河北高考化学三年（2021-2023）模拟题汇编-28仪器使用与实验安全
一、单选题
1．（2023·河北·校联考模拟预测）利用苯胺()生产碳酸镧的工艺流程如图所示(已知溶液I中主要含)。
下列说法错误的是
A．实验室中进行“操作I”用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
B．“制盐过程”发生的反应为
C．流程中苯胺能循环使用
D．有苯胺再生时，反应中消耗
2．（2023·河北衡水·河北武邑中学校考模拟预测）食盐补碘剂的工业生产流程如图所示：
已知：“酸化氧化”后，溶液中主要含有、、、及少量氯气。下列说法错误的是
A．参与反应的和的物质的量之比为3∶5
B．“逐氯”可采用加热的方法，原理是气体的溶解度随温度升高而降低
C．试剂X最适宜选用KOH溶液
D．实验室中进行过滤操作时，用到的硅酸盐仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒
3．（2023·河北·校联考模拟预测）已知：2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃。利用2—丙醇催化氧化制备丙酮，并利用如图装置提纯丙酮。下列叙述错误的是
A．采用热水浴加热
B．毛细玻璃管与液面接触的地方能形成汽化中心
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．温度计指示温度为84.6℃
4．（2023·河北衡水·衡水市第二中学校考模拟预测）是制备硫化物全固态锂电池高能正极材料的原料。一种制备材料的微型流程如下：
下列叙述错误的是
A．“混合溶液”时应选择塑料烧杯 B．“系列操作”得到的溶液可采用蒸馏回收
C．实验操作在通风橱中完成 D．“反应器”温度越高，越有利于制备
5．（2023·河北衡水·河北衡水中学校考一模）水合肼又称水合联氨，广泛用于还原剂抗氧化剂、发泡剂等。其制备原理为：NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl。用如图装置制取水合肼有关分析正确的是
A．装置的连接顺序是：f→a→b→d→c→e
B．e所在装置的漏斗可以没入水面以下
C．f所在装置可以快速制备氨气
D．操作过程中要快速滴加NaClO溶液
6．（2022·河北·模拟预测）下列仪器使用正确的是
A．分液漏斗使用前需要检查是否漏液
B．容量瓶使用后需用蒸馏水洗净并烘干
C．蒸馏烧瓶可以用来加热液体，也可以用来灼烧固体
D．滴定实验前需用待测溶液润洗锥形瓶和量取待测溶液的滴定管
7．（2022·河北唐山·统考三模）下列实验方案能达到实验目的的是
选项 实验目的 实验方案
A 验证海带中含有碘元素 将海带剪碎，加蒸馏水浸泡，取滤液滴加几滴稀硫酸和1mL，再加入几滴淀粉溶液，观察溶液颜色的变化
B 用简易量热计测定反应热 使用碎泡沫起隔热保温的作用、普通玻璃棒进行搅拌使酸和碱充分反应、准确读取实验时温度计最高温度、并且取2-3次的实验平均值
C 制取肥皂 将适量植物油、酒精和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热，直到混合物变稠
D 证明为弱碱 测定溶液的酸碱度，常温下pH<7
A．A B．B C．C D．D
8．（2022·河北沧州·统考二模）氧化锆是一种高级耐火材料，氧化钇主要用作制造微波用磁性材料。一种利用玻璃窑炉替换下的锆废砖(主要成分ZrO2、Y2O3、CaO等)提纯氧化锆和氧化钇的工艺流程如下：
下列说法正确的是
A．“酸化”是锆废砖粉和硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应，硫酸适宜用盐酸代替
B．“中和1”发生反应的离子方程式为Zr4+ +4OH- =Zr(OH)4 ↓
C．实验室模拟“焙烧”时使用的硅酸盐仪器只有烧杯和酒精灯
D．滤液2可以处理后返回“酸化”使用，实现循环
9．（2022·河北秦皇岛·统考三模）下列制备并收集气体的方法不可行的是
气体 方法
A Cl2 将浓盐酸滴入高锰酸钾固体中，用排饱和食盐水法收集
B NH3 将浓氨水滴入NaOH固体中，用向下排空气法收集
C NO2 将铜片加入浓硝酸中，用排水法收集
D SO2 铜与浓硫酸混合加热，用排饱和亚硫酸氢钠溶液法收集
A．A B．B C．C D．D
10．（2022·河北保定·统考二模）碘仿(CHI3)是一种外用消毒剂。某实验小组通过电解KI和丙酮(CH3COCH3)来制备碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉，分离提纯碘仿的操作中，下列仪器没有用到的是
已知几种物质的部分性质如表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
丙酮 -95 56 与水、乙醇互溶
碘仿 123 218 不溶于水，溶于热乙醇
A． B． C． D．
11．（2022·河北·一模）利用下列装置(夹持装置已省略)进行对应实验。下列说法正确的是
A．装置甲打开分液漏斗下方活塞，水不能持续流下
B．装置乙加热时，品红溶液中红色褪去，冷却后溶液变红
C．装置丙加热一段时间后气球鼓起，高锰酸钾溶液褪色
D．加热丁蒸发AlCl3溶液，完全蒸干后得到AlCl3晶体
12．（2022·河北石家庄·石家庄二中校考模拟预测）乙苯经水蒸气稀释后脱氢制备苯乙烯的原理为+H2↑。在生成和纯化苯乙烯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A． B．
C． D．
13．（2022·河北·模拟预测）用卤水(含、、、)制备的实验流程如图，下列说法错误的是
A．第一步加入的主要目的是除去、
B．如果第一步加入的过量，会导致的产率降低
C．蒸发操作中使用的玻璃仪器有玻璃棒、蒸发皿、酒精灯等
D．玻璃棒在过滤和蒸发操作中的作用不相同
14．（2022·河北·模拟预测）有关下列实验装置的说法中正确的是
A．甲装置：0.0100mol/L的标准碘溶液滴定未知浓度的溶液
B．乙装置：测定用制备的氧气在实验条件下的体积
C．丙装置：海带中提取碘时，将剪碎的干海带在丙装置中灼烧成灰
D．丁装置：实验室用丁装置制备少量氨气
15．（2021·河北·模拟预测）用中子轰击X原子产生α粒子(即氦核He)的核反应为：X+n→Y+He。已知元素Y在化合物中呈+1价。下列说法正确的是
A．H3XO3可用于中和溅在皮肤上的NaOH溶液
B．Y单质在空气中燃烧的产物是Y2O2
C．X和氢元素形成离子化合物
D．6Y和7Y互为同素异形体
16．（2021·河北石家庄·统考二模）外卖中的快餐盒均需合理处理，实验室用废聚乳酸餐盒制备乳酸钙的路线如图：
下列说法错误的是
A．“回流”时，冷却装置不能选用球形冷凝管
B．“冷却”后，加盐酸的目的是将乳酸盐转化为乳酸
C．“反应”时，可用玻璃棒蘸取溶液点到干燥的pH试纸上检测pH
D．“抽滤”时，不需要用玻璃棒搅拌
17．（2021·河北·校联考模拟预测）实验是化学学科的基础,下列关于化学实验的说法正确的是
A．滴定实验中量取15.00mL待测的NaOH溶液可使用碱式滴定管或量程为20mL的量筒
B．检验海带中的碘元素时，为使海带快速灼烧为灰烬,可将干海带剪碎并用酒精润湿
C．实验室用溶液制取胶体时，可对分散系不断搅拌以促进水解
D．实验室制取干燥的氨气可用无水氯化钙或碱石灰作为干燥剂
18．（2021·河北邯郸·统考二模）下列说法错误的是
A．用酸性溶液可鉴别乙烯和甲烷
B．新制氯水应保存在无色广口瓶中并置于阴冷处
C．强氧化剂与易燃有机物必须隔离存放，以防止火灾发生
D．通过溶液两两混合的方式可鉴别溶液、溶液、溶液、盐酸
二、实验题
19．（2023·河北沧州·统考二模）酒石酸氢钾(2，3-二羟基丁二酸氢钾，化学式为)是酿葡萄酒时的副产品，广泛用于食品、医药、化工、轻工等行业。它易溶于热水、酸及碱溶液，难溶于冷水，不溶于乙醇。实验室模拟工业制备酒石酸氢钾方法如下：
Ⅰ、将33g酒石酸(即2，3-二羟基丁二酸，化学式为)加入20mL水中，加热煮沸至全部溶解，趁热过滤。
Ⅱ、另取14g无水碳酸钾溶于10mL热水中，溶解后也趁热过滤。
Ⅲ、将步骤Ⅱ所得滤液慢慢加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中，直至溶液pH约为2为止。反应过程中析出大量白色沉淀。冷却，吸滤出结晶物，用少量冷水洗涤，干燥即得产品酒石酸氢钾。请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ和步骤Ⅱ进行溶解时，为保证充分溶解，均采取的措施是 。
(2)为何将步骤Ⅱ所得滤液“慢慢”加入到步骤I所得酒石酸溶液中，请结合酒石酸和碳酸钾反应的化学方程式进行解释 。
(3)①步骤Ⅲ吸滤(也叫抽滤)操作所用到的仪器如图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中 。
②利用该装置进行吸滤操作与普通过滤对比，其优点是 。
③进行吸滤操作时，需将析出的酒石酸氢钾晶体转移至上图所示吸滤装置中，转移时，在杯壁上往往还沾有少量晶体，需要用液体将杯壁上的晶体冲洗下来转移到吸滤装置中，下列最合适的液体是 。
A．氢氧化钾溶液 B．滤液 C．无水乙醇 D．热水
(4)步骤Ⅰ用少量冷水洗涤而不用热水的目的是 。
(5)称取酒石酸氢钾试样(假设杂质不参与反应)2.50g，加入60.00mL0.2000的氢氧化钠溶液与其充分反应，过量的氢氧化钠再用0.2000硫酸滴定，应选用 做指示剂，若最后测得消耗硫酸1.20mL。则试样中酒石酸氢钾的质量分数为 %(保留三位有效数字)。
20．（2023·河北邢台·统考一模）三草酸合铁酸钾【，Mr=491】是一种翠绿色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。实验室利用如下方法制备该晶体并对其阴离子电荷和晶体组成进行测定。
回答下列问题：
I．晶体制备
i．称取一定量加水溶解，向其中滴加稍过量的氨水和6%溶液，于40℃水浴中加热搅拌；静置，弃去上层清液，洗涤后得到沉淀。
ii．向沉淀中缓慢加入溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶；结晶完全后减压抽滤，得到产品。
(1)步骤i中生成的离子方程式为 ；向静置后的上层清液中滴加 (填化学式)，观察现象可确定上述反应是否进行完全。
(2)步骤ii中为促进结晶，冷却后可加入 (填试剂名称)；实验室应将产品保存在 瓶中。
(3)步骤ii中减压抽滤时采用如图装置。
①连接好装置后，接下来首先需要进行的操作为 。
②打开水龙头，抽气，用倾析法先后将溶液和沉淀转移至布氏漏斗中。抽滤完毕，接下来的操作为 (填选项字母)。
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管 B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
③和普通过滤相比，减压抽滤的优点为 (写出一点即可)。
II．阴离子电荷的测定
准确称取mg三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂(用表示)的交换柱，发生阴离子(用表示)交换：。结束后，用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。
(4)阴离子电荷数为 (用含字母的代数式表示)；若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
III．晶体部分组成的测定
i．含量测定：称取一定量三草酸合铁酸钾，加硫酸酸化后配成溶液置于锥形瓶中，用标准液滴定至终点。
ii．含量测定：向i中滴定后的溶液中加入Zn粉和适量稀，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用标准液滴定至终点。
(5)步骤ii中，加入Zn粉的目的为 。
(6)若省略步骤i，直接利用步骤ii不能测定含量，解释其原因为 。
21．（2023·河北张家口·统考二模）对硝基苯甲酸()常用于合成叶酸，可用，在酸性条件下氧化对硝基甲苯()制得，反应原理为(未配平)。
所用实验装置如图(略去加热、夹持装置和部分仪器)。
操作步骤：
①向250mL的三口烧瓶中依次加入2.0550g对硝基甲苯，6.0g粉末及15mL水，在搅拌下滴入10mL浓硫酸(过量)，并用冷水冷却；
②加热回流0.5h；
③待反应物冷却后，搅拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽滤；
④将③所得固体放入20mL5%硫酸溶液中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤并洗涤；
⑤将④所得固体溶于10mL5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，煮沸，趁热抽滤；
⑥充分搅拌下将⑤所得滤液慢慢加入盛有60mL15%硫酸溶液的烧杯中，经“一系列操作”得产品，称重为2.0g。
部分物质的用量及物理常数如表：
药品名称 颜色状态 相对分子质量 熔点(℃) 沸点(℃) 水溶解性
对硝基甲苯 淡黄色晶体 137 51.3 237.7 不溶
重铬酸钾 橘红色结晶体粉末 294 398 500 易溶
对硝基苯甲酸 黄白色晶体 167 242 难溶
回答下列问题：
(1)配平化学方程式， + + + + H2O+ Cr2(SO4)3.
(2)仪器a的名称为 操作②中，仪器a上可能会有淡黄色晶体析出，该晶体的主要成分为 (填化学名称)，析出的原因是 。
(3)操作⑤中，若温度过高可能产生的不良后果是 。
(4)操作⑥将滤液和硫酸混合后，观察到的现象为 ，“一系列操作”为 。
(5)本实验中对硝基苯甲酸的产率为 (保留两位有效数字)。
22．（2022·河北·模拟预测）高纯二氧化锗主要用于生产光学及半导体用的锗材料等。在实验室以二氧化锗粗品(含和及少量无关杂质)为原料制备，然后使其水解得到晶体，再加热干燥制得纯度较高的。实验制备的装置图如下(加热及夹持装置已略去)：
i.相关物质的部分理化性质
物质 部分理化性质
不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液
熔点：1115℃，沸点：1200℃
熔点：-51.5℃，沸点：86.6℃；易水解
ii.(未配平)；
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ；实验室用重铬酸钾与浓盐酸反应制备的离子方程式为 ；通入氯气的目的是 。
(2)为了防止烧瓶中盐酸浓度下降，实验过程中需要通过装置a不断滴加浓盐酸。盐酸保持较高浓度的原因为 。
(3)冷凝管中冷却水应从 (“b”或“c”)口进入；为达到最佳效果，水槽中加入冰水混合物，则仪器d的作用为 ；实验室中温度计有不同规格，本实验应可选用 (填字母标号)。
A．-30℃~20℃ B．0℃~50℃ C．50℃~100℃ D．100℃~150℃
(4)将d中的液体与蒸馏水按一定比例进行混合，静置，可得到晶体，此过程中的化学方程式为 。
(5)纯度测定
称取样品，在加热条件下溶解，用将其还原为，用标准溶液滴定，消耗体积，滴定指示剂为 ，样品纯度为 %(实验条件下未被氧化)。
23．（2022·河北·模拟预测）某同学在实验室采用下列装置探究CO和H2的转化，并检验部分产物。已知草酸(HOOC COOH)在浓硫酸存在时加热分解为CO2、CO和H2O，E中的ZnO/CuO仅作催化剂，实验完毕，F中收集到纯净液体1.536 g，G中收集到的气体体积为89.6 mL(折算成标准状况，不包括通入的氦气)。请回答下列问题：
(1)B中盛放的试剂为 。
(2)C中发生反应的离子方程式为 。
(3)向F中液体投入金属钠，有气泡产生，通过其他实验测得F中液体为纯净物，且其相对分子质量为32，则E中反应的方程式为 。
(4)有关装置G的操作叙述正确的是 (填标号)。
A．添加药品完毕，调整G中两液面相平，读得量气管的初始读数
B．当G中两液面差不再变化时，立即调整G中左右两侧液面相平，读得量气管的最终读数
C．初始读数时仰视，最终读数时俯视，导致测得气体体积偏大
(5)有关酒精灯操作的叙述正确的是_______(填标号)。
A．先点A处酒精灯，后点E处酒精灯 B．先点E处酒精灯，后点A处酒精灯
C．先撤A处酒精灯，后撤E处酒精灯 D．先撤E处酒精灯，后撤A处酒精灯
(6)该实验中分两次通入定量氦气，第二次通入氦气的作用是 。
(7)综合实验中的数据，反应完毕，剩余n(H2)= mol。
24．（2022·河北·模拟预测）苯胺()是无色油状液体，具有还原性，沸点为184℃，加热至370℃分解，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，能与酸反应生成易溶于水的盐。实验室还原硝基苯制取苯胺的装置(夹持和控温装置略去)如图所示，具体操作步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入30g锡粒(过量)、15mL硝基苯、2～3粒沸石，装上仪器a，量取满足实验需求的浓盐酸，从仪器a管口加入，并不断摇动反应装置，然后在100℃左右条件下加热30min。
步骤2：冷却至室温后，在摇动下慢慢加入50％NaOH溶液，将反应液调至碱性。
步骤3：将反应液取出至分液漏斗中，向水层加入NaCl固体使其饱和后，用20mL乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。
步骤4：将干燥后的溶液加入到水蒸气蒸馏装置进行蒸馏(仪器b未画出)，把蒸出液用食盐饱和后，再移入分液漏斗中，分出苯胺，用粒状NaOH干燥后进行常压蒸馏，收集183～185℃馏分，冷却后称重，质量为11.3g。
已知反应可能经过下列过程：
①2(
②(
回答下列问题：
(1)应采用的仪器b的名称为 ，仪器a、b的作用是否完全相同 (填“是”或“否”)。
(2)步骤1加入浓盐酸时，反应太剧烈，可能会导致瓶内混合物剧烈沸腾，为了解决个问题，除了将反应装置浸入冷水中以外，加入盐酸时可采用 (填序号)。
①一次快速加入 ②分多次少量加入
混合以后反应宜采用的加热方法是 。
(3)步骤2中加入NaOH溶液的目的是 。
(4)苯胺易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，但步骤3中使用乙醚却不用乙醇萃取苯胺的理由是 。
(5)本实验中苯胺的产率为 (保留三位有效数字)。
(6)有同学想要直接用氢气还原硝基苯来制备苯胺，请写出一条实验注意事项 。
(7)采用蒸馏方法提纯苯胺时，有人建议采用减压蒸馏更加合理，理由是 。
25．（2021·河北石家庄·统考一模）二甲基亚砜()是一种含硫有机化合物，被誉为“万能溶剂”。其在常温下为无色无臭的透明液体，熔点为，沸点为。制备二甲基亚砜的装置如图所示。
实验过程：利用仪器A制备，将通入二甲基硫醚中，控制温度为，进行气液相氧化反应生成二甲基亚砜粗品，最后经减压蒸馏，共收集到二甲基亚砜纯品。
已知：
①二甲基硫醚和二甲基亚砜的密度分别为和，相对分子质量分别为62和78；
②为一元弱酸，不稳定，易分解为和；
③仪器C中发生的反应为。NO2+CH3-S-CH3+NO
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 ；仪器D的出水口为 (填字母)。
(2)制备二甲基亚砜实验的操作顺序为 (填序号)。
①连接装置并检查气密性 ②水浴加热仪器C，然后打开活塞a、b；
③关闭活塞a，停止加热仪器C ④向仪器D中通入冷凝水 ⑤关闭活塞b
(3)仪器A的溶液中发生反应的化学方程式为 。
(4)的作用为 。
(5)仪器C中反应液的温度需控制在，温度不能过高的原因为 。
(6)仪器E中溶液的作用为 。
(7)本实验中二甲基亚砜的产率为 (保留两位有效数字)。
参考答案：
1．D
【详解】A．“操作I”是过滤，用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯，选项A正确；
B．由已知信息知，“制盐过程”发生的反应为6+2LaCl3+3CO2+3H2O=6+La2(CO3)3↓，选项B正确；
C．“苯胺再生”过程中又产生苯胺，流程中苯胺能循环使用，选项C正确；
D．“苯胺再生”过程发生的反应为4+O2+4FeCl2=4+4FeCl3+2H2O，则每再生苯胺消耗，选项D错误；
答案选D。
2．A
【分析】KClO3溶液和I2经“酸化氧化”后，溶液中主要含有K+、H+、IO、Cl-及少量氯气。采用加热的方法“逐氯”后，经结晶、过滤可得KH(IO3)2晶体，将晶体热水溶解，加试剂X调节pH，为不引入杂质离子，选用KOH溶液，反应生成KIO3，降温结晶得到KIO3晶体，据此分析解答。
【详解】A．根据题给已知信息，和恰好完全反应生成相应离子时，和的物质的量之比为3:5，有生成说明未被完全还原为，即参与反应的和物质的量之比小于3:5，A项错误；
B．去除溶液中的气体可采用加热的方法，利用了气体的溶解度随温度升高而降低的原理，B项正确；
C．试剂X与反应生成，应选用碱，为不引入杂质离子，选用KOH溶液最佳，C项正确；
D．在过滤过程中，需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，它们均属于硅酸盐材质，D项正确；
故选A。
3．D
【详解】A．液溴和四氯化碳的沸点都比较低，水浴加热更容易控制合适的加热温度，用酒精灯代替会导致受热不均，故A正确；
B．减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用，故B正确；
C．弯管的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可以避免对收集产物的污染，故C正确；
D．2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃，为避免2—丙醇蒸出，温度计指示温度为高于56.5℃，低于84.6℃，故D错误；
故选D。
4．D
【详解】A．“混合溶液”由HF和乙醇组成，HF腐蚀玻璃，因此应该选用塑料烧杯盛放，故A正确；
B．“系列操作”得到的溶液中含有乙醇和硝酸，可利用沸点差异采用蒸馏分离回收，故B正确；
C．该制备过程会有硝酸蒸气和乙醇挥发存在，从安全角度考虑应在通风厨中完成操作，故C正确；
D．温度过高导致硝酸铁分解，同时乙醇大量挥发，不利于产物的生成，故D错误；
故选：D。
5．C
【分析】从制备反应方程式可知，制备水合肼时需先制备氨气，并将其通入NaClO溶液中，氨气极易溶于水，且会污染环境，实验时要防倒吸，进行尾气处理，据此分析解答。
【详解】A．制备水合肼时需先制备氨气，并将其通入NaClO溶液中，氨气极易溶于水，在两装置中间需要连接安全瓶用于防倒吸，为有利于氨气与NaClO溶液反应，制备水合肼时氨气应从c所在装置的c口进入，最后用e所在装置进行尾气处理并防倒吸，则装置的连接顺序应是：f→a→b→c→d→e（a、b顺序可互换），故A错误；
B．e所在装置的漏斗用于防倒吸，若没入水面以下，则不能起到防倒吸的作用，故B错误；
C．f所在装置中，利用CaO与水反应放热使氨气从氨水中逸出，可以快速制备氨气，故C正确；
D．由题干信息可知，水合肼具有还原性，而NaClO具有强氧化性，若滴加NaClO溶液过快，过量的NaClO能氧化水合肼，降低产率，故D错误；
答案选C。
6．A
【详解】A．分液漏斗有活塞和上口塞子，使用前需要检查是否漏液，故A正确；
B．容量瓶是准确配制液体体积的容器，容量瓶不能烘干，如果烘干热胀冷缩会造成体积不准确，故B错误；
C．蒸馏烧瓶可以用来加热液体，但需要垫石棉网，但不能用来灼烧固体，灼烧固体需要用坩埚，故C错误；
D．锥形瓶不能用待测液润洗，如果用待测液润洗会使待测液体积偏大，造成误差，故D错误。
故答案为A
7．D
【详解】A．海带中碘元素以化合物形式存在，应灼烧成灰，再加入蒸馏水，过滤，再加入几滴稀硫酸和 ，再加入几滴淀粉溶液，观察溶液是否变蓝，故A错误；
B．不能用普通玻璃棒进行搅拌，应用环形玻璃棒进行搅拌使酸和碱充分反应，准确读取实验时温度计最高温度，并且取2-3次的实验平均值，故B错误；
C．不断搅拌、加热，酒精容易挥发，故C错误；
D．测定NH4Cl溶液的酸碱度，常温下pH<7，说明氨根离子水解，可以证明NH3 H2O为弱碱，故D正确；
故答案为D。
8．D
【详解】锆废砖(主要成分ZrO2、Y2O3、CaO等)加入硫酸和硫酸铵，得到硫酸钙沉淀，调节溶液pH在4A．若硫酸用盐酸代替，则反应过程盐酸和硫酸铵生成氯化铵，受热分解，硫酸铵不能起催化作用，A错误；
B．氨水为弱碱，不能写成氢氧根离子，B错误；
C．焙烧是加热固体，应使用坩埚不是烧杯，C错误；
D．滤液2为硫酸铵和氨水，酸化后可以返回“酸化”使用，循环利用，D正确；
故选D。
9．C
【分析】根据物质的性质判断是否发生反应，利用是否反应判断能否制取该气体，利用气体的性质判断收集的方法，不溶于水的气体可以利用排空气法，不与溶液反应的气体可以用排液法进行收集；
【详解】A．浓盐酸具有还原性，高锰酸钾具有强氧化性，两者发生氧化还原反应，可以生成氯气，而氯气在饱和食盐水中的溶解度比较低，故可以排饱和食盐水收集，故A不符合题意；
B．氢氧化钠溶于水放热，且导致溶液中氢氧根离子浓度增大，导致氨气放出，因为氨气的密度比空气小，可以用向下排空气法收集，故B不符合题意；
C．二氧化氮与水会发生反应，故不能用排水法收集二氧化氮，故C符合题意；
D．铜与浓硫酸发生氧化还原反应生成二氧化硫，二氧化硫在亚硫酸氢钠溶液中溶解度比较小，故可以利用排饱和亚硫酸氢钠溶液收集，故D不符合题意；
故选答案C。
【点睛】本题主要考查常见气体的制备及收集，侧重考查学生对基础知识的理解能力，注意收集气体时排气和排液法都不能发生反应。
10．B
【详解】碘仿熔点是123℃，在常温下是固体，不溶于水，用过滤法分离分离提纯碘仿，过滤用到的仪器是漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要坩埚，故选B。
11．C
【详解】A．如图所示装置中橡皮管可以平衡气压，能使水持续流下，故A错误；
B．加热时，主要是亚硫酸分解生成二氧化硫，因此溶液呈红色，冷却后二氧化硫溶于水，使品红溶液红色褪去，故B错误；
C．铜和浓硫酸制取SO2，气体鼓起，SO2与酸性高锰酸钾溶液反应，所以酸性KMnO4溶液褪色，故C正确；
D．AlCl3易水解，蒸干AlCl3溶液应得到Al(OH)3，灼烧得到Al2O3，故D错误。
综上所述，答案为C。
12．B
【详解】A．乙苯经水蒸气稀释后脱氢制备苯乙烯，在催化剂作用下加热制得，A不合题意；
B．由实验目的和原理知，装置①的圆底烧瓶中收集到的是液态有机物和水，故不需要进行蒸发浓缩、降温结晶操作，B符合题意；
C．反应所得苯乙烯和乙苯混合液与水溶液不互溶分层，通过分液先分离出有机混合液，C不合题意；
D．利用苯乙烯和乙苯的沸点不同通过蒸馏分离出苯乙烯，D不合题意；
故答案为：B。
13．C
【详解】A．由分析可知，第一步加入的主要目的是除去、， A项正确；
B．如果第一步加入的过量，碳酸根离子会和锂离子生成碳酸锂沉淀，导致的产率降低，B正确；
C．蒸发操作中使用的玻璃仪器有玻璃棒、酒精灯等，蒸发皿为陶瓷，C错误；
D．玻璃棒在过滤和蒸发操作中的作用分别为引流、搅拌防止液体受热不均匀而溅出，作用不相同，D正确；
故选C。
14．B
【详解】A．标准碘溶液具有氧化性，会腐蚀橡胶，应使用酸式滴定管量取，A错误；
B．氧气难溶于水，故可以用排水法测定氧气的体积，B正确；
C．灼烧干海带应在坩埚中进行，C错误；
D．试管底部的受热分解生成的与HCl在试管口附近冷却又重新生成，应加热和的混合固体制备少量，D错误；
故选B。
15．A
【分析】根据核反应为：可知，X的质量数N为4+7-1=10，又因为Y在化合物中呈价，则推知Y位于IA族，质量数=质子数+中子数，Y的质量数为7，所以得出Y为Li，其质子数p=3，所以X的质子数Z=3+2-0=5，核电荷数=原子序数=核内质子数=5，则推知X属于B元素，据此分析解答。
【详解】A．为硼酸，氢氧化钠溶液具有腐蚀性，若不慎将溶液溅到皮肤上，则需用大量水冲洗，同时涂抹，以中和碱液，A正确；
B．Y为Li，在空气中燃烧的产物只有Li2O，B错误；
C．X为B，与氢元素会形成BH3或B2H4等硼氢化合物，B元素与H元素以共价键结合，属于共价化合物，C错误；
D．和两者的质子数均为3，中子数不同，所以两者互为同位素，D错误；
故选A。
16．A
【分析】废聚乳酸餐盒在碱性条件下加热生成乳酸盐，冷却后用盐酸酸化生成乳酸，冷却后采用抽滤的方法得到乳酸溶液，浓缩冷却后，加入氧化钙和水生成氢氧化钙，将乳酸与氢氧化钙反应生成乳酸钙，浓缩冷却，加入乙醇和丙酮降低乳酸钙的溶解度，最后通过抽滤、洗涤、烘干得到乳酸钙固体。
【详解】A．“回流”时，为使冷却更充分，一般选用球形冷凝管，故A错误；
B．乳酸为弱酸，可采用强酸制弱酸的原理，用盐酸将乳酸盐转化为乳酸，故B正确；
C．可用玻璃棒蘸取溶液点到干燥的pH试纸上，然后根据试纸的颜色变化对照标准比色卡可以检测pH，故C正确；
D．“抽滤”时，为防止划破滤纸，故不需要用玻璃棒搅拌，故D正确；
故答案为A。
17．B
【详解】A．量筒的精确度为0.1mL，量取15.00mL待测液不能使用量筒，A错误；
B．将干海带剪碎或用酒精润湿都可以加快海带灼烧的速率，B正确；
C．对分散系搅拌可能会使氢氧化铁胶体发生聚沉，C错误；
D．无水氯化钙会吸收氨气形成八氨合氯化钙，不能用作氨气的干燥剂，D错误；
故选B。
18．B
【详解】A．乙烯能使酸性溶液褪色，而甲烷不能，选项A正确；
B．新制氯水中的HClO见光易分解，应保存在棕色瓶中，选项B错误；
C．为防止火灾等事故发生，强氧化剂应与易燃有机物、强还原性药品等隔离存放，选项C正确；
D．通过溶液两两混合时产生不同的实验现象可先鉴别出溶液，然后用溶液即可鉴别出溶液、溶液和盐酸，选项D正确。
答案选B。
19．(1)加热煮沸、热水溶解等
(2)该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出
(3) 压强减小 可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥 B
(4)降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失
(5) 酚酞 86.6
【详解】（1）为保证充分溶解，酒石酸采用了加热煮沸的方法，碳酸钾采用了用热水溶解的方法；
故答案为：加热煮沸、热水溶解等；
（2）酒石酸与碳酸钾反应生成酒石酸氢钾，说明酸过量，故生成二氧化碳气体，方程式为：，由于该反应放出大量气体，产生大量泡沫，会造成液体膨胀溢出，所以需要将步骤Ⅱ所得碳酸钾滤液“慢慢”加入到步骤Ⅰ所得酒石酸溶液中；
故答案为：该反应产生大量二氧化碳气体，产生大量泡沫，易导致液体溢出；
（3）①吸滤时抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中压强减小。
②与普通过滤相比，吸滤的优点是装置内形成负压，可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥。
③将析出的晶体转移至过滤装置时，若杯壁上有残留的晶体，将晶体冲洗下来并且不造成晶体损失，最合适的液体应该是用滤液冲洗，故答案选B，其他液体冲洗均会造成损失。
故答案为：压强减小；可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥；B；
（4）酒石酸氢钾难溶于冷水，用冷水洗涤可降低其溶解度，减少其溶解损失。
故答案为：降低酒石酸氢钾的溶解度，减少溶解损失；
（5）滴定终点所得溶液含有溶质为酒石酸的正盐，其溶液显碱性，故选择在碱性范围内变色的指示剂——酚酞；NaOH总的物质的量为，过量的NaOH物质的量为，故与酒石酸氢钾反应的NaOH为，故酒石酸氢钾的物质的量为0.01152mol，质量分数为；
故答案为：酚酞；86.6。
20．(1) 2Fe2++H2O2+4NH3 H2O=2Fe(OH)3↓+4 K3[Fe(CN)6]
(2) 乙醇 棕色
(3) 检查装置的气密性 B 加快过滤速度(或得到的产品更干燥)
(4) 偏低
(5)将Fe3+还原为Fe2+
(6)KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+
【分析】(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 加水溶解，向其中滴加稍过量的 6mol L 1 氨水和6% H2O2 溶液，水浴中加热；静置，弃去上层清液，洗涤后得到 Fe(OH)3 沉淀。向 Fe(OH)3 沉淀中缓慢加入 KHC2O4 溶液，于80℃水浴中不断搅拌至溶液呈翠绿色；将溶液加热浓缩、冷却、结晶、减压抽滤，得到产品。
【详解】（1）中铁元素的化合价为+2价，被H2O2氧化为+3价，和氨水电离产生的OH-结合生成Fe(OH)3沉淀，根据电子守恒、电荷守恒和质量守恒写出该反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+4NH3 H2O=2Fe(OH)3↓+4。若上层清液中含有Fe2+，则上述反应没有进行完全，若上层清液不含Fe2+，则上述反应进行完全。可以用K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe2+，Fe2+和K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀。
（2）(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O难溶于乙醇，为促进结晶，冷却后可加入乙醇；(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O见光分解，实验室应将产品保存在棕色瓶中。
（3）①连接好装置后，首先应检查装置的气密性。
②布氏漏斗使用结束时需要先拔橡胶管，后关闭水龙头，使之恢复常压，防止倒吸。
③和普通过滤相比，减压抽滤可以加快过滤速度，得到的产品更干燥。
（4）流出液中n(Cl-)=n(AgNO3)=cmol/L×V×10-3L=cV×10-3mol，n(Cl-)=zn(Xz-)，则n(Xz-)=mol，mg三草酸合铁酸钾的物质的量为mol，则有=，求出z=。若交换时样品液的流速过快，则交换出来的Cl-偏少，消耗的AgNO3溶液偏少，会导致测定结果偏低。
（5）步骤ii中，加入Zn粉的目的为将Fe3+还原为Fe2+，利用Fe2+和KMnO4反应，从而测定Fe3+的含量。
（6）制得的三草酸合铁酸钾中可能混有制备三草酸合铁酸钾时使用的KHC2O4，步骤ⅰ的目的是将或和氧化，若省略步骤i，向三草酸合铁酸钾的溶液中加入Zn粉和适量稀 H2SO4，加热至沸腾，过滤除去过量Zn粉得滤液，冷却后用 KMnO4标准液滴定，由于KMnO4既氧化、，也氧化Fe2+，所以利用步骤ii所以不能测定 Fe3+含量。
21．(1) 1 1 4 1 1 5 1
(2) 球形冷凝管 对硝基甲苯 因加热回流时，温度超过对硝基甲苯的沸点，其变成气体后冷凝结晶
(3)对硝基甲苯熔化被滤入滤液中影响产物的纯度或产率
(4) 析出黄白色沉淀 抽（过）滤、洗涤（2-3次）、干燥
(5)80%
【分析】对硝基苯甲酸()常用于合成叶酸，可用，在酸性条件下氧化对硝基甲苯()制得，反应原理为，结合反应进行实验设计，制备并对产物进行产率分析；
【详解】（1）根据得失电子守恒及质量守恒配平化学方程式为++4++5H2O+Cr2(SO4)3；
（2）仪器a用于冷凝回流，其名称为球形冷凝管；淡黄色晶体的主要成分为对硝基甲苯，若加热回流时，温度超过对硝基甲苯的沸点，其变成气体后冷凝而结晶，此时可适当关小冷凝水，使其变为液体滴下；
（3）操作⑤很关键，若温度过高，对硝基甲苯熔化被滤入滤液中影响产物的纯度或产率；
（4）操作⑤滤液中含有对硝基苯甲酸钠，操作⑥将其酸化得到对硝基苯甲酸，故操作⑥将滤液和硫酸混合后，观察到的现象为析出黄白色沉淀,然后进行抽滤，再用少量冷水洗涤2~3次，干燥后称重即可；
（5）经计算，加入的物质的量为0.015mol，结合反应化学方程式++4++5H2O+Cr2(SO4)3可知过量，按的量进行计算，理论上生成的物质的量为0.015mol，即2.505g，实际产量为2.0g，故产率为=80%。
22．(1) 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 加热条件下将氧化为
(2)保证氛围，防止水解
(3) c 收集冷却后的 C
(4)
(5) 淀粉溶液
【分析】在实验室以二氧化锗粗品(含和及少量无关杂质)为原料制备，然后使其水解得到晶体，再加热干燥制得纯度较高的。再对产品进行分析，确定其成分。
【详解】（1）仪器的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗；实验室用重铬酸钾与浓盐酸反应制备的离子方程式为；二氧化锗可与浓盐酸反应生成，通入氯气的目的是加热条件下将氧化为；
（2）为了防止烧瓶中盐酸浓度下降，实验过程中需要通过装置不断滴加浓盐酸。盐酸保持较高浓度的原因为保证氛围，防止水解；
（3）根据逆流原则冷却水应从口进入；仪器用于收集冷却后的；结合信息中的理化性质可知，其沸点为86.6℃，可收集86℃~100℃的馏分，所选温度计的规格50℃~100℃为宜；
（4）将中的液体与蒸馏水按一定比例进行混合，静置，可得到晶体，该过程中发生水解反应，化学方程式为；
（5）结合信息可知，滴定终点生成，故用淀粉作为指示剂。配平方程式；，得到关系式：，消耗标准液中的，，故样品纯度为。
23．(1)碱石灰
(2)Zn+2H+=Zn2++H2↑
(3)CO+2H2CH3OH、CO+H2HCHO
(4)C
(5)BC
(6)将反应器内残留CO和H2全部转移到E处
(7)0.003
【解析】（1）
A中生成CO2、CO和H2O，E中是CO和H2反应，且干燥管中盛放固体，所以B中盛放的试剂为碱石灰；
（2）
C中发生Zn与稀硫酸反应制备氢气，其离子方程式为Zn+2H+=Zn2++H2↑；
（3）
向F中液体投入钠块，有气泡产生，且相对分子质量为32，则该物质是甲醇，所以E中反应的化学方程式为CO+2H2CH3OH，根据实验数据，初始n(CO)=0.05 mol，初始n(H2)=0.1 mol，生成n(CH3OH)=0.048 mol，剩余CO和H2共0.004 mol，如果CO和H2反应只生成CH3OH，应该剩余CO和H2共0.006 mol，减少的0.002 mol气体是发生了CO+H2HCHO，且产物甲醛极易溶于水，故答案为：CO+2H2CH3OH；CO+H2HCHO；
（4）
A．添加药品完毕，调整G中两液面相平之前，应该先通入氦气赶走反应装置内的空气，避免发生爆炸，故A错误；
B．当G中两液面差不再变化时，应该等气体恢复到室温时，再调整G中两液面相平，读得量气管的最终读数，故B错误；
C．初始读数时仰视，最终读数时俯视，在量气管上的高度差变高，导致测得气体体积偏大，故C正确；
故选C；
（5）
有关酒精灯操作的叙述，先点E处的酒精灯，让过来的CO和H2立即反应，后撤E处的酒精灯，因为第二次通氦气的目的是将反应器残留的CO和H2赶到E处反应，不能没有加热条件，因此正确的是BC；
（6）
该实验中分两次通入定量氦气，第二次通入氦气的作用是将反应器残留的CO和H2赶到E处反应，否则定量实验测定的数据不准确；
（7）
综合实验中的数据，CO+2H2CH3OH，生成甲醇0.048 mol，CO+H2HCHO，生成甲醛0.001 mol，所以反应完毕，剩余n(H2)为0.003mol。
24．(1) 直形冷凝管 否
(2) ② 沸水浴加热(或油浴加热)
(3)中和过量的盐酸，促使生成的盐转化为苯胺
(4)乙醚不溶于水，乙醇与水互溶，不能用乙醇代替乙醚从水层萃取苯胺
(5)83.0％
(6)实验前先通入氢气赶走装置内空气
(7)减压蒸馏可以使苯胺在低温下汽化，能减少副反应的发生
【解析】（1）
仪器a为球形冷凝管，作用为冷凝回流，仪器b用在蒸馏实验中，应为直形冷凝管，作用只是冷凝，二者作用不完全相同，故答案为：直形冷凝管；否；
（2）
分多次少量加入浓盐酸，可以避免反应太剧烈导致瓶内混合物剧烈沸腾；混合以后反应需要在100℃左右进行，宜采用的加热方法是沸水浴加热或油浴加热，故答案为：②；沸水浴加热(或油浴加热)；
（3）
步骤2中加入50％NaOH溶液后发生反应②，目的是中和过量的盐酸，促使生成的盐转化为苯胺，故答案为：中和过量的盐酸，促使生成的盐转化为苯胺；
（4）
乙醚不溶于水，乙醇与水互溶，所以不能用乙醇代替乙醚从水层萃取苯胺，故答案为：乙醚不溶于水，乙醇与水互溶，不能用乙醇代替乙醚从水层萃取苯胺；
（5）
Sn过量，根据硝基苯计算苯胺的理论产量=，产率=，故答案为：83.0％；
（6）
若直接用氢气还原硝基苯来制备苯胺，实验注意事项可以回答氢气使用的安全常识，如赶走空气、验纯等，故答案为：实验前先通入氢气赶走装置内空气；
（7）
减压蒸馏的优点是能降低沸点，使苯胺在低温下汽化，避免高温带来的副反应，故答案为：减压蒸馏可以使苯胺在低温下汽化，能减少副反应的发生。
25．(1) 三颈烧瓶 c
(2)①④②③⑤
(3)
(4)将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，促进尾气的吸收。
(5)温度过高会导致NO2的溶解度降低，使NO2的利用率降低。
(6)吸收尾气中氮氧化物，防止污染空气。
(7)78%
【分析】此题是制备有机物二甲基亚砜的实验题，题中已给出反应方程式为NO2+CH3-S-CH3+NO，说明需要的反应物为NO2和二甲基硫醚，所以首先需要利用仪器三颈烧瓶来制备NO2，三颈烧瓶A中用硫酸和NaNO2溶液来制备NO2，A中反应后还会产生NO，所以通入氧气将其氧化；再将制备出来的NO2通入二甲基硫醚中，控制温度为，进行气液相氧化反应生成二甲基亚砜粗品，最后经减压蒸馏，收集到二甲基亚砜纯品。同时还要注意尾气问题，产生的NO2和NO需要装置E 盛NaOH溶液进行吸收处理。
【详解】（1）仪器A 的名称为三颈烧瓶；仪器D是冷凝管，使用时的原则是下进上出，所以d口进水，c口出水。
故正确答案：三颈烧瓶；c。
（2）制备二甲基亚砜实验开始前首先要连接装置并检查气密性，然后需要先向仪器D冷凝管中通入冷凝水；接着要用水浴加热仪器C三颈烧瓶，准备工作都做好后就可以开始加药品通入气体开始反应，接着要打开活塞a、b，加入硫酸和通入氧气；当反应结束后要关闭活塞a，停止加热仪器C； 最后关闭活塞b，是为了通入足量的氧气进行氧化NO。
故正确答案：①④②③⑤
（3）仪器A中的反应物有硫酸和NaNO2溶液，发生了歧化反应，生成了二氧化氮和一氧化氮以及硫酸钠和水，注意要标注气体符号，所以化学方程式为：
故正确答案：
（4）在制备NO2的反应中，硫酸和NaNO2溶液反应生成NO2的同时还有NO生成，通入氧气可将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，进一步促进尾气的吸收。
故正确答案：将NO氧化为NO2；过量的氧气还可将C中生成的尾气NO氧化，促进尾气的吸收。
（5）温度越高，NO2的溶解度越小，那参与反应的NO2就会减少，会使得NO2的利用率降低。
故正确答案：温度过高会导致NO2的溶解度降低，使NO2的利用率降低。
（6）NaOH溶液的作用是吸收过量的NO2和C中产生的NO气体，防止污染空气。
故正确答案：吸收尾气中氮氧化物，防止污染空气。
（7）理论上参与反应的二甲基硫醚的密度为，体积为20mL，所以理论的二甲基硫醚的质量为：×20.00mL=17g；二甲基硫醚和二甲基亚砜的
相对分子质量分别为62和78，设理论上生成的二甲基亚砜的质量为m，该反应为：NO2+CH3-S-CH3+NO，根据反应方程式得：
解得m=21.39g，所以二甲基亚砜的理论产量为21.39g，由题意知实际上共收集到二甲基亚砜纯品，二甲基亚砜的密度为，因为产率=；
所以产率可计算得:
故正确答案：78%。
试卷第1页，共3页
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