近三年高考化学真题分类汇编：化学实验3

近三年高考化学真题分类汇编：化学实验3
一、选择题
1．（2022·广东）若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图（a~d均为浸有相应试液的棉花）所示的探究实验，下列分析正确的是（　　）
A． 与浓硫酸反应，只体现 的酸性
B．a处变红，说明 是酸性氧化物
C．b或c处褪色，均说明 具有漂白性
D．试管底部出现白色固体，说明反应中无 生成
2．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（　　）
实验操作 现象 结论
A 向溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
A．A B．B C．C D．D
3．（2022·全国乙卷）某白色粉末样品，可能含有、、和．取少量样品进行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出．离心分离．
③取②的上层清液，向其中滴加溶液有沉淀生成．
该样品中确定存在的是（　　）
A． B．
C． D．
4．（2022·浙江选考）下列说法正确的是（　　）
A．苯酚、乙醇、硫酸铜、氢氧化钠和硫酸铵均能使蛋白质变性
B．通过石油的常压分馏可获得石蜡等馏分，常压分馏过程为物理变化
C．在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生取代反应获得苯乙烯
D．含氮量高的硝化纤维可作烈性炸药
5．（2022·浙江选考）下列方案设计、现象和结论有不正确的是（　　）
目的 方案设计 现象和结论
A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
A．A B．B C．C D．D
6．（2022·浙江选考）下列说法不正确的是（　　）
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
7．（2022·浙江选考）名称为“干燥管”的仪器是（　　）
A． B． C． D．
8．（2022·浙江选考）某同学在两个相同的特制容器中分别加入20mL0.4mol·L-1Na2CO3溶液和40mL0.2mol·L-1NaHCO3溶液，再分别用0.4mol·L-1盐酸滴定，利用pH计和压力传感器检测，得到如图曲线：
下列说法正确的的是（　　）
A．图中甲、丁线表示向NaHCO3溶液中滴加盐酸，乙、丙线表示向Na2CO3溶液中滴加盐酸
B．当滴加盐酸的体积为V1mL时(a点、b点)，所发生的反应用离子方程式表示为：HCO+H+=CO2↑+H2O
C．根据pH—V(HCl)图，滴定分析时，c点可用酚酞、d点可用甲基橙作指示剂指示滴定终点
D．Na2CO3和NaHCO3溶液中均满足：c(H2CO3)-c(CO)=c(OH-)-c(H+)
9．（2021·湖北）下列实验现象与实验操作不相匹配的是（　　）
　 实验操作 实验现象
A． 将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射烧杯中的液体 在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B． 向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液，振荡 白色沉淀溶解
C． 向盛有3.0mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠 有气泡产生
D． 向盛有2.0mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4，溶液，用力振荡 紫色不变
A．A B．B C．C D．D
10．（2021·湖北）某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)（　　）
A． B． C． D．
A．A B．B C．C D．D
11．（2021·天津）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是（　　）
提取碘水中的碘 量取一定体积的KMnO4溶液 熔化NaOH固体 浓缩NaCl溶液
A B C D
A．A B．B C．C D．D
12．（2021·辽宁）用 盐酸滴定 溶液，溶液中 、 、 的分布分数 随pH变化曲线及滴定曲线如图。下列说法正确的是（如 分布分数： ）（　　）
A． 的 为
B．c点：
C．第一次突变，可选酚酞作指示剂
D．
13．（2021·辽宁）由下列实验操作及现象能得出相应结论的是（　　）
　 实验操作 现象 结论
A 向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置 溶液分层，下层呈紫红色 氧化性：
B 在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒 火焰出现黄色 溶液中含Na元素
C 用pH计测定pH：①NaHCO3溶液②CH3COONa溶液 pH：①>② H2CO3酸性弱于CH3COOH
D 把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条放在试管口 木条复燃 反应生成了O2
A．A B．B C．C D．D
14．（2021·海南）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是（　　）
选项 气体 a b
A 稀
B 溶液
C 浓 铁片
D 浓氨水
A．A B．B C．C D．D
15．（2021·海南）一次性鉴别等浓度的 、 、 三种溶液，下列方法不可行的是（　　）
A．测定 B．焰色试验
C．滴加 溶液 D．滴加饱和 溶液，微热
16．（2021·海南）依据下列实验和现象，得出结论正确的是（　　）
选项 实验 现象 结论
A 点燃无色气体 ，将生成的气体通入澄清石灰水 澄清石灰水先浑浊后澄清 为
B 25℃时，向无色的 溶液中滴加1～2滴酚酞试液 溶液仍为无色 溶液的
C 在淀粉和 的混合溶液中滴加 溶液。[已知： 、 分别与卤素单质、卤素离子性质相似] 溶液仍为蓝色 氧化性：
D 在稀 中加入少量 溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成 反应中 既作氧化剂又作还原剂
A．A B．B C．C D．D
17．（2021·北京）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（　　）
　 气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀H2SO4 b e
C NO Cu+稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3+稀H2SO4 b c
A．A B．B C．C D．D
18．（2021·山东）关于下列仪器使用的说法错误的是（　　）
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
19．（2021·山东）下列由实验现象所得结论错误的是（　　）
A．向NaHSO3溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明HSO 具有氧化性
B．向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，紫色褪去，证明Fe3O4中含Fe(Ⅱ)
C．向浓HNO3中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO3反应生成NO2
D．向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解反应
20．（2021·山东）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是（　　）
A．吸收过程中有气体生成 B．结晶后母液中含有NaHCO3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高 D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
21．（2021·山东）某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1mL20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。打开盛有10%NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2%CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处？（　　）
A．1 B．2 C．3 D．4
二、多选题
22．（2021·山东）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)（　　）
　 实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
A．A B．B C．C D．D
三、非选择题
23．（2022·全国乙卷）废旧铅蓄电池的铅膏中主要含有、、和，还有少量、、的盐或氧化物等。为了保护环境、充分利用铅资源，通过下图流程实现铅的回收。
一些难溶电解质的溶度积常数如下表：
难溶电解质
一定条件下，一些金属氢氧化物沉淀时的如下表：
金属氢氧化物
开始沉淀的 2.3 6.8 3.5 7.2
完全沉淀的 3.2 8.3 4.6 9.1
回答下列问题：
（1）在“脱硫”中转化反应的离子方程式为　 　，用沉淀溶解平衡原理解释选择的原因　 　。
（2）在“脱硫”中，加入不能使铅膏中完全转化，原因是　 　。
（3）在“酸浸”中，除加入醋酸（），还要加入。
（ⅰ）能被氧化的离子是　 　；
（ⅱ）促进了金属在醋酸中转化为，其化学方程式为　 　；
（ⅲ）也能使转化为，的作用是　 　。
（4）“酸浸”后溶液的约为4.9，滤渣的主要成分是　 　。
（5）“沉铅”的滤液中，金属离子有　 　。
24．（2022·全国乙卷）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ．取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸（）溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是　 　（填仪器名称）。
（2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是　 　。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是　 　（写化学式）。
（4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式　 　。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取　 　的方法。
（6）Ⅲ中应采用　 　进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括　 　。
25．（2022·浙江选考）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是　 　(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是　 　。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是____。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：　 　。
纯化完成→(　　)→(　　)→(　　)→(　　)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是　 　。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是　 　(填“甲”或“乙”)同学的方法。
26．（2021·湖北）废旧太阳能电池CIGS具有较高的回收利用价值，其主要组成为CuIn0.5Ga0.5Se2。某探究小组回收处理流程如图：
回答下列问题：
（1）硒(Se)与硫为同族元素，Se的最外层电子数为　 　；镓(Ga)和铟(In)位于元素周期表第IIIA族，CuIn0.5Ga0.5Se2中Cu的化合价为　 　。
（2）“酸浸氧化”发生的主要氧化还原反应的化学方程式为　 　。
（3）25℃时，已知：Kb(NH3·H2O)≈2.0×10-5，Ksp[Ga(OH)3]≈1.0×10-35，Ksp[In(OH)3]≈1.0×10-33，Ksp[Cu(OH)2]≈1.0×10-20，“浸出液”中c(Cu2+)=0.01mol·L-1。当金属阳离子浓度小于1.0×10-5mol·L-1时沉淀完全，In3+恰好完全沉淀时溶液的pH约为　 　(保留一位小数)；若继续加入6.0mol·L-1氨水至过量，观察到的实验现象是先有蓝色沉淀，然后　 　；为探究Ga(OH)3在氨水中能否溶解，计算反应Ga(OH)3+NH3·H2O [Ga(OH)4]-+NH 的平衡常数K=　 　。
(已知：Ga3++4OH- [Ga(OH)4]- K′= ≈1.0×1034)
（4）“滤渣”与SOCl2混合前需要洗涤、干燥，检验滤渣中SO 是否洗净的试剂是　 　；“回流过滤”中SOCl2的作用是将氢氧化物转化为氯化物和　 　。
（5）“高温气相沉积”过程中发生的化学反应方程式为　 　。
27．（2021·湖北）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2 SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
物质 熔点 沸点 性质
SbCl3 73.4℃ 220.3℃ 极易水解
SbCl5 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解
回答下列问题：
（1）实验装置中两个冷凝管　 　(填“能”或“不能”)交换使用。
（2）试剂X的作用为　 　、　 　。
（3）反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移　 　(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是　 　(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是　 　。
（4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为　 　。(写化学反应方程式)
（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为　 　。
（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基( )。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式　 　。
28．（2021·天津）普瑞巴林能用于治疗多种疾病，结构简式为 ，其合成路线如下：
（1）普瑞巴林分子所含官能团的名称为　 　。
（2）化合物A的命名为　 　。
（3）B→C的有机反应类型为　 　。
（4）写出D→E的化学反应方程式　 　。
（5）E～G中，含手性碳原子的化合物有　 　(填字母)。
（6）E→F反应所用的化合物X的分子式为 ，该化合物能发生银镜反应，写出其结构简式　 　，化合物X的含有碳氧双键( )的同分异构体(不包括X、不考虑立体异构)数目为　 　，其中核磁共振氢谱中有两组峰的为　 　(写结构简式)。
（7）参考以上合成路线及反应条件，以 和必要的无机试剂为原料，合成 ，在方框中写出路线流程图。　 　
29．（2021·天津）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。
（1）Ⅰ．制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
甲装置中主要仪器的名称为　 　。
（2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至　 　。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是　 　。
（3）丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是　 　，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是　 　。
（4）丙装置的特点是　 　(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
（5）Ⅱ．氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)
在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。　 　
（6）Ⅲ．检验产物
为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论
① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛
② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛
③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是　 　(填序号)，原因是　 　。
30．（2021·辽宁）从钒铬锰矿渣(主要成分为 、 、 )中提铬的一种工艺流程如下：
已知：pH较大时，二价锰[ ](在空气中易被氧化.回答下列问题：
（1）Cr元素位于元素周期表第　 　周期　 　族。
（2）用 溶液制备 胶体的化学方程式为　 　。
（3）常温下，各种形态五价钒粒子总浓度的对数[ ]与pH关系如图1。已知钒铬锰矿渣硫酸浸液中 ，“沉钒”过程控制 ，则与胶体共沉降的五价钒粒子的存在形态为　 　(填化学式)。
（4）某温度下， 、 的沉淀率与pH关系如图2。“沉铬”过程最佳pH为　 　；在该条件下滤液B中 　 　 （ 近似为 ， 的 近似为 ）。
（5）“转化”过程中生成 的离子方程式为　 　。
（6）“提纯”过程中 的作用为　 　。
31．（2021·辽宁） 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 氛围中进行)：
①称取 ，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入 溶液。
③持续磁力搅拌，将 溶液以 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是　 　；使用恒压滴液漏斗的原因是　 　。
（2）实验室制取 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为　 　，对应的装置为　 　(填标号)。
可供选择的试剂： 、 、 、 、饱和 、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ，离子方程式为　 　。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度
B．用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解
C．在空气氛围中制备
D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为　 　；使用乙醇洗涤的目的是　 　。
（6）该实验所得磁性材料的产率为　 　(保留3位有效数字)。
32．（2021·海南）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。
③ 易水解，能与 反应。
某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是　 　；仪器 的名称是　 　。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是　 　。
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为　 　。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在　 　，仪器C收集的物质是　 　。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是　 　。
33．（2021·海南）无水 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和 杂质)为原料制备无水 。
已知：氯化亚砜( )熔点-101℃，沸点76℃，易水解。
回答问题：
（1）操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和　 　。
（2）为避免引入新的杂质，试剂B可以选用___________(填编号)。
A． 溶液 B． 水 C． 水 D． 溶液
（3）操作②是蒸发结晶，加热的同时通入 的目的是　 　。
（4）取少量 晶体，溶于水并滴加 溶液，现象是　 　。
（5）反应 的化学方程式为　 　。
（6）由 转化成 的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂　 　，并设计实验验证是该还原剂将 还原　 　。
34．（2021·北京）环氧乙烷( ，简称EO)是一种重要的工业原料和消毒剂。由乙烯经电解制备EO的原理示意图如下。
（1）①阳极室产生Cl2后发生的反应有：　 　、CH2=CH2+HClO→HOCH2CH2Cl。
②结合电极反应式说明生成溶液a的原理　 　。
（2）一定条件下，反应物按一定流速通过该装置。
电解效率η和选择性S的定义：
η(B)= ×100%
S(B)= ×100%
①若η(EO)=100%，则溶液b的溶质为　 　。
②当乙烯完全消耗时，测得η(EO)≈70%，S(EO)≈97%，推测η(EO)≈70%的原因：
I.阳极有H2O放电
II.阳极有乙烯放电
III.阳极室流出液中含有Cl2和HClO
……
i.检验电解产物，推测I不成立。需要检验的物质是　 　。
ii.假设没有生成EO的乙烯全部在阳极放电生成CO2，η(CO2)≈　 　%。经检验阳极放电产物没有CO2。
iii.实验证实推测III成立，所用试剂及现象是　 　。
可选试剂：AgNO3溶液、KI溶液、淀粉溶液、品红溶液。
35．（2021·北京）某小组实验验证“Ag++Fe2+ Fe3++Ag”为可逆反应并测定其平衡常数。
（1）实验验证
实验I：将0.0100 mol/L Ag2SO4溶液与0.0400 mo/L FeSO4溶液(pH=1)等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验II：向少量Ag粉中加入0.0100 mol/L Fe2(SO4)3溶液(pH=1)，固体完全溶解。
①取I中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是　 　。
②II中溶液选用Fe2(SO4)3，不选用Fe(NO3)3的原因是　 　。
综合上述实验，证实“Ag++Fe2+ Fe3++Ag”为可逆反应。
③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象　 　。
（2）测定平衡常数
实验Ⅲ：一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取v mL上层清液，用c1
mol/L KSCN标准溶液滴定Ag+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v1 mL。
资料：Ag++SCN- AgSCN↓（白色） K=1012
Fe3++SCN- FeSCN2+（红色） K=102.3
①滴定过程中Fe3+的作用是　 　。
②测得平衡常数K=　 　。
（3）思考问题
①取实验I的浊液测定c(Ag+)，会使所测K值　 　(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
②不用实验II中清液测定K的原因是　 　。
36．（2021·北京）铁黄是一种重要的化工产品。由生产钛白粉废渣制备铁黄的过程如下。
资料：
i.钛白粉废渣成分：主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物
ii.TiOSO4+(x+1)H2O TiO2·xH2O↓+H2SO4
iii.0.1 mol/L Fe2+生成Fe(OH)2，开始沉淀时pH=6.3，完全沉淀时pH=8.3；
0.1 mol/L Fe3+生成FeOOH，开始沉淀时pH=1.5，完全沉淀时pH=2.8
（1）纯化
①加入过量铁粉的目的是　 　。
②充分反应后，分离混合物的方法是　 　。
（2）制备晶种
为制备高品质铁黄产品，需先制备少量铁黄晶种。过程及现象是：向一定浓度FeSO4溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色。滴加氨水至pH为6.0时开始通空气并记录pH变化(如图)。
①产生白色沉淀的离子方程式是　 　。
②产生白色沉淀后的pH低于资料iii中的6.3。原因是：沉淀生成后c(Fe2+)　 　0.1mol/L(填“＞”“=”或“＜”)。
③0-t1时段，pH几乎不变；t1-t2时段，pH明显降低。结合方程式解释原因：　 　。
④pH≈4时制得铁黄晶种。若继续通入空气，t3后pH几乎不变，此时溶液中c(Fe2+)仍降低，但c(Fe3+)增加，且(Fe2+)降低量大于c(Fe3+)增加量。结合总方程式说明原因：　 　。
（3）产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
wg铁黄 溶液b 溶液c 滴定
资料：Fe3++3 =Fe(C2O4) ，Fe(C2O4) 不与稀碱液反应
Na2C2O4过量，会使测定结果　 　(填“偏大”“偏小”或“不受影响”)
37．（2021·山东）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是　 　；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为　 　，证明WO3已被完全还原的现象是　 　。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是　 　；操作④是　 　，目的是　 　。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为　 　g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO 离子交换柱发生反应：WO +Ba(IO3)2=BaWO4+2IO ；交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O =2I-+S4O 。滴定达终点时消耗cmol L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg mol-1)的质量分数为　 　。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将　 　(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将　 　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
38．（2021·山东）工业上以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na2Cr2O7 2H2O)的工艺流程如图。回答下列问题：
（1）焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2Cr2O4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是　 　。
（2）矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10-5mol L-1时，可认为已除尽。
中和时pH的理论范围为　 　；酸化的目的是　 　；Fe元素在　 　(填操作单元的名称)过程中除去。
（3）蒸发结晶时，过度蒸发将导致　 　；冷却结晶所得母液中，除Na2Cr2O7外，可在上述流程中循环利用的物质还有　 　。
（4）利用膜电解技术(装置如图所示)，以Na2Cr2O4为主要原料制备Na2Cr2O7的总反应方程式为：4Na2Cr2O4+4H2O 2Na2Cr2O7+4NaOH+2H2↑+O2↑。则Na2Cr2O7在　 　(填“阴”或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为　 　。
答案解析部分
1．【答案】B
【知识点】二氧化硫的性质；浓硫酸的性质实验；二氧化硫的漂白作用
【解析】【解答】A．Cu和浓H2SO4反应生成CuSO4、SO2和H2O，生成CuSO4体现出浓硫酸的酸性，生成SO2体现出浓硫酸的强氧化性，A不符合题意；
B．a处的紫色石蕊溶液变红，是因为SO2与H2O反应生成了酸，可说明SO2是酸性氧化物，B符合题意；
C．b处品红溶液褪色，是因为SO2具有漂白性，而c处酸性高锰酸钾溶液褪色，是因为SO2和KMnO4发生氧化还原反应，SO2体现出还原性，C不符合题意；
D．试管底部出现的白色固体是CuSO4，因为浓硫酸具有吸水性，将生成的H2O吸收，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.根据铜与浓硫酸反应的产物进行分析。
B.酸性氧化物是指能与碱作用只生成一种盐和水的氧化物，大部分酸性氧化物能跟水直接化合生成含氧酸。
C.SO2使品红褪色，体现了SO2的漂白性；使酸性高锰酸钾溶液褪色，体现了SO2的还原性。
D.根据反应前后元素守恒及物质的性质进行分析。
2．【答案】C
【知识点】化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．向NaBr溶液中滴加过量氯水，发生反应2Br-+Cl2=Br2+ 2Cl-，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将I-氧化为I2，无法证明Br2的氧化性强于I2，A不符合题意；
B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入适量碱性溶液中和硫酸并使体系呈碱性，否则未反应的稀硫酸会和新制Cu(OH)2反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B不符合题意；
C．石蜡油加强热，产生的气体能使Br2的CCl4溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与Br2发生加成反应使Br2的CCl4溶液褪色，C符合题意；
D．根据题干信息，聚氯乙烯加热产生酸性气体，结合聚氯乙烯的结构简式可知产生的酸性气体是HCl，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.氧化还原反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物。
B.蔗糖中不含醛基，蔗糖在酸性条件下水解得到的葡萄糖中含有醛基，注意碱性环境下的新制Cu(OH)2悬浊液可检验醛基，据此分析。
C. 石蜡油加强热产生的不饱和烃气体能与Br2发生加成反应。
D. 可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，注意氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同。
3．【答案】A
【知识点】几组未知物的检验；物质的检验和鉴别
【解析】【解答】由题干信息可知，①取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明这四种物质均能溶于水且相互不反应，都能得到无色透明溶液，无法确定样品成分；②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明样品中一定含有Na2S2O4，因为加入稀盐酸，Na2SO4不反应，Na2SO3参与反应生成SO2（有刺激性气味）、NaCl、H2O，Na2S2O4参与反应生成S（黄色沉淀）、SO2（有刺激性气味）、NaCl、H2O，Na2CO3参与反应生成CO2（无味）、NaCl、H2O；③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明样品中一定含有Na2SO4。
故答案为：A。
【分析】实验①无法确定样品成分；实验②可确定样品中一定含有Na2S2O4，涉及反应是S2O32-+2H+=S↓+H2O+SO2↑，注意Na2SO3与过量盐酸反应生成SO2，Na2CO3与过量盐酸反应生成CO2，这些现象都可以被Na2S2O3与过量盐酸反应的现象覆盖掉；实验③可确定样品中一定含有Na2SO4，涉及反应是SO42-+Ba2+= BaSO4↓，注意②中过量盐酸可排除碳酸盐的干扰。
4．【答案】D
【知识点】氨基酸、蛋白质的结构和性质特点；石油的分馏
【解析】【解答】A．硫酸铵使蛋白质发生盐析，而不是变性，A不符合题意；
B．石油经过减压分馏得到石蜡等馏分，是物理变化，B不符合题意；
C．在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生加成反应获得苯乙烯，C不符合题意；
D．含氮量高的硝化纤维可作烈性炸药，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.盐溶液能使蛋白质发生盐析；
B.分馏过程不产生新物质；
C.在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生加成反应；
D.硝化纤维能燃烧，易爆炸。
5．【答案】D
【知识点】性质实验方案的设计；物质检验实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A不符合题意；
B．涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B不符合题意；
C．甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C不符合题意；
D．亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO+2I-+4H+=2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.二氧化硫具有还原性，能够使酸性高锰酸钾溶液褪色；
B..涂改液在氢氧化钾溶液中加热水解，然后用稀硝酸酸化，然后用硝酸银溶液检验氯离子；
C.甘油含3个-OH，与新制氢氧化铜反应得到绛蓝色溶液；
D.非酸性条件下，亚硝酸根离子的氧化性较弱，无法氧化碘离子。
6．【答案】D
【知识点】钠的化学性质；苯酚的性质及用途；海带成分中碘的检验；层析法
【解析】【解答】A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A不符合题意；
B．纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B不符合题意；
C．苯酚常温为微溶，高于60℃时易溶于水，故C不符合题意；
D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.海带中碘元素以碘离子形式存在；
B.纸层析法根据相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂为流动相，因为样品中各物质分配系数不同，因而扩散不同，从而达到分离的目的；
C.温度高于65℃时，苯酚易溶于水；
D.金属钠性质活泼，可以与水、氧气反应，存在一定的危险性。
7．【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．是蒸馏烧瓶，故不选A；
B．是球形干燥管；
C．是直形冷凝管，故不选C；
D．是分液漏斗，故不选D；
故答案为：B
【分析】A.图示仪器为蒸馏烧瓶；
B.图示仪器为球形干燥管；
C.图示仪器为直形冷凝管；
D.图示仪器为分液漏斗。
8．【答案】C
【知识点】电解质在水溶液中的电离；盐类水解的应用；离子浓度大小的比较；指示剂
【解析】【解答】A．碳酸钠的水解程度大于碳酸氢钠，故碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，碳酸钠与盐酸反应先生成碳酸氢钠，再产生二氧化碳气体，故图中甲、丁线表示向Na2CO3溶液中滴加盐酸，乙、丙线表示向NaHCO3溶液中滴加盐酸，A不符合题意；
B．当滴加盐酸的体积为V1mL时(a点、b点)，所发生的反应为碳酸根离子与氢离子结合生成碳酸氢根离子，离子方程式表示为：CO+H+= HCO，B不符合题意；
C．根据pH—V(HCl)图，滴定分析时，c点的pH在9左右，符合酚酞的指示范围，故可用酚酞作指示剂；d点的pH在4左右，符合甲基橙的指示范围，故可用甲基橙作指示剂指示滴定终点，C符合题意；
D．根据电荷守恒和物料守恒，则Na2CO3中存在c(OH-)-c(H+)=2c(H2CO3)+c(HCO)， NaHCO3溶液中满足c(H2CO3)-c(CO)=c(OH-)-c(H+)，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.向碳酸钠中滴加盐酸，先生成碳酸氢钠再生成二氧化碳气体；
B.滴加盐酸的体积为V1mL时，所发生的反应为碳酸根离子与氢离子结合生成碳酸氢根离子；
C.c点的pH在9左右，d点的pH在4左右；
D.根据电荷守恒和物料守恒判断。
9．【答案】D
【知识点】化学实验方案的评价
【解析】【解答】A． 胶体具有丁达尔效应，A项不符合题意；
B． 在溶液中存在溶解平衡： ， 可与 结合为 ，使 减小，溶解平衡正向移动，因此白色沉淀溶解，B项不符合题意；
C．向无水乙醇中加入金属钠可发生反应： ，有气泡产生，C项不符合题意；
D．甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为苯甲酸，因此溶液紫色变浅或消失，D项符合题意。
故答案为：D。
【分析】A.丁达尔现象为胶体特性；
B.NH4Cl电离出的铵根离子与氢氧化镁溶解产生的氢氧根离子结合，使沉淀溶解平衡正向移动；
C.钠与乙醇反应生成氢气；
D.甲苯可被酸性高锰酸钾溶液氧化。
10．【答案】B
【知识点】化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项不符合题意；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项符合题意；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项不符合题意；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.两种反应物在三颈烧瓶中搅拌加热，球形冷凝管可冷凝回流；
B.HCl与NaOH溶液反应，导管口在液面下会发生倒吸；
C.萃取、分液需要分液漏斗；
D.蒸馏时温度计测定馏分的温度，冷凝管中冷水下进上出。
11．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A不符合题意；
B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B不符合题意；
C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C不符合题意；
D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.碘不易溶于水、易溶于有机溶剂，从萃取的方法分离，主要仪器为分液漏斗；
B.高锰酸钾可氧化橡胶，装在酸式滴定管中；
C.玻璃中的二氧化硅与NaOH反应；
D.蒸发皿可用于蒸发和浓缩溶液。
12．【答案】C
【知识点】电解质与非电解质；盐类水解的原理；离子浓度大小的比较；中和滴定；电离平衡常数
【解析】【解答】A． 的 ，根据上图交点1计算可知 =10-6.38，A不符合题意；
B．根据图像可知c点中 ，B不符合题意；
C．根据图像可知第一次滴定突跃溶液呈碱性，所以可以选择酚酞做指示剂，C符合题意；
D．根据图像e点可知，当加入盐酸40mL时，全部生成 ，根据 计算可知 ，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】
A.根据a点的pH和分布分数计算即可；
B.c点盐酸稍过量，抑制电离；
C.第一次突变，从碱性变中性，选变色范围在弱碱性的酚酞指示剂较好；
D.根据e点全生成弱酸进行计算。
13．【答案】D
【知识点】氧化还原反应；氧化性、还原性强弱的比较；焰色反应；比较弱酸的相对强弱的实验；钠的氧化物
【解析】【解答】A．向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置，溶液分层，下层呈紫红色，说明反应产生I2，发生反应：2KI+Cl2=2KCl+I2，证明氧化性：Cl2＞I2，Br2＞I2，但不能比较Br2与Cl2的氧化性强弱，A不符合题意；
B．玻璃中含有Na元素，因此灼烧时使火焰呈黄色，不能证明溶液中含Na元素，B不符合题意；
C．应该采用对照方法进行实验，但两种溶液的浓度未知，盐的种类也不同，因此不能通过测定溶液的pH来判断H2CO3、CH3COOH的酸性强弱，C不符合题意；
D．氧气有助燃性，把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条放在试管口，木条复燃，可以证明Na2O2与水反应产生了O2，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】
A.此反应不能比较溴和碘单质的氧化性；
B.玻璃中含有钠元素；
C.浓度未知，pH不能比较；
D.木条复燃是检验氧气的主要方法，则生成了氧气。
14．【答案】B
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A． 与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A不符合题意；
B．发生反应2H2O2 2H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B符合题意；
C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C不符合题意；
D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】
A.硫化氢与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥；
B.生成氧气且可以干燥；
C.铁铝遇弄硝酸钝化不反应；
D.碱性气体不可用酸性溶液干燥。
15．【答案】C
【知识点】物质的检验和鉴别
【解析】【解答】A． 溶液显中性， 溶液显酸性， 溶液显碱性，故可以用测定pH的方法鉴别，故A不符合题意；
B． 的焰色试验中现象为透过蓝色钴玻璃为紫色， 的焰色试验中无现象， 的焰色试验中现象为黄色，故可以用焰色试验的方法鉴别，故B不符合题意；
C． 、 、 中只有 能与 反应有现象，故 和 不能鉴别，故C符合题意；
D.2 + CaCl2+2NH3+2H2O有刺激性气味气体产生， + =CaCO3+2NaOH有白色沉淀产生，而 不反应无现象，故可以鉴别，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】
A.分别是中性、酸性、碱性溶液；
B.所含金属元素不同，注意钾元素需要透过蓝色钴玻璃观察；
C.前两种均不与氯化铝反应，无法区分；
D.分别是无现象、气体、沉淀。
16．【答案】D
【知识点】氧化还原反应；氧化性、还原性强弱的比较；溶液酸碱性的判断及相关计算；常见气体的检验
【解析】【解答】A．无色气体甲烷在空气中燃烧生成二氧化碳和水，将生成的气体通入澄清石灰水，澄清石灰水也会先浑浊后澄清，则无色气体X不一定为一氧化碳，故A不符合题意；
B．若无色Y溶液的pH在7—8之间，向溶液中滴加1～2滴酚酞试液，溶液也为无色，则溶液仍为无色不能判断得到溶液pH小于7，故B不符合题意；
C．若向淀粉和碘的混合溶液中滴加不足量的硫氰化钾溶液，碘未完全反应，溶液也呈蓝色，则溶液仍为蓝色不能判断硫氰气和碘的氧化性强弱，故C不符合题意；
D．在稀硫酸中加入少量氧化亚铜固体，溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成说明氧化亚铜在稀硫酸溶液中反应生成硫酸铜和铜，则反应中氧化亚铜既作氧化剂又作还原剂，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】
A.二氧化碳也可令澄清石灰水变浑浊；
B.弱碱且浓度低1-2滴也不变色，与酚酞的变色范围有关；
C.碘单质未充分反应后也是蓝色；
D.根据化合价变化判断，氧化亚铜既是氧化剂又是还原剂。
17．【答案】B
【知识点】气体发生装置；气体的收集；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A不符合题意；
B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B符合题意；
C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C不符合题意；
D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】 A.KMnO4受热分解生成氧气，氧气密度大于空气；
B.Zn和稀H2SO4生成氢气，氢气可以用排水法收集；
C.NO与氧气反应，不能用排空气法收集；
D.一般用石灰石和稀盐酸反应制取二氧化碳，CO2密度大于空气，用向上排空气法收集。
18．【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A.锥形瓶可以垫上石棉网进行加热，容量瓶不能加热，故A符合题意
B.酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配置一定物质的量浓度的溶液，不能做反应容器，故B不符合题意
C.蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，可以分离熔沸点不同的液体，分液漏斗用于分液操作，分离不互溶的液体均可以用于分离，故C不符合题意
D.酸式滴定管以及容量瓶以及分液漏斗均含有瓶塞以及旋塞使用之前均需要进行捡漏，故D不符合题意
【分析】①锥形瓶不能直接加热，但是需要垫上石棉网进行加热②酸式滴定管需要进行检漏，只能进行量取液体③蒸馏烧瓶可进行分离熔沸点的不同液体④容量瓶使用前需要进行检漏，能用于配置一定浓度的物质⑤梨形分液漏斗使用前需要进行检漏，可以进行分离互不相溶的液体
19．【答案】C
【知识点】含氮物质的综合应用；含硫物质的性质及综合应用；铁的氧化物和氢氧化物；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A.根据题意写出离子方程式：HSO3-+2H2S+H+=3S↓+3H2O，反应过程中亚硫酸钠的元素化合价由+4价降低为0价，发生了还原反应，起的是氧化性，故A不符合题意
B.酸性高锰酸钾具有氧化性，可与被具有还原性的物质还原，通过颜色的变化可以证明发生反应，故B不符合题意
C.硝酸和碳木炭反应，体现出氧化性，氮元素的化合价降低，可能是一氧化氮或者是二氧化氮，而一氧化氮与空气接触迅速变为二氧化氮，无法确定产物一定是二氧化氮，故C符合题意
D.先变红，说明此时溶液显碱性，证明次氯酸钠溶液发生可水解，后来褪色是因此水解得到了具有漂白性的次氯酸，后来褪色，故D不符合题意
故答案是：C
【分析】A.标出化学价进行判断即可
B.通过紫色褪去，可说明发生氧化还原反应
C.随着反应的进行浓硝酸变为稀硝酸，会产生一氧化氮，与氧气反应，产生红棕色的二氧化氮
D.次氯酸具有氧化性且是弱酸，且强碱弱酸盐水解呈碱性
20．【答案】B
【知识点】含硫物质的性质及综合应用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A.吸收过程中有二氧化碳气体产生，故A不符合题意
B.通入的二氧化硫是过量的，因此不存在碳酸氢钠，故B符合题意
C. 亚硫酸氢钠易分解，气流干燥湿料时温度不宜过高 故C不符合题意
D. 中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3 ，故D不符合题意
【分析】根据图示分析，二氧化硫和纯碱进行反应得到亚硫酸氢钠溶液进行结晶后得到的是亚硫酸氢钠晶体以及含有亚硫酸氢钠和亚硫酸溶液的母液，此时加入纯碱进行调节pH，此时的反应是：H2SO3+2Na2CO3=Na2SO3+2NaHCO3，NaHSO3+2Na2CO3=Na2SO3+NaHCO3
得到亚硫酸钠和碳酸氢钠再通入二氧化硫后进行吸收此时吸收的方程式为：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3↓，SO2+NaHCO3=CO2+NaHSO3↓，进行结晶后得到的亚硫酸钠晶体进行干燥，结合选项进行判断即可
21．【答案】B
【知识点】蔗糖与淀粉的性质实验；化学实验方案的评价；醛的化学性质
【解析】【解答】①向试管Ⅰ中加入1mL20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。此处未进行加入氢氧化钠溶液进行碱化，第一处错误。
②打开盛有10%NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；此处的氢氧化钠溶液用玻璃塞是错误的，玻璃中有二氧化硅与氢氧化钠作用，第二处错误，故B符合题意
故正确答是：B
【分析】氢氧化钠储存用的橡胶塞，醛基检验时需要进行碱性处理
22．【答案】A,B
【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液；中和滴定；制取氢氧化铁、氢氧化亚铁；乙酸乙酯的制取；物质的量浓度
【解析】【解答】A.配制100mL一定物质的量浓度的氯化钠溶液，需要的玻璃仪器是 100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 ，需要的试剂是 蒸馏水、NaCl固体 ，故A符合题意
B.制备氢氧化铁是是将几滴饱和的氯化铁溶液加入沸水中加热至出现红褐色即可，需要的仪器是 烧杯、酒精灯、胶头滴管 ，需要的试剂为 蒸馏水、饱和FeCl3溶液 ，故B符合题意
C.用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液即可测定出氢氧化钠的浓度，需要用的仪器是 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 、碱式滴定管，需要用的试剂是 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂 ，故C不符合题意
D.制备乙酸乙酯是利用浓硫酸和乙酸和乙醇进行反应得到乙酸乙酯，需要的玻璃仪器是 试管、量筒、导管、酒精灯 ，需要的试剂是 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶 液、浓硫酸，故D不符合题意
故答案为：AB
【分析】A.仪器和试剂均符合配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
B.试剂和仪器均符合制取氢氧化铁胶体的操作
C.缺少碱式滴定管量取氢氧化钠
D.缺少催化剂浓硫酸
23．【答案】（1）PbSO4(s)+CO(aq)= PbCO3(s)+SO(aq)；反应PbSO4(s)+CO(aq)= PbCO3(s)+SO(aq)的平衡常数K==3.4105>105，PbSO4可以比较彻底的转化为PbCO3
（2）反应BaSO4(s)+CO(aq)= BaCO3(s)+SO(aq)的平衡常数K==0.04<<105，反应正向进行的程度有限
（3）Fe2+；Pb+H2O2+2HAc=Pb(Ac)2+2H2O；作还原剂
（4）Fe(OH)3、Al(OH)3
（5）Ba2+、Na+
【知识点】化学平衡常数；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】（1）“脱硫”过程中，Na2CO3溶液与PbSO4反应生成PbCO3和Na2SO4，反应的离子方程式为：PbSO4+CO32-= PbCO3+SO42-；结合第一个表格信息可知该反应的平衡常数K=，说明该反应正向进行程度很大，几乎完全转化，且生成的PbCO3可通过“酸浸”进入溶液中，减少铅的损失。
（2）反应BaSO4+CO32-= BaCO3(s)+SO42-的平衡常数K=，远小于105，说明该反应正向进行程度很小，因此加入Na2CO3不能使铅膏中的BaSO4完全转化。
（3）（i）H2O2有氧化性，二价铁有还原性，能被H2O2氧化为三价铁。
（ii）根据题干信息可知，该反应属于氧化还原反应，其中Pb作还原剂，H2O2作氧化剂，氧化产物是Pb(Ac)2，还原产物是H2O，结合电子守恒、原子守恒进行配平可得Pb+H2O2+2HAc=Pb(Ac)2+2H2O。
（iii）PbO2→Pb(Ac)2的过程中Pb元素化合价由+4降为+2，说明PbO2是氧化剂，则H2O2是还原剂。
（4）由分析可知，“酸浸”后的滤渣主要成分为Fe(OH)3和Al(OH)3。
（5）由（2）可知，“脱硫”时加入Na2CO3不能使铅膏中的BaSO4完全转化，“酸浸”时Fe3+、Al3+转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀，“沉铅”时Pb2+转化为Pb(OH)2沉淀，最终得到PbO，所以“沉铅”的滤液中，金属离子有Ba2+和Na+[加Na2CO3、NaOH时引入的]。
【分析】根据题干信息及流程图可知，加入Na2CO3“脱硫”时，铅膏中的PbSO4转化为PbCO3；过滤后，向滤渣中加入HAc、H2O2进行“酸浸”，由于H2O2具有氧化性，可将二价铁氧化为三价铁，“酸浸”后溶液的pH约为4.9，结合第二个表格信息可知，此时所得滤渣主要是Fe(OH)3和Al(OH)3；过滤后，向滤液中加入NaOH进行“沉铅”，得到Pb(OH)2沉淀，经一系列操作可得到PbO。
24．【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管
（2）风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO
（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
（5）分批加入并搅拌
（6）水浴
（7）冷却结晶、过滤、洗涤
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计；化学方程式的有关计算
【解析】【解答】（1）由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解固体，所以不需要分液漏斗和球形冷凝管。
（2）CuSO4·5H2O是含结晶水的蓝色固体，长期放置会发生风化失去结晶水而生成白色的CuSO4固体。
（3）CuSO4溶液与NaOH溶液反应生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，Cu(OH)2在加热的条件下会分解生成黑色的CuO固体。
（4）该反应是非氧化还原反应，若H2C2O4和K2CO3以物质的量之比为1.5：1发生反应，产物为KHC2O4、K2C2O4、CO2和H2O，根据原子守恒进行配平可得化学方程式为：
3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止H2C2O4和K2CO3反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减小反应速率，将K2CO3进行分批加入并搅拌。
（6）Ⅲ中加热温度在80-85℃，可采取水浴加热。
（7）从溶液中得到晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
【分析】根据题干信息，第Ⅰ步是制备CuO黑色固体，涉及反应关系式是CuSO4＋NaOH→Cu(OH)2 CuO；第Ⅱ步用H2C2O4和K2CO3按一定比例反应得到KHC2O4、K2C2O4；第Ⅲ步将KHC2O4溶液、K2C2O4溶液和第Ⅰ步所制的CuO混合加热反应；第Ⅳ步经一系列操作得到K2[Cu(C2O4)2]晶体。
25．【答案】（1）(CH3COO)2Mn
（2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
（3）A；B；D
（4）cdba；防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
（5）乙
【知识点】制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
(2)由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
(3)A．滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；
C．用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C不正确；
D．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；
故答案为ABD；
(4)①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；
②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
(5)由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
【分析】四水醋酸锰 [(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯（CH3COCl ）溶解在苯中搅拌抽滤，获得产品 (CH3COO)2Mn ，固体加入苯和乙酰氯回流搅拌，发生反应(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O，抽滤洗涤，粗产品纯化后获得无水二氯化锰，据此解答。
26．【答案】（1）6；+1
（2）Cu2O+H2O2+2H2SO4=2CuSO4+3H2O
（3）4.7；蓝色沉淀溶解，溶液变成深蓝色；2.0×10-6
（4）HCl溶液、BaCl2溶液；作溶剂
（5）GaCl3+NH3 GaN+3HCl
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】废旧CIGS首先焙烧生成金属氧化物，之后再用硫酸和过氧化氢将氧化亚铜中+1价铜氧化为+2价，再加氨水分离氢氧化铜，过滤，氨水过量氢氧化铜再溶解，用SOCl2溶解，以此解题。
（1）硫为第VIA族元素，硒(Se)与硫为同族元素，故Se的最外层电子数为6，镓(Ga)和铟(In)位于元素周期表第IIIA族，则根据正负化合价为零则可以知道CuIn0.5Ga0.5Se2中Cu的化合价为+1；
（2）“酸浸氧化”为酸性条件下H2O2烧渣中Cu2O反应，其方程式为：Cu2O+H2O2+2H2SO4=2CuSO4+3H2O；
（3）In3+恰好完全沉淀时 ， ，故答案是pH=4.7；蓝色沉淀是氢氧化铜，继续滴加氨水会生成四氨合铜离子，这时氢氧化铜会溶解，故答案是蓝色沉淀溶解，溶液变成深蓝色；由反应方程式可知 ，由K′= ≈1.0×1034，得 即 ，代入数据可知K=2.0×10-6；
（4）检验滤渣中SO 是否洗净可以加入强酸和含钡离子的盐，故试剂是HCl溶液、BaCl2溶液；通过“回流过滤”分为两部分滤渣和滤液，故SOCl2的另一个作用是作溶剂；
（5）高温气相沉积”过程中是氨气和GaCl3反应，其方程式为：GaCl3+NH3 GaN+3HCl。
【分析】（1）根据同族元素最外层电子数判断， 镓(Ga)和铟(In)位于元素周期表第IIIA族 ，说明在化合物中都为+3价，根据化合物的化合价代数和为零计算Cu元素的化合价；
（2）“酸浸氧化”为酸性条件下有氧化性的H2O2与有还原性的Cu2O发生氧化还原反应书写；
（3）根据 Ksp[In(OH)3] 和 恰好完全沉淀时In3+ 的 浓度为1.0×10-5mol·L-1计算c(OH-)，利用Kw求出pH。蓝色沉淀是氢氧化铜，继续滴加氨水会生成四氨合铜离子。将 NH3·H2O 电离的方程式+ Ga(OH)3 溶解平衡的方程式+ Ga3++4OH- [Ga(OH)4]- 即可得到所求反应，K= Kb(NH3·H2O)·Ksp[Ga(OH)3]·K′ ；
（4）检验硫酸根的方法为先加稀盐酸酸化，再加 BaCl2溶液 ，“回流过滤”后可得到滤渣和滤液，因此SOCl2的另一个作用是作溶剂；
（5）根据反应物为GaCl3和NH3生成了 GaN可知该反应不是氧化还原反应，则另一产物为HCl。
27．【答案】（1）不能
（2）吸收氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
（3）三口烧瓶；b；防止SbCl5分解
（4）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
（5）H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-
（6）CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF +H2↑
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用；
（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气；
（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；
（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；
（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= ；
（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的 氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 = + +H2 。
【分析】（1）球形冷凝管用于冷凝回流，直形冷凝管用于冷凝收集；
（2）根据图表信息，产物易水解，且反应有氯气产生；
（3）由实验装置可知，SbCl3三颈烧瓶中生成，减压蒸馏前，必须关闭活塞b，产物受热易分解所以用减压分馏；
（4）制备时用到的HF会与玻璃中的二氧化硅反应；
（5）由于HSbF6具有强酸性，则硫酸表现出碱的性质，根据题目所给方程式类比书写即可；
（6）已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基＜亚甲基＜次甲基，故优先反应的为次甲基的H，据此书写反应方程式。
28．【答案】（1）羧基、氨基
（2）乙酸
（3）取代反应
（4）
（5）G
（6）；6； 、
（7）
【知识点】有机物的推断；羧酸简介；银镜反应
【解析】【解答】（1）根据普瑞巴林的结构简式可知所含官能团的名称为羧基、氨基；
（2）根据分析可知A的名称为乙酸；
（3）根据B和C的结构简式上的差异可知B→C的有机反应类型为取代反应；
（4）D→E是D和乙醇的酯化反应，其方程式为： ；
（5）手性碳是指某一个碳原子所连接的原子或者原子团各不相同，则这个碳为手性碳，分析E～G这几种物质的结构可知含手性碳原子的化合物是G。
（6）由分析可知物质X的结构简式为 ，化合物X的含有碳氧双键的同分异构体出X外还有3种，另外如果没有醛基，则可能是羰基，结构分别为： 、 、 ，则一共6种，其中核磁共振氢谱中有两组峰的为 、 。
（7）根据以上信息， 可以先变成苯乙酸，然后在支链上再引入一个氯原子，再进行合成，具体路线如下：
【分析】根据B的结构简式和A的分子式，可知A为乙酸，A和氯气发生取代反应生成B，B和NaHCO3、NaCN发生取代反应生成C，C加热酸化生成D，D和乙醇发生酯化（取代）反应生成E，分析E和F的结构简式，且根据（6）的信息，可知物质X可以发生银镜反应，则可知物质X的结构简式，据此分析解答。
29．【答案】（1）分液漏斗 锥形瓶
（2）刚好没过MnO2固体；试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
（3）液面上升；打开弹簧夹K2
（4）ab
（5）
（6）①；乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；
（2）乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；
（3）丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；
（4）a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；
b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；
c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c不正确；
故答案为：ab；
（5）氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图 ；
（6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。
【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛，生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集；
（1）需熟悉常见的仪器名称及其用法；
（2）乙装置可以随时控制反应的发生和停止。向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过固体即可开始反应，关闭活塞K1时，由于压强过大会导致固液分离；
（3）制备过程中如果体系内压强过大，溶液会被压入安全管中；压强过大可能导致安全事故，可通过 打开弹簧夹K2 降低压强；
（4）根据铂丝可上下移动的特点分析，与乙装置相比，产物中O2含量和杂质种类和乙中没有区别；
（5）氧气为中性气体，可用浓硫酸干燥；
（6）实验①中挥发出的乙醇也具有一定的还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色。
30．【答案】（1）4；VIB
（2）FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl
（3）
（4）6.0；1×10-6
（5）Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O
（6）防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制取氢氧化铁、氢氧化亚铁
【解析】【解答】分析本工艺流程图可知，“沉钒”步骤中使用氢氧化铁胶体吸附含有钒的杂质，滤液中主要含有Mn2+和Cr3+，加热NaOH“沉铬”后，Cr3+转化为固体A为Cr(OH)3沉淀，滤液B中主要含有MnSO4，加入Na2S2O3主要时防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，Cr(OH)3煅烧后生成Cr2O3，“转化”步骤中的反应离子方程式为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O，据此分析解题。
（1）Cr是24号元素，价层电子对排布式为：3d54s1，根据最高能层数等于周期序数，价电子数等于族序数，故Cr元素位于元素周期表第4周期VIB族，故答案为：4；VIB；
（2）用 溶液制备 胶体的化学方程式为FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl，故答案为：FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl；
（3）常温下，各种形态五价钒粒子总浓度的对数[ ]与pH关系如图1。已知钒铬锰矿渣硫酸浸液中 ， =-2，从图中可知， “沉钒”过程控制 ， =-2时，与胶体共沉降的五价钒粒子的存在形态为 ，故答案为： ；
（4）某温度下， 、 的沉淀率与pH关系如图2，由图中信息可知“沉铬”过程最佳pH为6.0；则此时溶液中OH-的浓度为：c(OH-)=10-8mol/L，在该条件下滤液B中 = =1×10-6 ，故答案为：6.0；1×10-6；
（5）由分析可知，“转化”过程中生成 的离子方程式为Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O，故答案为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；
（6）由分析可知，“提纯”过程中 的作用为防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯，故答案为：防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯。
【分析】
（1）铬元素是24号，元素周期表位置是第4周期VIB族；
（2）氢氧化铁胶体的制备方程式，注意需要注明胶体；
（3）根据图像pH=3时的五价钒粒子的存在主要是；
（4）根据图像，只沉淀铬不沉淀锰，则最适pH=6；根据溶度积常数计算即可；
（5）转化过程中，锰离子转化成二氧化锰，被双氧水氧化，据此根据氧化还原反应进行配平即可；
（6）根据题目信息，pH较大时，二价锰易被氧化，而硫代硫酸钠作还原剂防止氧化。
31．【答案】（1）（球形）冷凝管；平衡气压，便于液体顺利流下
（2） (或 )；A(或B)
（3）
（4）A；D
（5）稀硝酸和硝酸银溶液；除去晶体表面水分，便于快速干燥
（6）90.0%
【知识点】化学反应速率的影响因素；氮气的化学性质；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和 和饱和 在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为： ，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为： (或 )；A(或B)；
（3）三颈烧瓶中 溶液与 溶液发生反应生成了Fe和 ，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为 ；
（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项正确，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和 ，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6） 的物质的量为 ，根据发生反应的离子方程式： ，可知理论上所得的Fe和 的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为 ，实际得到的产品3.24g，所以其产率为 ，故答案为：90.0%。
【分析】
（1）a是球形冷凝管，恒压滴液漏斗目的是平衡气压，便于液体流下；
（2）可以选择氨气和氯化铵作为氮源，根据氧化还原反应理论挑选氧化剂或还原剂进行反应即可；装置可选A或B均可，依据氮源的选取；
（3）根据材料分析，二价铁反应生成的铁和四氧化三铁，据此根据得失电子守恒进行配平即可；
（4）为了获得更好的产品，需要控制反应速率和焙烧温度；
（5）检验氯离子即可，注意需要酸化除去干扰粒子；乙醇的洗涤是为了去除水分；
（6）根据反应计算理论的产量即可，再根据计算得到产率。
32．【答案】（1）排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管
（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率
（3）
（4） 或 ；
（5）与空气中的反应产生红棕色的
【知识点】氯气的化学性质；氮的氧化物的性质及其对环境的影响；物质的分离与提纯；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】通过实验原理可知，进气端为 和 ，经过催化剂使其反应制备 ；经过低温浴槽A降温，使 冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器 的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为： ，故答案为： ；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使 冷凝，得到产品，则温度区间应控制在 或 ；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是 ，故答案为： 或 ； ；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
【分析】
（1）排除空气干扰，预防遇空气水解；装置D是吸收空气中的水分，用于干燥；
（2）增大接触面积使反应速率加大并反应完全；
（3）根据所需的反应物和生成物，由氧化还原反应进行配平即可；
（4）根据题目所给的信息，温度需要高于－34℃，小于-6℃；
（5）无色尾气变红，应是一氧化氮遇氧气生成红棕色的二氧化氮。
33．【答案】（1）漏斗
（2）B；D
（3）防止水解
（4）溶液变为血红色
（5）
（6）；先加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是将还原
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】废铁屑(含有少量碳和SiO2杂质)加入盐酸，铁粉反应生成氯化亚铁，过滤除去少量碳和SiO2杂质，A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，蒸发结晶生成 ，通入SOCl2生成FeCl3。
（1）过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。
（2）A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，A、C都引入杂质离子，
故答案为：BD。
（3）加热促进氯化铁溶液的水解，会生成氢氧化铁，故加入 的目的是防止水解。
（4）KSCN溶液遇Fe3+变为红色。
（5）根据已知信息氯化亚砜( )熔点-101℃，沸点76℃，易水解，可得 与SOCl2生成FeCl3的化学方程式为 。
（6）可能反应中生成的二氧化硫将氯化铁还原为氯化亚铁，若二氧化硫作还原剂，则氧化产物为硫酸盐，故若加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是二氧化硫作还原剂。
【分析】
（1）过滤常用玻璃仪器是漏斗、烧杯和玻璃棒；
（2）根据流程图是要将二价铁氧化成三价铁，加氧化剂即可，注意不可引入新杂质；
（3）氯化铁加热浓缩会引起水解，常加入盐酸进行抑制水解；
（4）硫氰化钾是检验三价铁的，生成血红色沉淀；
（5）根据题干信息与氯化亚砜反应，根据氧化还原反应进行配平；
（6）若产生亚铁盐，需要还原剂，二氧化硫可作还原剂，生成硫酸盐，可检验硫酸根离子即可验证。
34．【答案】（1）Cl2 +H2O= HCl+ HClO；阴极发生反应： 2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-生成OH-，K+ 通过阳离子交换膜从阳极迁移到阴极，形成KOH和KCl的混合溶液
（2）KCl；O2；13%；KI 溶液和淀粉溶液，溶液变蓝
【知识点】电极反应和电池反应方程式；常见气体的检验；电解池工作原理及应用；氧化还原反应的电子转移数目计算
【解析】【解答】（1）阳极产生氯气后，可以和水发生反应生成次氯酸其方程式为：Cl2 +H2O= HCl+ HClO；溶液a是阴极的产物，在阴极发生反应2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-，同时阳极的钾离子会向阴极移动和氢氧根结合形成氢氧化钾，故答案为：阴极发生反应： 2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-生成OH-，K+ 通过阳离子交换膜从阳极迁移到阴极，形成KOH和KCl的混合溶液；
（2）①若η(EO)=100%则说明在电解过程中只有乙烯中的碳化合价发生变化，其他元素化合价没有变，故溶液b的溶质为：KCl；
②i.阳极有H2O放电时会产生氧气，故需要检验的物质是O2；ii. 设EO的物质的量为amol
则转化的乙烯的物质的量为： ；生成EO转化的电子的物质的量：2amol；此过程转移电子的总物质的量： ；生成CO2的物质的量： ；生成CO2转移的电子的物质的量： ，则η(CO2)= ≈13%；
iii.实验证实推测III成立，则会产生氯气，验证氯气即可，故答案为：KI 溶液和淀粉溶液，溶液变蓝。
【分析】
(1)①由图可知，阳极室产生Cl2后发生的反应有：Cl2和H2O反应生成HCl和HClO，CH2=CH2和HClO反应生成HOCH2CH2Cl；
②阴极电极反应为：2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-，阳极氯离子放电后，钾离子通过阳离子膜进入阴极，生成KOH，从而得到KCl和KOH的混合溶液；
(2)①若η(EO)=100%，则说明反应中只有乙烯中碳的化合价发生变化，其它元素化合价没有改变，即可判断溶液b的溶质；
②i .阳极有H2O放电时会产生氧气，即需要检验氧气；
ii.设EO的物质的量amol，则转化的乙烯的物质的量为：，生成EO转移的电子的物质的量为：2amol，此过程转移的电子的总物质的量为， 生成CO2的物质的量为：，生成CO2转移的电子的物质的量为，即可计算 η(CO2)；
iii .实验证实推测成立，则会产生氯气，验证氯气即可。
35．【答案】（1）灰黑色固体溶解，产生红棕色气体；防止酸性条件下， 氧化性氧化Fe2+干扰实验结果；a：铂/石墨电极，b：FeSO4 或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3 溶液；操作和现象：闭合开关 K，Ag电极上固体逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同；或者闭合开关 K，Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转
（2）指示剂；
（3）偏低；Ag完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态
【知识点】化学平衡常数；实验装置综合；化学实验方案的评价；原电池工作原理及应用
【解析】【解答】（1）①由于Ag能与浓硝酸发生反应：Ag+2HNO3(浓)=AgNO3+NO2↑+H2O，故当观察到的现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体，即可证实灰黑色固体是Ag，故答案为：灰黑色固体溶解，产生红棕色气体。
②由于Fe(NO3)3溶液电离出 将与溶液中的H+结合成由强氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，而干扰实验，故实验II使用的是Fe2(SO4)3溶液，而不是Fe(NO3)3溶液，故答案为：防止酸性条件下， 氧化性氧化Fe2+干扰实验结果。
③由装置图可知，利用原电池原理来证明反应Fe2++Ag+ Ag+Fe3+为可逆反应，两电极反应为：Fe2+-e- Fe3+，Ag++e- Ag，故另一个电极必须是与Fe3+不反应的材料，可用石墨或者铂电极，左侧烧杯中电解质溶液必须含有Fe3+或者Fe2+，采用FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，右侧烧杯中电解质溶液必须含有Ag+，故用AgNO3溶液，组装好仪器后，加入电解质溶液，闭合开关 K，装置产生电流，电流从哪边流入，指针则向哪个方向偏转，根据b中所加试剂的不同，电流方向可能不同，因此可能观察到的现象为：Ag电极逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同，表明平衡发生了移动；另一种现象为：Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转，表明平衡发生了移动，故答案为：a：铂/石墨电极，b：FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3溶液；操作和现象：闭合开关 K，Ag电极上固体逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同；或者闭合开关 K，Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转。
（2）①Fe3+与SCN-反应生成红色FeSCN2+，因Ag+与SCN-反应相较于Fe3+与SCN-反应更加容易及彻底，当溶液变为稳定浅红色，说明溶液中的Ag+恰好完全滴定，且溶液中Fe3+浓度不变，说明上述反应答案平衡，故溶液中Fe3+的作用是滴定反应的指示剂，故答案为：指示剂。
②取I中所得上清液vmL。用c1mol/L的KSCN溶液滴定，至溶液变为稳定浅红色时，消耗v1mL，已知：Ag++SCN- AgSCN，K=1012，说明反应几乎进行完全，故有I中上层清液中Ag+的浓度为：c(Ag+)= mol/L，根据平衡三段式进行计算如下： ，故反应的平衡常数K= = ，故答案为：指示剂； 。
（3）①若取实验I所得浊液测定Ag+浓度，则浊液中还有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+ Ag+Fe3+，且随着反应Ag++SCN- AgSCN，使得上述平衡逆向移动，则测得平衡体系中的c(Ag+)偏大，即 偏大，故所得到的K= 偏小，故答案为：偏小。
②由于实验II中Ag完全溶解，故无法判断体系是否达到化学平衡状态，因而不用实验II所得溶液进行测定并计算K，故答案为：Ag完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态。
【分析】
(1)①Ag与浓硝酸反应现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体；
②NO3-与H+结合成强氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，扰实验；
③由装置图可知，利用原电池原理来证明反应Fe2++Ag+ Ag+Fe3+为可逆反应，两电极反应为：Fe2+-e- Fe3+，Ag++e- Ag，故另一个电极要用惰性电极，左侧必须含有Fe3+或者Fe2+，右侧烧杯中必须含有Ag；根据b中所加试剂的不同，电流方向可能不同，据此分析；
(2)①Fe3+与SCN-反应生成红色FeSCN2+，所以Fe3+的作用是滴定反应的指示剂；
②取I中所得上清液vmL，用c1mol/L的KSCN溶液滴定，至溶液变为稳定浅红色时，消耗V1mL，已知：
Ag++SCN- AgSCN，K=1012，说明反应几乎进行完全，故有I中上层清液中Ag+的浓度为：c(Ag+)=mol/L，根据平衡三段式计算各物质的浓度，代入K= ；
(3)①实验所得浊液含有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+ Ag+Fe3+，且存在反应Ag++SCN- AgSCN，导致测得平衡体系中的c(Ag+)偏大，即 c1V1 偏大，故所得到的K=
偏低；
②由于实验 II 中Ag完全溶解，故无法判断体系是否达到化学平衡状态。
36．【答案】（1）与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化；过滤
（2）Fe2++ 2NH3·H2O = Fe(OH)2 + 2 ；>；pH6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小；溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2+ + O2 +4H+=4Fe3+和4Fe2+ + O2+ 2H2O =4FeOOH + 4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释：12Fe2+ + 3O2+ 2H2O= 4FeOOH + 8Fe3+
（3）不受影响
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；中和滴定
【解析】【解答】（1）与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化. 钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物，充分反应后有沉淀出现，所以分离混合物的方法是过滤；
（2）pH6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小.溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2+ + O2 +4H+=4Fe3+和4Fe2+ + O2+ 2H2O =4FeOOH + 4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释： 12Fe2+ + 3O2+ 2H2O= 4FeOOH + 8Fe3+
（3）由于Fe3++3C2O42- =Fe(C2O4)3 ，Fe(C2O4)3 不与稀碱溶液反应， 所以加入的Na2C2O4过量，则测定结果不受影响
【分析】
钛白粉（ 主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物 ）加入蒸馏水、铁粉纯化后，TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+H2SO4，TiO2·H2O是沉淀，通过过滤后，得到精制FeSO4溶液，加入氨水和空气后，FeSO4溶液被氧化成三价铁离子，同时调整pH（0.1mol/LFe2+沉淀为Fe(OH)2，起始的pH为6.3，完全沉淀的pH为8.3；0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH为2.8）和空气，生成FeOOH，再经过系列提近三年高考化学真题分类汇编：化学实验3
一、选择题
1．（2022·广东）若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图（a~d均为浸有相应试液的棉花）所示的探究实验，下列分析正确的是（　　）
A． 与浓硫酸反应，只体现 的酸性
B．a处变红，说明 是酸性氧化物
C．b或c处褪色，均说明 具有漂白性
D．试管底部出现白色固体，说明反应中无 生成
【答案】B
【知识点】二氧化硫的性质；浓硫酸的性质实验；二氧化硫的漂白作用
【解析】【解答】A．Cu和浓H2SO4反应生成CuSO4、SO2和H2O，生成CuSO4体现出浓硫酸的酸性，生成SO2体现出浓硫酸的强氧化性，A不符合题意；
B．a处的紫色石蕊溶液变红，是因为SO2与H2O反应生成了酸，可说明SO2是酸性氧化物，B符合题意；
C．b处品红溶液褪色，是因为SO2具有漂白性，而c处酸性高锰酸钾溶液褪色，是因为SO2和KMnO4发生氧化还原反应，SO2体现出还原性，C不符合题意；
D．试管底部出现的白色固体是CuSO4，因为浓硫酸具有吸水性，将生成的H2O吸收，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.根据铜与浓硫酸反应的产物进行分析。
B.酸性氧化物是指能与碱作用只生成一种盐和水的氧化物，大部分酸性氧化物能跟水直接化合生成含氧酸。
C.SO2使品红褪色，体现了SO2的漂白性；使酸性高锰酸钾溶液褪色，体现了SO2的还原性。
D.根据反应前后元素守恒及物质的性质进行分析。
2．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（　　）
实验操作 现象 结论
A 向溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．向NaBr溶液中滴加过量氯水，发生反应2Br-+Cl2=Br2+ 2Cl-，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将I-氧化为I2，无法证明Br2的氧化性强于I2，A不符合题意；
B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入适量碱性溶液中和硫酸并使体系呈碱性，否则未反应的稀硫酸会和新制Cu(OH)2反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B不符合题意；
C．石蜡油加强热，产生的气体能使Br2的CCl4溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与Br2发生加成反应使Br2的CCl4溶液褪色，C符合题意；
D．根据题干信息，聚氯乙烯加热产生酸性气体，结合聚氯乙烯的结构简式可知产生的酸性气体是HCl，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.氧化还原反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物。
B.蔗糖中不含醛基，蔗糖在酸性条件下水解得到的葡萄糖中含有醛基，注意碱性环境下的新制Cu(OH)2悬浊液可检验醛基，据此分析。
C. 石蜡油加强热产生的不饱和烃气体能与Br2发生加成反应。
D. 可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，注意氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同。
3．（2022·全国乙卷）某白色粉末样品，可能含有、、和．取少量样品进行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出．离心分离．
③取②的上层清液，向其中滴加溶液有沉淀生成．
该样品中确定存在的是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】A
【知识点】几组未知物的检验；物质的检验和鉴别
【解析】【解答】由题干信息可知，①取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明这四种物质均能溶于水且相互不反应，都能得到无色透明溶液，无法确定样品成分；②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明样品中一定含有Na2S2O4，因为加入稀盐酸，Na2SO4不反应，Na2SO3参与反应生成SO2（有刺激性气味）、NaCl、H2O，Na2S2O4参与反应生成S（黄色沉淀）、SO2（有刺激性气味）、NaCl、H2O，Na2CO3参与反应生成CO2（无味）、NaCl、H2O；③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明样品中一定含有Na2SO4。
故答案为：A。
【分析】实验①无法确定样品成分；实验②可确定样品中一定含有Na2S2O4，涉及反应是S2O32-+2H+=S↓+H2O+SO2↑，注意Na2SO3与过量盐酸反应生成SO2，Na2CO3与过量盐酸反应生成CO2，这些现象都可以被Na2S2O3与过量盐酸反应的现象覆盖掉；实验③可确定样品中一定含有Na2SO4，涉及反应是SO42-+Ba2+= BaSO4↓，注意②中过量盐酸可排除碳酸盐的干扰。
4．（2022·浙江选考）下列说法正确的是（　　）
A．苯酚、乙醇、硫酸铜、氢氧化钠和硫酸铵均能使蛋白质变性
B．通过石油的常压分馏可获得石蜡等馏分，常压分馏过程为物理变化
C．在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生取代反应获得苯乙烯
D．含氮量高的硝化纤维可作烈性炸药
【答案】D
【知识点】氨基酸、蛋白质的结构和性质特点；石油的分馏
【解析】【解答】A．硫酸铵使蛋白质发生盐析，而不是变性，A不符合题意；
B．石油经过减压分馏得到石蜡等馏分，是物理变化，B不符合题意；
C．在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生加成反应获得苯乙烯，C不符合题意；
D．含氮量高的硝化纤维可作烈性炸药，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.盐溶液能使蛋白质发生盐析；
B.分馏过程不产生新物质；
C.在分子筛固体酸催化下，苯与乙烯发生加成反应；
D.硝化纤维能燃烧，易爆炸。
5．（2022·浙江选考）下列方案设计、现象和结论有不正确的是（　　）
目的 方案设计 现象和结论
A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】性质实验方案的设计；物质检验实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A不符合题意；
B．涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B不符合题意；
C．甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C不符合题意；
D．亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO+2I-+4H+=2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.二氧化硫具有还原性，能够使酸性高锰酸钾溶液褪色；
B..涂改液在氢氧化钾溶液中加热水解，然后用稀硝酸酸化，然后用硝酸银溶液检验氯离子；
C.甘油含3个-OH，与新制氢氧化铜反应得到绛蓝色溶液；
D.非酸性条件下，亚硝酸根离子的氧化性较弱，无法氧化碘离子。
6．（2022·浙江选考）下列说法不正确的是（　　）
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶
【答案】D
【知识点】钠的化学性质；苯酚的性质及用途；海带成分中碘的检验；层析法
【解析】【解答】A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A不符合题意；
B．纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B不符合题意；
C．苯酚常温为微溶，高于60℃时易溶于水，故C不符合题意；
D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.海带中碘元素以碘离子形式存在；
B.纸层析法根据相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂为流动相，因为样品中各物质分配系数不同，因而扩散不同，从而达到分离的目的；
C.温度高于65℃时，苯酚易溶于水；
D.金属钠性质活泼，可以与水、氧气反应，存在一定的危险性。
7．（2022·浙江选考）名称为“干燥管”的仪器是（　　）
A． B． C． D．
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．是蒸馏烧瓶，故不选A；
B．是球形干燥管；
C．是直形冷凝管，故不选C；
D．是分液漏斗，故不选D；
故答案为：B
【分析】A.图示仪器为蒸馏烧瓶；
B.图示仪器为球形干燥管；
C.图示仪器为直形冷凝管；
D.图示仪器为分液漏斗。
8．（2022·浙江选考）某同学在两个相同的特制容器中分别加入20mL0.4mol·L-1Na2CO3溶液和40mL0.2mol·L-1NaHCO3溶液，再分别用0.4mol·L-1盐酸滴定，利用pH计和压力传感器检测，得到如图曲线：
下列说法正确的的是（　　）
A．图中甲、丁线表示向NaHCO3溶液中滴加盐酸，乙、丙线表示向Na2CO3溶液中滴加盐酸
B．当滴加盐酸的体积为V1mL时(a点、b点)，所发生的反应用离子方程式表示为：HCO+H+=CO2↑+H2O
C．根据pH—V(HCl)图，滴定分析时，c点可用酚酞、d点可用甲基橙作指示剂指示滴定终点
D．Na2CO3和NaHCO3溶液中均满足：c(H2CO3)-c(CO)=c(OH-)-c(H+)
【答案】C
【知识点】电解质在水溶液中的电离；盐类水解的应用；离子浓度大小的比较；指示剂
【解析】【解答】A．碳酸钠的水解程度大于碳酸氢钠，故碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，碳酸钠与盐酸反应先生成碳酸氢钠，再产生二氧化碳气体，故图中甲、丁线表示向Na2CO3溶液中滴加盐酸，乙、丙线表示向NaHCO3溶液中滴加盐酸，A不符合题意；
B．当滴加盐酸的体积为V1mL时(a点、b点)，所发生的反应为碳酸根离子与氢离子结合生成碳酸氢根离子，离子方程式表示为：CO+H+= HCO，B不符合题意；
C．根据pH—V(HCl)图，滴定分析时，c点的pH在9左右，符合酚酞的指示范围，故可用酚酞作指示剂；d点的pH在4左右，符合甲基橙的指示范围，故可用甲基橙作指示剂指示滴定终点，C符合题意；
D．根据电荷守恒和物料守恒，则Na2CO3中存在c(OH-)-c(H+)=2c(H2CO3)+c(HCO)， NaHCO3溶液中满足c(H2CO3)-c(CO)=c(OH-)-c(H+)，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.向碳酸钠中滴加盐酸，先生成碳酸氢钠再生成二氧化碳气体；
B.滴加盐酸的体积为V1mL时，所发生的反应为碳酸根离子与氢离子结合生成碳酸氢根离子；
C.c点的pH在9左右，d点的pH在4左右；
D.根据电荷守恒和物料守恒判断。
9．（2021·湖北）下列实验现象与实验操作不相匹配的是（　　）
　 实验操作 实验现象
A． 将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射烧杯中的液体 在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B． 向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液，振荡 白色沉淀溶解
C． 向盛有3.0mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠 有气泡产生
D． 向盛有2.0mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4，溶液，用力振荡 紫色不变
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】化学实验方案的评价
【解析】【解答】A． 胶体具有丁达尔效应，A项不符合题意；
B． 在溶液中存在溶解平衡： ， 可与 结合为 ，使 减小，溶解平衡正向移动，因此白色沉淀溶解，B项不符合题意；
C．向无水乙醇中加入金属钠可发生反应： ，有气泡产生，C项不符合题意；
D．甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为苯甲酸，因此溶液紫色变浅或消失，D项符合题意。
故答案为：D。
【分析】A.丁达尔现象为胶体特性；
B.NH4Cl电离出的铵根离子与氢氧化镁溶解产生的氢氧根离子结合，使沉淀溶解平衡正向移动；
C.钠与乙醇反应生成氢气；
D.甲苯可被酸性高锰酸钾溶液氧化。
10．（2021·湖北）某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)（　　）
A． B． C． D．
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项不符合题意；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项符合题意；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项不符合题意；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.两种反应物在三颈烧瓶中搅拌加热，球形冷凝管可冷凝回流；
B.HCl与NaOH溶液反应，导管口在液面下会发生倒吸；
C.萃取、分液需要分液漏斗；
D.蒸馏时温度计测定馏分的温度，冷凝管中冷水下进上出。
11．（2021·天津）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是（　　）
提取碘水中的碘 量取一定体积的KMnO4溶液 熔化NaOH固体 浓缩NaCl溶液
A B C D
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A不符合题意；
B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B不符合题意；
C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C不符合题意；
D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.碘不易溶于水、易溶于有机溶剂，从萃取的方法分离，主要仪器为分液漏斗；
B.高锰酸钾可氧化橡胶，装在酸式滴定管中；
C.玻璃中的二氧化硅与NaOH反应；
D.蒸发皿可用于蒸发和浓缩溶液。
12．（2021·辽宁）用 盐酸滴定 溶液，溶液中 、 、 的分布分数 随pH变化曲线及滴定曲线如图。下列说法正确的是（如 分布分数： ）（　　）
A． 的 为
B．c点：
C．第一次突变，可选酚酞作指示剂
D．
【答案】C
【知识点】电解质与非电解质；盐类水解的原理；离子浓度大小的比较；中和滴定；电离平衡常数
【解析】【解答】A． 的 ，根据上图交点1计算可知 =10-6.38，A不符合题意；
B．根据图像可知c点中 ，B不符合题意；
C．根据图像可知第一次滴定突跃溶液呈碱性，所以可以选择酚酞做指示剂，C符合题意；
D．根据图像e点可知，当加入盐酸40mL时，全部生成 ，根据 计算可知 ，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】
A.根据a点的pH和分布分数计算即可；
B.c点盐酸稍过量，抑制电离；
C.第一次突变，从碱性变中性，选变色范围在弱碱性的酚酞指示剂较好；
D.根据e点全生成弱酸进行计算。
13．（2021·辽宁）由下列实验操作及现象能得出相应结论的是（　　）
　 实验操作 现象 结论
A 向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置 溶液分层，下层呈紫红色 氧化性：
B 在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒 火焰出现黄色 溶液中含Na元素
C 用pH计测定pH：①NaHCO3溶液②CH3COONa溶液 pH：①>② H2CO3酸性弱于CH3COOH
D 把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条放在试管口 木条复燃 反应生成了O2
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】氧化还原反应；氧化性、还原性强弱的比较；焰色反应；比较弱酸的相对强弱的实验；钠的氧化物
【解析】【解答】A．向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置，溶液分层，下层呈紫红色，说明反应产生I2，发生反应：2KI+Cl2=2KCl+I2，证明氧化性：Cl2＞I2，Br2＞I2，但不能比较Br2与Cl2的氧化性强弱，A不符合题意；
B．玻璃中含有Na元素，因此灼烧时使火焰呈黄色，不能证明溶液中含Na元素，B不符合题意；
C．应该采用对照方法进行实验，但两种溶液的浓度未知，盐的种类也不同，因此不能通过测定溶液的pH来判断H2CO3、CH3COOH的酸性强弱，C不符合题意；
D．氧气有助燃性，把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条放在试管口，木条复燃，可以证明Na2O2与水反应产生了O2，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】
A.此反应不能比较溴和碘单质的氧化性；
B.玻璃中含有钠元素；
C.浓度未知，pH不能比较；
D.木条复燃是检验氧气的主要方法，则生成了氧气。
14．（2021·海南）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是（　　）
选项 气体 a b
A 稀
B 溶液
C 浓 铁片
D 浓氨水
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A． 与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A不符合题意；
B．发生反应2H2O2 2H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B符合题意；
C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C不符合题意；
D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】
A.硫化氢与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥；
B.生成氧气且可以干燥；
C.铁铝遇弄硝酸钝化不反应；
D.碱性气体不可用酸性溶液干燥。
15．（2021·海南）一次性鉴别等浓度的 、 、 三种溶液，下列方法不可行的是（　　）
A．测定 B．焰色试验
C．滴加 溶液 D．滴加饱和 溶液，微热
【答案】C
【知识点】物质的检验和鉴别
【解析】【解答】A． 溶液显中性， 溶液显酸性， 溶液显碱性，故可以用测定pH的方法鉴别，故A不符合题意；
B． 的焰色试验中现象为透过蓝色钴玻璃为紫色， 的焰色试验中无现象， 的焰色试验中现象为黄色，故可以用焰色试验的方法鉴别，故B不符合题意；
C． 、 、 中只有 能与 反应有现象，故 和 不能鉴别，故C符合题意；
D.2 + CaCl2+2NH3+2H2O有刺激性气味气体产生， + =CaCO3+2NaOH有白色沉淀产生，而 不反应无现象，故可以鉴别，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】
A.分别是中性、酸性、碱性溶液；
B.所含金属元素不同，注意钾元素需要透过蓝色钴玻璃观察；
C.前两种均不与氯化铝反应，无法区分；
D.分别是无现象、气体、沉淀。
16．（2021·海南）依据下列实验和现象，得出结论正确的是（　　）
选项 实验 现象 结论
A 点燃无色气体 ，将生成的气体通入澄清石灰水 澄清石灰水先浑浊后澄清 为
B 25℃时，向无色的 溶液中滴加1～2滴酚酞试液 溶液仍为无色 溶液的
C 在淀粉和 的混合溶液中滴加 溶液。[已知： 、 分别与卤素单质、卤素离子性质相似] 溶液仍为蓝色 氧化性：
D 在稀 中加入少量 溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成 反应中 既作氧化剂又作还原剂
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】氧化还原反应；氧化性、还原性强弱的比较；溶液酸碱性的判断及相关计算；常见气体的检验
【解析】【解答】A．无色气体甲烷在空气中燃烧生成二氧化碳和水，将生成的气体通入澄清石灰水，澄清石灰水也会先浑浊后澄清，则无色气体X不一定为一氧化碳，故A不符合题意；
B．若无色Y溶液的pH在7—8之间，向溶液中滴加1～2滴酚酞试液，溶液也为无色，则溶液仍为无色不能判断得到溶液pH小于7，故B不符合题意；
C．若向淀粉和碘的混合溶液中滴加不足量的硫氰化钾溶液，碘未完全反应，溶液也呈蓝色，则溶液仍为蓝色不能判断硫氰气和碘的氧化性强弱，故C不符合题意；
D．在稀硫酸中加入少量氧化亚铜固体，溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成说明氧化亚铜在稀硫酸溶液中反应生成硫酸铜和铜，则反应中氧化亚铜既作氧化剂又作还原剂，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】
A.二氧化碳也可令澄清石灰水变浑浊；
B.弱碱且浓度低1-2滴也不变色，与酚酞的变色范围有关；
C.碘单质未充分反应后也是蓝色；
D.根据化合价变化判断，氧化亚铜既是氧化剂又是还原剂。
17．（2021·北京）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（　　）
　 气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀H2SO4 b e
C NO Cu+稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3+稀H2SO4 b c
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】气体发生装置；气体的收集；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A不符合题意；
B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B符合题意；
C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C不符合题意；
D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】 A.KMnO4受热分解生成氧气，氧气密度大于空气；
B.Zn和稀H2SO4生成氢气，氢气可以用排水法收集；
C.NO与氧气反应，不能用排空气法收集；
D.一般用石灰石和稀盐酸反应制取二氧化碳，CO2密度大于空气，用向上排空气法收集。
18．（2021·山东）关于下列仪器使用的说法错误的是（　　）
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A.锥形瓶可以垫上石棉网进行加热，容量瓶不能加热，故A符合题意
B.酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配置一定物质的量浓度的溶液，不能做反应容器，故B不符合题意
C.蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，可以分离熔沸点不同的液体，分液漏斗用于分液操作，分离不互溶的液体均可以用于分离，故C不符合题意
D.酸式滴定管以及容量瓶以及分液漏斗均含有瓶塞以及旋塞使用之前均需要进行捡漏，故D不符合题意
【分析】①锥形瓶不能直接加热，但是需要垫上石棉网进行加热②酸式滴定管需要进行检漏，只能进行量取液体③蒸馏烧瓶可进行分离熔沸点的不同液体④容量瓶使用前需要进行检漏，能用于配置一定浓度的物质⑤梨形分液漏斗使用前需要进行检漏，可以进行分离互不相溶的液体
19．（2021·山东）下列由实验现象所得结论错误的是（　　）
A．向NaHSO3溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明HSO 具有氧化性
B．向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末，紫色褪去，证明Fe3O4中含Fe(Ⅱ)
C．向浓HNO3中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO3反应生成NO2
D．向NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解反应
【答案】C
【知识点】含氮物质的综合应用；含硫物质的性质及综合应用；铁的氧化物和氢氧化物；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A.根据题意写出离子方程式：HSO3-+2H2S+H+=3S↓+3H2O，反应过程中亚硫酸钠的元素化合价由+4价降低为0价，发生了还原反应，起的是氧化性，故A不符合题意
B.酸性高锰酸钾具有氧化性，可与被具有还原性的物质还原，通过颜色的变化可以证明发生反应，故B不符合题意
C.硝酸和碳木炭反应，体现出氧化性，氮元素的化合价降低，可能是一氧化氮或者是二氧化氮，而一氧化氮与空气接触迅速变为二氧化氮，无法确定产物一定是二氧化氮，故C符合题意
D.先变红，说明此时溶液显碱性，证明次氯酸钠溶液发生可水解，后来褪色是因此水解得到了具有漂白性的次氯酸，后来褪色，故D不符合题意
故答案是：C
【分析】A.标出化学价进行判断即可
B.通过紫色褪去，可说明发生氧化还原反应
C.随着反应的进行浓硝酸变为稀硝酸，会产生一氧化氮，与氧气反应，产生红棕色的二氧化氮
D.次氯酸具有氧化性且是弱酸，且强碱弱酸盐水解呈碱性
20．（2021·山东）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是（　　）
A．吸收过程中有气体生成 B．结晶后母液中含有NaHCO3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高 D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
【答案】B
【知识点】含硫物质的性质及综合应用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A.吸收过程中有二氧化碳气体产生，故A不符合题意
B.通入的二氧化硫是过量的，因此不存在碳酸氢钠，故B符合题意
C. 亚硫酸氢钠易分解，气流干燥湿料时温度不宜过高 故C不符合题意
D. 中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3 ，故D不符合题意
【分析】根据图示分析，二氧化硫和纯碱进行反应得到亚硫酸氢钠溶液进行结晶后得到的是亚硫酸氢钠晶体以及含有亚硫酸氢钠和亚硫酸溶液的母液，此时加入纯碱进行调节pH，此时的反应是：H2SO3+2Na2CO3=Na2SO3+2NaHCO3，NaHSO3+2Na2CO3=Na2SO3+NaHCO3
得到亚硫酸钠和碳酸氢钠再通入二氧化硫后进行吸收此时吸收的方程式为：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3↓，SO2+NaHCO3=CO2+NaHSO3↓，进行结晶后得到的亚硫酸钠晶体进行干燥，结合选项进行判断即可
21．（2021·山东）某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1mL20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。打开盛有10%NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2%CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处？（　　）
A．1 B．2 C．3 D．4
【答案】B
【知识点】蔗糖与淀粉的性质实验；化学实验方案的评价；醛的化学性质
【解析】【解答】①向试管Ⅰ中加入1mL20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。此处未进行加入氢氧化钠溶液进行碱化，第一处错误。
②打开盛有10%NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；此处的氢氧化钠溶液用玻璃塞是错误的，玻璃中有二氧化硅与氢氧化钠作用，第二处错误，故B符合题意
故正确答是：B
【分析】氢氧化钠储存用的橡胶塞，醛基检验时需要进行碱性处理
二、多选题
22．（2021·山东）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)（　　）
　 实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】A,B
【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液；中和滴定；制取氢氧化铁、氢氧化亚铁；乙酸乙酯的制取；物质的量浓度
【解析】【解答】A.配制100mL一定物质的量浓度的氯化钠溶液，需要的玻璃仪器是 100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 ，需要的试剂是 蒸馏水、NaCl固体 ，故A符合题意
B.制备氢氧化铁是是将几滴饱和的氯化铁溶液加入沸水中加热至出现红褐色即可，需要的仪器是 烧杯、酒精灯、胶头滴管 ，需要的试剂为 蒸馏水、饱和FeCl3溶液 ，故B符合题意
C.用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液即可测定出氢氧化钠的浓度，需要用的仪器是 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 、碱式滴定管，需要用的试剂是 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂 ，故C不符合题意
D.制备乙酸乙酯是利用浓硫酸和乙酸和乙醇进行反应得到乙酸乙酯，需要的玻璃仪器是 试管、量筒、导管、酒精灯 ，需要的试剂是 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶 液、浓硫酸，故D不符合题意
故答案为：AB
【分析】A.仪器和试剂均符合配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
B.试剂和仪器均符合制取氢氧化铁胶体的操作
C.缺少碱式滴定管量取氢氧化钠
D.缺少催化剂浓硫酸
三、非选择题
23．（2022·全国乙卷）废旧铅蓄电池的铅膏中主要含有、、和，还有少量、、的盐或氧化物等。为了保护环境、充分利用铅资源，通过下图流程实现铅的回收。
一些难溶电解质的溶度积常数如下表：
难溶电解质
一定条件下，一些金属氢氧化物沉淀时的如下表：
金属氢氧化物
开始沉淀的 2.3 6.8 3.5 7.2
完全沉淀的 3.2 8.3 4.6 9.1
回答下列问题：
（1）在“脱硫”中转化反应的离子方程式为　 　，用沉淀溶解平衡原理解释选择的原因　 　。
（2）在“脱硫”中，加入不能使铅膏中完全转化，原因是　 　。
（3）在“酸浸”中，除加入醋酸（），还要加入。
（ⅰ）能被氧化的离子是　 　；
（ⅱ）促进了金属在醋酸中转化为，其化学方程式为　 　；
（ⅲ）也能使转化为，的作用是　 　。
（4）“酸浸”后溶液的约为4.9，滤渣的主要成分是　 　。
（5）“沉铅”的滤液中，金属离子有　 　。
【答案】（1）PbSO4(s)+CO(aq)= PbCO3(s)+SO(aq)；反应PbSO4(s)+CO(aq)= PbCO3(s)+SO(aq)的平衡常数K==3.4105>105，PbSO4可以比较彻底的转化为PbCO3
（2）反应BaSO4(s)+CO(aq)= BaCO3(s)+SO(aq)的平衡常数K==0.04<<105，反应正向进行的程度有限
（3）Fe2+；Pb+H2O2+2HAc=Pb(Ac)2+2H2O；作还原剂
（4）Fe(OH)3、Al(OH)3
（5）Ba2+、Na+
【知识点】化学平衡常数；难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；制备实验方案的设计；离子方程式的书写
【解析】【解答】（1）“脱硫”过程中，Na2CO3溶液与PbSO4反应生成PbCO3和Na2SO4，反应的离子方程式为：PbSO4+CO32-= PbCO3+SO42-；结合第一个表格信息可知该反应的平衡常数K=，说明该反应正向进行程度很大，几乎完全转化，且生成的PbCO3可通过“酸浸”进入溶液中，减少铅的损失。
（2）反应BaSO4+CO32-= BaCO3(s)+SO42-的平衡常数K=，远小于105，说明该反应正向进行程度很小，因此加入Na2CO3不能使铅膏中的BaSO4完全转化。
（3）（i）H2O2有氧化性，二价铁有还原性，能被H2O2氧化为三价铁。
（ii）根据题干信息可知，该反应属于氧化还原反应，其中Pb作还原剂，H2O2作氧化剂，氧化产物是Pb(Ac)2，还原产物是H2O，结合电子守恒、原子守恒进行配平可得Pb+H2O2+2HAc=Pb(Ac)2+2H2O。
（iii）PbO2→Pb(Ac)2的过程中Pb元素化合价由+4降为+2，说明PbO2是氧化剂，则H2O2是还原剂。
（4）由分析可知，“酸浸”后的滤渣主要成分为Fe(OH)3和Al(OH)3。
（5）由（2）可知，“脱硫”时加入Na2CO3不能使铅膏中的BaSO4完全转化，“酸浸”时Fe3+、Al3+转化为Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀，“沉铅”时Pb2+转化为Pb(OH)2沉淀，最终得到PbO，所以“沉铅”的滤液中，金属离子有Ba2+和Na+[加Na2CO3、NaOH时引入的]。
【分析】根据题干信息及流程图可知，加入Na2CO3“脱硫”时，铅膏中的PbSO4转化为PbCO3；过滤后，向滤渣中加入HAc、H2O2进行“酸浸”，由于H2O2具有氧化性，可将二价铁氧化为三价铁，“酸浸”后溶液的pH约为4.9，结合第二个表格信息可知，此时所得滤渣主要是Fe(OH)3和Al(OH)3；过滤后，向滤液中加入NaOH进行“沉铅”，得到Pb(OH)2沉淀，经一系列操作可得到PbO。
24．（2022·全国乙卷）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾（）可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ．取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ．向草酸（）溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ．将Ⅱ的混合溶液加热至80~85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ．将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是　 　（填仪器名称）。
（2）长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是　 　。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是　 　（写化学式）。
（4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式　 　。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取　 　的方法。
（6）Ⅲ中应采用　 　进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括　 　。
【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管
（2）风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO
（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
（5）分批加入并搅拌
（6）水浴
（7）冷却结晶、过滤、洗涤
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计；化学方程式的有关计算
【解析】【解答】（1）由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解固体，所以不需要分液漏斗和球形冷凝管。
（2）CuSO4·5H2O是含结晶水的蓝色固体，长期放置会发生风化失去结晶水而生成白色的CuSO4固体。
（3）CuSO4溶液与NaOH溶液反应生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，Cu(OH)2在加热的条件下会分解生成黑色的CuO固体。
（4）该反应是非氧化还原反应，若H2C2O4和K2CO3以物质的量之比为1.5：1发生反应，产物为KHC2O4、K2C2O4、CO2和H2O，根据原子守恒进行配平可得化学方程式为：
3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止H2C2O4和K2CO3反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减小反应速率，将K2CO3进行分批加入并搅拌。
（6）Ⅲ中加热温度在80-85℃，可采取水浴加热。
（7）从溶液中得到晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
【分析】根据题干信息，第Ⅰ步是制备CuO黑色固体，涉及反应关系式是CuSO4＋NaOH→Cu(OH)2 CuO；第Ⅱ步用H2C2O4和K2CO3按一定比例反应得到KHC2O4、K2C2O4；第Ⅲ步将KHC2O4溶液、K2C2O4溶液和第Ⅰ步所制的CuO混合加热反应；第Ⅳ步经一系列操作得到K2[Cu(C2O4)2]晶体。
25．（2022·浙江选考）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是　 　(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是　 　。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是____。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①奖装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：　 　。
纯化完成→(　　)→(　　)→(　　)→(　　)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是　 　。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是　 　(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】（1）(CH3COO)2Mn
（2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
（3）A；B；D
（4）cdba；防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
（5）乙
【知识点】制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】(1)根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
(2)由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
(3)A．滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；
C．用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C不正确；
D．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；
故答案为ABD；
(4)①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；
②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
(5)由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
【分析】四水醋酸锰 [(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯（CH3COCl ）溶解在苯中搅拌抽滤，获得产品 (CH3COO)2Mn ，固体加入苯和乙酰氯回流搅拌，发生反应(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O，抽滤洗涤，粗产品纯化后获得无水二氯化锰，据此解答。
26．（2021·湖北）废旧太阳能电池CIGS具有较高的回收利用价值，其主要组成为CuIn0.5Ga0.5Se2。某探究小组回收处理流程如图：
回答下列问题：
（1）硒(Se)与硫为同族元素，Se的最外层电子数为　 　；镓(Ga)和铟(In)位于元素周期表第IIIA族，CuIn0.5Ga0.5Se2中Cu的化合价为　 　。
（2）“酸浸氧化”发生的主要氧化还原反应的化学方程式为　 　。
（3）25℃时，已知：Kb(NH3·H2O)≈2.0×10-5，Ksp[Ga(OH)3]≈1.0×10-35，Ksp[In(OH)3]≈1.0×10-33，Ksp[Cu(OH)2]≈1.0×10-20，“浸出液”中c(Cu2+)=0.01mol·L-1。当金属阳离子浓度小于1.0×10-5mol·L-1时沉淀完全，In3+恰好完全沉淀时溶液的pH约为　 　(保留一位小数)；若继续加入6.0mol·L-1氨水至过量，观察到的实验现象是先有蓝色沉淀，然后　 　；为探究Ga(OH)3在氨水中能否溶解，计算反应Ga(OH)3+NH3·H2O [Ga(OH)4]-+NH 的平衡常数K=　 　。
(已知：Ga3++4OH- [Ga(OH)4]- K′= ≈1.0×1034)
（4）“滤渣”与SOCl2混合前需要洗涤、干燥，检验滤渣中SO 是否洗净的试剂是　 　；“回流过滤”中SOCl2的作用是将氢氧化物转化为氯化物和　 　。
（5）“高温气相沉积”过程中发生的化学反应方程式为　 　。
【答案】（1）6；+1
（2）Cu2O+H2O2+2H2SO4=2CuSO4+3H2O
（3）4.7；蓝色沉淀溶解，溶液变成深蓝色；2.0×10-6
（4）HCl溶液、BaCl2溶液；作溶剂
（5）GaCl3+NH3 GaN+3HCl
【知识点】物质的分离与提纯
【解析】【解答】废旧CIGS首先焙烧生成金属氧化物，之后再用硫酸和过氧化氢将氧化亚铜中+1价铜氧化为+2价，再加氨水分离氢氧化铜，过滤，氨水过量氢氧化铜再溶解，用SOCl2溶解，以此解题。
（1）硫为第VIA族元素，硒(Se)与硫为同族元素，故Se的最外层电子数为6，镓(Ga)和铟(In)位于元素周期表第IIIA族，则根据正负化合价为零则可以知道CuIn0.5Ga0.5Se2中Cu的化合价为+1；
（2）“酸浸氧化”为酸性条件下H2O2烧渣中Cu2O反应，其方程式为：Cu2O+H2O2+2H2SO4=2CuSO4+3H2O；
（3）In3+恰好完全沉淀时 ， ，故答案是pH=4.7；蓝色沉淀是氢氧化铜，继续滴加氨水会生成四氨合铜离子，这时氢氧化铜会溶解，故答案是蓝色沉淀溶解，溶液变成深蓝色；由反应方程式可知 ，由K′= ≈1.0×1034，得 即 ，代入数据可知K=2.0×10-6；
（4）检验滤渣中SO 是否洗净可以加入强酸和含钡离子的盐，故试剂是HCl溶液、BaCl2溶液；通过“回流过滤”分为两部分滤渣和滤液，故SOCl2的另一个作用是作溶剂；
（5）高温气相沉积”过程中是氨气和GaCl3反应，其方程式为：GaCl3+NH3 GaN+3HCl。
【分析】（1）根据同族元素最外层电子数判断， 镓(Ga)和铟(In)位于元素周期表第IIIA族 ，说明在化合物中都为+3价，根据化合物的化合价代数和为零计算Cu元素的化合价；
（2）“酸浸氧化”为酸性条件下有氧化性的H2O2与有还原性的Cu2O发生氧化还原反应书写；
（3）根据 Ksp[In(OH)3] 和 恰好完全沉淀时In3+ 的 浓度为1.0×10-5mol·L-1计算c(OH-)，利用Kw求出pH。蓝色沉淀是氢氧化铜，继续滴加氨水会生成四氨合铜离子。将 NH3·H2O 电离的方程式+ Ga(OH)3 溶解平衡的方程式+ Ga3++4OH- [Ga(OH)4]- 即可得到所求反应，K= Kb(NH3·H2O)·Ksp[Ga(OH)3]·K′ ；
（4）检验硫酸根的方法为先加稀盐酸酸化，再加 BaCl2溶液 ，“回流过滤”后可得到滤渣和滤液，因此SOCl2的另一个作用是作溶剂；
（5）根据反应物为GaCl3和NH3生成了 GaN可知该反应不是氧化还原反应，则另一产物为HCl。
27．（2021·湖北）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2 SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
物质 熔点 沸点 性质
SbCl3 73.4℃ 220.3℃ 极易水解
SbCl5 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解
回答下列问题：
（1）实验装置中两个冷凝管　 　(填“能”或“不能”)交换使用。
（2）试剂X的作用为　 　、　 　。
（3）反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移　 　(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是　 　(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是　 　。
（4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为　 　。(写化学反应方程式)
（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为　 　。
（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基( )。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式　 　。
【答案】（1）不能
（2）吸收氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
（3）三口烧瓶；b；防止SbCl5分解
（4）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
（5）H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-
（6）CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF +H2↑
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用；
（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气；
（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；
（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；
（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= ；
（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的 氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 = + +H2 。
【分析】（1）球形冷凝管用于冷凝回流，直形冷凝管用于冷凝收集；
（2）根据图表信息，产物易水解，且反应有氯气产生；
（3）由实验装置可知，SbCl3三颈烧瓶中生成，减压蒸馏前，必须关闭活塞b，产物受热易分解所以用减压分馏；
（4）制备时用到的HF会与玻璃中的二氧化硅反应；
（5）由于HSbF6具有强酸性，则硫酸表现出碱的性质，根据题目所给方程式类比书写即可；
（6）已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基＜亚甲基＜次甲基，故优先反应的为次甲基的H，据此书写反应方程式。
28．（2021·天津）普瑞巴林能用于治疗多种疾病，结构简式为 ，其合成路线如下：
（1）普瑞巴林分子所含官能团的名称为　 　。
（2）化合物A的命名为　 　。
（3）B→C的有机反应类型为　 　。
（4）写出D→E的化学反应方程式　 　。
（5）E～G中，含手性碳原子的化合物有　 　(填字母)。
（6）E→F反应所用的化合物X的分子式为 ，该化合物能发生银镜反应，写出其结构简式　 　，化合物X的含有碳氧双键( )的同分异构体(不包括X、不考虑立体异构)数目为　 　，其中核磁共振氢谱中有两组峰的为　 　(写结构简式)。
（7）参考以上合成路线及反应条件，以 和必要的无机试剂为原料，合成 ，在方框中写出路线流程图。　 　
【答案】（1）羧基、氨基
（2）乙酸
（3）取代反应
（4）
（5）G
（6）；6； 、
（7）
【知识点】有机物的推断；羧酸简介；银镜反应
【解析】【解答】（1）根据普瑞巴林的结构简式可知所含官能团的名称为羧基、氨基；
（2）根据分析可知A的名称为乙酸；
（3）根据B和C的结构简式上的差异可知B→C的有机反应类型为取代反应；
（4）D→E是D和乙醇的酯化反应，其方程式为： ；
（5）手性碳是指某一个碳原子所连接的原子或者原子团各不相同，则这个碳为手性碳，分析E～G这几种物质的结构可知含手性碳原子的化合物是G。
（6）由分析可知物质X的结构简式为 ，化合物X的含有碳氧双键的同分异构体出X外还有3种，另外如果没有醛基，则可能是羰基，结构分别为： 、 、 ，则一共6种，其中核磁共振氢谱中有两组峰的为 、 。
（7）根据以上信息， 可以先变成苯乙酸，然后在支链上再引入一个氯原子，再进行合成，具体路线如下：
【分析】根据B的结构简式和A的分子式，可知A为乙酸，A和氯气发生取代反应生成B，B和NaHCO3、NaCN发生取代反应生成C，C加热酸化生成D，D和乙醇发生酯化（取代）反应生成E，分析E和F的结构简式，且根据（6）的信息，可知物质X可以发生银镜反应，则可知物质X的结构简式，据此分析解答。
29．（2021·天津）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。
（1）Ⅰ．制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
甲装置中主要仪器的名称为　 　。
（2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至　 　。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是　 　。
（3）丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是　 　，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是　 　。
（4）丙装置的特点是　 　(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
（5）Ⅱ．氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)
在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。　 　
（6）Ⅲ．检验产物
为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论
① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛
② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛
③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是　 　(填序号)，原因是　 　。
【答案】（1）分液漏斗 锥形瓶
（2）刚好没过MnO2固体；试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
（3）液面上升；打开弹簧夹K2
（4）ab
（5）
（6）①；乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色
【知识点】制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；
（2）乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；
（3）丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；
（4）a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；
b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；
c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c不正确；
故答案为：ab；
（5）氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图 ；
（6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。
【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛，生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集；
（1）需熟悉常见的仪器名称及其用法；
（2）乙装置可以随时控制反应的发生和停止。向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过固体即可开始反应，关闭活塞K1时，由于压强过大会导致固液分离；
（3）制备过程中如果体系内压强过大，溶液会被压入安全管中；压强过大可能导致安全事故，可通过 打开弹簧夹K2 降低压强；
（4）根据铂丝可上下移动的特点分析，与乙装置相比，产物中O2含量和杂质种类和乙中没有区别；
（5）氧气为中性气体，可用浓硫酸干燥；
（6）实验①中挥发出的乙醇也具有一定的还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色。
30．（2021·辽宁）从钒铬锰矿渣(主要成分为 、 、 )中提铬的一种工艺流程如下：
已知：pH较大时，二价锰[ ](在空气中易被氧化.回答下列问题：
（1）Cr元素位于元素周期表第　 　周期　 　族。
（2）用 溶液制备 胶体的化学方程式为　 　。
（3）常温下，各种形态五价钒粒子总浓度的对数[ ]与pH关系如图1。已知钒铬锰矿渣硫酸浸液中 ，“沉钒”过程控制 ，则与胶体共沉降的五价钒粒子的存在形态为　 　(填化学式)。
（4）某温度下， 、 的沉淀率与pH关系如图2。“沉铬”过程最佳pH为　 　；在该条件下滤液B中 　 　 （ 近似为 ， 的 近似为 ）。
（5）“转化”过程中生成 的离子方程式为　 　。
（6）“提纯”过程中 的作用为　 　。
【答案】（1）4；VIB
（2）FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl
（3）
（4）6.0；1×10-6
（5）Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O
（6）防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯
【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制取氢氧化铁、氢氧化亚铁
【解析】【解答】分析本工艺流程图可知，“沉钒”步骤中使用氢氧化铁胶体吸附含有钒的杂质，滤液中主要含有Mn2+和Cr3+，加热NaOH“沉铬”后，Cr3+转化为固体A为Cr(OH)3沉淀，滤液B中主要含有MnSO4，加入Na2S2O3主要时防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，Cr(OH)3煅烧后生成Cr2O3，“转化”步骤中的反应离子方程式为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O，据此分析解题。
（1）Cr是24号元素，价层电子对排布式为：3d54s1，根据最高能层数等于周期序数，价电子数等于族序数，故Cr元素位于元素周期表第4周期VIB族，故答案为：4；VIB；
（2）用 溶液制备 胶体的化学方程式为FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl，故答案为：FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl；
（3）常温下，各种形态五价钒粒子总浓度的对数[ ]与pH关系如图1。已知钒铬锰矿渣硫酸浸液中 ， =-2，从图中可知， “沉钒”过程控制 ， =-2时，与胶体共沉降的五价钒粒子的存在形态为 ，故答案为： ；
（4）某温度下， 、 的沉淀率与pH关系如图2，由图中信息可知“沉铬”过程最佳pH为6.0；则此时溶液中OH-的浓度为：c(OH-)=10-8mol/L，在该条件下滤液B中 = =1×10-6 ，故答案为：6.0；1×10-6；
（5）由分析可知，“转化”过程中生成 的离子方程式为Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O，故答案为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；
（6）由分析可知，“提纯”过程中 的作用为防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯，故答案为：防止pH较大时，二价锰[ ]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯。
【分析】
（1）铬元素是24号，元素周期表位置是第4周期VIB族；
（2）氢氧化铁胶体的制备方程式，注意需要注明胶体；
（3）根据图像pH=3时的五价钒粒子的存在主要是；
（4）根据图像，只沉淀铬不沉淀锰，则最适pH=6；根据溶度积常数计算即可；
（5）转化过程中，锰离子转化成二氧化锰，被双氧水氧化，据此根据氧化还原反应进行配平即可；
（6）根据题目信息，pH较大时，二价锰易被氧化，而硫代硫酸钠作还原剂防止氧化。
31．（2021·辽宁） 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 氛围中进行)：
①称取 ，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入 溶液。
③持续磁力搅拌，将 溶液以 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是　 　；使用恒压滴液漏斗的原因是　 　。
（2）实验室制取 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为　 　，对应的装置为　 　(填标号)。
可供选择的试剂： 、 、 、 、饱和 、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ，离子方程式为　 　。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度
B．用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解
C．在空气氛围中制备
D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为　 　；使用乙醇洗涤的目的是　 　。
（6）该实验所得磁性材料的产率为　 　(保留3位有效数字)。
【答案】（1）（球形）冷凝管；平衡气压，便于液体顺利流下
（2） (或 )；A(或B)
（3）
（4）A；D
（5）稀硝酸和硝酸银溶液；除去晶体表面水分，便于快速干燥
（6）90.0%
【知识点】化学反应速率的影响因素；氮气的化学性质；常用仪器及其使用；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和 和饱和 在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为： ，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为： (或 )；A(或B)；
（3）三颈烧瓶中 溶液与 溶液发生反应生成了Fe和 ，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为 ；
（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项正确，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和 ，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6） 的物质的量为 ，根据发生反应的离子方程式： ，可知理论上所得的Fe和 的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为 ，实际得到的产品3.24g，所以其产率为 ，故答案为：90.0%。
【分析】
（1）a是球形冷凝管，恒压滴液漏斗目的是平衡气压，便于液体流下；
（2）可以选择氨气和氯化铵作为氮源，根据氧化还原反应理论挑选氧化剂或还原剂进行反应即可；装置可选A或B均可，依据氮源的选取；
（3）根据材料分析，二价铁反应生成的铁和四氧化三铁，据此根据得失电子守恒进行配平即可；
（4）为了获得更好的产品，需要控制反应速率和焙烧温度；
（5）检验氯离子即可，注意需要酸化除去干扰粒子；乙醇的洗涤是为了去除水分；
（6）根据反应计算理论的产量即可，再根据计算得到产率。
32．（2021·海南）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。
③ 易水解，能与 反应。
某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是　 　；仪器 的名称是　 　。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是　 　。
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为　 　。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在　 　，仪器C收集的物质是　 　。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是　 　。
【答案】（1）排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管
（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率
（3）
（4） 或 ；
（5）与空气中的反应产生红棕色的
【知识点】氯气的化学性质；氮的氧化物的性质及其对环境的影响；物质的分离与提纯；实验装置综合；制备实验方案的设计
【解析】【解答】通过实验原理可知，进气端为 和 ，经过催化剂使其反应制备 ；经过低温浴槽A降温，使 冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器 的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为： ，故答案为： ；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使 冷凝，得到产品，则温度区间应控制在 或 ；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是 ，故答案为： 或 ； ；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
【分析】
（1）排除空气干扰，预防遇空气水解；装置D是吸收空气中的水分，用于干燥；
（2）增大接触面积使反应速率加大并反应完全；
（3）根据所需的反应物和生成物，由氧化还原反应进行配平即可；
（4）根据题目所给的信息，温度需要高于－34℃，小于-6℃；
（5）无色尾气变红，应是一氧化氮遇氧气生成红棕色的二氧化氮。
33．（2021·海南）无水 常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和 杂质)为原料制备无水 。
已知：氯化亚砜( )熔点-101℃，沸点76℃，易水解。
回答问题：
（1）操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和　 　。
（2）为避免引入新的杂质，试剂B可以选用___________(填编号)。
A． 溶液 B． 水 C． 水 D． 溶液
（3）操作②是蒸发结晶，加热的同时通入 的目的是　 　。
（4）取少量 晶体，溶于水并滴加 溶液，现象是　 　。
（5）反应 的化学方程式为　 　。
（6）由 转化成 的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂　 　，并设计实验验证是该还原剂将 还原　 　。
【答案】（1）漏斗
（2）B；D
（3）防止水解
（4）溶液变为血红色
（5）
（6）；先加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是将还原
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计
【解析】【解答】废铁屑(含有少量碳和SiO2杂质)加入盐酸，铁粉反应生成氯化亚铁，过滤除去少量碳和SiO2杂质，A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，蒸发结晶生成 ，通入SOCl2生成FeCl3。
（1）过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。
（2）A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，A、C都引入杂质离子，
故答案为：BD。
（3）加热促进氯化铁溶液的水解，会生成氢氧化铁，故加入 的目的是防止水解。
（4）KSCN溶液遇Fe3+变为红色。
（5）根据已知信息氯化亚砜( )熔点-101℃，沸点76℃，易水解，可得 与SOCl2生成FeCl3的化学方程式为 。
（6）可能反应中生成的二氧化硫将氯化铁还原为氯化亚铁，若二氧化硫作还原剂，则氧化产物为硫酸盐，故若加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是二氧化硫作还原剂。
【分析】
（1）过滤常用玻璃仪器是漏斗、烧杯和玻璃棒；
（2）根据流程图是要将二价铁氧化成三价铁，加氧化剂即可，注意不可引入新杂质；
（3）氯化铁加热浓缩会引起水解，常加入盐酸进行抑制水解；
（4）硫氰化钾是检验三价铁的，生成血红色沉淀；
（5）根据题干信息与氯化亚砜反应，根据氧化还原反应进行配平；
（6）若产生亚铁盐，需要还原剂，二氧化硫可作还原剂，生成硫酸盐，可检验硫酸根离子即可验证。
34．（2021·北京）环氧乙烷( ，简称EO)是一种重要的工业原料和消毒剂。由乙烯经电解制备EO的原理示意图如下。
（1）①阳极室产生Cl2后发生的反应有：　 　、CH2=CH2+HClO→HOCH2CH2Cl。
②结合电极反应式说明生成溶液a的原理　 　。
（2）一定条件下，反应物按一定流速通过该装置。
电解效率η和选择性S的定义：
η(B)= ×100%
S(B)= ×100%
①若η(EO)=100%，则溶液b的溶质为　 　。
②当乙烯完全消耗时，测得η(EO)≈70%，S(EO)≈97%，推测η(EO)≈70%的原因：
I.阳极有H2O放电
II.阳极有乙烯放电
III.阳极室流出液中含有Cl2和HClO
……
i.检验电解产物，推测I不成立。需要检验的物质是　 　。
ii.假设没有生成EO的乙烯全部在阳极放电生成CO2，η(CO2)≈　 　%。经检验阳极放电产物没有CO2。
iii.实验证实推测III成立，所用试剂及现象是　 　。
可选试剂：AgNO3溶液、KI溶液、淀粉溶液、品红溶液。
【答案】（1）Cl2 +H2O= HCl+ HClO；阴极发生反应： 2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-生成OH-，K+ 通过阳离子交换膜从阳极迁移到阴极，形成KOH和KCl的混合溶液
（2）KCl；O2；13%；KI 溶液和淀粉溶液，溶液变蓝
【知识点】电极反应和电池反应方程式；常见气体的检验；电解池工作原理及应用；氧化还原反应的电子转移数目计算
【解析】【解答】（1）阳极产生氯气后，可以和水发生反应生成次氯酸其方程式为：Cl2 +H2O= HCl+ HClO；溶液a是阴极的产物，在阴极发生反应2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-，同时阳极的钾离子会向阴极移动和氢氧根结合形成氢氧化钾，故答案为：阴极发生反应： 2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-生成OH-，K+ 通过阳离子交换膜从阳极迁移到阴极，形成KOH和KCl的混合溶液；
（2）①若η(EO)=100%则说明在电解过程中只有乙烯中的碳化合价发生变化，其他元素化合价没有变，故溶液b的溶质为：KCl；
②i.阳极有H2O放电时会产生氧气，故需要检验的物质是O2；ii. 设EO的物质的量为amol
则转化的乙烯的物质的量为： ；生成EO转化的电子的物质的量：2amol；此过程转移电子的总物质的量： ；生成CO2的物质的量： ；生成CO2转移的电子的物质的量： ，则η(CO2)= ≈13%；
iii.实验证实推测III成立，则会产生氯气，验证氯气即可，故答案为：KI 溶液和淀粉溶液，溶液变蓝。
【分析】
(1)①由图可知，阳极室产生Cl2后发生的反应有：Cl2和H2O反应生成HCl和HClO，CH2=CH2和HClO反应生成HOCH2CH2Cl；
②阴极电极反应为：2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-，阳极氯离子放电后，钾离子通过阳离子膜进入阴极，生成KOH，从而得到KCl和KOH的混合溶液；
(2)①若η(EO)=100%，则说明反应中只有乙烯中碳的化合价发生变化，其它元素化合价没有改变，即可判断溶液b的溶质；
②i .阳极有H2O放电时会产生氧气，即需要检验氧气；
ii.设EO的物质的量amol，则转化的乙烯的物质的量为：，生成EO转移的电子的物质的量为：2amol，此过程转移的电子的总物质的量为， 生成CO2的物质的量为：，生成CO2转移的电子的物质的量为，即可计算 η(CO2)；
iii .实验证实推测成立，则会产生氯气，验证氯气即可。
35．（2021·北京）某小组实验验证“Ag++Fe2+ Fe3++Ag”为可逆反应并测定其平衡常数。
（1）实验验证
实验I：将0.0100 mol/L Ag2SO4溶液与0.0400 mo/L FeSO4溶液(pH=1)等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。
实验II：向少量Ag粉中加入0.0100 mol/L Fe2(SO4)3溶液(pH=1)，固体完全溶解。
①取I中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是　 　。
②II中溶液选用Fe2(SO4)3，不选用Fe(NO3)3的原因是　 　。
综合上述实验，证实“Ag++Fe2+ Fe3++Ag”为可逆反应。
③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图，写出操作及现象　 　。
（2）测定平衡常数
实验Ⅲ：一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取v mL上层清液，用c1
mol/L KSCN标准溶液滴定Ag+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v1 mL。
资料：Ag++SCN- AgSCN↓（白色） K=1012
Fe3++SCN- FeSCN2+（红色） K=102.3
①滴定过程中Fe3+的作用是　 　。
②测得平衡常数K=　 　。
（3）思考问题
①取实验I的浊液测定c(Ag+)，会使所测K值　 　(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
②不用实验II中清液测定K的原因是　 　。
【答案】（1）灰黑色固体溶解，产生红棕色气体；防止酸性条件下， 氧化性氧化Fe2+干扰实验结果；a：铂/石墨电极，b：FeSO4 或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3 溶液；操作和现象：闭合开关 K，Ag电极上固体逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同；或者闭合开关 K，Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转
（2）指示剂；
（3）偏低；Ag完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态
【知识点】化学平衡常数；实验装置综合；化学实验方案的评价；原电池工作原理及应用
【解析】【解答】（1）①由于Ag能与浓硝酸发生反应：Ag+2HNO3(浓)=AgNO3+NO2↑+H2O，故当观察到的现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体，即可证实灰黑色固体是Ag，故答案为：灰黑色固体溶解，产生红棕色气体。
②由于Fe(NO3)3溶液电离出 将与溶液中的H+结合成由强氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，而干扰实验，故实验II使用的是Fe2(SO4)3溶液，而不是Fe(NO3)3溶液，故答案为：防止酸性条件下， 氧化性氧化Fe2+干扰实验结果。
③由装置图可知，利用原电池原理来证明反应Fe2++Ag+ Ag+Fe3+为可逆反应，两电极反应为：Fe2+-e- Fe3+，Ag++e- Ag，故另一个电极必须是与Fe3+不反应的材料，可用石墨或者铂电极，左侧烧杯中电解质溶液必须含有Fe3+或者Fe2+，采用FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，右侧烧杯中电解质溶液必须含有Ag+，故用AgNO3溶液，组装好仪器后，加入电解质溶液，闭合开关 K，装置产生电流，电流从哪边流入，指针则向哪个方向偏转，根据b中所加试剂的不同，电流方向可能不同，因此可能观察到的现象为：Ag电极逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同，表明平衡发生了移动；另一种现象为：Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转，表明平衡发生了移动，故答案为：a：铂/石墨电极，b：FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3溶液；操作和现象：闭合开关 K，Ag电极上固体逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同；或者闭合开关 K，Ag电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag电极上固体逐渐减少，指针向左偏转。
（2）①Fe3+与SCN-反应生成红色FeSCN2+，因Ag+与SCN-反应相较于Fe3+与SCN-反应更加容易及彻底，当溶液变为稳定浅红色，说明溶液中的Ag+恰好完全滴定，且溶液中Fe3+浓度不变，说明上述反应答案平衡，故溶液中Fe3+的作用是滴定反应的指示剂，故答案为：指示剂。
②取I中所得上清液vmL。用c1mol/L的KSCN溶液滴定，至溶液变为稳定浅红色时，消耗v1mL，已知：Ag++SCN- AgSCN，K=1012，说明反应几乎进行完全，故有I中上层清液中Ag+的浓度为：c(Ag+)= mol/L，根据平衡三段式进行计算如下： ，故反应的平衡常数K= = ，故答案为：指示剂； 。
（3）①若取实验I所得浊液测定Ag+浓度，则浊液中还有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+ Ag+Fe3+，且随着反应Ag++SCN- AgSCN，使得上述平衡逆向移动，则测得平衡体系中的c(Ag+)偏大，即 偏大，故所得到的K= 偏小，故答案为：偏小。
②由于实验II中Ag完全溶解，故无法判断体系是否达到化学平衡状态，因而不用实验II所得溶液进行测定并计算K，故答案为：Ag完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态。
【分析】
(1)①Ag与浓硝酸反应现象为灰黑色固体溶解，产生红棕色气体；
②NO3-与H+结合成强氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，扰实验；
③由装置图可知，利用原电池原理来证明反应Fe2++Ag+ Ag+Fe3+为可逆反应，两电极反应为：Fe2+-e- Fe3+，Ag++e- Ag，故另一个电极要用惰性电极，左侧必须含有Fe3+或者Fe2+，右侧烧杯中必须含有Ag；根据b中所加试剂的不同，电流方向可能不同，据此分析；
(2)①Fe3+与SCN-反应生成红色FeSCN2+，所以Fe3+的作用是滴定反应的指示剂；
②取I中所得上清液vmL，用c1mol/L的KSCN溶液滴定，至溶液变为稳定浅红色时，消耗V1mL，已知：
Ag++SCN- AgSCN，K=1012，说明反应几乎进行完全，故有I中上层清液中Ag+的浓度为：c(Ag+)=mol/L，根据平衡三段式计算各物质的浓度，代入K= ；
(3)①实验所得浊液含有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+ Ag+Fe3+，且存在反应Ag++SCN- AgSCN，导致测得平衡体系中的c(Ag+)偏大，即 c1V1 偏大，故所得到的K=
偏低；
②由于实验 II 中Ag完全溶解，故无法判断体系是否达到化学平衡状态。
36．（2021·北京）铁黄是一种重要的化工产品。由生产钛白粉废渣制备铁黄的过程如下。
资料：
i.钛白粉废渣成分：主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物
ii.TiOSO4+(x+1)H2O TiO2·xH2O↓+H2SO4
iii.0.1 mol/L Fe2+生成Fe(OH)2，开始沉淀时pH=6.3，完全沉淀时pH=8.3；
0.1 mol/L Fe3+生成FeOOH，开始沉淀时pH=1.5，完全沉淀时pH=2.8
（1）纯化
①加入过量铁粉的目的是　 　。
②充分反应后，分离混合物的方法是　 　。
（2）制备晶种
为制备高品质铁黄产品，需先制备少量铁黄晶种。过程及现象是：向一定浓度FeSO4溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色。滴加氨水至pH为6.0时开始通空气并记录pH变化(如图)。
①产生白色沉淀的离子方程式是　 　。
②产生白色沉淀后的pH低于资料iii中的6.3。原因是：沉淀生成后c(Fe2+)　 　0.1mol/L(填“＞”“=”或“＜”)。
③0-t1时段，pH几乎不变；t1-t2时段，pH明显降低。结合方程式解释原因：　 　。
④pH≈4时制得铁黄晶种。若继续通入空气，t3后pH几乎不变，此时溶液中c(Fe2+)仍降低，但c(Fe3+)增加，且(Fe2+)降低量大于c(Fe3+)增加量。结合总方程式说明原因：　 　。
（3）产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
wg铁黄 溶液b 溶液c 滴定
资料：Fe3++3 =Fe(C2O4) ，Fe(C2O4) 不与稀碱液反应
Na2C2O4过量，会使测定结果　 　(填“偏大”“偏小”或“不受影响”)
【答案】（1）与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化；过滤
（2）Fe2++ 2NH3·H2O = Fe(OH)2 + 2 ；>；pH6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小；溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2+ + O2 +4H+=4Fe3+和4Fe2+ + O2+ 2H2O =4FeOOH + 4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释：12Fe2+ + 3O2+ 2H2O= 4FeOOH + 8Fe3+
（3）不受影响
【知识点】氧化还原反应；物质的分离与提纯；中和滴定
【解析】【解答】（1）与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+ H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化. 钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物，充分反应后有沉淀出现，所以分离混合物的方法是过滤；
（2）pH6.0左右， 4Fe(OH)2 +O2+ 2H2O= 4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2+ + O2+ 6H2O= 4FeOOH + 8H+， 溶液中H+浓度增大，pH减小.溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2+ + O2 +4H+=4Fe3+和4Fe2+ + O2+ 2H2O =4FeOOH + 4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释： 12Fe2+ + 3O2+ 2H2O= 4FeOOH + 8Fe3+
（3）由于Fe3++3C2O42- =Fe(C2O4)3 ，Fe(C2O4)3 不与稀碱溶液反应， 所以加入的Na2C2O4过量，则测定结果不受影响
【分析】
钛白粉（ 主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物 ）加入蒸馏水、铁粉纯化后，TiOSO4+2H2O TiO2·H2O↓+H2SO4，TiO2·H2O是沉淀，通过过滤后，得到精制FeSO4溶液，加入氨水和空气后，FeSO4溶液被氧化成三价铁离子，同时调整pH（0.1mol/LFe2+沉淀为Fe(OH)2，起始的pH为6.3，完全沉淀的pH为8.3；0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH为2.8）和空气，生成FeOOH，再经过系列提纯，最终制得FeOOH固体。
37．（2021·山东）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是　 　；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为　 　，证明WO3已被完全还原的现象是　 　。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是　 　；操作④是　 　，目的是　 　。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为　 　g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO 离子交换柱发生反应：WO +Ba(IO3)2=BaWO4+2IO ；交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O =2I-+S4O 。滴定达终点时消耗cmol L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg mol-1)的质量分数为　 　。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将　 　(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将　 　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）排除装置中的空气；直形冷凝管；淡黄色固体变为银白色
（2）吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2
（3）( m3+m1- 2m2)； %；不变；偏大
【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价；有关混合物反应的计算
【解析】【解答】（1）用氢气还原三氧化钨装置中不能存在空气，先通氮气主要是为了排除装置中的空气，根据图示判断仪器A为直形冷凝管，由于三氧化钨是淡黄色固体，而W单质为银白色固体，因此当出现淡黄色固体全部变为银白色时已经完全被还原，故正确答案为：
排除装置中的空气 、 直形冷凝管 、 淡黄色固体变为银白色
（2）反应中氯气未反应完全因此碱石灰是为了吸收多于的氯气防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入E装置中。装置中存在一定量的氢气，操作④是通入足量的氮气排除氢气防止与氯气反应，故正确答案是： 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E 、 再次通入N2 、 排除装置中的H2
（3）①根据分析，称量时加入足量的二硫化碳，盖紧盖子此时质量为m1g，考虑到二硫化碳的挥发性，开盖挥发1min，得到的质量为m2g，此时挥发的质量为(m2-m1)g，开盖加入样品，此时的质量挥发出与第一次等量的二硫化碳，此时质量