化学实验综合探究题
全国卷
1．[2022·全国乙卷]二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是______________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取__________________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________________________________________________。
2．[2022·全国甲卷]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______________________________________________。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)回流时间不宜过长，原因是____________________________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为________(填标号)。
A．①②③ B．③①②
C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是________________。热过滤除去的杂质为__________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
3．[2021·全国乙卷]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末。塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是________、______，仪器b的进水口是______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是
________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是
________________________________________________________________________
__________________________(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是
________________________________________________________________________。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．[2021·全国甲卷]胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是
________________________________________________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________________、乙醇洗涤、________________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是________________，煮沸10 min的作用是___________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_________________________________________
________________________________________________________________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
5．[2020·全国卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称 相对分 子质量 熔点/℃ 沸点 /℃ 密度/ (g·mL－1) 溶解性
甲苯 92 －95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸 122 122.4(100 ℃左 右开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 ________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用 ________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
6．[2020·全国卷Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________________。
(2)b中采用的加热方式是__________________。c中化学反应的离子方程式是____________________________，采用冰水浴冷却的目的是____________________________。
(3)d的作用是________________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl
C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，____________，________________，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显__________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。
省市卷
1.[2022·湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ 是制取________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为________________________；
(2)Ⅱ中b仪器的作用是__________________；Ⅲ中的试剂应选用________；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是___________________________________________________；
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________________________________________________________________；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)；
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为________(保留三位有效数字)。
2．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc溶液，需5 mol·L－1HAc溶液的体积为________mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是________。
(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。
[提出假设] 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
[设计方案并完成实验] 用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
序号 V(HAc)/mL V(NaAc)/mL V(H2O)/mL n(NaAc)∶n(HAc) pH
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3∶4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1∶1 4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝________，b＝________。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
[实验结论] 假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为________。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
②用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1mL
Ⅱ ____________________________________________________，测得溶液的pH为4.76
[实验总结] 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．[2021·河北卷]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是________________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为________ g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________________、________________、洗涤、干燥。
(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2CO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________(填标号)。
A.偏高 B．偏低 C．不变
4．[2020·山东卷]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备的装置如图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是____________________；装置C中的试剂为________；装置A中制备Cl2的化学方程式为_____________________________________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________________________________________________________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将溶液加入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为____________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是________(填标号)。
A.＝3时，样品中一定不含杂质
B.越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C.若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
5．[2020·天津卷]为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断沉淀完全的操作为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为_________________________________________________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填序号)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝________(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__________(填“是”或“否”)。
6．[2019·北京卷]化学小组实验探究SO2与溶液的反应。
(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是
________________________________________________________________________。
②试剂a是________________________。
(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)
实验二：验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：
________________________________________________________________________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是________________________________________________________________________。
(3)根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中被氧化为进入D。
实验三：探究的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验三的结论：_____________________________________________________。
(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
(5)根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。
(6)根据上述实验所得结论：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
模考·预测
1.碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤Ⅰ.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中；
②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1 mL；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2 mL；
④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。
已知：(ⅰ)当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。
(ⅱ)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
温度/ ℃ 0 10 20 30 40 50 60
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0
NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为________，晶体A能够析出的原因是________________________________________________________________________；
(2)步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是__________(填标号)；
(3)指示剂N为________，描述第二滴定终点前后颜色变化________________________；
(4)产品中NaHCO3的质量分数为________(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
2．实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是____________________________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有____________，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由____________________________产生(用方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________________________________________________________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和 。
。
若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：
_________________________________________、__________________________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式
________________________________________________________________________。
4．咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________________________________________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________________________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收______________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
答案和解析
全国卷
1．解析：(1)由CuSO4·5H2O配制CuSO4溶液时，用电子天平称取一定质量的CuSO4·5H2O晶体，用量筒量取水的体积，在烧杯中加水溶解；分液漏斗常用于萃取、分液以及制备装置中滴加液体，球形冷凝管常用于制备实验中的冷凝回流装置，配制溶液时二者都不需要用到。(2)CuSO4·5H2O是蓝色晶体，CuSO4是白色固体，长期存放的CuSO4·5H2O会失去结晶水，出现少量白色固体CuSO4，化学上将此过程称为风化。(3)向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，产生的浅蓝色沉淀为Cu(OH)2，加热Cu(OH)2使其分解，生成黑色固体CuO。(4)H2C2O4的酸性比碳酸强，当n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，即3∶2时，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O。(5)由于反应产生气体，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，K2CO3应分批加入并不断搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热到80～85 ℃，常采用水浴进行加热，使液体受热均匀。(7)将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
答案：(1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管
(2)失去结晶水
(3)CuO
(4)3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
2．解析：(1)Na2SO4·10H2O→Na2S、C→CO，根据得失电子守恒、原子守恒可得Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O。(2)粗品中含有不溶性固体，起到了防暴沸的作用，故回流前无需加入沸石；若气雾上升过高，说明温度过高，可通过加快冷却水的流速或降低水浴的温度来解决。(3)回流的目的是浓缩Na2S的乙醇溶液，若回流时间过长，会造成乙醇挥发过多，致使硫化钠晶体析出；移去热源后，烧瓶中温度仍较高，故冷凝水应最后关闭。(4)锥形瓶瓶口比烧杯口要小，可减少乙醇的挥发；由题意知重金属硫化物难溶于乙醇，故热过滤除去的杂质为重金属硫化物；若滤纸上析出大量晶体(Na2S·xH2O)，主要原因是温度降低或乙醇挥发过多。(5)硫化钠易溶于热乙醇，说明硫化钠在冷乙醇中溶解度较小，可用95%冷乙醇洗涤。
答案：(1)Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O
(2)粗品中有不溶性固体，起到了防暴沸作用 加快冷却水的流速或降低水浴的温度
(3)防止乙醇挥发过多而析出产品 D
(4)减少乙醇的挥发 重金属硫化物 温度降低或乙醇挥发过多
(5)95%冷乙醇
3．解析：(1)结合图示装置可知仪器a、c分别为滴液漏斗和三颈烧瓶。仪器b为球形冷凝管，为使冷却水充满冷凝管，需从d口进水，e口出水。(2)结合步骤Ⅰ可知粉末与石墨粉的反应为放热反应，分批缓慢加入KMnO4粉末，并将三颈烧瓶置于冰水浴中降温，能防止反应过快。(3)步骤Ⅱ中加热温度为98 ℃，温度接近水的沸点，且持续时间较长，油浴更容易控温，故选择油浴更适宜。(4)结合步骤Ⅲ的实验现象可知加入的H2O2用于除去过量的KMnO4，其反应的离子方程式为＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(5)检验洗出液中是否含有时，可取少量洗出液，滴加BaCl2溶液，若溶液中没有白色沉淀生成，即可说明没有BaSO4生成，即已洗涤干净。(6)步骤Ⅴ中用蒸馏水洗涤沉淀时，洗涤液中H＋与OH－、Cl－电荷平衡，当洗出液接近中性时，可认为Cl－已洗净，故实验可用pH试纸检验Cl－是否洗涤干净。
答案：(1)滴液漏斗 三颈瓶 d
(2)反应放热，防止反应过快
(3)加热温度接近水的沸点，油浴更易控温
＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
(5)取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
(6)H＋与Cl－电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净
4．解析：(1)CuO与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。(2)CuO中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为CuO与稀硫酸的反应，化学方程式为CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O；废铜与浓硫酸的反应为Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生SO2有毒气体，硫酸利用率高。(3)由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液pH为3.5～4，是为了将Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去，同时抑制CuSO4水解。再煮沸10 min的作用是破坏Fe3＋水解产生的Fe(OH)3胶体，便于过滤。(4)由题意知胆矾的质量为m2－m1，无水硫酸铜的质量为m3－m1，则结晶水的质量为(m2－m1)－(m3－m1)＝m2－m3，根据·xH2OCuSO4＋xH2O，可得160∶18x＝(m3－m1)∶(m2－m3)，解得x＝。(5)胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气，m3偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则m3偏小，测定值偏高，③正确。
答案：(1)AC
(2)CuO＋H2SO4CuSO4＋H2O 不产生SO2(或硫酸利用率高)
(3)过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO4水解 破坏胶体易于过滤
(4)
(5)①③
5．解析：(1)三颈烧瓶中盛放1.5 mL甲苯和100 mL水的混合物，加热时三颈烧瓶内液体体积不能超过烧瓶容积的，不能少于，故选用规格为250 mL的三颈烧瓶最适宜。(2)三颈烧瓶上装有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故选用球形冷凝管；甲苯为不溶于水的油状液体，苯甲酸钾易溶于水，故当回流液体中不再出现油珠时，说明甲苯完全被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾。(3)亚硫酸氢钠具有较强的还原性，从球形冷凝管上口加入饱和亚硫酸氢钠溶液可以还原三颈烧瓶中剩余的高锰酸钾，防止后面加入的盐酸被高锰酸钾氧化(2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O)，产生氯气；若在酸性条件下用草酸代替亚硫酸氢钠，则草酸被氧化为被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可得反应的离子方程式为＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)三颈烧瓶中高锰酸钾被甲苯还原为难溶于水的MnO2，故趁热过滤得到的滤渣为MnO2。(5)据表格信息可知苯甲酸晶体在100 ℃左右开始升华，故干燥苯甲酸晶体时，温度不宜过高。(6)由苯甲酸与KOH按照物质的量之比1∶1发生反应可知，25.00 mL粗产品溶液中n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×0.021 5 L＝2.15×10－4 mol，则0.122 g粗产品中含有苯甲酸的质量为2.15×10－4 mol×4×122 g·mol－1＝8.6×10－4×122 g，纯度为×100%＝86.0%。1.5 mL甲苯理论上获得的苯甲酸的质量为×122 g·mol－1≈1.72 g，1.0 g苯甲酸粗品中苯甲酸的质量为1.0 g×86.0%＝0.86 g，则产率为×100%＝50%。(7)由于苯甲酸的溶解度受温度影响较大，故可以通过重结晶的方法提高苯甲酸的产率。
答案：(1)B
(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 ＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0% C
(7)重结晶
6．解析：(1)a装置的作用是除去Cl2中混有的HCl气体，所以a中试剂为饱和食盐水。(2)b中采用的加热方式为水浴加热。冰水浴温度下，Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O；b中温度较高，生成的是KClO3，则进入c中的Cl2温度较高，为防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷却。(3)d装置的作用是吸收多余的Cl2。Cl2能与Na2S发生置换反应生成S和NaCl；Cl2与NaCl溶液不反应；Cl2能与Ca(OH)2反应生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2与H2SO4不反应；故选A、C。(4)b中得到温度较高的KClO3和KCl的混合溶液，降低温度，KClO3的溶解度明显降低，而KCl的溶解度随温度变化不明显，所以采用降温结晶的方法得到KClO3；由于低温时，KClO3的溶解度较小，所以用冷水洗涤KClO3晶体。(5)2号试管中棕色溶液为碘水，说明NaClO将I－氧化为I2，加入CCl4萃取分层，碘的CCl4溶液为紫色；1号试管溶液颜色不变，说明KClO3不能氧化I－，该对照实验说明NaClO的氧化性强于KClO3。
答案：(1)圆底烧瓶 饱和食盐水
(2)水浴加热 Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O 避免生成NaClO3
(3)吸收尾气(Cl2) AC
(4)过滤 少量(冷)水洗涤
(5)紫 小于
省市卷
1．解析：由给出的试剂和装置，结合实验目的进行分析：
(1)由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a(浓H2SO4)过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。(2)HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋。(3)若沉淀已经完全，由上层清液中无Ba2＋，可通过向上层清液中继续滴加H2SO4溶液的方法判断沉淀已经完全。(4)沉淀过程中加入过量的H2SO4溶液，增大)，可以减少Ba2＋在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。(5)过滤的实验装置为，故不需要用到锥形瓶。(6)0.466 0 g BaSO4的物质的量为0.002 mol，由可知，产品中BaCl2·2H2O为0.002 mol，质量分数为×100%＝97.6%。
答案：(1)HCl H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑
(2)防止Ⅱ中溶液倒吸 CuSO4溶液
(3)取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现，说明沉淀已经完全
(4)减少Ba2＋在水中的溶解
(5)锥形瓶
(6)97.6%
2．解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250 mL×0.1 mol·L－1＝V×5 mol·L－1，解得V＝5.0 mL。
(2)容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。
(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00 mL，因此V(NaAc)＝3.00 mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00 mL，因此V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL，即b＝33.00。
②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H＋)增大，即电离平衡正向移动；实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1。
(4)①滴定过程中发生反应：HAc＋NaOH===NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08 mL×0.1 mol·L－1＝20.00 mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.110 4 mol·L－1。
②滴定过程中，当V(NaOH)＝0时，c(H＋)＝≈mol·L－1＝10－2.88mol·L－1，溶液的pH＝2.88，当V(NaOH)＝11.04 mL时，n(NaAc)＝n(HAc)，溶液的pH＝4.76，当V(NaOH)＝22.08 mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac－发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1 mol·L－1，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：
(5)向20.00 mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当＝1时，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此另取20.00 mL HAc，加入mL氢氧化钠，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)，故答案为：另取20.00 mL HAc，加入mL氢氧化钠。
(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途，故答案为：HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)。
答案：(1)5.0 (2)C (3)①3.00 33.00 ②正 实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1
(4)①0.110 4
(5)另取20.00 mL HAc，加入mL氢氧化钠
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
3．解析：(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2，再除去杂质HCl，然后将纯净的CO2通入饱和氨盐水中制得，最后用NaOH溶液处理多余的CO2，所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用前需要让其与大气连通，否则液体无法滴落，所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要打开分液漏斗上部的玻璃塞，或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可以增大接触面积，使饱和氨盐水与CO2充分接触，使反应更充分。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为CO2＋NaCl＋NH3·H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl。(4)①1mol CO2与足量Na2O2反应，最终Na2O2增重的质量相当于1 mol CO的质量，假设固体NaHCO3的质量为x g，可列如下关系式：
2NaHCO3～CO2～Na2O2～CO
2×84 28
x g 0.14 g
则＝，解得x＝0.84。②根据题图中NaCl和NH4Cl的溶解度曲线可知，NH4Cl的溶解度随温度的升高变化较大，而NaCl的溶解度随温度的升高变化不大，为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用的操作为降温结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)若称量前的无水Na2CO3吸收了一定量的水，此时Na2CO3的含量偏低，则用其标定盐酸浓度时，会使滴定结果偏高。
答案：(1)aefbcg 将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(2)增大接触面积，使反应更充分
(3)CO2＋NaCl＋NH3·H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl
(4)①0.84 ②降温结晶 过滤
(5)A
4．解析：本题考查化学实验，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下，ClO－与Cl－发生氧化还原反应(归中反应)生成氯气，故装置A中制备Cl2的化学方程式是Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的Cl2中含有HCl杂质，该杂质进入装置B中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时易发生歧化反应生成和MnO2，又HCl还可还原装置B中生成的KMnO4，导致产物损失，改进的方法是在装置A和装置B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去Cl2中的HCl杂质。(3)KMnO4具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此KMnO4溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL(即50.00 mL－15.00 mL)，C项正确。(4)设FeC2O4·2H2O、Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O的物质的量分别为x、y、z，则由实验步骤Ⅰ和实验步骤Ⅱ反应过程中得失电子守恒可列等式：
＝cV1×10－3 mol①、＝cV2×10－3 mol②，联立①②两式，解得z＝c(V1－3V2)×10－3 mol，则样品中所含H2C2O4·2H2O的质量分数为z××100%＝×100%。当＝3时，则＝3，z＝0，但y不一定等于0，故A项错误；由上述分析知样品中H2C2O4·2H2O的质量分数为×100%，则越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高，B项正确；若实验步骤Ⅰ中滴入的高锰酸钾溶液不足，则实验步骤Ⅰ所得混合液中残留，实验步骤Ⅱ中消耗高锰酸钾溶液偏多，测得样品中Fe元素含量偏高，C项错误；结合上述分析知Fe元素的质量分数为×100%，若所用高锰酸钾溶液实际浓度偏低，则得到的V2偏大，测得样品中Fe元素含量偏高，D项正确。
答案： (1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 ＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
(3)酸式 C
(4)×100% BD
5．解析：本题考查物质的基本性质、化学实验基本操作、化学计算等知识，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)加入BaCl2溶液后，若已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)w g BaSO4的物质的量是 mol，由“”守恒可知n(CuSO4)＝ mol，c(CuSO4)＝ mol÷0.025 L＝ mol·L－1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。(6)由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为b。(8)消耗的锌的物质的量为 mol，生成的n(H2)＝ mol，因此与CuSO4反应的Zn的物质的量为()mol，故c(CuSO4)＝mol·L－1。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO4)的计算表达式知测量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定溶液的浓度。
答案：(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
(2)AgNO3溶液
(3)坩埚
(4)
(5)偏低
(6)检查装置气密性
(7)b
(8)
(9)偏高
(10)否
6．解析：(1)②Cu和浓H2SO4反应时会有硫酸酸雾形成，饱和NaHSO3溶液的作用是除去SO2中的H2SO4酸雾。(2)②沉淀D中加过量稀盐酸后过滤得到滤液E，滤液E中含有BaCl2和少量H2SO3，加入H2O2溶液产生白色沉淀即可证明H2SO3存在。(3)①Ag2SO4是微溶物，A中会含有少量的Ag＋和。(6)由实验二知，SO2通入AgNO3溶液中主要生成Ag2SO3沉淀，由(5)知，混合物放置一段时间有Ag和生成，则可得在实验条件下，SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率；由实验二分析知，碱性溶液中更易被氧化为。
答案：(1)①Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
②饱和NaHSO3溶液
(2)①Ag2SO3+4NH3·H2O===2Ag＋4H2O ②H2O2溶液，产生白色沉淀
(3)①Ag＋ Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4 ②途径1不产生，途径2产生
(4)2Ag＋＋SO2＋H2O===Ag2SO3↓＋2H＋
(6)实验条件下：SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，碱性溶液中更易被氧化为
模考·预测
1．解析：(1)根据相关盐在不同温度下的溶解度可知，30～35 ℃，NaHCO3的溶解度明显小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度，因此NaHCO3在步骤Ⅰ中结晶析出。(2)300 ℃给固体加热选用的仪器应为坩埚。(3)本题中测定碳酸氢钠含量采用了双指示剂滴定法，第一滴定过程以酚酞为指示剂，Na2CO3转化为NaHCO3，第二滴定过程以甲基橙为指示剂，NaHCO3转化为NaCl、CO2和H2O，所以第二滴定终点前后溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。(4)由(3)的分析过程可知，25.00 mL待测液中所含NaHCO3的物质的量为0.100 0 mol·L－1×(V2－V1)×10－3 L，则2.500 g产品中所含NaHCO3的质量为84 g·mol－1××0.100 0 mol·L－1×(23.51－22.45)×10－3 L≈0.089 g，则产品中NaHCO3的质量分数＝×100%≈3.56%。(5)第一次滴定终点时，俯视读数，导致测得的V1偏小，NaHCO3质量分数的计算结果偏大。
答案：(1)NaHCO3 30～35 ℃，NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度
(2)D
(3)甲基橙 溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色
(4)3.56%
(5)偏大
2．解析：(1)①由题图知A中反应物为浓盐酸和，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。②由于装置C中高铁酸钾的制备环境呈碱性而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。③氯气能与过量的KOH溶液反应。
(2)①ⅰ.Fe3＋遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中＋6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3＋。也就是说，Fe3＋可能来自于高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即)和生成物(即Fe3＋和O2)，根据得失电子守恒确定Fe3＋和O2的化学计量数之比为4∶3，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H＋，最后用观察法配平即可。ⅱ.C中Cl2与KOH反应生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干扰。②K2FeO4的制备实验中Cl2化合价降低作氧化剂，故氧化性，该反应是在碱性条件下进行的，方案Ⅱ是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性或还原性会产生影响。
答案：(1)①2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O
②
③Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O
(2)①ⅰ.Fe3＋ ＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
ⅱ.排除ClO－的干扰
②> 溶液酸碱性不同
③理由：在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是的颜色
或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
3．解析：(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋；再向试管中通入空气，溶液变红，说明有Fe3＋生成，即Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。
(2)①由仪器的构造特征可知，B为干燥管。
②实验时，为防止空气中的O2将Fe2＋氧化，应先通入N2将装置中的O2排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。
③由题意知，绿矾的质量为(m2－m1) g，加热后的质量为(m3－m1) g，结晶水的质量为(m2－m3) g。设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则
FeSO4·xH2OFeSO4 ＋ xH2O
152 18x
(m3－m1) g (m2－m3) g
＝
解得：x＝
若实验中，按a、d次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出结晶水的值x偏小。
(3)残留固体为红色，说明有Fe2O3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe元素的化合价变化可知一定有SO2生成，即FeSO4Fe2O3＋SO2↑，根据电子转移守恒可得2FeSO4Fe2O3＋SO2↑，最后根据S守恒配平可得化学方程式：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2＋可生成白色沉淀BaSO4，由于在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化SO2，故应该先用BaCl2检验SO3，检验SO2可用品红溶液，故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C中溶液产生白色沉淀，D中品红溶液褪色或变浅。
答案：(1)样品中没有Fe3＋ Fe2＋易被氧气氧化为
(2)①干燥管 ②dabfce ③ 偏小
(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
4．解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华
