1．(2022·苏州八校联考)[Cu(NH3)x]SO4·yH2O是易溶于水的深蓝色晶体，是广谱杀菌剂。实验室通过如图流程测定其组成。
(1)碱溶过程是在如图装置中进行的，用滴定的方法完成烧杯中氨的测定。
①烧瓶中有黑色固体生成，该黑色固体的化学式为____________________。
②反应停止后还需要进行的操作是______________________________________________
________________________________________________________________________。
③实验完成后需将倒扣的漏斗提出液面。在烧杯上方用蒸馏水对漏斗的内外壁进行洗涤，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)[Cu(NH3)x]SO4·yH2O中铜元素含量的测定。已知：i.Na2S2O3在pH为8～9时稳定，pH<8时会发生歧化反应。ii.Na2S2O3能和I2发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O。
①准确称取[Cu(NH3)x]SO4·yH2O样品0.046 24 g投入到过量的NaOH溶液中，过滤，把滤渣加入6 mol·L－1H2 SO4溶液中，搅拌使滤渣充分溶解，向溶解后的溶液中加入2 g KI(过量)固体。搅拌，充分反应后__________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
记录消耗Na2S2O3溶液的体积(须用试剂：Na2CO3溶液、0.180 0 mol·L－1Na2S2O3溶液、淀粉溶液、蒸馏水)。
②若反应消耗Na2S2O3溶液的体积为12.00 mL，则样品中n(Cu2＋)＝______________。
2．(2022·辽宁鞍山模拟)检验甲醛含量的方法有很多，其中银-Ferrozine法灵敏度较高。测定原理为甲醛把氧化银还原成Ag，产生的Ag与Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略去)。
已知：甲醛和银氨溶液反应生成单质银和CO2，氮化镁与水反应放出NH3，毛细管内径不超过1 mm。
请回答下列问题：
(1)A装置中反应的化学方程式为___________________________________________________
_______________________________________________________________________________，
用饱和食盐水代替水制备NH3的原因是______________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(2)B中装有AgNO3溶液，仪器B的名称为___________________________________________。
(3)银氨溶液的制备。关闭K1、K2，打开K3，打开__________________________，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中_________________________________，停止通NH3。
(4)室内空气中甲醛含量的测定。
①用热水浴加热B，打开K1，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入1 L室内空气，关闭K1；后续操作是________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________；
再重复上述操作3次。毛细管的作用是_______________________________________________
_______________________________________________________________________________。
②向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液pH＝1，再加入足量Fe2(SO4)3溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成1.12 mg Fe2＋，空气中甲醛的含量为__________mg·L－1。
3．钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。
称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0 g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X 1.12 L(已折算成标准状况下的体积)。
(1)科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。
①装置B中的试剂是__________，装置C的作用是____________________________________。
②若观察到______________________________________________________________________
(填实验现象)，证明X中含有CO。
(2)反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3＋之外，还可能含有Fe2＋。要确定其中的Fe2＋，可选用________(填字母)。
a．KSCN溶液和氯水
b．KSCN溶液和铁粉
c．稀盐酸和K3[Fe(CN)6]溶液
d．稀硫酸和KMnO4溶液
(3)科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到__________________________________(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112 mL(已换算成标准状况下的体积)。则气体X中SO2的体积分数为________，碳素钢中碳元素的质量分数为________(结果保留一位小数)。
4．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂，漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。
某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：
分子式 外观 热分解温度 熔点 水溶性/20 ℃
CO(NH2)2·H2O2 白色晶体 45 ℃ 75～85 ℃ 500 g·L－1
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图：
回答下列问题：
(1)流程中操作①的名称为________，仪器X的名称是____________________。
(2)流程中操作②的具体过程是____(填字母)。
A．盐析、过滤
B．减压蒸馏、结晶、过滤
C．分液、过滤
D．常压蒸馏、萃取
(3)搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质的原因是____________________________________。
(4)为测定产品中活性氧的含量(若含双氧水34%，则其中活性氧为16%)，一般采用KMnO4标准溶液进行滴定，但由于KMnO4的强氧化性，其溶液很容易被空气或水中的少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)2，因此配制KMnO4标准溶液有如下步骤：
a．利用氧化还原滴定方法，在70～80 ℃条件下用基准试剂(纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度
b．过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处
c．称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸1 h
d．用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)2
①请按照正确的流程对上述步骤进行排序：____________(填字母，下同)。
②在下列物质中，用于标定KMnO4溶液的基准试剂最好选用________。
A．H2C2O4·2H2O B．FeSO4
C．浓盐酸 D．Na2SO3
③若准确称取W g所选基准试剂溶于水配成500 mL溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，用KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。称取干燥样品1.2 g，溶解后置于锥形瓶中加入1 mL 6 mol·L－1的硫酸，然后用上述KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：
实验序号 1 2 3
KMnO4溶液体积/mL 滴定前读数 0.00 0.00 1.00
滴定后读数 19.90 22.70 21.10
产品中活性氧的质量分数为________________________________(用含字母的最简式表示)。
第67练 以物质含量或组成测定为主的综合实验
1．(1)①CuO ②打开活塞K，向装置中继续通N2或惰性气体，将残留在烧瓶和导管中的NH3通入烧杯中 ③将附着在漏斗上的NH3全部汇集在烧杯中，减小滴定误差 (2)①过滤，用蒸馏水洗涤沉淀2～3次，将滤液和洗涤液合并，加入Na2CO3溶液使溶液pH为8～9，再加入淀粉溶液作指示剂，溶液呈蓝色，用0.180 0 mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液由蓝色变为无色且30 s内不恢复，说明滴定完全
②2.16×10－3 mol
解析 (1)①在烧瓶中[Cu(NH3)x]SO4·yH2O与NaOH反应生成NH3、Cu(OH)2，加热条件下NH3逸出，Cu(OH)2分解生成CuO，故黑色固体为CuO。(2)①根据流程图可知，Cu2＋与I－反应生成I2和CuI沉淀，用Na2S2O3溶液滴定生成的I2，通过消耗Na2S2O3的量可求出生成的I2的量，进而得出样品中Cu元素的含量，结合所给试剂可确定具体的实验操作。②根据2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2、I2＋2S2O===2I－＋S4O可得关系式Cu2＋～S2O，故n(Cu2＋)＝n(Na2S2O3)＝0.180 0 mol·L－1×12.00×10－3 L＝2.16×10－3 mol。
2．(1)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑ 饱和食盐水可减缓生成氨气的速率
(2)三颈烧瓶
(3)分液漏斗的活塞与旋塞 沉淀恰好完全溶解时
(4)①打开K2，缓慢推动可滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2 减小气体的通入速率，使空气中的甲醛气体被完全吸收 ②0.037 5
解析 在仪器A中Mg3N2与H2O反应产生Mg(OH)2和NH3，NH3通入AgNO3溶液中首先产生AgOH白色沉淀，当氨气过量时，反应产生[Ag(NH3)2]OH，然后向溶液中通入甲醛，水浴加热，发生银镜反应产生单质Ag和CO2气体，产生的Ag与加入的Fe3＋定量反应生成Fe2＋，Fe2＋与菲洛嗪形成有色物质，在562 nm处测定吸光度，测得生成1.12 mg Fe2＋，据此结合反应过程中电子守恒，可计算室内空气中甲醛的含量。
(4)②甲醛和银氨溶液加热反应生成银，银具有还原性，被Fe3＋氧化，结合甲醛被氧化为CO2，[Ag(NH3)2]OH被还原为银，甲醛中碳元素化合价由0价升高为＋4价，银由＋1价降低为0价，生成的银又被铁离子氧化，铁离子被还原为亚铁离子，生成亚铁离子1.12 mg，则n(Fe)＝＝2×10－5 mol，设消耗甲醛的物质的量为x mol，则4x＝2×10－5 mol×1，x＝5×10－6 mol，因实验进行了4次操作，所以测得1 L空气中甲醛的含量为1.25×10－6 mol，空气中甲醛的含量为＝0.037 5 mg·L－1。
3．(1)①品红溶液 验证气体X中是否含有CO2 ②E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊 (2)cd (3)Ⅲ中溶液由蓝色变为无色 5% 2.4%
解析 (3)测定SO2的体积分数的实验原理：SO2＋I2＋2H2O===2HI＋H2SO4，开始时Ⅲ中溶液为蓝色，当溶液由蓝色变为无色时，停止通气。n(SO2)＝n(I2)＝0.01 mol·L－1×0.025 L＝0.000 25 mol，气体X中SO2的体积分数为×100%＝5%。则CO、CO2共占总体积的95%，n(C)＝×95%＝0.047 5 mol，故碳素钢中碳元素的质量分数为×100%≈2.4%。
4．(1)过滤 (球形)冷凝管 (2)B (3)Fe会被过氧化氢氧化，且生成的Fe3＋会催化过氧化氢分解 (4)①cdba ②A
③×100%
