2023年高考真题变式分类汇编：酸（碱）式滴定管的使用
一、选择题
1．（2023·山东）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
2．（2022·浙江6月选考）下列说法不正确的是（ ）
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁（等物质的量）的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
3．（2022·湖南）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
A．A B．B C．C D．D
4．（2017·新课标Ⅲ卷）下列实验操作规范且能达到目的是（ ）
目的 操作
A． 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B． 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗
C． 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D． 配制浓度为0.010 的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
A．A B．B C．C D．D
5．（2023·沧州模拟）下列图示装置能达到实验目的的是
A B C D
碱式滴定管排气泡 分离碘单质 验证1-溴丁烷发生消去反应的产物中有1-丁烯 从溶液中获得晶体
A．A B．B C．C D．D
6．（2022·菏泽模拟）下列关于实验操作的描述正确的是（ ）
A．氧化还原反应滴定时，用酸式滴定管盛装标准溶液
B．从食盐水中得到晶体，当坩埚中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干
C．用苯萃取溴水中的，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗下口放出
D．配制一定物质的量浓度溶液时，将量取好的物质放入容量瓶中，加水溶解至刻度线
7．（2022·缙云模拟）下列设计的实验装置或方案不能达到相应实验目的的是（ ）
A．利用图装置探究乙醇的还原性
B．利用图装置比较的催化效果好于
C．利用图装置从溶液中提取晶体
D．利用图装置量取的稀盐酸
8．（2021·陈仓模拟）下列各实验的叙述正确的是（ ）
选项 实验操作内容 实验目的
A 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出 除去碱式滴定管胶管内的气泡
B 向盐酸酸化的Cu（NO3）2溶液中通入少量SO2，然后滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀 证明Cu2＋的氧化性大于H2SO4
C 将NaAlO2溶液与NaHCO3溶液混合，有白色絮状沉淀生成 证明AlO 结合质子的能力强于CO
D 向盐酸中滴加Na2SO3溶液，产生使品红溶液褪色的气体 证明非金属性:Cl>S
A．A B．B C．C D．D
9．（2021·深圳模拟）下列与实验相关的操作或方案正确的是（ ）
A．配制一定物质的量浓度的溶液 B．排去碱式滴定管内的气泡 C．收集纯净的氯气 D．吸收尾气中的SO2
A．A B．B C．C D．D
10．（2021·岳阳模拟）测定水的总硬度一般采用配位滴定法，即在pH=10的氨性溶液中，以铬黑 作为指示剂，用EDTA(乙二胺四乙酸)标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+测定中涉及的反应有：①M2+（金属离子）+Y4-（EDTA）=MY2-；
②M2++EBT（铬黑T，蓝色）=MEBT（酒红色）；
③MEBT+Y4-（EDTA）=MY2-+EBT。下列说法正确的是（ ）
A．配合物MEBT的稳定性大于MY2-
B．在滴定过程中眼睛要随时观察滴定管中液面的变化
C．达到滴定终点的现象是溶液恰好由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色
D．实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，测定结果将偏小
11．（2020·金山模拟）用滴定法测定含有少量NaCl的小苏打固体中NaHCO3的质量分数，所用标准盐酸的浓度为0.1000 mol/L。有关叙述正确的是（ ）
A．用量筒配制100 mL待测液
B．滴定前用待测液润洗锥形瓶
C．当滴至指示剂变色并能将该颜色保持半分钟即为滴定终点
D．装标准液前未用标准盐酸润洗滴定管，会造成实验结果偏低
12．（2020·保定模拟）下列有关实验操作的说法正确是（ ）
A．向饱和氯化钠溶液中先通入过量二氧化碳再通入氨气，可制得大量碳酸氢钠固体
B．为了减小实验误差，烧杯、锥形瓶和容量瓶等仪器应洗涤干净，必须烘干后使用
C．将含有少量乙烯的甲烷气体依次通过足量酸性高锰酸钾溶液、足量碱石灰，可除去甲烷中的乙烯杂质
D．中和滴定实验中滴定管中液体流速宜先快后慢，滴定时眼睛注视着滴定管中液体刻度的变化
13．（2020·临朐模拟）下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是（ ）
选项 A B C D
名称 250 mL容量瓶 分液漏斗 酸式滴定管 冷凝管
图形
用途与使用操作 配制1.0 mol·L－1NaCl溶液，定容时仰视刻度，则配得的溶液浓度小于1.0 mol·L－1 用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从上口放出 可用于量取10.00mL Na2CO3溶液 蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体
A．A B．B C．C D．D
14．（2019·吉安模拟）探究浓硫酸和铜的反应，下列装置或操作正确的是( )
A．用装置甲进行铜和浓硫酸的反应
B．用装置乙收集二氧化硫并吸收尾气
C．用装置丙稀释反应后的混合液
D．用装置丁测定余酸的浓度
15．（2018·衡水模拟）下列有关滴定的说法正确的是（ ）
A．用25mL滴定管进行中和滴定时，用去标准液的体积为21.7mL
B．用标准的KOH溶液滴定未知浓度的盐酸，配制标准溶液的固体KOH中有NaOH杂质，则结果偏低
C．用C1mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定V2mL未知浓度的H2C2O4溶液，至滴定终点用去酸性高猛酸钾溶液体积为V1mL，则H2C2O4溶液的浓度为 mol/L
D．用未知浓度的盐酸滴定已知浓度的NaOH溶液时，若读取读数时，滴定前仰视，滴定到终点后俯视，会导致测定结果偏低
16．（2018·益阳模拟）用0.0100mol/L的KMnO4标准溶液滴定某未知浓度的H2C2O4溶液，下列说法错误的是（ ）
A．该滴定实验不需要指示剂
B．该实验用到的玻璃仪器有酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶
C．滴定管使用前需检验是否漏液
D．若滴定终止时，仰视读数，所测H2C2O4浓度偏高
17．（2018·遵义模拟）下列实验操作规范、能达到实验目的的是（ ）
A．用乙醇作萃取剂萃取碘水中的碘
B．将NO2球放在不同温度的水中探究温度对化学反应速率的影响
C．从海带中提取碘应在烧杯中灼烧海带并用玻璃棒搅拌
D．用酸式滴定管量取25.00mL0.1000mol/L的HCl溶液
二、多选题
18．（2020 新高考I）下列操作不能达到实验目的的是（ ）
目的 操作
A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B 证明酸性：碳酸>苯酚 将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D 配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液 向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡
A．A B．B C．C D．D
19．（2021高三上·济宁期末）下列实验操作或实验仪器使用正确的是（ ）
A．如图I表示向试管中加入适量NaOH溶液
B．用图II所示仪器可组装简易启普发生器
C．如图III所示滴定管中剩余溶液的体积为38.20mL
D．用图IV装置加热硫酸铜晶体，测定晶体中结晶水的含量
三、非选择题
20．（2023·徐汇模拟）现代农业要精准施肥，科学种植。以下是一种实验室测定土壤中含氮量的方法。
（1）(一)提取土壤中的氮
称取100g土壤于烧杯中，加入足量浓硫酸和一定量的催化剂，充分反应后过滤、洗涤滤渣，往滤液加入足量NaOH溶液，按如图进行蒸馏，用过量硼酸吸收生成的氨。
已知：常温下，
土壤中的氮元素主要存在形式 。(填微粒符号)
（2）向土壤中加入浓硫酸和一定量催化剂的目的 。
（3）判断滤渣已洗涤干净的方法为 。
（4）丙装置的缺点为 。
（5）当丙中尾接管无明显液滴后，需升高温度继续蒸出水蒸气一段时间，目的为 。
（6）(二)滴定测量含氮量
将锥形瓶内溶液稀释至250mL，取出25.00mL稀释液，向其中滴加2~3滴甲基红(变色范围4.4~6.2)，用盐酸标准溶液滴定。重复实验3次，平均消耗盐酸标准溶液18.00mL。
滴定时，发生反应的离子方程式为 。
（7）该土壤样品的含氮量为 (以N元素计算)。
21．（2021·重庆模拟）草酸可作还原剂、沉淀剂、金属除锈剂、织物漂白剂等。实验室用电石(主要成分 ，少量 杂质)为原料制取 的装置如图所示。已知： 。请回答下列问题：
（1）装置B中的试剂名称是 。
（2）装置C中多孔球泡的作用是 ，装置D的作用是 。
（3）装置C中生成 的化学方程式为 。
（4）从装置C中得到产品，需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥；其中洗涤的具体操作是 。
（5）准确称取 产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水溶解，再加入少量稀硫酸，然后用 酸性 标准溶液进行滴定，消耗标准溶液 。(杂质不参与反应)
①盛装 标准溶液的滴定管名称是 ，滴定终点的现象是 。
②产品中 的质量分数为 。
22．（2021·雅安模拟）实验室熔融法合成高锰酸钾的反应原理：将软锰矿(主要成分为MnO2)、碱和KClO3(还原产物为KCl)混合强热共熔，即可得到墨绿色的锰酸钾熔体。然后再电解锰酸钾溶液得到高锰酸钾。
[实验I]：KMnO4合成步骤过程如下图所示：
[实验II]：KMnO4纯度测定
称取自制的KMnO4晶体2.000g，配制成250.00mL溶液。取25.00mL0.1000mol/L草酸标准液溶液于锥形瓶中，加入25.00mL1mol/L硫酸，混合均匀后加热到75～85℃，用KMnO4溶液滴定，重复操作3次，平均消耗20.00mLKMnO4溶液。
请根据上述实验回答下列问题
（1）“容器I”的名称是 。加热过程中需要不断搅拌，搅拌仪器名称是 。
（2）操作②的名称是 。烘干操作中温度不能过高的原因是 。
（3）“容器I”中发生反应的化学方程式是 。
（4）判断电解可以结束的方法是 。
（5）电解操作中总反应的离子方程式是 。
（6）滴定操作过程中，KMnO4溶液应装入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)，其自制KMnO4纯度是 。
23．（2020·宁波模拟）溴化钙是一种重要的化工原料，常见有 和 等结晶形式。某兴趣小组以废铁屑为原料制备 的主要流程：
相关信息如下：
① 吸湿性强。
②34℃时结晶得到 ， 加热至210℃得到 。
请回答：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 。
（2）实验室模拟海水提取溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，选出其符合题意操作并按顺序列出字母：涂凡士林→检漏→（）→（）→（）→（）→（）→清洗干净。
a.打开玻璃塞放气
b.打开旋塞放气
c.将溶液和苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞
d.双手托住分液漏斗，右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，上下颠倒振荡
e.右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡
f.置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞，将旋塞拧开，放出下层液体
g.从下口放出溴的苯溶液
h.从上口倒出溴的苯溶液
（3）步骤④调pH＝7，适宜加入的试剂是 ，通过调节分液漏斗的活塞可以控制添加液体的速率。当溶液pH接近7时，滴加试剂的分液漏斗的活塞应如图中的 （填序号）所示。
（4）下列有关说法正确的是________。
A．步骤②反应控制在40℃左右，原因是防止反应过于剧烈并减少液溴挥发
B．步骤③滤渣成分只有 、 和
C．为使 快速结晶，可用冰水浴进行冷却
D．步骤⑤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作
（5）制得的 可以通过如下步骤测定其纯度：①称取样品质量；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤，洗涤，干燥；④称量。
若实验操作规范而测定结果偏低，其可能的原因是 。
24．钙钛矿太阳能电池是当今研究的热点，其关键材料之一是TiO2，工业上用钛矿石(主要成分为FeO、Fe2O3、TiO2、SiO2、CaO)为原料制取TiO2，工艺流程如下：
已知：3TiO2＋＋Al＋6H＋＝3Ti3＋＋Al3＋＋3H2O、Ti3＋＋Fe3＋＝Ti4＋＋Fe2＋。
请回答下列问题：
（1）钛矿石中的TiO2与硫酸反应生成可溶性TiOSO4，该物质中钛元素的化合价为 ，该反应的离子方程式为 。
（2）操作a中需用的玻璃仪器为 。
（3）系列操作b为 。
（4）电解TiO2来获得Ti是以TiO2作阴极，石墨为阳极，熔融CaO为电解质，阴极的电极方程式为 。
（5）为测定某溶液中TiOSO4的浓度，首先取待测溶液20.00 mL用水稀释至100 mL，加过量铝粉，充分振荡，反应完毕后过滤，取出滤液20.00 mL，向其中滴加2～3滴指示剂A，用0.1000 mol·L－1 FeCl3溶液滴定，消耗25.00 mL FeCl3溶液。
①盛放FeCl3溶液仪器的名称为 。
②指示剂A为 。
③待测钛液中TiOSO4的浓度是 g·L－1。
25．（2020·广州模拟）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室用莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O具体流程如图：
回答下列问题：
（1）步骤②滴加过量6%H2O2，生成红褐色胶状沉淀，该反应的化学方程式为 。生成的沉淀不易过滤，过滤前需要的操作是 。
（2）步骤③将Fe(OH)3加入到KHC2O4溶液中，水浴加热，控制pH为3.5-4，若pH偏高应加入适量 （填“H2C2O4”或“K2C2O4”）。
（3）步骤④的操作是 、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤，用95%乙醇洗涤的目的是 。
（4）测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中铁的含量。
①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定反应的氧化产物为 。滴定时，盛放高锰酸钾溶液的仪器是 （“酸式”或“碱式”）滴定管。
②向上述溶液中加入过量锌粉至将铁元素全部还原为Fe2+后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该样品中铁的质量分数的表达式为 。
26．（2019·吉林模拟）蒸馏碘滴定法可测量中药材中二氧化硫是否超标(亚硫酸盐折算成二氧化硫)。原理是利用如图装置将亚硫酸盐转化为SO2，然后通过碘标准溶液滴定吸收液。
实验步骤如下：
I．SO2含量的测定
烧瓶A中加中药粉10g，加蒸馏水300mL；锥形瓶中加蒸馏水125nL和淀粉试液1mL作为吸收液；打开冷凝水，通氮气，滴入盐酸l0mL；加热烧瓶A并保持微沸约3min后，用0.01000mol/L碘标准溶液一边吸收一边滴定，至终点时消耗碘标准溶液V1mL；
Ⅱ．空白实验
只加300mL蒸馏水，重复上述操作，需碘标准溶液体积为V0mL。
（1）仪器C的名称 。仪器B的入水口为 (填“a”或“b”)
（2）滴入盐酸前先通氮气一段时间作用是 ，测定过程中氮气的流速过快会导致测量结果 。(填“偏大”“偏小”或“不变”)
（3）①滴定过程中使用的滴定管为 。
A.酸式无色滴定管
B.酸式棕色滴定管
C.碱式无色滴定管
D.碱式棕色滴定管
②滴定时锥形瓶中反应的离子方程式为 ，滴定终点的现象是 。
（4）空白实验的目的是 。
（5）该中药中含SO2含量为 mg/kg。
27．（2018·石家庄模拟）中华人民共和国国家标准(GB2760-2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L-1。某兴趣小组用如图所示装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，采用H2O2氧化法检测二氧化硫的含量，并对H2O2的催化分解原理进行分析。
已知：H2O2可看作二元弱酸，它的一级电离常数Ka1=1.55×10-12
（1）Ⅰ.检测二氧化硫的含量
仪器A的名称是 。
（2）B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中过量H2O2溶液充分反应，C中发生反应的化学方程式为 。
（3）用0.0900 mol·L-1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图2中的 (填编号)。向C中所得溶液中滴加几滴酚酞试剂，滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为 g·L-1。
（4）该测定结果比实际值偏高，分析原用可能是 (任答一条即可)，
（5）本实验中所用的H2O2溶液的浓度，常用KMnO4标准溶液进行测定，H2O2可看作二元弱酸，但一般不利用酸碱中和滴定法过行测定的原因 任答一条即可)。
（6）Ⅱ.分析H2O2的催化分解原理
碱性介质中H2O2分解远比酸性介质中快，NaOH可促使H2O2失去质子，请写出H2O2与NaOH溶液反应生成的酸式盐的电子式 。
（7）I-催化H2O2分解的原理分为两步，总反应可表示为：
2H2O2(aq)=2H2O(l)+O2(g) △H<0
若第一步反应为 H2O2(aq)+I-(aq)=IO-(aq)+H2O(l) △H>0 慢反应
则第二步反应为 △H <0 快反应
（8）能正确的表示I-催化H2O2分解真理的示意图为 。
28．（2015·桐庐模拟）某研究性学习小组为证明在同温同压下，相同浓度相同体积的不同强度的一元酸与足量镁带反应时，生成氢气的体积相同而反应速率不同，同时测定该实验条件下的气体摩尔体积，设计的简易实验装置如图．该实验的主要操作步骤如下：
（1）请将下列步骤补充完整并回答下列问题：
①配制浓度均为1mol/L的盐酸和醋酸溶液；
②用 量取10.00mL 1mol/L的盐酸和醋酸溶液分别加入两个锥形瓶中；
③分别称取除去表面氧化膜的镁带a g，并系于铜丝末端，a的数值至少为 ；
④在广口瓶中装足量的水，按图连接好装置；检查装置的气密性；
⑤将铜丝向下移动，使足量镁带浸入酸中（铜丝不与酸接触），至反应完全，记录 ；
⑥反应结束后待温度恢复到室温，若丙中液面高于乙中液面，读取量筒中水的体积前，应 ，读出量筒中水的体积为V mL．
（2）用文字表述④检查该装置气密性的操作与观察方法： ．
（3）本实验中应选用 （填序号）的量筒．
A．100mL B．200mL C．500mL
（4）若水蒸气的影响忽略不计，在实验室条件下，气体摩尔体积的计算式为Vm= ．
（5）速率不等的原因是 ，铜丝不与酸接触的原因是 ．
29．（2022高三上·胶州期末）磷化铝是一种广谱性熏蒸杀虫剂，与水反应产生高毒的气体，可用于粮食熏蒸杀虫。实验室可采用以下装置测定粮食中残留的磷化物含量：
已知：①易自然，具有强还原性；
②焦性没食子酸学名连苯三酚，白色固体，溶于水，易被氧化，在空气中易变色；
③食品安全标准规定：粮食中磷化物(以计)的含量低于时合格。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ；打开前，需先打开，用抽气泵抽一段时间空气，主要目的是 。
（2）装置C中反应的化学方程式为 。
（3）装置B的作用是 ；多孔玻璃泡的作用是 。
（4）装置D中被氧化为磷酸，发生反应的离子方程式为 。
（5）实验结束，将D中溶液及D的洗涤液转移至锥形瓶中，用 标准溶液进行滴定，滴定达终点时，共消耗标准溶液10.00 mL。
①该滴定达终点的判断方法是 ；
②该原粮中磷化物的含量是 。
30．（2022高二上·拉萨期末）某学生用0.1 mol/L KOH溶液滴定未知浓度的盐酸溶液，其操作可分解为如下几步：
（A）移取20.00 mL待测的盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2-3滴酚酞
（B）用标准溶液润洗滴定管2-3次
（C）把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节液面使滴定管尖嘴充满溶液
（D）取标准KOH溶液注入碱式滴定管至0刻度以上2-3 cm
（E）调节液面至0或0刻度以下，记下读数
（F）把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点，记下滴定管液面的刻度
完成以下填空：
（1）正确操作的顺序是（用序号字母填写） 。
（2）上述（B）操作的目的是 。
（3）上述（A）操作之前，如先用待测液润洗锥形瓶，则对测定结果的影响是（填偏大、偏小、不变，下同） 。
（4）实验中用左手控制 （填仪器及部位），眼睛注视 ，直至滴定终点。判断到达终点的现象是 。
（5）滴定结束后如仰视观察滴定管中液面刻度，则对滴定结果的影响是 。
31．（2022高二下·雅安期末）用氧化还原滴定法可以测定市售双氧水中过氧化氢的浓度(单位g L 1)，实验过程包括标准溶液的准备和滴定待测溶液。
I．准备KMnO4标准溶液
a．配制100.00mLKMnO4溶液备用；
b．准确称取Na2C2O4基准物质3.35g(0.025mol)，配制成250.00mL标准溶液。取出25.00mL于锥形瓶中，加入适量3 mol L 1硫酸酸化后，用待标定的KMnO4溶液滴定至终点，记录数据，计算KMnO4溶液的浓度。
II．滴定主要步骤
a．取待测双氧水10.00mL于锥形瓶中；
b．锥形瓶中加入30.00mL蒸馏水和30.00mL3 mol L 1硫酸，然后用已标定的KMnO4溶液(0.1000 mol L 1)滴定至终点；
c．重复上述操作两次，三次测定的数据如表：
组别 1 2 3
消耗标准溶液体积(mL) 25.00 25.02 24.98
d．数据处理。
请回答下列问题：
（1）将称得的Na2C2O4配制成250.00mL标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。
（2）标定KMnO4溶液时，能否用稀硝酸调节溶液酸度 (填“能”或“不能”)，简述理由 。写出标定过程中发生反应的离子方程式 。
（3）滴定待测双氧水时，标准溶液应装入 滴定管，滴定至终点的现象是 。
（4）计算此双氧水的浓度为 g L 1。
（5）误差分析：在第II步滴定主要步骤中，下列操作会使双氧水浓度测定结果偏高的是____。
A．锥形瓶洗净后用双氧水润洗
B．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
C．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
D．振荡锥形瓶时部分液体溅出
32．（2022高二下·温州期末）丙酸钙可作食品防腐剂，也可作补钙剂。白色固体，潮湿空气中易潮解，易溶于水，难溶于乙醇。用蛋壳制备丙酸钙，反应原理和工艺流程如下：
请回答下列问题：
（1）发生装置如图1所示，装置a的名称 。
（2）下列说法错误的是____。
A．步骤①离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处
B．步骤②加入乙醇的目的是降低丙酸钙在水中的溶解度，便于析出
C．步骤④将洗涤剂加入漏斗至浸没沉淀，并用玻璃棒充分搅拌，以便洗得更干净
D．步骤⑤产品连同玻璃器皿放在如图3所示的干燥器c处干燥，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，取出丙酸钙
（3）反应器温度控制在80℃左右为宜，原因是： 。
（4）产品中丙酸钙纯度测定：称取m g产品，溶解，定容于100mL容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管移取25.00mL烧杯中的溶液于锥形瓶中，加入的EDTA溶液25.00mL(过量)，再滴加2～3滴铬黑T作指示剂，用的标准溶液滴定剩余EDTA溶液至终点，滴定管前后的液面位置如图4所示：(EDTA能与金属离子反应，且、与EDTA反应计量数之比均为1∶1)
①上述测定过程提及的下列仪器，在使用之前一定要润洗的是 。
A.100mL容量瓶 B．烧杯 C.25mL移液管 D．锥形瓶 E．滴定管
②此过程中，滴定管正确操作顺序为：检查滴定管是否漏水→用蒸馏水洗涤→ （ ）→（ ）→（ ）→( )→( )→滴定管准备完成，开始滴定。 (填序号)
a．从滴定管上口加入高于“0”刻度的所要装的溶液
b．从滴定管上口加入3～5mL所要装的溶液，倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁
c．将洗涤液从滴定管上口倒入预置烧杯中
d．将洗涤液从滴定管下口放入预置烧杯中
e．调整液面至“0”或“0”刻度以下，静置1min，读数
f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g．将橡胶管向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
③据此计算产品中丙酸钙的纯度为w％= (用含有、、m的代数式表示)。
33．（2021高二上·怀仁期末）
（1）I.亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂。为检验某食品中亚硫酸盐含量(通常以1kg样品中含SO2的质量计)，某硏究小组同学设计了如下实验方案。
a.称取样品Wg；
b.向样品中加入足量稀硫酸；
c.将b中产生的SO2用足量H2O2溶液吸收；
d.将c所得硫酸溶液用氢氧化钠标准液滴定；
e.数据处理。
步骤d中可选用的指示剂为___________。下图显示滴定终点时，滴定管(量程为25mL)读数为___________。
（2）步骤d中消耗0.010mol/LNaOH溶液VmL，则1kg样品中含的质量是 g(用含W、V的代数式表示)。
（3）步骤d中的下列操作会造成该实验亚硫酸盐含量测定结果偏低的有 (填序号)。
①量取一定体积待测硫酸溶液前，酸式滴定管未用待测硫酸溶液润洗
②装入氢氧化钠标准液前，碱式滴定管未用氢氧化钠标准液润洗
③滴定开始读数时仰视读数
（4）II.绿色电源“直接二甲醚(CH3OCH3)燃料电池”的工作原理如图所示：
A电极的电极反应式是 ，
B电极的电极反应式是 。
（5）以KOH溶液为离子导体，组成清洁燃料电池的总反应式为 。
34．（2021高二上·泸州期末）在工业生产中，硫酸亚铁铵晶体[NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]具有十分广泛的用途。实验室拟用FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液反应制备硫酸亚铁铵晶体，并测定其纯度。
已知：①铁粉中含有少量FeS杂质；②FeSO4 溶液易被氧化；③硫酸亚铁铵晶体易溶于水，不溶于乙醇，在空气中不易被氧化。
实验一：制备硫酸亚铁铵晶体，其装置如下(夹持仪器已略去)。
（1）先关闭旋塞K2，打开旋塞K1，再打开分液漏斗活塞使H2SO4与铁屑反应，此时产生氢气的作用是 ；装置C中反应的离子方程式是 。
（2）反应一段时间后，关闭旋塞K1，打开旋塞K2，持续产生氢气的作用是 。
（3）将装置B中制得的溶液蒸发浓缩、 、过滤、 用乙醇洗涤，即可得到硫酸亚铁铵晶体。
（4）实验二：产品纯度的测定
称取实验一中制取的产品a g溶于稀硫酸中配制成100 mL溶液。每次量取20.00 mL溶液注入锥形瓶，用0.1000 mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定，三次消耗KMnO4溶液的读数如下表。
滴定次数 待测溶液的体积 KMnO4溶液读数记录(mL)
滴定前读数 滴定后读数
第一次 20.00mL 0.20 20.20
第二次 20.00mL 2.20 22.20
第三次 20.00mL 2.00 25.00
盛装KMnO4标准溶液的仪器选择如图中的 (选填m 或n) ，其名称为
。
（5）滴定终点时的现象是 。
（6）滴定过程中，可能导致产品纯度测定结果偏高的操作是 ____ (填标号) 。
A．锥形瓶用蒸馏水洗后，再用产品溶液润洗
B．滴定过程中，振荡锥形瓶时部分液体溅出
C．用滴定管量取产品溶液时，开始读数正确，最后俯视读数
D．装KMnO4溶液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡
（7）假设(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O相对分子质量为M，则产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为 (用含a、M的代数式表示)。
35．（2021高二上·怀柔期末）某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的NaOH溶液时，选择甲基橙作指示剂。请填写下列空白：
（1）用标准的盐酸滴定待测的NaOH溶液时，左手握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 ，直到因加入一滴盐酸后，溶液由黄色变为橙色，并 为止。
（2）下列操作中可能使所测NaOH溶液的浓度数值偏低的是____。
A．酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸
B．滴定前盛放NaOH溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数
（3）若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示，所用盐酸溶液的体积为 mL。
（4）某学生根据3次实验分别记录有关数据如表：
滴定次数 测NaOH溶液的体积/mL 盐酸的体积/mL
滴定前刻度 滴定后刻度 溶液体积
第一次 25.00 0.00 26.11 26.11
第二次 25.00 1.56 30.30 28.74
第三次 25.00 0.22 26.31 26.09
依据上表数据计算该NaOH溶液的物质的量浓度为 。
（5）有两份上述NaOH溶液，把其中的一份放在空气中一段时间。用已知浓度的盐酸溶液滴定体积相同的上述两份溶液，若第一份(在空气中放置一段时间)所消耗盐酸溶液的体积为，另一份消耗盐酸溶液的体积为。(已知：甲基橙的变色范围：3.1-4.4，酚酞的变色范围8.2-10)
①以甲基橙作指示剂时，与的关系是 (填“>”“<”或“=”，下同)；
②以酚酞作指示剂时，与的关系是 。
答案解析部分
1．【答案】C
【知识点】中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A、容量瓶检漏时，应先往容量瓶内倒入一定量的蒸馏水，塞紧瓶塞后倒置容量瓶，观察瓶塞处是否漏水；正立后，将瓶塞旋转180°再次倒置，观察瓶塞处是否漏水。因此容量瓶检漏时，需倒置两次，A不符合题意。
B、滴入半滴标准溶液后，锥形瓶内溶液变色，且半分钟内不恢复原来的颜色，则说明已经达到滴定终点，B不符合题意。
C、滴定读数时，应单手持滴定管上端，并保持滴定管自然垂直，C符合题意。
D、滴定读数时，应单手持滴定管上端，并保持滴定管自然垂直，D不符合题意。
故答案为：C
【分析】A、容量瓶检漏时，需倒置两次。
B、锥形瓶中颜色变色后半分钟内不恢复原来的颜色，说明达到滴定重点。
C、滴定读数时，应单手持滴定管并保持自然垂直。
D、读数时，应单手持滴定管并保持自然垂直。
2．【答案】A
【知识点】利用质谱、红外光谱、核磁共振等确定有机物的结构；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此应将润洗液从滴定管下口放出，A符合题意；
B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，因此在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B不符合题意；
C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C不符合题意；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D不符合题意。
故答案为：A
【分析】A.润洗液应从滴定管下口放出；
B.铝热反应非常剧烈且放出大量热；
C.红外光谱可测定有机物中存在的化学键；
D.硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小。
3．【答案】A
【知识点】化学试剂的存放；常用仪器及其使用；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，尖嘴向上，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管，赶出气泡，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；
C．盐酸属于无机物，酸；NaOH属于无机物，碱；乙醇属于有机物，实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用胶头滴管滴加溶液时，不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故答案为：A。
【分析】A.将橡皮管的尖嘴向上，挤压橡皮管中的玻璃珠可排出碱式滴定管中的气泡；
B.用试管加热溶液，试管夹应夹在距离管口的处；
C.实验室存放试剂时，酸、碱分开存放，有机物和无机物分开存放；
D.胶头滴管不能伸入试管内。
4．【答案】B
【知识点】试纸的使用；配制一定物质的量浓度的溶液；化学实验方案的评价；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】解：A.50 mL酸式滴定管，50mL以下没有刻度，可容纳盐酸，则将剩余盐酸放入锥形瓶，体积大于20mL，故A错误；
B．碘易溶于酒精，可使试管内壁的碘除去，且酒精可与水混溶，用水冲洗可达到洗涤的目的，故B正确；
C．湿润pH试纸，溶液浓度发生变化，导致测定结果偏低，故C错误；
D．容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，且只能在常温下使用，不能在容量瓶中溶解固体，故D错误．
故选B．
【分析】A．酸式滴定管刻度以下部分还有盐酸；
B．碘易溶于酒精，且酒精可与水混溶；
C．湿润pH试纸，溶液浓度发生变化；
D．不能在容量瓶中溶解固体．
5．【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯；物质检验实验方案的设计；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．碱式滴定管排气泡时，尖嘴应该朝上，选项A不符合题意；
B．过滤可从含碘的悬浊液中分离碘单质，选项B符合题意；
C．挥发的乙醇也可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰1-丁烯的检验，选项C不符合题意；
D．在加热过程中，发生水解，不能得到晶体，选项D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.碱式滴定管排气泡时，挤压玻璃珠，尖嘴向上排气泡；
B.碘单质在水中的溶解度较小；
C.乙醇易挥发，且乙醇也能使酸性高锰酸钾褪色；
D.易发生水解。
6．【答案】A
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；分液和萃取；配制一定物质的量浓度的溶液；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．重铬酸钾溶液具有强氧化性，为防止重铬酸钾溶液氧化碱式滴定管中的橡胶管，氧化还原反应滴定时，应用酸式滴定管盛装重铬酸钾标准溶液，故A符合题意；
B．从食盐水中得到氯化钠晶体，当蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干，故B不符合题意；
C．苯的密度比水小，所以用苯萃取溴水中的溴，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗上口倒出，故C不符合题意；
D．容量瓶是精量器，不能用于溶解或稀释溶液，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.碱式滴定管下部是橡胶管不适合强氧化性物质；
B.从食盐水中得到氯化钠晶体是使用蒸发皿；
C.依据苯和溴的密度的大小分析解答；
D.容量瓶只能用于配制溶液，不能用于溶解。
7．【答案】B
【知识点】化学反应速率的影响因素；蒸发和结晶、重结晶；乙醇的催化氧化实验；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．Cu与氧气反应生成CuO，CuO氧化乙醇生成乙醛，观察固体颜色的变化可探究乙醇的还原性，A不符合题意；
B．过氧化氢的浓度不同，且催化剂不同，两个变量，不能比较的催化效果好于，B不符合题意；
C．为可溶性固体，且不水解，图中蒸发可从溶液中提取晶体，C不符合题意；
D．滴定管的感量为，图中酸式滴定管可量取的稀盐酸，D不符合题意；
故答案为：。
【分析】A．Cu：红色固体，CuO：黑色固体；
B．研究外界条件对化学反应速率的影响时，注意控制单一变量；
C．利用蒸发结晶方法可以得到晶体；
D．滴定管的精确度为0.01。
8．【答案】C
【知识点】氧化还原反应；酸（碱）式滴定管的使用；元素周期律和元素周期表的综合应用
【解析】【解答】A.除去碱式滴定管胶管内的气泡，尖嘴不应垂直向下，应向上挤压胶管内玻璃球将气泡排出，故A不符合题意；
B.向盐酸酸化的硝酸铜溶液中通入少量二氧化硫发生的反应为酸性条件下，具有强氧化性的硝酸根离子与二氧化硫发生氧化还原反应生成硫酸，硫酸与滴入的氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀，实验证明硝酸氧化性强于硫酸，故B不符合题意；
C.碳酸氢根的电离程度大于氢氧化铝，将偏铝酸钠溶液与碳酸氢钠溶液混合发生的反应为偏铝酸根离子与碳酸氢根离子和水反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸根，该实验说明偏铝酸根结合质子的能力强于碳酸根，故C符合题意；
D.比较元素非金属性强弱应比较最高价氧化物对应水化物酸性强弱，与氢化物和氧化物对应水化物酸性强弱无关，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】
A.操作碱式滴定管，排出气泡尖嘴向上，挤压排除气体；
B.在有硝酸根的条件下引入酸性气体导致硝酸根具有氧化性从而使得二氧化硫氧化形成硫酸，进而对实验进行干扰；
C.絮状沉淀说明产物为氢氧化铝，溶液中偏铝酸根离子与碳酸氢根离子同时竞争水中的OH-，以此判断 证明偏铝酸根离子结合质子的能力强于碳酸氢根离子；
D.比较非金属性通过用元素最高价氧化物对应的水化物的酸性比较，酸性越高则非金属性越强。
9．【答案】B
【知识点】气体的收集；尾气处理装置；配制一定物质的量浓度的溶液；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，只能在容量瓶中定容，应将溶液在烧杯中配制好，再转移到容量瓶中定容，不能在容量瓶里配制溶液，故A项不符合题意；
B．排去气泡时，应该用手轻轻将气泡挤压出去，管口朝上，故B项符合题意；
C．实验室中一般用向上排空气法收集Cl2，若用图示方法收集Cl2，收集到的Cl2中会混有少量的水蒸气，故C项不符合题意；
D．图示装置容易引起倒吸，故D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A．溶解应在烧杯中进行；
B．碱式滴定管排出气泡时，管口朝上，用手轻轻将气泡挤压出去；
C．排水法收集气体会带有水蒸气；
D．用NaOH吸收SO2需注意防倒吸。
10．【答案】C
【知识点】化学实验方案的评价；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．根据题目所给信息可知MEBT溶液滴加Y4-时会转化为MY2-，说明金属离子更容易与Y4-配位，则MY2-更稳定，故A不符合题意；
B．在滴定过程中眼睛要随时观察锥形瓶中溶液的颜色变化，确定滴定终点，故B不符合题意；
C．滴入标准液前，金属离子与EBT结合生成MEBT，此时溶液呈酒红色，当达到滴定终点时，MEBT全部转化为蓝色的EBT，所以滴定终点的现象为溶液恰好由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色，故C符合题意；
D．只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗会使标准液稀释，导致标准液的用量偏大，测定结果偏高，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】 A.结合①可知，金属离子更容易与Y4-配位；
B.眼睛要随时观察锥形瓶中溶液的颜色变化，以便及时判断滴定终点；
C.滴定结束前金属离子与EBT结合生成MEBT，溶液呈酒红色，滴定终点时MEBT全部转化为蓝色的EBT，以此判断滴定终点现象；
D.未用标准液润洗滴定管，导致标准液被稀释，滴定过程中消耗标准液体积偏大。
11．【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．量筒是粗量器，不能用来溶解、稀释或配制溶液，故A不符合题意；
B．滴定前用待测液润洗锥形瓶会导致溶质的物质的量增大，所测结果偏高，故B不符合题意；
C．当滴入最后一滴标准溶液，指示剂变色并能将该颜色保持半分钟，说明达到滴定终点，故C符合题意；
D．装标准液前未用标准盐酸润洗滴定管，会造成盐酸溶液浓度减小，消耗盐酸体积偏大，实验结果偏高，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据酸碱滴定操作中所需要的仪器和操作原则进行判断。
12．【答案】C
【知识点】物质的组成、结构和性质的关系；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．CO2在水中的溶解度不大，氨气在水中的溶解度很大，应该先通入氨气，使溶液呈碱性，以利于吸收更多的CO2，产生更多的NaHCO3，故A不符合题意；
B．锥形瓶、容量瓶中有少量的蒸馏水，不影响滴定结果或配制溶液的浓度，并且加热烘干时可能会影响刻度，造成误差，所以不需要烘干锥形瓶或容量瓶，故B不符合题意；
C．酸性高锰酸钾溶液可以将乙烯氧化为二氧化碳，足量碱石灰可吸收二氧化碳和水蒸气，即可得纯净的甲烷，故C符合题意；
D．中和滴定实验中滴定管中液体流速可以先快速滴加，接近终点时再缓慢滴加，滴定时眼睛注视锥形瓶中液体颜色的变化，不用注视着滴定管中液体刻度的变化，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.先通氨气再通入二氧化碳
B.锥形瓶一般用了来滴定，可以不需要进行干燥，容量瓶一般是用来进行配制溶液，后期需要加入蒸馏水，不需要进行干燥，烧杯需要进行干燥
C.高锰酸钾将乙烯氧化，得到二氧化碳，二氧化碳和水被碱石灰吸收
D.中和滴定是观察的是溶液的颜色，不是液面刻度
13．【答案】A
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；配制一定物质的量浓度的溶液；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A.用容量瓶配制溶液，定容时仰视，则所得溶液的体积偏大，根据公式可知，所得溶液的浓度偏小，A符合题意；
B.酒精能与水以任意比例互溶，不可用作萃取剂，B不符合题意；
C.Na2CO3溶液显碱性，应用碱式滴定管量取，C不符合题意；
D.冷凝管中冷凝水应从下口进，上口出，D不符合题意；
故答案为：A
【分析】A.仰视，则所得溶液的体积偏大；
B.酒精能与水互溶；
C.Na2CO3溶液显碱性；
D.冷凝管中冷凝水的流向为“下进上出”；
14．【答案】C
【知识点】二氧化硫的性质；浓硫酸的性质实验；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A.铜与浓硫酸反应需加热，无酒精灯，B不符合题意；
B.SO2密度比空气的密度大，应该长管进，短管出，B不符合题意；
C.稀释浓硫酸，将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢倒入水中，并不断用玻璃棒搅拌，C符合题意；
D.NaOH溶液腐蚀玻璃，应放在碱式滴定管中，该滴定管是酸式滴定管，D不符合题意；
故答案为：C
【分析】A.铜与浓硫酸的反应需要加热条件；
B.结合SO2密度与空气密度大小分析；
C.结合浓硫酸的稀释操作分析；
D.图示滴定管为酸式滴定管；
15．【答案】B
【知识点】中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A、滴定管的精度为0.01mL，故A不符合题意；
B、若配制标准溶液的固体KOH中有NaOH杂质，使KOH浓度偏高，滴定未知浓度的盐酸时，则使消耗标准液的体积偏小，使测的盐酸的浓度偏小，B符合题意；
C、酸性高锰酸钾溶液滴定未知浓度的H2C2O4溶液，2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O n（KMnO4）：n（H2C2O4）=2：5，则H2C2O4溶液的浓度为 ，故C不符合题意；
D、用未知浓度的盐酸滴定已知浓度的NaOH溶液时，若读取读数时，滴定前仰视，滴定到终点后俯视，使测得的盐酸溶液体积偏小，导致测定结果偏低，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.根据滴定管的精确度进行判断；
B.NaOH的摩尔质量小于KOH，相等质量的两种物质NaOH的物质的量大；
C.根据化学方程式的进行计算；
D. 若读取读数时，滴定前仰视，滴定到终点后俯视，会导致读出的数值偏小。
16．【答案】B
【知识点】酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A. 滴定终点，溶液由无色变为紫色，不需要指示剂，故A不符合题意；
B. 该实验用到的玻璃仪器有酸式滴定管、锥形瓶，用不到碱式滴定管，故B符合题意；
C. 滴定管使用前需检验是否漏液，故C不符合题意；
D. 若滴定终止时，仰视读数，读取的标准溶液的体积偏大，所测H2C2O4浓度偏高，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.高锰酸钾和草酸反应后高锰酸钾会褪色；
B.该实验是用高锰酸钾滴定草酸溶液，因此用到的是酸式滴定管；
C.滴定管在使用前应该进行检漏操作，这样才能减小误差；
D.仰视读数会使标准液的读数偏大，但是草酸的体积是确定的，这样会使草酸的浓度偏大。
17．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；分液和萃取；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A，乙醇与水互溶，不能用乙醇作萃取剂从碘水中萃取碘，A项不能达到目的；
B，NO2球中存在化学平衡：2NO2 N2O4，将NO2球放在不同温度的水中探究温度对化学平衡的影响，B项不能达到目的；
C，灼烧海带应使用坩埚，C项操作不规范；
D，HCl溶液呈酸性，量取HCl溶液的体积为25.00mL，用酸式滴定管量取25.00mL的HCl溶液，D项能达到目的；
故答案为：D。
【分析】A.乙醇与水互溶，不能作为萃取剂；
B.NO2球探究的是温度对化学平衡的影响；
C.灼烧应在坩埚中进行；
D.滴定管的精确度是0.01mL。
18．【答案】B,C
【知识点】苯酚的化学性质；醛与Cu(OH)2的反应；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A. 苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，A不符合题意；
B. 盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，B符合题意；
C. 除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，C符合题意；
D. 为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，D不符合题意；
故答案为：BC
【分析】A. 苯酚又名石碳酸，可以和强碱反应生成盐；
B.注意需要排除盐酸的干扰；
C. 注意碱式滴定管的气泡需要尖嘴向上排出；
D. 配制氢氧化铜悬浊液时需要在碱性条件下进行。
19．【答案】A,D
【知识点】常用仪器及其使用；气体发生装置；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．取少量液体时如题图I所示，可以直接倾倒液体，A符合题意；
B．简易启普发生器由长颈漏斗和试管及其余装置组成，能达到随开随用，随关随停的目的，要想达到此目的需要用长颈漏斗，故B不符合题意；
C．如图III所示滴定管读数为11.8，滴定管下部都有液体，所以剩余的液体体积大于38.20mL，故C不符合题意；
D．用图IV装置加热硫酸铜晶体，加热至恒重，测定剩余固体的量，可以计算出失去的水的量，测定晶体中结晶水的含量，故D符合题意；
故答案为：AD。
【分析】A．装NaOH溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞；
B．启普发生器需用长颈漏斗；
C．滴定管下部都有液体，不能用减法计算剩余液体；
D．通过坩埚加热称重可计算含水量。
20．【答案】（1）、
（2）将土壤中的含氮有机物转化为铵盐
（3）取最后一次的洗涤液于试管中，先滴加盐酸，再滴加氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，说明滤渣已洗涤干净
（4）牛角管与硼酸溶液没有接触
（5）保证把烧瓶中的氮元素全部转移到锥形瓶中，使实验结果更准确
（6）
（7）2.52
【知识点】化学实验方案的评价；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）土壤中无机氮元素主要存在形态包括铵态氮和硝态氮，即、等，故答案为：、；
（2）土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵，因此向土壤中加入浓硫酸和一定量催化剂的目的是将土壤中的含氮有机物转化为铵盐，故答案为：将土壤中的含氮有机物转化为铵盐；
（3）若要判断滤渣是否洗净，需要检测是否还有硫酸根离子，因此方法为：取最后一次的洗涤液于试管中，先滴加盐酸，再滴加氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，说明滤渣已洗涤干净，故答案为：取最后一次的洗涤液于试管中，先滴加盐酸，再滴加氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，说明滤渣已洗涤干净；
（4）为了保证氨气被硼酸溶液充分吸收，应使牛角管与硼酸溶液接触，则丙装置的缺点为：牛角管与硼酸溶液没有接触，故答案为：牛角管与硼酸溶液没有接触；
（5）氨气极易溶于水，为了保证把烧瓶中的氮元素全部转移到锥形瓶中，牛角管无明显液滴后，还需升高温度继续蒸出水蒸气一段时间，保证把烧瓶中的氮元素全部转移到锥形瓶中，使实验结果更准确，故答案为：保证把烧瓶中的氮元素全部转移到锥形瓶中，使实验结果更准确；
（6）硼酸为弱酸，且存在，则滴定时发生的反应为，故答案为：；
（7）根据原子守恒有关系式：，解得x=910-4mol，则含氮量为，故答案为：2.52。
【分析】（1）土壤中含有铵根离子、硝酸根离子和亚硝酸根离子；
（2）浓硫酸可以将含氮有机物转化为铵根离子；
（3）滤渣洗净操作：取最后一次的洗涤液于试管中，加入XX溶液，若不产生XX现象，说明滤渣已洗涤干净；
（4）为了保证气体被溶液充分吸收，应使牛角管与溶液接触；
（5）部分气体未被排入锥形瓶中，因此需要通过升高温度使所有气体排入锥形瓶；
（6）结合已知方程式，可以知道滴加氢离子可以使平衡朝逆向移动，即为已知方程式的逆反应；
（7）结合化学计量数之比等于物质的量之比判断。
21．【答案】（1）氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液
（2）增大气体和溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；防止倒吸
（3）
（4）沿着玻璃棒向漏斗里注入蒸馏水至浸没沉淀，让水自然流下，重复操作2~3次
（5）酸式滴定管；当加入最后一滴入标准溶液，溶液呈浅红色且半分钟内不恢复原来的颜色；
【知识点】实验装置综合；酸（碱）式滴定管的使用；溶液中溶质的质量分数及相关计算
【解析】【解答】（1）由分析可知，装置B中盛有氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液用于吸收硫化氢气体，用于防止具有强还原性的硫化氢干扰乙炔与浓硝酸的反应，故答案为：氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液；
（2）装置C中多孔球泡可以增大乙炔气体与浓硝酸的接触面积，便于反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行；装置D为空载仪器，起安全瓶的作用，防止二氧化氮与氢氧化钠溶液反应产生倒吸，故答案为：增大气体和溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；防止倒吸；
（3）装置C中发生的反应为在硫酸汞做催化剂作用下，与浓硝酸发生氧化还原反应生成草酸，反应的化学方程式为 ，故答案为： ；
（4）反应制得的草酸表面会附有可溶性杂质，洗涤沉淀的操作为向过滤后的过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，让水自然流下，重复操作2~3次，故答案为：沿着玻璃棒向漏斗里注入蒸馏水至浸没沉淀，让水自然流下，重复操作2~3次；
（5）①酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，则标准溶液用酸式滴定管盛装；当草酸与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入标准溶液，溶液会变为紫色，且半分钟内不恢复原来的颜色，故答案为：当加入最后一滴入标准溶液，溶液呈浅红色且半分钟内不恢复原来的颜色；
②由得失电子数目守恒可得关系式5H2C2O4—2KMnO4，由题意可知高锰酸钾的物质的量为1.00mol/L×22.00×10—3L=2.20×10—2mol，则产品中 的质量分数为 ×100%=69.3%，故答案为：69.3%。
【分析】由实验装置图可知，装置A中电石和水反应生成乙炔和氢氧化钙，同时会产生硫化氢气体，装置B中盛有氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液用于吸收硫化氢气体，装置C中乙炔在硫酸汞做催化剂作用下，与浓硝酸发生氧化还原反应生成草酸，空载仪器装置D用于防止二氧化氮与氢氧化钠溶液反应产生倒吸，装置E中盛有氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氮气体，防止污染环境。
22．【答案】（1）铁坩埚；铁棒
（2）过滤；锰酸钾受热易分解
（3）MnO2+6KOH+KClO3 3K2MnO4+KCl+3H2O
（4）玻璃棒蘸取少量电解液于一片试纸上，如果试纸上只显示紫红色，而无墨绿色说明电解可以结束
（5）2 +2H2O 2 +2OH-+H2↑
（6）酸式滴定管；98.75%
【知识点】物质的分离与提纯；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计；酸（碱）式滴定管的使用；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)灼烧KClO3、KOH和软锰矿的混合物，因NaOH能够和陶瓷、玻璃反应，需要的实验仪器是铁坩埚，搅拌仪器名称是铁棒，故答案为：铁坩埚；铁棒；
(2)操作②得到固体和液体，该操作是过滤；锰酸钾受热易分解，烘干操作中温度不能过高；故答案为：过滤；锰酸钾受热易分解；
(3) “容器I”中KClO3、KOH和MnO2发生反应，生成K2MnO4、KCl和H2O，Mn元素由+4价上升到+6价，Cl元素由+5价下降到-1价，根据得失电子守恒和质量守恒配平方程式为：MnO2+6KOH+KClO3 3K2MnO4+KCl+3H2O；
(4)判断电解可以结束的方法是：玻璃棒蘸取少量电解液于一片试纸上，如果试纸上只显示紫红色，而无墨绿色说明电解可以结束，故答案为：玻璃棒蘸取少量电解液于一片试纸上，如果试纸上只显示紫红色，而无墨绿色说明电解可以结束；
(5)由流程图可知，电解过程中生成 ，Mn元素化合价上升，则H元素化合价下降生成H2，根据得失电子守恒和质量守恒配平离子方程式为：2 +2H2O 2 +2OH-+H2↑，故答案为：2 +2H2O 2 +2OH-+H2↑；
(6)KMnO4溶液具有强氧化性，应该放在酸式滴定管中；高锰酸钾与草酸反应离子方程式：2MnO +5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，草酸的物质的量为0.025 0.1mol=0.0025mol，消耗KMnO4的物质的量为0.0025mol =0.001mol，体积为20mL，则250.00mL KMnO4溶液中KMnO4的物质的量为0.001mol =0.0125mol，其自制KMnO4纯度为： =98.75%，故答案为：酸式滴定管；98.75%。
【分析】灼烧KClO3、KOH和软锰矿的混合物，发生反应MnO2+6KOH+KClO3 3K2MnO4+KCl+3H2O，产物中加入水过滤除去不溶物，墨绿色液体中存在 ，电解过程中生成 ，Mn元素化合价上升，则H元素化合价下降生成H2，过滤后得到高锰酸钾晶体，以此解答。
23．【答案】（1）碱煮水洗（或碳酸钠溶液浸泡数分钟后水洗）
（2）cebfh
（3）氢溴酸；②
（4）A
（5） 吸水或可能混有 （或洗涤时，有少量的碳酸钙溶解）
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】(1)油污主要成分为油脂，油脂在碱性环境下水解即可除去，可用碱煮水洗（或碳酸钠溶液浸泡数分钟后水洗），故答案为：碱煮水洗（或碳酸钠溶液浸泡数分钟后水洗）；(2)用苯萃取溴的操作依次为：涂凡士林、检漏、将溶液和苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞、右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡、打开旋塞放气、置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞，将旋塞拧开，放出下层液体、从上口倒出溴的苯溶液，故答案为：cebfh； (3)由分析可知，调pH前的滤液为含Ca(OH)2的CaBr2溶液，调pH的目的是除去Ca(OH)2，不能引入新的杂质，只能用氢溴酸。当溶液pH接近7时，用手控制活塞至微开状态，使液体一滴一滴的流下，当溶液pH为7时，迅速旋转活塞至关闭状态，即如图②所示，故答案为：氢溴酸；②； (4) A．液溴与铁剧烈反应，同时液溴易挥发，为防止反应过于剧烈并减少液溴挥发，步骤②反应温度应控制在40℃左右， A符合题意；
B．步骤③滤渣成分除 、 和 外，还有过量未反应的铁屑，B不符合题意；
C．用冰水浴进行冷却，得到的是 晶体，而不是 ，C不符合题意；
D．步骤⑤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得 晶体，将 晶体用油浴控制温度在210℃加热至恒重得 晶体，D不符合题意；
故答案为：A；(5)用过量Na2CO3将Ca2+转化为CaCO3沉淀，通过过滤，洗涤，干燥，称量，计算可得 的实际质量，由纯度= 可知，纯度偏低，可能是样品的质量偏高，比如 吸水或混有 ，也可能是 的实际质量偏小，如洗涤时，有少量的碳酸钙溶解，故答案为： 吸水或可能混有 （或洗涤时，有少量的碳酸钙溶解）。
【分析】废铁屑表面常含有油污，可用碱性溶液浸泡、清洗除去，得干净铁屑，过量的干净铁屑和液溴、水反应得含FeBr2的溶液，FeBr2和过量的Ca(OH)2反应得到含CaBr2、Ca(OH)2的溶液和铁、 、 和 的沉淀，过滤除去沉淀，滤液用HBr调pH到7得CaBr2溶液，将CaBr2溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得 晶体，将 晶体用油浴控制温度在210℃加热至恒重得 晶体。
24．【答案】（1）+4；TiO2+2H+=TiO2++H2O
（2）烧杯、漏斗、玻璃棒
（3）加热浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤
（4）TiO2+4e-=Ti+2O2-
（5）酸式滴定管；KSC N溶液；100
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；离子方程式的书写；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】(1) TiOSO4中S、0元 素化合价分别为+6价、-2价，根据元素化合价代数和为0可得Ti元素的化合价为+4价。TiO2与H2SO4反应生成可溶性TiOSO4和H2O，反应的离子方程式为TiO2+2H+=TiO2++H2O。(2)操作a为过滤，过滤需要的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒。(3)钛矿石与H2SO4溶液反应后的溶液存在的Ca2+被沉淀后，滤液1中含有Fe3+，Fe+与Fe反应生成Fe2+、TiO2+、SO ，加热浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤后得到FeSO4·7H2O。CO2(g) △H2=-283.0kJ·mol-1，根据盖斯定律：2×②-①得到：2CO(g)+SO2(g)=2CO2(g)+S(s) △H=-270.0kJ·mol-1，可知生成32gS(s)释放出270.0kJ热量。(2)根据题意可知，其反应的离子方程式为2MnO +16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O， NOCl中各原子均满足8电子稳定结构，故其电子式为： 。(3)①根据图像可知， 温度升高HCl或O2的平衡转化率降低，平衡向逆反应方向移动，所以该反应为放热反应，即△H<0。②起始时 =1，根据化学反应方程式可知，HCl的转化率应大于O2的转化率， 故a表示HCl的转化率，b表示O2的转化率，A项符合题意；该反应为放热反应，温度越高化学平衡常数越小，B项不符合题意；由于体积不变，容器中压强不再改变时，气体总物质的量不变，各种物质的浓度也不再变化，反应达到最大限度，C项符合题意；该反应的，△S<0、△H<0，则低温下△H-T△S<0，反应可自发进行，D项不符合题意。③平衡前，升高温度，化学反应速率增大，单位时间内反应物的转化率增大。④假设HCl、O2均加人1mol，根据反应：(4)电解TiO2的反应为TiO2 Ti+O2↑，阴极反应式为TiO2+4e-=Ti+2O2-(5)①FeCl3溶液是具有氧化性的酸性溶液，应该盛放在酸式滴定管中。②根据滴定原理，Fe3+完全反应表示反应达到终点，所以指示剂A为KSC N溶液。③根据反应可知，TiOSO4~Fe3+，待测液中TiOSO4的浓度为 g·L-1=100g·L-1。
【分析】（1）根据化合物中元素化合价和为0，可求出钛元素化合价；根据反应物和生成物，以及反应前后元素的原子个数和电荷总数守恒可推断出离子方程式。
（2）过滤时所需的玻璃仪器。
（3）根据操作b后得到滤液和副产品A，推测出操作b所需的步骤。
（4）根据电解池的工作原理，推断出阴极的电极方程式。
（5）根据酸碱滴定原理，酸性溶液、水和强氧化性溶液使用酸式滴定管盛装，碱性溶液使用碱式滴定管。
（6）判断FeCl3溶液滴定到终点所用的指示剂为KSCN溶液，Fe3+遇到SCN-溶液会变成血红色。
25．【答案】（1）2Fe(OH)2+H2O2=2Fe(OH)3；煮沸
（2）H2C2O4
（3）蒸发浓缩、冷却结晶；除去晶体表面的水分
（4）CO2；酸式；
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；探究物质的组成或测量物质的含量；制取氢氧化铁、氢氧化亚铁；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】(1)步骤②滴加过量6%H2O2，将Fe(OH)2氧化为Fe(OH)3红褐色胶状沉淀，该反应的化学方程式为2Fe(OH)2+H2O2=2Fe(OH)3。生成的沉淀呈胶状，不易过滤，过滤前需要加热煮沸以破坏其胶状结构，操作是煮沸。答案为：2Fe(OH)2+H2O2=2Fe(OH)3；煮沸；(2)步骤③若pH偏高，则应加酸将pH降低，所以应加入适量H2C2O4。答案为：H2C2O4；(3)步骤④是从溶液中提取溶质，操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤，因结晶水合物受热易失去结晶水，所以用95%乙醇洗涤，目的是除去晶体表面的水分，防止晶体受热失去结晶水。答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；除去晶体表面的水分；(4)①滴定时，H2C2O4被氧化生成CO2，反应的氧化产物为CO2。滴定时，因高锰酸钾会腐蚀橡皮管，所以盛放高锰酸钾溶液的仪器是酸式滴定管。答案为：CO2；酸式；②Fe3+被Zn还原为Fe2+，Fe2+被KMnO4氧化生成Fe3+，关系式为5Fe3+——5Fe2+——KMnO4，则n(Fe3+)=cmol·L-1×V×10-3L×5=5×10-3cVmol，该样品中铁的质量分数的表达式为 = 。答案为： 。
【分析】莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]中加入NaOH，发生的反应①为Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2；加入H2O2，发生反应②为Fe(OH)2与H2O2反应生成Fe(OH)3；在反应③中，Fe(OH)3固体与KHC2O4反应，生成K3[Fe(C2O4)3]溶液；将溶液蒸发结晶便可得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，再洗涤干燥，从而获得纯净的晶体。
26．【答案】（1）分液漏斗；b
（2）排除装置内空气，避免空气中O2干扰SO2测定；偏小
（3）B；I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I-；当滴入最后一滴碘标准溶夜时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30s内不变色
（4）消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差
（5）64(V1-V0)
【知识点】二氧化硫的性质；常用仪器及其使用；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）仪器C下端有旋塞，应该是分液漏斗。仪器B应该起到冷凝作用，所以冷却水应该下口入上口出，所以入水口为b。（2）二氧化硫是强还原性物质容易被氧化，所以先通入N2将装置内的空气排净，避免氧气将二氧化硫氧化。氮气的流速如果过快，会使一部分的二氧化硫来不及溶液在水中就被氮气带出，所以导致结果偏小。（3）①碘会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，所以只能用酸式滴定管。同时，碘的标准液实际是将碘溶解在碘化钾溶液中制得的，此时单质碘与碘离子作用形成I3-，既增大溶解度又避免了碘的挥发，而光照会促进I3-的分解，所以使用棕色酸式滴定管。选项B正确。②滴定时，单质碘将二氧化硫氧化为硫酸，离子反应方程式为：I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I-。达到滴定终点时，二氧化硫都被反应完，加入的单质碘遇淀粉，使溶液显蓝色，所以终点的现象为：当滴入最后一滴碘标准溶夜时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30s内不变色。（4）本题进行空白实验的目的是：消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差。例如：原来的水样、空气中是不是有其他杂质等等。（5）用于氧化二氧化硫的碘标准液为(V1－V0)mL，其物质的量为0.01(V1－V0)/1000mol，所以二氧化硫也是0.01(V1－V0)/1000mol，质量为0.64(V1－V0)/1000g，这些是10g药粉中的含量，所以1kg药粉中有64(V1－V0)/1000g二氧化硫，即有64(V1－V0)mg二氧化硫，所以答案为：64(V1-V0)mg/kg。
【分析】（1）为了使冷凝管达到最好的冷凝效果，应该使水在下口进，上口出；
（2）氮气流速过快，虽然可以带走氧气，但同时也可以将一部分二氧化硫带走，从而使二氧化硫含量的测得值偏小；
（3）本实验的原理就是碘单质和溶在水中的二氧化硫发生氧化还原反应，碘单质被还原为碘离子；
（4）空白试验的目的是做对照，即消除本实验中的药品。试剂带来的误差；
（5）根据离子方程式的对应关系可以求出二氧化硫的物质的量，继而求出在药品中的含量。
27．【答案】（1）球形冷凝管
（2）SO2+H2O2=H2SO4
（3）③；0.240
（4）原因一：盐酸的挥发。原因二：未除上过量的H2O2，其有酸性，会消耗部分NaOH标准溶液。原因三：选择酚酞做指示剂，酚酞会被漂白
（5）原因一：H2O2会漂白指示剂。原因二：酸性太弱滴定突跃太小，无指示剂能够达到其要求
（6） 或者
（7）H2O2(aq)+IO-(aq)=I-(aq)+H2O(1)+O2(g)
（8）A
【知识点】中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】Ⅰ.（1）仪器A为球形冷凝管，因此本题正确答案为球形冷凝管；
（2）二氧化硫与过氧化氢发生氧化还原反应生成硫酸，反应方程式为SO2+H2O2=H2SO4。故答案为SO2+H2O2=H2SO4。
（3）用NaOH作为标准液进行滴定，应该选用碱性滴定管，碱性滴定管排气泡的正确操作为③；根据酸碱滴定规律，消耗25.00mLNaOH，则n(SO2)=n(H2SO4)= n(NaOH)= 0.025L×0.09mol/L=0.001125mol，质量含量为 = 0.240 g/L；本题正确答案为：③ ；0.240；
（4）该测定结果比实际值偏高，原因可能是由于盐酸具有挥发性，加热时有盐酸随着SO2进入c中，其为硫酸与盐酸的混合物，消耗的NaOH体积会偏大导致结果偏高，也可能是未除去过量的H2O2，其有酸性，会消耗部分NaOH标准溶液。还可能是选择酚酞做指示剂，酚酞会被漂白，所以
故答案为：原因一：盐酸的挥发。原因二：未除上过量的H2O2，其有酸性，会消耗部分NaOH标准溶液。原因三：选择酚酞做指示剂，酚酞会被漂白；
Ⅱ. (6) H2O2与NaOH溶液反应生成的酸式盐为NaHO2，该化合物为含有共价键的离子化合物其电子式为 。
(7)总反应：2H2O2(aq)=2H2O(l)+O2(g)，第一步反应为H2O2(aq)+I-(aq)=IO-(aq)+H2O(l) 用总反应-第一步反应得：第二步反应为H2O2(aq)+IO-(aq)=I-(aq)+H2O(1)+O2(g)(8) 在I-催化H2O2分解两步反应中，第一步是慢反应，活化能较大，第二步为快反应，活化能较小，对照图示，A图符合，故答案为A。
【分析】（2）二氧化硫常表现还原性，双氧水常表现氧化性，二者会发上氧化还原反应。（3）酸碱中和滴定滴定终点是二者恰好完全反应。
28．【答案】（1）酸式滴定管；0.12；反应所需时间；将量筒缓缓向下移动，使乙、丙中液面相平
（2）往丙中加水没过导气管口下端，两手掌紧贴甲外壁一会儿，若观察到丙中导气管冒气泡，表明装置不漏气；
（3）B
（4）0.2VL/mol
（5）H+浓度不同；防止形成原电池，加快反应速率，干扰实验测定；
【知识点】化学反应速率的影响因素；气体发生装置的气密性检查；气体摩尔体积；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】解：②题中要求酸的体积10.00 mL较精确，应选酸式滴定管，如用碱式滴定管会腐蚀橡胶管，故答案为：酸式滴定管；
③Mg+2HCl（或HAc）═MgCl2+H2↑
24g 2 mol
a 1mol/L×0.01L
a=0.12g．
故答案为：0.12；⑤比较化学反应速率，必须是比较一定时间之内的反应物浓度的变化或其它量的变化，故答案为：反应所需时间；⑥读数时要保持左右气体压强相等，以减少误差，故答案为：将量筒缓缓向下移动，使乙、丙中液面相平；（1）如不漏气，加热时容器内压强增大，会有气泡冒出，故答案为：往丙中加水没过导气管口下端，两手掌紧贴甲外壁一会儿，若观察到丙中导气管冒气泡，表明装置不漏气；（2）Mg+2HCl（或HAc）═MgCl2+H2↑
2mol 1 mol
1 mol/L×0.01 L n（H2）
n（H2）=0.005 mol，V（H2）=0.005 mol×22.4L/mol=0.112L=112mL，应选200 mL量筒，故答案为：B；（3）由（2）得气体的物质的量为0.005 mol，通过⑥的气体的体积为V mL，Vm= = =0.2V L/mol，故答案为：0.2VL/mol；（4）影响化学反应速率的因素有浓度、温度、压强等，本题为浓度不同，故答案为：H+浓度不同；镁与铜易形成原电池，加快反应速率，干扰实验测定，所以铜丝不与酸接触，故答案为：防止形成原电池，加快反应速率，干扰实验测定．
【分析】②根据酸式滴定管和碱式滴定管的使用要求以及精确度来选择；③根据化学方程式进行计算；⑤比较化学反应速率，必须是比较一定时间之内的反应物浓度的变化或其它量的变化；（3）读数时要保持左右气体压强相等，以减少误差；⑥读数时要保持左右气体压强相等，以减少误差；（1）从检查装置的气密性的原理来考虑；（2）根据化学方程式进行计算；（3）根据气体摩尔体积Vm= 来分析；（4）从影响化学反应速率的因素来分析；根据镁与铜易形成原电池，加快反应速率，干扰实验测定．
29．【答案】（1）分液漏斗；利用焦性没食子酸除去装置中原有的氧气，防止其氧化PH3，同时通过A中的酸性高锰酸钾溶液除去空气中的还原性气体
（2）AlP+3H2O=Al(OH)3↓+PH3↑
（3）除去空气中的氧气防止其氧化PH3；增大气体与溶液的接触面积，促使反应充分进行
（4）5PH3+8+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O
（5）溶液从紫色变为无色，且半分钟内不变色；0.034
【知识点】化学实验方案的评价；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）从图中可知，仪器a的名称为分液漏斗，打开K2前，先打开K1用抽气泵抽一段时间空气，主要目的是利用焦性没食子酸除去装置中原有的氧气，防止其氧化PH3，同时通过A中的酸性高锰酸钾溶液除去空气中的还原性气体。
（2）装置C中AlP与水反应生成PH3，化学方程式为AlP+3H2O=Al(OH)3↓+PH3↑。
（3）根据分析可知，装置B的作用是除去空气中的氧气防止其氧化PH3。多孔玻璃泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，促使反应充分进行。
（4）PH3被酸性高锰酸钾氧化生成磷酸，离子方程式为5PH3+8+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O。
（5）①随着亚硫酸钠的加入，高锰酸钾逐渐被消耗，滴定终点的判断方法为溶液从紫色变为无色，且半分钟内不变色。
②高锰酸钾氧化亚硫酸钠的离子方程式为2+5+6H+=2Mn2++5+3H2O，已知消耗亚硫酸钠的物质的量为2.55×10-3mol/L×0.01L=2.55×10-5mol，则亚硫酸钠消耗的高锰酸钾的物质的量为1.02×10-5mol，则PH3消耗的高锰酸钾的物质的量为1.1×10-5mol-1.02×10-5mol=8×10-7mol，则生成的pH3有5×10-7mol，原粮中磷化物的含量为
【分析】（1）分液漏斗的特点是含有旋塞；
（2）磷化铝和水反应生成氢氧化铝和磷化氢；
（3）焦性没食子酸的作用时吸收氧气；多孔玻璃球泡可以增大接触面积，加快反应速率；
（4）磷化氢和高锰酸根、氢离子反应生成磷酸、锰离子和水；
（5） ① 滴定终点的现象是最后一滴标准液进入锥形瓶中，颜色或者沉淀半分钟内不再变化；
② 结合化学计量数之比等于物质的量之比判断。
30．【答案】（1）BDCEAF
（2）防止将标准液稀释
（3）偏大
（4）滴定管活塞；锥形瓶中溶液的颜色变化；锥形瓶中溶液的颜色由无色变浅红且保持30秒内不褪色。
（5）偏大
【知识点】中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）中和滴定的主要操作顺序是：检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定，则正确的顺序为BDCEAF。
（2）上述（B）操作的目的是防止将标准液稀释。
（3）上述（A）操作之前，如先用待测液润洗锥形瓶，则滴定消耗标准碱溶液的体积偏大，根据c(待测)·V(待测)= c(标准)·V(标准)可知，c(待测)偏大。
（4）滴定过程中，用左手控制滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化，直至滴定终点。判断到达终点的现象是锥形瓶中溶液的颜色由无色变浅红且保持30秒内不褪色。
（5）滴定结束后如仰视观察滴定管中液面刻度，根据仰多俯少，则读数偏大，导致消耗标准溶液体积偏大，则会使测定结果偏大。
【分析】（1）根据中和滴定的操作顺序进行分析。
（2）用标准溶液润洗滴定管2-3次是为了防止将标准液稀释。
（3）先用待测液润洗锥形瓶，则滴定消耗标准碱溶液的体积偏大
（4）滴定过程中，左手控制滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化。
（5）根据仰多俯少的原则进行分析。
31．【答案】（1）250mL容量瓶、胶头滴管
（2）不能；稀硝酸有氧化性，也会与Na2C2O4反应，影响KMnO4溶液浓度的标定；2MnO+2C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
（3）酸式；滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中的液体变为浅紫色(红色)，且半分钟不变色
（4）21.25
（5）A；B
【知识点】氧化还原反应；中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】配置基准物质溶液，通过溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，用待标定的高锰酸钾溶液进行滴定，标定高锰酸钾溶液的浓度，用高锰酸钾溶液来滴定双氧水溶液测定双氧水的浓度，取10.00mL的双氧水与锥形瓶，用酸式滴定管滴定高锰酸钾溶液至终点，重复实验2～3次。
（1）将称得的Na2C2O4配制成250.00mL标准溶液，先在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，洗涤烧杯和玻璃棒，洗涤液也转移到容量瓶中，先直接加蒸馏水至刻度线下1～2cm处改用胶头滴管滴加至溶液凹液面与刻度线相切为止，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有250mL容量瓶、胶头滴管；故答案为：250mL容量瓶、胶头滴管。
（2）稀硝酸有氧化性，也会与Na2C2O4反应，影响KMnO4溶液浓度的标定，因此不能用稀硝酸调节溶液酸度；标定过程中草酸根被氧化为二氧化碳，高锰酸根被还原为锰离子，发生反应的离子方程式2MnO+2C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；故答案为：不能；稀硝酸有氧化性，也会与Na2C2O4反应，影响KMnO4溶液浓度的标定；2MnO+2C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
（3）滴定待测双氧水时，高锰酸钾溶液具有氧化性，因此标准溶液应装入酸式滴定管，双氧水是无色，高锰酸钾是紫色，因此滴定至终点的现象是滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中的液体变为浅紫色(红色)，且半分钟不变色；故答案为：酸式；滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中的液体变为浅紫色(红色)，且半分钟不变色。
（4）三次消耗高锰酸钾溶液的平均值为25.00mL，根据题意得到关系式5H2O2 ～2MnO，则H2O2的物质的量为n(H2O2)= 0.1000 mol L 1×0.025L×，则此双氧水的浓度为；故答案为：21.25。
（5）A．锥形瓶洗净后用双氧水润洗，双氧水待测液增多，消耗标准液体积增多，计算双氧水浓度偏高，故A正确；B．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，读出数据偏大，测定结果偏高，故B正确；C．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，读书数据偏小，测定结果偏低，故C不正确；D．振荡锥形瓶时部分液体溅出，消耗标准液体积减小，测定结果偏低，故D不正确；故答案为：AB。
【分析】（1）配制溶液的仪器有钥匙、托盘天平（或量筒）、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管；
（2）稀硝酸具有氧化性，会造成误差；
（3）氧化剂应加入酸式滴定管；滴定终点的现象是： 滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中的液体变为XX色，且半分钟不变色 ；
（4）双氧水的浓度要结合关系式判断，根据化学方程式中化学计量数之比，求出相应的浓度；
（5）滴定误差分析：
滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗，偏大；滴定管未用待测液润洗，偏小；锥形瓶用待测液润洗，偏大盛；标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡，偏大；待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡，偏小；待测液滴定管调“0”后，未将尖嘴部挂着的余液除去，偏大；标准液滴定管调“0”后，未将尖嘴部挂着的余液除去，偏小；滴定结束后，尖嘴挂着余液，偏大；滴定后俯视读数，偏大；滴定前俯视读数，偏小。
32．【答案】（1）恒压滴液漏斗/恒压分液漏斗/恒压漏斗
（2）C；D
（3）温度过低反应速度太慢，温度过高，丙酸挥发，丙酸钙产率降低
（4）BCE；bdafe；％或％
【知识点】制备实验方案的设计；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】(1)如图1，装置a的名称恒压滴液漏斗/恒压分液漏斗/恒压漏斗。故答案为：恒压滴液漏斗/恒压分液漏斗/恒压漏斗；
(2)A. 步骤①离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于对称位置1、4处，以便于实验顺利进行，故A正确；
B. 乙醇的分子极性小于水，丙酸钙在其中溶解度小，步骤②加入乙醇的目的是降低丙酸钙在水中的溶解度，便于析出，故B正确；
C. 步骤④将洗涤剂加入漏斗至浸没沉淀，不能用玻璃棒充分搅拌，以防捅破滤纸，故C不正确；
D. 步骤⑤产品连同玻璃器皿放在如图3所示的干燥器c处干燥，取用时，手握干燥器盖顶圆球沿干燥器上沿拉动或轻推，取下盖子倒放在桌上，取出丙酸钙，故D不正确；
故答案为：CD；
(3)反应器温度控制在80℃左右为宜，原因是：温度过低反应速度太慢，温度过高，丙酸挥发，丙酸钙产率降低。故答案为：温度过低反应速度太慢，温度过高，丙酸挥发，丙酸钙产率降低；
(4)①测定过程提及的下列仪器，在使用之前一定要润洗的是A.100mL容量瓶不能用待配溶液润洗，否则所配溶液浓度偏高，故A不选；B．烧杯要用待配溶液润洗，确保所取溶液浓度准确，故B选； C.25mL移液管用待配溶液润洗，确保所取溶液浓度准确，故C选； D．锥形瓶不能用待配溶液润洗，否则所测溶液浓度偏高，故D不选；E．滴定管用待配溶液润洗，确保所取溶液浓度准确，故E选；
故答案为：BCE；
②此过程中，滴定管正确操作顺序为：检查滴定管是否漏水→用蒸馏水洗涤→ 从滴定管上口加入3～5mL所要装的溶液，倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁→将洗涤液从滴定管下口放入预置烧杯中→从滴定管上口加入高于“0”刻度的所要装的溶液→轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡→调整液面至“0”或“0”刻度以下，静置1min，读数→滴定管准备完成，开始滴定。故答案为：bdafe；
③据此计算产品中丙酸钙的纯度为w％=== ％或％(用含有、、m的代数式表示)。故答案为：％或％。
【分析】（1）恒压分液漏斗是近几年常考的一种仪器，作用是平衡内外压强，便于液体流下；
（2）A、离心管应该处于对称位置；
B、 乙醇的分子极性小于水，可以降低碳酸钙的溶解度；
C、过滤是不能用玻璃棒搅拌；
D、取用时，手握干燥器盖顶圆球沿干燥器上沿拉动或轻推；
（3）温度越高，速率越快，再结合羧酸的性质，可以知道丙酸易挥发，因此温度不能太高；
（4） ① 润洗的目的是洗掉仪器中的蒸馏水，而烧杯、移液管、锥形瓶三种仪器如果有蒸馏水，会导致结果有误差，需要润洗；
② 滴定管的操作为：检漏-水洗-润洗-放液-装液-赶走气泡-调节液面；
③ 纯度的计算需要结合化学计量数，以及摩尔质量、浓度、体积进行计算。
33．【答案】（1）8V/25W或0.32V/W
（2）①③
（3）；
（4）
【知识点】常见化学电源的种类及其工作原理；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】Na2SO3与稀H2SO4反应生成硫酸钠、二氧化硫和水；产生的SO2用足量H2O2溶液吸收，酸溶液中二氧化硫被氧化为硫酸；所得硫酸溶液用氢氧化钠溶液滴定，终点判断选择酚酞指示剂判断，结合滴定管结构和读数方法得到消耗溶液体积；利用酸碱反应定量关系计算硫酸物质的量，硫元素守恒计算1kg样品中含SO2的质量。
（1）步骤d中为强酸滴定强碱，可以选用的指示剂为：酚酞(或甲基橙)；滴定管的0刻度在上方，越向下读数越大，故其读数为：20.60mL；
（2）第四步中消耗0.01000mol·L-1NaOH溶液VmL，，，称取样品质量是Wg，硫元素守恒计算1kg样品中含SO2的质量：；
（3）①量取一定体积待测硫酸溶液前，酸式滴定管未用待测硫酸溶液润洗，导致待测液体积偏大，浓度偏低，①正确；
②装入氢氧化钠标准液前，碱式滴定管未用氢氧化钠标准液润洗，导致标准液浓度减小，消耗的体积偏大，待测液浓度偏大，②不正确；
③滴定开始读数时仰视读数，导致消耗的标准液体积偏小，待测液浓度偏低，③正确；
故答案为：①③；
（4）A电极通入甲醚为负极，电解质溶液为酸性条件，用氢离子配平电荷，其电极方程式为：；B电极通入氧气为正极，电解质溶液为酸性条件，用氢离子配平电荷，其电极方程式为：；
（5）燃料电池氮元素被氧化为氮气，氢元素最终生成水，其总方程式为：。
【分析】（1）碱滴定酸，用酚酞做指示剂，滴定管读要估读，所读数据应该精确到0.01
（2）用所消耗的NaOH溶液来确定硫酸的量，从而确定二氧化硫的量
（3）①未润洗酸式滴定管，导致待测液体积偏大，浓度偏低
②没有用标准液润洗，导致标准液浓度偏小，消耗体积偏大，待测液浓度偏大
③仰视读数，导致消耗标准液体积偏小，待测液浓度偏低
（4）首先判断燃料电池正负极，通入氧气为正极，通入燃料为负极，电解质溶液酸性环境，最后书写电极反应
（5）注意清洁燃料电池，说明产物为N2
34．【答案】（1）排除内部残留空气，防止亚铁离子氧化；2OH-+H2S=S2-+ H2O
（2）将硫酸亚铁不被氧化的前提下压入B中
（3）冷却结晶
（4）m；酸式滴定管
（5）溶液由黄色变为浅紫色且半分钟内不复色
（6）A；C
（7）100%
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计；离子方程式的书写；有关混合物反应的计算；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）先关闭旋塞K2，打开旋塞K1，再打开分液漏斗活塞使H2SO4与铁屑反应，根据信息可知亚铁离子易被氧化，此时产生氢气的作用是：排除内部残留空气，防止亚铁离子氧化；铁中含有少量FeS，FeS+H SO =H S↑+FeSO ，装置C中1.氢氧化钠少量：NaOH+H2S=NaHS+H2O、2.氢氧化钠过量：2NaOH+H2S=Na2S+2H2O，离子方程式是：2OH-+H2S=S2-+ H2O；
（2）反应一段时间后，关闭旋塞K1，打开旋塞K2，持续产生氢气的作用是将硫酸亚铁不被氧化的前提下压入B中；
（3）将装置B中制得的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、 用乙醇洗涤，即可得到硫酸亚铁铵晶体；
（4）KMnO4标准溶液具有强氧化性，则选择酸式滴定管，
故答案为：m；
（5）滴定终点时的现象是：溶液由黄色变为浅紫色且半分钟内不复色；
（6）A．装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测液润洗，则滴定中消耗的标准液偏多，结果偏高，A符合题意；
B．滴定过程中，振荡锥形瓶时部分液体溅出结果偏低，B不符合题意；
C．用滴定管量取产品溶液时，开始读数符合题意，最后俯视读数，读数偏2023年高考真题变式分类汇编：酸（碱）式滴定管的使用
一、选择题
1．（2023·山东）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。
③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是
A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
【答案】C
【知识点】中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A、容量瓶检漏时，应先往容量瓶内倒入一定量的蒸馏水，塞紧瓶塞后倒置容量瓶，观察瓶塞处是否漏水；正立后，将瓶塞旋转180°再次倒置，观察瓶塞处是否漏水。因此容量瓶检漏时，需倒置两次，A不符合题意。
B、滴入半滴标准溶液后，锥形瓶内溶液变色，且半分钟内不恢复原来的颜色，则说明已经达到滴定终点，B不符合题意。
C、滴定读数时，应单手持滴定管上端，并保持滴定管自然垂直，C符合题意。
D、滴定读数时，应单手持滴定管上端，并保持滴定管自然垂直，D不符合题意。
故答案为：C
【分析】A、容量瓶检漏时，需倒置两次。
B、锥形瓶中颜色变色后半分钟内不恢复原来的颜色，说明达到滴定重点。
C、滴定读数时，应单手持滴定管并保持自然垂直。
D、读数时，应单手持滴定管并保持自然垂直。
2．（2022·浙江6月选考）下列说法不正确的是（ ）
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁（等物质的量）的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
【答案】A
【知识点】利用质谱、红外光谱、核磁共振等确定有机物的结构；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此应将润洗液从滴定管下口放出，A符合题意；
B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，因此在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B不符合题意；
C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C不符合题意；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D不符合题意。
故答案为：A
【分析】A.润洗液应从滴定管下口放出；
B.铝热反应非常剧烈且放出大量热；
C.红外光谱可测定有机物中存在的化学键；
D.硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小。
3．（2022·湖南）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】化学试剂的存放；常用仪器及其使用；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，尖嘴向上，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管，赶出气泡，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；
C．盐酸属于无机物，酸；NaOH属于无机物，碱；乙醇属于有机物，实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用胶头滴管滴加溶液时，不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故答案为：A。
【分析】A.将橡皮管的尖嘴向上，挤压橡皮管中的玻璃珠可排出碱式滴定管中的气泡；
B.用试管加热溶液，试管夹应夹在距离管口的处；
C.实验室存放试剂时，酸、碱分开存放，有机物和无机物分开存放；
D.胶头滴管不能伸入试管内。
4．（2017·新课标Ⅲ卷）下列实验操作规范且能达到目的是（ ）
目的 操作
A． 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B． 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗
C． 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D． 配制浓度为0.010 的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】试纸的使用；配制一定物质的量浓度的溶液；化学实验方案的评价；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】解：A.50 mL酸式滴定管，50mL以下没有刻度，可容纳盐酸，则将剩余盐酸放入锥形瓶，体积大于20mL，故A错误；
B．碘易溶于酒精，可使试管内壁的碘除去，且酒精可与水混溶，用水冲洗可达到洗涤的目的，故B正确；
C．湿润pH试纸，溶液浓度发生变化，导致测定结果偏低，故C错误；
D．容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，且只能在常温下使用，不能在容量瓶中溶解固体，故D错误．
故选B．
【分析】A．酸式滴定管刻度以下部分还有盐酸；
B．碘易溶于酒精，且酒精可与水混溶；
C．湿润pH试纸，溶液浓度发生变化；
D．不能在容量瓶中溶解固体．
5．（2023·沧州模拟）下列图示装置能达到实验目的的是
A B C D
碱式滴定管排气泡 分离碘单质 验证1-溴丁烷发生消去反应的产物中有1-丁烯 从溶液中获得晶体
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】物质的分离与提纯；物质检验实验方案的设计；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．碱式滴定管排气泡时，尖嘴应该朝上，选项A不符合题意；
B．过滤可从含碘的悬浊液中分离碘单质，选项B符合题意；
C．挥发的乙醇也可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰1-丁烯的检验，选项C不符合题意；
D．在加热过程中，发生水解，不能得到晶体，选项D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.碱式滴定管排气泡时，挤压玻璃珠，尖嘴向上排气泡；
B.碘单质在水中的溶解度较小；
C.乙醇易挥发，且乙醇也能使酸性高锰酸钾褪色；
D.易发生水解。
6．（2022·菏泽模拟）下列关于实验操作的描述正确的是（ ）
A．氧化还原反应滴定时，用酸式滴定管盛装标准溶液
B．从食盐水中得到晶体，当坩埚中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干
C．用苯萃取溴水中的，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗下口放出
D．配制一定物质的量浓度溶液时，将量取好的物质放入容量瓶中，加水溶解至刻度线
【答案】A
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；分液和萃取；配制一定物质的量浓度的溶液；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．重铬酸钾溶液具有强氧化性，为防止重铬酸钾溶液氧化碱式滴定管中的橡胶管，氧化还原反应滴定时，应用酸式滴定管盛装重铬酸钾标准溶液，故A符合题意；
B．从食盐水中得到氯化钠晶体，当蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干，故B不符合题意；
C．苯的密度比水小，所以用苯萃取溴水中的溴，分离时溴和苯的混合溶液从分液漏斗上口倒出，故C不符合题意；
D．容量瓶是精量器，不能用于溶解或稀释溶液，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.碱式滴定管下部是橡胶管不适合强氧化性物质；
B.从食盐水中得到氯化钠晶体是使用蒸发皿；
C.依据苯和溴的密度的大小分析解答；
D.容量瓶只能用于配制溶液，不能用于溶解。
7．（2022·缙云模拟）下列设计的实验装置或方案不能达到相应实验目的的是（ ）
A．利用图装置探究乙醇的还原性
B．利用图装置比较的催化效果好于
C．利用图装置从溶液中提取晶体
D．利用图装置量取的稀盐酸
【答案】B
【知识点】化学反应速率的影响因素；蒸发和结晶、重结晶；乙醇的催化氧化实验；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．Cu与氧气反应生成CuO，CuO氧化乙醇生成乙醛，观察固体颜色的变化可探究乙醇的还原性，A不符合题意；
B．过氧化氢的浓度不同，且催化剂不同，两个变量，不能比较的催化效果好于，B不符合题意；
C．为可溶性固体，且不水解，图中蒸发可从溶液中提取晶体，C不符合题意；
D．滴定管的感量为，图中酸式滴定管可量取的稀盐酸，D不符合题意；
故答案为：。
【分析】A．Cu：红色固体，CuO：黑色固体；
B．研究外界条件对化学反应速率的影响时，注意控制单一变量；
C．利用蒸发结晶方法可以得到晶体；
D．滴定管的精确度为0.01。
8．（2021·陈仓模拟）下列各实验的叙述正确的是（ ）
选项 实验操作内容 实验目的
A 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出 除去碱式滴定管胶管内的气泡
B 向盐酸酸化的Cu（NO3）2溶液中通入少量SO2，然后滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀 证明Cu2＋的氧化性大于H2SO4
C 将NaAlO2溶液与NaHCO3溶液混合，有白色絮状沉淀生成 证明AlO 结合质子的能力强于CO
D 向盐酸中滴加Na2SO3溶液，产生使品红溶液褪色的气体 证明非金属性:Cl>S
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】氧化还原反应；酸（碱）式滴定管的使用；元素周期律和元素周期表的综合应用
【解析】【解答】A.除去碱式滴定管胶管内的气泡，尖嘴不应垂直向下，应向上挤压胶管内玻璃球将气泡排出，故A不符合题意；
B.向盐酸酸化的硝酸铜溶液中通入少量二氧化硫发生的反应为酸性条件下，具有强氧化性的硝酸根离子与二氧化硫发生氧化还原反应生成硫酸，硫酸与滴入的氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀，实验证明硝酸氧化性强于硫酸，故B不符合题意；
C.碳酸氢根的电离程度大于氢氧化铝，将偏铝酸钠溶液与碳酸氢钠溶液混合发生的反应为偏铝酸根离子与碳酸氢根离子和水反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸根，该实验说明偏铝酸根结合质子的能力强于碳酸根，故C符合题意；
D.比较元素非金属性强弱应比较最高价氧化物对应水化物酸性强弱，与氢化物和氧化物对应水化物酸性强弱无关，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】
A.操作碱式滴定管，排出气泡尖嘴向上，挤压排除气体；
B.在有硝酸根的条件下引入酸性气体导致硝酸根具有氧化性从而使得二氧化硫氧化形成硫酸，进而对实验进行干扰；
C.絮状沉淀说明产物为氢氧化铝，溶液中偏铝酸根离子与碳酸氢根离子同时竞争水中的OH-，以此判断 证明偏铝酸根离子结合质子的能力强于碳酸氢根离子；
D.比较非金属性通过用元素最高价氧化物对应的水化物的酸性比较，酸性越高则非金属性越强。
9．（2021·深圳模拟）下列与实验相关的操作或方案正确的是（ ）
A．配制一定物质的量浓度的溶液 B．排去碱式滴定管内的气泡 C．收集纯净的氯气 D．吸收尾气中的SO2
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】气体的收集；尾气处理装置；配制一定物质的量浓度的溶液；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．配制一定物质的量浓度的溶液时，只能在容量瓶中定容，应将溶液在烧杯中配制好，再转移到容量瓶中定容，不能在容量瓶里配制溶液，故A项不符合题意；
B．排去气泡时，应该用手轻轻将气泡挤压出去，管口朝上，故B项符合题意；
C．实验室中一般用向上排空气法收集Cl2，若用图示方法收集Cl2，收集到的Cl2中会混有少量的水蒸气，故C项不符合题意；
D．图示装置容易引起倒吸，故D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A．溶解应在烧杯中进行；
B．碱式滴定管排出气泡时，管口朝上，用手轻轻将气泡挤压出去；
C．排水法收集气体会带有水蒸气；
D．用NaOH吸收SO2需注意防倒吸。
10．（2021·岳阳模拟）测定水的总硬度一般采用配位滴定法，即在pH=10的氨性溶液中，以铬黑 作为指示剂，用EDTA(乙二胺四乙酸)标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+测定中涉及的反应有：①M2+（金属离子）+Y4-（EDTA）=MY2-；
②M2++EBT（铬黑T，蓝色）=MEBT（酒红色）；
③MEBT+Y4-（EDTA）=MY2-+EBT。下列说法正确的是（ ）
A．配合物MEBT的稳定性大于MY2-
B．在滴定过程中眼睛要随时观察滴定管中液面的变化
C．达到滴定终点的现象是溶液恰好由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色
D．实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗，测定结果将偏小
【答案】C
【知识点】化学实验方案的评价；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．根据题目所给信息可知MEBT溶液滴加Y4-时会转化为MY2-，说明金属离子更容易与Y4-配位，则MY2-更稳定，故A不符合题意；
B．在滴定过程中眼睛要随时观察锥形瓶中溶液的颜色变化，确定滴定终点，故B不符合题意；
C．滴入标准液前，金属离子与EBT结合生成MEBT，此时溶液呈酒红色，当达到滴定终点时，MEBT全部转化为蓝色的EBT，所以滴定终点的现象为溶液恰好由酒红色变为蓝色，且半分钟内不恢复原色，故C符合题意；
D．只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗会使标准液稀释，导致标准液的用量偏大，测定结果偏高，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】 A.结合①可知，金属离子更容易与Y4-配位；
B.眼睛要随时观察锥形瓶中溶液的颜色变化，以便及时判断滴定终点；
C.滴定结束前金属离子与EBT结合生成MEBT，溶液呈酒红色，滴定终点时MEBT全部转化为蓝色的EBT，以此判断滴定终点现象；
D.未用标准液润洗滴定管，导致标准液被稀释，滴定过程中消耗标准液体积偏大。
11．（2020·金山模拟）用滴定法测定含有少量NaCl的小苏打固体中NaHCO3的质量分数，所用标准盐酸的浓度为0.1000 mol/L。有关叙述正确的是（ ）
A．用量筒配制100 mL待测液
B．滴定前用待测液润洗锥形瓶
C．当滴至指示剂变色并能将该颜色保持半分钟即为滴定终点
D．装标准液前未用标准盐酸润洗滴定管，会造成实验结果偏低
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．量筒是粗量器，不能用来溶解、稀释或配制溶液，故A不符合题意；
B．滴定前用待测液润洗锥形瓶会导致溶质的物质的量增大，所测结果偏高，故B不符合题意；
C．当滴入最后一滴标准溶液，指示剂变色并能将该颜色保持半分钟，说明达到滴定终点，故C符合题意；
D．装标准液前未用标准盐酸润洗滴定管，会造成盐酸溶液浓度减小，消耗盐酸体积偏大，实验结果偏高，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据酸碱滴定操作中所需要的仪器和操作原则进行判断。
12．（2020·保定模拟）下列有关实验操作的说法正确是（ ）
A．向饱和氯化钠溶液中先通入过量二氧化碳再通入氨气，可制得大量碳酸氢钠固体
B．为了减小实验误差，烧杯、锥形瓶和容量瓶等仪器应洗涤干净，必须烘干后使用
C．将含有少量乙烯的甲烷气体依次通过足量酸性高锰酸钾溶液、足量碱石灰，可除去甲烷中的乙烯杂质
D．中和滴定实验中滴定管中液体流速宜先快后慢，滴定时眼睛注视着滴定管中液体刻度的变化
【答案】C
【知识点】物质的组成、结构和性质的关系；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．CO2在水中的溶解度不大，氨气在水中的溶解度很大，应该先通入氨气，使溶液呈碱性，以利于吸收更多的CO2，产生更多的NaHCO3，故A不符合题意；
B．锥形瓶、容量瓶中有少量的蒸馏水，不影响滴定结果或配制溶液的浓度，并且加热烘干时可能会影响刻度，造成误差，所以不需要烘干锥形瓶或容量瓶，故B不符合题意；
C．酸性高锰酸钾溶液可以将乙烯氧化为二氧化碳，足量碱石灰可吸收二氧化碳和水蒸气，即可得纯净的甲烷，故C符合题意；
D．中和滴定实验中滴定管中液体流速可以先快速滴加，接近终点时再缓慢滴加，滴定时眼睛注视锥形瓶中液体颜色的变化，不用注视着滴定管中液体刻度的变化，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.先通氨气再通入二氧化碳
B.锥形瓶一般用了来滴定，可以不需要进行干燥，容量瓶一般是用来进行配制溶液，后期需要加入蒸馏水，不需要进行干燥，烧杯需要进行干燥
C.高锰酸钾将乙烯氧化，得到二氧化碳，二氧化碳和水被碱石灰吸收
D.中和滴定是观察的是溶液的颜色，不是液面刻度
13．（2020·临朐模拟）下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是（ ）
选项 A B C D
名称 250 mL容量瓶 分液漏斗 酸式滴定管 冷凝管
图形
用途与使用操作 配制1.0 mol·L－1NaCl溶液，定容时仰视刻度，则配得的溶液浓度小于1.0 mol·L－1 用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从上口放出 可用于量取10.00mL Na2CO3溶液 蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】蒸馏与分馏；分液和萃取；配制一定物质的量浓度的溶液；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A.用容量瓶配制溶液，定容时仰视，则所得溶液的体积偏大，根据公式可知，所得溶液的浓度偏小，A符合题意；
B.酒精能与水以任意比例互溶，不可用作萃取剂，B不符合题意；
C.Na2CO3溶液显碱性，应用碱式滴定管量取，C不符合题意；
D.冷凝管中冷凝水应从下口进，上口出，D不符合题意；
故答案为：A
【分析】A.仰视，则所得溶液的体积偏大；
B.酒精能与水互溶；
C.Na2CO3溶液显碱性；
D.冷凝管中冷凝水的流向为“下进上出”；
14．（2019·吉安模拟）探究浓硫酸和铜的反应，下列装置或操作正确的是( )
A．用装置甲进行铜和浓硫酸的反应
B．用装置乙收集二氧化硫并吸收尾气
C．用装置丙稀释反应后的混合液
D．用装置丁测定余酸的浓度
【答案】C
【知识点】二氧化硫的性质；浓硫酸的性质实验；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A.铜与浓硫酸反应需加热，无酒精灯，B不符合题意；
B.SO2密度比空气的密度大，应该长管进，短管出，B不符合题意；
C.稀释浓硫酸，将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢倒入水中，并不断用玻璃棒搅拌，C符合题意；
D.NaOH溶液腐蚀玻璃，应放在碱式滴定管中，该滴定管是酸式滴定管，D不符合题意；
故答案为：C
【分析】A.铜与浓硫酸的反应需要加热条件；
B.结合SO2密度与空气密度大小分析；
C.结合浓硫酸的稀释操作分析；
D.图示滴定管为酸式滴定管；
15．（2018·衡水模拟）下列有关滴定的说法正确的是（ ）
A．用25mL滴定管进行中和滴定时，用去标准液的体积为21.7mL
B．用标准的KOH溶液滴定未知浓度的盐酸，配制标准溶液的固体KOH中有NaOH杂质，则结果偏低
C．用C1mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定V2mL未知浓度的H2C2O4溶液，至滴定终点用去酸性高猛酸钾溶液体积为V1mL，则H2C2O4溶液的浓度为 mol/L
D．用未知浓度的盐酸滴定已知浓度的NaOH溶液时，若读取读数时，滴定前仰视，滴定到终点后俯视，会导致测定结果偏低
【答案】B
【知识点】中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A、滴定管的精度为0.01mL，故A不符合题意；
B、若配制标准溶液的固体KOH中有NaOH杂质，使KOH浓度偏高，滴定未知浓度的盐酸时，则使消耗标准液的体积偏小，使测的盐酸的浓度偏小，B符合题意；
C、酸性高锰酸钾溶液滴定未知浓度的H2C2O4溶液，2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O n（KMnO4）：n（H2C2O4）=2：5，则H2C2O4溶液的浓度为 ，故C不符合题意；
D、用未知浓度的盐酸滴定已知浓度的NaOH溶液时，若读取读数时，滴定前仰视，滴定到终点后俯视，使测得的盐酸溶液体积偏小，导致测定结果偏低，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.根据滴定管的精确度进行判断；
B.NaOH的摩尔质量小于KOH，相等质量的两种物质NaOH的物质的量大；
C.根据化学方程式的进行计算；
D. 若读取读数时，滴定前仰视，滴定到终点后俯视，会导致读出的数值偏小。
16．（2018·益阳模拟）用0.0100mol/L的KMnO4标准溶液滴定某未知浓度的H2C2O4溶液，下列说法错误的是（ ）
A．该滴定实验不需要指示剂
B．该实验用到的玻璃仪器有酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶
C．滴定管使用前需检验是否漏液
D．若滴定终止时，仰视读数，所测H2C2O4浓度偏高
【答案】B
【知识点】酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A. 滴定终点，溶液由无色变为紫色，不需要指示剂，故A不符合题意；
B. 该实验用到的玻璃仪器有酸式滴定管、锥形瓶，用不到碱式滴定管，故B符合题意；
C. 滴定管使用前需检验是否漏液，故C不符合题意；
D. 若滴定终止时，仰视读数，读取的标准溶液的体积偏大，所测H2C2O4浓度偏高，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.高锰酸钾和草酸反应后高锰酸钾会褪色；
B.该实验是用高锰酸钾滴定草酸溶液，因此用到的是酸式滴定管；
C.滴定管在使用前应该进行检漏操作，这样才能减小误差；
D.仰视读数会使标准液的读数偏大，但是草酸的体积是确定的，这样会使草酸的浓度偏大。
17．（2018·遵义模拟）下列实验操作规范、能达到实验目的的是（ ）
A．用乙醇作萃取剂萃取碘水中的碘
B．将NO2球放在不同温度的水中探究温度对化学反应速率的影响
C．从海带中提取碘应在烧杯中灼烧海带并用玻璃棒搅拌
D．用酸式滴定管量取25.00mL0.1000mol/L的HCl溶液
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；分液和萃取；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A，乙醇与水互溶，不能用乙醇作萃取剂从碘水中萃取碘，A项不能达到目的；
B，NO2球中存在化学平衡：2NO2 N2O4，将NO2球放在不同温度的水中探究温度对化学平衡的影响，B项不能达到目的；
C，灼烧海带应使用坩埚，C项操作不规范；
D，HCl溶液呈酸性，量取HCl溶液的体积为25.00mL，用酸式滴定管量取25.00mL的HCl溶液，D项能达到目的；
故答案为：D。
【分析】A.乙醇与水互溶，不能作为萃取剂；
B.NO2球探究的是温度对化学平衡的影响；
C.灼烧应在坩埚中进行；
D.滴定管的精确度是0.01mL。
二、多选题
18．（2020 新高考I）下列操作不能达到实验目的的是（ ）
目的 操作
A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B 证明酸性：碳酸>苯酚 将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D 配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液 向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡
A．A B．B C．C D．D
【答案】B,C
【知识点】苯酚的化学性质；醛与Cu(OH)2的反应；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A. 苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，A不符合题意；
B. 盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，B符合题意；
C. 除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，C符合题意；
D. 为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，D不符合题意；
故答案为：BC
【分析】A. 苯酚又名石碳酸，可以和强碱反应生成盐；
B.注意需要排除盐酸的干扰；
C. 注意碱式滴定管的气泡需要尖嘴向上排出；
D. 配制氢氧化铜悬浊液时需要在碱性条件下进行。
19．（2021高三上·济宁期末）下列实验操作或实验仪器使用正确的是（ ）
A．如图I表示向试管中加入适量NaOH溶液
B．用图II所示仪器可组装简易启普发生器
C．如图III所示滴定管中剩余溶液的体积为38.20mL
D．用图IV装置加热硫酸铜晶体，测定晶体中结晶水的含量
【答案】A,D
【知识点】常用仪器及其使用；气体发生装置；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．取少量液体时如题图I所示，可以直接倾倒液体，A符合题意；
B．简易启普发生器由长颈漏斗和试管及其余装置组成，能达到随开随用，随关随停的目的，要想达到此目的需要用长颈漏斗，故B不符合题意；
C．如图III所示滴定管读数为11.8，滴定管下部都有液体，所以剩余的液体体积大于38.20mL，故C不符合题意；
D．用图IV装置加热硫酸铜晶体，加热至恒重，测定剩余固体的量，可以计算出失去的水的量，测定晶体中结晶水的含量，故D符合题意；
故答案为：AD。
【分析】A．装NaOH溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞；
B．启普发生器需用长颈漏斗；
C．滴定管下部都有液体，不能用减法计算剩余液体；
D．通过坩埚加热称重可计算含水量。
三、非选择题
20．（2023·徐汇模拟）现代农业要精准施肥，科学种植。以下是一种实验室测定土壤中含氮量的方法。
（1）(一)提取土壤中的氮
称取100g土壤于烧杯中，加入足量浓硫酸和一定量的催化剂，充分反应后过滤、洗涤滤渣，往滤液加入足量NaOH溶液，按如图进行蒸馏，用过量硼酸吸收生成的氨。
已知：常温下，
土壤中的氮元素主要存在形式 。(填微粒符号)
（2）向土壤中加入浓硫酸和一定量催化剂的目的 。
（3）判断滤渣已洗涤干净的方法为 。
（4）丙装置的缺点为 。
（5）当丙中尾接管无明显液滴后，需升高温度继续蒸出水蒸气一段时间，目的为 。
（6）(二)滴定测量含氮量
将锥形瓶内溶液稀释至250mL，取出25.00mL稀释液，向其中滴加2~3滴甲基红(变色范围4.4~6.2)，用盐酸标准溶液滴定。重复实验3次，平均消耗盐酸标准溶液18.00mL。
滴定时，发生反应的离子方程式为 。
（7）该土壤样品的含氮量为 (以N元素计算)。
【答案】（1）、
（2）将土壤中的含氮有机物转化为铵盐
（3）取最后一次的洗涤液于试管中，先滴加盐酸，再滴加氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，说明滤渣已洗涤干净
（4）牛角管与硼酸溶液没有接触
（5）保证把烧瓶中的氮元素全部转移到锥形瓶中，使实验结果更准确
（6）
（7）2.52
【知识点】化学实验方案的评价；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）土壤中无机氮元素主要存在形态包括铵态氮和硝态氮，即、等，故答案为：、；
（2）土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵，因此向土壤中加入浓硫酸和一定量催化剂的目的是将土壤中的含氮有机物转化为铵盐，故答案为：将土壤中的含氮有机物转化为铵盐；
（3）若要判断滤渣是否洗净，需要检测是否还有硫酸根离子，因此方法为：取最后一次的洗涤液于试管中，先滴加盐酸，再滴加氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，说明滤渣已洗涤干净，故答案为：取最后一次的洗涤液于试管中，先滴加盐酸，再滴加氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，说明滤渣已洗涤干净；
（4）为了保证氨气被硼酸溶液充分吸收，应使牛角管与硼酸溶液接触，则丙装置的缺点为：牛角管与硼酸溶液没有接触，故答案为：牛角管与硼酸溶液没有接触；
（5）氨气极易溶于水，为了保证把烧瓶中的氮元素全部转移到锥形瓶中，牛角管无明显液滴后，还需升高温度继续蒸出水蒸气一段时间，保证把烧瓶中的氮元素全部转移到锥形瓶中，使实验结果更准确，故答案为：保证把烧瓶中的氮元素全部转移到锥形瓶中，使实验结果更准确；
（6）硼酸为弱酸，且存在，则滴定时发生的反应为，故答案为：；
（7）根据原子守恒有关系式：，解得x=910-4mol，则含氮量为，故答案为：2.52。
【分析】（1）土壤中含有铵根离子、硝酸根离子和亚硝酸根离子；
（2）浓硫酸可以将含氮有机物转化为铵根离子；
（3）滤渣洗净操作：取最后一次的洗涤液于试管中，加入XX溶液，若不产生XX现象，说明滤渣已洗涤干净；
（4）为了保证气体被溶液充分吸收，应使牛角管与溶液接触；
（5）部分气体未被排入锥形瓶中，因此需要通过升高温度使所有气体排入锥形瓶；
（6）结合已知方程式，可以知道滴加氢离子可以使平衡朝逆向移动，即为已知方程式的逆反应；
（7）结合化学计量数之比等于物质的量之比判断。
21．（2021·重庆模拟）草酸可作还原剂、沉淀剂、金属除锈剂、织物漂白剂等。实验室用电石(主要成分 ，少量 杂质)为原料制取 的装置如图所示。已知： 。请回答下列问题：
（1）装置B中的试剂名称是 。
（2）装置C中多孔球泡的作用是 ，装置D的作用是 。
（3）装置C中生成 的化学方程式为 。
（4）从装置C中得到产品，需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥；其中洗涤的具体操作是 。
（5）准确称取 产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水溶解，再加入少量稀硫酸，然后用 酸性 标准溶液进行滴定，消耗标准溶液 。(杂质不参与反应)
①盛装 标准溶液的滴定管名称是 ，滴定终点的现象是 。
②产品中 的质量分数为 。
【答案】（1）氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液
（2）增大气体和溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；防止倒吸
（3）
（4）沿着玻璃棒向漏斗里注入蒸馏水至浸没沉淀，让水自然流下，重复操作2~3次
（5）酸式滴定管；当加入最后一滴入标准溶液，溶液呈浅红色且半分钟内不恢复原来的颜色；
【知识点】实验装置综合；酸（碱）式滴定管的使用；溶液中溶质的质量分数及相关计算
【解析】【解答】（1）由分析可知，装置B中盛有氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液用于吸收硫化氢气体，用于防止具有强还原性的硫化氢干扰乙炔与浓硝酸的反应，故答案为：氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液；
（2）装置C中多孔球泡可以增大乙炔气体与浓硝酸的接触面积，便于反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分进行；装置D为空载仪器，起安全瓶的作用，防止二氧化氮与氢氧化钠溶液反应产生倒吸，故答案为：增大气体和溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；防止倒吸；
（3）装置C中发生的反应为在硫酸汞做催化剂作用下，与浓硝酸发生氧化还原反应生成草酸，反应的化学方程式为 ，故答案为： ；
（4）反应制得的草酸表面会附有可溶性杂质，洗涤沉淀的操作为向过滤后的过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，让水自然流下，重复操作2~3次，故答案为：沿着玻璃棒向漏斗里注入蒸馏水至浸没沉淀，让水自然流下，重复操作2~3次；
（5）①酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，则标准溶液用酸式滴定管盛装；当草酸与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入标准溶液，溶液会变为紫色，且半分钟内不恢复原来的颜色，故答案为：当加入最后一滴入标准溶液，溶液呈浅红色且半分钟内不恢复原来的颜色；
②由得失电子数目守恒可得关系式5H2C2O4—2KMnO4，由题意可知高锰酸钾的物质的量为1.00mol/L×22.00×10—3L=2.20×10—2mol，则产品中 的质量分数为 ×100%=69.3%，故答案为：69.3%。
【分析】由实验装置图可知，装置A中电石和水反应生成乙炔和氢氧化钙，同时会产生硫化氢气体，装置B中盛有氢氧化钠溶液或硫酸铜溶液用于吸收硫化氢气体，装置C中乙炔在硫酸汞做催化剂作用下，与浓硝酸发生氧化还原反应生成草酸，空载仪器装置D用于防止二氧化氮与氢氧化钠溶液反应产生倒吸，装置E中盛有氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氮气体，防止污染环境。
22．（2021·雅安模拟）实验室熔融法合成高锰酸钾的反应原理：将软锰矿(主要成分为MnO2)、碱和KClO3(还原产物为KCl)混合强热共熔，即可得到墨绿色的锰酸钾熔体。然后再电解锰酸钾溶液得到高锰酸钾。
[实验I]：KMnO4合成步骤过程如下图所示：
[实验II]：KMnO4纯度测定
称取自制的KMnO4晶体2.000g，配制成250.00mL溶液。取25.00mL0.1000mol/L草酸标准液溶液于锥形瓶中，加入25.00mL1mol/L硫酸，混合均匀后加热到75～85℃，用KMnO4溶液滴定，重复操作3次，平均消耗20.00mLKMnO4溶液。
请根据上述实验回答下列问题
（1）“容器I”的名称是 。加热过程中需要不断搅拌，搅拌仪器名称是 。
（2）操作②的名称是 。烘干操作中温度不能过高的原因是 。
（3）“容器I”中发生反应的化学方程式是 。
（4）判断电解可以结束的方法是 。
（5）电解操作中总反应的离子方程式是 。
（6）滴定操作过程中，KMnO4溶液应装入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)，其自制KMnO4纯度是 。
【答案】（1）铁坩埚；铁棒
（2）过滤；锰酸钾受热易分解
（3）MnO2+6KOH+KClO3 3K2MnO4+KCl+3H2O
（4）玻璃棒蘸取少量电解液于一片试纸上，如果试纸上只显示紫红色，而无墨绿色说明电解可以结束
（5）2 +2H2O 2 +2OH-+H2↑
（6）酸式滴定管；98.75%
【知识点】物质的分离与提纯；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计；酸（碱）式滴定管的使用；电解池工作原理及应用
【解析】【解答】(1)灼烧KClO3、KOH和软锰矿的混合物，因NaOH能够和陶瓷、玻璃反应，需要的实验仪器是铁坩埚，搅拌仪器名称是铁棒，故答案为：铁坩埚；铁棒；
(2)操作②得到固体和液体，该操作是过滤；锰酸钾受热易分解，烘干操作中温度不能过高；故答案为：过滤；锰酸钾受热易分解；
(3) “容器I”中KClO3、KOH和MnO2发生反应，生成K2MnO4、KCl和H2O，Mn元素由+4价上升到+6价，Cl元素由+5价下降到-1价，根据得失电子守恒和质量守恒配平方程式为：MnO2+6KOH+KClO3 3K2MnO4+KCl+3H2O；
(4)判断电解可以结束的方法是：玻璃棒蘸取少量电解液于一片试纸上，如果试纸上只显示紫红色，而无墨绿色说明电解可以结束，故答案为：玻璃棒蘸取少量电解液于一片试纸上，如果试纸上只显示紫红色，而无墨绿色说明电解可以结束；
(5)由流程图可知，电解过程中生成 ，Mn元素化合价上升，则H元素化合价下降生成H2，根据得失电子守恒和质量守恒配平离子方程式为：2 +2H2O 2 +2OH-+H2↑，故答案为：2 +2H2O 2 +2OH-+H2↑；
(6)KMnO4溶液具有强氧化性，应该放在酸式滴定管中；高锰酸钾与草酸反应离子方程式：2MnO +5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，草酸的物质的量为0.025 0.1mol=0.0025mol，消耗KMnO4的物质的量为0.0025mol =0.001mol，体积为20mL，则250.00mL KMnO4溶液中KMnO4的物质的量为0.001mol =0.0125mol，其自制KMnO4纯度为： =98.75%，故答案为：酸式滴定管；98.75%。
【分析】灼烧KClO3、KOH和软锰矿的混合物，发生反应MnO2+6KOH+KClO3 3K2MnO4+KCl+3H2O，产物中加入水过滤除去不溶物，墨绿色液体中存在 ，电解过程中生成 ，Mn元素化合价上升，则H元素化合价下降生成H2，过滤后得到高锰酸钾晶体，以此解答。
23．（2020·宁波模拟）溴化钙是一种重要的化工原料，常见有 和 等结晶形式。某兴趣小组以废铁屑为原料制备 的主要流程：
相关信息如下：
① 吸湿性强。
②34℃时结晶得到 ， 加热至210℃得到 。
请回答：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 。
（2）实验室模拟海水提取溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，选出其符合题意操作并按顺序列出字母：涂凡士林→检漏→（）→（）→（）→（）→（）→清洗干净。
a.打开玻璃塞放气
b.打开旋塞放气
c.将溶液和苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞
d.双手托住分液漏斗，右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，上下颠倒振荡
e.右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡
f.置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞，将旋塞拧开，放出下层液体
g.从下口放出溴的苯溶液
h.从上口倒出溴的苯溶液
（3）步骤④调pH＝7，适宜加入的试剂是 ，通过调节分液漏斗的活塞可以控制添加液体的速率。当溶液pH接近7时，滴加试剂的分液漏斗的活塞应如图中的 （填序号）所示。
（4）下列有关说法正确的是________。
A．步骤②反应控制在40℃左右，原因是防止反应过于剧烈并减少液溴挥发
B．步骤③滤渣成分只有 、 和
C．为使 快速结晶，可用冰水浴进行冷却
D．步骤⑤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作
（5）制得的 可以通过如下步骤测定其纯度：①称取样品质量；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤，洗涤，干燥；④称量。
若实验操作规范而测定结果偏低，其可能的原因是 。
【答案】（1）碱煮水洗（或碳酸钠溶液浸泡数分钟后水洗）
（2）cebfh
（3）氢溴酸；②
（4）A
（5） 吸水或可能混有 （或洗涤时，有少量的碳酸钙溶解）
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】(1)油污主要成分为油脂，油脂在碱性环境下水解即可除去，可用碱煮水洗（或碳酸钠溶液浸泡数分钟后水洗），故答案为：碱煮水洗（或碳酸钠溶液浸泡数分钟后水洗）；(2)用苯萃取溴的操作依次为：涂凡士林、检漏、将溶液和苯转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞、右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转振荡、打开旋塞放气、置于铁架台铁圈上静置，打开玻璃塞，将旋塞拧开，放出下层液体、从上口倒出溴的苯溶液，故答案为：cebfh； (3)由分析可知，调pH前的滤液为含Ca(OH)2的CaBr2溶液，调pH的目的是除去Ca(OH)2，不能引入新的杂质，只能用氢溴酸。当溶液pH接近7时，用手控制活塞至微开状态，使液体一滴一滴的流下，当溶液pH为7时，迅速旋转活塞至关闭状态，即如图②所示，故答案为：氢溴酸；②； (4) A．液溴与铁剧烈反应，同时液溴易挥发，为防止反应过于剧烈并减少液溴挥发，步骤②反应温度应控制在40℃左右， A符合题意；
B．步骤③滤渣成分除 、 和 外，还有过量未反应的铁屑，B不符合题意；
C．用冰水浴进行冷却，得到的是 晶体，而不是 ，C不符合题意；
D．步骤⑤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得 晶体，将 晶体用油浴控制温度在210℃加热至恒重得 晶体，D不符合题意；
故答案为：A；(5)用过量Na2CO3将Ca2+转化为CaCO3沉淀，通过过滤，洗涤，干燥，称量，计算可得 的实际质量，由纯度= 可知，纯度偏低，可能是样品的质量偏高，比如 吸水或混有 ，也可能是 的实际质量偏小，如洗涤时，有少量的碳酸钙溶解，故答案为： 吸水或可能混有 （或洗涤时，有少量的碳酸钙溶解）。
【分析】废铁屑表面常含有油污，可用碱性溶液浸泡、清洗除去，得干净铁屑，过量的干净铁屑和液溴、水反应得含FeBr2的溶液，FeBr2和过量的Ca(OH)2反应得到含CaBr2、Ca(OH)2的溶液和铁、 、 和 的沉淀，过滤除去沉淀，滤液用HBr调pH到7得CaBr2溶液，将CaBr2溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得 晶体，将 晶体用油浴控制温度在210℃加热至恒重得 晶体。
24．钙钛矿太阳能电池是当今研究的热点，其关键材料之一是TiO2，工业上用钛矿石(主要成分为FeO、Fe2O3、TiO2、SiO2、CaO)为原料制取TiO2，工艺流程如下：
已知：3TiO2＋＋Al＋6H＋＝3Ti3＋＋Al3＋＋3H2O、Ti3＋＋Fe3＋＝Ti4＋＋Fe2＋。
请回答下列问题：
（1）钛矿石中的TiO2与硫酸反应生成可溶性TiOSO4，该物质中钛元素的化合价为 ，该反应的离子方程式为 。
（2）操作a中需用的玻璃仪器为 。
（3）系列操作b为 。
（4）电解TiO2来获得Ti是以TiO2作阴极，石墨为阳极，熔融CaO为电解质，阴极的电极方程式为 。
（5）为测定某溶液中TiOSO4的浓度，首先取待测溶液20.00 mL用水稀释至100 mL，加过量铝粉，充分振荡，反应完毕后过滤，取出滤液20.00 mL，向其中滴加2～3滴指示剂A，用0.1000 mol·L－1 FeCl3溶液滴定，消耗25.00 mL FeCl3溶液。
①盛放FeCl3溶液仪器的名称为 。
②指示剂A为 。
③待测钛液中TiOSO4的浓度是 g·L－1。
【答案】（1）+4；TiO2+2H+=TiO2++H2O
（2）烧杯、漏斗、玻璃棒
（3）加热浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤
（4）TiO2+4e-=Ti+2O2-
（5）酸式滴定管；KSC N溶液；100
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；离子方程式的书写；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】(1) TiOSO4中S、0元 素化合价分别为+6价、-2价，根据元素化合价代数和为0可得Ti元素的化合价为+4价。TiO2与H2SO4反应生成可溶性TiOSO4和H2O，反应的离子方程式为TiO2+2H+=TiO2++H2O。(2)操作a为过滤，过滤需要的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒。(3)钛矿石与H2SO4溶液反应后的溶液存在的Ca2+被沉淀后，滤液1中含有Fe3+，Fe+与Fe反应生成Fe2+、TiO2+、SO ，加热浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤后得到FeSO4·7H2O。CO2(g) △H2=-283.0kJ·mol-1，根据盖斯定律：2×②-①得到：2CO(g)+SO2(g)=2CO2(g)+S(s) △H=-270.0kJ·mol-1，可知生成32gS(s)释放出270.0kJ热量。(2)根据题意可知，其反应的离子方程式为2MnO +16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O， NOCl中各原子均满足8电子稳定结构，故其电子式为： 。(3)①根据图像可知， 温度升高HCl或O2的平衡转化率降低，平衡向逆反应方向移动，所以该反应为放热反应，即△H<0。②起始时 =1，根据化学反应方程式可知，HCl的转化率应大于O2的转化率， 故a表示HCl的转化率，b表示O2的转化率，A项符合题意；该反应为放热反应，温度越高化学平衡常数越小，B项不符合题意；由于体积不变，容器中压强不再改变时，气体总物质的量不变，各种物质的浓度也不再变化，反应达到最大限度，C项符合题意；该反应的，△S<0、△H<0，则低温下△H-T△S<0，反应可自发进行，D项不符合题意。③平衡前，升高温度，化学反应速率增大，单位时间内反应物的转化率增大。④假设HCl、O2均加人1mol，根据反应：(4)电解TiO2的反应为TiO2 Ti+O2↑，阴极反应式为TiO2+4e-=Ti+2O2-(5)①FeCl3溶液是具有氧化性的酸性溶液，应该盛放在酸式滴定管中。②根据滴定原理，Fe3+完全反应表示反应达到终点，所以指示剂A为KSC N溶液。③根据反应可知，TiOSO4~Fe3+，待测液中TiOSO4的浓度为 g·L-1=100g·L-1。
【分析】（1）根据化合物中元素化合价和为0，可求出钛元素化合价；根据反应物和生成物，以及反应前后元素的原子个数和电荷总数守恒可推断出离子方程式。
（2）过滤时所需的玻璃仪器。
（3）根据操作b后得到滤液和副产品A，推测出操作b所需的步骤。
（4）根据电解池的工作原理，推断出阴极的电极方程式。
（5）根据酸碱滴定原理，酸性溶液、水和强氧化性溶液使用酸式滴定管盛装，碱性溶液使用碱式滴定管。
（6）判断FeCl3溶液滴定到终点所用的指示剂为KSCN溶液，Fe3+遇到SCN-溶液会变成血红色。
25．（2020·广州模拟）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室用莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O具体流程如图：
回答下列问题：
（1）步骤②滴加过量6%H2O2，生成红褐色胶状沉淀，该反应的化学方程式为 。生成的沉淀不易过滤，过滤前需要的操作是 。
（2）步骤③将Fe(OH)3加入到KHC2O4溶液中，水浴加热，控制pH为3.5-4，若pH偏高应加入适量 （填“H2C2O4”或“K2C2O4”）。
（3）步骤④的操作是 、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤，用95%乙醇洗涤的目的是 。
（4）测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中铁的含量。
①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定反应的氧化产物为 。滴定时，盛放高锰酸钾溶液的仪器是 （“酸式”或“碱式”）滴定管。
②向上述溶液中加入过量锌粉至将铁元素全部还原为Fe2+后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该样品中铁的质量分数的表达式为 。
【答案】（1）2Fe(OH)2+H2O2=2Fe(OH)3；煮沸
（2）H2C2O4
（3）蒸发浓缩、冷却结晶；除去晶体表面的水分
（4）CO2；酸式；
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；探究物质的组成或测量物质的含量；制取氢氧化铁、氢氧化亚铁；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】(1)步骤②滴加过量6%H2O2，将Fe(OH)2氧化为Fe(OH)3红褐色胶状沉淀，该反应的化学方程式为2Fe(OH)2+H2O2=2Fe(OH)3。生成的沉淀呈胶状，不易过滤，过滤前需要加热煮沸以破坏其胶状结构，操作是煮沸。答案为：2Fe(OH)2+H2O2=2Fe(OH)3；煮沸；(2)步骤③若pH偏高，则应加酸将pH降低，所以应加入适量H2C2O4。答案为：H2C2O4；(3)步骤④是从溶液中提取溶质，操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。得到的晶体依次用少量冰水、95%乙醇洗涤，因结晶水合物受热易失去结晶水，所以用95%乙醇洗涤，目的是除去晶体表面的水分，防止晶体受热失去结晶水。答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；除去晶体表面的水分；(4)①滴定时，H2C2O4被氧化生成CO2，反应的氧化产物为CO2。滴定时，因高锰酸钾会腐蚀橡皮管，所以盛放高锰酸钾溶液的仪器是酸式滴定管。答案为：CO2；酸式；②Fe3+被Zn还原为Fe2+，Fe2+被KMnO4氧化生成Fe3+，关系式为5Fe3+——5Fe2+——KMnO4，则n(Fe3+)=cmol·L-1×V×10-3L×5=5×10-3cVmol，该样品中铁的质量分数的表达式为 = 。答案为： 。
【分析】莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]中加入NaOH，发生的反应①为Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2；加入H2O2，发生反应②为Fe(OH)2与H2O2反应生成Fe(OH)3；在反应③中，Fe(OH)3固体与KHC2O4反应，生成K3[Fe(C2O4)3]溶液；将溶液蒸发结晶便可得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，再洗涤干燥，从而获得纯净的晶体。
26．（2019·吉林模拟）蒸馏碘滴定法可测量中药材中二氧化硫是否超标(亚硫酸盐折算成二氧化硫)。原理是利用如图装置将亚硫酸盐转化为SO2，然后通过碘标准溶液滴定吸收液。
实验步骤如下：
I．SO2含量的测定
烧瓶A中加中药粉10g，加蒸馏水300mL；锥形瓶中加蒸馏水125nL和淀粉试液1mL作为吸收液；打开冷凝水，通氮气，滴入盐酸l0mL；加热烧瓶A并保持微沸约3min后，用0.01000mol/L碘标准溶液一边吸收一边滴定，至终点时消耗碘标准溶液V1mL；
Ⅱ．空白实验
只加300mL蒸馏水，重复上述操作，需碘标准溶液体积为V0mL。
（1）仪器C的名称 。仪器B的入水口为 (填“a”或“b”)
（2）滴入盐酸前先通氮气一段时间作用是 ，测定过程中氮气的流速过快会导致测量结果 。(填“偏大”“偏小”或“不变”)
（3）①滴定过程中使用的滴定管为 。
A.酸式无色滴定管
B.酸式棕色滴定管
C.碱式无色滴定管
D.碱式棕色滴定管
②滴定时锥形瓶中反应的离子方程式为 ，滴定终点的现象是 。
（4）空白实验的目的是 。
（5）该中药中含SO2含量为 mg/kg。
【答案】（1）分液漏斗；b
（2）排除装置内空气，避免空气中O2干扰SO2测定；偏小
（3）B；I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I-；当滴入最后一滴碘标准溶夜时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30s内不变色
（4）消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差
（5）64(V1-V0)
【知识点】二氧化硫的性质；常用仪器及其使用；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）仪器C下端有旋塞，应该是分液漏斗。仪器B应该起到冷凝作用，所以冷却水应该下口入上口出，所以入水口为b。（2）二氧化硫是强还原性物质容易被氧化，所以先通入N2将装置内的空气排净，避免氧气将二氧化硫氧化。氮气的流速如果过快，会使一部分的二氧化硫来不及溶液在水中就被氮气带出，所以导致结果偏小。（3）①碘会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，所以只能用酸式滴定管。同时，碘的标准液实际是将碘溶解在碘化钾溶液中制得的，此时单质碘与碘离子作用形成I3-，既增大溶解度又避免了碘的挥发，而光照会促进I3-的分解，所以使用棕色酸式滴定管。选项B正确。②滴定时，单质碘将二氧化硫氧化为硫酸，离子反应方程式为：I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I-。达到滴定终点时，二氧化硫都被反应完，加入的单质碘遇淀粉，使溶液显蓝色，所以终点的现象为：当滴入最后一滴碘标准溶夜时，锥形瓶内溶液由无色变为蓝色，且在30s内不变色。（4）本题进行空白实验的目的是：消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差。例如：原来的水样、空气中是不是有其他杂质等等。（5）用于氧化二氧化硫的碘标准液为(V1－V0)mL，其物质的量为0.01(V1－V0)/1000mol，所以二氧化硫也是0.01(V1－V0)/1000mol，质量为0.64(V1－V0)/1000g，这些是10g药粉中的含量，所以1kg药粉中有64(V1－V0)/1000g二氧化硫，即有64(V1－V0)mg二氧化硫，所以答案为：64(V1-V0)mg/kg。
【分析】（1）为了使冷凝管达到最好的冷凝效果，应该使水在下口进，上口出；
（2）氮气流速过快，虽然可以带走氧气，但同时也可以将一部分二氧化硫带走，从而使二氧化硫含量的测得值偏小；
（3）本实验的原理就是碘单质和溶在水中的二氧化硫发生氧化还原反应，碘单质被还原为碘离子；
（4）空白试验的目的是做对照，即消除本实验中的药品。试剂带来的误差；
（5）根据离子方程式的对应关系可以求出二氧化硫的物质的量，继而求出在药品中的含量。
27．（2018·石家庄模拟）中华人民共和国国家标准(GB2760-2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L-1。某兴趣小组用如图所示装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，采用H2O2氧化法检测二氧化硫的含量，并对H2O2的催化分解原理进行分析。
已知：H2O2可看作二元弱酸，它的一级电离常数Ka1=1.55×10-12
（1）Ⅰ.检测二氧化硫的含量
仪器A的名称是 。
（2）B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中过量H2O2溶液充分反应，C中发生反应的化学方程式为 。
（3）用0.0900 mol·L-1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图2中的 (填编号)。向C中所得溶液中滴加几滴酚酞试剂，滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为 g·L-1。
（4）该测定结果比实际值偏高，分析原用可能是 (任答一条即可)，
（5）本实验中所用的H2O2溶液的浓度，常用KMnO4标准溶液进行测定，H2O2可看作二元弱酸，但一般不利用酸碱中和滴定法过行测定的原因 任答一条即可)。
（6）Ⅱ.分析H2O2的催化分解原理
碱性介质中H2O2分解远比酸性介质中快，NaOH可促使H2O2失去质子，请写出H2O2与NaOH溶液反应生成的酸式盐的电子式 。
（7）I-催化H2O2分解的原理分为两步，总反应可表示为：
2H2O2(aq)=2H2O(l)+O2(g) △H<0
若第一步反应为 H2O2(aq)+I-(aq)=IO-(aq)+H2O(l) △H>0 慢反应
则第二步反应为 △H <0 快反应
（8）能正确的表示I-催化H2O2分解真理的示意图为 。
【答案】（1）球形冷凝管
（2）SO2+H2O2=H2SO4
（3）③；0.240
（4）原因一：盐酸的挥发。原因二：未除上过量的H2O2，其有酸性，会消耗部分NaOH标准溶液。原因三：选择酚酞做指示剂，酚酞会被漂白
（5）原因一：H2O2会漂白指示剂。原因二：酸性太弱滴定突跃太小，无指示剂能够达到其要求
（6） 或者
（7）H2O2(aq)+IO-(aq)=I-(aq)+H2O(1)+O2(g)
（8）A
【知识点】中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】Ⅰ.（1）仪器A为球形冷凝管，因此本题正确答案为球形冷凝管；
（2）二氧化硫与过氧化氢发生氧化还原反应生成硫酸，反应方程式为SO2+H2O2=H2SO4。故答案为SO2+H2O2=H2SO4。
（3）用NaOH作为标准液进行滴定，应该选用碱性滴定管，碱性滴定管排气泡的正确操作为③；根据酸碱滴定规律，消耗25.00mLNaOH，则n(SO2)=n(H2SO4)= n(NaOH)= 0.025L×0.09mol/L=0.001125mol，质量含量为 = 0.240 g/L；本题正确答案为：③ ；0.240；
（4）该测定结果比实际值偏高，原因可能是由于盐酸具有挥发性，加热时有盐酸随着SO2进入c中，其为硫酸与盐酸的混合物，消耗的NaOH体积会偏大导致结果偏高，也可能是未除去过量的H2O2，其有酸性，会消耗部分NaOH标准溶液。还可能是选择酚酞做指示剂，酚酞会被漂白，所以
故答案为：原因一：盐酸的挥发。原因二：未除上过量的H2O2，其有酸性，会消耗部分NaOH标准溶液。原因三：选择酚酞做指示剂，酚酞会被漂白；
Ⅱ. (6) H2O2与NaOH溶液反应生成的酸式盐为NaHO2，该化合物为含有共价键的离子化合物其电子式为 。
(7)总反应：2H2O2(aq)=2H2O(l)+O2(g)，第一步反应为H2O2(aq)+I-(aq)=IO-(aq)+H2O(l) 用总反应-第一步反应得：第二步反应为H2O2(aq)+IO-(aq)=I-(aq)+H2O(1)+O2(g)(8) 在I-催化H2O2分解两步反应中，第一步是慢反应，活化能较大，第二步为快反应，活化能较小，对照图示，A图符合，故答案为A。
【分析】（2）二氧化硫常表现还原性，双氧水常表现氧化性，二者会发上氧化还原反应。（3）酸碱中和滴定滴定终点是二者恰好完全反应。
28．（2015·桐庐模拟）某研究性学习小组为证明在同温同压下，相同浓度相同体积的不同强度的一元酸与足量镁带反应时，生成氢气的体积相同而反应速率不同，同时测定该实验条件下的气体摩尔体积，设计的简易实验装置如图．该实验的主要操作步骤如下：
（1）请将下列步骤补充完整并回答下列问题：
①配制浓度均为1mol/L的盐酸和醋酸溶液；
②用 量取10.00mL 1mol/L的盐酸和醋酸溶液分别加入两个锥形瓶中；
③分别称取除去表面氧化膜的镁带a g，并系于铜丝末端，a的数值至少为 ；
④在广口瓶中装足量的水，按图连接好装置；检查装置的气密性；
⑤将铜丝向下移动，使足量镁带浸入酸中（铜丝不与酸接触），至反应完全，记录 ；
⑥反应结束后待温度恢复到室温，若丙中液面高于乙中液面，读取量筒中水的体积前，应 ，读出量筒中水的体积为V mL．
（2）用文字表述④检查该装置气密性的操作与观察方法： ．
（3）本实验中应选用 （填序号）的量筒．
A．100mL B．200mL C．500mL
（4）若水蒸气的影响忽略不计，在实验室条件下，气体摩尔体积的计算式为Vm= ．
（5）速率不等的原因是 ，铜丝不与酸接触的原因是 ．
【答案】（1）酸式滴定管；0.12；反应所需时间；将量筒缓缓向下移动，使乙、丙中液面相平
（2）往丙中加水没过导气管口下端，两手掌紧贴甲外壁一会儿，若观察到丙中导气管冒气泡，表明装置不漏气；
（3）B
（4）0.2VL/mol
（5）H+浓度不同；防止形成原电池，加快反应速率，干扰实验测定；
【知识点】化学反应速率的影响因素；气体发生装置的气密性检查；气体摩尔体积；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】解：②题中要求酸的体积10.00 mL较精确，应选酸式滴定管，如用碱式滴定管会腐蚀橡胶管，故答案为：酸式滴定管；
③Mg+2HCl（或HAc）═MgCl2+H2↑
24g 2 mol
a 1mol/L×0.01L
a=0.12g．
故答案为：0.12；⑤比较化学反应速率，必须是比较一定时间之内的反应物浓度的变化或其它量的变化，故答案为：反应所需时间；⑥读数时要保持左右气体压强相等，以减少误差，故答案为：将量筒缓缓向下移动，使乙、丙中液面相平；（1）如不漏气，加热时容器内压强增大，会有气泡冒出，故答案为：往丙中加水没过导气管口下端，两手掌紧贴甲外壁一会儿，若观察到丙中导气管冒气泡，表明装置不漏气；（2）Mg+2HCl（或HAc）═MgCl2+H2↑
2mol 1 mol
1 mol/L×0.01 L n（H2）
n（H2）=0.005 mol，V（H2）=0.005 mol×22.4L/mol=0.112L=112mL，应选200 mL量筒，故答案为：B；（3）由（2）得气体的物质的量为0.005 mol，通过⑥的气体的体积为V mL，Vm= = =0.2V L/mol，故答案为：0.2VL/mol；（4）影响化学反应速率的因素有浓度、温度、压强等，本题为浓度不同，故答案为：H+浓度不同；镁与铜易形成原电池，加快反应速率，干扰实验测定，所以铜丝不与酸接触，故答案为：防止形成原电池，加快反应速率，干扰实验测定．
【分析】②根据酸式滴定管和碱式滴定管的使用要求以及精确度来选择；③根据化学方程式进行计算；⑤比较化学反应速率，必须是比较一定时间之内的反应物浓度的变化或其它量的变化；（3）读数时要保持左右气体压强相等，以减少误差；⑥读数时要保持左右气体压强相等，以减少误差；（1）从检查装置的气密性的原理来考虑；（2）根据化学方程式进行计算；（3）根据气体摩尔体积Vm= 来分析；（4）从影响化学反应速率的因素来分析；根据镁与铜易形成原电池，加快反应速率，干扰实验测定．
29．（2022高三上·胶州期末）磷化铝是一种广谱性熏蒸杀虫剂，与水反应产生高毒的气体，可用于粮食熏蒸杀虫。实验室可采用以下装置测定粮食中残留的磷化物含量：
已知：①易自然，具有强还原性；
②焦性没食子酸学名连苯三酚，白色固体，溶于水，易被氧化，在空气中易变色；
③食品安全标准规定：粮食中磷化物(以计)的含量低于时合格。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ；打开前，需先打开，用抽气泵抽一段时间空气，主要目的是 。
（2）装置C中反应的化学方程式为 。
（3）装置B的作用是 ；多孔玻璃泡的作用是 。
（4）装置D中被氧化为磷酸，发生反应的离子方程式为 。
（5）实验结束，将D中溶液及D的洗涤液转移至锥形瓶中，用 标准溶液进行滴定，滴定达终点时，共消耗标准溶液10.00 mL。
①该滴定达终点的判断方法是 ；
②该原粮中磷化物的含量是 。
【答案】（1）分液漏斗；利用焦性没食子酸除去装置中原有的氧气，防止其氧化PH3，同时通过A中的酸性高锰酸钾溶液除去空气中的还原性气体
（2）AlP+3H2O=Al(OH)3↓+PH3↑
（3）除去空气中的氧气防止其氧化PH3；增大气体与溶液的接触面积，促使反应充分进行
（4）5PH3+8+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O
（5）溶液从紫色变为无色，且半分钟内不变色；0.034
【知识点】化学实验方案的评价；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）从图中可知，仪器a的名称为分液漏斗，打开K2前，先打开K1用抽气泵抽一段时间空气，主要目的是利用焦性没食子酸除去装置中原有的氧气，防止其氧化PH3，同时通过A中的酸性高锰酸钾溶液除去空气中的还原性气体。
（2）装置C中AlP与水反应生成PH3，化学方程式为AlP+3H2O=Al(OH)3↓+PH3↑。
（3）根据分析可知，装置B的作用是除去空气中的氧气防止其氧化PH3。多孔玻璃泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，促使反应充分进行。
（4）PH3被酸性高锰酸钾氧化生成磷酸，离子方程式为5PH3+8+24H+=5H3PO4+8Mn2++12H2O。
（5）①随着亚硫酸钠的加入，高锰酸钾逐渐被消耗，滴定终点的判断方法为溶液从紫色变为无色，且半分钟内不变色。
②高锰酸钾氧化亚硫酸钠的离子方程式为2+5+6H+=2Mn2++5+3H2O，已知消耗亚硫酸钠的物质的量为2.55×10-3mol/L×0.01L=2.55×10-5mol，则亚硫酸钠消耗的高锰酸钾的物质的量为1.02×10-5mol，则PH3消耗的高锰酸钾的物质的量为1.1×10-5mol-1.02×10-5mol=8×10-7mol，则生成的pH3有5×10-7mol，原粮中磷化物的含量为
【分析】（1）分液漏斗的特点是含有旋塞；
（2）磷化铝和水反应生成氢氧化铝和磷化氢；
（3）焦性没食子酸的作用时吸收氧气；多孔玻璃球泡可以增大接触面积，加快反应速率；
（4）磷化氢和高锰酸根、氢离子反应生成磷酸、锰离子和水；
（5） ① 滴定终点的现象是最后一滴标准液进入锥形瓶中，颜色或者沉淀半分钟内不再变化；
② 结合化学计量数之比等于物质的量之比判断。
30．（2022高二上·拉萨期末）某学生用0.1 mol/L KOH溶液滴定未知浓度的盐酸溶液，其操作可分解为如下几步：
（A）移取20.00 mL待测的盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2-3滴酚酞
（B）用标准溶液润洗滴定管2-3次
（C）把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节液面使滴定管尖嘴充满溶液
（D）取标准KOH溶液注入碱式滴定管至0刻度以上2-3 cm
（E）调节液面至0或0刻度以下，记下读数
（F）把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点，记下滴定管液面的刻度
完成以下填空：
（1）正确操作的顺序是（用序号字母填写） 。
（2）上述（B）操作的目的是 。
（3）上述（A）操作之前，如先用待测液润洗锥形瓶，则对测定结果的影响是（填偏大、偏小、不变，下同） 。
（4）实验中用左手控制 （填仪器及部位），眼睛注视 ，直至滴定终点。判断到达终点的现象是 。
（5）滴定结束后如仰视观察滴定管中液面刻度，则对滴定结果的影响是 。
【答案】（1）BDCEAF
（2）防止将标准液稀释
（3）偏大
（4）滴定管活塞；锥形瓶中溶液的颜色变化；锥形瓶中溶液的颜色由无色变浅红且保持30秒内不褪色。
（5）偏大
【知识点】中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）中和滴定的主要操作顺序是：检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定，则正确的顺序为BDCEAF。
（2）上述（B）操作的目的是防止将标准液稀释。
（3）上述（A）操作之前，如先用待测液润洗锥形瓶，则滴定消耗标准碱溶液的体积偏大，根据c(待测)·V(待测)= c(标准)·V(标准)可知，c(待测)偏大。
（4）滴定过程中，用左手控制滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化，直至滴定终点。判断到达终点的现象是锥形瓶中溶液的颜色由无色变浅红且保持30秒内不褪色。
（5）滴定结束后如仰视观察滴定管中液面刻度，根据仰多俯少，则读数偏大，导致消耗标准溶液体积偏大，则会使测定结果偏大。
【分析】（1）根据中和滴定的操作顺序进行分析。
（2）用标准溶液润洗滴定管2-3次是为了防止将标准液稀释。
（3）先用待测液润洗锥形瓶，则滴定消耗标准碱溶液的体积偏大
（4）滴定过程中，左手控制滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化。
（5）根据仰多俯少的原则进行分析。
31．（2022高二下·雅安期末）用氧化还原滴定法可以测定市售双氧水中过氧化氢的浓度(单位g L 1)，实验过程包括标准溶液的准备和滴定待测溶液。
I．准备KMnO4标准溶液
a．配制100.00mLKMnO4溶液备用；
b．准确称取Na2C2O4基准物质3.35g(0.025mol)，配制成250.00mL标准溶液。取出25.00mL于锥形瓶中，加入适量3 mol L 1硫酸酸化后，用待标定的KMnO4溶液滴定至终点，记录数据，计算KMnO4溶液的浓度。
II．滴定主要步骤
a．取待测双氧水10.00mL于锥形瓶中；
b．锥形瓶中加入30.00mL蒸馏水和30.00mL3 mol L 1硫酸，然后用已标定的KMnO4溶液(0.1000 mol L 1)滴定至终点；
c．重复上述操作两次，三次测定的数据如表：
组别 1 2 3
消耗标准溶液体积(mL) 25.00 25.02 24.98
d．数据处理。
请回答下列问题：
（1）将称得的Na2C2O4配制成250.00mL标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。
（2）标定KMnO4溶液时，能否用稀硝酸调节溶液酸度 (填“能”或“不能”)，简述理由 。写出标定过程中发生反应的离子方程式 。
（3）滴定待测双氧水时，标准溶液应装入 滴定管，滴定至终点的现象是 。
（4）计算此双氧水的浓度为 g L 1。
（5）误差分析：在第II步滴定主要步骤中，下列操作会使双氧水浓度测定结果偏高的是____。
A．锥形瓶洗净后用双氧水润洗
B．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
C．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
D．振荡锥形瓶时部分液体溅出
【答案】（1）250mL容量瓶、胶头滴管
（2）不能；稀硝酸有氧化性，也会与Na2C2O4反应，影响KMnO4溶液浓度的标定；2MnO+2C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
（3）酸式；滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中的液体变为浅紫色(红色)，且半分钟不变色
（4）21.25
（5）A；B
【知识点】氧化还原反应；中和滴定；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】配置基准物质溶液，通过溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，用待标定的高锰酸钾溶液进行滴定，标定高锰酸钾溶液的浓度，用高锰酸钾溶液来滴定双氧水溶液测定双氧水的浓度，取10.00mL的双氧水与锥形瓶，用酸式滴定管滴定高锰酸钾溶液至终点，重复实验2～3次。
（1）将称得的Na2C2O4配制成250.00mL标准溶液，先在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，洗涤烧杯和玻璃棒，洗涤液也转移到容量瓶中，先直接加蒸馏水至刻度线下1～2cm处改用胶头滴管滴加至溶液凹液面与刻度线相切为止，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有250mL容量瓶、胶头滴管；故答案为：250mL容量瓶、胶头滴管。
（2）稀硝酸有氧化性，也会与Na2C2O4反应，影响KMnO4溶液浓度的标定，因此不能用稀硝酸调节溶液酸度；标定过程中草酸根被氧化为二氧化碳，高锰酸根被还原为锰离子，发生反应的离子方程式2MnO+2C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；故答案为：不能；稀硝酸有氧化性，也会与Na2C2O4反应，影响KMnO4溶液浓度的标定；2MnO+2C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
（3）滴定待测双氧水时，高锰酸钾溶液具有氧化性，因此标准溶液应装入酸式滴定管，双氧水是无色，高锰酸钾是紫色，因此滴定至终点的现象是滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中的液体变为浅紫色(红色)，且半分钟不变色；故答案为：酸式；滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中的液体变为浅紫色(红色)，且半分钟不变色。
（4）三次消耗高锰酸钾溶液的平均值为25.00mL，根据题意得到关系式5H2O2 ～2MnO，则H2O2的物质的量为n(H2O2)= 0.1000 mol L 1×0.025L×，则此双氧水的浓度为；故答案为：21.25。
（5）A．锥形瓶洗净后用双氧水润洗，双氧水待测液增多，消耗标准液体积增多，计算双氧水浓度偏高，故A正确；B．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，读出数据偏大，测定结果偏高，故B正确；C．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，读书数据偏小，测定结果偏低，故C不正确；D．振荡锥形瓶时部分液体溅出，消耗标准液体积减小，测定结果偏低，故D不正确；故答案为：AB。
【分析】（1）配制溶液的仪器有钥匙、托盘天平（或量筒）、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管；
（2）稀硝酸具有氧化性，会造成误差；
（3）氧化剂应加入酸式滴定管；滴定终点的现象是： 滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中的液体变为XX色，且半分钟不变色 ；
（4）双氧水的浓度要结合关系式判断，根据化学方程式中化学计量数之比，求出相应的浓度；
（5）滴定误差分析：
滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗，偏大；滴定管未用待测液润洗，偏小；锥形瓶用待测液润洗，偏大盛；标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡，偏大；待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡，偏小；待测液滴定管调“0”后，未将尖嘴部挂着的余液除去，偏大；标准液滴定管调“0”后，未将尖嘴部挂着的余液除去，偏小；滴定结束后，尖嘴挂着余液，偏大；滴定后俯视读数，偏大；滴定前俯视读数，偏小。
32．（2022高二下·温州期末）丙酸钙可作食品防腐剂，也可作补钙剂。白色固体，潮湿空气中易潮解，易溶于水，难溶于乙醇。用蛋壳制备丙酸钙，反应原理和工艺流程如下：
请回答下列问题：
（1）发生装置如图1所示，装置a的名称 。
（2）下列说法错误的是____。
A．步骤①离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处
B．步骤②加入乙醇的目的是降低丙酸钙在水中的溶解度，便于析出
C．步骤④将洗涤剂加入漏斗至浸没沉淀，并用玻璃棒充分搅拌，以便洗得更干净
D．步骤⑤产品连同玻璃器皿放在如图3所示的干燥器c处干燥，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，取出丙酸钙
（3）反应器温度控制在80℃左右为宜，原因是： 。
（4）产品中丙酸钙纯度测定：称取m g产品，溶解，定容于100mL容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管移取25.00mL烧杯中的溶液于锥形瓶中，加入的EDTA溶液25.00mL(过量)，再滴加2～3滴铬黑T作指示剂，用的标准溶液滴定剩余EDTA溶液至终点，滴定管前后的液面位置如图4所示：(EDTA能与金属离子反应，且、与EDTA反应计量数之比均为1∶1)
①上述测定过程提及的下列仪器，在使用之前一定要润洗的是 。
A.100mL容量瓶 B．烧杯 C.25mL移液管 D．锥形瓶 E．滴定管
②此过程中，滴定管正确操作顺序为：检查滴定管是否漏水→用蒸馏水洗涤→ （ ）→（ ）→（ ）→( )→( )→滴定管准备完成，开始滴定。 (填序号)
a．从滴定管上口加入高于“0”刻度的所要装的溶液
b．从滴定管上口加入3～5mL所要装的溶液，倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁
c．将洗涤液从滴定管上口倒入预置烧杯中
d．将洗涤液从滴定管下口放入预置烧杯中
e．调整液面至“0”或“0”刻度以下，静置1min，读数
f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g．将橡胶管向上弯曲，轻轻挤压玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
③据此计算产品中丙酸钙的纯度为w％= (用含有、、m的代数式表示)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗/恒压分液漏斗/恒压漏斗
（2）C；D
（3）温度过低反应速度太慢，温度过高，丙酸挥发，丙酸钙产率降低
（4）BCE；bdafe；％或％
【知识点】制备实验方案的设计；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】(1)如图1，装置a的名称恒压滴液漏斗/恒压分液漏斗/恒压漏斗。故答案为：恒压滴液漏斗/恒压分液漏斗/恒压漏斗；
(2)A. 步骤①离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于对称位置1、4处，以便于实验顺利进行，故A正确；
B. 乙醇的分子极性小于水，丙酸钙在其中溶解度小，步骤②加入乙醇的目的是降低丙酸钙在水中的溶解度，便于析出，故B正确；
C. 步骤④将洗涤剂加入漏斗至浸没沉淀，不能用玻璃棒充分搅拌，以防捅破滤纸，故C不正确；
D. 步骤⑤产品连同玻璃器皿放在如图3所示的干燥器c处干燥，取用时，手握干燥器盖顶圆球沿干燥器上沿拉动或轻推，取下盖子倒放在桌上，取出丙酸钙，故D不正确；
故答案为：CD；
(3)反应器温度控制在80℃左右为宜，原因是：温度过低反应速度太慢，温度过高，丙酸挥发，丙酸钙产率降低。故答案为：温度过低反应速度太慢，温度过高，丙酸挥发，丙酸钙产率降低；
(4)①测定过程提及的下列仪器，在使用之前一定要润洗的是A.100mL容量瓶不能用待配溶液润洗，否则所配溶液浓度偏高，故A不选；B．烧杯要用待配溶液润洗，确保所取溶液浓度准确，故B选； C.25mL移液管用待配溶液润洗，确保所取溶液浓度准确，故C选； D．锥形瓶不能用待配溶液润洗，否则所测溶液浓度偏高，故D不选；E．滴定管用待配溶液润洗，确保所取溶液浓度准确，故E选；
故答案为：BCE；
②此过程中，滴定管正确操作顺序为：检查滴定管是否漏水→用蒸馏水洗涤→ 从滴定管上口加入3～5mL所要装的溶液，倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁→将洗涤液从滴定管下口放入预置烧杯中→从滴定管上口加入高于“0”刻度的所要装的溶液→轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡→调整液面至“0”或“0”刻度以下，静置1min，读数→滴定管准备完成，开始滴定。故答案为：bdafe；
③据此计算产品中丙酸钙的纯度为w％=== ％或％(用含有、、m的代数式表示)。故答案为：％或％。
【分析】（1）恒压分液漏斗是近几年常考的一种仪器，作用是平衡内外压强，便于液体流下；
（2）A、离心管应该处于对称位置；
B、 乙醇的分子极性小于水，可以降低碳酸钙的溶解度；
C、过滤是不能用玻璃棒搅拌；
D、取用时，手握干燥器盖顶圆球沿干燥器上沿拉动或轻推；
（3）温度越高，速率越快，再结合羧酸的性质，可以知道丙酸易挥发，因此温度不能太高；
（4） ① 润洗的目的是洗掉仪器中的蒸馏水，而烧杯、移液管、锥形瓶三种仪器如果有蒸馏水，会导致结果有误差，需要润洗；
② 滴定管的操作为：检漏-水洗-润洗-放液-装液-赶走气泡-调节液面；
③ 纯度的计算需要结合化学计量数，以及摩尔质量、浓度、体积进行计算。
33．（2021高二上·怀仁期末）
（1）I.亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂。为检验某食品中亚硫酸盐含量(通常以1kg样品中含SO2的质量计)，某硏究小组同学设计了如下实验方案。
a.称取样品Wg；
b.向样品中加入足量稀硫酸；
c.将b中产生的SO2用足量H2O2溶液吸收；
d.将c所得硫酸溶液用氢氧化钠标准液滴定；
e.数据处理。
步骤d中可选用的指示剂为___________。下图显示滴定终点时，滴定管(量程为25mL)读数为___________。
（2）步骤d中消耗0.010mol/LNaOH溶液VmL，则1kg样品中含的质量是 g(用含W、V的代数式表示)。
（3）步骤d中的下列操作会造成该实验亚硫酸盐含量测定结果偏低的有 (填序号)。
①量取一定体积待测硫酸溶液前，酸式滴定管未用待测硫酸溶液润洗
②装入氢氧化钠标准液前，碱式滴定管未用氢氧化钠标准液润洗
③滴定开始读数时仰视读数
（4）II.绿色电源“直接二甲醚(CH3OCH3)燃料电池”的工作原理如图所示：
A电极的电极反应式是 ，
B电极的电极反应式是 。
（5）以KOH溶液为离子导体，组成清洁燃料电池的总反应式为 。
【答案】（1）8V/25W或0.32V/W
（2）①③
（3）；
（4）
【知识点】常见化学电源的种类及其工作原理；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】Na2SO3与稀H2SO4反应生成硫酸钠、二氧化硫和水；产生的SO2用足量H2O2溶液吸收，酸溶液中二氧化硫被氧化为硫酸；所得硫酸溶液用氢氧化钠溶液滴定，终点判断选择酚酞指示剂判断，结合滴定管结构和读数方法得到消耗溶液体积；利用酸碱反应定量关系计算硫酸物质的量，硫元素守恒计算1kg样品中含SO2的质量。
（1）步骤d中为强酸滴定强碱，可以选用的指示剂为：酚酞(或甲基橙)；滴定管的0刻度在上方，越向下读数越大，故其读数为：20.60mL；
（2）第四步中消耗0.01000mol·L-1NaOH溶液VmL，，，称取样品质量是Wg，硫元素守恒计算1kg样品中含SO2的质量：；
（3）①量取一定体积待测硫酸溶液前，酸式滴定管未用待测硫酸溶液润洗，导致待测液体积偏大，浓度偏低，①正确；
②装入氢氧化钠标准液前，碱式滴定管未用氢氧化钠标准液润洗，导致标准液浓度减小，消耗的体积偏大，待测液浓度偏大，②不正确；
③滴定开始读数时仰视读数，导致消耗的标准液体积偏小，待测液浓度偏低，③正确；
故答案为：①③；
（4）A电极通入甲醚为负极，电解质溶液为酸性条件，用氢离子配平电荷，其电极方程式为：；B电极通入氧气为正极，电解质溶液为酸性条件，用氢离子配平电荷，其电极方程式为：；
（5）燃料电池氮元素被氧化为氮气，氢元素最终生成水，其总方程式为：。
【分析】（1）碱滴定酸，用酚酞做指示剂，滴定管读要估读，所读数据应该精确到0.01
（2）用所消耗的NaOH溶液来确定硫酸的量，从而确定二氧化硫的量
（3）①未润洗酸式滴定管，导致待测液体积偏大，浓度偏低
②没有用标准液润洗，导致标准液浓度偏小，消耗体积偏大，待测液浓度偏大
③仰视读数，导致消耗标准液体积偏小，待测液浓度偏低
（4）首先判断燃料电池正负极，通入氧气为正极，通入燃料为负极，电解质溶液酸性环境，最后书写电极反应
（5）注意清洁燃料电池，说明产物为N2
34．（2021高二上·泸州期末）在工业生产中，硫酸亚铁铵晶体[NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]具有十分广泛的用途。实验室拟用FeSO4溶液与(NH4)2SO4溶液反应制备硫酸亚铁铵晶体，并测定其纯度。
已知：①铁粉中含有少量FeS杂质；②FeSO4 溶液易被氧化；③硫酸亚铁铵晶体易溶于水，不溶于乙醇，在空气中不易被氧化。
实验一：制备硫酸亚铁铵晶体，其装置如下(夹持仪器已略去)。
（1）先关闭旋塞K2，打开旋塞K1，再打开分液漏斗活塞使H2SO4与铁屑反应，此时产生氢气的作用是 ；装置C中反应的离子方程式是 。
（2）反应一段时间后，关闭旋塞K1，打开旋塞K2，持续产生氢气的作用是 。
（3）将装置B中制得的溶液蒸发浓缩、 、过滤、 用乙醇洗涤，即可得到硫酸亚铁铵晶体。
（4）实验二：产品纯度的测定
称取实验一中制取的产品a g溶于稀硫酸中配制成100 mL溶液。每次量取20.00 mL溶液注入锥形瓶，用0.1000 mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定，三次消耗KMnO4溶液的读数如下表。
滴定次数 待测溶液的体积 KMnO4溶液读数记录(mL)
滴定前读数 滴定后读数
第一次 20.00mL 0.20 20.20
第二次 20.00mL 2.20 22.20
第三次 20.00mL 2.00 25.00
盛装KMnO4标准溶液的仪器选择如图中的 (选填m 或n) ，其名称为
。
（5）滴定终点时的现象是 。
（6）滴定过程中，可能导致产品纯度测定结果偏高的操作是 ____ (填标号) 。
A．锥形瓶用蒸馏水洗后，再用产品溶液润洗
B．滴定过程中，振荡锥形瓶时部分液体溅出
C．用滴定管量取产品溶液时，开始读数正确，最后俯视读数
D．装KMnO4溶液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡
（7）假设(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O相对分子质量为M，则产品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量分数为 (用含a、M的代数式表示)。
【答案】（1）排除内部残留空气，防止亚铁离子氧化；2OH-+H2S=S2-+ H2O
（2）将硫酸亚铁不被氧化的前提下压入B中
（3）冷却结晶
（4）m；酸式滴定管
（5）溶液由黄色变为浅紫色且半分钟内不复色
（6）A；C
（7）100%
【知识点】蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计；离子方程式的书写；有关混合物反应的计算；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】（1）先关闭旋塞K2，打开旋塞K1，再打开分液漏斗活塞使H2SO4与铁屑反应，根据信息可知亚铁离子易被氧化，此时产生氢气的作用是：排除内部残留空气，防止亚铁离子氧化；铁中含有少量FeS，FeS+H SO =H S↑+FeSO ，装置C中1.氢氧化钠少量：NaOH+H2S=NaHS+H2O、2.氢氧化钠过量：2NaOH+H2S=Na2S+2H2O，离子方程式是：2OH-+H2S=S2-+ H2O；
（2）反应一段时间后，关闭旋塞K1，打开旋塞K2，持续产生氢气的作用是将硫酸亚铁不被氧化的前提下压入B中；
（3）将装置B中制得的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、 用乙醇洗涤，即可得到硫酸亚铁铵晶体；
（4）KMnO4标准溶液具有强氧化性，则选择酸式滴定管，
故答案为：m；
（5）滴定终点时的现象是：溶液由黄色变为浅紫色且半分钟内不复色；
（6）A．装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测液润洗，则滴定中消耗的标准液偏多，结果偏高，A符合题意；
B．滴定过程中，振荡锥形瓶时部分液体溅出结果偏低，B不符合题意；
C．用滴定管量取产品溶液时，开始读数符合题意，最后俯视读数，读数偏高，体积偏大，结果偏大，C符合题意；
D．装KMnO4溶液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡，致使读数偏小，结果偏低，D不符合题意；
答案选AD。
（7）MnO，三次滴定最后一次偏差较大舍去，故滴定消耗体积为20.00mL，n(MnO )=0.1000 mol·L-1210-2L=210-3mol，n()=5n(MnO )，n()=110-2mol，n([NH4)2Fe(SO4)2·6H2O])= 5110-2mol，n([NH4)2Fe(SO4)2·6H2O])=，m=510-2molM，w==100%。
【分析】（1）A装置内铁与H2SO4反应产生的H2能排除装置内的空气，防止Fe2+被氧化；A装置内FeS与H2SO4反应生成H2S，C装置中的NaOH能吸收H2S，防止污染空气。
（2）关闭旋塞K1，打开旋塞K2，持续产生H2使得装置内压强增大，据此分析。
（3）硫酸亚铁铵溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、 用乙醇洗涤。
（4）KMnO4标准溶液具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，应用酸式滴定管。
（5）Fe2+被氧化为Fe3+，KMnO4稍过量，最终溶液显示浅紫色。
（6）A.润洗锥形瓶，会使滴定中消耗的KMnO4偏多。
B.锥形瓶中部分液体溅出，会使KMnO4偏少。
C. 最后俯视读数，体积偏小，结果偏小。注意滴定管“0”刻度在上方。
D. 滴定前无气泡，滴定后有气泡，致使体积偏小，结果偏小。
（7）涉及反应离子方程式是MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，则存在关系式为n(Fe2+)=5n(MnO4-)，结合质量分数表达式进行解答。
35．（2021高二上·怀柔期末）某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的NaOH溶液时，选择甲基橙作指示剂。请填写下列空白：
（1）用标准的盐酸滴定待测的NaOH溶液时，左手握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 ，直到因加入一滴盐酸后，溶液由黄色变为橙色，并 为止。
（2）下列操作中可能使所测NaOH溶
