第一章第二节研究有机化合物的一般方法同步练习
2022——2023学年高中化学人教版（2019）选择性必修3
学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________
一、单选题
1．将有机化合物完全燃烧，生成CO2和H2O。将12g该有机化合物的完全燃烧产物通过浓硫酸，浓硫酸增重14.4g，再通过碱石灰，碱石灰增重26.4g。则该有机化合物的分子式为
A．C4H10 B．C2H6O C．C3H8O D．C2H4O2
2．研究有机物的一般步骤：分离提纯→确定最简式→确定分子式→确定结构式。以下研究有机物的方法错误的是
A．蒸馏——分离提纯液态有机混合物
B．燃烧法——研究确定有机物成分的有效方法
C．对粗苯甲酸提纯时操作为：加热溶解，蒸发结晶，过滤
D．红外光谱图——确定有机物分子中的官能团或化学键
3．为测定某有机物的结构，用核磁共振仪处理后得到如图所示的核磁共振氢谱，则该有机物可能是
A． B．(CH3)3CH C．CH3CH2OH D．CH3CH2CH2COOH
4．麻黄素有平喘作用，我国药物学家从中药麻黄中提取麻黄素作为平喘药。某实验兴趣小组用李比希法、现代仪器等测定麻黄素的分子式，测得含C、H、O、N四种元素中的若干种，其中含氮8.48%；同时将5.0g麻黄素完全燃烧可得，，据此，判断麻黄素的分子式为
A． B． C． D．
5．化合物 X 的相对分子质量为 136，分子式为 C8H8O2。X 分子中只含一个苯环且苯环上只有一个取代基，其红外光谱和核磁共振氢谱如图。下列关于 X 的说法中不正确的是
A．X 分子属于酯类化合物
B．X 在一定条件下可与3mol H2发生加成反应
C．符合题中 X 分子结构特征的有机物有 1 种
D．与 X 属于同类化合物的同分异构体只有 2 种
6．已知青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，如丙酮、氯仿，可溶于乙醇、乙醚等，在水中几乎不溶，熔点为156~157℃，热稳定性差。乙醚的沸点为35℃。如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程，下列有关实验操作的说法正确的是
A．研碎时应该将黄花青蒿置于烧杯中
B．操作Ⅰ是萃取，所用的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗
C．操作Ⅱ是蒸馏，所用的玻璃仪器主要有蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、温度计、锥形瓶、牛角管
D．操作Ⅲ是用酒精灯加热，然后加水溶解、过滤
7．实验室制备和纯化乙酸乙酯的相关装置如下图所示(加热及夹持装置已略去)，下列关于该实验的说法正确的是
A．图1装置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水从下口通入
B．加热图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热并趁热补加
C．图2装置中的冷凝管也可以换成图1装置中的球形冷凝管
D．图2装置中温度计水银球的位置不正确，应伸入液体中
8．有机化合物K的结构简式如图所示。下列说法正确的是
A．K的分子式为C8H12NO3Cl，属于芳香族化合物
B．K分子中共有3个C-Hσ键
C．K分子中的碳原子与氨原子的杂化方式完全相同
D．K分子中含有σ键、π键，分子间可以形成氢键
9．随着科学技术的发展，人们可以利用很多先进的方法和手段来测定有机物的组成和结构。下列说法正确的是
A．通过对有机化合物的元素定量分析可得有机化合物的结构简式
B．质谱仪能根据质荷比最小的碎片离子确定有机物的相对分子质量
C．红外光谱分析能测出有机物分子中含有的化学键和官能团
D．对有机物进行核磁共振分析，能得到4组峰，且峰面积之比为1:1:3:3
10．二甲醚()和乙醇互为同分异构体，下列方法中不能鉴别二者的是
A．利用金属钠或者金属钾 B．利用质谱法
C．利用红外光谱法 D．利用核磁共振氢谱法
11．(标准状况下)的某气态烷烃和分子中只有一个碳碳双键的某气态烯烃的混合物在时完全燃烧后，将反应产生的气体缓慢通过浓硫酸，浓硫酸增重，剩余气体通过碱石灰，碱石灰增重。另再取标准状况下的该混合气体，将它通入过量的溴水中，溴水增重。下列说法不正确的是
A．混合气体中一定含有甲烷 B．混合气体中的烯烃为丁烯
C．混合气体中的烯烃存在同分异构体 D．混合气体中烷烃与烯烃的体积比为
12．某有机化合物的结构(图1)，球棍模型(图2)及核磁共振氢谱图(图3)如下：
下列关于该有机物的叙述正确的是
A．该有机物分子中不同化学环境的氢原子有7种
B．该有机物属于芳香族化合物
C．代表的基团为
D．该有机物在一定条件下能完全燃烧生成和
13．人类对赖以生存的地球环境的保护问题越来越重视，如何减少或取代高污染的化学制品的使用，一直是许多化学家奋斗的目标，生产和应用绿色化工原料是达到该目标的有效手段。碳酸二甲酯(简称DMC)是一种新的化工原料，1992年在欧洲被登记为“非毒性化学品”。下列关于DMC的说法不正确的是
A．DMC的结构简式为
B．DMC在空气中完全燃烧的产物为和
C．DMC易溶于水，不溶于乙醇和丙酮
D．DMC用于生产非毒性化工产品，故被誉为“有发展前途的化工原料”
14．下列化合物中，核磁共振氢谱只出现两组峰且峰面积之比为3：1的是
A． B．
C． D．
15．实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化下制备溴苯。某兴趣小组设计了如图所示流程提纯制得的粗溴苯。
已知：溴与苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸点依次为59℃、80℃、156℃。下列说法错误的是
A．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为分液
B．水层①中加入KSCN溶液后显红色，说明溴化铁已完全被除尽
C．加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的溴单质
D．操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏
二、计算题
16．为便于研究只含C、H、O三种元素的有机物燃烧时生成物与所需氧气的量的关系，可用通式、或表示它们（m、n、x、y均为正整数）。例如、、等物质可用通式表示，它们的m分别为1、2、3，n均为1。它们完全燃烧时所需的氧气和生成的二氧化碳的体积比为3∶2。
（1）现有一类只含C、H、O三种元素的有机物，它们完全燃烧时消耗的氧气和生成的二氧化碳的体积比为5∶4，按照上述要求，该类有机物的通式可表示为__________，写出该类有机物相对分子质量最小的物质的结构简式__________。
（2）若某一类有机物可用通式表示，则在相同条件下，该类有机物完全燃烧时消耗氧气的体积和生成的体积必须满足的条件是__________。
17．卫生部曾发布公告，建议人们尽可能避免食用经长时间高温油炸的淀粉类食品，以降低因摄入致癌物丙烯酰胺可能导致的危害性。已知丙烯酰胺是一种只含有C、H、O、N的有机物，其摩尔质量为71g mol-1，其中所含碳元素的质量分数为50.7%，所含氢元素的质量分数为7.1%，所含氧元素的质量分数为22.5%。请回答下列问题：
（1）丙烯酰胺中各元素原子的物质的量之比n(C)：n(H) ：n(O) ：n(N)=___。
（2）丙烯酰胺的化学式是___。
18．已知有机化合物X中各元素的质量分数分别为C：60%、H：13.3%、O：26.7%。
请填空：
(1)有机物X的实验式为____________，若0.1mol X在足量氧气中充分燃烧需消耗氧气10.08L(标准状况)，则X的分子式为___________________________；
(2)实验表明：X能与金属钠反应产生H2，X分子的核磁共振氢谱中有4个吸收峰，且面积之比为3∶2∶2∶1，则X分子中含有的官能团的名称为__________________________，X的结构简式为_______________________________；
(3)X有两种同分异构体Y和Z，其中Y能与金属钠反应产生H2，而Z不能，则Y、Z的结构简式分别为_____________________、_______________________________。
三、实验题
19．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置(省略加热和部分夹持装置)如图：
可能用到的有关数据如表：
性质物质 相对分子质量 沸点/℃ 密度/g·cm-3 溶解性
环己醇 100 161 0.9618 微溶于水
环己烯 82 83 0.8102 难溶于水
合成反应：
在a中加入20g环己醇和少量碎瓷片，在搅动下慢慢加入1mL浓H2SO4；b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离、提纯：
反应得到的粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%的碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到10g纯净环己烯。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是_____。
(2)加入碎瓷片的作用是_____；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_____(填字母)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．继续加热 D．重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并_____，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_____(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离、提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_____。
20．对硝基乙酰苯胺常用作合成药物和染料的中间体，用乙酰苯胺制备对硝基乙酰苯胺的反应为：
实验参数：
化合物名称 分子量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度
乙酰苯胺 135 白色晶体 114.3 304 溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚
对硝基乙酰苯胺 180 白色晶体 215.6 100(1.06×10-3kPa) 溶于热水，几乎不溶于冷水，溶于乙醇和乙醚
邻硝基乙酰苯胺 180 淡黄色片状或棱状晶体 94.0 100(0.13kPa) 溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚
副反应：
+H2O+CH3COOH
+HNO3+H2O
乙酰苯胺与混酸在5℃下反应主要产物是对硝基乙酰苯胺，在40℃下反应则生成约25%的邻硝基乙酰苯胺。
步骤1.在三颈烧瓶内放入新制备的乙酰苯胺4.5g和4.5mL冰醋酸。在冷水浴冷却下搅拌，慢慢加入9mL浓硫酸。乙酰苯胺逐渐溶解。将所得溶液放在冰水浴中冷却到0~2℃。
步骤2.用2mL浓硫酸和2.3mL浓硝酸在冰水浴中配制混酸。
步骤3.向三颈烧瓶中滴加混酸，保持反应温度不超过5℃。滴加完毕，在室温下搅拌1h后，将反应混合物缓慢倒入装有20mL水和30g碎冰的烧杯，并不断搅拌，立即析出淡黄色沉淀。
步骤4.待碎冰全部融化后抽滤，洗涤，抽干得粗品。
步骤5.将该粗品纯化，得对硝基乙酰苯胺3.2g
回答下列问题：
(1)装置图中，冷凝管的出水口是___________(填字母)，仪器A中a的作用是___________。
(2)步骤1加冰醋酸有两个作用：①作溶剂，加速溶解，②___________。
(3)步骤2 配制混酸的方法是___________。
(4)步骤3滴加混酸时不能过快，控制每10s滴加1~2滴，原因是___________。
(5)步骤5中洗涤粗品时___________ (填标号)。
a．用冷水洗 b．用热水洗 c．用乙醇洗 d．先用冷水再用乙醇洗
(6)步骤4中将粗品纯化的方法是___________。本实验的产率为___________。
第1页 共4页 ◎ 第2页 共4页
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参考答案：
1．C
【详解】由浓硫酸增重14.4 g，可知水的质量为14.4 g，可计算出n(H2O)==0.8 mol，n(H)=1.6 mol，m(H)=1.6 g；使碱石灰增重26.4 g,可知二氧化碳质量为26.4 g,n(C)=n(CO2)==0.6 mol，m(C)=7.2 g；m(C)+m(H)=8.8 g，有机化合物的质量为12 g，所以有机化合物中氧元素的质量为3.2 g，n(O)==0.2 mol；n(C)∶n(H)∶n(O)=0.6 mol∶1.6 mol∶0.2 mol=3∶8∶1，即实验式为C3H8O，由于C3H8O中碳原子已经饱和，所以分子式也为C3H8O。
答案选C。
2．C
【详解】A．蒸馏是利用互溶液态混合物中各成分的沸点不同而进行物质分离的方法，液态有机混合物中各成分沸点不同，因而可采取蒸馏，选项A正确；
B．利用燃烧法，能得到有机物燃烧后的无机产物，并作定量测定，最后算出各元素原子的质量分数，得到实验式或最简式，选项B正确；
C．对粗苯甲酸提纯时操作为：加热溶解，蒸发浓缩，趁热过滤，冷却结晶得到，选项C错误；
D．不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱图上处于不同的位置，所以红外光谱图能确定有机物分子中的化学键或官能团，选项D正确；
答案选C。
3．A
【详解】A．由核磁共振氢谱可知，该有机物中有两种位置的氢原子，比值为3：2，故A项符合题意；
B．(CH3)3CH的核磁共振氢谱有两组峰，峰面积之比为9：1，故B项不符合题意；
C．CH3CH2OH的核磁共振氢谱有三组峰，故C项不符合题意；
D．CH3CH2CH2COOH的核磁共振氢谱有四组峰，故D项不符合题意；
故答案选A。
4．C
【详解】5.0g麻黄素其中含氮8.48%，含N质量5.0g8.48%=0.424g，含N的物质的量为 =0.03mol；完全燃烧可得，物质的量为 =0.30mol，C为0.30mol、C质量为0.30mol 12g/mol=3.6g；的物质的量为 =0.227mol，其中H为0.45mol、H质量为0.45g；则含有氧元素质量为5.0g-3.6g-0.45g-0.424g=0.526g，为0.03mol，则C、H、N、O原子数目比为0.3:0.45:0.03:0.03=10:15:1:1，对照4个答案可知，分子式为；
故选C。
5．D
【分析】化合物X的分子式为C8H8O2，X分子中只含一个苯环且苯环上只有一个取代基，其核磁共振氢谱有4个峰且面积之比为1：2：2：3，说明分子中含有4种H原子，根据含有一个取代基的苯环上有三种氢原子，个数分别为1、2、2，所以剩余侧链上的3个氢等效，为-CH3，结合红外光谱可知，分子中存在酯基，且存在结构，故有机物X的结构简式为。
【详解】A． X为，含有酯基，属于酯类化合物，故A正确；
B．X含有一个苯环，苯环在一定条件下可与3mol H2发生加成反应，故B正确；
C．结合分析，X只有一种，故C正确；
D．含有酯基、苯环，若为羧酸与醇形成的酯有：甲酸苯甲酯，苯甲酸甲酯，若为羧酸与酚形成的酯，可以是乙酸酚酯，可以是甲酸与酚形成的酯，甲基有邻、间、对三种位置，所以共6种异构体，与A属于同类化合物的同分异构体只有5种，故D错误；
故选：D。
6．C
【分析】根据题给流程可知，对黄花青蒿进行干燥、研碎，可以增大黄花青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率；用乙醚对固体粉末进行浸取后，过滤，可得提取液和残渣；提取液经过蒸馏后可得青蒿素的粗品；向粗品中加入乙醇，浓缩、结晶、过滤可得精品，据此解答。
【详解】A．研碎时应该将黄花青蒿置于研钵中进行，选项A错误；
B．由上述分析可知，操作Ⅰ是将固体和液体分开，是过滤，选项B错误；
C．操作Ⅱ是将提取液中的乙醚分离出去，得到粗产品，蒸馏用到的主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、温度计、锥形瓶、牛角管，选项C正确；
D．操作Ⅲ是重结晶，具体为溶解、加热浓缩、冷却结晶、过滤，酒精灯加热温度较高，青蒿素热稳定性差，由粗品得精品时不能用酒精灯加热，选项D错误。
答案选C。
7．A
【详解】A．乙酸、乙醇等有机物均易挥发，则图1装置中，球形冷凝管的主要作用是冷凝、回流，冷凝水从下口通入，故A正确；
B．加热题图1装置后，发现未加碎瓷片，应立即停止加热，待冷却后，再补加碎瓷片，故B错误；
C．若题图2装置中的直形冷凝管换成球形冷凝管，不利于冷凝液体顺利流下进入锥形瓶，故C错误；
D．蒸馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，故D错误；
答案选A。
8．D
【详解】A．根据结构简式可知，K分子中含有8个C原子、1个N原子、3个O原子、1个Cl原子，不饱和度为5，则含H原子数为8，分子式为C8H8NO3Cl，A错误；
B．K分子中共有5个C原子与H原子相连，所以共含5个C-Hσ键，B错误；
C．K分子中的碳原子的杂化方式有、两种，氮原子的杂化方式是，C错误；
D．K分子中含有苯环、碳氧双键和单键，因此含有σ键、π键，含有氨基和羟基，分子间可以形成氢键，D正确；
故选D。
9．C
【详解】A．通过对有机化合物的元素定量分析可得出有机化合物的实验式，不能确定有机物的结构简式，故A错误；
B．质谱仪能测定质荷比不同的各种碎片的相对分子质量，其中根据质荷比最大的碎片离子确定有机物的相对分子质量，故B错误；
C．红外光谱图中不同的化学键或官能团的吸收频率不同，由红外光谱图可以获得分子中含有的化学键或官能团的信息，故C正确；
D．有机物中含有3种不同化学环境的氢原子，其核磁共振氢谱中有3组峰，且峰面积之比为1:1:6，故D错误；
故选C。
10．B
【详解】A．活泼金属钠、钾能与乙醇反应产生气体，而不与乙醚反应，可以鉴别，A不符合题意；
B．二者的相对分子质量相等，则利用质谱法不能鉴别，B符合题意；
C．二甲醚和乙醇分子中分别含有醚键和羟基，官能团不同，可用红外光谱法鉴别，C不符合题意；
D．二甲醚分子中只有一种H原子，乙醇分子中有三种H原子，可用核磁共振氢谱法鉴别，D不符合题意。
故选B。
11．B
【分析】标准状况下该混合气体的物质的量为，在时完全燃烧产生水蒸气和二氧化碳，浓硫酸增加的质量即产生水的质量，，则混合烃中含有氢原子；碱石灰增加的质量即产生二氧化碳的质量，，则混合烃中含有碳原子；混合烃的总质量为，所以混合烃的平均摩尔质量为，摩尔质量小于的烃只有甲烷，则混合气体中一定含有甲烷；将混合气体通入溴水，溴水增加的质量为烯烃的质量，则可得，所以，，结合可得该烯烃的摩尔质量为，设烯烃的分子式为，则有，以该烯烃为，结构简式为。
【详解】A．由分析可知混合烃中的烷烃为，烯烃为丙烯，A正确；
B．由分析可知混合烃中的烯烃为丙烯，B错误；
C．环丙烷与丙烯互为同分异构体，分子式均为，C项确；
D．根据分析可知混合烃中，，同温同压下气体体积之比等于物质的量之比，烷烃与烯烃的体积比为，D项正确；
故选B。
12．D
【详解】A．由核磁共振氢谱图可知该有机物分子中有8种不同化学环境的氢原子，A错误；
B．由题给信息可看出，该物质中无苯环，不属于芳香族化合物，B错误；
C．由题给结构和球棍模型对照可知Et为，C错误；
D．该化合物只含有碳、氢、氧三种元素，一定条件下可完全燃烧生成和，D正确；
故选D。
13．C
【详解】A．碳酸二甲酯的结构简式为，A正确；
B．根据其结构简式，在空气中完全燃烧的产物为二氧化碳和水，B正确；
C．该有机物为酯类，不溶于水，易溶于乙醇和丙酮，C错误；
D．根据题中信息，DMC用于生产非毒性化工产品，故被誉为“有发展前途的化工原料”，D正确；
故选C。
14．B
【分析】核磁共振氢谱只出现两组峰，说明只有两种不同化学环境的氢原子，峰面积之比为3：1，说明两种氢原子的个数比为3：1。
【详解】A．中含有3种不同化学环境的氢原子，故A错误；
B．中含有2种不同化学环境的氢原子，两种氢原子个数比为6：2=3：1，故B正确；
C．中含有3种不同化学环境的氢原子，故C错误；
D．中含有2种不同化学环境的氢原子，两种氢原子的个数比为6：4=3：2，故D错误。
故选B选项。
15．B
【分析】粗溴苯中含有溴苯、苯、等。粗溴苯水洗后，液体分层，易溶于水进入水层，溴易溶于有机物，和苯、溴苯一起进入有机层，分液得水层①和有机层①，操作I为分液；再加入溶液除去，再次分液，操作II也为分液；水层②中主要含有等，有机层②中含有苯、溴苯等。第二次水洗除去有机层②中可能含有的少量，分液后得水层③和有机层③。加入无水氯化钙吸水，过滤，得有机层④，其中含有苯和溴苯，最后根据二者沸点不同，利用蒸馏实现分离。水层①中加入溶液后显红色，只能说明水层①中含有铁离子，但不能说明溴化铁已完全被除尽；
【详解】A． 操作I、II、III均为分液，用到的主要玻璃仪器是分液漏斗，选项A正确；
B． 水层①中加入溶液后显红色，只能说明水层①中含有铁离子，但不能说明溴化铁已完全被除尽，选项B错误；
C． 加入溶液的目的是除去有机层①中的单质溴，选项C正确；
D． 操作IV、操作V分别是过滤和蒸馏，选项D正确。
答案选B。
16．
【详解】（1）有机物完全燃烧时消耗的氧气体积比生成的二氧化碳体积大，
该类有机物应满足通式，
由燃烧反应方程式，
结合题给条件得，解得，
所以该类有机物通式为。
分别对m、n取值，可得相对分子质量最小的物质的结构简式是。
（2）由燃烧反应方程式可知，
消耗氧气的体积与生成的体积比为，
故，即。
17． 3：5：1：1 C3H5NO
【详解】(1)．1mol丙烯酰胺分子中各元素原子的物质的量为
，，
，
所以丙烯酰胺中各元素原子的物质的量之比，故答案为：3：5：1：1；
(2)．由(1)可知：丙烯酰胺的化学式为，故答案为：。
18． C3H8O C3H8O 羟基 CH3CH2CH2OH CH3CHOHCH3 CH3OCH2CH3
【分析】根据相对原子质量及元素的质量分数来计算X中原子的个数之比，得到实验式，再根据燃烧的耗氧量确定分子式；根据X能与金属钠反应产生H2，判断含有的官能团，根据核磁共振氢谱中峰的面积与氢原子数成正比确定结构简式，据此分析解答。
【详解】(1)分子中碳、氢、氧原子的个数之比为∶∶=3∶8∶1，所以该有机物的实验式为C3H8O；
设X的化学式为(C3H8O)x，0.1molX在空气中充分燃烧需消耗标况下氧气10.08L，则0.1mol×(3+-)x×22.4L/mol=10.08L，解得：x=1，则X分子式为C3H8O，故答案为：C3H8O；C3H8O；
(2)X能与金属钠反应产生H2，说明结构中含有羟基，分子的核磁共振氢谱中有4个吸收峰，且面积之比为3∶2∶2∶1，即有4种氢原子，个数之比为3∶2∶2∶1，则结构简式为CH3CH2CH2OH，故答案为：羟基、CH3CH2CH2OH；
(3)CH3CH2CH2OH的同分异构体有2-丙醇(CH3CHOHCH3)和甲乙醚(CH3OCH2CH3)，2-丙醇能与金属钠反应产生H2，甲乙醚不能与金属钠反应产生H2，则Y为2-丙醇，Z为甲乙醚，故答案为：CH3CHOHCH3；CH3OCH2CH3。
19．(1)直形冷凝管
(2) 防止暴沸 B
(3) 检漏 上口倒出
(4)干燥环己烯
【解析】（1）
根据仪器的构造可知装置b的名称是直形冷凝管；
（2）
加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加，答案选B；
（3）
分液漏斗在使用前应清洗干净并检查是否漏水。产物中环己烯难溶于水且密度比水的小，静置后在上层，无机相在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
（4）
加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯。
20．(1) c 平衡气压，便于液体顺利流下
(2)抑制乙酰苯胺的水解
(3)将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，边加边振荡
(4)反应放热，滴加过快会使反应温度高于5 ℃，副产物增多
(5)a
(6) 重结晶 53.3%
【详解】（1）为提高冷凝效果，冷凝管中的冷凝水应该“低进高出”，装置图中，冷凝管的出水口是c，仪器A中a连接分液漏斗的上、下两端，作用是平衡气压，便于液体顺利流下。
（2）根据信息，乙酰苯胺能发生水解反应+H2O+CH3COOH，加入冰醋酸能抑制乙酰苯胺的水解；
（3）浓硫酸密度大，溶解时放热，所以步骤2 配制混酸的方法是将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，边加边振荡；
（4）在40℃下反应生成约25%的邻硝基乙酰苯胺；反应放热，滴加过快会使反应温度高于5 ℃，副产物增多，所以步骤3滴加混酸时不能过快；
（5）根据对硝基乙酰苯胺、邻硝基乙酰苯胺、乙酰苯胺微溶于冷水，易溶于热水、酒精，洗涤粗品时用冷水洗，选a；
（6）根据溶解性，将粗品纯化的方法是重结晶。4.5g乙酰苯胺的物质的量是0.0333mol，3.2g对硝基乙酰苯胺的物质的量是0.0178mol，本实验的产率为。
答案第1页，共2页
答案第1页，共2页
