青海高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-13常见物质的制备
一、单选题
1．（2023·青海海东·统考三模）实验是化学研究的基础。下列实验设计正确的是
A．利用装置①蒸发氯化亚铁溶液制取氯化亚铁晶体
B．利用装置②稀释浓硫酸
C．利用装置③制备氯气
D．利用装置④收集CH4
2．（2023·青海西宁·统考一模）利用如图装置可以达到实验目的的是
选项 实验目的 X中试剂 Y中试剂
A 用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2 饱和食盐水 浓硫酸
B 用Cu与浓硝酸制取并收集纯净干燥的NO2 水 浓硫酸
C 用大理石和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2 饱和NaHCO3溶液 浓硫酸
D 锌和稀盐酸制取并收集纯净干燥的H2 水 浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
二、工业流程题
3．（2023·青海海东·统考三模）钪的特殊性质，使其在电子工业、航天、核技术、激光技术、冶金、化工、医学、农业等各方面得到广泛应用。一种利用高温沸腾氯化烟尘(主要成分为AlCl3、FeCl3、TiCl4、ScCl3等，还含有其他难溶于酸的物质)回收Sc的工艺流程如图。
已知：钪(原子序数为21)与铝类似，其氢氧化物具有两性；钪离子可以在不同pH下生成[Sc(OH)n]3-n(n=1~6)。
请回答以下问题：
(1)某次实验中需要使用480mL3mol·L-1的盐酸，用浓盐酸(密度为1.2g·cm-3，质量分数为36.5%)配制实验所需要的盐酸，则需要量取浓盐酸的体积为 mL，需要使用的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外，还需要的是 。
(2)钪的一种核素可用作示踪原子，用于对恶性肿瘤放射治疗，该种核素的中子数为25，则该核素的符号为 。
(3)“反萃取”时，若加入的氢氧化钠溶液过量，则Sc(OH)3沉淀会溶解。写出Se(OH)3与过量NaOH溶液反应生成n=6的含钪产物的化学方程式： 。
(4)加入草酸进行“沉淀转化”，将Sc(OH)3沉淀转化为Sc2(C2O4)3。25°C时pH=2的草酸溶液中= 。(25°C时，草酸的电离平衡常数为Ka1=5.0×10-2，Ka2=5.4×10-5)
(5)草酸钪在空气中“灼烧”可制得Sc2O3，写出反应的化学方程式： 。
(6)常温下，三价Sc的部分存在形式与氟离子浓度的对数[lgc(F-)、pH的关系如图所示。若溶液中c(F-)=1×10-5mol·L-1，“调pH”过程中控制pH=5，此时三价Sc的主要存在形式为 (填化学式)。
4．（2022·青海·统考模拟预测）磷化镉(Cd3P2)常用作杀虫剂，湿法炼锌产生的铜镉渣(主要含铜、铁、镉等单质)用于生产磷化镉的工艺流程如下：
回答下列问题：
(1)“酸浸”前粉碎铜镉渣的目的是 。
(2)“酸浸”产生的滤渣主要成分为 (填化学式)。
(3)“沉铁”中先加入适量 H2O2，发生反应的离子方程式为 ，再加入 CdO 的作用是： 。
(4)常温下，电解 200mLCdSO4溶液，当阴极上析出 0.01mol 金属 Cd 时，溶液的 pH= (不考虑 Cd2+的水解和溶液体积变化)。
(5)常温下，沉铁后要使电解液中c(Fe3+)降为1×10-6mol/L，此时电解液pH最小等于 (已知 25℃时 Ksp[Fe(OH)3]=1.0×10-39)。
(6)处理含 Cd2+废水常用加入碳酸钙的方法实现沉淀转化，该沉淀转化的离子方程式为： ，若反应达到平衡后溶液中 c(Ca2+)=0.1mol/L， 溶液中 c(Cd2+)= mol/L。(已知25℃时，Ksp(CdCO3)=5.6×10-12，Ksp(CaCO3)=5.6×10-9)
(7)将电解液蒸发浓缩，冷却结晶可以得到 CdSO4·nH2O 晶体，为测定该晶体中的 n 值，取14.0g 该结晶水合物加热到脱去全部结晶水，得到无水物10.4g，则 n= 。
5．（2022·青海西宁·统考一模）铅蓄电池的拆解、回收和利用可以减少其对环境的污染，具有重要的可持续发展意义。利用废铅蓄电池的铅膏(主要成分为PbSO4、PbO2)，还有少重Pb、Fe2O3、Al2O3)制备PbO的流程如图：
回答下列问题：
(1)步骤①将废铅膏研磨过筛的目的是 。
(2)向废铅膏粉中加入NaOH溶液可将PbSO4转化为PbO，反应的离子方程式是 。
(3)溶液Ⅰ中主要含有的阴离子有OH-、 。
(4)加入CH3COOH溶液和H2O2溶液可将脱硫铅膏中的含铅物质转化为(CH3COO)2Pb。PbO2转化为(CH2COO)2Pb的化学方程式是 。
(5)为使Pb2+完全沉淀并获得纯净的PbO，需向溶液Ⅱ中分两次加入NaOH溶液。第一次加入的目的是 ，过滤后，第二次加入NaOH溶液调节溶液的pH至少为 (已知：25℃，Ksp[Fe(OH)3]=4×10-38，Ksp[Pb(OH)2]=1×10-16)。
(6)若废铅膏中铅元素的质量分数为69%，用上述流程对1kg废铅膏进行处理，得到669gPbO，则铅的回收率为 %。
6．（2022·青海海东·统考一模）金属钒主要用于冶炼特种钢，被誉为“合金的维生素”。人们在化工实践中，以富钒炉渣(其中的钒以、等形式存在，还有少量的、等)为原料提取金属钒的工艺流程如图所示。
提示：①钒有多种价态，其中+5价最稳定；
②在碱性条件下可转化为VO。
(1)试列举可加快“高温氧化”速率的措施： (填一条)。
(2)“气体Y”和“滤渣1”的化学式分别为 、 。
(3)“沉硅、沉铝”中得到含铝沉淀的离子方程式为 。
(4)“高温氧化”过程中，若有被氧化，则转移的电子数为 NA。
(5)写出“焙烧”时发生反应的化学方程式： 。
(6)在“高温还原”反应中，氧化钙最终转化为 (写化学式)。
(7)用铝热反应也可将还原为钒，相应的化学方程式为 。
7．（2021·青海西宁·统考三模）MnCO3是制造电器材料软磁铁氧体的原料。实验室利用菱锰矿(主要成分MnCO3，还含有Fe2O3、FeO、MgO、SiO2等杂质)得到高纯碳酸锰产品。工艺流程如下：
(1)将菱锰矿粉与氯化铵混合研磨再焙烧的目的是 ，X为NH3和CO2的混合气体，写出焙烧的化学方程式： 。
(2)为了降低生产成本，有些物质可以循环利用，能循环利用的物质为 (填名称)。
(3)氧化剂MnO2能将浸出液中的Fe2＋转变成Fe3＋，该反应的离子方程式是 。
(4)物质Y可以是 (填字母)。
a.MnCl2 b.MnCO3 c.NH3·H2O d.NaOH
(5)氯化铵用量对锰浸出率的影响如图所示，请分析，选择氯化铵与锰矿粉的质量比为 适宜。
(6)焙烧过程中产生的尾气NH3、CO2以及少量HCl会对设备有一定腐蚀作用，直接排放会造成一定污染，实验中用如图所示装置进行尾气处理：(已知冷凝管和洗气瓶中有相同产物)
①冷凝管的作用为 。
②请写出洗气瓶中的化学方程式： 。
8．（2021·青海西宁·统考一模）是一种重要的杀菌消毒剂。实验室模拟生产的一种工艺如下：
已知：①是一种强氧化性气体，浓度大时易分解爆炸。在生产使用时要用稀有气体或空气等进行稀释，同时避免光照、震动等。②饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体，高于38℃时析出的晶体是，高于60℃时分解成和NaCl。回答：
(1)中所含的化学键类型有 ；实验室制取的化学方程式是 。
(2)上述流程中“反应”的离子方程式为 ；尾气吸收时的作用是 。(填“氧化剂”或“还原剂”)。
(3)最近科学家又在“反应”步骤的基础上研究出用代替制备的新方法，其原理为：。该新方法最突出的优点是 。
(4)测定产品的纯度。取上述所得产品7.5g溶于水配成1L溶液，取出20.00mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(被还原为，杂质不参加反应)，加入2~3滴淀粉溶液，用标准液滴定，达到滴定终点时，溶液呈 (填“蓝色”或“无色”)，用去标准液24.00mL，计算产品的纯度 。(提示：)
三、实验题
9．（2022·青海西宁·统考一模）亚硝酰氯NOCl常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，遇水易水解。某学习小组在实验室用Cl2与NO制备NOCl并测定其纯度，进行如图实验(夹持装置略去)。
(1)实验室制取Cl2的离子方程式为 。
(2)NOCl分子中各原子均满足8电子稳定结构，则NOCl的电子式为 。
(3)实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO，对本实验造成的不利影响是 。
(4)装置C中长颈漏斗的作用是 。
(5)一段时间后，两种气体在D中反应的现象为 。
(6)若不用装置D中的干燥管对实验有何影响 (用化学方程式表示)。
(7)亚硝酰氯NOCl纯度的测定。取D中所得液体100g溶于适量的NaOH溶液中，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL(已知Ag2CrO4为砖红色固体)。
①滴定终点的现象：当滴入最后一滴AgNO3标准溶液后， 。
②则亚硝酰氯(NOCl)的质量分数为 。
10．（2022·青海西宁·统考二模）正戊醚可用作油脂、生物碱的萃取剂，Grignard反应的溶剂。以正戊醇为原料制备正戊醚的反应原理、有关数据和实验装置(夹持仪器已省略)如下：
2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O
名称 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水中溶解性
正戊醇 88 0.82 137.5 微溶
正戊醚 158 0.78 186.7 难溶
实验步骤：①向三颈烧瓶中加入43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，摇动使混合均匀，再加入几粒沸石。
②按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。维持反应约1小时。
③待反应液冷却后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗涤。
④分离出的产物加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间过滤除去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正戊醚15.8g。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。
A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL
(2)将实验步骤②补全：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)。 ，维持反应约1小时。
(3)装置中分水器的作用是 ，判断反应已经完成的标志是 。
(4)洗涤粗正戊醚在 (填“仪器名称”)中进行；最后一次水洗的目的是 。
(5)本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比) 。
11．（2022·青海海东·统考一模）碱式氯化铜[Cu(OH)xCly]为绿色或墨绿色的结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ.模拟制备碱式氯化铜。向CuCl2溶液中通入NH3，同时滴加稀盐酸，调节pH至5.0～5.5，控制反应温度于70～80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
(1)仪器a的名称是 。
(2)实验室利用装置B制备NH3，圆底烧瓶中盛放的固体药品可能是 (填名称)；仪器b的作用是 。
(3)反应过程中，在装置A中除观察到溶液蓝绿色褪去外，还可能观察到的现象是 。
(4)若滴入稀盐酸过量会导致碱式氯化铜的产量 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(5)反应结束后，将装置A中反应容器内的混合物过滤，从滤液中还可以获得的副产品是 (填化学式)，经提纯得产品无水碱式氯化铜。
Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品6.435g，加稀硝酸溶解，并加水定容至250mL，得到待测液。
(6)铜的测定：取100mL待测液，加入足量的氢氧化钠，经过滤，洗涤，低温烘干，称量得到的蓝色固体质量为2.352g。则称取的样品中n(Cu2＋)为 mol。
(7)采用沉淀滴定法测定氯：准确量取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入20mL0.2mol·L-1AgNO3溶液，充分反应后，加入少量聚乙烯醇溶液，用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3。滴加少量的Fe(NO3)3溶液作为指示剂。重复实验操作三次，消耗的0.1mol·L-1NH4SCN溶液的体积平均为10.00mL。
①达到滴定终点的现象为 。
②则称取的样品中n(Cl-)为 mol。
(8)根据上述实验结果可推知x：y= 。
12．（2022·青海·统考模拟预测）高铁酸钾()是一种高效、多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮水处理，化工生产中作磺酸、亚硝酸盐、亚铁氰化物和其他无机物的氧化剂。某实验小组利用如图装置和药品制备高铁酸钾并探究其性质。已知：为紫色固体，具有强氧化性，易溶于水、微溶于浓碱溶液、不溶于乙醇，在的强碱性溶液中较稳定。
(1)制备(部分夹持装置略)
①仪器的名称是 。
②装置A为实验室制取氯气的装置，装置A中发生反应的离子方程式为 。
③在搅拌下，将通入含的悬浊液(含)中即可制取，写出该反应的化学方程式： 。
④下列试剂中，试剂b的最佳选择是 (填标号)。
A．氢氧化钠溶液 B．澄清石灰水 C．浓硫酸 D．浓氨水
(2)制备的高铁酸钾粗产品中含有氢氧化钾、氯化钾、氢氧化铁等杂质，请完成提纯高铁酸钾的实验设计(实验药品：蒸馏水、乙醇、饱和溶液、饱和溶液、冷的稀溶液)。提纯高铁酸钾的实验步骤：①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于 中；②过滤除去 (填化学式)，取滤液将其置于冰水浴中，向滤液中加入饱和溶液；③搅拌、静置、过滤，用 洗涤次；④在真空干燥箱中干燥。
(3)性质探究
①取少量提纯后的晶体于烧杯中，加入足量溶液，使固体完全溶解。往溶解后的溶液中加入稀盐酸，有黄绿色气体单质生成，该反应中被氧化的是 (填化学式)。
②根据的制备实验得出氧化性： (填“>”或“<”)，而步骤①中实验表明，和的氧化性强弱关系与之相反，原因是 。
③时，，若要使溶液中的完全沉淀[视为沉淀完全]，理论上要加入的 (忽略溶液体积变化)。
13．（2021·青海西宁·校联考二模）无水三氯化铁常用于净水剂、印染的媒染剂，印刷制版时的腐蚀剂，在化学工业中还可制造其他铁盐，及处理肥皂提取粗甘油等。它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)装置A的作用是 ，通入氯气后，装置A中观察到有酸雾产生，原因是 。
(2)装置C中P2O5的作用是 ，请写出装置D中发生反应的化学方程式： 。
(3)在E、G处收集产物是利用了FeCl3 的性质；实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是 。
(4)装置H的作用是 ；装置I中发生反应的离子方程式是 。
(5)某同学用11.2g干燥铁粉制得无水FeCl3样品29.9g，该次实验的产率是 。
(6)实验室中还常用SOCl2与FeCl3·6H2O晶体共热制备无水FeCl3，其化学反应方程式为 。
14．（2021·青海西宁·统考三模）亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂，其有效氯含量相当于漂白粉的7倍。可用ClO2与过氧化氢为原料制取亚氯酸钠，相关实验装置如图所示。请回答：
已知：
①2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；
②2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O；
③已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出NaClO2·3H2O晶体，高于38℃时析出NaClO2晶体，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
(1)仪器B的作用是 。
(2)写出装置C中制备NaClO2固体的化学方程式： 。冰水浴冷却的目的是 (写两种)。
(3)在装置A中发生反应生成NaClO2，反应过程中放出大量的热。
①研究表明，实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是 。
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3℃进行，实验中可采取的措施是 。
(4)尾气吸收时，一般用 溶液吸收过量的ClO2。
(5)为了测定NaClO2粗品的纯度，取上述粗产品a g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl-，杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液V mL，试计算NaClO2粗品的纯度 (提示：2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI)
(6)下列关于该实验及样品组成分析的说法，正确的是 (填字母)。
A．装置C中制得的NaClO2固体中可用略低于38℃的热水洗涤2～3遍
B．装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括过滤、洗涤和干燥
C．如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl
D．装置A中空气流速过快或过慢，均会增大NaClO2的产率
15．（2021·青海海东·统考二模）苯乙酮()广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。
已知：
名称 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL-1 ) 溶解性
苯 5.5 80.1 0.88 不溶于水,易溶于有机溶剂
苯乙酮 19.6 203 1.03 微溶于水，易溶于有机溶剂
乙酸酐 -73 139 1.08 有吸湿性,易溶于有机溶剂
乙酸 16.6 118 1.05 易溶于水，易溶于有机溶剂
步骤I：向三颈烧瓶中加入39 g苯和44.5 g无水氯化铝，在搅拌下滴加25.5 g乙酸酐(C4H6O3)，在70～80℃下加热45min，发生反应：＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH。
步骤II：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。
步骤III：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。
请回答下列问题：
(1)AlCl3在反应中作 ，步骤I中的加热方式为 。
(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL
(3)图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为 。
(4)步骤II中生成的白色胶状沉淀的化学式为 ，该物质易堵塞滤纸，处理白色胶状沉淀的方法为 。
(5)步骤II中用NaOH溶液洗涤的目的是 。
(6)步骤III中收集苯乙酮的温度应为 。
(7)实验中收集到24.0 mL苯乙酮，则苯乙酮的产率为 。
16．（2021·青海海东·统考一模）叠氮化钠(NaN3)为无色六角结晶性粉末，主要用于制造炸药、安全气囊。某化学探究小组拟在实验室中利用下列装置制取叠氮化钠。
I.实验操作：
①向装置A的三颈烧瓶中加入乙醇20 g、亚硝酸钠40 g、水60 g后，混合均匀；
②将装置A的三颈烧瓶中的混合液体加热到35 °C左右，控制滴入70%硫酸的速率；
③在装置B的三颈烧瓶中预装由水合肼(N2H4 H2O、NaOH溶液、乙醇和催化剂组成的混合液，打开活塞K，使装置A中产生的亚硝酸乙酯(C2H5ONO)进入装置B中，控制温度在70-90 °C内，持续加热40 mino
II.部分药品的性质如下表：
密度/g cm-3 熔点/°c 沸点/°c 溶解性
乙醇 0.816 -114 7& 4 与水以任意比例互溶，可与醚、氯仿、丙酮混溶
亚硝酸乙酯 0. 90 -93 17.2 不溶于水，可溶于乙醇、乙醚
叠氮化钠 1. 85 275 300 易溶于水和液氨，微溶于乙醇，不溶于乙醚
已知：2C2 H5OH+H2SO4+2NaNO22C2 H5ONO↑ +Na2SO4+2H2Oo
回答下列问题：
(1)连接好装置后，进行的第一步操作是 。
(2)对装置B中液体进行加热，合适的加热方式为 。
(3)装置A中用恒压漏斗代替分液漏斗的优点是 ；缓慢滴加硫酸，控制滴入速率的原因是 。
(4)装置B中水合腓、亚硝酸乙酯和氢氧化钠在80 °C时反应生成叠氮化钠、乙醇等物质，该反应的化学方程式为 。
(5)产品的分离：将装置B中反应后的混合液倒入蒸馏烧瓶中，加热到80-90 °C，除去混合物 中的乙醇。将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得到叠氮化钠晶体，再用去离 子水重结晶得NaN3产品。冷凝管中的冷却水要“b进a出”的原因是 。
(6)产品纯度测定：取6.5g产品，加入足量蒸馏水溶解，并加入适量稀硫酸酸化，向混合液中加入20.00mL1mol·L-1KMnO4溶液(l0NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑)，反应后溶液呈紫红色。再用0.2mol L-1的Na2SO3标准液滴定过量的KMnO4溶液，到达滴定终点时消耗标准液25.00mL
①到达滴定终点时的现象为 。
②叠氮化钠的纯度为 。
参考答案：
1．D
【详解】A．氯化亚铁在蒸发结晶的过程中容易被氧化成氯化铁，同时氯化铁水解生成氢氧化铁，最终得到的是氢氧化铁，A错误；
B．稀释浓硫酸需要将浓硫酸缓慢加入水中，不能将水加入浓硫酸中，B错误；
C．块状固体与液体反应制备气体且不需要加热时可使用启普发生器，高锰酸钾为粉末状，使用启普发生器难以控制反应，C错误；
D．甲烷密度小于空气，使用向下排空气法收集，D正确；
故答案选D。
2．C
【详解】A．MnO2和浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置，故A错误；
B．二氧化氮能与水反应得到NO，集气瓶中混有氧气，会得到NO和二氧化氮的混合气体，故B错误；
C．用饱和NaHCO3溶液除去二氧化碳中混有的氯化氢气体，用浓硫酸干燥二氧化碳，二氧化碳的密度比空气大，可用向上排空气法收集，故C正确；
D．氢气的密度比空气的小，故应用向下排空气法收集，进气导管应伸入集气瓶底部，故D错误；
故答案选C。
3．(1) 125 胶头滴管、500 mL容量瓶
(2)46 Sc或
(3)3NaOH+Sc(OH)3=Na3[Se(OH)6]
(4)2.7×10-2
(5)2Sc2(C2O4)3+3O2 2Sc2O3+ 12CO2
(6)
【分析】氯化烟尘(主要成分为AlCl3、FeCl3、TiCl4、ScCl3等，加入盐酸酸浸后进行操作①，得到滤渣和滤液，故操作①为过滤，滤液加入有机萃取剂进行萃取后进行操作②为分液，得到无机相和有机相，有机相加入盐酸酸洗后再加入氢氧化钠溶液进行反萃取，得到有机萃取剂和无机混合物，加入草酸沉淀转化，一系列处理后调节pH，再加入氟化铵沉钪，脱水除铵、还原得到Sc；
【详解】（1）实验室没有480mL规格的容量瓶，应配制500mL，1.2g·cm-3VmL36.5%=0.5L3mol·L-136.5g/mol，则需要量取浓盐酸的体积为VmL= 125mL；
配制500mL3mol·L-1盐酸步骤：计算、量取、溶解、转液、定容、装瓶存放等，需要的玻璃仪器有：500 mL容量瓶、烧杯、量筒、胶头滴管等；故填：胶头滴管、500 mL容量瓶；
（2）钪为21号元素，该种核素的中子数为25，则质量数为21+25=46，该核素的符号为46 Sc或；
（3）“反萃取”时若加入的氢氧化钠过量，则Sc(OH)3沉淀会溶解。Sc(OH)3与过量NaOH溶液反应生成n = 6的含钪产物Na3 [Sc(OH)6]，该反应的化学方程式为3NaOH+Sc(OH)3=Na3[Se(OH)6]，故答案为: 3NaOH+Sc(OH)3=Na3[Se(OH)6]；
（4）25°C时pH=2的草酸溶液中== Ka1×Ka2×=5.0×10-2×5.4×10-5×=2.7×10-2，答案为2.7×10-2；
（5）草酸钪在空气中“灼烧”可制得Sc2O3，反应的化学方程式为2Sc2(C2O4)3+3O2 2Sc2O3+ 12CO2，答案为2Sc2(C2O4)3+3O2 2Sc2O3+ 12CO2；
（6）溶液中c(F-)=1×10-5mol·L-1，则lgc(F-)= lg(1×10-5)=-5，，“调pH”过程中控制pH=5，此时三价Sc的主要存在形式为，答案为。
4．(1)增加与酸的接触面积，提高原料的浸出率
(2)Cu
(3) 调节pH，使铁离子沉淀完全
(4)1
(5)3
(6)
(7)4
【分析】由流程可知，铜镉渣(主要含铜、铁、镉等单质)加入稀硫酸，铜不溶，过滤分离出滤渣为Cu，滤液含有Fe2+、Cd2+；溶液中加入H2O2溶液氧化Fe2+为Fe3+，加入氧化镉调节pH使Fe3+沉淀后经过滤除去；电解含有Cd2+的溶液，可得镉单质；镉单质与红磷在400～600℃发生反应，生成Cd3P2，据此分析作答。
【详解】（1）粉碎铜镉渣，增加与酸的接触面积，提高原料的浸出率，故答案为：增加与酸的接触面积，提高原料的浸出率；
（2）分析流程可知，加入稀硫酸，铜不溶，过滤分离出滤渣为Cu，故答案为：Cu；
（3）双氧水具有氧化性，能把亚铁离子氧化为铁离子，发生反应的离子方程式为；加入氧化镉，调节pH，使铁离子沉淀完全，故答案为：；调节pH，使铁离子沉淀完全；
（4）阴极上析出0.01mol金属 Cd 时，转移0.02mol电子，此时阳极的方程式为：，则溶液中会得到0.02mol氢离子，氢离子的浓度为mol/L，pH=1，故答案为：1；
（5）根据，沉铁后要使电解液中c(Fe3+)降为1×10-6mol/L，则mol/L，pH=3，故答案为：3；
（6）处理含镉废水常用加入碳酸钙实现沉淀转化，该沉淀转化的反应方程式为；除去工业废水中的Cd2+时，若反应达到平衡后溶液中 c(Ca2+)=0.1mol/L，则，解得mol/L，再根据，解得mol/L，故答案为：；；
（7）取14.0g 该结晶水合物加热到脱去全部结晶水，得到无水物10.4g，则水的质量为3.6g，则结晶水的质量分数=，解得n=4，故答案为：4。
5．(1)增大反应物接触面积，提高反应速率
(2)PbSO4+2OH-=PbO+SO+H2O
(3)SO、AlO
(4)PbO2+ H2O2+2CH3COOH=(CH2COO)2Pb+2H2O+O2↑
(5) 除去多余的CH3COOH并将Fe3+转为沉淀除去 8.7
(6)89.2%
【分析】加入NaOH可将PbSO4转化为PbO，反应的离子方程式是PbSO4+2OH-=PbO+SO+H2O，NaOH溶液与杂质中Al2O3反应生成NaAlO2和水，溶液Ⅰ中主要含有的阴离子有OH-、SO、AlO，加入CH3COOH溶液和H2O2溶液可将PbO2转化为(CH2COO)2Pb，化学方程式是PbO2+ H2O2+2CH3COOH=(CH2COO)2Pb+2H2O+O2↑，杂质Fe2O3与醋酸反应生成Fe3+，第一次加入NaOH溶液除去杂质铁离子，第二次使Pb2+完全沉淀并获得纯净的PbO；
【详解】（1）步骤①将废铅膏研磨过筛的目的是增大反应物接触面积，提高反应速率；
（2）加入NaOH溶液可将PbSO4转化为PbO，反应的离子方程式是PbSO4+2OH-=PbO+SO+H2O；
（3）NaOH与Al2O3反应生成NaAlO2和水，溶液Ⅰ中主要含有的阴离子有OH-、SO、AlO；
（4）加入H2O2溶液与PbO2发生氧化还原反应生成Pb2+，与CH3COOH溶液和反应转化为(CH3COO)2Pb，则PbO2转化为(CH2COO)2Pb的化学方程式是PbO2+ H2O2+2CH3COOH=(CH2COO)2Pb+2H2O+O2↑；
（5）杂质Fe2O3与醋酸反应生成Fe3+，第一次加入NaOH溶液的目的是除去多余的CH3COOH并将Fe3+转为沉淀除去；过滤除去Fe(OH)3沉淀后，第二次加入NaOH溶液调节溶液的pH恰好开始沉淀Pb2+，由溶解平衡：Pb(OH)2Pb2++2OH-，则，25℃时，调节溶液的pH至少为8.7；
（6）669gPbO中铅元素的质量为，1kg废铅膏中铅元素的质量为1000g×69%=690g，则铅的回收率为。
6．(1)将富钒炉渣粉碎(或将与富钒炉渣充分混合等合理答案)
(2)
(3)
(4)5
(5)
(6)
(7)
【分析】本题为工业流程题，根据题干流程图可知，高温氧化中是将FeO·V2O3中+2价的Fe氧化为+3价，+3价的V转化为+5价，反应方程式为：FeO·V2O3+KClO3=Fe2O3+V2O5+KCl，焙烧中发生反应为：Na2CO3+SiO2Na2SiO3+CO2↑，Al2O3+Na2CO32NaAlO2+CO2↑，气体X为CO2，根据信息②可知浸取时发生的反应为：V2O5+2NaOH=2NaVO3+H2O，过滤出滤渣为Fe2O3，滤液中主要含有：NaAlO2、Na2SiO3和NaVO3，沉铝、沉硅时发生方程式为：2NaAlO2+2NH4HCO3+2H2O=Na2CO3+(NH4)2CO3+2Al(OH)3↓，Na2SiO3+2NH4HCO3=H2SiO3↓+(NH4)2CO3+Na2CO3，沉钒是发生的反应方程式为：(NH4)2SO4+2NaVO3=2NH4VO3↓+Na2SO4，热分解时的反应方程式为：2NH4VO32NH3↑+H2O+V2O5，最后高温还原时发生的反应为：2V2O5+5Si+5CaO5CaSiO3+10V，据此分析解题。
【详解】（1）将富钒炉渣粉碎(或将与富钒炉渣充分混合)均可加快“高温氧化”速率，故答案为：将富钒炉渣粉碎(或将与富钒炉渣充分混合等合理答案；
（2）由分析可知，“气体Y”和“滤渣1”的化学式分别为CO2和Fe2O3，故答案为：CO2；Fe2O3；
（3）由分析可知，“沉硅、沉铝”中得到含铝沉淀的化学方程式为：2NaAlO2+2NH4HCO3+2H2O=Na2CO3+(NH4)2CO3+2Al(OH)3↓，故其离子方程式为：，故答案为：；
（4）已知“高温氧化”过程中，若有被氧化，Fe从+2价升高到+3价，V从+3价升高到+5价，故转移5mol电子，则转移的电子数为5mol×NAmol-1=5NA，故答案为：5；
（5）由分析可知，“焙烧”时发生反应的化学方程式为：Al2O3+Na2CO32NaAlO2+CO2↑，故答案为：Al2O3+Na2CO32NaAlO2+CO2↑；
（6）由分析可知，在“高温还原”反应为2V2O5+5Si+5CaO5CaSiO3+10V，故氧化钙最终转化为CaSiO3，故答案为：CaSiO3；
（7）用铝热反应也可将还原为钒，即Al转化为Al2O3，V2O5转化为V，根据氧化还原反应即可配平得出相应的化学方程式为为：，故答案为：。
7． 增大接触面积，加快反应速率 MnCO3+2NH4ClMnCl2+2NH3↑+H2O+CO2↑ 氯化铵 MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O bc 1.1:1 生成氯化铵，除去氯化氢 MnCl2+2NH3+CO2+H2O=2NH4Cl+MnCO3↓
【分析】菱锰矿(主要成分MnCO3，还含有Fe2O3、FeO、MgO、SiO2等杂质)加入氯化铵混合研磨后焙烧，发生MnCO3+2NH4ClMnCl2+2NH3↑+H2O+CO2↑反应，加水溶解后，过滤出二氧化硅，浸出液中加入氧化剂二氧化锰，把亚铁离子氧化为铁离子，加入试剂Y调节pH，使铁离子、镁离子等转化为沉淀除去，为了不引入新杂质，可以选用b.MnCO3 c.NH3·H2O；滤液中加入碳酸氢铵后进行碳化结晶，过滤得到固体碳酸锰，滤液为氯化铵，蒸发结晶后得到固体氯化铵，可以循环使用。
【详解】(1)将菱锰矿粉与氯化铵混合研磨再焙烧的目的是增大物质间的接触面积，加快反应速率；焙烧后，产生X气体为NH3和CO2的混合气体，焙烧的化学方程式：MnCO3+2NH4ClMnCl2+2NH3↑+H2O+CO2↑；
(2)根据流程图可知，结合以上分析可知，能循环利用的物质为氯化铵；
(3)氧化剂MnO2能将浸出液中的Fe2＋转变成Fe3＋，该反应的离子方程式是MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2O；
(4)物质Y是用来调节溶液的pH，既能消耗氢离子，又不能引入新杂质，可以选用b.MnCO3 和c.NH3·H2O；
(5)根据氯化铵用量对锰浸出率的影响图象进行分析，当氯化铵与锰矿粉的质量比在1.1:1以后，锰的浸出率基本上变化不大，因此选择氯化铵与锰矿粉的质量比为1.1:1适宜；
(6)①氨气和氯化氢遇冷后产生氯化铵，除去了氯化氢气体，减少对设备的腐蚀作用；所以冷凝管的作用为生成氯化铵，除去氯化氢；
②洗气瓶中盛装的溶液为氯化锰溶液，氨气、二氧化碳混合气体进入到该溶液中发生反应生成了氯化铵和碳酸锰沉淀，反应的化学方程式为：MnCl2+2NH3+CO2+H2O=2NH4Cl+MnCO3↓。
8． 离子键、共价键 还原剂 反应生成对起稀释作用，防止浓度过大时分解爆炸 无色 90.5%
【分析】实验流程中反应：，流程中电解反应为，ClO2尾气吸收用氢氧化钠和过氧化氢反应，也得到NaClO2溶液，获得NaClO2操作的步骤时①加热蒸发，②趁热过滤，③洗涤，④干燥，得到成品。
【详解】(1) 中阴离子和阳离子之间为离子键，氯原子和氧原子之间为共价键，故含有离子键和共价键；实验室制取的化学方程式是；
(2) 上述流程中“反应”的离子方程式为；尾气吸收时过氧化氢在反应中化合价升高，做还原剂；
(3)用硫酸酸化的草酸溶液还原氯酸钠，其优点是提高了生产及储存、运输的安全性，源信使反应过程产生的二氧化碳气体对起到了稀释作用；
(4) 用标准液滴定，达到滴定终点时，溶液呈无色；与足量酸化的KI溶液，反应为，令样品中的物质的量为x，则，解得x=1.25×10-3mol，10mL样品中m()=0.00125mol×90.5g/mol，原样品中的质量分数为：。
9．(1)MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O
(2)
(3)温度过高造成HNO3分解，生成NO气体速度过快，NO来不及反应即大量逸出
(4)平衡系统内外压强，避免C中压强过大
(5)黄绿色气体变浅，有红褐色液体产生
(6)NOCl+H2O=HNO2+HCl
(7) 溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失 13.1c%
【分析】本题是利用Cu与稀硝酸氧化还原反应制备NO，反应原理为：3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，再利用水洗，除去少量被残留空气氧化生成的NO2，干燥后通入三颈烧瓶与Cl2反应制备产品，实验室制备Cl2的反应原理为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，据此分析解题。
【详解】（1）实验室制取Cl2是用MnO2和浓盐酸加热，反应方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，则该反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O；
（2）N原子有三个未成对电子，O原子有两个未成对电子，Cl原子有一个未成对电子，原子之间形成共价键后每个原子均是8电子稳定结构，故应是N原子在中间，O、N之间是两对共用电子对，N、Cl之间是一对共用电子对，电子式为，故答案为： ；
（3）硝酸受热挥发以及分解，使硝酸耗用量增加，反应过快使NO生成量大，气流过快，会有部分NO未来及反应就已经逸出D装置，故答案为：温度过高造成HNO3分解，生成NO气体速度过快，NO来不及反应即大量逸出；
（4）根据图象所示，因D三颈烧瓶中反应NO需控制流速，则前面生成的NO有可能产生积累，造成装置内压强上升，故安装一个长颈漏斗用于平衡装置内压强，故答案为：平衡系统内外压强，避免C中压强过大；
（5）Cl2本身是黄绿色，生成的NOCl是黄色，瓶内气体颜色会变浅，同时三颈烧瓶坐在冰盐水浴中，温度低于NOCl的沸点，故会有液态NOCl出现，即红褐色液体，故答案为：黄绿色气体变浅，有红褐色液体产生；
（6）NOCl易水解，N是+3价，水解产物之一应是HNO2，对应方程式为NOCl+H2O=HNO2+HCl，故答案为：NOCl+H2O=HNO2+HCl；
（7）①本实验使用K2CrO4溶液为指示剂，当AgNO3与溶液总的Cl-反应结束有过量时，则将形成Ag2CrO4砖红色沉淀，则滴定终点的现象：当滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失，故答案为：溶液中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失；
②利用AgNO3滴定反应后溶液中的Cl-，可得关系式NOCl～Cl-～AgNO3，则250mL的样品反应液中NOCl的物质的量是×20.00×10-3L×cmol/L=0.2×cmol，所以样品中NOCl质量分数为×100%=13.1c%，故答案为：13.1c%。
10．(1)A
(2)通入冷却水，加热三颈烧瓶至110℃
(3) 分离出反应生成的水，使正戊醇回流至烧瓶中继续反应 水层高度不变
(4) 分液漏斗 洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4
(5)50％
【详解】（1）43mL(约0.4mo1)正戊醇及6mL浓硫酸，混合液的总体积为43mL+6mL=49mL，溶液体积不超过三颈烧瓶体积的，所以三颈烧瓶的最佳容积为100mL，答案选A。
（2）依据题意可知，步骤②为：按示意图连接装置，向分水器中预先加少量水(略低于直管口)，然后将冷凝水从球形冷凝管的下口通入，再给三颈烧瓶加热至温度为110℃，维持反应约1小时。
（3）反应产物中有水，而正戊醇沸点较低，在水中微溶，反应生成的醚、水及挥发的未反应的醇进入分水器，分水器能在分离出水的同时，还可以使正戊醇回流至烧瓶中继续反应，提高原料利用率；若反应完全，则不再有正戊醇挥发冷凝进入分水器中，分水器液面不再升高，此时说明反应已经完成。
（4）正戊醚难溶于水，洗涤时应在分液漏斗中洗涤、分液，氢氧化钠与硫酸反应生成了亚硫酸，最后一次水洗的目的是：洗去有机层中残留的NaOH和反应生成的Na2SO4。
（5）依据方程式2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O可知，当有0.4mo1正戊醇参与反应，理论上生成0.2mol正戊醚，质量为0.2mol158g/mol=31.6g，则产率为=50%。
11．(1)三颈烧瓶
(2) 碱石灰 导气、防止倒吸
(3)溶液中有大量墨绿色固体产生、干燥管中有液体上升后下降的现象
(4)偏低
(5)NH4Cl
(6)0.06
(7) 加入最后一滴标准液，溶液变为（浅）红色 0.03
(8)3：1
【解析】(1)
仪器a的名称为三颈烧瓶；
(2)
由于氨水中存在平衡：NH3+H2ONH3·H2O，碱石灰遇水发生反应使溶液中c(OH-)浓度增大，促进平衡逆向移动，且碱石灰遇水放热促进氨气的挥发，故可利用碱石灰与浓氨水制取氨气，故此处填：碱石灰；仪器b为球形干燥管，可防止NH3在三颈烧瓶中溶解后产生倒吸，故此处填：导气、防止倒吸；
(3)
在三颈烧瓶内，氯化铜、氨气和盐酸反应制取碱式氯化铜，碱式氯化铜为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，故实验现象①为溶液中有大量墨绿色固体产生；干燥管中充满了氨气，反应后气体的压强迅速减小，故实验现象②为干燥管中有液体上升后下降的现象；
(4)
由于碱式氯化铜溶于稀酸和氨水，故稀盐酸过量会导致碱式氯化铜的溶解，进而导致其产量偏低，故此处填：偏低；
(5)
该反应为氯化铜、氨气和盐酸反应，部分氨气会和盐酸反应生成氯化铵，作为副产物，故此处填：NH4Cl；
(6)
产品溶于稀硝酸后，溶液中主要含有Cu2+、Cl-、，加入NaOH溶于后生成Cu(OH)2沉淀，由题意知n[Cu(OH)2]=，则样品中n(Cu2+)= n[Cu(OH)2]×=0.06 mol；
(7)
①当达到滴定终点后，稍过量的NH4SCN遇Fe3+变红，故滴定终点现象为：加入最后一滴标准液，溶液变为（浅）红色；
②由题意知，测定氯采用的是返滴定法，AgNO3与NH4SCN 1:1反应生成AgSCN沉淀，则过量的AgNO3物质的量n(AgNO3,余)=n(NH4SCN)=0.1 mol/L×10.00 mL×10-3 L/mL=1×10-3 mol，则与Cl-反应的AgNO3物质的量n(AgNO3)= n(AgNO3,总)- n(AgNO3,余)= 0.2 mol/L×20.00 mL×10-3 L/mL-1×10-3 mol=3×10-3 mol，则样品中n(Cl-)= n(AgNO3)×=0.03 mol；
(8)
根据电荷守恒2n(Cu2+)= n(Cl-)+ n(OH-)，得2×0.06 mol=0.03 mol+ n(OH-)，解得n(OH-)=0.09 mol，则x：y= n(OH-)：n(Cl-)=0.09：0.03=3：1。
12．(1) 三颈烧瓶 A
(2) 冷的稀溶液 乙醇
(3) > 溶液的酸碱性不同
【分析】（1）①仪器a是三颈烧瓶；②用二氧化锰和浓盐酸反应生成氯化锰和氯气和水，离子方程式为：；③将通入含的悬浊液(含)中即可制取，氯气生成氯化钾，反应的化学方程式为：；④试剂b是用来吸收氯气的，应选用氢氧化钠溶液。氢氧化钙溶解度小，吸收氯气少，浓硫酸不能吸收氯气，氨水有挥发性。
（2）为紫色固体，具有强氧化性，易溶于水、微溶于浓碱溶液、不溶于乙醇，在的强碱性溶液中较稳定，所以将高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀溶液中减少氢氧化铁的溶解，过滤除去氢氧化铁，取滤液将其置于冰水浴中，向滤液中加入饱和溶液；搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤次。
（3）①高铁酸钾中加入盐酸有黄绿色气体，即氯气生成，说明盐酸被氧化。②根据方程式分析，氯气的氧化性大于高铁酸钾。步骤①中实验表明，和的氧化性强弱关系与之相反，原因溶液的酸碱性环境不同；③要使溶液中的，则此时，由于溶液的体积是，所以需要的物质的量是，生成的沉淀的物质的量，则此过程消耗的，总共消耗的。
13． 干燥Cl2 潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾 除去酸雾 易升华 B处有气泡产生 防止装置I中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 92%
【分析】该实验的目的是制备FeCl3；由于FeCl3易水解，故要先将潮湿Cl2通过装置A，以获得干燥的Cl2，其中潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾，故需要装置C来除去酸雾；装置D为Fe和Cl2反应生成FeCl3的装置；装置E、G为FeCl3的收集装置；装置B、I为Cl2的吸收装置；由于FeCl3易升华，在E、G中可得到固体FeCl3，则有部分FeCl3固体会在F中积累，可能会引起堵塞，这时Cl2会进入到B中被吸收以防止污染环境；为防止装置I中的水蒸气进入G中，需装置H来吸收装置I中的水蒸气，以防止G中FeCl3水解。
【详解】(1)装置A的作用是干燥Cl2，以获得干燥的Cl2；通入Cl2后，装置A中观察到有酸雾产生，其原因是潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾；
(2)装置C中P2O5的作用是除去酸雾；D中Fe和干燥的Cl2发生反应，化学方程式为；
(3)在E、G处收集产物是利用了FeCl3易升华的性质；若F处出现堵塞，在B处可观察到有气泡产生；
(4)FeCl3易潮解，装置H可以防止装置I中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解；装置I用来吸收Cl2，相应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
(5)n(Fe)===0.2mol，则理论上，反应产生0.2mol FeCl3，即32.5g，则该次实验的产率为=92%；
(6)该反应的化学方程式为。
14． 防止倒吸 2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O 减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度 H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质 使用冰水浴，且缓慢通入ClO2 NaOH BC
【分析】按图组装好仪器后，检查装置的气密性；装置A中发生2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；装置B的作用是防止倒吸；装置C中冰水浴冷却的主要目的降低反应速率，减少H2O2的分解减少ClO2的分解；装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为NaClO2遇酸放出ClO2，需用NaOH溶液吸收ClO2；空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸，空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降。根据关系式NaClO2～2I2～4S2O计算产品的纯度。
【详解】(1)仪器B的作用是防止倒吸。故答案为：防止倒吸；
(2)装置C中制备NaClO2固体的化学方程式：2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O。冰水浴冷却的目的是减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度 (写两种)。故答案为：2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O；减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度；
(3)①实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质。故答案为：H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质；
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3℃进行，实验中可采取的措施是使用冰水浴，且缓慢通入ClO2。故答案为：使用冰水浴，且缓慢通入ClO2；
(4)尾气吸收时，根据2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O，一般用NaOH溶液吸收过量的ClO2。故答案为：NaOH；
(5)NaClO2与足量酸化的KI溶液，反应为：ClO2-+4I-+4H+→2H2O+2I2+Cl-，则：由关系式NaClO2～2I2～4S2O，n(NaClO2)= n(S2O)=×0.2mol/L×10-3VL=5×10-5Vmol，10mL样品中m（NaClO2）=5×10-5Vmol×90.5g/mol=4.525×10-3Vg，原样品中NaClO2的质量分数为： =；故答案为：；
(6)A．NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2 3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，装置C中制得的NaClO2固体中可用用38℃～60℃的温水洗涤2～3遍，故A错误；
B．装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括趁热过滤， 用38℃～60℃的温水洗涤，低于60℃干燥，得到成品，故B正确；
C．高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，故C正确；
D．装置A中空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸，空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降，故D错误；
故答案为：BC。
15． 催化剂 70～80℃的水浴加热 B 冷凝管 Al(OH)3 加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O 除去产品中的乙酸 80.1℃~203℃ 82.4%
【分析】根据题中信息和相关数据可知，步骤I发生＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH反应，由于产品均易溶于有机溶剂，步骤II中产生白色胶状沉淀为Al(OH)3，用NaOH溶液除去产品中乙酸，根据苯和苯乙酮的沸点差异，用蒸馏方法分开苯和苯乙酮；据此解答。
【详解】(1)由＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH可知，AlCl3是反应发生的条件，反应前后AlCl3均存在，故AlCl3在反应中作催化剂，因为需要在70～80℃温度下加热，为便于控制温度且未超过100℃，加热方式为70～80℃的水浴加热；答案为催化剂，70～80℃的水浴加热。
(2)由题意知，实验中共用到的药品为39 g苯体积约为V(苯)==44.3mL，44.5 g无水氯化铝为固体，其体积可忽略，25.5 g乙酸酐(C4H6O3)体积约为V(乙酸酐)==23.6mL，液体总体积为V(总)=44.3mL+23.6mL=67.9mL，根据反应液不超过总容积的，即三颈烧瓶的容积V＞101.8mL，故选三颈烧瓶的容积250mL，B符合题意；答案为B。
(3)由于苯的沸点为80.1℃，而反应的温度需要70～80℃，这样苯易挥发，不利于产物的制取，需要冷凝回流装置，即加装的仪器为冷凝管；答案为冷凝管。
(4)由题中信息和步骤II的过程可知，产物均易溶于有机溶剂，AlCl3易水解，即冷却后将反应物倒入100g冰水中，产生的白色胶状沉淀为Al(OH)3，处理白色胶状沉淀[Al(OH)3]的方法加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O；答案为Al(OH)3，加入盐酸，使其溶解，即Al(OH)3+3H+=Al3++3H2O。
(5)由于产物之一乙酸也易溶于有机溶剂，故苯层溶液用30 mL 5% NaOH溶液洗涤，主要是除去产品中的乙酸；答案为除去产品中的乙酸。
(6)由题中信息可知，苯的沸点为80.1℃，苯乙酮的沸点为203℃，用常压蒸馏回收苯，从而获得苯乙酮，温度为80.1℃~203℃；答案为80.1℃~203℃。
(7)由题意知，苯的物质的量为n(苯)===0.5mol，乙酸酐的物质的量为n(乙酸酐)===0.25mol，由方程式＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH可知，苯与乙酸酐以物质的量之比1:1反应，则苯过量，所以苯乙酮的物质的量n(苯乙酮)= n(乙酸酐)=0.25mol，则苯乙酮的理论产量为m(苯乙酮)=0.25mol×120g/mol=30g，而实际生成24mL的苯乙酮，苯乙酮的实际产量为m(苯乙酮)=24mL×1.03g/mL=24.72g，苯乙酮的产率为=82.4%；答案为82.4%。
16． 检查装置气密性 水浴加热 平衡气压，使70%的硫酸顺利流下 防止硫酸滴入速率过快产生大量热导致乙醇挥发，产率下降 N2H4﹒H2O+ C2H5ONO+NaOHNaN3+C2H5OH+ 3H2O 使冷凝水与热蒸气的接触面积增大，上下对流，接触时间长，增强冷凝效果 当滴入最后一滴Na2SO3标准液时，锥形瓶中溶液的紫红色褪去且半分钟内不恢复原色 90%
【分析】由题意及图可知，装置A中加入乙醇、亚硝酸钠、水，加热到35 °C左右，滴入70%硫酸反应生成亚硝酸乙酯进入装置B中与水合肼、NaOH溶液在70-90 °C反应生成叠氮化钠；取一定量产品配成溶液，用过量酸性高锰酸钾溶液氧化，剩余的高锰酸钾用亚硫酸钠溶液进行滴定，测定产品纯度，据此分析。
【详解】(1)连接好实验装置装入药品前，应先检查装置的气密性，故答案为：检查装置气密性；
(2)控制装置B温度在70-90 °C内反应生成叠氮化钠，方法采用水浴加热控制，故答案为：水浴加热；
(3) 恒压漏斗有一根导管，导管连通漏斗与烧瓶，起到平衡气压的作用，缓慢滴加硫酸防止产生的热使乙醇挥发到B装置中，导致叠氮化钠的产率降低，故答案为：平衡气压，使70%的硫酸顺利流下，防止硫酸滴入速率过快产生大量热导致乙醇挥发，产率下降；
(4)由题意反应物为C2H5ONO、N2H4﹒H2O、NaOH，产物为NaN3、C2H5OH等，根据提示写出配平即可，答案为：N2H4﹒H2O+ C2H5ONO+NaOHNaN3+C2H5OH+ 3H2O；
(5)冷凝管冷凝水采用下进上出，使冷凝水全部充满冷凝管，增大与热蒸气的接触面积，热蒸气与冷凝水形成对流，冷凝时间长，效果好，故答案为：使冷凝水与热蒸气的接触面积增大，上下对流，接触时间长，增强冷凝效果；
(6)产品中叠氮化钠纯度的测定，用酸性高锰酸钾氧化叠氮化钠生成氮气，发生反应①： l0NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑，过量的高锰酸钾用亚硫酸钠溶液进行还原，发生反应②的离子方程式为： 2 + 6H+ +5= 2Mn2+ +5+ 3H2O，列出关系式：2 5，n()= 0.2×25.00×10-3 =5.00×10-3 mol，则反应②消耗的KMnO4的物质的量n2= 2.00×10-3 mol，则反应①消耗的KMnO4的物质的量n1 = n(KMnO4) - n2 = 1×20.00×10-3-2.00×10-3 =18.00×10-3mol，反应①的关系式：l0NaN3 2KMnO4，则n(NaN3)=×18.00×10-3 = 0.09mol，故产品的纯度ω==100%=90%，故答案为90%。
【点睛】再进行产品纯度的计算时，一定抓住关键物质的化学计量系数，列出关系式进行简单即可，不必考虑中间的繁杂过程，如本题涉及到的化学方程式不必配平，只需注意氧化剂和还原剂的系数比可快速简单。
试卷第1页，共3页
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