2023年高考真题变式分类汇编：探究物质的组成或测量物质的含量1
一、选择题
1．（2023·奉贤模拟）测定硫酸铜晶体(CuSO4·nH2O)中结晶水的含量，实验结果n偏低的原因可能是（ ）
A．称量样品的坩埚潮湿 B．加热后未放入干燥器中冷却
C．加热过程中样品有少量的溅失 D．坩埚含有受热不分解的杂质
二、多选题
2．（2022高三上·邹城期中）固体化合物X由3种元素组成。某学习小组进行了如下实验。下列推断错误的是（ ）
A．由现象1得出化合物X含有氢元素
B．固体混合物Y的成分是Cu和KOH
C．的化学式Cu
D．若X与浓盐酸反应产生黄绿色气体，则反应中X作氧化剂
3．（2022高三上·潍坊期中）“铬鞣制法”可以使皮革变的柔软和耐用，为检测皮革中的含量，可以采取碘量法测定，过程如下：
①高温熔融：
②酸化：
③加碘化钾滴定：、
若皮革样品质量为，滴定过程共消耗的。下列说法正确的是（ ）
A．反应①中氧化剂与还原剂的物质的量比为5∶1
B．元素参与了3个氧化还原过程
C．实验过程中，所得与的物质的量比可能大于5∶2
D．皮革中的含量为
三、非选择题
4．（2023·浙江1月选考）化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：
已知：白色固体A用溶解后，多余的酸用恰好中和，请回答：
（1）X的组成元素是 ，X的化学式是 。
（2）写出溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式 。
（3）写出生成白色固体H的离子方程式 。
（4）设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子 。
5．（2023·浙江1月选考）某研究小组制备纳米，再与金属有机框架)材料复合制备荧光材料，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②是的一种晶型，以下稳定。
请回答：
（1）步骤Ⅰ，初始滴入溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是 。
（2）下列有关说法错误的是____。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入溶液制备，可提高的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
（3）步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是 。
（4）用和过量反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米，沉淀无需洗涤的原因是 。
（5）为测定纳米产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器，“( )”内填写一种操作，均用字母表示]。
用 (称量样品)→用烧杯( )→用 ( )→用移液管( )→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)
仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶
操作：f、配制一定体积的Zn2+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的溶液；i、装瓶贴标签
（6）制备的荧光材料可测浓度。已知的荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量)，经预处理，将其中元素全部转化为并定容至。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。
6．（2022·江苏）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
（1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。
（2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为____(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中
B．将溶液滴加到溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。
（4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
7．（2022·辽宁）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为 。
（2）装置B应为 (填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为 。
（5）反应过程中，控温的原因为 。
（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为 。
（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。
8．（2023·山东模拟）碳酸钐(摩尔质量为)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症。
回答下列问题：
（1）Ⅰ.实验室利用和通入溶液中制备水合碳酸钐：
装置的连接顺序是a→ ， ←b(填接口字母)；
（2）实验有不足之处，改进办法是 ；
（3）生成水合碳酸钐的化学方程式为 ；
（4）若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物，化学方程式为 ；
（5）Ⅱ.碳酸钐质量分数的测定：
准确称取产品试样，溶于稀盐酸中，加入缓冲溶液，加入紫脲酸铵混合指示剂，用标准溶液滴定至呈蓝紫色()，消耗溶液。
产品中碳酸钐的质量分数 。
（6）Ⅲ.测定中结晶水的含量：
将装置A称重，记为。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为，将装有试剂的装置C称重，记为。按下图连接好装置进行实验。
①打开、和，缓缓通入；
②数分钟后关闭 ，打开 ，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开，通入数分钟后，冷却到室温，关闭和，称量装置A．重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为(此时装置A中为)。称重装置C，记为。
实验步骤②中关闭 ，打开 (填写止水夹代号)。
（7）计算中结晶水数目 (用含的代数式表示)。
9．（2023·沈阳模拟）氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，实验室按如图流程、装置开展制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。
已知：①难溶于烃，可溶于乙醚、四氢呋喃；
②LiH、在潮湿的空气中均会发生剧烈水解；
③乙醚，沸点34.5℃，易燃，一般不与金属单质反应。请回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ；装置b的作用是 。
（2）乙醚中的少量水分也会对的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数为0.2%)含水量的是 。
a．钠 b．分液 c．五氧化二磷 d．通入乙烯
（3）下列说法正确的是
a．能溶于乙醚，可能与可以形成二聚体有关
b．滤渣A的主要成分是LiCl
c．为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁
d．为提高合成的速率，可将反应温度提高到50℃
e．操作B可以在分液漏斗中进行
（4）该制备原理的不足之处是 。
（5）(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品，记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃、水混合液15.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B，读数，过量四氢呋喃的作用 ；的质量分数为 (已知25℃时，气体摩尔体积为，列出计算式即可)。
10．（2023·邯郸模拟）某化学兴趣小组利用如图所示实验装置(夹持及加热装置省略)在实验室制备并测定其纯度。
回答下列问题：
（1）与分液漏斗相比，使用滴液漏斗a的优点是 。
（2）装置B中发生反应的离子方程式为 。
（3）若装置B温度控制不当会有生成，且反应生成的、的物质的量均为，则消耗的的物质的量为 mol。
（4）某同学认为该装置设计有缺陷，改进措施为 ，否则会使产率偏低。
（5）测定所得样品的纯度：该小组同学认为可以利用一定质量样品与过量在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定产生的测定样品的纯度。
①预设滴定终点时溶液的颜色为 。
②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， (请在横线上补全操作)，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。
③在方案可行性分析时，实验发现在溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的原因是 。
④有同学提出可以使用质量分析法测定样品的纯度：称量样品mg、ng，混合加热至质量不再改变，剩余固体质量为pg，则样品中的纯度为 (用含m、n、p的代数式表达)。
11．（2023·聊城模拟）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体｛(NH4)5［CVO)6(CO3)4(OH)9］ 10H2O｝是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。
已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇；
②VO2+有较强还原性，易被氧化。
实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图：
请回答下列问题：
（1）“浸渍”时反应的化学方程式为 。
（2）“转化”时需要在CO2氛围中进行的原因是 。
（3）“转化”可在下图装置中进行：
①上述装置连接的合理顺序为e→ (按气流方向，用小写字母表示)。
②写出装置D中生成氧钮(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式 。
（4）“抽滤”装置如图所示，抽滤原理是 。
（5）“洗涤”时用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 。
（6）为测定粗产品中钒元素的含量，称取l.0g粗产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后加入0.01mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加2%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，滴入几滴铁氰化钾K3［Fe(CN)6］溶液，最后用0.2mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为20.00mL。(已知粗产品中杂质不含钒，也不参与反应；滴定反应为)
①滴定终点时的现象为 。
②粗产品中钒元素的质量分数为 %。
12．（2023·汉中模拟）高锰酸钾是强氧化剂，用途十分广泛。
（1）I.某化学兴趣小组拟以绿色的锰酸钾(K2MnO4)碱性溶液为主要原料在实验室制备KMnO4实验装置(固定和加热装置已省略)如下：
已知：K2MnO4在强碱性溶液中稳定存在。
仪器b的名称是 ，使用a的优点是 ，单向阀(只允许气体从左流向右)可以起到的作用是 。
（2）如图安装好装置后，应先进行的操作是 。
（3）装置B中生成KMnO4的离子方程式为 。
（4）Ⅱ.利用KMnO4标准溶液测定某FeC2O4晶体样品的纯度[样品中含有草酸铵(NH4)2C2O4杂质]。
步骤1：称取m g FeC2O4晶体样品并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液：
步骤2：取上述溶液25.00mL，用cmol/LKMnO4标准溶液滴定至终点：
步骤3：向反应后溶液中加入过量铜粉，充分反应后，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液全部收集到锥形瓶中，加入适量稀H2SO4，再用c mol/L KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。
步骤2中KMnO4溶液除与Fe2+发生反应外，还与H2C2O4发生氧化还原反应，写出其与H2C2O4反应的离子方程式 。
（5）m g FeC2O4晶体样品的纯度为 (用含c、V的式子表示，不必化简)，若步骤1配制溶液时在空气中放置时间过长，则测定结果将 (填 “偏高”、 “偏低“或“无影响”)。
13．（2023·运城模拟）为探究某铁硫簇化合物(用FexSy表示)的组成，某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置测定样品中铁、硫的含量：
已知： i．样品的主要成分为FexSy，含少量不溶于水、盐酸，且不参与装置C中反应的杂质；
ii． Mn2+在稀溶液中近乎无色。
实验步骤：
①按图连接装置，进行气密性检查，然后装入相应的药品；
②通入氧气并加热，装置C中固体逐渐转变为红棕色；
③待固体完全转化后，取装置D中的溶液6 mL于锥形瓶中，用0.1 mol·L-1的H2C2O4(草酸)溶液滴定。滴定共进行3次，平均消耗草酸溶液5.0 mL(假设装置D中溶液体积反应前后不变)；
④取装置C中的残留固体于烧杯中，加入稀盐酸，充分搅拌后过滤；
⑤向滤液中加入足量氢氧化钠溶液，出现沉淀。过滤后取滤渣灼烧，得0.32 g固体。
回答下列问题：
（1）A为O2发生装置，则试剂a、试剂b可以分别是 。
（2）装置E中品红溶液的作用是 。
（3）写出草酸溶液滴定酸性高锰酸钾溶液时反应的离子方程式： 。(→ Mn2+)。
（4）为防止尾气污染，装置F中应加入的试剂是 ， 步骤⑤中灼烧滤渣应在 进行(填仪器名称)。
（5）若实验完成时装置E中品红溶液无变化，根据上述实验所得数据，可确定该铁硫簇化合物的化学式为 ，写出该铁硫簇化合物与O2反应的化学方程式： 。
（6）下列操作，可能导致x：y的值偏小的是 (填字母)。
a．步骤⑤灼烧滤渣不够充分
b．配制草酸标准液时，定容操作俯视刻度线
c．滴定时，草酸溶液不小心滴到锥形瓶外几滴
d．放出草酸的滴定管尖嘴部分滴定前无气泡，滴定终点时有气泡
14．（2023·陈仓模拟）五氧化二钒(V2O5)在冶金、化工等领域有重要应用。实验室以含钒废料(含V2O3、FeO、CuO、MnO、SiO2、Al2O3、有机物)为原料制备V2O5的一种流程如图：
已知：25℃时，难溶电解质的溶度积常数如表所示：
难溶电解质 Cu(OH)2 Mn(OH)2 Al(OH)3
Ksp 2.2×10 20 4×10 14 1.9×10 33
（1）“焙烧”的目的是 。
（2）酸溶时加入H2O2的目的是 。
（3）常温下，若“调pH”为7，Cu2+是否能沉淀完全： (填“是”或“否”)(溶液中离子浓度小于10 5 mol L 1时，认为该离子沉淀完全)。
（4）“沉锰”需将温度控制在70℃左右，温度不能过高或过低的原因为 。
（5）结晶所得的NH4VO3需进行水洗、干燥。证明NH4VO3已洗涤干净的实验操作及现象为 。
（6）在煅烧NH4VO3生成的V2O5过程中，固体残留率=×100%随温度变化的曲线如图所示。其分解过程中，A点失去的物质是 (填写化学式)。
（7）为测定该产品的纯度，兴趣小组同学准确称取V2O5产品2.000g，加入过量稀硫酸使其完全反应，生成(VO2)2SO4，并配成100mL溶液。取10.00mL溶液用0.1000 mol L 1的H2C2O4标准溶液滴定，滴定到终点时消耗标准液10.00mL。已知滴定过程中H2C2O4被氧化为CO2，VO黄色(被还原为VO2+蓝色)，该反应的离子方程式： ；该产品的纯度为 。
15．（2023·长宁模拟）溴化亚铜是一种白色粉末，不溶于冷水，在热水中或见光都会分解，在空气中会慢慢氧化成绿色粉末，常用作有机反应的催化剂。实验室制备CuBr的实验步骤和装置如图。
（1）实验所用蒸馏水需经煮沸，煮沸目的是除去蒸馏水中的 (写化学式)； 三颈烧瓶中反应生成CuBr的离子方程式为 ；控制反应在60℃进行，实验中可采取的措施是 ；说明反应已完成的现象是 。
（2）步骤②抽滤需要避光的原因是 ，步骤③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、极易挥发的乙醚洗涤，洗涤剂需“溶有SO2”的原因是 ；最后用乙醚的目的可能是 。
（3）将产品在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6g。本实验产品的产率是 (保留小数点后1位)。
（4）欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含有Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O晶体。完善下列步骤：①在烧杯中继续通入SO2至恰好反应完全；②向烧杯中加入 g 20% NaOH；③加入少量维生素C溶液作抗氧化剂；④通过蒸发浓缩、 、过滤、用乙醇洗涤2~3次；⑤置于真空干燥箱中干燥。
16．（2023·嘉兴模拟）黄色固体化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验(题中各物质状态均为室温条件状态)：
已知：A、B、D、F、G均是纯净物。
请回答：
（1）X的组成元素是 ，X的化学式是 。
（2）写出化合物X生成蓝色固体F的化学反应方程式 。
（3）固体G能缓慢溶于氨水，写出该反应的离子方程式 。
（4）设计实验检验溶液E中的阴离子 。
17．（2023·闵行模拟）硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]常称为摩尔盐，溶于水且溶解度随温度升高而增大，不易溶于乙醇，在空气中不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，常用来配制亚铁离子溶液。实验制备步骤如图：
（1）步骤①中硫酸浓度应选择 。(选填编号)
a.98%浓硫酸b.3mol L﹣1硫酸c.15mol L﹣1硫酸d.0.05mol L﹣1硫酸
（2）在制备FeSO4的过程中，铁粉与硫酸的物质的量比宜控制在0.8~0.9左右。当n(Fe)：n(H2SO4)>1时，由于硫酸的殆尽，增加了Fe2+的水解，降低了产率和产品质量。当n(Fe)：n(H2SO4)<0.7时，也降低了产率和产品质量，分析其原因是： 。
（3）步骤②中“混合反应”时温度需控制在70～80℃，可采取的措施是 。步骤③中，从溶液中提取硫酸亚铁铵的系列操作中包含蒸发浓缩、 、 、乙醇洗涤、干燥。
（4）为测定产品中摩尔盐的质量分数，研究小组称量产品24.50g配成100mL溶液，量取10.00mL，用0.1000mol L﹣1KMnO4酸性溶液滴定，消耗KMnO4溶液12.25mL。已知：+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
实验室配制100mL一定浓度的摩尔盐溶液，用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、 、 。
（5）判断反应到达滴定终点的现象为 。产品中摩尔盐的质量分数 。
18．（2023·重庆市模拟）一维结构氧化钇()在光学和陶瓷等领域有重要用途。研究小组制备该的实验过程如下所示。
（1）配制100mL2mol/L硝酸需用到的玻璃仪器有____。
A．烧杯 B．量筒 C．温度计
D．玻璃棒 E．漏斗
（2）滴加浓氨水时，用pH试纸测试的具体操作为 。
（3）洗涤时，先用蒸馏水后用乙醇的目的是 。
（4）探究前驱体化学组成的实验装置如图所示(夹持装置略)。
①加热前，打开关闭，先通入Ar气一段时间；开始加热后，再打开关闭，继续通入Ar气至反应结束后一段时间，使用Ar气的目的除了排出a中的空气之外，其作用还有 。
②前驱体受热分解过程中：a中气体略有红棕色，说明产物含有 ；b中试剂变蓝，说明产物含有 ；c中溶液颜色变化的过程为 。
（5）前驱体不含结晶水，其摩尔质量是587g/mol，阴离子与阳离子(仅有)的个数比为2.75，则由前驱体生成的化学反应方程式为 。
19．（2023·邢台模拟）三草酸合铁酸钾【，Mr=491】是一种翠绿色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。
回答下列问题：
I．晶体制备
i．称取一定量加水溶解，向其中滴加稍过量的氨水和6%溶液，于40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到沉淀。
ii．向沉淀中缓慢加入溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。
（1）步骤i中生成的离子方程式为 ；向静置后的上层清液中滴加 (填化学式)，观察现象可确定上述反应是否进行完全。
（2）步骤ii中为促进结晶，冷却后可加入 (填试剂名称)；实验室应将产品保存在 瓶中。
（3）步骤ii中减压抽滤时采用如图装置。
①连接好装置后，接下来首先需要进行的操作为 。
②打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作为 (填选项字母)。
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管 B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
③和普通过滤相比，减压抽滤的优点为 (写出一点即可)。
（4）II．阴离子电荷的测定
准确称取mg三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子(用表示)交换：。结束后，用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。
阴离子电荷数为 (用含字母的代数式表示)；若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（5）III．晶体部分组成的测定
i．含量测定：称取一定量三草酸合铁酸钾，加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中，用标准液滴定至终点。
ii．含量测定：向i中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用标准液滴定至终点。
步骤ii中，加入Zn粉的目的为 。
（6）若省略步骤i，直接利用步骤ii不能测定含量，解释其原因为 。
20．（2023·益阳模拟）二茂铁[，为价]是最早被发现的夹心配合物，橙色晶体，100℃以上升华，熔点172℃，沸点249℃，难溶于水，空气中稳定，与酸、碱一般不作用。实验室以二聚环戊二烯为原料制备二茂铁并测定产率的实验过程如下。
步骤I.制备环戊二烯
制备装置见图1，检查装置气密性并在烧瓶中加入二聚环戊二烯。实验中需要一直慢慢地通入，反应完成后在接收瓶中得到环戊二烯纯品。
步骤II.制备二茂铁
①向图2所示三颈烧瓶中放入磁子、乙二醇二甲醚和粉末，侧口接带T形管的汞起泡器和氮气瓶，在通入氮气并缓慢搅拌的情况下缓慢加入足量环戊二烯。
②将粗品(杂质不影响反应)溶在二甲基亚砜并转入仪器A中。将混合物猛烈搅拌后，打开仪器A，控制适当的滴加速度使氯化亚铁的溶液在左右加完。滴完后，关闭仪器A，在氮气保护下继续搅拌反应。
③向烧瓶中加入稍过量的盐酸和适量碎冰。将烧瓶内的沉淀收集到过滤器上，用水洗涤，干燥，得到二茂铁纯品。
步骤III.测定二茂铁产率
取粗品溶于酸，配成溶液，取于锥形瓶中，平均消耗溶液。
回答下列问题：
（1）步骤I中通入的作用是 。
（2）仪器A的名称为 。
（3）写出生成二茂铁的化学反应方程式 。
（4）所需仪器必须保持干燥的原因是 ，加入碎冰的作用是 。
（5）二茂铁的产率为 ％(保留三位有效数字)，测定二茂铁产率时，应将溶液装入 (填“酸”或“碱”)式滴定管。
21．（2023·顺义模拟）次磷酸钠(NaH2PO2)在食品工业中用作防腐剂、抗氧化剂，也是一种很好的化学镀剂。
（1）NaH2PO2中P的化合价为 。
（2）将待镀零件浸泡在NiSO4和NaH2PO2的混合溶液中，可达到化学镀镍的目的，该过程中H2PO被氧化为二元弱酸H3PO3，写出该反应的离子方程式 。
（3）次磷酸钠的制备将黄磷(P4)和过量烧碱溶液混合加热，生成NaH2PO2和PH3(气体)，PH3与NaClO溶液反应可生成次磷酸(H3PO2)，实验装置如图：
①装置A中盛放烧碱溶液的仪器名称为 。
②装置B的作用为 。
③装置C中发生反应的化学方程式为 。
④已知相关物质的溶解度如表：
溶解度/g物质 25℃ 100℃
NaCl 37 39
NaH2PO2 100 667
充分反应后，将A、C中溶液混合，再将混合液(含极少量NaOH)加热浓缩，有大量杂质晶体析出，然后 (填操作名称)，得到含NaH2PO2的溶液，进一步处理得到粗产品。
（4）产品纯度的计算
取1.00g粗产品配成100mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，酸化后加入30.00mL0.100mol L-1碘水，充分反应。然后以淀粉溶液作指示剂，用0.100mol L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液24.00mL，有关反应的方程式为：H2PO+H2O+I2=H2PO+2H++2I—，2S2O+I2=S4O+2I-，则产品纯度为 (NaH2PO2式量88)。
22．（2023·宜宾模拟）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水，易分解的强氧化剂。它的一种“常温结晶”制备方法的原理为：2Na2CO3(s)+3H2O2(1)=2Na2CO3·3H2O2(s) ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。
已知：通常以活性氧质量分数[ω(活性氧)=]来衡量过碳酸钠产品的优劣。
实验步骤：
ⅰ. 称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧瓶内，加入稳定剂，搅拌混匀。
ⅱ. 控制温度为25℃，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液。
ⅲ. 再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。
ⅳ. 静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 。
（2）实验过程中产生的气体副产物是 ( 填化学式)，装置中玻璃导管的作用是 。
（3）步骤ii中，可采取的控温措施是 。滴加H2O2溶液速度不能太快，原因是
（4）步骤iii中，加入乙醇的目的是 。反应时间与产率、活性氧质量分数(ω)的关系如下图所示，最适宜的反应时间为 min左右。
（5）现将0.50g粗产品(杂质不参与反应)置于锥形瓶中，加水溶解，再加入足量稀H2SO4，用0.1000 mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4标准溶液15.00mL。则粗产品中活性氧质量分数是 。
23．（2023·乌鲁木齐模拟）硫酸亚铁铵晶体[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O] [ M=(132x+152y+18z)g·mol-1 ]是常见的补血剂。
已知：①硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
②FeSO4溶液与(NH4)2SO4反应可得到硫酸亚铁铵。
（1）FeSO4溶液的制备。将铁粉、一定量 H2SO4溶液反应制得FeSO4溶液，其中加入的铁粉需过量，除铁粉不纯外，主要原因是 (用离子方程式表示)。
（2）制备x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制备得到的FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70℃~80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为 。
（3）产品化学式的确定——NH含量的测定
I.准确称取58.80 g晶体，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
II.准确量取50.00 mL 3.030 mol·L-1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
III.向三颈烧瓶中通入氮气，加入足量NaOH浓溶液，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
IV.用0.120 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
①装置M的名称为 。
②通入N2的作用为 。
③蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是 。
④若步骤IV中，未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则n(NH)将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
（4）产品化学式的确定——SO含量的测定
I.另准确称取58.80 g晶体于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
II.将得到的溶液过滤得到沉淀，洗涤沉淀3～4次；
Ⅲ.灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
结合实验(3)和(4)，通过计算得出硫酸亚铁铵晶体的化学式为 。
24．（2023·奉贤模拟）化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
实验一：用如图装置制备SO2，并将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B．(省略夹持、加热仪器)
（1）制备的SO2中会混有少量的SO3，原因可能为 。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为 。
a．浓硫酸 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHS溶液 d．饱和NaHSO3溶液
实验二：验证白色沉淀B的成分。
分析：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为：①Ag2SO3+4NH3 H2O=2++4H2O；
②Ag2SO4+4NH3 H2O=2++4H2O。
流程如下：
（2）欲检验溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，请简述实验方法 。
（3）沉淀D中主要含BaSO3，理由是 。向滤液E中加入H2O2溶液，产生的现象是 ，可进一步证实B中含Ag2SO3。
（4）实验三：探究的产生途径。
猜想1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
猜想2：实验二中，被氧化为进入D。
取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断猜想1不合理。理由是： 。
（5）不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有生成，同时生成单质Ag。请从化学反应速率的角度分析原因： 。
（6）实验探究可知，在 (选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为。
25．（2023·怀仁模拟）硫酸亚铁铵晶体[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M=(132x+152y+18z)g·mol-1]是常见的补血剂。
已知：①硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化。
②FeSO4溶液与(NH4)2SO4反应可得到硫酸亚铁铵。
（1）FeSO4溶液的制备。将铁粉、一定量H2SO4溶液反应制得FeSO4溶液，其中加入的铁粉需过量，除铁粉不纯外，主要原因是 (用离子方程式表示)。
（2）制备x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O向制备得到的FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70℃-80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为 。
（3）产品化学式的确定——NH含量的测定
I.准确称取58.80g晶体，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中：
Ⅱ.准确量取50.00mL3.030mol·L-1H2SO4溶液于锥形瓶中：
Ⅲ.向三颈烧瓶中通入氮气，加入足量NaOH浓溶液，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
Ⅳ.用0.120mol·L-1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00mLNaOH标准溶液。
①装置M的名称为 。
②通入N2的作用为 。
③步骤Ⅲ中，反应的离子方程式是 。
④若步骤Ⅳ中，未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则n(NH)将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。步骤Ⅳ中，滴定时还必须选用的仪器是 (填编号)。
（4）产品化学式的确定一SO含量的测定
I.另准确称取58.80g晶体于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
Ⅱ.将得到的溶液过滤得到沉淀，洗涤沉淀3～4次；
Ⅲ.灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90g。
结合实验(3)和(4)，通过计算得出硫酸亚铁铵晶体的化学式为 。
26．（2023·河北模拟）二氧化氯常温下为气体，是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂。某兴趣小组通过图1装置(夹持装置略)对二氧化氯制备、吸收、释放和应用进行了研究。(已知：装置A中反应生成气体和气体)
（1）仪器A的名称是 。
（2）打开B的活塞，为使在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 (填“快”或“慢”)。
（3）关闭B的活塞，在D中被稳定剂完全吸收生成，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。
（4）已知在酸性条件下可发生反应生成NaCl并释放出(不考虑其他副反应)，在释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 ，安装F中导管时，应选用图2中的 (填字母序号)。
（5）已吸收气体的稳定剂I和稳定剂II，加酸后释放的浓度随时间的变化如图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。
（6）自来水厅用碘量法检测水中的浓度，其实验操作如下：取水样，酸化，加入足量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，加入淀粉溶液。再用标准溶液滴定碘单质()。达到滴定终点时现象为 。
27．（2023·福州模拟）某实验小组在实验室用废铜屑制备甲酸铜晶体，实验流程如下：
回答下列问题：
（1）若甲同学设计方案：铜屑、稀硫酸加热通入氧气制得硫酸铜溶液，再与甲酸反应生成甲酸铜溶液，再结晶。请判断：甲同学 (填“能”或“不能”)制得甲酸铜晶体。
（2）步骤Ⅱ制备，时，理论上CuSO4和NaHCO3物质的量之比为1：2时反应恰好生成，制备实际操作中需要控制二者物质的量之比 1：2(填“>”、“=”或“<”)。
（3）操作步骤Ⅲ：向盛烧杯中加入一定量热蒸馏水，逐滴加入甲酸至蓝绿色固体恰好全部溶解，除去少量不溶性杂质；结晶，过滤，再洗涤晶体2～3次，晾干，得到产品。在除去不溶性杂质时，为了防止甲酸铜结晶析出，造成损失，可采取 操作。过滤后洗涤甲酸铜结晶时为使固体快速干燥，可选 (填写序号)来洗涤。
A．冷水 B．乙醇 C．四氯化碳 D．饱和甲酸铜溶液
（4）晶体中甲酸根含量的测定：
①下列仪器可供步骤A选用的是 (写名称，下同)；可供步骤C中滴定选用的是 。
②溶液恒温80℃30min时应采取的操作方法是 ，步骤C滴定时当观察到 即达到滴定终点。
③计算晶体中甲酸根的质量分数为 。
28．（2023·山东模拟）二氯化二硫(S2Cl2)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂；冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是S2Cl2的制备过程，请回答下列问题：
已知：
i.2S+Cl2S2Cl2，S2Cl2+Cl22SCl2；
ii.常温下，S2Cl2是一种浅黄色的油状液体，易挥发，在空气中可剧烈水解，产生白雾并伴有刺激性气味；
iii.相关物质的熔沸点：
物质 S S2Cl2 SCl2
熔点/℃ 112.8 -77 -121
沸点/℃ 444.6 137 59
（1）I.S2Cl2的制备
如图所示：
S2Cl2的电子式为 。
（2）实验操作的先后顺序：组装仪器并检验装置的气密性，加入药品。打开K1、K2、K3，通入氮气，通冷凝水， (填实验操作)，加热C中三颈烧瓶使硫黄熔化，滴加浓盐酸，继续加热装置C至135～140℃；一段时间后停止滴加浓盐酸、 (填实验操作)，最后在D中收集到浅黄色液体。
（3）A中发生的离子反应方程式为 ；装置B中盛放的试剂为 ；装置G的作用为 。
（4）D装置中水浴温度应控制为 ，原因是 。
（5）II.测定S2Cl2产品的纯度(杂质不参与反应)
①向mg样品中加入适量蒸馏水，加热蒸出全部气体，用足量的NaOH溶液充分吸收、再用cmol L-1盐酸标准溶液以酚酞作指示剂(亚硫酸钠溶液pH在指示剂变色范围内)滴定剩余的NaOH，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V1mL。
②做对照实验：不加样品，其余操作保持不变重复上述实验，达到滴定终点时消耗盐酸溶液V0mL。样品纯度为 。
（6）下列操作中，会导致测定值偏低的是 。
a.锥形瓶洗涤干净后未干燥
b.做样品滴定实验时，滴定前无气泡，滴定后有气泡
c.做对照实验时，滴定后俯视滴定管读数
d.蒸馏水中溶有较多的CO2
29．（2022·崇明模拟）过量排放含氮废水，会引起水体污染。含的废水脱氮方法主要有吹脱法、NaClO氧化法等，某小组研究废水除氮方法，测定废水中氨氮含量，并探究含氮化合物的性质。
（1）I.氨氮去除
i.吹脱法
加入Ca(OH)2的目的是 。
（2）用热空气吹脱效果更好，原因是 。
（3）ii.NaClO氧化法
一定条件下，溶液pH对NaClO去除能力的影响如图所示。
已知：HClO的氧化性比NaClO强。
时，将NaClO溶液氧化NH的方程式为：+2=N2++3H2O+2H+，若有6.72L(标准状况)氮气逸出，转移电子数为 。由图分析可知，去除氨氮废水适宜的pH约为7—8，当pH大于8时，氨氮去除率随pH升高而降低的可能的原因是 。
（4）II.氨氮含量测定
研究小组用如图装置测定(部分夹持装置省略)：
①B中盛装的物质为 ；装置D的作用是 。
②反应结束后，C装置增重1.53克，则废水中氨氮(以氨气计)的物质的量浓度为 mol/L。
（5）III.含氮化合物的性质研究
某同学看到“利用零价铁还原脱除地下水中硝酸盐”的报道后，利用如图装置探究铁粉与KNO3溶液的反应。
实验如下：
i.打开弹簧夹，缓慢通入N2，并保持后续反应均在N2氛围中进行；
ii.加入pH已调至2.5的KNO3酸性溶液100mL，一段时间后铁屑部分溶解，溶液逐渐变为浅绿色；待铁粉不再溶解静置后发现，剩余固体表面有少量白色物质附着；
iii.过滤剩余固体时，表面的白色物质立即变为灰绿色后又迅速变为红褐色；
iv.检测到滤液中存在、和Fe2+。
通入N2并保持后续反应均在N2氛围中进行的实验目的是 ，用化学方程式解释iii中白色固体变为红褐色的原因： 。
（6）取iv中少量滤液，向其中加入几滴KSCN溶液，无明显现象；再加入几滴稀硫酸，溶液呈红色。溶液变成红色的原因是 。
30．（2023·河东模拟）实验室利用红磷(P)与Cl2反应可制取少量PCl3或PCl5。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质
PCl3 -112 75.5 遇水生成H3PO3和HCl，与O2反应生成POCl3
PCl5 — 约100℃升华 遇水生成H3PO4和HCl，与红磷反应生成PCl3
I.利用如图所示装置制取少量PCl3(部分夹持装置已略去)。
（1）组装好装置，在放入试剂前应先 。
（2）A中发生反应的离子方程式为 。
（3）B中所装试剂为____。
A．饱和碳酸氢钠溶液 B．饱和氯化钠溶液
C．氢氧化钠溶液 D．浓硫酸
（4）实验开始前，打开K1通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是 ；除去装置A、B中空气的具体方法是 。
（5）除去产物中PCl5杂质的化学反应方程式是 。
（6）II.测定产品中PCl3的质量分数
实验步骤：
①迅速称取mg产品，加水反应后配成100mL溶液。
②取上述溶液10.00mL，向其中加入V1mLc1mol/L碘水(足量)，充分反应。
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加c2mol/L的Na2S2O3溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色变为无色时，记录所消耗Na2S2O3溶液的体积。
④重复②、③操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液V2mL。
第①步溶于水的化学反应方程式是 。
（7）逐滴滴加Na2S2O3溶液使用的仪器是 。(已知：H2S2O3是弱酸)。
（8）根据上述数据测得该产品中PCl3的质量分数为 。(已知：H3PO3+I2+H2O=H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)
31．（2023·南开模拟）(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用作感光剂，以溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为；显色反应中生成的蓝色物质的化学式为 。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是 。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 、 。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和，检验存在的方法是： 。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀酸化，用c溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。
②向上述溶液中加入适量还原剂将完全还原为，加入稀酸化后，用c溶液滴定至终点，消耗溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为 。若滴定前滴定管尖嘴内无气泡，终点读数时滴定管尖嘴内留有气泡，会使测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
32．（2023·沈阳模拟）某实验小组探究浅黄色草酸亚铁晶体()分解产物的装置如图所示。
回答下列问题：
（1）仪器M的名称是 。
（2）点燃酒精灯之前，先通入，其目的是 。
（3）装置C的作用是 。
（4）如果实验中观察到C、H变浑浊，E不变浑浊，可以得出实验结论：A装置中分解的气体产物一定有 (填化学式)。
（5）在300℃、500℃下进行上述实验，A装置中分别得到甲、乙两种黑色粉末，进行实验并观察到现象如下：
实验 实验操作及现象
① 用强磁铁接近甲，无明显现象；将黑色粉末溶于稀硫酸，滴加溶液，产生蓝色沉淀
② 用强磁铁接近乙，吸起部分粉末，将吸起来的粉末投入盐酸中，产生气泡；将剩余黑色粉末溶于稀硫酸，滴加溶液，产生蓝色沉淀
根据上述实验，实验①产生蓝色沉淀的离子方程式为 。乙中的成分可能为 (填化学式)。
（6）测定草酸亚铁晶体()纯度。准确称取W g样品于锥形瓶，加入适量的稀硫酸，用c 溶液滴定至终点，消耗溶液b mL。滴定反应：(未配平)。该样品纯度为 %。若滴定管没有用待装液润洗，测得结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
33．（2023·岳阳模拟）氧化二氯是国际公认的高效安全灭菌消毒剂之一，某学习小组以为原料用下列装置制备次氯酸溶液。
已知：常温常压下，沸点为3.8℃，42℃以上会分解生成和，易溶于水并与水立即反应生成HClO。将氯气和空气(不参与反应)通入足量含水8%的碳酸钠溶液中发生反应，然后用水吸收产生的气体(不含)可制得次氯酸溶液。
（1）HClO分子的VSEPR模型(价层电子对互模型)名称为
（2）各装置的连接顺序为A→ → → →
（3）写出B中反应的化学方程式
（4）装置E中采用棕色圆底烧瓶的原因
（5）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是 (答一条即可)
（6）用下列实验方案测定所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10.00 mL上述次氯酸溶液，并稀释至100.00 mL，再从其中取出10.00 mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液，滴加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗25.00 mL标准溶液。该溶液中为 (保留两位小数)。(已知涉及的反应为，)
（7）滴定过程中滴定前读数正确，滴定后仰视读数，则测得结果会 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
34．（2023·重庆市模拟）实验室用粗锌(含少量铜、硫化亚铁)和稀硫酸反应制备氢气，用氢气还原硫酸锂可以制备硫化锂，实验装置如下。已知：硫化锂易潮解，在加热条件下易被空气中的氧气氧化。
请回答下列问题：
（1）检查装置B气密性的方法是 ，利用该装置还可制备的常见气体有 (举两个例子)。
（2）按气流从左至右，装置的连接顺序是c→ (按气流方向，填小写字母，部分装置可重复利用)。
（3）装置D的作用是 。
（4）若装置A中只有两种产物生成，请写出反应的化学方程式 。
（5）采用E装置对装置B中混合物进行分离，再将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶可得到副产物皓矾()晶体。采用E装置对装置B中混合物进行分离的目的是 。
（6）实验小组欲探究产品的成分，现进行如下实验操作：①取少量样品，滴加足量的稀盐酸，将气体通入品红溶液中，溶液褪色；②在实验①的溶液中滴加溶液，产生白色沉淀。
a．由上述实验①可知，样品中含有 杂质(填化学式)，②中存在杂质的原因可能是 。
b．若产品含上述实验所检测出的杂质，为检测产品纯度，取100克样品加入足量溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥得到固体24.03克，将固体在空气中加热，固体质量变为25.63克，则测得的样品的纯度为 (已知易溶于水)。
35．（2023·常德模拟）利用悬浊液吸收气体制取连二硫酸锰和硫酸锰的装置(部分夹持、加热仪器已省略)如图所示。
已知：ⅰ．易溶于水，其在为2.8-3.5时最稳定，温度超过会快速分解生成易溶于水的；
ii．连二硫酸的结构简式为：
（1）中S的化合价为 。
（2）仪器a应装入的药品最好是____。
A．70%的硫酸溶液 B．稀盐酸
C．稀硝酸 D．浓硝酸
（3）装置B的作用为 ，装置C中的化学方程式为 ，表明反应完成的现象是 。装置D中水浴温度应控制在左右，温度不能过高的原因是 。
（4）测定中锰的含量：准确称量产品质量，充分加热使之完全分解得到，加适量水溶解，用标准溶液进行滴定(元素均转化为)，即可计算出中锰的含量。滴定过程中发生反应的离子方程式为 。
答案解析部分
1．【答案】B
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】A．称量样品的坩埚潮湿会使称得样品的质量偏大，导致测得的结晶水质量偏大，实验结果n偏大，A不符合题意；
B．加热后未放入干燥器中冷却，在冷却过程中硫酸铜可吸收空气中的水蒸气，导致测得的结晶水质量偏小，实验结果n偏低，B符合题意；
C．加热过程中样品有少量溅失，使称得的硫酸铜固体质量偏小，导致测得的结晶水质量偏大，实验结果n偏高，C不符合题意；
D．坩埚含有受热不分解的杂质，对加热前后固体的质量差不产生影响，实验结果也不受影响，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】依据分解的公式计算。
2．【答案】A,C
【知识点】氧化还原反应；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】A．X与过量H2反应生成的混合气体含水蒸气，则现象1说明X中含O元素，故A项符合题意；
B．由上述分析可知，固体混合物Y的成分是Cu和KOH，故B项不符合题意；
C．由上述分析可知，X的化学式为KCuO2，故C项符合题意；
D．若KCuO2与浓盐酸反应产生黄绿色气体(Cl2)，则在反应过程中Cl元素被氧化，HCl作还原剂，根据化合价升降守恒可知反应过程中KCuO2内部分元素化合价降低被还原，KCuO2作氧化剂，故D项不符合题意；
故答案为：AC
【分析】由现象1可知混合气体含水蒸气，且含过量的氢气，固体混合物Y溶于水，生成紫红色固体单质，应为Cu，得到碱性溶液，焰色反应呈紫色，说明含有K元素，与0.02mol盐酸发生中和反应，碱性溶液为KOH，则X含有K、Cu、O元素，X中含Cu的物质的量为0.02mol，K的物质的量为0.02mol，O的物质的量为0.04mol， 则化学式为KCuO2。
3．【答案】C,D
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】A．反应①中，KClO3氯元素化合价降低，氧元素化合价升高，KClO3既是氧化剂又是还原剂，Cr2O3是还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量比不是5∶1，A不符合题意；
B．反应①中铬元素化合价升高，反应②中铬元素化合价未变，反应③中铬元素化合价降低，Cr元素只参与了2个氧化还原过程，B不符合题意；
C．KClO3过量时，会高温分解为O2和KCl，故实验过程中所得O2与Cl2的物质的量比可能大于5∶2，C符合题意；
D．根据多步反应方程式计算皮革中Cr2O3的含量为 ，D符合题意；
故答案为：CD。
【分析】A．氧化剂元素化合价降低， 还原剂元素化合价升高；
B．利用氧化还原反应中有元素化合价发生变化判断；
C．依据化学反应方程式计算；
D．根据关系式法计算。
4．【答案】（1）；
（2）
（3）
（4）用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有
【知识点】铵离子检验；无机物的推断；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）由分析可知，X由Ca、Cl、O元素组成，X的化学式为，故答案为：；；
（2）由图可知，B→C发生的反应为高氯酸钠溶液与氢碘酸反应生成氯化钠、碘和水，反应的化学反应方程式为，故答案为：；
（3）由图可知，生成白色固体H的反应为氯化二氨合银与硝酸溶液反应生成氯化银沉淀和硝酸铵，反应的离子方程式为，故答案为：；
（4）由图可知，溶液Ⅰ为硝酸和硝酸铵的混合溶液，则检验溶液中氢离子铵根离子的操作为用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有，故答案为：用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有。
【分析】X和足量Na2CO3反应生成白色固体A和无水溶液B，白色固体A为碳酸钙或碳酸钡；无水溶液B中含有剩余的Na2CO3和其它可溶性钠盐，B加入足量HI生成棕黄色溶液C，说明HI被B中溶质氧化生成I2，则C中含有I2和过量的HI、钠盐；C多次萃取得到水溶液D中含有HI、钠盐，D中加入足量AgNO3溶液得到浅黄色固体E和无水溶液F，E和足量氨水反应生成无色溶液G和黄色固体AgI，G为银氨溶液，G和足量稀硝酸反应生成白色固体H，H为AgCl，无色溶液I中含有HNO3和NH4Cl；淡黄色固体E为AgI和AgCl，无色溶液D中含有I-、Cl-，无色溶液F中含有剩余的AgNO3和钠盐，AgCl的物质的量为0.01mol，白色固体A用0.0250molHCl溶解后，多余的酸用0.0150molNaOH恰好中和，化合物X中含有金属元素的物质的量为0.005mol，X含有三种元素，则X为含氧酸盐，所以一定含有氧元素；如果化合物X中含有Ba元素，白色固体的质量为0.005mol×197g/mol=0.985g＞0.500g，则X中含有Ca元素，其中n(O)=0.04mol，X中Ca、Cl、O数目之比为0.005mol：0.01mol：0.04mol=1：2：8，化学式为。
5．【答案】（1）
（2）B；C
（3）坩埚
（4）杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
（5）d；g；c(f)；h
（6）8
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）初始滴入溶液时，氢氧化钠过量，根据已知①可知，体系中主要含锌组分的化学式是，故答案为：；
（2）A．步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A符合题意；
B．根据已知①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是，不能生成，B不符合题意；
C．由已知②可知，以下稳定，故在用的热水洗涤时会导致分解为其他物质，C不符合题意；
D．由流程可知，控温煅烧时会转化为纳米氧化锌，故控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小，D符合题意；
故答案为：BC；
（3）煅烧固体应在坩埚中进行，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚，故答案为：坩埚；
（4）两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去，故答案为：杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；
（5） 分析天平称量更准确，所以用分析天平称量ZnO样品xg，用烧杯酸溶样品得到锌盐溶液，用容量瓶配制一定体积的Zn2+溶液，用移液管量取一定体积的Zn2+溶液于锥形瓶中，用滴定管盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2+，故答案为：；
（6）人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= ，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)= ，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子，故答案为：8。
【分析】 NaOH溶液中滴入ZnSO4溶液，已知①可知，NaOH溶液过量时，生成物是Na2[Zn(OH)4]，如果ZnSO4溶液过量，搅拌、过滤、洗涤得到，控制温度煅烧得到纳米ZnO，纳米ZnO和MOF反应得到ZnO@MOF。
6．【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
（2）B
（3）降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度；酸性条件，多次萃取；
（4）从左侧滴定管中放出一定体积的待测溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1) “酸浸”时与反应生成并放出 ，则反应的离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
(2)反应过程中保持少量即可得到含量较少的，因此加料方式为 将溶液滴加到溶液中；
故答案为：B；
(3)①增大碳酸根离子的浓度有助于生成产物，故答案为：降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度；
②根据萃取原理可知，应选择的实验条件是酸性条件，为了使尽可能多地发生上述转移，可以采用多次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的，过滤后溶液中离子浓度较小，故答案为：；
(4)应该用标准液滴定待测溶液，用苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，故答案为：从左侧滴定管中放出一定体积的待测溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积。
【分析】二氧化铈()废渣中加入稀盐酸和过氧化氢进行酸浸，发生反应 2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O，加入氨水中和，再用萃取剂HA萃取，加入硝酸进行反萃取将有机层转移到水层，加入氨水和 溶液反应可生成。
7．【答案】（1）
（2）②
（3）a、b；c、d
（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
（6）
（7）17%
【知识点】中和滴定；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
【分析】的制备反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，装置A是制取的装置，产生的中混有和，处在后通入C中发生第一步反应，随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒。
8．【答案】（1）c；d
（2）需要a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠的洗气瓶，用来除去二氧化碳中混有的氯化氢
（3）
（4）
（5）96%
（6）、；
（7）
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由分析可知，装置甲生成二氧化碳、装置乙生成氨气，和通入溶液中制备水合碳酸钐，由于氨气极易溶于水，为防止倒吸需要防止倒吸装置，故氨气从d管进入，故装置的连接顺序是a→c，d←b；
（2）反应产生的二氧化碳中混有HCl气体，能与氨气反应，产物不纯，故需要a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠的洗气瓶，用来除去二氧化碳中混有的氯化氢；
（3）生成水合碳酸钐的化学方程式为；
（4）氨水溶液显碱性，若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物，反应为氨气、二氧化碳、水和反应生成，化学方程式为；
（5）根据可知，碳酸钐的质量分数
（6）受热失去结晶水且分解生成和二氧化碳，通过装置B吸收水后生成的二氧化碳被装置C吸收，D防止空气中二氧化碳、水的干扰；实验中开始通入氮气是排出装置中空气防止干扰实验，开始时通入氮气是将滞留装置中的二氧化碳排入C中吸收；
实验操作为：②数分钟后关闭、，打开，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
（7）由题干可知，质量为、物质的量为；反应成、二氧化碳分别为、；根据Sm元素守恒可知，Sm质量为，根据碳元素守恒可知质量为，则结晶水的质量为，结晶水的物质的量为，则2：x=：，
【分析】（1）依据氨气极易溶于水的信息分析；
（2）依据物质和杂质的性质选择试剂；
（3）（4）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒分析；
（5）根据反应原理分析；
（6）反应发生前通氮气排出装置中空气，反应后通氮气是将产生的气体排出；
（7）根据元素守恒计算。
9．【答案】（1）恒压滴液漏斗；吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥
（2）ac
（3）ab
（4）LiH的利用率低
（5）减缓LiAlH4与水反应的速率；×100%
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗；由氢化锂、氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解可知，装置b中盛有的固体干燥剂用于吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥，防止氢化锂、氢化铝锂发生水解，故答案为：恒压滴液漏斗；吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥；
（2）a．钠能与水反应生成不溶于乙醚的氢氧化钠和氢气，则用金属钠可以除去乙醚中的水，故正确；
b．乙醚微溶于水，不能用分液的方法除去乙醚中的水，故不正确；
c．五氧化二磷是酸性干燥剂，能与水反应生成磷酸，则五氧化二磷可以除去乙醚中的水，故正确；
d．乙烯不能与水反应，溶于乙醚，则通入乙烯不能除去乙醚中的水，故不正确；
故答案为：ac；
（3）a．氯化铝中氯离子和铝离子可以通过配位键形成二聚氯化铝，由相似相溶原理可知，二聚氯化铝能溶于乙醚，则氯化铝能溶于乙醚与氯化铝可以形成二聚体有关，故正确；
b．由分析可知，滤渣A的主要成分是不溶于乙醚的氯化锂，故正确；
c．氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，所以过滤时不能加水让滤纸紧贴漏斗内壁，故不正确；
d．由题给信息可知，乙醚的沸点34.5℃，则实验时不能将反应温度提高到50℃，否则乙醚挥发不利于氯化铝和氯化锂的接触反应，会使反应速率减慢，故不正确；
e．由分析可知，操作B为蒸馏，不能在分液漏斗中进行，故不正确；
故答案为：ab；
（4）由分析可知，氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在28℃条件下搅拌反应生成氢化铝锂和不溶于乙醚的氯化锂，反应的化学方程式为AlCl3+4LiHLiAlH4+3LiCl↓，由方程式可知，该制备原理的不足之处是反应中氢化锂主要转化为氯化锂导致氢化锂的利用率低，故答案为：LiH的利用率低；
（5）氢化铝锂与水反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，反应的化学方程式为LiAlH4+4H2O=Al(OH)3+LiOH+4H2↑，由题意可知，反应生成氢气的物质的量为mol，则氢化铝锂的质量分数为×100%=×100%，故答案为：×100%。
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；依据产物的性质和装置的试剂判断；
（2）依据反应物和试剂的性质分析；
（3）a．依据相似相溶原理分析；
b．依据流程图，利用反应物和产物的性质判断；
c．氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解；
d．依据题给信息乙醚的沸点34.5℃分析；
e．互溶但是沸点相差较大的液体分离用蒸馏法； 根据蒸馏应用蒸馏烧瓶；
（4）依据氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在28℃条件下搅拌反应生成氢化铝锂和不溶于乙醚的氯化锂分析；
（5）氢化铝锂与水反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，依据反应的化学方程式计算。
10．【答案】（1）平衡压强，使液体顺利滴落
（2）
（3）4
（4）在A、B装置间增加装有饱和食盐水的洗气瓶
（5）无色；用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁；酸性条件下，氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态；
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）滴液漏斗a连通了分液漏斗上下，有点是：平衡压强，使液体顺利滴落；
（2）将生成的通入装置B中热的溶液中，制备，发生反应为：；
（3）若反应生成的、的物质的量均为，根据化合价的升降，，，共升高6，所以化合价降6，所以同时生成，共有 ，消耗。
（4）因为生成中含有，会影响产物的纯度，所以需在A、B装置间增加装有饱和食盐水的洗气瓶，以除去中含有；
（5）①与在酸性条件下发生反应：，再以淀粉溶液为指示剂，溶液变蓝色，用标准溶液滴定，达到终点时，溶液变成无色；
②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化；
③酸性条件下，氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态，所以实验发现在溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，可能得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液；
④作为催化剂，加热分解，，产生的质量为，根据方程式计算出质量为：，所以样品中的纯度为：。
【分析】（1）依据仪器构造确定用途；
（2）依据氧化还原反应原理，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒分析；
（3）根据化合价的升降总数相等；
（4）依据制备气体和杂质的性质分析；
（5）①依据滴定终点溶液的性质和现象变化选择指示剂；
②依据“半滴操作”分析；
③依据氧化还原反应原理；
④根据方程式计算。
11．【答案】（1）
（2）VO2+有较强还原性，防止被氧化
（3）abfgc(或abfgcd)；
（4）水流造成装置内压强减小，使过泄速率加快
（5）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加几滴AgNO3溶液若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净
（6）当加入最后半滴标准液时，有蓝色沉淀产生且半分钟内沉淀不溶解；20.4
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4 2HCl溶液，反应生成VOCl2，同时生成氮气，则该化学方程式为：；
（2）VO2+有较强还原性，易被氧化，CO2氛围中进行，能有效的隔离氧气，防止被氧化；
（3）①转化过程需在二氧化碳氛围下反应，C为二氧化碳的发生装置，A为二氧化碳的净化装置，B装置可用于检验装置中的氧气是否排净，所以装置的连接顺序为：abfgc(或abfgcd)；
②装置D中生成氧钮(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，其化学反应方程式为：；
（4）抽滤是利用内压减小，从而加快液体流速，故其作用为：水流造成装置内压强减小，使过泄速率加快；
（5）用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体，须检验洗涤液中是否含有Cl-，故其操作为：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加几滴AgNO3溶液若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净；
（6）①用0.2mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，恰好反应时，溶液中含有Fe2+， K3［Fe(CN)6］可与Fe2+反应生成蓝色沉淀，故滴定终点的现象为：当加入最后半滴标准液时，有蓝色沉淀产生且半分钟内沉淀不溶解；
②，n(Fe2+)=c×V=0.2000mol/L×20×10-3=4×10-3mol，根据离子方程式可知：n(Fe2+)=n(VO2+)，粗产品中钒元素的质量分数=51g/mol×4×10-3mol÷1.0g×100%=20.4%。
【分析】（1）“浸渍”时，盐酸酸化的N2H4 2HCl和V2O5反应生成VOCl2溶液、氮气和水；
（2） VO2+有较强还原性，易被氧化 ；
（3）①首先用装置C中碳酸钙和稀盐酸反应生成二氧化碳气体，利用二氧化碳除尽装置内的空气，然后用装置A中饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的HCl，装置D为氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵的制备装置，装置B中盛有澄清石灰水，用于验证二氧化碳是否将装置内的空气排尽；
（4）抽滤是利用内压减小，从而加快液体流速；
（5）若未洗涤干净，晶体表面附着Cl-，因此只需检验是否含有Cl-；
（6）①当加入最后半滴标准液时，有蓝色沉淀产生且半分钟内沉淀不溶解，达到滴定终点；
②根据计算。
12．【答案】（1）三颈烧瓶；平衡上下压强，使漏斗中液体顺利滴下；防止倒吸
（2）检验装置气密性
（3）Cl2+2=2Cl-+2
（4）2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++ 10CO2↑+8H2O
（5）；无影响
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器的构造可知，仪器b的名称是三颈烧瓶，a为恒压滴液漏斗，使用a的优点是平衡上下压强，使漏斗中液体顺利滴下，单向阀(只允许气体从左流向右)可以起到的作用是防止倒吸；
（2）如图安装好装置后，因实验中有气体产生或参与，故应先进行的操作是检验装置气密性；
（3）装置B中氯气将锰酸钾氧化生成高锰酸钾，生成KMnO4的离子方程式为Cl2+2=2Cl-+2；
（4）步骤2中KMnO4溶液除与Fe2+发生反应外，还与H2C2O4发生氧化还原反应，其与H2C2O4反应生成二氧化碳，反应的离子方程式为2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++ 10CO2↑+8H2O；
（5）结合反应2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++ 10CO2↑+8H2O可知关系式为5FeC2O4~ 5H2C2O4~2，故m g FeC2O4晶体样品的纯度为=；
若步骤1配制溶液时在空气中放置时间过长，因测定的是草酸的浓度，与亚铁离子无关，故则测定结果将无影响。
【分析】（1）根据仪器构造可知，仪器b为三颈烧瓶；a能平衡上下压强，使漏斗中液体顺利滴下；单向阀可防止倒吸；
（2）有气体参与或生成的反应，安装好装置后应先检查装置的气密性；
（3）装置B中氯气将锰酸钾氧化生成高锰酸钾，发生反应 Cl2+2=2Cl-+2 ；
（4）KMnO4溶液与H2C2O4发生氧化还原反应：2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++ 10CO2↑+8H2O；
（5）根据5FeC2O4~ 5H2C2O4~2计算；步骤1配制溶液时在空气中放置时间过长，亚铁离子被氧化，不影响草酸的测定。
13．【答案】（1）H2O、Na2O2或H2O2、MnO2
（2）检验SO2是否被酸性高锰酸钾溶液完全吸收
（3）5H2C2O4 +2+6H+=10CO2↑+2Mn2+ +8H2O
（4）NaOH溶液；坩埚
（5）Fe4S5；Fe4S5 +8O22Fe2O3+5SO2
（6）bd
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）装置A固体和液体不加热制备氧气，可以选用H2O、Na2O2或H2O2、MnO2；
（2）二氧化硫可以被高锰酸钾吸收，用装置E来检验，故装置C中品红试液的作用是检验二氧化硫是否被酸性高锰酸钾完全吸收；
（3）草酸被酸性高锰酸钾氧化为二氧化碳，同时高锰酸钾被还原为锰离子，离子方程式为：5H2C2O4 +2+6H+=10CO2↑+2Mn2+ +8H2O；
（4）二氧化硫会引起大气污染，为了避免尾气污染，装置F中应加入NaOH溶液；对固体进行灼烧应该在坩埚中进行，故骤⑤中灼烧滤渣应该在坩埚中进行；
（5）滴定时消耗草酸溶液的体积为5.0mL，根据关系式计算：6mL溶液中未反应的MnO的物质的量为： ，30mL溶液中未反应的高锰酸钾的物质的量为，装置D中反应消耗的高锰酸钾的物质的量为： ，根据关系式计算生成二氧化硫，0.32g固体是Fe2O3，n(Fe)= ，所以n(Fe)：n(SO2)= ：=4：5，该铁硫簇结构的化学式为Fe4S5；
（6）a．步骤⑤灼烧滤渣不够充分，则所测固体残渣质量偏大，比值x：y偏大，a不正确；
b．配置草酸标准液时，定容操作俯视刻度线，则所配草酸标准溶液浓度偏大，滴定时草酸体积偏小，则所测二氧化硫物质的量偏大，比值x：y偏小，b正确；
c．滴定时，草酸溶液不小心滴到锥形瓶外一滴，所测草酸体积偏大，则所测二氧化硫物质的量偏小，比值x：y偏大，c不正确；
d．放出草酸的滴定管尖嘴部分滴定前无气泡，滴定终点时有气泡，则消耗的草酸溶液体积偏小，则所测二氧化硫物质的量偏大，比值x：y偏小，d正确；
故答案为：bd。
【分析】装置A用于制取氧气，为固液不加热型反应，试剂a为液体，试剂b为固体，则试剂a、试剂b可以分别是H2O、Na2O2或H2O2、MnO2 ，制取的氧气通过浓硫酸干燥后，通入装置C与铁硫簇反应，生成的二氧化硫具有还原性，与D中的酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，用E中的品红检验二氧化硫是否反应完全，最后经过F中的氢氧化钠溶液进行尾气处理。
14．【答案】（1）除去有机物杂质，将V2O3氧化为V2O5
（2）将可能存在的Fe2+氧化为Fe3+
（3）是
（4）温度过低，反应速率慢，NH4VO3可能提前结晶析出导致产率低，温度过高，NH4HCO3分解，导致原料利用率低
（5）取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，滴加BaCl2溶液，无明显现象，证明NH4VO3已洗涤干净
（6）NH3
（7）2VO＋2H+＋H2C2O4＝2VO2+＋2CO2↑＋2H2O；91.00%
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由含钒废料的成分和流程图中物质的转化关系知，“焙烧“的目的是除去有机物杂质，并将V2O3氧化为V2O5；故答案为：除去有机物杂质，将V2O3氧化为V2O5。
（2）酸溶时加入H2O2的目的是将可能存在的Fe2+氧化为Fe3+；故答案为：将可能存在的Fe2+氧化为Fe3+。
（3）“调pH”的目的是将Cu2+转化为Cu(OH)2沉淀，调节pH为7时，溶液中c(H+)＝10 7 mol L 1，c(OH﹣)＝10 7 mol L 1，c(Cu2+)＝<10 5 mol L 1，说明沉淀完全；故答案为：是。
（4）“沉锰”时所用试制为NH4 HCO3温度过低时，反应速率较慢，NH4VO3可能提前结晶析出，导致产率较低；温度过高时，NH4 HCO3分解使原料的利用率降低，并导致环境污染；故答案为：温度过低，反应速率慢，NH4VO3可能提前结晶析出导致产率低，温度过高，NH4 HCO3分解，导致原料利用率低。
（5）NH4VO3晶体可能粘附，等，故证明NH4VO3已洗涤干净的实验操作及现象为：取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，滴加BaCl2溶液，无明显现象，证明NH4VO3已洗涤干净；故答案为：取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，滴加BaCl2溶液，无明显现象，证明NH4VO3已洗涤干净。
（6）解析NH4VO3分解的过程中生成氨气和HVO3，210℃时若分解生成酸和氨气，假设起始NH4VO3的质量为117g，则剩余固体占起始固体百分含量为，所以210℃时，剩余固体物质的化学式为HVO3，失去的物质为NH3，380℃时，HVO3进一步分解生成V2O5和水，则剩余固体占起始固体百分含量为，故剩余固体是V2O5，失去的物质为H2O；故答案为：NH3。
（7）已知滴定过程中H2C2O4被氧化为CO2，VO (黄色)被还原为VO2+(蓝色)，则离子方程式为2VO＋2H+＋H2C2O4＝2VO2+＋2CO2↑＋2H2O；准确称取产品V2O52.0g，加入足量的稀硫酸使其完全生成(VO2)2SO4，并配成250mL溶液。取25.00mL溶液用0.1000 mol L 1的H2C2O4溶液滴定，消耗标准液10.00mL，根据关系式2VO～H2C2O4，则n(VO)＝2n(H2C2O4)＝2×0.01L×0.1000 mol L 1＝0.002mol，所以250mL溶液中n(VO)＝0.002mol×10＝0.02mol，所以n(V2O5) ＝0.01mol，其质量为0.01mol×182g mol 1＝1.82g，故产品纯度；故答案为：2VO＋2H+＋H2C2O4＝2VO2+＋2CO2↑＋2H2O；91.00%。
【分析】 含钒废料焙烧后，有机物杂质会燃烧除去，V2O3被氧化为V2O5；“滤渣1”为不与硫酸反应的二氧化硅，溶液中含有Cu2+，Mn2+，Al3+和钒离子，调节pH将杂质离子生成难溶物除去，加入碳酸氢铵除锰，再加入过量硫酸铵反应后浓缩结晶得到NH4VO3，煅烧NH4VO3得到V2O5。
15．【答案】（1）O2；2Cu2++ 2Br-+ SO2+ 2H2O ═ 2CuBr↓+SO+4H+；60℃水浴加热；溶液蓝色完全褪去
（2）防止CuBr见光分解；防止CuBr被氧化；除去表面乙醇，并使晶体快速干燥
（3）83.3%
（4）100；冷却结晶
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）水中溶解的氧气可以氧化CuBr，实验中所用的蒸馏水需煮沸除去O2；三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子，与溴离子反应生成CuBr沉淀，SO2被氧化为硫酸，反应离子方程式为：2Cu2++ 2Br-+ SO2+ 2H2O=2CuBr↓+SO+4H+；所需温度低于水的沸点，可以用60℃的水浴加热；实验所用45gCuSO4 5H2O为0.18mol，30.9gNaBr为0.3mol，所以NaBr稍过量，当溶液中的铜离子消耗完时反应即完成，现象为溶液蓝色完全褪去；
（2）溴化亚铜见光会分解，所以抽滤需要避光，防止CuBr见光分解，在空气中会慢慢被氧化，所以洗涤剂需“溶有SO2”可以防止CuBr被氧化，最后溶剂改用乙醚可以除去表面乙醇，并使晶体快速干燥；
（3）实验所用NaBr过量，根据CuSO4·5H2O的物质的量可知理论上可以得到0.18molCuBr，所用产率为×100%=83.3%；
（4）原烧杯中含有100g×20%=20gNaOH，物质的量为0.5mol，实验完成后烧杯中的吸收液主要含Na2SO3、NaHSO3等，制取较纯净的Na2SO3 7H2O晶体，可以在烧杯中继续通入SO2至饱和，将Na2SO3生成NaHSO3，根据钠元素守恒可知，此时溶液中NaHSO3的物质的量为0.5mol，之后再加入0.5molNaOH即可以使NaHSO3恰好完全反应生成Na2SO3，所用加入100g 20%的NaOH溶液；加入少量维生素C溶液(抗氧剂)，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤2～3次，除去表面可溶性杂质，放真空干燥箱中干燥。
【分析】45gCuSO4和30.9gNaBr的固体混合物，加150mL水溶解所得混合溶液中通入SO2气体，可得到CuBr沉淀，经过滤、洗涤、干燥，获得产品；溴化亚铜在热水中或见光都会分解，在空气中会慢慢氧化成绿色粉末，可以使用SO2的水溶液进行洗涤，防止CuBr被氧化；SO2气体有毒，尾气需要用碱液吸收处理。
16．【答案】（1）Cu、O、H；CuOH
（2）4CuOH+O2+2H2O=4Cu(OH)2
（3）CuO + 4NH3 H2O= +3H2O+2OH-
（4）先取少量液体，用稀盐酸酸化，无明显现象，再滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有SO；取样品，加入适量乙醇，取上层清液，滴加无色酚酞试液，溶液变红，则说明原试样中有OH-
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由分析可知，X的组成元素是Cu、O、H，X的化学式是CuOH。
（2）化合物CuOH和O2、H2O反应生成蓝色固体Cu(OH)2的化学反应方程式为：4CuOH+O2+2H2O=4Cu(OH)2。
（3）固体G为CuO，CuO在氨水中缓慢溶解，方程式为：CuO + 4NH3 H2O= + 3H2O+2OH-。
（4）溶液E中的阴离子为SO和OH-，检验硫酸根的方法为：先取少量液体，用稀盐酸酸化，无明显现象，再滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有SO；OH-检验方法：取样品，加入适量乙醇，取上层清液，滴加无色酚酞试液，溶液变红，则说明原试样中有OH-。
【分析】（1）依据流程图，利用反应物和产物的性质判断；
（2）CuOH和O2、H2O反应生成Cu(OH)2；
（3）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒、电荷守恒分析；
（4）利用检验硫酸根和OH-的方法分析。
17．【答案】（1）b
（2）由于酸过量Fe消耗完，没有Fe不能防止产生的亚铁离子被氧化
（3）水浴加热；冷却结晶；过滤
（4）100mL容量瓶；胶头滴管
（5）最后一滴滴入时，溶液变成紫红色，且30s内不褪色；0.98
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）a．铁在98%浓硫酸中发生钝化，a 不正确；
b．铁与3mol L﹣1硫酸反应生成硫酸亚铁，b正确；
c.15mol L﹣1硫酸浓度太大，c不正确；
d.0.05mol L﹣1硫酸浓度太小，d不正确；
故答案为：b；
（2）在制备FeSO4的过程中既要防止亚铁离子氧化又要防止亚铁离子水解所以硫酸的量不能太多，故答案为：由于酸过量Fe消耗完，没有Fe不能防止产生的亚铁离子被氧化；
（3）步骤②中“混合反应”时温度需控制在70～80℃，可采取的措施是水浴加热，步骤③中，从溶液中提取硫酸亚铁铵的系列操作中包含蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，故答案为：水浴加热，冷却结晶，过滤；
（4）实验室配制100mL一定浓度的摩尔盐溶液，用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管，故答案为：100mL容量瓶、胶头滴管；
（5）到达滴定终点的现象为最后一滴滴入时，溶液变成紫红色，且30s内不褪色，由离子方程式可知，所以产品中摩尔盐的质量分数：，故答案为： 最后一滴滴入时，溶液变成紫红色，且30s内不褪色，0.98。
【分析】 铁粉加入xmol/L硫酸得到硫酸和硫酸亚铁的混合溶液，进一步得到硫酸亚铁溶液，然后加入硫酸铵固体，得到主要成分为硫酸亚铁铵的混合物B，最后经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到硫酸亚铁铵。
18．【答案】（1）A；B；D
（2）取一小段pH试纸放在表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，然后与标准比色卡对照读取pH值
（3）先用蒸馏水洗涤后留下的水分，可以通过酒精洗涤去除
（4）使反应过程中生成的气体向装置b和装置c中移动；；NO2；H2O；红色褪去
（5）8Y4H9NO138Y2O3+ 4NO2↑+18H2O+O2↑
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）配制100mL2mol/L硝酸需用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒，故选ABD。
（2）滴加浓氨水时，用pH试纸2023年高考真题变式分类汇编：探究物质的组成或测量物质的含量1
一、选择题
1．（2023·奉贤模拟）测定硫酸铜晶体(CuSO4·nH2O)中结晶水的含量，实验结果n偏低的原因可能是（ ）
A．称量样品的坩埚潮湿 B．加热后未放入干燥器中冷却
C．加热过程中样品有少量的溅失 D．坩埚含有受热不分解的杂质
【答案】B
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】A．称量样品的坩埚潮湿会使称得样品的质量偏大，导致测得的结晶水质量偏大，实验结果n偏大，A不符合题意；
B．加热后未放入干燥器中冷却，在冷却过程中硫酸铜可吸收空气中的水蒸气，导致测得的结晶水质量偏小，实验结果n偏低，B符合题意；
C．加热过程中样品有少量溅失，使称得的硫酸铜固体质量偏小，导致测得的结晶水质量偏大，实验结果n偏高，C不符合题意；
D．坩埚含有受热不分解的杂质，对加热前后固体的质量差不产生影响，实验结果也不受影响，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】依据分解的公式计算。
二、多选题
2．（2022高三上·邹城期中）固体化合物X由3种元素组成。某学习小组进行了如下实验。下列推断错误的是（ ）
A．由现象1得出化合物X含有氢元素
B．固体混合物Y的成分是Cu和KOH
C．的化学式Cu
D．若X与浓盐酸反应产生黄绿色气体，则反应中X作氧化剂
【答案】A,C
【知识点】氧化还原反应；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】A．X与过量H2反应生成的混合气体含水蒸气，则现象1说明X中含O元素，故A项符合题意；
B．由上述分析可知，固体混合物Y的成分是Cu和KOH，故B项不符合题意；
C．由上述分析可知，X的化学式为KCuO2，故C项符合题意；
D．若KCuO2与浓盐酸反应产生黄绿色气体(Cl2)，则在反应过程中Cl元素被氧化，HCl作还原剂，根据化合价升降守恒可知反应过程中KCuO2内部分元素化合价降低被还原，KCuO2作氧化剂，故D项不符合题意；
故答案为：AC
【分析】由现象1可知混合气体含水蒸气，且含过量的氢气，固体混合物Y溶于水，生成紫红色固体单质，应为Cu，得到碱性溶液，焰色反应呈紫色，说明含有K元素，与0.02mol盐酸发生中和反应，碱性溶液为KOH，则X含有K、Cu、O元素，X中含Cu的物质的量为0.02mol，K的物质的量为0.02mol，O的物质的量为0.04mol， 则化学式为KCuO2。
3．（2022高三上·潍坊期中）“铬鞣制法”可以使皮革变的柔软和耐用，为检测皮革中的含量，可以采取碘量法测定，过程如下：
①高温熔融：
②酸化：
③加碘化钾滴定：、
若皮革样品质量为，滴定过程共消耗的。下列说法正确的是（ ）
A．反应①中氧化剂与还原剂的物质的量比为5∶1
B．元素参与了3个氧化还原过程
C．实验过程中，所得与的物质的量比可能大于5∶2
D．皮革中的含量为
【答案】C,D
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】A．反应①中，KClO3氯元素化合价降低，氧元素化合价升高，KClO3既是氧化剂又是还原剂，Cr2O3是还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量比不是5∶1，A不符合题意；
B．反应①中铬元素化合价升高，反应②中铬元素化合价未变，反应③中铬元素化合价降低，Cr元素只参与了2个氧化还原过程，B不符合题意；
C．KClO3过量时，会高温分解为O2和KCl，故实验过程中所得O2与Cl2的物质的量比可能大于5∶2，C符合题意；
D．根据多步反应方程式计算皮革中Cr2O3的含量为 ，D符合题意；
故答案为：CD。
【分析】A．氧化剂元素化合价降低， 还原剂元素化合价升高；
B．利用氧化还原反应中有元素化合价发生变化判断；
C．依据化学反应方程式计算；
D．根据关系式法计算。
三、非选择题
4．（2023·浙江1月选考）化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验：
已知：白色固体A用溶解后，多余的酸用恰好中和，请回答：
（1）X的组成元素是 ，X的化学式是 。
（2）写出溶液呈棕黄色所发生的化学反应方程式 。
（3）写出生成白色固体H的离子方程式 。
（4）设计实验检验溶液Ⅰ中的阳离子 。
【答案】（1）；
（2）
（3）
（4）用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有
【知识点】铵离子检验；无机物的推断；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）由分析可知，X由Ca、Cl、O元素组成，X的化学式为，故答案为：；；
（2）由图可知，B→C发生的反应为高氯酸钠溶液与氢碘酸反应生成氯化钠、碘和水，反应的化学反应方程式为，故答案为：；
（3）由图可知，生成白色固体H的反应为氯化二氨合银与硝酸溶液反应生成氯化银沉淀和硝酸铵，反应的离子方程式为，故答案为：；
（4）由图可知，溶液Ⅰ为硝酸和硝酸铵的混合溶液，则检验溶液中氢离子铵根离子的操作为用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有，故答案为：用玻璃棒蘸取溶液Ⅰ，点在蓝色石蕊试纸上，呈红色说明溶液中有H+；取取溶液于试管中，加入至碱性，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝说明有。
【分析】X和足量Na2CO3反应生成白色固体A和无水溶液B，白色固体A为碳酸钙或碳酸钡；无水溶液B中含有剩余的Na2CO3和其它可溶性钠盐，B加入足量HI生成棕黄色溶液C，说明HI被B中溶质氧化生成I2，则C中含有I2和过量的HI、钠盐；C多次萃取得到水溶液D中含有HI、钠盐，D中加入足量AgNO3溶液得到浅黄色固体E和无水溶液F，E和足量氨水反应生成无色溶液G和黄色固体AgI，G为银氨溶液，G和足量稀硝酸反应生成白色固体H，H为AgCl，无色溶液I中含有HNO3和NH4Cl；淡黄色固体E为AgI和AgCl，无色溶液D中含有I-、Cl-，无色溶液F中含有剩余的AgNO3和钠盐，AgCl的物质的量为0.01mol，白色固体A用0.0250molHCl溶解后，多余的酸用0.0150molNaOH恰好中和，化合物X中含有金属元素的物质的量为0.005mol，X含有三种元素，则X为含氧酸盐，所以一定含有氧元素；如果化合物X中含有Ba元素，白色固体的质量为0.005mol×197g/mol=0.985g＞0.500g，则X中含有Ca元素，其中n(O)=0.04mol，X中Ca、Cl、O数目之比为0.005mol：0.01mol：0.04mol=1：2：8，化学式为。
5．（2023·浙江1月选考）某研究小组制备纳米，再与金属有机框架)材料复合制备荧光材料，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②是的一种晶型，以下稳定。
请回答：
（1）步骤Ⅰ，初始滴入溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是 。
（2）下列有关说法错误的是____。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入溶液制备，可提高的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小
（3）步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是 。
（4）用和过量反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米，沉淀无需洗涤的原因是 。
（5）为测定纳米产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器，“( )”内填写一种操作，均用字母表示]。
用 (称量样品)→用烧杯( )→用 ( )→用移液管( )→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)
仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶
操作：f、配制一定体积的Zn2+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的溶液；i、装瓶贴标签
（6）制备的荧光材料可测浓度。已知的荧光强度比值与在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量)，经预处理，将其中元素全部转化为并定容至。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。
【答案】（1）
（2）B；C
（3）坩埚
（4）杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
（5）d；g；c(f)；h
（6）8
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）初始滴入溶液时，氢氧化钠过量，根据已知①可知，体系中主要含锌组分的化学式是，故答案为：；
（2）A．步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A符合题意；
B．根据已知①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是，不能生成，B不符合题意；
C．由已知②可知，以下稳定，故在用的热水洗涤时会导致分解为其他物质，C不符合题意；
D．由流程可知，控温煅烧时会转化为纳米氧化锌，故控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小，D符合题意；
故答案为：BC；
（3）煅烧固体应在坩埚中进行，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚，故答案为：坩埚；
（4）两者反应时，除了生成固体ZnO外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去，故答案为：杂质中含有，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去；
（5） 分析天平称量更准确，所以用分析天平称量ZnO样品xg，用烧杯酸溶样品得到锌盐溶液，用容量瓶配制一定体积的Zn2+溶液，用移液管量取一定体积的Zn2+溶液于锥形瓶中，用滴定管盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2+，故答案为：；
（6）人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋白)= ，由于实验测得荧光强度比值为10.2，则铜离子浓度n(Cu2+)= ，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含8个铜原子，故答案为：8。
【分析】 NaOH溶液中滴入ZnSO4溶液，已知①可知，NaOH溶液过量时，生成物是Na2[Zn(OH)4]，如果ZnSO4溶液过量，搅拌、过滤、洗涤得到，控制温度煅烧得到纳米ZnO，纳米ZnO和MOF反应得到ZnO@MOF。
6．（2022·江苏）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
（1）“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为 。
（2）pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为____(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中
B．将溶液滴加到溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是 。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有 (填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有 (填化学式)。
（4）实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③ 。
【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
（2）B
（3）降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度；酸性条件，多次萃取；
（4）从左侧滴定管中放出一定体积的待测溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1) “酸浸”时与反应生成并放出 ，则反应的离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
(2)反应过程中保持少量即可得到含量较少的，因此加料方式为 将溶液滴加到溶液中；
故答案为：B；
(3)①增大碳酸根离子的浓度有助于生成产物，故答案为：降低溶液中氢离子的浓度，促进碳酸氢根离子的电离，增大溶液中碳酸根离子的浓度；
②根据萃取原理可知，应选择的实验条件是酸性条件，为了使尽可能多地发生上述转移，可以采用多次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的，过滤后溶液中离子浓度较小，故答案为：；
(4)应该用标准液滴定待测溶液，用苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，故答案为：从左侧滴定管中放出一定体积的待测溶液，加入指示剂苯代邻氨基苯甲酸，用来滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由紫红色变为亮黄色，即达到滴定终点，记录标准液的体积。
【分析】二氧化铈()废渣中加入稀盐酸和过氧化氢进行酸浸，发生反应 2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O，加入氨水中和，再用萃取剂HA萃取，加入硝酸进行反萃取将有机层转移到水层，加入氨水和 溶液反应可生成。
7．（2022·辽宁）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为 。
（2）装置B应为 (填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为 。
（5）反应过程中，控温的原因为 。
（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为 。
（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。
【答案】（1）
（2）②
（3）a、b；c、d
（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
（6）
（7）17%
【知识点】中和滴定；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
【分析】的制备反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，装置A是制取的装置，产生的中混有和，处在后通入C中发生第一步反应，随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒。
8．（2023·山东模拟）碳酸钐(摩尔质量为)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症。
回答下列问题：
（1）Ⅰ.实验室利用和通入溶液中制备水合碳酸钐：
装置的连接顺序是a→ ， ←b(填接口字母)；
（2）实验有不足之处，改进办法是 ；
（3）生成水合碳酸钐的化学方程式为 ；
（4）若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物，化学方程式为 ；
（5）Ⅱ.碳酸钐质量分数的测定：
准确称取产品试样，溶于稀盐酸中，加入缓冲溶液，加入紫脲酸铵混合指示剂，用标准溶液滴定至呈蓝紫色()，消耗溶液。
产品中碳酸钐的质量分数 。
（6）Ⅲ.测定中结晶水的含量：
将装置A称重，记为。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为，将装有试剂的装置C称重，记为。按下图连接好装置进行实验。
①打开、和，缓缓通入；
②数分钟后关闭 ，打开 ，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开，通入数分钟后，冷却到室温，关闭和，称量装置A．重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为(此时装置A中为)。称重装置C，记为。
实验步骤②中关闭 ，打开 (填写止水夹代号)。
（7）计算中结晶水数目 (用含的代数式表示)。
【答案】（1）c；d
（2）需要a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠的洗气瓶，用来除去二氧化碳中混有的氯化氢
（3）
（4）
（5）96%
（6）、；
（7）
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由分析可知，装置甲生成二氧化碳、装置乙生成氨气，和通入溶液中制备水合碳酸钐，由于氨气极易溶于水，为防止倒吸需要防止倒吸装置，故氨气从d管进入，故装置的连接顺序是a→c，d←b；
（2）反应产生的二氧化碳中混有HCl气体，能与氨气反应，产物不纯，故需要a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠的洗气瓶，用来除去二氧化碳中混有的氯化氢；
（3）生成水合碳酸钐的化学方程式为；
（4）氨水溶液显碱性，若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物，反应为氨气、二氧化碳、水和反应生成，化学方程式为；
（5）根据可知，碳酸钐的质量分数
（6）受热失去结晶水且分解生成和二氧化碳，通过装置B吸收水后生成的二氧化碳被装置C吸收，D防止空气中二氧化碳、水的干扰；实验中开始通入氮气是排出装置中空气防止干扰实验，开始时通入氮气是将滞留装置中的二氧化碳排入C中吸收；
实验操作为：②数分钟后关闭、，打开，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
（7）由题干可知，质量为、物质的量为；反应成、二氧化碳分别为、；根据Sm元素守恒可知，Sm质量为，根据碳元素守恒可知质量为，则结晶水的质量为，结晶水的物质的量为，则2：x=：，
【分析】（1）依据氨气极易溶于水的信息分析；
（2）依据物质和杂质的性质选择试剂；
（3）（4）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒分析；
（5）根据反应原理分析；
（6）反应发生前通氮气排出装置中空气，反应后通氮气是将产生的气体排出；
（7）根据元素守恒计算。
9．（2023·沈阳模拟）氢化铝锂()以其优良的还原性广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，实验室按如图流程、装置开展制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。
已知：①难溶于烃，可溶于乙醚、四氢呋喃；
②LiH、在潮湿的空气中均会发生剧烈水解；
③乙醚，沸点34.5℃，易燃，一般不与金属单质反应。请回答下列问题：
（1）仪器a的名称是 ；装置b的作用是 。
（2）乙醚中的少量水分也会对的制备产生严重的影响，以下试剂或操作可有效降低市售乙醚(含水体积分数为0.2%)含水量的是 。
a．钠 b．分液 c．五氧化二磷 d．通入乙烯
（3）下列说法正确的是
a．能溶于乙醚，可能与可以形成二聚体有关
b．滤渣A的主要成分是LiCl
c．为提高过滤出滤渣A的速度，可先加水让滤纸紧贴漏斗内壁
d．为提高合成的速率，可将反应温度提高到50℃
e．操作B可以在分液漏斗中进行
（4）该制备原理的不足之处是 。
（5）(不含LiH)纯度可采用如下方法测定(装置如图所示)：25℃，常压下，准确称取产品，记录量气管B起始体积读数，在分液漏斗中准确加入过量的四氢呋喃、水混合液15.0mL，打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞，调整量气管B，读数，过量四氢呋喃的作用 ；的质量分数为 (已知25℃时，气体摩尔体积为，列出计算式即可)。
【答案】（1）恒压滴液漏斗；吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥
（2）ac
（3）ab
（4）LiH的利用率低
（5）减缓LiAlH4与水反应的速率；×100%
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由实验装置图可知，仪器a为恒压滴液漏斗；由氢化锂、氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解可知，装置b中盛有的固体干燥剂用于吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥，防止氢化锂、氢化铝锂发生水解，故答案为：恒压滴液漏斗；吸收装置内的水分，防止空气中水蒸气进入，保持反应装置干燥；
（2）a．钠能与水反应生成不溶于乙醚的氢氧化钠和氢气，则用金属钠可以除去乙醚中的水，故正确；
b．乙醚微溶于水，不能用分液的方法除去乙醚中的水，故不正确；
c．五氧化二磷是酸性干燥剂，能与水反应生成磷酸，则五氧化二磷可以除去乙醚中的水，故正确；
d．乙烯不能与水反应，溶于乙醚，则通入乙烯不能除去乙醚中的水，故不正确；
故答案为：ac；
（3）a．氯化铝中氯离子和铝离子可以通过配位键形成二聚氯化铝，由相似相溶原理可知，二聚氯化铝能溶于乙醚，则氯化铝能溶于乙醚与氯化铝可以形成二聚体有关，故正确；
b．由分析可知，滤渣A的主要成分是不溶于乙醚的氯化锂，故正确；
c．氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，所以过滤时不能加水让滤纸紧贴漏斗内壁，故不正确；
d．由题给信息可知，乙醚的沸点34.5℃，则实验时不能将反应温度提高到50℃，否则乙醚挥发不利于氯化铝和氯化锂的接触反应，会使反应速率减慢，故不正确；
e．由分析可知，操作B为蒸馏，不能在分液漏斗中进行，故不正确；
故答案为：ab；
（4）由分析可知，氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在28℃条件下搅拌反应生成氢化铝锂和不溶于乙醚的氯化锂，反应的化学方程式为AlCl3+4LiHLiAlH4+3LiCl↓，由方程式可知，该制备原理的不足之处是反应中氢化锂主要转化为氯化锂导致氢化锂的利用率低，故答案为：LiH的利用率低；
（5）氢化铝锂与水反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，反应的化学方程式为LiAlH4+4H2O=Al(OH)3+LiOH+4H2↑，由题意可知，反应生成氢气的物质的量为mol，则氢化铝锂的质量分数为×100%=×100%，故答案为：×100%。
【分析】（1）依据仪器构造确定名称；依据产物的性质和装置的试剂判断；
（2）依据反应物和试剂的性质分析；
（3）a．依据相似相溶原理分析；
b．依据流程图，利用反应物和产物的性质判断；
c．氢化铝锂在潮湿的空气中均会发生剧烈水解；
d．依据题给信息乙醚的沸点34.5℃分析；
e．互溶但是沸点相差较大的液体分离用蒸馏法； 根据蒸馏应用蒸馏烧瓶；
（4）依据氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在28℃条件下搅拌反应生成氢化铝锂和不溶于乙醚的氯化锂分析；
（5）氢化铝锂与水反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，依据反应的化学方程式计算。
10．（2023·邯郸模拟）某化学兴趣小组利用如图所示实验装置(夹持及加热装置省略)在实验室制备并测定其纯度。
回答下列问题：
（1）与分液漏斗相比，使用滴液漏斗a的优点是 。
（2）装置B中发生反应的离子方程式为 。
（3）若装置B温度控制不当会有生成，且反应生成的、的物质的量均为，则消耗的的物质的量为 mol。
（4）某同学认为该装置设计有缺陷，改进措施为 ，否则会使产率偏低。
（5）测定所得样品的纯度：该小组同学认为可以利用一定质量样品与过量在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定产生的测定样品的纯度。
①预设滴定终点时溶液的颜色为 。
②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， (请在横线上补全操作)，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化。
③在方案可行性分析时，实验发现在溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的原因是 。
④有同学提出可以使用质量分析法测定样品的纯度：称量样品mg、ng，混合加热至质量不再改变，剩余固体质量为pg，则样品中的纯度为 (用含m、n、p的代数式表达)。
【答案】（1）平衡压强，使液体顺利滴落
（2）
（3）4
（4）在A、B装置间增加装有饱和食盐水的洗气瓶
（5）无色；用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁；酸性条件下，氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态；
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）滴液漏斗a连通了分液漏斗上下，有点是：平衡压强，使液体顺利滴落；
（2）将生成的通入装置B中热的溶液中，制备，发生反应为：；
（3）若反应生成的、的物质的量均为，根据化合价的升降，，，共升高6，所以化合价降6，所以同时生成，共有 ，消耗。
（4）因为生成中含有，会影响产物的纯度，所以需在A、B装置间增加装有饱和食盐水的洗气瓶，以除去中含有；
（5）①与在酸性条件下发生反应：，再以淀粉溶液为指示剂，溶液变蓝色，用标准溶液滴定，达到终点时，溶液变成无色；
②在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测定的准确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察溶液颜色变化；
③酸性条件下，氧化性较强，可以将氧化到比0价更高的价态，所以实验发现在溶液和稀硫酸的混合溶液中加入溶液，可能得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液；
④作为催化剂，加热分解，，产生的质量为，根据方程式计算出质量为：，所以样品中的纯度为：。
【分析】（1）依据仪器构造确定用途；
（2）依据氧化还原反应原理，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒分析；
（3）根据化合价的升降总数相等；
（4）依据制备气体和杂质的性质分析；
（5）①依据滴定终点溶液的性质和现象变化选择指示剂；
②依据“半滴操作”分析；
③依据氧化还原反应原理；
④根据方程式计算。
11．（2023·聊城模拟）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体｛(NH4)5［CVO)6(CO3)4(OH)9］ 10H2O｝是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。
已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇；
②VO2+有较强还原性，易被氧化。
实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图：
请回答下列问题：
（1）“浸渍”时反应的化学方程式为 。
（2）“转化”时需要在CO2氛围中进行的原因是 。
（3）“转化”可在下图装置中进行：
①上述装置连接的合理顺序为e→ (按气流方向，用小写字母表示)。
②写出装置D中生成氧钮(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式 。
（4）“抽滤”装置如图所示，抽滤原理是 。
（5）“洗涤”时用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 。
（6）为测定粗产品中钒元素的含量，称取l.0g粗产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后加入0.01mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加2%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，滴入几滴铁氰化钾K3［Fe(CN)6］溶液，最后用0.2mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为20.00mL。(已知粗产品中杂质不含钒，也不参与反应；滴定反应为)
①滴定终点时的现象为 。
②粗产品中钒元素的质量分数为 %。
【答案】（1）
（2）VO2+有较强还原性，防止被氧化
（3）abfgc(或abfgcd)；
（4）水流造成装置内压强减小，使过泄速率加快
（5）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加几滴AgNO3溶液若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净
（6）当加入最后半滴标准液时，有蓝色沉淀产生且半分钟内沉淀不溶解；20.4
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4 2HCl溶液，反应生成VOCl2，同时生成氮气，则该化学方程式为：；
（2）VO2+有较强还原性，易被氧化，CO2氛围中进行，能有效的隔离氧气，防止被氧化；
（3）①转化过程需在二氧化碳氛围下反应，C为二氧化碳的发生装置，A为二氧化碳的净化装置，B装置可用于检验装置中的氧气是否排净，所以装置的连接顺序为：abfgc(或abfgcd)；
②装置D中生成氧钮(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，其化学反应方程式为：；
（4）抽滤是利用内压减小，从而加快液体流速，故其作用为：水流造成装置内压强减小，使过泄速率加快；
（5）用饱和NH4HCO3溶液洗涤晶体，须检验洗涤液中是否含有Cl-，故其操作为：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加几滴AgNO3溶液若不产生白色沉淀，则证明沉淀洗涤干净；
（6）①用0.2mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，恰好反应时，溶液中含有Fe2+， K3［Fe(CN)6］可与Fe2+反应生成蓝色沉淀，故滴定终点的现象为：当加入最后半滴标准液时，有蓝色沉淀产生且半分钟内沉淀不溶解；
②，n(Fe2+)=c×V=0.2000mol/L×20×10-3=4×10-3mol，根据离子方程式可知：n(Fe2+)=n(VO2+)，粗产品中钒元素的质量分数=51g/mol×4×10-3mol÷1.0g×100%=20.4%。
【分析】（1）“浸渍”时，盐酸酸化的N2H4 2HCl和V2O5反应生成VOCl2溶液、氮气和水；
（2） VO2+有较强还原性，易被氧化 ；
（3）①首先用装置C中碳酸钙和稀盐酸反应生成二氧化碳气体，利用二氧化碳除尽装置内的空气，然后用装置A中饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的HCl，装置D为氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵的制备装置，装置B中盛有澄清石灰水，用于验证二氧化碳是否将装置内的空气排尽；
（4）抽滤是利用内压减小，从而加快液体流速；
（5）若未洗涤干净，晶体表面附着Cl-，因此只需检验是否含有Cl-；
（6）①当加入最后半滴标准液时，有蓝色沉淀产生且半分钟内沉淀不溶解，达到滴定终点；
②根据计算。
12．（2023·汉中模拟）高锰酸钾是强氧化剂，用途十分广泛。
（1）I.某化学兴趣小组拟以绿色的锰酸钾(K2MnO4)碱性溶液为主要原料在实验室制备KMnO4实验装置(固定和加热装置已省略)如下：
已知：K2MnO4在强碱性溶液中稳定存在。
仪器b的名称是 ，使用a的优点是 ，单向阀(只允许气体从左流向右)可以起到的作用是 。
（2）如图安装好装置后，应先进行的操作是 。
（3）装置B中生成KMnO4的离子方程式为 。
（4）Ⅱ.利用KMnO4标准溶液测定某FeC2O4晶体样品的纯度[样品中含有草酸铵(NH4)2C2O4杂质]。
步骤1：称取m g FeC2O4晶体样品并溶于稀H2SO4中，配成250mL溶液：
步骤2：取上述溶液25.00mL，用cmol/LKMnO4标准溶液滴定至终点：
步骤3：向反应后溶液中加入过量铜粉，充分反应后，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液全部收集到锥形瓶中，加入适量稀H2SO4，再用c mol/L KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。
步骤2中KMnO4溶液除与Fe2+发生反应外，还与H2C2O4发生氧化还原反应，写出其与H2C2O4反应的离子方程式 。
（5）m g FeC2O4晶体样品的纯度为 (用含c、V的式子表示，不必化简)，若步骤1配制溶液时在空气中放置时间过长，则测定结果将 (填 “偏高”、 “偏低“或“无影响”)。
【答案】（1）三颈烧瓶；平衡上下压强，使漏斗中液体顺利滴下；防止倒吸
（2）检验装置气密性
（3）Cl2+2=2Cl-+2
（4）2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++ 10CO2↑+8H2O
（5）；无影响
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器的构造可知，仪器b的名称是三颈烧瓶，a为恒压滴液漏斗，使用a的优点是平衡上下压强，使漏斗中液体顺利滴下，单向阀(只允许气体从左流向右)可以起到的作用是防止倒吸；
（2）如图安装好装置后，因实验中有气体产生或参与，故应先进行的操作是检验装置气密性；
（3）装置B中氯气将锰酸钾氧化生成高锰酸钾，生成KMnO4的离子方程式为Cl2+2=2Cl-+2；
（4）步骤2中KMnO4溶液除与Fe2+发生反应外，还与H2C2O4发生氧化还原反应，其与H2C2O4反应生成二氧化碳，反应的离子方程式为2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++ 10CO2↑+8H2O；
（5）结合反应2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++ 10CO2↑+8H2O可知关系式为5FeC2O4~ 5H2C2O4~2，故m g FeC2O4晶体样品的纯度为=；
若步骤1配制溶液时在空气中放置时间过长，因测定的是草酸的浓度，与亚铁离子无关，故则测定结果将无影响。
【分析】（1）根据仪器构造可知，仪器b为三颈烧瓶；a能平衡上下压强，使漏斗中液体顺利滴下；单向阀可防止倒吸；
（2）有气体参与或生成的反应，安装好装置后应先检查装置的气密性；
（3）装置B中氯气将锰酸钾氧化生成高锰酸钾，发生反应 Cl2+2=2Cl-+2 ；
（4）KMnO4溶液与H2C2O4发生氧化还原反应：2 +5H2C2O4+6H+=2Mn2++ 10CO2↑+8H2O；
（5）根据5FeC2O4~ 5H2C2O4~2计算；步骤1配制溶液时在空气中放置时间过长，亚铁离子被氧化，不影响草酸的测定。
13．（2023·运城模拟）为探究某铁硫簇化合物(用FexSy表示)的组成，某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置测定样品中铁、硫的含量：
已知： i．样品的主要成分为FexSy，含少量不溶于水、盐酸，且不参与装置C中反应的杂质；
ii． Mn2+在稀溶液中近乎无色。
实验步骤：
①按图连接装置，进行气密性检查，然后装入相应的药品；
②通入氧气并加热，装置C中固体逐渐转变为红棕色；
③待固体完全转化后，取装置D中的溶液6 mL于锥形瓶中，用0.1 mol·L-1的H2C2O4(草酸)溶液滴定。滴定共进行3次，平均消耗草酸溶液5.0 mL(假设装置D中溶液体积反应前后不变)；
④取装置C中的残留固体于烧杯中，加入稀盐酸，充分搅拌后过滤；
⑤向滤液中加入足量氢氧化钠溶液，出现沉淀。过滤后取滤渣灼烧，得0.32 g固体。
回答下列问题：
（1）A为O2发生装置，则试剂a、试剂b可以分别是 。
（2）装置E中品红溶液的作用是 。
（3）写出草酸溶液滴定酸性高锰酸钾溶液时反应的离子方程式： 。(→ Mn2+)。
（4）为防止尾气污染，装置F中应加入的试剂是 ， 步骤⑤中灼烧滤渣应在 进行(填仪器名称)。
（5）若实验完成时装置E中品红溶液无变化，根据上述实验所得数据，可确定该铁硫簇化合物的化学式为 ，写出该铁硫簇化合物与O2反应的化学方程式： 。
（6）下列操作，可能导致x：y的值偏小的是 (填字母)。
a．步骤⑤灼烧滤渣不够充分
b．配制草酸标准液时，定容操作俯视刻度线
c．滴定时，草酸溶液不小心滴到锥形瓶外几滴
d．放出草酸的滴定管尖嘴部分滴定前无气泡，滴定终点时有气泡
【答案】（1）H2O、Na2O2或H2O2、MnO2
（2）检验SO2是否被酸性高锰酸钾溶液完全吸收
（3）5H2C2O4 +2+6H+=10CO2↑+2Mn2+ +8H2O
（4）NaOH溶液；坩埚
（5）Fe4S5；Fe4S5 +8O22Fe2O3+5SO2
（6）bd
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）装置A固体和液体不加热制备氧气，可以选用H2O、Na2O2或H2O2、MnO2；
（2）二氧化硫可以被高锰酸钾吸收，用装置E来检验，故装置C中品红试液的作用是检验二氧化硫是否被酸性高锰酸钾完全吸收；
（3）草酸被酸性高锰酸钾氧化为二氧化碳，同时高锰酸钾被还原为锰离子，离子方程式为：5H2C2O4 +2+6H+=10CO2↑+2Mn2+ +8H2O；
（4）二氧化硫会引起大气污染，为了避免尾气污染，装置F中应加入NaOH溶液；对固体进行灼烧应该在坩埚中进行，故骤⑤中灼烧滤渣应该在坩埚中进行；
（5）滴定时消耗草酸溶液的体积为5.0mL，根据关系式计算：6mL溶液中未反应的MnO的物质的量为： ，30mL溶液中未反应的高锰酸钾的物质的量为，装置D中反应消耗的高锰酸钾的物质的量为： ，根据关系式计算生成二氧化硫，0.32g固体是Fe2O3，n(Fe)= ，所以n(Fe)：n(SO2)= ：=4：5，该铁硫簇结构的化学式为Fe4S5；
（6）a．步骤⑤灼烧滤渣不够充分，则所测固体残渣质量偏大，比值x：y偏大，a不正确；
b．配置草酸标准液时，定容操作俯视刻度线，则所配草酸标准溶液浓度偏大，滴定时草酸体积偏小，则所测二氧化硫物质的量偏大，比值x：y偏小，b正确；
c．滴定时，草酸溶液不小心滴到锥形瓶外一滴，所测草酸体积偏大，则所测二氧化硫物质的量偏小，比值x：y偏大，c不正确；
d．放出草酸的滴定管尖嘴部分滴定前无气泡，滴定终点时有气泡，则消耗的草酸溶液体积偏小，则所测二氧化硫物质的量偏大，比值x：y偏小，d正确；
故答案为：bd。
【分析】装置A用于制取氧气，为固液不加热型反应，试剂a为液体，试剂b为固体，则试剂a、试剂b可以分别是H2O、Na2O2或H2O2、MnO2 ，制取的氧气通过浓硫酸干燥后，通入装置C与铁硫簇反应，生成的二氧化硫具有还原性，与D中的酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，用E中的品红检验二氧化硫是否反应完全，最后经过F中的氢氧化钠溶液进行尾气处理。
14．（2023·陈仓模拟）五氧化二钒(V2O5)在冶金、化工等领域有重要应用。实验室以含钒废料(含V2O3、FeO、CuO、MnO、SiO2、Al2O3、有机物)为原料制备V2O5的一种流程如图：
已知：25℃时，难溶电解质的溶度积常数如表所示：
难溶电解质 Cu(OH)2 Mn(OH)2 Al(OH)3
Ksp 2.2×10 20 4×10 14 1.9×10 33
（1）“焙烧”的目的是 。
（2）酸溶时加入H2O2的目的是 。
（3）常温下，若“调pH”为7，Cu2+是否能沉淀完全： (填“是”或“否”)(溶液中离子浓度小于10 5 mol L 1时，认为该离子沉淀完全)。
（4）“沉锰”需将温度控制在70℃左右，温度不能过高或过低的原因为 。
（5）结晶所得的NH4VO3需进行水洗、干燥。证明NH4VO3已洗涤干净的实验操作及现象为 。
（6）在煅烧NH4VO3生成的V2O5过程中，固体残留率=×100%随温度变化的曲线如图所示。其分解过程中，A点失去的物质是 (填写化学式)。
（7）为测定该产品的纯度，兴趣小组同学准确称取V2O5产品2.000g，加入过量稀硫酸使其完全反应，生成(VO2)2SO4，并配成100mL溶液。取10.00mL溶液用0.1000 mol L 1的H2C2O4标准溶液滴定，滴定到终点时消耗标准液10.00mL。已知滴定过程中H2C2O4被氧化为CO2，VO黄色(被还原为VO2+蓝色)，该反应的离子方程式： ；该产品的纯度为 。
【答案】（1）除去有机物杂质，将V2O3氧化为V2O5
（2）将可能存在的Fe2+氧化为Fe3+
（3）是
（4）温度过低，反应速率慢，NH4VO3可能提前结晶析出导致产率低，温度过高，NH4HCO3分解，导致原料利用率低
（5）取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，滴加BaCl2溶液，无明显现象，证明NH4VO3已洗涤干净
（6）NH3
（7）2VO＋2H+＋H2C2O4＝2VO2+＋2CO2↑＋2H2O；91.00%
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由含钒废料的成分和流程图中物质的转化关系知，“焙烧“的目的是除去有机物杂质，并将V2O3氧化为V2O5；故答案为：除去有机物杂质，将V2O3氧化为V2O5。
（2）酸溶时加入H2O2的目的是将可能存在的Fe2+氧化为Fe3+；故答案为：将可能存在的Fe2+氧化为Fe3+。
（3）“调pH”的目的是将Cu2+转化为Cu(OH)2沉淀，调节pH为7时，溶液中c(H+)＝10 7 mol L 1，c(OH﹣)＝10 7 mol L 1，c(Cu2+)＝<10 5 mol L 1，说明沉淀完全；故答案为：是。
（4）“沉锰”时所用试制为NH4 HCO3温度过低时，反应速率较慢，NH4VO3可能提前结晶析出，导致产率较低；温度过高时，NH4 HCO3分解使原料的利用率降低，并导致环境污染；故答案为：温度过低，反应速率慢，NH4VO3可能提前结晶析出导致产率低，温度过高，NH4 HCO3分解，导致原料利用率低。
（5）NH4VO3晶体可能粘附，等，故证明NH4VO3已洗涤干净的实验操作及现象为：取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，滴加BaCl2溶液，无明显现象，证明NH4VO3已洗涤干净；故答案为：取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，滴加BaCl2溶液，无明显现象，证明NH4VO3已洗涤干净。
（6）解析NH4VO3分解的过程中生成氨气和HVO3，210℃时若分解生成酸和氨气，假设起始NH4VO3的质量为117g，则剩余固体占起始固体百分含量为，所以210℃时，剩余固体物质的化学式为HVO3，失去的物质为NH3，380℃时，HVO3进一步分解生成V2O5和水，则剩余固体占起始固体百分含量为，故剩余固体是V2O5，失去的物质为H2O；故答案为：NH3。
（7）已知滴定过程中H2C2O4被氧化为CO2，VO (黄色)被还原为VO2+(蓝色)，则离子方程式为2VO＋2H+＋H2C2O4＝2VO2+＋2CO2↑＋2H2O；准确称取产品V2O52.0g，加入足量的稀硫酸使其完全生成(VO2)2SO4，并配成250mL溶液。取25.00mL溶液用0.1000 mol L 1的H2C2O4溶液滴定，消耗标准液10.00mL，根据关系式2VO～H2C2O4，则n(VO)＝2n(H2C2O4)＝2×0.01L×0.1000 mol L 1＝0.002mol，所以250mL溶液中n(VO)＝0.002mol×10＝0.02mol，所以n(V2O5) ＝0.01mol，其质量为0.01mol×182g mol 1＝1.82g，故产品纯度；故答案为：2VO＋2H+＋H2C2O4＝2VO2+＋2CO2↑＋2H2O；91.00%。
【分析】 含钒废料焙烧后，有机物杂质会燃烧除去，V2O3被氧化为V2O5；“滤渣1”为不与硫酸反应的二氧化硅，溶液中含有Cu2+，Mn2+，Al3+和钒离子，调节pH将杂质离子生成难溶物除去，加入碳酸氢铵除锰，再加入过量硫酸铵反应后浓缩结晶得到NH4VO3，煅烧NH4VO3得到V2O5。
15．（2023·长宁模拟）溴化亚铜是一种白色粉末，不溶于冷水，在热水中或见光都会分解，在空气中会慢慢氧化成绿色粉末，常用作有机反应的催化剂。实验室制备CuBr的实验步骤和装置如图。
（1）实验所用蒸馏水需经煮沸，煮沸目的是除去蒸馏水中的 (写化学式)； 三颈烧瓶中反应生成CuBr的离子方程式为 ；控制反应在60℃进行，实验中可采取的措施是 ；说明反应已完成的现象是 。
（2）步骤②抽滤需要避光的原因是 ，步骤③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、极易挥发的乙醚洗涤，洗涤剂需“溶有SO2”的原因是 ；最后用乙醚的目的可能是 。
（3）将产品在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥34h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6g。本实验产品的产率是 (保留小数点后1位)。
（4）欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含有Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O晶体。完善下列步骤：①在烧杯中继续通入SO2至恰好反应完全；②向烧杯中加入 g 20% NaOH；③加入少量维生素C溶液作抗氧化剂；④通过蒸发浓缩、 、过滤、用乙醇洗涤2~3次；⑤置于真空干燥箱中干燥。
【答案】（1）O2；2Cu2++ 2Br-+ SO2+ 2H2O ═ 2CuBr↓+SO+4H+；60℃水浴加热；溶液蓝色完全褪去
（2）防止CuBr见光分解；防止CuBr被氧化；除去表面乙醇，并使晶体快速干燥
（3）83.3%
（4）100；冷却结晶
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）水中溶解的氧气可以氧化CuBr，实验中所用的蒸馏水需煮沸除去O2；三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子，与溴离子反应生成CuBr沉淀，SO2被氧化为硫酸，反应离子方程式为：2Cu2++ 2Br-+ SO2+ 2H2O=2CuBr↓+SO+4H+；所需温度低于水的沸点，可以用60℃的水浴加热；实验所用45gCuSO4 5H2O为0.18mol，30.9gNaBr为0.3mol，所以NaBr稍过量，当溶液中的铜离子消耗完时反应即完成，现象为溶液蓝色完全褪去；
（2）溴化亚铜见光会分解，所以抽滤需要避光，防止CuBr见光分解，在空气中会慢慢被氧化，所以洗涤剂需“溶有SO2”可以防止CuBr被氧化，最后溶剂改用乙醚可以除去表面乙醇，并使晶体快速干燥；
（3）实验所用NaBr过量，根据CuSO4·5H2O的物质的量可知理论上可以得到0.18molCuBr，所用产率为×100%=83.3%；
（4）原烧杯中含有100g×20%=20gNaOH，物质的量为0.5mol，实验完成后烧杯中的吸收液主要含Na2SO3、NaHSO3等，制取较纯净的Na2SO3 7H2O晶体，可以在烧杯中继续通入SO2至饱和，将Na2SO3生成NaHSO3，根据钠元素守恒可知，此时溶液中NaHSO3的物质的量为0.5mol，之后再加入0.5molNaOH即可以使NaHSO3恰好完全反应生成Na2SO3，所用加入100g 20%的NaOH溶液；加入少量维生素C溶液(抗氧剂)，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤2～3次，除去表面可溶性杂质，放真空干燥箱中干燥。
【分析】45gCuSO4和30.9gNaBr的固体混合物，加150mL水溶解所得混合溶液中通入SO2气体，可得到CuBr沉淀，经过滤、洗涤、干燥，获得产品；溴化亚铜在热水中或见光都会分解，在空气中会慢慢氧化成绿色粉末，可以使用SO2的水溶液进行洗涤，防止CuBr被氧化；SO2气体有毒，尾气需要用碱液吸收处理。
16．（2023·嘉兴模拟）黄色固体化合物X由三种元素组成，某学习小组按如下流程进行实验(题中各物质状态均为室温条件状态)：
已知：A、B、D、F、G均是纯净物。
请回答：
（1）X的组成元素是 ，X的化学式是 。
（2）写出化合物X生成蓝色固体F的化学反应方程式 。
（3）固体G能缓慢溶于氨水，写出该反应的离子方程式 。
（4）设计实验检验溶液E中的阴离子 。
【答案】（1）Cu、O、H；CuOH
（2）4CuOH+O2+2H2O=4Cu(OH)2
（3）CuO + 4NH3 H2O= +3H2O+2OH-
（4）先取少量液体，用稀盐酸酸化，无明显现象，再滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有SO；取样品，加入适量乙醇，取上层清液，滴加无色酚酞试液，溶液变红，则说明原试样中有OH-
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由分析可知，X的组成元素是Cu、O、H，X的化学式是CuOH。
（2）化合物CuOH和O2、H2O反应生成蓝色固体Cu(OH)2的化学反应方程式为：4CuOH+O2+2H2O=4Cu(OH)2。
（3）固体G为CuO，CuO在氨水中缓慢溶解，方程式为：CuO + 4NH3 H2O= + 3H2O+2OH-。
（4）溶液E中的阴离子为SO和OH-，检验硫酸根的方法为：先取少量液体，用稀盐酸酸化，无明显现象，再滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀产生，证明有SO；OH-检验方法：取样品，加入适量乙醇，取上层清液，滴加无色酚酞试液，溶液变红，则说明原试样中有OH-。
【分析】（1）依据流程图，利用反应物和产物的性质判断；
（2）CuOH和O2、H2O反应生成Cu(OH)2；
（3）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒、电荷守恒分析；
（4）利用检验硫酸根和OH-的方法分析。
17．（2023·闵行模拟）硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]常称为摩尔盐，溶于水且溶解度随温度升高而增大，不易溶于乙醇，在空气中不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，常用来配制亚铁离子溶液。实验制备步骤如图：
（1）步骤①中硫酸浓度应选择 。(选填编号)
a.98%浓硫酸b.3mol L﹣1硫酸c.15mol L﹣1硫酸d.0.05mol L﹣1硫酸
（2）在制备FeSO4的过程中，铁粉与硫酸的物质的量比宜控制在0.8~0.9左右。当n(Fe)：n(H2SO4)>1时，由于硫酸的殆尽，增加了Fe2+的水解，降低了产率和产品质量。当n(Fe)：n(H2SO4)<0.7时，也降低了产率和产品质量，分析其原因是： 。
（3）步骤②中“混合反应”时温度需控制在70～80℃，可采取的措施是 。步骤③中，从溶液中提取硫酸亚铁铵的系列操作中包含蒸发浓缩、 、 、乙醇洗涤、干燥。
（4）为测定产品中摩尔盐的质量分数，研究小组称量产品24.50g配成100mL溶液，量取10.00mL，用0.1000mol L﹣1KMnO4酸性溶液滴定，消耗KMnO4溶液12.25mL。已知：+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
实验室配制100mL一定浓度的摩尔盐溶液，用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、 、 。
（5）判断反应到达滴定终点的现象为 。产品中摩尔盐的质量分数 。
【答案】（1）b
（2）由于酸过量Fe消耗完，没有Fe不能防止产生的亚铁离子被氧化
（3）水浴加热；冷却结晶；过滤
（4）100mL容量瓶；胶头滴管
（5）最后一滴滴入时，溶液变成紫红色，且30s内不褪色；0.98
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）a．铁在98%浓硫酸中发生钝化，a 不正确；
b．铁与3mol L﹣1硫酸反应生成硫酸亚铁，b正确；
c.15mol L﹣1硫酸浓度太大，c不正确；
d.0.05mol L﹣1硫酸浓度太小，d不正确；
故答案为：b；
（2）在制备FeSO4的过程中既要防止亚铁离子氧化又要防止亚铁离子水解所以硫酸的量不能太多，故答案为：由于酸过量Fe消耗完，没有Fe不能防止产生的亚铁离子被氧化；
（3）步骤②中“混合反应”时温度需控制在70～80℃，可采取的措施是水浴加热，步骤③中，从溶液中提取硫酸亚铁铵的系列操作中包含蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，故答案为：水浴加热，冷却结晶，过滤；
（4）实验室配制100mL一定浓度的摩尔盐溶液，用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管，故答案为：100mL容量瓶、胶头滴管；
（5）到达滴定终点的现象为最后一滴滴入时，溶液变成紫红色，且30s内不褪色，由离子方程式可知，所以产品中摩尔盐的质量分数：，故答案为： 最后一滴滴入时，溶液变成紫红色，且30s内不褪色，0.98。
【分析】 铁粉加入xmol/L硫酸得到硫酸和硫酸亚铁的混合溶液，进一步得到硫酸亚铁溶液，然后加入硫酸铵固体，得到主要成分为硫酸亚铁铵的混合物B，最后经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到硫酸亚铁铵。
18．（2023·重庆市模拟）一维结构氧化钇()在光学和陶瓷等领域有重要用途。研究小组制备该的实验过程如下所示。
（1）配制100mL2mol/L硝酸需用到的玻璃仪器有____。
A．烧杯 B．量筒 C．温度计
D．玻璃棒 E．漏斗
（2）滴加浓氨水时，用pH试纸测试的具体操作为 。
（3）洗涤时，先用蒸馏水后用乙醇的目的是 。
（4）探究前驱体化学组成的实验装置如图所示(夹持装置略)。
①加热前，打开关闭，先通入Ar气一段时间；开始加热后，再打开关闭，继续通入Ar气至反应结束后一段时间，使用Ar气的目的除了排出a中的空气之外，其作用还有 。
②前驱体受热分解过程中：a中气体略有红棕色，说明产物含有 ；b中试剂变蓝，说明产物含有 ；c中溶液颜色变化的过程为 。
（5）前驱体不含结晶水，其摩尔质量是587g/mol，阴离子与阳离子(仅有)的个数比为2.75，则由前驱体生成的化学反应方程式为 。
【答案】（1）A；B；D
（2）取一小段pH试纸放在表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，然后与标准比色卡对照读取pH值
（3）先用蒸馏水洗涤后留下的水分，可以通过酒精洗涤去除
（4）使反应过程中生成的气体向装置b和装置c中移动；；NO2；H2O；红色褪去
（5）8Y4H9NO138Y2O3+ 4NO2↑+18H2O+O2↑
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）配制100mL2mol/L硝酸需用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒，故选ABD。
（2）滴加浓氨水时，用pH试纸测试的具体操作为：取一小段pH试纸放在表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，然后与标准比色卡对照读取pH值。
（3）乙醇可以和水互溶，先用蒸馏水洗涤后留下的水分，可以通过酒精洗涤去除。
（4）①使用Ar气的目的除了排出a中的空气之外，其作用还有使反应过程中生成的气体向装置b和装置c中移动；
②前驱体受热分解过程中：a中气体略有红棕色，说明产物含有NO2，b中无水CuSO4试剂变蓝，说明产物含有H2O，反应过程中生成的NO2通入含有酚酞的氢氧化钠溶液中发生反应2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O，溶液碱性减弱，红色褪去
（5）加热前驱体得到NO2和H2O，说明其中含有NO和OH-，则加热产物中应该还有O2，前驱体含Y、N、O、H四种元素，前驱体不含结晶水，其摩尔质量是587g/mol，阴离子与阳离子(仅有)的个数比为2.75，可以推知前驱体中含有4个Y3+，和11个阴离子，结合化合价代数和为零，可以推知前驱体中阴离子为9个OH-、1个NO和1个O2-，则前驱体的化学式为Y(NO3)3 3Y(OH)3 Y2O3，则由前驱体生成的化学反应方程式为：8Y4H9NO138Y2O3+ 4NO2↑+18H2O+O2↑。
【分析】市售Y2O3粉体加入稀硝酸溶解得到Y(NO3)3溶液，加入浓氨水调pH=9得到白色悬浮液，在密闭反应釜中加热，再加入蒸馏水、乙醇过滤洗涤干燥得到前驱体，煅烧前驱体得到一维结构的Y2O3。
19．（2023·邢台模拟）三草酸合铁酸钾【，Mr=491】是一种翠绿色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。
回答下列问题：
I．晶体制备
i．称取一定量加水溶解，向其中滴加稍过量的氨水和6%溶液，于40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到沉淀。
ii．向沉淀中缓慢加入溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。
（1）步骤i中生成的离子方程式为 ；向静置后的上层清液中滴加 (填化学式)，观察现象可确定上述反应是否进行完全。
（2）步骤ii中为促进结晶，冷却后可加入 (填试剂名称)；实验室应将产品保存在 瓶中。
（3）步骤ii中减压抽滤时采用如图装置。
①连接好装置后，接下来首先需要进行的操作为 。
②打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作为 (填选项字母)。
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管 B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
③和普通过滤相比，减压抽滤的优点为 (写出一点即可)。
（4）II．阴离子电荷的测定
准确称取mg三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子(用表示)交换：。结束后，用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。
阴离子电荷数为 (用含字母的代数式表示)；若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（5）III．晶体部分组成的测定
i．含量测定：称取一定量三草酸合铁酸钾，加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中，用标准液滴定至终点。
ii．含量测定：向i中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用标准液滴定至终点。
步骤ii中，加入Zn粉的目的为 。
（6）若省略步骤i，直接利用步骤ii不能测定含量，解释其原因为 。
【答案】（1）2Fe2++H2O2+4NH3 H2O=2Fe(OH)3↓+4；K3[Fe(CN)6]
（2）乙醇；棕色
（3）检查装置的气密性；B；加快过滤速度(或得到的产品更干燥)
（4）；偏低
（5）将Fe3+还原为Fe2+
（6）KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）中铁元素的化合价为+2价，被H2O2氧化为+3价，和氨水电离产生的OH-结合生成Fe(OH)3沉淀，根据电子守恒、电荷守恒和质量守恒写出该反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+4NH3 H2O=2Fe(OH)3↓+4。若上层清液中含有Fe2+，则上述反应没有进行完全，若上层清液不含Fe2+，则上述反应进行完全。可以用K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe2+，Fe2+和K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀。
（2）(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O难溶于乙醇，为促进结晶，冷却后可加入乙醇；(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O见光分解，实验室应将产品保存在棕色瓶中。
（3）①连接好装置后，首先应检查装置的气密性。
②布氏漏斗使用结束时需要先拔橡胶管，后关闭水龙头，使之恢复常压，防止倒吸。
③和普通过滤相比，减压抽滤可以加快过滤速度，得到的产品更干燥。
（4）流出液中n(Cl-)=n(AgNO3)=cmol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，n(Cl-)=zn(Xz-)，则n(Xz-)=mol，mg三草酸合铁酸钾的物质的量为mol，则有=，求出z=。若交换时样品液的流速过快，则交换出来的Cl-偏少，消耗的AgNO3溶液偏少，会导致测定结果偏低。
（5）步骤ii中，加入Zn粉的目的为将Fe3+还原为Fe2+，利用Fe2+和KMnO4反应，从而测定Fe3+的含量。
（6）制得的三草酸合铁酸钾中可能混有制备三草酸合铁酸钾时使用的KHC2O4，步骤ⅰ的目的是将或和氧化，若省略步骤i，向三草酸合铁酸钾的溶液中加入Zn粉和适量稀 H2SO4，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用 KMnO4标准液滴定，由于KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+，所以利用步骤ii所以不能测定 Fe3+含量。
【分析】（1）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒分析；
加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。
（2）依据题目信息判断；
（3）①气体制备装置连接好后，首先应检查气密性；
②依据防止倒吸分析；
③依据装置的构造原理分析；
（4）依据反应方程式计算；
（5）依据氧化还原反应原理；
（6）依据试剂的性质分析。
20．（2023·益阳模拟）二茂铁[，为价]是最早被发现的夹心配合物，橙色晶体，100℃以上升华，熔点172℃，沸点249℃，难溶于水，空气中稳定，与酸、碱一般不作用。实验室以二聚环戊二烯为原料制备二茂铁并测定产率的实验过程如下。
步骤I.制备环戊二烯
制备装置见图1，检查装置气密性并在烧瓶中加入二聚环戊二烯。实验中需要一直慢慢地通入，反应完成后在接收瓶中得到环戊二烯纯品。
步骤II.制备二茂铁
①向图2所示三颈烧瓶中放入磁子、乙二醇二甲醚和粉末，侧口接带T形管的汞起泡器和氮气瓶，在通入氮气并缓慢搅拌的情况下缓慢加入足量环戊二烯。
②将粗品(杂质不影响反应)溶在二甲基亚砜并转入仪器A中。将混合物猛烈搅拌后，打开仪器A，控制适当的滴加速度使氯化亚铁的溶液在左右加完。滴完后，关闭仪器A，在氮气保护下继续搅拌反应。
③向烧瓶中加入稍过量的盐酸和适量碎冰。将烧瓶内的沉淀收集到过滤器上，用水洗涤，干燥，得到二茂铁纯品。
步骤III.测定二茂铁产率
取粗品溶于酸，配成溶液，取于锥形瓶中，平均消耗溶液。
回答下列问题：
（1）步骤I中通入的作用是 。
（2）仪器A的名称为 。
（3）写出生成二茂铁的化学反应方程式 。
（4）所需仪器必须保持干燥的原因是 ，加入碎冰的作用是 。
（5）二茂铁的产率为 ％(保留三位有效数字)，测定二茂铁产率时，应将溶液装入 (填“酸”或“碱”)式滴定管。
【答案】（1）作保护气，(或排空)，并将产生的环戊二烯蒸汽吹入接收瓶中，提高环戊二烯的产率
（2）滴液漏斗(分液漏斗)
（3）或
（4）防止水解，继而易被氧化；迅速降温，有利于二茂铁结晶析出
（5）89.6；酸
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）步骤Ⅰ通入氮气作保护气，同时可以将生成的环戊二烯蒸气吹入接收瓶中，提高环戊二烯的产率；
（2）从图中可知，仪器A的名称为滴液漏斗(分液漏斗)；
（3）FeCl2、C5H6、KOH反应生成Fe(C5H5)2，化学方程式为或；
（4）Fe2+容易水解，因此仪器须保持干燥，防止Fe2+水解，继而被氧化；加入碎冰可起到迅速冷却的作用，有利于二茂铁结晶析出；
（5）重铬酸根离子与亚铁离子反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，现消耗K2Cr2O7为0.1mol/L×0.01L=1×10-3mol，则消耗Fe2+6×10-3mol，则12gFeCl2·4H2O中有FeCl2为6×10-2mol，理论上6×10-2mol的FeCl2可生成二茂铁6×10-2mol即11.16g，现生成二茂铁10.00g，则产率为。用K2Cr2O7溶液滴定FeCl2溶液，K2Cr2O7具有强氧化性，能腐蚀橡胶，因此K2Cr2O7溶液装入酸式滴定管。
【分析】（1）反应发生前通氮气排出装置中空气，反应后通氮气是将产生的气体排出；
（2）依据仪器构造确定名称；
（3）根据反应物和生成物的化学式，利用原子守恒分析；
（4）依据题目信息判断；
（5）依据反应方程式计算。
21．（2023·顺义模拟）次磷酸钠(NaH2PO2)在食品工业中用作防腐剂、抗氧化剂，也是一种很好的化学镀剂。
（1）NaH2PO2中P的化合价为 。
（2）将待镀零件浸泡在NiSO4和NaH2PO2的混合溶液中，可达到化学镀镍的目的，该过程中H2PO被氧化为二元弱酸H3PO3，写出该反应的离子方程式 。
（3）次磷酸钠的制备将黄磷(P4)和过量烧碱溶液混合加热，生成NaH2PO2和PH3(气体)，PH3与NaClO溶液反应可生成次磷酸(H3PO2)，实验装置如图：
①装置A中盛放烧碱溶液的仪器名称为 。
②装置B的作用为 。
③装置C中发生反应的化学方程式为 。
④已知相关物质的溶解度如表：
溶解度/g物质 25℃ 100℃
NaCl 37 39
NaH2PO2 100 667
充分反应后，将A、C中溶液混合，再将混合液(含极少量NaOH)加热浓缩，有大量杂质晶体析出，然后 (填操作名称)，得到含NaH2PO2的溶液，进一步处理得到粗产品。
（4）产品纯度的计算
取1.00g粗产品配成100mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，酸化后加入30.00mL0.100mol L-1碘水，充分反应。然后以淀粉溶液作指示剂，用0.100mol L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液24.00mL，有关反应的方程式为：H2PO+H2O+I2=H2PO+2H++2I—，2S2O+I2=S4O+2I-，则产品纯度为 (NaH2PO2式量88)。
【答案】（1）+1价
（2）Ni2++ H2PO+H2O =H3PO3+Ni+H+
（3）分液漏斗；安全瓶，防倒吸；PH3+2NaClO+NaOHNaH2PO2+2NaCl+H2O；趁热过滤
（4）63.4%
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）由化合价代数和为0可知，次磷酸钠中磷元素的化合价为+1价，故答案为：+1价；
（2）由题意可知，溶液中镍离子与次磷酸根离子反应生成亚磷酸、氢离子和镍，反应的离子方程式为Ni2++ H2PO+H2O =H3PO3+Ni+H+，故答案为：Ni2++ H2PO+H2O =H3PO3+Ni+H+；
（3）
①由实验装置图可知，装置A中盛放烧碱溶液的仪器为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
②由分析可知，装置B B为空载仪器，做安全瓶，起防倒吸的作用，故答案为：安全瓶，防倒吸；
③由实验装置图可知，装置C中发生的反应为磷化氢与次氯酸钠溶液共热反应制备次磷酸钠，反应的化学方程式为PH3+2NaClO+NaOHNaH2PO2+2NaCl+H2O，故答案为：PH3+2NaClO+NaOHNaH2PO2+2NaCl+H2O；
④由表格中的数据可知，次磷酸钠的溶解度随温度变化较大，则充分反应后，将A、B中溶液混合，将混合液采用蒸发浓缩，有大量晶体析出时，趁热过滤，滤液再冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到次磷酸钠，故答案为：趁热过滤；
（4）由题给方程式可得：次磷酸钠的物质的量为0.100mol/L×0.03L—0.100mol/L×0.024L×=0.0018mol，则1.00g粗产品的纯度为×100%=63.4%，故答案为：63.4%。
【分析】（1）根据化合物中各元素的化合价代数和为计算；
（2） NiSO4和NaH2PO2发生反应 Ni2++ H2PO+H2O =H3PO3+Ni+H+；
（3）由实验装置图可知，实验前，应用氮气排除装置中的空气，防止黄磷被氧化，装置A中黄磷与氢氧化钠溶液反应生成次磷酸钠和磷化氢，装置B为空载仪器，做安全瓶，起防倒吸的作用，装置C中磷化氢与次氯酸钠溶液共热反应制备次磷酸钠，装置D中盛有的酸性高锰酸钾溶液用于吸收磷化氢，防止污染空气；
（4）根据关系式： I2~ H2PO ~ 2S2O 计算。
22．（2023·宜宾模拟）过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)是一种易溶于水，易分解的强氧化剂。它的一种“常温结晶”制备方法的原理为：2Na2CO3(s)+3H2O2(1)=2Na2CO3·3H2O2(s) ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。
已知：通常以活性氧质量分数[ω(活性氧)=]来衡量过碳酸钠产品的优劣。
实验步骤：
ⅰ. 称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧瓶内，加入稳定剂，搅拌混匀。
ⅱ. 控制温度为25℃，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H2O2溶液。
ⅲ. 再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。
ⅳ. 静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 。
（2）实验过程中产生的气体副产物是 ( 填化学式)，装置中玻璃导管的作用是 。
（3）步骤ii中，可采取的控温措施是 。滴加H2O2溶液速度不能太快，原因是
（4）步骤iii中，加入乙醇的目的是 。反应时间与产率、活性氧质量分数(ω)的关系如下图所示，最适宜的反应时间为 min左右。
（5）现将0.50g粗产品(杂质不参与反应)置于锥形瓶中，加水溶解，再加入足量稀H2SO4，用0.1000 mol/LKMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4标准溶液15.00mL。则粗产品中活性氧质量分数是 。
【答案】（1）分液漏斗
（2）O2；平衡分压，使得液体顺利滴下
（3）冰水浴；该反应为放热反应，加入H2O2溶液的速度过快会导致大量放热，造成过氧化氢的分解
（4）降低2Na2CO3·3H2O2的溶解度，使得2Na2CO3·3H2O2结晶析出；60
（5）12%
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）仪器a的名称为分液漏斗；
（2）实验过程中会发生2H2O2=2H2O+O2↑的副反应，故产生气体副产物的化学式为O2，装置中玻璃导管的作用是平衡气压，使液体顺利滴下；
（3）步骤ⅱ中，可采取的控温措施是冰水浴；制备过碳酸钠的反应为放热反应，若滴加过氧化氢溶液的速度太快，会造成过氧化氢和过碳酸钠分解，故滴加过氧化氢溶液的速度不能太快；
（4）步骤ⅱ中，过碳酸钠易溶于水，加入乙醇的目的是降低过碳酸钠的溶解度，便于产品析出；由图可知在60min时产率最高，活性氧质量分数较高，60分钟后虽然活性氧质量分数升高，但产率急剧下降，故最适宜的反应时间为60min左右。
（5）用KMnO4标准溶液滴定发生2KMnO4+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O反应，可计算体系中有，粗产品中活性氧质量分数ω(活性氧)。
【分析】（1）根据仪器构造可知，仪器a为分液漏斗；
（2）过氧化氢分解产生水和氧气；玻璃导管可平衡分压，使得液体顺利滴下；
（3）控制温度为25℃，应采用冰水浴；该反应为放热反应，加入H2O2溶液的速度过快会导致大量放热，造成过氧化氢的分解；
（4）过碳酸钠易溶于水，加入乙醇可降低其溶解度；60min时产率最高，活性氧质量分数较高，60分钟后虽然活性氧质量分数升高，但产率急剧下降；
（5）根据2KMnO4+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O计算。
23．（2023·乌鲁木齐模拟）硫酸亚铁铵晶体[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O] [ M=(132x+152y+18z)g·mol-1 ]是常见的补血剂。
已知：①硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
②FeSO4溶液与(NH4)2SO4反应可得到硫酸亚铁铵。
（1）FeSO4溶液的制备。将铁粉、一定量 H2SO4溶液反应制得FeSO4溶液，其中加入的铁粉需过量，除铁粉不纯外，主要原因是 (用离子方程式表示)。
（2）制备x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O。向制备得到的FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70℃~80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为 。
（3）产品化学式的确定——NH含量的测定
I.准确称取58.80 g晶体，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；
II.准确量取50.00 mL 3.030 mol·L-1 H2SO4溶液于锥形瓶中；
III.向三颈烧瓶中通入氮气，加入足量NaOH浓溶液，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
IV.用0.120 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。
①装置M的名称为 。
②通入N2的作用为 。
③蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是 。
④若步骤IV中，未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则n(NH)将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
（4）产品化学式的确定——SO含量的测定
I.另准确称取58.80 g晶体于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
II.将得到的溶液过滤得到沉淀，洗涤沉淀3～4次；
Ⅲ.灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。
结合实验(3)和(4)，通过计算得出硫酸亚铁铵晶体的化学式为 。
【答案】（1）2Fe3++Fe = 3Fe2+ (4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O)
（2）降低硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度，有利于晶体的析出
（3）分液漏斗；将产生的氨气全部赶至锥形瓶内，被硫酸溶液完全吸收；用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中；偏小
（4）(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）Fe2+易被空气中的氧气氧化，4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O，Fe粉可以和铁离子发生反应2Fe3++Fe = 3Fe2+，因此过量的铁粉能防止其被氧化；
（2）硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇，因此乙醇可以降低硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度，有利于晶体的析出；
（3）①装置M为分液漏斗；
②反应中装置中会有残留的氨气，持续通入N2可以将产生的氨气全部赶至锥形瓶内，被硫酸溶液完全吸收；
③反应过过程中若蒸出水，凝结在冷凝管中，则NH3可能以NH3·H2O的形式附着在冷凝管内壁，因此用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中，可消除误差；
④若未用NaOH溶液润洗滴定管，则NaOH溶液的浓度偏低，则滴定中消耗的NaOH的体积偏大，剩余的硫酸偏大，则氨气的含量偏小；
（4）测定NH含量时，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液，所以剩余的n(H+)=0.120mol/L×0.025L=0.003mol，所以n(NH)=3.030mol/L×0.05L×2-0.003mol=0.3mol；测定SO含量时，BaSO4的物质的量为0.3mol，则(NH4)2SO4的物质的量为0.15mol，FeSO4的物质的量为0.15mol，则根据M的计算公式可得，132×0.15+152×0.15+18×n水=58.8，则n水=0.9，则根据比例可得硫酸亚铁铵晶体的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
【分析】（1）亚铁离子易被氧化为铁离子，铁粉能与铁离子发生反应 2Fe3++Fe = 3Fe2+，防止其被氧化；
（2）乙醇可降低硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度，有利于晶体的析出；
（3）①根据仪器构造可知，M为分液漏斗；
②通入氮气可将产生的氨气全部赶至锥形瓶内，被硫酸溶液完全吸收；
③未用NaOH标准溶液润洗滴定管，NaOH溶液的浓度偏低，消耗NaOH体积偏大；
（4）BaSO4的物质的量为0.3mol，则(NH4)2SO4的物质的量为0.15mol，FeSO4的物质的量为0.15mol，从而可知，132×0.15+152×0.15+18×n水=58.8。
24．（2023·奉贤模拟）化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
实验一：用如图装置制备SO2，并将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B．(省略夹持、加热仪器)
（1）制备的SO2中会混有少量的SO3，原因可能为 。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为 。
a．浓硫酸 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHS溶液 d．饱和NaHSO3溶液
实验二：验证白色沉淀B的成分。
分析：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为：①Ag2SO3+4NH3 H2O=2++4H2O；
②Ag2SO4+4NH3 H2O=2++4H2O。
流程如下：
（2）欲检验溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，请简述实验方法 。
（3）沉淀D中主要含BaSO3，理由是 。向滤液E中加入H2O2溶液，产生的现象是 ，可进一步证实B中含Ag2SO3。
（4）实验三：探究的产生途径。
猜想1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
猜想2：实验二中，被氧化为进入D。
取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断猜想1不合理。理由是： 。
（5）不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有生成，同时生成单质Ag。请从化学反应速率的角度分析原因： 。
（6）实验探究可知，在 (选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为。
【答案】（1）浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3；ad
（2）往上层清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生，表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量
（3）BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为BaSO3；有白色沉淀生成
（4）Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4
（5）SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H+，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快
（6）碱性
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量；性质实验方案的设计
【解析】【解答】（1）制备的SO2中会混有少量的SO3，烧瓶内没有SO2催化氧化的催化剂，则不是SO2氧化生成，原因可能为：浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3。为了排除SO3的干扰，试剂a可以为浓硫酸或饱和NaHSO3溶液，故答案为：ad。故答案为：浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3；ad；
（2）欲检验溶液C中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，可检验溶液中是否含有，则实验方法：往上层清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生，表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量。故答案为：往上层清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生，表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量；
（3）从加入盐酸后剩余沉淀的量分析，沉淀D中主要含BaSO3，理由是：BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为BaSO3。滤液E中含有亚硫酸，加入H2O2溶液后，被氧化为硫酸，与Ba2+反应生成BaSO4白色沉淀，则产生的现象是：有白色沉淀生成。故答案为：BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为BaSO3；有白色沉淀生成；
（4）取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生AgCl白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现BaSO4白色沉淀，则表明溶液中不含有，可判断猜想1不合理。理由是：Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4。故答案为：Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4；
（5）将实验一所得混合物放置一段时间，也会有生成，同时生成单质Ag，则起初未生成Ag2SO4，从而表明生成Ag2SO4的反应速率慢，则从化学反应速率的角度分析原因：SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H+，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快。故答案为：SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H+，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快；
（6）实验探究可知，酸性溶液中一段时间后才生成，而碱性溶液中，中混有，从而表明碱性溶液中更易被氧化为。故答案为：碱性。
【分析】（1）浓硫酸或硫酸铜受热可能生成三氧化硫；试剂a用于吸收三氧化硫；
（2）若硝酸钡过量，硫酸根会被完全沉淀，因此只需检验是否含有硫酸根即可确定硝酸钡是否过量；
（3）BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸；过氧化氢具有强氧化性；
（4） Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4；
（5）SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H+，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快；
（6）酸性条件下，一段时间后才产生，碱性条件下，快速产生。
25．（2023·怀仁模拟）硫酸亚铁铵晶体[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M=(132x+152y+18z)g·mol-1]是常见的补血剂。
已知：①硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化。
②FeSO4溶液与(NH4)2SO4反应可得到硫酸亚铁铵。
（1）FeSO4溶液的制备。将铁粉、一定量H2SO4溶液反应制得FeSO4溶液，其中加入的铁粉需过量，除铁粉不纯外，主要原因是 (用离子方程式表示)。
（2）制备x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O向制备得到的FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体，在70℃-80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。乙醇的作用为 。
（3）产品化学式的确定——NH含量的测定
I.准确称取58.80g晶体，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中：
Ⅱ.准确量取50.00mL3.030mol·L-1H2SO4溶液于锥形瓶中：
Ⅲ.向三颈烧瓶中通入氮气，加入足量NaOH浓溶液，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；
Ⅳ.用0.120mol·L-1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00mLNaOH标准溶液。
①装置M的名称为 。
②通入N2的作用为 。
③步骤Ⅲ中，反应的离子方程式是 。
④若步骤Ⅳ中，未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则n(NH)将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。步骤Ⅳ中，滴定时还必须选用的仪器是 (填编号)。
（4）产品化学式的确定一SO含量的测定
I.另准确称取58.80g晶体于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
Ⅱ.将得到的溶液过滤得到沉淀，洗涤沉淀3～4次；
Ⅲ.灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90g。
结合实验(3)和(4)，通过计算得出硫酸亚铁铵晶体的化学式为 。
【答案】（1）2Fe3++Fe=3Fe2+(4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O)
（2）乙醇的分子极性弱于水的，加入乙醇，形成乙醇一水的混合溶剂，极性比水的更弱。根据相似相溶原理，使离子化合物硫酸亚铁铵在乙醇一水的混合溶剂中的溶解度更小，有利于晶体析出
（3）分液漏斗；将产生的氨气全部赶至锥形瓶内，被硫酸溶液完全吸收；NH+OH-NH3↑+H2O；偏小；③⑥
（4）(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
【知识点】探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】（1）Fe2+易被空气中的氧气氧化为铁离子，4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O，Fe粉可以和铁离子发生反应2Fe3++Fe = 3Fe2+，因此过量的铁粉能防止其被氧化；
（2）硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇，因此乙醇可以降低硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度，有利于晶体的析出；
（3）①装置M为分液漏斗；
②反应中装置中会有残留的氨气，持续通入N2可以将产生的氨气全部赶至锥形
