新疆高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-24常见物质的制备
一、单选题
1．（2023·新疆乌鲁木齐·统考二模）实验室采用如图装置制备气体，合理的是
试剂X 试剂Y 试剂Z 制备气体
A 稀盐酸 大理石 饱和碳酸氢钠溶液 CO2
B 浓盐酸 二氧化锰 饱和食盐水 Cl2
C 浓氨水 生石灰 浓硫酸 NH3
D 稀硝酸 铜片 水 NO
A．A B．B C．C D．D
2．（2022·新疆克拉玛依·统考三模）实验室采用如图装置制备气体，合理的是
选项 化学试剂 制备的气体
A 浓盐酸与二氧化锰 Cl2
B 浓氨水与生石灰 NH3
C 铜与浓硝酸 NO2
D 锌粒与稀硫酸 H2
A．A B．B C．C D．D
二、工业流程题
3．（2023·新疆阿勒泰·统考三模）2023年3月，我国科学家发现了世界首例具有本征相干性的光阴极量子材料一钛酸锶(SrTiO3)，其性能远超传统的光阴极材料。一种“溶胶－沉淀”一步法合成钛酸锶纳米粉体的工艺流程如图所示。
已知：i.TiCl4易溶于无水乙醇；
ii.Ti4+加热水解生成TiO2 xH2O；
iii.SrSO4在1580℃以上分解。
回答下列问题：
(1)钛元素位于元素周期表第四周期 族。SrTiO3中Sr的化合价为 。
(2)由水解产物生成SrTiO3溶胶的化学方程式为 。
(3)对SrTiO3溶胶进行保温的目的是 。
(4)检验SrTiO3沉淀是否洗涤干净的操作为 。
(5)NaOH溶液的浓度、钛液浓度、反应时间对w(TiO2)、产物纯度的影响如表所示。
反应条件 c(NaOH)/(mol L-1) 钛液浓度/(mol L-1) 反应时间/h
3.30 5.30 7.30 1.60 2.20 2.80 4 5 6
w(TiO2)/% 32.31 32.79 33.34 32.33 32.79 33.34 32.07 33.34 32.35
产物纯度/% 94.69 96.36 97.69 92.77 97.00 97.69 95.12 97.69 97.52
合成高纯SrTiO3纳米粉体的最佳工艺条件为 。
(6)钛酸锶中钛锶比的测定。
①测定TiO2的含量：称取mg样品，经一系列处理除去Sr后，配制成250mL溶液。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，准确加入V1mLc1mol L-1EDTA标准溶液(过量)，充分反应后，加入指示剂，用c2mol L-1ZnSO4溶液滴定，滴定至终点时消耗V2mLZnSO4溶液。则钛酸锶中TiO2的质量分数为 (列出计算式即可，已知滴定计量关系：EDTA-Ti4+，EDTA~Zn2+)。
②测定SrO的含量：称取mg样品，用硫酸铵和浓硫酸处理，再用乙醇－水稀释成100mL溶液，用氨水调节溶液pH=4，完全沉淀后过滤得到SrSO4沉淀，于850℃时灼烧至恒重，质量为m1g。则钛酸锶中钛锶比为 [钛锶比==]。
4．（2022·新疆·统考三模）我国是最早制得和使用金属锌的国家。一种以锌精矿(主要成分是ZnS，还有Fe3O4、CuO、PbO2等杂质)为原料制备锌的工艺流程如下：
已知： 25°C时相关物质的Ksp如下表：
物质 Zn(OH)2 Fe(OH)2 Fe(OH)3 Mn(OH)2 Cu(OH)2
Ksp 5×10-18 5×10-17 1×10-38 2× 10-13 2×10-20
回答下列问题：
(1)滤渣I的主要成分除过量MnO2外，还有S和 ( 填化学式)。“浸出” 时，MnO2氧化ZnS的离子方程式为 。
(2)“沉铁”时，滴加氨水需要调节pH最低为 (残留 在溶液中离子浓度≤10-5mol·L-1时，沉淀完全)。
(3)“萃取，反萃取”时发生的反应是M2++2HA(有机萃取剂) MA2+2H+，有机萃取剂可以分离ZnSO4和MnSO4。实验室进行萃取操作时，用到的玻璃仪器有 、 写出反萃取剂X的化学式 。
(4)“深度净化”中加Zn的目的是 。
(5)“电解沉积”过程中阴极采用铝板，阳极采用Pb-Ag合金惰性电极，阳极的电极反应式为 。 “电解沉积” 后的溶液中可循环利用的物质为 。
5．（2022·新疆喀什·统考一模）某化工厂利用软锰矿(主要成分为MnO2，另含有少量Fe2O3、CaO、CuO、SiO2等杂质)脱除燃煤尾气中的SO2，同时制得电池材料MnO2.工艺流程如下：
(1)滤渣1的成分是 (填化学式)，提高软锰矿酸浸速率的措施有 (任答一条)。
(2)写出脱硫过程中二氧化锰转化为硫酸锰的化学反应方程式 。
(3)加入碳酸锰的作用 。
(4)写出高锰酸钾与硫酸锰发生反应的离子方程式 。
(5)实验室检验钾离子的操作方法是
(6)已知25℃时Ksp[Fe(OH)3]=4.0×10-38，欲使铁离子沉淀完全，应调节溶液pH不低于 。(设=a，结果用含a的代数式表示)。
6．（2022·新疆喀什·统考一模）某工业废液中含有Cu2+、Mg2+、Zn2+等离子，为将其回收利用，再采用了如下工艺：
所用试剂在下列试剂中选择
①铁粉 ②锌粉 ③稀HNO3 ④稀H2SO4 ⑤稀HCl ⑥稀氨水 ⑦NaOH溶液 ⑧石灰水
请回答下列问题：（提示：锌的氧化物、氢氧化物性质与铝的相似）
(1)试剂1、试剂2、试剂3分别可以是 、 、 （填编号）
(2)操作2是 、 、
(3)操作3是
7．（2021·新疆·统考二模）绿色植物标本用醋酸铜晶体[(CH3COO)2Cu H2O]处理后颜色更鲜艳、稳定。制备醋酸铜晶体并测定产品中铜的含量，实验如图。
醋酸铜晶体的制备
(1)步骤②将研磨后混合物注入热水中反应，写出反应的离子方程式 ；碱式碳酸铜的制备需在热水中进行反应，且温度需控制在60℃左右，原因是 。
(2)操作③的名称为 。
(3)写出图中④发生反应的化学方程式 。
(4)图中⑤采用的操作为： 、 、过滤、洗涤、干燥。
8．（2021·新疆乌鲁木齐·统考一模）锰酸锂(LiMn2O4)是新一代锂离子电池的正极材料。实验室回收利用废旧锂离子电池正极材料(锰酸锂、碳粉等涂覆在铝箔上)的一种流程如下：
(1)为确定碱溶后的溶液中是否含有锂元素，可以利用焰色反应，当观察到火焰呈______，可以认为存在锂元素。
A．绿色 B．黄色 C．紫红色 D．紫色(透过蓝色钴玻璃)
(2)写出反应①中生成沉淀的离子方程式： 。
(3)写出“酸溶”过程中反应的离子方程式： 。
(4)反应②中与反应的物质有 和 (填化学式)。
(5)滤液②中，向其中再加入等体积的溶液，生成沉淀。沉淀中元素占原滤液②中元素总量的(忽略混合后溶液的体积变化)，则生成的溶液中 (保留两位有效数字)[]
(6)固相法制备的实验过程如下：将和按的物质的量之比配料，球磨3~5小时，然后升温到515℃时，开始有产生，保温24小时，冷却至室温。写出该反应的化学方程式： 。
9．（2021·新疆乌鲁木齐·统考三模）钛用途广泛，焦磷酸镁(Mg2P2O7)不溶于水，是牙膏、牙粉的稳定剂。一种以含钛废料(主要成分为TiO2，含少量MgO、Cu、Al2O3、FeO、Fe2O3)为原料，分离提纯TiO2并制取少量焦磷酸镁的工艺流程如图。
已知：①TiO2不与碱反应，与酸反应后以TiO2+的形式存在。②Ksp[Fe(OH)3]≈10-38
回答下列问题：
(1)“碱浸”过程中去除的物质是 。
(2)工业上“酸浸”时，温度选择40℃的原因是 。
(3)“反应”步骤中加入过量铁粉的目的是 。
(4)加热水解时发生主要反应的离子方程式为 。
(5)①“氧化”时S2O转化为SO的离子方程式为 ，二硫酸钠(Na2S2O8)优于其它氧化剂的原因是 。
②常温下，调节pH的理论最小值为 时，可使Fe3+沉淀完全(当某离子浓度c<10-5mol L-1时，可认为该离子沉淀完全)。
(6)滤液3中加入Na4P2O2溶液生成焦磷酸镁(Mg2P2O7)的化学方程式为 。
三、实验题
10．（2023·新疆乌鲁木齐·统考一模）环己烯常用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。醇脱水是合成烯烃的常用方法，某实验小组以环己醇合成环己烯：+H2O ，其装置如图1：
实验方案如下，下表为可能用到的有关数据。
相对分子质量 密度/() 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100 0.9618 161 微溶于水
环己烯 82 0.8102 83 难溶于水
①在a中加入环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入浓硫酸。
②b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
③反应后的粗产物倒入分液漏斗中，先用水洗，再分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯。
回答下列问题：
(1)环己醇沸点大于环己烯的主要原因是 ，加入碎瓷片的作用是 。
(2)装置a的名称是 ，装置b进水口是 (填“①”或“②”)。
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中每次洗涤后的操作是 (填操作名称)，加入无水氯化钙的目的是 。
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_______(填标号)。
A．圆底烧瓶 B．球形冷凝管 C．锥形瓶 D．温度计
(6)粗产品蒸馏提纯时，图2中可能会导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置是 (填标号)。
(7)本实验所得到的环己烯产率是_______(填标号)。
A．41.3% B．50% C．60% D．71.4%
11．（2022·新疆·统考二模）我国是钢铁生产大国，也是铁矿石消费大国。某铁矿石主要成分为FeS2和FeCO3，实验室为测定FeS2和FeCO3的物质的量之比，利用如图所示装置进行实验。(已知：硫酸铜溶液与H2S反应生成CuS黑色沉淀),实验步骤如下：
I．按图示连接仪器，检查装置气密性后加入药品；
II．打开K1、K2，通入一段时间氮气，关闭K1、K2，取下干燥管E称其质量( m1 )后再连接好装置；
III．打开K1和分液漏斗活塞，向三颈烧瓶中慢慢滴加足量已经除去O2的稀硫酸(其他杂质与稀硫酸不反应，且无还原性物质) ，待反应完成后，打开K2通入一段时间氮气；
IV．关闭K1、K2，取下三颈烧瓶过滤、洗涤，将滤液与洗涤液合并成100 mL溶液备用；
V．取下干燥管E并称其质量(m2)；
VI．取IV中所得溶液25.00mL于锥形瓶中，用0.200mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定。
回答下列问题：
(1)装置A中盛稀硫酸的仪器的名称为 ；若撤去装置F，则测得的FeCO3的含量会 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(2)步骤III中反应完成后，打开K2通入一段时间氮气的目的是 。
(3)实验过程中发现装置B中有黑色沉淀生成，写出装置A中FeS2与稀硫酸反应的化学方程式： 。
(4)C装置的作用是 。
(5)步骤VI中发生反应的离子方程式为 ，到达滴定终点的现象是 。
(6)若上述实验中m2-m1=2.2 g，步骤VI消耗0. 200 mol·L-1酸性KMnO4溶液20. 00 mL，则该矿石样品中n( FeS2) ：n( FeCO3)= 。
12．（2022·新疆·统考二模）新冠肺炎疫情期间，含氯消毒剂在环境杀菌消毒方面发挥了重要的作用。其中ClO2可用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面，其为易溶于水的绿色气体。
(1)某兴趣小组通过图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
①安装F中导管时，应选用图2中的 (填字母序号)。
②打开B的活塞， A中制得ClO2和Cl2，写出反应的化学方程式 。关闭 B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。
③已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl释放出ClO2，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，写出反应的离子方程式 。
④已吸收ClO2气体的稳定剂I和稳定剂II ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。
(2)为测定某存储罐中所得溶液中ClO2的含量，进行了以下实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00mL，稀释成100mL试样。
步骤2：量取V1mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟。(已知：2ClO2+10I-+8H+=5I2+2Cl-+4H2O)
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用cmol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL。(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)
①准确量取10.00mLClO2溶液的玻璃仪器是 。
②若实验中使用的Na2S2O3标准溶液部分因被氧气氧化而变质，则实验结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
③根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的浓度为 mol·L-1(用含字母的代数式表示)。
13．（2022·新疆昌吉·统考二模）碳酸镧[La2(CO3)3]是一种用于治疗高磷血症的新型药物，实验室模拟利用碳酸氢铵溶液和氯化镧溶液反应制备水合碳酸镧[La2(CO3)3·xH2O]。
已知：①La2(CO3)3·xH2O 为白色晶体，难溶于水，可溶于稀酸。
②若溶液碱性太强，易生成难溶 于水、受热易分解的碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
Ⅰ.模拟制备水合碳酸镧，实验装置如下图所示(夹持装置已省略)。
(1)试剂X是 ，仪 器a的名称是 。
(2)制备过程中浓氨水滴速不能太快，原因是。 。
(3)写出该实验制备La2(CO3)3·xH2O的化学方程式 。
Ⅱ.产品成分探究
(4)甲小组认为产品中可能混有可溶性LaCl3、NH4Cl 等杂质，请设计实验方案检验Cl-是否存在 。
(5)乙小组认为产品中可能含有难溶性碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。实验装置及步骤如图所示(夹持装置已省略)。
①检查装置气密性，将已除去可溶性杂质的产品装入质量为m1g的硬质石英玻璃管中。
②打开K1、K2和K3， 缓缓通入N2数分钟后关闭K1、K3， 打开K4，点燃酒精喷灯加热。
③一段时间后停止加热，打开K1，通入N2数分钟后关闭K1和K2，冷却到室温，称量硬质石英玻璃管。重复上述操作步骤直至恒重，记为m2g[此时硬质石英玻璃管中固体为La2O3(Mr=326)]。 称量装置C，质量增加m3g。实验中第二次通入N2的目的是 。根据实验数据计算，n(La)：n(C)= (用含m1、m2、m3的计算式表示)。若，说明产品不含La(OH)CO3。
14．（2021·新疆·统考模拟预测）苯乙酮有特殊的芳香气味，沸点202℃，微溶于水，易溶于苯等有机溶剂。一种实验室利用无水(易溶于水、苯，等)催化合成的方法如下：
反应原理：
实验步骤：
Ⅰ、按图组装仪器
Ⅱ、依次在三颈烧瓶中加入搅拌子，10g无水，15mL无水苯，在搅拌下从恒压分液漏斗处滴入3mL(0.032mol)醋酸酐和5mL无水苯混合液，加热半小时至无HCl气体逸出为止。
Ⅲ、将三颈烧瓶浸入冷水浴中，加入25mL浓盐酸，25mL冰水，固体完全溶解后；分出苯层，水层每次用8mL苯萃取两次，合并苯溶液，依次用5%NaOH溶液、水各10mL洗涤上述苯溶液，再用无水处理分液出的苯层。
Ⅳ、蒸馏，收集馏分，得2.6g产品。回答下列问题：
(1)装置A的名称是 ，使用恒压滴液漏斗的好处是 。
(2)干燥管的作用是 ，B装置使用漏斗的目的是 。
(3)Ⅱ中，苯分两次加入，第一次加入的苯的作用是 ，Ⅲ中，使用苯的作用是 ，Ⅲ中，使用次数最多的装置是 。
A． B．C． D．
(4)使用5%NaOH的目的是除去苯层中的 ，使用无水的目的是除去苯层中的 。
(5)蒸馏时，温度计指示刚到达202℃时，不能立即收集，原因是 ，本实验中，苯乙酮的产率为 。
15．（2021·新疆·统考二模）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。通常状况下，它是一种液体，遇水水解，溶于浓硫酸不分解。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H。回答下列问题：
(1)请写出NOSO4H遇水水解的化学方程式 。(已知：亚硝酸不稳定，易分解，发生反应2HNO2=NO↑+NO2↑+H2O)
(2)利用装置A制取SO2，下列最适宜的试剂是 _______。(填下列选项字母)
A．Na2SO3固体和20%硝酸
B．Na2SO3固体和20%硫酸
C．Na2SO3固体和20%盐酸
D．Na2SO3固体和70%硫酸
(3)装置C中浓HNO3与SO2在浓硫酸作用下反应制取NOSO4H。
①装置C中发生反应的化学方程式为 。三颈烧瓶置于冰水中，体系温度不宜过高的原因为 。
②若去掉装置D，会使NOSO4H的产量 。(填“增大”、“减少”或“无影响”)
(4)测定产品中亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度。
准确称取1.400g产品放入250mL的碘量瓶中，加入60.00mL 0.1000mol L﹣1的酸性KMnO4标准溶液，充分振荡摇匀(过程中无气体产生，杂质不参与反应)。然后用0.2500mol L﹣1的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠标准溶液的体积为20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。
①在上述反应中NOSOH体现了 性。(填“氧化”或“还原”)
②简述滴定终点时的现象 。
③产品中亚硝酰硫酸的纯度为 。(精确到0.1%%)
参考答案：
1．A
【详解】A．由于CO2不能与饱和NaHCO3溶液反应，而HCl可以反应，故能除去CO2中的挥发的HCl，A符合题意；
B．用MnO2和浓盐酸需要加热，图示装置没有加热仪器，B不合题意；
C．氨气会被浓硫酸吸收，不能用浓硫酸干燥氨气，C不合题意；
D．NO会和空气中氧气反应，不能用排空气法收集，D不合题意；
故选A。
2．D
【详解】A．利用浓盐酸和二氧化锰制备氯气需要加热，另外氯气溶于水，不能用排水法收集，A错误；
B．氨气极易溶于水，不能用排水法收集，B错误；
C．二氧化氮与水反应能生成NO和硝酸，不能用排水法收集，C错误；
D．锌粒与稀硫酸反应制备氢气，氢气难溶于水，可用排水法收集，D正确；
故选D。
3．(1) IVB +2
(2)TiO2 xH2O+SrCl2+2NaOHSrTiO3(溶胶)+2NaCl+(x+1)H2O
(3)使SrTiO3(溶胶)发生聚沉，以生成SrTiO3沉淀便于过滤
(4)取少许最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则表明沉淀已洗涤干净：反之，则表明未洗涤干净
(5)c(NaOH)为7.30mol L-1、钛液浓度为2.80mol L-1、反应时间为5h
(6) ×100%或%
【分析】溶解过程利用TiCl4易溶于乙醇将其溶解。向乙醇溶液中加入水并加热促使TiCl4水解为TiO2 xH2O。加入SrCl2和NaOH溶液将TiO2 xH2O转变为SrTiO3。保温使胶体凝聚产生沉淀便于过滤。
【详解】（1）Ti为22号元素，位于周期表第四周期IVB。由于Ti为+4价、O为-2价，利用物质化合价为0计算Sr为+2价。答案为IVB；+2；
（2）加入SrCl2和NaOH溶液将TiO2 xH2O转变为SrTiO3，反应为TiO2 xH2O+SrCl2+2NaOHSrTiO3(溶胶)+2NaCl+(x+1)H2O。答案为TiO2 xH2O+SrCl2+2NaOHSrTiO3(溶胶)+2NaCl+(x+1)H2O；
（3）胶体与溶液无法通过过滤分离，所以保温的目的使SrTiO3(溶胶)发生聚沉，以生成SrTiO3沉淀便于过滤。答案为使SrTiO3(溶胶)发生聚沉，以生成SrTiO3沉淀便于过滤；
（4）制得SrTiO3沉淀中可能含有Cl-，即用AgNO3检验最后依次洗涤液。答案为取少许最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则表明沉淀已洗涤干净：反之，则表明未洗涤干净；
（5）钛液和NaOH的浓度越高产物的纯度越高，同时反应5h时产物的纯度最高。所以最佳条件为c(NaOH)为7.30mol L-1、钛液浓度为2.80mol L-1、反应时间为5h。答案为c(NaOH)为7.30mol L-1、钛液浓度为2.80mol L-1、反应时间为5h；
（6）EDTA的总物质的量为V1c1×10-3mol。与Zn2+反应的EDTA物质的量有V2c2×10-3mol。则与25mL样品中的Ti4+反应的EDTA物质的量为(V1c1×10-3- V2c2×10-3)mol。则TiO2的质量分数为×(V1c1×10-3- V2c2×10-3)×80×10=×100%。由质量守恒得到SrO~SrSO4则n(SrO)=n(SrSO4)= ，SrO的质量分数为。则钛酸锶中钛锶比为答案为×100%；。
4．(1) PbSO4 MnO2+ ZnS + 4H+= Mn2++ Zn2++S + 2H2O
(2)3
(3) 分液漏斗 烧杯 H2SO4
(4)将溶液中的Cu2+转化为Cu
(5) 2H2O - 4e- = O2↑+ 4H+或4OH--4e- = O2↑+ 2H2O 硫酸或H2SO4
【分析】锌精矿(主要成分是ZnS，还有FeO4、CuO，PbO2等杂质)加入MnO2、稀硫酸“浸出”，将ZnS转化为ZnSO4和S，将Fe3O4、CuO、PbO2转化为Fe2(SO4)3、CuSO4、PbSO4等，滤渣Ⅰ的主要成分除过量MnO2外，还有S和PbSO4；滴加氨水需要调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀过滤除去，“萃取，反萃取”时发生的反应是M2++2HA(有机萃取剂) MA2+2H+，分离出ZnSO4，深度净化时加Zn的将Cu2+转化为Cu除去；
【详解】（1）“浸出”时，将ZnS转化为ZnSO4和S，将Fe3O4、CuO、PbO2转化为Fe2(SO4)3、CuSO4、PbSO4等，滤渣Ⅰ的主要成分除过量MnO2外，还有S和PbSO4；MnO2氧化ZnS的离子方程式为ZnS+4H++MnO2=Mn2++Zn2++S+2H2O，故答案为：PbSO4；ZnS+4H++MnO2=Mn2++Zn2++S+2H2O；
（2）“沉铁”时，Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，Fe3+完全沉淀的c(OH-)=mol/L=10-11mol/L，pH=3，故滴加氨水需要调节pH最低为3，故答案为：3；
（3）进行萃取操作时，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯；“萃取”时，加入有机物，平衡向右移动，“反萃取”时，平衡向左移动，则应加入H2SO4，，故答案为：分液漏斗、烧杯；H2SO4；
（4）“深度净化”中加Zn的目的是将Cu2+转化为Cu除去，故答案为：将Cu2+转化为Cu除去；
（5）电解沉积过程中，是电解ZnSO4，阳极发生氧化反应，氢氧根离子在阳极上失去电子发生氧化反应生成氧气，电极方程式为2H2O-4e-═4H++O2↑，“电解沉积” 后的溶液中可循环利用的物质为H2SO4；故答案为：2H2O - 4e- = O2↑+ 4H+或4OH--4e- = O2↑+ 2H2O；硫酸或H2SO4。
5． SiO2 将矿石粉碎(或适当升高温度、适当增大硫酸的浓度、搅拌等) MnO2+SO2=MnSO4 调节溶液的pH，除去溶液中Fe3+ 2+3 Mn2++2H2O= 5MnO2+4 H+ 用洁净的铂丝蘸取待测液在酒精灯火焰上灼烧，透过蓝色的钴玻璃观察到紫色火焰，证明含有钾离子 3- lga
【分析】软锰矿(主要成分为MnO2，另含有少量Fe2O3、CaO、CuO、SiO2等杂质)用硫酸酸浸得到的矿浆与含有SO2的尾气，二氧化硫能与二氧化锰反应生成硫酸锰，二氧化硅不溶，形成滤渣1；用MnCO3能除去溶液中Fe3+，形成滤渣2；MnS将铜离子还原为单质铜，形成滤渣3；加入MnF2将钙离子沉淀，形成滤渣4；加入高锰酸钾能与硫酸锰反应生成二氧化锰，通过过滤、洗涤、干燥等操作获得二氧化锰，同时回收硫酸钾，据此分析解答。
【详解】(1)根据上述分析，滤渣1的成分是二氧化硅，提高软锰矿酸浸速率的措施有将矿石粉碎、适当升高温度、适当增大硫酸的浓度、搅拌等，故答案为：SiO2；将矿石粉碎(或适当升高温度、适当增大硫酸的浓度、搅拌等)；
(2)脱硫过程中二氧化锰与二氧化硫发生氧化还原反应转化为硫酸锰，反应的化学反应方程式为MnO2+SO2=MnSO4，故答案为：MnO2+SO2=MnSO4；
(3)根据流程图，加入碳酸锰的目的是调节溶液的pH，除去溶液中Fe3+，形成氢氧化铁沉淀，故答案为：调节溶液的pH，除去溶液中Fe3+；
(4)高锰酸钾与硫酸锰发生氧化还原反应生成硫酸钾和二氧化锰，反应的离子方程式为2+3 Mn2++2H2O= 5MnO2+4 H+，故答案为：2+3 Mn2++2H2O= 5MnO2+4 H+；
(5)实验室常用焰色反应检验钾离子，操作方法是：用洁净的铂丝蘸取待测液在酒精灯火焰上灼烧，透过蓝色的钴玻璃观察到紫色火焰，证明含有钾离子，故答案为：用洁净的铂丝蘸取待测液在酒精灯火焰上灼烧，透过蓝色的钴玻璃观察到紫色火焰，证明含有钾离子；
(6)Ksp[Fe(OH)3]=c(Fe3+) c3(OH-)=4.0×10-38，当c(Fe3+)=1×10-5mol/L，铁离子沉淀完全，此时c(OH-)==×10-11mol/L，则c(H+)= mol/L = mol/L，pH=-lg=3- lg=3- lga，故答案为：3- lga。
6． ② ⑤ ⑦ 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 在HCl气流中加热
【分析】某工业废液中含有Cu2+、Mg2+、Zn2+等离子，加入试剂1得到固体，固体中加入试剂2得到Cu，固体中含有Cu，试剂1能还原铜离子，结合题意为锌粉，试剂2可以溶解过量锌粉，且不能溶解Cu，可以是稀硫酸或稀盐酸，最终得到盐酸盐，为不引入新杂质，故选择稀盐酸，操作1后的溶液中含有Mg2＋和Zn2＋；加入试剂3生成氢氧化镁沉淀，试剂3为氢氧化钠，依据“Zn（OH）2的性质与Al（OH）3相似”，过量的氢氧化钠与锌离子生成溶液，此溶液中通入二氧化碳气体生成氢氧化锌，氢氧化锌加热分解生成ZnO．
【详解】（1）由分析可知：试剂1、试剂2、试剂3分别可以是②、⑤、⑦，故答案为②；⑤；⑦；
（2）操作2是从溶液中得到固体，那么次操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，故答案为蒸发浓缩；冷却结晶；过滤；
（3）由于氯化镁为强酸弱碱盐，镁离子容易水解，故应在HCl气流中加热以防止镁离子水解，故答案为在HCl气流中加热；
【点睛】本题主要考查的是无机流程中的物质的分离和提纯，解题关键：理解化学试剂的选取、铝的两性类比、活泼金属的冶炼方法等，易错点：无水氯化镁的制备．
7．(1) 2Cu2++4HCO=Cu(OH)2 CuCO3↓+3CO2↑+H2O 升高温度能加快反应，但温度过高导致Cu(OH)2 CuCO3分解
(2)过滤
(3)Cu(OH)2 CuCO3+4CH3COOH=2(CH3COO)2Cu+CO2↑+3H2O
(4) 蒸发浓缩 冷却结晶
【分析】将一定量的胆矾和碳酸氢钠晶体混合物研磨后注入热水后，反应生成生成Cu(OH)2 CuCO3和CO2，所得溶液经过滤得到Cu(OH)2 CuCO3固体、并与醋酸反应制得醋酸铜溶液，通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到醋酸铜晶体。
（1）
碳酸氢根水解大于电离呈碱性，由流程知步骤①将研磨后混合物注入热水后生成Cu(OH)2 CuCO3，则增大了氢离子浓度、氢离子与部分碳酸氢根反应生成CO2，按电荷守恒、元素质量守恒可知发生反应的离子方程式为2Cu2++4HCO=Cu(OH)2 CuCO3↓+3CO2↑+H2O；温度升高能加快反应速率，但温度过高导致Cu(OH)2 CuCO3分解，则制备Cu(OH)2 CuCO3需在热水中进行反应，且温度需控制在60℃左右。
（2）
操作③为固液分离，为过滤操作。
（3）
碱式碳酸铜与醋酸反应制得醋酸铜、水和二氧化碳，方程式Cu(OH)2 CuCO3+4CH3COOH=2(CH3COO)2Cu+CO2↑+3H2O。
（4）
图中⑤为醋酸铜晶体的制取，带结晶水，不宜用蒸发结晶、应采用冷却结晶，故采用的操作为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶。
8．(1)C
(2)AlO+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO
(3)4LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O
(4) Li2SO4 H2SO4
(5)0.328mol/L
(6)8MnO2+2Li2CO34LiMn2O4+2CO2↑+O2↑
【分析】废旧锂离子电池正极材料加入碱溶液浸泡，铝溶解在氢氧化钠溶液中（注意LiMn2O4不溶于水）生成偏铝酸钠，即滤液的主要成分，偏铝酸钠与二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，沉淀为氢氧化铝，LiMn2O4在酸性环境下能被空气中的氧气氧化发生氧化还原反应，得到的滤液中有生成的硫酸锂，可能有过量的硫酸，最后加入碳酸钠之后所得碳酸锂，滤液主要成分为硫酸钠。
【详解】（1）根据焰色反应，含有锂元素的物质焰色呈紫红色；故答案为：C；
（2）反应①是偏铝酸钠与二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，生成沉淀的离子方程式：AlO+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO；
（3）在酸性环境下，LiMn2O4能被空气中的氧气氧化，离子方程式为：4LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O；
（4）酸溶后溶液中含有硫酸，硫酸锂，都与碳酸钠反应，故答案为：Li2SO4；H2SO4；
（5）由沉淀中元素占原滤液②中元素总量的，沉淀后，则成的溶液中；
（6）MnO2和Li2CO3按4：1的物质的量之比配料，高温下可生成LiMn2O4，反应的离子方程式为8MnO2+2Li2CO34LiMn2O4+2CO2↑+O2↑。
9．(1)Al2O3
(2)防止TiO2+水解，减少损失
(3)将铁离子还原成亚铁离子
(4)TiO2++2H2O=TiO(OH)2↓+2H+
(5) S2O+2Fe2+=2Fe3++2SO 生成SO，不引入其他杂质 3
(6)Na4P2O7+2MgSO4=Mg2P2O7↓+2Na2SO4
【分析】由题给流程可知，粉碎的含钛废料加入氢氧化钠溶液碱浸时，将废料中的氧化铝转化为偏铝酸钠，过滤得到滤液1和滤渣；向滤渣中加入过量的硫酸，将二氧化钛转化为TiO2+离子，氧化镁、氧化亚铁和氧化铁溶于稀硫酸得到可溶性硫酸盐，铜与稀硫酸不反应，过滤得到含有铜的滤渣1和含有TiO2+离子的滤液；向滤液中加入铁粉，将铁离子还原为亚铁离子，反应后的溶液经冷却结晶、过滤得到含有七水硫酸铁晶体的滤渣2和滤液；加热滤液使溶液中的TiO2+离子水解生成TiO(OH)2沉淀，过滤得到TiO(OH)2和含有硫酸镁以及少量硫酸亚铁的溶液；煅烧TiO(OH)2得TiO2；向滤液中加入过二硫酸钠溶液，将亚铁离子氧化为铁离子后，调节溶液pH，使铁离子生成氢氧化铁沉淀，过滤得到含有硫酸镁、硫酸钠的滤液；向滤液中加入焦硫酸钠溶液得到焦硫酸镁沉淀和硫酸钠，过滤得到焦硫酸镁。
(1)
由分析可知，碱浸时废料中的氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠和水，故答案为：Al2O3；
(2)
酸浸时若反应温度过高，TiO2+离子在溶液中的水解程度增大会转化为TiO(OH)2沉淀，导致产率降低，故答案为：防止TiO2+水解，减少损失；
(3)
由分析可知，反应步骤中加入过量铁粉的目的是将铁离子还原成亚铁离子，故答案为：将铁离子还原成亚铁离子；
(4)
由分析可知，加热水解的目的是使溶液中的TiO2+离子水解生成TiO(OH)2沉淀，反应的离子方程式为TiO2++2H2O=TiO(OH)2↓+2H+，故答案为：TiO2++2H2O=TiO(OH)2↓+2H+；
(5)
①由分析可知，氧化时，溶液中过二硫酸根离子与亚铁离子发生氧化还原反应生成铁离子和硫酸根离子，反应的离子方程式为S2O+2Fe2+=2Fe3++2SO，由方程式可知，过二硫酸钠反应时生成硫酸钠，不会引入其他杂质，故答案为：S2O+2Fe2+=2Fe3++2SO；生成SO42-，不引入其他杂质；
②由溶度积可知，当铁离子完全沉淀时，溶液中氢氧根离子浓度为=1×10-11mol/L，则溶液pH=3，故答案为：3；
(6)
由分析可知，滤液II中加入焦硫酸钠溶液得到焦硫酸镁沉淀和硫酸钠，反应的化学方程式为Na4P2O7+2MgSO4=Mg2P2O7↓+2Na2SO4，故答案为： Na4P2O7+2MgSO4=Mg2P2O7↓+2Na2SO4。
10．(1) 环己醇有分子间氢键，环己烯没有分子间氢键 防止暴沸
(2) 蒸馏烧瓶 ②
(3) 检漏 上口倒出
(4) 分液 干燥产物
(5)B
(6)C
(7)D
【分析】实验室用环己醇和浓硫酸加热反应生成环己烯，a中为环己醇和浓硫酸的混合液，通过c处的温度计控制馏出物的温度不超过90℃，b中通入冷却水起到冷凝作用，最后产物收集在锥形瓶中。
【详解】（1）环己醇能形成分子间氢键，故其沸点大于环己烯；加入碎瓷片，目的是防止暴沸；
（2）从图中可知，装置a的名称为蒸馏烧瓶；装置b进水口为②，以保证较好的冷凝效果；
（3）分液漏斗在使用前必须清洗干净并且检漏；实验分离过程中，环己烯密度比水小，在分液漏斗的上层，故产物从分液漏斗的上口倒出；
（4）分离提纯过程中每次洗涤后都需要进行分液；无水氯化钙可以吸收产物中的水分，起到干燥产物的作用；
（5）蒸馏过程中需要用到圆底烧瓶、温度计、锥形瓶（接收器）、牛角管、酒精灯等仪器，不需要用到球形冷凝管，故选B。
（6）粗产品蒸馏提纯时，温度计测量的是蒸汽的温度，所以水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，若温度计水银球放在支管口以下位置，测得蒸汽的温度偏低，会导致收集的产品中混有低沸点杂质；若温度计水银球放在支管口以上位置，测得蒸汽的温度过高，会导致收集的产品中混有高沸点杂质；所以用C装置收集，导致收集到的产品中混有高沸点杂质，故选C。
（7）环己醇物质的量为0.21mol，环己烯物质的量为0.15mol，根据环己醇生成环己烯的方程式可知，0.21mol环己醇理论上可制得环己烯0.21mol，则环己烯的产率为0.15mol÷0.21mol71.4%，故选D。
11．(1) 分液漏斗 偏大
(2)将残留在装置中的气体H2S和CO2全部赶出，完全吸收
(3)FeS2 +H2SO4=FeSO4+S+H2S↑
(4)检验H2S是否除尽
(5) +5Fe2++8H+=Mn2+ +5Fe3++4H2O 溶液变为浅红色，且半分钟内不褪去
(6)3：5
【分析】A装置中发生反应FeS2+H2SO4=FeSO4+S+H2S↑，FeCO3+H2SO4=FeSO4+CO2↑+H2O，B装置为检验H2S的装置，C装置可除去H2S并检验H2S是否除尽，D装置盛有浓硫酸可除去水蒸气，E装置吸收CO2并测定其质量，F装置可吸收空气中的CO2和H2O，防止进入E装置中影响实验结果。
【详解】（1）装置A中盛稀硫酸的仪器的名称为分液漏斗；F的作用是防止空气中的二氧化碳和水蒸气的干扰，若撤去装置F，则测得的FeCO3的含量会偏大(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。故答案为：分液漏斗；偏大；
（2）步骤III中反应完成后，打开K2通入一段时间氮气的目的是将残留在装置中的气体H2S和CO2全部赶出，完全吸收。故答案为：将残留在装置中的气体H2S和CO2全部赶出，完全吸收；
（3）B装置为检验H2S的装置，实验过程中发现装置B中有黑色沉淀生成，装置A中FeS2与稀硫酸反应的化学方程式：FeS2 +H2SO4=FeSO4+S+H2S↑。故答案为：FeS2 +H2SO4=FeSO4+S+H2S↑；
（4）酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，可除去H2S并检验H2S是否除尽，C装置的作用是检验H2S是否除尽。故答案为：检验H2S是否除尽；
（5）Fe2+与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应生成Mn2+和Fe3+，步骤VI中发生反应的离子方程式为+5Fe2++8H+=Mn2+ +5Fe3++4H2O，到达滴定终点的现象是最后一滴KMnO4溶液滴下时，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪去。故答案为：+5Fe2++8H+=Mn2+ +5Fe3++4H2O；溶液变为浅红色，且半分钟内不褪去；
（6）m1-m2=2.2g，即CO2的质量为2.2g，物质的量为0.05mol，则FeCO3的物质的量为0.05mol，由方程式5Fe2++MnO=Mn2++5Fe3++4H2O可知，5Fe2+～MnO，n(MnO4-)=0.020L×0.2mol/L=0.0040mol，25mL滤液中，n(Fe2+)=5×0.0040mol=0.0200mol，则100mL滤液中n(Fe2+)=4×0.0200mol=0.08mol，因此n(FeS2)=0.08mol-n(FeCO3)=0.03mol，n(FeS2)：n(FeCO3)=0.03：0.05=3：5，故答案为：3：5。
12．(1) b 2NaClO3+4HCl=2NaCl+2ClO2↑+Cl2↑+2H2O 吸收ClO2中的Cl2和HCl 5+4H+=Cl-+4ClO2↑+2H2O 稳定剂Ⅱ 稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2，较长时间维持保鲜所需的浓度
(2) 酸式滴定管 偏高
【分析】装置A中盛放NaClO3溶液，装置B盛放稀盐酸，两者混合发生反应：，装置C的作用是除去Cl2，ClO2在装置D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，装置F检验是否有CIO2生成，据此分析。
【详解】（1）①F装置为气体性质检验装置，应该长管进气，短管接尾气处理装置，故选b；
②A中为盐酸和氯酸钠反应制得氯气和二氧化氯，其方程式为：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O；A装置中NaClO3与盐酸反应生成ClO2与Cl2，若进入F装置的气体中有Cl2，则发生反应Cl2+2KI=2KCl+I2，碘单质可使淀粉溶液变蓝，关闭B活塞后， ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，说明生成的Cl2在进入F装置前已经被吸收完全，因此装置C的作用是：吸收ClO2中的Cl2；
③在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl2并释放出ClO2，根据元素化合价升降规律及电荷守恒可得该反应的离子方程式为；
⑤据图可知效果较好的稳定剂是稳定剂Ⅱ，原因是稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2，较长时间维持保鲜所需的浓度。
（2）①ClO2溶液显酸性，所以准确量取10.00 mL ClO2溶液的玻璃仪器是酸式滴定管，故答案为：酸式滴定管；
②Na2S2O3标准溶液部分因被氧气氧化而变质，则消耗的Na2S2O3标准溶液体积偏大，根据I2＋2=2I-＋，2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O可知，测得的ClO2偏多，导致测定结果偏高，故答案为：偏高；
③由方程式2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O、I2+2S2O32-═2I-+S4O62-得关系式ClO2～5，n(S2O32-)=cV2×10-3mol，所以V1mL ClO2的溶液中含有的ClO2的物质的量为2cV2×10-4mol，则10mL的原溶液含有ClO2的物质的量为：2cV2×10-4mol×=×10-2mol，所以原ClO2溶液的物质的量浓度为=mol/L，故答案为：。
13．(1) 饱和NaHCO3溶液 球形干燥管
(2)浓氨水滴速太快会导致溶液碱性太强，可能产生La(OH)CO3 等杂质
(3)2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O= La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
(4)取少量产品于试管中，加入稀HNO3溶解固体至溶液显酸性，再滴加少量AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明有Cl-存在，反之则无
(5) 将装置中的CO2气体全部排入装置C中，使其被充分吸收，减少实验误差
【分析】左侧利用碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳，盐酸易挥发，生成的二氧化碳中含有HCl杂质，则用饱和的碳酸氢钠除去二氧化碳中的HCl；右侧浓氨水与氧化钙反应制取氨气，氨气易溶于水，利用干燥管进行防倒吸，在水槽中氨、二氧化碳和LaCl3溶液反应制备La2(CO3)3。
【详解】（1）试剂X用于除去二氧化碳中的HCl，则试剂X为饱和碳酸氢钠溶液，根据仪器a的构造可知，仪器a的名称是球形干燥管，故答案为：饱和NaHCO3溶液；球形干燥管；
（2）根据题干信息，若溶液碱性太强，易生成难溶 于水、受热易分解的碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，因此为了防止溶液碱性太强产生La(OH)CO3等杂质，制备过程中浓氨水滴速不能太快，故答案为：浓氨水滴速太快会导致溶液碱性太强，可能产生La(OH)CO3等杂质；
（3）在水槽中氨气、二氧化碳和LaCl3溶液反应生成La2(CO3)3，根据原子守恒配平反应的化学方程式为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O= La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl，故答案为：2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O= La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；
（4）Cl-与硝酸银反应生成氯化银沉淀，因此检验Cl-的实验方案为：取少量产品于试管中，加入稀HNO3溶解固体至溶液显酸性，再滴加少量AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明有Cl-存在，反之则无，故答案为：取少量产品于试管中，加入稀HNO3溶解固体至溶液显酸性，再滴加少量AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明有Cl-存在，反之则无；
（5）由于装置中会残留二氧化碳，因此第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差；装置C吸收二氧化碳，质量是m3g， La2O3的质量是(m2-m1)g，所以根据原子守恒可知， 答案为：将装置中的CO2气体全部排入装置C中，使其被充分吸收，减少实验误差；。
14． 冷凝管 便于液体顺利滴下 防止空气中的水蒸气进入装置内部 防倒吸 溶解 萃取苯乙酮，提高产率 A 乙酸，盐酸等 水 此时，冷凝管内残留有低沸点物质，立即收集会导致产品不纯 67.7%
【分析】根据题给反应原理及实验装置分析，苯和醋酸酐在无水作催化剂的作用下发生取代反应生成苯乙酮和醋酸，反应在三颈烧瓶中进行，生成的苯乙酮用萃取的方法分离出来，然后通过蒸馏，收集苯乙酮；根据实验仪器特点及反应物及生成物的性质分析装置的作用，根据理论产量和实际产量计算产率，据此分析解答。
【详解】(1)根据图示仪器构造分析，装置A是球形冷凝管；该装置是密封装置，使用恒压滴液漏斗的好处是便于液体顺利滴下；故答案为：冷凝管；便于液体顺利滴下；
(2)为了防止空气中的水蒸气进入装置内部，影响反应进行，用干燥管进行除杂；由于HCl气体极易溶解于水，采用倒扣的漏斗可以防止倒吸；故答案为：防止空气中的水蒸气进入装置内部；防止倒吸；
(3)根据题干信息知，催化剂易溶于苯，所以第一次加入的苯的作用是溶解；Ⅲ中，使用苯的作用是萃取苯乙酮；在实验过程中多次萃取，所以使用次数最多的是分液漏斗；故答案为：溶解；萃取苯乙酮，提高产率；A；
(4)在反应过程中有乙酸和盐酸生成，所以使用5%NaOH的目的是除去苯层中的乙酸，盐酸等；MgSO4固体具有吸水作用，使用无水MgSO4固体可起到干燥的作用，目的是除去苯层中的水；故答案为：乙酸，盐酸等；水；
(5)蒸馏时，温度计指示刚到达202℃时，冷凝管内残留有低沸点物质，不能立即收集，立即收集会导致产品不纯；根据反应方程式得：n(苯乙酮)=n(醋酸酐)=0.032 mol，则理论产量为，苯乙酮的产率为；故答案为：此时，冷凝管内残留有低沸点物质，立即收集会导致产品不纯；67.7%。
15．(1)2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑
(2)D
(3) 温度过高，浓硝酸易挥发和分解 减少
(4) 还原 滴入最后一滴草酸钠标准溶液，溶液恰好由紫红色变为无色且半分钟不恢复 90.7%
【分析】装置A是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应：Na2SO3+H2SO4（浓）=Na2SO4+SO2↑+H2O制取SO2，制取的SO2通入到B装置中进行干燥，HNO3与SO2在浓H2SO4作用下在冰水浴中反应制得NOSO4H，由于亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，且装置A中制得的SO2属于大气污染物，不能直接排放到大气中，则装置C中的碱石灰的作用是吸收SO2，防止空气中的水蒸气进入装置B中，装置A中导管a的作用是平衡内外压强，确保反应物浓硫酸顺利流下。
【详解】（1）已知亚硝酸不稳定，易分解，发生反应2HNO2=NO2↑+NO↑+H2O，则NOSO4H遇水分解时发生反应的化学方程式：2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑，
故答案为：2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑；
（2）a．硝酸易挥发，且具有强氧化性，Na2SO3溶液与HNO3反应难以得到二氧化硫，故a错误；
b．强酸可制备弱酸，Na2SO3固体与浓硫酸反应生成硫酸钠和二氧化硫和水，20%硫酸不是浓硫酸，故b错误；
d．强酸可制备弱酸，但盐酸具有挥发性，会导致二氧化硫中混有氯化氢，故c错误；
d．强酸可制备弱酸，Na2SO3固体与70%的浓硫酸反应生成硫酸钠和二氧化硫和水，故d正确；
答案选d，故答案为：d；
（3）①装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H，反应方程式为：；因温度过高，浓硝酸易挥发和分解，所以装置B中的三颈烧瓶应放在冰水浴中，故答案为：；温度过高，浓硝酸易挥发和分解；
②若去掉装置D，空气中的水蒸气会进入C中使NOSO4H分解，会使NOSO4H的产量减少，故答案为：减少；
（4）①依据方程式2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，此过程中NOSO4H被氧化，体现还原性，故答案为：还原；
②用0.2500mol L﹣1草酸钠标准溶液滴定过量的高锰酸钾溶液，当紫红色变为无色且半分钟不变说明反应达到终点，故答案为：滴入最后一滴草酸钠标准溶液，溶液恰好由紫红色变为无色且半分钟不恢复；
③根据可知，与草酸反应的高锰酸钾的物质的量为，则与NOSO4H反应的高锰酸钾物质的量=0.1000mol/L×0.060L﹣0.002mol=0.004mol，根据2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知，NOSO4H的物质的量为0.01mol，亚硝酰硫酸的纯度为，故答案为：90.7%。
试卷第1页，共3页
试卷第1页，共3页
