2023年高考真题变式分类汇编：蒸馏与分馏
一、选择题
1．（2022·北京市）下列实验中，不能达到实验目的的是（ ）
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】过滤；蒸发和结晶、重结晶；蒸馏与分馏；分液和萃取
【解析】【解答】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A不符合题意；
B．碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，溶液分层后位于下层，B不符合题意；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，采用过滤的方法可分离出粗盐中的不溶物，C不符合题意；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.可采用蒸馏的方法将海水制成蒸馏水；
B.碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，且四氯化碳的密度大于水；
C.采用过滤的方法可分离出粗盐中的不溶物。
2．（2021·崇明模拟）蒸馏操作中需要用到的仪器是（ ）
A． B． C． D．
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏
【解析】【解答】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，
故答案为：A。
【分析】分液漏斗是用雷分液，蒸发皿主要是用来蒸发结晶，容量瓶是用雷配制一定浓度的溶液，蒸馏烧瓶是用来蒸馏
3．（2018·全国Ⅲ卷）下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【知识点】化学反应速率的影响因素；焰色反应；指示剂；蒸馏与分馏
【解析】【解答】A.滴加硫酸铜溶液形成原电池，加快反应速率，A不符合题意；
B.用盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定终点时溶液显酸性，应选择酸性范围内变色的指示剂，可选择甲基橙，B符合题意
C.钠的焰色反应为黄色，C不符合题意；
D.蒸馏时加入液体的体积不超过容积的三分之二，D不符合题意。
故答案为：B
【分析】考查原电池反应对化学反应速率的影响，滴定实验中指示剂的选择，钠离子的检验，蒸馏操作的注意点。
4．（2023·黄浦模拟）下列最适合分离己烷和辛烷的混合物的技术是（ ）
A．过滤 B．纸层析法 C．萃取 D．蒸馏
【答案】D
【知识点】蒸馏与分馏；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．己烷和辛烷都是液体且互溶，无法通过过滤分离，A不符合题意；
B．己烷和辛烷无法通过纸层析法进行分离，B不符合题意；
C．己烷和辛烷互溶，无法通过萃取分离，C不符合题意；
D．己烷和辛烷沸点存在差异，可通过蒸馏的方式分离，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】己烷和辛烷为互溶的液体，且沸点不同，采用蒸馏的方式分离。
5．（2023·重庆市模拟）下列实验操作或装置正确的是
A．用甲装置分离苯和溴苯的混合液
B．用乙装置进行氢氧化钠滴定盐酸的实验，测定盐酸的浓度
C．用丙装置制备无水氯化镁
D．用丁装置进行中和热的测定
【答案】C
【知识点】蒸馏与分馏；中和滴定；中和热的测定
【解析】【解答】A．图中温度计的水银球未在支管口处，A不符合题意；
B．用氢氧化钠滴定盐酸，氢氧化钠标准溶液应该放在碱式滴定管中，图中为酸式滴定管，B不符合题意；
C．HCl可抑制氯化镁的水解，故可在HCl气流中加热氯化镁晶体制备无水氯化镁，C符合题意；
D．测定中和热时，大小两个烧杯口应该平齐并用盖板盖严以减少热量的损失，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.蒸馏时温度计测定馏分的温度，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处；
B.NaOH溶液应盛放在碱式滴定管中；
D.测定中和热时，大小烧杯的烧杯口应该平齐。
6．（2023·梅州模拟）岭南文化源远流长。下列说法错误的是
A．客家围屋建造过程中用作黏稠剂的糯米和鸡蛋清都属于混合物
B．云浮云石在粗雕、细刻过程中发生了物理变化
C．制作粤绣所用的孔雀毛和马尾的主要成分都是纤维素
D．“南粤佳酿”长乐烧在生产过程中需要用到蒸馏操作
【答案】C
【知识点】物理变化与化学变化的区别与联系；蒸馏与分馏
【解析】【解答】A．糯米和鸡蛋清均属于分散系，为混合物，A不符合题意；
B．粗雕、细刻过程中物质形状发生变化，但没有新物质生成，发生了物理变化，B不符合题意；
C．孔雀毛和马尾的主要成分是蛋白质，C符合题意；
D．蒸馏是纯化程度最高的操作，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A．混合物是由两种或多种物质混合而成的物质；
B．物理变化没有新物质生成；
C．主要成分是蛋白质；
D．蒸馏是纯化程度最高的操作。
7．（2023·辽宁模拟）下列叙述错误的是
A．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
B．取浓度均为的草酸钠和溶液，草酸钠溶液较大，表明草酸是弱酸
C．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通冷却水，再拆卸蒸馏装置
D．向酸性溶液中加入粉末，紫色褪去，证明中含(II)
【答案】A
【知识点】弱电解质在水溶液中的电离平衡；蒸馏与分馏
【解析】【解答】A．该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热两种溶液到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合后再水浴加热，且混合即开始计时，所测得的时间比先加热后混合测得的时间长，因此测得的反应速率偏低，A符合题意；
B．草酸钠溶液较大，表明草酸根水解，草酸是弱酸，B不符合题意；
C．蒸馏完成后，应先停止加热，继续通入冷却水，待装置冷却至室温后，停止通冷却水，再拆卸蒸馏装置，C不符合题意；
D．酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，与还原性物质反应紫色才会褪去，所以可以证明中有还原性的(Ⅱ)，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A．实验时应先分别水浴加热两种溶液到一定温度后再混合；
B．依据盐类水解规律分析；
C．蒸馏完成后，应先停止加热；
D．依据氧化还原反应原理和现象判断。
8．（2022·潮州模拟）下列装置或操作能达到实验目的是（ ）
A．除去乙醇中的乙酸 B．形成原电池 C．制取乙酸乙酯 D．石油的蒸馏
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；乙酸乙酯的制取；原电池工作原理及应用
【解析】【解答】A．乙酸、乙醇互溶，混合后不分层，不能用分液法分离乙酸、乙醇，故A不符合题意；
B．酒精是非电解质，酒精不导电，不能构成原电池，故B不符合题意；
C．右侧试管密闭，乙酸乙酯蒸气无法进入，应该把右侧试管口的橡胶塞去掉，故C不符合题意；
D．根据不同物质的沸点不同，用分馏法分离石油，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.乙醇和乙酸互溶；
B.酒精不导电；
C.右边试管不能塞橡皮塞。
9．（2022·丰台模拟）用下列装置完成相关实验，不合理的是（ ）
A．用a配制100mL1.00mol·L-1NaCl溶液
B．用b制备少量乙酸乙酯
C．用c蒸馏海水得到淡水
D．用d分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5
【答案】A
【知识点】蒸馏与分馏；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A．配制100mL1.00mol·L-1NaCl溶液需要用到的主要仪器除了托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒以外还有100mL容量瓶、胶头滴管，上述仪器不能达到实验目的，A符合题意；
B．实验室利用乙酸、乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应制备乙酸乙酯，右侧试管中盛装饱和碳酸钠溶液，偏于分离乙酸乙酯，可达到实验目的，B不符合题意；
C．利用上述蒸馏装置可实验海水淡化，蒸馏得到蒸馏水，C不符合题意；
D．Na2CO3溶液与CH3COOC2H5互不相溶，可利用分液操作分离提纯，上述装置可达到实验目的，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】配置一定物质的量浓度的溶液一定要用到容量瓶。
10．（2022·宝山模拟）现有三组混合溶液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液；②丁醇和乙醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。分离以上各混合液的正确方法依次是（ ）
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
【答案】C
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取
【解析】【解答】①乙酸乙酯不溶于水，和乙酸钠溶液混合后，二者互不相溶，分层，可以采用分液法进行分离；②丁醇和乙醇都属于有机物，二者互溶不分层，但是二者沸点不同，可以采用蒸馏法进行分离；③溴在水中溶解度小，在有机溶剂中溶解度较大，因此加入有机溶剂，如四氯化碳，萃取溴，而溴化钠与四氯化碳互不相溶，混合液分层后，进行分液操作，达到了和溴化钠溶液分离的目的；结合以上分析可知，分离以上各混合液的符合题意方法依次分液、蒸馏、萃取；
故答案为：C。
【分析】分液分离的是无不相容的液体；蒸馏是分离互溶，不易分离，可以利用沸点差异进行分开；萃取分离原理是：利用在不同溶剂中的溶解度的差异进行分离
11．（2022·云南模拟）硝基苯在有机合成工业中有广泛应用，实验室利用苯和浓硝酸合成硝基苯并分离提纯的过程如下：反应→静置→分液→纯碱洗→水洗→干燥→蒸馏。下列说法错误的是（ ）
A．反应时采用水浴加热
B．分液使用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯
C．纯碱洗的主要目的是除去未反应的酸
D．蒸馏时硝基苯先从混合物中气化分离
【答案】D
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．苯和浓硝酸在浓硫酸催化、加热到50℃到60℃之间生成硝基苯和水，则反应时采用水浴加热可以使受热均匀，易控制反应温度的优点，A不符合题意；
B．分液是将互不相溶液体分离的方法，本题中分离水层和有机层用分液方法，分液用到分液漏斗和烧杯，B不符合题意；
C．分液获得的有机层会沾有硫酸、硝酸，纯碱能和硫酸、硝酸反应，故纯碱洗的主要目的是除去未反应的酸，C不符合题意；
D．蒸馏主要是将除去硝基苯中的苯，苯的沸点比硝基苯低，蒸馏时苯先从混合物中气化分离，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.硝基苯的制备反应温度在50℃到60℃之间，应采用水浴加热；
B.分液的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯；
C.碳酸钠稀的目的是除去硝酸和硫酸；
D.苯的沸点比硝基苯低，所以蒸馏的目的是除去硝基苯的苯。
12．（2021·烟台模拟）绿原酸(C16H18O9)是一种有机弱酸，金银花的水浸取液经下列操作可获得绿原酸粗品。
下列说法错误的是（ ）
A．加盐酸是为了提高绿原酸的萃取率
B．分液时应先打开分液漏斗顶塞，再打开旋塞，使水层从分液漏斗下口放出
C．减压蒸馏的目的是降低蒸馏温度，有利于绿原酸挥发
D．该流程中可循环利用的物质是乙酸乙酯
【答案】C
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．加入乙酸乙酯的目的是萃取金银花的水浸取液中的绿原酸，绿原酸是一种有机弱酸，在水溶液中部分电离，加入盐酸，溶液中氢离子浓度增大，使电离平衡左移，绿原酸浓度增大，有利于提高乙酸乙酯萃取时的萃取率，故A不符合题意；
B．乙酸乙酯的密度小于水，萃取分液后，水层在下方，则分液时应先打开分液漏斗顶塞，再打开旋塞，使水层从分液漏斗下口放出，故B不符合题意；
C．有机层减压蒸馏的目的是降低蒸馏温度，有利于乙酸乙酯挥发，防止蒸馏温度过高，绿原酸受热分解，故C符合题意；
D．由图可知 ，减压蒸馏时冷凝收集得到的乙酸乙酯可以做萃取金银花的水浸取液中的绿原酸的萃取剂，则循该流程中可循环利用的物质是乙酸乙酯，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】由流程图可知，先加入盐酸抑制绿原酸的电离，再加入乙酸乙酯萃取金银花的水浸取液中的绿原酸，分液得到绿原酸的乙酸乙酯溶液，绿原酸的乙酸乙酯溶液经减压蒸馏得到含有绿原酸的浸膏和乙酸乙酯，乙酸乙酯可以循环使用，浸膏经过分离提纯得到绿原酸粗品。
13．（2021·岳阳模拟）下列图示的实验或操作正确的是（ ）
A B C D
分离甲苯和水 浓硫酸的稀释 除去CO中的CO2 萃取振荡时放气
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A. 分离甲苯和水，采用蒸馏的方法，但温度计应插在蒸馏烧瓶支管口，A项不符合题意；
B. 容量瓶不能用来直接稀释硫酸，B项不符合题意；
C. 除去CO中的CO2，可采用NaOH溶液洗气的方法，C项符合题意；
D.萃取振荡时倒转漏斗，漏斗颈斜向上，D项不符合题意；
故答案为：C。
【分析】 A.温度计测定馏分的温度，冷水下进上出效果好；
B.不能在容量瓶中稀释；
C.二氧化碳与NaOH反应，CO不能；
D萃取时振荡后放在铁架台上，然后放气。
14．（2021·太原模拟）除去下列各组物质中的少量杂质，所选用的试剂及操作方法均合理的是(括号内的物质为杂质，所选试剂均足量)（ ）
选项 物质 试剂 操作方法
A 胶体 蒸馏水 过滤
B 溶液 萃取、分液
C 乙烷(乙烯) 酸性 溶液、浓硫酸 洗气、干燥
D 固体 — 蒸馏
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】过滤；蒸馏与分馏；分液和萃取；物质的分离与提纯；洗气
【解析】【解答】A． 胶体能通过滤纸， 溶于水后也能通过滤纸，所以不能用过滤方法分离 胶体合NaCl，故A错；
B． 不溶于 而 易溶于 ；水与 互不相容，所以可选用萃取、分液分离 溶液 ，故B符合题意；
C．乙烯能被酸性 溶液氧化成二氧化碳和水，水蒸气能被浓硫酸吸收，但二氧化碳不能被浓硫酸吸收，所以甲烷气体中在除去乙烯的同时又引入新的杂质二氧化碳，故C错；
D． 易升华为碘蒸气，应该用升华法，故D错；
故答案为：B。
【分析】A.应该选择的是半透膜
B.可以利用四氯化碳进行萃取
C.无法除去可以选用溴水进行除杂
D.蒸馏是蒸馏液体的操作，应该选择的是升华
15．实验是化学研究的基础，下列关于各实验装置图(部分夹持装置省略)的叙述错误的是（ ）
A．利用装置①可除去粗溴苯(溴苯沸点为156.2℃)中混有的苯(沸点为80.1℃)
B．利用装置②及相关实验现象可推知酸性：
C．利用装置③，由b口进气可收集 、
D．利用装置④可制备二氧化硫气体
【答案】D
【知识点】蒸馏与分馏；物质的分离与提纯；气体的收集
【解析】【解答】A．苯与溴苯能够互溶，二者的沸点相差较大，可利用蒸馏除杂，实验装置组装符合题意，故A不符合题意；
B．强酸能够制弱酸，醋酸与碳酸钠反应生成CO2，因醋酸具有挥发性，因此利用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2气体中醋酸，将CO2通入硅酸钠溶液中，生成难溶物硅酸，可证明酸性： ，故B不符合题意；
C． 、 密度小于空气，与空气在常温下不反应，因此可利用向下排空气法收集，收集时气体短进长出，故C不符合题意；
D．浓硫酸与铜反应生成二氧化硫气体需要加热，该装置缺少热源，故D符合题意；
【分析】A．蒸馏可用于分离互溶但沸点不同的液体；
B．根据强酸制弱酸的原理分析；
C．结合气体密度与空气密度的相对大小分析；
D．铜与浓硫酸反应需要加热条件；
16．（2021·湖北模拟）利用如图装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是（ ）
A． 实验室制氨气
B． 海水蒸馏制淡水
C． 用乙醇萃取碘水中的I2
D． 用硫酸铜溶液净化乙炔气体
【答案】C
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；气体发生装置；实验室制取蒸馏水；实验装置综合
【解析】【解答】A．实验室制备氨气，是采用氢氧化钙和氯化铵加热，氨气的密度比空气小，故用向下排空气法收集，试管口的棉花能够防止空气对流使收集的氨气不纯，故可用甲装置制备并收集NH3，故A不符合题意；
B．该装置可以通过蒸馏的办法制备淡水，故B不符合题意；
C．乙醇和水互溶，不能用乙醇萃取碘水中的I2，故C符合题意；
D．电石和水反应生成的乙炔中含有硫化氢等杂质，硫化氢和硫酸铜反应生成难溶性的CuS沉淀，乙炔和硫酸铜不反应，所以可以用硫酸铜除去乙炔中的杂质气体，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.此装置可以制取和收集氨气
B.利用蒸馏装置进行海水淡化
C.水和乙醇互溶不能用来分离，可以利用苯或者四氯化碳
D.可以利用此装置制取较纯净的乙炔气体
17．（2021·长春模拟）化学与生产、生活密切相关，下列说法错误的是（ ）
A．医疗废弃物经处理可加工成儿童玩具，实现资源综合利用
B．海水淡化的方法有蒸馏法、电渗析法、离子交换法等
C．《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”描述了中药的溶解与过滤
D．商代制作的工艺精湛的司母戊鼎主要成分是铜、锡、铅
【答案】A
【知识点】常见的生活环境的污染及治理；合金及其应用；蒸馏与分馏；分液和萃取
【解析】【解答】医疗废弃物可回收利用，但不可以制成儿童玩具，A不符合题意；
B.海水淡化是指除去海水中的盐分以获得淡水的工艺过程，蒸馏法是人类最早使用的淡化海水的方法；离子交换法是用阳离子交换树脂(HR)和水中的金属离子进行交换的一种方法，通常通过阳离子交换树脂可以除去钙离子和镁离子得到软水；电渗析法是近年发展起来的一种较好的海水淡化技术，原理为通电后，阴离子移向阳极，阳离子移向阴极，分离盐和水，B符合题意；
C.“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”中“以水二升渍”描述了溶解，“绞取汁”描述的是过滤，C符合题意；
C.母戊鼎属于青铜合金，主要由铜和锡、铅组成的合金，D符合题意。
【分析】A.医疗废弃物一般是已经被污染的产品一般会带有细菌或者病毒，可以回收集中处理，不能用于制成儿童玩具
B.考查的是海水淡化的方法，主要是蒸馏法、电渗析法、离子交换法等等
C.主要描述的过滤操作实现固液分离的方法
D.使用最多的金属材料都是合金
18．（2021·邵阳模拟）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如图：
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(El2O， 沸点34.6℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是( )
A．酸化后，铁元素在溶液中主要以[FeCl4]形式存在
B．萃取分液时，有机层从分液漏斗上口倒出
C．反萃取后，铁元素在溶液中主要以Fe3+形式存在
D．蒸馏时，用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶以加快蒸馏速度
【答案】D
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取
【解析】【解答】A. 酸化后，Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，A不符合题意；
B. 萃取分液时，乙醚密度比水小，有机层在上层，从分液漏斗上口倒出，B不符合题意；
C. 反萃取后，铁元素在溶液中主要以Fe3+形式存在，C不符合题意；
D. 乙醚沸点34.6℃，蒸馏时最好水浴加热，蒸馏烧瓶不能直接加热，需垫石棉网加热，D符合题意；
故答案为：D
【分析】Fe3+和Al3+加浓盐酸酸化，由于Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-，故加入乙醚萃取后Fe以Et2O·H+·[FeCl4]-的形式留在乙醚中，Al3+在水中，分液后得到Al3+，再加水反萃取，缔合物转化为Fe3+，蒸出乙醚后得到Fe3+。
19．（2020·柯桥模拟）某些地区的自来水含有 Fe3+，实验室可以通过蒸馏自来水的方法获得少量纯净的水，需要用到的仪器是（ ）
A． B． C． D．
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏
【解析】【解答】A．为分液漏斗，用于萃取、分液操作，不可用于蒸馏操作，A不符合题意；
B．是蒸馏烧瓶，用于蒸馏操作，B符合题意；
C．是容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液的定容容器，不可用于蒸馏操作，C不符合题意；
D．是圆底烧瓶，常用于固、液反应制气体的反应容器，不可用于蒸馏操作，D不符合题意。
故答案为：B
【分析】蒸馏所用仪器：铁架台、酒精灯 （火柴，石棉网）、蒸馏烧瓶（沸石）、冷凝管（橡皮塞）、温度计、接收管或者燕尾管、锥形瓶等容器（玻璃盖片）等。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
20．（2020·杭州模拟）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
A． 检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有 Cu2+
B． 蒸馏时的接收装置
C． 制取 NaHCO3
D． 准确量取一定体积K2Cr2O7 标准溶液
【答案】C
【知识点】常见离子的检验；常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A.检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有Cu2+，应把反应后的产物倒入水中，故A不符合题意；
B.蒸馏时的接收装置末端不能是密闭的，故B不符合题意；
C.制取时把氨气、二氧化碳通入饱和食盐水制取NaHCO3，为防止倒吸，通入氨气的导气管不伸入液面以下，故C符合题意；
D.K2Cr2O7具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取一定体积K2Cr2O7标准溶液，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.实验时，浓硫酸过量，故将反应后的溶液加入到水中
B.收集装置不对，密封后不易流出
C.符合制备要求，充分考虑到氮气极易溶于水，易造成倒吸的现象
D.用碱式滴定管是错误的，具有氧化性的物质应该选择的是酸式滴定管
二、非选择题
21．（2023·辽宁）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
（7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c
（2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2 +2Na 2 +H2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗；除去水
（7）70.0%
【知识点】化学平衡移动原理；有机物的合成；常用仪器及其使用；蒸馏与分馏
【解析】【解答】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c；
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为2+2Na+H2
(4)为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热；
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率；
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水硫酸镁的作用是：除去水；
（7）步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
【分析】根据制备流程图，弄清楚每一步是呀操作的目的和意义，步骤I为融化金属钠，加入甲苯目的为溶剂，步骤II为金属钠与噻吩反应，得到噻吩钠，步骤III为噻吩钠与环氧乙烷反应制备噻吩乙醇钠，步骤IV加水目的是水解制备噻吩乙醇，最后步骤V为干燥、蒸馏得到噻吩乙醇。
22．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于 (填标号)。
a． b． c． d．
【答案】（1）油
（2）球形冷凝管；a
（3）防暴沸
（4）FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
（7）b
【知识点】有机物的合成；蒸馏与分馏；物质的分离与提纯
【解析】【解答】（1）冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热；
（2）B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应下进上出；
（3）向热的溶液加入冷的物质，会发生爆沸，所以 必须待沸腾平息后方可加入 ；
（4）FeCl3为氧化剂，化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6））根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为：
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，但是里面含有杂质有：安息香，氯化铁，安息香不溶于水，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
23．（2022·山东）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则 ；下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
【答案】（1）a；FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2
（2）；AB
（3）⑥⑩③⑤；CCl4
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2 4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2 4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
(2)滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，n的测量值偏小，A符合题意；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B符合题意；
C．实验Ⅰ中称重后样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，n的测量值不变，C不符合题意；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，n的测量值偏大，D不符合题意；
故答案为：AB。
(3)TiCl4、CCl4互溶，采用蒸馏分离两者，装置的组装顺序为：由下而上、从左到右，则安装顺序为①⑨⑧，然后连接直形冷凝管，冷凝管末端连接牛角管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入装置，应连接碱石灰吸收水蒸气，即最后连接③⑤，因此安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，均为分子晶体，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，则CCl4先馏出，答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
【分析】（1）排出装置内的空气后应先加热a装置生成SOCl2，再加热装置b，装置b中发生反应 、FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的作用是冷凝回流SOCl2；
（2）滴定过程中发生反应6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，据此计算；根据分析误差；
（3）TiCl4、CCl4互溶，采用蒸馏分离两者，据此组装仪器；TiCl4的沸点高于CCl4，CCl4先馏出。
24．（2020·新课标II）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO4→ + MnO2 +HCl→ +KCl
名称 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL 1) 溶解性
甲苯 92 95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
③纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L 1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
（2）在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。
A.70% B.60% C.50% D.40%
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
【答案】（1）B
（2）球形；无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
（3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
（4）MnO2
（5）苯甲酸升华而损失
（6）86.0％；C
（7）重结晶
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；物质的分离与提纯；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故答案为：B；（2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；故答案为：球形；没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；（3）高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2，故答案为：MnO2；（5）苯甲酸100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而损失；（6）由关系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的纯度为： ×100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；故答案为：86.0%；C；（7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。故答案为：重结晶。
【分析】甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用KOH溶液滴定，测定粗产品的纯度。
25．（2019·江苏）B．[实验化学]
丙炔酸甲酯（ CH≡C-COOCH3 ）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。
【答案】（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
（2）(直形)冷凝管；防止暴沸
（3）丙炔酸；分液
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【知识点】有机溶剂；化学实验安全及事故处理；蒸馏与分馏；实验装置综合
【解析】【解答】（1）过量的甲醇可以作为溶剂；同时由于酯化反应为可逆反应，故反应物甲醇过量，可促使另一反应物丙炔酸完全反应，因此过量的甲醇还可以提高丙炔酸的转化率；
（2）图示仪器A为直形冷凝管；反应过程中，溶液沸腾，因此需要在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片，以防止液体爆沸；
（3）反应后所得的混合物中含有甲醇、丙炔酸和丙炔酸甲酯，其中丙炔酸能与Na2CO3反应，故用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是除去丙炔酸；由于丙炔酸甲酯与Na2CO3溶液不互溶，故分离出有机相的操作应为分液；
（4）由于丙炔酸甲酯的沸点为103~105℃，而沸水的温度仅为100℃，达不到丙炔酸甲酯的沸点，因此蒸馏过程中，不能用水浴加热；
【分析】（1）酯化反应为可逆反应，结合平衡移动分析；
（2）根据图示仪器确定名称；加入碎瓷片的目的是防止爆沸；
（3）丙炔酸能与Na2CO3溶液反应；丙炔酸甲酯与Na2CO3溶液不互溶；
（4）结合丙炔酸甲酯的沸点分析；
26．（2021·日照模拟）FeCl2是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，在实验室中用氯苯消氯法制备无水FeCl2，原理为：C6H5Cl+2FeCl3→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，装置如下图(夹持装置已略去)。
已知：
Ⅰ.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯；
Ⅱ.C6H5Cl、C6H4Cl2二者互溶，不溶于水；沸点分别为132℃、173℃。
回答下列问题：。
（1）仪器a的名称为 ，该仪器 (填“能”或“不能”)用于石油的分馏。
（2）该团队用3.25g FeCl3与过量氯苯反应，实验结束后将三颈烧瓶中的物质倒出，过滤、洗涤、干燥后得到粗产品，回收滤液中氯苯的方法为 (填操作名称)。
（3）经讨论后，分为甲、乙两组用不同方法测定FeCl3的转化率。
①甲组：用0.40mol·L-1NaOH标准液滴定锥形瓶内的溶液，可选用的指示剂为 ；若终点时消耗18.50mL
NaOH标准液，则FeCl3转化率为 ％。
②乙组：将粗产品制成250mL溶液，取出25.00mL，用0.0200mol·L-1标准KMnO4溶液滴定(已知：本实验条件下，Cl-不参与反应：KMnO4还原产物为Mn2+)。达到滴定终点时的现象为 ，经平行实验测得平均消耗标准液16.00mL，则甲组测定结果 (填“高于”或“低于”)乙组测定结果。
③某检测机构对粗产品进行测定，经数据分析测得FeCl3的转化率为79.95％。与乙组和检测机构的测定结果对比，若无操作失误，甲组产生较大误差可能的原因为 。
【答案】（1）球形冷凝管；不能
（2）蒸馏
（3）酚酞；74；溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色；低于；产生的 HCl 没有完全被锥形瓶中的水吸收
【知识点】蒸馏与分馏；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)图中仪器a为球形冷凝管，石油的分离是通过蒸馏实现的，蒸馏时使用直型冷凝管，不能使用球形冷凝管，故填球形冷凝管、不能；
(2)根据氯苯和二氯苯的沸点可知，分离两者可用蒸馏的方法，故填蒸馏；
(3)①锥形瓶中主要成分为HCl酸碱中和滴定时，强碱滴酸用酚酞作指示剂；根据反应 和 ，可建立关系式 ，消耗的氢氧化钠的物质的量为 ，即实际转化的氯化铁为 mol，m=nM ，氯化铁的转化率为 ，故填酚酞、74；
②用高锰酸钾溶液滴定时，终点现象为溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色；滴定时的反应为 ，可建立关系式 ，消耗的高锰酸钾的物质的量为 mol，实际消耗氯化铁的物质的量为 mol，质量为m=nM ，氯化铁的转化率为 ，测量结果大于甲组，故填溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色、低于；
③甲组误差较大的原因可能为产生HCl气体未全部溶于水，故填产生的 HCl 没有完全被锥形瓶中的水吸收。
【分析】该实验原理为用氯化铁的氧化性催化氧化氯苯，将氯化铁转化为氯化亚铁。通过测量锥形瓶中HCl的含量即可计算氯化亚铁的含量和氯化铁的转化率。
27．（2021·海东模拟）苯乙酮( )广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。
已知：
名称 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL-1 ) 溶解性
苯 5.5 80.1 0.88 不溶于水，易溶于有机溶剂
苯乙酮 19.6 203 1.03 微溶于水，易溶于有机溶剂
乙酸酐 -73 139 1.08 有吸湿性，易溶于有机溶剂
乙酸 16.6 118 1.05 易溶于水，易溶于有机溶剂
步骤I：向三颈烧瓶中加入39 g苯和44.5 g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5 g乙酸酐(C4H6O3)，在70～80℃下加热45min，发生反应： ＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH。
步骤II：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。
步骤III：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。
请回答下列问题：
（1）AlCl3在反应中作 ，步骤I中的加热方式为 。
（2）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
（3）图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为 。
（4）步骤II中生成的白色胶状沉淀的化学式为 ，该物质易堵塞滤纸，处理白色胶状沉淀的方法为 。
（5）步骤II中用NaOH溶液洗涤的目的是 。
（6）步骤III中收集苯乙酮的温度应为 。
（7）实验中收集到24.0 mL苯乙酮，则苯乙酮的产率为 。
【答案】（1）催化剂；70～80℃的水浴加热
（2）B
（3）冷凝管
（4）Al(OH)3；加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O
（5）除去产品中的乙酸
（6）80.1℃~203℃
（7）82.4%
【知识点】有机物的合成；蒸馏与分馏；除杂
【解析】【解答】(1)由 ＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH可知，AlCl3是反应发生的条件，反应前后AlCl3均存在，故AlCl3在反应中作催化剂，因为需要在70～80℃温度下加热，为便于控制温度且未超过100℃，加热方式为70～80℃的水浴加热；答案为催化剂，70～80℃的水浴加热。
(2)由题意知，实验中共用到的药品为39 g苯体积约为V(苯)= =44.3mL，44.5 g无水氯化铝为固体，其体积可忽略，25.5 g乙酸酐(C4H6O3)体积约为V(乙酸酐)= =23.6mL，液体总体积为V(总)=44.3mL+23.6mL=67.9mL，根据反应液不超过总容积的 ，即三颈烧瓶的容积V＞101.8mL，
故答案为：三颈烧瓶的容积250mL，B正确；答案为B。
(3)由于苯的沸点为80.1℃，而反应的温度需要70～80℃，这样苯易挥发，不利于产物的制取，需要冷凝回流装置，即加装的仪器为冷凝管；答案为冷凝管。
(4)由题中信息和步骤II的过程可知，产物均易溶于有机溶剂，AlCl3易水解，即冷却后将反应物倒入100g冰水中，产生的白色胶状沉淀为Al(OH)3，处理白色胶状沉淀[Al(OH)3]的方法加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O；答案为Al(OH)3，加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O。
(5)由于产物之一乙酸也易溶于有机溶剂，故苯层溶液用30 mL 5% NaOH溶液洗涤，主要是除去产品中的乙酸；答案为除去产品中的乙酸。
(6)由题中信息可知，苯的沸点为80.1℃，苯乙酮的沸点为203℃，用常压蒸馏回收苯，从而获得苯乙酮，温度为80.1℃~203℃；答案为80.1℃~203℃。
(7)由题意知，苯的物质的量为n(苯)= = =0.5mol，乙酸酐的物质的量为n(乙酸酐)= = =0.25mol，由方程式 ＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH可知，苯与乙酸酐以物质的量之比1：1反应，则苯过量，所以苯乙酮的物质的量n(苯乙酮)= n(乙酸酐)=0.25mol，则苯乙酮的理论产量为m(苯乙酮)=0.25mol×120g/mol=30g，而实际生成24mL的苯乙酮，苯乙酮的实际产量为m(苯乙酮)=24mL×1.03g/mL=24.72g，苯乙酮的产率为 =82.4%；答案为82.4%。
【分析】根据题中信息和相关数据可知，步骤I发生 ＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH反应，由于产品均易溶于有机溶剂，步骤II中产生白色胶状沉淀为Al(OH)3，用NaOH溶液除去产品中乙酸，根据苯和苯乙酮的沸点差异，用蒸馏方法分开苯和苯乙酮；据此解答。
28．（2020·南通模拟）实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ℃，反应0.5 h。
步骤2：降下油浴，冷却至160 ℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。
步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 ℃左右，抽滤。
步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
请回答下列问题：
（1）步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是 。
（2）步骤2中减压蒸馏的目的是 ，蒸馏出的物质是 。
（3）抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是 。若滤液有色，可采取的措施是 。
（4）该实验中，不采用水浴加热的原因是 。
【答案】（1）增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌
（2）降低蒸馏温度，防止引起副反应；乙二醇
（3）拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵；加入活性炭脱色
（4）水浴温度不能超过100 ℃
【知识点】化学反应速率的影响因素；蒸馏与分馏；实验装置综合
【解析】【解答】(1) 为了增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌，步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片；(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应，步骤2采用减压蒸馏的方法；蒸馏出的物质是乙二醇；(3) 抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气；若滤液有色，可加入活性炭脱色；(4) 该实验中，温度超过100 ℃，而水浴温度不能超过100 ℃，不采用水浴加热。
【分析】(1) 根据反应速率的影响因素进行分析；(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应，采用减压蒸馏；蒸馏出的物质是乙二醇；(3) 根据抽滤操作进行分析；(4)水浴温度不能超过100 ℃，据此分析。
29．（2020·哈尔滨模拟）四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2 TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ，其目的是 ，此时活塞K1，K2，K3的状态为 ；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1，K2，K3的状态为 。
（2）试剂A为 ，装置单元X的作用是 ；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是 。
（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是 。
（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为 、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是 （填仪器名称）。
【答案】（1）打开K1，关闭K2和K3；先通入过量的CO2气体，排除装置内空气；打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3 ，同时关闭K1
（2）浓硫酸；吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险
（3）排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气
（4）直形冷凝管；温度计（量程250℃）
【知识点】气体发生装置的气密性检查；蒸馏与分馏；尾气处理装置
【解析】【解答】⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；而反应开始一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3，同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中，故答案为：先通入过量的CO2气体；排除装置内空气；打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3，同时关闭K1。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸（作干燥剂），装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，流入收集装置中，故答案为：浓硫酸；吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染，故答案为：排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5℃，可以使用蒸馏法提纯；此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计（量程是250℃），故答案为：直形冷凝管；温度计（量程250℃）。
【分析】⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，开始仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3，同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯，因此需要用到直形冷凝管。
30．（2019·钦州模拟）镍是制取各种高强度合金、耐热材料的重要金属之一。以粗氧化镍(主要含NiO、CoO、Fe2O3等)为原料制备纯镍的流程示意图如下：
回答下列问题：
（1）已知：C(s)+O2(g)=CO2(g) △H1=+393.5kJ·mol－1
CO(g)+)+ O2(g)=CO2(g) △H2=－283.0kJ·mol－1
反应a的化学方程式为 ，既有利于提高反应a的速率，又有利于提高原料CO2平衡转化率的措施是 。
（2）用离子方程式表示碱洗过程发生的反应 。
（3）镍的羰化反应为：Ni(s)+4CO(g) Ni(CO)4(g) △H。
①一定温度下，将一定量的粗镍和CO加入到1L的恒容密闭容器中反应，3s后测得Ni(CO)4的物质的量为0.6mol，则0～3s内平均反应速率v(CO)= mol·L－1·s－1。
②镍的羰化反应平衡常数表达式为K= ，当温度升高时，K减小，则该反应的△H 0(填“>”或“<”或“=”)
（4）羰化后的产物为Fe(CO)5、Co2(CO)8、Ni(CO)4，有关性质如下：
蒸馏提取Ni(CO)4应选择的适宜温度范围是 。
（5）采用230℃分解Ni(CO)4(g)制取金属镍，所获金属镍中常常含有碳，原因是 (运用化学平衡移动原理解释)。
【答案】（1）CO2+C 2CO；升高温度
（2）2OH-+CO2=CO32-+H2O
（3）0.8；；<
（4）43.2℃~52℃
（5）温度升高，化学平衡Ni(CO)4(g) Ni(s)+4CO(g)正向移动，CO浓度增大。CO则因为反应2CO(g) CO2(g)+C(s)平衡右移，产生碳
【知识点】氧化还原反应；热化学方程式；蒸馏与分馏
【解析】【解答】(1)由流程图可知，反应a为二氧化碳和碳在900℃的条件下反应生成CO，化学方程式为CO2+C 2CO；
已知：①C(s)+O2(g)=CO2(g) △H1=+393.5kJ·mol－1
②CO(g)+)+ O2(g)=CO2(g) △H2=－283.0kJ·mol－1
根据盖斯定律①-② 2得：CO2+C 2CO △H=（+393.5kJ·mol－1）-（－283.0kJ·mol－1） 2=+959.5 kJ·mol－1，该反应为吸热反应，升高温度，化学反应速率加快，平衡向正反应方向移动，既有利于提高反应a的速率，又有利于提高原料CO2平衡转化率；
因此，本题正确答案是：CO2+C 2CO；升高温度；(2) 由流程图可知，碱洗过程发生的反应是氢氧化钠溶液吸收二氧化碳的反应，离子方程式为2OH-+CO2=CO32-+H2O；
因此，本题正确答案是：2OH-+CO2=CO32-+H2O； (3)①由反应式Ni(s)+4CO(g) Ni(CO)4(g)可知， 3s后测得Ni(CO)4的物质的量为0.6mol，则消耗的CO 的物质的量为0.6mol 4=2.4mol，
则0～3s内平均反应速率v(CO)= =0.8 mol·L－1·s－1；
②根据反应式Ni(s)+4CO(g) Ni(CO)4(g)，平衡常数表达式为K= ，当温度升高时，K减小，说明升温平衡逆向移动，逆反应为吸热反应，则正反应为放热反应，则该反应的△H<0，
因此，本题正确答案是：0.8； ；<；(4)蒸馏时根据三种物质的沸点不同进行分离，从表中数据可知Ni(CO)4的沸点为43.2℃，Co2(CO)8的沸点为52℃，Fe(CO)5的沸点为106℃，所以提取Ni(CO)4应选择的适宜温度范围是43.2℃~52℃，
因此，本题正确答案是：43.2℃~52℃；(5) 分解Ni(CO)4(g)制取金属镍的反应为吸热反应，温度升高，化学平衡Ni(CO)4(g) Ni(s)+4CO(g)正向移动，CO浓度增大。CO浓度增大又使2CO(g) CO2(g)+C(s)平衡右移，产生碳，
因此，本题正确答案是：温度升高，化学平衡Ni(CO)4(g) Ni(s)+4CO(g)正向移动，CO浓度增大。CO则因为反应2CO(g) CO2(g)+C(s)平衡右移，产生碳。
【分析】（1）根据盖斯定律，可以写出二氧化碳和碳单质的反应方程式：该反应为吸热反应，因此升高温度，可以使反应向正方向进行；
（2）离子方程式，即用实际参加反应的离子符号表示离子反应的式子。是指可溶性物质可拆的反应。多种离子能否大量共存于同一溶液中，归纳起来就是：一色，二性，三特殊，四反应；
（3）①物质的平均反应速率等于物质的物质的量浓度变化量与时间的比值；
②化学平衡常数，是指在一定温度下，可逆反应无论从正反应开始，还是从逆反应开始，也不考虑反应物起始浓度大小，最后都达到平衡，这时各生成物浓度的化学计量数次幂的乘积与各反应物浓度的化学计量数次幂的乘积的比值是个常数；
（4）蒸馏指的是根据互溶液体之间沸点不同的原理将它们分离开来的操作；
（5）根据勒夏特列原理，改变反应中的某一因素，反应会向减弱这一因素的方向进行。
31．（2019·遵义模拟）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO ，反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 水中溶解性
正丁醇 117.2 0.810 9 微溶
正丁醛 75.7 0.801 7 微溶
实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。
回答下列问题：
（1）实验中，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为 。
（2）加入沸石的作用是 。
若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。
（3）上述装置图中，D仪器的名称是 ，E仪器的名称是 。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 。
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，正丁醛在 层(填“上”或“下”)。
（6）反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是
（7）本实验中，正丁醛的产率为 %（结果保留两位小数）。
【答案】（1）往Na2Cr2O7溶液中滴加浓硫酸
（2）防止暴沸；冷却后补加
（3）冷凝管；锥形瓶
（4）检漏
（5）上
（6）保证正丁醛及时蒸出，尽量避免正丁醛被进一步氧化
（7）51.39％
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏
【解析】【解答】(1)应该密度大的到加入到密度小的液体中，否则会引起酸液飞溅，类似于浓硫酸稀释；
故答案为：往Na2Cr2O7溶液中滴加浓硫酸。(2) 加沸石可防止液体暴沸，如果忘记加入沸石，在液体接近沸腾时加入沸石，则液体会突然释放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果需要加入，则必须先移去热源，待加热液体冷后方可加快入；
故答案为：防止暴沸 冷却后补加。(3)根据仪器的图形可判断仪器的名称，D仪器的名称是冷凝管，E仪器的名称是锥形瓶；
故答案为：冷凝管 锥形瓶(4)分液漏斗使用前必须检漏；
故答案为：检漏。(5) 正丁醛密度为0.8017 g cm-3，小于水的密度，故在水层在上方；
故答案为：上。(6) 根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；
故答案为：保证正丁醛及时蒸出 尽量避免正丁醛被进一步氧化。（7）设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，
C4H10O ～ C4H8O
74 72
4xg 2g
解得：x=74×272×474×272×4=51.39％；
故答案为：51。
【分析】（1）该反应相当与稀释浓硫酸，因此应该将浓硫酸滴加至Na2Cr2O7溶液中，防止液体飞溅；
（2）在蒸馏操作中加热沸石的原因是防止暴沸，如果发现未加沸石后直接在温度较高的条件下就补加，会造成液体暴沸，发呢日会起到反作用，因此应该使液体冷却后补加；
（3）冷凝管是一种用作促成冷凝作用的实验室设备，起冷凝或回流作用，通常由一里一外两条玻璃管组成，其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管；
（4）分液漏斗常用于分液操作，上层液体在上口倾出，下层的液体在下口流出；
（5）减小生成物的浓度，反应就会正向进行；
（6）根据实验方程式可以计算出理论产值，再用实际产值比上理论产值就是产率。
32．（2018·张掖模拟）过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂、漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：
分子式 外观 热分解温度 熔点 水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2 白色晶体 45℃ 75～85℃ 500g·L-1
合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下：在250mL三颈烧瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液，再加入30g尿素，在不断搅拌下升温至300℃，使尿素完全溶解，保温30min，冷却至-5℃进行结晶。抽滤得白色粉末状结晶。在50℃下干燥2h，得过氧化尿素产品。回答下列问题：
（1）控制反应温度的适宜方法是__________ (填序号)。
A．酒精灯加热
B．酒精喷灯加热
C．电炉加热
D．水浴加热
（2）反应器中发生反应的化学方程式为 。
（3）反应器中冷凝管中冷水从 (填“a”或“b”)流进；反应器加热温度不能太高的原因是 。
（4）搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是 。
（5）为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%，相当于含H2O234%)，称取干燥样品12.000g，溶解，在250mL 容量瓶中定容。准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入1mL6mol·L-1的硫酸，然后用0.2000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：
实验序号 1 2 3
KMnO4溶液体积/mL 滴定前读数 0.00 0.00 2.00
滴定后读数 19.98 21.70 22.02
①KMnO4溶液应盛放在 滴定管中，滴定终点的现象是 。
②产品中活性氧的质量分数为 。
③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使测得的活性氧含量 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】（1）D
（2）CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2
（3）b；温度过高会导致过氧化氢分解
（4）铝、铁易被氧化
（5）酸式；滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色；13.3%；偏低
【知识点】蒸馏与分馏；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据CO(NH2)2·H2O2热分解温度为45℃，所以采用的加热方式应用水浴加热，易于控制温度，选D；
(2)反应器中过氧化氢与尿素发生化合反应生成CO(NH2)2·H2O2，反应的化学方程式为CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2；
(3) 冷凝管中冷水要低进高出，所以冷凝管中冷水从b流进；过氧化氢加热会分解，所以温度不能太高；
(4)铁、铝具有还原性，易被氧化，所以不能选择铁质或铝质材料搅拌器；
(5)①高锰酸钾具有氧化性，腐蚀橡胶，KMnO4溶液应盛放在酸式滴定管中；H2O2与高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾溶液褪色，滴定终点的现象是滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色；
②第二次实验明显误差太大，应舍去，第一次和第三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00mL；依据反应2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2；
2MnO4-~~~~~~~~~~~~~~~ 5H2O2
2 5
0.0200L×0.2000mol/L 0.01mol
所以12.000g样品中含过氧化氢0.1mol；过氧化氢质量分数= ×100%=28.3%；活性氧16%，相当于H2O234%，则活性氧质量分数= =13.3%，；
③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，消耗高锰酸钾溶液偏小，依据c标准×V标准=c待测×V待测，则过氧化氢物质的量偏小，活性氧含量偏低。
【分析】（1）根据反应温度低于100℃确定使用水浴加热方法；
（2）反应器中发生CO(NH2)2与H2O2的反应；
（3）冷凝水应从下口进上口出；反应器中H2O2不稳定，受热易分解，故加热温度不宜过高；
（4）铁铝易被氧化；
（5）①KMnO4具有强氧化性，能将橡胶氧化，故应装在酸式滴定管中；达到滴定终点时，溶液由无色变为浅红色；
②根据滴定过程消耗KMnO4的量，计算产品中H2O2的含量，从而确定活性氧的质量分数，计算KMnO4溶液的体积时，应除去误差较大的数据；
③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，消耗高锰酸钾溶液偏小，结合公式c标准×V标准=c待测×V待测分析误差变化；
33．（2018·莆田模拟）TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：
已知：
①PdCl2溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物。
②TiCl4的制备需无水无氧且加热。
③
化合物 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g cm-3 水溶性
TiCl4 -25 136.4 1.5 易水解生成难溶于水的物质，能溶于有机溶剂
CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水，与TiCl4互溶
请回答下列问题：
（1）装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为 。
（2）按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a→ → →f→g→ → → → → (填仪器接口字母)。
（3）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品； (按符合题意的顺序填入下列操作的序号)。
①加热装置D中陶瓷管 ②打开分液漏斗活塞
③停止加热，充分冷却 ④关闭分液漏斗活塞
实验时，当观察到 时，开始进行步骤①。
（4）设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4： 。
（5）装置F中发生反应的化学方程式为 。
（6）制得的TiCl4产品中常含有少量CCl4，从产品中分离出TiCl4的操作名称为 。
【答案】（1）TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO
（2）c；b；h；i；d；e；j
（3）②①③④；装置E充满黄绿色气体
（4）取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4
（5）PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2
（6）蒸馏（或分馏）
【知识点】氧化还原反应；化学实验操作的先后顺序；蒸馏与分馏；化学实验方案的评价
【解析】【解答】解：（1）依据分析可知装置D中反应物为二氧化钛、碳和氯气，生成物为四氯化钛和一氧化碳，反应方程式为TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO；
（2）装置A产生的氯气含有水蒸气，通过装置B中浓硫酸除去，然后在D电炉内与二氧化钛发生反应，用E装置降低温度，获得液态TiCl4，四氯化碳易水解，为防止空气中水蒸气进入装置E应在其后面连接干燥管C，最后用F吸收尾气，所以符合题意的连接顺序为：a→c→b→f→g→h→i→d→e→j；
（3）为防止碳粉在高温下被氧化，防止装置内水蒸气使四氯化钛水解变质，应先通入氯气一段时间，然后再加热装置D，停止时应在氯气氛围中冷却，所以符合题意的操作顺序为②①③④；由于氯气是黄绿色气体，所以实验时，当观察到装置E充满黄绿色气体时，开始进行步骤①。
（4）依据表中信息可知四氯化钛遇水生成难溶物，所以可以取少量收集到的液体放在洁净的试管中，滴加适量的水，液体变浑浊，即证明收集到的液体中含有四氯化钛，所以实验方案为取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4。
（5）依据题意PdCl2溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体，依据原子个数守恒可知反应生成的两种酸性气体为氯化氢和二氧化碳，反应方程式PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2；
（6）依据图中数据可知二者沸点相差较大，可以用蒸馏法分离二者。
【分析】（5）根据题目提示中生成两种酸性气体，结合原子守恒和氧化还原反应的规律书写化学方程式即可。
34．（2018·宿州模拟）工业上用苯和1，2—二氯乙烷制联苄的反应原理如下
实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)
实验步骤：
①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0mL 1，2-二氯乙烷，控制反应温度在60~65℃，反应约60min。
②将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2g。
相关物理常数和物理性质如下表：
名称 相对分子质量 密度/g·cm-3 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
苯 78 0.88 5.5 80.1 难溶于水，易溶于乙醇
1，2-二氯乙烷 99 1.27 －35.3 83.5 难溶于水，可溶于苯
联苄 182 0.98 52 284 难溶于水，易溶于苯
（1）和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是 ；球形冷凝管进水口是 (选填“a”或“b”)
（2）仪器X的名称是 ；装置中虚线部分的作用是 。
（3）洗涤操作中，用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是 ；水洗的目的是 。
（4）在进行蒸馏操作时，应收集 ℃的馏分。
（5）该实验中，联苄的产率约为 %(小数点后保留两位)。
【答案】（1）平衡压强，使液体顺利滴下；a
（2）干燥管；吸收挥发出的HCl、防倒吸
（3）洗去残留的盐酸；洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物)
（4）284℃
（5）77.95
【知识点】有机物的合成；蒸馏与分馏；物质的分离与提纯
【解析】【解答】(1). 滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致，使用滴液漏斗的优点是平衡压强，使液体顺利滴下；冷凝管中的冷凝水应低进高出，所以进水口是a；
(2)根据装置图，仪器X的名称是干燥管；反应生成的氯化氢易溶于水，虚线部分倒置的漏斗可以吸收挥发出的HCl、防倒吸；
(3) Na2CO3溶液与盐酸反应，用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是洗去残留的盐酸；碳酸钠可溶于水，水洗的目的是洗掉Na2CO3；
(4)联苄的沸点是284℃，所以在进行蒸馏操作时，应收集284℃的馏分；120×0.88÷78=1.35mol，10.0mL 1，2-二氯乙烷的物质的量为10.0×1.27÷99=0.1283mol，根据苯、1，2-二氯乙烷为原料制备联苯的方程式可知，苯过量，根据1，2-二氯乙烷的物质的量，产品的理论产量为0.1283mol×182g/mol=23.347g，产率=实际产量÷理论产量×100%=18.2g÷23.347g×100%=77.95%。
【分析】蒸馏是利用两种互溶的液体沸点相差在30度以上进行分离混合物的一种方法，也是提纯一种液体的方法。首先蒸出的液体是沸点低的。再利用冷凝变成液体，进行回收。
35．（2018·大连模拟）FeCl2是一种常用的还原剂。实验室用无水氯化铁和氯苯来制备无水FeCl2。反应原理：2FeCl3+C6H5Cl 2FeCl2+C6H4Cl2+HCl
熔点（℃） 沸点（℃） 溶解性（水） 溶解性 （乙醇） 溶解性 （乙醚） 其它
FeCl3、FeCl2 易吸水 易溶 不溶 不溶于C6H5Cl 、C6H4Cl2
C6H5Cl 45 132 不溶 易溶 易溶
C6H4Cl2 53 173 不溶 易溶 易溶
现设计如下方案：在A中放入16.25 g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在128-139℃加热3 h.冷却、分离提纯得到粗产品；烧杯中所得盐酸(假设HCl完全被吸收)用AgNO3溶液滴定以测氯化铁转化率。
请回答下列问题：
（1）仪器B的名称
（2）仪器C中盛装的试剂可以是_______
A．无水氯化钙 B．碱石灰
C．五氧化二磷 D．浓统酸
（3）反应后通入N2的目的是
（4）已知20 ：时Ksp(AgCl，白色)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4，砖红色)=3.4×10-11.
将烧杯内溶液稀释至100 mL，每次取25.00 mL溶液进行滴定。选用K2CrO4做指示剂，用0.1000mol/L的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.20 mL，则滴定终点的现象是 ，氯化佚的转化率是
（5）冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质经过过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品，洗涤所用最佳试剂是 ；回收滤液中C6H5Cl的操作方法是
【答案】（1）球形冷凝管
（2）A；C
（3）将HCl气体全部吹入到C装置中，使其被充分吸收
（4）滴入最后一滴标准液时，生成砖红色沉淀且半分钟不溶解；20.16%
（5）乙醚；蒸馏
【知识点】蒸馏与分馏；制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】（1）仪器B的名称球形冷凝管（2）由2FeCl3+C6H5Cl 2FeCl2+C6H4Cl2+HCl知仪器C是干燥HCl的，又是球形干燥管，所以不能装浓统酸，也不能装碱石灰，碱石灰能和HCl反应，所以可装无水氯化钙或五氧化二磷。
故答案为：AC。（3）反应后通入N2的目的是将HCl气体全部吹入到C装置中，使其被充分吸收 。（4）滴定终点的现象是滴入最后一滴标准液时，生成砖红色沉淀且半分钟不溶解。由2FeC：l3+C6H5Cl 2FeCl2+C6H4Cl2+HCl Ag++Cl-= AgCl 。所以2FeCl3 AgNO3。根据消耗AgNO3的物质的量为0.002520L 0.1000mol/L 100/25=0.001008 mol，所以反应的FeCl3的质量为m=0.001008 mol 2 162.5 g/ mol=1.638g，氯化佚的转化率是1.638g/16.25 g 100%=20.16%.
故答案为：滴入最后一滴标准液时，生成砖红色沉淀且半分钟不溶解 20.16% 。（5）因为C6H4Cl2不溶于水，易溶于乙醚，所以洗涤所用最佳试剂是乙醚；因为C6H4Cl2和C6H5Cl都是易溶于乙醚的物质，但他们的沸点不同，C6H4Cl2的沸点为173℃，C6H5Cl的沸点为132℃，所以可以利用蒸馏的方法回收滤液中C6H5Cl。
【分析】（1）根据装置图即可知其装置；
（2）根据化学反应分析仪器C的作用，据此判断其中可以盛装的试剂；
（3）根据为使 HCl气体全部吹入到C装置中分析；
（4）根据实验现象结合滴定终点解答；写出有关方程式，先计算出消耗AgNO3的物质的量，即可得出反应的FeCl3的质量，进而计算氯化铁的转化率；
（5）根据洗涤试剂的选取规则分析；利用蒸馏操作解答。
36．（2018·西宁模拟）碘对动植物的生命是极其重要的，海水里的碘化物和碘酸盐参与大多数海生物的新陈代谢。在高级哺乳动物中，碘以碘化氨基酸的形式集中在甲状腺内，缺乏碘会引起甲状腺肿大。
I.现要从工业含碘废液中回收碘单质(废液中含有H2O、油脂、I2、I)。设计如图一所示的实验过程：
（1）为了将含碘废液中的I2完全转化为I—而进入水层，向含碘废液中加入了稍过量的A溶液，则A应该具有 性。
（2）下列有关滴定的说法错误的是________(填标号)。
A．标准Na2S2O3溶液应盛装在碱式滴定管中
B．滴定时眼睛只要注视滴定管中溶液体积的变化
C．滴定终点时，俯视读数，导致测定结果偏低
D．滴定到溶液由无色变蓝色时应该立即停止滴定
（3）将在三颈烧瓶中反应完全后的溶液经过操作②获得碘单质，操作②包含多步操作，操作名称分别为萃取、 、 ，在操作②中必须用到下列所示的部分仪器或装置，这些仪器和装置是 (填标号)。
（4）用该测定方法测定的碘值需要用相关的实验校正，因为所测得的碘值总比实际碘值低，原因是 。
（5）将操作①所得溶液放入图二所示的三颈烧瓶中，并用盐酸调至pH约为2，再缓慢通入适量Cl2，使其在30~40℃反应。写出其中发生反应的离子方程式 ；Cl2不能过量，因为过量的Cl2将I2氧化为IO3-，写出该反应的离子方程式 。
（6）该油脂的碘值为 g(列式表示)。
【答案】（1）还原性
（2）B；D
（3）分液；蒸馏；①⑤
（4）韦氏液中的CH3COOH消耗Na2S2O3，使滴定过程消耗的Na2S2O3偏大，导致测出的与油脂反应的I2偏少
（5）Cl2+2I—=2Cl—+I2；5Cl2+I2+6H2O=10Cl-+2IO3-+12H+II.油脂的不饱和度可通过油脂与碘的加成反应测定，通常称为油脂的碘值。碘值越大，油脂的不饱和程度越高。碘值是指100g油脂所能吸收的I2的克数。称取xg某油脂，加入含ymol I2的韦氏溶液( 韦氏溶液是碘值测定时使用的特殊试剂，含有CH3COOH)，充分振荡；过量的I2用cmol/L Na2S2O3标准溶液滴定(淀粉作指示剂)，消耗Na2S2O3溶液V mL(滴定反应为：2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI)。回答下列问题：
（6）(25400y-12.7cV)/x或[(y-1/2cV×10-3)/x]×25400或(25400y-12700cV×10-3)/x
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；分液和萃取
【解析】【解答】I.（1）将含碘废液中的I2完全转化为I—而进入水层，碘由0价变为-1价被还原，故向含碘废液中加入了稍过量的A溶液，则A应该具有还原性；（2）操作②将水溶液中的碘萃取后分液得到含有碘的有机溶液，利用有机物和碘的沸点不同再进行蒸馏，故包含的操作名称分别为萃取、分液、蒸馏，在操作②中萃取、分液需要用到分液漏斗，蒸馏需要用到相应蒸馏装置，
故答案为：①⑤； （3）Cl2将碘离子氧化生成碘单质，发生反应的离子方程式为Cl2+2I—=2Cl—+I2；Cl2不能过量，因为过量的Cl2将I2氧化为IO3-，反应的离子方程式为5Cl2+I2+6H2O=10Cl-+2IO3-+12H+；II. （1）A．标准Na2S2O3溶液呈碱性，应盛装在碱式滴定管中，选项A正确；
B.滴定时眼睛只要注视锥形瓶中溶液颜色的变化，选项B错误；
C. 滴定终点时，俯视读数，所读标准液体积偏小，导致测定结果偏低，选项C正确；
D.滴定前锥形瓶内溶液呈蓝色，滴定到溶液由蓝色变为无色时，并且半分钟内不变色，达到滴定终点，选项D错误。
故答案为：BD； （2）韦氏液中的CH3COOH消耗Na2S2O3，使滴定过程消耗的Na2S2O3偏大，导致测出的与油脂反应的I2偏少；（3）根据反应2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI，Na2S2O3溶液消耗碘的物质的量是 ，设某油脂碘的质量为ag， ，a=254y-127cV×10-3，该油脂的碘值为 。
【分析】（1）在氧化还原反应中，氧化剂的化合价会降低，还原剂的化合价会升高；
（2）萃取的原理是根据溶质在不同的溶剂中的溶解度的不同；萃取之后要对液体进行分液；蒸馏的原理是根据不同液体的沸点不同；
（3）离子方程式，即用实际参加反应的离子符号表示离子反应的式子。是指可溶性物质可拆的反应。多种离子能否大量共存于同一溶液中，归纳起来就是：一色，二性，三特殊，四反应；
（4）滴定时眼睛应该注视锥形瓶，观察其颜色变化；应该滴定到溶液半分钟之内不会再改变颜色时，此时才能停止滴定；
（5）硫代硫酸钠具有还原性，碘单质具有氧化性，二者可以发生氧化还原反应；
（6）根据该氧化还原反应中物质之间对应的计量关系可以求出油脂中的碘值。
37．（2017·江苏模拟）3，5 二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20℃) /g·cm—3 溶解性
甲醇 64. 7 0. 7915 易溶于水
乙醚 34. 5 0. 7138 微溶于水
3，5—二甲氧基苯酚 33～36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是 。
②萃取时使用的主要仪器为 。分离出该容器中的有机层的操作是 。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。减压过滤完成后应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管再关闭抽气泵，其目的是 。
【答案】（1）蒸馏；分液漏斗；打开瓶塞，旋转分液漏斗的活塞放出下层的水；待水放出后关闭活塞，从上口倒出有机层
（2）除去 HCl
（3）dcab
（4）为了防止倒吸
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；除杂
【解析】【解答】解：(1)①甲醇熔沸点较低，且易溶于水，故采用蒸馏方法，②萃取时需要用到分液漏斗；乙醚密度比水小，萃取后在上层，为了防止污染，萃取后下层溶液从下端活塞放出，上层从上口倒出；(2)反应中加入氯化氢的甲醇溶液，故有机层合有少量氯化氢，用碳酸氢钠溶液除去，然后再用饱和食盐水除去碳酸氢钠，同时使用饱和或浓无机盐溶液能减少有机物的溶解损失，(3)萃取液中合有萃取剂乙醚，产物和少量水，先用干燥剂除去水，过滤去干燥剂，再蒸馏分离出乙醚(沸点低)，结晶得到产品3，5-二甲氧基苯酚；(4)为了防止倒吸，减压过滤完成后应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，切断与溶液联系。
2023年高考真题变式分类汇编：蒸馏与分馏
一、选择题
1．（2022·北京市）下列实验中，不能达到实验目的的是（ ）
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
A．A B．B C．C D．D
2．（2021·崇明模拟）蒸馏操作中需要用到的仪器是（ ）
A． B． C． D．
3．（2018·全国Ⅲ卷）下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
4．（2023·黄浦模拟）下列最适合分离己烷和辛烷的混合物的技术是（ ）
A．过滤 B．纸层析法 C．萃取 D．蒸馏
5．（2023·重庆市模拟）下列实验操作或装置正确的是
A．用甲装置分离苯和溴苯的混合液
B．用乙装置进行氢氧化钠滴定盐酸的实验，测定盐酸的浓度
C．用丙装置制备无水氯化镁
D．用丁装置进行中和热的测定
6．（2023·梅州模拟）岭南文化源远流长。下列说法错误的是
A．客家围屋建造过程中用作黏稠剂的糯米和鸡蛋清都属于混合物
B．云浮云石在粗雕、细刻过程中发生了物理变化
C．制作粤绣所用的孔雀毛和马尾的主要成分都是纤维素
D．“南粤佳酿”长乐烧在生产过程中需要用到蒸馏操作
7．（2023·辽宁模拟）下列叙述错误的是
A．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
B．取浓度均为的草酸钠和溶液，草酸钠溶液较大，表明草酸是弱酸
C．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通冷却水，再拆卸蒸馏装置
D．向酸性溶液中加入粉末，紫色褪去，证明中含(II)
8．（2022·潮州模拟）下列装置或操作能达到实验目的是（ ）
A．除去乙醇中的乙酸 B．形成原电池 C．制取乙酸乙酯 D．石油的蒸馏
A．A B．B C．C D．D
9．（2022·丰台模拟）用下列装置完成相关实验，不合理的是（ ）
A．用a配制100mL1.00mol·L-1NaCl溶液
B．用b制备少量乙酸乙酯
C．用c蒸馏海水得到淡水
D．用d分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5
10．（2022·宝山模拟）现有三组混合溶液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液；②丁醇和乙醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。分离以上各混合液的正确方法依次是（ ）
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
11．（2022·云南模拟）硝基苯在有机合成工业中有广泛应用，实验室利用苯和浓硝酸合成硝基苯并分离提纯的过程如下：反应→静置→分液→纯碱洗→水洗→干燥→蒸馏。下列说法错误的是（ ）
A．反应时采用水浴加热
B．分液使用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯
C．纯碱洗的主要目的是除去未反应的酸
D．蒸馏时硝基苯先从混合物中气化分离
12．（2021·烟台模拟）绿原酸(C16H18O9)是一种有机弱酸，金银花的水浸取液经下列操作可获得绿原酸粗品。
下列说法错误的是（ ）
A．加盐酸是为了提高绿原酸的萃取率
B．分液时应先打开分液漏斗顶塞，再打开旋塞，使水层从分液漏斗下口放出
C．减压蒸馏的目的是降低蒸馏温度，有利于绿原酸挥发
D．该流程中可循环利用的物质是乙酸乙酯
13．（2021·岳阳模拟）下列图示的实验或操作正确的是（ ）
A B C D
分离甲苯和水 浓硫酸的稀释 除去CO中的CO2 萃取振荡时放气
A．A B．B C．C D．D
14．（2021·太原模拟）除去下列各组物质中的少量杂质，所选用的试剂及操作方法均合理的是(括号内的物质为杂质，所选试剂均足量)（ ）
选项 物质 试剂 操作方法
A 胶体 蒸馏水 过滤
B 溶液 萃取、分液
C 乙烷(乙烯) 酸性 溶液、浓硫酸 洗气、干燥
D 固体 — 蒸馏
A．A B．B C．C D．D
15．实验是化学研究的基础，下列关于各实验装置图(部分夹持装置省略)的叙述错误的是（ ）
A．利用装置①可除去粗溴苯(溴苯沸点为156.2℃)中混有的苯(沸点为80.1℃)
B．利用装置②及相关实验现象可推知酸性：
C．利用装置③，由b口进气可收集 、
D．利用装置④可制备二氧化硫气体
16．（2021·湖北模拟）利用如图装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是（ ）
A． 实验室制氨气
B． 海水蒸馏制淡水
C． 用乙醇萃取碘水中的I2
D． 用硫酸铜溶液净化乙炔气体
17．（2021·长春模拟）化学与生产、生活密切相关，下列说法错误的是（ ）
A．医疗废弃物经处理可加工成儿童玩具，实现资源综合利用
B．海水淡化的方法有蒸馏法、电渗析法、离子交换法等
C．《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”描述了中药的溶解与过滤
D．商代制作的工艺精湛的司母戊鼎主要成分是铜、锡、铅
18．（2021·邵阳模拟）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如图：
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(El2O， 沸点34.6℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是( )
A．酸化后，铁元素在溶液中主要以[FeCl4]形式存在
B．萃取分液时，有机层从分液漏斗上口倒出
C．反萃取后，铁元素在溶液中主要以Fe3+形式存在
D．蒸馏时，用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶以加快蒸馏速度
19．（2020·柯桥模拟）某些地区的自来水含有 Fe3+，实验室可以通过蒸馏自来水的方法获得少量纯净的水，需要用到的仪器是（ ）
A． B． C． D．
20．（2020·杭州模拟）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
A． 检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有 Cu2+
B． 蒸馏时的接收装置
C． 制取 NaHCO3
D． 准确量取一定体积K2Cr2O7 标准溶液
二、非选择题
21．（2023·辽宁）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。
（7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。
22．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。
③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是 ；冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是 。
（4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为 ；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行 ？简述判断理由 。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于 (填标号)。
a． b． c． d．
23．（2022·山东）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置 (填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为 。装置c、d共同起到的作用是 。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则 ；下列情况会导致n测量值偏小的是 (填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ (填序号)，先馏出的物质为 。
24．（2020·新课标II）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO4→ + MnO2 +HCl→ +KCl
名称 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL 1) 溶解性
甲苯 92 95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
③纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L 1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
（2）在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为 ；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。
A.70% B.60% C.50% D.40%
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
25．（2019·江苏）B．[实验化学]
丙炔酸甲酯（ CH≡C-COOCH3 ）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。
26．（2021·日照模拟）FeCl2是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，在实验室中用氯苯消氯法制备无水FeCl2，原理为：C6H5Cl+2FeCl3→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑，装置如下图(夹持装置已略去)。
已知：
Ⅰ.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯；
Ⅱ.C6H5Cl、C6H4Cl2二者互溶，不溶于水；沸点分别为132℃、173℃。
回答下列问题：。
（1）仪器a的名称为 ，该仪器 (填“能”或“不能”)用于石油的分馏。
（2）该团队用3.25g FeCl3与过量氯苯反应，实验结束后将三颈烧瓶中的物质倒出，过滤、洗涤、干燥后得到粗产品，回收滤液中氯苯的方法为 (填操作名称)。
（3）经讨论后，分为甲、乙两组用不同方法测定FeCl3的转化率。
①甲组：用0.40mol·L-1NaOH标准液滴定锥形瓶内的溶液，可选用的指示剂为 ；若终点时消耗18.50mL
NaOH标准液，则FeCl3转化率为 ％。
②乙组：将粗产品制成250mL溶液，取出25.00mL，用0.0200mol·L-1标准KMnO4溶液滴定(已知：本实验条件下，Cl-不参与反应：KMnO4还原产物为Mn2+)。达到滴定终点时的现象为 ，经平行实验测得平均消耗标准液16.00mL，则甲组测定结果 (填“高于”或“低于”)乙组测定结果。
③某检测机构对粗产品进行测定，经数据分析测得FeCl3的转化率为79.95％。与乙组和检测机构的测定结果对比，若无操作失误，甲组产生较大误差可能的原因为 。
27．（2021·海东模拟）苯乙酮( )广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。
已知：
名称 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL-1 ) 溶解性
苯 5.5 80.1 0.88 不溶于水，易溶于有机溶剂
苯乙酮 19.6 203 1.03 微溶于水，易溶于有机溶剂
乙酸酐 -73 139 1.08 有吸湿性，易溶于有机溶剂
乙酸 16.6 118 1.05 易溶于水，易溶于有机溶剂
步骤I：向三颈烧瓶中加入39 g苯和44.5 g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5 g乙酸酐(C4H6O3)，在70～80℃下加热45min，发生反应： ＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH。
步骤II：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。
步骤III：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。
请回答下列问题：
（1）AlCl3在反应中作 ，步骤I中的加热方式为 。
（2）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
（3）图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为 。
（4）步骤II中生成的白色胶状沉淀的化学式为 ，该物质易堵塞滤纸，处理白色胶状沉淀的方法为 。
（5）步骤II中用NaOH溶液洗涤的目的是 。
（6）步骤III中收集苯乙酮的温度应为 。
（7）实验中收集到24.0 mL苯乙酮，则苯乙酮的产率为 。
28．（2020·南通模拟）实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ℃，反应0.5 h。
步骤2：降下油浴，冷却至160 ℃，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴加热蒸馏。
步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 ℃左右，抽滤。
步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1～2。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH＝6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
请回答下列问题：
（1）步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是 。
（2）步骤2中减压蒸馏的目的是 ，蒸馏出的物质是 。
（3）抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是 。若滤液有色，可采取的措施是 。
（4）该实验中，不采用水浴加热的原因是 。
29．（2020·哈尔滨模拟）四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2 TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ，其目的是 ，此时活塞K1，K2，K3的状态为 ；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1，K2，K3的状态为 。
（2）试剂A为 ，装置单元X的作用是 ；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是 。
（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是 。
（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为 、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是 （填仪器名称）。
30．（2019·钦州模拟）镍是制取各种高强度合金、耐热材料的重要金属之一。以粗氧化镍(主要含NiO、CoO、Fe2O3等)为原料制备纯镍的流程示意图如下：
回答下列问题：
（1）已知：C(s)+O2(g)=CO2(g) △H1=+393.5kJ·mol－1
CO(g)+)+ O2(g)=CO2(g) △H2=－283.0kJ·mol－1
反应a的化学方程式为 ，既有利于提高反应a的速率，又有利于提高原料CO2平衡转化率的措施是 。
（2）用离子方程式表示碱洗过程发生的反应 。
（3）镍的羰化反应为：Ni(s)+4CO(g) Ni(CO)4(g) △H。
①一定温度下，将一定量的粗镍和CO加入到1L的恒容密闭容器中反应，3s后测得Ni(CO)4的物质的量为0.6mol，则0～3s内平均反应速率v(CO)= mol·L－1·s－1。
②镍的羰化反应平衡常数表达式为K= ，当温度升高时，K减小，则该反应的△H 0(填“>”或“<”或“=”)
（4）羰化后的产物为Fe(CO)5、Co2(CO)8、Ni(CO)4，有关性质如下：
蒸馏提取Ni(CO)4应选择的适宜温度范围是 。
（5）采用230℃分解Ni(CO)4(g)制取金属镍，所获金属镍中常常含有碳，原因是 (运用化学平衡移动原理解释)。
31．（2019·遵义模拟）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO ，反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 水中溶解性
正丁醇 117.2 0.810 9 微溶
正丁醛 75.7 0.801 7 微溶
实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g。
回答下列问题：
（1）实验中，Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为 。
（2）加入沸石的作用是 。
若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。
（3）上述装置图中，D仪器的名称是 ，E仪器的名称是 。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 。
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，正丁醛在 层(填“上”或“下”)。
（6）反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是
（7）本实验中，正丁醛的产率为 %（结果保留两位小数）。
32．（2018·张掖模拟）过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂、漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：
分子式 外观 热分解温度 熔点 水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2 白色晶体 45℃ 75～85℃ 500g·L-1
合成过氧化尿素的步骤及反应器的示意图如下：在250mL三颈烧瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液，再加入30g尿素，在不断搅拌下升温至300℃，使尿素完全溶解，保温30min，冷却至-5℃进行结晶。抽滤得白色粉末状结晶。在50℃下干燥2h，得过氧化尿素产品。回答下列问题：
（1）控制反应温度的适宜方法是__________ (填序号)。
A．酒精灯加热
B．酒精喷灯加热
C．电炉加热
D．水浴加热
（2）反应器中发生反应的化学方程式为 。
（3）反应器中冷凝管中冷水从 (填“a”或“b”)流进；反应器加热温度不能太高的原因是 。
（4）搅拌器不能选择铁质或铝质材料的原因是 。
（5）为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%，相当于含H2O234%)，称取干燥样品12.000g，溶解，在250mL 容量瓶中定容。准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入1mL6mol·L-1的硫酸，然后用0.2000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：
实验序号 1 2 3
KMnO4溶液体积/mL 滴定前读数 0.00 0.00 2.00
滴定后读数 19.98 21.70 22.02
①KMnO4溶液应盛放在 滴定管中，滴定终点的现象是 。
②产品中活性氧的质量分数为 。
③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使测得的活性氧含量 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
33．（2018·莆田模拟）TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：
已知：
①PdCl2溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物。
②TiCl4的制备需无水无氧且加热。
③
化合物 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g cm-3 水溶性
TiCl4 -25 136.4 1.5 易水解生成难溶于水的物质，能溶于有机溶剂
CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水，与TiCl4互溶
请回答下列问题：
（1）装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为 。
（2）按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a→ → →f→g→ → → → → (填仪器接口字母)。
（3）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品； (按符合题意的顺序填入下列操作的序号)。
①加热装置D中陶瓷管 ②打开分液漏斗活塞
③停止加热，充分冷却 ④关闭分液漏斗活塞
实验时，当观察到 时，开始进行步骤①。
（4）设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4： 。
（5）装置F中发生反应的化学方程式为 。
（6）制得的TiCl4产品中常含有少量CCl4，从产品中分离出TiCl4的操作名称为 。
34．（2018·宿州模拟）工业上用苯和1，2—二氯乙烷制联苄的反应原理如下
实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)
实验步骤：
①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0mL 1，2-二氯乙烷，控制反应温度在60~65℃，反应约60min。
②将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2g。
相关物理常数和物理性质如下表：
名称 相对分子质量 密度/g·cm-3 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
苯 78 0.88 5.5 80.1 难溶于水，易溶于乙醇
1，2-二氯乙烷 99 1.27 －35.3 83.5 难溶于水，可溶于苯
联苄 182 0.98 52 284 难溶于水，易溶于苯
（1）和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是 ；球形冷凝管进水口是 (选填“a”或“b”)
（2）仪器X的名称是 ；装置中虚线部分的作用是 。
（3）洗涤操作中，用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是 ；水洗的目的是 。
（4）在进行蒸馏操作时，应收集 ℃的馏分。
（5）该实验中，联苄的产率约为 %(小数点后保留两位)。
35．（2018·大连模拟）FeCl2是一种常用的还原剂。实验室用无水氯化铁和氯苯来制备无水FeCl2。反应原理：2FeCl3+C6H5Cl 2FeCl2+C6H4Cl2+HCl
熔点（℃） 沸点（℃） 溶解性（水） 溶解性 （乙醇） 溶解性 （乙醚） 其它
FeCl3、FeCl2 易吸水 易溶 不溶 不溶于C6H5Cl 、C6H4Cl2
C6H5Cl 45 132 不溶 易溶 易溶
C6H4Cl2 53 173 不溶 易溶 易溶
现设计如下方案：在A中放入16.25 g无水氯化铁和过量的氯苯，控制反应温度在128-139℃加热3 h.冷却、分离提纯得到粗产品；烧杯中所得盐酸(假设HCl完全被吸收)用AgNO3溶液滴定以测氯化铁转化率。
请回答下列问题：
（1）仪器B的名称
（2）仪器C中盛装的试剂可以是_______
A．无水氯化钙 B．碱石灰
C．五氧化二磷 D．浓统酸
（3）反应后通入N2的目的是
（4）已知20 ：时Ksp(AgCl，白色)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4，砖红色)=3.4×10-11.
将烧杯内溶液稀释至100 mL，每次取25.00 mL溶液进行滴定。选用K2CrO4做指示剂，用0.1000mol/L的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.20 mL，则滴定终点的现象是 ，氯化佚的转化率是
（5）冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质经过过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品，洗涤所用最佳试剂是 ；回收滤液中C6H5Cl的操作方法是
36．（2018·西宁模拟）碘对动植物的生命是极其重要的，海水里的碘化物和碘酸盐参与大多数海生物的新陈代谢。在高级哺乳动物中，碘以碘化氨基酸的形式集中在甲状腺内，缺乏碘会引起甲状腺肿大。
I.现要从工业含碘废液中回收碘单质(废液中含有H2O、油脂、I2、I)。设计如图一所示的实验过程：
（1）为了将含碘废液中的I2完全转化为I—而进入水层，向含碘废液中加入了稍过量的A溶液，则A应该具有 性。
（2）下列有关滴定的说法错误的是________(填标号)。
A．标准Na2S2O3溶液应盛装在碱式滴定管中
B．滴定时眼睛只要注视滴定管中溶液体积的变化
C．滴定终点时，俯视读数，导致测定结果偏低
D．滴定到溶液由无色变蓝色时应该立即停止滴定
（3）将在三颈烧瓶中反应完全后的溶液经过操作②获得碘单质，操作②包含多步操作，操作名称分别为萃取、 、 ，在操作②中必须用到下列所示的部分仪器或装置，这些仪器和装置是 (填标号)。
（4）用该测定方法测定的碘值需要用相关的实验校正，因为所测得的碘值总比实际碘值低，原因是 。
（5）将操作①所得溶液放入图二所示的三颈烧瓶中，并用盐酸调至pH约为2，再缓慢通入适量Cl2，使其在30~40℃反应。写出其中发生反应的离子方程式 ；Cl2不能过量，因为过量的Cl2将I2氧化为IO3-，写出该反应的离子方程式 。
（6）该油脂的碘值为 g(列式表示)。
37．（2017·江苏模拟）3，5 二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20℃) /g·cm—3 溶解性
甲醇 64. 7 0. 7915 易溶于水
乙醚 34. 5 0. 7138 微溶于水
3，5—二甲氧基苯酚 33～36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是 。
②萃取时使用的主要仪器为 。分离出该容器中的有机层的操作是 。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。减压过滤完成后应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管再关闭抽气泵，其目的是 。
答案解析部分
1．【答案】D
【知识点】过滤；蒸发和结晶、重结晶；蒸馏与分馏；分液和萃取
【解析】【解答】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A不符合题意；
B．碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，溶液分层后位于下层，B不符合题意；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，采用过滤的方法可分离出粗盐中的不溶物，C不符合题意；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.可采用蒸馏的方法将海水制成蒸馏水；
B.碘在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，且四氯化碳的密度大于水；
C.采用过滤的方法可分离出粗盐中的不溶物。
2．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏
【解析】【解答】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，
故答案为：A。
【分析】分液漏斗是用雷分液，蒸发皿主要是用来蒸发结晶，容量瓶是用雷配制一定浓度的溶液，蒸馏烧瓶是用来蒸馏
3．【答案】B
【知识点】化学反应速率的影响因素；焰色反应；指示剂；蒸馏与分馏
【解析】【解答】A.滴加硫酸铜溶液形成原电池，加快反应速率，A不符合题意；
B.用盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定终点时溶液显酸性，应选择酸性范围内变色的指示剂，可选择甲基橙，B符合题意
C.钠的焰色反应为黄色，C不符合题意；
D.蒸馏时加入液体的体积不超过容积的三分之二，D不符合题意。
故答案为：B
【分析】考查原电池反应对化学反应速率的影响，滴定实验中指示剂的选择，钠离子的检验，蒸馏操作的注意点。
4．【答案】D
【知识点】蒸馏与分馏；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．己烷和辛烷都是液体且互溶，无法通过过滤分离，A不符合题意；
B．己烷和辛烷无法通过纸层析法进行分离，B不符合题意；
C．己烷和辛烷互溶，无法通过萃取分离，C不符合题意；
D．己烷和辛烷沸点存在差异，可通过蒸馏的方式分离，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】己烷和辛烷为互溶的液体，且沸点不同，采用蒸馏的方式分离。
5．【答案】C
【知识点】蒸馏与分馏；中和滴定；中和热的测定
【解析】【解答】A．图中温度计的水银球未在支管口处，A不符合题意；
B．用氢氧化钠滴定盐酸，氢氧化钠标准溶液应该放在碱式滴定管中，图中为酸式滴定管，B不符合题意；
C．HCl可抑制氯化镁的水解，故可在HCl气流中加热氯化镁晶体制备无水氯化镁，C符合题意；
D．测定中和热时，大小两个烧杯口应该平齐并用盖板盖严以减少热量的损失，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.蒸馏时温度计测定馏分的温度，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处；
B.NaOH溶液应盛放在碱式滴定管中；
D.测定中和热时，大小烧杯的烧杯口应该平齐。
6．【答案】C
【知识点】物理变化与化学变化的区别与联系；蒸馏与分馏
【解析】【解答】A．糯米和鸡蛋清均属于分散系，为混合物，A不符合题意；
B．粗雕、细刻过程中物质形状发生变化，但没有新物质生成，发生了物理变化，B不符合题意；
C．孔雀毛和马尾的主要成分是蛋白质，C符合题意；
D．蒸馏是纯化程度最高的操作，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A．混合物是由两种或多种物质混合而成的物质；
B．物理变化没有新物质生成；
C．主要成分是蛋白质；
D．蒸馏是纯化程度最高的操作。
7．【答案】A
【知识点】弱电解质在水溶液中的电离平衡；蒸馏与分馏
【解析】【解答】A．该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热两种溶液到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合后再水浴加热，且混合即开始计时，所测得的时间比先加热后混合测得的时间长，因此测得的反应速率偏低，A符合题意；
B．草酸钠溶液较大，表明草酸根水解，草酸是弱酸，B不符合题意；
C．蒸馏完成后，应先停止加热，继续通入冷却水，待装置冷却至室温后，停止通冷却水，再拆卸蒸馏装置，C不符合题意；
D．酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，与还原性物质反应紫色才会褪去，所以可以证明中有还原性的(Ⅱ)，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A．实验时应先分别水浴加热两种溶液到一定温度后再混合；
B．依据盐类水解规律分析；
C．蒸馏完成后，应先停止加热；
D．依据氧化还原反应原理和现象判断。
8．【答案】D
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；乙酸乙酯的制取；原电池工作原理及应用
【解析】【解答】A．乙酸、乙醇互溶，混合后不分层，不能用分液法分离乙酸、乙醇，故A不符合题意；
B．酒精是非电解质，酒精不导电，不能构成原电池，故B不符合题意；
C．右侧试管密闭，乙酸乙酯蒸气无法进入，应该把右侧试管口的橡胶塞去掉，故C不符合题意；
D．根据不同物质的沸点不同，用分馏法分离石油，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.乙醇和乙酸互溶；
B.酒精不导电；
C.右边试管不能塞橡皮塞。
9．【答案】A
【知识点】蒸馏与分馏；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A．配制100mL1.00mol·L-1NaCl溶液需要用到的主要仪器除了托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒以外还有100mL容量瓶、胶头滴管，上述仪器不能达到实验目的，A符合题意；
B．实验室利用乙酸、乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应制备乙酸乙酯，右侧试管中盛装饱和碳酸钠溶液，偏于分离乙酸乙酯，可达到实验目的，B不符合题意；
C．利用上述蒸馏装置可实验海水淡化，蒸馏得到蒸馏水，C不符合题意；
D．Na2CO3溶液与CH3COOC2H5互不相溶，可利用分液操作分离提纯，上述装置可达到实验目的，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】配置一定物质的量浓度的溶液一定要用到容量瓶。
10．【答案】C
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取
【解析】【解答】①乙酸乙酯不溶于水，和乙酸钠溶液混合后，二者互不相溶，分层，可以采用分液法进行分离；②丁醇和乙醇都属于有机物，二者互溶不分层，但是二者沸点不同，可以采用蒸馏法进行分离；③溴在水中溶解度小，在有机溶剂中溶解度较大，因此加入有机溶剂，如四氯化碳，萃取溴，而溴化钠与四氯化碳互不相溶，混合液分层后，进行分液操作，达到了和溴化钠溶液分离的目的；结合以上分析可知，分离以上各混合液的符合题意方法依次分液、蒸馏、萃取；
故答案为：C。
【分析】分液分离的是无不相容的液体；蒸馏是分离互溶，不易分离，可以利用沸点差异进行分开；萃取分离原理是：利用在不同溶剂中的溶解度的差异进行分离
11．【答案】D
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．苯和浓硝酸在浓硫酸催化、加热到50℃到60℃之间生成硝基苯和水，则反应时采用水浴加热可以使受热均匀，易控制反应温度的优点，A不符合题意；
B．分液是将互不相溶液体分离的方法，本题中分离水层和有机层用分液方法，分液用到分液漏斗和烧杯，B不符合题意；
C．分液获得的有机层会沾有硫酸、硝酸，纯碱能和硫酸、硝酸反应，故纯碱洗的主要目的是除去未反应的酸，C不符合题意；
D．蒸馏主要是将除去硝基苯中的苯，苯的沸点比硝基苯低，蒸馏时苯先从混合物中气化分离，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.硝基苯的制备反应温度在50℃到60℃之间，应采用水浴加热；
B.分液的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯；
C.碳酸钠稀的目的是除去硝酸和硫酸；
D.苯的沸点比硝基苯低，所以蒸馏的目的是除去硝基苯的苯。
12．【答案】C
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A．加入乙酸乙酯的目的是萃取金银花的水浸取液中的绿原酸，绿原酸是一种有机弱酸，在水溶液中部分电离，加入盐酸，溶液中氢离子浓度增大，使电离平衡左移，绿原酸浓度增大，有利于提高乙酸乙酯萃取时的萃取率，故A不符合题意；
B．乙酸乙酯的密度小于水，萃取分液后，水层在下方，则分液时应先打开分液漏斗顶塞，再打开旋塞，使水层从分液漏斗下口放出，故B不符合题意；
C．有机层减压蒸馏的目的是降低蒸馏温度，有利于乙酸乙酯挥发，防止蒸馏温度过高，绿原酸受热分解，故C符合题意；
D．由图可知 ，减压蒸馏时冷凝收集得到的乙酸乙酯可以做萃取金银花的水浸取液中的绿原酸的萃取剂，则循该流程中可循环利用的物质是乙酸乙酯，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】由流程图可知，先加入盐酸抑制绿原酸的电离，再加入乙酸乙酯萃取金银花的水浸取液中的绿原酸，分液得到绿原酸的乙酸乙酯溶液，绿原酸的乙酸乙酯溶液经减压蒸馏得到含有绿原酸的浸膏和乙酸乙酯，乙酸乙酯可以循环使用，浸膏经过分离提纯得到绿原酸粗品。
13．【答案】C
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；物质的分离与提纯
【解析】【解答】A. 分离甲苯和水，采用蒸馏的方法，但温度计应插在蒸馏烧瓶支管口，A项不符合题意；
B. 容量瓶不能用来直接稀释硫酸，B项不符合题意；
C. 除去CO中的CO2，可采用NaOH溶液洗气的方法，C项符合题意；
D.萃取振荡时倒转漏斗，漏斗颈斜向上，D项不符合题意；
故答案为：C。
【分析】 A.温度计测定馏分的温度，冷水下进上出效果好；
B.不能在容量瓶中稀释；
C.二氧化碳与NaOH反应，CO不能；
D萃取时振荡后放在铁架台上，然后放气。
14．【答案】B
【知识点】过滤；蒸馏与分馏；分液和萃取；物质的分离与提纯；洗气
【解析】【解答】A． 胶体能通过滤纸， 溶于水后也能通过滤纸，所以不能用过滤方法分离 胶体合NaCl，故A错；
B． 不溶于 而 易溶于 ；水与 互不相容，所以可选用萃取、分液分离 溶液 ，故B符合题意；
C．乙烯能被酸性 溶液氧化成二氧化碳和水，水蒸气能被浓硫酸吸收，但二氧化碳不能被浓硫酸吸收，所以甲烷气体中在除去乙烯的同时又引入新的杂质二氧化碳，故C错；
D． 易升华为碘蒸气，应该用升华法，故D错；
故答案为：B。
【分析】A.应该选择的是半透膜
B.可以利用四氯化碳进行萃取
C.无法除去可以选用溴水进行除杂
D.蒸馏是蒸馏液体的操作，应该选择的是升华
15．【答案】D
【知识点】蒸馏与分馏；物质的分离与提纯；气体的收集
【解析】【解答】A．苯与溴苯能够互溶，二者的沸点相差较大，可利用蒸馏除杂，实验装置组装符合题意，故A不符合题意；
B．强酸能够制弱酸，醋酸与碳酸钠反应生成CO2，因醋酸具有挥发性，因此利用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2气体中醋酸，将CO2通入硅酸钠溶液中，生成难溶物硅酸，可证明酸性： ，故B不符合题意；
C． 、 密度小于空气，与空气在常温下不反应，因此可利用向下排空气法收集，收集时气体短进长出，故C不符合题意；
D．浓硫酸与铜反应生成二氧化硫气体需要加热，该装置缺少热源，故D符合题意；
【分析】A．蒸馏可用于分离互溶但沸点不同的液体；
B．根据强酸制弱酸的原理分析；
C．结合气体密度与空气密度的相对大小分析；
D．铜与浓硫酸反应需要加热条件；
16．【答案】C
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；气体发生装置；实验室制取蒸馏水；实验装置综合
【解析】【解答】A．实验室制备氨气，是采用氢氧化钙和氯化铵加热，氨气的密度比空气小，故用向下排空气法收集，试管口的棉花能够防止空气对流使收集的氨气不纯，故可用甲装置制备并收集NH3，故A不符合题意；
B．该装置可以通过蒸馏的办法制备淡水，故B不符合题意；
C．乙醇和水互溶，不能用乙醇萃取碘水中的I2，故C符合题意；
D．电石和水反应生成的乙炔中含有硫化氢等杂质，硫化氢和硫酸铜反应生成难溶性的CuS沉淀，乙炔和硫酸铜不反应，所以可以用硫酸铜除去乙炔中的杂质气体，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.此装置可以制取和收集氨气
B.利用蒸馏装置进行海水淡化
C.水和乙醇互溶不能用来分离，可以利用苯或者四氯化碳
D.可以利用此装置制取较纯净的乙炔气体
17．【答案】A
【知识点】常见的生活环境的污染及治理；合金及其应用；蒸馏与分馏；分液和萃取
【解析】【解答】医疗废弃物可回收利用，但不可以制成儿童玩具，A不符合题意；
B.海水淡化是指除去海水中的盐分以获得淡水的工艺过程，蒸馏法是人类最早使用的淡化海水的方法；离子交换法是用阳离子交换树脂(HR)和水中的金属离子进行交换的一种方法，通常通过阳离子交换树脂可以除去钙离子和镁离子得到软水；电渗析法是近年发展起来的一种较好的海水淡化技术，原理为通电后，阴离子移向阳极，阳离子移向阴极，分离盐和水，B符合题意；
C.“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”中“以水二升渍”描述了溶解，“绞取汁”描述的是过滤，C符合题意；
C.母戊鼎属于青铜合金，主要由铜和锡、铅组成的合金，D符合题意。
【分析】A.医疗废弃物一般是已经被污染的产品一般会带有细菌或者病毒，可以回收集中处理，不能用于制成儿童玩具
B.考查的是海水淡化的方法，主要是蒸馏法、电渗析法、离子交换法等等
C.主要描述的过滤操作实现固液分离的方法
D.使用最多的金属材料都是合金
18．【答案】D
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取
【解析】【解答】A. 酸化后，Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，A不符合题意；
B. 萃取分液时，乙醚密度比水小，有机层在上层，从分液漏斗上口倒出，B不符合题意；
C. 反萃取后，铁元素在溶液中主要以Fe3+形式存在，C不符合题意；
D. 乙醚沸点34.6℃，蒸馏时最好水浴加热，蒸馏烧瓶不能直接加热，需垫石棉网加热，D符合题意；
故答案为：D
【分析】Fe3+和Al3+加浓盐酸酸化，由于Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-，故加入乙醚萃取后Fe以Et2O·H+·[FeCl4]-的形式留在乙醚中，Al3+在水中，分液后得到Al3+，再加水反萃取，缔合物转化为Fe3+，蒸出乙醚后得到Fe3+。
19．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏
【解析】【解答】A．为分液漏斗，用于萃取、分液操作，不可用于蒸馏操作，A不符合题意；
B．是蒸馏烧瓶，用于蒸馏操作，B符合题意；
C．是容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液的定容容器，不可用于蒸馏操作，C不符合题意；
D．是圆底烧瓶，常用于固、液反应制气体的反应容器，不可用于蒸馏操作，D不符合题意。
故答案为：B
【分析】蒸馏所用仪器：铁架台、酒精灯 （火柴，石棉网）、蒸馏烧瓶（沸石）、冷凝管（橡皮塞）、温度计、接收管或者燕尾管、锥形瓶等容器（玻璃盖片）等。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
20．【答案】C
【知识点】常见离子的检验；常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A.检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有Cu2+，应把反应后的产物倒入水中，故A不符合题意；
B.蒸馏时的接收装置末端不能是密闭的，故B不符合题意；
C.制取时把氨气、二氧化碳通入饱和食盐水制取NaHCO3，为防止倒吸，通入氨气的导气管不伸入液面以下，故C符合题意；
D.K2Cr2O7具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取一定体积K2Cr2O7标准溶液，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.实验时，浓硫酸过量，故将反应后的溶液加入到水中
B.收集装置不对，密封后不易流出
C.符合制备要求，充分考虑到氮气极易溶于水，易造成倒吸的现象
D.用碱式滴定管是错误的，具有氧化性的物质应该选择的是酸式滴定管
21．【答案】（1）c
（2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2 +2Na 2 +H2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗；除去水
（7）70.0%
【知识点】化学平衡移动原理；有机物的合成；常用仪器及其使用；蒸馏与分馏
【解析】【解答】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c；
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为2+2Na+H2
(4)为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热；
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率；
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水硫酸镁的作用是：除去水；
（7）步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。
【分析】根据制备流程图，弄清楚每一步是呀操作的目的和意义，步骤I为融化金属钠，加入甲苯目的为溶剂，步骤II为金属钠与噻吩反应，得到噻吩钠，步骤III为噻吩钠与环氧乙烷反应制备噻吩乙醇钠，步骤IV加水目的是水解制备噻吩乙醇，最后步骤V为干燥、蒸馏得到噻吩乙醇。
22．【答案】（1）油
（2）球形冷凝管；a
（3）防暴沸
（4）FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
（7）b
【知识点】有机物的合成；蒸馏与分馏；物质的分离与提纯
【解析】【解答】（1）冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热；
（2）B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应下进上出；
（3）向热的溶液加入冷的物质，会发生爆沸，所以 必须待沸腾平息后方可加入 ；
（4）FeCl3为氧化剂，化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6））根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香；
（7）2.0g安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为：
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，但是里面含有杂质有：安息香，氯化铁，安息香不溶于水，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。
23．【答案】（1）a；FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2
（2）；AB
（3）⑥⑩③⑤；CCl4
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2 4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2 4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
(2)滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，n的测量值偏小，A符合题意；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B符合题意；
C．实验Ⅰ中称重后样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，n的测量值不变，C不符合题意；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，n的测量值偏大，D不符合题意；
故答案为：AB。
(3)TiCl4、CCl4互溶，采用蒸馏分离两者，装置的组装顺序为：由下而上、从左到右，则安装顺序为①⑨⑧，然后连接直形冷凝管，冷凝管末端连接牛角管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入装置，应连接碱石灰吸收水蒸气，即最后连接③⑤，因此安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，均为分子晶体，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，则CCl4先馏出，答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
【分析】（1）排出装置内的空气后应先加热a装置生成SOCl2，再加热装置b，装置b中发生反应 、FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的作用是冷凝回流SOCl2；
（2）滴定过程中发生反应6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，据此计算；根据分析误差；
（3）TiCl4、CCl4互溶，采用蒸馏分离两者，据此组装仪器；TiCl4的沸点高于CCl4，CCl4先馏出。
24．【答案】（1）B
（2）球形；无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
（3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
（4）MnO2
（5）苯甲酸升华而损失
（6）86.0％；C
（7）重结晶
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；物质的分离与提纯；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故答案为：B；（2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；故答案为：球形；没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；（3）高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2，故答案为：MnO2；（5）苯甲酸100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而损失；（6）由关系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的纯度为： ×100%=86.0%；1.5mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量： =1.72g，产品的产率为 ×100%=50%；故答案为：86.0%；C；（7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。故答案为：重结晶。
【分析】甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，为增加冷凝效果，在反应装置中选用球形冷凝管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产品；用KOH溶液滴定，测定粗产品的纯度。
25．【答案】（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
（2）(直形)冷凝管；防止暴沸
（3）丙炔酸；分液
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【知识点】有机溶剂；化学实验安全及事故处理；蒸馏与分馏；实验装置综合
【解析】【解答】（1）过量的甲醇可以作为溶剂；同时由于酯化反应为可逆反应，故反应物甲醇过量，可促使另一反应物丙炔酸完全反应，因此过量的甲醇还可以提高丙炔酸的转化率；
（2）图示仪器A为直形冷凝管；反应过程中，溶液沸腾，因此需要在蒸馏烧瓶中加入碎瓷片，以防止液体爆沸；
（3）反应后所得的混合物中含有甲醇、丙炔酸和丙炔酸甲酯，其中丙炔酸能与Na2CO3反应，故用5%Na2CO3溶液洗涤的目的是除去丙炔酸；由于丙炔酸甲酯与Na2CO3溶液不互溶，故分离出有机相的操作应为分液；
（4）由于丙炔酸甲酯的沸点为103~105℃，而沸水的温度仅为100℃，达不到丙炔酸甲酯的沸点，因此蒸馏过程中，不能用水浴加热；
【分析】（1）酯化反应为可逆反应，结合平衡移动分析；
（2）根据图示仪器确定名称；加入碎瓷片的目的是防止爆沸；
（3）丙炔酸能与Na2CO3溶液反应；丙炔酸甲酯与Na2CO3溶液不互溶；
（4）结合丙炔酸甲酯的沸点分析；
26．【答案】（1）球形冷凝管；不能
（2）蒸馏
（3）酚酞；74；溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色；低于；产生的 HCl 没有完全被锥形瓶中的水吸收
【知识点】蒸馏与分馏；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)图中仪器a为球形冷凝管，石油的分离是通过蒸馏实现的，蒸馏时使用直型冷凝管，不能使用球形冷凝管，故填球形冷凝管、不能；
(2)根据氯苯和二氯苯的沸点可知，分离两者可用蒸馏的方法，故填蒸馏；
(3)①锥形瓶中主要成分为HCl酸碱中和滴定时，强碱滴酸用酚酞作指示剂；根据反应 和 ，可建立关系式 ，消耗的氢氧化钠的物质的量为 ，即实际转化的氯化铁为 mol，m=nM ，氯化铁的转化率为 ，故填酚酞、74；
②用高锰酸钾溶液滴定时，终点现象为溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色；滴定时的反应为 ，可建立关系式 ，消耗的高锰酸钾的物质的量为 mol，实际消耗氯化铁的物质的量为 mol，质量为m=nM ，氯化铁的转化率为 ，测量结果大于甲组，故填溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色、低于；
③甲组误差较大的原因可能为产生HCl气体未全部溶于水，故填产生的 HCl 没有完全被锥形瓶中的水吸收。
【分析】该实验原理为用氯化铁的氧化性催化氧化氯苯，将氯化铁转化为氯化亚铁。通过测量锥形瓶中HCl的含量即可计算氯化亚铁的含量和氯化铁的转化率。
27．【答案】（1）催化剂；70～80℃的水浴加热
（2）B
（3）冷凝管
（4）Al(OH)3；加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O
（5）除去产品中的乙酸
（6）80.1℃~203℃
（7）82.4%
【知识点】有机物的合成；蒸馏与分馏；除杂
【解析】【解答】(1)由 ＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH可知，AlCl3是反应发生的条件，反应前后AlCl3均存在，故AlCl3在反应中作催化剂，因为需要在70～80℃温度下加热，为便于控制温度且未超过100℃，加热方式为70～80℃的水浴加热；答案为催化剂，70～80℃的水浴加热。
(2)由题意知，实验中共用到的药品为39 g苯体积约为V(苯)= =44.3mL，44.5 g无水氯化铝为固体，其体积可忽略，25.5 g乙酸酐(C4H6O3)体积约为V(乙酸酐)= =23.6mL，液体总体积为V(总)=44.3mL+23.6mL=67.9mL，根据反应液不超过总容积的 ，即三颈烧瓶的容积V＞101.8mL，
故答案为：三颈烧瓶的容积250mL，B正确；答案为B。
(3)由于苯的沸点为80.1℃，而反应的温度需要70～80℃，这样苯易挥发，不利于产物的制取，需要冷凝回流装置，即加装的仪器为冷凝管；答案为冷凝管。
(4)由题中信息和步骤II的过程可知，产物均易溶于有机溶剂，AlCl3易水解，即冷却后将反应物倒入100g冰水中，产生的白色胶状沉淀为Al(OH)3，处理白色胶状沉淀[Al(OH)3]的方法加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O；答案为Al(OH)3，加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O。
(5)由于产物之一乙酸也易溶于有机溶剂，故苯层溶液用30 mL 5% NaOH溶液洗涤，主要是除去产品中的乙酸；答案为除去产品中的乙酸。
(6)由题中信息可知，苯的沸点为80.1℃，苯乙酮的沸点为203℃，用常压蒸馏回收苯，从而获得苯乙酮，温度为80.1℃~203℃；答案为80.1℃~203℃。
(7)由题意知，苯的物质的量为n(苯)= = =0.5mol，乙酸酐的物质的量为n(乙酸酐)= = =0.25mol，由方程式 ＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH可知，苯与乙酸酐以物质的量之比1：1反应，则苯过量，所以苯乙酮的物质的量n(苯乙酮)= n(乙酸酐)=0.25mol，则苯乙酮的理论产量为m(苯乙酮)=0.25mol×120g/mol=30g，而实际生成24mL的苯乙酮，苯乙酮的实际产量为m(苯乙酮)=24mL×1.03g/mL=24.72g，苯乙酮的产率为 =82.4%；答案为82.4%。
【分析】根据题中信息和相关数据可知，步骤I发生 ＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH反应，由于产品均易溶于有机溶剂，步骤II中产生白色胶状沉淀为Al(OH)3，用NaOH溶液除去产品中乙酸，根据苯和苯乙酮的沸点差异，用蒸馏方法分开苯和苯乙酮；据此解答。
28．【答案】（1）增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌
（2）降低蒸馏温度，防止引起副反应；乙二醇
（3）拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵；加入活性炭脱色
（4）水浴温度不能超过100 ℃
【知识点】化学反应速率的影响因素；蒸馏与分馏；实验装置综合
【解析】【解答】(1) 为了增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌，步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片；(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应，步骤2采用减压蒸馏的方法；蒸馏出的物质是乙二醇；(3) 抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气；若滤液有色，可加入活性炭脱色；(4) 该实验中，温度超过100 ℃，而水浴温度不能超过100 ℃，不采用水浴加热。
【分析】(1) 根据反应速率的影响因素进行分析；(2)降低蒸馏温度，防止引起副反应，采用减压蒸馏；蒸馏出的物质是乙二醇；(3) 根据抽滤操作进行分析；(4)水浴温度不能超过100 ℃，据此分析。
29．【答案】（1）打开K1，关闭K2和K3；先通入过量的CO2气体，排除装置内空气；打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3 ，同时关闭K1
（2）浓硫酸；吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险
（3）排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气
（4）直形冷凝管；温度计（量程250℃）
【知识点】气体发生装置的气密性检查；蒸馏与分馏；尾气处理装置
【解析】【解答】⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；而反应开始一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3，同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中，故答案为：先通入过量的CO2气体；排除装置内空气；打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3，同时关闭K1。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸（作干燥剂），装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，流入收集装置中，故答案为：浓硫酸；吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染，故答案为：排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5℃，可以使用蒸馏法提纯；此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计（量程是250℃），故答案为：直形冷凝管；温度计（量程250℃）。
【分析】⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，开始仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3，同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯，因此需要用到直形冷凝管。
30．【答案】（1）CO2+C 2CO；升高温度
（2）2OH-+CO2=CO32-+H2O
（3）0.8；；<
（4）43.2℃~52℃
（5）温度升高，化学平衡Ni(CO)4(g) Ni(s)+4CO(g)正向移动，CO浓度增大。CO则因为反应2CO(g) CO2(g)+C(s)平衡右移，产生碳
【知识点】氧化还原反应；热化学方程式；蒸馏与分馏
【解析】【解答】(1)由流程图可知，反应a为二氧化碳和碳在900℃的条件下反应生成CO，化学方程式为CO2+C 2CO；
已知：①C(s)+O2(g)=CO2(g) △H1=+393.5kJ·mol－1
②CO(g)+)+ O2(g)=CO2(g) △H2=－283.0kJ·mol－1
根据盖斯定律①-② 2得：CO2+C 2CO △H=（+393.5kJ·mol－1）-（－283.0kJ·mol－1） 2=+959.5 kJ·mol－1，该反应为吸热反应，升高温度，化学反应速率加快，平衡向正反应方向移动，既有利于提高反应a的速率，又有利于提高原料CO2平衡转化率；
因此，本题正确答案是：CO2+C 2CO；升高温度；(2) 由流程图可知，碱洗过程发生的反应是氢氧化钠溶液吸收二氧化碳的反应，离子方程式为2OH-+CO2=CO32-+H2O；
因此，本题正确答案是：2OH-+CO2=CO32-+H2O； (3)①由反应式Ni(s)+4CO(g) Ni(CO)4(g)可知， 3s后测得Ni(CO)4的物质的量为0.6mol，则消耗的CO 的物质的量为0.6mol 4=2.4mol，
则0～3s内平均反应速率v(CO)= =0.8 mol·L－1·s－1；
②根据反应式Ni(s)+4CO(g) Ni(CO)4(g)，平衡常数表达式为K= ，当温度升高时，K减小，说明升温平衡逆向移动，逆反应为吸热反应，则正反应为放热反应，则该反应的△H<0，
因此，本题正确答案是：0.8； ；<；(4)蒸馏时根据三种物质的沸点不同进行分离，从表中数据可知Ni(CO)4的沸点为43.2℃，Co2(CO)8的沸点为52℃，Fe(CO)5的沸点为106℃，所以提取Ni(CO)4应选择的适宜温度范围是43.2℃~52℃，
因此，本题正确答案是：43.2℃~52℃；(5) 分解Ni(CO)4(g)制取金属镍的反应为吸热反应，温度升高，化学平衡Ni(CO)4(g) Ni(s)+4CO(g)正向移动，CO浓度增大。CO浓度增大又使2CO(g) CO2(g)+C(s)平衡右移，产生碳，
因此，本题正确答案是：温度升高，化学平衡Ni(CO)4(g) Ni(s)+4CO(g)正向移动，CO浓度增大。CO则因为反应2CO(g) CO2(g)+C(s)平衡右移，产生碳。
【分析】（1）根据盖斯定律，可以写出二氧化碳和碳单质的反应方程式：该反应为吸热反应，因此升高温度，可以使反应向正方向进行；
（2）离子方程式，即用实际参加反应的离子符号表示离子反应的式子。是指可溶性物质可拆的反应。多种离子能否大量共存于同一溶液中，归纳起来就是：一色，二性，三特殊，四反应；
（3）①物质的平均反应速率等于物质的物质的量浓度变化量与时间的比值；
②化学平衡常数，是指在一定温度下，可逆反应无论从正反应开始，还是从逆反应开始，也不考虑反应物起始浓度大小，最后都达到平衡，这时各生成物浓度的化学计量数次幂的乘积与各反应物浓度的化学计量数次幂的乘积的比值是个常数；
（4）蒸馏指的是根据互溶液体之间沸点不同的原理将它们分离开来的操作；
（5）根据勒夏特列原理，改变反应中的某一因素，反应会向减弱这一因素的方向进行。
31．【答案】（1）往Na2Cr2O7溶液中滴加浓硫酸
（2）防止暴沸；冷却后补加
（3）冷凝管；锥形瓶
（4）检漏
（5）上
（6）保证正丁醛及时蒸出，尽量避免正丁醛被进一步氧化
（7）51.39％
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏
【解析】【解答】(1)应该密度大的到加入到密度小的液体中，否则会引起酸液飞溅，类似于浓硫酸稀释；
故答案为：往Na2Cr2O7溶液中滴加浓硫酸。(2) 加沸石可防止液体暴沸，如果忘记加入沸石，在液体接近沸腾时加入沸石，则液体会突然释放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果需要加入，则必须先移去热源，待加热液体冷后方可加快入；
故答案为：防止暴沸 冷却后补加。(3)根据仪器的图形可判断仪器的名称，D仪器的名称是冷凝管，E仪器的名称是锥形瓶；
故答案为：冷凝管 锥形瓶(4)分液漏斗使用前必须检漏；
故答案为：检漏。(5) 正丁醛密度为0.8017 g cm-3，小于水的密度，故在水层在上方；
故答案为：上。(6) 根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；
故答案为：保证正丁醛及时蒸出 尽量避免正丁醛被进一步氧化。（7）设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，
C4H10O ～ C4H8O
74 72
4xg 2g
解得：x=74×272×474×272×4=51.39％；
故答案为：51。
【分析】（1）该反应相当与稀释浓硫酸，因此应该将浓硫酸滴加至Na2Cr2O7溶液中，防止液体飞溅；
（2）在蒸馏操作中加热沸石的原因是防止暴沸，如果发现未加沸石后直接在温度较高的条件下就补加，会造成液体暴沸，发呢日会起到反作用，因此应该使液体冷却后补加；
（3）冷凝管是一种用作促成冷凝作用的实验室设备，起冷凝或回流作用，通常由一里一外两条玻璃管组成，其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管；
（4）分液漏斗常用于分液操作，上层液体在上口倾出，下层的液体在下口流出；
（5）减小生成物的浓度，反应就会正向进行；
（6）根据实验方程式可以计算出理论产值，再用实际产值比上理论产值就是产率。
32．【答案】（1）D
（2）CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2
（3）b；温度过高会导致过氧化氢分解
（4）铝、铁易被氧化
（5）酸式；滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色；13.3%；偏低
【知识点】蒸馏与分馏；中和滴定；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据CO(NH2)2·H2O2热分解温度为45℃，所以采用的加热方式应用水浴加热，易于控制温度，选D；
(2)反应器中过氧化氢与尿素发生化合反应生成CO(NH2)2·H2O2，反应的化学方程式为CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2；
(3) 冷凝管中冷水要低进高出，所以冷凝管中冷水从b流进；过氧化氢加热会分解，所以温度不能太高；
(4)铁、铝具有还原性，易被氧化，所以不能选择铁质或铝质材料搅拌器；
(5)①高锰酸钾具有氧化性，腐蚀橡胶，KMnO4溶液应盛放在酸式滴定管中；H2O2与高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾溶液褪色，滴定终点的现象是滴入最后一滴KMnO4溶液时，溶液显浅红色，且半分钟内不褪色；
②第二次实验明显误差太大，应舍去，第一次和第三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00mL；依据反应2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2；
2MnO4-~~~~~~~~~~~~~~~ 5H2O2
2 5
0.0200L×0.2000mol/L 0.01mol
所以12.000g样品中含过氧化氢0.1mol；过氧化氢质量分数= ×100%=28.3%；活性氧16%，相当于H2O234%，则活性氧质量分数= =13.3%，；
③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，消耗高锰酸钾溶液偏小，依据c标准×V标准=c待测×V待测，则过氧化氢物质的量偏小，活性氧含量偏低。
【分析】（1）根据反应温度低于100℃确定使用水浴加热方法；
（2）反应器中发生CO(NH2)2与H2O2的反应；
（3）冷凝水应从下口进上口出；反应器中H2O2不稳定，受热易分解，故加热温度不宜过高；
（4）铁铝易被氧化；
（5）①KMnO4具有强氧化性，能将橡胶氧化，故应装在酸式滴定管中；达到滴定终点时，溶液由无色变为浅红色；
②根据滴定过程消耗KMnO4的量，计算产品中H2O2的含量，从而确定活性氧的质量分数，计算KMnO4溶液的体积时，应除去误差较大的数据；
③若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，消耗高锰酸钾溶液偏小，结合公式c标准×V标准=c待测×V待测分析误差变化；
33．【答案】（1）TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO
（2）c；b；h；i；d；e；j
（3）②①③④；装置E充满黄绿色气体
（4）取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4
（5）PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2
（6）蒸馏（或分馏）
【知识点】氧化还原反应；化学实验操作的先后顺序；蒸馏与分馏；化学实验方案的评价
【解析】【解答】解：（1）依据分析可知装置D中反应物为二氧化钛、碳和氯气，生成物为四氯化钛和一氧化碳，反应方程式为TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO；
（2）装置A产生的氯气含有水蒸气，通过装置B中浓硫酸除去，然后在D电炉内与二氧化钛发生反应，用E装置降低温度，获得液态TiCl4，四氯化碳易水解，为防止空气中水蒸气进入装置E应在其后面连接干燥管C，最后用F吸收尾气，所以符合题意的连接顺序为：a→c→b→f→g→h→i→d→e→j；
（3）为防止碳粉在高温下被氧化，防止装置内水蒸气使四氯化钛水解变质，应先通入氯气一段时间，然后再加热装置D，停止时应在氯气氛围中冷却，所以符合题意的操作顺序为②①③④；由于氯气是黄绿色气体，所以实验时，当观察到装置E充满黄绿色气体时，开始进行步骤①。
（4）依据表中信息可知四氯化钛遇水生成难溶物，所以可以取少量收集到的液体放在洁净的试管中，滴加适量的水，液体变浑浊，即证明收集到的液体中含有四氯化钛，所以实验方案为取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4。
（5）依据题意PdCl2溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体，依据原子个数守恒可知反应生成的两种酸性气体为氯化氢和二氧化碳，反应方程式PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2；
（6）依据图中数据可知二者沸点相差较大，可以用蒸馏法分离二者。
【分析】（5）根据题目提示中生成两种酸性气体，结合原子守恒和氧化还原反应的规律书写化学方程式即可。
34．【答案】（1）平衡压强，使液体顺利滴下；a
（2）干燥管；吸收挥发出的HCl、防倒吸
（3）洗去残留的盐酸；洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物)
（4）284℃
（5）77.95
【知识点】有机物的合成；蒸馏与分馏；物质的分离与提纯
【解析】【解答】(1). 滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致，使用滴液漏斗的优点是平衡压强，使液体顺利滴下；冷凝管中的冷凝水应低进高出，所以进水口是a；
(2)根据装置图，仪器X的名称是干燥管；反应生成的氯化氢易溶于水，虚线部分倒置的漏斗可以吸收挥发出的HCl、防倒吸；
(3) Na2CO3溶液与盐酸反应，用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是洗去残留的盐酸；碳酸钠可溶于水，水洗的目的是洗掉Na2CO3；
(4)联苄的沸点是284℃，所以在进行蒸馏操作时，应收集284℃的馏分；120×0.88÷78=1.35mol，10.0mL 1，2-二氯乙烷的物质的量为10.0×1.27÷99=0.1283mol，根据苯、1，2-二氯乙烷为原料制备联苯的方程式可知，苯过量，根据1，2-二氯乙烷的物质的量，产品的理论产量为0.1283mol×182g/mol=23.347g，产率=实际产量÷理论产量×100%=18.2g÷23.347g×100%=77.95%。
【分析】蒸馏是利用两种互溶的液体沸点相差在30度以上进行分离混合物的一种方法，也是提纯一种液体的方法。首先蒸出的液体是沸点低的。再利用冷凝变成液体，进行回收。
35．【答案】（1）球形冷凝管
（2）A；C
（3）将HCl气体全部吹入到C装置中，使其被充分吸收
（4）滴入最后一滴标准液时，生成砖红色沉淀且半分钟不溶解；20.16%
（5）乙醚；蒸馏
【知识点】蒸馏与分馏；制备实验方案的设计；物质的量的相关计算
【解析】【解答】（1）仪器B的名称球形冷凝管（2）由2FeCl3+C6H5Cl 2FeCl2+C6H4Cl2+HCl知仪器C是干燥HCl的，又是球形干燥管，所以不能装浓统酸，也不能装碱石灰，碱石灰能和HCl反应，所以可装无水氯化钙或五氧化二磷。
故答案为：AC。（3）反应后通入N2的目的是将HCl气体全部吹入到C装置中，使其被充分吸收 。（4）滴定终点的现象是滴入最后一滴标准液时，生成砖红色沉淀且半分钟不溶解。由2FeC：l3+C6H5Cl 2FeCl2+C6H4Cl2+HCl Ag++Cl-= AgCl 。所以2FeCl3 AgNO3。根据消耗AgNO3的物质的量为0.002520L 0.1000mol/L 100/25=0.001008 mol，所以反应的FeCl3的质量为m=0.001008 mol 2 162.5 g/ mol=1.638g，氯化佚的转化率是1.638g/16.25 g 100%=20.16%.
故答案为：滴入最后一滴标准液时，生成砖红色沉淀且半分钟不溶解 20.16% 。（5）因为C6H4Cl2不溶于水，易溶于乙醚，所以洗涤所用最佳试剂是乙醚；因为C6H4Cl2和C6H5Cl都是易溶于乙醚的物质，但他们的沸点不同，C6H4Cl2的沸点为173℃，C6H5Cl的沸点为132℃，所以可以利用蒸馏的方法回收滤液中C6H5Cl。
【分析】（1）根据装置图即可知其装置；
（2）根据化学反应分析仪器C的作用，据此判断其中可以盛装的试剂；
（3）根据为使 HCl气体全部吹入到C装置中分析；
（4）根据实验现象结合滴定终点解答；写出有关方程式，先计算出消耗AgNO3的物质的量，即可得出反应的FeCl3的质量，进而计算氯化铁的转化率；
（5）根据洗涤试剂的选取规则分析；利用蒸馏操作解答。
36．【答案】（1）还原性
（2）B；D
（3）分液；蒸馏；①⑤
（4）韦氏液中的CH3COOH消耗Na2S2O3，使滴定过程消耗的Na2S2O3偏大，导致测出的与油脂反应的I2偏少
（5）Cl2+2I—=2Cl—+I2；5Cl2+I2+6H2O=10Cl-+2IO3-+12H+II.油脂的不饱和度可通过油脂与碘的加成反应测定，通常称为油脂的碘值。碘值越大，油脂的不饱和程度越高。碘值是指100g油脂所能吸收的I2的克数。称取xg某油脂，加入含ymol I2的韦氏溶液( 韦氏溶液是碘值测定时使用的特殊试剂，含有CH3COOH)，充分振荡；过量的I2用cmol/L Na2S2O3标准溶液滴定(淀粉作指示剂)，消耗Na2S2O3溶液V mL(滴定反应为：2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI)。回答下列问题：
（6）(25400y-12.7cV)/x或[(y-1/2cV×10-3)/x]×25400或(25400y-12700cV×10-3)/x
【知识点】氧化还原反应；常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；分液和萃取
【解析】【解答】I.（1）将含碘废液中的I2完全转化为I—而进入水层，碘由0价变为-1价被还原，故向含碘废液中加入了稍过量的A溶液，则A应该具有还原性；（2）操作②将水溶液中的碘萃取后分液得到含有碘的有机溶液，利用有机物和碘的沸点不同再进行蒸馏，故包含的操作名称分别为萃取、分液、蒸馏，在操作②中萃取、分液需要用到分液漏斗，蒸馏需要用到相应蒸馏装置，
故答案为：①⑤； （3）Cl2将碘离子氧化生成碘单质，发生反应的离子方程式为Cl2+2I—=2Cl—+I2；Cl2不能过量，因为过量的Cl2将I2氧化为IO3-，反应的离子方程式为5Cl2+I2+6H2O=10Cl-+2IO3-+12H+；II. （1）A．标准Na2S2O3溶液呈碱性，应盛装在碱式滴定管中，选项A正确；
B.滴定时眼睛只要注视锥形瓶中溶液颜色的变化，选项B错误；
C. 滴定终点时，俯视读数，所读标准液体积偏小，导致测定结果偏低，选项C正确；
D.滴定前锥形瓶内溶液呈蓝色，滴定到溶液由蓝色变为无色时，并且半分钟内不变色，达到滴定终点，选项D错误。
故答案为：BD； （2）韦氏液中的CH3COOH消耗Na2S2O3，使滴定过程消耗的Na2S2O3偏大，导致测出的与油脂反应的I2偏少；（3）根据反应2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI，Na2S2O3溶液消耗碘的物质的量是 ，设某油脂碘的质量为ag， ，a=254y-127cV×10-3，该油脂的碘值为 。
【分析】（1）在氧化还原反应中，氧化剂的化合价会降低，还原剂的化合价会升高；
（2）萃取的原理是根据溶质在不同的溶剂中的溶解度的不同；萃取之后要对液体进行分液；蒸馏的原理是根据不同液体的沸点不同；
（3）离子方程式，即用实际参加反应的离子符号表示离子反应的式子。是指可溶性物质可拆的反应。多种离子能否大量共存于同一溶液中，归纳起来就是：一色，二性，三特殊，四反应；
（4）滴定时眼睛应该注视锥形瓶，观察其颜色变化；应该滴定到溶液半分钟之内不会再改变颜色时，此时才能停止滴定；
（5）硫代硫酸钠具有还原性，碘单质具有氧化性，二者可以发生氧化还原反应；
（6）根据该氧化还原反应中物质之间对应的计量关系可以求出油脂中的碘值。
37．【答案】（1）蒸馏；分液漏斗；打开瓶塞，旋转分液漏斗的活塞放出下层的水；待水放出后关闭活塞，从上口倒出有机层
（2）除去 HCl
（3）dcab
（4）为了防止倒吸
【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；除杂
【解析】【解答】解：(1)①甲醇熔沸点较低，且易溶于水，故采用蒸馏方法，②萃取时需要用到分液漏斗；乙醚密度比水小，萃取后在上层，为了防止污染，萃取后下层溶液从下端活塞放出，上层从上口倒出；(2)反应中加入氯化氢的甲醇溶液，故有机层合有少量氯化氢，用碳酸氢钠溶液除去，然后再用饱和食盐水除去碳酸氢钠，同时使用饱和或浓无机盐溶液能减少有机物的溶解损失，(3)萃取液中合有萃取剂乙醚，产物和少量水，先用干燥剂除去水，过滤去干燥剂，再蒸馏分离出乙醚(沸点低)，结晶得到产品3，5-二甲氧基苯酚；(4)为了防止倒吸，减压过滤完成后应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，切断与溶液联系。
