2023年高考真题变式分类汇编：层析法
一、选择题
1．（2022·浙江选考）下列说法不正确的是（ ）
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
【答案】D
【知识点】钠的化学性质；苯酚的性质及用途；海带成分中碘的检验；层析法
【解析】【解答】A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A不符合题意；
B．纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B不符合题意；
C．苯酚常温为微溶，高于60℃时易溶于水，故C不符合题意；
D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.海带中碘元素以碘离子形式存在；
B.纸层析法根据相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂为流动相，因为样品中各物质分配系数不同，因而扩散不同，从而达到分离的目的；
C.温度高于65℃时，苯酚易溶于水；
D.金属钠性质活泼，可以与水、氧气反应，存在一定的危险性。
2．（2021·浙江）下列说法错误的是（ ）
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
【答案】A
【知识点】物质的组成、结构和性质的关系；层析法
【解析】【解答】A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解在展开剂中无法分离，A符合题意；
B.95%乙醇中水很少，CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇得到的溶液中主要含[CoCl4]2-，溶液呈蓝色，加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含[Co(H2O)6]2+的粉红色溶液，B不符合题意；
C．用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸（乙酰水杨酸的结构简式为 ）、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量NaHCO3溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，C不符合题意；
D．KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.不能全部溶于展开剂，因为展开剂量多溶解试样点，导致不易分离
B.CoCl2在水溶液中存在平衡[Co(H2O)6]2+（粉红色）+4Cl- [CoCl4]2-（蓝色）+6H2O，主要是形成配合物的的转变，导致颜色的改变
C.利用碳酸氢钠主要将乙酰水杨酸转化为可溶的钠盐进行分离提纯
D.氧化剂具有很强的氧化性，易于其他物质混合研磨产生气体发生爆炸
3．（2023·杨浦模拟）利用下列药品进行实验，能达到实验目的的是
实验目的 实验药品
A 证明烧碱部分变质 样品溶液、酚酞、溶液
B 层析法分离微量和 样品溶液、丙酮、溶液
C 检验溴乙烷中的溴原子 溴乙烷、溶液、溶液
D 除去己烷中的己烯 样品、溴水
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】物质的分离与提纯；物质检验实验方案的设计；层析法
【解析】【解答】A．烧碱变质生成碳酸钠，向烧碱样品溶液中加入过量溶液，碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，振荡后加入酚酞溶液，若变红，说明还含有氢氧化钠，进而说明氢氧化钠部分变质，故A符合题意；
B．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，展开剂为丙酮，为防止Fe3+和Cu2+水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化，缺少盐酸，不能达到实验目的，故B不符合题意；
C．溴乙烷水解后，应先加入稀硝酸中和NaOH溶液，再滴加溶液，该实验缺少稀硝酸，不能达到实验目的，故C不符合题意；
D．溴水与己烯发生后加成反应生成二溴己烷，二溴己烷与己烷互溶，引入新杂质，不能达到实验目的，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.氢氧化钠与二氧化碳反应生成碳酸钠，碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙；
B.为防止Fe3+和Cu2+水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化；
C.溴乙烷水解后，在酸性溶液中检验溴离子；
D.己烯与溴水发生加成反应生成二溴己烷，己烷与二溴己烷互溶。
4．（2023·许昌模拟）化学与科技、生活有密切的关系。下列叙述错误的是
A．航空航天工业中采用化学镀镍，电镀时镀件作阴极，镍作阳极
B．我国力争2060年前实现碳中和，用脱硫煤代替原煤作燃料有利于实现碳中和
C．新冠疫情期间使用的抗原检测试纸，其检测原理是有机物分离方法中的层析法
D．卡塔尔世界杯旗帜来自中国制造，其主要材质是透风性好、不易损坏的涤纶
【答案】B
【知识点】常用合成高分子材料的化学成分及其性能；电镀；层析法
【解析】【解答】A．航空航天工业中采用化学镀镍，电镀时镀件作阴极，发生还原反应，镍作阳极，发生氧化反应，故A不符合题意；
B．我国力争2060年前实现碳中和，用脱硫煤代替原煤作燃料不能减少二氧化碳的排放，不能实现碳中和，故B符合题意；
C．新冠疫情期间使用的抗原检测试纸，其检测原理是有机物分离方法中的层析法，故C不符合题意﹔
D．卡塔尔世界杯旗帜来自中国制造，其主要材质是透风性好、不易损坏的涤纶，故D不符合题意﹔
故答案为：B。
【分析】A.电镀时，镀层金属作阳极，镀件作阴极，含有镀层金属离子的盐溶液作电解液；
C.层析法是利用样品中各组分的物理、化学性质的质的差别，使各组分以不同程度分布在两个相中，其中一个相为固定的（称为固定相），另一个相则流过此固定相（称为流动相）并使各组分以不同速度移动，从而达到分离的方法；
D.涤纶是具有透风性好、不易损坏的有机合成高分子材料。
5．（2022·浙江模拟）下列说法错误的是( )
A．纸层析法可用来分离物理性质和化学性质相似的物质
B．久置的NaOH标准溶液，用来滴定时要重新标定浓度
C．滴定管内粘有油污，可用溶液浸洗，洗用后的放回原瓶
D．烫伤先用冷水洗，若皮肤已破可用溶液消毒
【答案】D
【知识点】化学实验安全及事故处理；中和滴定；层析法
【解析】【解答】A．纸层析法可用来分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质，A不符合题意；
B．NaOH标准溶液配制原理及方法：NaOH易吸收空气中CO2而生成Na2CO3，由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，因此将NaOH制成饱和溶液，其含量约52％，待Na2CO3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积即可。而久置的NaOH标准溶液仍会吸收二氧化碳而变质，故用来滴定时要重新标定浓度，B不符合题意；
C．溶液具有强氧化性强腐蚀性、滴定管内粘有油污可用溶液浸洗，洗用后的放回原瓶可重复使用、直到消耗完毕，C不符合题意；
D． 烫伤时不要用冷水洗伤处，若皮肤已破可涂紫药水或用溶液消毒，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.纸层析法是利用混合物中各组分的物理化学性质（分子的形状和大小，分子极性，吸附力，分子亲和力，分配系数等）的不同，使各组分以不同程度分布在固定相和流动相中，各组分以不同的速度移动而达到分离目的；
B.氢氧化钠能和二氧化碳反应生成碳酸钠；
C.溶液具有强氧化性、强腐蚀性；
D.高锰酸钾具有强氧化性，能使蛋白质变性，可杀菌消毒。
6．（2022·青浦模拟）以下关于纸上层析的叙述，正确的是（ ）
A．纸上层析法是使用的展开剂一般是蒸馏水
B．有颜色的分子或离子的分离才可以用纸上层析法
C．纸上层析法适用于分离和检验化学性质十分相近的分子或离子
D．纸上层析法适用于分离和检验化学性质差异明显的分子或离子
【答案】C
【知识点】层析法
【解析】【解答】A．纸上层析法依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相，即有机溶剂为展开剂，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的，A不符合题意；
B．无色离子可以先层析，然后再用显色剂来显色，因此无论是有颜色的分子或离子，还是无色的离子或分子，都可以用纸上层析法分离，B不符合题意；
C．化学性质十分相近的分子或离子用一般的检验方法难以分离和检验，但各根据分子或离子的扩散速度不同进行分离和检验，可用纸上层析法，C符合题意；
D．化学性质差异明显的分子或离子用一般的检验方法就可以分离和检验，不需要使用纸上层析法，只有化学性质十分相近的分子或离子用一般的检验方法难以分离和检验，可各根据分子或离子的扩散速度不同进行分离和检验，用纸上层析法区分，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】纸上层析法是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相，利用样品中各物质分配系数不同、扩散速度不同，达到分离的目的。
7．（2022·温州模拟）下列说法正确的是
A．食物中毒时，可以先饮入大量饱和硫酸铜溶液催吐，并立即送医
B．打磨后的铝片绕成螺旋状，待火柴快燃尽时伸入盛有氧气的集气瓶中发出耀眼的白光
C．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，可将配好的展开剂沿着大试管内壁注入大试管底部
D．向滴有甲基橙的乙酸乙酯水溶液中加入少量硫酸溶液，上层溶液显橙色
【答案】B
【知识点】化学实验安全及事故处理；层析法
【解析】【解答】A．食物中毒时，应先服牛奶或鸡蛋白使之缓和，再服用硫酸铜溶液催吐，并立即送医，故A不符合题意；
B．打磨后的铝片绕成螺旋状，待火柴快燃尽时伸入盛有氧气的集气瓶中，铝片在氧气中剧烈燃烧，放出大量的热和发出耀眼的白光，反应生成氧化铝，故B符合题意；
C．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，展开剂不能粘到试管内壁上，所以不能沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部，故C不符合题意；
D．向滴有甲基橙的乙酸乙酯水溶液中加入少量硫酸溶液，上层溶液显无色，下层溶液显红色，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A．食物中毒时，应先服牛奶或鸡蛋白使之缓和，再服用硫酸铜溶液催吐，并立即送医；
B．铝片在氧气中剧烈燃烧；
C．用纸层析法分离离子时，展开剂不能粘到试管内壁上；
D．酯的密度小，上层溶液显无色，下层溶液显红色。
8．（2022·缙云模拟）下列说法错误的是（ ）
A．可用新制的 Cu(OH)2 检验牙膏中甘油的存在
B．可用 AgNO3 溶液和稀硝酸鉴别 NaCl 和 NaNO2
C．食醋总酸含量测定的滴定实验中，用酚酞作指示剂
D．用纸层析法分离 Fe3+和 Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂
【答案】D
【知识点】物质的检验和鉴别；层析法
【解析】【解答】A．甘油为丙三醇，多羟基的醇和新制Cu(OH)2作用得到绛蓝色溶液，所以可用新制的 Cu(OH)2 检验牙膏中甘油的存在，A不符合题意；
B．AgNO3 溶液和稀硝酸可以和NaCl生成白色难溶于稀硝酸的沉淀，可以鉴别NaCl 和 NaNO2，B不符合题意；
C．用已知浓度的氢氧化钠溶液测定食醋总酸含量，滴定终点产物为醋酸钠，溶液呈碱性，可以用酚酞作指示剂，C不符合题意；
D．纸上层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】酸碱中和滴定实验中，指示剂的选择：强碱弱酸：酚酞，强酸弱碱：可用甲基橙，强酸强碱：可用酚酞、甲基橙等。
9．（2022·温州模拟）下列说法正确的是（ ）
A．纸层析法分离Fe3+和Cu2+，氨熏后纸条上端为棕红色，下端为深蓝色
B．从海带中提取碘的工业生产过程步骤：灼烧、浸泡、过滤、氧化、结晶、提纯
C．培养明矾晶体时，将小晶体悬挂在90℃热饱和溶液的烧杯中央，自然冷却至室温
D．金属钾、钠和白磷暴露空气中易燃烧，均应保存在煤油中
【答案】A
【知识点】钠的化学性质；试纸的使用；蒸发和结晶、重结晶；海带成分中碘的检验；层析法
【解析】【解答】A．Fe3+是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；而Cu2+是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3+和Cu2+得到分离，所以氨重显色后上方出现棕色斑点，下方出现蓝色斑点，A符合题意；
B．从海带中提取单质碘，灼烧溶解后以碘离子存在，需要加氧化剂氧化生成碘单质，然后萃取即可，即步骤为灼烧、浸泡、过滤、氧化、萃取、分液、粗碘提纯，B不符合题意；
C．培养明矾晶体时，将小晶体悬挂在高于室温10-20℃的热饱和溶液的烧杯中央，自然冷却至室温，C不符合题意；
D．金属钾、钠和白磷暴露空气中易燃烧，因此都应该隔绝空气。由于金属钾、钠能够与水反应，因此应保存在密度比钾、钠的密度小，且与金属钾、钠不反应的煤油中，而白磷与水不反应，故可保存在水中，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.根据铁离子和铜离子在滤纸上移动的快慢即可分离
B.碘离子被氧化为碘单质，萃取分液即可
C.培养晶体时需要将晶体置于稍高温度条件下
D.考虑到密度大小
10．（2021·台州模拟）下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
目的 方案设计 现象或结论
A 探究浓度对速率的影响 用两支试管各取 酸性 溶液，分别加入5滴 和5滴 溶液 两试管溶液均褪为无色，且加 溶液褪色更快
B 探究反应： 的热效应 取少量 于试管中，逐滴加浓盐酸至晶体完全溶解，再滴加水至溶液呈紫色。将紫色溶液分装于三支试管中，分别置于热水、冰水和室温下 置于热水中的溶液呈蓝色，置于冰水中的溶液呈粉红色，则正反应为吸热反应
C 纸层析法分离 和 将点有试样点的滤纸条末端浸入展开剂中(试样点未接触展开剂)，一段时间后取出滤纸条进行氨熏 滤纸表面有红棕色(上)和蓝色(下)斑痕，说明 在流动相中分配得多
D 制备铜氨纤维 将脱脂棉加入铜氨溶液，搅拌使之形成黏稠液，用注射器将黏稠液注入稀NaOH溶液中。 取出生成物，用水洗涤得到白色的铜氨纤维
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】探究吸热反应和放热反应；探究影响化学反应速率的因素；制备实验方案的设计；层析法
【解析】【解答】A． 与H2C2O4反应的物质的量之比为2:5，由题中所给的两溶液的浓度和体积可判断出 溶液过量，两试管溶液均不能褪色，也无法判断褪色的快慢，A项不符合题意；
B． 呈蓝色， 呈粉红色，由题中信息“置于热水中的溶液呈蓝色，置于冰水中的溶液呈粉红色”，说明降低温度，平衡正向移动，正反应为放热反应，B项不符合题意；
C．纸层析法分离 和 ，操作符合题意，由题中信息“滤纸表面有红棕色(上)和蓝色(下)斑痕，”，可说明 在流动相中分配得多，C项方案设计、现象和结论都符合题意；
D．实验现象中得到的铜氨纤维应是蓝色的，D项不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.应该将高锰酸钾滴入到不同浓度草酸溶液中进行比较速率
B.根据给出的实验现象判断 和的颜色，再跟个温度的变化即可判断热效应
C.扶额和纸层析法分离金属离子的过程
D.铜氨纤维的颜色出现错误
11．（2021·义乌模拟）下列有关实验说法中，错误的是（ ）
A．利用纸层析法分离Fe3+、Cu2+时，氨熏显色后上方出现红棕色斑点，下方出现深蓝色斑点
B．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3
C．在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生气泡的速率显著减小时，可以判断锌镀层已反应完全
D．溶质的溶解度小，溶液的浓度高，可析出较大晶粒
【答案】D
【知识点】晶体的类型与物质的性质的相互关系及应用；金属的电化学腐蚀与防护；物质的检验和鉴别；层析法
【解析】【解答】A．Fe3+是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些，而Cu2+是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3+和Cu2+得到分离，所以氨熏显色后上方出现棕色斑点，下方出现蓝色斑点，故A不符合题意；
B．AgNO3溶液与NaCl、NaNO2溶液发生反应，分别产生白色沉淀AgCl，加稀硝酸不溶解；淡黄色沉淀AgNO2，加稀硝酸溶解；AgNO3溶液与NaNO3不反应，所以可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3，故B不符合题意；
C．锌、铁和稀硫酸构成原电池，锌作负极，铁作正极，原电池能加快锌被腐蚀的速率，铁的活泼性小于锌，且只有铁时不能构成原电池，所以生成氢气的速率减小，所以当产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全，故C不符合题意；
D．溶质的溶解度小，溶液的浓度越低，越不容易析出晶粒，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.可以用纸层析法进行分离铁离子和铜离子
B.可以通过产生不同的现象进行区分
C.铁和锌构成在硫酸形成原电池，速率加快，当锌反应完全时，不能构成原电池，速率下降
D.溶解度大，且随着温度变化比较明显的越易析出晶体
12．（2021·杨浦模拟）利用物质性质差异进行分离是化学上常用的方法。纸上层析利用了物质的（ ）
A．溶解性差异 B．熔点差异 C．沸点差异 D．密度差异
【答案】A
【知识点】层析法
【解析】【解答】纸上层析依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相。由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的，故A符合题意
故正确答案是：A
【分析】层析法主要是利用溶解性的差异进行分离，密度主要是分液，沸点主要是蒸馏
13．（2020·温州模拟）下列说法错误的是（ ）
A．氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂或其混合物不能研磨
B．移液管或者滴定管可精确量取一定体积的溶液
C．元素分析仪可以确定物质中是否含有C、H、O、S等元素
D．纸层析法只能用于分离有色物质，否则无法看到色斑
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验安全及事故处理；层析法
【解析】【解答】A．氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂或其混合物不能研磨，易发生爆炸。A选项不符合题意；
B．可精确量取一定体积的溶液，比量筒精确度更高，B选项不符合题意；
C．元素分析仪可以确定物质中含有哪些元素及这些元素的元素个数比，C选项不符合题意；
D．无色离子也能用纸层析法，可以先层析，然后再用显色剂来显色，D选项符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.强氧化剂研磨易发生分解反应，生成气体导致爆炸
B.移液管和滴定管的精确度的均为0.01mL，精确度高
C.元素分析仪就是分析元素种类的仪器
D.纸层析法可用于有色和无色离子的分离，对于有色的离子分离，不需要加显色剂，对于无色离子需要加显色剂
14．（2020·嘉兴模拟）下列说法正确的是（ ）
A．向食盐中加入稀硫酸、淀粉和 KI 溶液后变蓝色，可证明食盐中一定含有 KIO3
B．纸层析法不仅可分离Fe3+和Cu2+，还可根据斑点面积比较其浓度大小
C．测得NaHCO3 溶液的pH 大于相同浓度的NaHSO3 溶液，可证明S 的非金属强于C
D．(NH4)2Fe(SO4)2 溶液、K2Cr2O7 酸性溶液、AgNO3 溶液均可成功鉴别亚硝酸钠和食盐
【答案】B
【知识点】氧化还原反应；常见离子的检验；层析法
【解析】【解答】A．向食盐中加入稀硫酸、淀粉和 KI 溶液后变蓝色，食盐中可能含有 KIO3，KIO等也可能有此现象，故A不符合题意；
B．Fe3+和Cu2+有不同的分配系数，移动速度因此而不同，纸层析法不仅可分离Fe3+和Cu2+，还可根据斑点面积比较其浓度大小，故B符合题意；
C．亚硫酸不是硫的最高价氧化物对应的酸，不好用来比较元素的非金属性，故C不符合题意；
D．因亚硝酸银、氯化银均不溶于水，则仅用AgNO3溶液不能鉴别亚硝酸钠和食盐，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.淀粉只能用来检验碘单质的存在，但是不能证明实验中含碘物质;
C.需要用元素的最高价氧化物对应的水化物酸性强弱来比较元素非金属性的强弱；
D.要鉴别化学试剂，需要选用可使被鉴别试剂出现不同现象的药品来鉴别。
15．（2021高二下·金华期末）下列说法错误的是（ ）
A．纸层析法只能用于分离有色物质，否则无法看到色斑
B．移液管或者滴定管可精确量取一定体积的溶液
C．红外光谱仪用于测定有机化合物中的基团
D．氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂或其混合物不能研磨
【答案】A
【知识点】物质的组成、结构和性质的关系；利用质谱、红外光谱、核磁共振等确定有机物的结构；常用仪器及其使用；层析法
【解析】【解答】A．纸上层析法要求流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度也不同，从而达到分离目的，同时可看到色斑，符合题意；
B．移液管及滴定管均是可精准称量一定体积液体的量具，不符题意；
C．红外光谱用于测定共价键类型，有机物官能团具有特定结构，其共价键类型、数量都有典型性，所以不同的官能团都有特征红外光谱，不符题意；
D．氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂研磨会造成其成分分解，产生气体，易引起爆炸，不符题意；
故答案为：A。
【分析】A.纸层析法可以有颜色的离子的色斑
B.移液管和滴定管的精确度为0.01mL因此可以精确量取一定量的液体
C.基团的结构可以用红外光谱测定
D.强氧化剂进行研磨或者与其他物质混合研磨时需要防止爆炸
16．（2021高二下·嘉兴期末）下列说法正确的是（ ）
A．在抽滤装置中洗涤晶体时，为减少晶体溶解损失，应使洗涤剂快速通过滤纸
B．纸层析法分离Cu2+、Fe3+时，用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3~5次
C．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在
D．在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热
【答案】B
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；物质的检验和鉴别；层析法
【解析】【解答】A.洗涤晶体时为了洗净晶体，应让洗涤剂缓慢通过滤纸，让洗涤剂和晶体充分接触，故A不符合题意
B.纸层析法分离铜离子和铁离子时，应该用毛细管蘸取试样在原点进行轻轻点样，晾干后再点重复3-5次，故B符合题意
C.未点燃的火柴中氯元素主要以氯酸钾的形式存在，不能用硝酸银直接检验，应该充分灼烧后再加入硝酸银和稀硝酸进行检验，故C不符合题意
D.亚铁离子具有还原性加热时易被氧化，小心加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热，得不到硫酸亚铁铵晶体，故D不符合题意
故答案为：B
【分析】A.抽滤洗涤晶体时应该让洗涤剂和晶体充分接触便于洗干净晶体
B.考察的是层析法的操作过程，符合实际要求
C.先将火柴进行充分灼烧后再加入硝酸和硝酸银进行检验氯元素
D.考虑到亚铁离子的氧化性，蒸发时应该在氮气中进行蒸发结晶
17．（2021高二下·湖州期末）下列说法不正确的是（ ）
A．进行乙醇、苯酚与金属钠的反应时，由于苯酚常温下是固体，故取适量乙醇和苯酚分别加水溶解后再进行实验
B．纸层析法属于色谱分析法，通常以滤纸吸附的水作为固定相，有机溶剂为流动相
C．将阿司匹林粗产品与饱和碳酸氢钠溶液充分反应后过滤，除去其中的聚合物
D．用氢氧化钠溶液代替稀硫酸进行镀锌铁皮锌镀层厚度测定的实验，可以避免铁参加反应造成的误差，进而提高实验的准确度
【答案】A
【知识点】过滤；物质的分离与提纯；层析法
【解析】【解答】A.Na可与H2O发生反应，因此不能用H2O溶解，A符合题意；
B.纸层析法一般用滤纸吸附的水为固定相，有机溶剂为流动相，由于不同物质在同种流动相中扩散的速率不同，可将混合物分离开，B不符合题意；
C.阿司匹林为乙酰水杨酸，含有羧基，可以与NaHCO3反应，而聚合物不发生反应，因此可以分离，C不符合题意；
D.NaOH不与Fe反应，因此用氢氧化钠溶液代替稀硫酸进行镀锌铁皮锌镀层厚度测定的实验，D不符合题意；
故答案为：A
【分析】A．水与Na会剧烈反应；
B．纸层析法又称纸色谱法，是用纸作为载体的一种色谱法，其应用的原理是相似相溶原理，是通过分裂系的在同一介质中分散速度不同来分析的；
C．阿司匹林是乙酰水杨酸，含有羧基，根据羧基的性质分析；
D．NaOH不与Fe反应。
18．（2020高二下·湖州期末）下列有关“纸层析法”叙述错误的是（ ）
A．常用于分离物理性质、化学性质相似的离子或分子
B．由于需要观察颜色，所以该方法不适用于分离无色离子或分子
C．纸层析实验中不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D．用该方法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸作为惰性支持物
【答案】B
【知识点】层析法
【解析】【解答】A．物理、化学性质相近的分子或离子用一般的检验方法难以分离和检验，但可根据分子或离子在同一介质中的扩散速度不同进行分离和检验，可用纸层析法，A项不符合题意；
B．若分离无色离子或分子，可根据该离子或分子的特性，在滤纸上喷上显色剂，可使分离后的各组分呈现不同颜色，故纸层析法可用于分离无色离子或分子，B项符合题意；
C．纸层析实验中不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中，否则试样会溶解在展开剂中，导致实验失败，C项不符合题意；
D．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，是以滤纸作为惰性支持物，附着在纸纤维上的水分为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】物质的分离根据物质的性质和分离的仪器综合考虑判断。
19．（2021高二下·温州期中）下列有关实验说法正确的是（ ）
A．仅用 溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大
C．纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D．用标准盐酸滴定待测 溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低
【答案】B
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；物质的检验和鉴别；中和滴定；层析法
【解析】【解答】A．亚硝酸银与氯化银均为不溶于水的化合物，但亚硝酸银溶于HNO3，需另有HNO3才可以鉴别亚硝酸钠和食盐，故A不符合题意；
B．冷却速度慢，则易析出晶体，越慢晶体析出越大，故B符合题意；
C．层析实验中，滤纸上的试样点是不可以浸入展开剂中的，否则试样会溶解在展开剂中，故C不符合题意；
D．未润洗酸式滴定管，相当稀释了盐酸，所用标准HCl体积增大，则计算出的NaOH浓度偏大，故D不符合题意。
故答案为：B。
【分析】A．亚硝酸银与氯化银均为不溶于水的化合物；
B．注意晶体析出与温度变化的关系；
C．了解层析实验的基本操作；
D．掌握滴定实验中的误差分析。
20．（2021高三上·浙江月考）下列说法正确的是（ ）
A．纸层析法点样时，用细玻璃棒蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3-5次
B．铝热反应是利用活泼金属单质和氧化铝作用放出大量的热
C．电解饱和食盐水采用阳离子交换膜是为了避免电解产物Cl2和NaOH发生反应
D．毒物进入口内：将50 mL饱和硫酸铜溶液内服后，催吐，并立即送医院
【答案】C
【知识点】铝的化学性质；化学实验安全及事故处理；探究铝热反应；电解池工作原理及应用；层析法
【解析】【解答】A．纸层析法点样时不能用玻璃棒，应用毛细管蘸取试样在原点轻点样，晾干后再点，A不符合题意；
B．铝热反应是利用铝与活泼性比铝弱的金属氧化物在高温下发生置换反应产生金属单质和氧化铝，反应会放出大量的热使产生的金属以液态形式存在，B不符合题意；
C．电解饱和食盐水时，阳极产生Cl2，阴极上产生H2，同时在阴极附近溶液中含有大量NaOH，采用阳离子交换膜是为了避免电解产物Cl2和NaOH发生反应，C符合题意；
D．有毒物质会使蛋白质发生变性，导致人中毒，为防止人体蛋白质变性，应采取措施让有毒物质排出体外，可以将5-10 mL稀硫酸铜溶液加入一杯温水中内服，人工促使呕吐出毒物后送医院进行抢救，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.依据纸层析法的操作分析解答；
B.依据铝热反应分析解答；
C.依据电解饱和食盐水分析解答；
D.依据有毒物质会使蛋白质发生变性，导致人中毒，为防止人体蛋白质变性，应采取措施让有毒物质排出体外分析解答。
21．（2021高二下·临海月考）下列实验操作或说法中错误的是（ ）
A．向碘的苯溶液中加入四氯化碳，振荡、静置，下层呈紫红色
B．用纸层析法分离混合溶液中的Cu2＋、Fe3＋时，不需要喷显色剂
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，若萃取剂与水的密度接近时，应加入食盐，目的是增大水层的密度
【答案】A
【知识点】分液和萃取；层析法
【解析】【解答】A．向碘的苯溶液中加入四氯化碳，由于苯与四氯化碳互溶，所以液体不分层，A符合题意；
B．用纸层析法分离混合溶液中的Cu2＋、Fe3＋时，亲水性强的Cu2+在滤纸条的下方，由于Cu2＋、Fe3＋的颜色不同，所以不需要喷显色剂，B不符合题意；
C．分液操作时，应将分液漏斗的下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出，C不符合题意；
D．萃取操作时，若萃取剂与水的密度接近，分离液体有一定的难度，应加入食盐，以增大水层的密度，便于液体的分离，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.苯和四氯化碳均使有机物，根据相似相溶原理，均匀混合在一起，不出现分层现象
B.铜离子显蓝色，铁离子显黄色
C.分液时，下层从下层流出，上层从上口倒出
D.密度接近不宜分层，故不易分离可增大密度一般选择加入食盐增大水层密度
22．（2020高三上·浙江月考）下列说法错误的是（ ）
A．当溶液发生过饱和现象时，振荡容器可促使晶体析出
B．硝酸钾溶液含有少量氯化钠，可用蒸发浓缩、冷却结晶来提纯硝酸钾
C．抽滤洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D．纸层析实验中，滤纸作为固定相，展开剂作为流动相
【答案】D
【知识点】过滤；蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯；层析法
【解析】【解答】A.过饱和溶液没有晶体析出时，采取震荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻的摩擦器壁，增加溶质粒子碰撞的几率，使晶种形成，故A不符合题意；
B.硝酸钾的溶解度随温度变化大，降温后极易析出晶体，而氯化钠溶解度随温度变化不明显，所以用蒸发浓缩、冷却结晶提纯硝酸钾，故B不符合题意；
C.抽滤洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，防止沉淀溶解而造成损失，故C不符合题意；
D.纸上层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的，常用滤纸作载体，滤纸上所吸收的水分作固定相，有机溶剂作流动相，当流动相流过固定相时，各组分以不同的速度移动，从而使混合物分离，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.考查的是晶体析出的条件，当溶液处于过饱和状态时，改变一些外界条件即可让晶体析出
B.考查的除杂问题，主要用的温度对溶解度影响
C.考查的是洗涤沉淀物的方法，关小水龙头，可以水充分的与沉淀物接触，接触时间更长已达到洗涤干净的目的
D.考查的是纸层析实验的操作，主要是利用在不同溶剂中溶解度的不同，原理类似于分液和萃取
23．（2020高三下·辛集月考）下列说法正确的是（ ）
A．将溴乙烷与氢氧化钾混合液加热，再滴加硝酸银溶液，观察有沉淀生成，可证明溴乙烷中含有溴
B．用纸层析法分离铁离子与铜离子时，蓝色斑点在棕色斑点的下方，说明铜离子在固定相中分配得更多
C．食醋总酸含量的测定实验中，先用移液管吸取市售食醋25mL，置于250mL容量瓶中加水稀释至刻度线，从配制后的溶液中取出25mL进行实验，其主要目的是可以减少食醋的挥发
D．准确量取25.00 mL的液体可选用移液管、量筒或滴定管等量具
【答案】B
【知识点】卤代烃简介；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；层析法
【解析】【解答】A．检验卤代烃中卤素原子的种类，要将卤素原子转变成卤素离子，再进行检验；因此，先加NaOH溶液，使卤代烃水解，再加硝酸酸化后，方可加入AgNO3，通过观察沉淀的颜色确定卤素原子的种类，选项中缺少加入硝酸酸化的步骤，A项不符合题意；
B．纸上层析分离能溶于水的物质时，固定相是吸附在滤纸上的水，流动相是与水能混合的有机溶剂(如醇类)，实验结束后，出现在滤纸靠上方位置的离子，其在流动相中分配更多，出现在滤纸靠下方位置的离子，其在固定相中分配更多；因此蓝色斑点反映的铜离子，在固定相中分配更多，B项符合题意；
C．移液管量取溶液体积的精度是0.01mL，此外，容量瓶不可用于稀释溶液，C项不符合题意；
D．量筒的精确度是0.1mL，因此无法用量筒精确量取25.00mL的液体，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.检验氯离子时应该是在酸性溶液中进行
B.层析法的原理即利用待分离的混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中的亲和性差异，如吸附性差异，溶解性(或分配作用)差异让混合物溶液(称作流动相)流经固定相，使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附或分配等作用，从而使混合物中的各组分得以分离；
C.配制溶液时在烧杯中进行
D.应该用滴定管量取或者是移液管进行量取
24．（2020高三下·杭州月考）下列说法正确的是（ ）
A．纸层析法时，亲脂性成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些
B．溶解度越小，溶液浓度越大，溶剂蒸发的越快，溶液冷却的越快，析出的晶体越小
C．吸滤瓶内与液体快到支管口时，应拔掉橡皮管，从支管口将液体倒出
D．可用亚硝酸钠和硝酸银溶液检验氯酸钾中的氯酸根离子
【答案】B
【知识点】晶体的类型与物质的性质的相互关系及应用；常见离子的检验；常用仪器及其使用；层析法
【解析】【解答】A. 纸层析法时，亲脂性成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些，而亲水性成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，故A不符合题意；
B. 溶质溶解度越小，或溶液浓度越大，或溶剂蒸发的越快，或溶液冷却的越快，析出的晶体越小，故B符合题意；
C. 吸滤瓶内与液体快到支管口时，应拔掉橡皮管，从吸滤瓶上口将液体倒出，故C不符合题意；
D. 亚硝酸钠和硝酸银溶液反应生成淡黄色AgNO2，不能检验氯酸钾中的氯酸根离子，故D不符合题意；
故答案为：B
【分析】A.主要考查的是纸层析法的操作，亲脂性的量多量少对速率的影响
B.晶体颗粒的大小与结晶条件有关
C.抽滤时，快到瓶口时，不应该从支口倒出
D.都会出现沉淀
25．（2021高三下·浙江开学考）下列有关实验原理、方法和结论都正确的是（ ）
A．利用纸层析法分离硫酸铁和硫酸铜时，亲脂性成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些
B．乙酰水杨酸的合成实验中，抽滤时用少量无水乙醇洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干
C．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚
D．酸或碱对乙酸乙酯的水解都有催化作用，等量的酯在其他条件一致的情况下，用酸或用碱做催化剂，其水解的效果是一样的
【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯；乙酸乙酯的制取；层析法
【解析】【解答】A．纸层析法是以滤纸作为惰性支持物，滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它吸附水作为固定相，通常把与水不互溶的有机溶剂作为流动相，所以亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动速度就快，亲水性强的成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动速度就慢一些，故A不符合题意；
B．乙酰水杨酸的合成实验中，抽滤时用少量无水乙醇洗涤结晶几次，由于乙醇具有挥发性，不需要尽量将溶剂抽干，故B不符合题意；
C．苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，苯酚钠溶于水，且苯与水不互溶，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚，故C符合题意；
D．酸性条件下乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，酸能抑制乙酸乙酯水解，碱能和乙酸乙酯水解生成的乙酸反应生成乙酸盐而促进乙酸乙酯水解，所以两者催化酯水解的效果是不同的，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.考查的是纸层析法的中固相和流动相的配比对流速的影响
B.抽滤主要是针对难挥发性的溶剂
C.利用氢氧化钠和苯酚反应的性质进行除杂
D.碱的水解效果优于酸
26．纸层析法的原理是（）
A．萃取原理 B．渗析原理
C．蒸馏原理 D．极性相似相溶原理
【答案】D
【知识点】层析法
【解析】【解答】纸上层析法的原理既利用了毛细现象，又利用了相似相溶原理。
【分析】本题考查纸上层析法的基本原理，毛细现象和相似相溶原理的应用等。
27．油墨是由多种色素按一定比例混合而成，某同学欲用纸上层析的方法将其主要色素分离开来，可选用作展开剂的物质是( )
A．盐酸 B．酒精 C．NaOH溶液 D．丙酮＋盐酸
【答案】D
【知识点】层析法
【解析】【解答】纸上层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度。
【分析】本题考查纸上层析流动相的选择，题目难度不大。
28．以下层析操作的示意图正确的是( )
A． B． C． D．
【答案】D
【知识点】层析法
【解析】【解答】展开剂不能与样点接触，C项错误；滤纸末端应浸入展开剂中0.5cm左右，故B、D错。
【分析】本题考查纸上层析操作的正确方法的判断，熟练掌握纸上层析的方法和步骤是解题的关键 。
二、非选择题
29．（2021·徐汇模拟）硫酸铜是一种重要盐。
完成下列填空：
（1）无水硫酸铜为 色粉末，CuSO4·5H2O属于 晶体，由饱和CuSO4溶液获取CuSO4·5H2O晶体的方法 。
（2）向硫酸铜溶液中逐滴滴加NaHCO3溶液，产生含有Cu(OH)2的沉淀和无色气体，请用平衡知识解释原因 。
（3）写出使用硫酸铜溶液制备新制氢氧化铜悬浊液的方法 。
（4）实验室制备乙炔时，常用硫酸铜溶液除去杂质气体H2S，写出除杂时发生的离子方程式 。0.80 g CuSO4·5H2O样品受热脱水过程中热重曲线如图所示。
（5）计算确定200℃时固体物质的化学式 。
（6）用 法分离混合液中的铜离子和铁离子。
【答案】（1）白；离子晶体；降温结晶
（2）存在Cu2++2H2O Cu(OH)2+2H+ 水解平衡，加入NaHCO3溶液，HCO3-会与H+反应生成CO2气体，H+浓度降低，平衡正向移动生成的Cu(OH)2沉淀析出。
（3）向过量的氢氧化钠溶液中，滴加几滴硫酸铜溶液
（4）Cu2+ + H2S = 2H+ + CuS↓
（5）CuSO4 ·H2O
（6）纸层析
【知识点】化学平衡移动原理；铜及其化合物；除杂；复杂化学式的确定；层析法
【解析】【解答】(1)无水硫酸铜是白色粉末，CuSO4·5H2O属于离子晶体，由饱和CuSO4溶液降温结晶可以获取CuSO4·5H2O晶体。
(2)硫酸铜是强酸弱碱盐，Cu2+在溶液中存在水解平衡：Cu2++2H2O Cu(OH)2+2H+，加入NaHCO3溶液，HCO3-会与H+反应生成CO2气体，H+浓度降低，平衡正向移动生成的Cu(OH)2沉淀析出。
(3)向过量的氢氧化钠溶液中，滴加几滴硫酸铜溶液可以制得氢氧化铜悬浊液。
(4)硫酸铜溶液除去杂质气体H2S的离子方程式是：Cu2+ + H2S =2H+ + CuS↓。
(5)如图所示，样品受热分步脱水。从0.8g到0.57g共脱水0.23g。
，解得n=4。故200℃时固体化学式为CuSO4·H2O。
(6)分离混合液中的铜离子和铁离子可以用纸层析法。
【分析】（1）无水硫酸铜吸收水后变为五水硫酸铜，由白色变为蓝色，一般用来检验水蒸气。硫酸铜是离子晶体，获取硫酸铜晶体采用的是降温结晶的方法得到
（2）铜离子和碳酸氢根均可水解，铜离子水解成酸性，碳酸氢根水解显碱性相互促进
（3）硫酸铜和碱溶液可以制取氢氧化铜悬浊液
（4）利用复分解反应除去硫化氢气体，
（5）根据固体的减少量即可计算出水的质量，根据失去方程式即可计算出化学式
（6）分离金属阳离子可以用纸层析方法进行分离
30．（2019高二下·慈溪期中）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如图：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶 液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：b 。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体： 。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用 等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略 （填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。 烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D．滤液
（4）抽滤过程中要及时观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时应进行的操作为 。
（5）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质： 。
（6）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_____。
A．15min B．30min C．45min D．60min
【答案】（1）球形冷凝器（或冷凝管）
（2）AD；用玻璃棒摩擦容器内壁，加入晶种
（3）小于；D
（4）应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液
（5）趁热过滤
（6）C
【知识点】常用仪器及其使用；过滤；化学实验方案的评价；层析法
【解析】【解答】(1)根据仪器图形可知b为球形冷凝管；(2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒。所以，A.缓慢冷却溶液；
D.缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体。当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出；故答案为：AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种都可以促使晶体析出；(3)减压过滤也称抽滤或吸滤。抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住，将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失。选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，同时又不会带入杂质的物质。由于滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质，所以选择用滤液来作为给物质冲洗的液体是最好的，故合理答案为：小于；D；(4)实验时，当吸滤瓶中液面高度快达到蒸馏烧瓶支管口位置时，为防止液体进入其它装置应该倒出部分液体，符合题意的操作方法是：拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液；(5)重结晶的过程是：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质；(6)对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图中的斑点是反应物，由此可推知，在回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时，在图上的斑点都是生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下比较合适的回流时间是45min，故答案为：C。
【分析】(1)根据装置图写仪器名称；(2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出；(3)选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质；(4)实验时，当吸滤瓶中液面高度快达到支管口位置时，为防止液体进入其它装置应该倒出部分液体；(5)趁热过滤可以除去不溶性杂质；(6)对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余。
31．有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸上层析分离实验，实验装置如图所示。
请回答下列问题：
（1）试管中所加展开剂的主要成分是 。
（2）点层析试样是实验的关键操作，进行这一操作时应注意 。
（3）层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法： 。
（4）显色反应后，可观察到 。写出显色反应时所发生反应的离子方程式： 。
（5）若要检验新鲜鸡血中是否含有铁元素，实验操作步骤如下：
①取2mL新鲜鸡血，将其放入洁净的蒸发皿中，加入2mL2mol·L－1HNO3溶液，加热并不断搅拌。
②将所得溶液蒸干，得到固体粉末。
③取少量固体粉末，将其溶于稀硫酸中，加试剂A，观察现象，判断有无铁元素存在。
操作①的化学原理是 。请列举一种可用于操作③中试剂A的物质 。
【答案】（1）丙酮、盐酸
（2）用毛细管蘸取试样在滤纸上点样，斑点直径控制在0.5cm以内，使试样比较集中
（3）用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，由于浓氨水具有挥发性，进行氨熏，使Fe3＋、Cu2＋与氨气发生反应
（4）滤纸上分别出现红棕色、蓝色斑点，红棕色斑点出现在滤纸上方，蓝色斑点出现在红棕色的下方；Fe3＋＋3NH3·H2O=Fe(OH)3↓＋3NH，Cu2＋＋4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
（5）血液中的铁元素以亚铁盐形式存在，加热条件下硝酸将亚铁盐氧化成铁盐；KSCN溶液
【知识点】二价铁离子和三价铁离子的检验；层析法
【解析】【解答】新鲜鸡血中的铁元素主要以亚铁盐形式存在，加入稀硝酸并加热时，硝酸可将亚铁盐氧化成铁盐。可用于检验铁离子的试剂有很多，常见的有硫氰化钾溶液、苯酚溶液等。
【分析】 本题考查纸上层析法的原理和操作、物质分离的方法等，题目难度不大，熟练掌握物质的分离方法是解题的关键 。
2023年高考真题变式分类汇编：层析法
一、选择题
1．（2022·浙江选考）下列说法不正确的是（ ）
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
2．（2021·浙江）下列说法错误的是（ ）
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
3．（2023·杨浦模拟）利用下列药品进行实验，能达到实验目的的是
实验目的 实验药品
A 证明烧碱部分变质 样品溶液、酚酞、溶液
B 层析法分离微量和 样品溶液、丙酮、溶液
C 检验溴乙烷中的溴原子 溴乙烷、溶液、溶液
D 除去己烷中的己烯 样品、溴水
A．A B．B C．C D．D
4．（2023·许昌模拟）化学与科技、生活有密切的关系。下列叙述错误的是
A．航空航天工业中采用化学镀镍，电镀时镀件作阴极，镍作阳极
B．我国力争2060年前实现碳中和，用脱硫煤代替原煤作燃料有利于实现碳中和
C．新冠疫情期间使用的抗原检测试纸，其检测原理是有机物分离方法中的层析法
D．卡塔尔世界杯旗帜来自中国制造，其主要材质是透风性好、不易损坏的涤纶
5．（2022·浙江模拟）下列说法错误的是( )
A．纸层析法可用来分离物理性质和化学性质相似的物质
B．久置的NaOH标准溶液，用来滴定时要重新标定浓度
C．滴定管内粘有油污，可用溶液浸洗，洗用后的放回原瓶
D．烫伤先用冷水洗，若皮肤已破可用溶液消毒
6．（2022·青浦模拟）以下关于纸上层析的叙述，正确的是（ ）
A．纸上层析法是使用的展开剂一般是蒸馏水
B．有颜色的分子或离子的分离才可以用纸上层析法
C．纸上层析法适用于分离和检验化学性质十分相近的分子或离子
D．纸上层析法适用于分离和检验化学性质差异明显的分子或离子
7．（2022·温州模拟）下列说法正确的是
A．食物中毒时，可以先饮入大量饱和硫酸铜溶液催吐，并立即送医
B．打磨后的铝片绕成螺旋状，待火柴快燃尽时伸入盛有氧气的集气瓶中发出耀眼的白光
C．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，可将配好的展开剂沿着大试管内壁注入大试管底部
D．向滴有甲基橙的乙酸乙酯水溶液中加入少量硫酸溶液，上层溶液显橙色
8．（2022·缙云模拟）下列说法错误的是（ ）
A．可用新制的 Cu(OH)2 检验牙膏中甘油的存在
B．可用 AgNO3 溶液和稀硝酸鉴别 NaCl 和 NaNO2
C．食醋总酸含量测定的滴定实验中，用酚酞作指示剂
D．用纸层析法分离 Fe3+和 Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂
9．（2022·温州模拟）下列说法正确的是（ ）
A．纸层析法分离Fe3+和Cu2+，氨熏后纸条上端为棕红色，下端为深蓝色
B．从海带中提取碘的工业生产过程步骤：灼烧、浸泡、过滤、氧化、结晶、提纯
C．培养明矾晶体时，将小晶体悬挂在90℃热饱和溶液的烧杯中央，自然冷却至室温
D．金属钾、钠和白磷暴露空气中易燃烧，均应保存在煤油中
10．（2021·台州模拟）下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
目的 方案设计 现象或结论
A 探究浓度对速率的影响 用两支试管各取 酸性 溶液，分别加入5滴 和5滴 溶液 两试管溶液均褪为无色，且加 溶液褪色更快
B 探究反应： 的热效应 取少量 于试管中，逐滴加浓盐酸至晶体完全溶解，再滴加水至溶液呈紫色。将紫色溶液分装于三支试管中，分别置于热水、冰水和室温下 置于热水中的溶液呈蓝色，置于冰水中的溶液呈粉红色，则正反应为吸热反应
C 纸层析法分离 和 将点有试样点的滤纸条末端浸入展开剂中(试样点未接触展开剂)，一段时间后取出滤纸条进行氨熏 滤纸表面有红棕色(上)和蓝色(下)斑痕，说明 在流动相中分配得多
D 制备铜氨纤维 将脱脂棉加入铜氨溶液，搅拌使之形成黏稠液，用注射器将黏稠液注入稀NaOH溶液中。 取出生成物，用水洗涤得到白色的铜氨纤维
A．A B．B C．C D．D
11．（2021·义乌模拟）下列有关实验说法中，错误的是（ ）
A．利用纸层析法分离Fe3+、Cu2+时，氨熏显色后上方出现红棕色斑点，下方出现深蓝色斑点
B．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3
C．在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生气泡的速率显著减小时，可以判断锌镀层已反应完全
D．溶质的溶解度小，溶液的浓度高，可析出较大晶粒
12．（2021·杨浦模拟）利用物质性质差异进行分离是化学上常用的方法。纸上层析利用了物质的（ ）
A．溶解性差异 B．熔点差异 C．沸点差异 D．密度差异
13．（2020·温州模拟）下列说法错误的是（ ）
A．氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂或其混合物不能研磨
B．移液管或者滴定管可精确量取一定体积的溶液
C．元素分析仪可以确定物质中是否含有C、H、O、S等元素
D．纸层析法只能用于分离有色物质，否则无法看到色斑
14．（2020·嘉兴模拟）下列说法正确的是（ ）
A．向食盐中加入稀硫酸、淀粉和 KI 溶液后变蓝色，可证明食盐中一定含有 KIO3
B．纸层析法不仅可分离Fe3+和Cu2+，还可根据斑点面积比较其浓度大小
C．测得NaHCO3 溶液的pH 大于相同浓度的NaHSO3 溶液，可证明S 的非金属强于C
D．(NH4)2Fe(SO4)2 溶液、K2Cr2O7 酸性溶液、AgNO3 溶液均可成功鉴别亚硝酸钠和食盐
15．（2021高二下·金华期末）下列说法错误的是（ ）
A．纸层析法只能用于分离有色物质，否则无法看到色斑
B．移液管或者滴定管可精确量取一定体积的溶液
C．红外光谱仪用于测定有机化合物中的基团
D．氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂或其混合物不能研磨
16．（2021高二下·嘉兴期末）下列说法正确的是（ ）
A．在抽滤装置中洗涤晶体时，为减少晶体溶解损失，应使洗涤剂快速通过滤纸
B．纸层析法分离Cu2+、Fe3+时，用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3~5次
C．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在
D．在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热
17．（2021高二下·湖州期末）下列说法不正确的是（ ）
A．进行乙醇、苯酚与金属钠的反应时，由于苯酚常温下是固体，故取适量乙醇和苯酚分别加水溶解后再进行实验
B．纸层析法属于色谱分析法，通常以滤纸吸附的水作为固定相，有机溶剂为流动相
C．将阿司匹林粗产品与饱和碳酸氢钠溶液充分反应后过滤，除去其中的聚合物
D．用氢氧化钠溶液代替稀硫酸进行镀锌铁皮锌镀层厚度测定的实验，可以避免铁参加反应造成的误差，进而提高实验的准确度
18．（2020高二下·湖州期末）下列有关“纸层析法”叙述错误的是（ ）
A．常用于分离物理性质、化学性质相似的离子或分子
B．由于需要观察颜色，所以该方法不适用于分离无色离子或分子
C．纸层析实验中不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D．用该方法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸作为惰性支持物
19．（2021高二下·温州期中）下列有关实验说法正确的是（ ）
A．仅用 溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大
C．纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D．用标准盐酸滴定待测 溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低
20．（2021高三上·浙江月考）下列说法正确的是（ ）
A．纸层析法点样时，用细玻璃棒蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3-5次
B．铝热反应是利用活泼金属单质和氧化铝作用放出大量的热
C．电解饱和食盐水采用阳离子交换膜是为了避免电解产物Cl2和NaOH发生反应
D．毒物进入口内：将50 mL饱和硫酸铜溶液内服后，催吐，并立即送医院
21．（2021高二下·临海月考）下列实验操作或说法中错误的是（ ）
A．向碘的苯溶液中加入四氯化碳，振荡、静置，下层呈紫红色
B．用纸层析法分离混合溶液中的Cu2＋、Fe3＋时，不需要喷显色剂
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，若萃取剂与水的密度接近时，应加入食盐，目的是增大水层的密度
22．（2020高三上·浙江月考）下列说法错误的是（ ）
A．当溶液发生过饱和现象时，振荡容器可促使晶体析出
B．硝酸钾溶液含有少量氯化钠，可用蒸发浓缩、冷却结晶来提纯硝酸钾
C．抽滤洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D．纸层析实验中，滤纸作为固定相，展开剂作为流动相
23．（2020高三下·辛集月考）下列说法正确的是（ ）
A．将溴乙烷与氢氧化钾混合液加热，再滴加硝酸银溶液，观察有沉淀生成，可证明溴乙烷中含有溴
B．用纸层析法分离铁离子与铜离子时，蓝色斑点在棕色斑点的下方，说明铜离子在固定相中分配得更多
C．食醋总酸含量的测定实验中，先用移液管吸取市售食醋25mL，置于250mL容量瓶中加水稀释至刻度线，从配制后的溶液中取出25mL进行实验，其主要目的是可以减少食醋的挥发
D．准确量取25.00 mL的液体可选用移液管、量筒或滴定管等量具
24．（2020高三下·杭州月考）下列说法正确的是（ ）
A．纸层析法时，亲脂性成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些
B．溶解度越小，溶液浓度越大，溶剂蒸发的越快，溶液冷却的越快，析出的晶体越小
C．吸滤瓶内与液体快到支管口时，应拔掉橡皮管，从支管口将液体倒出
D．可用亚硝酸钠和硝酸银溶液检验氯酸钾中的氯酸根离子
25．（2021高三下·浙江开学考）下列有关实验原理、方法和结论都正确的是（ ）
A．利用纸层析法分离硫酸铁和硫酸铜时，亲脂性成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些
B．乙酰水杨酸的合成实验中，抽滤时用少量无水乙醇洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干
C．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚
D．酸或碱对乙酸乙酯的水解都有催化作用，等量的酯在其他条件一致的情况下，用酸或用碱做催化剂，其水解的效果是一样的
26．纸层析法的原理是（）
A．萃取原理 B．渗析原理
C．蒸馏原理 D．极性相似相溶原理
27．油墨是由多种色素按一定比例混合而成，某同学欲用纸上层析的方法将其主要色素分离开来，可选用作展开剂的物质是( )
A．盐酸 B．酒精 C．NaOH溶液 D．丙酮＋盐酸
28．以下层析操作的示意图正确的是( )
A． B． C． D．
二、非选择题
29．（2021·徐汇模拟）硫酸铜是一种重要盐。
完成下列填空：
（1）无水硫酸铜为 色粉末，CuSO4·5H2O属于 晶体，由饱和CuSO4溶液获取CuSO4·5H2O晶体的方法 。
（2）向硫酸铜溶液中逐滴滴加NaHCO3溶液，产生含有Cu(OH)2的沉淀和无色气体，请用平衡知识解释原因 。
（3）写出使用硫酸铜溶液制备新制氢氧化铜悬浊液的方法 。
（4）实验室制备乙炔时，常用硫酸铜溶液除去杂质气体H2S，写出除杂时发生的离子方程式 。0.80 g CuSO4·5H2O样品受热脱水过程中热重曲线如图所示。
（5）计算确定200℃时固体物质的化学式 。
（6）用 法分离混合液中的铜离子和铁离子。
30．（2019高二下·慈溪期中）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如图：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶 液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：b 。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体： 。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用 等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略 （填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。 烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D．滤液
（4）抽滤过程中要及时观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时应进行的操作为 。
（5）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质： 。
（6）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_____。
A．15min B．30min C．45min D．60min
31．有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸上层析分离实验，实验装置如图所示。
请回答下列问题：
（1）试管中所加展开剂的主要成分是 。
（2）点层析试样是实验的关键操作，进行这一操作时应注意 。
（3）层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法： 。
（4）显色反应后，可观察到 。写出显色反应时所发生反应的离子方程式： 。
（5）若要检验新鲜鸡血中是否含有铁元素，实验操作步骤如下：
①取2mL新鲜鸡血，将其放入洁净的蒸发皿中，加入2mL2mol·L－1HNO3溶液，加热并不断搅拌。
②将所得溶液蒸干，得到固体粉末。
③取少量固体粉末，将其溶于稀硫酸中，加试剂A，观察现象，判断有无铁元素存在。
操作①的化学原理是 。请列举一种可用于操作③中试剂A的物质 。
答案解析部分
1．【答案】D
【知识点】钠的化学性质；苯酚的性质及用途；海带成分中碘的检验；层析法
【解析】【解答】A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A不符合题意；
B．纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B不符合题意；
C．苯酚常温为微溶，高于60℃时易溶于水，故C不符合题意；
D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.海带中碘元素以碘离子形式存在；
B.纸层析法根据相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂为流动相，因为样品中各物质分配系数不同，因而扩散不同，从而达到分离的目的；
C.温度高于65℃时，苯酚易溶于水；
D.金属钠性质活泼，可以与水、氧气反应，存在一定的危险性。
2．【答案】A
【知识点】物质的组成、结构和性质的关系；层析法
【解析】【解答】A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解在展开剂中无法分离，A符合题意；
B.95%乙醇中水很少，CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇得到的溶液中主要含[CoCl4]2-，溶液呈蓝色，加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含[Co(H2O)6]2+的粉红色溶液，B不符合题意；
C．用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸（乙酰水杨酸的结构简式为 ）、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量NaHCO3溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，C不符合题意；
D．KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.不能全部溶于展开剂，因为展开剂量多溶解试样点，导致不易分离
B.CoCl2在水溶液中存在平衡[Co(H2O)6]2+（粉红色）+4Cl- [CoCl4]2-（蓝色）+6H2O，主要是形成配合物的的转变，导致颜色的改变
C.利用碳酸氢钠主要将乙酰水杨酸转化为可溶的钠盐进行分离提纯
D.氧化剂具有很强的氧化性，易于其他物质混合研磨产生气体发生爆炸
3．【答案】A
【知识点】物质的分离与提纯；物质检验实验方案的设计；层析法
【解析】【解答】A．烧碱变质生成碳酸钠，向烧碱样品溶液中加入过量溶液，碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，振荡后加入酚酞溶液，若变红，说明还含有氢氧化钠，进而说明氢氧化钠部分变质，故A符合题意；
B．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，展开剂为丙酮，为防止Fe3+和Cu2+水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化，缺少盐酸，不能达到实验目的，故B不符合题意；
C．溴乙烷水解后，应先加入稀硝酸中和NaOH溶液，再滴加溶液，该实验缺少稀硝酸，不能达到实验目的，故C不符合题意；
D．溴水与己烯发生后加成反应生成二溴己烷，二溴己烷与己烷互溶，引入新杂质，不能达到实验目的，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.氢氧化钠与二氧化碳反应生成碳酸钠，碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙；
B.为防止Fe3+和Cu2+水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化；
C.溴乙烷水解后，在酸性溶液中检验溴离子；
D.己烯与溴水发生加成反应生成二溴己烷，己烷与二溴己烷互溶。
4．【答案】B
【知识点】常用合成高分子材料的化学成分及其性能；电镀；层析法
【解析】【解答】A．航空航天工业中采用化学镀镍，电镀时镀件作阴极，发生还原反应，镍作阳极，发生氧化反应，故A不符合题意；
B．我国力争2060年前实现碳中和，用脱硫煤代替原煤作燃料不能减少二氧化碳的排放，不能实现碳中和，故B符合题意；
C．新冠疫情期间使用的抗原检测试纸，其检测原理是有机物分离方法中的层析法，故C不符合题意﹔
D．卡塔尔世界杯旗帜来自中国制造，其主要材质是透风性好、不易损坏的涤纶，故D不符合题意﹔
故答案为：B。
【分析】A.电镀时，镀层金属作阳极，镀件作阴极，含有镀层金属离子的盐溶液作电解液；
C.层析法是利用样品中各组分的物理、化学性质的质的差别，使各组分以不同程度分布在两个相中，其中一个相为固定的（称为固定相），另一个相则流过此固定相（称为流动相）并使各组分以不同速度移动，从而达到分离的方法；
D.涤纶是具有透风性好、不易损坏的有机合成高分子材料。
5．【答案】D
【知识点】化学实验安全及事故处理；中和滴定；层析法
【解析】【解答】A．纸层析法可用来分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质，A不符合题意；
B．NaOH标准溶液配制原理及方法：NaOH易吸收空气中CO2而生成Na2CO3，由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，因此将NaOH制成饱和溶液，其含量约52％，待Na2CO3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积即可。而久置的NaOH标准溶液仍会吸收二氧化碳而变质，故用来滴定时要重新标定浓度，B不符合题意；
C．溶液具有强氧化性强腐蚀性、滴定管内粘有油污可用溶液浸洗，洗用后的放回原瓶可重复使用、直到消耗完毕，C不符合题意；
D． 烫伤时不要用冷水洗伤处，若皮肤已破可涂紫药水或用溶液消毒，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.纸层析法是利用混合物中各组分的物理化学性质（分子的形状和大小，分子极性，吸附力，分子亲和力，分配系数等）的不同，使各组分以不同程度分布在固定相和流动相中，各组分以不同的速度移动而达到分离目的；
B.氢氧化钠能和二氧化碳反应生成碳酸钠；
C.溶液具有强氧化性、强腐蚀性；
D.高锰酸钾具有强氧化性，能使蛋白质变性，可杀菌消毒。
6．【答案】C
【知识点】层析法
【解析】【解答】A．纸上层析法依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相，即有机溶剂为展开剂，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的，A不符合题意；
B．无色离子可以先层析，然后再用显色剂来显色，因此无论是有颜色的分子或离子，还是无色的离子或分子，都可以用纸上层析法分离，B不符合题意；
C．化学性质十分相近的分子或离子用一般的检验方法难以分离和检验，但各根据分子或离子的扩散速度不同进行分离和检验，可用纸上层析法，C符合题意；
D．化学性质差异明显的分子或离子用一般的检验方法就可以分离和检验，不需要使用纸上层析法，只有化学性质十分相近的分子或离子用一般的检验方法难以分离和检验，可各根据分子或离子的扩散速度不同进行分离和检验，用纸上层析法区分，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】纸上层析法是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相，利用样品中各物质分配系数不同、扩散速度不同，达到分离的目的。
7．【答案】B
【知识点】化学实验安全及事故处理；层析法
【解析】【解答】A．食物中毒时，应先服牛奶或鸡蛋白使之缓和，再服用硫酸铜溶液催吐，并立即送医，故A不符合题意；
B．打磨后的铝片绕成螺旋状，待火柴快燃尽时伸入盛有氧气的集气瓶中，铝片在氧气中剧烈燃烧，放出大量的热和发出耀眼的白光，反应生成氧化铝，故B符合题意；
C．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，展开剂不能粘到试管内壁上，所以不能沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部，故C不符合题意；
D．向滴有甲基橙的乙酸乙酯水溶液中加入少量硫酸溶液，上层溶液显无色，下层溶液显红色，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A．食物中毒时，应先服牛奶或鸡蛋白使之缓和，再服用硫酸铜溶液催吐，并立即送医；
B．铝片在氧气中剧烈燃烧；
C．用纸层析法分离离子时，展开剂不能粘到试管内壁上；
D．酯的密度小，上层溶液显无色，下层溶液显红色。
8．【答案】D
【知识点】物质的检验和鉴别；层析法
【解析】【解答】A．甘油为丙三醇，多羟基的醇和新制Cu(OH)2作用得到绛蓝色溶液，所以可用新制的 Cu(OH)2 检验牙膏中甘油的存在，A不符合题意；
B．AgNO3 溶液和稀硝酸可以和NaCl生成白色难溶于稀硝酸的沉淀，可以鉴别NaCl 和 NaNO2，B不符合题意；
C．用已知浓度的氢氧化钠溶液测定食醋总酸含量，滴定终点产物为醋酸钠，溶液呈碱性，可以用酚酞作指示剂，C不符合题意；
D．纸上层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】酸碱中和滴定实验中，指示剂的选择：强碱弱酸：酚酞，强酸弱碱：可用甲基橙，强酸强碱：可用酚酞、甲基橙等。
9．【答案】A
【知识点】钠的化学性质；试纸的使用；蒸发和结晶、重结晶；海带成分中碘的检验；层析法
【解析】【解答】A．Fe3+是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；而Cu2+是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3+和Cu2+得到分离，所以氨重显色后上方出现棕色斑点，下方出现蓝色斑点，A符合题意；
B．从海带中提取单质碘，灼烧溶解后以碘离子存在，需要加氧化剂氧化生成碘单质，然后萃取即可，即步骤为灼烧、浸泡、过滤、氧化、萃取、分液、粗碘提纯，B不符合题意；
C．培养明矾晶体时，将小晶体悬挂在高于室温10-20℃的热饱和溶液的烧杯中央，自然冷却至室温，C不符合题意；
D．金属钾、钠和白磷暴露空气中易燃烧，因此都应该隔绝空气。由于金属钾、钠能够与水反应，因此应保存在密度比钾、钠的密度小，且与金属钾、钠不反应的煤油中，而白磷与水不反应，故可保存在水中，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.根据铁离子和铜离子在滤纸上移动的快慢即可分离
B.碘离子被氧化为碘单质，萃取分液即可
C.培养晶体时需要将晶体置于稍高温度条件下
D.考虑到密度大小
10．【答案】C
【知识点】探究吸热反应和放热反应；探究影响化学反应速率的因素；制备实验方案的设计；层析法
【解析】【解答】A． 与H2C2O4反应的物质的量之比为2:5，由题中所给的两溶液的浓度和体积可判断出 溶液过量，两试管溶液均不能褪色，也无法判断褪色的快慢，A项不符合题意；
B． 呈蓝色， 呈粉红色，由题中信息“置于热水中的溶液呈蓝色，置于冰水中的溶液呈粉红色”，说明降低温度，平衡正向移动，正反应为放热反应，B项不符合题意；
C．纸层析法分离 和 ，操作符合题意，由题中信息“滤纸表面有红棕色(上)和蓝色(下)斑痕，”，可说明 在流动相中分配得多，C项方案设计、现象和结论都符合题意；
D．实验现象中得到的铜氨纤维应是蓝色的，D项不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.应该将高锰酸钾滴入到不同浓度草酸溶液中进行比较速率
B.根据给出的实验现象判断 和的颜色，再跟个温度的变化即可判断热效应
C.扶额和纸层析法分离金属离子的过程
D.铜氨纤维的颜色出现错误
11．【答案】D
【知识点】晶体的类型与物质的性质的相互关系及应用；金属的电化学腐蚀与防护；物质的检验和鉴别；层析法
【解析】【解答】A．Fe3+是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些，而Cu2+是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3+和Cu2+得到分离，所以氨熏显色后上方出现棕色斑点，下方出现蓝色斑点，故A不符合题意；
B．AgNO3溶液与NaCl、NaNO2溶液发生反应，分别产生白色沉淀AgCl，加稀硝酸不溶解；淡黄色沉淀AgNO2，加稀硝酸溶解；AgNO3溶液与NaNO3不反应，所以可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3，故B不符合题意；
C．锌、铁和稀硫酸构成原电池，锌作负极，铁作正极，原电池能加快锌被腐蚀的速率，铁的活泼性小于锌，且只有铁时不能构成原电池，所以生成氢气的速率减小，所以当产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全，故C不符合题意；
D．溶质的溶解度小，溶液的浓度越低，越不容易析出晶粒，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.可以用纸层析法进行分离铁离子和铜离子
B.可以通过产生不同的现象进行区分
C.铁和锌构成在硫酸形成原电池，速率加快，当锌反应完全时，不能构成原电池，速率下降
D.溶解度大，且随着温度变化比较明显的越易析出晶体
12．【答案】A
【知识点】层析法
【解析】【解答】纸上层析依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相。由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的，故A符合题意
故正确答案是：A
【分析】层析法主要是利用溶解性的差异进行分离，密度主要是分液，沸点主要是蒸馏
13．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验安全及事故处理；层析法
【解析】【解答】A．氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂或其混合物不能研磨，易发生爆炸。A选项不符合题意；
B．可精确量取一定体积的溶液，比量筒精确度更高，B选项不符合题意；
C．元素分析仪可以确定物质中含有哪些元素及这些元素的元素个数比，C选项不符合题意；
D．无色离子也能用纸层析法，可以先层析，然后再用显色剂来显色，D选项符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.强氧化剂研磨易发生分解反应，生成气体导致爆炸
B.移液管和滴定管的精确度的均为0.01mL，精确度高
C.元素分析仪就是分析元素种类的仪器
D.纸层析法可用于有色和无色离子的分离，对于有色的离子分离，不需要加显色剂，对于无色离子需要加显色剂
14．【答案】B
【知识点】氧化还原反应；常见离子的检验；层析法
【解析】【解答】A．向食盐中加入稀硫酸、淀粉和 KI 溶液后变蓝色，食盐中可能含有 KIO3，KIO等也可能有此现象，故A不符合题意；
B．Fe3+和Cu2+有不同的分配系数，移动速度因此而不同，纸层析法不仅可分离Fe3+和Cu2+，还可根据斑点面积比较其浓度大小，故B符合题意；
C．亚硫酸不是硫的最高价氧化物对应的酸，不好用来比较元素的非金属性，故C不符合题意；
D．因亚硝酸银、氯化银均不溶于水，则仅用AgNO3溶液不能鉴别亚硝酸钠和食盐，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.淀粉只能用来检验碘单质的存在，但是不能证明实验中含碘物质;
C.需要用元素的最高价氧化物对应的水化物酸性强弱来比较元素非金属性的强弱；
D.要鉴别化学试剂，需要选用可使被鉴别试剂出现不同现象的药品来鉴别。
15．【答案】A
【知识点】物质的组成、结构和性质的关系；利用质谱、红外光谱、核磁共振等确定有机物的结构；常用仪器及其使用；层析法
【解析】【解答】A．纸上层析法要求流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度也不同，从而达到分离目的，同时可看到色斑，符合题意；
B．移液管及滴定管均是可精准称量一定体积液体的量具，不符题意；
C．红外光谱用于测定共价键类型，有机物官能团具有特定结构，其共价键类型、数量都有典型性，所以不同的官能团都有特征红外光谱，不符题意；
D．氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂研磨会造成其成分分解，产生气体，易引起爆炸，不符题意；
故答案为：A。
【分析】A.纸层析法可以有颜色的离子的色斑
B.移液管和滴定管的精确度为0.01mL因此可以精确量取一定量的液体
C.基团的结构可以用红外光谱测定
D.强氧化剂进行研磨或者与其他物质混合研磨时需要防止爆炸
16．【答案】B
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；物质的检验和鉴别；层析法
【解析】【解答】A.洗涤晶体时为了洗净晶体，应让洗涤剂缓慢通过滤纸，让洗涤剂和晶体充分接触，故A不符合题意
B.纸层析法分离铜离子和铁离子时，应该用毛细管蘸取试样在原点进行轻轻点样，晾干后再点重复3-5次，故B符合题意
C.未点燃的火柴中氯元素主要以氯酸钾的形式存在，不能用硝酸银直接检验，应该充分灼烧后再加入硝酸银和稀硝酸进行检验，故C不符合题意
D.亚铁离子具有还原性加热时易被氧化，小心加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热，得不到硫酸亚铁铵晶体，故D不符合题意
故答案为：B
【分析】A.抽滤洗涤晶体时应该让洗涤剂和晶体充分接触便于洗干净晶体
B.考察的是层析法的操作过程，符合实际要求
C.先将火柴进行充分灼烧后再加入硝酸和硝酸银进行检验氯元素
D.考虑到亚铁离子的氧化性，蒸发时应该在氮气中进行蒸发结晶
17．【答案】A
【知识点】过滤；物质的分离与提纯；层析法
【解析】【解答】A.Na可与H2O发生反应，因此不能用H2O溶解，A符合题意；
B.纸层析法一般用滤纸吸附的水为固定相，有机溶剂为流动相，由于不同物质在同种流动相中扩散的速率不同，可将混合物分离开，B不符合题意；
C.阿司匹林为乙酰水杨酸，含有羧基，可以与NaHCO3反应，而聚合物不发生反应，因此可以分离，C不符合题意；
D.NaOH不与Fe反应，因此用氢氧化钠溶液代替稀硫酸进行镀锌铁皮锌镀层厚度测定的实验，D不符合题意；
故答案为：A
【分析】A．水与Na会剧烈反应；
B．纸层析法又称纸色谱法，是用纸作为载体的一种色谱法，其应用的原理是相似相溶原理，是通过分裂系的在同一介质中分散速度不同来分析的；
C．阿司匹林是乙酰水杨酸，含有羧基，根据羧基的性质分析；
D．NaOH不与Fe反应。
18．【答案】B
【知识点】层析法
【解析】【解答】A．物理、化学性质相近的分子或离子用一般的检验方法难以分离和检验，但可根据分子或离子在同一介质中的扩散速度不同进行分离和检验，可用纸层析法，A项不符合题意；
B．若分离无色离子或分子，可根据该离子或分子的特性，在滤纸上喷上显色剂，可使分离后的各组分呈现不同颜色，故纸层析法可用于分离无色离子或分子，B项符合题意；
C．纸层析实验中不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中，否则试样会溶解在展开剂中，导致实验失败，C项不符合题意；
D．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，是以滤纸作为惰性支持物，附着在纸纤维上的水分为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】物质的分离根据物质的性质和分离的仪器综合考虑判断。
19．【答案】B
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；物质的检验和鉴别；中和滴定；层析法
【解析】【解答】A．亚硝酸银与氯化银均为不溶于水的化合物，但亚硝酸银溶于HNO3，需另有HNO3才可以鉴别亚硝酸钠和食盐，故A不符合题意；
B．冷却速度慢，则易析出晶体，越慢晶体析出越大，故B符合题意；
C．层析实验中，滤纸上的试样点是不可以浸入展开剂中的，否则试样会溶解在展开剂中，故C不符合题意；
D．未润洗酸式滴定管，相当稀释了盐酸，所用标准HCl体积增大，则计算出的NaOH浓度偏大，故D不符合题意。
故答案为：B。
【分析】A．亚硝酸银与氯化银均为不溶于水的化合物；
B．注意晶体析出与温度变化的关系；
C．了解层析实验的基本操作；
D．掌握滴定实验中的误差分析。
20．【答案】C
【知识点】铝的化学性质；化学实验安全及事故处理；探究铝热反应；电解池工作原理及应用；层析法
【解析】【解答】A．纸层析法点样时不能用玻璃棒，应用毛细管蘸取试样在原点轻点样，晾干后再点，A不符合题意；
B．铝热反应是利用铝与活泼性比铝弱的金属氧化物在高温下发生置换反应产生金属单质和氧化铝，反应会放出大量的热使产生的金属以液态形式存在，B不符合题意；
C．电解饱和食盐水时，阳极产生Cl2，阴极上产生H2，同时在阴极附近溶液中含有大量NaOH，采用阳离子交换膜是为了避免电解产物Cl2和NaOH发生反应，C符合题意；
D．有毒物质会使蛋白质发生变性，导致人中毒，为防止人体蛋白质变性，应采取措施让有毒物质排出体外，可以将5-10 mL稀硫酸铜溶液加入一杯温水中内服，人工促使呕吐出毒物后送医院进行抢救，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.依据纸层析法的操作分析解答；
B.依据铝热反应分析解答；
C.依据电解饱和食盐水分析解答；
D.依据有毒物质会使蛋白质发生变性，导致人中毒，为防止人体蛋白质变性，应采取措施让有毒物质排出体外分析解答。
21．【答案】A
【知识点】分液和萃取；层析法
【解析】【解答】A．向碘的苯溶液中加入四氯化碳，由于苯与四氯化碳互溶，所以液体不分层，A符合题意；
B．用纸层析法分离混合溶液中的Cu2＋、Fe3＋时，亲水性强的Cu2+在滤纸条的下方，由于Cu2＋、Fe3＋的颜色不同，所以不需要喷显色剂，B不符合题意；
C．分液操作时，应将分液漏斗的下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出，C不符合题意；
D．萃取操作时，若萃取剂与水的密度接近，分离液体有一定的难度，应加入食盐，以增大水层的密度，便于液体的分离，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.苯和四氯化碳均使有机物，根据相似相溶原理，均匀混合在一起，不出现分层现象
B.铜离子显蓝色，铁离子显黄色
C.分液时，下层从下层流出，上层从上口倒出
D.密度接近不宜分层，故不易分离可增大密度一般选择加入食盐增大水层密度
22．【答案】D
【知识点】过滤；蒸发和结晶、重结晶；物质的分离与提纯；层析法
【解析】【解答】A.过饱和溶液没有晶体析出时，采取震荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻的摩擦器壁，增加溶质粒子碰撞的几率，使晶种形成，故A不符合题意；
B.硝酸钾的溶解度随温度变化大，降温后极易析出晶体，而氯化钠溶解度随温度变化不明显，所以用蒸发浓缩、冷却结晶提纯硝酸钾，故B不符合题意；
C.抽滤洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物，防止沉淀溶解而造成损失，故C不符合题意；
D.纸上层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的，常用滤纸作载体，滤纸上所吸收的水分作固定相，有机溶剂作流动相，当流动相流过固定相时，各组分以不同的速度移动，从而使混合物分离，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.考查的是晶体析出的条件，当溶液处于过饱和状态时，改变一些外界条件即可让晶体析出
B.考查的除杂问题，主要用的温度对溶解度影响
C.考查的是洗涤沉淀物的方法，关小水龙头，可以水充分的与沉淀物接触，接触时间更长已达到洗涤干净的目的
D.考查的是纸层析实验的操作，主要是利用在不同溶剂中溶解度的不同，原理类似于分液和萃取
23．【答案】B
【知识点】卤代烃简介；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；层析法
【解析】【解答】A．检验卤代烃中卤素原子的种类，要将卤素原子转变成卤素离子，再进行检验；因此，先加NaOH溶液，使卤代烃水解，再加硝酸酸化后，方可加入AgNO3，通过观察沉淀的颜色确定卤素原子的种类，选项中缺少加入硝酸酸化的步骤，A项不符合题意；
B．纸上层析分离能溶于水的物质时，固定相是吸附在滤纸上的水，流动相是与水能混合的有机溶剂(如醇类)，实验结束后，出现在滤纸靠上方位置的离子，其在流动相中分配更多，出现在滤纸靠下方位置的离子，其在固定相中分配更多；因此蓝色斑点反映的铜离子，在固定相中分配更多，B项符合题意；
C．移液管量取溶液体积的精度是0.01mL，此外，容量瓶不可用于稀释溶液，C项不符合题意；
D．量筒的精确度是0.1mL，因此无法用量筒精确量取25.00mL的液体，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.检验氯离子时应该是在酸性溶液中进行
B.层析法的原理即利用待分离的混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中的亲和性差异，如吸附性差异，溶解性(或分配作用)差异让混合物溶液(称作流动相)流经固定相，使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附或分配等作用，从而使混合物中的各组分得以分离；
C.配制溶液时在烧杯中进行
D.应该用滴定管量取或者是移液管进行量取
24．【答案】B
【知识点】晶体的类型与物质的性质的相互关系及应用；常见离子的检验；常用仪器及其使用；层析法
【解析】【解答】A. 纸层析法时，亲脂性成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些，而亲水性成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，故A不符合题意；
B. 溶质溶解度越小，或溶液浓度越大，或溶剂蒸发的越快，或溶液冷却的越快，析出的晶体越小，故B符合题意；
C. 吸滤瓶内与液体快到支管口时，应拔掉橡皮管，从吸滤瓶上口将液体倒出，故C不符合题意；
D. 亚硝酸钠和硝酸银溶液反应生成淡黄色AgNO2，不能检验氯酸钾中的氯酸根离子，故D不符合题意；
故答案为：B
【分析】A.主要考查的是纸层析法的操作，亲脂性的量多量少对速率的影响
B.晶体颗粒的大小与结晶条件有关
C.抽滤时，快到瓶口时，不应该从支口倒出
D.都会出现沉淀
25．【答案】C
【知识点】物质的分离与提纯；乙酸乙酯的制取；层析法
【解析】【解答】A．纸层析法是以滤纸作为惰性支持物，滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它吸附水作为固定相，通常把与水不互溶的有机溶剂作为流动相，所以亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动速度就快，亲水性强的成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动速度就慢一些，故A不符合题意；
B．乙酰水杨酸的合成实验中，抽滤时用少量无水乙醇洗涤结晶几次，由于乙醇具有挥发性，不需要尽量将溶剂抽干，故B不符合题意；
C．苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，苯酚钠溶于水，且苯与水不互溶，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚，故C符合题意；
D．酸性条件下乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，酸能抑制乙酸乙酯水解，碱能和乙酸乙酯水解生成的乙酸反应生成乙酸盐而促进乙酸乙酯水解，所以两者催化酯水解的效果是不同的，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.考查的是纸层析法的中固相和流动相的配比对流速的影响
B.抽滤主要是针对难挥发性的溶剂
C.利用氢氧化钠和苯酚反应的性质进行除杂
D.碱的水解效果优于酸
26．【答案】D
【知识点】层析法
【解析】【解答】纸上层析法的原理既利用了毛细现象，又利用了相似相溶原理。
【分析】本题考查纸上层析法的基本原理，毛细现象和相似相溶原理的应用等。
27．【答案】D
【知识点】层析法
【解析】【解答】纸上层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度。
【分析】本题考查纸上层析流动相的选择，题目难度不大。
28．【答案】D
【知识点】层析法
【解析】【解答】展开剂不能与样点接触，C项错误；滤纸末端应浸入展开剂中0.5cm左右，故B、D错。
【分析】本题考查纸上层析操作的正确方法的判断，熟练掌握纸上层析的方法和步骤是解题的关键 。
29．【答案】（1）白；离子晶体；降温结晶
（2）存在Cu2++2H2O Cu(OH)2+2H+ 水解平衡，加入NaHCO3溶液，HCO3-会与H+反应生成CO2气体，H+浓度降低，平衡正向移动生成的Cu(OH)2沉淀析出。
（3）向过量的氢氧化钠溶液中，滴加几滴硫酸铜溶液
（4）Cu2+ + H2S = 2H+ + CuS↓
（5）CuSO4 ·H2O
（6）纸层析
【知识点】化学平衡移动原理；铜及其化合物；除杂；复杂化学式的确定；层析法
【解析】【解答】(1)无水硫酸铜是白色粉末，CuSO4·5H2O属于离子晶体，由饱和CuSO4溶液降温结晶可以获取CuSO4·5H2O晶体。
(2)硫酸铜是强酸弱碱盐，Cu2+在溶液中存在水解平衡：Cu2++2H2O Cu(OH)2+2H+，加入NaHCO3溶液，HCO3-会与H+反应生成CO2气体，H+浓度降低，平衡正向移动生成的Cu(OH)2沉淀析出。
(3)向过量的氢氧化钠溶液中，滴加几滴硫酸铜溶液可以制得氢氧化铜悬浊液。
(4)硫酸铜溶液除去杂质气体H2S的离子方程式是：Cu2+ + H2S =2H+ + CuS↓。
(5)如图所示，样品受热分步脱水。从0.8g到0.57g共脱水0.23g。
，解得n=4。故200℃时固体化学式为CuSO4·H2O。
(6)分离混合液中的铜离子和铁离子可以用纸层析法。
【分析】（1）无水硫酸铜吸收水后变为五水硫酸铜，由白色变为蓝色，一般用来检验水蒸气。硫酸铜是离子晶体，获取硫酸铜晶体采用的是降温结晶的方法得到
（2）铜离子和碳酸氢根均可水解，铜离子水解成酸性，碳酸氢根水解显碱性相互促进
（3）硫酸铜和碱溶液可以制取氢氧化铜悬浊液
（4）利用复分解反应除去硫化氢气体，
（5）根据固体的减少量即可计算出水的质量，根据失去方程式即可计算出化学式
（6）分离金属阳离子可以用纸层析方法进行分离
30．【答案】（1）球形冷凝器（或冷凝管）
（2）AD；用玻璃棒摩擦容器内壁，加入晶种
（3）小于；D
（4）应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液
（5）趁热过滤
（6）C
【知识点】常用仪器及其使用；过滤；化学实验方案的评价；层析法
【解析】【解答】(1)根据仪器图形可知b为球形冷凝管；(2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒。所以，A.缓慢冷却溶液；
D.缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体。当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出；故答案为：AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种都可以促使晶体析出；(3)减压过滤也称抽滤或吸滤。抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住，将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失。选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，同时又不会带入杂质的物质。由于滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质，所以选择用滤液来作为给物质冲洗的液体是最好的，故合理答案为：小于；D；(4)实验时，当吸滤瓶中液面高度快达到蒸馏烧瓶支管口位置时，为防止液体进入其它装置应该倒出部分液体，符合题意的操作方法是：拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液；(5)重结晶的过程是：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质；(6)对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图中的斑点是反应物，由此可推知，在回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时，在图上的斑点都是生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下比较合适的回流时间是45min，故答案为：C。
【分析】(1)根据装置图写仪器名称；(2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出；(3)选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质；(4)实验时，当吸滤瓶中液面高度快达到支管口位置时，为防止液体进入其它装置应该倒出部分液体；(5)趁热过滤可以除去不溶性杂质；(6)对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余。
31．【答案】（1）丙酮、盐酸
（2）用毛细管蘸取试样在滤纸上点样，斑点直径控制在0.5cm以内，使试样比较集中
（3）用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，由于浓氨水具有挥发性，进行氨熏，使Fe3＋、Cu2＋与氨气发生反应
（4）滤纸上分别出现红棕色、蓝色斑点，红棕色斑点出现在滤纸上方，蓝色斑点出现在红棕色的下方；Fe3＋＋3NH3·H2O=Fe(OH)3↓＋3NH，Cu2＋＋4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
（5）血液中的铁元素以亚铁盐形式存在，加热条件下硝酸将亚铁盐氧化成铁盐；KSCN溶液
【知识点】二价铁离子和三价铁离子的检验；层析法
【解析】【解答】新鲜鸡血中的铁元素主要以亚铁盐形式存在，加入稀硝酸并加热时，硝酸可将亚铁盐氧化成铁盐。可用于检验铁离子的试剂有很多，常见的有硫氰化钾溶液、苯酚溶液等。
【分析】 本题考查纸上层析法的原理和操作、物质分离的方法等，题目难度不大，熟练掌握物质的分离方法是解题的关键 。
