压轴冲关：压轴10 化学实验
【高考命题】
化学实验一直是高考命题的热点，题型有选择题和非选择题，通过近几年的高考实验研究发现，以物质的制备流程、物质的性质探究为载体，考查化学实验的设计及评价能力已成为高考实验的首选。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。
【增分攻略】
1．解答分析型实验题的思维模型
2．“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中的仪器使用和连接是否正确；
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理；
(3)查气体收集方法是否正确；
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确；
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
3．物质制备与提纯的思维流程
4．物质制备思维流程
5．九字诀”突破离子检验问题
(1)一注意
注意离子检验所要求的环境，如酸碱性；一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO、SO、HSO可能会产生干扰；尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液等。
(2)三原则
物质检验的三个原则，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(3)四方法
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法如下：①生成气体，如NH、CO的检验；②生成沉淀，如Cl－、SO的检验；③显现特殊颜色，如Fe3＋的检验；④焰色反应，检验金属单质或金属离子。
6．实验方案设计的基本要求
7．实验方案设计与评价的解题思路和方法
(1)巧审题,明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心,是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题中所给实
验目的),结合元素及其化合物等有关知识获取。在此基础上,遵循科学性、安全性、可行性、简约性的原则,确定符合实验目的、要求的方案。
(2)想过程,理清实验操作的先后顺序。根据由实验原理所确定的实验方案,确定实验操作步骤,把握各步实验操作的要点,理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图,分析各实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合,思考容量大。在分析解答过程中,要认真细致地分析图中所示的装置,并结合实验目的和原理,确定它们在实验中的作用。
(4)细分析,得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中,要善于找出影响实验成功的关键,以及产生误差的原因等。
【限时特训】
1．（2022·重庆·统考高考真题）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
【答案】A
【解析】A．由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；
B．由图可知，装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；
C．二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；
D．测定溶液pH时，应将溶液滴在pH试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；
故选A。
2．（2022·湖北·统考高考真题）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
【答案】C
【解析】A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；
B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；
C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；
D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；
故答案选C。
3．（2022·辽宁·统考高考真题）下列实验能达到目的的是
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
【答案】C
【解析】A．酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
故答案选C。
4．(2022.1·浙江卷)下列方案设计、现象和结论有不正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
【答案】D
【解析】A项，二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确；B项，涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确；C项，甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C正确；D项，亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO2-+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D错误；故选D。
5．(2021·福建卷)利用下列装置和试剂进行实验，不能达到实验目的的是( )
A B C D
比较Zn与Cu的金属性强弱 除去Cl2中的HCl并干燥 制取乙酸乙酯(必要时可加沸石) 实验室制取氯气
【答案】D
【解析】A项，该装置中，若Zn比Cu活泼，则总反应为Zn与硫酸的反应，此时Zn为负极，Cu为正极；若Cu比Zn活泼，则总反应为Cu与硫酸锌的反应，此时Cu为负极，Zn为正极，所以可以比较Zn与Cu的金属性强弱，A正确；B项，稀硫酸中含有大量氢离子，可以抑制氯气的溶解，而稀硫酸中的水可以吸收HCl，洗气后再用浓硫酸干燥，B正确；C项，乙酸、乙醇和浓硫酸混合加热可以制取乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可以降低乙酸乙酯的溶解度，同时吸收乙酸和乙醇，便于分液分离得到乙酸乙酯，沸石可以防止暴沸，C正确；D项，制取氯气应用浓盐酸和二氧化锰共热，稀盐酸不与二氧化锰反应，D错误；综上所述故选D。
6．下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
配制50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液 除去Cl2中的HCl 蒸馏用冷凝管 盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A B C D
【答案】B
【解析】A项，配制50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故A错误；B项，除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：Cl2+H2OH++Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，故B正确；C项，蒸馏要使用直形冷凝管，接水口下口进上口出，球形冷凝管一般作反应装置，故C错误；D项，硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，故D错误。故选B。
7．用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
【答案】B
【解析】A项，H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；B项，发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；C项，铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；D项，氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。
8．一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液，下列方法不可行的是( )
A．测定 B．焰色试验
C．滴加AlCl3溶液 D．滴加饱和Ca(OH)2溶液，微热
【答案】C
【解析】A项，KNO3溶液显中性，NH4Cl溶液显酸性，Na2CO3溶液显碱性，故可以用测定pH的方法鉴别，故A正确；B项，KNO3的焰色试验中现象为透过蓝色钴玻璃为紫色，NH4Cl的焰色试验中无现象，Na2CO3的焰色试验中现象为黄色，故可以用焰色试验的方法鉴别，故B正确；C项，KNO3、NH4Cl、Na2CO3中只有Na2CO3能与AlCl3反应有现象，故KNO3和NH4Cl不能鉴别，故C错误；D项，2 NH4Cl + Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O有刺激性气味气体产生，Na2CO3+Ca(OH)2=CaCO3+2NaOH有白色沉淀产生，而KNO3不反应无现象，故可以鉴别，故D正确；故选C。
9．下列说法不正确的是( )
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
【答案】A
【解析】A项，用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解在展开剂中无法分离，A错误；B项，CoCl2在水溶液中存在平衡[Co(H2O)6]2+(粉红色)+4Cl-[CoCl4]2-(蓝色)+6H2O，95%乙醇中水很少，CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇得到的溶液中主要含[CoCl4]2-，溶液呈蓝色，加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含[Co(H2O)6]2+的粉红色溶液，B正确；C项，用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸(乙酰水杨酸的结构简式为)、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量NaHCO3溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，C正确；D项，KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D正确；故选A。
10．由下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
实验操作 现象 结论
A 向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置 溶液分层，下层呈紫红色 氧化性：Cl2＞Br2＞I2
B 在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒 火焰出现黄色 溶液中含Na元素
C 用pH计测定pH：①NaHCO3溶液②CH3COONa溶液 pH：①>② H2CO3酸性弱于CH3COOH
D 把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条放在试管口 木条复燃 反应生成了O2
【答案】D
【解析】A项，向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置，溶液分层，下层呈紫红色，说明反应产生I2，发生反应：2KI+Cl2=2KCl+I2，证明氧化性：Cl2＞I2，Br2＞I2，但不能比较Br2与Cl2的氧化性强弱，A错误；B项，玻璃中含有Na元素，因此灼烧时使火焰呈黄色，不能证明溶液中含Na元素，B错误；C项，应该采用对照方法进行实验，但两种溶液的浓度未知，盐的种类也不同，因此不能通过测定溶液的pH来判断H2CO3、CH3COOH的酸性强弱，C错误；D项，氧气有助燃性，把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条放在试管口，木条复燃，可以证明Na2O2与水反应产生了O2，D正确；故合理选项是D。
11．下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作 实验现象
A 将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射烧杯中的液体 在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B 向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液，振荡 白色沉淀溶解
C 向盛有3.0mL无水乙醇的试管中加人一小块金属钠 有气泡产生
D 向盛有2.0mL甲苯的试管中加人3滴酸性KMnO4，溶液，用力振荡 紫色不变
【答案】D
【解析】氢氧化铁胶体能发生丁达尔现象，A项正确；饱和氯化铵溶液呈酸性，NH4+＋H2ONH3·H2O＋H，Mg(OH)2＋2H＝Mg2+＋H2O，B项正确；乙醇中羟基上活泼氢与钠发生置换反应，产生H2，2CH3CH2OH＋2Na→2CH3CH2ONa＋H2↑，钠的密度小于乙醇，可观察到乙醇中产生气泡，C项正确；甲苯中苯环使甲基上氢变活泼，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，溶液由紫色变为无色，D项错误。
12．下列说法正确的是( )
A．在苯与液溴制备溴苯的实验中，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗、用干燥剂干燥、蒸馏
B．蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏低
C．牺牲阳极的阴极保护法、外加电流的阳极保护法都可以用来保护金属
D．向铜与浓硫酸反应后的混合液中加水，可以判断有无铜离子生成
【答案】A
【解析】A项，粗溴苯中含有溴、水及溶于水的 HBr，选用水洗可除去水溶性杂质，如 HBr 、然后用10%NaOH溶液洗、可把溴转化成水溶性的 NaBrO 和 NaBr ，再用水洗一次可以除去残余的 NaOH ，接着用干燥剂除去水，最后蒸馏得到纯溴苯，故A正确；B项，蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏高，故B错；C项，在原电池中正极被保护，负极被腐蚀，故利用原电池原理的防护方法为牺牲阳极的阴极保护法；在电解池中阴极被保护，阳极被腐蚀，故利用电解池原理的防护方法为外加电源的阴极保护法，故C错误；D项，硫酸铜在水溶液中呈蓝色，但反应后溶液中存在浓硫酸，加入水后可能产生暴沸现象，正确的操作为应将铜与浓硫酸反应的混合物缓缓的倒入水中，故D错；故选A。
13．下列有关实验的说法不正确的是( )
A．取5mL0.1mol L-1KI溶液，加入1mL0.1mol L-1FeCl3溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5~6滴15%KSCN溶液变红，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+
B．向淀粉溶液中加入硫酸溶液并加热4~5min得到水解液，冷却后加入少量新制氢氧化铜悬浊液，加热至沸腾，未观察到砖红色沉淀，说明淀粉没有水解
C．氯气和甲烷体积比为4∶1的混合气体，光照一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着
D．实验时不慎受溴腐蚀致伤应先用苯或甘油洗伤口，再用水洗
【答案】B
【解析】A项，结合5mL 0.1mol/LKI溶液和1mL 0.1mol/LFeCl3溶液知n(KI)=5×10-4mol，n(FeCl3)=1×10-4mol，又该反应离子方程式为2Fe3++2I-=2Fe2++I2，根据化学计量数得：若反应完全发生，Fe3+反应完，但萃取分液后，向水层滴入KSCN溶液，溶液变成血红色，说明溶液中存在Fe3+，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+，故A正确；B项，水解后检验葡萄糖在碱性溶液中，水解后没有加碱至碱性，再加入少量新制氢氧化铜悬浊液，不能检验，故B错误；C项，甲烷与氯气在光照的条件下，甲烷中H原子被氯原子取代生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、三氯甲烷，其中只有一氯甲烷是气体，其余三种为液体，一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着，故C正确；D项，苯、甘油都是有机溶剂，可以迅速溶解溴，使危害降到最低，所以受溴腐蚀致伤时，应先用苯和甘油洗伤口，再用水洗，故D正确；故选B。
14．乌洛托品(分子式味C16H12N4)在医药、染料等工业中有广泛用途，是一种无色晶体，熔点263℃，高于此温度即升华或分解。如图是实验室用过量氨气与甲醛水溶液反应制乌洛托品的装置。下列说法错误的是( )
A．氨气与甲醛生成乌洛托品的反应属于加成反应
B．B装置内的长导管不能插入甲醛溶液中，是防倒吸
C．C装置中CaCl2的作用是吸收氨气
D．反应一段时间后不能把B中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产
【答案】A
【解析】A项，根据元素周恒，甲醛中的氧没有到乌洛托品中，说明氨气与甲醛生成乌洛托品的反应不属于加成反应，故A错误；B项，氨气极易溶于水，因此B装置内的长导管不能插入甲醛溶液中，是防倒吸，故B正确；C项，氨气会污染环境，因此C装置中CaCl2的作用是吸收氨气，故C正确；D项，坩埚常用于固体加热的反应容器，因此反应一段时间后不能把B中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产品，一般放在蒸发皿中加热得到，故D正确。故选A。
15．硫酰氯(SO2Cl2)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：
已知：SO2Cl2的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是( )
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度不超69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管
【答案】C
【解析】利用纯净干燥的氯气和二氧化硫反应制取硫酰氯，由实验装置可知，装置①中制备氯气，装置②中除去氯气中的氯化氢，装置③中浓硫酸干燥氯气，装置④中发生SO2(g)+Cl2(g)＝SO2Cl2(l)，装置⑤中吸收产物，最后吸收尾气。A项，装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加，以便控制反应速率，提高原料利用率，A正确；B项，生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，则装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸，B正确；C项，SO2Cl2的沸点为69℃，因此装置④需要热水浴，控制温度超高69℃，使生成的硫酰氯进入装置⑤吸收，其中装置⑤需要冰水浴，C错误；D项，为吸收尾气氯气和二氧化硫，同时防止水蒸气进入装置④中，则“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管，D正确；故选C。
16．某同学探究Fe2+还原性的实验记录如下：
① ② ③
溶液变红，大约10秒左右红色褪去，有气体生成(经检验为O2)。取褪色后溶液，滴加盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀。 溶液变红且不褪色，有气体生成(经检验为O2)，经检验有丁达尔效应。 溶液变红且不褪色，滴加盐酸和BaCl2溶液，无白色沉淀，经检验无丁达尔效应。
下列说法错误的是( )
A．对比①②，可以判定酸性越强，H2O2的氧化能力越强
B．①中发生的氧化还原反应只有两种
C．②中红色溶液中含有Fe(OH)3胶体
D．③中发生的氧化还原反应为4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O
【答案】B
【解析】A项，实验①比实验②酸性强以外其他均相同，但根据实验现象分析，双氧水氧化硫氰根的氧化程度不一样，前者能将硫氰根离子氧化成硫酸根，而后者不能，则说明酸性越强双氧水的氧化性越强，故A正确；B项，①中双氧水能将亚铁离子氧化为铁离子，双氧水能将硫氰根离子氧化为硫酸根离子，还有生成氧气的反应，所以①中发生的氧化还原反应应该有三个，故B错误；C项，②中双氧水或者氧气将亚铁离子氧化成铁离子，铁离子水解生成氢氧化铁胶体，所以②中红色溶液中含有Fe(OH)3胶体，故C正确；D项，③中在酸性条件下氧气将亚铁离子氧化成铁离子，则其反应为：4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O，故D正确；故选B。
17．下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 探究氢氧化铝的性质 将2~3mL氯化铝溶液注入洁净的试管中，逐滴加入氨水 生成白色沉淀，继续滴加，沉淀不溶解，则氢氧化铝不溶于碱
B 探究苯酚与溴水的反应 取2mL10%苯酚的水溶液于试管中，滴加2~3滴稀溴水 未观察到产生白色沉淀，说明苯酚不能与溴水发生反应
C 探究Na2CO3、NaHCO3溶液碱性强弱 25℃时，分别取一定量饱和Na2CO3与饱和NaHCO3溶液，测定溶液的pH pH(Na2CO3)＞pH(NaHCO3)，说明Na2CO3碱性强于NaHCO3
D 检验火柴头中是否含有氯元素 取少量火柴头的浸取液，依次滴加AgNO3、稀HNO3、NaNO2于试管中，振荡 生成白色沉淀，则火柴头里含有氯元素
【答案】D
【解析】A项，氢氧化铝属于两性氢氧化物，既能溶于强酸，又能溶于强碱；而一水合氨属于弱碱，氢氧化铝不溶于一水合氨，并不能说明氢氧化铝不溶于碱，故A错误；B项，向苯酚溶液中滴加少量的稀溴水，生成的三溴苯酚溶解于过量的苯酚中，所以未出现白色沉淀，不能说明苯酚不能与溴水发生反应，故B错误；C项，相同温度下，碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠的溶解度，所以25℃时，分别取一定量饱和Na2CO3与饱和NaHCO3溶液，两种溶液的浓度不同，饱和碳酸钠溶液的浓度较大，溶液的碱性较强，测定出溶液的pH较大，由于两种盐溶液的浓度不同，不能说明Na2CO3碱性强于NaHCO3，故C错误；D项，火柴头中含有氯酸钾，检验氯元素，应该把氯酸根离子还原为氯离子，酸性条件下，亚硝酸根离子具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加硝酸银，稀硝酸和亚硝酸钠，发生反应：ClO30+3NO2-+Ag+=AgCl↓+3NO3-，出现白色沉淀证明含有氯元素，故D正确；故选D。
18．下列实验的现象与对应结论均正确的是( )
选项 操作 现象 结论
A 向NaHCO溶液中加入Na[Al(OH)4]溶液 有白色沉淀生成 [Al(OH)4]-结合H+的能力比CO32-弱
B 用pH试纸测定NaCl和NaF溶液的pH pH(NaCl)
D 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，再加入足量稀盐酸 先出现白色沉淀后部分溶解 部分Na2SO3氧化变质
【答案】A
【解析】A项，向NaHCO3溶液中加入Na[Al(OH)4]溶液，有白色沉淀生成，反应离子方程式为：[Al(OH)4]-+ HCO3-= Al(OH)3↓+ CO32-+H2O ，说明[Al(OH)4]-结合H+的能力比CO32-强，故A正确；B项，用pH试纸测定NaCl和NaF溶液的pH，没有给定浓度，故不能说明元素非金属性强弱，故B错误；C项，Fe( NO3)2样品已氧化变质，因为Fe( NO3)2样品溶于稀H2SO4后，溶液中含有硝酸根离子和H+，溶液具有强氧化性，能够将Fe2+氧化为Fe3+，即便样品不变质，滴加KSCN溶液后溶液也变红，故C错误；D项，碳酸根会影响氯化钡产生白色沉淀，故不能证明部分Na2SO3氧化变质为硫酸钠，故D错误；故选A。
19下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 检验某有机物A中是否含有氯原子 取2mL有机物A于试管中加入5mL20%KOH醇溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液 若不产生白色沉淀，则该有机物A中不含有氯原子：若产生白色沉淀，则该有机物A中含有氯原子
B 探究浓度对化学反应速率的影响 取2mL0.01mol·L-1KMnO4溶液分别加入2支试管中，向2支试管中分别加入2mL0.1mol·L-1H2C2O4溶液和2mL0.2mol·L-1H2C2O4溶液 加入2mL0.2mol·L-1H2C2O4溶液的试管褪色快，则浓度越大化学反应速率越快
C 检测一定量H2还原Fe2O3的产物 将剩余固体产物溶解在稀盐酸中，分别滴加亚铁氰化钾溶液和铁氰化钾溶液 若滴加亚铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，则产物含Fe3O4；若滴加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，则产物含FeO
D 检验麦芽糖是否发生了水解 向麦芽糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟后。取适量水解液于另一试管中，先加入足量NaOH溶液，再向其中加入新制的Cu(OH)2悬浊液加热 生成砖红色沉淀，则麦芽糖发生了水解
【答案】B
【解析】A项，硝酸银和氢氧化钾会发生反应生成沉淀，无法检测出氯离子，A错误；B项，高锰酸钾发生反应2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，所用高锰酸钾溶液浓度和体积相同，所用草酸溶液的体积相同，浓度不同，实验中唯一的变量是草酸溶液的浓度，B正确；C项，Fe3O4中含有二价铁，溶于盐酸后，会产生二价铁离子，滴加铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀，故无法证明是不是FeO，C错误；D项，麦芽糖有个醛基，不水解也可以和新制的Cu(OH)2悬浊液加热发生反应，生成砖红色沉淀，D错误；故选B。
20．下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 探究镀锌铁皮的锌镀层是否已反应完全 将镀锌铁皮放入烧杯中，加入稀硫酸，用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，使其充分反应 若产生氢气的速率突然减小，则锌镀层已反应完全
B 探究某牙膏中是否含有甘油 取少量样品，加入适量蒸馏水，搅拌、静置，取上层清液，滴加适量新制 若有绛蓝色沉淀生成，则该产品中含有甘油
C 检验某溶液中是否含有 取少量该溶液于试管中，先加入KSCN溶液，再滴加过量酸性高锰酸钾溶液 若溶液加入KSCN溶液无现象，滴加酸性高锰酸钾溶液后变红，说明原溶液中含有
D 探究和HClO的酸性 取等浓度的和NaClO溶液，用玻璃棒蘸取后点于试纸中部，与标准比色卡比较 若溶液测得的蓝色更深，说明的酸性比HClO弱
【答案】A
【解析】A项，将镀锌铁皮放入烧杯中，加入稀硫酸，存在原电池，原电池反应速率快。当锌消耗完，原电池不复存在，则反应速率迅速变慢，故A正确；B项，含多羟基的物质例如甘油能和新制的氢氧化铜反应生成绛蓝色溶液，故若有绛蓝色溶液生成，则该产品中含有甘油，故B错误；C项，滴加过量酸性高锰酸钾溶液，溶液必定有(紫)红色，难以证明铁离子产生，难以证明亚铁离子存在，故C错误；D项，NaClO溶液具有强氧化性、漂白性，不能用pH试纸测pH，故D错误；故选A。
精品试卷·第 2 页 （共 2 页）
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压轴冲关：压轴10 化学实验
【高考命题】
化学实验一直是高考命题的热点，题型有选择题和非选择题，通过近几年的高考实验研究发现，以物质的制备流程、物质的性质探究为载体，考查化学实验的设计及评价能力已成为高考实验的首选。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。
【增分攻略】
1．解答分析型实验题的思维模型
2．“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中的仪器使用和连接是否正确；
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理；
(3)查气体收集方法是否正确；
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确；
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
3．物质制备与提纯的思维流程
4．物质制备思维流程
5．九字诀”突破离子检验问题
(1)一注意
注意离子检验所要求的环境，如酸碱性；一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO、SO、HSO可能会产生干扰；尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液等。
(2)三原则
物质检验的三个原则，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
(3)四方法
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法如下：①生成气体，如NH、CO的检验；②生成沉淀，如Cl－、SO的检验；③显现特殊颜色，如Fe3＋的检验；④焰色反应，检验金属单质或金属离子。
6．实验方案设计的基本要求
7．实验方案设计与评价的解题思路和方法
(1)巧审题,明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心,是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题中所给实
验目的),结合元素及其化合物等有关知识获取。在此基础上,遵循科学性、安全性、可行性、简约性的原则,确定符合实验目的、要求的方案。
(2)想过程,理清实验操作的先后顺序。根据由实验原理所确定的实验方案,确定实验操作步骤,把握各步实验操作的要点,理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图,分析各实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合,思考容量大。在分析解答过程中,要认真细致地分析图中所示的装置,并结合实验目的和原理,确定它们在实验中的作用。
(4)细分析,得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中,要善于找出影响实验成功的关键,以及产生误差的原因等。
【限时特训】
1．（2022·重庆·统考高考真题）下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl2制备 D．装置丁pH测试
2．（2022·湖北·统考高考真题）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
3．（2022·辽宁·统考高考真题）下列实验能达到目的的是
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
4．(2022.1·浙江卷)下列方案设计、现象和结论有不正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
5．(2021·福建卷)利用下列装置和试剂进行实验，不能达到实验目的的是( )
A B C D
比较Zn与Cu的金属性强弱 除去Cl2中的HCl并干燥 制取乙酸乙酯(必要时可加沸石) 实验室制取氯气
6．下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
配制50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液 除去Cl2中的HCl 蒸馏用冷凝管 盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A B C D
7．用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
选项 气体 a b
A H2S 稀H2SO4 FeS
B O2 H2O2溶液 MnO2
C NO2 浓HNO3 铁片
D NH3 浓氨水 CaO
8．一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液，下列方法不可行的是( )
A．测定 B．焰色试验
C．滴加AlCl3溶液 D．滴加饱和Ca(OH)2溶液，微热
9．下列说法不正确的是( )
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
10．由下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
实验操作 现象 结论
A 向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振荡，静置 溶液分层，下层呈紫红色 氧化性：Cl2＞Br2＞I2
B 在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒 火焰出现黄色 溶液中含Na元素
C 用pH计测定pH：①NaHCO3溶液②CH3COONa溶液 pH：①>② H2CO3酸性弱于CH3COOH
D 把水滴入盛有少量Na2O2的试管中，立即把带火星木条放在试管口 木条复燃 反应生成了O2
11．下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作 实验现象
A 将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射烧杯中的液体 在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”
B 向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液，振荡 白色沉淀溶解
C 向盛有3.0mL无水乙醇的试管中加人一小块金属钠 有气泡产生
D 向盛有2.0mL甲苯的试管中加人3滴酸性KMnO4，溶液，用力振荡 紫色不变
12．下列说法正确的是( )
A．在苯与液溴制备溴苯的实验中，溴苯提纯步骤：水洗、用10%的氢氧化钠溶液洗涤、水洗、用干燥剂干燥、蒸馏
B．蒸馏实验时，若温度计水银球高于蒸馏烧瓶支管口，则收集到的馏分沸点偏低
C．牺牲阳极的阴极保护法、外加电流的阳极保护法都可以用来保护金属
D．向铜与浓硫酸反应后的混合液中加水，可以判断有无铜离子生成
13．下列有关实验的说法不正确的是( )
A．取5mL0.1mol L-1KI溶液，加入1mL0.1mol L-1FeCl3溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5~6滴15%KSCN溶液变红，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+
B．向淀粉溶液中加入硫酸溶液并加热4~5min得到水解液，冷却后加入少量新制氢氧化铜悬浊液，加热至沸腾，未观察到砖红色沉淀，说明淀粉没有水解
C．氯气和甲烷体积比为4∶1的混合气体，光照一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着
D．实验时不慎受溴腐蚀致伤应先用苯或甘油洗伤口，再用水洗
14．乌洛托品(分子式味C16H12N4)在医药、染料等工业中有广泛用途，是一种无色晶体，熔点263℃，高于此温度即升华或分解。如图是实验室用过量氨气与甲醛水溶液反应制乌洛托品的装置。下列说法错误的是( )
A．氨气与甲醛生成乌洛托品的反应属于加成反应
B．B装置内的长导管不能插入甲醛溶液中，是防倒吸
C．C装置中CaCl2的作用是吸收氨气
D．反应一段时间后不能把B中的溶液转移到坩埚中蒸发结晶得到产
15．硫酰氯(SO2Cl2)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：
已知：SO2Cl2的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是( )
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度不超69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管
16．某同学探究Fe2+还原性的实验记录如下：
① ② ③
溶液变红，大约10秒左右红色褪去，有气体生成(经检验为O2)。取褪色后溶液，滴加盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀。 溶液变红且不褪色，有气体生成(经检验为O2)，经检验有丁达尔效应。 溶液变红且不褪色，滴加盐酸和BaCl2溶液，无白色沉淀，经检验无丁达尔效应。
下列说法错误的是( )
A．对比①②，可以判定酸性越强，H2O2的氧化能力越强
B．①中发生的氧化还原反应只有两种
C．②中红色溶液中含有Fe(OH)3胶体
D．③中发生的氧化还原反应为4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O
17．下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 探究氢氧化铝的性质 将2~3mL氯化铝溶液注入洁净的试管中，逐滴加入氨水 生成白色沉淀，继续滴加，沉淀不溶解，则氢氧化铝不溶于碱
B 探究苯酚与溴水的反应 取2mL10%苯酚的水溶液于试管中，滴加2~3滴稀溴水 未观察到产生白色沉淀，说明苯酚不能与溴水发生反应
C 探究Na2CO3、NaHCO3溶液碱性强弱 25℃时，分别取一定量饱和Na2CO3与饱和NaHCO3溶液，测定溶液的pH pH(Na2CO3)＞pH(NaHCO3)，说明Na2CO3碱性强于NaHCO3
D 检验火柴头中是否含有氯元素 取少量火柴头的浸取液，依次滴加AgNO3、稀HNO3、NaNO2于试管中，振荡 生成白色沉淀，则火柴头里含有氯元素
18．下列实验的现象与对应结论均正确的是( )
选项 操作 现象 结论
A 向NaHCO溶液中加入Na[Al(OH)4]溶液 有白色沉淀生成 [Al(OH)4]-结合H+的能力比CO32-弱
B 用pH试纸测定NaCl和NaF溶液的pH pH(NaCl)
D 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，再加入足量稀盐酸 先出现白色沉淀后部分溶解 部分Na2SO3氧化变质
19下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 检验某有机物A中是否含有氯原子 取2mL有机物A于试管中加入5mL20%KOH醇溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液 若不产生白色沉淀，则该有机物A中不含有氯原子：若产生白色沉淀，则该有机物A中含有氯原子
B 探究浓度对化学反应速率的影响 取2mL0.01mol·L-1KMnO4溶液分别加入2支试管中，向2支试管中分别加入2mL0.1mol·L-1H2C2O4溶液和2mL0.2mol·L-1H2C2O4溶液 加入2mL0.2mol·L-1H2C2O4溶液的试管褪色快，则浓度越大化学反应速率越快
C 检测一定量H2还原Fe2O3的产物 将剩余固体产物溶解在稀盐酸中，分别滴加亚铁氰化钾溶液和铁氰化钾溶液 若滴加亚铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，则产物含Fe3O4；若滴加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，则产物含FeO
D 检验麦芽糖是否发生了水解 向麦芽糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟后。取适量水解液于另一试管中，先加入足量NaOH溶液，再向其中加入新制的Cu(OH)2悬浊液加热 生成砖红色沉淀，则麦芽糖发生了水解
20．下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
A 探究镀锌铁皮的锌镀层是否已反应完全 将镀锌铁皮放入烧杯中，加入稀硫酸，用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，使其充分反应 若产生氢气的速率突然减小，则锌镀层已反应完全
B 探究某牙膏中是否含有甘油 取少量样品，加入适量蒸馏水，搅拌、静置，取上层清液，滴加适量新制 若有绛蓝色沉淀生成，则该产品中含有甘油
C 检验某溶液中是否含有 取少量该溶液于试管中，先加入KSCN溶液，再滴加过量酸性高锰酸钾溶液 若溶液加入KSCN溶液无现象，滴加酸性高锰酸钾溶液后变红，说明原溶液中含有
D 探究和HClO的酸性 取等浓度的和NaClO溶液，用玻璃棒蘸取后点于试纸中部，与标准比色卡比较 若溶液测得的蓝色更深，说明的酸性比HClO弱
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