2023年高考真题变式分类汇编：制备实验方案的设计8
一、选择题
1．（2022·日照模拟）实验室利用下图所示装置制备。已知：的沸点，易水解；在常压下沸点约(同时分解)，易水解，可与氢氟酸反应制备。下列说法错误的是（ ）
A．仪器Ⅰ中的a为冷凝水的进水口
B．仪器Ⅱ的主要作用是吸收和空气中的水蒸气
C．制备完成后，可减压蒸馏分离出
D．用制备时，可在玻璃仪器中进行
【答案】D
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．冷凝管中冷凝水应该“低进高出”，仪器Ⅰ中的a为冷凝水的进水口，故A不符合题意；
B．氯气有毒污染空气，、易水解，仪器Ⅱ中碱石灰的主要作用是吸收和空气中的水蒸气，故B不符合题意；
C．的沸点比低，在常压下沸点约(同时分解)，为防止分解，制备完成后减压蒸馏分离出，故C不符合题意；
D．与氢氟酸反应制备，玻璃中的二氧化硅和氢氟酸反应，所以不能在玻璃仪器中制备，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A、冷凝管为下进上出；
B、碱石灰的作用是吸收尾气和阻止空气中的水蒸气进入；
C、结合“ 的沸点，易水解；在常压下沸点约(同时分解) ”可以判断应该用减压蒸馏的方法分离；
D、氢氟酸可以和玻璃反应。
2．（2022·湖北模拟）利用氧化制备的装置如图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：下列说法错误的是（ ）
A．装置D中的试剂为氢氧化钠等碱性溶液
B．若去掉装置B，可能会导致产率降低
C．B和D装置名称不一样，即使在没装试剂之前，二者位置也不能互换
D．装置A中发生反应的离子方程式为：
【答案】C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．氯气有毒，对环境有污染，因此装置D的作用是吸收氯气，防止污染环境，因此装置D应盛放氢氧化钠溶液，选项A不符合题意；
B．A装置产生中混有，根据题中所给信息可知，在碱性减弱时容易变质，因此装置B的作用是除去氯气中的，防止氯化氢与C装置中强碱发生反应，导致产率降低，选项B不符合题意；
C．D装置是洗气瓶，B装置是简易洗气瓶.没装试剂之前，二者位置可以互换，选项C符合题意；
D．漂白粉的有效成分是，与盐酸发生氧化还原反应，得到氯气，发生反应的离子方程式为：，选项D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A、D的作用是尾气吸收，采用强碱性溶液可以吸收氯气；
B、饱和食盐水的作用是吸收氯化氢，氯化氢会可以和强碱反应，结合题干已知信息，可知氯化氢的进入会导致高锰酸钾产率降低；
C、D装置是洗气瓶，B装置是简易洗气瓶，两者都可以洗气；
D、漂白粉的有效成分是次氯酸钙，和氯化氢发生氧化还原反应生成氯气。
3．（2022·青浦模拟）用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是（ ）
A B C D
用此装置制备无水MgCl2 检验溴乙烷消去产物中的乙烯 观察气泡鉴别乙醇与甲醚(CH3OCH3) 用此装置制备溴苯并验证有HBr产生
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】制备实验方案的设计；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．氯化镁晶体在加热条件下易水解生成氢氧化镁，通入氯化氢，可避免氯化镁水解，该装置可制备无水MgCl2固体，能达到实验目的，故A不选；
B．乙醇和乙烯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，乙醇易挥发，且乙醇能溶于水，用水除去乙烯中的乙醇，然后用酸性高锰酸钾溶液检验生成的乙烯，能实现实验目的，故B不选；
C．乙醇和钠反应生成氢气，甲醚和钠不反应，现象不同可以鉴别，能实现实验目的，故C不选；
D．挥发的溴和水反应生成HBr，HBr和硝酸银溶液反应生成溴化银淡黄色沉淀，挥发的溴干扰HBr的检验，不能实现实验目的，故D选；
故答案为：D。
【分析】A.在HCl气流中加热MgCl2·6H2O得到无水MgCl2；
B.乙醇易挥发，且乙醇也能使酸性高锰酸钾褪色，乙醇易溶于水，用水除去乙醇；
C.乙醇和钠反应生成氢气，甲醚与钠不反应。
4．（2022·静安模拟）实验室用下图装置制备气体，合理的是（ ）
选项 反应试剂 制备的气体
A 电石、饱和食盐水 C2H2
B FeS、稀 H2SO4 H2S
C Zn、稀 H2SO4 H2
D 大理石、稀 HCl CO2
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．制备C2H2不能用启普发生器，且C2H2的密度比空气小，不能采用向上排空气法，A项不符合题意；
B．FeS和H2SO4反应生成H2S，本反应为固液不加热型且FeS为块状，可用启普发生器，H2S的密度比空气大，采用向上排空气法，多余的H2S用NaOH进行尾气处理，B项符合题意；
C．H2的密度比空气小，不能采用向上排空气法，C项不符合题意；
D．制备CO2，不要尾气处理装置，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A、乙炔密度比空气小，不能用向上排空气法；
B、硫化亚铁和稀硫酸反应生成硫化氢，硫化氢密度比空气大用向上排空气法，再用氢氧化钠溶液吸收；
C、氢气密度比空气小，不能用向上排空气法；
D、二氧化碳无污染，不需要尾气吸收。
5．（2022·聊城模拟）某矿石中含有硅、铁、铝的氧化物，为综合开发资源提高矿石的利用率，化工厂采取如图工艺制备铁红和AlCl3 6H2O。下列说法错误的是（ ）
A．“酸浸”过程中选择盐酸比硫酸更为合适
B．“氧化”过程中少量多次添加双氧水可有效减少Fe3+催化H2O2分解
C．“洗涤”的操作是将沉淀转移至洁净的烧杯中，加蒸馏水清洗2~3次
D．将SOCl2与AlCl3 6H2O混合并加热，可得到无水AlCl3
【答案】C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由于目标产物是AlCl3 6H2O ，为避免引入硫酸根杂质，“酸浸”过程中选择盐酸比硫酸更为合适，A不符合题意；
B．H2O2氧化Fe2+优先于分解，“氧化”过程中少量多次添加双氧水可防止H2O2局部过量而分解，有效减少Fe3+催化H2O2分解，B不符合题意；
C．“洗涤”的操作是将沉淀留在漏斗的滤纸中，加蒸馏水自然滤干，清洗2~3次，C符合题意；
D．SOCl2遇水容易水解，与AlCl3 6H2O混合并加热，可吸收结晶水并生成HCl，可有效防止AlCl3水解，得到无水AlCl3，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】含有硅、铁、铝的氧化物的矿物经过“酸浸”后，将铁、铝的氧化物转化为铁盐、亚铁盐和铝盐溶解形成溶液，过滤得到滤渣A为SiO2，滤液中含有铁盐、亚铁盐和铝盐，氧化时，将Fe2+转化为Fe3+，调节pH后将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，过滤得滤液B为AlCl3溶液，滤渣为Fe(OH)3，洗涤后灼烧得到铁红Fe2O3。
6．（2022·铜仁模拟）用如图所示装置制备并收集气体，其中合理的是（ ）
选项 反应物 制备的气体
A 稀盐酸+石灰石 CO2
B 浓盐酸+MnO2 Cl2
C HNO3 (稀) +铜片 NO
D H2SO4 (稀) +Zn H2
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．稀盐酸和石灰石反应为固体和液体反应，二氧化碳的密度大于空气，故用长管进短管处的连接方式，故A符合题意；
B．浓盐酸和二氧化锰反应制备氯气需要加热，故B不符合题意；
C．一氧化氮气体易于氧气反应且密度与空气接近，故不能用排空气法收集，故C不符合题意；
D．氢气的密度小于空气，应该短管进长管出，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A、二氧化碳密度比空气大，采用向上排空气法；
B、浓盐酸和二氧化锰反应制取氯气需要加热；
C、一氧化氮可以和氧气反应，应该采用排水集气法；
D、氢气密度比空气小，应该采用向下排空气法。
7．（2022·红桥模拟）下列实验装置能达到实验目的的是（ ）
A B C D
制纯碱 制NH3 制SO2 制取乙烯
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．纯碱的化学式为Na2CO3，碳酸氢钠受热分解的方程式为：2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑，反应有水蒸气生成，故在试管中加热碳酸氢钠时试管口应略微向下倾斜，防止冷凝的水倒流炸裂试管。图中试管口是向上的，故A不符合题意；
B．石灰石的化学式为： CaCO3， 浓氨水与石灰石不反应，因此无法制取氨气，故B不符合题意；
C．铜与浓硫酸在加热的条件下可以反应生成二氧化硫，反应方程式为Cu+ 2H2SO4(浓) CuSO4+ 2H2O + SO2↑，图中用了酒精灯进行加热，酸也为浓硫酸，故C符合题意；
D．实验室制取乙烯的反应原理为： ，该反应用到的药品有乙醇和浓硫酸，用到的装置为液液加热装置，加入碎瓷片的目的是防止暴沸。乙醇发生消去反应生成乙烯的反应中，温度必须控制在170℃ ，温度计的作用是控制反应温度在170℃ ，而图中缺少温度计，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A．在试管中加热固体时，试管口应略微向下倾斜；
B．浓氨水与石灰石不反应；
C．铜与浓硫酸在加热的条件下可以反应生成二氧化硫；
D．实验室制取乙烯的反应温度为170℃ ，而图中缺少温度计。
二、多选题
8．（2022高三上·如皋月考）实验室可用如图所示装置(夹持、加热装置略去)制备一定量的草酸()。其中制备原理为
下列说法正确的是（ ）
A．淀粉的分子式为
B．装置A反应中每生成1mol转移电子的物质的量为6mol
C．实验时在装置C中充入的目的是将和NO充分转化为
D．向反应后的装置A中滴加溶液，有气泡产生，说明酸性大于
【答案】B,C
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．淀粉的分子式为，故A不符合题意；
B．淀粉水解方程式为，碳元素从0价升到+3价，则每生成1mol转移电子的物质的量为6mol，故B不符合题意；
C．实验时在装置C中冲入的目的是将氮氧化合物转化为硝酸，即和NO充分转化为，故C符合题意；
D．向反应后的装置A中还有未反应的硝酸，滴加溶液，有气泡产生，不能说明酸性大于，故D不符合题意；
故答案为：BC。
【分析】A.淀粉的分子式为；
B.根据得失电子守恒计算；
C.装置C中冲入的目的是将氮氧化合物转化为硝酸；
D.反应后的装置A中还有剩余的硝酸。
9．（2023高三上·湖南月考）下列实验操作和现象正确并与预期实验目的或结论一致的是（ ）
选项 实验操作和现象 预期实验目的或结论
A 将过量稀硫酸加入碳酸钠溶液中，观察到有无色气泡产生 非金属性：S>C
B 向品红溶液中通入足量Cl2，观察到品红溶液褪色 Cl2具有漂白性
C 向0.1mol L-1FeCl3溶液中滴加稀氨水，观察到溶液由黄色变为红褐色 制备Fe(OH)3胶体
D 将10~15滴溴乙烷和1mL5%NaOH溶液混合后加热，然后静置，待溶液分层后，取上层液体于另一支试管中，先加入足量稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，观察到有浅黄色沉淀生成 检验溴乙烷中的溴原子
A．A B．B C．C D．D
【答案】A,D
【知识点】性质实验方案的设计；制备实验方案的设计；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．根据实验现象，可以说明酸性：，故非金属性：S>C，选项A符合题意；
B．品红溶液褪色，是溶于水生成的HClO所致，HClO具有漂白性，不具有漂白性，选项B不符合题意；
C．向溶液中滴加稀氨水，观察到溶液中出现红褐色沉淀，选项C不符合题意；
D．将溴乙烷和5%NaOH溶液混合后加热，然后静置，待溶液分层后，取上层液体于另一支试管中，先加入足量稀硝酸酸化，再滴加溶液，观察到有浅黄色沉淀生成(即有AgBr沉淀生成)，说明溴乙烷中存在溴原子，选项D符合题意；
故答案为：AD。
【分析】A.元素的非金属性越强，其最高价含氧酸的酸性越强；
B.氯气不具有漂白性；
C.向溶液中滴加稀氨水生成氢氧化铁沉淀；
D.该黄色沉淀为AgBr，根据实验现象可确定溴乙烷中含有溴原子。
10．（2021高三上·湖南月考）某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化合物，工业上以该废渣为原料生产 晶体的工艺流程如下：
下列说法正确的是（ ）
A．滤渣为Fe(OH)3
B．焙烧过程中每消耗1 mol CuS则消耗1.5 mol O2
C．焙烧后的废气能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，证明该气体具有漂白性
D．将获得的CuCl2·2H2O晶体直接加热分解可制得CuCl2固体
【答案】A,B
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．铁的化合物与盐酸反应生成氯化铁，调节pH，铁离子发生水解生成氢氧化铁沉淀，则滤渣中主要含氢氧化铁，A符合题意；
B．焙烧过程中发生反应： ，每消耗1 mol CuS则消耗1.5 mol O2，B符合题意；
C．焙烧后的废气能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，证明该气体具有还原性，C不符合题意；
D．将获得的CuCl2·2H2O晶体直接加热，会发生水解得到Cu(OH)2，Cu(OH)2受热分解得到CuO固体，无法得到CuCl2固体，D不符合题意；
故答案为：AB。
【分析】，废气中含有SO2，SO2具有漂白性；氧化铜和铁的化合物与盐酸反应生成氯化铁和氯化铜，通过调节pH，铁离子发生水解生成氢氧化铁沉淀，以此分析解答。
11．（2020高三上·随州月考）以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2/Fe2O3和Al2O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：
已知浸出时产生的废渣中有SiO2、Fe(OH)3和Al(OH)3，下列说法错误的是( )
A．浸出镁的反应为
B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行
C．流程中可循环使用的物质只有NH3
D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同
【答案】B,C
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由分析可知，氧化镁与铵根在溶液中水解生成的氢离子反应，促进铵根的水解，完全反应得到氯化镁、氨气和水，反应的化学方程式为MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O，故A不符合题意；
B．氨水易挥发，且一水合氨受热易分解，则沉镁时，若再较高温度下进行会导致一水合氨分解，降低氨水的浓度，使沉镁率减小，故B符合题意；
C．浸出过程产生的氨气可以回收制备氨水，沉镁时氯化镁与氨水反应生成的氯化铵又可以利用到浸出过程中，则程中可循环使用的物质为氨气和氯化铵，故C符合题意；
D．氢氧化铁和氢氧化铝的Ksp远小于氢氧化镁的Ksp，所以当pH达到一定值时，铁离子和铝离子转化为沉淀，而镁离子不沉淀，从而将其分离，故D不符合题意；
故答案为：BC。
【分析】菱镁矿煅烧得到轻烧粉的反应为碳酸镁受热发生分解反应转化为氧化镁；向轻烧粉加入氯化铵溶液浸取，氧化镁、氧化铁和氧化铝均与氯化铵溶液反应，其中氧化镁转化为氯化镁，氧化铁和氧化铝转化为氢氧化铁和氢氧化铝，氯化铵转化为氨气，二氧化硅不与氯化铵反应，过滤得到含有镁离子的浸出液和含有二氧化硅、氢氧化铁和氢氧化铝的滤渣；向浸出液中加入氨水，镁离子与氨水反应生成氢氧化镁沉淀，过滤得到氢氧化镁，煅烧氢氧化镁，氢氧化镁受热发生分解反应得到高纯镁砂。
12．（2020高一上·杭州月考）Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。一种制取Cl2O的装置如图所示。
已知：Cl2O的熔点为-116℃，沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃；HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O。
下列说法中错误的是( )
A．装置②、③中盛装的试剂依次是浓硫酸和饱和食盐水
B．通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减小爆炸危险
C．从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2O
D．装置④与⑤之间不用橡胶管连接，是为了防止橡胶管燃烧和爆炸
【答案】A,C
【知识点】氯气的化学性质；氯气的实验室制法；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水、浓硫酸，保证进入④中试剂无水，因Cl2O易溶于水且会与水反应生成次氯酸，故A符合题意；
B．通干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减少爆炸危险，减少实验危险程度，故B不符合题意；
C．由沸点可知⑤中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的Cl2，Cl2O在⑤中转化为液态，故C符合题意；
D．因Cl2O与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则④⑤之间不用橡皮管连接，为了防止橡皮管燃烧和爆炸，故D不符合题意；
故答案为：AC。
【分析】由制备装置可知，①中浓盐酸与高锰酸钾发生氧化还原反应生成氯气，②为饱和食盐水可除去氯气中的HCl，③中浓硫酸干燥氯气，通干燥空气可将氯气排入④中，④中发生HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，因Cl2O与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则④⑤之间不用橡皮管连接，由沸点可知⑤中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的Cl2，以此来解答。
三、非选择题
13．（2016·上海）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备．
完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是 ．加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是 ；浓硫酸用量又不能过多，原因是 ．
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是 ．
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中， 、 ，然后分液．
（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有 、 ．由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是 ，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是 ．
【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率
（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解
（3）振荡；静置
（4）原料损失较大；易发生副反应；乙醚；蒸馏
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由于是可逆反应，因此加入过量的乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率．由于浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实际用量多于此量；由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量又不能过多，故答案为；增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率；
（2）由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解，故答案为：中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解；
（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应后，将试管中收集到的铲平倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可，故答案为：振荡；静置；
（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，饮醋制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应，由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏，故答案为：原料损失较大；易发生副反应；易发生副反应；乙醚；蒸馏．
【分析】（1）制备乙酸乙酯的反应为可逆反应，加入过量的乙醇可提高酯的产率，浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率；（2）乙醇和乙酸可溶于水，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小；（3）乙酸乙酯不溶于水，可分液分离；（4）b由于不是水浴加热，温度不易控制，饮醋制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应，由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差大，可蒸馏分离．本题考查乙酸乙酯的制备，为高频考点，侧重考查学生的分析、实验能力，注意把握物质的性质以及实验的严密性以及操作方法，把握实验原理，难度不大．
14．（2016·江苏）以电石渣[主要成分为Ca（OH）2和CaCO3]为原料制备KClO3的流程如图1：
（1）氯化过程控制电石渣过量，在75℃左右进行．氯化时存在Cl2与Ca（OH）2作用生成Ca（ClO）2的反应，Ca（ClO）2进一步转化为Ca（ClO3）2，少量Ca（ClO）2 分解为CaCl2和O2．
①生成Ca（ClO）2的化学方程式为 ．
②提高Cl2转化为Ca（ClO3）2的转化率的可行措施有 （填序号）．
A．适当减缓通入Cl2速率 B．充分搅拌浆料 C．加水使Ca（OH）2完全溶解
（2）氯化过程中Cl2 转化为Ca（ClO3）2的总反应方程式为：
6Ca（OH）2+6Cl2═Ca（ClO3）2+5CaCl2+6H2O
氯化完成后过滤．
①滤渣的主要成分为 （填化学式）．
②滤液中Ca（ClO3）2与CaCl2的物质的量之比n[Ca（ClO3）2]：n[CaCl2] 1：5（填“＞”、“＜”或“=”）．
（3）向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca（ClO3）2转化为KClO3，若溶液中KClO3的含量为100g L﹣1，从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是 ．
【答案】（1）2Cl2+2Ca（OH）2=CaCl2+Ca（ClO）2+2H2O；AB
（2）CaCO3、Ca（OH）2；＜
（3）蒸发浓缩、冷却结晶
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】电石渣含有Ca（OH）2，加入水打浆，通入氯气，可生成Ca（ClO）2，Ca（ClO）2进一步转化为Ca（ClO3）2，过滤后在滤液中加入KCl转化生成KClO3，经蒸发浓缩、冷却结晶可得晶体KClO3。
（1）①氯气和氢氧化钙反应生成氯化钙、次氯酸钙和水，反应的化学方程式为2Cl2+2Ca（OH）2=CaCl2+Ca（ClO）2+2H2O，故答案为：2Cl2+2Ca（OH）2=CaCl2+Ca（ClO）2+2H2O；
②提高Cl2转化为Ca（ClO3）2的转化率，可使氯气和氢氧化钙充分接触，可适当减缓通入Cl2速率、充分搅拌浆料，因氢氧化钙微溶于水，加水溶解的做法不可取，因浓度过低，对后续实验不利，故答案为：AB；
（2）①发生6Ca（OH）2+6Cl2═Ca（ClO3）2+5CaCl2+6H2O，生成的Ca（ClO3）2溶于水，CaCO3不溶于水，Ca（OH）2微溶，则滤渣中含有CaCO3、Ca（OH）2，故答案为：CaCO3、Ca（OH）2；
②氯化过程中Cl2与氢氧化钙反应部分生成Ca（ClO）2和CaCl2，则n[Ca（ClO3）2]：n[CaCl2]＜1：5，故答案为：＜；
（3）该溶液中尽可能多地析出KClO3固体，应经蒸发浓缩、冷却结晶，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶．
【分析】本题考查物质的制备，为高考常见题型和高频考点，侧重于考查学生的分析、实验能力，解答本题注意把握物质的性质以及题给信息，把握反应的流程，同时要具有扎实的实验基础知识，难度不大．
15．（2016·江苏）[实验化学]
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中，受热时均易分解．实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如图所示．当溶液pH约为4时，停止反应．在20℃静置结晶，生成Na2S2O5的化学方程式为：2NaHSO3═Na2S2O5+H2O．
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为 ．
（2）装置Y的作用是 ．
（3）析出固体的反应液经减压抽滤，洗涤，25℃﹣30℃干燥，可获得Na2S2O5固体．
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、 和抽气泵．
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是 ．
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3 和Na2SO4，其可能的原因是 ．
【答案】（1）2SO2+CO32﹣+H2O=2HSO3﹣+CO2
（2）防止倒吸
（3）吸滤瓶；减少Na2S2O5在水中的溶解
（4）在制备过程中Na2S2O5易分解生成Na2SO3，且Na2SO3易被氧化生成Na2SO4
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，发生反应生成NaHSO3和CO2，多余的二氧化硫可用氢氧化钠溶液吸收，因二氧化硫易溶于氢氧化钠溶液，Y为安全瓶，可防止倒吸。
（1）向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，发生反应生成NaHSO3和CO2，反应的离子方程式为2SO2+CO32﹣+H2O=2HSO3﹣+CO2，
故答案为：2SO2+CO32﹣+H2O=2HSO3﹣+CO2；
（2）二氧化硫易溶于氢氧化钠溶液，Y为安全瓶，可防止倒吸，故答案为：防止倒吸；
（3）①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵，故答案为：吸滤瓶；②由反应2NaHSO3═Na2S2O5+H2O可知，增大HSO3﹣的浓度，有利于生成Na2S2O5，用饱和SO2水溶液洗涤，可降低Na2S2O5的溶解度，减少Na2S2O5的溶解，故答案为：减少Na2S2O5在水中的溶解；（4）Na2S2O5易分解生成Na2SO3，且Na2SO3易被氧化，可知验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3 和Na2SO4，故答案为：在制备过程中Na2S2O5易分解生成Na2SO3，且Na2SO3易被氧化生成Na2SO4．
【分析】本题考查物质的制备，为高考常见题型和高频考点，侧重于学生的分析、实验能力的考查，解答本题注意把握物质的性质以及题给信息，要具有扎实的实验基础知识，难度不大．
16．（2016·新课标Ⅱ卷）[化学--选修2：化学与技术]双氧水是一种重要的氧化剂、漂白剂和消毒剂．生产双氧水常采用蒽醌法，其反应原理和生产流程如图所示：
生产过程中，把乙基蒽醌溶于有机溶剂配制成工作液，在一定温度、压力和催化剂作用下进行氢化，再经氧化、萃取、净化等工艺得到双氧水．回答下列问题：
（1）蒽醌法制备H2O2理论上消耗的原料是 ，循环使用的原料是 ，配制工作液时采用有机溶剂而不采用水的原因是 ．
（2）氢化物A中反应的化学方程式为 ．进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为 ．
（3）萃取塔D中的萃取剂是 ，选择其作萃取剂的原因是 ．
（4）工作液再生装置F中要除净残留的H2O2，原因是 ．
（5）双氧水浓度可在酸性条件下用KMnO4溶液测定，该反应的离子方程式为 ，一种双氧水的质量分数为27.5%（密度为1.10g cm﹣3），其浓度为 mol L﹣1．
【答案】（1）氢气和氧气；乙基蒽醌；乙基蒽醌在有机溶剂中的溶解度较大，而在水中的溶解度较小
（2）；乙基氢蒽醌
（3）水；过氧化氢易溶于水，难溶于有机溶剂
（4）过氧化氢具有强氧化性，防止催化剂中毒
（5）5H2O2+6H++2MnO4﹣=2Mn2++5O2↑+8H2O；8.89
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】解：（1）由转化反应可知，先与氢气发生加成反应，再与氧气发生氧化反应，则蒽醌法制备H2O2理论上消耗的原料是氢气和氧气；乙基蒽醌开始被消耗，后来又生成，则循环使用的原料是乙基蒽醌；配制工作液时采用有机溶剂而不采用水的原因是乙基蒽醌在有机溶剂中的溶解度较大，而在水中的溶解度较小，故答案为：氢气和氧气；乙基蒽醌；乙基蒽醌在有机溶剂中的溶解度较大，而在水中的溶解度较小；
（2）由原理和流程可知，A中乙基蒽醌与氢气反应 ；进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为乙基氢蒽醌，故答案为： ；乙基氢蒽醌；
（3）D中萃取分离出过氧化氢溶液，则选择萃取剂为水，选择其作萃取剂的原因是过氧化氢易溶于水，难溶于有机溶剂，故答案为：水；过氧化氢易溶于水，难溶于有机溶剂；
（4）工作液再生装置F中要除净残留的H2O2，原因是过氧化氢具有强氧化性，防止催化剂中毒，故答案为：过氧化氢具有强氧化性，防止催化剂中毒；（5）双氧水在酸性条件下与KMnO4溶液发生氧化还原反应生成氧气，离子反应为5H2O2+6H++2MnO4﹣=2Mn2++5O2↑+8H2O，由c=
可知一种双氧水的质量分数为27.5%（密度为1.10g cm﹣3），其浓度为
=8.89mol/L，
故答案为：5H2O2+6H++2MnO4﹣=2Mn2++5O2↑+8H2O；8.89．
【分析】（1）由转化反应可知，先与氢气发生加成反应，再与氧气发生氧化反应；乙基蒽醌开始被消耗，后来又生成；乙基蒽醌不易溶于水，易溶于有机溶剂；（2）由原理和流程可知，A中乙基蒽醌与氢气反应；进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为乙基氢蒽醌；（3）D中萃取分离出过氧化氢溶液，则选择萃取剂为水；（4）除净残留的H2O2，因过氧化氢具有强氧化性，能使催化剂中毒；（5）双氧水在酸性条件下与KMnO4溶液发生氧化还原反应生成氧气，结合c=
计算浓度．本题主要考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备实验原理、实验技能、物质的性质为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物的性质及应用，题目难度中等．
17．（2016·新课标Ⅰ卷）NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如下：
（1）NaClO2中Cl的化合价为 ．
（2）写出“反应”步骤中生成ClO2的化学方程式 ．
（3）“电解”所用食盐水由粗盐水精制而成，精制时，为除去Mg2+和Ca2+，要加入的试剂分别为 、 ．“电解”中阴极反应的主要产物是 ．
（4）“尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量ClO2．此吸收反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 ，该反应中氧化产物是 ．
（5）“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl2的氧化能力．NaClO2的有效氯含量为 ．（计算结果保留两位小数）
【答案】（1）+3价
（2）2NaClO3+SO2+H2SO4=2NaHSO4+2ClO2↑
（3）NaOH；Na2CO3；ClO2-
（4）2：1；O2
（5）1.57g
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）在NaClO2中Na为+1价，O为﹣2价，根据正负化合价的代数和为0，可得Cl的化合价为+3价，故答案为：+3；
（2）NaClO3和SO2在H2SO4酸化条件下生成ClO2，其中NaClO2是氧化剂，还原产物为NaCl，回收产物为NaHSO4，说明生成硫酸氢钠根据电子守恒和原子守恒，此反应的化学方程式为：2NaClO3+SO2+H2SO4=2NaHSO4+ClO2↑，故答案为：2NaClO3+SO2+H2SO4=2NaHSO4+2ClO2↑；
（3）食盐溶液中混有Mg2+ 和Ca2+，可以利用过量NaOH溶液除去Mg2+，利用过量Na2CO3溶液除去Ca2+，根据结晶干燥后的产物可知ClO2的还原产物为NaClO2，因此电解装置中阴极ClO2得电子生成ClO2-；
（4）依据图示可知，利用含过氧化氢的氢氧化钠溶液吸收ClO2，产物为ClO2-，则此反应中ClO2为氧化剂，还原产物为ClO2-，化合价从+4价降为+3价，H2O2为还原剂，氧化产物为O2，每摩尔H2O2得到2mol电子，依据电子守恒可知氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1，
故答案为：2：1；O2
（5）1gNaClO2的物质的量 = mol，依据电子转移数目相等，NaClO2～Cl﹣～4e﹣，Cl2～2Cl﹣～2e﹣，可知氯气的物质的量为 mol×4× = mol，则氯气的质量为 mol×71g/mol=1.57g，故答案为：1.57g；
【分析】本题考查的知识点有物质制备的实验方法分析、氧化还原反应概念分析和电子转移的计算等，注意物质性质的理解应用，题目难度中等．
18．（2016·新课标Ⅰ卷）[化学--选修2：化学与技术]高锰酸钾（KMnO4）是一种常用氧化剂，主要用于化工、防腐及制药工业等．以软锰矿（主要成分为MnO2）为原料生产高锰酸钾的工艺路线如下：
回答下列问题：
（1）原料软锰矿与氢氧化钾按1：1的比例在“烘炒锅”中混配，混配前应将软锰矿粉碎，其作用是 ．
（2）“平炉”中发生的化学方程式为 ．
（3）“平炉”中需要加压，其目的是 ．
（4）将K2MnO4转化为KMnO4的生产有两种工艺．
①“CO2歧化法”是传统工艺，即在K2MnO4溶液中通入CO2气体，使体系呈中性或弱碱性，K2MnO4发生歧化反应，反应中生成KMnO4，MnO2和 （写化学式）．
②“电解法”为现代工艺，即电解K2MnO4水溶液，电解槽中阳极发生的电极反应为
，阴极逸出的气体是 ．
③“电解法”和“CO2歧化法”中，K2MnO4的理论利用率之比为 ．
（5）高锰酸钾纯度的测定：称取1.0800g样品，溶解后定容于100mL容量瓶中，摇匀．取浓度为0.2000mol L﹣1的H2C2O4标准溶液20.00mL，加入稀硫酸酸化，用KMnO4溶液平行滴定三次，平均消耗的体积为24.48mL，该样品的纯度为 （列出计算式即可，已知2MnO4﹣+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O）．
【答案】（1）增大接触面积，加快化学反应速率
（2）2MnO2+4KOH+O2=2K2MnO4+2H2O
（3）增大反应物的浓度，可使化学速率加快
（4）K2CO3；MnO42﹣﹣e﹣=MnO4﹣；H2；3：2
（5）95.62%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）原料软锰矿与氢氧化钾按1：1的比例在“烘炒锅”中混配，混配前应将软锰矿粉碎，其作用是增大接触面积加快反应速率，故答案为：增大接触面积，加快化学反应速率；
（2）流程分析可知平炉中发生的反应是氢氧化钾、二氧化锰和氧气加热反应生成锰酸钾和水，反应的化学方程式为：2MnO2+4KOH+O2=2K2MnO4+2H2O，故答案为：2MnO2+4KOH+O2=2K2MnO4+2H2O；
（3）“平炉”中需要加压增大导致反应物浓度增大，能提高反应速率，故答案为：增大反应物的浓度，可使化学速率加快；
（4）①在K2MnO4溶液中通入CO2气体，使体系呈中性或弱碱性，K2MnO4发生歧化反应，反应中生成KMnO4，MnO2，二氧化碳在碱性溶液中生成碳酸钾，化学式为：K2CO3，故答案为：K2CO3；②“电解法”为现代工艺，即电解K2MnO4水溶液，在电解槽中阳极，MnO42﹣失去电子，发生氧化反应，产生MnO4﹣．电极反应式是：MnO42﹣﹣e﹣=MnO4﹣；在阴极，水电离产生的H+获得电子变为氢气逸出，电极反应式是：2H2O+2e﹣=H2↑+2OH﹣；所以阴极逸出的气体是H2；故答案为：MnO42﹣﹣e﹣=MnO4﹣；H2；③依据电解法方程式2K2MnO4+2H2O 2KMnO4+2H2↑+2KOH，可知K2MnO4的理论利用率是100%，而在二氧化碳歧化法反应中3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+K2CO3中K2MnO4的理论利用率是 ，所以二者的理论利用率之比为3：2，故答案为：3：2；
（5）依据离子方程式2MnO4﹣+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O可知KMnO4与草酸反应的定量关系是2KMnO4～5H2C2O4，配制溶液浓度为c= mol/L，1.0800g样品中含有KMnO4的物质的量n= × mol=0.006536mol，
KMnO4的质量m=0.006536mol×158g/mol=1.03269g，
纯度为： ×100%=95.62%，故答案为：95.62%；
【分析】本题考查了物质制备工艺流程．制备方案的过程分析和物质性质的理解与应用，特别是电解原理、滴定实验的熟练掌握和计算应用，掌握基础是解题关键，题目难度中等．
19．（2016·新课标Ⅲ卷）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂．以下是一种制备过氧化钙的实验方法．回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是 ．小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于 ．
（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是 （填标号）．
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加过过滤速度
（3）（二）过氧化钙的制备
步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈 性（填“酸”、“碱”或“中”）．将溶液煮沸，趁热过滤，将溶液煮沸的作用是 ．
（4）步骤③中反应的化学方程式为 ，该反应需要在冰浴下进行，原因是 ．
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是 ．
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品．该工艺方法的优点是 ，产品的缺点是 ．
【答案】（1）中和多余的盐酸，沉淀铁离子；过滤
（2）ade
（3）酸；除去溶液中溶解的二氧化碳
（4）CaCl2+2NH3．H2O+H2O2=CaO2+2NH4Cl+2H2O；防止过氧化钙分解
（5）减少CaO2溶解而损失
（6）原料来源丰富、操作简单；煅烧石灰石需要消耗大量的能量
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（一）碳酸钙的制备
由流程可知，加盐酸，碳酸钙、铁的氧化物均溶解，加双氧水可氧化亚铁离子，加氨水将铁离子转化为沉淀，过滤后的滤液中含盐酸，加氨水中和酸，利用得到碳酸钙沉淀；
（1）步骤①加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子．小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤，故答案为：中和多余的盐酸，沉淀铁离子；过滤；
（2）a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，应漏斗末端颈尖紧靠烧杯壁，故错误；
b．玻璃棒用作引流，使液体顺利流下，故正确；
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止液体从滤纸与漏斗的缝隙流下，故正确；
d．滤纸边缘应低于漏斗上边缘，故错误；
e．玻璃棒不能在漏斗中轻轻搅动以加过过滤速度，可能捣破滤纸，过滤失败，故错误；
故答案为：ade；
（二）过氧化钙的制备
由流程可知，碳酸钙溶于盐酸后，至溶液中尚存有少量固体，过滤后，滤液中氯化钙、氨水、过氧化氢反应生成CaO2、NH4Cl、水；再过滤，洗涤得到过氧化钙；
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中溶解二氧化碳，此时溶液呈酸性；将溶液煮沸，趁热过滤，将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的二氧化碳，故答案为：酸；除去溶液中溶解的二氧化碳；
（4）步骤③中反应的化学方程式为CaCl2+2NH3．H2O+H2O2=CaO2+2NH4Cl+2H2O，该反应需要在冰浴下进行，原因是防止过氧化钙分解，
故答案为：CaCl2+2NH3．H2O+H2O2=CaO2+2NH4Cl+2H2O；防止过氧化钙分解；
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是减少CaO2溶解而损失，故答案为：减少CaO2溶解而损失；
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品．该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作简单，产品的缺点是煅烧石灰石需要消耗大量的能量，
故答案为：原料来源丰富、操作简单；煅烧石灰石需要消耗大量的能量．
【分析】（1）碱可中和酸，小火煮沸利用沉淀生成；（2）过滤遵循一贴二低三靠；本题考查物质的制备实验，为高频考点，解答此题的关键是把握制备实验原理、实验技能、物质的性质等知识，侧重考查分析与实验能力，注意物质的性质及应用，题目难度中等．
20．（2016·浙江）无水MgBr2可用作催化剂．实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴．
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中．
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚溴化镁粗品．
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品．
已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性．
②MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2 3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是 ．实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是 ．
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是 ．
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是 ．
（4）有关步骤4的说法，正确的是 ．
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++Y4﹣═MgY2﹣
①滴定前润洗滴定管的操作方法是 ．
②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol L﹣1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是 （以质量分数表示）．
【答案】（1）干燥管；防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑
（4）B；D
（5）从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2﹣3次；97.5%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器A为干燥管，本实验要用镁屑和液溴反应生成溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气，故答案为：防止镁屑与氧气反应生成的氧化镁阻碍Mg和Br2的反应，
故答案为：干燥管；防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应；
（2）将装置B改为C装置，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热存在安全隐患，装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气带入三颈瓶中，反应可以容易控制防止反应过快，
故答案为：会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；
（3）步骤3过滤出去的是不溶于水的镁屑，故答案为：镁屑；
（4）A.95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，故A错误；B．加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，故B正确；C．加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，故C错误；D．该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确；故选BD；（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下步放出，重复2﹣3次，
故答案为：从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2﹣3次；
②依据方程式Mg2++Y4﹣═MgY2﹣分析，溴化镁的物质的量=0.0500mol/L×0.02650L=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325mol×184g/mol=0.2438g，溴化镁的产品的纯度= ×100%=97.5%，
故答案为：97.5%；
【分析】溴化镁的物质的量=EDTA标准溶液物质的量，结合n= 计算得到溴化镁的质量，纯度= ×100%；本题考查了物质制备实验方案的设计、混合物的计算、物质分离提纯的综合应用等知识，掌握基础是解题关键，题目难度中等．
21．（2016·四川）CuCl广泛应用于化工和印染等行业．某研究性学习小组拟热分解CuCl2 2H2O制备CuCl，并进行相关探究．
【资料查阅】
【实验探究】
该小组用如图所示装置进行实验（夹持仪器略）．
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 ．
（2）实验操作的先后顺序是a→ →e（填操作的编号）
a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是 ．
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是 ．
（5）【探究反思】反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是 ．
②若杂质是CuO，则产生的原因是 ．
【答案】（1）球形干燥管
（2）c﹣d﹣b
（3）先逐渐变为红色，后褪色
（4）Cl2+2OH﹣=Cl﹣+ClO﹣+H2O
（5）加热温度不够；可能是没有在HCl的氛围中加热或者未等试管冷却就停止通入HCl气体
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由图及常见的仪器可知，仪器X的名称为球形干燥管，故答案为：球形干燥管；（2）实验中有气体生成，先检验装置的气密性，且热分解CuCl2 2H2O制备CuCl，防止CuCl被氧化和Cu+水解所以必须要先赶走装置中的氧气和水蒸气后才加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，应该要继续通入氮气直至装置冷切，所以操作顺序为：a﹣c﹣d﹣b﹣e，故答案为：c﹣d﹣b；（3）B中有白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色，故答案为：石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色；（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为Cl2+2OH﹣=Cl﹣+ClO﹣+H2O，故答案为：Cl2+2OH﹣=Cl﹣+ClO﹣+H2O；（5）①由2CuCl2 2CuCl + Cl2↑，杂质是CuCl2说明CuCl2没有反应完全，分解温度不高，故答案为：加热温度不够；②杂质是氧化铜，说明CuCl被氧气氧化才产生了CuO，说明装置中有氧气，可能是没有在HCl的氛围中加热或者未等试管冷却就停止通入HCl气体，故答案为：可能是没有在HCl的氛围中加热或者未等试管冷却就停止通入HCl气体．
【分析】热分解CuCl2 2H2O制备CuCl，为抑制水解，气体入口通入HCl气体，然后加热A处试管，X为球形干燥管，X中无水硫酸铜变蓝，可知CuCl2 2H2O分解生成水，且C处试纸先变红后褪色，可知发生2CuCl2 2CuCl+Cl2↑，D中NaOH溶液吸收尾气；取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，混有CuCl2与温度不够有关，混有CuO与没有在HCl的氛围中加热或者未等试管冷却就停止通入HCl气体有关，据此解答．本题主要考查物质的制备实验，是高频考点，掌握制备实验原理、实验装置的作用、元素化合物等知识为解题关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物与实验相结合，（5）为解答的难点，题目难度中等．
22．（2016·四川）资源的高效利用对保护环境．促进经济持续健康发展具有重要作用．磷尾矿主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3 MgCO3．某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg（OH）2、P4和H2其简化流程如图：
已知：①Ca5（PO4）3F在950℃不分解
②4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C 2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4
请回答下列问题：
（1）950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是
（3）NH4NO3溶液能从磷矿Ⅰ中浸取出Ca2+的原因是
（4）在浸取液Ⅱ中通入NH3，发生反应的化学方程式是
（5）工业上常用磷精矿[Ca5PO4）3F]和硫酸反应制备磷酸．已知25℃，101kPa时：CaO（s）+H2SO4（l）═CaSO4（s）+H2O（l）△H=﹣271kJ/mol
5CaO（s）+3H3PO4（l）+HF（g）═Ca5（PO4）3F（s）+5H2O（l）△H=﹣937kJ/mol
则Ca5（PO4）3F和硫酸反应生成磷酸的热化学方程式是
（6）在一定条件下CO（g）+H2O（g） CO2（g）+H2（g），当CO与H2O（g）的起始物质的量之比为1：5，达平衡时，CO转化了．若a kg含Ca5（PO4）3F（相对分子质量为504）的质量分数为10%的磷尾矿，在上述过程中有b%的Ca5（PO4）3F转化为P4，将产生的CO与H2O（g）按起始物质的量之比1：3混合，则在相同条件下达平衡时能产生H2 kg．
【答案】（1）二氧化碳（CO2）
（2）烧杯、漏斗和玻璃棒
（3）NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性
（4）MgSO4+2NH3+2H2O=Mg（OH）2+（NH4）2SO4
（5）Ca5（PO4）3F （s）+5H2SO4（l）=5CaSO4（s）+H3PO4（l）+HF（g）△H=﹣418kJ/mol
（6）
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】磷尾矿[主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3 MgCO3]在950℃下煅烧，其中碳酸钙和碳酸镁分解，生成气体的成分为二氧化碳（CO2），磷矿Ⅰ的主要成分为Ca5（PO4）3F、CaO、MgO，NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性，可溶解CaO，得到的浸取液Ⅰ含有Ca2+，可生成CaCO3，磷矿Ⅱ含有Ca5（PO4）3F、MgO，加入硫酸铵浸取，浸取液Ⅱ含有镁离子，可生成氢氧化镁，磷精矿加入二氧化硅、C等，在高温下发生4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C 2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4
（1）根据题给化学工艺流程和信息①知磷尾矿[主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3 MgCO3]在950℃下煅烧，其中碳酸钙和碳酸镁分解，生成气体的成分为二氧化碳（CO2），故答案为：二氧化碳（CO2）；（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是烧杯、漏斗和玻璃棒，故答案为：烧杯、漏斗和玻璃棒；（3）NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性，H+能从磷矿I中浸取出Ca2+，故答案为：NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性；
（4）根据化学工艺流程判断浸取液II的主要成分为硫酸镁溶液，通入NH3，发生反应的化学方程式是MgSO4+2NH3+2H2O=Mg（OH）2+（NH4）2SO4，故答案为：MgSO4+2NH3+2H2O=Mg（OH）2+（NH4）2SO4；
（5）已知25℃，101kPa时：①CaO（s）+H2SO4（l）═CaSO4（s）+H2O（l）△H=﹣271kJ/mol
②5CaO（s）+3H3PO4（l）+HF（g）═Ca5（PO4）3F（s）+5H2O（l）△H=﹣937kJ/mol
根据盖斯定律：①×5﹣②得Ca5（PO4）3F和硫酸反应生成磷酸的热化学方程式是Ca5（PO4）3F （s）+5H2SO4（l）=5CaSO4（s）+H3PO4（l）+HF（g）△H=﹣418kJ/mol，
故答案为：Ca5（PO4）3F （s）+5H2SO4（l）=5CaSO4（s）+H3PO4（l）+HF（g）△H=﹣418kJ/mol；
（6）根据题给数据利用三行式分析．设CO的起始浓度为1mol/L，则水蒸气的起始浓度为5mol/L
CO（g）+H2O（g） CO2（g）+H2（g），
起始浓度（mol/L）1 5 0 0
转化浓度（mol/L）
平衡浓度（mol/L） 则K== =1．
相同条件下当CO与H2O（g）的起始物质的量之比为1：3，平衡常数不变，设转化的CO为x．
CO（g） + H2O（g） CO2（g）+H2（g），
起始浓度（mol/L）1 3 0 0
转化浓度（mol/L）x x x x
平衡浓度（mol/L）（1﹣x） （3﹣x） x x
则 =1，解得x= ，即达平衡时，CO转化了 ，转化为P4的Ca5（PO4）3F质量为a×10%×b%kg，根据反应4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C 2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4知生成CO的质量为 kg，则转化的CO的质量为 kg，根据反应：CO（g）+H2O（g） CO2（g）+H2（g）知相同条件下达平衡时能产生H2 kg．故答案为： ．
【分析】磷尾矿[主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3 MgCO3]在950℃下煅烧，其中碳酸钙和碳酸镁分解，生成气体的成分为二氧化碳（CO2），磷矿Ⅰ的主要成分为Ca5（PO4）3F、CaO、MgO，NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性，可溶解CaO，得到的浸取液Ⅰ含有Ca2+，可生成CaCO3，磷矿Ⅱ含有Ca5（PO4）3F、MgO，加入硫酸铵浸取，浸取液Ⅱ含有镁离子，可生成氢氧化镁，磷精矿加入二氧化硅、C等，在高温下发生4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C 2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4，可生成P4，以此解答该题．本题主要考查物质的制备，涉及到的知识有化学反应原理，涉及化学反应速率、化学平衡、化学反应与能量等，题目难度较大，要掌握实验的原理和流程，把握平衡常数的意义，试题计算量较大，充分培养了学生的分析、理解能力及化学计算能力．
23．（2022·德州模拟）是一种浅粉色晶体，易溶于水。是饲料中常用的添加剂，也是电解锰及其他锰盐的原料，工业用途广泛。某同学设计下列实验装置制备硫酸锰：
回答下列问题：
（1）装置Ⅰ盛放的固体药品是 (填化学式)。
（2）装置Ⅱ中反应的化学方程式为 ；实验中提高反应速率的措施有 ；反应后从溶液得到的操作为 。
（3）兴趣小组同学拟继续研究硫酸锰晶体高温分解的固体产物，经查资料可知：硫酸锰晶体高温下的分解产物为、、及水蒸气。为了确定的化学式，采用下列装置进行测定(已知：的熔点为16.8℃，沸点为44.8℃)。
①装置正确的连接顺序为h→ 。
②在装置中加入152.1g，充分反应后，测得质量为19.2g，则的化学式为 。
（4）测定饲料中硫酸锰含量常将饲料溶于水，以磷酸作络合剂，用硝酸铵作氧化剂，将试样中的二价锰定量氧化成三价锰，过量的硝酸铵立即与产生的亚硝酸盐反应而消除其影响。然后加入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的三价锰，溶液由红色变为亮黄色为滴定终点。有关离子反应方程式为：
、、
取ag饲料，消耗浓度为c的硫酸亚铁按标准溶液VmL，则饲料中的质量分数为 (用含a、c、V的表达式表示)，若滴定前平视读数，滴后俯视，则会导致测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
【答案】（1）
（2）；搅拌、使用多孔球泡；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥
（3）cd→ef→ab；
（4）或；偏小
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】装置I用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取二氧化硫，装置II中二氧化硫和二氧化锰反应生成硫酸锰，装置III用NaOH溶液吸收尾气；
(1)装置I用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取二氧化硫，盛放的固体药品是；
(2)装置II中二氧化硫和二氧化锰反应生成硫酸锰，反应的化学方程式为；可增大反应物接触面积来提高反应速率，实验中提高反应速率的措施有搅拌、使用多孔球泡；反应后从溶液得到的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥；
(3)①由题意可知，硫酸锰晶体高温下的分解产物为、、及水蒸气，三氧化硫能溶于浓硫酸，二氧化硫不溶于浓硫酸，混合气体经过浓硫酸，浓硫酸吸收了三氧化硫和水蒸气，则氢氧化钠溶液吸收的气体为二氧化硫，装置正确的连接顺序为h→cd→ef→ab；
②152.1g的物质的量为，19.2g的物质的量为，设MnxOy中锰元素的化合价为a，由得失电子数目守恒可得0.9mol×(a-2)=0.3mol×2，解得a=，则MnxOy为Mn3O4；
(4)根据有关离子反应方程式为：、可得关系式：，n(Mn2+)= n(Fe2+)=n()=cV×10-3mol，m()=nM= cV×10-3mol×169g/mol=169 cV×10-3g，则ag饲料中的质量分数为；若滴定前平视读数，滴后俯视，消耗标准溶液体积偏小，则会导致测定结果偏低。
【分析】（1）装置I应制备二氧化硫，即浓硫酸和亚硫酸钠反应；
（2）装置II的反应物为二氧化硫和二氧化锰，生成物为硫酸锰；提高速率的方法有搅拌、适当升温等；溶液得到带有结晶水的晶体采用的是蒸发浓缩、冷却结晶；
（3） ① 要测定产物中固体的含量，需要最先通过水蒸气，因为后续装置中含有溶液，溶液的水分会有干扰，经过浓硫酸后，浓硫酸质量增加，三氧化硫和水被吸收，再通入氢氧化钠，此时氢氧化钠质量增加，氢氧化钠增加的质量即吸收了二氧化硫的质量；
（4）需要结合离子方程式计算，根据化学计量数之比等于物质的量之比，可以求出 的物质的量，根据公式n=m/M计算其质量；
滴定误差分析：
滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗，偏大；滴定管未用待测液润洗，偏小；锥形瓶用待测液润洗，偏大盛；标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡，偏大；待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡，偏小；待测液滴定管调“0”后，未将尖嘴部挂着的余液除去，偏大；标准液滴定管调“0”后，未将尖嘴部挂着的余液除去，偏小；滴定结束后，尖嘴挂着余液，偏大；滴定后俯视读数，偏大；滴定前俯视读数，偏小。
24．（2021·西宁模拟）正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：
2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O
名称 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水中溶解性
正戊醇 88 0.82 137.5 微溶
正戊醚 158 0.78 186.7 难溶
实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mol)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。
②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。
③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。
④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为 。A.100mL B.150mL C.250mL D.500mL
（2）将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。 ，维持反应约1小时。
（3）装置中分水器的作用是 ，判断反应已经完成的标志是 。
（4）洗涤粗正戊醚在 (填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是 。
（5）本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比) 。
【答案】（1）A
（2）通入冷却水，加热三颈烧瓶至110℃
（3）分离出反应生成的水，使正戊醇回流至烧瓶中继续反应；水层高度不变
（4）分液漏斗；洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4
（5）50％
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)43mL(约0.4mol)正戊醇及6mL浓硫酸，混合液的总体积为43mL+6mL=49mL，溶液体积不超过三颈烧瓶体积的，所以三颈烧瓶的最佳容积为100mL，
故答案为：A。
(2)依据题意可知，步骤②为：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)，然后将冷凝水从球形冷凝管的下口通入，再给三颈烧瓶加热至温度为110℃，维持反应约1小时。
(3)反应产物中有水，而正戊醇沸点较低，在水中微溶，反应生成的醚、水及挥发的未反应的醇进入分水器，分水器能在分离出水的同时，还可以使正戊醇回流至烧瓶中继续反应，提高原料利用率；若反应完全，则不再有正戊醇挥发冷凝进入分水器中，分水器液面不再升高，此时说明反应已经完成。
(4)正戊醚难溶于水，洗涤时应在分液漏斗中洗涤、分液，氢氧化钠与硫酸反应生成了亚硫酸，最后一次水洗的目的是：洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4。
(5)依据方程式2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O可知，当有0.4mol正戊醇参与反应，理论上生成0.2mol正戊醚，质量为0.2mol158g/mol=31.6g，则产率为=50%。
【分析】（1）根据溶液体积选择三颈烧瓶的规格；
（2）根据题干给出的已知信息，可知三颈烧瓶加热温度应为110℃；
（3）有机物的制取实验经常用到分水器，其作用通常是： 分离出反应生成的水，使XX回流至烧瓶中继续反应 ；反应已经完成，则水的量基本保持不变，即水层高度不变；
（4）由于正戊醇为液体，因此洗涤采用分液漏斗；最后一次水洗目的是洗去可以溶于水的物质，即硫酸钠；
（5）产率的计算要结合化学方程式，以及化学计量数之比等于物质的量之比解题。
25．（2022·晋中模拟）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4 (夹持装置略)。
资料表明：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发，高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。其他相关信息如下表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 水溶性
TiCl4 - 25 136.4 易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4 -23 76.8 难溶于水
请回答下列问题：
（1）实验中起冷凝作用的仪器的名称是 。
（2）装置A中发生反应的离子方程式为 。
（3）装置B的作用是 。
（4）组装好仪器后，部分实验操作步骤如下：①加热装置C中陶瓷管②打开分液漏斗 活塞③关闭分液漏斗活塞④检查装置气密性 ⑤停止加热，充分冷却⑥装入药品，正确的操作顺序是 ( 填操作序号)。
（5）装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体，该反应的化学方程式为 。
（6）装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用 的方法分离除去。
（7）该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处： 。
（8）利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取m g TiCl4产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液作指示剂(Ag2CrO4呈砖红色)，用c mol·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl；常温下，Ksp(AgCl)=1.8 ×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1. 1×10-12]，根据上述数据计算该产品纯度为 (用含m、c和V的代数式表示)。
【答案】（1）(球形)冷凝管
（2）2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O
（3）干燥氯气；平衡压强，防堵塞
（4）④⑥②①⑤③
（5）TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO
（6）蒸馏
（7）没有处理CO尾气的装置；装置D与装置E之间没有干燥吸水装置
（8） (或)
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】本实验中装置A为制备氯气的发生装置，反应原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，装置B为干燥Cl2，同时长玻璃导管还能平衡压强，防止堵塞，由于TiCl4与HCl不反应，故不需要除去杂质HCl，装置C为制备TiCl4的反应装置，根据题干信息可知，反应原理为：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO，装置D为收集TiCl4，其中的冷凝管是冷凝回流TiCl4， E装置为吸收过量的Cl2，进行尾气处理，据此分析解题。
(1)由题干实验装置图可知，实验中起冷凝作用为装置D中球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
(2)由分析可知，装置A中发生反应的反应方程式为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故该反应的离子方程式为2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O，故答案为：2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O；
(3)由分析可知，装置B的作用是干燥氯气、平衡压强，防堵塞，故答案为：干燥氯气、平衡压强，防堵塞；
(4)气体制备实验中组装仪器后和添加药品之前需检查气密性，组装好仪器后，部分实验操作步骤顺序依次为：④检查装置气密性⑥装入药品KMnO4，②打开分液漏斗活塞开始产生Cl2，以排空整个装置中的空气，当E中出现黄绿色气体时，①加热装置C中陶瓷管开始制备TiCl4，⑤停止加热，充分冷，③关闭分液漏斗活塞，故答案为：④⑥②①⑤③；
(5)由分析可知，装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体即CO，该反应的化学方程式为TiO2 +2Cl2 +2CTiCl4+ 2CO，故答案为：TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO；
(6)TiCl4和CCl4的沸点不同，故装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用蒸馏的方法分离除去，故答案为：蒸馏；
(7)由题干实验装置图可知，实验装置中没有处理CO尾气的装置，装置D与装置E之间没有干燥吸水装置，容易是E中的水分进入E中引起TiCl4水解，故答案为：没有处理CO尾气的装置；装置D与装置E之间没有干燥吸水装置；
(8)根据已知反应TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl，AgNO3+HCl=AgCl+HNO3可知，n(TiCl4)=n(HCl)=n(AgNO3)=c mol·L-1×c×10-3L=2.5cV×10-4mol，根据上述数据计算该产品纯度为= (或)，故答案为： (或)。
【分析】(1)利用装置的构造确定名称；
(2)高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、水和氯气；
(3)利用产物的性质确定装置用途；
(4)利用实验操作步骤一般为气密性、装入药品、排空气、反应、停止的顺序；
(5)利用原子守恒及反应物和产物书写；
(6))蒸馏用于分离互溶的沸点不同的液体混合物；
(7)要考虑除杂、干燥和尾气处理；
(8)利用关系式法计算。
26．（2022·柯桥模拟）硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品。某小组以二疏化碳(CS2)和氨水为原料制备KSCN晶体，按如下流程开展了实验：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；不溶于CS2；
②
请回答：
（1）步骤Ⅰ中判断反应已经完全的实验现象是
（2）步骤Ⅱ的脱硫蒸发的目的是除去，产生的气体用上图1进行吸收。
①采用多孔球泡的作用是
②吸收硫化氢的离子反应方程式是
（3）下列说法错误的是____
A．步骤Ⅲ可以用溶液潜换KOH溶液
B．步骤Ⅳ中减压蒸发可以加快蒸发速率及防止产物的分解
C．步骤Ⅳ中采取冰水快速冷却溶液以得到颗粒比较大的晶体
D．步骤Ⅳ中采用的离心分离是借助于离心力，使密度不同的物质进行分离的方法
（4）步骤Ⅴ提纯的方法是KSCN粗品在沸腾的乙醇中重结晶。请给出合理的操作排序：(下列提供的部分步骤可不用，也可重复使用)
→ → → → → →纯品
a.趁热过滤 b.粗品溶于乙醇制热饱和溶液 c.粗品溶于水制热饱和溶液 d.缓慢冷却 e.加入活性炭回流脱色 f.100℃减压干燥 h.抽滤
（5）测定产品中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗溶液20.00mL。
滴定时发生的反应：)
①判断到达滴定终点的方法是
②样品中KSCN的质量分数为 (计算结果精确至0.1%)。
【答案】（1）反应液不再出现分层现象
（2）充分吸收气体；
（3）C
（4）b；e；a；d；h；f
（5）滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；97.0%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】CS2和氨水，在催化剂作用下，经过加压加热，充分反应，生成和；经过步骤Ⅱ，脱硫蒸发除去；步骤Ⅲ中，和KOH在加热下反应，生成KSCN、水和氨气；KSCN溶液，经过步骤Ⅳ后，得到KSCN粗品；KSCN粗品经过Ⅴ，在沸腾的乙醇中重结晶，得到KSCN，据此分析作答。
(1)CS2不溶于水，密度比水的大，则步骤Ⅰ中判断反应已经完全的实验现象是反应液不再出现分层现象，故答案为：反应液不再出现分层现象；
(2)①采用多孔球泡，可以增加反应物间的接触面积，充分吸收气体，即其作用是充分吸收气体，故答案为：充分吸收气体；
②硫化氢与在酸性条件下，反应生成铬离子、水和硫单质，离子反应方程式是，故答案为：；
(3)A．溶液水解显碱性，可以潜换KOH溶液，A项正确；
B．减压蒸发，有利于降低水的沸点，防止KSCN分解，B项正确；
C．步骤Ⅳ中采取冰水快速冷却溶液以得到颗粒比较小的晶体，C项不正确；
D．采用的离心分离是借助于离心力，使密度不同的物质进行分离的方法，D项正确；
故答案为：C；
(4)KSCN粗品在沸腾的乙醇中重结晶，应先将粗品溶于乙醇制热饱和溶液、再加入加入活性炭回流脱色、趁热过滤、缓慢冷却、抽滤、100℃减压干燥，得到产品，故答案为：beadhf；
(5)①题干信息告知，用作指示剂，滴定时发生的反应：，故滴定时溶液显红色，滴定终点是由于几乎没有SCN-，则溶液红色变为无色，即滴定终点的现象是滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复，故答案为：滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
②由题干反应可知：n(KSCN)=n()=×0.02L=2.0×10-3mol，晶体中KSCN的质量分数为，故答案为：97.0%。
【分析】（1）由于二硫化碳不溶于水，溶液会分层，当溶液不再分层，说明反应已经完全进行。
（2）硫化氢与重铬酸钾反应，硫化氢被氧化为S，重铬酸跟被还原为+3铬，利用化合价升降相等配平即可。
（3）对应结晶，快速冷却得的晶体颗粒很小，慢慢冷却得到晶体颗粒会更大。
（5）在终点判断时候，一定要强调半分钟内颜色不再恢复。
27．（2022·河西模拟）实验室可用如图所示装置模拟工业上制备FeCl3的过程，向500~600℃的铁粉中通入Cl2制备无水FeCl3(熔点为306℃，沸点为315℃，易吸收空气中的水分而潮解)
已知：工业上采用向炽热铁粉中通入HCl制备FeCl2(熔点为670℃，易升华)。
请按要求回答下列相关问题：
（1）完善该实验步骤：
①将n导管口与图中装置导管口 (填字母)连接；检查装置的气密性；盛装药品。
②启动装置A反应，直至 。
③用酒精灯在铁屑下方加热，假设铁屑反应完全。
④体系冷却后，停止装置A中反应；改用干燥的气体Y，Y可能是 (填化学式)赶尽体系中的气体，将收集器密封。
（2）装置A中生成气体X反应的离子方程式为 。
（3）为在收集器中收集到更多的产品，装置D已采取的有效措施：用较粗的导管m、 。
（4）用此装置制得的产品比理论含Fe量偏高，其中含有杂质是 (填化学式)；为验证此结论，除了蒸馏水外，还需的试剂Z是 ；为消除该误差，需对装置进行的改进是 。
（5）某同学为了验证FeCl3溶液与K3[Fe(CN)6]溶液中的铁元素存在形式的区别，进行了如表实验：
操作 现象 结论
i.向盛有2mL蒸馏水的试管a中滴加2滴FeCl3溶液，然后再滴加2滴KSCN溶液 ② ④
ii.① ③
【答案】（1）h(或efg)；整个装置充满黄绿色气体，排空装置中的空气；N2
（2）ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O
（3）实验前在水槽中盛装好冷水
（4）FeCl2；K3[Fe(CN)6]溶液；在装置A、B之间加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶
（5）向盛有2mL蒸馏水的试管b中滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液，然后再滴加2滴KSCN溶液；溶液变为红色；无明显现象(或溶液呈浅红色)；溶液中FeCl3能电离出Fe3+，而K3[Fe(CN)6]电离出的[Fe(CN)6]3-是配离子，结构较稳定，与Fe3+的性质不同
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】本实验是实验室中模拟工业上制备FeCl3，装置A为制备Cl2的发生装置，原理为：KClO3+6HCl=KCl+3Cl2↑+3H2O，装置B为干燥Cl2，装置C为制备FeCl3的发生装置，原理为：2Fe+3Cl22FeCl3，装置D为收集FeCl3，由于FeCl3易水解，故尾气处理时需防止空气中的水蒸气进入D中，故n可接h接口或者接efg，据此分析解题。
(1)①由分析可知，本实验使用的Cl2有毒，故需进行尾气处理，FeCl3易水解，故尾气处理时需防止空气中的水蒸气进入D中，故n可接h接口或者接efg，故答案为：h或efg；
②启动装置A反应，直至整个装置充满黄绿色气体，排空装置中的空气，防止O2氧化Fe粉，故答案为：整个装置充满黄绿色气体，排空装置中的空气；
④体系冷却后，停止装置A中反应，改用干燥的气体Y，Y需性质稳定，不能引起FeCl3变质，故Y可能是N2赶尽体系中的气体，将收集器密封，故答案为：N2；
(2)由分析可知，装置A中生成气体X反应方程式为：KClO3+6HCl=KCl+3Cl2↑+3H2O，故其离子方程式为：ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O，故答案为：ClO+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O；
(3)为在收集器中收集到更多的产品，装置D已采取的有效措施：用较粗的导管m、实验前在水槽中盛装好冷水，让一生成的FeCl3蒸气就能凝华为FeCl3固体，故答案为：实验前在水槽中盛装好冷水；
(4)由于浓盐酸易挥发，气体X中含有HCl和Cl2，Fe+2HCl=FeCl2+H2↑，FeCl2中Fe的质量分数比FeCl3中高，故用此装置制得的产品比理论含Fe量偏高，其中含有杂质是FeCl2，为验证此结论，即检验产品中含有Fe2+，即除了蒸馏水外，还需的试剂Z是K3[Fe(CN)6]溶液，为消除该误差，即需除去Cl2中的HCl之后再来制备FeCl3，故需对装置进行的改进是在装置A、B之间加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶，故答案为：FeCl2；K3[Fe(CN)6]溶液；在装置A、B之间加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(5)①根据对照实验设计中控制变量的要求并结合实验i可知实验ii的操作为：向盛有2mL蒸馏水的试管b中滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液，然后再滴加2滴KSCN溶液，故答案为：向盛有2mL蒸馏水的试管b中滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液，然后再滴加2滴KSCN溶液；
②FeCl3溶液中的Fe3+遇到SCN-，溶液立即变为血红色，故答案为：溶液变为血红色；
③K3[Fe(CN)6]在溶液中电离出K+和[Fe(CN)6]3-即K3[Fe(CN)6]溶液中不含或者很少含Fe3+，故滴加KSCN溶液后，溶液无明显现象(或溶液呈浅红色)，故答案为：无明显现象(或溶液呈浅红色)；
④通过实验i、ii对照可以得出的实验结论为：溶液中FeCl3能电离出Fe3+，而K3[Fe(CN)6]电离出的[Fe(CN)6]3-是配离子，结构较稳定，与Fe3+的性质不同，故答案为：溶液中FeCl3能电离出Fe3+，而K3[Fe(CN)6]电离出的[Fe(CN)6]3-是配离子，结构较稳定，与Fe3+的性质不同。
【分析】易错分析：（1）给过程产生的尾气有氯气，可以用氢氧化钠溶液吸收或者碱石灰吸收。
（2）该离子反应为归中反应，最终生成氯气，利用化合价升降相等配平即可。
（4）氯气中含有的HCl气体会与Fe反应，产生氯化亚铁，对测量结果有影响，可以利用饱和食盐水除去氯化氢气体。
（5） FeCl3 可以电离出铁离子， K3[Fe(CN)6]溶中三价铁形成配合物，更稳定。
28．（2022·虹口模拟）是一种高性能磁性材料。实验室以为原料制备的流程如下：
第一步：将向浊液中通入，发生反应；
第二步：向溶液中加入，有气体逸出，同时获得粗产品。
已知部分含锰化合物的溶解性如下：
含锰化合物
溶解性 不溶 不溶 可溶 不溶
完成下列填空：
（1）①第一步的反应装置如下图所示：
②石灰乳的作用是 。
③反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入与比例一定，不改变与用量的条件下，可以采取的合理措施有 (任写一种)。
（2）若实验中将换成空气，测得反应液中的浓度随反应时间t变化如图。导致溶液中浓度变化产生明显差异的原因可能是： 。
（3）完成第二步反应的离子方程式： ，实验发现，若用相同物质的量浓度的溶液代替溶液，则得到的中会混有较多的杂质，该杂质可能是 (填化学式)。
实验室可以用无色的酸性溶液来检验，原理如下所示：
已知的结构如下图所示。
（4）标明上述反应的电子转移方向与数目 。确认溶液中是否含的操作与现象是： 。
（5）利用重量法探究的热分解，数据如下表所示(残留固体均为锰的氧化物)：
实验 固体质量g
加热前 加热至后
第一组(空气氛围) 3.450 2.610
第二组(氢气氛围) 3.450 2.130
①第二组实验中残留固体的化学式为 。
②结合两组实验数据，推测在空气中加热至时发生反应的化学方程式： 。
【答案】（1）吸收未反应的SO2，防止污染空气；控制适当的温度、缓慢通入混合气体等
（2）Mn2+催化氧气与亚硫酸反应生成硫酸
（3）Mn2++HCO=MnCO3+H2O+CO2；Mn(OH)2
（4）或；取少量反应后溶液于试管中，向其中滴加Na2S2O8溶液，溶液由无色变为紫红色
（5）MnO；2MnCO3 +O22MnO2+2CO2
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】根据实验目的利用MnO2为原料制备MnCO3，第1装置为二氧化硫和氮气的混合装置，第2个为硫酸镁的发生装置，最后一个装置为尾气处理装置，硫酸中再加入碳酸氢钠可得碳酸镁，以此来解析；
(1)②石灰乳能与二氧化硫反应生成亚硫酸钙和水，所以石灰乳的作用是吸收未反应的SO2，防止污染空气；③为使SO2尽快转化，在比例不变的情况下，控制适当的温度、缓慢通入混合气体等以确保反应的充分进行；
(2)亚硫酸生成后，通入空气，里面有空气，亚硫酸在Mn2+的催化作用下，被氧化为硫酸，增加了从而使硫酸根离子浓度增大；
(3)根据原子守恒和电荷守恒，根据实验目的制备碳酸锰，所以产物中有碳酸锰，所以反应的离子方程式为：Mn2++HCO=MnCO3+H2O+CO2；实验发现，若用相同物质的量浓度的Na2CO3溶液代替NaHCO3溶液，Na2CO3溶液中的碳酸根的水解程度大，碱性较强，Mn2+与氢氧根离子结合生成Mn(OH)2，则得到的MnCO3中会混有较多的杂质，该杂质可能是Mn(OH)2；
(4)由反应可知Mn的化合价由+2价升高为+7价，而O的化合价由-1价降低为-2价，根据得失电子守恒和原子守恒可知2Mn2+～10e-，反应的电子转移方向与数目为： 或；
根据提示可知实验室可以用无色的酸性Na2S2O8溶液来检验反应生成高锰酸钾为紫红色，确认溶液中是否含Mn2+的操作与现象取少量反应后溶液于试管中，向其中滴加Na2S2O8溶液，溶液由无色变为紫红色；
(5)①利用重量法探究MnCO3的热分解，数据如下表所示(残留固体均为锰的氧化物)，3.450g MnCO3的物质的量为=0.03mol， 2.130g锰的氧化物中氧的物质的量为=0.03mol，n(Mn)：n(O)=0.03mol：0.03mol=1：1，所以第二组锰的氧化物的化学式为MnO；
②利用重量法探究MnCO3的热分解，数据如下表所示(残留固体均为锰的氧化物)，3.450g MnCO3的物质的量为=0.03mol，2.610g锰的氧化物中氧的物质的量为=0.06mol，n(Mn)：n(O)=0.03mol：0.06mol=1：2，所以第一组锰的氧化物的化学式为MnO2，MnCO3在空气中加热至300℃时发生反应生成二氧化锰和二氧化碳，Mn的化合价由+2价升高为+4价，而O的化合价由0价降低为-2价，根据化合价升降守恒和原子守恒，可得反应的化学方程式为：2MnCO3 +O22MnO2+2CO2；
【分析】（1） ② 有毒气体的制备最后都需要进行尾气吸收；
③ 即通过改变外界条件使反应转化率增大；
（2）硫酸根增加，锰离子一段时间后浓度趋向平衡，说明锰离子作为催化剂，硫酸根是生成物；
（3）由于碳酸根浓度较大，可以水解出氢氧根，导致有部分氢氧根和锰离子结合生成氢氧化锰；
（4）双线桥表示法要注意标明电子的数目，还原剂指向氧化产物，氧化剂指向还原产物；
（5） ① 根据原子守恒，可以结合物质的量相关计算，可以判断残留固体为MnO；
② 根据重量法，可以判断加热后的产物为二氧化锰和二氧化碳。
29．（2022·静安模拟）五氧化二氮(N2O5)是一种绿色硝化剂，在军用炸药、火箭推进剂、医药等工业中得到广泛应用。常温下N2O5为白色固体，可溶于二氯甲烷等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成硝酸，高于室温时不稳定。回答下列问题：
（1）1840年，Devill将干燥的氯气通入无水硝酸银中，首次制得了固体N2O5。该反应的氧化产物为空气中的主要成分之一，写出反应的化学方程式： 。
（2）某化学兴趣小组设计用臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为 N2O4+O3→N2O5+O2。实验装置如下图：
装置B的仪器名称是 ；装置E的作用是 。实验时，先将三口烧瓶C浸入 (填字母编号)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，随即关闭。一段时间后C中液体变为红棕色。然后打开活塞K，通过臭氧发生器向三口烧瓶中通入含有臭氧的氧气。
a.热水 b.冰水 c.自来水 d.饱和食盐水
（3）C中二氯甲烷(CH2Cl2)的作用是 (填字母编号)。判断C中反应已结束的简单方法是 。
a.溶解反应物NO2 b.充分混合反应物使其反应更加充分 c.控制O3的通入速度 d.溶解生成物N2O5
（4）该装置存在一处明显缺陷，请指出 。
（5）N2O5粗产品中常含有N2O4。该兴趣小组用滴定法测定N2O5粗产品的纯度。取2.0g粗产品，加入20.00mL 0.1250mol·L-1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000mol·L-1 H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液17.50mL。已知：N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为5N2O4+2MnO+2H2O→Mn2++10NO+4H+，H2O2与KMnO4发生反应的离子方程式为5H2O2+2MnO+6H+→2Mn2++5O2↑+8H2O，H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解。判断滴定到达终点的方法是 。粗产品的纯度为 (结果保留三位有效数字)。
【答案】（1）2Cl2+4AgNO3→4AgCl↓+2N2O5+O2
（2）球形干燥管；防止空气中的水蒸气进入C中；b
（3）abd；液体中红棕色褪去
（4）缺少尾气处理装置
（5）溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色；79.3%
【知识点】制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，装置B中装有无水氯化钙，可以干燥NO2，二氧化氮可以发生可逆反应生成四氧化二氮，装置C中发生的反应为，N2O5常温下为白色固体，可溶于二氯甲烷等氯代烃溶剂，所以二氯甲烷的作用为溶解反应物，充分混合反应物使其反应更加充分也可以溶解产物N2O5。装置D为保护装置，防止倒吸，N2O5可与水反应生成硝酸，故E装置的作用为防止空气中的水蒸气进入C中与N2O5反应。
(1)干燥的氯气通入无水硝酸银中，生成了N2O5和氧气，反应的方程式为：。
(2)装置B的名称为球形干燥管，因为N2O5可与水反应生成硝酸，所以E的作用为防止空气中的水蒸气进入C中。二氧化氮生成四氧化二氮的正反应是放热反应，将C浸入冰水中，装置内温度降低，反应平衡正向移动，可以生成更多的N2O4以便后续与臭氧反应。
(3)二氯甲烷可溶解反应物NO2，充分混合反应物使其反应更加充分，此外也可以溶解生成物N2O5，可通过观察二氯甲烷中臭氧的鼓泡速率了解其流速，但是无法控制臭氧的通入速度。装置C中NO2溶于二氯甲烷使溶液变红棕色，故当红棕色褪去可推断C中反应已结束。
(4)该装置中没有尾气处理装置，最后的浓硫酸无法吸收多余的二氧化氮，会造成环境污染。
(5)酸性高锰酸钾为紫红色，随着H2O2的加入，高锰酸钾不断消耗，当高锰酸钾消耗完时溶液紫红色褪去，故滴定终点的现象为溶液的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色。达到滴定终点时，消耗H2O2的物质的量为17.5mL×0.1mol/L=0.00175mol，根据H2O2与高锰酸根离子反应的化学方程式可知，H2O2消耗的高锰酸钾为，共加入高锰酸钾物质的量为20mL×0.125mol/L=0.0025mol，则N2O4消耗的高锰酸钾为0.0025-0.0007=0.0018mol，根据N2O4与高锰酸根离子反应的方程式可知，与0.0018mol高锰酸根离子反应的N2O4的物质的量为，则2.0g产品中含有N2O5的质量为，所以粗产品的纯度为。
【分析】（1）氯气和硝酸银反应很差五氧化二氮，氮元素化合价不变，而又因为有氯气参加，所以该反应为氧化还原反应其中一种产物为空气的主要成分且为氧化产物，即化合价升高的产物，为氧气，氯化合价降低，生成氯离子；
（2）B为干燥管；E的作用是防止外界空气中的水蒸气进入装置；
（3）结合题干“ 常温下N2O5为白色固体，可溶于二氯甲烷等氯代烃溶剂 ”，可以推出 CH2Cl2 的作用；
（4）由于该实验中有有毒气体的参与，因此需要尾气处理；
（5）滴定终点要注意颜色的变化，2023年高考真题变式分类汇编：制备实验方案的设计8
一、选择题
1．（2022·日照模拟）实验室利用下图所示装置制备。已知：的沸点，易水解；在常压下沸点约(同时分解)，易水解，可与氢氟酸反应制备。下列说法错误的是（ ）
A．仪器Ⅰ中的a为冷凝水的进水口
B．仪器Ⅱ的主要作用是吸收和空气中的水蒸气
C．制备完成后，可减压蒸馏分离出
D．用制备时，可在玻璃仪器中进行
2．（2022·湖北模拟）利用氧化制备的装置如图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：下列说法错误的是（ ）
A．装置D中的试剂为氢氧化钠等碱性溶液
B．若去掉装置B，可能会导致产率降低
C．B和D装置名称不一样，即使在没装试剂之前，二者位置也不能互换
D．装置A中发生反应的离子方程式为：
3．（2022·青浦模拟）用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是（ ）
A B C D
用此装置制备无水MgCl2 检验溴乙烷消去产物中的乙烯 观察气泡鉴别乙醇与甲醚(CH3OCH3) 用此装置制备溴苯并验证有HBr产生
A．A B．B C．C D．D
4．（2022·静安模拟）实验室用下图装置制备气体，合理的是（ ）
选项 反应试剂 制备的气体
A 电石、饱和食盐水 C2H2
B FeS、稀 H2SO4 H2S
C Zn、稀 H2SO4 H2
D 大理石、稀 HCl CO2
A．A B．B C．C D．D
5．（2022·聊城模拟）某矿石中含有硅、铁、铝的氧化物，为综合开发资源提高矿石的利用率，化工厂采取如图工艺制备铁红和AlCl3 6H2O。下列说法错误的是（ ）
A．“酸浸”过程中选择盐酸比硫酸更为合适
B．“氧化”过程中少量多次添加双氧水可有效减少Fe3+催化H2O2分解
C．“洗涤”的操作是将沉淀转移至洁净的烧杯中，加蒸馏水清洗2~3次
D．将SOCl2与AlCl3 6H2O混合并加热，可得到无水AlCl3
6．（2022·铜仁模拟）用如图所示装置制备并收集气体，其中合理的是（ ）
选项 反应物 制备的气体
A 稀盐酸+石灰石 CO2
B 浓盐酸+MnO2 Cl2
C HNO3 (稀) +铜片 NO
D H2SO4 (稀) +Zn H2
A．A B．B C．C D．D
7．（2022·红桥模拟）下列实验装置能达到实验目的的是（ ）
A B C D
制纯碱 制NH3 制SO2 制取乙烯
A．A B．B C．C D．D
二、多选题
8．（2022高三上·如皋月考）实验室可用如图所示装置(夹持、加热装置略去)制备一定量的草酸()。其中制备原理为
下列说法正确的是（ ）
A．淀粉的分子式为
B．装置A反应中每生成1mol转移电子的物质的量为6mol
C．实验时在装置C中充入的目的是将和NO充分转化为
D．向反应后的装置A中滴加溶液，有气泡产生，说明酸性大于
9．（2023高三上·湖南月考）下列实验操作和现象正确并与预期实验目的或结论一致的是（ ）
选项 实验操作和现象 预期实验目的或结论
A 将过量稀硫酸加入碳酸钠溶液中，观察到有无色气泡产生 非金属性：S>C
B 向品红溶液中通入足量Cl2，观察到品红溶液褪色 Cl2具有漂白性
C 向0.1mol L-1FeCl3溶液中滴加稀氨水，观察到溶液由黄色变为红褐色 制备Fe(OH)3胶体
D 将10~15滴溴乙烷和1mL5%NaOH溶液混合后加热，然后静置，待溶液分层后，取上层液体于另一支试管中，先加入足量稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，观察到有浅黄色沉淀生成 检验溴乙烷中的溴原子
A．A B．B C．C D．D
10．（2021高三上·湖南月考）某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化合物，工业上以该废渣为原料生产 晶体的工艺流程如下：
下列说法正确的是（ ）
A．滤渣为Fe(OH)3
B．焙烧过程中每消耗1 mol CuS则消耗1.5 mol O2
C．焙烧后的废气能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，证明该气体具有漂白性
D．将获得的CuCl2·2H2O晶体直接加热分解可制得CuCl2固体
11．（2020高三上·随州月考）以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量SiO2/Fe2O3和Al2O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下：
已知浸出时产生的废渣中有SiO2、Fe(OH)3和Al(OH)3，下列说法错误的是( )
A．浸出镁的反应为
B．浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行
C．流程中可循环使用的物质只有NH3
D．分离Mg2+与Al3+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同
12．（2020高一上·杭州月考）Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。一种制取Cl2O的装置如图所示。
已知：Cl2O的熔点为-116℃，沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃；HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O。
下列说法中错误的是( )
A．装置②、③中盛装的试剂依次是浓硫酸和饱和食盐水
B．通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减小爆炸危险
C．从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2O
D．装置④与⑤之间不用橡胶管连接，是为了防止橡胶管燃烧和爆炸
三、非选择题
13．（2016·上海）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备．
完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是 ．加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是 ；浓硫酸用量又不能过多，原因是 ．
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是 ．
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中， 、 ，然后分液．
（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有 、 ．由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是 ，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是 ．
14．（2016·江苏）以电石渣[主要成分为Ca（OH）2和CaCO3]为原料制备KClO3的流程如图1：
（1）氯化过程控制电石渣过量，在75℃左右进行．氯化时存在Cl2与Ca（OH）2作用生成Ca（ClO）2的反应，Ca（ClO）2进一步转化为Ca（ClO3）2，少量Ca（ClO）2 分解为CaCl2和O2．
①生成Ca（ClO）2的化学方程式为 ．
②提高Cl2转化为Ca（ClO3）2的转化率的可行措施有 （填序号）．
A．适当减缓通入Cl2速率 B．充分搅拌浆料 C．加水使Ca（OH）2完全溶解
（2）氯化过程中Cl2 转化为Ca（ClO3）2的总反应方程式为：
6Ca（OH）2+6Cl2═Ca（ClO3）2+5CaCl2+6H2O
氯化完成后过滤．
①滤渣的主要成分为 （填化学式）．
②滤液中Ca（ClO3）2与CaCl2的物质的量之比n[Ca（ClO3）2]：n[CaCl2] 1：5（填“＞”、“＜”或“=”）．
（3）向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca（ClO3）2转化为KClO3，若溶液中KClO3的含量为100g L﹣1，从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是 ．
15．（2016·江苏）[实验化学]
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中，受热时均易分解．实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如图所示．当溶液pH约为4时，停止反应．在20℃静置结晶，生成Na2S2O5的化学方程式为：2NaHSO3═Na2S2O5+H2O．
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为 ．
（2）装置Y的作用是 ．
（3）析出固体的反应液经减压抽滤，洗涤，25℃﹣30℃干燥，可获得Na2S2O5固体．
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、 和抽气泵．
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是 ．
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3 和Na2SO4，其可能的原因是 ．
16．（2016·新课标Ⅱ卷）[化学--选修2：化学与技术]双氧水是一种重要的氧化剂、漂白剂和消毒剂．生产双氧水常采用蒽醌法，其反应原理和生产流程如图所示：
生产过程中，把乙基蒽醌溶于有机溶剂配制成工作液，在一定温度、压力和催化剂作用下进行氢化，再经氧化、萃取、净化等工艺得到双氧水．回答下列问题：
（1）蒽醌法制备H2O2理论上消耗的原料是 ，循环使用的原料是 ，配制工作液时采用有机溶剂而不采用水的原因是 ．
（2）氢化物A中反应的化学方程式为 ．进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为 ．
（3）萃取塔D中的萃取剂是 ，选择其作萃取剂的原因是 ．
（4）工作液再生装置F中要除净残留的H2O2，原因是 ．
（5）双氧水浓度可在酸性条件下用KMnO4溶液测定，该反应的离子方程式为 ，一种双氧水的质量分数为27.5%（密度为1.10g cm﹣3），其浓度为 mol L﹣1．
17．（2016·新课标Ⅰ卷）NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如下：
（1）NaClO2中Cl的化合价为 ．
（2）写出“反应”步骤中生成ClO2的化学方程式 ．
（3）“电解”所用食盐水由粗盐水精制而成，精制时，为除去Mg2+和Ca2+，要加入的试剂分别为 、 ．“电解”中阴极反应的主要产物是 ．
（4）“尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量ClO2．此吸收反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 ，该反应中氧化产物是 ．
（5）“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl2的氧化能力．NaClO2的有效氯含量为 ．（计算结果保留两位小数）
18．（2016·新课标Ⅰ卷）[化学--选修2：化学与技术]高锰酸钾（KMnO4）是一种常用氧化剂，主要用于化工、防腐及制药工业等．以软锰矿（主要成分为MnO2）为原料生产高锰酸钾的工艺路线如下：
回答下列问题：
（1）原料软锰矿与氢氧化钾按1：1的比例在“烘炒锅”中混配，混配前应将软锰矿粉碎，其作用是 ．
（2）“平炉”中发生的化学方程式为 ．
（3）“平炉”中需要加压，其目的是 ．
（4）将K2MnO4转化为KMnO4的生产有两种工艺．
①“CO2歧化法”是传统工艺，即在K2MnO4溶液中通入CO2气体，使体系呈中性或弱碱性，K2MnO4发生歧化反应，反应中生成KMnO4，MnO2和 （写化学式）．
②“电解法”为现代工艺，即电解K2MnO4水溶液，电解槽中阳极发生的电极反应为
，阴极逸出的气体是 ．
③“电解法”和“CO2歧化法”中，K2MnO4的理论利用率之比为 ．
（5）高锰酸钾纯度的测定：称取1.0800g样品，溶解后定容于100mL容量瓶中，摇匀．取浓度为0.2000mol L﹣1的H2C2O4标准溶液20.00mL，加入稀硫酸酸化，用KMnO4溶液平行滴定三次，平均消耗的体积为24.48mL，该样品的纯度为 （列出计算式即可，已知2MnO4﹣+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O）．
19．（2016·新课标Ⅲ卷）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂．以下是一种制备过氧化钙的实验方法．回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是 ．小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于 ．
（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是 （填标号）．
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加过过滤速度
（3）（二）过氧化钙的制备
步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈 性（填“酸”、“碱”或“中”）．将溶液煮沸，趁热过滤，将溶液煮沸的作用是 ．
（4）步骤③中反应的化学方程式为 ，该反应需要在冰浴下进行，原因是 ．
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是 ．
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品．该工艺方法的优点是 ，产品的缺点是 ．
20．（2016·浙江）无水MgBr2可用作催化剂．实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴．
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中．
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚溴化镁粗品．
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品．
已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性．
②MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2 3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是 ．实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是 ．
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是 ．
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是 ．
（4）有关步骤4的说法，正确的是 ．
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++Y4﹣═MgY2﹣
①滴定前润洗滴定管的操作方法是 ．
②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol L﹣1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是 （以质量分数表示）．
21．（2016·四川）CuCl广泛应用于化工和印染等行业．某研究性学习小组拟热分解CuCl2 2H2O制备CuCl，并进行相关探究．
【资料查阅】
【实验探究】
该小组用如图所示装置进行实验（夹持仪器略）．
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是 ．
（2）实验操作的先后顺序是a→ →e（填操作的编号）
a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是 ．
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是 ．
（5）【探究反思】反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是 ．
②若杂质是CuO，则产生的原因是 ．
22．（2016·四川）资源的高效利用对保护环境．促进经济持续健康发展具有重要作用．磷尾矿主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3 MgCO3．某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg（OH）2、P4和H2其简化流程如图：
已知：①Ca5（PO4）3F在950℃不分解
②4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C 2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4
请回答下列问题：
（1）950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是
（3）NH4NO3溶液能从磷矿Ⅰ中浸取出Ca2+的原因是
（4）在浸取液Ⅱ中通入NH3，发生反应的化学方程式是
（5）工业上常用磷精矿[Ca5PO4）3F]和硫酸反应制备磷酸．已知25℃，101kPa时：CaO（s）+H2SO4（l）═CaSO4（s）+H2O（l）△H=﹣271kJ/mol
5CaO（s）+3H3PO4（l）+HF（g）═Ca5（PO4）3F（s）+5H2O（l）△H=﹣937kJ/mol
则Ca5（PO4）3F和硫酸反应生成磷酸的热化学方程式是
（6）在一定条件下CO（g）+H2O（g） CO2（g）+H2（g），当CO与H2O（g）的起始物质的量之比为1：5，达平衡时，CO转化了．若a kg含Ca5（PO4）3F（相对分子质量为504）的质量分数为10%的磷尾矿，在上述过程中有b%的Ca5（PO4）3F转化为P4，将产生的CO与H2O（g）按起始物质的量之比1：3混合，则在相同条件下达平衡时能产生H2 kg．
23．（2022·德州模拟）是一种浅粉色晶体，易溶于水。是饲料中常用的添加剂，也是电解锰及其他锰盐的原料，工业用途广泛。某同学设计下列实验装置制备硫酸锰：
回答下列问题：
（1）装置Ⅰ盛放的固体药品是 (填化学式)。
（2）装置Ⅱ中反应的化学方程式为 ；实验中提高反应速率的措施有 ；反应后从溶液得到的操作为 。
（3）兴趣小组同学拟继续研究硫酸锰晶体高温分解的固体产物，经查资料可知：硫酸锰晶体高温下的分解产物为、、及水蒸气。为了确定的化学式，采用下列装置进行测定(已知：的熔点为16.8℃，沸点为44.8℃)。
①装置正确的连接顺序为h→ 。
②在装置中加入152.1g，充分反应后，测得质量为19.2g，则的化学式为 。
（4）测定饲料中硫酸锰含量常将饲料溶于水，以磷酸作络合剂，用硝酸铵作氧化剂，将试样中的二价锰定量氧化成三价锰，过量的硝酸铵立即与产生的亚硝酸盐反应而消除其影响。然后加入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的三价锰，溶液由红色变为亮黄色为滴定终点。有关离子反应方程式为：
、、
取ag饲料，消耗浓度为c的硫酸亚铁按标准溶液VmL，则饲料中的质量分数为 (用含a、c、V的表达式表示)，若滴定前平视读数，滴后俯视，则会导致测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
24．（2021·西宁模拟）正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：
2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O
名称 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水中溶解性
正戊醇 88 0.82 137.5 微溶
正戊醚 158 0.78 186.7 难溶
实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mol)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。
②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。
③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。
④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为 。A.100mL B.150mL C.250mL D.500mL
（2）将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。 ，维持反应约1小时。
（3）装置中分水器的作用是 ，判断反应已经完成的标志是 。
（4）洗涤粗正戊醚在 (填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是 。
（5）本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比) 。
25．（2022·晋中模拟）钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4 (夹持装置略)。
资料表明：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发，高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。其他相关信息如下表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 水溶性
TiCl4 - 25 136.4 易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4 -23 76.8 难溶于水
请回答下列问题：
（1）实验中起冷凝作用的仪器的名称是 。
（2）装置A中发生反应的离子方程式为 。
（3）装置B的作用是 。
（4）组装好仪器后，部分实验操作步骤如下：①加热装置C中陶瓷管②打开分液漏斗 活塞③关闭分液漏斗活塞④检查装置气密性 ⑤停止加热，充分冷却⑥装入药品，正确的操作顺序是 ( 填操作序号)。
（5）装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体，该反应的化学方程式为 。
（6）装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用 的方法分离除去。
（7）该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处： 。
（8）利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：取m g TiCl4产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液作指示剂(Ag2CrO4呈砖红色)，用c mol·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液V mL。[已知： TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl；常温下，Ksp(AgCl)=1.8 ×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1. 1×10-12]，根据上述数据计算该产品纯度为 (用含m、c和V的代数式表示)。
26．（2022·柯桥模拟）硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品。某小组以二疏化碳(CS2)和氨水为原料制备KSCN晶体，按如下流程开展了实验：
已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；不溶于CS2；
②
请回答：
（1）步骤Ⅰ中判断反应已经完全的实验现象是
（2）步骤Ⅱ的脱硫蒸发的目的是除去，产生的气体用上图1进行吸收。
①采用多孔球泡的作用是
②吸收硫化氢的离子反应方程式是
（3）下列说法错误的是____
A．步骤Ⅲ可以用溶液潜换KOH溶液
B．步骤Ⅳ中减压蒸发可以加快蒸发速率及防止产物的分解
C．步骤Ⅳ中采取冰水快速冷却溶液以得到颗粒比较大的晶体
D．步骤Ⅳ中采用的离心分离是借助于离心力，使密度不同的物质进行分离的方法
（4）步骤Ⅴ提纯的方法是KSCN粗品在沸腾的乙醇中重结晶。请给出合理的操作排序：(下列提供的部分步骤可不用，也可重复使用)
→ → → → → →纯品
a.趁热过滤 b.粗品溶于乙醇制热饱和溶液 c.粗品溶于水制热饱和溶液 d.缓慢冷却 e.加入活性炭回流脱色 f.100℃减压干燥 h.抽滤
（5）测定产品中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗溶液20.00mL。
滴定时发生的反应：)
①判断到达滴定终点的方法是
②样品中KSCN的质量分数为 (计算结果精确至0.1%)。
27．（2022·河西模拟）实验室可用如图所示装置模拟工业上制备FeCl3的过程，向500~600℃的铁粉中通入Cl2制备无水FeCl3(熔点为306℃，沸点为315℃，易吸收空气中的水分而潮解)
已知：工业上采用向炽热铁粉中通入HCl制备FeCl2(熔点为670℃，易升华)。
请按要求回答下列相关问题：
（1）完善该实验步骤：
①将n导管口与图中装置导管口 (填字母)连接；检查装置的气密性；盛装药品。
②启动装置A反应，直至 。
③用酒精灯在铁屑下方加热，假设铁屑反应完全。
④体系冷却后，停止装置A中反应；改用干燥的气体Y，Y可能是 (填化学式)赶尽体系中的气体，将收集器密封。
（2）装置A中生成气体X反应的离子方程式为 。
（3）为在收集器中收集到更多的产品，装置D已采取的有效措施：用较粗的导管m、 。
（4）用此装置制得的产品比理论含Fe量偏高，其中含有杂质是 (填化学式)；为验证此结论，除了蒸馏水外，还需的试剂Z是 ；为消除该误差，需对装置进行的改进是 。
（5）某同学为了验证FeCl3溶液与K3[Fe(CN)6]溶液中的铁元素存在形式的区别，进行了如表实验：
操作 现象 结论
i.向盛有2mL蒸馏水的试管a中滴加2滴FeCl3溶液，然后再滴加2滴KSCN溶液 ② ④
ii.① ③
28．（2022·虹口模拟）是一种高性能磁性材料。实验室以为原料制备的流程如下：
第一步：将向浊液中通入，发生反应；
第二步：向溶液中加入，有气体逸出，同时获得粗产品。
已知部分含锰化合物的溶解性如下：
含锰化合物
溶解性 不溶 不溶 可溶 不溶
完成下列填空：
（1）①第一步的反应装置如下图所示：
②石灰乳的作用是 。
③反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入与比例一定，不改变与用量的条件下，可以采取的合理措施有 (任写一种)。
（2）若实验中将换成空气，测得反应液中的浓度随反应时间t变化如图。导致溶液中浓度变化产生明显差异的原因可能是： 。
（3）完成第二步反应的离子方程式： ，实验发现，若用相同物质的量浓度的溶液代替溶液，则得到的中会混有较多的杂质，该杂质可能是 (填化学式)。
实验室可以用无色的酸性溶液来检验，原理如下所示：
已知的结构如下图所示。
（4）标明上述反应的电子转移方向与数目 。确认溶液中是否含的操作与现象是： 。
（5）利用重量法探究的热分解，数据如下表所示(残留固体均为锰的氧化物)：
实验 固体质量g
加热前 加热至后
第一组(空气氛围) 3.450 2.610
第二组(氢气氛围) 3.450 2.130
①第二组实验中残留固体的化学式为 。
②结合两组实验数据，推测在空气中加热至时发生反应的化学方程式： 。
29．（2022·静安模拟）五氧化二氮(N2O5)是一种绿色硝化剂，在军用炸药、火箭推进剂、医药等工业中得到广泛应用。常温下N2O5为白色固体，可溶于二氯甲烷等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成硝酸，高于室温时不稳定。回答下列问题：
（1）1840年，Devill将干燥的氯气通入无水硝酸银中，首次制得了固体N2O5。该反应的氧化产物为空气中的主要成分之一，写出反应的化学方程式： 。
（2）某化学兴趣小组设计用臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为 N2O4+O3→N2O5+O2。实验装置如下图：
装置B的仪器名称是 ；装置E的作用是 。实验时，先将三口烧瓶C浸入 (填字母编号)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，随即关闭。一段时间后C中液体变为红棕色。然后打开活塞K，通过臭氧发生器向三口烧瓶中通入含有臭氧的氧气。
a.热水 b.冰水 c.自来水 d.饱和食盐水
（3）C中二氯甲烷(CH2Cl2)的作用是 (填字母编号)。判断C中反应已结束的简单方法是 。
a.溶解反应物NO2 b.充分混合反应物使其反应更加充分 c.控制O3的通入速度 d.溶解生成物N2O5
（4）该装置存在一处明显缺陷，请指出 。
（5）N2O5粗产品中常含有N2O4。该兴趣小组用滴定法测定N2O5粗产品的纯度。取2.0g粗产品，加入20.00mL 0.1250mol·L-1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000mol·L-1 H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液17.50mL。已知：N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为5N2O4+2MnO+2H2O→Mn2++10NO+4H+，H2O2与KMnO4发生反应的离子方程式为5H2O2+2MnO+6H+→2Mn2++5O2↑+8H2O，H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解。判断滴定到达终点的方法是 。粗产品的纯度为 (结果保留三位有效数字)。
30．（2022·泸州模拟）化工原料K2([Cu(C2O4)2]·2H2O(二草酸合铜酸钾晶体)为蓝色针状或絮状沉淀，某校同学设计实验制备K2([Cu(C2O4)2]·2H2O，并进行性质探究。
已知： Cu(OH)2分解温度为80℃； Cu2O 为红色。
回答下列相关问题：
（1） [实验一] 制备K2([Cu(C2O4)2]·2H2O晶体
向CuSO4溶液中加入足量NaOH，搅拌加热至80~90℃，观察到的现象是 ； 采用如图装置抽滤，打开水龙头，可在布氏漏斗中快速过滤出沉淀，快速过滤的原理是 。
（2）将H2C2O4·2H2O和K2CO3溶液混合制备KHC2O4溶液，则酸性H2C2O4 H2CO3(填“大于”“小于”或“等于”)。
（3）将(1)步抽滤出的沉淀加入(2) 步KHC2O4溶液中，50℃的水浴加热充分反应，过滤得K2([Cu(C2O4)2]·2H2O。发生反应的化学方程式为 。
（4） [实验二]探究K2([Cu(C2O4)2]·2H2O晶体热分解产物
按如图所示，装置B、C、F中均盛有足量的澄清石灰水。
实验操作步骤为：连接装置→ (用 数字编号回答)
a．检查装置气密性；b． 加热两处酒精灯；c． 熄灭两处酒精灯： d．通氮气；e．停止通氮气；f．装入药品
①f→a→b→d→e→c ②a→f→d→b→c→e
③a→f→b→d→e→c ④f→a→d→b→c→e
（5）D中盛放的试剂是 ，将K2([Cu(C2O4)2]·2H2O晶体持续加热至600℃左右，观察到装置B中澄清石灰水变浑浊，E中黑色固体变为红色，由此可判断分解产生的气体产物为 。 充分分解后冷却，观察到A中固体未见黑色物质，取少量固体于试管中，滴加足量稀硫酸振荡，有气体产生，溶液变蓝，静置仍有红色固体，由此判断试管A中固体成分为 (将可能情况全部列出)。
31．（2022·交城模拟）高铁酸钾(K2FeO4)是一种绿色净水剂。某课外小组利用KClO与Fe(NO3)3、KOH溶液反应制备K2FeO4，其方法是先用Cl2与KOH溶液反应制取KClO，再向KClO溶液中加入KOH、Fe(NO3)3溶液。装置如下图所示(部分夹持装置已省略)：
已知：①Cl2与KOH溶液的反应是放热反应，在20℃以下反应生成KClO，在较高温度时则生成KClO3；②K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液，在0~5 ℃的强碱性环境中较稳定。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ，装置A中发生反应的化学方程式为 ，装置B的作用是 。
（2）装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是 ；搅拌的作用是 ，向三颈烧瓶中加入KOH、Fe(NO3)3溶液，搅拌并在0~5 ℃下反应制得K2FeO4，反应的离子方程式为 。
（3）装置D的作用是 。
（4）测定制得K2FeO4样品的质量分数。称取4.0g K2FeO4样品溶于适量的KOH溶液中，向其中加入足量的KCrO2溶液，充分反应后过滤，滤液在250 mL容量瓶中定容。取25. 00 mL加入稀硫酸酸化，用0.2 mol·L-1的(NH4)2 Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为24. 00 mL，K2FeO4样品的质量分数为 。
已知相关反应为
① + +2H2O=Fe(OH)3↓+ +OH-；
②2 +2H+= +H2O；
③ +6Fe2+ +14H+=6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O。
32．（2022·沈阳模拟）过氧化锶可作为曳光弹、焰火的引火剂，亦用于漂白、制药行业。是一种白色粉末，加热条件下可与、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体，遇酸能生成过氧化氢。
（1）实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如下：
①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ 。(选择必要的仪器，可重复选择)
②在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式 。
（2）通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到，实验装置如下：
仪器a的名称为 ，装置乙的作用为 。
（3）装置丙中制备的离子方程式 ，的作用是 。
（4）为测定样品的纯度，可进行下列实验：准确称取2.0g样品置于锥形瓶中，加入适量的盐酸充分溶解；加入过量KI溶液，摇匀后置于暗处；充分反应后加入少量淀粉溶液，用0.8000mol/L标准溶液滴定至溶液蓝色恰好消失，记下此时消耗标准溶液的体积，重复实验3~4次，得下表数据：
平行实验 1 2 3 4
消耗标准溶液体积(mL) 14.98 14.50 15.00 15.02
样品的纯度为 。(已知：)
33．（2022·松山模拟）硫酸镍(NiSO4)是电镀镍工业所用的主要镍盐，易溶于水。下图为某兴趣小组设计的在实验室中制备NiSO4·6H2O的装置。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，有同学认为将图甲中仪器a换作图乙中的仪器b效果更好，其理由为 。
（2）混酸与镍粉反应时，除生成NiSO4外，还生成了NO2、NO和H2O，若NO2与NO的物质的量之比为3：1，则该反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。如果产生的气体被NaOH溶液完全吸收，写出气体与NaOH溶液反应的离子方程式： ；从反应后的溶液中得到NiSO4·6H2O的操作有 和过滤等。
（3）该小组同学查阅资料发现用镍粉与混酸制备NiSO4成本高，用冶铁尾矿提取的草酸镍(NiC2O4)与硫酸制取NiSO4成本较低。反应原理为：NiC2O4NiO+CO↑+CO2↑，NiO+H2SO4=NiSO4+H2O(已知PdCl2溶液能够吸收CO)。现加热NiC2O4制备NiO，并检验生成的CO，可能用到的装置如下：
①各装置的连接顺序为：(填装置标号，可重复使用) 。
②能够说明生成CO的现象有 。
（4）将NiSO4·6H2O制成电镀液时往往加入少量稀硫酸，其目的是 。
（5）在NaOH溶液中用NaClO与NiSO4反应可得NiO(OH)，NiO(OH)与贮氢的镧镍合金可组成镍氢碱性电池(KOH溶液)，工作原理为：LaNi5H6+6NiO(OH)LaNi5+6NiO+6H2O，负极的电极反应式： 。
34．（2022·商洛模拟）重铬酸铵[(NH4)2Cr2O7 ]可用作媒染剂和有机合成催化剂，具有强氧化性。实验室将NH3通入重铬酸(H2Cr2O7)溶液中制备[(NH4)2Cr2O7 ]，的装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
已知： (橙色)+ H2O2 (黄色)+2H+。
（1）仪器a的名称是 ， b处的作用为 ；实验时控制三颈烧瓶内溶液pH约为4，pH不宜过大的原因是 ；A 装置的作用为 。
（2）在试管中加入少量(NH4)2Cr2O7固体，加水溶解，再滴加足量KOH浓溶液，振荡，微热，观察到的主要现象是 。
（3）实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的产品中(NH4)2Cr2O7的质量分数，其反应原理为2Ba2+ + +H2O=2BaCrO4 +2H+、4 +6HCHO=(CH2)6N4H+ +6H2O+ 3H+，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。实验步骤：
Ⅰ.称取样品12. 00 g，配成250 mL溶液。
Ⅱ.量取25.00mL样品溶液，用氯化钡溶液使完全沉淀后，加入足量的20%中性甲醛溶液，摇匀，静置5 min。
Ⅲ.以酚酞作指示剂，用1. 00 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定，记录数据。
Ⅳ.重复步骤Ⅱ、Ⅲ2~3次，处理数据。
①滴定终点的颜色变化为 。
②用 (填“酸式”或“碱式”)滴定 管量取25.00 mL样品溶液于 250 mL锥形瓶中。
③与NaOH反应时，1 mol(CH2)6N4H+与1 mol H+相当，步骤III中(CH2)6N4H+与NaOH发生反应的离子方程式是 。
④若实验平均消耗NaOH溶液的体积为16.00mL，则所得产物中(NH4)2Cr2O7 (摩尔质量为252 g·mol-1)的质量分数为 %。
⑤若滴定终点时仰视读数，则测定的质量分数将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
35．（2022·开封模拟）乙酸硅[ (CH3COO)4Si，熔点：110℃，沸点：148℃]是白色至米色晶体。某校同学设计实验先制备SiCl4(熔点：-70℃，沸点：57.6℃，极易水解)，再由SiCl4与乙酸酐[(CH3CO)2O(熔点：-73℃，沸点：140℃反应制备乙酸硅。回答下列问题：
（1）制备SiCl4装置(部分夹持仪器已省路)如下：
①A中制取Cl2反应的离子方程式为 。
②B中盛放的试剂是 。
③F中收集到的气体是CO，制备SiCl4的化学方程式为 。
④上述设计的装置有一处明显不妥，改进的方法是 。
（2）制备(CH3COO)4Si的反应装置如图所示。将一定量的SiCl4放入仪器a中，在电磁搅拌下，由滴液漏斗滴入过量的乙酸酐，关闭活塞。SiCl4和(CH3CO)2O的反应为放热反应，反应后反应混合物带色，并开始析出(CH3COO)4Si晶体。
①仪器a的名称为 ；图中支管的作用是 。
②写出生成(CH3COO)4Si的化学方程式： (生成物有两种)。
③完成反应后，将反应混合液放置数日，再用干冰-丙酮浴冷却后，将导管伸入液面以下， (结合装置图填写操作)，获得(CH3COO)4Si晶体粗品，若得到较纯 (CH3COO)4Si，则下一步操作为 。
答案解析部分
1．【答案】D
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．冷凝管中冷凝水应该“低进高出”，仪器Ⅰ中的a为冷凝水的进水口，故A不符合题意；
B．氯气有毒污染空气，、易水解，仪器Ⅱ中碱石灰的主要作用是吸收和空气中的水蒸气，故B不符合题意；
C．的沸点比低，在常压下沸点约(同时分解)，为防止分解，制备完成后减压蒸馏分离出，故C不符合题意；
D．与氢氟酸反应制备，玻璃中的二氧化硅和氢氟酸反应，所以不能在玻璃仪器中制备，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A、冷凝管为下进上出；
B、碱石灰的作用是吸收尾气和阻止空气中的水蒸气进入；
C、结合“ 的沸点，易水解；在常压下沸点约(同时分解) ”可以判断应该用减压蒸馏的方法分离；
D、氢氟酸可以和玻璃反应。
2．【答案】C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．氯气有毒，对环境有污染，因此装置D的作用是吸收氯气，防止污染环境，因此装置D应盛放氢氧化钠溶液，选项A不符合题意；
B．A装置产生中混有，根据题中所给信息可知，在碱性减弱时容易变质，因此装置B的作用是除去氯气中的，防止氯化氢与C装置中强碱发生反应，导致产率降低，选项B不符合题意；
C．D装置是洗气瓶，B装置是简易洗气瓶.没装试剂之前，二者位置可以互换，选项C符合题意；
D．漂白粉的有效成分是，与盐酸发生氧化还原反应，得到氯气，发生反应的离子方程式为：，选项D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A、D的作用是尾气吸收，采用强碱性溶液可以吸收氯气；
B、饱和食盐水的作用是吸收氯化氢，氯化氢会可以和强碱反应，结合题干已知信息，可知氯化氢的进入会导致高锰酸钾产率降低；
C、D装置是洗气瓶，B装置是简易洗气瓶，两者都可以洗气；
D、漂白粉的有效成分是次氯酸钙，和氯化氢发生氧化还原反应生成氯气。
3．【答案】D
【知识点】制备实验方案的设计；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．氯化镁晶体在加热条件下易水解生成氢氧化镁，通入氯化氢，可避免氯化镁水解，该装置可制备无水MgCl2固体，能达到实验目的，故A不选；
B．乙醇和乙烯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，乙醇易挥发，且乙醇能溶于水，用水除去乙烯中的乙醇，然后用酸性高锰酸钾溶液检验生成的乙烯，能实现实验目的，故B不选；
C．乙醇和钠反应生成氢气，甲醚和钠不反应，现象不同可以鉴别，能实现实验目的，故C不选；
D．挥发的溴和水反应生成HBr，HBr和硝酸银溶液反应生成溴化银淡黄色沉淀，挥发的溴干扰HBr的检验，不能实现实验目的，故D选；
故答案为：D。
【分析】A.在HCl气流中加热MgCl2·6H2O得到无水MgCl2；
B.乙醇易挥发，且乙醇也能使酸性高锰酸钾褪色，乙醇易溶于水，用水除去乙醇；
C.乙醇和钠反应生成氢气，甲醚与钠不反应。
4．【答案】B
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．制备C2H2不能用启普发生器，且C2H2的密度比空气小，不能采用向上排空气法，A项不符合题意；
B．FeS和H2SO4反应生成H2S，本反应为固液不加热型且FeS为块状，可用启普发生器，H2S的密度比空气大，采用向上排空气法，多余的H2S用NaOH进行尾气处理，B项符合题意；
C．H2的密度比空气小，不能采用向上排空气法，C项不符合题意；
D．制备CO2，不要尾气处理装置，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A、乙炔密度比空气小，不能用向上排空气法；
B、硫化亚铁和稀硫酸反应生成硫化氢，硫化氢密度比空气大用向上排空气法，再用氢氧化钠溶液吸收；
C、氢气密度比空气小，不能用向上排空气法；
D、二氧化碳无污染，不需要尾气吸收。
5．【答案】C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由于目标产物是AlCl3 6H2O ，为避免引入硫酸根杂质，“酸浸”过程中选择盐酸比硫酸更为合适，A不符合题意；
B．H2O2氧化Fe2+优先于分解，“氧化”过程中少量多次添加双氧水可防止H2O2局部过量而分解，有效减少Fe3+催化H2O2分解，B不符合题意；
C．“洗涤”的操作是将沉淀留在漏斗的滤纸中，加蒸馏水自然滤干，清洗2~3次，C符合题意；
D．SOCl2遇水容易水解，与AlCl3 6H2O混合并加热，可吸收结晶水并生成HCl，可有效防止AlCl3水解，得到无水AlCl3，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】含有硅、铁、铝的氧化物的矿物经过“酸浸”后，将铁、铝的氧化物转化为铁盐、亚铁盐和铝盐溶解形成溶液，过滤得到滤渣A为SiO2，滤液中含有铁盐、亚铁盐和铝盐，氧化时，将Fe2+转化为Fe3+，调节pH后将Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，过滤得滤液B为AlCl3溶液，滤渣为Fe(OH)3，洗涤后灼烧得到铁红Fe2O3。
6．【答案】A
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．稀盐酸和石灰石反应为固体和液体反应，二氧化碳的密度大于空气，故用长管进短管处的连接方式，故A符合题意；
B．浓盐酸和二氧化锰反应制备氯气需要加热，故B不符合题意；
C．一氧化氮气体易于氧气反应且密度与空气接近，故不能用排空气法收集，故C不符合题意；
D．氢气的密度小于空气，应该短管进长管出，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A、二氧化碳密度比空气大，采用向上排空气法；
B、浓盐酸和二氧化锰反应制取氯气需要加热；
C、一氧化氮可以和氧气反应，应该采用排水集气法；
D、氢气密度比空气小，应该采用向下排空气法。
7．【答案】C
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．纯碱的化学式为Na2CO3，碳酸氢钠受热分解的方程式为：2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑，反应有水蒸气生成，故在试管中加热碳酸氢钠时试管口应略微向下倾斜，防止冷凝的水倒流炸裂试管。图中试管口是向上的，故A不符合题意；
B．石灰石的化学式为： CaCO3， 浓氨水与石灰石不反应，因此无法制取氨气，故B不符合题意；
C．铜与浓硫酸在加热的条件下可以反应生成二氧化硫，反应方程式为Cu+ 2H2SO4(浓) CuSO4+ 2H2O + SO2↑，图中用了酒精灯进行加热，酸也为浓硫酸，故C符合题意；
D．实验室制取乙烯的反应原理为： ，该反应用到的药品有乙醇和浓硫酸，用到的装置为液液加热装置，加入碎瓷片的目的是防止暴沸。乙醇发生消去反应生成乙烯的反应中，温度必须控制在170℃ ，温度计的作用是控制反应温度在170℃ ，而图中缺少温度计，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A．在试管中加热固体时，试管口应略微向下倾斜；
B．浓氨水与石灰石不反应；
C．铜与浓硫酸在加热的条件下可以反应生成二氧化硫；
D．实验室制取乙烯的反应温度为170℃ ，而图中缺少温度计。
8．【答案】B,C
【知识点】氧化还原反应；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．淀粉的分子式为，故A不符合题意；
B．淀粉水解方程式为，碳元素从0价升到+3价，则每生成1mol转移电子的物质的量为6mol，故B不符合题意；
C．实验时在装置C中冲入的目的是将氮氧化合物转化为硝酸，即和NO充分转化为，故C符合题意；
D．向反应后的装置A中还有未反应的硝酸，滴加溶液，有气泡产生，不能说明酸性大于，故D不符合题意；
故答案为：BC。
【分析】A.淀粉的分子式为；
B.根据得失电子守恒计算；
C.装置C中冲入的目的是将氮氧化合物转化为硝酸；
D.反应后的装置A中还有剩余的硝酸。
9．【答案】A,D
【知识点】性质实验方案的设计；制备实验方案的设计；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．根据实验现象，可以说明酸性：，故非金属性：S>C，选项A符合题意；
B．品红溶液褪色，是溶于水生成的HClO所致，HClO具有漂白性，不具有漂白性，选项B不符合题意；
C．向溶液中滴加稀氨水，观察到溶液中出现红褐色沉淀，选项C不符合题意；
D．将溴乙烷和5%NaOH溶液混合后加热，然后静置，待溶液分层后，取上层液体于另一支试管中，先加入足量稀硝酸酸化，再滴加溶液，观察到有浅黄色沉淀生成(即有AgBr沉淀生成)，说明溴乙烷中存在溴原子，选项D符合题意；
故答案为：AD。
【分析】A.元素的非金属性越强，其最高价含氧酸的酸性越强；
B.氯气不具有漂白性；
C.向溶液中滴加稀氨水生成氢氧化铁沉淀；
D.该黄色沉淀为AgBr，根据实验现象可确定溴乙烷中含有溴原子。
10．【答案】A,B
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．铁的化合物与盐酸反应生成氯化铁，调节pH，铁离子发生水解生成氢氧化铁沉淀，则滤渣中主要含氢氧化铁，A符合题意；
B．焙烧过程中发生反应： ，每消耗1 mol CuS则消耗1.5 mol O2，B符合题意；
C．焙烧后的废气能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，证明该气体具有还原性，C不符合题意；
D．将获得的CuCl2·2H2O晶体直接加热，会发生水解得到Cu(OH)2，Cu(OH)2受热分解得到CuO固体，无法得到CuCl2固体，D不符合题意；
故答案为：AB。
【分析】，废气中含有SO2，SO2具有漂白性；氧化铜和铁的化合物与盐酸反应生成氯化铁和氯化铜，通过调节pH，铁离子发生水解生成氢氧化铁沉淀，以此分析解答。
11．【答案】B,C
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．由分析可知，氧化镁与铵根在溶液中水解生成的氢离子反应，促进铵根的水解，完全反应得到氯化镁、氨气和水，反应的化学方程式为MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3↑+H2O，故A不符合题意；
B．氨水易挥发，且一水合氨受热易分解，则沉镁时，若再较高温度下进行会导致一水合氨分解，降低氨水的浓度，使沉镁率减小，故B符合题意；
C．浸出过程产生的氨气可以回收制备氨水，沉镁时氯化镁与氨水反应生成的氯化铵又可以利用到浸出过程中，则程中可循环使用的物质为氨气和氯化铵，故C符合题意；
D．氢氧化铁和氢氧化铝的Ksp远小于氢氧化镁的Ksp，所以当pH达到一定值时，铁离子和铝离子转化为沉淀，而镁离子不沉淀，从而将其分离，故D不符合题意；
故答案为：BC。
【分析】菱镁矿煅烧得到轻烧粉的反应为碳酸镁受热发生分解反应转化为氧化镁；向轻烧粉加入氯化铵溶液浸取，氧化镁、氧化铁和氧化铝均与氯化铵溶液反应，其中氧化镁转化为氯化镁，氧化铁和氧化铝转化为氢氧化铁和氢氧化铝，氯化铵转化为氨气，二氧化硅不与氯化铵反应，过滤得到含有镁离子的浸出液和含有二氧化硅、氢氧化铁和氢氧化铝的滤渣；向浸出液中加入氨水，镁离子与氨水反应生成氢氧化镁沉淀，过滤得到氢氧化镁，煅烧氢氧化镁，氢氧化镁受热发生分解反应得到高纯镁砂。
12．【答案】A,C
【知识点】氯气的化学性质；氯气的实验室制法；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水、浓硫酸，保证进入④中试剂无水，因Cl2O易溶于水且会与水反应生成次氯酸，故A符合题意；
B．通干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减少爆炸危险，减少实验危险程度，故B不符合题意；
C．由沸点可知⑤中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的Cl2，Cl2O在⑤中转化为液态，故C符合题意；
D．因Cl2O与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则④⑤之间不用橡皮管连接，为了防止橡皮管燃烧和爆炸，故D不符合题意；
故答案为：AC。
【分析】由制备装置可知，①中浓盐酸与高锰酸钾发生氧化还原反应生成氯气，②为饱和食盐水可除去氯气中的HCl，③中浓硫酸干燥氯气，通干燥空气可将氯气排入④中，④中发生HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，因Cl2O与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则④⑤之间不用橡皮管连接，由沸点可知⑤中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的Cl2，以此来解答。
13．【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率
（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解
（3）振荡；静置
（4）原料损失较大；易发生副反应；乙醚；蒸馏
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由于是可逆反应，因此加入过量的乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率．由于浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实际用量多于此量；由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量又不能过多，故答案为；增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率；
（2）由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解，故答案为：中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解；
（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应后，将试管中收集到的铲平倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可，故答案为：振荡；静置；
（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，饮醋制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应，由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏，故答案为：原料损失较大；易发生副反应；易发生副反应；乙醚；蒸馏．
【分析】（1）制备乙酸乙酯的反应为可逆反应，加入过量的乙醇可提高酯的产率，浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率；（2）乙醇和乙酸可溶于水，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小；（3）乙酸乙酯不溶于水，可分液分离；（4）b由于不是水浴加热，温度不易控制，饮醋制备乙酸乙酯的缺点有原料损失较大、易发生副反应，由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差大，可蒸馏分离．本题考查乙酸乙酯的制备，为高频考点，侧重考查学生的分析、实验能力，注意把握物质的性质以及实验的严密性以及操作方法，把握实验原理，难度不大．
14．【答案】（1）2Cl2+2Ca（OH）2=CaCl2+Ca（ClO）2+2H2O；AB
（2）CaCO3、Ca（OH）2；＜
（3）蒸发浓缩、冷却结晶
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】电石渣含有Ca（OH）2，加入水打浆，通入氯气，可生成Ca（ClO）2，Ca（ClO）2进一步转化为Ca（ClO3）2，过滤后在滤液中加入KCl转化生成KClO3，经蒸发浓缩、冷却结晶可得晶体KClO3。
（1）①氯气和氢氧化钙反应生成氯化钙、次氯酸钙和水，反应的化学方程式为2Cl2+2Ca（OH）2=CaCl2+Ca（ClO）2+2H2O，故答案为：2Cl2+2Ca（OH）2=CaCl2+Ca（ClO）2+2H2O；
②提高Cl2转化为Ca（ClO3）2的转化率，可使氯气和氢氧化钙充分接触，可适当减缓通入Cl2速率、充分搅拌浆料，因氢氧化钙微溶于水，加水溶解的做法不可取，因浓度过低，对后续实验不利，故答案为：AB；
（2）①发生6Ca（OH）2+6Cl2═Ca（ClO3）2+5CaCl2+6H2O，生成的Ca（ClO3）2溶于水，CaCO3不溶于水，Ca（OH）2微溶，则滤渣中含有CaCO3、Ca（OH）2，故答案为：CaCO3、Ca（OH）2；
②氯化过程中Cl2与氢氧化钙反应部分生成Ca（ClO）2和CaCl2，则n[Ca（ClO3）2]：n[CaCl2]＜1：5，故答案为：＜；
（3）该溶液中尽可能多地析出KClO3固体，应经蒸发浓缩、冷却结晶，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶．
【分析】本题考查物质的制备，为高考常见题型和高频考点，侧重于考查学生的分析、实验能力，解答本题注意把握物质的性质以及题给信息，把握反应的流程，同时要具有扎实的实验基础知识，难度不大．
15．【答案】（1）2SO2+CO32﹣+H2O=2HSO3﹣+CO2
（2）防止倒吸
（3）吸滤瓶；减少Na2S2O5在水中的溶解
（4）在制备过程中Na2S2O5易分解生成Na2SO3，且Na2SO3易被氧化生成Na2SO4
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，发生反应生成NaHSO3和CO2，多余的二氧化硫可用氢氧化钠溶液吸收，因二氧化硫易溶于氢氧化钠溶液，Y为安全瓶，可防止倒吸。
（1）向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，发生反应生成NaHSO3和CO2，反应的离子方程式为2SO2+CO32﹣+H2O=2HSO3﹣+CO2，
故答案为：2SO2+CO32﹣+H2O=2HSO3﹣+CO2；
（2）二氧化硫易溶于氢氧化钠溶液，Y为安全瓶，可防止倒吸，故答案为：防止倒吸；
（3）①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵，故答案为：吸滤瓶；②由反应2NaHSO3═Na2S2O5+H2O可知，增大HSO3﹣的浓度，有利于生成Na2S2O5，用饱和SO2水溶液洗涤，可降低Na2S2O5的溶解度，减少Na2S2O5的溶解，故答案为：减少Na2S2O5在水中的溶解；（4）Na2S2O5易分解生成Na2SO3，且Na2SO3易被氧化，可知验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3 和Na2SO4，故答案为：在制备过程中Na2S2O5易分解生成Na2SO3，且Na2SO3易被氧化生成Na2SO4．
【分析】本题考查物质的制备，为高考常见题型和高频考点，侧重于学生的分析、实验能力的考查，解答本题注意把握物质的性质以及题给信息，要具有扎实的实验基础知识，难度不大．
16．【答案】（1）氢气和氧气；乙基蒽醌；乙基蒽醌在有机溶剂中的溶解度较大，而在水中的溶解度较小
（2）；乙基氢蒽醌
（3）水；过氧化氢易溶于水，难溶于有机溶剂
（4）过氧化氢具有强氧化性，防止催化剂中毒
（5）5H2O2+6H++2MnO4﹣=2Mn2++5O2↑+8H2O；8.89
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】解：（1）由转化反应可知，先与氢气发生加成反应，再与氧气发生氧化反应，则蒽醌法制备H2O2理论上消耗的原料是氢气和氧气；乙基蒽醌开始被消耗，后来又生成，则循环使用的原料是乙基蒽醌；配制工作液时采用有机溶剂而不采用水的原因是乙基蒽醌在有机溶剂中的溶解度较大，而在水中的溶解度较小，故答案为：氢气和氧气；乙基蒽醌；乙基蒽醌在有机溶剂中的溶解度较大，而在水中的溶解度较小；
（2）由原理和流程可知，A中乙基蒽醌与氢气反应 ；进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为乙基氢蒽醌，故答案为： ；乙基氢蒽醌；
（3）D中萃取分离出过氧化氢溶液，则选择萃取剂为水，选择其作萃取剂的原因是过氧化氢易溶于水，难溶于有机溶剂，故答案为：水；过氧化氢易溶于水，难溶于有机溶剂；
（4）工作液再生装置F中要除净残留的H2O2，原因是过氧化氢具有强氧化性，防止催化剂中毒，故答案为：过氧化氢具有强氧化性，防止催化剂中毒；（5）双氧水在酸性条件下与KMnO4溶液发生氧化还原反应生成氧气，离子反应为5H2O2+6H++2MnO4﹣=2Mn2++5O2↑+8H2O，由c=
可知一种双氧水的质量分数为27.5%（密度为1.10g cm﹣3），其浓度为
=8.89mol/L，
故答案为：5H2O2+6H++2MnO4﹣=2Mn2++5O2↑+8H2O；8.89．
【分析】（1）由转化反应可知，先与氢气发生加成反应，再与氧气发生氧化反应；乙基蒽醌开始被消耗，后来又生成；乙基蒽醌不易溶于水，易溶于有机溶剂；（2）由原理和流程可知，A中乙基蒽醌与氢气反应；进入氧化塔C的反应混合液中的主要溶质为乙基氢蒽醌；（3）D中萃取分离出过氧化氢溶液，则选择萃取剂为水；（4）除净残留的H2O2，因过氧化氢具有强氧化性，能使催化剂中毒；（5）双氧水在酸性条件下与KMnO4溶液发生氧化还原反应生成氧气，结合c=
计算浓度．本题主要考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备实验原理、实验技能、物质的性质为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物的性质及应用，题目难度中等．
17．【答案】（1）+3价
（2）2NaClO3+SO2+H2SO4=2NaHSO4+2ClO2↑
（3）NaOH；Na2CO3；ClO2-
（4）2：1；O2
（5）1.57g
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）在NaClO2中Na为+1价，O为﹣2价，根据正负化合价的代数和为0，可得Cl的化合价为+3价，故答案为：+3；
（2）NaClO3和SO2在H2SO4酸化条件下生成ClO2，其中NaClO2是氧化剂，还原产物为NaCl，回收产物为NaHSO4，说明生成硫酸氢钠根据电子守恒和原子守恒，此反应的化学方程式为：2NaClO3+SO2+H2SO4=2NaHSO4+ClO2↑，故答案为：2NaClO3+SO2+H2SO4=2NaHSO4+2ClO2↑；
（3）食盐溶液中混有Mg2+ 和Ca2+，可以利用过量NaOH溶液除去Mg2+，利用过量Na2CO3溶液除去Ca2+，根据结晶干燥后的产物可知ClO2的还原产物为NaClO2，因此电解装置中阴极ClO2得电子生成ClO2-；
（4）依据图示可知，利用含过氧化氢的氢氧化钠溶液吸收ClO2，产物为ClO2-，则此反应中ClO2为氧化剂，还原产物为ClO2-，化合价从+4价降为+3价，H2O2为还原剂，氧化产物为O2，每摩尔H2O2得到2mol电子，依据电子守恒可知氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1，
故答案为：2：1；O2
（5）1gNaClO2的物质的量 = mol，依据电子转移数目相等，NaClO2～Cl﹣～4e﹣，Cl2～2Cl﹣～2e﹣，可知氯气的物质的量为 mol×4× = mol，则氯气的质量为 mol×71g/mol=1.57g，故答案为：1.57g；
【分析】本题考查的知识点有物质制备的实验方法分析、氧化还原反应概念分析和电子转移的计算等，注意物质性质的理解应用，题目难度中等．
18．【答案】（1）增大接触面积，加快化学反应速率
（2）2MnO2+4KOH+O2=2K2MnO4+2H2O
（3）增大反应物的浓度，可使化学速率加快
（4）K2CO3；MnO42﹣﹣e﹣=MnO4﹣；H2；3：2
（5）95.62%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）原料软锰矿与氢氧化钾按1：1的比例在“烘炒锅”中混配，混配前应将软锰矿粉碎，其作用是增大接触面积加快反应速率，故答案为：增大接触面积，加快化学反应速率；
（2）流程分析可知平炉中发生的反应是氢氧化钾、二氧化锰和氧气加热反应生成锰酸钾和水，反应的化学方程式为：2MnO2+4KOH+O2=2K2MnO4+2H2O，故答案为：2MnO2+4KOH+O2=2K2MnO4+2H2O；
（3）“平炉”中需要加压增大导致反应物浓度增大，能提高反应速率，故答案为：增大反应物的浓度，可使化学速率加快；
（4）①在K2MnO4溶液中通入CO2气体，使体系呈中性或弱碱性，K2MnO4发生歧化反应，反应中生成KMnO4，MnO2，二氧化碳在碱性溶液中生成碳酸钾，化学式为：K2CO3，故答案为：K2CO3；②“电解法”为现代工艺，即电解K2MnO4水溶液，在电解槽中阳极，MnO42﹣失去电子，发生氧化反应，产生MnO4﹣．电极反应式是：MnO42﹣﹣e﹣=MnO4﹣；在阴极，水电离产生的H+获得电子变为氢气逸出，电极反应式是：2H2O+2e﹣=H2↑+2OH﹣；所以阴极逸出的气体是H2；故答案为：MnO42﹣﹣e﹣=MnO4﹣；H2；③依据电解法方程式2K2MnO4+2H2O 2KMnO4+2H2↑+2KOH，可知K2MnO4的理论利用率是100%，而在二氧化碳歧化法反应中3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+K2CO3中K2MnO4的理论利用率是 ，所以二者的理论利用率之比为3：2，故答案为：3：2；
（5）依据离子方程式2MnO4﹣+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O可知KMnO4与草酸反应的定量关系是2KMnO4～5H2C2O4，配制溶液浓度为c= mol/L，1.0800g样品中含有KMnO4的物质的量n= × mol=0.006536mol，
KMnO4的质量m=0.006536mol×158g/mol=1.03269g，
纯度为： ×100%=95.62%，故答案为：95.62%；
【分析】本题考查了物质制备工艺流程．制备方案的过程分析和物质性质的理解与应用，特别是电解原理、滴定实验的熟练掌握和计算应用，掌握基础是解题关键，题目难度中等．
19．【答案】（1）中和多余的盐酸，沉淀铁离子；过滤
（2）ade
（3）酸；除去溶液中溶解的二氧化碳
（4）CaCl2+2NH3．H2O+H2O2=CaO2+2NH4Cl+2H2O；防止过氧化钙分解
（5）减少CaO2溶解而损失
（6）原料来源丰富、操作简单；煅烧石灰石需要消耗大量的能量
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（一）碳酸钙的制备
由流程可知，加盐酸，碳酸钙、铁的氧化物均溶解，加双氧水可氧化亚铁离子，加氨水将铁离子转化为沉淀，过滤后的滤液中含盐酸，加氨水中和酸，利用得到碳酸钙沉淀；
（1）步骤①加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子．小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤，故答案为：中和多余的盐酸，沉淀铁离子；过滤；
（2）a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，应漏斗末端颈尖紧靠烧杯壁，故错误；
b．玻璃棒用作引流，使液体顺利流下，故正确；
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止液体从滤纸与漏斗的缝隙流下，故正确；
d．滤纸边缘应低于漏斗上边缘，故错误；
e．玻璃棒不能在漏斗中轻轻搅动以加过过滤速度，可能捣破滤纸，过滤失败，故错误；
故答案为：ade；
（二）过氧化钙的制备
由流程可知，碳酸钙溶于盐酸后，至溶液中尚存有少量固体，过滤后，滤液中氯化钙、氨水、过氧化氢反应生成CaO2、NH4Cl、水；再过滤，洗涤得到过氧化钙；
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中溶解二氧化碳，此时溶液呈酸性；将溶液煮沸，趁热过滤，将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的二氧化碳，故答案为：酸；除去溶液中溶解的二氧化碳；
（4）步骤③中反应的化学方程式为CaCl2+2NH3．H2O+H2O2=CaO2+2NH4Cl+2H2O，该反应需要在冰浴下进行，原因是防止过氧化钙分解，
故答案为：CaCl2+2NH3．H2O+H2O2=CaO2+2NH4Cl+2H2O；防止过氧化钙分解；
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是减少CaO2溶解而损失，故答案为：减少CaO2溶解而损失；
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品．该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作简单，产品的缺点是煅烧石灰石需要消耗大量的能量，
故答案为：原料来源丰富、操作简单；煅烧石灰石需要消耗大量的能量．
【分析】（1）碱可中和酸，小火煮沸利用沉淀生成；（2）过滤遵循一贴二低三靠；本题考查物质的制备实验，为高频考点，解答此题的关键是把握制备实验原理、实验技能、物质的性质等知识，侧重考查分析与实验能力，注意物质的性质及应用，题目难度中等．
20．【答案】（1）干燥管；防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑
（4）B；D
（5）从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2﹣3次；97.5%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器A为干燥管，本实验要用镁屑和液溴反应生成溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气，故答案为：防止镁屑与氧气反应生成的氧化镁阻碍Mg和Br2的反应，
故答案为：干燥管；防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应；
（2）将装置B改为C装置，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热存在安全隐患，装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气带入三颈瓶中，反应可以容易控制防止反应过快，
故答案为：会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；
（3）步骤3过滤出去的是不溶于水的镁屑，故答案为：镁屑；
（4）A.95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，故A错误；B．加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，故B正确；C．加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，故C错误；D．该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确；故选BD；（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下步放出，重复2﹣3次，
故答案为：从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2﹣3次；
②依据方程式Mg2++Y4﹣═MgY2﹣分析，溴化镁的物质的量=0.0500mol/L×0.02650L=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325mol×184g/mol=0.2438g，溴化镁的产品的纯度= ×100%=97.5%，
故答案为：97.5%；
【分析】溴化镁的物质的量=EDTA标准溶液物质的量，结合n= 计算得到溴化镁的质量，纯度= ×100%；本题考查了物质制备实验方案的设计、混合物的计算、物质分离提纯的综合应用等知识，掌握基础是解题关键，题目难度中等．
21．【答案】（1）球形干燥管
（2）c﹣d﹣b
（3）先逐渐变为红色，后褪色
（4）Cl2+2OH﹣=Cl﹣+ClO﹣+H2O
（5）加热温度不够；可能是没有在HCl的氛围中加热或者未等试管冷却就停止通入HCl气体
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由图及常见的仪器可知，仪器X的名称为球形干燥管，故答案为：球形干燥管；（2）实验中有气体生成，先检验装置的气密性，且热分解CuCl2 2H2O制备CuCl，防止CuCl被氧化和Cu+水解所以必须要先赶走装置中的氧气和水蒸气后才加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，应该要继续通入氮气直至装置冷切，所以操作顺序为：a﹣c﹣d﹣b﹣e，故答案为：c﹣d﹣b；（3）B中有白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色，故答案为：石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色；（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为Cl2+2OH﹣=Cl﹣+ClO﹣+H2O，故答案为：Cl2+2OH﹣=Cl﹣+ClO﹣+H2O；（5）①由2CuCl2 2CuCl + Cl2↑，杂质是CuCl2说明CuCl2没有反应完全，分解温度不高，故答案为：加热温度不够；②杂质是氧化铜，说明CuCl被氧气氧化才产生了CuO，说明装置中有氧气，可能是没有在HCl的氛围中加热或者未等试管冷却就停止通入HCl气体，故答案为：可能是没有在HCl的氛围中加热或者未等试管冷却就停止通入HCl气体．
【分析】热分解CuCl2 2H2O制备CuCl，为抑制水解，气体入口通入HCl气体，然后加热A处试管，X为球形干燥管，X中无水硫酸铜变蓝，可知CuCl2 2H2O分解生成水，且C处试纸先变红后褪色，可知发生2CuCl2 2CuCl+Cl2↑，D中NaOH溶液吸收尾气；取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，混有CuCl2与温度不够有关，混有CuO与没有在HCl的氛围中加热或者未等试管冷却就停止通入HCl气体有关，据此解答．本题主要考查物质的制备实验，是高频考点，掌握制备实验原理、实验装置的作用、元素化合物等知识为解题关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物与实验相结合，（5）为解答的难点，题目难度中等．
22．【答案】（1）二氧化碳（CO2）
（2）烧杯、漏斗和玻璃棒
（3）NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性
（4）MgSO4+2NH3+2H2O=Mg（OH）2+（NH4）2SO4
（5）Ca5（PO4）3F （s）+5H2SO4（l）=5CaSO4（s）+H3PO4（l）+HF（g）△H=﹣418kJ/mol
（6）
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】磷尾矿[主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3 MgCO3]在950℃下煅烧，其中碳酸钙和碳酸镁分解，生成气体的成分为二氧化碳（CO2），磷矿Ⅰ的主要成分为Ca5（PO4）3F、CaO、MgO，NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性，可溶解CaO，得到的浸取液Ⅰ含有Ca2+，可生成CaCO3，磷矿Ⅱ含有Ca5（PO4）3F、MgO，加入硫酸铵浸取，浸取液Ⅱ含有镁离子，可生成氢氧化镁，磷精矿加入二氧化硅、C等，在高温下发生4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C 2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4
（1）根据题给化学工艺流程和信息①知磷尾矿[主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3 MgCO3]在950℃下煅烧，其中碳酸钙和碳酸镁分解，生成气体的成分为二氧化碳（CO2），故答案为：二氧化碳（CO2）；（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是烧杯、漏斗和玻璃棒，故答案为：烧杯、漏斗和玻璃棒；（3）NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性，H+能从磷矿I中浸取出Ca2+，故答案为：NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性；
（4）根据化学工艺流程判断浸取液II的主要成分为硫酸镁溶液，通入NH3，发生反应的化学方程式是MgSO4+2NH3+2H2O=Mg（OH）2+（NH4）2SO4，故答案为：MgSO4+2NH3+2H2O=Mg（OH）2+（NH4）2SO4；
（5）已知25℃，101kPa时：①CaO（s）+H2SO4（l）═CaSO4（s）+H2O（l）△H=﹣271kJ/mol
②5CaO（s）+3H3PO4（l）+HF（g）═Ca5（PO4）3F（s）+5H2O（l）△H=﹣937kJ/mol
根据盖斯定律：①×5﹣②得Ca5（PO4）3F和硫酸反应生成磷酸的热化学方程式是Ca5（PO4）3F （s）+5H2SO4（l）=5CaSO4（s）+H3PO4（l）+HF（g）△H=﹣418kJ/mol，
故答案为：Ca5（PO4）3F （s）+5H2SO4（l）=5CaSO4（s）+H3PO4（l）+HF（g）△H=﹣418kJ/mol；
（6）根据题给数据利用三行式分析．设CO的起始浓度为1mol/L，则水蒸气的起始浓度为5mol/L
CO（g）+H2O（g） CO2（g）+H2（g），
起始浓度（mol/L）1 5 0 0
转化浓度（mol/L）
平衡浓度（mol/L） 则K== =1．
相同条件下当CO与H2O（g）的起始物质的量之比为1：3，平衡常数不变，设转化的CO为x．
CO（g） + H2O（g） CO2（g）+H2（g），
起始浓度（mol/L）1 3 0 0
转化浓度（mol/L）x x x x
平衡浓度（mol/L）（1﹣x） （3﹣x） x x
则 =1，解得x= ，即达平衡时，CO转化了 ，转化为P4的Ca5（PO4）3F质量为a×10%×b%kg，根据反应4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C 2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4知生成CO的质量为 kg，则转化的CO的质量为 kg，根据反应：CO（g）+H2O（g） CO2（g）+H2（g）知相同条件下达平衡时能产生H2 kg．故答案为： ．
【分析】磷尾矿[主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3 MgCO3]在950℃下煅烧，其中碳酸钙和碳酸镁分解，生成气体的成分为二氧化碳（CO2），磷矿Ⅰ的主要成分为Ca5（PO4）3F、CaO、MgO，NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性，可溶解CaO，得到的浸取液Ⅰ含有Ca2+，可生成CaCO3，磷矿Ⅱ含有Ca5（PO4）3F、MgO，加入硫酸铵浸取，浸取液Ⅱ含有镁离子，可生成氢氧化镁，磷精矿加入二氧化硅、C等，在高温下发生4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C 2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4，可生成P4，以此解答该题．本题主要考查物质的制备，涉及到的知识有化学反应原理，涉及化学反应速率、化学平衡、化学反应与能量等，题目难度较大，要掌握实验的原理和流程，把握平衡常数的意义，试题计算量较大，充分培养了学生的分析、理解能力及化学计算能力．
23．【答案】（1）
（2）；搅拌、使用多孔球泡；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥
（3）cd→ef→ab；
（4）或；偏小
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】装置I用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取二氧化硫，装置II中二氧化硫和二氧化锰反应生成硫酸锰，装置III用NaOH溶液吸收尾气；
(1)装置I用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取二氧化硫，盛放的固体药品是；
(2)装置II中二氧化硫和二氧化锰反应生成硫酸锰，反应的化学方程式为；可增大反应物接触面积来提高反应速率，实验中提高反应速率的措施有搅拌、使用多孔球泡；反应后从溶液得到的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥；
(3)①由题意可知，硫酸锰晶体高温下的分解产物为、、及水蒸气，三氧化硫能溶于浓硫酸，二氧化硫不溶于浓硫酸，混合气体经过浓硫酸，浓硫酸吸收了三氧化硫和水蒸气，则氢氧化钠溶液吸收的气体为二氧化硫，装置正确的连接顺序为h→cd→ef→ab；
②152.1g的物质的量为，19.2g的物质的量为，设MnxOy中锰元素的化合价为a，由得失电子数目守恒可得0.9mol×(a-2)=0.3mol×2，解得a=，则MnxOy为Mn3O4；
(4)根据有关离子反应方程式为：、可得关系式：，n(Mn2+)= n(Fe2+)=n()=cV×10-3mol，m()=nM= cV×10-3mol×169g/mol=169 cV×10-3g，则ag饲料中的质量分数为；若滴定前平视读数，滴后俯视，消耗标准溶液体积偏小，则会导致测定结果偏低。
【分析】（1）装置I应制备二氧化硫，即浓硫酸和亚硫酸钠反应；
（2）装置II的反应物为二氧化硫和二氧化锰，生成物为硫酸锰；提高速率的方法有搅拌、适当升温等；溶液得到带有结晶水的晶体采用的是蒸发浓缩、冷却结晶；
（3） ① 要测定产物中固体的含量，需要最先通过水蒸气，因为后续装置中含有溶液，溶液的水分会有干扰，经过浓硫酸后，浓硫酸质量增加，三氧化硫和水被吸收，再通入氢氧化钠，此时氢氧化钠质量增加，氢氧化钠增加的质量即吸收了二氧化硫的质量；
（4）需要结合离子方程式计算，根据化学计量数之比等于物质的量之比，可以求出 的物质的量，根据公式n=m/M计算其质量；
滴定误差分析：
滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗，偏大；滴定管未用待测液润洗，偏小；锥形瓶用待测液润洗，偏大盛；标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡，偏大；待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡，偏小；待测液滴定管调“0”后，未将尖嘴部挂着的余液除去，偏大；标准液滴定管调“0”后，未将尖嘴部挂着的余液除去，偏小；滴定结束后，尖嘴挂着余液，偏大；滴定后俯视读数，偏大；滴定前俯视读数，偏小。
24．【答案】（1）A
（2）通入冷却水，加热三颈烧瓶至110℃
（3）分离出反应生成的水，使正戊醇回流至烧瓶中继续反应；水层高度不变
（4）分液漏斗；洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4
（5）50％
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)43mL(约0.4mol)正戊醇及6mL浓硫酸，混合液的总体积为43mL+6mL=49mL，溶液体积不超过三颈烧瓶体积的，所以三颈烧瓶的最佳容积为100mL，
故答案为：A。
(2)依据题意可知，步骤②为：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)，然后将冷凝水从球形冷凝管的下口通入，再给三颈烧瓶加热至温度为110℃，维持反应约1小时。
(3)反应产物中有水，而正戊醇沸点较低，在水中微溶，反应生成的醚、水及挥发的未反应的醇进入分水器，分水器能在分离出水的同时，还可以使正戊醇回流至烧瓶中继续反应，提高原料利用率；若反应完全，则不再有正戊醇挥发冷凝进入分水器中，分水器液面不再升高，此时说明反应已经完成。
(4)正戊醚难溶于水，洗涤时应在分液漏斗中洗涤、分液，氢氧化钠与硫酸反应生成了亚硫酸，最后一次水洗的目的是：洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4。
(5)依据方程式2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O可知，当有0.4mol正戊醇参与反应，理论上生成0.2mol正戊醚，质量为0.2mol158g/mol=31.6g，则产率为=50%。
【分析】（1）根据溶液体积选择三颈烧瓶的规格；
（2）根据题干给出的已知信息，可知三颈烧瓶加热温度应为110℃；
（3）有机物的制取实验经常用到分水器，其作用通常是： 分离出反应生成的水，使XX回流至烧瓶中继续反应 ；反应已经完成，则水的量基本保持不变，即水层高度不变；
（4）由于正戊醇为液体，因此洗涤采用分液漏斗；最后一次水洗目的是洗去可以溶于水的物质，即硫酸钠；
（5）产率的计算要结合化学方程式，以及化学计量数之比等于物质的量之比解题。
25．【答案】（1）(球形)冷凝管
（2）2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O
（3）干燥氯气；平衡压强，防堵塞
（4）④⑥②①⑤③
（5）TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO
（6）蒸馏
（7）没有处理CO尾气的装置；装置D与装置E之间没有干燥吸水装置
（8） (或)
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】本实验中装置A为制备氯气的发生装置，反应原理为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，装置B为干燥Cl2，同时长玻璃导管还能平衡压强，防止堵塞，由于TiCl4与HCl不反应，故不需要除去杂质HCl，装置C为制备TiCl4的反应装置，根据题干信息可知，反应原理为：TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO，装置D为收集TiCl4，其中的冷凝管是冷凝回流TiCl4， E装置为吸收过量的Cl2，进行尾气处理，据此分析解题。
(1)由题干实验装置图可知，实验中起冷凝作用为装置D中球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；
(2)由分析可知，装置A中发生反应的反应方程式为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，故该反应的离子方程式为2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O，故答案为：2+16H+ +10Cl- =2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O；
(3)由分析可知，装置B的作用是干燥氯气、平衡压强，防堵塞，故答案为：干燥氯气、平衡压强，防堵塞；
(4)气体制备实验中组装仪器后和添加药品之前需检查气密性，组装好仪器后，部分实验操作步骤顺序依次为：④检查装置气密性⑥装入药品KMnO4，②打开分液漏斗活塞开始产生Cl2，以排空整个装置中的空气，当E中出现黄绿色气体时，①加热装置C中陶瓷管开始制备TiCl4，⑤停止加热，充分冷，③关闭分液漏斗活塞，故答案为：④⑥②①⑤③；
(5)由分析可知，装置C中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气体即CO，该反应的化学方程式为TiO2 +2Cl2 +2CTiCl4+ 2CO，故答案为：TiO2 +2Cl2 +2C TiCl4+ 2CO；
(6)TiCl4和CCl4的沸点不同，故装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用蒸馏的方法分离除去，故答案为：蒸馏；
(7)由题干实验装置图可知，实验装置中没有处理CO尾气的装置，装置D与装置E之间没有干燥吸水装置，容易是E中的水分进入E中引起TiCl4水解，故答案为：没有处理CO尾气的装置；装置D与装置E之间没有干燥吸水装置；
(8)根据已知反应TiCl4+(2+n)H2O= TiO2·nH2O↓+4HCl，AgNO3+HCl=AgCl+HNO3可知，n(TiCl4)=n(HCl)=n(AgNO3)=c mol·L-1×c×10-3L=2.5cV×10-4mol，根据上述数据计算该产品纯度为= (或)，故答案为： (或)。
【分析】(1)利用装置的构造确定名称；
(2)高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、水和氯气；
(3)利用产物的性质确定装置用途；
(4)利用实验操作步骤一般为气密性、装入药品、排空气、反应、停止的顺序；
(5)利用原子守恒及反应物和产物书写；
(6))蒸馏用于分离互溶的沸点不同的液体混合物；
(7)要考虑除杂、干燥和尾气处理；
(8)利用关系式法计算。
26．【答案】（1）反应液不再出现分层现象
（2）充分吸收气体；
（3）C
（4）b；e；a；d；h；f
（5）滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；97.0%
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】CS2和氨水，在催化剂作用下，经过加压加热，充分反应，生成和；经过步骤Ⅱ，脱硫蒸发除去；步骤Ⅲ中，和KOH在加热下反应，生成KSCN、水和氨气；KSCN溶液，经过步骤Ⅳ后，得到KSCN粗品；KSCN粗品经过Ⅴ，在沸腾的乙醇中重结晶，得到KSCN，据此分析作答。
(1)CS2不溶于水，密度比水的大，则步骤Ⅰ中判断反应已经完全的实验现象是反应液不再出现分层现象，故答案为：反应液不再出现分层现象；
(2)①采用多孔球泡，可以增加反应物间的接触面积，充分吸收气体，即其作用是充分吸收气体，故答案为：充分吸收气体；
②硫化氢与在酸性条件下，反应生成铬离子、水和硫单质，离子反应方程式是，故答案为：；
(3)A．溶液水解显碱性，可以潜换KOH溶液，A项正确；
B．减压蒸发，有利于降低水的沸点，防止KSCN分解，B项正确；
C．步骤Ⅳ中采取冰水快速冷却溶液以得到颗粒比较小的晶体，C项不正确；
D．采用的离心分离是借助于离心力，使密度不同的物质进行分离的方法，D项正确；
故答案为：C；
(4)KSCN粗品在沸腾的乙醇中重结晶，应先将粗品溶于乙醇制热饱和溶液、再加入加入活性炭回流脱色、趁热过滤、缓慢冷却、抽滤、100℃减压干燥，得到产品，故答案为：beadhf；
(5)①题干信息告知，用作指示剂，滴定时发生的反应：，故滴定时溶液显红色，滴定终点是由于几乎没有SCN-，则溶液红色变为无色，即滴定终点的现象是滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复，故答案为：滴入最后一滴溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
②由题干反应可知：n(KSCN)=n()=×0.02L=2.0×10-3mol，晶体中KSCN的质量分数为，故答案为：97.0%。
【分析】（1）由于二硫化碳不溶于水，溶液会分层，当溶液不再分层，说明反应已经完全进行。
（2）硫化氢与重铬酸钾反应，硫化氢被氧化为S，
