江苏省（2018-2022）五年高考化学真题化学实验基础基础提升题分层汇编（答案版）
化学实验基础
1．D
【详解】A.碳酸钠溶液显碱性，在加热的条件下可以除去铜屑表面的油污，A正确；
B.在酸性条件下，铜与双氧水发生氧化反应得到硫酸铜，B正确；
C.装置丙为过滤装置，过滤可以除去难溶杂质，得到硫酸铜溶液，C正确；
D.用装置丁蒸干溶液得到硫酸铜固体，而不是CuSO4·5H2O，D错误；
答案选D。
2．D
【详解】A．选项所给离子方程式元素不守恒，正确离子方程式为：3I2+6OH-=5I-+IO+3H2O，A错误；
B．水溶液与CCl4不互溶，二者应分液分离，B错误；
C．根据均摊法，该晶胞中所含I-的个数为=4，C错误；
D．碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确；
综上所述答案为D。
3．D
【详解】A．碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，故A正确；
B．二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B正确；
C．加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，故C正确；
D．CaCl2 6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯化钙结晶物，故D错误。
综上所述，答案为D。
4．B
【详解】A .加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发生了水解反应，故A错误；
B.加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明镁与盐酸反应放热，故B正确；
C.BaCl2、CaCl2均能与Na2CO3反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO3或CaCO3或二者混合物，故C错误；
D.向H2O2溶液中加入高锰酸钾后，发生化学反应2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H2O+3O2↑等(中性条件)，该反应中H2O2被氧化，体现出还原性，故D错误；
综上所述，故答案为：B。
【点睛】淀粉在稀硫酸作催化剂下的水解程度确定试验较为典型，一般分三种考法：①淀粉未发生水解：向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，未生成砖红色沉淀；②淀粉部分发生水解：向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀；③向充分反应后的溶液中加入碘单质，溶液不变蓝，然后加入过量氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入新制氢氧化铜溶液并加热，生成砖红色沉淀。此实验中需要注意：①碘单质需在加入氢氧化钠溶液之前加入，否则氢氧化钠与碘单质反应，不能完成淀粉的检验；②酸性水解后的溶液需要加入氢氧化钠溶液碱化，否则无法完成葡萄糖的检验；③利用新制氢氧化铜溶液或银氨溶液检验葡萄糖试验中，均需要加热，银镜反应一般为水浴加热。
5．D
【分析】此题考查基本实验操作，根据溶液pH的测量、物质的量浓度溶液的配制、盐类水解的应用、物质除杂的原则作答。
【详解】A.用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；
B.配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；
C.在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；
D.SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确；
故选D。
【点睛】本题易错选C项，盐溶液蒸干后能否得到原溶质与溶质的性质有关，一般溶质为挥发性酸形成的强酸弱碱盐、不稳定性的盐、具有强还原性的盐，加热蒸干不能得到原溶质。
6．C
【详解】A.先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液变红，说明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此时的Fe3+是否由Fe2+氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有Fe2+是错误的，故A错误；
B. 黄色沉淀为AgI，说明加入AgNO3溶液优先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更难溶，AgI与AgCl属于同种类型，则说明Ksp(AgI)
D.CH3COONa和NaNO2溶液浓度未知，所以无法根据pH的大小，比较出两种盐的水解程度，也就无法比较HNO2和CH3COOH电离出H+的难易程度，故D错误；
故选C。
7．B
【分析】A项，苯酚的酸性弱于碳酸；
B项，CCl4将I2从碘水中萃取出来，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度；
C项，Fe从CuSO4溶液中置换出Cu，Cu2+的氧化性强于Fe2+；
D项，向NaCl、NaI的混合液中加入AgNO3溶液产生黄色沉淀，NaCl、NaI的浓度未知，不能说明AgCl、AgI溶度积的大小。
【详解】A项，向苯酚浊液中加入Na2CO3溶液，浊液变清，发生反应+Na2CO3→+NaHCO3，酸性：H2CO3HCO3-，A项错误；
B项，向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明CCl4将I2从碘水中萃取出来，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B项正确；
C项，向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生的反应为Fe+Cu2+=Fe2++Cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂氧化产物，氧化性Cu2+Fe2+，C项错误；
D项，向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到AgI的溶度积，但由于NaCl、NaI的浓度未知，不能说明AgCl、AgI溶度积的大小，D项错误；
答案选B。
【点睛】本题考查苯酚与碳酸酸性强弱的探究、萃取的原理、氧化性强弱的判断、沉淀的生成。易错选D项，产生错误的原因是：忽视NaCl、NaI的浓度未知，思维不严谨。
8． NaClO溶液吸收空气中的CO2后产生HClO，HClO见光分解
根据物质转换和电子得失守恒关系：
得
氯元素的质量:
该样品的有效氯为：
该样品的有效氯大于60%，故该样品为优质品 偏低
【详解】(1) 由题意可知，氯气通入氢氧化钠中产生次氯酸钠，同时产生氯化钠，反应的离子方程式为：；次氯酸钠溶液长期暴露在空气中会吸收空气中的二氧化碳气体，因次氯酸酸性比碳酸弱，因此次氯酸钠可以与二氧化碳在水中反应产生HClO，HClO具有不稳定性，在受热或见光条件下会发生分解反应，产生HCl和O2，从而是次氯酸钠失效，故答案为：；NaClO溶液吸收空气中的CO2后产生HClO，HClO见光分解；
(2) ①由题中反应可知，在酸性条件产生HClO，HClO氧化碘离子产生碘单质，碘单质再用硫代硫酸钠滴定，结合反应转化确定物质之间的关系为：， ，根据物质转换和电子得失守恒关系：得n(Cl)=0.5=，
氯元素的质量：m(Cl)= =0.03550g，该样品中的有效氯为： =63.39%，
该样品中的有效氯大于60%，故该样品为优质品
故答案为：n(S2O)=，根据物质转换和电子得失守恒关系：，得n(Cl)=0.5=，
氯元素的质量：m(Cl)= =0.03550g，该样品中的有效氯为： =63.39%，
该样品中的有效氯大于60%，故该样品为优质品
②如果硫酸的用量过少，则导致反应不能充分进行，产生的HClO的量偏低，最终导致实验测得的有效氯含量会偏低，
故答案为：偏低；
9．(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取 、H+
(4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次
【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。
【详解】（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；
根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+；
（4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。
10．(1) H2SO4溶液 MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O
(2)100
(3)200mL
(4)加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊
【详解】（1）若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液则易生成SO2导致Na2SO3的利用率减小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O；
（2）=；
（3）该反应的化学方程式2NH4HCO3+ MnSO4= MnCO3+ (NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3与MnSO4的物质的量之比为2：1，需加入NH4HCO3溶液的体积约为200mL ；
（4）根据图象在450°C左右MnO2占比最高，所以加热到450°C最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊。
11． (回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系pH 防止暴沸 减小 趁热过滤 提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【分析】制备少量羟基乙酸钠的反应为，根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
【详解】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：(回流)冷凝管；防止升温太快，控制反应体系的pH。
(2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。
(3)粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。
(4)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量(产量)；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量(产量)。
【点睛】化学实验是常考题型，主要考查实验仪器、实验操作、对新的信息知识的理解。
12． 2Fe2++ H2O2+2H+2Fe3++2H2O 减小 偏大 12.32%（过程见解析）
【分析】（1）Fe2+具有还原性，H2O2具有氧化性，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒书写离子方程式；根据水解反应的离子方程式分析溶液pH的变化；
（2）①根据Sn2+能将Fe3+还原为Fe2+判断还原性的强弱，进一步进行误差分析；
②根据K2Cr2O7溶液的浓度和体积计算消耗的K2Cr2O7物质的量，由得失电子守恒计算n（Fe2+），结合Fe守恒和ω（Fe）的表达式计算。
【详解】（1）Fe2+具有还原性，在溶液中被氧化成Fe3+，H2O2具有氧化性，其还原产物为H2O，根据得失电子守恒可写出反应2Fe2++H2O2→2Fe3++2H2O，根据溶液呈酸性、结合原子守恒和电荷守恒，H2O2氧化Fe2+的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；H2O2氧化后的溶液为Fe2（SO4）3溶液，Fe2（SO4）3发生水解反应Fe2（SO4）3+（6-2n）H2O Fe2（OH）6-2n（SO4）n+（3-n）H2SO4，Fe2（OH）6-2n（SO4）n聚合得到聚合硫酸铁，根据水解方程式知水解聚合反应会导致溶液的酸性增强，pH减小。答案：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 减小
（2）①根据题意，Sn2+能将Fe3+还原为Fe2+，发生的反应为Sn2++2Fe3+=Sn4++2Fe2+，根据还原性：还原剂>还原产物，则还原性Sn2+>Fe2+，实验中若不除去过量的Sn2+，则加入的K2Cr2O7先氧化过量的Sn2+再氧化Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积偏大，则样品中铁的质量分数的测定结果将偏大。答案：偏大
② 实验过程中消耗的n（Cr2O72-）=5.000×10-2mol/L×22.00mL×10-3L/mL=1.100×10-3mol
由滴定时Cr2O72-→Cr3+和Fe2+→Fe3+，根据电子得失守恒，可得微粒的关系式：Cr2O72-~6Fe2+（或Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O）
则n（Fe2+）=6n（Cr2O72-）=6×1.100×10-3mol=6.6×10-3mol
（根据Fe守恒）样品中铁元素的质量：m（Fe）=6.6×10-3mol×56g/mol=0.3696g
样品中铁元素的质量分数：ω（Fe）=×100%=12.32%。
【点睛】本题以聚合硫酸铁的制备过程为载体，考查氧化还原型离子方程式的书写、盐类的水解、氧化还原滴定的误差分析和元素质量分数的计算。易错点是第（2）①的误差分析，应利用“强制弱”和“先强后弱”的氧化还原反应规律分析。难点是第（2）②，注意理清滴定实验中物质之间的计量关系。
13． 1.6×104 +NH3·H2O++H2O(或+NH3·H2O++H2O) 增加溶液中的浓度，促进CaSO4的转化 温度过高，(NH4)2CO3分解 加快搅拌速率 在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5~8.5时，过滤
【分析】（1）反应CaSO4（s）+CO32-（aq）CaCO3（s）+SO42-（aq）的平衡常数表达式为，结合CaSO4和CaCO3的Ksp计算；
（2）氨水与NH4HCO3反应生成（NH4）2CO3；加入氨水抑制（NH4）2CO3的水解；
（3）温度过高，（NH4）2CO3分解，使CaSO4转化率下降；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，提高CaSO4转化率即提高反应速率，结合反应的特点从影响反应速率的因素分析；
（4）根据工业废渣中的成分知，浸取、过滤后所得滤渣中含CaCO3、SiO2、Al2O3和Fe2O3；若以水洗后的滤渣为原料制取CaCl2溶液，根据题给试剂，首先要加入足量盐酸将CaCO3完全转化为CaCl2，同时Al2O3、Fe2O3转化成AlCl3、FeCl3，过滤除去SiO2，结合题给已知，再利用Ca（OH）2调节pH除去Al3+和Fe3+。
【详解】（1）反应CaSO4（s）+CO32-（aq）CaCO3（s）+SO42-（aq）达到平衡时，溶液中====1.6×104。答案：1.6×104
（2）NH4HCO3属于酸式盐，与氨水反应生成（NH4）2CO3，反应的化学方程式为NH4HCO3+NH3·H2O=（NH4）2CO3+H2O[或NH4HCO3+NH3·H2O（NH4）2CO3+H2O]，离子方程式为HCO3-+NH3·H2O=NH4++CO32-+H2O（或HCO3-+NH3·H2ONH4++CO32-+H2O）；浸取废渣时，加入的（NH4）2CO3属于弱酸弱碱盐，溶液中存在水解平衡：CO32-+NH4++H2OHCO3-+NH3·H2O，加入适量浓氨水，水解平衡逆向移动，溶液中CO32-的浓度增大，反应CaSO4（s）+CO32-（aq）CaCO3（s）+SO42-（aq）正向移动，促进CaSO4的转化。答案：HCO3-+NH3·H2O=NH4++CO32-+H2O（或HCO3-+NH3·H2ONH4++CO32-+H2O） 增加溶液中CO32-的浓度，促进CaSO4的转化
（3）由于铵盐具有不稳定性，受热易分解，所以温度过高，（NH4）2CO3分解，从而使CaSO4转化率下降；由于浸取过程中的反应属于固体与溶液的反应（或发生沉淀的转化），保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，提高CaSO4转化率即提高反应速率，结合外界条件对化学反应速率的影响，实验过程中提高CaSO4转化率的操作为加快搅拌速率（即增大接触面积，加快反应速率，提高浸取率）。答案：温度过高，（NH4）2CO3分解 加快搅拌速率
（4）工业废渣主要含CaSO4·2H2O，还含有少量SiO2、Al2O3和Fe2O3，加入（NH4）2CO3溶液浸取，其中CaSO4与（NH4）2CO3反应生成CaCO3和（NH4）2SO4，SiO2、Al2O3和Fe2O3都不反应，过滤后所得滤渣中含CaCO3、SiO2、Al2O3和Fe2O3；若以水洗后的滤渣为原料制取CaCl2溶液，根据题给试剂，首先要加入足量盐酸将CaCO3完全转化为CaCl2，发生的反应为CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，与此同时发生反应Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O、Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O，SiO2不反应，经过滤除去SiO2；得到的滤液中含CaCl2、AlCl3、FeCl3，根据“pH=5时Fe（OH）3和Al（OH）3沉淀完全，pH=8.5时Al（OH）3开始溶解”，为了将滤液中Al3+、Fe3+完全除去，应加入Ca（OH）2调节溶液的pH介于5~8.5[加入Ca（OH）2的过程中要边加边测定溶液的pH]，然后过滤即可制得CaCl2溶液。答案：在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca（OH）2，用pH试纸测得溶液pH，当pH介于5~8.5时，过滤
【点睛】本题以工业废渣为原料制取轻质CaCO3和（NH4）2SO4晶体的实验流程为载体，考查溶度积的计算、影响盐类水解的因素、实验条件的控制、制备实验方案的设计和对信息的处理能力等。难点是第（4）问实验方案的设计，设计实验方案时首先要弄清水洗后滤渣中的成分，然后结合题给试剂和已知进行分析，作答时要答出关键点，如pH介于5~8.5等。
14． 作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 (直形)冷凝管 防止暴沸 丙炔酸 分液 丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【详解】（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；
（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；
（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；
（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。
【点睛】《实验化学》的考查，相对比较简单，本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答，如碳酸钠的作用，实验室制备乙酸乙酯的实验中，饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等，平时复习实验时，应注重课本实验复习，特别是课本实验现象、实验不足等等。
15． 3Cl2+6OH 5Cl +ClO3 +3H2O 缓慢通入Cl2 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
【分析】步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。据此判断。
【详解】（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。
（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的物质的量分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。因此由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
【点睛】本题将实验原理的理解、实验试剂和仪器的选用、实验条件的控制、实验操作的规范、实验方案的设计等融为一体，重点考查学生对实验流程的理解、实验装置的观察、信息的获取和加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计与评价等能力，也考查了学生运用比较、分析等科学方法解决实际问题的能力和思维的严密性。
16． SO42 将反应生成的酸转化为可溶性的盐 MnO2 向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀 布氏漏斗
【详解】（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【点睛】本题以“3，4 亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。
17． AB H2 取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色 pH偏低形成HF，导致溶液中F-浓度减小，CaF2沉淀不完全 或 在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2~3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
【分析】铁泥的主要成份为铁的氧化物，铁泥用H2SO4溶液“酸浸”得到相应硫酸盐溶液，向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉将Fe3+还原为Fe2+；向“还原”后的滤液中加入NH4F使Ca2+转化为CaF2沉淀而除去；然后进行“沉铁”生成FeCO3，将FeCO3沉淀经过系列操作制得α—Fe2O3；据此分析作答。
【详解】(1)A．适当升高酸浸温度，加快酸浸速率，能提高铁元素的浸出率，A选；
B．适当加快搅拌速率，增大铁泥与硫酸溶液的接触，加快酸浸速率，能提高铁元素的浸出率，B选；
C．适当缩短酸浸时间，铁元素的浸出率会降低，C不选；
答案选AB。
(2)为了提高铁元素的浸出率，“酸浸”过程中硫酸溶液要适当过量，故向“酸浸”后的滤液中加入过量的铁粉发生的反应有：Fe+2Fe3+=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑，“还原”过程中除生成Fe2+外，还有H2生成；通常用KSCN溶液检验Fe3+，故检验Fe3+是否还原完全的实验操作是：取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色，若不呈血红色，则Fe3+还原完全，若溶液呈血红色，则Fe3+没有还原完全，故答案为：H2，取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色。
(3)向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2+转化为CaF2沉淀，Ksp(CaF2)=c(Ca2+)·c2(F-)，当Ca2+完全沉淀（某离子浓度小于1×10-5mol/L表明该离子沉淀完全）时，溶液中c(F-)至少为mol/L=×10-2mol/L；若溶液的pH偏低，即溶液中H+浓度较大，H+与F-形成弱酸HF，导致溶液中c(F-)减小，CaF2沉淀不完全，故答案为：pH偏低形成HF，导致溶液中F-浓度减小，CaF2沉淀不完全。
(4)①将提纯后的FeSO4溶液与氨水—NH4HCO3混合溶液反应生成FeCO3沉淀，生成FeCO3的化学方程式为FeSO4+NH3·H2O+NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4+H2O[或FeSO4+NH3+NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4]，离子方程式为Fe2+++NH3·H2O=FeCO3↓++H2O（或Fe2+++NH3=FeCO3↓+），答案为：Fe2+++NH3·H2O=FeCO3↓++H2O（或Fe2+++NH3=FeCO3↓+）。
②根据题意Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5，为防止产生Fe(OH)2沉淀，所以将FeSO4溶液与氨水—NH4HCO3混合溶液反应制备FeCO3沉淀的过程中要控制溶液的pH不大于6.5；FeCO3沉淀需“洗涤完全”，所以设计的实验方案中要用盐酸酸化的BaCl2溶液检验最后的洗涤液中不含 ；则设计的实验方案为：在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水—NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2~3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀，故答案为：在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水—NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2~3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀。
【点睛】本题的易错点是实验方案设计中的细节，需注意两点：(1)控制pH不形成Fe(OH)2沉淀；(2)沉淀洗涤完全的标志。
18． SO2+OH = FeS2 硫元素转化为CaSO4而留在矿粉中 NaAlO2 Al(OH)3 1∶16
【分析】根据流程，矿粉焙烧时FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2，在空气中CaO可将SO2转化为CaSO4；“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3；Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，
(1)过量SO2与NaOH反应生成NaHSO3和H2O。
(2)①根据题给已知，多数金属硫酸盐的分解温度高于600℃，不添加CaO的矿粉低于500℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于FeS2。
②添加CaO，CaO起固硫作用，根据硫去除率的含义，700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低。
(3)“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3，向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，CO2与NaAlO2反应生成NaHCO3和Al(OH)3。
(4)Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，反应的化学方程式为FeS2+16Fe2O311Fe3O4+2SO2↑。
【详解】(1)过量SO2与NaOH反应生成NaHSO3和H2O，反应的化学方程式为SO2+NaOH=NaHSO3，离子方程式为SO2+OH-=。
(2)①根据题给已知，多数金属硫酸盐的分解温度高于600℃，不添加CaO的矿粉低于500℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于FeS2。
②添加CaO，CaO起固硫作用，添加CaO发生的反应为2CaO+2SO2+O2=2CaSO4，根据硫去除率的含义，700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低的原因是：硫元素转化为CaSO4留在矿粉中。
(3)“碱浸”时Al2O3、SiO2转化为溶于水的NaAlO2、Na2SiO3，向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，CO2与NaAlO2反应生成NaHCO3和Al(OH)3，反应的离子方程式为CO2++2H2O=Al(OH)3↓+，即Al元素存在的形式由NaAlO2转化为Al(OH)3。
(4)Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，反应的化学方程式为FeS2+16Fe2O311Fe3O4+2SO2↑，理论上完全反应消耗的n(FeS2)：n(Fe2O3)=1：16。
【点睛】本题以高硫铝土矿为原料生产氧化铝和Fe3O4的流程为载体，考查流程的分析，Fe、Al、S元素及其化合物的性质，图象的分析，获取新信息的能力，指定情境下方程式的书写。如NaOH溶液吸收过量SO2则产物为，Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧则没有氧气作氧化剂等需注意反应物及用量的不同。
19． 适当增加CaCO3的量或加快搅拌速率 减小 25mL溶液中：n(SO42 )= n(BaSO4) ==0.0100 mol；2.5 mL溶液中：n(Al3+) = n(EDTA) n(Cu2+)=0.1000 mol·L 1×25.00 mL×10 3L·mL 1 0.08000 mol·L 1×20.00 mL×10 3 L·mL 1=9.000×10 4 mol；25 mL溶液中：n(Al3+)=9.000×10 3 mol。1 mol (1 x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中n(Al3+)=(2 x)mol；n(SO42 )=3(1 x)mol，x=0.41
【详解】分析：（1）提高x的值，即促进Al3+的水解和CaSO4的生成。
（2）碱式硫酸铝溶液吸收SO2，溶液碱性减弱，pH减小。
（3）根据加入过量BaCl2溶液产生的固体计算n（SO42-）；由消耗的CuSO4计算过量的EDTA，由Al3+消耗的EDTA计算n（Al3+）；根据n（Al3+）与n（SO42-）之比计算x的值。
详解：（1）制备碱式硫酸铝溶液，维持反应温度和反应时间不变，提高x的值，即促进Al3+的水解和CaSO4的生成，可以采取的方法是：适当增加CaCO3的量、加快搅拌速率。
（2）碱式硫酸铝溶液吸收SO2，溶液碱性减弱，pH减小。
（3）25mL溶液中：n（SO42-）= n（BaSO4）==0.0100 mol
2.5 mL溶液中：n（Al3+） = n（EDTA） n（Cu2+）=0.1000 mol·L 1×25.00 mL×10 3L·mL 1 0.08000 mol·L 1×20.00 mL×10 3 L·mL 1=9.000×10 4 mol
25 mL溶液中：n（Al3+）=9.000×10 3 mol
1 mol （1-x）Al2（SO4）3·xAl（OH）3中n（Al3+）=（2-x）mol；n（SO42-）=3（1-x）mol
==，解得x=0.41。
点睛：本题以碱式硫酸铝溶液的制备原理为背景，考查反应原理的理解、反应条件的控制和有关化学式的计算。解题的关键有：①向硫酸铝溶液中加入CaCO3生成碱式硫酸铝溶液，CaCO3的作用是调节pH促进Al3+水解，同时将SO42-转化为CaSO4沉淀；②理解溶液中的离子反应与实验滴定方法的定量计算，理清物质间的计量关系。江苏省（2018-2022）五年高考化学真题化学实验基础基础提升题分层汇编
化学实验基础
一、单选题（共7题）
1．（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲除去废铜屑表面的油污 B．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑
C．用装置丙过滤得到CuSO4溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
2．（2021·江苏·高考真题）通过下列实验可从I2，的CCl4溶液中回收I2。
下列说法正确的是
A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2+2OH-=I-+IO+H2O
B．通过过滤可将水溶液与CCl4分离
C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I-
D．回收的粗碘可通过升华进行纯化
3．（2020·江苏·高考真题）实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是
A．制备CO2
B．收集CO2
C．滤去CaCO3
D．制得CaCl2﹒6H2O
4．（2020·江苏·高考真题）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项 实验操作和现象 结论
A 向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝 淀粉未水解
B 室温下，向HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升 镁与盐酸反应放热
C 室温下，向浓度均为的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀 白色沉淀是BaCO3
D 向H2O2溶液中滴加KMnO4溶液，溶液褪色 H2O2具有氧化性
A．A B．B C．C D．D
5．（2019·江苏·高考真题）下列实验操作能达到实验目的的是
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L 1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
6．（2019·江苏·高考真题）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项 实验操作和现象 结论
A 向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色 X溶液中一定含有Fe2+
B 向浓度均为0.05 mol·L 1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgI)> Ksp(AgCl)
C 向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色 Br2的氧化性比I2的强
D 用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为 9，NaNO2溶液的pH约为8 HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强
A．A B．B C．C D．D
7．（2018·江苏·高考真题）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项 实验操作和现象 结论
A 向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清 苯酚的酸性强于H2CO3的酸性
B 向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色 I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
C 向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出 Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性
D 向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgCl) >Ksp(AgI)
A．A B．B C．C D．D
二、填空题（共1题）
8．（2020·江苏·高考真题）次氯酸钠溶液和二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)都是常用的杀菌消毒剂。 NaClO可用于制备二氯异氰尿酸钠.
(1)NaClO溶液可由低温下将Cl2缓慢通入NaOH溶液中而制得。制备 NaClO的离子方程式为__________；用于环境杀菌消毒的NaClO溶液须稀释并及时使用，若在空气中暴露时间过长且见光，将会导致消毒作用减弱，其原因是__________________。
(2)二氯异氰尿酸钠优质品要求有效氯大于60%。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为
准确称取1.1200g样品，用容量瓶配成250.0mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
①通过计算判断该样品是否为优质品_______。(写出计算过程， )
②若在检测中加入稀硫酸的量过少，将导致样品的有效氯测定值____________(填“偏高”或“偏低”)。
三、实验题（共8题）
9．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______(填序号)。
A．将溶液滴加到溶液中 B．将溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
10．（2021·江苏·高考真题）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。
(1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为___。
(2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9]
(3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为___。
(4)制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。
为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，___，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。
11．（2020·江苏·高考真题）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
实验步骤如下：
步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。
(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。
(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是_______________。
(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。
12．（2019·江苏·高考真题）聚合硫酸铁[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。以FeSO4·7H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。
（1）将一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在约70 ℃下边搅拌边缓慢加入一定量的H2O2溶液，继续反应一段时间，得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2+的离子方程式为________；水解聚合反应会导致溶液的pH________。
（2）测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液（Sn2+将Fe3+还原为Fe2+），充分反应后，除去过量的Sn2+。用5.000×10 2 mol·L 1 K2Cr2O7溶液滴定至终点（滴定过程中与Fe2+反应生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。
①上述实验中若不除去过量的Sn2+，样品中铁的质量分数的测定结果将________（填“偏大”或“偏小”或“无影响”）。
②计算该样品中铁的质量分数（写出计算过程）_____。
13．（2019·江苏·高考真题）实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
（1）室温下，反应CaSO4(s)+(aq)CaCO3(s)+(aq)达到平衡，则溶液中=________[Ksp(CaSO4)=4.8×10 5，Ksp(CaCO3)=3×10 9]。
（2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为________；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是________。
（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70 ℃，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是________；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有________。
（4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：______[已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。
14．（2019·江苏·高考真题）丙炔酸甲酯（CH≡C-COOCH3）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
CH≡C-COOH+CH3OHCH≡C-COOCH3+H2O
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是________。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是______；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是______。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是____；分离出有机相的操作名称为____。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是________。
15．（2018·江苏·高考真题）以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH ClO +Cl +H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图 1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如图 2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图 3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
16．（2018·江苏·高考真题）3，4 亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4 亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4 亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4 亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
四、工业流程题（共2题）
17．（2020·江苏·高考真题）实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料α-Fe2O3。
其主要实验流程如下：
(1)酸浸：用一定浓度的H2SO4溶液浸取铁泥中的铁元素。若其他条件不变，实验中采取下列措施能提高铁元素浸出率的有___________(填序号)。
A．适当升高酸浸温度
B．适当加快搅拌速度
C．适当缩短酸浸时间
(2)还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe3+完全转化为Fe2+。“还原”过程中除生成Fe2+外，还会生成___________(填化学式)；检验Fe3+是否还原完全的实验操作是______________。
(3)除杂：向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2+转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低、将会导致CaF2沉淀不完全，其原因是___________[，]。
(4)沉铁：将提纯后的FeSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。
①生成FeCO3沉淀的离子方程式为____________。
②设计以FeSO4溶液、氨水- NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：__。
【FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5】。
18．（2018·江苏·高考真题）以高硫铝土矿(主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，少量FeS2和金属硫酸盐)为原料，生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如下：
(1)焙烧过程均会产生SO2，用NaOH溶液吸收过量SO2的离子方程式为_______。
(2)添加1%CaO和不添加CaO的矿粉焙烧，其硫去除率随温度变化曲线如题16图所示。
已知：多数金属硫酸盐的分解温度都高于600 ℃
硫去除率=(1—)×100%
①不添加CaO的矿粉在低于500 ℃焙烧时，去除的硫元素主要来源于_______。
②700℃焙烧时，添加1%CaO的矿粉硫去除率比不添加CaO的矿粉硫去除率低，其主要原因是__。
(3)向“过滤”得到的滤液中通入过量CO2，铝元素存在的形式由__(填化学式)转化为__(填化学式)。
(4)“过滤”得到的滤渣中含大量的Fe2O3.Fe2O3与FeS2混合后在缺氧条件下焙烧生成Fe3O4和SO2，理论上完全反应消耗的n(FeS2)∶n(Fe2O3)=_______。
五、原理综合题（共1题）
19．（2018·江苏·高考真题）碱式硫酸铝溶液可用于烟气脱硫。室温下向一定浓度的硫酸铝溶液中加入一定量的碳酸钙粉末，反应后经过滤得到碱式硫酸铝溶液，反应方程式为（2 x）Al2(SO4)3+3xCaCO3+3xH2O=2[（1 x）Al2(SO4)3·xAl(OH)3]+3xCaSO4↓+3xCO2↑，生成物（1 x）Al2(SO4)3·xAl(OH)3中x值的大小影响碱式硫酸铝溶液的脱硫效率。
（1）制备碱式硫酸铝溶液时，维持反应温度和反应时间不变，提高x值的方法有___________________。
（2）碱式硫酸铝溶液吸收SO2过程中，溶液的pH___________（填“增大”、“减小”、“不变”）。
（3）通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确定x的值，测定方法如下：
①取碱式硫酸铝溶液25.00 mL，加入盐酸酸化的过量BaCl2溶液充分反应，静置后过滤、洗涤，干燥至恒重，得固体2.3300g。
②取碱式硫酸铝溶液2.50 mL，稀释至25 mL，加入0.1000 mol·L 1EDTA标准溶液25.00 mL，调节溶液pH约为4.2，煮沸，冷却后用0.08000 mol·L 1CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗CuSO4标准溶液20.00 mL（已知Al3+、Cu2+与EDTA反应的化学计量比均为1∶1）。
计算（1 x）Al2(SO4)3·xAl(OH)3中的x值____（写出计算过程）。
