入新的杂质，C不符合题意；
D．FeCl3和Na2CO3都易溶于水，两者混合会发生双水解，不能利用重结晶的方法分离提纯混合物，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A、饱和碳酸钠溶液可吸收乙酸和乙醇，分离乙酸乙酯；
B、氢氧化铝只能溶于强碱；
C、乙烯和酸性高锰酸钾溶液反会生成二氧化碳，应用溴水；
D、碳酸钠和氯化铁加热会发生双水解。
11．（2022·河西模拟）已知纯苯甲酸为无色结晶，熔点 ，沸点 ，微溶于水、易溶于乙醇，它在水中的溶解度： 、 、 。现有含少量 和泥沙的某粗苯甲酸样品，提纯苯甲酸实验中涉及的装置或操作错误的是（　　）
A．加热溶解 B．50℃时过滤出泥沙
C．冷却结晶 D．过滤出晶体
【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．因为苯甲酸的溶解度，高温下较大，低温时较小，加热溶解是为了增大苯甲酸的溶解度，故A不符合题意；
B．过滤时要用玻璃棒引流，故B符合题意；
C．冷却结晶，使苯甲酸溶解度减小而结晶析出，故C不符合题意；
D．过滤出晶体，用玻璃棒引流，故D不符合题意。
故答案为：B。
【分析】注意分离过程中的正确操作。
二、多选题
12．（2022·威海模拟）印刷线路板废液中主要含有、、、、等离子，用该废液制备碱式碳酸铜的工艺流程如图所示。下列说法错误的是（　　）
A．“操作1”所得溶液中含有的主要离子为、、、
B．若试剂X为氧化铜或氢氧化铜，则滤渣中含有等成分
C．若Y为，则反应b为：
D．“操作1”和“操作2”二者操作过程完全相同
【答案】A,D
【知识点】物质的分离与提纯；除杂
【解析】【解答】A．根据分析：“操作1”所得溶液中含有的主要离子为、、和ClO-，A符合题意；
B．根据分析：若试剂X为氧化铜或氢氧化铜，则滤渣中含有等成分，B不符合题意；
C．若Y为，铜离子与碳酸根发生反应生成碱式碳酸铜，反应b为：，C不符合题意；
D．“操作1”为过滤， “操作2”为过滤、洗涤、干燥，二者操作过程不完全相同，D符合题意；
故答案为：AD。
【分析】NaClO能将二价铁离子氧化成三价铁离子，加入过量的试剂为NaOH，是为了除去三价铁离子，同时也会使 被消耗，操作1为过滤，滤液中含有主要离子为、、和ClO-，加入试剂Y后得到碱式碳酸铜 ，经过过滤、洗涤、干燥得到成品。据此可分析作答。
A、滤液含有的主要离子为、、和ClO-；
B、加入氧化铜或氢氧化铜，会生成；
C、铜离子与碳酸根发生反应生成碱式碳酸铜；
D、操作1和操作2不完全相同。
三、非选择题
13．（2021·辽宁） 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 氛围中进行)：
①称取 ，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入 溶液。
③持续磁力搅拌，将 溶液以 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是　 　；使用恒压滴液漏斗的原因是　 　。
（2）实验室制取 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为　 　，对应的装置为　 　(填标号)。
可供选择的试剂： 、 、 、 、饱和 、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ，离子方程式为　 　。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度
B．用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解
C．在空气氛围中制备
D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为　 　；使用乙醇洗涤的目的是　 　。
（6）该实验所得磁性材料的产率为　 　(保留3位有效数字)。
【答案】（1）（球形）冷凝管；平衡气压，便于液体顺利流下
（2） (或 )；A(或B)
（3）
（4）A；D
（5）稀硝酸和硝酸银溶液；除去晶体表面水分，便于快速干燥
（6）90.0%
【知识点】化学反应速率的影响因素；氮气的化学性质；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和 和饱和 在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为： ，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为： (或 )；A(或B)；
（3）三颈烧瓶中 溶液与 溶液发生反应生成了Fe和 ，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为 ；
（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项正确，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和 ，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6） 的物质的量为 ，根据发生反应的离子方程式： ，可知理论上所得的Fe和 的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为 ，实际得到的产品3.24g，所以其产率为 ，故答案为：90.0%。
【分析】
（1）a是球形冷凝管，恒压滴液漏斗目的是平衡气压，便于液体流下；
（2）可以选择氨气和氯化铵作为氮源，根据氧化还原反应理论挑选氧化剂或还原剂进行反应即可；装置可选A或B均可，依据氮源的选取；
（3）根据材料分析，二价铁反应生成的铁和四氧化三铁，据此根据得失电子守恒进行配平即可；
（4）为了获得更好的产品，需要控制反应速率和焙烧温度；
（5）检验氯离子即可，注意需要酸化除去干扰粒子；乙醇的洗涤是为了去除水分；
（6）根据反应计算理论的产量即可，再根据计算得到产率。
14．（2021·辽宁）从钒铬锰矿渣(主要成分为 、 、 )中提铬的一种工艺流程如下：
已知：pH较大时，二价锰[ ](在空气中易被氧化.回答下列问题：
（1）Cr元素位于元素周期表第　 　周期　 　族。
（2）用 溶液制备 胶体的化学方程式为　 　。
（3）常温下，各种形态五价钒粒子总浓度的对数[ ]与pH关系如图1。已知钒铬锰矿渣硫酸浸液中 ，“沉钒”过程控制 ，则与胶体共沉降的五价钒粒子的存在形态为　 　(填化学式)。
（4）某温度下， 、 的沉淀率与pH关系如图2。“沉铬”过程最佳pH为　 　；在该条件下滤液B中 　 　 （ 近似为 ， 的 近似为 ）。
（5）“转化”过程中生成 的离子方程式为　 　。
（6）“提纯”过程中 的作用为　 　。
【答案】（1）4；VIB
（2）FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl
（3）
（4）6.0；1×10-6
（5）Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O
（6）防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制取氢氧化铁、氢氧化亚铁
【解析】【解答】分析本工艺流程图可知，“沉钒”步骤中使用氢氧化铁胶体吸附含有钒的杂质，滤液中主要含有Mn2+和Cr3+，加热NaOH“沉铬”后，Cr3+转化为固体A为Cr(OH)3沉淀，滤液B中主要含有MnSO4，加入Na2S2O3主要时防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，Cr(OH)3煅烧后生成Cr2O3，“转化”步骤中的反应离子方程式为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O，据此分析解题。
（1）Cr是24号元素，价层电子对排布式为：3d54s1，根据最高能层数等于周期序数，价电子数等于族序数，故Cr元素位于元素周期表第4周期VIB族，故答案为：4；VIB；
（2）用 溶液制备 胶体的化学方程式为FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl，故答案为：FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl；
（3）常温下，各种形态五价钒粒子总浓度的对数[ ]与pH关系如图1。已知钒铬锰矿渣硫酸浸液中 ， =-2，从图中可知， “沉钒”过程控制 ， =-2时，与胶体共沉降的五价钒粒子的存在形态为 ，故答案为： ；
（4）某温度下， 、 的沉淀率与pH关系如图2，由图中信息可知“沉铬”过程最佳pH为6.0；则此时溶液中OH-的浓度为：c(OH-)=10-8mol/L，在该条件下滤液B中 = =1×10-6 ，故答案为：6.0；1×10-6；
（5）由分析可知，“转化”过程中生成 的离子方程式为Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O，故答案为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；
（6）由分析可知，“提纯”过程中 的作用为防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯，故答案为：防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯。
【分析】
（1）铬元素是24号，元素周期表位置是第4周期VIB族；
（2）氢氧化铁胶体的制备方程式，注意需要注明胶体；
（3）根据图像pH=3时的五价钒粒子的存在主要是；
（4）根据图像，只沉淀铬不沉淀锰，则最适pH=6；根据溶度积常数计算即可；
（5）转化过程中，锰离子转化成二氧化锰，被双氧水氧化，据此根据氧化还原反应进行配平即可；
（6）根据题目信息，pH较大时，二价锰易被氧化，而硫代硫酸钠作还原剂防止氧化。
15．（2021·海南）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。
③ 易水解，能与 反应。
某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是　 　；仪器 的名称是　 　。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是　 　。
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为　 　。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在　 　，仪器C收集的物质是　 　。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是　 　。
【答案】（1）排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管
（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率
（3）
（4） 或 ；
（5）与空气中的反应产生红棕色的
【知识点】氯气的化学性质；氮的氧化物的性质及其对环境的影响；物质的分离与提纯；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】通过实验原理可知，进气端为 和 ，经过催化剂使其反应制备 ；经过低温浴槽A降温，使 冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器 的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为： ，故答案为： ；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使 冷凝，得到产品，则温度区间应控制在 或 ；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是 ，故答案为： 或 ； ；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
【分析】
（1）排除空气干扰，预防遇空气水解；装置D是吸收空气中的水分，用于干燥；
（2）增大接触面积使反应速率加大并反应完全；
（3）根据所需的反应物和生成物，由氧化还原反应进行配平即可；
（4）根据题目所给的信息，温度需要高于－34℃，小于-6℃；
（5）无色尾气变红，应是一氧化氮遇氧气生成红棕色的二氧化氮。
16．（2021·海南）无水 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和 杂质)为原料制备无水 。
已知：氯化亚砜( )熔点-101℃，沸点76℃，易水解。
回答问题：
（1）操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和　 　。
（2）为避免引入新的杂质，试剂B可以选用___________(填编号)。
A． 溶液 B． 水 C． 水 D． 溶液
（3）操作②是蒸发结晶，加热的同时通入 的目的是　 　。
（4）取少量 晶体，溶于水并滴加 溶液，现象是　 　。
（5）反应 的化学方程式为　 　。
（6）由 转化成 的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂　 　，并设计实验验证是该还原剂将 还原　 　。
【答案】（1）漏斗
（2）B；D
（3）防止水解
（4）溶液变为血红色
（5）
（6）；先加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是将还原
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】废铁屑(含有少量碳和SiO2杂质)加入盐酸，铁粉反应生成氯化亚铁，过滤除去少量碳和SiO2杂质，A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，蒸发结晶生成 ，通入SOCl2生成FeCl3。
（1）过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。
（2）A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，A、C都引入杂质离子，
故答案为：BD。
（3）加热促进氯化铁溶液的水解，会生成氢氧化铁，故加入 的目的是防止水解。
（4）KSCN溶液遇Fe3+变为红色。
（5）根据已知信息氯化亚砜( )熔点-101℃，沸点76℃，易水解，可得 与SOCl2生成FeCl3的化学方程式为 。
（6）可能反应中生成的二氧化硫将氯化铁还原为氯化亚铁，若二氧化硫作还原剂，则氧化产物为硫酸盐，故若加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是二氧化硫作还原剂。
【分析】
（1）过滤常用玻璃仪器是漏斗、烧杯和玻璃棒；
（2）根据流程图是要将二价铁氧化成三价铁，加氧化剂即可，注意不可引入新杂质；
（3）氯化铁加热浓缩会引起水解，常加入盐酸进行抑制水解；
（4）硫氰化钾是检验三价铁的，生成血红色沉淀；
（5）根据题干信息与氯化亚砜反应，根据氧化还原反应进行配平；
（6）若产生亚铁盐，需要还原剂，二氧化硫可作还原剂，生成硫酸盐，可检验硫酸根离子即可验证。
17．（2021·北京）铁黄是一种重要的化工产品。由生产钛白粉废渣制备铁黄的过程如下。
资料：
i.钛白粉废渣成分：主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物
ii.TiOSO4+(x+1)H2O TiO2·xH2O↓+H2SO4
iii.0.1 mol/L Fe2+生成Fe(OH)2，开始沉淀时pH=6.3，完全沉淀时pH=8.3；
0.1 mol/L Fe3+生成FeOOH，开始沉淀时pH=1.5，完全沉淀时pH=2.8
（1）纯化
①加入过量铁粉的目的是　 　。
②充分反应后，分离混合物的方法是　 　。
（2）制备晶种
为制备高品质铁黄产品，需先制备少量铁黄晶种。过程及现象是：向一定浓度FeSO4溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色。滴加氨水至pH为6.0时开始通空气并记录pH变化(如图)。
①产生白色沉淀的离子方程式是　 　。
②产生白色沉淀后的pH低于资料iii中的6.3。原因是：沉淀生成后c(Fe2+)　 　0.1mol/L(填“＞”“=”或“＜”)。
③0-t1时段，pH几乎不变；t1-t2时段，pH明显降低。结合方程式解释原因：　 　。
④pH≈4时制得铁黄晶种。若继续通入空气，t3后pH几乎不变，此时溶液中c(Fe2+)仍降低，但c(Fe3+)增加，且(Fe2+)降低量大于c(Fe3+)增加量。结合总方程式说明原因：　 　。
（3）产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
wg铁黄 溶液b 溶液c 滴定
资料：Fe3++3 =Fe(C2O4) ，Fe(C2O4) 不与稀碱液反应
Na2C2O4过量，会使测定结果　 　(填“偏大”“偏小”或“不受影响”)
【答案】（1）与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化；过滤
（2）Fe2++ 2NH3·H2O = Fe(OH)2 + 2 ；>；pH6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小；溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2+ + O2 +4H+=4Fe3+和4Fe2+ + O2+ 2H2O =4FeOOH + 4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释：12Fe2+ + 3O2+ 2H2O= 4FeOOH + 8Fe3+
（3）不受影响
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；中和滴定
【解析】【解答】（1）与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化. 钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物，充分反应后有沉淀出现，所以分离混合物的方法是过滤；
（2）pH6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小.溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2+ + O2 +4H+=4Fe3+和4Fe2+ + O2+ 2H2O =4FeOOH + 4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释： 12Fe2+ + 3O2+ 2H2O= 4FeOOH + 8Fe3+
（3）由于Fe3++3C2O42- =Fe(C2O4)3 ，Fe(C2O4)3 不与稀碱溶液反应， 所以加入的Na2C2O4过量，则测定结果不受影响
【分析】
钛白粉（ 主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物 ）加入蒸馏水、铁粉纯化后，TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+H2SO4，TiO2·H2O是沉淀，通过过滤后，得到精制FeSO4溶液，加入氨水和空气后，FeSO4溶液被氧化成三价铁离子，同时调整pH（0.1mol/LFe2+沉淀为Fe(OH)2，起始的pH为6.3，完全沉淀的pH为8.3；0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH为2.8）和空气，生成FeOOH，再经过系列提纯，最终制得FeOOH固体。
18．（2023·日照模拟）一种从含银、铼的废催化剂(含、MgO、、和等)中回收银和铼的工艺流程如下：
已知：高铼酸()是白色片状结晶、微溶于冷水、溶于热水的一元强酸。回答下列问题：
（1）“操作I”和“操作II”均需要用到的玻璃仪器有　 　；“操作x”选用　 　结晶(填“蒸发”或“降温”)。
（2）“氧化浸出”时，铼(Re)发生反应的离子方程式为　 　；将浸出温度控制在70℃，其目的除加快反应速率和减少反应物的分解、挥发外，还有　 　。
（3）用石墨电极进行“电沉积银”，所得沉积液可循环到　 　中使用(填操作单元名称)。
（4）“氧化浸出”时有AgCl生成，“还原”时，与AgCl反应生成和一种无毒气体，该反应的化学方程式为　 　。若生成的AgCl用溶解，则100mL 6 最多能溶解AgCl　 　g(保留两位有效数字)。已知：)的平衡常数称为稳定平衡常数，；AgCl的。
【答案】（1）分液漏斗和烧杯；降温
（2）2Re+7H2O2=2ReO+6H2O+2H+；溶解高铼酸
（3）酸溶
（4）4AgCl+5=4Ag↓+N2↑+4+5H2O；7.18g
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】（1）“操作I”和“操作II”是萃取分液，需用到的玻璃仪器是分液漏斗和烧杯；铵盐受热容易分解，故“操作x”选用降温结晶；
（2）“氧化浸出”时，铼(Re)被双氧水氧化生成高铼酸，发生反应的离子方程式为2Re+7H2O2=2ReO+6H2O+2H+；高铼酸()是白色片状结晶、微溶于冷水、溶于热水的一元强酸。将浸出温度控制在70℃，其目的除加快反应速率和减少反应物的分解、挥发外，还有使高铼酸溶解的目的；
（3）滤液主要含硝酸银，通过电解得纯银，副产物中含有稀硝酸，可重复使用到酸溶过程；
（4）“还原”时，与AgCl反应生成和一种无毒气体氮气，该反应的化学方程式为4AgCl+5=4Ag↓+N2↑+4+5H2O；
已知：①) ；
②AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq) ；
①+②可得AgCl(s)+2NH3（aq）[Ag(NH3)2]+(aq)+Cl-(aq) 。设100mL 6 最多能溶解AgCl的物质的量为nmol；
n(AgCl)=0.05mol，m(AgCl)=0.05mol143.5g/mol7.18g。
【分析】（1）萃取分液需要用分液漏斗；
（2）铼和过氧化氢反应生成高铼酸根、水和氢离子；
（3）产物中含有稀硝酸，可以在酸溶阶段循环利用；
（4）本题要注意，氧化还原反应的配平要结合化合价的升降守恒判断。
19．（2022·安徽模拟）由硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、Al2O3和SiO2)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，然后制取透明氧化铁颜料的流程如下：
已知：Ⅰ.透明氧化铁又称纳米氧化铁，粒子直径很微小(10 ~ 90 nm) ，包括氧化铁黄( FeOOH)和氧化铁红( Fe2O3) ，难溶于水，在碱性条件下非常稳定；
Ⅱ.Fe3+能将FeS2中的硫元素氧化为+6价。
回答下列问题：
（1）FeS2的电子式是　 　。
（2）“滤渣”中的主要成分是　 　( 填名称)。
（3）流程中“ ” 环节的目的是　 　。
（4）“还原”过程中涉及的离子方程式为　 　。
（5）“沉淀”采用分批加入KOH溶液，并不断搅拌，这样操作不但可以得到均匀、色泽纯正的氢氧化铁，而且还可以　 　。
（6）可用分光光度法测定制得的透明氧化铁中氧化铁黄和氧化铁红的含量。已知Fe(SCN)3的吸光度A(对特定波长光的吸收程度)与Fe3+标准溶液浓度的关系如图所示。
称取3.47 g透明氧化铁，用稀硫酸溶解并定容至1 L， 准确移取该溶液10.00 mL，加入足量KSCN溶液，再用蒸馏水定容至100 mL。测得溶液吸光度A =0. 8，则透明氧化铁中氧化铁黄的质量分数为　 　 ；若吸光度 A减小，则氧化铁黄的含量将　 　(填“增大”或“减小”)。
【答案】（1）
（2）二氧化硅和二硫化亚铁
（3）除去溶液中的Al3+，得到FeSO4溶液
（4）
（5）形成细小的氢氧化铁颗粒
（6）76.9%；增大
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、Al2O3和SiO2)加入硫酸溶解生成硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸铝，SiO2难溶于酸，过滤为滤渣，加入过量FeS2还原Fe3+为Fe2+，结晶得到滤液1为硫酸铝，再加水溶解得到硫酸亚铁溶液，加入KClO3部分氧化亚铁离子为铁离子，以及在KOH强碱性条件下生成氧化铁黄( FeOOH)，经转化得到透明氧化铁；
(1)FeS2是由Fe2+和S22-构成的，其电子式为：；
(2)由分析可知，滤渣为难溶于酸的SiO2和过量FeS2，名称为二氧化硅和二硫化亚铁；
(3)流程中结晶再溶解环节的目的是除去溶液中的Al3+，得到FeSO4溶液；
(4)已知Fe3+能将FeS2中的硫元素氧化为+6价，“还原”过程中涉及的离子方程式为；
(5)“沉淀”采用分批加入KOH溶液，并不断搅拌，这样操作不但可以得到均匀、色泽纯正的氢氧化铁，而且还可以形成细小的氢氧化铁颗粒；
(6)设3.47g透明氧化铁中含有amolFeOOH和bmolFe2O3，则amol×89g/mol+bmol×160g/mol=3.47g，定容至1L，取10mL并稀释10倍，故n(Fe2+)=0.01(a+2b)mol=0.1×4.0×10-3mol，解得a=0.03，b=0.005，氧化铁黄的质量是0.03mol×89g/mol=2.67g，质量分数为；由图像可知，吸光度A与c(Fe3+)成正比，吸光度A减小，配制成的溶液中c(Fe3+)减小，即混合液中的Fe的含量减小，FeOOH可表示为Fe2O3 H2O，说明其含量增大。
【分析】（1）电子式的书写要注意，阴离子和阳离子需要标明电荷，原子团内部由共价键结合，其电子式要注意除了H原子以外其他原子一般满足8电子；
（2）二氧化硅和二硫化亚铁都不容酸；
（3）铝离子为杂质，经过结晶除去；
（4）二硫化亚铁和亚铁离子、水反应生成铁离子、硫酸根和氢离子；
（5）分批加入氢氧化钾，可以使其形成更加细小的氢氧化铁颗粒；
（6）质量分数的计算要结合化学计量数之比等于物质的量之比判断。
20．（2022高三下·池州模拟）利用铝锂钴废料(主要成分为Co3O4，还含有少量铝箔、LiCoO2等杂质，Co3O4具有较强氧化性)制备CoO的工艺流程如图所示。
已知：I.不同浸出剂“酸溶”结果
浸出剂 浸出液化学成分/(g·L-1) 钴浸出率/%
Co Al
HCl 80.84 5.68 98.4
H2SO4+Na2S2O3 84.91 5.96 98.0
II.Al3+在pH为5.2时沉淀完全。
III.LiF的Ksp为1.8×10-3。
回答下列问题：
（1）“碱溶”时为提高浸出率可采取的措施是　 　(写出一种即可)，并写出主要的离子方程式：　 　。
（2）“酸溶”时最佳的浸出剂应该选择　 　，并说明理由：　 　。
（3）“净化”时，加NaF目的是将Li+转化为沉淀，当滤液③中c(F-)=4.0×10-3mol·L-1时计算“净化”后残余c(Li+)=　 　mol·L-1。
（4）写出滤渣②“酸溶”后与草酸铵反应的离子方程式　 　。
【答案】（1）搅拌(加热或增大NaOH溶液的浓度等合理答案也可)；2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑
（2）H2SO4+Na2S2O3；两种浸出剂对钴的浸出率差别不大，但是HCl与Co3O4会发生反应产生Cl2，污染环境
（3）0.45
（4）Co2+++2H2O=CoC2O4·2H2O↓
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】废料用碱液溶解，过滤得到滤液①偏铝酸钠溶液和钴渣；用硫酸溶解钴渣，发生反应：4Co3O4+Na2S2O3+11H2SO4=12CoSO4+Na2SO4+11H2O，得到较纯净的含有钴离子的溶液，得到含有钴离子的溶液，然后调节溶液pH并用碳酸钠溶液除去杂质铝离子，加NaF除去钙离子，滤渣2为氟化锂，再加入碳酸钠、调节溶液的pH将钴离子转化成碳酸钴沉淀，过滤得滤渣为碳酸钴沉淀，加盐酸溶解，再加草酸铵，过滤得CoC2O4 2H2O，灼烧钴得到氧化钴。
(1)铝锂钴废料含有少量铝箔，能溶于NaOH溶液，生成可溶于水的偏铝酸钠，再过滤即可除去废料中的Al，“碱溶”时为提高浸出率可采取的措施是搅拌(加热或增大NaOH溶液的浓度等合理答案也可)(写出一种即可)，并写出主要的离子方程式：2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑。故答案为：搅拌(加热或增大NaOH溶液的浓度等合理答案也可)；2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑；
(2)根据表中不同浸出剂“酸溶”实验结果可知，使用HCl或H2SO4+Na2S2O3时浸出液化学成分中Co的含量高、钴浸出率也较高，但因Co3O4有较强氧化性，在酸性条件下氧化S2O生成SO，而氧化溶液里的Cl-时，生成的氯气对环境有污染，“酸溶”时最佳的浸出剂应该选择H2SO4+Na2S2O3，理由：两种浸出剂对钴的浸出率差别不大，但是HCl与Co3O4会发生反应产生Cl2，污染环境。故答案为：H2SO4+Na2S2O3；两种浸出剂对钴的浸出率差别不大，但是HCl与Co3O4会发生反应产生Cl2，污染环境；
(3)“净化”时，加NaF目的是将Li+转化为沉淀，当滤液③中c(F-)=4.0×10-3mol·L-1时，由KspLiF=c(F-)×(Li+)=1.8×10-3，可知c(Li+)=mol L-1=0.45mol L-1，净化”后残余c(Li+)=0.45mol·L-1。故答案为：0.45；
(4)滤渣2为氟化锂，再加入碳酸钠、调节溶液的pH将钴离子转化成碳酸钴沉淀，过滤得滤渣为碳酸钴沉淀，加盐酸溶解，再加草酸铵，过滤得CoC2O4 2H2O，滤渣②“酸溶”后与草酸铵反应的离子方程式Co2+++2H2O=CoC2O4·2H2O↓，故答案为：Co2+++2H2O=CoC2O4·2H2O↓。
【分析】（1）提高浸出率可以进行搅拌或者增大溶液的浓度；
（2）结合浸出率以及环境保护的角度进行判断；
（3）结合溶度积的计算公式和锂离子的浓度进行判断；
（4）钴离子和草酸跟、水反应生成二水合草酸钴。
21．（2022·安徽模拟）碳酸钴(CoCO3)是一种红色粉末，常用作催化剂、选矿剂和家装涂料的颜料。以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备CoCO3的一种工艺流程如下：
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol· L-1计算)。
金属离子 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH
Co2+ 7.6 9.4
Al3+ 3.0 5.0
Zn2+ 5.4 8.0
回答下列问题：
（1）“酸浸”时通入SO2的目的是　 　，反应的离子方程式为　 　。此处的SO2也可以用Na2SO3代替，Na2SO3用量和钴的浸取率之间的关系如图1所示，则较为适宜的条件为　 　。
（2）除铝时，应控制溶液的pH范围为　 　，除铝的离子方程式为　 　。
（3）“萃取”过程可表示为ZnSO4 (水层) +2HX(有机层) ZnX2(有机层) + H2SO4(水层)，由有机层获取ZnSO4溶液的操作是　 　。
（4）用得到的CoCO3等为原料，采用微波水热法和常规水热法发可以制得两种CoxNi(1-x) Fe2O4，(其中Co、Ni均为+2价)，均可用作H2O2分解的催化剂，有较高的活性。图2是两种不同方法制得的CoxNi(1-x) Fe2O4在10° C时催化分解6%的H2O2溶液的相对初始速率随x变化曲线。由图中信息可知： 　 　法制取得到的催化剂活性更高，由此推测Co2+、Ni2+两种离子中催化效果更好的是　 　。
（5）用纯碱沉淀转化法也可以从草酸钴(CoC2O4)废料中得到CoCO3，向含有CoC2O4固体的溶液中滴加Na2CO3溶液，当有CoCO3沉淀生成时，溶液中 =　 　(保留两位有效数字)。[已知：Ksp(CoC2O4)=6.3×10-8，Ksp(CoCO3)=1.4×10-13]
【答案】（1）将Co3+还原为Co2+；2Co3+ + SO2+ 2H2O=2Co2+ + +4H+；n(Na2SO3) ： n(Co)的值在2.5~3均可
（2）5． 0≤pH<5.4；2Al3+ +3 +3H2O =2Al(OH)3↓+3CO2↑
（3）向有机层中加入适量的硫酸溶液充分振荡，静置，分液
（4）微波水热；Co2+
（5）2.2×10- 6
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】该题主要考查了CoCO3的制备，含钴废渣中主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质，第一步酸浸目的为溶解这些金属氧化物，使其成为金属离子方便除去，加入SO2目的为将Co3+还原为Co2+，后续除铝需要注意控制溶液pH，萃取步骤除去溶液中的Zn2+，最终通过与碳酸钠溶液反应生成CoCO3。
(1)含钴废渣中主要成分为CoO和Co2O3，酸浸后溶液中含有Co2+和Co3+，最终需要的产物是CoCO3，故需要将Co3+还原为Co2+，酸浸通入SO2的目的是将Co3+还原为Co2+，此外SO2本身被Co3+氧化生成，不会引入新的杂质。在SO2与Co3+的反应中，Co3+为氧化剂，被还原生成Co2+，SO2为还原剂，被氧化生成。故离子方程式为：。从图1中可知，随着n(Na2SO3) ： n(Co)的增加，钴的浸取率增加，但是当n(Na2SO3) ： n(Co)在2.5-3.0之间时，钴的浸取率保持不变，因此n(Na2SO3) ： n(Co)在2.5-3.0之间时，是较为适宜的条件。
(2)根据题干中的表可知，Al3+开始沉淀的pH为3.0，沉淀完全的pH为5.0，因此pH大于5.0时能确保Al3+已沉淀完全。Co2+开始沉淀的pH为7.6，Zn2+开始沉淀的pH为5.4，如果pH超过5.4，Zn2+也将开始沉淀，故在除铝时需将pH控制在5.0-5.4之间，使得Al3+沉淀完全，Zn2+和Co2+不发生沉淀。除铝时加入Na2CO3，此时Al3+与发生双水解反应，故离子方程式为：。
(3)萃取过程可表示为ZnSO4 (水层) +2HX(有机层)ZnX2(有机层) + H2SO4(水层)，该反应为可逆反应，如想从有机层获得ZnSO4，则应该加入适量的硫酸，促使平衡向左移动，从而生成更多的ZnSO4，加入硫酸溶液后充分振荡、静置、分液即可得到ZnSO4溶液。
(4)根据图2可知，在x相同的情况下，通过微波水热法制得的CoxNi(1-x) Fe2O4在催化分解H2O2时，H2O2分解的相对初始速率更高，因此微波水热法制得的催化剂活性更高。观察图2可知，无论是微波水热法还是常规水热法制得的CoxNi(1-x) Fe2O4，H2O2分解的相对初始速率均随着x的增大而增大，x越大则说明在该催化剂中Co2+的占比越高，因此Co2+、Ni2+两种离子中催化效果更好的是Co2+。
(5)向含有CoC2O4固体的溶液中滴加Na2CO3溶液，当有CoCO3沉淀生成时，Ksp(CoCO3)=c(Co2+)·c()=1.4×10-13，Ksp(CoC2O4)=c(Co2+)·c()=6.3×10-8，故===2.2×10-6。
【分析】（1）二氧化硫是常见的还原剂，找合适条件时要注意找浸取率和投料比最合适的点；
（2）pH的控制范围要保证Zn2+不沉淀；
（3）ZnSO4 (水层) +2HX(有机层)ZnX2(有机层) + H2SO4(水层)，根据可逆反应平衡移动的特点判断；
（4）活性判断要根据图中速率判断；
（5）注意离子浓度比值常用其对应Ksp的比值计算。
22．（2022·天河模拟）钼酸钠晶体是无公害型冷却水系统的金属腐蚀抑制剂，工业上利用钼精矿(主要成分是不溶于水的，含少量等)制备钼酸钠的工艺如图所示。
回答下列问题：
（1）中钼元素的化合价是　 　。
（2）“焙烧”时空气从炉底进入，矿石经粉碎后从炉顶进入，这样处理的目的是　 　，“焙烧”时，转化为，反应的化学方程式为　 　。
（3）碱浸”所得溶液中含杂质，其中，，在结晶前需加入固体以除去溶液中的。当开始沉淀时，的去除率是　 　。[，溶液体积变化忽略]。
（4）“重结晶”的具体操作为　 　。
（5）另一种利用钼精矿制备钼酸钠的工艺流程中，直接向粉碎后的钼精矿中加入溶液和溶液来得到钼酸钠，反应的离子方程式为　 　，该工艺的优点是　 　。(任写一条)
（6）可充电电池的工作原理为：，则电池充电时阳极的电极反应式为　 　。
【答案】（1）+6
（2）增大固气接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
（3）87.5%
（4）将“晶体”得到的粗产品配成饱和溶液，再蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥
（5）；保护环境、减少污染
（6）Lix (MoS2)n – xe- = nMoS2 + xLi+
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】(1)由Na、O的化合价分别为+1、-2，可知中钼元素的化合价为+6；
(2)在焙烧炉中，空气从炉底进入，矿石经粉碎后从炉顶进入，可增大固气接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；“焙烧”时MoS2和氧气反应生成MoO3和SO2，配平化学方程式为；
(3)BaMoO4开始沉淀 时，，此时溶液，的去除率为；
(4)①将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；②将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；③将滤液冷却，使结晶析出；④滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶；
(5)直接向粉碎后的钼精矿中加入溶液和溶液来得到钼酸钠，反应的离子方程式为；该过程中无污染性气体排出，故该工艺的优点是保护环境、减少污染；
(6)锂和MoS2可充电电池的工作原理为xLi + nMoS2放电充电Li(MoS2)n，则电池充电时阳极上的电极反应式为放电时正极反应式的逆反应，放电时，正极上MoS2得电子和锂离子反应生成Li(MoS2)n，则阳极反应式为Lix (MoS2)n – xe- = nMoS2 + xLi+。
【分析】（1）根据Na和O的价态进行判断，总化合价为0；
（2）粉碎、搅拌等目的都是增大接触面积；
（3）去除率即沉淀的计算，通过饱和溶液的Ksp计算相应的离子浓度；
（4）重结晶是先将晶体溶解后，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥 ；
（5）结合流程中的反应物和生成物，再结合物质中价态的变化进行配平；
（6）要注意，先找出充电的步骤，再根据阳极的电极反应式要求，失去电子即化合价升高，找出升高的元素进行判断。
23．（2022·舟山模拟）综合利用炼锌矿渣(主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4)获得3种金属盐，并进一步利用镓盐制备具有优异光电性能的氮化镓(GaN)，部分工艺流程如图：
已知：①常温下，浸出液中各离子的浓度及其开始形成氢氧化物沉淀的pH见表1。
②金属离子在工艺条件下的萃取率(进入有机层中金属离子的百分数)见表2。
表1金属离子浓度及开始沉淀的pH
金属离子 浓度(mol·L-1) 开始沉淀pH
Fe2+ 1.0×10-3 8.0
Fe3+ 4.0×10-2 1.7
Zn2+ 1.5 5.5
Ga3+ 3.0×10-3 3.0
表2金属离子的萃取率
金属离子 萃取率(%)
Fe2+ 0
Fe3+ 99
Zn2+ 0
Ga3+ 97-98.5
（1）Ga2(Fe2O4)3中Ga的化合价为　 　，“浸出”时其发生反应的离子方程式为　 　。
（2）滤液1中可回收利用的物质是　 　，滤饼的主要成分是　 　；萃取前加入的固体X为　 　。
（3）Ga与Al同主族，化学性质相似。反萃取后，镓的存在形式为　 　 (填化学式)。
（4）电解过程包括电解反萃取液制粗镓和粗镓精炼两个步骤。精炼时，以粗镓为阳极，以NaOH溶液为电解液，阴极的电极反应为　 　。
（5）GaN可采用MOCVD (金属有机物化学气相淀积)技术制得：以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，该过程的化学方程式为　 　。
【答案】（1）+3；Fe2O+8H＋=2Fe3＋+4H2O
（2）硫酸锌；Fe(OH)3、Ga(OH)3；Fe
（3）NaGaO2
（4）GaO+3e-+2H2O=Ga+4OH-
（5）Ga(CH3)3+NH3=3CH4+GaN
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)Ga2(Fe2O4)3中Fe是+3价，O是-2价，根据化合物中元素化合价代数和为0，可知Ga的化合价为+3价，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可知“浸出”时发生反应的离子方程式为：Fe2O+8H＋=2Fe3＋+4H2O。
(2)根据以上分析可知滤液1中为ZnSO4，因此可回收利用的物质是硫酸锌，调节pH=5.4，使Fe3+和Ga3+形成金属氢氧化物沉淀，故滤饼的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3；萃取前加入的固体X的目的是还原Fe3+，同时不能引入杂质，则X为Fe。
(3)Ga与Al同主族，化学性质相似；反萃取后加入NaOH溶液使Ga3+转化为NaGaO2，即镓的存在形式为NaGaO2。
(4)精炼时，以粗镓为阳极，以NaOH溶液为电解液，阴极上GaO得到电子被还原为Ga，故阴极的电极反应为：GaO+3e-+2H2O=Ga+4OH-。
(5)以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，根据原子守恒可知还有甲烷生成，该过程的化学方程式为Ga(CH3)3+NH3=3CH4+GaN。
【分析】第一步酸浸的目的为溶解矿渣，加入H2O2目的是将Fe2+氧化为Fe3+，t调节pH=5.4，使Fe3+和Ga3+形成金属氢氧化物沉淀，故滤饼的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3；加入盐酸，使其溶解，加入萃取剂，使Fe3+和Ga3+萃取到有机物中，Ga与Al同主族，化学性质相似；反萃取后加入NaOH溶液使Ga3+转化为NaGaO2，然后电解得到Ga。
24．（2022·开封模拟）一种从钼镍废催化剂(主要含MoS2、NiS、Al2O3、SiO2以及C)中回收镍和钼的工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）写出“培烧”时产生的CO2的电子式：　 　。
（2）“焙烧”时，MoS2首先转化为MoO3，写出该反应的化学方程式：　 　。
（3）写出滤液中溶质的一种工业用途：　 　 ；“净化2”时，发生反应的离子方程式为　 　。
（4）已知常温下，Ksp(CaMoO4)=1.46×10-8；Ksp(CaCO3)=3.36×10-9，由CaMoO4制备Na2MoO4的方法是　 　。
（5）已知NiO是不溶于水的碱性氧化物，由浸渣“除铝”所用的试剂是　 　 ；“酸溶”得到的溶液制备NiSO4·7H2O的操作方法是　 　、过滤、洗涤、干燥。
（6）若废催化剂中含160 g MoS2，上，述工艺中获得CaMoO4的质量为190 g，则CaMoO4的产率为　 　。
【答案】（1）
（2）2MoS2+7O24SO2+2MoO3
（3）制造氯气、纯碱；+H++H2O=Al(OH)3↓
（4）用浓Na2CO3溶液充分浸取CaMoO4固体，过滤
（5）氢氧化钠溶液；蒸发浓缩、冷却结晶
（6）95%
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】钼镍废催化剂(主要含MoS2、NiS、Al2O3、SiO2以及C)中回收镍和钼，钼镍废催化剂加入Na2CO3焙烧，MoS2和NiS在高温条件下与氧气反应生成Na2MoO4、Na2SiO3、NiO，Al2O3、NaAlO2；然后加水水浸，过滤除去NiO，Al2O3，滤渣经过除铝，得到Ni，NiO和硫酸反应生成NiSO4溶液，经过分离操作得到NiSO4 7H2O；滤液加入MgCl2调节pH=8～9，使Na2SiO3转化为MgSiO3除去；再加入盐酸，调节pH≈6，过量的偏铝酸根离子转化为氢氧化铝，过滤除去，然后加入CaCl2调节pH≈8，Na2MoO4转化为CaMoO4沉淀除去，同时得到含氯化钠的滤液，据此分析解答。
(1)CO2为共价化合物，C原子和O原子间共用2对电子，C、O原子外围电子数均为8，电子式为 ，故答案为： ；
(2)“焙烧“时，MoS2首先转化为MoO3，该反应的化学方程式：2MoS2+7O2 4SO2+2MoO3，故答案为：2MoS2+7O24SO2+2MoO3；
(3)滤液中溶质为NaCl，工业可以用于制造氯气、纯碱，“净化2”时，发生反应的离子方程式为+H++H2O=Al(OH)3↓，故答案为：制造氯气、纯碱； +H++H2O=Al(OH)3↓；
(4)已知常温下，Ksp(CaMoO4)=1.46×10-8、Ksp(CaCO3)=3.36×10-9，由于CaMoO4、CaCO3的溶度积接近，不能溶解直接过滤分离，所以可由CaMoO4制备Na2MoO4的方法是用浓Na2CO3溶液充分浸取CaMoO4固体，过滤，故答案为：用浓Na2CO3溶液充分浸取CaMoO4固体，过滤；
(5)已知NiO是不溶于水的碱性氧化物，根据氧化铝溶于氢氧化钠，则由浸渣“除铝”所用的试剂是氢氧化钠溶液；酸溶得到的溶液制备NiSO4 7H2O的操作方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：氢氧化钠溶液；蒸发浓缩、冷却结晶；
(6)160gMoS2的物质的量为=1mol，根据Mo元素守恒，理论获得CaMoO4的质量为1mol×200g/mol=200g，则CaMoO4的产率为×100%=95%，故答案为：95%。
【分析】（1）二氧化碳为共价化合物，要注意碳原子和氧原子周围满8电子；
（2）焙烧时需要氧气参与，氧气作为氧化剂， MoS2作为还原剂；
（3）氯化钠的用途非常广泛，氯碱工业、侯氏制碱法中都可以用到；偏铝酸根和氢离子、水按照1：1：1反应生成氢氧化铝；
（4）难溶电解质转化为更难溶的电解质时，可以采用浓溶液浸取的方法；
（5）除铝采用的是强碱，可以用氢氧化钠溶液；制备含有结晶水的晶体时，可以采用蒸发浓缩、冷却结晶；
（6）产率的计算要结合公式n=m/M以及反应的关系式计算。
25．（2022·沈阳模拟）七钼酸铵[]在超导、激光等高科技领域中发挥着重要作用。由钼焙砂(主要成分为、，含有CuO、、等杂质)制备七钼酸铵的工艺流程如图所示。
请回答下列问题：
（1）的价电子排布式为　 　。
（2）“酸洗”时被稀氧化为和，该反应的离子方程式为　 　；酸洗加入硝酸铵的目的，除提供反应需要的外，其主要作用是　 　。
（3）“净化”步骤的目的是进一步除去少量残留的，若试剂X为FeS，反应的离子方程式为　 　；该反应的平衡常数值为　 　。
[已知：，]
（4）酸沉结晶后得到的母液经处理后可返回　 　工序继续使用。
（5）四钼酸铵溶于氨水中后通过降温结晶的方式得到七钼酸铵。由下图可知，应选用最佳结晶条件为　 　。
（6）某工厂用钼焙砂(含、)制备，最终得到产品，产率为　 　(写出表达式)。
【答案】（1）
（2）；抑制钼元素的沉淀在酸洗预处理液中的溶解，减少钼元素损失
（3）；
（4）酸洗
（5）料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃
（6）
【知识点】原子核外电子排布；物质的分离与提纯
【解析】【解答】由题给流程可知，向钼焙砂中加入硝酸铵和硝酸的混合溶液酸洗，将MoO3、MoS2分别转化为(NH4)2O·MoO3、H2MoO4，二氧化硅不反应，氧化铁、氧化铜溶于硝酸得到可溶性硝酸盐，过滤得到滤液和滤饼；向滤饼中液氨氨浸，将钼元素转化为粗钼酸铵溶液，过滤得到粗钼酸铵溶液和滤渣；向粗钼酸铵溶液中加入硫化亚铁净化，将溶液中残留的铜离子转化为硫化铜，过滤得到精钼酸铵溶液和滤渣；向精钼酸铵溶液中加入硝酸酸沉结晶、过滤得到四钼酸铵，向四钼酸铵中加入氨水，在料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃的条件下氨溶、结晶得到七钼酸铵。
(1)钼元素的原子序数为42，价电子排布式为，故答案为：；
(2)酸洗时发生的反应为MoS2与稀HNO3反应生成H2MoO4、NO和H2SO4，反应的离子方程式为，酸洗加入硝酸铵的目的，除提供铵根离子生成(NH4)2O·MoO3外，还可以控制溶液pH，防止钼元素的沉淀在酸洗预处理液中的溶解，减少钼元素损失，故答案为：；抑制钼元素的沉淀在酸洗预处理液中的溶解，减少钼元素损失；
(3)由题意可知，向粗钼酸铵溶液中加入硫化亚铁净化的目的是将溶液中残留的铜离子转化为硫化铜，反应的离子方程式为，反应的平衡常数K=====，故答案为：；
(4)由分析可知，酸沉结晶后得到的母液中含有硝酸和硝酸铵，经处理后可返回酸洗工序继续使用，故答案为：酸洗；
(5)由图可知，在料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃的条件时，七钼酸铵收率最大，所以最佳结晶条件为料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃，故答案为：料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃；
(6)由钼元素守恒可知，的产率为=，故答案为：。
【分析】（1）Mo为42号元素，其核外电子排布式为1s22s22p63s23p63d104s24p64d55s1；
（2）氧化的过程中，Mo化合价升高，S化合价升高，N化合价降低，结合氧化还原反应的化合价变化配出其化学计量数；
（3）难溶电解质的相互转化，硫化亚铁和铜离子反应生成硫化铜和亚铁离子；
（4）母液含有硝酸和硝酸铵，酸洗时需要加入硝酸和硝酸铵；
（5）结合图像，可以知道在料液比为0.25g/mL、搅拌转速为160r/min、冷却温度10℃的条件时，七钼酸铵收率最大。
26．（2022·安阳模拟）三氧化二铬(Cr2O3)可用作着色剂、分析试剂、催化剂等。一种利用铬铁矿(主要成分为FeO、Cr2O3，还含有Al2O3、SiO2等杂质)清洁生产Cr2O3的工艺流程如下：
已知：①铬铁矿的成分及含量(以氧化物形式表示)：
成分 Cr2O3 FeO SiO2 Al2O3 其他
质量分数 45.0% 32.5% 11.5% 10.8% 0.2%
②金属离子开始沉淀与完全沉淀的pH如下：
金属离子 Fe3+ Al3+ Cr3+ Fe2+
开始沉淀的pH 2.7 3.4 5.0 7.5
完全沉淀的pH 3.7 4.9 5.9 9.7
③铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂；
④铁铵矾的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O，在pH =3时完全沉淀。回答下列问题：
（1）“氧化酸浸”前，常将铬铁矿粉碎，目的是　 　 ， 滤渣1的成分是　 　。
（2）铬酸酐的作用是　 　，“氧化酸浸”时FeO·Cr2O3反应的化学方程式是　 　。
（3）“沉淀”时，应调节pH不低于　 　，滤液1的成分主要是　 　 (填化学式)
（4）“除铝”一步的离子方程式是　 　。
（5）若处理1kg铬铁矿，至少需要消耗铬酸酐的质量是　 　g。(保留一位小数)
【答案】（1）增大反应物接触面积，提高反应速率；SiO2
（2）将Fe2+氧化为Fe3+；6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O
（3）5.9；(NH4) 2SO4
（4）Al(OH)3+OH-=+H2O
（5）150.5
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】铬铁矿加入稀硫酸与金属氧化物反应生成硫酸盐，SiO2不与稀硫酸反应而成为滤渣1，铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+，加入氨气调节pH至3.0沉铁为铁铵矾，加入氨气完全沉淀Al3+与Cr3+，利用Al(OH)3的两性，加入NaOH溶液生成NaAlO2成为滤液2，Cr(OH)3沉淀煅烧生成Cr2O3；
(1)“氧化酸浸”前，常将铬铁矿粉碎，目的是增大反应物接触面积，提高反应速率；加入稀硫酸不与SiO2反应而成为滤渣1，则主要成分是SiO2；
(2)已知铬酸酐(CrO3)常用作氧化剂，其作用是将Fe2+氧化为Fe3+；“氧化酸浸”时FeO·Cr2O3与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫酸铬，铬酸酐(CrO3)将硫酸亚铁氧化为硫酸铁，则反应的化学方程式是6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O；
(3)“沉淀”时为了得到Cr(OH)3沉淀，即完全沉淀Cr3+，应调节pH不低于5.9；滤液1的成分主要是(NH4) 2SO4；
(4)“除铝”中加入NaOH溶液与Al(OH)3反应生成NaAlO2和水，反应的离子方程式是Al(OH)3+OH-=+H2O；
(5)由表知铬铁矿中FeO质量分数为32.5%，根据6FeO·Cr2O3+30H2SO4+ 2CrO3=3Fe2(SO4)3+7Cr2(SO4)3+30H2O，可得关系式，解得消耗铬酸酐的质量是m=150.5g。
【分析】（1）粉碎固体的目的是增大接触面积；二氧化硅不溶于酸，形成沉淀；
（2）根据后续步骤，可知铬酸酐是将亚铁离子氧化；氧化酸浸的方程式可以结合氧化还原反应的基本特点，根据化合价变化配平；
（3）要使某种金属离子完全沉淀，则pH应该不低于该数值；结合前后可知滤液为硫酸铵；
（4）氢氧化铝在强碱条件下可以形成偏铝酸根和水；
（5）结合化学方程式进行计算，要注意初始条件 1kg铬铁矿 要转化为1000g。
27．（2022·黄埔模拟）利用氯碱工业中的固体废物盐泥[主要成分为、、，还含有少量、、、等]与废酸反应制备，既处理了三废，又有经济效益。其主要流程如下：
已知：
①部分离子沉淀完全的
沉淀物
8.96 3.20 4.70 11.12
②三种化合物的溶解度(S)随温度变化的曲线
（1） 实验室模拟该流程，不会涉及的操作____。
A．
B．
C．
D．加入可调节，且一种离子会被氧化。充分反应后再趁热过滤。
（2）以上操作利用了的　 　性和　 　性，且不引入新的杂质离子；趁热过滤的目的是　 　；沉淀A的主要成分是　 　、　 　、　 　。
（3）检验滤液B中是否含有的实验方法　 　。
（4）从沉淀B中获得晶体的实验步骤依次为①向沉淀B中加入足量　 　(填化学式)；②　 　、　 　；④过滤、洗涤得产品。
（5）若测定晶体中结晶水的含量，需要的定量仪器有　 　。
【答案】（1）B
（2）碱性；氧化性；过滤出硫酸钙；Al(OH)3；Fe(OH)3；CaSO4·2H2O
（3）加入硫氰化钾溶液
（4）稀硫酸；加入氢氧化钠溶液，过滤得到氢氧化镁；再加入硫酸，蒸发结晶
（5）天平、坩埚、马弗炉
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】盐泥主要成分可知，要用稀硫酸溶解，硫酸钙在高温时溶解度较小，趁热过滤，滤液A中含有Mg2+、Na+、Al +、Fe3+，加入NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子，滤渣A为氢氧化铁和氢氧化铝、硫酸钙和盐泥中少量的硫酸钡，滤液B中的离子有Mg2+、Na+，加入氢氧化钠，滤渣B为氢氧化镁，再加入硫酸，溶液C为硫酸镁和硫酸钠，再加入氢氧化钠得到沉淀氢氧化镁，再向沉淀中加入硫酸得到硫酸镁溶液，经蒸发结晶得到，据此分析解题。
(1)实验室模拟该流程涉及溶解，过滤和蒸发结晶，不涉及蒸馏，不会涉及的操作B；
(2)以上操作利用了的氧化性和碱性，NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子；根据三种化合物的溶解度(S)随温度变化的曲线，可以知道高温下CaSO4·2H2O溶解度小，温度较高时钙盐与镁盐分离得更彻底；由滤液A到滤液B需先加入NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子同时铁离子、铝离子形成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀、硫酸钙沉淀，所得到的滤渣主要成分是：Al(OH)3、Fe(OH)3、CaSO4·2H2O；
(3)检验滤液B中是否含有的实验方法向其中加入硫氰化钾溶液，若溶液变红则说明含有；
(4)从沉淀B中获得晶体的实验步骤依次为①向沉淀B中加入足量硫酸；②再加入氢氧化钠得到沉淀氢氧化镁，过滤得到氢氧化镁，③再加入硫酸，蒸发结晶可以获得硫酸镁晶体。
(5)若测定晶体中结晶水的含量，需要的定量仪器有分析天平、坩埚、马弗炉，准确称量失水前的重量，将其置入坩埚，再放入马弗炉，冷却后再称重，两者差值即为结晶水质量。
【分析】（1）该实验涉及的操作有溶解、过滤、蒸发结晶等；
（2）次氯酸钠是强碱弱酸盐，呈碱性，且有强氧化性；趁热过滤一般都是保证某种物质不沉淀，另一种物质过滤；
（3）检验铁离子的方法是采用KSCN；
（4）得到含有结晶水的化合物，需要用到蒸发浓缩冷却结晶的操作；
（5）测定结晶水的含量，通常采用重量差值法进行判断，即加热到一定程度，固体质量不再变化，因此加热固体需要用到坩埚。
28．（2022·赤峰模拟）四钼酸铵[(NH4)2Mo4O13 ·2H2O]微溶于水，常用作石油工业及人造羊毛的催化剂、微量元素肥料、织物防火剂、阻燃剂等。从富钼精矿中(主要成分为MoS2，还含有少量NiS、SiO2、 As2O3) 制备四钼酸铵的一种流程如下图所示：
已知：①Ni元素在本流程中不被氧化；
②“浸出”所得浸出液中主要存在的离子为Na+、OH-、、、、 ；
③当溶液中某离子浓度小于或等于10-5mol/L时，认为其沉淀完全。常温下，Ksp[Mg(NH4)AsO4]=10-11。
请回答下列问题：
（1）“氧化焙烧”时MoS2发生反应生成Na2MoO4和Na2SO4的化学方程式为　 　，该工序中空气和矿料应逆流而行，目的是　 　。
（2）滤渣I的主要成分为　 　。
（3）“调pH=8”工序中加入稀硫酸的目的是　 　。
（4）“萃取”原理为2R3N(叔胺N-235 )+2H++(R3NH)2MoO4，则“反萃取”工序中的试剂X最适宜选用____(填序号)。
A．NaOH溶液 B．氨水
C．稀硫酸 D．(NH4)2SO4溶液
（5）“除砷”时控制溶液的pH=9，若pH过高将会使的沉淀率降低，原因为　 　。若测得 (NH4)2MoO4溶液中c()=2mo/L，欲使刚好沉淀完全，则溶液中残余的Mg2+浓度为　 　mg/L。
（6）“酸沉结晶”中生成四钼酸铵晶体的化学方程式为　 　。
【答案】（1）2MoS2 +9O2+12NaOH=2Na2MoO4+4Na2SO4+6H2O；使固体反应物和空气充分接触，加快反应速率，使反应充分进行
（2）NiO
（3）使SiO转化为H2SiO3沉淀
（4）B
（5）pH过高，Mg2+会生成Mg(OH)2沉淀，溶液中的c(Mg2+)减小，会导致AsO的沉淀率降低；0.012
（6）4(NH4)2MoO4 +6HCl= (NH4)2Mo4O13·2H2O↓+6NH4Cl+H2O
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】本工艺流程题中富钼精矿(主要成分为MoS2，还含有少量NiS、SiO2、As2O3)经过氧化焙烧后，将S元素转化为Na2SO4，NiS转化为NiO和Na2SO3，SiO2转化为Na2SiO3，As2O3转化为Na3AsO4，加水溶解浸出后过滤得到滤渣1主要成分为NiO，“浸出”所得浸出液中主要存在的离子为Na+、OH-、、、、；向浸出液中加入稀硫酸调节pH=8，使转化为H2SiO3沉淀，过滤得到滤渣II主要成分为H2SiO3，向滤液中加入叔胺N-235进行萃取出、，分液得到有机层和水层，对有机层进行反萃取，得到水层主要含有、离子，加入MgCl2溶液沉淀除砷，生成Mg(NH4) AsO4沉淀和(NH4)2MoO4溶液，故可确定试剂X为氨水，过滤出沉淀，向滤液中加入浓盐酸进行酸沉结晶达到四钼酸铵晶体，原理为：4(NH4)2MoO4 +6HCl= (NH4)2Mo4O13·2H2O↓+6NH4Cl+H2O，母液中主要含有NH4Cl，据此分析解题。
(1)由分析可知，“氧化焙烧”时MoS2发生反应生成Na2MoO4和Na2SO4，根据氧化还原反应配平可得，该反应的化学方程式为2MoS2 +9O2+12NaOH=2Na2MoO4+4Na2SO4+6H2O，该工序中空气和矿料应逆流而行，目的是使固体反应物和空气充分接触，加快反应速率，使反应充分进行，故答案为：2MoS2 +9O2+12NaOH=2Na2MoO4+4Na2SO4+6H2O；使固体反应物和空气充分接触，加快反应速率，使反应充分进行；
(2)根据题干信息①Ni元素在本流程中不被氧化可知，NiS被转化为NiO和SO2，故滤渣I的主要成分为NiO，故答案为：NiO；
(3)由分析可知，“调pH=8”工序中加入稀硫酸的目的是使SiO转化为H2SiO3沉淀，故答案为：使SiO转化为H2SiO3沉淀；
(4)“萃取”原理为2R3N(叔胺N-235 )+2H++(R3NH)2MoO4，则“反萃取”是使上述平衡逆向移动，NaOH将引入新的杂质Na+，稀硫酸和(NH4)2SO4溶液呈酸性不能是平衡逆向移动，故工序中的试剂X最适宜选用氨水，故答案为：B；
(5)pH过高，溶液中OH-浓度过大，Mg2+会生成Mg(OH)2沉淀，溶液中的c(Mg2+)减小，会导致AsO的沉淀率降低，则“除砷”时控制溶液的pH=9，若测得 (NH4)2MoO4溶液中c()=2mo/L，欲使刚好沉淀完全，c(Mg2+)===5×10-7mol/L，则溶液中残余的Mg2+浓度为=0.012mg/L，故答案为：pH过高，Mg2+会生成Mg(OH)2沉淀，溶液中的c(Mg2+)减小，会导致AsO的沉淀率降低；0.012；
(6)由分析可知，“酸沉结晶”中生成四钼酸铵晶体的化学方程式为4(NH4)2MoO4 +6HCl= (NH4)2Mo4O13·2H2O↓+6NH4Cl+H2O，故答案为：4(NH4)2MoO4 +6HCl= (NH4)2Mo4O13·2H2O↓+6NH4Cl+H2O。
【分析】（1）根据氧化还原反应的特点，Mo化合价升高，S化合价升高，氧气作为氧化剂，结合氧化还原反应的化合价变化计算化学计量数；
（2）结合“ 浸出”所得浸出液中主要存在的离子为Na+、OH-、、、、 以及 Ni元素在本流程中不被氧化 可以知道滤渣I为NiO；
（3）强酸制弱酸的原理，硫酸可以使硅酸根转化为硅酸；
（4）反萃取的目的是让 (R3NH)2MoO4重新转化为 ，因此要让平衡朝逆向移动，且不能引入新的杂质，因此采用氨水，降低氢离子的浓度使平衡朝逆向移动；
（5）镁离子的作用是使 沉淀，因此要从镁离子的角度考虑，若是pH过高则会使镁离子沉淀；计算沉淀离子浓度时，要结合难溶电解质的溶度积，即Ksp，根据 Ksp[Mg(NH4)AsO4]=10-11 以及铵根离子的浓度，可以计算镁离子的浓度；
（6）产物为 (NH4)2Mo4O13 ·2H2O ，结合反应物(NH4)2MoO4，可以知道该反应为复分解反应，另一种产物为氯化铵。
29．（2022·黄浦模拟）利用氯碱工业中的固体废物盐泥[主要成分为、、，还含有少量、、、等]与废酸反应制备，既处理了三废，又有经济效益。其主要流程如下：
已知：
①部分离子沉淀完全的
沉淀物
8.96 3.20 4.70 11.12
②三种化合物的溶解度(S)随温度变化的曲线
（1）实验室模拟该流程，不会涉及的操作　 　。
A． B． C． D．
加入NaClO可调节，且一种离子会被氧化。充分反应后再趁热过滤。
（2）以上操作利用了的　 　性和　 　性，且不引入新的杂质离子；趁热过滤的目的是　 　；沉淀A的主要成分是　 　、　 　、　 　。
（3）检验滤液B中是否含有的实验方法　 　。
（4）从沉淀B中获得晶体的实验步骤依次为①向沉淀B中加入足量　 　(填化学式)；②　 　、　 　；④过滤、洗涤得产品。
（5）若测定晶体中结晶水的含量，需要的定量仪器有　 　。
【答案】（1）B
（2）碱性；氧化性；过滤出硫酸钙；Al(OH)3；Fe(OH)3；CaSO4·2H2O
（3）加入硫氰化钾溶液
（4）稀硫酸；加入氢氧化钠溶液，过滤得到氢氧化镁；再加入硫酸，蒸发结晶
（5）天平、坩埚、马弗炉
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】盐泥主要成分可知，要用稀硫酸溶解，硫酸钙在高温时溶解度较小，趁热过滤，滤液A中含有Mg2+、Na+、Al +、Fe3+，加入NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子，滤渣A为氢氧化铁和氢氧化铝、硫酸钙和盐泥中少量的硫酸钡，滤液B中的离子有Mg2+、Na+，加入氢氧化钠，滤渣B为氢氧化镁，再加入硫酸，溶液C为硫酸镁和硫酸钠，再加入氢氧化钠得到沉淀氢氧化镁，再向沉淀中加入硫酸得到硫酸镁溶液，经蒸发结晶得到，据此分析解题。
(1)实验室模拟该流程涉及溶解，过滤和蒸发结晶，不涉及蒸馏，不会涉及的操作B；
(2)以上操作利用了的氧化性和碱性，NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子；根据三种化合物的溶解度(S)随温度变化的曲线，可以知道高温下CaSO4·2H2O溶解度小，温度较高时钙盐与镁盐分离得更彻底；由滤液A到滤液B需先加入NaClO调溶液pH约为5把亚铁离子氧化成铁离子同时铁离子、铝离子形成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀、硫酸钙沉淀，所得到的滤渣主要成分是：Al(OH)3、Fe(OH)3、CaSO4·2H2O；
(3)检验滤液B中是否含有的实验方法向其中加入硫氰化钾溶液，若溶液变红则说明含有；
(4)从沉淀B中获得晶体的实验步骤依次为①向沉淀B中加入足量硫酸；②再加入氢氧化钠得到沉淀氢氧化镁，过滤得到氢氧化镁，③再加入硫酸，蒸发结晶可以获得硫酸镁晶体。
(5)若测定晶体中结晶水的含量，需要的定量仪器有分析天平、坩埚、马弗炉，准确称量失水前的重量，将其置入坩埚，再放入马弗炉，冷却后再称重，两者差值即为结晶水质量。
【分析】（1）该实验涉及的操作有溶解、过滤、蒸发结晶等；
（2）次氯酸钠是强碱弱酸盐，呈碱性，且有强氧化性；趁热过滤一般都是保证某种物质不沉淀，另一种物质过滤；
（3）检验铁离子的方法是采用KSCN；
（4）得到含有结晶水的化合物，需要用到蒸发浓缩冷却结晶的操作；
（5）测定结晶水的含量，通常采用重量差值法进行判断，即加热到一定程度，固体质量不再变化，因此加热固体需要用到坩埚。
30．（2022·石嘴山模拟）铬及其化合物有许多独特的性质和用途。如炼钢时加入一定量的铬可得到不锈钢，K2Cr2O7是实验中常用的强氧化剂之一，利用含有铬、锌、钢、铁、镉(Cd)、钴(Co)等单质的工业废料回收铬的生产流程如图：
几种金属离子生成氢氧化物沉淀的pH见表：
氢氧化物 Fe(OH)3 Zn(OH)2 Cd(OH)2 Cr(OH)3
开始沉淀的pH 1.5 8 7.2 6
沉淀完全的pH 3.3 12 9.5 8
请回答下列问题：
（1）写出提高酸浸速率的措施　 　(写出两点)。
（2）酸浸时形成的金属离子的价态均相同，料渣中含有大量的CoAs合金，写出除钴时反应的离子方程式　 　；若仅从试剂的经济角度考虑，试剂X最好是　 　；氧化过程中铁、铬形成的离子均被氧化，则调pH时应将pH控制在　 　范围内，单质铬与试剂Y反应时，反应中二者消耗量n(Cr)：n(Y)=　 　。
（3）设计实验检验废液中是否含有Fe3+：　 　。
（4）已知常温下Ksp(CdCO3)=5.2×10-12，Ksp(CdS)=3.6×10-29。试剂Z是　 　(填“Na2CO3”或“Na2S”)时，Cd2+的去除效果较好。若用Na2S溶液处理CdCO3后，达到沉淀溶解平衡时溶液中c(S2-)=amol·L-1，则c()=　 　。
【答案】（1）将废料粉碎、适当升高温度
（2）As2O5+2Co2++7Zn+10H+=7Zn2++2CoAs+5H2O；空气；3.3≤pH<6.0；4：3
（3）取废液少许于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变血红色，则说明溶液中含有Fe3+，否则不含Fe3+
（4）Na2S；1.4a×1017mol L-1
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】含有铬、锌、钢、铁、镉(Cd)、钴(Co)等单质的工业废料，加入稀硫酸后得到铜单质和其他二价金属离子，加入Zn和As2O3除钴，在料渣里得到CoAs，通入空气，将亚铁离子氧化为铁离子，加入ZnO调节pH至3.3≤pH＜6.0，使得铁离子生成氢氧化铁除去，电解废液，得到单质铬，通入氧气，得到氧化铬，在废液中加入Na2S，得到含镉沉淀，据此解答。
(1)采用将废料粉碎以增大反应物接触面积、适当升高温度、适当增大硫酸浓度等都能提高酸浸速率，故答案为：将废料粉碎、适当升高温度；
(2)铁与稀硫酸反应生成Fe2+，其他金属(除铜外)也均转化为二价离子，锌将Co2+、As2O3还原为相应的单质，两种单质形成合金，离子反应为As2O3+2Co2++7Zn+10H+═7Zn2++2CoAs+5H2O，氧气、氯气、过氧化氢等氧化剂均能氧化Fe2+，但空气的经济价值最低，调pH时得到Fe(OH)3沉淀，为将铁离子除尽，且Co3+不沉淀，pH应不小于3.3，但要小于6.0，单质铬与氧气反应得到Cr2O3，反应中二者消耗量n(Cr)：n(Y)=4：3，故答案为：As2O3+2Co2++7Zn+10H+═7Zn2++2CoAs+5H2O；空气；3.3≤pH＜6.0；4：3；
(3)用KSCN 溶液检验Fe3+，取废液少许于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则说明溶液中含有Fe3+，否则不含Fe3+，故答案为：取废液少许于试管中，滴加KSCN溶液，若溶液变血红色，则说明溶液中含有Fe3+，否则不含Fe3+；
(4)CdCO3、CdS组成形式相同，相同条件下K较小的镉盐析出后，溶液中剩余的Cd2+的量较小，Cd2+去除率较好的是Na2S，由，，c(S2 )=a mol/L，则c()=1.4a×1017mol/L，故答案为：Na2S；1.4a×1017mol/L。
【分析】（1）提高酸浸速率的方法通常是增大接触面积、升高温度、增大酸浓度等；
（2）试剂X应该选择空气，因为来源更广泛；pH应该保证铁离子完全沉淀，而铬离子不受影响；
（3）铁离子的检验试剂采用硫氢酸钾，现象是变为血红色；
（4）Ksp越小，则溶解度越小，因此采用Na2S，根据Ksp和难溶电解质相互转化的化学方程式的化学平衡常数可以计算碳酸根的浓度。
31．（2021·西宁模拟）蛇纹石的主要成分是，同时含有少量铁、铝、铬、镍的氧化物。以蛇纹石为原料可以生产高纯氧化镁工艺流程如图所示：
请回答下列相关问题。
（1）酸浸时发生的主要反应的化学方程式是　 　。
（2）分离操作后需要对酸浸滤饼洗涤并将洗涤液和酸浸滤液合并，洗涤液和滤液合并的目的是　 　。判断滤饼已经洗涤干净的操作和现象是　 　。
（3）净化过程是在常温下进行，加氨水将溶液的调至9，已知开始沉淀的为7，，，此时溶液中　 　，净化过程中的去除率=　 　。(，忽略净化过程中溶液的体积变化)
（4）理论上沉淀反应中可选用作沉淀剂生成沉淀，也可选用作沉淀剂生成碱式碳酸镁的结晶物，实际生产中为了得到比表面积大、活性高的轻质氧化镁，通常采用作沉淀剂，原因是　 　。
（5）沉淀反应的温度以及所用硫酸镁和碳酸钠的摩尔计量比对最终产品纯度和产率的影响如图所示，则生产中应选择的合适的温度范围是　 　，最佳摩尔计量比是　 　。
【答案】（1）
（2）提高氧化镁的产率；取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸酸化，再滴加氯化钡溶液，无白色沉淀产生
（3）；
（4）煅烧分解时会产生大量的气体，可使得到的氧化镁颗粒更小，比表面积更大
（5）；1：1.4
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】蛇纹石的主要成分是，同时含有少量铁、铝、铬、镍的氧化物。蛇纹石加入活化剂、硫酸进行酸浸，分离去掉酸浸滤饼，所得滤液结晶后加入粗硫酸镁，加入双氧水、氨水净化，精制硫酸镁溶液，加入沉淀剂沉淀反应，过滤、干燥后煅烧得到高纯氧化镁。
(1)酸浸时发生的主要反应的化学方程式是；
(2)洗涤液中含有少量硫酸镁，将洗涤液和滤液合并可减少硫酸镁的损失，提高最终所得氧化镁的产率。证明滤饼已经洗涤干净需要证明滤饼表面已经没有吸附的，因此应该取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸酸化，再滴加氯化钡溶液，无白色沉淀产生；
(3)调至9时，溶液中，根据可以算出此时溶液中，，因此，开始沉淀的为7，根据可以算出原溶液中，最终，因此去除率为；
(4)采用作沉淀剂时得到的沉淀是，与沉淀相比，煅烧分解时会产生大量的气体，可使得到的氧化镁颗粒更小，比表面积更大，活性更高；
(5)从图像分析可知，温度40~45℃、摩尔计量比1：1.4时，产率和产品纯度都较高。
【分析】（1） 和硫酸反应生成硅酸、水和硫酸镁；
（2）洗涤液和滤液都包含氯化镁，提高产率；判断洗涤干净的方法是： 取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸酸化，再滴加氯化钡溶液，无白色沉淀产生 ；
（3）难溶电解质转化的题型中，离子浓度比=相应的溶度积比；
（4）由于有气体的产生，可以使固体颗粒变小；
（5）温度最适宜的是两曲线的交点，最佳摩尔计量比是1：1.4，因为纯度最高，而继续提高后，纯度大幅度下降。
32．（2022·晋城模拟）“铝渣”是铝工业的副产品，主要成分为Al、AlF3、LiF、CaO。利用“铝渣”制备Li2CO3的工业流程如下图所示：
已知：LiHCO3易溶于水；Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表：
温度/℃ 0 10 20 50 75 100
溶解度/g/100gH2O 1.593 1.406 1.329 1.181 0.866 0.740
回答下列问题：
（1）“酸浸”过程不能在玻璃反应釜中进行，其主要原因是　 　。
（2）“沉淀”反应得到沉淀中其成分有CaCO3、　 　。
（3）“转化”步骤的目的是　 　。
（4）“除钙”时温度不能太高，否则会影响Li2CO3的产率，其原因是　 　(用化学方程式表示)。
（5）从“热分解”后的溶液中获得Li2CO3晶体的操作是蒸发结晶　 　洗涤、干燥。
（6）利用表中数据计算100℃时Li2CO3的Ksp近似值为　 　。
（7）利用Li2CO3为原料采用固相法可制备锂离子电池的正极材料LiMn2O4，其制备过程：将MnO2和Li2CO3按一定物质的量之比配料，球磨后，高温加热，反应过程会产生两种气体，则两种气体的物质的量之比为　 　(要求：密度大的气体与密度小的气体作比)。
【答案】（1）生成的HF会腐蚀玻璃
（2）Li2CO3、Al(OH)3
（3）将CaCO3、Li2CO3转化为易溶于水的碳酸氢盐，便于与Al(OH)3分离
（4）2LiHCO3Li2CO3+CO2↑+H2O
（5）趁热过滤
（6）410-3
（7）2：1
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】“铝渣”主要成分为Al、AlF3、LiF、CaO，经浓硫酸酸浸后，氟化物转化为HF气体逸出，部分氧化钙转化为微溶的硫酸钙以滤渣形式除去，得到的滤液中含铝离子、锂离子和少量钙离子，再加入碳酸钠溶液后，会生成CaCO3、Li2CO3、Al(OH)3沉淀，过滤后的滤液分离除去，滤渣再通入二氧化碳和水，使其中碳酸盐转化为可溶于水的碳酸氢盐，从而过滤除去Al(OH)3沉淀，再加入磷酸锂稀溶液使钙离子转化为磷酸钙沉淀，达到“除钙”目的，碳酸氢锂溶液经过热分解和一系列操作生成碳酸锂、二氧化碳和水，据此分析解答。
(1)“酸浸”过程会产生HF，因为HF会腐蚀玻璃，所以不能在玻璃反应釜中进行；
(2)依据上述分析可